KR20120025396A - Setter for firing - Google Patents

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KR20120025396A KR1020110076663A KR20110076663A KR20120025396A KR 20120025396 A KR20120025396 A KR 20120025396A KR 1020110076663 A KR1020110076663 A KR 1020110076663A KR 20110076663 A KR20110076663 A KR 20110076663A KR 20120025396 A KR20120025396 A KR 20120025396A
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츠네오 고미야마
히로유키 홋타
세이이치 와타나베
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엔지케이 인슐레이터 엘티디
엔지케이 어드렉 가부시키가이샤
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Abstract

PURPOSE: A plasticized ceramic electronic component and a sintering setter which does not react with the ceramic electronic component are provided to improve kiln efficiency and energy efficiency by adopting Si-SiC sinter with high thermal conductivity and high intensity as base material. CONSTITUTION: A plasticized setter includes base material and surface coating layer which is formed on top of the base material. The base material contains 70-99 mass% of SiC and 1-30 mass% of Si. The base material additionally includes 0.01-0.2 mass% of Al, 0.01-0.2 mass% of Fe, and 0.01-0.2 mass% of Ca based on 100 mass% of sum content of SiC and Si. The base material has surface roughness of Ra=0.1-30micro meters, elastic modulus of 200-400GPa, and 4 point bending strength of 100-400MPa, thermal conductivity of 150-240W/m-k at room temperature, and porosity of 1% or less. The surface coating layer includes stabilized zirconia which is stabilized by calcium oxide(CaO) or yttrium oxide(Y2O3), zirconia chemical compound which includes more than one of BaZrO3 and CaZrO3. The surface coating layer has film thickness of 50-500micro meters.

Description

소성용 세터{SETTER FOR FIRING}Firing setter {SETTER FOR FIRING}

본 발명은 특히 세라믹 콘덴서 등, 소형 전자 부품의 소성에 알맞은 소성용 세터에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD This invention relates especially to the baking setter suitable for baking of small electronic components, such as a ceramic capacitor.

세라믹 콘덴서 등, 소형 전자 부품의 열처리에 이용되는 세터는 내열성이나 기계적 강도 외에, 소성되는 세라믹 전자 부품과 반응하지 않는 특성을 구비하는 것이 요구된다. 종래, 이러한 특성을 구비하는 세터로서, 알루미나?실리카계 기재의 표면에, 알루미나로 이루어지는 중간층을 형성하고, 그 표면에 코트층으로서 지르코니아를 더 피복하는 기술이 개시되어 있다(특허문헌 1).Setters used for heat treatment of small electronic components such as ceramic capacitors, in addition to heat resistance and mechanical strength, are required to have characteristics that do not react with the fired ceramic electronic components. DESCRIPTION OF RELATED ART Conventionally, as a setter which has such a characteristic, the technique which forms the intermediate | middle layer which consists of alumina on the surface of an alumina silica base material, and further coat | covers zirconia as a coating layer on the surface is disclosed (patent document 1).

최근, 세라믹 콘덴서 등의 전자 부품이 더욱 소형 경량화됨에 따라, 에너지 효율이나 가마 효율의 관점에서, 그 소성에 이용되는 세터를 박육화하는 기술이 요구되고 있지만, 기재 표면에 코트층을 갖는 종래의 세터는 5 ㎜ 정도의 판 두께를 갖는 것이 일반적이라서, 에너지 효율이나 가마 효율이 나쁘다고 하는 문제가 있었다.In recent years, as electronic components such as ceramic capacitors have become smaller and lighter, a technique for thinning the setter used for the firing is required from the viewpoint of energy efficiency and kiln efficiency, but a conventional setter having a coat layer on the substrate surface is Since it is common to have a sheet thickness of about 5 mm, there existed a problem that energy efficiency and kiln efficiency were bad.

일본 특허 공개 제2007-15882호 공보Japanese Patent Publication No. 2007-15882

본 발명의 목적은 상기 문제를 해결하여, 내열성이나 기계적 강도 외에, 소성되는 세라믹 전자 부품과 반응하지 않는 특성을 구비하면서, 에너지 효율이나 가마 효율이 더욱 우수한 세터를 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above problems and to provide a setter which is more excellent in energy efficiency and kiln efficiency while having a property of not reacting with a fired ceramic electronic component in addition to heat resistance and mechanical strength.

상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 본 발명의 소형 전자 부품 소성용 세터는 기재와, 그 상층에 표면 코트층을 가지며, 상기 기재가 SiC를 70?99 질량％, Si를 1?30 질량％ 함유하는 것을 특징으로 한다.The small electronic component firing setter of the present invention made to solve the above problems has a substrate and a surface coating layer on the upper layer, wherein the substrate contains 70-99 mass% of SiC and 1-30 mass% of Si. It features.

청구항 2에 기재된 발명은, 청구항 1에 기재된 소형 전자 부품 소성용 세터에 있어서, 상기 기재가 SiC와 Si의 합계 함유량을 100 질량％로 하여, Al과 Fe와 Ca를 미량 성분으로서 더 함유하고,In the invention according to claim 2, in the small electronic component firing setter according to claim 1, the base material is 100% by mass of the total content of SiC and Si, and further contains Al, Fe and Ca as a trace component,

상기 Al의 함유량이 0.01?0.2 질량％, Fe의 함유량이 0.01?0.2 질량％, Ca의 함유량이 0.01?0.2 질량％인 것을 특징으로 한다.The Al content is 0.01 to 0.2 mass%, the Fe content is 0.01 to 0.2 mass%, and the Ca content is 0.01 to 0.2 mass%.

청구항 3에 기재된 발명은, 청구항 1?2 중 어느 하나에 기재된 소형 전자 부품 소성용 세터에 있어서, 상기 기재의 산술 평균에 따른 표면 거칠기가 Ra=0.1?30 ㎛, 탄성률이 200?400 ㎬, 4점 굽힘 강도가 100?400 ㎫이며, 실온에서의 열전도율이 150?240 W/m?k, 기공률이 1％ 이하인 것을 특징으로 한다.In the invention according to claim 3, in the small electronic component firing setter according to any one of claims 1 to 2, the surface roughness according to the arithmetic mean of the base material is Ra = 0.1 to 30 µm, the elastic modulus is 200 to 400 Pa, 4 The point bending strength is 100 to 400 MPa, the thermal conductivity at room temperature is 150 to 240 W / m? K, and the porosity is 1% or less.

청구항 4에 기재된 발명은, 청구항 1?3 중 어느 하나에 기재된 소형 전자 부품 소성용 세터에 있어서, 상기 표면 코트층과 기재를 접착시키는 중간 결합층을 가지며, 상기 중간 결합층은 스프레이 코트에 의해 형성된 스프레이 코트층이고, 상기 중간 결합층은 멀라이트를 주성분으로 하는 골재 입자를 함유하며, 화학 조성으로서는, Al2O3을 70?85 질량％, SiO2를 15?30 질량％ 함유하고, 상기 Al2O3과 SiO2의 합계 함유량을 100 질량％로 하여, MgO, Fe2O3, Na2O, B2O3을 미량 성분으로서 더 함유하며, MgO의 함유량이 0.5?3 질량％, Fe2O3의 함유량이 0.01?0.1 질량％, Na2O의 함유량이 0.05?0.5 질량％, B2O3의 함유량이 0.001?0.01 질량％인 것을 특징으로 한다.The invention according to claim 4, in the small electronic component firing setter according to any one of claims 1 to 3, has an intermediate bonding layer for adhering the surface coat layer and the substrate, and the intermediate bonding layer is formed by spray coating. a spray coating layer, the intermediate bonding layer contains an aggregate mainly composed of mullite, as a chemical composition, Al 2 O 3 70? 85 mass%, SiO 2 15? containing 30% by mass, and the Al The total content of 2 O 3 and SiO 2 is 100 mass%, and further contains MgO, Fe 2 O 3 , Na 2 O, and B 2 O 3 as a minor component, and the content of MgO is 0.5 to 3 mass%, Fe The content of 2 O 3 is 0.01 to 0.1 mass%, the content of Na 2 O is 0.05 to 0.5 mass%, and the content of B 2 O 3 is 0.001 to 0.01 mass%.

청구항 5에 기재된 발명은, 청구항 4에 기재된 소형 전자 부품 소성용 세터에 있어서, 상기 골재 입자의 평균 입자 직경이 5?50 ㎛인 것을 특징으로 한다.Invention of Claim 5 WHEREIN: In the small electronic component baking setter of Claim 4, the average particle diameter of the said aggregate particle | grain is 5-50 micrometers, It is characterized by the above-mentioned.

청구항 6에 기재된 발명은, 청구항 5에 기재된 소형 전자 부품 소성용 세터에 있어서, 상기 중간 결합층의 기공률이 20?60％인 것을 특징으로 한다.Invention of Claim 6 is a small electronic component baking setter of Claim 5 WHEREIN: The porosity of the said intermediate | middle bonding layer is 20 to 60%, It is characterized by the above-mentioned.

청구항 7에 기재된 발명은, 청구항 1?6 중 어느 하나에 기재된 소형 전자 부품 소성용 세터에 있어서, 상기 표면 코트층은, 산화칼슘(CaO) 또는 산화이트륨(Y2O3)으로 안정화된 안정화 지르코니아와, BaZrO3와, CaZrO3 중 일종(一種) 이상으로 이루어지는 지르코니아 화합물을 적층하여 형성되며, 50?500 ㎛의 막 두께를 갖는 것을 특징으로 한다.In the invention according to claim 7, in the small electronic component firing setter according to any one of claims 1 to 6, the surface coating layer is stabilized zirconia stabilized with calcium oxide (CaO) or yttrium oxide (Y 2 O 3 ). And a zirconia compound composed of BaZrO 3 and one or more of CaZrO 3 , which is characterized by having a film thickness of 50 to 500 μm.

청구항 8에 기재된 발명은, 청구항 4에 기재된 소형 전자 부품 소성용 세터의 제조 방법으로서, 중간 결합층의 골재 원료에 실리카 원료를 첨가한 혼합 원료의 슬러리를 이용하여, 스프레이 코트법에 따라, 기재의 표면에 중간 결합층을 적층한 후, 상기 실리카 원료가 가열에 의해 유리질이 되는 온도에서 베이킹하여, 중간 결합층과 기재를 접착시키며, 용사 또는 스프레이 코트법에 따라, 상기 중간 결합층의 표면에 표면 코트층을 더 적층하는 것을 특징으로 한다.Invention of Claim 8 is a manufacturing method of the small electronic component baking setter of Claim 4, Comprising: A spray coating method uses the slurry of the mixed raw material which added the silica raw material to the aggregate raw material of an intermediate | middle bonding layer, After laminating an intermediate bonding layer on the surface, the silica raw material is baked at a temperature that becomes glassy by heating to bond the intermediate bonding layer and the substrate, and the surface is formed on the surface of the intermediate bonding layer by spraying or spray coating. The coating layer is further laminated.

본 발명에 따른 소형 전자 부품 소성용 세터는, 기재와, 그 상층에 표면 코트층을 갖는 복층 구조의 세터로서, 그 기재가 SiC를 70?99 질량％, Si를 1?30 질량％, 각각 함유하는 구성을 갖는다. SiC를 70?99 질량％, Si를 1?30 질량％를 함유하는 Si-SiC 소결체는 알루미나?실리카질의 소결체에 비해서, 내열성, 내식성이 우수하고, 또 고강도이며 고열전도율이라고 하는 물성을 구비한다. 본 발명에서는, 기재로서, 고강도의 Si-SiC 소결체를 채용함으로써 세터의 박육화를 도모하여 가마 효율의 향상을 도모함과 동시에, 고열전도율의 Si-SiC 소결체를 채용함으로써 에너지 효율의 향상을 도모한다. 이러한 기재의 상층에, 소성되는 세라믹 전자 부품과 반응하지 않는 특성을 구비하기 위한 표면 코트층을 형성함으로써, 내열성이나 기계적 강도 외에, 소성되는 세라믹 전자 부품과 반응하지 않는 특성을 구비하면서, 종래의 알루미나?실리카계 기재를 사용한 3층 구조의 세터에 비해서, 에너지 효율이나 가마 효율이 더 우수한 세터를 실현할 수 있다.The setter for baking small electronic components according to the present invention is a setter having a substrate and a multilayer structure having a surface coating layer on the upper layer, the substrate containing 70 to 99 mass% of SiC and 1 to 30 mass% of Si, respectively. It has a configuration. Si-SiC sintered compact containing 70-99 mass% of SiC and 1-30 mass% of Si is excellent in heat resistance and corrosion resistance, and has physical property called high strength and high thermal conductivity compared with the sintered compact of alumina silica. In the present invention, a high-strength Si-SiC sintered body is used as the base material to reduce the thickness of the setter, to improve the kiln efficiency, and to improve energy efficiency by employing a high thermal conductivity Si-SiC sintered body. By forming a surface coating layer for providing a property of not reacting with the fired ceramic electronic component on the upper layer of such a substrate, the conventional alumina has a property not to react with the fired ceramic electronic component in addition to heat resistance and mechanical strength. The setter which is more excellent in energy efficiency and kiln efficiency can be implement | achieved compared with the three-layer setter which uses a silica base material.

도 1은 중간 결합층의 조성상(像) 관찰 화상(SEM 화상)이다.1 is a composition image observation image (SEM image) of an intermediate bonding layer.

본 발명은 기재와, 그 상층에 표면 코트층을 갖는 세터로서, 그 기재가 SiC를 70?99 질량％, Si를 1?30 질량％ 함유하는 것이다. 이하에, 기재와, 표면 코트층, 및 기재와 표면 코트층 사이에 있어 표면 코트층과 기재를 접착시키는 중간 결합층에 대해서 각각 설명한다.This invention is a setter which has a base material and a surface coat layer in the upper layer, Comprising: A base material contains 70-99 mass% of SiC and 1-30 mass% of Si. Below, the intermediate | middle bonding layer which adhere | attaches a surface coat layer and a base material between a base material, a surface coat layer, and a base material and a surface coat layer is demonstrated, respectively.

(기재)(materials)

기재 원료로서는, 1?12 질량％의 C 분체, 88?99 질량％의 SiC 분체를 함유하며, 추가로(SiC와 Si의 합계 함유량을 100 질량％로 하여), 0.1?15 질량％의 유기질 바인더 및 적당량의 수분을 더 함유한 원료를 사용한다. 이 성형용 원료를 혼련하여, 성형체를 성형한다. 계속해서, 이 성형체를, 금속 실리콘 분위기 하에서, 감압의 불활성 가스 분위기 또는 진공 중에 두고, 성형체 내에 금속 실리콘을 함침시켜 Si-SiC질 소결체를 제조한다.As a raw material of a base material, 1-12 mass% C powder and 88-99 mass% SiC powder are contained, and also 0.1-15 mass% of organic binder (with the total content of SiC and Si being 100 mass%) further And a raw material further containing an appropriate amount of moisture. This molding raw material is kneaded to form a molded body. Subsequently, the molded body is placed in a reduced pressure inert gas atmosphere or vacuum under a metal silicon atmosphere to impregnate the metal silicon in the molded body to produce a Si-SiC-like sintered body.

상기 기재는, 미량 성분으로서, 추가로(SiC와 Si의 합계 함유량을 100 질량％로 하여), Al을 0.01?0.2 질량％, Fe를 0.01?0.2 질량％, Ca를 0.01?0.2 질량％ 더 함유하는 것이 바람직하고, 산술 평균에 따른 표면 거칠기가 Ra=0.1?30 ㎛, 탄성률이 200?400 ㎬, 강도가 100?400 ㎫이며, 실온에서의 열전도율이 150?240 W/m?k, 기공률이 1％ 이하인 것이 바람직하다. 이러한 화학 조성 및 물성을 갖는 부재를 사용함으로써, 기재의 경량화?균열화?고강도화?장수명화를 도모할 수 있다.The said base material further contains 0.01-0.2 mass% of Al, 0.01-0.2 mass% of Fe, and 0.01-0.2 mass% of Ca further as a trace component (with 100 mass% of total content of SiC and Si). The surface roughness according to the arithmetic mean is preferably Ra = 0.1 to 30 µm, the modulus of elasticity is 200 to 400 GPa, the strength is 100 to 400 MPa, and the thermal conductivity at room temperature is 150 to 240 W / m? K and porosity. It is preferable that it is 1% or less. By using the member having such chemical composition and physical properties, it is possible to reduce the weight, cracking, high strength and long life of the base material.

상기 금속 실리콘의 함침에 있어서는, 얻어지는 Si-SiC질 소결체의 기공률이 1％ 이하가 되도록 함침시킨다. 이 경우의 금속 Si의 첨가량은 함침 효율 관계 등으로부터, 1％의 기공률을 실현하는데 필요하게 되는 이론적 양보다 과잉일 필요가 있다. 즉, 1％의 기공률을 실현하기 위해서는, 금속 Si를 해당 이론양보다 1.05배 이상 과잉으로 첨가할 필요가 있다. 이때, 첨가되는 금속 Si는 Si+C→SiC의 반응에 기여하는 분량과, 기공을 매립하는 분량과, 잉여인 Si 분량의 3양태로 소비된다. 1.05배 미만의 경우에는, Si의 함침 불량을 발생시키며, 얻어지는 소결체의 기공률이 증대하여 내산화성을 저하시키게 되어 바람직하지 못하다. 또한, 과잉의 금속 Si를 부여함으로써, 소결체의 표면에는 여분의 Si가 침출되게 되지만, 이것은 샌드 블래스트, 선반 가공, 절삭 가공 등에 의해 제거하는 것이 가능하다. 이와 같이, 금속 Si를 함침시킨 결과, 얻어지는 Si-SiC질 소결체로서는, 주상(主相)이 Si를 1?30 질량％ 및 SiC를 70?99 질량％ 함유하게 된다.In impregnation of the said metal silicon, it is impregnated so that the porosity of the Si-SiC quality sintered compact obtained may be 1% or less. In this case, the addition amount of the metal Si needs to be excessive than the theoretical amount required to realize the porosity of 1% from the impregnation efficiency relationship. In other words, in order to realize a porosity of 1%, it is necessary to add metal Si in an excess of 1.05 times or more than the theoretical amount. At this time, the added metal Si is consumed in three aspects: the amount which contributes to reaction of Si + C-> SiC, the amount which fills a pore, and the amount of excess Si amount. In the case of less than 1.05 times, impregnation of Si occurs, and the porosity of the obtained sintered compact increases, which lowers oxidation resistance, which is not preferable. In addition, by providing excess metal Si, excess Si is leached on the surface of the sintered compact, but this can be removed by sand blasting, lathe machining, cutting processing, or the like. Thus, as a result of impregnating metal Si, as a Si-SiC quality sintered compact obtained, a main phase will contain 1-30 mass% of Si and 70-99 mass% of SiC.

기재의 성형 방법으로서는, 프레스 성형, 유입 성형, 압출 성형 모두 가능하지만, 양산성의 관점에서는 프레스 성형이 바람직하다. 가압 방식으로서는 유압 프레스가 바람직하고, 이 경우의 유압 프레스압은 통상 10?200 ㎫이다.As the molding method of the substrate, press molding, inflow molding, and extrusion molding are possible, but press molding is preferable from the viewpoint of mass productivity. As a pressurization system, a hydraulic press is preferable and the hydraulic press pressure in this case is 10-200 Mpa normally.

(중간 결합층)(Intermediate bonding layer)

본 발명에서 말하는 중간 결합층이란, 기재의 표면에 형성된 층으로서, 표면 코트층과 기재를 접착시키는 층을 말한다.The intermediate bonding layer referred to in the present invention is a layer formed on the surface of the substrate, and refers to a layer for adhering the surface coat layer and the substrate.

본 발명에서는, 중간 결합층의 골재 원료로서, 정해진 양의 실리카 원료가 첨가된 혼합 원료의 슬러리를 이용하여, 스프레이 코트법으로 기재의 표면에 적층 후, 실리카 원료가 가열에 의해 유리질이 되는 온도에서 베이킹하여, 중간 결합층과 기재를 접착시킨다.In the present invention, as an aggregate raw material of the intermediate bonding layer, using a slurry of a mixed raw material to which a predetermined amount of silica raw material is added, after lamination on the surface of the substrate by the spray coating method, at a temperature at which the silica raw material becomes glassy by heating. By baking, the intermediate bonding layer and the substrate are bonded.

이 중간 결합층은 멀라이트를 주성분으로 하는 골재 입자를 함유하고, 중간 결합층의 화학 조성으로서, Al2O3을 70?85 질량％, SiO2를 15?30 질량％, 이하 추가로 MgO를 0.5?3 질량％, Fe2O3을 0.01?0.1 질량％, Na2O를 0.05?0.5 질량％, B2O3을 0.001?0.01 질량％ 함유한다.This intermediate bonding layer contains aggregate particles mainly composed of mullite, and as a chemical composition of the intermediate bonding layer, 70 to 85 mass% of Al 2 O 3 , 15 to 30 mass% of SiO 2 , and further MgO 0.5? 3 weight%, and Fe containing 2 O 3 0.01? 0.1 mass%, Na 2 O and 0.05? 0.5 mass%, the B 2 O 3 0.001? 0.01% by weight.

베이킹 처리 후의 중간 결합층의 구성은, 평균 입자 직경이 5?50 ㎛인 골재 입자의 소결체로 이루어지고, 중간 결합층의 화학 조성으로서, 70?85 질량％의 Al2O3과, 15?30 질량％의 SiO2와, 이하 추가로 MgO를 0.5?3 질량％, Fe2O3을 0.01?0.1 질량％, Na2O를 0.05?0.5 질량％, B2O3을 0.001?0.01 질량％, 각각 함유한다. 이 중간 결합층이란 골재 입자와 입계로 구성되어 있다. 입계란, 골재의 접촉 부분을 구성하는 영역이다. 그 영역에 존재하는 SiO2 유래의 유리질이 골재 입자를 결합시키는 역할을 달성하며, 또한, MgO가 상기 비율로 병존하는 경우, 그 유리질의 골재 입자 결합 기능이 더욱 강화되며 기재와의 밀착성도 강화되는 것으로 생각된다. 구체적으로는, SiO2 유래의 유리질을 통해 기재로부터 표층에 확산시킨 Mg 성분이 멀라이트 골재와 반응하여, 골재 표면의 일부가 멀라이트보다도 융점이 낮은 코디어라이트가 되기 때문에, 입자 결합 기능과 기재의 밀착성이 강화되는 것으로 생각된다.Configuration of the intermediate bonding layer after the baking treatment, the average particle size of 5? 50 ㎛ is formed of a sintered body of the aggregate particles, a chemical composition of the intermediate bonding layer, 70? 85 wt% Al 2 O 3, and 15? 30 The mass% of SiO 2 and the following further MgO 0.5-3 mass%, Fe 2 O 3 0.01-0.1 mass%, Na 2 O 0.05-0.5 mass%, B 2 O 3 0.001-0.01 mass%, It contains each. This intermediate bonding layer is composed of aggregate particles and grain boundaries. A grain boundary is an area | region which comprises the contact part of aggregate. The glassy derived from SiO 2 present in the region achieves the role of binding the aggregate particles, and when MgO is coexisted in the above ratio, the glassy aggregate particle binding function is further enhanced and adhesion to the substrate is also enhanced. It is thought to be. Specifically, since the Mg component diffused from the substrate to the surface layer through the glassy derived from SiO 2 reacts with the mullite aggregate, a part of the aggregate surface becomes cordierite having a melting point lower than that of the mullite. It is thought that the adhesion of the is enhanced.

본 발명의 기재는 상기한 바와 같이, 기공률이 1％ 이하의 조밀질로 이루어지며, 그 기재 표면은 요철이 적은 구조를 갖고 있다. 이러한 기재 표면에 중간 결합층을 형성한 경우에는, 박리가 생기기 쉬워지지만, 본 발명의 구성에 따르면, 중간 결합층과 기재의 결합면도 결합력이 강화된 SiO2 유래의 유리질에 의한 결합 구조를 갖기 때문에, 치밀질(緻密質)로 이루어지는 기재의 위에 형성된 중간 결합층 박리의 문제를 회피할 수 있다.As described above, the substrate of the present invention is made of a dense material having a porosity of 1% or less, and the surface of the substrate has a structure with little unevenness. When the intermediate bonding layer is formed on the surface of such a substrate, peeling tends to occur, but according to the constitution of the present invention, since the bonding surface of the intermediate bonding layer and the substrate has a bonding structure made of SiO 2 derived from glass with enhanced bonding strength, The problem of the intermediate bonding layer peeling formed on the dense substrate can be avoided.

또한, 중간 결합층을 용사법으로 적층한 경우, 용사 시에 골재 입자가 용융되기 때문에, 도 1의 SEM 화상으로 나타내는 바와 같이, 각 골재 입자 사이의 경계가 불명확한 막이 형성되지만, 본 발명에서는 스프레이 코트법을 채용함으로써, 각 골재 입자 사이의 경계가 비교적 명료한 막이 형성된다. 구체적으로는, 그 중간 결합층은 20?60％의 기공률을 갖고 있다. 그 구성에 의해, 기공률이 1％ 이하의 조밀질로 이루어지는 Si-SiC질의 기재와의 열팽창차를 최적으로 조정하여, 열팽창차나 밀착성 등에 기인하는 중간 결합층 박리의 문제를 회피할 수 있다.In addition, when the intermediate bonding layer is laminated by the thermal spraying method, since the aggregate particles melt during the thermal spraying, as shown in the SEM image of FIG. 1, a film having an unclear boundary between the aggregate particles is formed. By employing the method, a film having a relatively clear boundary between the aggregate particles is formed. Specifically, the intermediate bonding layer has a porosity of 20 to 60%. By this configuration, the thermal expansion difference with the Si-SiC substrate having a porosity of 1% or less can be optimally adjusted to avoid the problem of the intermediate bonding layer peeling due to the thermal expansion difference, adhesiveness, or the like.

본 발명에 따르면, 이와 같이 중간 결합층 원료의 조정, 및 스프레이 코트법의 채용에 의해, 중간 결합층 박리의 문제를 효과적으로 회피할 수 있다.According to the present invention, the problem of the intermediate bonding layer peeling can be effectively avoided by adjusting the intermediate bonding layer raw material and employing the spray coating method in this way.

(표면 코트층)(Surface coat layer)

본 발명에서 말하는 표면 코트층이란, 중간 결합층의 표면에 형성된 층으로서, 피소성체인 전자 부품 재료와의 접촉면을 구성하는 것을 말한다. 표면 코트층을 형성하면, 기재나 표층에 포함되는 반응성 물질과 전자 부품 재료의 접촉이 방지된다. 본 발명의 세터에서는, 표면 코트층에 피소성체와의 반응성이 낮은 재질인 지르코니아를 포함하는 것이 바람직하다.The surface coating layer used in this invention is a layer formed in the surface of an intermediate | middle coupling layer, and means what comprises the contact surface with the electronic component material which is a to-be-baked body. Formation of the surface coating layer prevents contact between the reactive material contained in the substrate and the surface layer and the electronic component material. In the setter of the present invention, it is preferable that the surface coat layer contains zirconia, which is a material having low reactivity with the material to be fired.

표면 코트층은 피소성체와의 반응성이 낮은 재질이 아니면 안 되지만, 전자 부품의 종류에 따라 그 재질은 다르다. 예컨대 티탄산바륨으로 구성되는 세라믹 콘덴서의 경우, 이것과 반응성이 낮은 지르코니아 화합물을 선택하는 것이 바람직하다. 지르코니아 화합물로서는, 산화칼슘(CaO) 또는 산화이트륨(Y2O3)으로 안정화된 안정화 지르코니아와, BaZrO3와, CaZrO3 중 일종 이상으로 이루어지는 지르코니아 화합물로부터, 전술한 반응성을 고려하여 최적의 지르코니아를 적절하게 선택하면 좋다. 또한, 전자 부품의 종류에 따라서는, 알루미나와 지르코니아의 공정물을 포함하는 용사 피막을 표면 코트층으로서 이용하는 것도 가능하다.Although the surface coating layer should be a material with low reactivity with a to-be-baked body, the material differs according to the kind of electronic component. For example, in the case of a ceramic capacitor composed of barium titanate, it is preferable to select a zirconia compound having low reactivity with this. As the zirconia compound, and stabilized with calcium oxide (CaO) or yttrium oxide (Y 2 O 3) stabilized zirconia, from the zirconia compound composed of a BaZrO 3 and, CaZrO 3 more than one kinds of, the best of the zirconia in view of the above reactive It is good to choose appropriately. Moreover, depending on the kind of electronic component, it is also possible to use the sprayed coating containing the process material of alumina and zirconia as a surface coating layer.

본 발명에 있어서의 표면 코트층은, 상기한 화합물을 재료로 하여, 종래의 용사 또는 스프레이 코트에 따른 방법으로 기재의 표면 또는 표층의 표면에 적층되면 좋다. 본 발명에서는, 표면 코트층의 막 두께에 대해서는 전술한 효과를 확보할 수 있는 한에서 특별히 한정되지 않는다.The surface coating layer in this invention may be laminated | stacked on the surface of a base material or the surface layer by the method according to the conventional thermal spraying or spray coating using said compound as a material. In the present invention, the film thickness of the surface coating layer is not particularly limited as long as the aforementioned effects can be ensured.

[실시예][Example]

이하, 본 발명의 세터에 대해서, 실시예를 이용하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것이 아니다. 또한, 이하의 실시예에서 세터의 형상은 평판형으로 하였다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, the setter of this invention is demonstrated in detail using an Example. However, this invention is not limited to these Examples. In addition, in the following example, the shape of the setter was made into flat form.

(중간 결합층의 평가: 실시예 1?5, 비교예 1?5)(Evaluation of intermediate bonding layer: Examples 1-5, Comparative Examples 1-5)

실시예 1?5 및 비교예 1?5에서는, 중간 결합층의 성분 및 시공 방법을 변경하면서, 기재?중간 결합층?표면 코트층의 3층 구조를 포함하는 각 세터를 작성하고, 그 후, 가열 시험을 하여 중간 결합층의 박리에 관해 평가하였다.In Examples 1-5 and Comparative Examples 1-5, each setter containing the 3-layered structure of a base material, an intermediate | middle bonding layer, and a surface coating layer was created, changing the component and the construction method of an intermediate | middle bonding layer, and after that, The heat test was performed to evaluate the peeling of the intermediate bonding layer.

실시예 1?5, 비교예 1?5의 세터에 있어서, 기재는, 기재 원료로서, 5 질량％의 C 분체, 95 질량％의 SiC 분체, 추가로(C 분체와 SiC 분체의 합계 함유량을 100 질량％로 하여) 2 질량％의 유기질 바인더 및 30 중량％의 수분을 더 함유한 원료를 혼련하여 슬립을 제작하였다. 이 슬립을 스프레이 드라이어로 조립(造粒)하여 성형용 원료를 제작하고, 유압 프레스로 100 ㎫의 압력으로 프레스 성형하여 150×150×2 ㎜의 성형체를 얻었다. 계속해서, 이 성형체를, 금속 실리콘 분위기 하에서, 감압의 불활성 가스 분위기 중에 두고, 성형체 내에 금속 실리콘을 함침시켜 Si-SiC질 소결체를 제조하였다. 이것을 샌드 블래스트에 의해 표면의 과잉 금속 실리콘을 제거하여 기재를 제작하였다. 제작된 Si-SiC질 소결체는 SiC를 70?99 질량％, Si를 1?30 질량％, 기공률이 1％ 이하인 것을 확인하였다.In the setters of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5, the base material is 5 mass% C powder, 95 mass% SiC powder, and (the total content of C powder and SiC powder is 100 2 mass% of organic binder and 30 weight% of the raw material which further contained 30 weight% were kneaded, and the slip was produced. This slip was granulated with a spray dryer to produce a raw material for molding, and a molded article of 150 × 150 × 2 mm was obtained by press molding at a pressure of 100 MPa by a hydraulic press. Subsequently, the molded body was placed in a reduced pressure inert gas atmosphere under a metal silicon atmosphere, and the metal silicon was impregnated into the molded body to produce a Si-SiC-like sintered body. The substrate was produced by removing excess metal silicon on the surface by sand blasting. The produced Si-SiC sintered compact confirmed that 70-99 mass% of SiC, 1-30 mass% of Si, and the porosity are 1% or less.

중간 결합층의 화학 조성 및 시공 방법은 각각, 표 1에 나타내는 것으로 하였다. 또한, 피소성체(예컨대, 세라믹 콘덴서)와의 반응성이 낮은 재질인 지르코니아를 중간 결합층의 표면에 용사법 혹은 스프레이 코트법으로 적층한 후, 스프레이 코트법으로 시공한 것에 관해서는 1350℃에서 베이킹하여 표면 코트층을 형성하였다. 용사법으로 시공한 것에 관해서는, 용사 완료 후 베이킹은 하지 않고 그대로 하기의 평가로 이행하였다.The chemical composition and construction method of an intermediate | middle bonding layer were shown in Table 1, respectively. In addition, zirconia, which is a material having low reactivity with a to-be-fired body (for example, a ceramic capacitor), is laminated on the surface of the intermediate bonding layer by spraying or spray coating, and then coated by spray coating at 1350 ° C. to coat the surface. A layer was formed. About the construction by the thermal spraying method, after the completion of thermal spraying, the process was carried out to the following evaluation without baking.

중간 결합층의 내박리성의 평가는 제작된 세터를 120 ㎜×20 ㎜로 가공하였지만 편면(片面)에 유전체인 티탄산바륨 용액을 도포한 후, 폭 100 ㎜가 되도록 설치한 툴 위에 티탄산바륨 용액의 도포면이 위가 되도록 적재하고, 1300℃, 5시간의 조건으로 소형 전기로에서 소성을 반복하며, 기재로부터 중간 결합층 또는 표면 코트층이 박리하기 시작하여, 그 박리 면적이 10％에 달한 시점에서, 가마 통과 횟수로 평가하였다.The evaluation of the peeling resistance of the intermediate bonding layer was performed by applying the produced setter to 120 mm × 20 mm, but applying the barium titanate solution, which is a dielectric, on one side, and then applying the barium titanate solution on the tool installed to have a width of 100 mm. It was loaded so as to stand above, and the firing was repeated in a small electric furnace under the condition of 1300 ° C. for 5 hours, and the intermediate bonding layer or the surface coating layer began to peel from the substrate, and at the time when the peeling area reached 10%, the kiln It was evaluated by the number of passes.

Figure pat00001
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표 1에 나타내는 바와 같이, 그 중간 결합층의 화학 조성으로서, Al2O3을 70?85 질량％, SiO2를 15?30 질량％, 이하 추가로 MgO를 0.5?3 질량％, Fe2O3을 0.01?0.1 질량％, Na2O를 0.05?0.5 질량％, B2O3을 0.001?0.01 질량％ 함유하고, 스프레이 코트법을 채용함으로써, 중간 결합층 박리 문제를 효과적으로 회피할 수 있었다(실시예 1?5). 한편, 상기 화학 조성을 갖는 경우라도, 용사법을 채용한 경우(비교예 5)나, 스프레이 코트법을 채용한 경우라도, 상기 화학 조성을 갖지 않는 경우(비교예 1, 3)에서는, 5회 이하의 가마 통과에서 박리가 발생하였다.As shown in Table 1, as the chemical composition of the intermediate bonding layer, Al 2 O 3 70? 85% by mass, a SiO 2 15? 30% by weight, adding MgO 0.5? 3% or less by weight, Fe 2 O By containing 0.01-0.1 mass% 3 , 0.05-0.5 mass% Na 2 O, and 0.001-0.01 mass% B 2 O 3 , and employing the spray coating method, the problem of intermediate bonding layer peeling could be effectively avoided ( Examples 1-5). On the other hand, even in the case of having the chemical composition, in the case of employing the spraying method (Comparative Example 5), or in the case of not employing the chemical composition (Comparative Examples 1 and 3), even when the spray coating method is employed, the kiln is five times or less. Peeling occurred in the passage.

표에는 중간층의 화학 조성을 중량％로 나타내고, 주성분을 100 질량％, 미량 성분을 추가로 나타내었다.The chemical composition of the intermediate | middle layer was shown to the table | surface in the table, and the main component was further shown by 100 mass% and the trace component further.

Claims (8)

기재와, 그 상층에 표면 코트층을 가지며, 상기 기재는 SiC를 70?99 질량％, Si를 1?30 질량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 소형 전자 부품 소성용 세터.A base material and a surface coating layer in the upper layer, The said base material contains 70-99 mass% of SiC and 1-30 mass% of Si, The small electronic component baking setter characterized by the above-mentioned. 제1항에 있어서, 상기 기재는 SiC와 Si의 합계 함유량을 100 질량％로 하여, Al과 Fe와 Ca를 미량 성분으로서 더 함유하고,
상기 Al의 함유량은 0.01?0.2 질량％, Fe의 함유량은 0.01?0.2 질량％, Ca의 함유량은 0.01?0.2 질량％인 것을 특징으로 하는 소형 전자 부품 소성용 세터.The said base material makes the sum total content of SiC and Si 100 mass%, and further contains Al, Fe, and Ca as a trace component,
The content of Al is 0.01 to 0.2% by mass, the content of Fe is 0.01 to 0.2% by mass, and the content of Ca is 0.01 to 0.2% by mass. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 기재의 산술 평균에 따른 표면 거칠기는 Ra=0.1?30 ㎛, 탄성률은 200?400 ㎬, 4점 굽힘 강도는 100?400 ㎫이며, 실온에서의 열전도율은 150?240 W/m?k, 기공률은 1％ 이하인 것을 특징으로 하는 소형 전자 부품 소성용 세터The surface roughness according to the arithmetic mean of the said base material is Ra = 0.1-30 micrometers, elasticity modulus is 200-400 GPa, four-point bending strength is 100-400 Mpa, The thermal conductivity in room temperature of Claim 1 or 2 is Setter for small electronic component firing, characterized in that 150-240 W / m? K, porosity is 1% or less 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 표면 코트층과 기재를 접착시키는 중간 결합층을 가지며,
상기 중간 결합층은 스프레이 코트법으로 기재의 표면에 적층된 플레이 코트층이고,
상기 중간 결합층은 멀라이트를 주성분으로 하는 골재 입자를 함유하며, 화학 조성으로서는, Al2O3을 70?85 질량％, SiO2를 15?30 질량％ 함유하고,
상기 Al2O3과 SiO2의 합계 함유량을 100 질량％로 하여, MgO, Fe2O3, Na2O, B2O3을 미량 성분으로서 더 함유하며,
MgO의 함유량은 0.5?3 질량％, Fe2O3의 함유량은 0.01?0.1 질량％, Na2O의 함유량은 0.05?0.5 질량％, B2O3의 함유량은 0.001?0.01 질량％인 것을 특징으로 하는 소형 전자 부품 소성용 세터.The method according to claim 1 or 2, having an intermediate bonding layer for adhering the surface coat layer and the substrate,
The intermediate bonding layer is a play coat layer laminated on the surface of the substrate by the spray coating method,
The intermediate bonding layer contains aggregate particles mainly composed of mullite, and the chemical composition contains 70 to 85 mass% of Al 2 O 3 and 15 to 30 mass% of SiO 2 ,
The total content of Al 2 O 3 and SiO 2 is 100 mass%, and MgO, Fe 2 O 3 , Na 2 O, and B 2 O 3 are further contained as a minor component,
The content of MgO is 0.5 to 3% by mass, the content of Fe 2 O 3 is 0.01 to 0.1% by mass, the content of Na 2 O is 0.05 to 0.5% by mass, and the content of B 2 O 3 is 0.001 to 0.01% by mass. Setter for firing small electronic parts. 제4항에 있어서, 상기 골재 입자의 평균 입자 직경은 5?50 ㎛인 것을 특징으로 하는 소형 전자 부품 소성용 세터.The setter for firing small electronic parts according to claim 4, wherein the average particle diameter of the aggregate particles is 5 to 50 µm. 제5항에 있어서, 상기 중간 결합층의 기공률은 20?60％인 것을 특징으로 하는 소형 전자 부품 소성용 세터.6. The small electronic component firing setter according to claim 5, wherein a porosity of the intermediate bonding layer is 20 to 60%. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 표면 코트층은, 산화칼슘(CaO) 또는 산화이트륨(Y2O3)으로 안정화된 안정화 지르코니아와, BaZrO3와, CaZrO3 중 일종(一種) 이상으로 이루어지는 지르코니아 화합물을 적층하여 형성되며, 50?500 ㎛의 막 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 소형 전자 부품 소성용 세터.The method of claim 1 or claim 2, wherein the surface coat layer, with the stabilized with calcium oxide (CaO) or yttrium oxide (Y 2 O 3) stabilized zirconia, BaZrO 3 and, CaZrO 3 of one kinds (一種) above A small electronic component firing setter, formed by laminating a zirconia compound formed, and having a film thickness of 50 to 500 µm. 제4항에 기재된 소형 전자 부품 소성용 세터의 제조 방법에 있어서,
중간 결합층의 골재 원료에 실리카 원료를 첨가한 혼합 원료의 슬러리를 이용하여, 스프레이 코트법에 따라, 기재의 표면에 중간 결합층을 적층한 후, 상기 실리카 원료가 가열에 의해 유리질이 되는 온도에서 베이킹하여, 중간 결합층과 기재를 접착시키며,
용사 또는 스프레이 코트법에 따라, 상기 중간 결합층의 표면에 표면 코트층을 더 적층하는 것을 특징으로 하는 소형 전자 부품 소성용 세터의 제조 방법.In the manufacturing method of the small electronic component baking setter of Claim 4,
After laminating the intermediate bonding layer on the surface of the substrate by the spray coating method using a slurry of the mixed raw material in which the silica raw material was added to the aggregate raw material of the intermediate bonding layer, the silica raw material was heated to a glassy state by heating. Baking to bond the intermediate bonding layer and the substrate,
A method of manufacturing a small electronic component firing setter, further comprising laminating a surface coat layer on the surface of the intermediate bonding layer by a spraying or spray coating method.
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