KR20120122541A - Adhesive composition for encapsulating cell and adhesive film - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: An adhesive composition is provided to effectively block moisture injected from outside to a battery, to provide an adhesive with excellent adhesion and moisture barrier property and to improve life time and durability of a battery. CONSTITUTION: An adhesive composition comprises a curable resin and moisture absorbent. The curable resin is one or more selected from a group consisting of acryl-based resin and epoxy-based resin. The acryl-based resin is one or more selected from a group consisting of mono(meth)acrylate and polyfunctional (meth)acrylate. The moisture absorbent is metal oxide, organic metal oxide, metal salt, or phosphorous pentoxide. The adhesive film for sealing battery comprises a dried material, a semi-cured material or cured material.

Description

전지 봉지용 접착제 조성물 및 접착필름{Adhesive composition for encapsulating cell and adhesive film}Adhesive composition and adhesive film for battery encapsulation {Adhesive composition for encapsulating cell and adhesive film}

본 발명은 전지 봉지용 접착제 조성물 및 접착필름에 관한 것이다.
The present invention relates to an adhesive composition and an adhesive film for battery encapsulation.

전지(電池, cell)는 화학적 또는 물리적 반응을 이용하여 전기에너지를 얻는 직류전원(直流電源)을 말한다.A cell is a direct current power source that obtains electrical energy using chemical or physical reactions.

현재 실용화되어 있는 전지는 화학적 방법에 의한 것이 대부분이고, 물리적인 전지는 특수한 분야에서만 사용되며, 1개의 전지에서 얻을 수 있는 에너지도 매우 적다. 화학적인 전지는 1차 전지와 2차 전지로 나누어진다. 1차 전지는 작용물질을 전극 가까이에 미리 넣어 두고, 이 물질의 화학변화에 의해 생기는 전기에너지를 이용하는 것으로, 작용물질의 화학변화가 끝나면 수명(壽命)을 다하여 재생할 수 없게 된다. 이것에는 많은 종류가 있는데, 건전지로서 널리 사용된다. 2차 전지는 전기에너지를 방출하여 작용물질이 변화한 후 전지에 전기에너지를 공급, 즉 충전함으로써 작용물질이 재생되어 이를 되풀이할 수 있는 것으로, 축전지로서 많이 사용된다. 연료전지는 넓은 뜻의 1차 전지이며, 작용물질을 계속 외부로부터 공급하는 형식이다. Most of the batteries currently used are by chemical methods, physical batteries are used only in special fields, and very little energy can be obtained from one battery. Chemical cells are divided into primary and secondary cells. The primary battery uses the electrical energy generated by the chemical change of the substance by placing the active substance near the electrode in advance, and after the chemical change of the active substance is over, the primary battery cannot be regenerated. There are many kinds of this, which are widely used as batteries. Secondary batteries are used as a storage battery that emits electrical energy, and after the change of the working material is supplied to the battery, that is, by recharging the working material by recharging the working material. A fuel cell is a primary cell with a broad meaning, and is a type that continuously supplies the working materials from the outside.

물리작용을 이용하는 전지에는 태양전지?열전지?광전지(光電池) 등이 있다. There are solar cells, thermal cells, photovoltaic cells, and the like that utilize physical actions.

모바일 기기의 소형화에 대한 최근의 경향으로 인해, 두께가 얇은 각형 전지, 파우치형 전지에 대한 수요가 증가하고 있으며, 특히, 형태의 변형이 용이하고 제조비용이 저렴하며 중량이 작은 파우치형 전지에 대한 관심이 높은 실정이다. 파우치형 전지는 수지층과 금속층을 포함하는 라미네이트 시트를 파우치형으로 만든 전지케이스에 양극/분리막/음극 구조의 전극조립체가 내장되어 있는 전지이다.Due to the recent trend toward the miniaturization of mobile devices, there is an increasing demand for thinner rectangular batteries and pouch-type batteries. In particular, for pouch-type batteries that are easy to deform, low in manufacturing cost and light in weight. Interest is high. A pouch type battery is a battery in which an electrode assembly having a cathode / separation membrane / cathode structure is built in a battery case in which a laminate sheet including a resin layer and a metal layer is formed in a pouch type.

파우치형 전지의 경우, 라미네이트 시트는 최외각을 이루는 외측 수지층, 물질의 관통을 방지하는 차단성 금속층, 및 밀봉을 위한 내측 수지층으로 구성되어 있다.In the case of a pouch type battery, the laminate sheet is composed of an outer resin layer forming the outermost shell, a barrier metal layer which prevents penetration of the material, and an inner resin layer for sealing.

외측 수지층은 외부로부터 전지를 보호하는 역할을 하므로 두께 대비 우수한 인장강도와 내후성 등이 요구되며, 일반적으로 ONy(연신 나일론)이 많이 사용되고 있다. 차단성 금속층은 공기, 습기 등이 전지의 내부로 유입되는 것을 방지하는 역할하며, 일반적으로 알루미늄(Al)이 많이 사용되고 있다. 내측 수지층은 전극조립체를 내장한 상태에서 인가된 열과 압력에 의해 상호 열융착되어 밀봉성을 제공하는 역할을 하며, 일반적으로 CPP(무연신 폴리프로필렌)이 많이 사용되고 있다.Since the outer resin layer serves to protect the battery from the outside, excellent tensile strength and weather resistance to the thickness are required, and ONy (stretched nylon) is generally used. The barrier metal layer serves to prevent air, moisture, and the like from flowing into the battery, and aluminum is generally used. The inner resin layer is thermally fused to each other by an applied heat and pressure in a state in which the electrode assembly is embedded, and serves to provide a sealability. In general, CPP (non-stretched polypropylene) is widely used.

이러한 다층 라미네이트 구조의 전지케이스 시트는 실링부에서 내측 수지층이 서로 대면하는 구조를 이루며, 이러한 내측 수지층은 열융착에 의해 서로 결합된다. 따라서, 라미네이트 시트가 결합된 단부에서 내측 수지층이 외부에 노출되고, 주로 고분자 수지로 되어 있는 내측 수지층은 수분의 침투가 용이하고 전해액의 누액 가능성이 존재하므로, 장기간 사용시 전지의 수명 및 안정성을 저해하는 요인으로 작용한다.The battery case sheet of the multilayer laminate structure forms a structure in which the inner resin layers face each other in the sealing portion, and the inner resin layers are bonded to each other by thermal fusion. Therefore, the inner resin layer is exposed to the outside at the end where the laminate sheet is bonded, and the inner resin layer mainly made of a polymer resin easily penetrates water and there is a possibility of leakage of electrolyte solution. It acts as a deterrent.

전지 케이스는 전극조립체를 절연 상태로 밀봉함으로써 안전한 작동을 보장하는 역할을 하므로, 전지케이스의 라미네이트 시트 중 차단성 금속층은 전기적으로 절연상태로 유지되는 것이 필요하다. Since the battery case serves to ensure safe operation by sealing the electrode assembly in an insulated state, the barrier metal layer of the laminate sheet of the battery case needs to be electrically insulated.

한편, 전지의 조립 과정 또는 사용 과정에서 예기치 못하게 라미네이트 시트의 차단성 금속층이 전극리드, 접속부재로서의 니켈 플레이트와 전기적 접속 상태에 놓이는 경우가 발생한다. 이러한 전기적 접속 상태에서 이차전지의 충방전이 행해지면 차단성 금속층의 부식 현상이 진행된다. 따라서, 차단성 금속층의 손상이 유발되며, 그로 인해 전지의 수명이 급속히 짧아지고 전지의 안전성 역시 크게 위협을 받게 된다.On the other hand, during the assembly or use of the battery, the barrier metal layer of the laminate sheet is unexpectedly placed in electrical connection with the electrode lead and the nickel plate as the connecting member. When the secondary battery is charged and discharged in this electrical connection state, corrosion of the barrier metal layer proceeds. Therefore, damage to the barrier metal layer is caused, thereby rapidly shortening the life of the battery and greatly threatening the safety of the battery.

특히, 전기자동차, 하이브리드 자동차 등의 전원으로서 중대형 전지팩에 사용되는 이차전지는 장기간의 수명이 필요하고 다수의 전지셀들이 밀집되는 특성상 안전성 확보가 매우 중요하다.In particular, a secondary battery used in a medium-large battery pack as a power source of an electric vehicle, a hybrid vehicle, etc. needs a long lifespan, and it is very important to secure safety due to the fact that many battery cells are concentrated.

따라서, 수분의 침투 및 전해액의 누액 현상을 방지하면서도 예기치 못한 상황 전개로 인해 전지케이스의 차단성 금속층이 접속부재 등과 전기적으로 연결되는 경우가 발생하는 것을 미연에 방지하여, 전지의 수명 및 안정성을 확보할 수 있는 기술에 대한 필요성이 높은 실정이다.Therefore, it is possible to prevent the penetration of moisture and leakage of electrolyte, while preventing the occurrence of unexpected connection between the barrier metal layer of the battery case and the connection member, thereby ensuring the life and stability of the battery. There is a high need for technology that can be done.

벌크(bulk) 태양전지에 비해서 실리콘, 화합물 또는 유기물 박막(thin-film) 태양전지는 고온 다습한 환경에서 수분의 침투에 약해서 효율(conversion efficiency)이 저하되어 장기 신뢰성에 단점이 있다.Compared to bulk solar cells, silicon, compound, or organic thin-film solar cells are weak in the penetration of moisture in a high temperature and high humidity environment, and thus have a disadvantage in long-term reliability due to a decrease in conversion efficiency.

실리콘이나 화합물 박막 태양전지의 경우에는 이면전극(back ontact)으로 사용되는 산화아연(ZnO)이나 은(Ag) 등이 고온에서 표면이나 입자경계(grain boundary)에서 수분을 흡수하기 쉽다. 이 경우 저항이 늘어나 곡선인자(FF; fill factor)가 감소하여 효율이 저하되는 문제점이 있다.In the case of silicon or compound thin film solar cells, zinc oxide (ZnO) or silver (Ag), which is used as a back ontact, tends to absorb moisture at the surface or grain boundary at high temperatures. In this case, there is a problem in that the resistance is increased and the fill factor (FF) is reduced to decrease efficiency.

유기물 태양전지의 경우에는 이면전극도 문제지만, 유기물 그 자체가 수분에 매우 취약하여 태양전지 수명이 극단적으로 짧은 심각한 문제점이 있다. In the case of an organic solar cell, the back electrode is also a problem, but the organic material itself is very vulnerable to moisture, so there is a serious problem that the solar cell life is extremely short.

따라서, 박막 태양전지의 봉지(encapsulation)를 잘해서 수분 침투를 막는 것이 장기 신뢰성 확보를 위해서 매우 중요하다.Therefore, preventing encapsulation of water by encapsulation of a thin film solar cell is very important for long-term reliability.

일반적으로, 박막 태양전지의 봉지는 셀 부분을 EVA(ethylvinyl acetate) 필름(film)과 백 시트(back sheet)로 덮은 후 라미네이션(lamination)에서 코팅하는 방법이 주로 사용되며, 백 시트(back sheet) 대신 저철분 강화유리를 사용하여 투광성 건자재일체형(BIPV; building integrated photovoltaic) 모듈을 제작하기도 한다.In general, the encapsulation of a thin film solar cell is mainly used to cover the cell part with an EVA (ethylvinyl acetate) film and a back sheet, and then to coat it in lamination. Instead, low iron tempered glass is used to fabricate building integrated photovoltaic (BIPV) modules.

모서리(edge) 부분은 실리콘(silicone), 테이프(tape), 부틸 고무(butyl rubber) 등으로 실링(sealing)해서 수분 침투를 막는다. 벌크 태양전지 모듈의 봉지에 쓰이는 백 시트(back sheet)의 경우는 PVF(Poly-VinylFluoride) 필름, PET(Poly-Ethylene Terephthalate) 필름, PVF(Poly-Vinyl Fluoride) 필름이 순서대로 적층되어 샌드위치 구조로 형성된 TPT가 일반적으로 사용되고 있다. 최근에는 TPT 구조의 PVF(Poly-Vinyl Fluoride)를 PVDF(Poly-VinyliDene Fluoride)로 대체하기도 한다. 박막 태양전지 모듈의 경우에는 내습성의 향상을 위해서 기본적인 TPT 구조에서 특별히 알루미늄 포일(Al foil)이 삽입되어 있는 백 시트(back sheet)를 사용하며, EVA의 경우에도 수분 침투를 잘 막을 수 있는 화학적 조성과 두께가 반영되어야 한다.Edges are sealed with silicone, tape, butyl rubber, etc. to prevent moisture ingress. In the case of the back sheet used for encapsulation of the bulk solar cell module, a polyvinyl fluoride (PVF) film, a poly-ethylene terephthalate (PET) film, and a poly-vinyl fluoride (PVF) film are laminated in this order to form a sandwich structure. TPT formed is commonly used. Recently, polyvinyl fluoride (PVF) of TPT structure is replaced by poly-vinylidene fluoride (PVDF). In case of thin film solar cell module, in order to improve moisture resistance, a back sheet in which aluminum foil is inserted is used in the basic TPT structure. The composition and thickness should be reflected.

또한, 박막 태양전지의 경우 유기물인 경우는 능동 영역 자체가 수분에 치명적이고, 후면전극으로 사용되는 산화아연이나 은과 같은 금속 이면전극 등도 고온 분위기에서 습도에 취약하기 때문에, 장기 신뢰성이 저하되는 문제점이 있다.In the case of a thin film solar cell, an organic material is fatal to moisture, and a metal back electrode such as zinc oxide or silver, which is used as a back electrode, is also vulnerable to humidity in a high-temperature atmosphere, and thus long-term reliability is deteriorated. There is this.

이에, 본 발명자들은 상기와 같이 전지의 수분 침투와 전해액의 누액 현상을 방지하기 위하여 연구 노력한 결과, 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 수분차단성 접착제 조성물을 개발함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.Accordingly, the present inventors have completed the present invention by developing a water-blocking adhesive composition containing a curable resin and a moisture adsorbent as a result of research efforts to prevent the water infiltration of the battery and leakage of the electrolyte solution as described above.

따라서, 본 발명은 전지 봉지용 접착제 조성물 및 접착 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
Therefore, an object of this invention is to provide the adhesive composition and adhesive film for battery sealing.

본 발명은, 상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 전지 봉지용 접착제 조성물을 제공한다.This invention provides the adhesive composition for battery sealing containing a curable resin and a water adsorption agent as a means for solving the said subject.

본 발명은, 상기 과제를 해결하기 위한 다른 수단으로서, 상기 접착제 조성물의 건조물, 반경화물 또는 경화물을 포함하는 접착층을 가지는 전지 봉지용 접착 필름을 제공한다.
The present invention provides, as another means for solving the above problems, an adhesive film for battery encapsulation, which has an adhesive layer containing a dried product, a semi-cured product or a cured product of the adhesive composition.

본 발명의 접착제 조성물은, 외부로부터 전지로 유입되는 수분 또는 습기를 효과적으로 차단할 수 있다. 본 발명의 조성물은, 접착성 및 수분 차단성이 우수한 접착제를 제공하여, 전지의 수명 및 내구성을 향상시킬 수 있다. 본 발명의 조성물은, 전지 제조 공정의 단순화, 제조 시간의 단축 및 제조 비용의 절감을 가능하게 할 수 있다.
The adhesive composition of the present invention can effectively block moisture or moisture introduced into the battery from the outside. The composition of the present invention can provide an adhesive excellent in adhesiveness and moisture barrier property, thereby improving the life and durability of the battery. The composition of the present invention can enable the simplification of the battery manufacturing process, the shortening of manufacturing time, and the reduction of manufacturing cost.

본 발명은, 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 전지 봉지용 접착제 조성물에 관한 것이다.
TECHNICAL FIELD This invention relates to the adhesive composition for battery sealing containing curable resin and a moisture adsorption agent.

이하, 본 발명의 접착제 조성물을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the adhesive composition of the present invention will be described in more detail.

본 발명의 접착제 조성물은, 전지, 구체적으로는 이차전지, 자동차 배터리, 태양전지 등을 봉지하는 용도로 사용된다. The adhesive composition of this invention is used for the use which seals a battery, specifically a secondary battery, a car battery, a solar cell.

본 발명의 접착제 조성물에 포함되는 경화성 수지는 광경화성 수지 또는 열경화성 수지일 수 있으며, 상기 광경화성 수지는, 자외선, 전자선 등의 활성 에너지선으로 경화시키는 것이라면 특별히 한정되지 않는다.The curable resin included in the adhesive composition of the present invention may be a photocurable resin or a thermosetting resin, and the photocurable resin is not particularly limited as long as it is cured by active energy rays such as ultraviolet rays and electron beams.

본 발명에서, 경화성 수지는 경화 상태에서 투습도(WVTR; water vapor transmission rate)가 두께 100 ㎛의 필름에서 500 g/m2?day 이하, 바람직하게는 100 g/m2?day 이하, 보다 바람직하게는 10 g/m2?day 이하일 수 있다. 본 발명에서 용어 「수지의 경화 상태」는 경화성 수지가 그 단독 또는 경화제 등의 다른 성분과의 반응 등을 통하여 경화 또는 가교되어, 봉지층에서 수분 흡착제 등을 유지하고, 기판 등에 대하여 접착 성능을 나타낼 수 있는 바인더 상태로 전환된 경우를 상태를 의미한다. 본 발명에서는, 예를 들면, 경화성 수지 경화물을 두께 100 ㎛의 필름 또는 시트 형상으로 제조하고, 38 ℃의 온도 및 100 %의 상대습도 하에서 상기 두께 방향으로 투습도를 측정할 수 있다. In the present invention, the curable resin has a water vapor transmission rate (WVTR) in a cured state of 500 g / m 2 ? Day or less, preferably 100 g / m 2 ? Day or less, more preferably, in a film having a thickness of 100 μm. May be less than or equal to 10 g / m 2 ? Day. In the present invention, the term "cured state of the resin" is a curable resin is cured or crosslinked through its reaction alone or with other components, such as a curing agent, to maintain a moisture adsorbent or the like in the encapsulation layer, and exhibits adhesion performance to a substrate or the like. When the state can be converted to a binder state. In the present invention, for example, the cured resin cured product may be prepared in the form of a film or sheet having a thickness of 100 μm, and the moisture permeability can be measured in the thickness direction under a temperature of 38 ° C. and a relative humidity of 100%.

본 발명에서 수지의 경화 상태에서의 투습도를 상기 범위로 제어하여, 전지 봉지 구조로의 수분, 습기 또는 산소 등의 침투를 효과적으로 억제할 수 있다.In the present invention, moisture permeability in the cured state of the resin can be controlled within the above range, so that penetration of moisture, moisture, oxygen, or the like into the battery encapsulation structure can be effectively suppressed.

본 발명에서 수지의 경화 상태에서의 투습도의 하한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 1 g/m2?day 이상의 범위에서 적절하게 제어할 수 있다. 본 발명에서 사용할 수 있는 경화성 수지의 구체적인 종류는 전술한 특성을 가지는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 본 발명에서는 경화되어 접착 특성을 나타낼 수 있는 것으로서, 아크릴계 수지 및 에폭시계 수지 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. In the present invention, the lower limit of the water vapor transmission rate in the cured state of the resin is not particularly limited, and can be appropriately controlled in the range of, for example, 1 g / m 2 ? Day or more. The specific kind of curable resin which can be used by this invention will not be restrict | limited especially if it has the characteristic mentioned above. In the present invention, as curable and exhibit adhesive properties, one or more selected from the group consisting of acrylic resins and epoxy resins may be used.

상기 경화성 수지로서, 아크릴계 수지의 예로는 모노(메트)아크릴레이트 및 다관능성 (메트)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 사용하는 것이 바람직하나, 이에 제한되지 않는다. 상기 모노(메트)아크릴레이트는 알킬 (메트)아크릴레이트, 알킬렌 (메트)아크릴레이트 및 아크릴 아미드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있고, 상기 다관능성 (메트)아크릴레이트는 알킬 디 (메트)아크릴레이트, 알킬 트리(메트)아크릴레이트, 알킬 테트라(메트)아크릴레이트, 폴리에테르 (메트)아크릴레이트, 실리콘 디(메트)아크릴레이트 및 우레탄 디(메트)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.As the curable resin, it is preferable to use at least one selected from the group consisting of mono (meth) acrylate and polyfunctional (meth) acrylate as the acrylic resin, but is not limited thereto. The mono (meth) acrylate may be at least one selected from the group consisting of alkyl (meth) acrylate, alkylene (meth) acrylate and acryl amide, the multifunctional (meth) acrylate is alkyl di (meth) acrylic At least one selected from the group consisting of acrylates, alkyl tri (meth) acrylates, alkyl tetra (meth) acrylates, polyether (meth) acrylates, silicone di (meth) acrylates and urethane di (meth) acrylates. .

상기 경화성 수지로서, 에폭시계 수지의 예에는, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지 및 우레탄 변성 에폭시 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용하는 것이 바람직하나, 이에 제한되지 않는다.
As said curable resin, Examples of an epoxy resin include cresol novolak epoxy resin, bisphenol A type epoxy resin, bisphenol A type novolak epoxy resin, phenol novolak epoxy resin, tetrafunctional epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, At least one selected from the group consisting of triphenol methane type epoxy resin, alkyl modified triphenol methane epoxy resin, naphthalene type epoxy resin, dicyclopentadiene type epoxy resin, dicyclopentadiene modified phenol type epoxy resin and urethane modified epoxy resin It is preferred to use, but is not limited thereto.

본 발명의 전지 봉지용 접착제 조성물은, 경화성 수지 외에 수분 흡착제를 포함한다. 본 발명에서 용어 「수분 흡착제」는 물리적 또는 화학적 반응 등을 통해, 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기를 흡착 또는 제거할 수 있는 성분을 총칭하는 의미로 사용될 수 있다. 또한, 상기 수분 흡착제 중 고상 입자로 존재하는 경우에는 수분을 합착한 후에도 봉지 구조로 침투하는 수분 또는 습기의 이동 경로를 길게 하여 그 침투를 억제할 수 있어서 수분 및 습기에 대한 차단성을 극대화할 수 있다. 본 발명에서 사용할 수 있는 수분 흡착제의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 금속 산화물, 유기금속산화물, 금속염 또는 오산화인(P2O5) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합물을 들 수 있다. 상기에서 금속 산화물의 구체적인 예로는, 산화리튬(Li2O), 산화나트륨(Na2O), 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO) 또는 산화마그네슘(MgO) 등을 들 수 있고, 유기금속산화물의 구체적인 예로는, Al[OCOCH(C2H5)C4H9]3, Al[OCOCH(C2H5)C4H9]2 또는 Ba[OCOCH(C2H5)C4H9]2 등을 들 수 있으며, 금속염의 예로는, 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2) 또는 황산니켈(NiSO4) 등과 같은 황산염, 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스트론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세슘(CeBr3), 브롬화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화바륨(BaI2) 또는 요오드화마그네슘(MgI2) 등과 같은 금속할로겐화물; 또는 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2) 등과 같은 금속염소산염 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명에서는 특히 상기와 같은 수분 흡착제 중, BaO, CaO 및 Al[OCOCH(C2H5)C4H9]3 로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용하는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.The adhesive composition for battery sealing of this invention contains a moisture absorbent other than curable resin. In the present invention, the term "moisture adsorbent" may be used to mean a component that can adsorb or remove moisture or moisture introduced from the outside through a physical or chemical reaction. In addition, in the case of being present as solid particles in the water adsorbent, it is possible to inhibit the penetration by lengthening the movement path of moisture or moisture that penetrates into the encapsulation structure even after the moisture is bonded, thereby maximizing the barrier to moisture and moisture. have. The specific kind of moisture adsorbent that can be used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include one kind or a mixture of two or more kinds of metal oxides, organometallic oxides, metal salts, or phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ). Specific examples of the metal oxide may include lithium oxide (Li 2 O), sodium oxide (Na 2 O), barium oxide (BaO), calcium oxide (CaO), magnesium oxide (MgO), and the like. Specific examples of the oxide include Al [OCOCH (C 2 H 5 ) C 4 H 9 ] 3 , Al [OCOCH (C 2 H 5 ) C 4 H 9 ] 2 or Ba [OCOCH (C 2 H 5 ) C 4 H 9 ] 2 and the like, and examples of the metal salt include lithium sulfate (Li 2 SO 4 ), sodium sulfate (Na 2 SO 4 ), calcium sulfate (CaSO 4 ), magnesium sulfate (MgSO 4 ), and cobalt sulfate (CoSO 4). ), Sulfates such as gallium sulfate (Ga 2 (SO 4 ) 3 ), titanium sulfate (Ti (SO 4 ) 2 ) or nickel sulfate (NiSO 4 ), calcium chloride (CaCl 2 ), magnesium chloride (MgCl 2 ), strontium chloride (SrCl 2 ), yttrium chloride (YCl 3 ), copper chloride (CuCl 2 ), cesium fluoride (CsF), tantalum fluoride (TaF 5 ), niobium fluoride (NbF 5 ), lithium bromide (LiBr), calcium bromide (CaBr 2 ), Cesium bromide (CeBr 3 ), selenium bromide (SeBr 4 ), vanadium bromide (VBr 3 ), magnesium bromide (MgBr 2 ), Metal halides such as barium iodide (BaI 2 ) or magnesium iodide (MgI 2 ); Or metal chlorates such as barium perchlorate (Ba (ClO 4 ) 2 ) or magnesium perchlorate (Mg (ClO 4 ) 2 ), and the like, but is not limited thereto. In the present invention, it is particularly preferable to use at least one selected from the group consisting of BaO, CaO and Al [OCOCH (C 2 H 5 ) C 4 H 9 ] 3 among the above-described moisture adsorbents, but is not limited thereto.

본 발명의 접착제 조성물은, 전술한 수분 흡착제를, 상기 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 5 중량부 내지 50 중량부, 바람직하게는 10 중량부 내지 30 중량부의 양으로 포함할 수 있다. 본 발명에서 수분 흡착제의 함량을 5 중량부 이상으로 제어하여, 경화물이 우수한 수분 및 습기 차단성을 나타내도록 할 수 있다. 또한, 본 발명에서 수분 흡착제의 함량을 50 중량부 이하로 제어하여, 박막의 봉지 구조를 형성하면서도, 경화물이 우수한 수분 차단 특성을 나타내도록 할 수 있다.
The adhesive composition of the present invention may contain the above-described moisture adsorbent in an amount of 5 parts by weight to 50 parts by weight, preferably 10 parts by weight to 30 parts by weight, based on 100 parts by weight of the curable resin. In the present invention, the content of the moisture adsorbent may be controlled to 5 parts by weight or more, so that the cured product may exhibit excellent moisture and moisture barrier properties. In addition, by controlling the content of the moisture adsorbent to 50 parts by weight or less in the present invention, while forming the sealing structure of the thin film, the cured product can exhibit excellent moisture barrier properties.

본 발명의 조성물은, 광경화성 수지의 경우에는 광중합 또는 가교를 위하여 광개시제를 추가로 포함하거나, 또는 열경화성 수지의 경우에는 가열에 의해 매트릭스(ex. 가교 구조)를 형성할 수 있는 열경화성 경화제를 추가로 포함할 수 있다.In the case of the photocurable resin, the composition of the present invention further includes a photoinitiator for photopolymerization or crosslinking, or in the case of a thermosetting resin, a thermosetting curing agent capable of forming a matrix (ex.crosslinked structure) by heating. It may include.

본 발명에서 사용할 수 있는 광개시제의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않고, 사용되는 광경화성 수지 또는 그 수지에 포함되는 관능기의 종류에 따라서 적절히 선택될 수 있다. 구체적으로는, 아세토페논계, 벤조인계, 벤조페논계, 싸이옥산톤계, 이오도늄계 및 설포늄계로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The specific kind of photoinitiator which can be used by this invention is not specifically limited, It can select suitably according to the kind of photocurable resin used or the functional group contained in the resin. Specifically, one or more selected from the group consisting of acetophenone-based, benzoin-based, benzophenone-based, thioxanthone-based, iodonium-based, and sulfonium-based may be used, but is not limited thereto.

본 발명의 조성물은, 광개시제를, 예를 들면, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 0.1 중량부 내지 20 중량부, 바람직하게는 1 중량부 내지 10 중량부의 양으로 포함할 수 있다. 그러나, 상기 함량은 본 발명의 하나의 예시에 불과하다. 즉, 본 발명에서는 광경화성 수지 종류에 따라 광개시제의 함량을 변경할 수 있다.The composition of the present invention may include a photoinitiator, for example, in an amount of 0.1 to 20 parts by weight, preferably 1 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the curable resin. However, the content is only one example of the present invention. That is, in the present invention, the content of the photoinitiator may be changed according to the type of photocurable resin.

본 발명에서 사용할 수 있는 열경화성 경화제의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않고, 사용되는 열경화성 수지 또는 그 수지에 포함되는 관능기의 종류에 따라서 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 열경화성 수지로서 에폭시 수지를 사용할 경우, 경화제로서 이 분야에서 공지되어 있는 일반적인 에폭시 수지용 경화제를 사용할 수 있으며, 구체적으로는, 각종 아민계 화합물, 이미다졸계 화합물, 페놀계 화합물, 인계 화합물 또는 산무수물계 화합물 등의 하나 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The specific kind of thermosetting hardener which can be used by this invention is not specifically limited, It can select suitably according to the kind of thermosetting resin used or the functional group contained in the resin. For example, when an epoxy resin is used as the thermosetting resin, a general curing agent for epoxy resins known in the art may be used as the curing agent. Specifically, various amine compounds, imidazole compounds, phenol compounds, and phosphorus compounds may be used. One or more compounds or acid anhydride compounds may be used, but is not limited thereto.

본 발명의 조성물은, 열경화성 경화제를, 예를 들면, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 100 중량부, 바람직하게는 4 중량부 내지 50 중량부의 양으로 포함할 수 있다. 그러나, 상기 함량은 본 발명의 하나의 예시에 불과하다. 즉, 본 발명에서는 열경화성 수지 또는 관능기의 종류 및 그 함량, 또는 구현하고자 하는 매트릭스 구조 또는 가교 밀도 등에 따라 경화제의 함량을 변경할 수 있다.The composition of the present invention may contain, for example, 1 part by weight to 100 parts by weight, preferably 4 parts by weight to 50 parts by weight, based on 100 parts by weight of the curable resin. However, the content is only one example of the present invention. That is, in the present invention, the content of the curing agent may be changed according to the type and content of the thermosetting resin or functional group or the matrix structure or the crosslinking density to be implemented.

본 발명의 조성물은, 바인더 수지를 추가로 포함할 수 있다. 상기 바인더 수지는 본 발명의 조성물을 필름 또는 시트 형상으로 성형하는 경우 등에, 성형성을 개선하는 역할을 할 수 있다.The composition of this invention can further contain binder resin. The binder resin may serve to improve moldability, for example, when molding the composition of the present invention into a film or sheet shape.

본 발명에서 사용할 수 있는 바인더 수지의 종류는 매트릭스 수지 등의 다른 성분과 상용성을 가지는 것이라면, 특별히 제한되지 않는다. 사용할 수 있는 바인더 수지의 구체적인 예로는, 페녹시 수지, 아크릴레이트 수지, 고분자량 에폭시 수지, 초고분자량 에폭시 수지, 고극성(high polarity) 관능기 함유 고무 및 고극성(high polarity) 관능기 함유 반응성 고무 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The kind of binder resin which can be used by this invention will not be restrict | limited especially if it is compatible with other components, such as a matrix resin. Specific examples of binder resins that can be used include phenoxy resins, acrylate resins, high molecular weight epoxy resins, ultra high molecular weight epoxy resins, high polarity functional group-containing rubbers, and high polarity functional group-containing reactive rubbers. One kind or a mixture of two or more kinds may be included, but is not limited thereto.

본 발명의 조성물에 바인더 수지가 포함될 경우, 그 함량은 목적하는 물성에 따라 조절되는 것으로 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 본 발명에서, 바인더 수지는, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 약 100 중량부 이하, 바람직하게는 90 중량부 이하, 보다 바람직하게는 약 70 중량부 이하의 양으로 포함될 수 있다. 본 발명에서 바인더 수지의 함량을 100 중량부 이하로 제어하여, 수지 조성물의 각 성분과의 상용성을 효과적으로 유지할 수 있다.When the binder resin is included in the composition of the present invention, the content is not particularly limited to be adjusted according to the desired physical properties. For example, in the present invention, the binder resin may be included in an amount of about 100 parts by weight or less, preferably 90 parts by weight or less, and more preferably about 70 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the curable resin. In the present invention, by controlling the content of the binder resin to 100 parts by weight or less, compatibility with each component of the resin composition can be effectively maintained.

본 발명의 조성물은 또한, 발명의 효과에 영향을 미치지 않는 범위에서, 경화물의 내구성 향상을 위한 추가적인 필러; 기계적 강도, 내열성 및 내광성 등의 개선을 위한 가소제; 접착력 향상을 위한 커플링제, 가소제, 자외선 안정제 및 산화 방지제와 같은 첨가제를 추가적으로 포함할 수 있다.
The composition of the present invention also, in the range that does not affect the effect of the invention, further fillers for improving the durability of the cured product; Plasticizers for improving mechanical strength, heat resistance and light resistance; Additives such as coupling agents, plasticizers, UV stabilizers, and antioxidants may be additionally included to improve adhesion.

본 발명은 또한, 전술한 본 발명에 따른 전지 봉지용 접착제 조성물의 건조물, 반경화물 또는 경화물을 가지는 접착층을 포함하는 전지 봉지용 접착 필름에 관한 것이다.The present invention also relates to an adhesive film for battery encapsulation comprising an adhesive layer having a dried, semi-cured or cured product of the above-mentioned battery encapsulating adhesive composition according to the present invention.

본 발명의 접착 필름은, 기재 필름 또는 이형 필름(이하, 「제 1 필름」이라 칭하는 경우가 있다.); 및 상기 기재 필름 또는 이형 필름 상에 형성되고, 본 발명에 따른 조성물을 함유하는 접착층을 포함하는 구조를 가질 수 있다. The adhesive film of this invention is a base film or a release film (henceforth a "first film" may be called.); And an adhesive layer formed on the base film or the release film and containing the composition according to the present invention.

본 발명의 접착 필름은, 또한 상기 접착층 상에 형성된 기재 필름 또는 이형 필름(이하, 「제 2 필름」이라 칭하는 경우가 있다.)을 추가로 포함할 수 있다.The adhesive film of the present invention may further include a base film or a release film (hereinafter, sometimes referred to as "second film") formed on the adhesive layer.

본 발명의 접착 필름은 기재 필름 또는 이형 필름 상에 형성된 접착층을 포함할 수 있다. 본 발명의 다른 태양에서는, 본 발명의 접착 필름은, 상기 접착층상에 형성된 기재 필름 또는 이형 필름을 추가적으로 포함할 수 있다. 그러나, 상기 도면에 나타난 접착 필름은 본 발명의 일 태양에 불과하다. 본 발명의 접착 필름은, 예를 들면, 지지기재 없이 본 발명의 조성물의 건조물, 반경화물 또는 경화물을 포함하는 접착층이 단일층으로 포함되는 형태를 가질 수 있으며, 경우에 따라서는 하나의 기재 필름 또는 이형 필름의 양면에 접착층을 형성하여, 양면 접착 필름의 형태로 구성될 수도 있다.The adhesive film of the present invention may include an adhesive layer formed on a base film or a release film. In another aspect of the present invention, the adhesive film of the present invention may further include a base film or a release film formed on the adhesive layer. However, the adhesive film shown in the drawing is only one aspect of the present invention. The adhesive film of the present invention may have a form in which, for example, an adhesive layer including a dried, semi-cured or cured product of the composition of the present invention without a supporting substrate is included as a single layer, and in some cases, one substrate film. Or by forming an adhesive layer on both sides of the release film, it may be configured in the form of a double-sided adhesive film.

본 발명에서 사용되는 상기 제 1 필름의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않는다. 본 발명에서는 상기 제 1 필름으로서, 예를 들면, 이 분야의 일반적인 고분자 필름을 사용할 수 있다. 본 발명에서는, 예를 들면, 상기 기재 또는 이형 필름으로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플로오루에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-비닐 아세테이트 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름 등을 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 상기 기재 필름 또는 이형 필름의 일면 또는 양면에는 적절한 이형 처리가 수행되어 있을 수도 있다. 기재 필름의 이형 처리에 사용되는 이형제의 예로는 알키드계, 실리콘계, 불소계, 불포화에스테르계, 폴리올레핀계 또는 왁스계 등을 사용할 수 있고, 이 중 내열성 측면에서 알키드계, 실리콘계 또는 불소계 이형제를 사용하는 것이 바람직하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.The specific kind of the said 1st film used by this invention is not specifically limited. In the present invention, as the first film, for example, a general polymer film of this field can be used. In the present invention, for example, polyethylene terephthalate film, polytetrafluoroethylene film, polyethylene film, polypropylene film, polybutene film, polybutadiene film, vinyl chloride copolymer film, polyurethane Films, ethylene-vinyl acetate films, ethylene-propylene copolymer films, ethylene-ethyl acrylate copolymer films, ethylene-methyl acrylate copolymer films, polyimide films and the like can be used. In addition, an appropriate release treatment may be performed on one side or both sides of the base film or the release film of the present invention. Alkyd-based, silicone-based, fluorine-based, unsaturated ester-based, polyolefin-based, or wax-based may be used as an example of the release agent used in the release treatment of the base film, and among these, it is preferable to use an alkyd-based, silicone-based, or fluorine-based release agent in terms of heat resistance. Preferred, but not limited to.

또한, 본 발명에서 사용될 수 있는 제 2 필름(이하, 「커버 필름」이라 칭하는 경우가 있다.)의 종류 역시 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 본 발명에서는, 상기 제 2 필름으로서, 전술한 제 1 필름에서 예시된 범주 내에서, 제 1 필름과 동일하거나, 상이한 종류를 사용할 수 있다. 또한, 본 발명에서는 상기 제 2 필름에도 역시 적절한 이형 처리가 수행되어 사용될 수 있다.Moreover, the kind of 2nd film (Hereinafter, a "cover film" may be called.) Which can be used by this invention is not specifically limited, either. For example, in the present invention, as the second film, the same or different kind as the first film can be used within the range exemplified in the above-described first film. In addition, in the present invention, an appropriate release treatment may also be performed on the second film.

본 발명에서 상기와 같은 기재 필름 또는 이형 필름의 두께는 특별히 한정되지 않고, 적용되는 용도에 따라서 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 본 발명에서 상기 제 1 필름의 두께는 10 ㎛ 내지 500 ㎛, 바람직하게는 20 ㎛ 내지 200 ㎛ 정도일 수 있다. 상기 두께가 10 ㎛ 미만이면 제조 과정에서 기재 필름의 변형이 쉽게 발생할 우려가 있고, 500 ㎛를 초과하면, 경제성이 떨어진다.In the present invention, the thickness of the base film or the release film as described above is not particularly limited, and may be appropriately selected depending on the intended use. For example, in the present invention, the thickness of the first film may be about 10 μm to 500 μm, preferably about 20 μm to 200 μm. If the thickness is less than 10 μm, deformation of the base film may occur easily during the manufacturing process. If the thickness is more than 500 μm, the economy is inferior.

또한, 본 발명에서 상기 제 2 필름의 두께 역시 특별히 제한되지 않는다. 본 발명에서는, 예를 들면, 상기 제 2 필름의 두께를 제 1 필름과 동일하게 설정할 수도 있다. 본 발명에서는 또한, 공정성 등을 고려하여 제 2 필름의 두께를 제 1 필름에 비하여 상대적으로 얇게 설정할 수도 있다.In addition, the thickness of the second film in the present invention is also not particularly limited. In this invention, you may set the thickness of the said 2nd film similarly to a 1st film, for example. In the present invention, the thickness of the second film can also be set relatively thinner than the first film in consideration of processability and the like.

본 발명의 접착 필름에 포함되는 접착층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 상기 필름이 적용되는 용도를 고려하여 적절하게 선택할 수 있다. 본 발명의 접착 필름에 포함되는 접착층은, 예를 들면, 5 ㎛ 내지 200 ㎛, 바람직하게는 10 ㎛ 내지 100 ㎛ 정도일 수 있다. 상기 두께가 5 ㎛ 미만일 경우, 예를 들어 본 발명의 접착 필름이 전지의 봉지재로 사용될 때, 기계적 강도와 내구성이 취약할 우려가 있고, 200 ㎛를 초과하면, 경제성이 떨어진다.The thickness of the adhesive layer included in the adhesive film of the present invention is not particularly limited and may be suitably selected in consideration of the application to which the film is applied. The adhesive layer included in the adhesive film of the present invention may be, for example, about 5 μm to 200 μm, preferably about 10 μm to 100 μm. When the thickness is less than 5 μm, for example, when the adhesive film of the present invention is used as a battery sealing material, there is a fear that the mechanical strength and durability are weak, and when it exceeds 200 μm, the economy is inferior.

본 발명에서, 상기와 같은 접착 필름을 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 본 발명에서는, 예를 들면, 전술한 본 발명에 따른 조성물을 포함하는 코팅액을 기재 필름 또는 이형 필름 상에 코팅하는 제 1 단계; 및 제 1 단계에서 코팅된 코팅액을 건조하는 제 2 단계를 포함하는 방법으로 접착 필름을 제조할 수 있다. 본 발명의 제조 방법에서는 또한, 상기 제 2 단계에서 건조된 코팅액 상에 기재 필름 또는 이형 필름을 추가적으로 압착하는 제 3 단계를 추가로 수행할 수도 있다.In this invention, the method of manufacturing such an adhesive film is not specifically limited. In the present invention, for example, the first step of coating a coating liquid comprising the composition according to the invention described above on a base film or a release film; And a second step of drying the coating solution coated in the first step. In the manufacturing method of the present invention, a third step of additionally compressing the base film or the release film on the coating liquid dried in the second step may be further performed.

본 발명의 제 1 단계는 전술한 본 발명에 따른 조성물을 적절한 용매에 용해 또는 분산시켜 코팅액을 제조하는 단계이다. 이 과정에서 코팅액 내에 포함되는 상기 경화성 수지 등의 함량은 목적하는 수분 차단성 및 필름 성형성에 따라 적절히 제어될 수 있다. 또한, 상기 코팅액에 바인더 수지가 포함될 경우, 상기 바인더 수지의 함량 역시 필름 성형성 내지는 내충격성 등을 고려하여 조절될 수 있다. 본 발명에서는 또한 필름의 성형성 및 코팅액 점도 등을 고려하여, 바인더 수지의 분자량, 그 사용량, 용제의 종류 및 그 사용량 등을 적절히 조절할 수 있다. 또한, 상기 코팅액에 포함되는 용제의 함량이 지나치게 증가하면, 건조에 많은 시간이 소요될 수 있으므로 용제의 사용량은 최소화하는 것이 바람직하다. The first step of the present invention is to prepare a coating solution by dissolving or dispersing the above-described composition according to the present invention in a suitable solvent. In this process, the content of the curable resin and the like contained in the coating liquid may be appropriately controlled according to the desired moisture barrier properties and film formability. In addition, when the binder resin is included in the coating solution, the content of the binder resin may also be adjusted in consideration of film formability or impact resistance. In the present invention, in consideration of the moldability of the film, the coating liquid viscosity and the like, the molecular weight of the binder resin, the amount thereof used, the type of solvent, the amount thereof used and the like can be appropriately adjusted. In addition, if the content of the solvent contained in the coating solution is excessively increased, it may take a long time to dry, so it is preferable to minimize the amount of the solvent used.

또한, 상기 코팅액에 필러가 포함될 경우, 분산성 향상의 관점에서, 볼 밀(ball mill), 비드 밀(bead mill), 3개 롤(roll), 또는 고속 분쇄기를 단독으로 사용하거나, 조합하여 사용할 수도 있다. 볼이나 비드의 재질로는 유리, 알루미나, 또는 지르코늄 등이 있고, 입자의 분산성 측면에서는 지르코늄 재질의 볼이나 비드가 바람직하다. In addition, when the filler is included in the coating liquid, from the viewpoint of improving dispersibility, a ball mill, bead mill, three rolls, or a high-speed grinder may be used alone or in combination. It may be. Examples of the material of the ball and the beads include glass, alumina, zirconium, and the like, and in view of dispersibility of the particles, a ball or bead of a zirconium material is preferable.

본 발명에서 코팅액 제조에 사용되는 용제의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 다만, 용제의 건조 시간이 지나치게 길어지거나, 혹은 고온에서의 건조가 필요할 경우, 작업성 또는 접착 필름의 내구성 측면에서 문제가 발생할 수 있으므로, 휘발 온도가 100℃ 이하인 용제를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 또한, 필름 성형성 등을 고려하여, 상기 범위 이상의 휘발 온도를 가지는 용제를 소량 혼합하여 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용할 수 있는 용제의 예로는, 메틸에틸케톤(MEK), 아세톤, 톨루엔, 디메틸포름아미드(DMF), 메틸셀로솔브(MCS), 테트라히드로퓨란(THF) 또는 N-메틸피롤리돈(NMP) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In the present invention, the kind of the solvent used for preparing the coating liquid is not particularly limited. However, when the drying time of the solvent is too long or when drying at a high temperature is necessary, problems may occur in terms of workability or durability of the adhesive film, and it is preferable to use a solvent having a volatilization temperature of 100 ° C. or less. In the present invention, in consideration of film formability, a small amount of a solvent having a volatilization temperature of the above range or more can be mixed and used. Examples of the solvent that can be used in the present invention include methyl ethyl ketone (MEK), acetone, toluene, dimethylformamide (DMF), methyl cellosolve (MCS), tetrahydrofuran (THF) or N-methylpyrrolidone (NMP) and the like, or a mixture of two or more thereof, but is not limited thereto.

본 발명의 제 1 단계에서 상기와 같은 코팅액을 기재 필름 또는 이형 필름에 도포하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 나이프 코터, 롤 코터, 스프레이 코터, 그라비어 코터, 커튼 코터, 콤마 코터 또는 딥 코터 등과 같은 공지의 방법이 제한 없이 사용될 수 있다. In the first step of the present invention, a method of applying the coating solution to the base film or the release film is not particularly limited. For example, a knife coater, a roll coater, a spray coater, a gravure coater, a curtain coater, a comma coater or a dip Known methods such as coaters and the like can be used without limitation.

본 발명의 제 2 단계는 제 1 단계에서 코팅된 코팅액을 건조하여, 접착층을 형성하는 단계이다. 즉, 본 발명의 제 2 단계에서는, 필름에 도포된 코팅액을 가열하여 용제를 건조 및 제거함으로써, 접착층을 형성할 수 있다. 이때, 건조 조건은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 상기 건조는 70℃ 내지 200℃의 온도에서 1분 내지 10분 동안 수행될 수 있다.The second step of the present invention is to dry the coating solution coated in the first step, to form an adhesive layer. That is, in the second step of the present invention, the adhesive layer can be formed by heating and removing the solvent by heating the coating liquid applied to the film. At this time, the drying conditions are not particularly limited, for example, the drying may be performed for 1 minute to 10 minutes at a temperature of 70 ℃ to 200 ℃.

본 발명의 접착 필름의 제조방법에서는 또한, 상기 제 2 단계에 이어서, 필름 상에 형성된 접착층 상에 추가적인 기재 필름 또는 이형 필름을 압착하는 제 3 단계가 추가로 수행될 수 있다.In the method for producing an adhesive film of the present invention, further, after the second step, a third step of pressing an additional base film or a release film on the adhesive layer formed on the film may be further performed.

이와 같은 본 발명의 제 3 단계는, 필름에 코팅된 후, 건조된 접착층에 추가적인 이형 필름 또는 기재 필름(커버 필름 또는 제 2 필름)을 핫 롤 라미네이트 또는 프레스 공정에 의해 압착하여 수행될 수 있다. 이때, 상기 제 3 단계는, 연속 공정의 가능성 및 효율 측면에서 핫 롤 라미네이트법에 의해 수행될 수 있고, 이 때 상기 공정은 약 10℃ 내지 100℃의 온도에서 약 0.1 kgf/cm2 내지 10 kgf/cm2의 압력으로 수행될 수 있다.
The third step of the present invention may be carried out by coating an additional release film or base film (cover film or second film) on the dried adhesive layer by hot roll lamination or pressing process after coating on the film. In this case, the third step may be performed by a hot roll lamination method in terms of the possibility and efficiency of the continuous process, wherein the process is about 0.1 kgf / cm 2 to 10 kgf at a temperature of about 10 ℃ to 100 ℃ It may be carried out at a pressure of / cm 2 .

본 발명은 또한, 상기 접착 필름을 포함하는 배터리 파우치 또는 태양전지 백시트를 포함할 수 있다.The present invention may also include a battery pouch or solar cell backsheet including the adhesive film.

본 발명의 접착제 조성물은, 우수한 수분 차단 특성을 가지며, 상기 기판 및 커버 기판을 고정 및 지지하는 구조용 접착제로서 작용하여 봉지층을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명의 조성물 또는 접착 필름은, 전지에 우수한 기계적 내구성을 부여할 수 있는 이점이 있다.
The adhesive composition of the present invention has excellent moisture barrier properties and can serve as a structural adhesive for fixing and supporting the substrate and the cover substrate to provide an encapsulation layer. In addition, the composition or the adhesive film of the present invention has the advantage of providing excellent mechanical durability to the battery.

이하, 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples of the present invention and Comparative Examples which are not based on the present invention, but the scope of the present invention is not limited by the following Examples.

실시예Example 1 One

상온에서 반응기에 경화성 수지로 비스페놀 에폭시 수지(RE-310, 일본화약) 200 g, 수분흡착제로 산화바륨 30 g 및 바인더 수지로 페녹시 수지(YP-55, 국도화학(제)) 125 g를 투입한 후, 용제로서 메틸에틸케톤 400 g을 넣었다. 반응기 내부를 질소로 치환하고, 상기 수지 조성물 용액을 2 시간 동안 교반하였다. 상기 교반 용액을 볼밀을 사용하여 1 시간 동안 수분 흡착제를 분산시키고, 다시 용액을 경화제로서 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸(2PZCN, 시코쿠 화성) 4 g와 반응기에 투입하고, 1 시간을 추가로 교반하였다. 상기 접착 필름 제막을 위한 수지 조성물 용액을 두께 38 ㎛의 기재 필름(RS-21G, SKC)에 콤마 코터를 사용하여 도포하고, 고온 건조기에서 120℃의 온도로 1 분 동안 건조하여, 도막 두께가 20 ㎛인 접착 필름을 제작하였다. 이 접착필름을 라미네이터(후지소크사)를 이용하여 기재 필름과 동일 재질의 커버 필름을 라미네이트하여 접착 필름을 얻었다.
200 g of bisphenol epoxy resin (RE-310, Nippon Kayaku) as a curable resin, 30 g of barium oxide as a moisture adsorbent, and 125 g of phenoxy resin (YP-55, Kukdo Chemical Co., Ltd.) as binder resin were added to the reactor at room temperature. After that, 400 g of methyl ethyl ketone was added as a solvent. The inside of the reactor was replaced with nitrogen, and the resin composition solution was stirred for 2 hours. The stirred solution was dispersed in the water adsorbent for 1 hour using a ball mill, and the solution was added to the reactor with 4 g of 1-cyanoethyl-2-phenylimidazole (2PZCN, Shikoku Kasei) as a curing agent, and 1 hour. Was further stirred. The resin composition solution for the adhesive film forming was applied to the base film (RS-21G, SKC) having a thickness of 38 μm using a comma coater, and dried at a temperature of 120 ° C. for 1 minute in a high temperature dryer, and the coating film thickness was 20 The adhesive film which is micrometer was produced. This adhesive film was laminated | stacked the cover film of the same material as a base film using the laminator (Fuji Sok Co., Ltd.), and the adhesive film was obtained.

실시예Example 2 2

상온에서 반응기에 페녹시 수지(YP-55, 국도화학(제)) 125 g, 산화칼슘 30 g 및 메틸에틸케톤 270 g의 수지 조성물 용액을 볼밀을 이용하여 수분 흡착제를 분산하고 메틸에틸케톤 130 g과 프로필렌 카보네이트에 50% 희석된 트리아릴 설포늄 헥사플루오로포스페이트 20 g을 혼합한 용액과 함꼐 상온에서 2시간 교반한 후 비스페놀 에폭시 수지(RE-310, 일본화약) 200 g을 투입하여 1시간을 교반하였다. 상기 수지 조성물 용액을 상기 실시에 1과 같은 방법으로 도막 두께가 20 ㎛인 접착 필름을 제작하였다.
A resin composition solution of 125 g of phenoxy resin (YP-55, Kukdo Chemical Co., Ltd.), 30 g of calcium oxide and 270 g of methyl ethyl ketone was dispersed in a reactor at room temperature using a ball mill to disperse the moisture adsorbent and 130 g of methyl ethyl ketone. The mixture was mixed with 20 g of triaryl sulfonium hexafluorophosphate diluted in 50% of propylene carbonate, and stirred at room temperature for 2 hours. Then, 200 g of bisphenol epoxy resin (RE-310, Nippon Kayaku) was added for 1 hour. Stirred. In the same manner as in Example 1, the resin composition solution was prepared with an adhesive film having a thickness of 20 μm.

비교예Comparative example 1 One

상기 실시예 1에서 산화 바륨을 제외하고는 동일한 과정을 거쳐 도막 두께가 20 ㎛인 접착 필름을 제작하였다.
Except for barium oxide in Example 1, an adhesive film having a thickness of 20 μm was produced through the same process.

실험예Experimental Example 1: 수분 차단 특성 확인 1: Check the moisture barrier properties

실시예 및 비교예의 접착 필름의 수분 차단 특성을 조사하기 위하여, 칼슘 테스트를 진행하였다. 구체적으로는, 100mm×100mm 크기의 글래스 기판상에 칼슘(Ca)을 8mm×8mm의 크기 및 100 nm의 두께로 9개(9 spot) 증착하고, 실시예 및 비교예의 접착 필름이 전사된 커버 글라스를 각 칼슘 증착 개소에 진공 프레스(vacuum press)를 사용하여, 80℃에서 1분 간 가열 압착하였다. 그 후, 실시예 1 및 비교예 1의 경우에는 고온 건조기 내에서 100℃로 2 시간 동안 경화시킨 후에, 10mm×10mm의 크기로 봉지된 칼슘(Ca) 시편을 각각 절단하였고, 실시예 2의 경우에는 압착 시편을 2000 mJ/cm2의 광량으로 UV 조사하여 경화시킨 후 상기와 같은 방법으로 시편을 절단하였다. 얻어진 시편들을 항온 항습 챔버에서 85℃의 온도 및 85％ R.H.의 환경에 방치한 후, 산화 반응에 의한 변색 정도를 평가하여 다음 표 1에 나타내었다.
In order to investigate the moisture barrier properties of the adhesive films of Examples and Comparative Examples, a calcium test was conducted. Specifically, a cover glass on which 9 spots of calcium (Ca) were deposited on a glass substrate having a size of 100 mm × 100 mm in a size of 8 mm × 8 mm and a thickness of 100 nm, and the adhesive films of Examples and Comparative Examples were transferred. Was press-heated at 80 degreeC for 1 minute using the vacuum press (vacuum press) in each calcium vapor deposition place. Then, in the case of Example 1 and Comparative Example 1, after curing for 2 hours at 100 ℃ in a high-temperature dryer, the calcium (Ca) specimens encapsulated in the size of 10mm × 10mm was cut, respectively, in the case of Example 2 After the crimped specimen was cured by UV irradiation at a light quantity of 2000 mJ / cm 2 , the specimen was cut in the same manner as described above. After the obtained specimens were left in an environment of 85 ° C. and 85% RH in a constant temperature and humidity chamber, the degree of discoloration by the oxidation reaction was evaluated and shown in Table 1 below.

실험예Experimental Example 2: 접착력 테스트 2: adhesion test

20mm×40mm 크기 및 3 mm 두께의 글라스판 2개를 직교한 후, 직경 5 mm로 절단한 실시예 및 비교예의 접착 필름을 사용하여 80℃의 온도에서 1 분 동안 200 kg으로 가열 압착한 다음 실시예 1 및 비교예 1의 필름을 사용한 시편의 경우에는 100℃의 온도에서 2 시간 경화시켰고, 실시예 2의 필름을 사용한 시편은 2000 mJ/cm2의 광량으로 UV 조사하여 경화시켰다. 그 후, 제조된 시편에서 접착 필름의 접착력을 인장 시험기를 사용하여 측정하였다.
After orthogonalizing two glass plates of 20 mm × 40 mm size and 3 mm thickness, using the adhesive films of Examples and Comparative Examples cut to a diameter of 5 mm, they were heated and pressed at 200 kg for 1 minute at a temperature of 80 ° C., followed by In the case of the test piece using the film of Example 1 and the comparative example 1, it hardened | cured at the temperature of 100 degreeC for 2 hours, and the test piece using the film of Example 2 was hardened | cured by UV irradiation with the light quantity of 2000 mJ / cm <2> . Then, the adhesion of the adhesive film in the prepared specimen was measured using a tensile tester.

상기와 같이, 실시된 시험 결과를 하기 표 1에 정리하여 기재하였다.As described above, the test results conducted were summarized in Table 1 below.

구분division 변색되는 시간(h)Discoloration time (h) 접착력
(Kgf/cm2)Adhesion
(Kgf / cm 2 ) 실시예 1Example 1 140140 2020 실시예 2Example 2 120120 2222 비교예 1Comparative Example 1 4545 1919

상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 접착 필름의 경우, 기존 에폭시계 봉지재에 해당하는 비교예 1 대비 동등한 접착력을 나타내면서도, 우수한 수분 차단 특성을 제공함을 확인할 수 있다.As shown in Table 1, in the case of the adhesive film according to the present invention, it can be seen that while providing an equivalent adhesive strength compared to Comparative Example 1 corresponding to the existing epoxy-based encapsulant, it provides excellent moisture barrier properties.

Claims (20)

경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 전지 봉지용 접착제 조성물.Adhesive composition for battery sealing containing curable resin and a moisture adsorption agent. 제 1 항에 있어서,
경화성 수지는 아크릴계 수지 및 에폭시계 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 전지 봉지용 접착제 조성물.The method of claim 1,
Curable resin is at least one adhesive composition for battery encapsulation selected from the group consisting of acrylic resin and epoxy resin. 제 1 항에 있어서,
아크릴계 수지는 모노(메트)아크릴레이트 및 다관능성 (메트)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 전지 봉지용 접착제 조성물.The method of claim 1,
Acrylic resin is at least one selected from the group consisting of mono (meth) acrylate and polyfunctional (meth) acrylate adhesive composition for battery encapsulation. 제 3 항에 있어서,
모노(메트)아크릴레이트는 알킬 (메트)아크릴레이트, 알킬렌 (메트)아크릴레이트 및 아크릴 아미드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 전지 봉지용 접착제 조성물.The method of claim 3, wherein
Mono (meth) acrylate is at least one selected from the group consisting of alkyl (meth) acrylate, alkylene (meth) acrylate and acryl amide adhesive composition for battery encapsulation. 제 3 항에 있어서,
다관능성 (메트)아크릴레이트는 알킬 디 (메트)아크릴레이트, 알킬 트리(메트)아크릴레이트, 알킬 테트라(메트)아크릴레이트, 폴리에테르 (메트)아크릴레이트, 실리콘 디(메트)아크릴레이트 및 우레탄 디(메트)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 전지 봉지용 접착제 조성물.The method of claim 3, wherein
Multifunctional (meth) acrylates include alkyl di (meth) acrylates, alkyl tri (meth) acrylates, alkyl tetra (meth) acrylates, polyether (meth) acrylates, silicone di (meth) acrylates and urethane di Adhesive composition for battery encapsulation, which is at least one selected from the group consisting of (meth) acrylates. 제 1 항에 있어서,
에폭시계 수지는 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지 및 우레탄 변성 에폭시 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 전지 봉지용 접착제 조성물.The method of claim 1,
Epoxy resins are cresol novolac epoxy resins, bisphenol A epoxy resins, bisphenol A novolac epoxy resins, phenol novolac epoxy resins, tetrafunctional epoxy resins, biphenyl epoxy resins, triphenol methane epoxy resins, alkyls An adhesive composition for battery encapsulation, which is at least one selected from the group consisting of a modified triphenol methane epoxy resin, a naphthalene type epoxy resin, a dicyclopentadiene type epoxy resin, a dicyclopentadiene modified phenol type epoxy resin, and a urethane modified epoxy resin. 제 1 항에 있어서,
수분 흡착제가 금속 산화물, 유기금속산화물, 금속염 또는 오산화인인 전지 봉지용 접착제 조성물.The method of claim 1,
Adhesive composition for battery sealing whose moisture adsorption agent is a metal oxide, an organometallic oxide, a metal salt, or phosphorus pentoxide. 제 1 항에 있어서,
수분 흡착제가 P2O5, Li2O, Na2O, BaO, CaO, MgO, Li2SO4, Na2SO4, CaSO4, MgSO4, CoSO4, Ga2(SO4)3, Ti(SO4)2, NiSO4, CaCl2, MgCl2, SrCl2, YCl3, CuCl2, CsF, TaF5, NbF5, LiBr, CaBr2, CeBr3, SeBr4, VBr3, MgBr2, BaI2, MgI2, Ba(ClO4)2, Mg(ClO4)2, Al[OCOCH(C2H5)C4H9]3, Al[OCOCH(C2H5)C4H9]2 및 Ba[OCOCH(C2H5)C4H9]2로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 전지 봉지용 접착제 조성물.The method of claim 1,
Moisture adsorbent is P 2 O 5 , Li 2 O, Na 2 O, BaO, CaO, MgO, Li 2 SO 4 , Na 2 SO 4 , CaSO 4 , MgSO 4 , CoSO 4 , Ga 2 (SO 4 ) 3 , Ti (SO 4) 2, NiSO 4 , CaCl 2, MgCl 2, SrCl 2, YCl 3, CuCl 2, CsF, TaF 5, NbF 5, LiBr, CaBr 2, CeBr 3, SeBr 4, VBr 3, MgBr 2, BaI 2 , MgI 2 , Ba (ClO 4 ) 2 , Mg (ClO 4 ) 2 , Al [OCOCH (C 2 H 5 ) C 4 H 9 ] 3 , Al [OCOCH (C 2 H 5 ) C 4 H 9 ] 2 And Ba [OCOCH (C 2 H 5 ) C 4 H 9 ] 2 . 제 1 항에 있어서,
수분 흡착제를 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 5 중량부 내지 50 중량부로 포함하는 전지 봉지용 접착제 조성물.The method of claim 1,
Adhesive composition for battery sealing containing a water adsorption agent with 5 weight part-50 weight part with respect to 100 weight part of curable resins. 제 1 항에 있어서,
광개시제를 추가로 포함하는 전지 봉지용 접착제 조성물.The method of claim 1,
Adhesive composition for battery encapsulation further comprising a photoinitiator. 제 10 항에 있어서,
광개시제가 아세토페논계, 벤조인계, 벤조페논계, 싸이옥산톤계, 이오도늄계 및 설포늄계로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 전지 봉지용 접착제 조성물.11. The method of claim 10,
Adhesive composition for battery encapsulation, wherein the photoinitiator is at least one selected from the group consisting of acetophenone series, benzoin series, benzophenone series, thioxanthone series, iodonium series and sulfonium series. 제 10 항에 있어서,
광개시제를 경화성 수지 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 내지 20 중량부로 포함하는 전지 봉지용 접착제 조성물.11. The method of claim 10,
Adhesive composition for battery sealing containing a photoinitiator in 0.1 weight part-20 weight part with respect to 100 weight part of curable resins. 제 1 항에 있어서,
열경화성 경화제를 추가로 포함하는 전지 봉지용 접착제 조성물.The method of claim 1,
An adhesive composition for battery encapsulation, further comprising a thermosetting curing agent. 제 13 항에 있어서,
열경화성 경화제가 아민계 화합물, 이미다졸계 화합물, 페놀계 화합물, 인계 화합물 또는 산무수물계 화합물인 전지 봉지용 접착제 조성물.The method of claim 13,
Adhesive composition for battery sealing whose thermosetting hardening | curing agent is an amine compound, an imidazole compound, a phenol type compound, a phosphorus compound, or an acid anhydride type compound. 제 13 항에 있어서,
열경화성 경화제를 경화성 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 100 중량부로 포함하는 전지 봉지용 접착제 조성물.The method of claim 13,
Adhesive composition for battery sealing containing a thermosetting hardening | curing agent in 1 weight part-100 weight part with respect to 100 weight part of curable resins. 제 1 항에 있어서,
바인더 수지를 추가로 포함하는 전지 봉지용 접착제 조성물.The method of claim 1,
An adhesive composition for battery encapsulation, further comprising a binder resin. 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 따른 접착제 조성물의 건조물, 반경화물 또는 경화물을 포함하는 전지 봉지용 접착 필름.An adhesive film for battery encapsulation comprising a dried product, a semi-cured product or a cured product of the adhesive composition according to any one of claims 1 to 16. 제 17 항에 있어서, 접착층은 두께가 5 ㎛ 내지 200 ㎛인 전지 봉지용 접착 필름.The adhesive film for battery encapsulation of claim 17, wherein the adhesive layer has a thickness of 5 µm to 200 µm. 제 17 항의 접착 필름을 포함하는 배터리 파우치.A battery pouch comprising the adhesive film of claim 17. 제 17 항의 접착 필름을 포함하는 태양전지 백시트.A solar cell back sheet comprising the adhesive film of claim 17.
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