KR20120054793A - Method of aerosol deposition for ceramic powder - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A ceramic powder aerosol deposition method is provided to manufacture various ceramic thin and thick films at the normal temperature by supplying uniform aerosol from an aerosol chamber to a deposition chamber. CONSTITUTION: A ceramic powder aerosol deposition method comprises the steps of: leading ceramic powder into an aerosol chamber, spraying carrier gas through a rotary gas nozzle to create swirl of carrier gas inside the aerosol chamber to make ceramic powder into aerosol while preventing the ceramic powder deposited on the bottom of the aerosol chamber, and accelerating the aerosol through vacuum expansion and discharging into a deposition chamber to deposit the aerosol on a substrate.

Description

세라믹 분말 에어로졸 증착 방법{Method of Aerosol Deposition for Ceramic Powder}Ceramic powder aerosol deposition method {Method of Aerosol Deposition for Ceramic Powder}

본 발명은 세라믹 말을 진공팽창원리로 가속시킨 후(에어로졸 증착법: 이하 AD법) 기재에 충돌시키는 방법을 통하여 균일한 증착막을 형성시키는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of forming a uniform deposited film through a method in which a ceramic horse is accelerated by a vacuum expansion principle (aerosol deposition method: AD method hereinafter) and impinges on a substrate.

용사법은 모재 파우더를 플라즈마 혹은 열에너지를 이용하여 고온 활성화 시키고 고온?고압 압축 공기를 노즐을 통하여 모재에 직접적으로 분사시켜 코팅물을 얻는 방법이다. 이는 항공기 혹은 대형 구조물에 대한 세라믹 코팅 분야에 많이 이용되어 왔다. 그러나 폐쇄된 공간에서 방화복을 입고 작업을 해야 하며 소음공해, 불꽃, 공기오염, 에너지 낭비 등의 단점이 있다. The thermal spraying method is a method of obtaining a coating by activating a base powder by using plasma or thermal energy at high temperature and directly injecting high temperature and high pressure compressed air into the base material through a nozzle. It has been widely used in ceramic coatings for aircraft or large structures. However, work must be done in fireproof clothing in an enclosed space, and there are disadvantages such as noise pollution, sparks, air pollution and energy waste.

최근에는 용사법을 발전시킨 콜드스프레이(Cold spray) 방법을 이용한 고상파우더 코팅법이 많이 각광 받고 있다. 이는 고상파우더의 직접 배선과 관련이 있다. 용사법과 비슷하게 압축가스를 노즐을 통하여 분사시키고 상온에서 고상파우더를 고속으로 모재에 부딪혀 코팅물을 생성시킨다. 이때 고압의 압축가스를 얻기 위하여 압축가스 용기를 수백도로 가열한다. 단지 용사법에서의 플라즈마와 같은 파우더 활성화 과정을 거치지는 않는다. 이러한 콜드스프레이 방법은 증착부의 저항 기체 압력 때문에 초고속 가속력이 필요하여 독특한 노즐 설계와 고온?고압 압축 가스 유지 기술이 필요하고 코팅시 소음 발생이 심하다.Recently, a solid powder coating method using a cold spray method that has developed a thermal spraying method has attracted much attention. This is related to the direct wiring of solid state powder. Similar to the thermal spraying method, the compressed gas is injected through the nozzle, and the solid powder is bumped into the base metal at high speed at room temperature to form a coating. At this time, the compressed gas container is heated to several hundred degrees to obtain a high pressure compressed gas. It does not just go through a powder activation process like plasma in thermal spraying. This cold spraying method requires very high acceleration due to the resistive gas pressure of the deposition part, which requires a unique nozzle design, a high temperature and high pressure compressed gas holding technique, and generates high noise during coating.

본 발명에서 사용되는 에어로졸 증착(AD) 기술은 진공팽창원리에 기초를 두며 그 근간은 기초과학분야에서 많이 이용되고 있는 클러스터 빔 소스에 근원을 둔다. 초음속 클러스터 소스는 기체를 펄스 혹은 초단파로 진공상태의 챔버에 분사함으로서 103 ~ 104 m/s를 가속력을 얻는다. 이에 비해 에어로졸 증착법은 좀 더 무거운 파우더를 쓰기 때문에 클러스터 소스와 같은 엄청난 가속력을 얻지는 못하지만 아음속에서도 좋은 증착막을 얻어 낼 수 있다. 한 예로서 4nm분말의 에어로졸 증착 방법이 있다(Huh et. al. Appl. Phys. Lett. 91, 093118, 2007). 이 논문에는 진공팽창원리에 의하여 4nm의 입자가 약 200m/s로 가속되어 실리콘 기판위에 충돌하여 입자-기판간, 입자-입자간 직접적인 결합이 이루어지는 내용이 소개되어 있다. 에어로졸 증착방법은 용사법이나 콜드스프레이법에 비하여 매우 조용하고 CVD, PVD, 용사법, 콜드스프레이법에 비하여 친환경 에너지 절약 공정 기술이다. 또한 클러스터 소스와는 달리 저진공 기술로 구현이 가능하다.
The aerosol deposition (AD) technique used in the present invention is based on the principle of vacuum expansion and its roots are based on cluster beam sources that are widely used in the basic sciences. Supersonic cluster sources achieve accelerations of 10 3 to 10 4 m / s by spraying gases into the chamber in a vacuum or pulsed state. Aerosol deposition, on the other hand, uses heavier powders, so it does not gain tremendous acceleration like a cluster source, but it can produce a good deposition film even at subsonic speeds. An example is a 4 nm powder aerosol deposition method (Huh et. Al. Appl. Phys. Lett. 91, 093118, 2007). This paper introduces the fact that 4nm particles are accelerated to about 200m / s by the vacuum expansion principle and collide on the silicon substrate, so that the direct bonding between particle-substrate and particle-particle is achieved. The aerosol deposition method is much quieter than the thermal spraying method or the cold spray method and is an environmentally friendly energy saving process technology compared to the CVD, PVD, thermal spraying method and the cold spray method. Unlike the cluster source, it can be implemented with low vacuum technology.

본 발명은 세라믹 분말 에어로졸을 진공팽창원리로 가속시킨 후(AD법 적용) 전극 위에 충돌시키는 방법을 통하여 균일한 증착막을 제조하기 위한 것이다. AD법은 박막 형성을 위한 매우 일반적이고 간단한 방법임에도 불구하고(도 1 참조), 세라믹분말을 증착시켜 박막을 형성시킬 때에는 심각한 공정상의 문제점이 발생한다. 즉, 세라믹 분말을 에어로졸화 시키는 챔버를 별도로 구비해야 되는데, 대표적으로 다음과 같은 문제점이 발생한다.The present invention aims to produce a uniform deposited film through a method of accelerating a ceramic powder aerosol with a vacuum expansion principle (AD method applied) and then impinging on an electrode. Although the AD method is a very general and simple method for forming a thin film (see FIG. 1), serious process problems occur when forming a thin film by depositing ceramic powder. That is, the chamber for aerosolizing the ceramic powder must be provided separately, typically the following problems occur.

세라믹 분말 에어로졸을 에어로졸 챔버에서 계속적으로 증착챔버로 보낼 때에는 에어로졸 챔버의 바닥 구석에 분말들이 적층되는 문제가 발생한다(도 2 참조). 즉, 중력과 마찰력의 조화로 인하여 분말이 침강되거나 정체되어 에어로졸 챔버 하단 측면부(에어로졸 챔버의 구석)에 쌓이게 되는 것이다. 이렇게 되면 구석에 쌓여 있던 세라믹 분말이 간헐적으로 덩어리 채 증착챔버로 토출되어 균일한 세라믹 증착막을 얻는데 큰 차질을 빚게 된다. 이러한 현상은 균일한 에어로졸을 만들고 일정 농도의 에어로졸을 증착챔버로 보내는 것을 어렵게 한다.
When ceramic powder aerosol is continuously sent from the aerosol chamber to the deposition chamber, a problem arises in which powders are deposited in the bottom corner of the aerosol chamber (see FIG. 2). In other words, due to the combination of gravity and friction force, the powder is settled or stagnated and accumulated in the lower side of the aerosol chamber (the corner of the aerosol chamber). In this case, the ceramic powder accumulated in the corners is intermittently discharged into the deposition chamber as agglomerates, which causes a great obstacle in obtaining a uniform ceramic deposition film. This phenomenon creates a uniform aerosol and makes it difficult to deliver a certain concentration of aerosol to the deposition chamber.

본 발명은 위의 문제점을 해결함으로써 균일한 세라믹 증착막을 대면적으로 형성시킬 수 있는 방법을 제공함을 그 목적으로 한다.
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method capable of forming a uniform ceramic deposition film in large areas by solving the above problems.

본 발명에서는 전술한 문제의 해결을 위해 다음의 수단을 적용한다. In the present invention, the following means is applied to solve the above-mentioned problem.

즉, 에어로졸 챔버에 구비된 가스주입부에 회전식 가스분출기를 설치하여 수송가스가 에어로졸 챔버 내로 주입될때 수송가스가 모든 벽면에 충돌될수 있도록 하여 에어로졸 챔버 하단부에 세라믹 분말이 적층되는 것을 방지하도록 한다(도 3 참조).
That is, a rotary gas ejector is installed at the gas injection unit provided in the aerosol chamber to prevent the transport gas from colliding with all walls when the transport gas is injected into the aerosol chamber, thereby preventing the ceramic powder from being deposited at the lower end of the aerosol chamber (FIG. 3).

본 발명이 제공하는 방법에 의해 에어로졸 챔버에서 증착챔버로 균일한 상태의 에어로졸을 공급할 수 있게 됨으로써, 다양한 세라믹 박막, 후막들을 상온에서 제작가능하고 시장에 다양한 제품을 제공할 수 있어 상업적 파급효과가 매우 클 것으로 예상된다. 본 발명에서 예시한 한 TiO2 막은 투명전도막(예를 들어 FTO막) 위에 코팅이 되었을 때 염료감응형 태양전지로 바로 이용될 수 있다.
By providing the aerosol in a uniform state from the aerosol chamber to the deposition chamber by the method provided by the present invention, it is possible to manufacture a variety of ceramic thin film, thick film at room temperature and to provide a variety of products on the market, the commercial ripple effect is very It is expected to be large. One TiO 2 film exemplified in the present invention can be used directly as a dye-sensitized solar cell when coated on a transparent conductive film (eg, FTO film).

도 1은 일반적인 에어로졸 증착장치의 모식도이다.
도 2는 세라믹 분말 에어로졸을 에어로졸 챔버에서 계속적으로 증착챔버로 보낼 때, 시간 경과에 따라 에어로졸 챔버 내에서 발생하는 문제점에 대한 모식도이다.
도 3은 에어로졸 챔버에 장착된 회전식 가스분사기의 모식도이다.
도 4는 본 발명에 의해 제조된 TiO2 증착막의 전자현미경 사진이다.1 is a schematic diagram of a general aerosol deposition apparatus.
FIG. 2 is a schematic diagram of a problem occurring in the aerosol chamber over time when the ceramic powder aerosol is continuously sent from the aerosol chamber to the deposition chamber.
3 is a schematic view of a rotary gas injector mounted in an aerosol chamber.
4 is an electron micrograph of a TiO 2 deposited film prepared according to the present invention.

본 발명은 수송기체를 챔버 내부로 분사하는 회전식 가스분사기가 구비되어 있는 에어로졸 챔버; 내부에 기재가 배치된 저진공상태의 증착챔버; 및 일단은 상기 에어로졸 챔버와 연통되고 타단은 상기 증착챔버 내에 삽입되어 상기 기재를 향해 개구되어 있는 수송관; 을 포함하여 구성된 에어로졸 증착장치에 의해, (a) 세라믹 분말을 상기 에어로졸 챔버에 도입하는 단계; (b) 상기 회전식 가스분사기를 통해 수송가스를 분사하여 상기 에어로졸 챔버 내부에서 수송가스의 회전기류가 형성되도록 함으로써, 상기 세라믹 분말을 에어로졸화시키면서, 상기 에어로졸 챔버 바닥에 세라믹 분말이 적층되지 않도록 하는 단계 및 (c) 상기 에어로졸을 진공팽창원리로 가속하여 상기 수송관을 통해 상기 증착챔버 내부로 토출시킴으로써, 상기 기판에 증착시키는 단계; 로 시행되는 세라믹 분말 에어로졸 증착 방법을 제공한다.
The present invention includes an aerosol chamber having a rotary gas injector for injecting a transport gas into the chamber; A low vacuum deposition chamber having a substrate disposed therein; And a transport tube having one end communicating with the aerosol chamber and the other end inserted into the deposition chamber and open toward the substrate. (A) introducing ceramic powder into the aerosol chamber by an aerosol deposition apparatus configured to include; (b) spraying a transport gas through the rotary gas injector to form a rotary air stream of the transport gas in the aerosol chamber, thereby aerosolizing the ceramic powder and preventing the ceramic powder from being laminated to the bottom of the aerosol chamber. And (c) depositing the aerosol on the substrate by accelerating the aerosol with a vacuum expansion principle and discharging the aerosol through the transport tube into the deposition chamber. It provides a ceramic powder aerosol deposition method to be carried out.

상기 세라믹으로는 TiO2를 적용할 수 있으며, 이 경우 상기 기재는 투명전도막을 적용함으로써 투명전도막 위에 TiO2 막이 증착된 구조가 염료감응형 태양전지의 일부로 사용되도록 할 수 있다.
TiO 2 may be used as the ceramic. In this case, the substrate may have a structure in which a TiO 2 film is deposited on the transparent conductive film as a part of a dye-sensitized solar cell by applying a transparent conductive film.

이하에서는 첨부된 도면과 함께 세라믹 소재 중 TiO2 분말이 적용된 실시예를 중심으로 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, the present invention will be described in detail with reference to the embodiment in which the TiO 2 powder of the ceramic material is applied.

본 발명에 이용되는 에어로졸 증착장치는 도 1에서 보듯이 에어로졸 챔버(10), 증착챔버(20) 및 수송관(30)을 포함하여 구성되어 있다. The aerosol deposition apparatus used in the present invention is configured to include an aerosol chamber 10, the deposition chamber 20 and the transport pipe 30 as shown in FIG.

상기 에어로졸 챔버(10)에는 세라믹 분말(1)을 도입한다((a)단계). 상기 에어로졸 챔버(10) 내에는 가스유입부(11)를 통해 수송가스(2)가 분사된다. 상기 가스유입부(11)에는 유량조절부(12)를 장착하여 일정한 양의 수송가스가 공급되도록 할 수 있다. 에어로졸 챔버(10) 바닥에 위치한 세라믹 분말에 수송기체가 분사되면, 상기 세라믹 분말 입자들이 기상으로 날리게 되며 이에 따라 에어로졸(3)이 형성된다((b)단계). 위와 같이 형성된 세라믹 분말 에어로졸(3)은 상기 에어로졸 챔버(10)와 저진공상태의 증착챔버(20)간의 압력차에 의해 수송관(30)을 지나 증착챔버(20)로 고속으로 가속되어 분사되고, 이로써 기재 상에 에어로졸이 기재에 증착되어 세라믹 증착막이 형성된다((c)단계). 상기 증착챔버(20) 내부로 관입된 수송관(30)의 단부 말단에는 단면적과 형상이 다른 여러 가지 분사노즐(31)을 결합시켜 에어로졸의 분사속도를 조절할 수 있다. 고속으로 가속된 상기 에어로졸은 기재(21)에 부딛혀 증착된다. 상기 기재(21)는 홀더(22)에 고정시키고, 홀더(15)는 높이조절부(16)에 결합시킴으로써 기재(21)와 분사노즐(31) 간의 거리를 조절할 수 있다. 에어로졸(3)이 분사되어 기재에 증착되기 위한 임계속도는 150m/sce 이상이다. 상기 에어로졸(3)이 기재에 증착된 후 남아 있는 증착챔버(20) 내의 가스는 도 1에 도시된 바와 같은 배기부(24)를 통해 배출되도록 할 수 있다.The ceramic powder 1 is introduced into the aerosol chamber 10 (step (a)). The transport gas 2 is injected into the aerosol chamber 10 through the gas inlet 11. The gas inlet 11 may be equipped with a flow rate control unit 12 to supply a certain amount of transport gas. When the transport gas is injected into the ceramic powder located on the bottom of the aerosol chamber 10, the ceramic powder particles are blown to the gas phase, thereby forming an aerosol 3 (step (b)). The ceramic powder aerosol 3 formed as above is accelerated and injected into the deposition chamber 20 through the transport pipe 30 by the pressure difference between the aerosol chamber 10 and the deposition chamber 20 in a low vacuum state. Thus, an aerosol is deposited on the substrate to form a ceramic deposition film on the substrate (step (c)). An injection end of the aerosol may be controlled by combining various injection nozzles 31 having different cross-sectional areas and shapes at the end of the transport pipe 30 introduced into the deposition chamber 20. The aerosol accelerated at high speed is deposited upon the substrate 21. The substrate 21 may be fixed to the holder 22, and the holder 15 may be coupled to the height adjusting unit 16 to adjust the distance between the substrate 21 and the injection nozzle 31. The critical velocity for the aerosol 3 to be injected and deposited on the substrate is 150 m / sce or more. The gas in the deposition chamber 20 remaining after the aerosol 3 is deposited on the substrate may be discharged through the exhaust 24 as shown in FIG. 1.

다만, 에어로졸을 형성시키고, 형성된 에어로졸을 기재에 증착시키는 작업을 진행해 가면서 에어로졸 챔버(10) 내부의 구석 구석에는 도 2에 도시된 바와 같이 세라믹 분말이 쌓이기 시작하며, 이렇게 쌓인 세라믹 분말의 부피가 커졌을 때에는 간헐적으로 분말 덩어리 상태의 토출이 일어나기도 하여 균일한 박막 형성에 심각한 문제점을 초래하게 된다.
However, as the aerosol is formed and the aerosol is deposited on the substrate, the ceramic powder begins to accumulate in the corners of the aerosol chamber 10 as illustrated in FIG. In this case, intermittent discharge of powder lumps may occur intermittently, which causes serious problems in forming a uniform thin film.

이를 해결하기 위해, 본 발명에서는 가스유입부(11)의 끝부분에 회전식 가스분사기를 설치함으로써, 상기 (b)단계에서는 일방향 가스 분사가 아닌 다방면으로 회전하는 가스 분사가 이루어 지도록 유도하여 에어로졸 챔버 내부에서 회전기류가 형성되어 에어로졸이 형성됨과 함께 세라믹 분말들이 에어로졸 챔버 바닥에 적층되지 않도록 한다. 도 3은 본 발명에서 사용된 회전식 가스분사기의 모식도이다.
In order to solve this problem, in the present invention, by installing a rotary gas injector at the end of the gas inlet 11, in step (b) it is induced to the gas injection to rotate in various directions instead of one-way gas injection inside the aerosol chamber At the same time, a rotary airflow is formed so that aerosol is formed and ceramic powders are not laminated to the bottom of the aerosol chamber. 3 is a schematic diagram of a rotary gas injector used in the present invention.

한편, 상기 세라믹으로는 TiO2를 적용할 수 있으며, 도 4에는 본 발명이 제공하는 방법에 의해 제조된 TiO2 증착막을 나타내었다. 이 경우 상기 기재로서 투명전도막(FTO 등)을 적용함으로써 투명전도막 위에 TiO2 증착막이 형성된 구조가 염료감응형 태양전지의 일부로 사용되도록 할 수 있다.
Meanwhile, TiO 2 may be used as the ceramic, and FIG. 4 shows a TiO 2 deposited film manufactured by the method provided by the present invention. In this case, by applying a transparent conductive film (FTO, etc.) as the substrate, the structure in which the TiO 2 deposition film is formed on the transparent conductive film can be used as part of the dye-sensitized solar cell.

본 발명은 위에서 언급한 바와 같이 첨부된 도면과 관련하여 설명되었으나 본 발명의 요지를 벗어남이 없는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하며, 다양한 분야에서 사용 가능하다. 따라서 본 발명의 청구범위는 이건 발명의 진정한 범위 내에 속하는 수정 및 변형을 포함한다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the invention. Therefore, the claims of the present invention include modifications and variations that fall within the true scope of the invention.

1 : 세라믹 분말 2 : 수송가스
3 : 에어로졸 4 : 배출가스
10 : 에어로졸 챔버
11 : 가스유입부 12 : 유량조절부
13 : 회전 가스분사기
20 : 증착챔버
21 : 기재 22 : 홀더
23 : 높이조절부 24 : 배기부
30 : 수송관
31 : 분사노즐
100 : 에어로졸 증착장치1: Ceramic Powder 2: Transport Gas
3: aerosol 4: exhaust gas
10: aerosol chamber
11 gas inlet 12 flow control unit
13: rotary gas injector
20: deposition chamber
21: substrate 22: holder
23: height adjustment 24: exhaust
30: pipeline
31: injection nozzle
100: aerosol deposition apparatus

Claims (3)

수송기체를 챔버 내부로 분사하는 회전식 가스분사기가 구비되어 있는 에어로졸 챔버; 내부에 기재가 배치된 저진공상태의 증착챔버; 및 일단은 상기 에어로졸 챔버와 연통되고 타단은 상기 증착챔버 내에 삽입되어 상기 기재를 향해 개구되어 있는 수송관; 을 포함하여 구성된 에어로졸 증착장치에 의해 다음의 각 단계로 시행되는세라믹 분말 에어로졸 증착 방법.
(a) 세라믹 분말을 상기 에어로졸 챔버에 도입하는 단계;
(b) 상기 회전식 가스분사기를 통해 수송가스를 분사하여 상기 에어로졸 챔버 내부에서 수송가스의 회전기류가 형성되도록 함으로써, 상기 세라믹 분말을 에어로졸화시키면서, 상기 에어로졸 챔버 바닥에 세라믹 분말이 적층되지 않도록 하는 단계; 및
(c) 상기 에어로졸을 진공팽창원리로 가속하여 상기 수송관을 통해 상기 증착챔버 내부로 토출시킴으로써, 상기 기판에 증착시키는 단계;
An aerosol chamber having a rotary gas injector for injecting a transport gas into the chamber; A low vacuum deposition chamber having a substrate disposed therein; And a transport tube having one end communicating with the aerosol chamber and the other end inserted into the deposition chamber and open toward the substrate. Ceramic powder aerosol deposition method performed in each of the following steps by an aerosol deposition apparatus configured to include a.
(a) introducing a ceramic powder into the aerosol chamber;
(b) spraying a transport gas through the rotary gas injector to form a rotary air stream of the transport gas in the aerosol chamber, thereby aerosolizing the ceramic powder and preventing the ceramic powder from being laminated to the bottom of the aerosol chamber. ; And
(c) depositing the aerosol on the substrate by accelerating the aerosol with a vacuum expansion principle and discharging the aerosol through the transport tube into the deposition chamber;
제1항에서,
상기 세라믹은 TiO2인 것을 특징으로 하는 세라믹 분말 에어로졸 증착 방법.
In claim 1,
Ceramic ceramic aerosol deposition method, characterized in that the TiO 2 .
제2항에서,
상기 기재는 투명전도막인 것을 특징으로 하는 세라믹 분말 에어로졸 증착 방법.
In claim 2,
The substrate is a ceramic powder aerosol deposition method, characterized in that the transparent conductive film.
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