KR20120072237A - 투명전극용 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물계 조성물 - Google Patents

투명전극용 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물계 조성물 Download PDF

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Abstract

본 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물계 조성물은, 인듐(In), 갈륨(Ga), 실리콘(Si), 아연(Zn) 및 산소(O)를 포함하고, (In+Ga)/(In+Ga+Si+Zn)의 원자비가 15at.% 이상 및 85at.% 이하의 비율로 함유되어 있는 것을 특징으로 한다. 본 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물계 조성물을 이용하여 제조한 투명도전성 박막은 가시광선 투과율이 80%이상이고 전기전도도가 우수하며 기판과의 접합성이 좋기 때문에, LCD, PDP, OLED 및 터치패널 등에 전극으로 사용될 수 있을 뿐만 아니라 전자파 차폐재, 발열체, 태양전지 등에도 사용될 수 있다.

Description

투명전극용 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물계 조성물{Composition of In-Ga-Si-Zn based Oxide}
본 발명은 투명도전성 박막 제조용 조성물에 관한 것으로, 더 구체적으로는 유리, 세라믹, 또는 플라스틱 등의 소재 표면에 코팅되어 투명성 및 도전성이 우수한 박막으로 사용될 수 있는 투명도전성 산화물에 관한 것이다.
투명도전성 박막은 전기전도도가 높고, 가시광선 투과율이 높아 액정디스플레이(LCD), 플라즈마디스플레이(PDP), 유기발광디스플레(OLED), 터치패널 등에 가장 많이 사용되고 있으며, 이외에도 전자파 흡수 및 차폐, 발열체, 태양전지, 정전기방지 등에 광범위하게 사용되고 있다.
투명도전성 박막을 제조하기 위해 가장 많이 쓰이고 있는 재료로는, 산화인듐 (In2O3)에 산화주석(SnO2)이 3 ~ 10 중량%(wt%)로 도핑된 인듐-주석 산화물(ITO)이 있다. ITO 막을 제조하는 공지된 방법들로는, 분사(spray), 진공기화(vacuum evaporation), 스퍼터링(sputtering) 및 이온플레이팅(ion plating) 등이 있으며 상업적으로는 스퍼터링 방법이 가장 많이 쓰이고 있다.
상기 방법들로 제조된 ITO 막은 투명성이나 도전성이 우수할 뿐만 아니라 에칭성이 우수하고 기판과의 밀착성도 좋아 현재 가장 많이 사용되고 있다. 하지만, 인듐은 희소자원일 뿐 아니라 생체에 유해하며, ITO 타겟을 스퍼터링할 때 노듈(nodule) 발생의 원인이 되기도 한다. 이와 같은 자원의 희소성, 인체유해성, 스퍼터링에서의 노듈 발생 등의 문제 때문에 ITO 중의 인듐을 저감시키거나 ITO를 대체할 수 있는 대체 물질에 대한 연구가 필요하다.
이러한 필요성에 대응한 새로운 투명전극용 소재에 대한 연구는, 불소 또는 안티모니가 도핑된 산화주석(FTO, ATO), 알루미늄 또는 갈륨 또는 인듐이 도핑된 산화아연(AZO, GZO, IZO) 등에 대하여 진행되고 있다.
그러나, 이들 대체 재료들 또한 고가의 비용이 소모되는 등의 문제가 있으며, 따라서 보다 경제적인 방법으로 고투명도 및 고전도도를 갖는 투명도전성 박막을 안정적으로 얻을 수 있는 방안에 대한 연구가 절실히 요구되고 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 인듐-갈륨-실리콘-아연을 포함하는 산화물에 있어서 인듐, 갈륨, 실리콘 및 아연의 원자비를 적정 범위로 제어함으로써 보다 경제적으로 고투명도 및 고전도도 특성을 갖는 산화물계 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물계 조성물은, 인듐(In), 갈륨(Ga), 실리콘(Si), 아연(Zn) 및 산소(O)를 포함하고, (In+Ga)/(In+Ga+Si+Zn)의 원자비가 15at.% 이상 및 85at.% 이하의 비율로 함유되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은, 인듐(In), 갈륨(Ga), 실리콘(Si), 아연(Zn) 및 산소(O)를포함하고, (In+Ga)/(In+Ga+Si+Zn)의 원자비가 15at.% 이상 및 85at.% 이하의 비율로 함유되어 있는 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물계 조성물로 형성된 투명도전성막을 포함하는 전자기기를 제공한다. 여기서, 투명도전성막의 두께는 0Å 초과 및 5,000Å 이하로 형성될 수 있다. 그리고, 전자기기는 액정디스플레이, 플라즈마디스플레이, 유기발광 디스플레이, 터치패널 등과 같은 디스플레이 장치일 수 있다.
앞에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물계 조성물을 이용하여 제조한 박막은 가시광선 투과율이 80%이상이고 전기전도도가 우수하며 기판과의 접합성이 좋기 때문에, LCD, PDP, OLED 및 터치패널 등에 전극으로 사용될 수 있을 뿐만 아니라 전자파 차폐재, 발열체, 태양전지 등에도 사용될 수 있기 때문에 산업적으로 가치가 매우 높다.
도 1은 본 발명에 따른 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물로 제조된 투명도전상막(실시예 2)에 대하여 주사형전자현미경으로 얻은 이미지이다.
도 2는 본 발명에 따른 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물로 제조된 투명도전상막(실시예 7)에 대하여 주사형전자현미경으로 얻은 이미지이다.
도 3은 본 발명에 따른 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물로 제조된 투명도전상막(실시예 2)의 단면에 대한 주사형전자현미경 이미지이다.
본 발명에 따른 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물계 조성물은, 인듐(In), 갈륨(Ga), 실리콘(Si), 아연(Zn) 및 산소(O)를포함하고, (In+Ga)/(In+Ga+Si+Zn)의 원자비가 15at.% 이상 및 85at.% 이하의 비율로 함유되어 있는 것을 특징으로 한다.
이러한, 본 발명에 따른 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물계 조성물을 이용하여 투명도전성막을 제조할 수 있는데, 예컨대 In2O3, Ga2O3, SiO2, 그리고 ZnO를 주성분으로 하는 산화물 복합체 제조한 후 이를 스퍼터링하여 투명도전성막을 제조할 수 있다. 여기서, 본 발명에 따른 산화물 복합체는, 예컨대 (1) In2O3, Ga2O3, SiO2, 그리 고ZnO 산화물 분말들을 각각 적당량 천칭한 다음 잘 혼합하여 혼합물을 만드는 단계, (2) 이 혼합물을 금형에 넣고 프레스(press)하여 성형한 후 열처리하여 소결하는 단계 및 (3) 소결된 타겟을 스퍼터링하여 기판에 성막하는 단계를 거쳐 제조할 수 있다. 이하에서는, 본 발명에 따른 실시예를 자세히 설명한다.
< 실시예 > In - Ga - Si - Zn 산화물계 조성물 및 투명도전성 물질의 제조
[분말혼합조건] 원료분말로서, 산화인듐(In2O3) 분말, 산화갈륨(Ga2O3) 분말, 산화실리콘(SiO2), 그리고 산화아연(ZnO) 분말을 아래 표 1과 같은 원소조성비가 되도록 각각 적당량을 천칭하여 폴레에틸렌제의 포트에 넣고 에탄올을 충분히 채운다. 그 다음, 지르코니아 (ZrO2) 볼(ball)을 이용한 24시간 동안 볼밀링(ball milling) 방법으로 혼합한 후, 이 혼합물을 120℃의 온도로 플레이트 위에서 충분히 저으면서 건조하였다.
[성형 및 소결조건] 이렇게 건조된 혼합분말을 금형에 넣고, 300Kg/㎠의 압력으로 프레스하여 성형한 다음 대기 중에서 소결하였다. 소결을 위한 승온 속도는 5 ℃/min이었고, 소결은 1400℃에서 6시간 동안 하였다. 이 성형체의 조성분석은 EPMA(전자탐침미세분석기)를 이용하여 수행하였다(각 성분의 원소조성비는 표 1 참조).
[진공증착조건] 다음으로 진공증착법에 의해 위 소결체를 기판 상에 증착하였다. 여기서, 기판으로는 유리 기판을 사용하였으며, 50W의 RF전력으로 3×10-3 Torr의 가스압 상태에서 수행하였고, 이때 아르콘(Ar)의 가스 유량은 40 sccm이었다. 기판의 온도는 상온에서 수행하였으며, 막 두께는 2,000Å ~ 5,000Å이 되도록 형성하였다.
[평가조건] 이와 같이 형성된 투명도전성막의 조성을 EPMA를 이용하여 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타내었다. 그리고, 투명도전성막의 전기전도도는 3,000Å 두께의 막에 대해 4포인트 프로브 표면저항 측정기를 이용하여 측정하였다. 또한, 투명도 측정은 3000Å 두께의 막에 대해 550nm에서의 투과율을 측정하였다. 투명도전성막의 물성은 아래 표 4에 나타내었다.
[소결체의 조성분석결과( atomic %)]

구분		 원소조성비 (atomic %)
In Ga Zn Si O (In+Ga)/
(In+Ga+Si+Zn)
실시예 1 13.58 17.94 15.42 0.00 53.06 67.02
실시예 2 14.02 4.03 24.36 3.00 54.59 39.74
실시예 3 8.61 8.12 16.60 4.00 62.67 44.81
실시예 4 11.33 12.41 11.72 5.00 59.54 77.93
비고예 5 9.10 9.00 27.25 0.00 54.65 39.91
실시예 6 7.10 7.00 27.25 4.00 54.65 31.09
실시예 7 2.05 12.03 27.37 3.00 55.54 30.98
타겟의 수축률(%) : ( 소결전부피 - 소결후부피 )/ 소결전부피 *100
구분 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
수축률 42.75 20.49 28.79 27.25 19.43 34.85 36.99
박막의 조성분석결과( atomic %)

구분		 원소조성비 (atomic %)
In Ga Zn Si O (In+Ga)/
(In+Ga+Si+Zn)
실시예 1 13.38 14.40 13.92 0.00 58.30 66.62
실시예 2 12.36 3.98 24.25 2.97 55.44 37.51
실시예 3 8.54 7.82 16.54 3.95 63.15 44.39
실시예 4 11.29 12.32 11.65 4.76 59.98 58.99
비고예 5 9.09 8.87 27.02 0.00 55.02 39.92
실시예 6 7.08 6.96 27.21 3.98 54.77 31.04
실시예 7 2.01 11.86 26.86 2.98 56.29 31.73
박막의 특성평가결과
구분 투과율 (%)
(550 nm)		 저항
(오옴/□)		 XRD 특징 비고
실시예 1 92 101 비정질 접합성 양호
실시예 2 80 96 비정질 접합성 양호
실시예 3 83 106 비정질 접합성 양호
실시예 4 82 102 비정질 접합성 양호
비고예 5 91 122 결정질 접합성 양호
실시예 6 85 113 결정질 접합성 양호
실시예 7 83 112 결정질 접합성 양호
본 발명에 의해 제조된 유전체 유리에 대해 X-선 회절 분석기와 전자현미경을 이용하여 분석한 결과, 실시예 1~4는 비정질이었고 실시예 5~7은 결정질이었다. 표 4에서 보듯이, 본 발명의 범위에 속하는 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물계 조성물을 이용하여 제조한 투명도전성 박막은 가시광선 투과율이 평균 80% 이상으로 나타났고, 전기전도도 또한 우수함을 확인할 수 있었으며, 아울러 기판과의 접합성도 양호한 것으로 나타났다. 예시적으로, 실시예 2와 실시예 7에 대한 주사형전자현미경 이미지를 각각 도 1과 도 2에 나타내었으며, 특히 실시예 2의 경우 단면 구조를 주사형전자현미경으로 확인한 결과 접합성이 양호함을 볼 수 있었다.
이와 같이, 본 발명에 따른 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물계 조성물로 형성한 투명도전성막은 투명도, 전도도 및 기판과의 접합성이 매우 우수한 것으로 나타났으며 따라서 본 발명에 따른 조성물을 이용하면 보다 경제적으로 고투명도 및 고 전도도 특성을 갖는 투명도전성막을 형성할 수 있다. 본 발명에 따른 조성물은 전자기기, 예컨대, 액정디스플레이, 플라즈마디스플레이, 유기발광 디스플레이, 터치패널 등과 같은 디스플레이 장치에서 투명도전성막으로 이용할 수 있으며, 이외에도 전자파 차폐재, 발열체, 태양전지, 정전기방지장치 등에도 유리하게 사용될 수 있다.
지금까지 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위 내에서 변형된 형태로 구현할 수 있을 것이다. 그러므로 여기서 설명한 본 발명의 실시예는 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 하고, 본 발명의 범위는 상술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (4)

  1. 인듐(In), 갈륨(Ga), 실리콘(Si), 아연(Zn) 및 산소(O)를 포함하고, (In+Ga)/(In+Ga+Si+Zn)의 원자비가 15at.% 이상 및 85at.% 이하의 비율로 함유되어있는 것을 특징으로 하는 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물계 조성물.
  2. 인듐(In), 갈륨(Ga), 실리콘(Si), 아연(Zn) 및 산소(O)를 포함하고, (In+Ga)/(In+Ga+Si+Zn)의 원자비가 15at.% 이상 및 85at.% 이하의 비율로 함유되어있는 것을 특징으로 하는 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물계 조성물로 형성된 투명도전성막을 포함하는 전자기기.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 전자기기는 디스플레이 장치인 것을 특징으로 하는 인듐-갈륨-실리콘-아연 산화물계 조성물로 형성된 투명도전성막을 포함하는 전자기기.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 투명도전성막의 두께가 0Å 초과 및 5,000Å 이하인 것을 특징으로 하는 전자기기.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20190119556A (ko) * 2019-10-08 2019-10-22 엘지디스플레이 주식회사 액정표시장치용 어레이 기판 및 그 제조 방법

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