KR20120056044A - Composition For Anisotropic Conductive Film And Anisotropic Conductive Film Using the Same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 이방 전도성 필름용 조성물 및 이를 이용한 이방 전도성 필름에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 경화 후 이방 전도성 필름의 탄성율 및 유리전이온도를 특정 범위로 하여 열과 압력에 의한 압착 시 접속 기판의 양 끝단에 발생하는 응력을 견딜 수 있는 이방 전도성 필름용 조성물 및 이를 이용한 이방 전도성 필름에 관한 것이다.
The present invention relates to a composition for an anisotropic conductive film and an anisotropic conductive film using the same. More specifically, the present invention provides a composition for anisotropic conductive films that can withstand the stress generated at both ends of the connection substrate when the elasticity and glass transition temperature of the anisotropic conductive film after curing to a specific range and the pressure caused by heat and pressure and anisotropic using the same It relates to a conductive film.
이방 전도성 필름은 액정디스플레이, 퍼스널컴퓨터, 휴대 통신기기 등과 같은 전자제품의 제조시에 반도체 소자와 같은 소형 전기 부품을 기판에 전기적으로 접속시키거나 기판 사이를 전기적으로 접속하기 위해 사용된다. Anisotropic conductive films are used to electrically connect small electrical components such as semiconductor devices to substrates or to electrically connect between substrates in the manufacture of electronic products such as liquid crystal displays, personal computers, portable communication devices, and the like.
최근 패널이 대형화 되고, 배선이 보다 미세해져 감에 따라 접속 기판이 얇아지고, 길어지게 됨으로써, 열과 압력에 의한 압착 시 접속 기판의 수축/팽창이 심하게 발생하고 되고, 이에 따라 접속 기판의 양끝단의 응력이 커지게 된다. 이와 같이 응력이 커짐에 따라 내부 파괴가 일어나서 접착 불량이 발생하게 되는 원인이 된다.In recent years, as the panel becomes larger and the wiring becomes finer, the connection board becomes thinner and longer, which causes severe shrinkage / expansion of the connection board during crimping due to heat and pressure. The stress becomes large. As the stress increases in this way, internal breakage occurs, which causes adhesion failure.
도 1은 종래의 접착 조성물을 사용하여 열과 압력에 의한 압착 시 접속 기판의 수축/팽창에 의해 발생하는 응력에 의해 내부 파괴가 일어나 보이드가 형성된 것을 나타낸 사진이다. FIG. 1 is a photograph showing that voids are formed due to internal breakdown caused by stress generated by shrinkage / expansion of a connection substrate during compression using heat and pressure using a conventional adhesive composition.
JP3342703에서는 회로 전극을 열과 압력에 의해 전기적으로 접속하는 가열 접착성 접착제에 있어서, 접착 후 40℃에서 탄성율이 100 ~ 2000MPa인 이방 도전성 접착 재료를 개시하고 있다. 그러나 상기 특허 역시 열과 압력에 의한 압착 시 응력에 의한 내부 파괴가 일어나서 접착 불량의 문제를 해소하기에는 역부족이었다. JP3342703 discloses an anisotropic conductive adhesive material having a modulus of elasticity of 100 to 2000 MPa at 40 ° C. after adhesion in a heat adhesive adhesive that electrically connects a circuit electrode by heat and pressure. However, the patent is also insufficient to solve the problem of poor adhesion due to the internal breakdown caused by stress during the compression by heat and pressure.
열과 압력에 의한 압착 시 접속 기판의 수축/팽창에 의해 발생하는 응력에 파괴되지 않기 위해서 경화 후 이방 전도성 필름의 탄성율이 높아야 하고, 또한 유리전이온도가 높아야 경화 후 이방 전도성 필름의 탄성율에 의한 응력 발현이 용이하게 된다. 이 응력이 접속 기판의 수축/팽창에 따른 응력보다 커야 내부 파괴가 일어나지 않고, 접착을 유지할 수 있기 때문이다. In order not to be destroyed by the stress caused by shrinkage / expansion of the connecting substrate during the compression by heat and pressure, the elastic modulus of the anisotropic conductive film after curing should be high, and the glass transition temperature must be high so that the stress expression by the elastic modulus of the anisotropic conductive film after curing This is facilitated. This is because the stress must be greater than the stress due to shrinkage / expansion of the connecting substrate so that internal breakage does not occur and adhesion can be maintained.
일반적으로 유리전이온도 이상에서는 Rubbery state에서 탄성율이 낮기 때문에 이에 따른 응력이 매우 작지만, 유리전이온도 이하에서는 탄성율의 증가에 따라 응력이 증가하게 된다. 만약 조성물의 유리전이온도가 높지만, 경화 후 탄성율이 낮을 경우, 발현되는 응력이 작기 때문에 문제가 발생할 수 있고, 또한 유리전이온도가 낮을 경우 탄성율 증가에 의한 응력이 발현되기 이전에 이미 파괴가 일어나기 때문에 상기 문제를 해결할 수 없다.In general, the stress is very small because the elastic modulus is low in the rubbery state above the glass transition temperature, but the stress increases as the elastic modulus increases below the glass transition temperature. If the glass transition temperature of the composition is high, but the elastic modulus is low after curing, a problem may occur because the stress is small, and if the glass transition temperature is low, the fracture occurs before the stress due to the increase of the elastic modulus is expressed. The problem cannot be solved.
또한, 탄성율이 높으면 ACF 특성상 접착력 발현이 어렵기 때문에, 경화 후 탄성율 조절이 필요하다. 이에 따라, 열과 압력에 의한 압착 시 접속 기판의 양끝단에 발생하는 응력을 견딜 수 있으면서 접착력을 발현하기 위해서는 상기 두 가지 특성을 만족하는 이방 전도성 필름의 설계가 필요하다.
In addition, when the elastic modulus is high, it is difficult to express the adhesive force due to the ACF characteristics, and thus, it is necessary to adjust the elastic modulus after curing. Accordingly, in order to be able to withstand the stress generated at both ends of the connecting substrate during the compression by heat and pressure, and to develop adhesive force, an anisotropic conductive film satisfying the two characteristics is required.
본 발명의 목적은 열과 압력에 의한 압착 시 접속 기판의 양끝단에 발생하는 응력을 견딜 수 있으면서 접착력을 발현할 수 있는 이방 전도성 필름용 조성물 및 이를 이용한 이방 전도성 필름을 제공하기 위한 것이다. An object of the present invention is to provide an anisotropic conductive film composition and an anisotropic conductive film using the same that can withstand the stress generated at both ends of the connection substrate when the compression by heat and pressure.
본 발명의 다른 목적은 접속신뢰성이 우수한 이방 전도성 필름용 조성물 및 이를 이용한 이방 전도성 필름을 제공하기 위한 것이다.
Another object of the present invention is to provide an anisotropic conductive film composition having excellent connection reliability and an anisotropic conductive film using the same.
본 발명의 하나의 관점은 이방 전도성 필름용 조성물에 관한 것이다. 상기 조성물은 경화 후 50℃에 있어서 탄성율이 4000MPa ~ 10000MPa이고, 경화 후 유리전이온도(Tg)가 110℃~ 150℃인 것을 특징으로 한다. One aspect of the present invention relates to a composition for an anisotropic conductive film. The composition has an elastic modulus of 4000 MPa to 10000 MPa at 50 ° C. after curing, and a glass transition temperature (Tg) of 110 ° C. to 150 ° C. after curing.
구체예에서, 상기 이방 전도성 필름용 조성물은 아크릴레이트 변성 우레탄 수지, 디엔계 러버 수지, 탄성 강화 수지, 라디칼 중합성 물질, 중합개시제 및 도전성 입자를 포함할 수 있다. In an embodiment, the composition for the anisotropic conductive film may include an acrylate-modified urethane resin, a diene rubber resin, an elastic reinforcing resin, a radical polymerizable material, a polymerization initiator, and conductive particles.
구체예에서, 상기 이방 전도성 필름용 조성물은 아크릴레이트 변성 우레탄 수지 30 내지 70 중량%, 디엔계 러버 수지 5 내지 25 중량%, 탄성 강화 수지 5 내지 40 중량%, 라디칼 중합성 물질 10 내지 30 중량% , 중합개시제 1 내지 5 중량% 및 및 도전성 입자 1 내지 10 중량%를 포함할 수 있다. In an embodiment, the composition for the anisotropic conductive film is 30 to 70% by weight of the acrylate-modified urethane resin, 5 to 25% by weight of the diene rubber resin, 5 to 40% by weight of the elastic reinforcing resin, 10 to 30% by weight of the radical polymerizable material , 1 to 5% by weight of a polymerization initiator, and 1 to 10% by weight of conductive particles.
상기 탄성 강화 수지는 셀룰로오스계 수지, 스티렌계 수지 중 1종 이상일 수 있다.The elastic reinforcing resin may be at least one of cellulose resin and styrene resin.
한 구체예에서 상기 탄성 강화 수지는 셀룰로오스계 수지 20 ~ 50 중량% 및 스티렌계 수지 50 ~ 80중량% 을 포함할 수 있다. In one embodiment, the elastic reinforcing resin may include 20 to 50% by weight of cellulose-based resin and 50 to 80% by weight of styrene-based resin.
또 다른 구체예에서 상기 조성물은 아크릴계 공중합체 또는 스티렌계 수지를 0% 초과 내지 15 중량% 이하로 더 포함할 수 있다. In another embodiment the composition may further comprise more than 0% to 15% by weight of the acrylic copolymer or styrene resin.
상기 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 하이드록시기/이소시아네이트기(NCO) 몰비가 0.5 내지 1.0 의 이고, 폴리올 함량이 최대 70%일 수 있다. The acrylate-modified urethane resin may have a hydroxyl group / isocyanate group (NCO) molar ratio of 0.5 to 1.0 and a polyol content of up to 70%.
구체예에서는 상기 디엔계 러버 수지는 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체, 스티렌 부타디엔 공중합체, (메타)아크릴레이트-부타디엔 공중합체, (메타)아크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 카르복실기 변성 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 등이 사용될 수 있다. In a specific embodiment, the diene rubber resin is acrylonitrile-butadiene copolymer, styrene butadiene copolymer, (meth) acrylate-butadiene copolymer, (meth) acrylate-acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer, carboxyl group modification Acrylonitrile-butadiene rubber and the like can be used.
상기 셀룰로오스계 수지는 중량평균분자량이 12,000 내지 80,000 g/mol 일 수 있다. The cellulose-based resin may have a weight average molecular weight of 12,000 to 80,000 g / mol.
상기 라디칼 중합성 물질은 우레탄계 (메타)아크릴레이트, 에폭시계 (메타)아크릴레이트, 폴리에스터계 (메타)아크릴레이트, 불소계 (메타)아크릴레이트, 플루오렌계 (메타)아크릴레이트, 실리콘계 (메타)아크릴레이트, 인산계 (메타)아크릴레이트, 말레이미드 개질 (메타)아크릴레이트, 아크릴레이트(메타크릴레이트), (메타)아크릴레이트 모노머 등이 사용될 수 있다. The radically polymerizable substance may be urethane-based (meth) acrylate, epoxy-based (meth) acrylate, polyester-based (meth) acrylate, fluorine-based (meth) acrylate, fluorene-based (meth) acrylate, or silicone-based (meth) Acrylate, phosphate (meth) acrylate, maleimide modified (meth) acrylate, acrylate (methacrylate), (meth) acrylate monomer and the like can be used.
상기 중합개시제는 케톤퍼옥사이드, 퍼옥시케탈, 하이드로퍼옥사이드, 디알킬퍼옥사이드, 디아실퍼옥사이드, 퍼옥시에스테르, 퍼옥시카보네이트 등이 사용될 수 있다. The polymerization initiator may be used ketone peroxide, peroxy ketal, hydroperoxide, dialkyl peroxide, diacyl peroxide, peroxy ester, peroxy carbonate and the like.
상기 도전성 입자는 Au, Ag, Ni, Cu, Pd, Al, Cr, Sn, Ti, 및 Pb 중 하나 이상을 포함하는 금속 입자; 탄소 입자; 벤조구아나민, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리스티렌 및 폴리비닐 알코올 중 하나 이상을 포함하는 수지 또는 이들의 변성 수지로 된 입자를 상기 금속으로 코팅한 입자; 및 상기 코팅한 입자를 절연화 처리된 입자 등이 사용될 수 있다.The conductive particles may be metal particles including at least one of Au, Ag, Ni, Cu, Pd, Al, Cr, Sn, Ti, and Pb; Carbon particles; Particles coated with the metals of particles comprising resins containing at least one of benzoguanamine, polyolefins, polyesters, polystyrenes and polyvinyl alcohols or modified resins thereof; And particles insulated from the coated particles may be used.
상기 스티렌계 수지는 중량평균분자량이 90,000 내지 150,000 g/mol 일 수 있다. The styrene resin may have a weight average molecular weight of 90,000 to 150,000 g / mol.
상기 아크릴계 공중합체는 중량평균분자량이 90,000 내지 120,000 g/mol 이고, 유리 전이 온도가 50℃ ~ 120℃일 수 있다. The acrylic copolymer may have a weight average molecular weight of 90,000 to 120,000 g / mol, and a glass transition temperature of 50 ° C. to 120 ° C.
상기 아크릴계 공중합체는 산가가 1 ~ 100mg KOH/g일 수 있다. The acrylic copolymer may have an acid value of 1 to 100 mg KOH / g.
본 발명은 또한 상기 조성물에 의해 형성된 이방 전도성 필름을 제공한다.
The present invention also provides an anisotropic conductive film formed by the composition.
본 발명은 열과 압력에 의한 압착 시 접속 기판의 양끝단에 발생하는 응력을 견딜 수 있으면서 접착력을 발현할 수 있고 접속신뢰성이 우수한 이방 전도성 필름용 조성물 및 이를 이용한 이방 전도성 필름을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
The present invention provides an anisotropic conductive film composition and an anisotropic conductive film composition using the same, which can express adhesive force while being able to withstand the stresses generated at both ends of the connecting substrate when pressed by heat and pressure. Have
도 1은 종래의 접착 조성물을 사용하여 내부 파괴가 일어나 보이드가 형성된 것을 나타낸 사진이다.
도 2는 실시예 및 비교예에서의 접착상태를 나타낸 사진이다. 1 is a photograph showing that voids are formed due to internal breakdown using a conventional adhesive composition.
2 is a photograph showing the adhesion state in the Examples and Comparative Examples.
이하에서 언급되는 함량은 특별한 언급이 없는 한, 고형분을 기준이다. 또한 아크릴계 수지는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 수지 모두를 포함한다. Contents mentioned below are based on solids, unless otherwise specified. Acrylic resins also include both acrylate and methacrylate resins.
본 발명의 이방 전도성 필름용 조성물은 경화 후 50℃에 있어서 탄성율이 4000MPa ~ 10000MPa, 바람직하게는 4500MPa ~ 8500MPa, 더욱 바람직하게는 5000MPa ~ 8000MPa일 수 있다. 상기 탄성율 범위에서 열과 압력에 의한 압착 시 접속 기판의 수축/팽창에 의해 발생하는 응력에 파괴되지 않는다. The composition for anisotropic conductive films of the present invention may have an elastic modulus of 4000 MPa to 10000 MPa, preferably 4500 MPa to 8500 MPa, and more preferably 5000 MPa to 8000 MPa at 50 ° C. after curing. In the elastic modulus range, it is not destroyed by stress caused by shrinkage / expansion of the connecting substrate during compression by heat and pressure.
또한 상기 조성물은 경화 후 유리전이온도(Tg)가 110℃~ 150℃, 바람직하게는 115℃~ 145℃, 더욱 바람직하게는 120℃~ 140℃인 것을 특징으로 한다. 상기 범위에서 경화 후 이방 전도성 필름의 탄성율에 의한 응력 발현이 용이하게 된다.In addition, the composition is characterized in that the glass transition temperature (Tg) after curing is 110 ℃ ~ 150 ℃, preferably 115 ℃ ~ 145 ℃, more preferably 120 ℃ ~ 140 ℃. After curing in the above range, it becomes easy to express stress by the elastic modulus of the anisotropic conductive film.
이와 같은 특성을 가지는 본 발명의 이방 전도성 필름용 조성물은 아크릴레이트 변성 우레탄 수지, 디엔계 러버 수지, 스티렌계 수지, 셀룰로오스계 수지 및 도전성 입자를 포함할 수 있다. The composition for anisotropic conductive films of the present invention having such characteristics may include an acrylate-modified urethane resin, a diene rubber resin, a styrene resin, a cellulose resin, and conductive particles.
다른 구체예에서 상기 이방 전도성 필름용 조성물은 아크릴레이트 변성 우레탄 수지, 디엔계 러버 수지, 스티렌계 수지, 셀룰로오스계 수지, 라디칼 중합성 물질, 중합개시제 및 도전성 입자를 포함할 수 있다. In another embodiment, the composition for the anisotropic conductive film may include an acrylate-modified urethane resin, a diene rubber resin, a styrene resin, a cellulose resin, a radical polymerizable material, a polymerization initiator, and conductive particles.
또 다른 구체예에서 상기 이방 전도성 필름용 조성물은 아크릴레이트 변성 우레탄 수지, 디엔계 러버 수지, 아크릴계 공중합체, 스티렌계 수지, 셀룰로오스계 수지, 라디칼 중합성 물질, 중합개시제 및 도전성 입자를 포함할 수 있다.
In another embodiment, the composition for the anisotropic conductive film may include an acrylate-modified urethane resin, a diene rubber resin, an acrylic copolymer, a styrene resin, a cellulose resin, a radical polymerizable material, a polymerization initiator, and conductive particles. .
아크릴레이트Acrylate 변성 우레탄 수지 Modified urethane resin
아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 낮은 유리전이온도를 가지기 때문에 흐름성이 우수하고 분자 사슬 내의 우레탄기에 의해 높은 접착력이 발현된다. 특히, 도전성 필름에 사용될 경우 경화 성능이 향상되어 접속 공정의 온도를 낮출 수 있다. Since the acrylate-modified urethane resin has a low glass transition temperature, it is excellent in flowability and high adhesive force is expressed by the urethane group in the molecular chain. In particular, when used in a conductive film, the curing performance can be improved to lower the temperature of the connection process.
상기 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 디이소시아네이트, 폴리올, 디올 및 아크릴레이트의 성분을 포함하여 이루어진다. 디이소시아네이트는 방향족, 지방족, 지환족 디이소시아네이트, 이들의 조합 등이 사용될 수 있다. 폴리올은 분자쇄 내에 2개 이상의 수산기를 가지는 폴리에스테르 폴리올, 폴리에테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올 등을 사용할 수 있다. 디올로는 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜 등을 사용할 수 있다. 아크릴레이트로는 하이드록시 아크릴레이트 또는 아민 아크릴레이트 등이 사용될 수 있다. The acrylate-modified urethane resin comprises a component of diisocyanate, polyol, diol and acrylate. As the diisocyanate, aromatic, aliphatic, alicyclic diisocyanates, combinations thereof and the like can be used. Polyols have two or more hydroxyl groups in the molecular chain Polyester polyols, polyether polyols, polycarbonate polyols and the like can be used. Diols include 1,3-propanediol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, diethylene glycol, dipropylene glycol, triethylene Glycol, tetraethylene glycol and the like can be used. As the acrylate, hydroxy acrylate or amine acrylate may be used.
상기와 같은 4가지 성분을 포함하여 이루어지는 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 하이드록시기(OH)/디이소시아네이트기(NCO) 몰비가 0.5 내지 1.0 이고,아크릴레이트를 제외한 3가지 성분 중 폴리올의 함량이 70% 이하가 되도록 중부가 중합 반응시키고, 상기 중부가 중합 반응에 의해 합성된 우레탄의 말단 관능기인 디이소시아네이트기 중 어느 하나에 하이드록시 아크릴레이트 또는 아민 아크릴레이트를 0.1 내지 2.1의 몰비로 반응시키는 단계로 제조한다. 추가로, 잔류 이소시아네이트기는 알코올류를 사용하여 반응시켜 최종 아크릴레이트 변성 우레탄 수지를 제조할 수 있다. 이때, 상기 중부가 중합 단계는 공지된 중부가 중합방법을 사용할 수 있다. 상기 단계에서 반응온도는 90℃, 반응압력은 1기압, 시간은 5시간 및 촉매는 틴계열 촉매를 사용하여 제조할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.The acrylate-modified urethane resin including the above four components has a hydroxy group (OH) / diisocyanate group (NCO) molar ratio of 0.5 to 1.0, and the content of polyol is 70% of the three components except for acrylate. A polyaddition polymerization reaction is carried out so that the hydroxy acrylate or amine acrylate is reacted with any one of diisocyanate groups which are terminal functional groups of the urethane synthesized by the polyaddition polymerization reaction in a molar ratio of 0.1 to 2.1. do. In addition, the residual isocyanate groups may be reacted with alcohols to prepare a final acrylate-modified urethane resin. In this case, the polyaddition polymerization step may use a known polyaddition polymerization method. In this step, the reaction temperature is 90 ℃, the reaction pressure is 1 atm, time is 5 hours and the catalyst can be prepared using a tin-based catalyst, but is not limited thereto.
상기와 같이 제조한 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 중량평균분자량이 1,000 내지 50,000 g/mol이고, 말단 관능기 중 한 개 이상이 아크릴레이트로 이루어질 수 있다. 또한, 상기 아크릴레이트 변성 우레탄 수지가 나타내는 두 개의 유리전이온도(Tg) 중 최소 하나가 0℃ 이상일 수 있다.The acrylate-modified urethane resin prepared as described above has a weight average molecular weight of 1,000 to 50,000 g / mol, one or more of the terminal functional group may be made of acrylate. In addition, at least one of the two glass transition temperatures (Tg) represented by the acrylate-modified urethane resin may be 0 ° C. or more.
즉, 상기 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 소프트 세그먼트인 폴리올과 하드 세그먼트인 디이소시아네이트의 상혼합(phase mixing)에 의해 0℃ 이상의 단일 유리전이온도 또는 최소한 한 개 이상이 0℃ 이상에서 유리전이온도를 나타내어 상온에서 필름 형성 역할을 하는 바인더로서의 기능을 나타내게 되고, 또한 말단 관능기에 존재하는 아크릴레이트기를 통하여 경화부의 아크릴레이트계들과 함께 경화 반응이 진행되어 경화부로서의 역할도 수행하게 되어 우수한 접착력과 높은 접속 신뢰성을 나타내게 된다. That is, the acrylate-modified urethane resin exhibits a glass transition temperature at 0 ° C. or higher at a single glass transition temperature of 0 ° C. or higher by phase mixing of a polyol as a soft segment and diisocyanate as a hard segment. It exhibits a function as a binder that plays a role of film formation at room temperature, and also through the acrylate group present in the terminal functional group, the curing reaction is progressed along with the acrylates of the hardened part to perform the role of the hardened part, thereby providing excellent adhesion and high connection. Reliability is shown.
본 발명의 아크릴레이트 변성 우레탄 수지는 이방 전도성 필름용 조성물 중 30 내지 70 중량%, 바람직하게는 40 내지 60 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서 바람직한 필름 물성을 구현하고 신뢰성을 높일 수 있다.
The acrylate-modified urethane resin of the present invention may be included in 30 to 70% by weight, preferably 40 to 60% by weight of the composition for the anisotropic conductive film. It is possible to implement desirable film properties and increase reliability within the above range.
디엔계 러버 수지Diene rubber resin
상기 디엔계 러버 수지는 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체, 스티렌 부타디엔 공중합체, (메타)아크릴레이트-부타디엔 공중합체, (메타)아크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 카르복실기 변성 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 등이 사용될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다. 이중 바람직하게는 수지 혼합물의 안정성을 증가시키고, 극성 증가에 의해 접착력을 향상시키며, 내습성, 내열성 등의 물성도 향상시키는 카르복실기 변성 아크릴로니트릴 부타디엔 고무이다. The diene rubber resin is acrylonitrile-butadiene copolymer, styrene butadiene copolymer, (meth) acrylate-butadiene copolymer, (meth) acrylate-acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer, carboxyl group-modified acrylonitrile Butadiene rubber or the like may be used, but is not necessarily limited thereto. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, preferred are carboxyl group-modified acrylonitrile butadiene rubbers that increase the stability of the resin mixture, improve adhesion by increasing polarity, and improve physical properties such as moisture resistance and heat resistance.
구체예에서는 중량평균분자량이 2,000~200,000g/mol, 바람직하게는 3,000~200,000g/mol인 카르복실기 변성 아크릴로니트릴 부타디엔 고무가 사용될 수 있다. 이때, 아크릴로니트릴 함유율이 10~60중량%, 바람직하게는 20~50중량%이며, 카르복실기 함유율이 1~20중량%일 수 있다. In specific embodiments, a carboxyl group-modified acrylonitrile butadiene rubber having a weight average molecular weight of 2,000 to 200,000 g / mol, preferably 3,000 to 200,000 g / mol may be used. At this time, the acrylonitrile content may be 10 to 60% by weight, preferably 20 to 50% by weight, and the carboxyl group content may be 1 to 20% by weight.
상기 디엔계 러버 수지는 조성물중 5 내지 25 중량%, 바람직하게는10 내지 20 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 조성물이 상분리 되지 않으며 접속 신뢰성이 양호하다.
The diene rubber resin may be included in 5 to 25% by weight, preferably 10 to 20% by weight of the composition. In the above range, the composition is not phase separated and the connection reliability is good.
탄성 강화 수지Elastic reinforced resin
상기 탄성 강화수지로는 스티렌계 수지 및 셀룰로오스계 수지 중 1종 이상을 사용할 수 있다. 한 구체예에서는 스티렌계 수지를 사용할 수 있고, 다른 구체예에서는 셀룰로오스계 수지를 적용할 수도 있다. 또 다른 구체예에서는 스티렌계 수지 및 셀룰로오스계 수지를 함께 적용할 수도 있다. As the elastic reinforcement resin One or more types of styrene resin and cellulose resin can be used. In one embodiment, a styrene resin may be used, and in another embodiment, a cellulose resin may be applied. In another embodiment, styrene resin and cellulose resin may be applied together.
바람직하게는 셀룰로오스계 수지 20 ~ 50 중량% 및 스티렌계 수지 50 ~ 80중량% 를 혼합하여 적용 할 수 있다. 상기 범위에서 가압착 시 수축/팽창에 의해 발생하는 응력을 유지하여 보이드 형성이 되지 않는 장점이 있다. Preferably, 20 to 50% by weight of the cellulose resin and 50 to 80% by weight of the styrene resin may be mixed and applied. In the above range, there is an advantage in that voids are not formed by maintaining stress generated by shrinkage / expansion when pressed.
상기 스티렌계 수지로는 폴리스티렌(GPPS), 스티렌계 함유 수지가 바람직하게 적용될 수 있다. As the styrene-based resin, polystyrene (GPPS) and styrene-based resin may be preferably applied.
상기 스티렌계 수지는 중량평균분자량이 90,000 내지 150,000 g/mol, 바람직하게는 100,000 내지 135,000 g/mol 일 수 있다. 스티렌계 수지의 중량 평균 분자량이 상기 범위일 경우에는 ACF 압착 시 접촉이 우수하여 접촉 불량을 발생시키지 않는다. The styrene resin may have a weight average molecular weight of 90,000 to 150,000 g / mol, preferably 100,000 to 135,000 g / mol. When the weight average molecular weight of the styrene-based resin is within the above range, the contact is excellent when ACF compression is not caused to cause a poor contact.
상기 셀룰로오스계 수지는 셀룰로오스-아세테이트-부틸레이트 수지, 셀룰로오스-아세테이트 수지, 셀롤로오스-아세테이트-프로피오네이트 수지 등이 사용될 수 있다.The cellulose resin is Cellulose-acetate-butylate resins, cellulose-acetate resins, cellulose-acetate-propionate resins, and the like.
상기 셀룰로오스계 수지는 중량평균분자량이 12,000 내지 80,000 g/mol 일 수 있다. 바람직하게는 20,000 내지 75,000 g/mol 일 수 있다. 셀룰로오스계 수지의 중량 평균 분자량이 상기 범위일 경우 조액 안정성이 우수하며, 압착 시 접촉 기판에 부착이 용이하다. The cellulose-based resin may have a weight average molecular weight of 12,000 to 80,000 g / mol. Preferably from 20,000 to 75,000 g / mol. When the weight average molecular weight of the cellulose-based resin is in the above range, the crude liquid stability is excellent, and it is easy to adhere to the contact substrate during compression.
상기 탄성강화 수지는 조성물중 5 내지 40 중량%, 바람직하게는 10 내지 35 중량%로 포함될 수 있다. 상기 조성일 경우 탄성율이 상승하여 가압착 시 수축/팽창에 의해 발생하는 응력을 유지하여 보이드 형성이 되지 않는다.
The elastic resin may be included in 5 to 40% by weight, preferably 10 to 35% by weight of the composition. In the above composition, the elastic modulus is increased to maintain the stress generated by shrinkage / expansion during press bonding, thereby preventing void formation.
라디칼Radical 중합성Polymerizable 물질 matter
상기 라디칼 중합성 물질은 경화부의 성분으로써 라디칼 경화 반응이 일어나 접속층 간의 접착력 및 접속 신뢰성을 보장해주는 역할을 한다. The radically polymerizable material is a component of the hardened portion, and a radical curing reaction occurs to serve to ensure adhesion and connection reliability between the connection layers.
본 발명의 접속 재료 내의 라디칼 중합성 물질은 분자 내에 적어도 1개 이상의 비닐기를 가진 라디칼 중합성 물질로서, (메타)아크릴레이트 올리고머, (메타)아크릴레이트 모노머 또는 이들의 혼합물을 포함한다. The radically polymerizable material in the connecting material of the present invention is a radically polymerizable material having at least one vinyl group in a molecule, and includes a (meth) acrylate oligomer, a (meth) acrylate monomer or a mixture thereof.
(메타)아크릴레이트 올리고머로는 통상의 (메타)아크릴레이트 올리고머를 사용할 수 있으며, 예를 들어 평균 분자량이 약 1,000 내지 100,000 범위의 우레탄계 (메타)아크릴레이트, 에폭시계 (메타)아크릴레이트, 폴리에스터계 (메타)아크릴레이트, 불소계 (메타)아크릴레이트, 플루오렌계 (메타)아크릴레이트, 실리콘계 (메타)아크릴레이트, 인산계 (메타)아크릴레이트, 말레이미드 개질 (메타)아크릴레이트, 아크릴레이트(메타크릴레이트) 등을 사용할 수 있다.As the (meth) acrylate oligomer, conventional (meth) acrylate oligomers can be used, for example, urethane-based (meth) acrylates having an average molecular weight of about 1,000 to 100,000, epoxy-based (meth) acrylates, polyesters (Meth) acrylate, fluorine (meth) acrylate, fluorene (meth) acrylate, silicone (meth) acrylate, phosphoric acid (meth) acrylate, maleimide modified (meth) acrylate, acrylate ( Methacrylate) and the like.
구체적으로, 상기 우레탄계 (메타)아크릴레이트는 분자의 중간 구조들이 폴리에스테르 폴리올(polyester polyol), 폴리에테르 폴리올(polyether polyol), 폴리카보네이트 폴리올(polycarbonate polyol), 폴리카프로락톤 폴리올(polycarprolactone polyol), 링 개환 테트라하이드로퓨란 프로필렌옥사이드 공중합체(tetrahydrofurane-propyleneoxide ring opening copolymer), 폴리부타디엔 디올(polybutadiene diol), 폴리디메틸실록산디올(polydimethylsiloxane diol), 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 1,4-부탄디올(1,4-butanediol), 1,5-펜탄디올(1,5-pentanediol), 1,6-헥산디올(1,6-hexanediol), 네오펜틸 글리콜(neopentyl glycol), 1,4-시클로헥산 디메탄올(1,4-cyclohexane dimethanol), 비스페놀-에이(bisphenol A), 수소화 비스페놀-에이(hydrogenated bisphenol A), 2,4-톨루엔 디이소시아네이트(2,4-toluene diisocyanate), 1,3-자일렌 디이소시아네이트(1,3-xylene diisocyanate), 1,4-자일렌 디이소시아네이트(1,4-xylene diisocyanate), 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트 (1,5-napthalene diisocyanate), 1,6-헥산 디이소시아네이트(1,6-hexan diisocyanate), 이소포론 디이소시아네이트(isophorone diisocyanate), 비스페놀 에이 프로피렌옥사이드 변성 디아크릴레이트 등으로부터 합성되어지는 것을 사용할 수 있다. 상기 에폭시 (메타)아크릴레이트계로는 중간의 분자구조가 2-브로모히드로퀴논, 레졸시놀, 카테콜, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 AD, 비스페놀 S 등의 비스페놀류, 4,4'-디히드록시비페닐, 비스(4-히드록시페닐)에테르 등의 골격으로 되어진 것과 알킬기, 아릴기, 메틸올기, 알릴기, 환상 지방족기, 할로겐(테트라브로모비스페놀 A 등), 니트로기 등으로 이루어진 (메타)아크릴레이트 올리고머군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있다. 그 외에 본 발명의 (메타)아크릴레이트 올리고머로서 분자 중에 말레이미드기를 적어도 2개 이상 함유하는, 예를 들어 1-메틸-2,4-비스말레이미드벤젠, N,N'-m-페닐렌비스말레이미드, N,N'-p-페닐렌비스말레이미드, N,N'-m-토일렌비스말레이미드, N,N'-4,4-비페닐렌비스말레이미드, N,N'-4,4-(3,3'-디메틸비페닐렌) 비스말레이미드, N,N'-4,4-(3,3'-디메틸 디페닐 메탄) 비스말레이미드, N,N'-4,4-(3,3'-디에틸 디페닐 메탄) 비스말레이미드, N,N'-4,4-디페닐메탄비스말레이미드, N,N'-4,4-디페닐프로판비스말레이미드, N,N'-4,4-디페닐에테르비스말레이미드, N,N'-3,3'-디페닐스르혼비스말레이미드, 2,2-비스(4-(4-말레이미드페녹시) 페닐) 프로판, 2,2-비스(3-s-부틸-4-8(4-말레이미드페녹시) 페닐) 프로판, 1,1-비스(4-(4-말레이미드페녹시) 페닐) 데칸, 4,4'-시크로헤키시리덴비스(1-(4 말레이미드페노키시)-2-시클로 헥실 벤젠, 2,2-비스(4-(4 말레이미드페녹시) 페닐) 헥사 플루오르 프로판 등을 사용할 수 있다.Specifically, the urethane-based (meth) acrylate is the intermediate structure of the molecule is a polyester polyol (polyester polyol), polyether polyol (polyether polyol), polycarbonate polyol (polycarbonate polyol), polycaprolactone polyol (polycarprolactone polyol), ring Ring-opening tetrahydrofurane-propyleneoxide ring opening copolymer, polybutadiene diol, polydimethylsiloxane diol, ethylene glycol, propylene glycol, 1, 4-butanediol (1,4-butanediol), 1,5-pentanediol (1,5-pentanediol), 1,6-hexanediol (1,6-hexanediol), neopentyl glycol, 1,4 1,4-cyclohexane dimethanol, bisphenol A, hydrogenated bisphenol A, 2,4-toluene diisocyanate, 1, 3-gile Diisocyanate (1,3-xylene diisocyanate), 1,4-xylene diisocyanate, 1,5-naphthalene diisocyanate, 1,6-hexane di What is synthesize | combined from isocyanate (1, 6-hexan diisocyanate), isophorone diisocyanate, bisphenol a propylene oxide modified diacrylate, etc. can be used. As said epoxy (meth) acrylate type, the intermediate molecular structure is bisphenol, such as 2-bromohydroquinone, resorcinol, catechol, bisphenol A, bisphenol F, bisphenol AD, bisphenol S, 4,4'- dihydride Consisting of an alkyl group, an aryl group, a methylol group, an allyl group, a cyclic aliphatic group, a halogen (such as tetrabromobisphenol A), a nitro group, or the like having a skeleton such as oxybiphenyl or bis (4-hydroxyphenyl) ether ( The thing chosen from the group of the meth) acrylate oligomers can be used. In addition, for example, 1-methyl-2,4-bismaleimidebenzene, N, N'-m-phenylenebis containing at least two maleimide groups in a molecule as the (meth) acrylate oligomer of the present invention Maleimide, N, N'-p-phenylenebismaleimide, N, N'-m-toylene bismaleimide, N, N'-4,4-biphenylene bismaleimide, N, N'- 4,4- (3,3'-dimethylbiphenylene) bismaleimide, N, N'-4,4- (3,3'- dimethyl diphenyl methane) bismaleimide, N, N'-4, 4- (3,3'-diethyl diphenyl methane) bismaleimide, N, N'-4,4-diphenylmethane bismaleimide, N, N'-4,4-diphenyl propane bismaleimide, N, N'-4,4- diphenyl ether bismaleimide, N, N'-3,3'- diphenyl thrubis bismaleimide, 2,2-bis (4- (4-maleimide phenoxy) phenyl ) Propane, 2,2-bis (3-s-butyl-4-8 (4-maleimidephenoxy) phenyl) propane, 1,1-bis (4- (4-maleimidephenoxy) ) Phenyl) decane, 4,4'- cyclohexyridenebis (1- (4 maleimide phenoxy) 2-cyclohexyl benzene, 2,2-bis (4- (4 maleimide phenoxy) phenyl)) Hexafluoro propane and the like can be used.
또한, 상기 (메타)아크릴레이트로 모노머로는 통상의 (메타)아크릴레이트 모노머를 사용할 수 있으며, 예를 들어 1,6-헥산디올 모노(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시 에틸 (메타)아크릴레이트, 2-하이드록시 프로필 (메타)아크릴레이트, 2-하이드록시 부틸 (메타)아크릴레이트, 2-하이드록시-3-페닐 옥시프로필 (메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올 (메타)아크릴레이트, 2-하이드록시알킬 (메타)아크릴로일 포스페이트, 4-하이드록시 사이클로헥실 (메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 모노(메타)아크릴레이트, 트리메틸올에판 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 디(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 글리세린 디(메타)아크릴레이트, t-하이드로퍼퓨릴 (메타)아크릴레이트, iso-데실 (메타)아크릴레이트, 2-(2-에톡시에톡시) 에틸 (메타)아크릴레이트, 스테아릴 (메타)아크릴레이트, 라우릴( 메타)아크릴레이트, 2-페녹시에틸 (메타)아크릴레이트, 이소보닐 (메타)아크릴레이트, 트리데실 (메타)아크릴레이트, 에톡시부가형 노닐페놀 (메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, t-에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 에톡시 부가형 비스페놀-A 디(메타)아크릴레이트, 사이클로헥산디메탄올 디(메타)아크릴레이트, 페녹시-t-글리콜 (메타)아크릴레이트, 2-메타아크릴로일록시에틸 포스페이트, 디메틸올 트리사이클로 데케인 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판벤조에이트 아크릴레이트, 플루오렌계 (메타)아크릴레이트, 에시드 포스폭시 에틸 (메타)아크릴레이트 등을 사용할 수 있다.Moreover, as said (meth) acrylate, a normal (meth) acrylate monomer can be used as a monomer, For example, 1, 6- hexanediol mono (meth) acrylate and 2-hydroxy ethyl (meth) acryl Latex, 2-hydroxy propyl (meth) acrylate, 2-hydroxy butyl (meth) acrylate, 2-hydroxy-3-phenyl oxypropyl (meth) acrylate, 1,4-butanediol (meth) acrylate , 2-hydroxyalkyl (meth) acryloyl phosphate, 4-hydroxy cyclohexyl (meth) acrylate, neopentylglycol mono (meth) acrylate, trimethylol-epan di (meth) acrylate, trimethylolpropane Di (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate, dipentaerythritol penta (meth) acrylate, pentaerythritol hexa (meth) acrylate, dipentaerythritol hexa (meth) acrylate , Glycerin di (meth) acrylate, t-hydroperfuryl (meth) acrylate, iso-decyl (meth) acrylate, 2- (2-ethoxyethoxy) ethyl (meth) acrylate, stearyl (meth ) Acrylate, lauryl (meth) acrylate, 2-phenoxyethyl (meth) acrylate, isobornyl (meth) acrylate, tridecyl (meth) acrylate, ethoxy addition type nonylphenol (meth) acrylate, Ethylene glycol di (meth) acrylate, diethylene glycol di (meth) acrylate, triethylene glycol di (meth) acrylate, t-ethylene glycol di (meth) acrylate, polyethylene glycol di (meth) acrylate, 1 , 3-butylene glycol di (meth) acrylate, tripropylene glycol di (meth) acrylate, ethoxy addition bisphenol-A di (meth) acrylate, cyclohexanedimethanol di (meth) acrylate, phenoxy- t-glycol (meth (3) acrylate, 2-methacryloyloxyethyl phosphate, dimethylol tricyclo decaine di (meth) acrylate, trimethylolpropanebenzoate acrylate, fluorene (meth) acrylate, acid phosphoxy ethyl ( Meta) acrylate and the like can be used.
상기 라디칼 중합성 물질은 본 발명의 접속 재료 조성물 중 10 ~ 30 중량% 포함될 수 있다. 상기 함량일 경우, 본 공정 압착 후 신뢰적 특성 및 전체적 흐름성이 우수하여, 접속저항이 상승하지 않는다.
The radically polymerizable material may be included in 10 to 30% by weight of the connection material composition of the present invention. In the case of the above content, it is excellent in reliable characteristics and overall flowability after the compression of the process, and the connection resistance does not increase.
중합개시제Polymerization initiator
본 발명에서 사용되는 중합개시제는 가열 또는 광에 의해 유리 라디칼을 발생시키는 경화제로 작용하며, 유기 과산화물이 바람직하게 적용될 수 있다. The polymerization initiator used in the present invention serves as a curing agent for generating free radicals by heating or light, and an organic peroxide can be preferably applied.
상기 유기 과산화물로는 특별히 제한되지 않고, 케톤퍼옥사이드, 퍼옥시케탈, 하이드로퍼옥사이드, 디알킬퍼옥사이드, 디아실퍼옥사이드, 퍼옥시에스테르, 퍼옥시카보네이트 등 여러 가지를 사용할 수 있고 접속 온도 및 시간, 제품의 보존안정성의 관점으로부터 선택하여 복수의 과산화물을 병용하여도 좋다. The organic peroxide is not particularly limited, and various kinds such as ketone peroxide, peroxy ketal, hydroperoxide, dialkyl peroxide, diacyl peroxide, peroxy ester, peroxy carbonate can be used, and connection temperature and time, You may select from a viewpoint of the storage stability of a product, and use a some peroxide together.
구체예에서는 t-부틸 퍼옥시라우레이트, 1,1,3,3-t-메틸부틸퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, 2,5-디메틸-2,5-디(2-에틸헥사노일 퍼옥시) 헥산, 1-사이클로헥실-1-메틸에틸 퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, 2,5-디메틸-2,5-디(m-톨루오일 퍼옥시) 헥산, t-부틸 퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-부틸 퍼옥시-2-에틸헥실 모노카보네이트, t-헥실 퍼옥시 벤조에이트, t-부틸 퍼옥시 아세테이트, 디큐밀 퍼옥사이드, 2,5,-디메틸-2,5-디(t-부틸 퍼옥시) 헥산, t-부틸 큐밀 퍼옥사이드, t-헥실 퍼옥시 네오데카노에이트, t-헥실 퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시-2-2-에틸헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시 이소부틸레이트, 1,1-비스(t-부틸 퍼옥시)사이클로헥산, t-헥실 퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-부틸 퍼옥시-3,5,5-트리메틸 헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시 피발레이트, 큐밀 퍼옥시 네오데카노에이트, 디-이소프로필 벤젠 하이드로퍼옥사이드, 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 이소부틸 퍼옥사이드, 2,4-디클로로벤조일 퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸 헥사노일 퍼옥사이드, 옥타노일 퍼옥사이드, 라우로일 퍼옥사이드, 스테아로일 퍼옥사이드, 숙신 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸 헥사노일 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥시 톨루엔, 1,1,3,3-테트라메틸 부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 1-사이클로헥실-1-메틸 에틸 퍼옥시 노에데카노에이트, 디-n-프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디-이소프로필 퍼옥시 카보네이트, 비스(4-t-부틸 사이클로헥실) 퍼옥시 디카보네이트, 디-2-에톡시 메톡시 퍼옥시 디카보네이트, 디(2-에틸 헥실 퍼옥시) 디카보네이트, 디메톡시 부틸 퍼옥시 디카보네이트, 디(3-메틸-3-메톡시 부틸 퍼옥시) 디카보네이트, 1,1-비스(t-헥실 퍼옥시)-3,3,5-트리메틸 사이클로헥산, 1,1-비스(t-헥실 퍼옥시) 사이클로헥산, 1,1-비스(t-부틸 퍼옥시)-3,3,5-트리메틸 사이클로헥산, 1,1-(t-부틸 퍼옥시) 사이클로도데칸, 2,2-비스(t-부틸 퍼옥시)데칸, t-부틸 트리메틸 실릴 퍼옥사이드, 비스(t-부틸) 디메틸 실릴 퍼옥사이드, t-부틸 트리알릴 실릴 퍼옥사이드, 비스(t-부틸) 디알릴 실릴 퍼옥사이드, 트리스(t-부틸) 아릴 실릴 퍼옥사이드 등이 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.In an embodiment, t-butyl peroxylaurate, 1,1,3,3-t-methylbutylperoxy-2-ethyl hexanonate, 2,5-dimethyl-2,5-di (2-ethylhexanoyl Peroxy) hexane, 1-cyclohexyl-1-methylethyl peroxy-2-ethyl hexanonate, 2,5-dimethyl-2,5-di (m-toluoyl peroxy) hexane, t-butyl peroxy Isopropyl monocarbonate, t-butyl peroxy-2-ethylhexyl monocarbonate, t-hexyl peroxy benzoate, t-butyl peroxy acetate, dicumyl peroxide, 2,5, -dimethyl-2,5-di (t-butyl peroxy) hexane, t-butyl cumyl peroxide, t-hexyl peroxy neodecanoate, t-hexyl peroxy-2-ethyl hexanonate, t-butyl peroxy-2-2-ethyl Hexanonate, t-butyl peroxy isobutylate, 1,1-bis (t-butyl peroxy) cyclohexane, t-hexyl peroxy isopropyl monocarbonate, t-butyl peroxy-3,5,5- Trimethyl hexanonate, t-butyl peroxy pivalate, cumyl Oxy neodecanoate, di-isopropyl benzene hydroperoxide, cumene hydroperoxide, isobutyl peroxide, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, 3,5,5-trimethyl hexanoyl peroxide, octanoyl peroxide , Lauroyl peroxide, stearoyl peroxide, succinic peroxide, benzoyl peroxide, 3,5,5-trimethyl hexanoyl peroxide, benzoyl peroxy toluene, 1,1,3,3-tetramethyl butyl peroxide Oxy neodecanoate, 1-cyclohexyl-1-methyl ethyl peroxy nodecanoate, di-n-propyl peroxy dicarbonate, di-isopropyl peroxy carbonate, bis (4-t-butyl cyclohexyl ) Peroxy dicarbonate, di-2-ethoxy methoxy peroxy dicarbonate, di (2-ethylhexyl peroxy) dicarbonate, dimethoxy butyl peroxy dicarbonate, di (3-methyl-3-methoxy butyl Peroxy) dicarbonate, 1,1- Bis (t-hexyl peroxy) -3,3,5-trimethyl cyclohexane, 1,1-bis (t-hexyl peroxy) cyclohexane, 1,1-bis (t-butyl peroxy) -3,3 , 5-trimethyl cyclohexane, 1,1- (t-butyl peroxy) cyclododecane, 2,2-bis (t-butyl peroxy) decane, t-butyl trimethyl silyl peroxide, bis (t-butyl) Dimethyl silyl peroxide, t-butyl triallyl silyl peroxide, bis (t-butyl) diallyl silyl peroxide, tris (t-butyl) aryl silyl peroxide, and the like.
특히, 상기 유기과산화물은 40℃ 내지 100℃에서 5시간 내지 15시간 반감기 온도를 갖는 것을 사용하는 것이 좋다. 상기범위에서 상온 보관성에 문제가 없으며, 속경화형에 적합하다. In particular, the organic peroxide is preferably used having a half-life temperature of 5 hours to 15 hours at 40 ℃ to 100 ℃. There is no problem in room temperature storage in the above range, it is suitable for fast curing type.
상기 중합개시제는 조성물중 1 내지 5 중량%, 바람직하게는 1.5 내지 3 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 압착특성 및 재작업성이 우수하고 버블이 발생하지 않는다.
The polymerization initiator may be included in 1 to 5% by weight, preferably 1.5 to 3% by weight of the composition. Excellent compression properties and reworkability in the above range and no bubbles occur.
도전성 입자Conductive particles
본 발명의 이방 도전성 필름 조성물은 회로 접속 시 도전 성능을 향상시켜주기 위해 도전성 입자를 포함한다.The anisotropic conductive film composition of this invention contains electroconductive particle in order to improve the electroconductive performance at the time of a circuit connection.
이러한 도전성 입자로는 Au, Ag, Ni, Cu, Pd, Al, Cr, Sn, Ti, 및 Pb 중 하나 이상을 포함하는 금속 입자; 탄소 입자; 벤조구아나민, 폴리에틸렌, 폴리에스테르, 폴리스티렌 및 폴리비닐 알코올 중 하나 이상을 포함하는 수지 또는 이들의 변성 수지로 된 입자를 상기 금속 입자로 코팅한 입자; 상기 코팅한 입자를 절연입자로 코팅한 절연화 처리된 입자; 중에서 선택되는 하나 이상인 것이 바람직하다.Such conductive particles may include metal particles including at least one of Au, Ag, Ni, Cu, Pd, Al, Cr, Sn, Ti, and Pb; Carbon particles; Particles coated with the metal particles of particles comprising a resin containing at least one of benzoguanamine, polyethylene, polyester, polystyrene, and polyvinyl alcohol or modified resins thereof; Insulated particles coated with the coated particles with insulating particles; It is preferable that it is one or more selected from.
상기 도전성 입자의 크기는, 적용되는 회로의 피치(pitch)에 의해 0.1 내지 30 ㎛ 범위에서 용도에 따라 선택하여 사용할 수 있다. 바람직하게는 0.5 내지 15 ㎛이다. The size of the said electroconductive particle can be selected and used according to a use in 0.1-30 micrometers range by the pitch of the circuit applied. Preferably it is 0.5-15 micrometers.
본 발명에서 도전성 입자는 전체 조성물(고형분)에 대해 1~10중량% 범위로 사용된다. 상기 범위에서 도전성능과 함께 절연불량이 발생하지 않는다. 바람직하게는 2~8중량%, 더욱 바람직하게는 3~6중량%로 사용될 수 있다.
In the present invention, the conductive particles are used in the range of 1 to 10% by weight based on the total composition (solid content). Insulation defects and conductivity are not generated in the above range. Preferably it can be used in 2 to 8% by weight, more preferably 3 to 6% by weight.
아크릴계 공중합체Acrylic Copolymer
상기 아크릴계 공중합체는 선택적으로 포함될 수 있다. The acrylic copolymer may be optionally included.
구체예에서는 에틸, 메틸, 프로필, 부틸, 헥실, 옥실, 도데실, 라우릴 아크릴레이트, 메타 아크릴레이트 등과 이들의 변성으로 이루어진 아크릴레이트, 아크릴릭 엑시드, 메타 아크릴릭 엑시드, 메틸 메타아크릴레이트, 비닐 아세테이트, 이로부터 변성된 아크릴 모노머 등의 아크릴 모노머를 중합하여 만든 아크릴계 공중합체를 사용할 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 아크릴계 공중합체는 유리전이온도(Tg)가 50~120℃인 것이 바람직하다. 상기 아크릴계 공중합체의 유리전이온도가 상기 범위일 경우, 접속 신뢰성이 우수해지고 필름형성이 잘 이루어진다. Specific examples include acrylate, acrylic acid, metaacrylic acid, methyl methacrylate, vinyl acetate, An acrylic copolymer made by polymerizing an acrylic monomer such as an acrylic monomer modified therefrom can be used, but is not necessarily limited thereto. The acrylic copolymer preferably has a glass transition temperature (Tg) of 50 to 120 ° C. When the glass transition temperature of the acrylic copolymer is in the above range, the connection reliability is excellent and the film is formed well.
또한 상기 아크릴계 공중합체는 수산기 또는 카르복실기를 필수적으로 함유하여 1~100㎎KOH/g의 산가를 가지며, 선택적으로 에폭시기 또는 알킬기를 추가로 함유할 수도 있다. 상기 범위에서 충분한 접착력을 발현할 수 있으며, 접속 신뢰성이 우수하다.In addition, the acrylic copolymer has an acid value of 1 to 100 mgKOH / g by essentially containing a hydroxyl group or a carboxyl group, and may optionally further contain an epoxy group or an alkyl group. Sufficient adhesive force can be expressed in the said range, and connection reliability is excellent.
특히, 상기 아크릴계 공중합체는 강한 필름 특성을 구현하기 위해서 유리전이온도가 90℃이며, 산가는 3.4㎎KOH/g로서 바인더로서의 역할만을 할 수 있는 것이 바람직하다. 이는 우레탄 바인더가 상대적으로 유리전이온도가 낮기 때문에 함께 배합되는 바인더로서의 아크릴계 공중합체는 유리전이온도가 높을수록 접속신뢰성에서 유리하게 된다. 그러나, 아크릴계 공중합체의 유리전이온도가 지나치게 높으면 아크릴의 특성상 부서지는 특성이 나타나 필름이 제대로 이루어지지 않게 된다. In particular, the acrylic copolymer has a glass transition temperature of 90 ° C. and an acid value of 3.4 mgKOH / g in order to implement a strong film property, and preferably serves as a binder. Since the urethane binder has a relatively low glass transition temperature, the acrylic copolymer as a binder to be blended together is advantageous in connection reliability as the glass transition temperature is higher. However, when the glass transition temperature of the acrylic copolymer is too high, the breakage characteristic appears due to the properties of the acrylic, the film is not made properly.
상기 아크릴계 공중합체는 전체 조성물중 0 내지 15 중량%, 바람직하게는 5 내지 10 중량%이다.
The acrylic copolymer is 0 to 15% by weight, preferably 5 to 10% by weight of the total composition.
본 발명의 이방 전도성 필름용 조성물은 목적하는 경화물 특성을 얻기 위해 제품화 시의 성상이나 작업성을 고려하여 착색용 안료, 염료, 중합금지제, 실란커플링제 등을 추가로 배합할 수 있다. 이들 첨가량은 당업자에게 널리 알려져 있다. The composition for anisotropic conductive films of this invention can further mix | blend a coloring pigment, dye, a polymerization inhibitor, a silane coupling agent, etc. in consideration of the property at the time of productization and workability, in order to acquire the target hardened | cured material characteristic. These amounts of addition are well known to those skilled in the art.
본 발명의 이방 도전성 필름은 특별한 장치나 설비 없이 용이하게 본 발명의 이방 도전성 필름용 조성물을 이용하여 제조할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 조성물을 톨루엔과 같은 유기용제에 용해시켜 액상화한 후 도전성 입자가 분쇄되지 않는 속도 범위 내에서 일정 시간 교반하고, 이를 이형 필름 위에 10 내지 50㎛의 두께로 도포한 다음 일정 시간 건조하여 유기용제를 휘발시킴으로써 이방 도전성 필름을 수득할 수 있다.
The anisotropic conductive film of this invention can be manufactured easily using the composition for anisotropic conductive films of this invention, without a special apparatus or installation. For example, after dissolving the composition of the present invention in an organic solvent such as toluene and liquefying, the conductive particles are stirred for a predetermined time within a speed range in which the conductive particles are not crushed, and then applied to a release film at a thickness of 10 to 50 μm, and then The anisotropic conductive film can be obtained by drying for evaporating time and evaporating an organic solvent.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해 될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
The invention can be better understood by the following examples, which are intended to illustrate the invention and are not intended to limit the scope of protection defined by the appended claims.
실시예Example
하기 실시예 및 비교예에 사용한 각 성분의 사양은 다음과 같다:The specification of each component used for the following Example and the comparative example is as follows:
*아크릴레이트 변성 우레탄 수지 1: 50 부피%로 메틸 에틸 케톤을 용제로 사용하여 폴리올 함량 60%, 하이드록시/이소시아네이트 몰비= 0.5로 하여 온도 90℃, 압력 1기압, 반응시간 5시간, 다이부틸틴다이라우릴레이트를 촉매로 사용하여 중부가 중합 반응시켜 합성한 폴리우레탄 아크릴레이트(중량평균분자량 25,000 g/mol)* Acrylate modified urethane resin 1: 50% by volume of methyl ethyl ketone as a solvent, polyol content of 60%, hydroxy / isocyanate molar ratio = 0.5 temperature 90 ℃, pressure 1 atmosphere, reaction time 5 hours, dibutyl tin Polyurethane acrylate synthesized by polyaddition polymerization using ilaurate as a catalyst (weight average molecular weight 25,000 g / mol)
*아크릴레이트 변성 우레탄 수지 2: 50 부피%로 메틸 에틸 케톤을 용제로 사용하여 폴리올 함량 60%, 하이드록시/이소시아네이트 몰비= 1로 하여 온도 90℃, 압력 1기압, 반응시간 5시간, 다이부틸틴다이라우릴레이트를 촉매로 사용하여 중부가 중합 반응시켜 합성한 폴리우레탄 아크릴레이트(중량평균분자량 28,000 g/mol)* Acrylate modified urethane resin 2: 50% by volume of methyl ethyl ketone as solvent, polyol content of 60%, hydroxy / isocyanate molar ratio = 1, temperature 90 DEG C, pressure 1 atm, reaction time 5 hours, dibutyl tin Polyurethane acrylate synthesized by polyaddition polymerization using ilaurate as a catalyst (weight average molecular weight 28,000 g / mol)
*고무 성분: 25 부피%로 톨루엔/메틸 에틸 케톤에 용해된 아크릴로니트릴 부타디엔 공중합체(1072CGX, Zeon Chemical)Rubber component: Acrylonitrile butadiene copolymer dissolved in toluene / methyl ethyl ketone at 25% by volume (1072CGX, Zeon Chemical)
*아크릴계 공중합체 : 40 부피%로 톨루엔/메틸 에틸 케톤에 용해된 중량평균분자량 100,000 g/mol인 아크릴 수지 (AOF7003, 애경화학)* Acrylic copolymer: Acrylic resin having a weight average molecular weight of 100,000 g / mol dissolved in toluene / methyl ethyl ketone at 40% by volume (AOF7003, Aekyung Chemical)
*스티렌계 수지 : 40 부피%로 톨루엔/메틸 에틸 케톤에 용해된 중량평균분자량 133,000g/mol인 아크릴로나이트릴-알파-메틸스타이렌 수지 (AP-TJ, 제일모직)* Styrene-based resin: Acrylonitrile-alpha-methylstyrene resin (AP-TJ, Cheil Industries) with a weight average molecular weight of 133,000 g / mol dissolved in toluene / methyl ethyl ketone at 40% by volume.
*셀룰로오스계 수지 : 25 부피%로 톨루엔/메틸 에틸 케톤에 용해된 중량평균분자량 57,000g/mol인 셀룰로오스-아세테이트-부틸레이트 수지 (CAB-500, Eastman)* Cellulose resin: Cellulose-acetate-butylate resin having a weight average molecular weight of 57,000 g / mol dissolved in toluene / methyl ethyl ketone at 25% by volume (CAB-500, Eastman)
*라디칼 중합성 물질 : 에폭시 아크릴레이트 폴리머(SP1509, 쇼와폴리머)* Radical polymerizable material: epoxy acrylate polymer (SP1509, Showa polymer)
*유기 과산화물 : 벤조일 퍼옥사이드(한솔)Organic Peroxide: Benzoyl Peroxide (Hansol)
*도전성 입자 : 5㎛의 크기인 전도성 입자(Ni 입자)
* Conductive particle: Conductive particle (Ni particle) of 5㎛ size
실시예Example 1~6 1 to 6
각 배합재료를 하기 표 1의 함량으로 투입하고 전도성 입자가 분쇄되지 않는 속도 범위 내에서 상온(25℃)에서 60 분간 교반하였다. 상기의 조합액을 캐스팅 나이프(Casting knife)를 사용하여 실리콘 이형 표면 처리된 폴리에틸렌 베이스 필름에 35㎛의 두께의 필름으로 형성시켰으며, 60 ℃에서 5 분 동안 건조시켰다.Each compounding material was added to the content of Table 1 and stirred for 60 minutes at room temperature (25 ℃) within the speed range in which the conductive particles are not crushed. The combination solution was formed into a 35 μm thick film on a silicone release surface treated polyethylene base film using a casting knife, and dried at 60 ° C. for 5 minutes.
탄성율 및 Tg 측정을 위한 시료는 확보된 35um 두께의 이방 전도성 필름을 열 프레스 위에 놓고 그 위에 두께 0.2mm 실리콘 고무를 배치해 190℃-30MPa-15min 가열/가압하여 접속재료를 경화시킨 후 이형필름을 떼어 내어 사용하였다.
Samples for measuring the elastic modulus and Tg were obtained by placing a 35 μm thick anisotropic conductive film on a heat press, placing a 0.2 mm thick silicone rubber thereon, heating / pressing 190 ° C.-30 MPa-15 min to cure the connecting material, and then releasing the release film. Removed and used.
비교실시예Comparative Example 1~2 1-2
각 배합재료를 하기 표 2의 함량으로 투입한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일하게 수행하였다.
Each blending material was carried out in the same manner as in Example except that the contents of Table 2 were added.
물성측정방법Property measurement method
(1) 탄성율 : 경화 시료의 탄성율 측정은 TA社 DMA(Dynamic Mechanical Analyzer)를 사용하였다. 측정시료는 hot press를 이용하여 경화 시킨 후, DSC를 이용하여 충분히 경화했음을 확인했으며, 10℃/min 속도로 -40℃부터 200℃까지 온도를 상승시키면서 탄성율을 관찰하였다.(1) Elastic modulus: The elastic modulus of the cured sample was measured by TA's Dynamic Mechanical Analyzer (DMA). The measurement sample was cured by using a hot press, it was confirmed that the cured sufficiently by DSC, the elastic modulus was observed while increasing the temperature from -40 ℃ to 200 ℃ at a rate of 10 ℃ / min.
(2) 유리전이온도 : 경화 시료의 Tg 측정은 TA社 TMA(Thermal Mechanical Analyzer)를 사용하였다. 측정시료는 hot press를 이용하여 경화 시킨 후, DSC를 이용하여 충분히 경화했음을 확인했으며, 10℃/min 속도로 -40℃부터 200℃까지 온도를 상승시키면서 Tg를 측정하였다.(2) Glass transition temperature: TA TMA (Thermal Mechanical Analyzer) was used to measure the Tg of the cured sample. The measurement sample was cured by using a hot press, it was confirmed that the cured sufficiently by DSC, Tg was measured while increasing the temperature from -40 ℃ to 200 ℃ at a rate of 10 ℃ / min.
(3) 접착력 및 접착불량여부: 각각의 필름을 PCB(피치 200㎛, 단자 폭 100㎛, 단자간 거리 100㎛, 단자 높이 35㎛)와 COF 필름 (피치 200㎛, 단자 폭 100㎛, 단자간 거리 100㎛, 단자 높이 8㎛)을 이용하여 아래와 같은 조건으로 접속하였다. (3) Adhesion and poor adhesion: Each film is printed on PCB (Pitch 200㎛, Terminal width 100㎛, Distance between terminals 100㎛, Terminal height 35㎛) and COF film (Pitch 200㎛, Terminal width 100㎛, between terminals Distance 100 µm and terminal height 8 µm) were used under the following conditions.
1) 가압착 조건 ; 70℃, 1초, 1.0MPa1) pressurized condition; 70 ° C, 1 second, 1.0 MPa
2) 본압착 조건 ; 150℃, 4초, 4.0MPa(조건 1), 200℃, 4초, 4.0MPa(조건 2) 각각의 시편은 5개씩 준비하였다. 조건 1로 제조된 시편으로 접착력을 측정하여 표에 각각 나타내었다. 또한, 조건 2로 제조된 시편으로 접착 불량 여부를 현미경으로 관찰하였다.
2) main compression conditions; Five specimens of 150 ° C., 4 seconds, 4.0 MPa (condition 1), 200 ° C., 4 seconds, and 4.0 MPa (condition 2) were prepared. Adhesion was measured with the specimens prepared under condition 1 and shown in the tables, respectively. In addition, the specimen prepared under the condition 2, the adhesion was observed under a microscope.
상기 표 1 및 2와 도 2에 나타난 바와 같이 본 발명에 의한 실시예 1~6 의 경우 접착 상태가 양호하며, 접착력 600gf/cm 이상을 만족한다. 비교예 1는 탄성율과 Tg 값이 만족하지 않아 응력 저하로 인해 접착력 불량 개수가 많으며, 비교예 2의 경우에는 탄성율은 양호하지만, Tg 값이 낮아 압착 후 PCB의 수축되는 현상을 잡아주지 못해 PCB와 접착제 사이 간의 들뜸현상이 발생하여 접착력 불량이 발생한다.
As shown in Table 1 and 2 and Figure 2 and in the case of Examples 1 to 6 according to the present invention, the adhesive state is good, and satisfies the adhesive force of 600gf / cm or more. In Comparative Example 1, the elastic modulus and the Tg value are not satisfactory, so that the number of poor adhesive strength due to the stress decreases. In the case of Comparative Example 2, the elastic modulus is good, but the Tg value is low so that the shrinkage of the PCB after crimping cannot be prevented. Lifting between adhesives occurs, resulting in poor adhesion.
Claims (13)
The composition for anisotropic conductive films whose elasticity modulus is 4000 MPa-10000 MPa in 50 degreeC after hardening, and glass transition temperature (Tg) is 110 degreeC-150 degreeC after hardening.
The composition for anisotropic conductive film of claim 1, wherein the composition for anisotropic conductive film comprises an acrylate-modified urethane resin, a diene rubber resin, an elastic reinforcing resin, a radical polymerizable material, a polymerization initiator, and conductive particles. .
The composition for anisotropic conductive film of claim 2, wherein the elastic reinforcing resin is selected from at least one of a cellulose resin and a styrene resin.
The composition of claim 2, wherein the elastic reinforcing resin is made of 20 to 50% by weight of cellulose resin and 50 to 80% by weight of styrene resin.
According to claim 2, wherein the composition for the anisotropic conductive film is 30 to 70% by weight of the acrylate-modified urethane resin, 5 to 25% by weight of the diene rubber resin, 5 to 40% by weight of the elastic reinforcing resin, 10 to 30 radically polymerizable material A composition for an anisotropic conductive film comprising a weight percent, 1 to 5 weight percent of a polymerization initiator, and 1 to 10 weight percent of conductive particles.
According to claim 5, wherein the composition is an anisotropic conductive film composition, characterized in that it further comprises more than 0% to 15% by weight of the acrylic copolymer.
The composition of claim 2, wherein the acrylate-modified urethane resin has a hydroxy group / isocyanate group (NCO) molar ratio of 0.5 to 1.0 and a polyol content of up to 70%.
The method of claim 2, wherein the diene rubber resin is acrylonitrile-butadiene copolymer, styrene butadiene copolymer, (meth) acrylate-butadiene copolymer, (meth) acrylate-acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer At least one selected from the group consisting of carboxyl group-modified acrylonitrile-butadiene rubber, composition for anisotropic conductive films.
The composition of claim 2, wherein the cellulose resin has a weight average molecular weight of 12,000 to 80,000 g / mol.
The method of claim 2, wherein the radically polymerizable material is urethane-based (meth) acrylate, epoxy-based (meth) acrylate, polyester-based (meth) acrylate, fluorine-based (meth) acrylate, fluorene-based (meth) acryl Anisotropy which is at least one selected from the group consisting of latex, silicone-based (meth) acrylate, phosphoric acid-based (meth) acrylate, maleimide modified (meth) acrylate, acrylate (methacrylate) and (meth) acrylate monomers Composition for conductive films.
The method of claim 2, wherein the polymerization initiator is at least one member selected from the group consisting of ketone peroxide, peroxy ketal, hydroperoxide, dialkyl peroxide, diacyl peroxide, peroxy ester and peroxycarbonate. Composition for anisotropic conductive film.
탄소 입자;
벤조구아나민, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리스티렌 및 폴리비닐 알코올 중 하나 이상을 포함하는 수지 또는 이들의 변성 수지로 된 입자를 상기 금속으로 코팅한 입자; 및
상기 코팅한 입자를 절연화 처리된 입자;
중에서 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 이방 전도성 필름용 조성물.
The method of claim 2, wherein the conductive particles include metal particles including at least one of Au, Ag, Ni, Cu, Pd, Al, Cr, Sn, Ti, and Pb;
Carbon particles;
Particles coated with the metals of particles comprising resins containing at least one of benzoguanamine, polyolefins, polyesters, polystyrenes and polyvinyl alcohols or modified resins thereof; And
Particles coated with the coated particles;
Composition for anisotropic conductive film, characterized in that at least one selected from.
Anisotropic conductive film formed by the composition of any one of claims 1 to 12.
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