KR20120051665A - 이차전지용 양극 재료의 제조방법 - Google Patents

이차전지용 양극 재료의 제조방법 Download PDF

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Abstract

이차전지용 양극 재료의 제조방법은, 원료로 되는 리튬 화합물의 분체와, 금속 화합물의 분체를 혼합하여 혼합가루를 얻고, 이 혼합가루를 조립하여 조립 분체를 얻는 공정과, 이 조립 분체를 소정의 온도 및 시간으로 연속적으로 소성해서 반응시켜, 리튬과 금속의 복합 산화물을 이차전지용 양극 재료로서 얻는 공정을 갖는다.

Description

이차전지용 양극 재료의 제조방법{PROCESS FOR PRODUCTION OF POSITIVE ELECTRODE MATERIAL FOR SECONDARY BATTERIES}
본 발명은, 노트형 PC, 휴대 전화, 비디오 카메라 등의 휴대 기기, 전기 자동차, 하이브리드 전기 자동차 등의 전원에 사용되는 이차전지의 양극 재료의 제조방법에 관한 것이며, 특히, 생산 효율이 우수한 이차전지용 양극 재료의 제조방법에 관한 것이다.
현재, 이차전지 중, 리튬 이온 이차전지는, 에너지 밀도 및 출력 밀도 등이 우수하며, 소형, 경량화에 유효하기 때문에, 노트형 PC, 휴대 전화, 비디오 카메라 등의 휴대 기기의 전원으로서 이용되고 있다. 또한, 리튬 이온 이차전지는, 전기 자동차, 전력의 로드 레벨링 등의 전원으로서도 주목받고 있으며, 하이브리드 전기 자동차의 전원으로서도 이용되고 있다.
리튬 이온 이차전지의 양극 재료로서는 코발트산리튬(LiCoO2), 니켈산리튬(LiNiO2), 망간산리튬(LiMn2O4) 등이 있다.
리튬 이온 이차전지의 양극 재료는, 일반적으로, 원재료인 리튬 화합물과 니켈, 망간, 코발트 등의 산화물이나 수산화물 등의 화합물을 분체(粉體)로 혼합하고, 그 혼합가루를 용기에 넣어, 700?1100℃에서 소성한 후, 이것을 분쇄하여, 분체로 함으로써 제조되고 있다. 상기 이외에도, 리튬 이온 이차전지의 양극 재료의 제조방법이 여러 가지 제안되어 있다(특허문헌 1 참조).
특허문헌 1에는, 리튬 망간 산화물의 화학식에 기초하여, 리튬 수산화물 또는 분해성 리튬염과 망간 산화물 또는 분해성 망간염을 이론량에 의해 균질하게 혼합하고, 이 균질하게 혼합된 화합물을 반응 장치에 공급하여, 혼합된 화합물을 반응 장치내에서 연속적으로 교반하며, 공기 또는 산소가 풍부한 가스체를 반응 장치내에 흘려 넣고, 약 650℃에서 약 800℃까지의 범위에 있는 온도에서 약 4시간을 넘지 않는 시간으로만 가열하며, 그리고, 바람직하게는 2시간을 넘지 않는 시간으로만 약 100℃ 이하의 조건하에서, 반응한 생성물을 냉각함으로써, 0≤X≤0.125인 화학식 Li1＋xMn2－xO4의 단일상의 리튬치환된 망간 산화물의 층간 화합물을 연속적으로 제조하는 방법이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 1에는, 화학식이 Li1 ＋ xMn2 － xO4로서, 0≤X≤0.125인, 입방 스피넬형 결정 구조를 갖는 거의 단일상의 리튬 망간 산화물을 합성하는 방법에 대해서도 기재되어 있다.
일본 특허 제4074662호 공보
그런데, 이차전지용 양극 재료를 소성(燒成)하기에는, 현재 사용되고 있는 롤러허스킬른(roller hearth kiln)이나 푸셔로(pusher furnace) 등 배치(batch)식의 가열로보다도, 로터리 킬른 등의 연속식 가열로를 사용한 편이 열효율은 향상하고, 소성 시간을 단축할 수 있다고 생각된다. 그렇지만, 연속식 가열로를 사용한 경우, 가열로내에 원료의 부착?성장이 발생하여, 공업적으로 연속 소성하는 것은 곤란하였다.
본 발명의 목적은, 상기 종래 기술에 기초하는 문제점을 해소하고, 생산 효율이 우수한 이차전지용 양극 재료의 제조방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은, 이차전지용 양극 재료의 제조방법으로서, 원료로 되는 리튬 화합물의 분체와 금속 화합물의 분체를 혼합하여 혼합가루를 얻고, 이 혼합가루를 조립(造粒)해서 조립 분체를 얻는 공정과, 상기 조립 분체를 소정의 온도 및 시간으로 연속적으로 소성하여 반응시켜, 리튬과 금속의 복합 산화물을 이차전지용 양극 재료로서 얻는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 이차전지용 양극 재료의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에서의 상기 조립 분체의 입도(粒度) 구성은, 입자지름 250㎛ 미만의 것이 40질량%이하, 바람직하게는 25질량%이하, 더 바람직하게는 20질량%이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 조립 분체를 소정의 온도에서 연속적으로 소성하는 공정에는, 로터리 킬른이 사용되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서는, 상기 리튬 화합물은, 예를 들면, LiOH, Li2O, 또는 Li2CO3이며, 상기 금속 화합물은, 예를 들면, MnO, MnO2, Mn2O3, Mn3O4, MnCO3, CoO, CoCO3, Co3CO4, NiO, 또는 Ni(OH)3이며, 상기 복합 산화물은, 예를 들면, LiMn2O4, LiCoO2, LiNiO2 인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 리튬 화합물과 금속 화합물의 조립 분체를 사용함으로써, 소성중에 조립 분체가 로터리 킬른내에 부착하여 폐색(閉塞) 등을 일으키지 않고, 연속적으로 높은 생산 효율로 이차전지용 양극 재료를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 로터리 킬른을 사용하여 제조함으로써, 연속적으로 더 효율적으로 이차전지용 양극 재료를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 이차전지용 양극 재료의 제조방법에 사용되는 로터리 킬른을 나타내는 모식도이다.
도 2(A)는 본 발명의 이차전지용 양극 재료의 제조방법에 사용되는 조립기(造粒機)를 나타내는 모식도이며, 도 2(B)는 본 발명의 이차전지용 양극 재료의 제조방법에 사용되는 조립기를 나타내는 평면도이다.
이하에, 첨부의 도면에 나타내는 실시 형태에 기초하여, 본 발명의 이차전지용 양극 재료의 제조방법을 상세하게 설명한다.
종래의 리튬 이온 이차전지용 양극 재료의 제조방법에서는, 리튬 화합물과 니켈, 망간, 코발트 등의 산화물이나 수산화물 등의 화합물과의 혼합 원료에서의 고상(固相) 반응을 이용하기 때문에, 미반응물이 남아, 높은 효율로 제조할 수 없었다.
또한, 이차전지용 양극 재료의 원료인 Li2CO3의 분말과 MnO2의 분말을 혼합한 혼합가루를 로터리 킬른을 사용하여 연속적으로 소성?반응시킨 경우, 혼합가루를 6kg/시(時)로 공급하면, 소성하여 얻어지는 LiMn2O4의 이론 회수량은 5.25kg/시이지만, 이 혼합가루를 실제로 소성해 보면, 소성 시작 20분후에는, 수율이 17%로 되고, 소성 시작 40분후에는, 수율이 11%로 저하하며, 소성 시작 60분후에서는, 수율이 0%, 즉, 로터리 킬른내에 소성체가 부착하고, 이것이 성장하여 로터리 킬른이 폐색되어 버려, 소성체를 회수할 수 없게 됨을 알았다.
이와 같이, Li2CO3(리튬 화합물)의 분말과 MnO2(금속 화합물)의 분말을 혼합한 혼합가루를 사용하고, 로터리 킬른을 사용하여 연속적으로 소성하여 반응시켜, 이차전지용 양극 재료로서 LiMn2O4(복합 산화물)를 얻는 경우, 로터리 킬른이 폐색되어 버려 연속적으로 소성할 수 없다고 하는 지견을 얻었다.
본 발명은, 상술한 지견에 의거하여 안출된 것이며, 구체적으로는, 원료로 되는 리튬 화합물의 분체와 금속 화합물의 분체를 혼합하여 혼합가루를 얻고, 이 혼합가루를 조립한 조립분체(造粒粉體)를 사용함으로써, 로터리 킬른이 폐색되지 않아, 연속적으로 높은 생산 효율로 소성을 행할 수 있다고 하는 것이다. 이에 의해, 이차전지용 양극 재료를 얻을 수 있다.
특히, 본 발명에서의 조립 분체의 입도 구성은, 입자지름 250㎛ 미만의 것이 40질량%이하, 바람직하게는 25질량%이하, 더 바람직하게는 20질량%이하인 것이 바람직하다.
한편, 조립 분체의 입도 구성이, 입자지름 250㎛ 미만의 것이 40질량%를 넘으면 미분(微粉)이 많아지므로, 예를 들면, 로터리 킬른을 사용하여, 리튬 화합물의 분체와 금속 화합물의 분체를 소성해서 반응시켜, 이차전지용 양극 재료로서 복합 산화물을 얻는 경우, 로터리 킬른이 폐색되어 버려 연속적으로 소성할 수 없다.
여기서, 로터리 킬른중에서 조립 분체의 소성?반응이 적절히 이루어지는지의 여부에서, 조립분체의 최대 입자지름은 결정되지만, 소성?반응의 정도는, 혼합전의 원료 입도나 소성 온도 등으로도 좌우되기 때문에, 일률적으로 조립 분체의 최대 입도를 규정할 수 없다. 따라서, 로터리 킬른의 단면적의 약 5%가, 피처리물의 층 두께의 상한으로 되어 있는 것을 원용하여, 공업적으로 사용되는 로터리 킬른의 단면적으로부터 환산해서, 30mm를 조립 분체의 최대 입자지름으로 함이 적절하다. 조립 분체의 최대 입자지름이 30mm를 넘으면, 소성?반응이 적절히 진행되지 않아, 소망하는 소성체를 얻을 수 없다.
또한, 본 발명에서는, 리튬 화합물은, 예를 들면, LiOH, Li2O, 또는 Li2CO3이며, 금속 화합물은, 예를 들면, MnO, MnO2, Mn2O3, Mn3O4, MnCO3, CoO, CoCO3, Co3CO4, NiO, 또는 Ni(OH)3이다. 이차전지용 양극 재료로서 얻어지는 복합 산화물로서는, 예를 들면, LiMn2O4, LiCoO2, LiNiO2이다.
본 실시 형태의 리튬을 포함하는 이차전지용 양극 재료의 제조방법에 있어서는, 도 1에 나타내는 로터리 킬른(10)을 사용하여, 예를 들면, 소성 온도 800℃, 소성 시간 60분의 조건에서 소성할 수 있다. 아울러, 800℃까지의 승온 시간을 40분으로 하고, 800℃의 유지 시간을 20분으로 함이 바람직하다.
도 1에 도시하는 로터리 킬른(10)은, 그 내부(12a)에서 소성이 이루어지는 세라믹스제의 통부(12)와, 이 통부(12)의 외면(12b)으로부터 소정의 거리를 두고 덮도록 설치된 발열체(14)와, 통부(12)를 그 축선을 회전축으로 해서 회전시키는 구동부(도시 안함)와, 발열체(14)에 의한 통부(12)의 가열 및 통부(12)의 구동부에 의한 회전을 제어하는 제어부를 갖는다.
통부(12)를 발열체(14)로 가열하여, 소정의 온도, 예를 들면, 800℃까지 가열하고, 통부(12)의 내부(12a)에 소성되는 조립 분체(16)가 공급된다. 그리고, 구동부에 의해, 통부(12)를 회전시켜, 조립 분체(16)를 통부(12)의 공급구(13a)로부터 배출구(13b)를 향해 소정 시간을 들여 이동시키면서, MnO2의 분말과 Li2CO3의 분말을 소성?반응시킨다. 이에 의해, 이차전지용 양극 재료로서 LiMn2O4의 소성체가 얻어진다. 얻어진 LiMn2O4의 소성체는, 배출구(13b)로부터 배출된다.
아울러, 조립 분체(16)의 통부(12)의 공급구(13a)로부터 배출구(13b)까지의 이동 시간이, 소성 시간이다.
다음으로, 이 LiMn2O4의 소성체를, 분쇄기, 예를 들면, 수퍼 제트 밀(닛신 엔지니어링사 제품)을 사용하여 분쇄하고, 또한, 분급기(分級機), 예를 들면, 터보 클래시파이어(닛신 엔지니어링사 제품) 또는 에어로파인 클래시파이어(닛신 엔지니어링사 제품)를 사용하여 분급한다. 이에 의해, 소정의 입자지름을 갖춘 이차전지용 양극 재료를 얻을 수 있다.
아울러, 본 실시 형태에서 조립 분체(16)는, 이하와 같이 하여 얻어진다. 우선, 예를 들면, 도 2(A), 도 2(B)에 나타내는 조립기(20)를 사용하여, MnO2의 분말과 Li2CO3의 분말을 혼합하여 얻어지는 혼합가루(26)를 조립하여 조립품(造粒品,28)으로 가공한다. 여기서, 조립품(28)의 입도 구성이, 입자지름 250㎛ 미만의 것이 40질량%이하, 바람직하게는 25질량%이하, 더 바람직하게는 20질량%이하인 경우, 조립품(28)이 그대로 조립 분체(16)로 되어, 로터리 킬른(10)의 통부(12)의 내부(12a)에 공급된다. 또한, 조립 조작만으로는 소정 입도의 조립품이 얻어지지 않는 경우는, 필요에 따라, 분쇄기(도시 안함)를 사용하여 조립품(28)을 분쇄하거나, 정립기(整粒機, 도시 안함)에 의해 정립하거나 하여, 원하는 입도 구성으로 조정된 조립 분체(16)를 얻을 수 있다. 이 조립 분체(16)가, 로터리 킬른(10)의 통부(12)의 내부(12a)에 공급된다.
도 2(A), 도 2(B)에 나타내는 조립기(20)는, 롤쌍(22)과, 이 롤쌍(22)의 각 롤(22a, 22b)을 회전시키는 회전 구동부(도시 안함)를 갖는다. 롤쌍(22)에서는, 롤(22a, 22b) 사이에 간극(24)을 형성해서 배치되어 있으며, 롤(22a)은 롤(22b)의 방향으로 압압되는 구조로 되어 있다. 각 롤(22a, 22b)의 표면에는, 축방향으로 뻗는 홈(가로홈)이 평행으로 복수 형성되어 있다. 또한, 각 롤(22a, 22b)은, 혼합가루(26)를 간극(24)의 위에서 아래로 이동시키도록 회전된다. 이에 의해, MnO2의 분말과 Li2CO3의 분말의 혼합가루(26)를 롤쌍(22)의 상방으로부터 공급하면, 간극(24)을 지나, 조립(造粒)되어서 조립품(28)이 형성된다.
이와 같이, 본 실시 형태에 있어서는, 조립 분체(16)를 사용함으로써, 예를 들면, 로터리 킬른을 사용하여도, 이것이 폐색되지 않고 연속적으로 높은 생산 효율로, 이차전지용 양극 재료를 얻을 수 있다.
아울러, 도 2(A), 도 2(B)에 나타내는 조립기(20)를 대신해서, 분쇄기나 정립기 혹은 건식 압축 조립기(도시 안함)를 사용하여도 좋다.
아울러, 본 실시 형태에 있어서는, 조립 분체(16)를 얻을 수 있으면, 도 2(A), 도 2(B)에 나타내는 조립기(20)를 사용하는 것으로 한정되지 않는다. 예를 들면, 전동(轉動) 조립 장치, 스프레이 드라이 장치를 사용하여, 조립 분체(16)를 얻어도 좋다.
또한, MnO2의 분말과 Li2CO3의 분말에, 바인더를 첨가하여, 조립을 하기 쉽게 해도 좋다.
이상, 본 발명의 이차전지용 양극 재료의 제조방법에 대해 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시 형태에 한정되지 않고, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 다양한 개량 또는 변경을 해도 됨은 물론이다.
실시예
이하, 본 발명의 이차전지용 양극 재료의 제조방법의 실시예에 대해서, 구체적으로 설명한다.
본 실시예에서는, 평균 입자지름(D50)이 4㎛인 Li2CO3의 분말과, 평균 입자지름(D50)이 27㎛인 MnO2의 분말을 사용하여, 조립기에 의해 조립하고, 하기 표 1에 나타내는 실험예 2의 조립 분체 및 실험예 3의 조립 분체를 작성하며, 마찬가지로, 평균 입자지름(D50)이 4㎛인 Li2CO3의 분말과 평균 입자지름(D50)이 4㎛인 MnO2의 혼합 분체를 사용하여, 하기 표 1에 나타내는 실험예 1의 조립 분체를 제작하였다. 아울러, 조립 조건은 이하와 같다.
조립 조건
조립기：롤러컴팩터　WP타입(터보공업사 제품)
롤 간극：0.5mm(초기 공운전시)
롤 직경：160mm×2개
롤 표면 상태：가로홈＋능선 홈
롤 선압：0.4?2.0톤/cm
롤 회전수：12rpm
분말 공급량：60?90kg/시
각 조립 분체를 원료로서, 도 1에 나타내는 로터리 킬른을 사용하여, 이차전지용 양극 재료로서 LiMn2O4의 소성체를 제조하였다.
아울러, 하기 표 1에 나타내는 입도 분포는, 망목 크기(sieve mesh size) 2mm, 1mm, 0.5mm, 0.25mm인 4종류의 채가, 망목 크기 2mm, 1mm, 0.5mm, 0.25mm의 순서로 적층된 것을 사용하여, 조립품을 위에서 차례로 채로 거른 경우의 각 채 위의 분체의 질량을 계측함으로써 얻어진 것이다.
소성중에, 로터리 킬른이 폐색되지 않은 경우를 「○」로 평가하고, 로터리 킬른이 폐색된 경우를 「×」로 평가하였다. 이 결과를 하기 표 1의 「연속성」란에 표시한다.
아울러, 소성 조건은, 소성 온도 800℃, 로터리 킬른내의 체류 시간을 20분으로 하였다.
입자지름 실험예1(질량%) 실험예2(질량%) 실험예3(질량%)
2.0mm 초과 0.0 74.6 9.2
1.0mm 초과?2.0mm 9.7 3.6 34.8
0.5mm 초과?1.0mm 52.6 0.9 9.3
0.25mm 초과?0.5mm 20.1 0.3 4.2
0.25mm 미만 17.6 20.6 42.5
연속성 ○ ○ ×
상기 표 1에 나타내는 바와 같이, 0.25mm(250㎛) 미만인 것의 함유량이, 21질량%미만인 실험예 1 및 실험예 2는, 로터리 킬른이 폐색되지 않고, 연속적으로 이차전지용 양극 재료를 얻을 수 있었다.
한편, 0.25mm(250㎛) 미만인 것의 함유량이, 40질량%를 넘는 실험예 3은, 소성중에 로터리 킬른이 폐색되어 버려, 연속적으로 이차전지용 양극 재료를 얻을 수 없었다.
10 : 로터리 킬른
12 : 원통
14 : 발열체
16 : 조립 분체
20 : 조립기
22 : 롤쌍
22a, 22b : 롤
24 : 간극
26 : 혼합가루
28 : 조립품

Claims (4)

  1. 이차전지용 양극 재료의 제조방법으로서,
    원료로 되는 리튬 화합물의 분체(粉體)와, 금속 화합물의 분체를 혼합하여 혼합가루를 얻고, 이 혼합가루를 조립(造粒)하여 조립 분체를 얻는 공정과,
    상기 조립 분체를 소정의 온도 및 시간으로 연속적으로 소성(燒成)해서 반응시켜, 리튬과 금속의 복합 산화물을 이차전지용 양극 재료로서 얻는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 이차전지용 양극 재료의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 조립 분체의 입도(粒度) 구성이, 입자지름 250㎛ 미만의 것이 40질량%이하인 이차전지용 양극 재료의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 조립 분체를 소정의 온도에서 연속적으로 소성하는 공정에는, 로터리 킬른이 사용되는 이차전지용 양극 재료의 제조방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 리튬 화합물은, LiOH, Li2O, 또는 Li2CO3이며, 상기 금속 화합물은, MnO, MnO2, Mn2O3, Mn3O4, MnCO3, CoO, CoCO3, Co3CO4, NiO, 또는 Ni(OH)3이며, 상기 복합 산화물은, LiMn2O4, LiCoO2, LiNiO2인 이차전지용 양극 재료의 제조방법.
KR1020127002844A 2009-08-21 2010-07-27 이차전지용 양극 재료의 제조방법 KR101705927B1 (ko)

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