KR20120009447A - Sealing composite and sealing sheet - Google Patents
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Abstract
본 발명의 목적은, 시트상으로 형성하기 쉬운 봉지용 조성물, 및 상기 봉지용 조성물에 의해 얻어지는 시트로서, 열 압착시의 소자에의 밀착성이 우수하고, 또한 경화 후의 저투습성 및 내열성이 우수한 봉지용 시트를 제공하는 것이다. 본 발명의 봉지용 조성물은, (A) 중량평균 분자량이 3×103～1×104인 비스페놀형 에폭시 수지와, (B) 중량평균 분자량이 200～800인 페놀형 에폭시 수지와, (C) 경화 촉진제와, (D) 에폭시기 또는 에폭시기와 반응 가능한 작용기를 갖는 실레인 커플링제를 포함하고, 상기 (B) 성분, (C) 성분 및 (D) 성분의 합계 100질량부에 대하여 상기 (A) 성분을 100～2000질량부 함유한다. An object of the present invention is an encapsulation composition that is easy to form in a sheet form, and a sheet obtained by the composition for encapsulation, which is excellent in adhesiveness to an element during thermocompression bonding and excellent in low moisture permeability and heat resistance after curing. To provide a sheet. The composition for sealing of this invention is a bisphenol-type epoxy resin whose (A) weight average molecular weight is 3 * 10 <3> -1 * 10 <4> , (B) the phenol type epoxy resin whose weight average molecular weight is 200-800, and (C A curing accelerator and a silane coupling agent having a functional group capable of reacting with (D) an epoxy group or an epoxy group, wherein the total (A) component, (C) 100-2000 mass parts of components.
Description
본 발명은, 봉지용(封止用) 조성물 및 봉지용 시트에 관한 것이고, 특히 유기 EL 소자 등의 광학 디바이스에 바람직한 봉지용 조성물 및 봉지용 시트에 관한 것이다. This invention relates to the composition for sealing and the sheet | seat for sealing, and especially relates to the composition for sealing and the sheet | seat for sealing suitable for optical devices, such as an organic EL element.
광학 기기 중에서도, 유기 EL 디스플레이는, 소비 전력이 적고, 또한 시야각 의존성이 낮기 때문에, 차세대의 디스플레이 또는 조명 장치로서 기대되고 있다. 그러나, 유기 EL 소자는, 대기 중의 수분이나 산소에 의해서 열화되기 쉽다고 하는 문제가 있다. 그 때문에, 유기 EL 소자는 시일(sealing) 부재로 봉지되어 사용되지만, 보다 저투습(低透濕)인 시일 부재를 제작하기 위한 봉지 재료가 절실히 요망되고 있다. Among the optical instruments, the organic EL display is expected to be the next generation display or lighting device because of its low power consumption and low viewing angle dependence. However, the organic EL device has a problem of being easily deteriorated by moisture or oxygen in the air. Therefore, although the organic EL element is encapsulated with a sealing member and used, a sealing material for producing a lower moisture-permeable seal member is urgently desired.
광학 소자 또는 전자 부품의 봉지 재료로서, 플루오렌 골격을 포함하는 에폭시 수지, 경화제, 경화 촉진제 및 커플링제 등을 포함하는 조성물이 제안되어 있다(예컨대, 특허문헌 1 참조). 이 조성물의 경화물은 저투습성이 우수하다. 그러나, 봉지재 조성물을 가열 용융시키고 사출 성형 등을 하여 봉지하기 때문에, 봉지 공정이 복잡했다. As a sealing material of an optical element or an electronic component, the composition containing the epoxy resin containing a fluorene skeleton, a hardening | curing agent, a hardening accelerator, a coupling agent, etc. is proposed (for example, refer patent document 1). The cured product of this composition is excellent in low moisture permeability. However, the sealing step was complicated because the sealing material composition was heated and melted and subjected to injection molding or the like.
이에 대하여, 저분자량 에폭시 수지, 고분자량 에폭시 수지, 잠재성 이미다졸 화합물 및 실레인 커플링제를 포함하는 조성물로부터 얻어지는 봉지용 시트가 제안되어 있다(예컨대, 특허문헌 2 및 3 참조). 이들 봉지용 시트를 소자에 열전사시킨 후, 가열 경화시키는 것만으로, 간단히 봉지할 수 있다. On the other hand, the sealing sheet obtained from the composition containing a low molecular weight epoxy resin, a high molecular weight epoxy resin, a latent imidazole compound, and a silane coupling agent is proposed (for example, refer patent document 2 and 3). After heat-transferring these sealing sheets to an element, it can be sealed simply by heat-hardening.
그러나, 특허문헌 2 및 3의 조성물은, 매우 분자량이 큰 에폭시 수지를 포함하기 때문에, 시트상으로 도공하기 어렵다고 하는 문제가 있었다. 또한, 봉지용 시트의 경화물은 경화하기 어렵고, 충분한 저투습성, 밀착성 및 내열성을 갖는 것도 아니었다. 본 발명은, 이러한 사정에 비추어 이루어진 것으로, 시트상으로 형성하기 쉬운 봉지용 조성물, 및 상기 봉지용 조성물에 의해 얻어지는 시트로서, 열 압착시의 소자에의 밀착성이 우수하고, 또한 경화 후의 저투습성 및 내열성이 우수한 봉지용 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다. However, since the compositions of patent documents 2 and 3 contain the epoxy resin with a very large molecular weight, there existed a problem that it was difficult to coat in sheet form. In addition, the hardened | cured material of the sheet | seat for sealing was hard to harden, and it did not have sufficient low moisture permeability, adhesiveness, and heat resistance. This invention is made | formed in view of such a situation, As a sheet | seat obtained by the composition for sealing which is easy to form in a sheet form, and the said composition for sealing, it is excellent in adhesiveness to the element at the time of thermocompression bonding, and also low moisture permeability after hardening, and It is an object to provide a sheet for sealing excellent in heat resistance.
본 발명자들은, 중량평균 분자량이 일정한 범위로 조정된 (A) 고분자량 에폭시 수지와 (B) 저분자량 에폭시 수지를 균형 있게 포함함으로써, (A) 고분자량에폭시 수지를 비교적 많이 포함하더라도, 소자와 접합할 때의 유동성을 높게 할 수 있어, 밀착성을 높일 수 있는 것을 발견했다. 이것에 의해, 봉지용 조성물로부터 얻어지는 경화물의 내습성 및 소자와의 접착성의 균형을 양호하게 할 수 있음을 발견했다. The inventors have balanced the inclusion of (A) high molecular weight epoxy resin and (B) low molecular weight epoxy resin in which the weight average molecular weight is adjusted to a constant range, so that even when (A) relatively high molecular weight epoxy resin is included, it is bonded to the device. The fluidity | liquidity at the time of making it high can be made high, and it discovered that adhesiveness can be improved. This discovered that the balance of moisture resistance of the hardened | cured material obtained from the composition for sealing and adhesiveness with an element can be made favorable.
[1] (A) 중량평균 분자량이 3×103～1×104인 비스페놀형 에폭시 수지와, (B) 중량평균 분자량이 200～800인 페놀형 에폭시 수지와, (C) 경화 촉진제와, (D) 에폭시기 또는 에폭시기와 반응 가능한 작용기를 갖는 실레인 커플링제를 포함하고, 상기 (B) 성분, (C) 성분 및 (D) 성분의 합계 100질량부에 대하여 상기 (A) 성분을 100～2000질량부 함유하는 봉지용 조성물. [1] a bisphenol epoxy resin having a weight average molecular weight of 3 × 10 3 to 1 × 10 4 , a phenol epoxy resin having a weight average molecular weight of 200 to 800, a curing accelerator, (D) 100-part of said (A) component with respect to a total of 100 mass parts of said (B) component, (C) component, and (D) component containing the silane coupling agent which has a functional group which can react with an epoxy group or an epoxy group. The composition for sealing containing 2000 mass parts.
[2] 상기 (C) 성분 및 상기 (D) 성분의 분자량이 각각 80～800인, [1]에 기재된 봉지용 조성물. [2] The composition for sealing according to [1], wherein the molecular weight of the component (C) and the component (D) is 80 to 800, respectively.
[3] 상기 (A) 성분의 비스페놀형 에폭시 수지는, 하기 화학식 1로 표시되는 반복 구조 단위를 포함하는 올리고머인, [1] 또는 [2]에 기재된 봉지용 조성물. [3] The composition for sealing according to [1] or [2], wherein the bisphenol-type epoxy resin of the component (A) is an oligomer containing a repeating structural unit represented by the following general formula (1).
〔화학식 1에 있어서, X는 단일 결합, 메틸렌기, 아이소프로필리덴기, -S- 또는 -SO2-를 나타내고, R1은 각각 독립적으로 탄소수가 1～5인 알킬기를 나타내고, n은 2 이상의 반복 수를 나타내고, p는 0～4의 정수를 나타낸다.〕[In Formula 1, X represents a single bond, a methylene group, an isopropylidene group, -S-, or -SO <2> -, R <1> represents a C1-C5 alkyl group each independently, n is two or more. The repeating number is represented, and p represents an integer of 0 to 4.]
[4] 상기 (A) 성분의 중량평균 분자량이 3×103～4×103인, [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 조성물. [4] The composition for sealing according to any one of [1] to [3], wherein the weight average molecular weight of the component (A) is 3 × 10 3 to 4 × 10 3 .
[5] (E) 용제를 추가로 포함하는, [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 조성물. [5] The composition for sealing according to any one of [1] to [4], further comprising a solvent (E).
[6] 상기 용제가 케토기를 갖는 화합물인, [5]에 기재된 봉지용 조성물. [6] The composition for sealing according to [5], wherein the solvent is a compound having a keto group.
[7] [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 조성물로 이루어지는 층을 포함하는 봉지용 시트. [7] A sheet for sealing comprising a layer comprising the composition for sealing according to any one of [1] to [6].
[8] 유기 EL 소자의 봉지에 사용되는, [7]에 기재된 봉지용 시트. [8] The sheet for sealing according to [7], which is used for sealing an organic EL element.
[9] 상기 봉지용 조성물을 건조시킨 시트의 함수율이 0.1% 이하인, [7] 또는 [8]에 기재된 봉지용 시트. [9] The sheet for sealing according to [7] or [8], wherein the moisture content of the sheet on which the composition for sealing is dried is 0.1% or less.
[10] 상기 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 표층은, 실질적으로 상기 (A) 성분으로 이루어지는, [7] 내지 [9] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 시트. [10] The sheet for sealing according to any one of [7] to [9], in which the surface layer of the layer made of the composition for sealing is substantially made of the component (A).
[11] (a) [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 조성물로 이루어지는 층과, (b) 상기 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 한 면에 적층되는 가스 배리어층을 포함하는 봉지용 시트로서, 상기 (a) 봉지용 조성물로 이루어지는 층의, 상기 (b) 가스 배리어층과 접하지 않는 측의 표층이, 실질적으로 상기 (A) 성분으로 이루어지는 봉지용 시트. [11] A sealing material comprising (a) a layer comprising the composition for sealing according to any one of [1] to [6], and (b) a gas barrier layer laminated on one side of the layer consisting of the sealing composition. The sheet | seat for sealing as a sheet | seat which the surface layer of the side which does not contact the said (b) gas barrier layer of the layer which consists of said (a) composition for sealing substantially consists of said (A) component.
[12] 기재 필름 상에, [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 조성물을 도포하는 공정과, 상기 봉지용 조성물을 건조하는 공정과, 상기 봉지용 조성물 상에 이형 필름을 적층하는 공정을 포함하는, 봉지용 시트의 제조방법. [12] A step of applying the composition for encapsulation according to any one of [1] to [6] on the base film, a step of drying the encapsulation composition, and laminating a release film on the encapsulation composition. The manufacturing method of the sheet | seat for sealing containing a process.
[13] 유기 EL 소자가 배치된 표시 기판과, 상기 표시 기판과 짝이 되는 대향 기판과, 상기 표시 기판과 상기 대향 기판 사이에 개재하여 상기 유기 EL 소자를 봉지하는 시일 부재를 포함하는 유기 EL 패널로서, 상기 시일 부재는 [7] 내지 [10] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 시트의 경화물인, 유기 EL 패널. [13] An organic EL panel comprising a display substrate on which an organic EL element is disposed, an opposing substrate mating with the display substrate, and a sealing member encapsulating the organic EL element between the display substrate and the opposing substrate. The organic EL panel, wherein the sealing member is a cured product of the sheet for sealing according to any one of [7] to [10].
[14] [7] 내지 [11] 중 어느 하나에 기재된 봉지용 시트를 유기 EL 소자에 접착시키는 공정과, 상기 접착시킨 상기 봉지용 시트를 경화시키는 공정을 포함하는, 유기 EL 패널의 제조방법. [14] A method for producing an organic EL panel, comprising the step of adhering the sheet for sealing according to any one of [7] to [11] to the organic EL element, and the step of curing the bonded sheet for sealing.
[15] [11]에 기재된 봉지용 시트의 (a) 봉지용 조성물로 이루어지는 층이, 유기 EL 소자와 접촉하도록 상기 봉지용 시트를 유기 EL 소자에 접착시키는 공정과, 상기 접착시킨 상기 봉지용 조성물로 이루어지는 층을 경화시키는 공정을 포함하는, 유기 EL 패널의 제조방법. [15] A step of adhering the sealing sheet to the organic EL device such that the layer made of the composition for sealing (a) of the sealing sheet according to [11] is in contact with the organic EL device; The manufacturing method of the organic electroluminescent panel containing the process of hardening the layer which consists of these.
본 발명에 의하면, 시트상으로 형성하기 쉬운 봉지용 조성물, 및 상기 봉지용 조성물에 의해 얻어지는 시트로서, 열 압착시의 소자에의 밀착성이 우수하고, 또한 경화 후의 저투습성 및 내열성이 우수한 봉지용 시트를 제공할 수 있다. According to this invention, the sheet | seat for sealing which is easy to form in a sheet form, and the sheet | seat obtained by the said composition for sealing is excellent in adhesiveness to the element at the time of thermocompression bonding, and also the sheet | seat for sealing excellent in the low moisture permeability and heat resistance after hardening. Can be provided.
도 1은 본 발명의 봉지용 시트의 일례를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 유기 EL 패널의 일례를 나타내는 도면이다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a figure which shows an example of the sheet | seat for sealing of this invention.
It is a figure which shows an example of the organic electroluminescent panel of this invention.
1. 봉지용 조성물 1. Composition for encapsulation
본 발명의 봉지용 조성물은, (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지와, (B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지와, (C) 경화 촉진제와, (D) 실레인 커플링제를 포함한다. 본 발명의 봉지용 조성물은, 상기 (B) 성분, (C) 성분 및 (D) 성분의 합계 100질량부에 대하여, 상기 (A) 성분을 100～2000질량부 포함하는 것을 특징으로 하고, 그것에 의하여 특히 도공성이 양호해진다. 도공성이 좋기 때문에, 본 발명의 봉지용 조성물은 시트상으로 형성하기 쉽다. The composition for sealing of this invention contains (A) high molecular weight bisphenol-type epoxy resin, (B) low molecular-weight phenol type epoxy resin, (C) hardening accelerator, and (D) silane coupling agent. The composition for sealing of this invention contains 100-2000 mass parts of said (A) components with respect to a total of 100 mass parts of said (B) component, (C) component, and (D) component, In particular, coatability becomes favorable. Since coating property is favorable, the composition for sealing of this invention is easy to form in a sheet form.
(A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지 (A) High molecular weight bisphenol type epoxy resin
(A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지는, 비스페놀과 에피클로로하이드린을 모노머 성분으로서 포함하는 수지, 바람직하게는 올리고머이다. (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지의 중량평균 분자량은, 양호한 도공성을 갖고, 또한 시트상으로 형성하기 쉬운 조성물을 얻기 위해서, 통상은 1×103～1×104이고; 더욱 양호한 내습성과 접착성을 조성물에 부여하기 위해, 바람직하게는 3×103～1×104이며; 보다 바람직하게는 3×103～6×103이고; 더 바람직하게는 3×103～4×103이다. 중량평균 분자량은, 폴리스타이렌을 표준 물질로 하는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정된다. (A) High molecular weight bisphenol-type epoxy resin is resin containing bisphenol and epichlorohydrin as a monomer component, Preferably it is an oligomer. (A) The weight average molecular weight of a high molecular weight bisphenol-type epoxy resin is 1x10 <3> -1 * 10 <4> normally in order to obtain the composition which has favorable coating property and is easy to form in a sheet form; In order to give more favorable moisture resistance and adhesiveness to a composition, Preferably it is 3 * 10 <3> -1 * 10 <4>; More preferably 3 × 10 3 to 6 × 10 3 ; More preferably, it is 3 * 10 <3> -4 * 10 <3> . The weight average molecular weight is measured by gel permeation chromatography (GPC) using polystyrene as a reference material.
(A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지는, 비스페놀과 에피클로로하이드린을 모노머 성분으로 하는 올리고머인 것이 바람직하다. (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지의 모노머 성분의 모두를 비스페놀과 에피클로로하이드린으로 해도 좋지만; 모노머 성분의 일부를 비스페놀과 에피클로로하이드린 이외의 화합물(코모노머 성분)로 해도 좋다. 상기 코모노머 성분의 예에는, 2가 이상의 다가 알코올(예컨대, 2가의 페놀이나 글리콜 등)이 포함된다. 모노머 성분의 일부를 비스페놀과 에피클로로하이드린 이외의 화합물(코모노머 성분)로 함으로써 분자량을 원하는 값으로 제어할 수 있다. (A) It is preferable that a high molecular weight bisphenol-type epoxy resin is an oligomer which uses bisphenol and epichlorohydrin as a monomer component. (A) All of the monomer components of the high molecular weight bisphenol-type epoxy resin may be bisphenol and epichlorohydrin; A part of the monomer component may be a compound (comonomer component) other than bisphenol and epichlorohydrin. Examples of the comonomer component include dihydric or higher polyhydric alcohols (for example, dihydric phenol, glycol, and the like). By making a part of monomer component into compounds (comonomer component) other than bisphenol and epichlorohydrin, molecular weight can be controlled to a desired value.
(A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지의 바람직한 예에는, 하기 화학식 1로 표시되는 반복 구조 단위를 갖는 수지가 포함된다. (A) Resin which has a repeating structural unit represented by following General formula (1) is contained in the preferable example of a high molecular weight bisphenol-type epoxy resin.
[화학식 1][Formula 1]
화학식 1에 있어서, X는 단일 결합, 메틸렌기, 아이소프로필리덴기, -S-, 또는 -SO2-를 나타낸다. 화학식 1에 있어서, X가 메틸렌기인 화합물은 비스페놀 F형 에폭시 화합물이고; X가 아이소프로필리덴기인 화합물은 비스페놀 A형 에폭시 화합물이다. 특히, 비스페놀 F형 에폭시 화합물이 바람직하다. n은 화학식 1로 표시되는 구조 단위의 반복 수이며, 2 이상의 정수이다. In the formula 1, X is a single bond, a methylene group, an isopropyl Li dengi, -S-, or -SO 2 - shows a. In formula (1), the compound wherein X is a methylene group is a bisphenol F type epoxy compound; The compound whose X is isopropylidene group is a bisphenol-A epoxy compound. In particular, a bisphenol F-type epoxy compound is preferable. n is the repeating number of the structural unit represented by General formula (1), and is an integer of 2 or more.
화학식 1에 있어서, p는 치환기 R1의 치환수이며, 0～4의 정수이다. 내열성이나 내투습성의 관점에서, p는 0인 것이 바람직하다. R1은 각각 독립적으로 탄소수가 1～5인 알킬기이며, 메틸기인 것이 바람직하다. In General formula (1), p is a substituent of substituent R <1> , and is an integer of 0-4. From the viewpoint of heat resistance and moisture permeability, p is preferably 0. R <1> is a C1-C5 alkyl group each independently, and it is preferable that it is a methyl group.
(A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지의 에폭시 당량은 500～10000g/eq이 바람직하다. (A) As for epoxy equivalent of high molecular weight bisphenol-type epoxy resin, 500-10000g / eq is preferable.
본 발명의 봉지용 조성물은, (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지의 함량이 비교적 많고, 또한 그 분자량이 적절히 제어되어 있기(지나치게 분자량이 높지 않기) 때문에, 수지 조성물의 도공성이 높고, 또한 경화물의 저투습성 및 내열성이 우수하다. 또한, (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지의 모노머 성분을 적절히 제어함으로써 봉지용 조성물의 도막 표면의 평활성을 향상시킬 수 있다. Since the composition for sealing of this invention has a comparatively large content of (A) high molecular weight bisphenol-type epoxy resin, and its molecular weight is suitably controlled (it is not too high molecular weight), the coating property of a resin composition is high and it hardens | cures Low water vapor permeability and heat resistance are excellent. Moreover, the smoothness of the coating film surface of the composition for sealing can be improved by controlling the monomer component of (A) high molecular weight bisphenol-type epoxy resin suitably.
(B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지 (B) low molecular weight phenol type epoxy resin
(B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지는, 중량평균 분자량이 200～800인 페놀형 에폭시 수지이며; 바람직하게는 중량평균 분자량이 300～700인 페놀형 에폭시 수지이면 되고, 특별히 한정되지 않는다. 중량평균 분자량은 상기와 마찬가지로 측정된다. (B) Low molecular weight phenol type epoxy resin is a phenol type epoxy resin whose weight average molecular weight is 200-800; Preferably, the phenol type epoxy resin having a weight average molecular weight of 300 to 700 may be used. The weight average molecular weight is measured in the same manner as above.
페놀형 에폭시 수지는, 특별히 한정되지 않지만, 2가 이상의 페놀형 에폭시 화합물, 또는 페놀 유도체와 에피클로로하이드린을 모노머 성분으로서 포함하는 올리고머인 것이 바람직하다. Although a phenol type epoxy resin is not specifically limited, It is preferable that it is an oligomer containing a bivalent or more phenol type epoxy compound or a phenol derivative and epichlorohydrin as a monomer component.
2가 이상의 페놀형 에폭시 화합물의 예에는 비스페놀형 에폭시 화합물, 페놀 노볼락형 에폭시 화합물, 크레졸 노볼락형 에폭시 화합물 등이 포함된다. 비스페놀형 에폭시 화합물의 예에는, 화학식 2로 표시되는 화합물이 포함된다. 하기 화학식 2에 있어서의 X, R1 및 p는, 화학식 1에 있어서의 X, R1 및 P와 마찬가지이다. Examples of the bivalent or higher phenol type epoxy compound include a bisphenol type epoxy compound, a phenol novolak type epoxy compound, a cresol novolak type epoxy compound, and the like. Examples of the bisphenol type epoxy compound include the compound represented by the formula (2). To the X, R 1 and p in Chemical Formula 2 is the same as X, R 1, and P in the formula (I).
페놀 유도체와 에피클로로하이드린을 모노머 성분으로서 포함하는 올리고머의 페놀 유도체의 예에는, 비스페놀, 수소화 비스페놀, 페놀 노볼락, 크레졸 노볼락 등이 포함된다. Examples of the phenol derivative of the oligomer containing a phenol derivative and epichlorohydrin as monomer components include bisphenol, hydrogenated bisphenol, phenol novolak, cresol novolak and the like.
(B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지의 바람직한 예에는, 비스페놀형 에폭시 화합물, 또는 비스페놀과 에피클로로하이드린을 모노머 성분으로 하는 올리고머가 포함되고, 보다 바람직하게는 상기 화학식 1에 있어서 반복 수 n이 2～4인 올리고머이다. (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지와의 친화성이 높기 때문이다. (B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지에 포함되는 반복 구조 단위는, (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지에 포함되는 반복 구조 단위와 같더라도, 다르더라도 좋다. (B) Preferable examples of the low molecular weight phenol type epoxy resin include a bisphenol type epoxy compound or an oligomer containing bisphenol and epichlorohydrin as monomer components, and more preferably in the formula (1), the repeating number n is 2 It is an oligomer of -4. (A) It is because affinity with high molecular weight bisphenol-type epoxy resin is high. The repeating structural unit contained in the (B) low molecular weight phenol type epoxy resin may be the same as or different from the repeating structural unit contained in the (A) high molecular weight bisphenol type epoxy resin.
(B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지의 에폭시 당량은 100～800g/eq인 것이 바람직하다. (B) It is preferable that the epoxy equivalent of a low molecular weight phenol type epoxy resin is 100-800 g / eq.
본 발명의 봉지용 조성물에 포함되는 (B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지는, 주로, 소자에 열 압착할 때의 봉지용 시트의 유동성을 높여 소자에의 밀착성을 높이는 기능을 갖는다. The low molecular weight phenol type epoxy resin (B) contained in the composition for sealing of this invention has a function which mainly improves the fluidity | liquidity of the sheet | seat for sealing at the time of thermocompression bonding to an element, and improves adhesiveness to an element.
(C) 경화 촉진제 (C) curing accelerator
본 발명의 봉지용 조성물에 포함되는 (C) 경화 촉진제는, 에폭시 수지의 경화를 개시시킴과 아울러, 경화를 촉진시키는 기능을 갖는다. (C) 경화 촉진제의 예에는, 이미다졸 화합물이나 아민 화합물이 포함된다. 이미다졸 화합물의 예에는, 2-에틸-4-메틸이미다졸 등이 포함되고; 아민 화합물의 예에는, 트리스다이메틸아미노메틸페놀 등이 포함된다. (C) 경화 촉진제는 루이스 염기 화합물이더라도 좋다. (C) The hardening accelerator contained in the composition for sealing of this invention starts hardening of an epoxy resin, and has a function which accelerates hardening. Examples of the curing accelerator (C) include an imidazole compound and an amine compound. 2-ethyl-4-methylimidazole etc. are contained in the example of an imidazole compound; Examples of the amine compound include trisdimethylaminomethylphenol and the like. (C) A hardening accelerator may be a Lewis base compound.
(C) 경화 촉진제의 분자량은 80～800인 것이 바람직하고, 100～500인 것이 보다 바람직하고, 120～250인 것이 더 바람직하다. (C) 경화 촉진제의 분자량이 80 미만이면, 휘발성이 높아진다. 한편, 분자량이 800 초과이면, 소자에 열 압착할 때의 봉지용 시트의 유동성이 저하되거나, 봉지용 시트 중에서의 확산성이 저하되어, 충분한 경화성이 얻어지기 어렵게 되거나 한다. It is preferable that it is 80-800, as for the molecular weight of (C) hardening accelerator, it is more preferable that it is 100-500, and it is still more preferable that it is 120-250. If the molecular weight of the (C) hardening accelerator is less than 80, volatility will become high. On the other hand, when molecular weight is more than 800, the fluidity | liquidity of the sheet | seat for sealing at the time of thermocompression bonding to an element will fall, or the diffusibility in the sheet | seat for sealing will fall, and sufficient hardenability will become difficult to be obtained.
(C) 경화 촉진제의 함유량은, (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지와 (B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지의 합계 100질량부에 대하여 0.1～5질량부인 것이 바람직하다. It is preferable that content of (C) hardening accelerator is 0.1-5 mass parts with respect to a total of 100 mass parts of (A) high molecular weight bisphenol type epoxy resin and (B) low molecular weight phenol type epoxy resin.
본 발명의 봉지용 조성물에는 (D) 실레인 커플링제가 포함된다. (D) 실레인 커플링제를 포함하는 봉지용 조성물은, 유기 EL용의 봉지용 시트로 했을 때에 기판과의 밀착성이 높다. The sealing composition of this invention contains the (D) silane coupling agent. (D) When the composition for sealing containing a silane coupling agent is set as the sheet | seat for sealing for organic EL, adhesiveness with a board | substrate is high.
(D) 실레인 커플링제에는, 1) 에폭시기를 갖는 실레인 커플링제, 2) 에폭시기와 반응 가능한 작용기를 갖는 실레인 커플링제, 및 3) 그 밖의 실레인 커플링제가 포함된다. 그중에서도, 봉지용 조성물의 에폭시 수지와 반응시켜, 경화물 중에 저분자량 성분을 남기지 않도록 하기 위해서는, 1) 에폭시기를 갖는 실레인 커플링제, 및 2) 에폭시기와 반응 가능한 작용기를 갖는 실레인 커플링제를 이용하는 것이 바람직하다. 에폭시기와 반응한다는 것은, 에폭시기와 부가 반응하는 것 등을 말한다. (D) The silane coupling agent includes 1) a silane coupling agent having an epoxy group, 2) a silane coupling agent having a functional group capable of reacting with an epoxy group, and 3) another silane coupling agent. Among them, in order to react with the epoxy resin of the composition for sealing so as not to leave a low molecular weight component in the cured product, 1) a silane coupling agent having an epoxy group, and 2) a silane coupling agent having a functional group capable of reacting with an epoxy group is used. It is preferable. Reacting with an epoxy group means reacting with an epoxy group by addition.
1) 에폭시기를 갖는 실레인 커플링제는, 글리시딜기 등의 에폭시기를 포함하는 실레인 커플링제이며, 그 예에는, γ-글리시독시프로필트라이메톡시실레인, β-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실레인 등이 포함된다. 1) The silane coupling agent which has an epoxy group is a silane coupling agent containing epoxy groups, such as a glycidyl group, For example, (gamma)-glycidoxy propyl trimethoxysilane and (beta)-(3, 4- epoxy) Cyclohexyl) ethyltrimethoxysilane and the like.
2) 에폭시기와 반응 가능한 작용기에는, 1급 아미노기, 2급 아미노기 등의 아미노기; 카복실기 등이 포함되는 것 외에 에폭시기와 반응 가능한 작용기로 변환되는 기(예컨대, 메타크릴로일기, 아이소사이아네이트기 등)도 포함된다. 이러한 에폭시기와 반응 가능한 작용기를 갖는 실레인 커플링제의 예에는, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸다이메톡시실레인, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸트라이메톡시실레인, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸트라이에톡시실레인, 3-아미노프로필트라이메톡시실레인, 3-아미노프로필트라이에톡시실레인, 3-트라이에톡시실릴-N-(1,3-다이메틸-뷰틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트라이메톡시실레인 또는 3-(4-메틸피페라지노)프로필트라이메톡시실레인, 트라이메톡시실릴벤조산, γ-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, 및 γ-아이소사이아나토프로필트라이에톡시실레인 등이 포함되다. 2) The functional group which can react with an epoxy group includes amino groups, such as a primary amino group and a secondary amino group; In addition to the carboxyl group and the like, groups (eg, methacryloyl group, isocyanate group, etc.) converted into functional groups capable of reacting with an epoxy group are also included. Examples of the silane coupling agent having a functional group capable of reacting with such an epoxy group include N-2- (aminoethyl) -3-aminopropylmethyldimethoxysilane and N-2- (aminoethyl) -3-aminopropylmethyl Trimethoxysilane, N-2- (aminoethyl) -3-aminopropylmethyltriethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-trie Methoxysilyl-N- (1,3-dimethyl-butylidene) propylamine, N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane or 3- (4-methylpiperazino) propyltrimethoxysilane , Trimethoxysilylbenzoic acid, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, γ-isocyanatopropyltriethoxysilane, and the like.
3) 그 밖의 실레인 커플링제의 예에는, 바이닐트라이아세톡시실레인, 바이닐트라이메톡시실레인 등이 포함된다. 이들 (D) 실레인 커플링제는, 1종 단독이라도, 2종 이상의 조합이더라도 좋다. 3) Examples of other silane coupling agents include vinyltriacetoxysilane, vinyltrimethoxysilane, and the like. These (D) silane coupling agents may be used individually by 1 type, or in combination of 2 or more types.
(D) 실레인 커플링제의 분자량은 80～800인 것이 바람직하다. (D) 실레인 커플링제의 분자량이 800을 초과하면, 소자에 열 압착할 때의 봉지용 시트의 유동성이 저하되거나, 밀착성이 저하되거나 하는 경우가 있다. (D) It is preferable that the molecular weight of a silane coupling agent is 80-800. (D) When the molecular weight of a silane coupling agent exceeds 800, the fluidity | liquidity of the sheet | seat for sealing at the time of thermocompression bonding with an element may fall, or adhesiveness may fall.
(D) 실레인 커플링제의 함유량은, 봉지용 조성물 100질량부에 대하여 0.05～30질량부인 것이 바람직하고, 0.1～20질량부인 것이 보다 바람직하고, 0.3～10질량부인 것이 더 바람직하다. (D) It is preferable that content of a silane coupling agent is 0.05-30 mass parts with respect to 100 mass parts of compositions for sealing, It is more preferable that it is 0.1-20 mass parts, It is more preferable that it is 0.3-10 mass parts.
(A) 성분의 함유량은 (B) 성분, (C) 성분 및 (D) 성분의 합계 100질량부에 대하여 100～2000질량부이며, 바람직하게는 210～2000질량부, 보다 바람직하게는 250～1200질량부이다. (B)～(D) 성분은, 비교적 분자량이 작기 때문에, 유동성을 높일 수 있다. 이 때문에, (A) 성분과, (B)～(D) 성분의 합계의 비율을 상기 범위로 함으로써 봉지용 시트를 소자 등에 열 압착할 때의 유동성을 적당하게 하여, 소자와의 밀착성을 높일 수 있다. Content of (A) component is 100-2000 mass parts with respect to a total of 100 mass parts of (B) component, (C) component, and (D) component, Preferably it is 210-2000 mass parts, More preferably, it is 250- 1200 parts by mass. Since (B)-(D) component are comparatively small in molecular weight, fluidity can be improved. For this reason, by making ratio of the sum total of (A) component and (B)-(D) component into the said range, the fluidity | liquidity at the time of thermocompression bonding a sealing sheet to an element etc. can be made moderate, and adhesiveness with an element can be improved. have.
또한, (A) 성분의 함유량은 (B) 성분 100질량부에 대하여 바람직하게는 100～2000질량부이며, 보다 바람직하게는 200～1800질량부이며, 더 바람직하게는 240～1800질량부이다. (A) 성분의 함유 비율이 지나치게 높으면, 소자 등에 열 압착시킬 때의 유동성이 낮게 되기 때문에, 소자와의 사이에 간극이 형성되기 쉽다. (A) 성분의 함유 비율이 지나치게 낮으면, 그것을 포함하는 수지 조성물의 시트 형성성(형상 유지성)이 낮을 뿐만 아니라, 그 경화물의 내습성이 낮게 된다. (B) 성분과 (A) 성분의 함유 비율을 상기 범위로 함으로써 소자 등에 열 압착시킬 때의 유동성을 저하시키는 일 없이 수지 조성물의 시트 형성성을 높여, 저투습인 경화물을 제공할 수 있다. Moreover, content of (A) component becomes like this. Preferably it is 100-2000 mass parts with respect to 100 mass parts of (B) component, More preferably, it is 200-1800 mass parts, More preferably, it is 240-1800 mass parts. When the content ratio of the component (A) is too high, the fluidity at the time of thermocompression bonding to an element or the like becomes low, so that a gap is easily formed between the element. When the content ratio of (A) component is too low, not only the sheet formation property (shape retention property) of the resin composition containing it is low, but the moisture resistance of the hardened | cured material will become low. By setting the content ratio of the component (B) and the component (A) within the above range, the sheet formability of the resin composition can be increased without lowering the fluidity at the time of thermocompression bonding to an element or the like, and a cured product having low moisture permeability can be provided.
(E) 용제(E) solvent
본 발명의 봉지용 조성물은, 전술한 (A)～(D) 성분을 균일하게 혼합하는 점등에서, (E) 용제를 포함하더라도 좋다. (E) 용제는, 특히 (A) 성분을 균일하게 분산 또는 용해시키는 기능을 갖는다. (E) 용제는, 각종 유기 용제이더라도 좋고, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 용매; 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 아이소뷰틸 케톤 등의 케톤계 용매; 에터, 다이뷰틸 에터, 테트라하이드로퓨란, 다이옥세인, 에틸렌 글리콜 모노알킬 에터, 에틸렌 글리콜 다이알킬 에터, 프로필렌 글리콜 또는 다이알킬 에터 등의 에터류; N-메틸피롤리돈, 다이메틸이미다졸리디논, 다이메틸 폼알데하이드 등의 비양성자성 극성 용매; 아세트산 에틸, 아세트산 뷰틸 등의 에스터류 등이 포함된다. 특히, (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지를 용해시키기 쉬운 점에서, 메틸 에틸 케톤 등의 케톤계 용매(케토기를 갖는 용매)가 보다 바람직하다. The composition for sealing of this invention may contain the (E) solvent in the lighting which mixes the above-mentioned (A)-(D) component uniformly. The solvent (E) particularly has a function of uniformly dispersing or dissolving the component (A). (E) A solvent may be various organic solvents, It is aromatic solvents, such as toluene and xylene; Ketone solvents such as acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone; Ethers such as ether, dibutyl ether, tetrahydrofuran, dioxane, ethylene glycol monoalkyl ether, ethylene glycol dialkyl ether, propylene glycol or dialkyl ether; Aprotic polar solvents such as N-methylpyrrolidone, dimethylimidazolidinone, and dimethyl formaldehyde; Ester, such as ethyl acetate and butyl acetate, etc. are contained. In particular, ketone solvents (solvents having a keto group) such as methyl ethyl ketone are more preferable from the viewpoint of easily dissolving the (A) high molecular weight bisphenol type epoxy resin.
(F) 그 밖의 임의 성분 (F) other optional ingredients
본 발명의 봉지용 조성물은, 발명의 효과를 손상하지 않는 범위로, 그 밖의 수지 성분, 충전제, 개질제, 안정제 등의 임의 성분을 추가로 함유할 수 있다. 그 밖의 수지 성분의 예에는, 폴리아마이드, 폴리아마이드이미드, 폴리우레탄, 폴리뷰타다이엔, 폴리클로로프렌, 폴리에터, 폴리에스터, 스타이렌-뷰타다이엔-스타이렌 블록 공중합체, 석유 수지, 자일렌 수지, 케톤 수지, 셀룰로스 수지, 불소계 올리고머, 실리콘계 올리고머, 폴리설파이드계 올리고머가 포함된다. 이들의 1종 단독을, 또는 복수종의 조합을 함유할 수 있다. The composition for sealing of this invention can further contain arbitrary components, such as another resin component, a filler, a modifier, and a stabilizer, in the range which does not impair the effect of this invention. Examples of other resin components include polyamide, polyamideimide, polyurethane, polybutadiene, polychloroprene, polyether, polyester, styrene-butadiene-styrene block copolymer, petroleum resin, and xyl Lene resins, ketone resins, cellulose resins, fluorine oligomers, silicone oligomers, polysulfide oligomers. One type of these alone or a combination of two or more types may be contained.
충전제의 예에는, 유리 비드, 스타이렌계 폴리머 입자, 메타크릴레이트계 폴리머 입자, 에틸렌계 폴리머 입자, 프로필렌계 폴리머 입자가 포함된다. 충전제는 복수종의 조합이라도 좋다. Examples of the filler include glass beads, styrene polymer particles, methacrylate polymer particles, ethylene polymer particles, and propylene polymer particles. The filler may be a combination of plural kinds.
개질제의 예에는, 중합 개시 조제, 노화 방지제, 레벨링제, 젖음성 개량제, 계면활성제, 가소제 등이 포함된다. 이들은 복수종을 조합시켜 사용할 수도 있다. 안정제의 예에는, 자외선 흡수제, 방부제, 항균제가 포함된다. 개질제는, 복수종의 조합이더라도 좋다. Examples of the modifier include polymerization initiation aids, anti-aging agents, leveling agents, wettability improving agents, surfactants, plasticizers and the like. These can also be used in combination of multiple types. Examples of stabilizers include ultraviolet absorbers, preservatives, and antibacterial agents. The modifier may be a combination of plural kinds.
본 발명의 봉지용 조성물의 경화 속도는, 어느 정도 높은 편이 바람직하다. 유기 EL 소자 등의 피봉지재를 봉지할 때의 작업성을 높이기 위해서이다. 빠르게 경화할 수 있다는 것은, 예컨대 가열 조건하(80～100℃)에서 120분 이내에 경화되는 것을 말한다. As for the hardening rate of the composition for sealing of this invention, it is more preferable to some extent. This is to improve workability when encapsulating encapsulating materials such as organic EL elements. That it can harden | cure rapidly means that it hardens | cures within 120 minutes, for example under heating conditions (80-100 degreeC).
봉지용 조성물이 경화되었는지 여부는, 경화물을 핫 플레이트 상에서 경화시켜, 겔화되었는지 여부를 지촉(指觸)으로 확인하여 판단하면 바람직하다. 봉지용 조성물이 경화되었는지 여부는 에폭시기의 전화율로부터 구하더라도 좋다. 에폭시기의 전화율은, 경화 반응시키기 전과 경화 반응시킨 후의 봉지용 조성물의 IR 스펙트럼을 각각 측정하여, 상기 IR 스펙트럼의 에폭시기의 흡수 감소율로부터 구할 수 있다. 봉지용 조성물의 경화성은, 경화 촉진제의 함유량을 조절함으로써 제어할 수 있다. It is preferable to confirm whether the composition for sealing hardened | cured by hardening | curing hardened | cured material on a hotplate, and confirming whether it gelatinized. Whether or not the composition for sealing is cured may be determined from the conversion ratio of the epoxy group. The conversion rate of an epoxy group can measure IR spectrum of the composition for sealing before hardening reaction and after hardening reaction, respectively, and can obtain | require from the absorption reduction rate of the epoxy group of the said IR spectrum. Curability of the composition for sealing can be controlled by adjusting content of a hardening accelerator.
본 발명의 봉지용 조성물의 25℃에서의 점도는 0.01～100Pa?s인 것이 바람직하다. 봉지용 조성물의 점도를 상기 범위로 함으로써 도공성을 높여, 시트에의 성형을 용이하게 할 수 있다. 점도는 E형 점도계(도키산업(Toki Sangyo)제 RC-500)에 의해서, 25℃의 측정 온도에서 측정된다. It is preferable that the viscosity in 25 degreeC of the composition for sealing of this invention is 0.01-100 Pa.s. By making the viscosity of the composition for sealing into the said range, coatability can be improved and shaping | molding to a sheet | seat can be made easy. The viscosity is measured at a measurement temperature of 25 ° C. by an E-type viscometer (RC-500 manufactured by Toki Sangyo).
본 발명의 봉지용 조성물은, 발명의 효과를 손상하지 않는 한, 임의의 방법으로 제조될 수 있다. 예컨대, 1) (A)～(E) 성분을 준비하는 공정과, 2) (A)～(D) 성분을 (E) 성분에 용해시켜 30℃ 이하에서 혼합하는 공정을 포함하는 방법으로 제조된다. 1)의 공정에서는, (A)～(E) 성분을 한번에 혼합할 수도 있고, (E) 성분에(A) 성분을 용해 및 혼합한 후, 다른 성분을 첨가하여 혼합할 수도 있다. 혼합은, 이들 성분을 플라스크에 장입하여 교반하는 방법이나, 3본 롤로 혼련하는 방법이 포함된다. The composition for encapsulation of the present invention can be produced by any method so long as the effects of the invention are not impaired. For example, 1) (A)-(E) component is prepared, and 2) (A)-(D) component is melt | dissolved in (E) component, and is manufactured by the method including the process of mixing at 30 degrees C or less. . In the process of 1), (A)-(E) component may be mixed at once, and after melt | dissolving and mixing (A) component with (E) component, you may add and mix another component. Mixing includes the method of charging and stirring these components in a flask, or the method of kneading with three rolls.
2. 봉지용 시트 2. Sheet for encapsulation
본 발명의 봉지용 시트는, 봉지용 조성물의 도막을 건조하여 얻어지는 시트(봉지용 조성물로 이루어지는 층)를 포함한다. 본 발명의 봉지용 시트는, 바람직하게는 기재 필름(또는 이형 필름)과, 상기 기재 필름 상에 형성되고 상기 봉지용 조성물의 도막을 건조하여 얻어지는 봉지용 조성물로 이루어지는 층과, 필요에 따라 상기 시트상의 봉지용 조성물 상에 형성되는 이형 필름을 포함한다. The sheet | seat for sealing of this invention contains the sheet | seat (layer which consists of a composition for sealing) obtained by drying the coating film of the composition for sealing. The sheet for sealing of this invention, Preferably it is a base film (or a release film), the layer which consists of the composition for sealing formed on the said base film and obtained by drying the coating film of the said composition for sealing, and the said sheet as needed. And a release film formed on the composition for encapsulation of the phase.
본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 함수율은, 피봉지재에의 수분의 영향을 억제하는 점에서, 0.1% 이하인 것이 바람직하고, 0.06% 이하인 것이 보다 바람직하다. 특히, 유기 EL 소자는 수분에 의해 열화되기 쉽기 때문에, 본 발명의 봉지용 시트로 유기 EL 소자를 시일하는 경우에는, 될 수 있는 한 상기 함수율을 저감하는 것이 바람직하다. 봉지용 시트의 함수율은, 예컨대 봉지용 시트를 진공 건조 등 하는 것에 의해 저감할 수 있다. It is preferable that it is 0.1% or less, and, as for the water content of the layer which consists of the composition for sealing of this invention suppressing the influence of the moisture to a to-be-sealed material, it is more preferable that it is 0.06% or less. In particular, since the organic EL element is easily deteriorated by moisture, when sealing the organic EL element with the sealing sheet of the present invention, it is preferable to reduce the water content as much as possible. The water content of the sheet for sealing can be reduced by, for example, vacuum drying the sheet for sealing.
본 발명의 봉지용 시트의 함수율은, 상기 시트의 시료편을 약 0.1g 계량하고, 칼 피셔 수분계를 이용하여 150℃로 가열하여, 그 때에 발생하는 수분량을 측정하는 것에 의해 구할 수 있다(고체 기화법). The moisture content of the sheet | seat for sealing of this invention can be calculated | required by measuring about 0.1g of sample pieces of the said sheet, heating it to 150 degreeC using the Karl Fischer moisture meter, and measuring the moisture content which generate | occur | produces at that time (solid apparatus narration).
본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 두께는, 피봉지재의 종류에도 의존하지만, 예컨대 1～100㎛이며, 바람직하게는 10～30㎛이며, 더 바람직하게는 20～30㎛이다. 이 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 두께는, 용매를 포함하는 봉지용 조성물을 도포?건조하고, 용매를 제거한 후의 건조 두께이다. Although the thickness of the layer which consists of the composition for sealing of this invention also depends on the kind of to-be-sealed | blocked material, it is 1-100 micrometers, for example, Preferably it is 10-30 micrometers, More preferably, it is 20-30 micrometers. The thickness of the layer which consists of this sealing composition is the drying thickness after apply | coating and drying the composition for sealing containing a solvent, and removing a solvent.
본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층은, 열 압착 온도에서 적절한 유동성을 갖는 것이 바람직하다. 유기 EL 소자를 봉지할 때에, 가열에 의해 유동화한 시트를 소자 표면의 요철에 원활히 충전하여 간극을 배제하기 위해서이다. 열 압착시의 유동성은, 용해점으로부터 판단될 수 있다. 용해점이란, 상기 봉지용 조성물로 이루어지는 층을 가열했을 때에 유동성을 발현하는 온도이며, 바람직하게는 30～100℃이다. It is preferable that the layer which consists of a composition for sealing of this invention has appropriate fluidity | liquidity at thermocompression bonding temperature. When sealing an organic electroluminescent element, it is for smoothly filling the unevenness | corrugation of the element surface by fluidizing the sheet | seat by heating, and removing a clearance gap. The fluidity during thermocompression can be determined from the melting point. A melting point is the temperature which expresses fluidity when the layer which consists of said composition for sealing is heated, Preferably it is 30-100 degreeC.
용해점은, 핫 플레이트에 놓은 유리판 상에, 상기 시트(두께 100㎛)를 전사하고, 핫 플레이트의 가열 온도를 상승시켰을 때에, 상기 시트가 용융하기 시작했을 때의 온도를 측정하는 것에 의해 구해진다. A melting point is calculated | required by measuring the temperature at the time when the said sheet started to melt, when the said sheet (thickness 100 micrometers) is transferred to the glass plate put on the hotplate, and the heating temperature of a hotplate is raised. .
용해점(유동 온도)이 30℃ 미만에서는, 열전사할 때 또는 열경화하여 봉지할 때에, 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 유동성이 지나치게 커서 늘어짐(sagging)이 생기기 쉽게 되어, 경화물의 막 두께의 관리가 곤란하게 되는 경우가 있다. 한편, 용해점(유동 온도)이 100℃를 초과하면, 열전사할 때의 작업성이 나빠지기 때문에 간극이 형성되기 쉽게 되거나, 가열에 의해 유기 EL 소자에 악영향을 주거나 한다. If the melting point (flow temperature) is less than 30 ° C, the fluidity of the layer made of the composition for encapsulation is excessively large when it is thermally transferred or thermally cured, so that sagging is likely to occur, and the management of the film thickness of the cured product May become difficult. On the other hand, when melting | fusing point (flow temperature) exceeds 100 degreeC, since workability | operativity at the time of thermal transfer will worsen, a gap will become easy to form or it will adversely affect organic electroluminescent element by heating.
이러한 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층은, 소자와 접합하여 열 압착할 때에 적절한 유동성을 갖는다. 이것 때문에, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층과 소자 사이에 간극이 형성되는 것을 억제하여, 양호한 밀착성을 얻을 수 있다. The layer which consists of such a composition for sealing of this invention has a suitable fluidity | liquidity, when bonding with an element and carrying out thermocompression bonding. For this reason, it can suppress that a clearance gap is formed between the layer which consists of the composition for sealing of this invention, and an element, and favorable adhesiveness can be obtained.
이와 같이, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층은, 접합할 때에 적당한 유동성을 갖지만, 공기의 혼입을 배제할 수 없거나, (B)～(D) 같은 저분자량 성분으로부터의 분해 가스가 생성되거나 하여 간극이 형성되는 경우가 있다. 소자와의 사이에 간극이 형성되면, 진공 흡인하더라도 간극을 배제할 수 없어 「면 거칠어짐(rough surface)」으로 되는 경우가 있다. Thus, although the layer which consists of the composition for sealing of this invention has moderate fluidity | liquidity at the time of joining, mixing of air cannot be excluded, or decomposition gas from low molecular weight components, such as (B)-(D), is produced | generated, A gap may be formed. If a gap is formed between the elements, the gap cannot be excluded even if vacuum suctioned, and the surface may be "rough surface".
이와 같이, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층과 소자 사이에 간극이 형성된 경우에도, 간극을 메우기 쉽게 하여 면 거칠어짐을 억제하기 위해서, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층은, 소자와 접하는 쪽의 표층을, 「Tm(융해 온도)이 접합 시의 작업 온도(약 30℃) 이상이며, 또한 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층」으로 할 수도 있다. 이와 같이, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 표층을, 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층으로 함으로써 시트 표면의 택(tackiness; 끈적거림)을 저감할 수 있고, 간극을 메우기 쉽게 할 수 있다. As described above, even when a gap is formed between the layer made of the composition for sealing of the present invention and the element, the layer made of the composition for encapsulation of the present invention is in contact with the element in order to easily fill the gap and suppress surface roughening. A surface layer can also be made into "the layer which Tm (fusion temperature) is more than the operating temperature (about 30 degreeC) at the time of joining, and consists of (A) component substantially." Thus, by making the surface layer of the layer which consists of the composition for sealing of this invention into the layer which consists of (A) component substantially, the tackiness of the sheet surface can be reduced and a gap can be easily filled. .
실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층은, 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 것이면, (B)～(D) 성분, 바람직하게는 (D) 성분을 추가로 포함하더라도 좋다. If the layer which consists of (A) component substantially consists of (A) component, you may further contain (B)-(D) component, Preferably (D) component.
즉, (B)～(D) 성분은, 어느 것이나 저분자량이기 때문에, 택(끈적거림)을 증가시키기 쉬워, 봉지용 시트와 소자 사이에 형성된 간극을 메우기 어렵게 하는 경우가 있다. 이것 때문에, 봉지용 시트의 표층을, (B)～(D) 성분이 적은 층; 즉 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층으로 함으로써 면 거칠어짐을 억제할 수 있다. That is, since all of the components (B) to (D) have a low molecular weight, it is easy to increase the tack (stickiness) and make it difficult to fill the gap formed between the sheet for sealing and the element. For this reason, the surface layer of the sheet | seat for sealing is a layer with few (B)-(D) components; That is, surface roughening can be suppressed by setting it as the layer which consists of (A) component substantially.
이와 같이, 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 표층을 「실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층」으로 하더라도, 소자와 접합하여 가열 압착할 때에, 표층 이외의 (B)～(D) 성분을 포함하는 층으로부터 (B)～(D) 성분이 소자와 접하는 면으로 확산할 수 있다. Thus, even if the surface layer of the layer which consists of a composition for sealing is made into "the layer which consists of (A) component substantially", the layer containing (B)-(D) components other than a surface layer at the time of joining and thermally crimping | bonding with an element. From (B)-(D) component can diffuse to the surface which contact | connects an element.
봉지용 조성물로 이루어지는 층 중, 「실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층((a)층)」의 두께는, 적절한 택과, 열 압착시에 적절한 유동성이 얻어지는 범위로 조정되면 되고, 전체의 두께에 대하여 예컨대 20～40%로 할 수 있다. In the layer which consists of a composition for sealing, the thickness of "the layer ((a) layer) which consists essentially of (A) component" should just be adjusted to the range which obtains the suitable tack and the fluidity | liquidity at the time of thermocompression bonding, and the thickness of the whole For example, it may be 20 to 40%.
상기한 바와 같이 봉지용 시트는, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층과, 기재 필름이나 이형 필름을 포함할 수 있다. 기재 필름이나 이형 필름의 예로는, 공지된 이형 필름이 포함되고, 바람직하게는 수분 배리어성, 또는 가스 배리어성을 갖는 필름 등이며, 보다 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트이다. 기재 필름 또는 이형 필름의 두께는, 필름 재질에도 의존하지만, 유기 EL 소자 등의 피봉지재에의 추종성을 갖는 점 등으로부터, 예컨대 50㎛ 정도이다. As mentioned above, the sheet | seat for sealing can contain the layer which consists of the composition for sealing of this invention, a base film, or a release film. As an example of a base film or a release film, a well-known release film is contained, Preferably it is a film which has water barrier property or gas barrier property, etc., More preferably, it is polyethylene terephthalate. Although the thickness of a base film or a release film depends also on a film material, it is about 50 micrometers, for example from the point which has traceability to sealing materials, such as organic electroluminescent element.
본 발명의 봉지용 시트는, 필요에 따라, 가스 배리어층을 추가로 갖더라도 좋다. 가스 배리어층은, 외기 중의 수분 등, 유기 EL 소자를 열화시키는 수분이나 가스의 유기 EL 패널 내에의 투과를 억제할 수 있다. 이러한 가스 배리어층은, 유기 EL 소자와 접하는 면 이외이면, 어디에 배치되더라도 좋지만, 바람직하게는 기재 필름과 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층 사이에 배치된다. The sheet | seat for sealing of this invention may further have a gas barrier layer as needed. The gas barrier layer can suppress the permeation of organic EL elements such as moisture in the outside air and moisture into the organic EL panel. Such gas barrier layer may be disposed anywhere other than the surface in contact with the organic EL element, but is preferably disposed between the base film and the layer made of the sealing composition of the present invention.
가스 배리어층을 구성하는 재료는, 특별히 제한되지 않고, 그 예에는 Al, Cr, Ni, Cu, Zn, Si, Fe, Ti, Ag, Au, Co; 이들 금속의 산화물; 이들 금속의 질화물; 이들 금속의 산화질화물 등이 포함된다. 이들 재료는, 1종 단독으로 사용되더라도 좋고, 2종 이상을 조합시켜 사용하더라도 좋다. 또한, 바텀 에미션(bottom emission) 방식의 유기 EL 소자의 봉지에 사용되는 봉지 시트의 가스 배리어층은, 광반사율이 높은 재료인 것이 바람직하고, 예컨대 Al, Cu 등이다. 탑 에미션(top emission) 방식의 유기 EL 소자의 봉지에 사용되는 봉지 시트의 가스 배리어층은, 광투과율이 높은 재료인 것이 바람직하고, 예컨대 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET),폴리카보네이트(PC) 등이다. 가스 배리어층의 두께는 100～3000㎛ 정도로 할 수 있다. The material constituting the gas barrier layer is not particularly limited, and examples thereof include Al, Cr, Ni, Cu, Zn, Si, Fe, Ti, Ag, Au, Co; Oxides of these metals; Nitrides of these metals; Oxynitrides of these metals and the like. These materials may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type. Moreover, it is preferable that the gas barrier layer of the sealing sheet used for sealing the organic EL element of a bottom emission system is a material with high light reflectivity, for example, Al, Cu, etc. The gas barrier layer of the encapsulation sheet used for encapsulation of the top emission type organic EL device is preferably a material having a high light transmittance, and is, for example, polyethylene terephthalate (PET) or polycarbonate (PC). . The thickness of the gas barrier layer can be about 100 to 3000 µm.
가스 배리어층을 갖는 봉지용 시트는, 기재 필름 상에 가스 배리어층을 형성한 후, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층을 형성하여 제조할 수 있다. 가스 배리어층의 형성 방법은, 특별히 제한되지 않고, 드라이 프로세스로서는, 진공 증착, 스퍼터링, 이온 플레이팅 등의 각종 PVD법과, 플라즈마 CVD 등의 CVD법이 포함되고, 웨트 프로세스로서는, 도금법, 도포법 등이 포함된다. The sheet | seat for sealing which has a gas barrier layer can be manufactured by forming the layer which consists of a composition for sealing of this invention, after forming a gas barrier layer on a base film. The method for forming the gas barrier layer is not particularly limited, and the dry process includes various PVD methods such as vacuum deposition, sputtering, ion plating, and CVD methods such as plasma CVD, and the wet process includes a plating method and a coating method. This includes.
도 1은, 봉지용 시트 구성의 바람직한 일례를 나타내는 그림이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 봉지용 시트(10)는, 기재 필름(12)과, 상기 기재 필름(12) 상에 형성되는 가스 배리어층(14)과, 가스 배리어층(14) 상에 형성되는 봉지용 조성물로 이루어지는 층(16)과, 봉지용 조성물로 이루어지는 층(16) 상에 배치되는 이형 필름(18)을 갖는다. 그리고, 봉지용 조성물로 이루어지는 층(16)의 표층은, 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층(16a)으로 되어 있고; 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층(16a)이 이형 필름(18)과 접하고 있다. 1 is a diagram showing a preferable example of the sheet configuration for sealing. As shown in FIG. 1, the sealing
이러한 봉지용 시트(10)는, 예컨대, 이형 필름(18)을 벗긴 후, 노출되는 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층(16a)을, 유기 EL 소자가 배치된 표시 기판과 접하도록 배치하여 이용할 수 있다. The
본 발명의 봉지용 시트는, 기재 필름(또는 이형 필름) 상에 형성한, 상기 봉지용 조성물의 도막을 건조시키는 것에 의해 얻어진다. 도막의 두께는, 건조 후에 원하는 두께(예컨대, 10～30㎛)가 되도록 설정하면 된다. 도포 방법은 특별히 한정되지 않고, 예컨대 스크린 인쇄, 디스펜서, 각종 도포 롤을 사용하는 방법 등이 있다. 본 발명의 봉지용 시트는, 봉지용 조성물의 도공성이 좋기 때문에 높은 막 두께 균일성을 가질 수 있다. The sheet | seat for sealing of this invention is obtained by drying the coating film of the said composition for sealing formed on the base film (or release film). What is necessary is just to set the thickness of a coating film so that it may become a desired thickness (for example, 10-30 micrometers) after drying. A coating method is not specifically limited, For example, screen printing, a dispenser, the method of using various application rolls, etc. are mentioned. The sheet | seat for sealing of this invention can have high film thickness uniformity because the coating property of the composition for sealing is good.
건조 온도 및 건조 시간은, 상기 시트에 포함되는 (A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지나 (B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지가 경화하지 않고서, (E) 용제를 증발 제거할 수 있는 정도로 설정되면 된다. 건조 온도는 예컨대 20～70℃이며, 건조 시간은 예컨대 10분～3시간 정도이다. 구체적으로는, 도막을, 질소 분위기 등의 불활성 가스 분위기하에 40～60℃에서 10분간 정도 건조한 후, 더욱 2시간 정도 진공 건조하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 진공 건조를 더욱 행함으로써 비교적 낮은 건조 온도로, 상기 시트에 포함되는 용제나 수분을 제거할 수 있다. 건조 방법은 특별히 한정되지 않고, 예컨대 열풍 건조, 진공 건조 등이 있다. The drying temperature and drying time may be set so that the (E) solvent can be evaporated and removed without hardening (A) high molecular weight bisphenol-type epoxy resin and (B) low molecular-weight phenol type epoxy resin contained in the said sheet | seat. . Drying temperature is 20-70 degreeC, for example, and drying time is 10 minutes-about 3 hours, for example. Specifically, after drying the coating film at 40-60 degreeC for 10 minutes in inert gas atmosphere, such as nitrogen atmosphere, it is preferable to vacuum-dry for about 2 hours further. Thus, by further performing vacuum drying, the solvent and water contained in the said sheet can be removed at a comparatively low drying temperature. A drying method is not specifically limited, For example, hot air drying, vacuum drying, etc. are mentioned.
본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층 중, 「실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층」은, 도막 상에 도포 형성되더라도 좋고; 미리 제작된 시트상의 조성물을 라미네이트해도 좋다. "The layer which consists of (A) component substantially" may be apply | coated and formed on a coating film among the layers which consist of the composition for sealing of this invention; The sheet-like composition prepared in advance may be laminated.
상기 시트 상에, 추가로 이형 필름을 라미네이트하는 것이 바람직하다. 라미네이트는, 예컨대 라미네이터를 이용하여 60℃ 정도에서 행하는 것이 바람직하다. 이형 필름의 두께는 예컨대 20㎛ 정도이다. On the sheet, it is preferable to further laminate a release film. It is preferable to perform lamination at about 60 degreeC using a laminator, for example. The thickness of a release film is about 20 micrometers, for example.
본 발명의 봉지용 시트는, 함수율을 일정 이하로 유지하기 위해, 실리카 겔 등의 건조제와 함께 보관하는 것이 바람직하다. It is preferable to store the sheet | seat for sealing of this invention with drying agents, such as a silica gel, in order to maintain water content below a fixed level.
3. 봉지용 시트의 용도 3. Use of sealing sheet
본 발명의 봉지용 시트는, 경화시키는 것에 의해 시일 부재로서 사용된다. 시일되는 대상은 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 광 디바이스가 바람직하다. 광 디바이스의 예에는, 유기 EL 패널, 액정 디스플레이, LED 등이 포함된다. The sheet | seat for sealing of this invention is used as a sealing member by hardening. The object to be sealed is not particularly limited, but an optical device is preferable, for example. Examples of the optical device include an organic EL panel, a liquid crystal display, an LED, and the like.
본 발명의 봉지용 시트는, 특히 유기 EL 패널의 시일 부재로서 사용되는 것이 바람직하다. 유기 발광 소자는 수분에 의해서 용이하게 열화되기 때문에, 그의 시일 부재에는 특히 저투습성이 요구된다. 본 발명의 봉지용 시트의 경화물은, 저투습성이 우수하고, 또한 피봉지재에 밀착할 수 있기 때문에, 유기 EL 패널의 시일 부재로서 특히 유효하다. 본 발명의 봉지용 시트는, 유기 EL 패널 중에서도, 특히 바텀 에미션 구조의 유기 EL 패널의 시일 부재를 적합하게 제공할 수 있다. It is preferable that especially the sheet | seat for sealing of this invention is used as a sealing member of an organic EL panel. Since the organic light emitting element is easily degraded by moisture, its sealing member is particularly required to have low moisture permeability. Since the hardened | cured material of the sheet | seat for sealing of this invention is excellent in low moisture permeability, and can adhere to a to-be-sealed material, it is especially effective as a sealing member of an organic EL panel. The sheet | seat for sealing of this invention can provide suitably the sealing member of the organic electroluminescent panel of a bottom emission structure especially in an organic electroluminescent panel.
본 발명의 봉지용 시트의 경화물의 투습도는, 40(g/m2?24h) 이하인 것이 바람직하고, 24(g/m2?24h) 이하인 것이 보다 바람직하다. 투습도는, 100㎛의 시트상의 봉지용 조성물의 경화물을 JIS Z0208에 준하여 60℃ 90% RH 조건에서 측정하는 것에 의해 구해진다. 또한, 본 발명의 봉지용 시트의 경화물과 피봉지재의 접착력은 25MPa 이상인 것이 바람직하고, 30MPa 이상인 것이 더 바람직하다. 경화물과 피봉지재의 접착력은, 봉지용 시트(두께 12㎛)를 2장의 유리판으로 낀 후, 100℃에서 30분간 열경화하여 각각 접착시킨 후, 이들 2장의 유리판을 인장 속도 2 mm/min으로 박리했을 때의 접착 강도를 측정하는 것에 의해 구해진다. 또한, 본 발명의 봉지용 시트의 경화물의 Tg는 80℃ 이상인 것이 바람직하다. 경화물의 Tg는, TMA(세이코인스트루먼츠사(Seiko Instruments Inc.)제의 TMA/SS6000)를 이용하여, 승온 속도 5℃/분의 조건에서 선팽창 계수를 측정하여, 그의 변곡점으로부터 구할 수 있다. It is preferable that it is 40 (g / m <2> -24h) or less, and, as for the water vapor transmission rate of the hardened | cured material of the sheet | seat for sealing of this invention, it is more preferable that it is 24 (g / m <2> -24h) or less. Water vapor transmission rate is calculated | required by measuring the hardened | cured material of the 100-micrometer sheet-like sealing composition on 60 degreeC 90% RH conditions based on JISZ0208. Moreover, it is preferable that it is 25 MPa or more, and, as for the adhesive force of the hardened | cured material of the sealing sheet of this invention, and a to-be-sealed material, it is more preferable that it is 30 MPa or more. Adhesion between the cured product and the encapsulating material is that the sheet for sealing (
유기 EL 패널은, 유기 EL 소자가 배치된 표시 기판과; 표시 기판과 짝이 되는 대향 기판과; 표시 기판과 대향 기판 사이에 개재하여 상기 유기 EL 소자를 봉지하는 시일 부재를 갖는다. 전술한 바와 같이, 시일 부재가 유기 EL 소자와 대향 기판 사이에 형성되는 공간에 충전되어 있는 것을 면봉지형 유기 EL 패널이라고 한다. 본 발명의 봉지용 시트는, 특히 바텀 에미션 구조의 유기 EL 패널의 면봉지형 시일 부재의 제작에 적합하다. An organic EL panel includes: a display substrate on which an organic EL element is disposed; An opposite substrate paired with the display substrate; It has a sealing member which seals the said organic electroluminescent element between a display board | substrate and an opposing board | substrate. As described above, the sealing member is filled in the space formed between the organic EL element and the opposing substrate is referred to as a cotton-sealed organic EL panel. The sealing sheet of this invention is suitable for manufacture of the surface sealing type sealing member of the organic electroluminescent panel of a bottom emission structure especially.
도 2는, 바텀 에미션 구조이고, 면봉지형 유기 EL 패널을 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 유기 EL 패널(20)은, 표시 기판(투명 기판)(22), 유기 EL 소자(24), 및 대향 기판(봉지 기판)(26)이 이 순서로 적층되어 있고, 유기 EL 소자(24)의 주위와 대향 기판(봉지 기판)(26) 사이에 시일 부재(28)가 충전되어 있다. 본 발명의 유기 EL 패널에서는, 도 2에 있어서의 시일 부재(28)가 전술한 본 발명의 봉지용 시트의 경화물이 된다. Fig. 2 is a cross sectional view schematically showing a bottom emission structure and showing a cotton-bag organic EL panel. As shown in FIG. 2, in the
표시 기판(22) 및 대향 기판(26)은, 통상, 유리 기판 또는 수지 필름 등이며, 표시 기판(22)과 대향 기판(26) 중 적어도 한쪽은, 투명한 유리 기판 또는 투명한 수지 필름이다. 이러한 투명한 수지 필름의 예에는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 방향족 폴리에스터 수지 등이 포함된다. The
유기 EL 소자(24)는, 표시 기판(22)측으로부터, 애노드 투명 전극층(30)(ITO나 IZO 등으로 이루어진다), 유기 EL층(32) 및 캐쏘드 반사전극층(34)(알루미늄이나 은 등으로 이루어진다)이 적층되어 있다. 애노드 투명 전극층(30), 유기 EL층(32) 및 캐쏘드 반사전극층(34)은, 진공 증착 및 스퍼터 등에 의해 성막되더라도 좋다. The
본 발명의 봉지용 시트의 경화물을 시일 부재로 하는 유기 EL 패널은, 임의의 방법으로 제조될 수 있다. 예컨대, 상기 유기 EL 패널(20)은, 본 발명의 봉지용 시트를 표시 기판에 접착(예컨대 열 압착)시킨 후; 접착시킨 상기 시트를 경화시키는 것에 의해 제조될 수 있다. The organic EL panel which uses the hardened | cured material of the sheet | seat for sealing of this invention as a sealing member can be manufactured by arbitrary methods. For example, the
구체적으로는, 1) 유기 EL 소자(24)가 배치된 표시 기판, 본 발명의 봉지용 시트, 및 대향 기판(봉지판)(26)의 적층체를 얻는 공정, 2) 수득된 적층체의 상기 시트를 열 압착시키는 공정, 3) 열 압착시킨 상기 시트를 경화시키는 공정을 거쳐서 제조될 수 있다. 각 공정은 공지된 방법에 준하여 행하면 된다. Specifically, 1) the process of obtaining the laminated body of the display substrate in which the
1)의 공정에서는, 유기 EL 소자(24)가 배치된 표시 기판(22) 상에, 봉지용 시트를 재치(또는 전사)한 후; 상기 시트가 재치(또는 전사)된 표시 기판(22) 상에, 짝이 되는 대향 기판(봉지판)(26)을 포개어 적층체를 얻더라도 좋다((i)의 방법). In the process of 1), after mounting (or transferring) the sheet | seat for sealing on the display board |
이 경우, 이형 필름을 갖는 봉지용 시트의 한쪽의 이형 필름을 벗겨 노출한 상기 시트를 유기 EL 소자 상에 놓은 후, 다른 쪽의 이형 필름(기재 필름)을 벗겨 전사할 수도 있고; 이형 필름을 갖지 않는 상기 시트를 직접 유기 EL 소자 상에 롤 라미네이터 등에 의해 놓더라도 좋다. In this case, after peeling and exposing the one release film of the sealing sheet with a release film on the organic EL element, the other release film (base film) may be peeled off and transferred; The sheet not having a release film may be directly placed on a organic EL device by a roll laminator or the like.
또는, 미리 대향 기판(26) 상에, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층을 배치한 것을 준비해 두고; 유기 EL 소자(24)가 형성된 표시 기판에 접합하여 적층체를 얻더라도 좋다((ii)의 방법). 이 방법은, 예컨대 봉지용 시트의 기재(또는 기재 필름)를 벗겨 내지 않고서, 그대로 유기 EL 패널에 조립하는 경우에 유효하다. Or what arrange | positioned the layer which consists of the composition for sealing of this invention on the opposing board |
본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 표층이 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 경우, 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층이 유기 EL 소자(24)와 접하도록 접합하는 것이 바람직하다. 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층은, 택이 저감되어 있기 때문에, 유기 EL 소자와 접합할 때에 생기는 면 거칠어짐을 억제할 수 있다. When the surface layer of the layer which consists of the composition for sealing of this invention consists of (A) component substantially, it is preferable to join so that the layer which consists of (A) component may contact | connect the
2)의 공정에서는, 상기 시트를, 진공 라미네이터 장치를 이용하여, 예컨대 50～100℃로 열 압착시키는 것에 의해, 유기 EL 소자와 상기 시트의 접착, 및 표시 기판(22)과 대향 기판(26)의 가고착을 행한다. In the process of 2), the sheet is thermocompressed at 50 to 100 ° C. using a vacuum laminator device, thereby adhering the organic EL element and the sheet, and the
3)의 공정에서는, 예컨대 80～100℃의 경화 온도로 상기 시트를 완전 경화시킨다. 가열 경화는, 80～100℃의 온도로 0.1～2시간 정도 행하는 것이 바람직하다. 한편, 가열 경화시킬 때의 온도를 100℃ 이하로 하는 것은, 유기 EL 소자에 손상을 주지 않기 때문이다. In the process of 3), the said sheet is completely hardened at the hardening temperature of 80-100 degreeC, for example. It is preferable to perform heat hardening for about 0.1 to 2 hours at the temperature of 80-100 degreeC. On the other hand, the temperature at the time of heat-hardening is 100 degrees C or less is because it does not damage an organic EL element.
이와 같이, 본 발명의 봉지용 시트는 비교적 낮은 온도에서 양호한 유동성을 발현한다. 이것 때문에, 소자 등의 피봉지재와의 사이에 간극이 형성되거나 하는 일 없이, 양호하게 밀착시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 봉지용 시트의 경화물은 우수한 내투습성을 갖는다. 이것 때문에, 비교적 간이한 방법으로 소자를 시일할 수 있고, 수분의 혼입에 의한 소자의 열화를 현저히 억제할 수 있다. As such, the sealing sheet of the present invention exhibits good fluidity at a relatively low temperature. For this reason, it can be made to adhere favorably, without forming a clearance gap with sealing materials, such as an element. Moreover, the hardened | cured material of the sheet | seat for sealing of this invention has the outstanding moisture permeability. For this reason, an element can be sealed by a comparatively simple method, and deterioration of an element by mixing of moisture can be suppressed remarkably.
또한, 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 표층을 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층으로 하는 것에 의해, 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 표층의 택을 저감할 수 있다. 이것 때문에, 유기 EL 소자와 본 발명의 봉지용 조성물로 이루어지는 층을 붙여 합칠 때에, 간극이 형성되었다고 해도, 진공하에 있어서 간극을 배제하여, 면 거칠어짐을 억제할 수 있다. 이 때문에, 접착성, 내습성을 한층 더 높일 수 있다. Moreover, by making the surface layer of the layer which consists of a composition for sealing of this invention into a layer which consists of (A) component substantially, the tack of the surface layer of the layer which consists of a composition for sealing can be reduced. For this reason, even when a gap is formed, when joining the layer which consists of an organic electroluminescent element and the sealing composition of this invention, even if a clearance gap is formed, a clearance gap can be eliminated under vacuum and surface roughening can be suppressed. For this reason, adhesiveness and moisture resistance can be improved further.
실시예Example
이하에 있어서, 실시예 및 비교예를 참조하여 본 발명을 더욱 설명한다. 본 발명의 기술적 범위는, 이들에 의해서 한정하여 해석되지 않는다. 우선, 실시예 및 비교예에서 사용한 각 성분을 나타낸다. Below, this invention is further demonstrated with reference to an Example and a comparative example. The technical scope of this invention is not limited and interpreted by these. First, each component used by the Example and the comparative example is shown.
(A) 고분자량 비스페놀형 에폭시 수지 (A) High molecular weight bisphenol type epoxy resin
<비스페놀 F형 에폭시 수지> <Bisphenol F type epoxy resin>
JER 4005(재팬에폭시레진사제): 중량평균 분자량 3500~3600, 에폭시 당량 1070g/eq JER 4005 (manufactured by Japan Epoxy Resin): Weight average molecular weight 3500-3600, epoxy equivalent 1070 g / eq
JER 4010(재팬에폭시레진사제): 중량평균 분자량 45000, 에폭시 당량 4400g/eq JER 4010 (manufactured by Japan Epoxy Resin Co., Ltd.): weight average molecular weight 45000, epoxy equivalent 4400 g / eq
<비스페놀 A형 에폭시 수지> <Bisphenol A type epoxy resin>
JER 1007(재팬에폭시레진사제): 중량평균 분자량 2900, 에폭시 당량 1750～2200g/eq JER 1007 (made by Japan Epoxy Resin): Weight average molecular weight 2900, epoxy equivalent 1750-2200 g / eq
(B) 저분자량 페놀형 에폭시 수지 (B) low molecular weight phenol type epoxy resin
<비스페놀 F형 에폭시 수지> <Bisphenol F type epoxy resin>
YL-983U(재팬에폭시레진사제): 분자량 338, 에폭시 당량 169g/eq, 해당 화합물은 실온에서 액체이다. YL-983U (manufactured by Japan Epoxy Resin Co., Ltd.): molecular weight 338, epoxy equivalent 169 g / eq, and the compound is a liquid at room temperature.
(C) 경화 촉진제 (C) curing accelerator
2E4MZ(2-에틸-4-메틸이미다졸 분자량 110)(시코쿠화성사(Shikoku Chemicals Corporation)제) 2E4MZ (2-ethyl-4-methylimidazole molecular weight 110) (manufactured by Shikoku Chemicals Corporation)
1B2PZ(1-벤질-2-페닐이미다졸 분자량 236)(시코쿠화성사제)1B2PZ (1-benzyl-2-phenylimidazole molecular weight 236) (made by Shikoku Chemical Co., Ltd.)
1B2MZ(1-벤질-2-메틸이미다졸 분자량 172)(시코쿠화성사제)1B2MZ (1-benzyl-2-methylimidazole molecular weight 172) (made by Shikoku Chemical Co., Ltd.)
1.2DMZ(1,2-다이메틸이미다졸 분자량 96)(시코쿠화성사제)1.2DMZ (1,2-dimethylimidazole molecular weight 96) (made by Shikoku Chemical Co., Ltd.)
(D) 실레인 커플링제 (D) silane coupling agent
KBM-403(3-글리시독시프로필트라이메톡시실레인 분자량 236)(신에츠화학공업사(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)제)KBM-403 (3-glycidoxypropyltrimethoxysilane molecular weight 236) (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(E) 용제 (E) solvent
메틸 에틸 케톤 Methyl ethyl ketone
[실시예 1]Example 1
플라스크에 2질량부의 메틸 에틸 케톤을 장입하고, 이것에 0.1질량부의 YL-983U와, 0.9질량부의 JER 4005와, 0.01질량부의 KBM-403과, 0.03질량부의 2E4MZ를 첨가하고 실온에서 교반하여 봉지용 조성물을 수득했다. 2 mass parts of methyl ethyl ketone was charged to a flask, 0.1 mass part YL-983U, 0.9 mass part JER 4005, 0.01 mass part KBM-403, and 0.03 mass part 2E4MZ were added, and it stirred at room temperature for sealing. A composition was obtained.
수득된 봉지용 조성물을, 도공기를 이용하여 이형 처리한 PET 필름(데이진 듀퐁사(Teijin DuPont Limited)제 퓨렉스(Purex), 38㎛) 상에 건조 두께가 약 20㎛가 되도록 도공하고, 진공하에 40℃에서 2시간 건조시켜 상온 영역(약 25℃)에서 고형의 봉지용 시트를 수득했다. The obtained composition for encapsulation was coated on a PET film (Purex, 38 μm, manufactured by Teijin DuPont Limited) using a coating machine so as to have a dry thickness of about 20 μm, and vacuumed. It dried at 40 degreeC under 2 hours, and obtained the solid sealing sheet in the normal temperature area | region (about 25 degreeC).
[실시예 2～6] EXAMPLES 2-6
표 1에 나타내는 바와 같은 조성 비율(중량비)로 실시예 1과 같은 조건하에 혼합하여 봉지용 조성물을 얻은 후, 봉지용 시트를 수득했다. After mixing on the conditions similar to Example 1 in the composition ratio (weight ratio) as shown in Table 1, the sealing composition was obtained, and the sealing sheet was obtained.
[실시예 7]Example 7
플라스크에 2질량부의 메틸 에틸 케톤을 장입하고, 이것에 0.5질량부의 YL-983U와, 0.5질량부의 JER4005와, 0.01질량부의 KBM-403과, 0.06질량부의 1.2DMZ를 첨가하고 실온에서 교반하여 봉지용 조성물(s1)을 수득했다. 2 mass parts of methyl ethyl ketone was charged to a flask, 0.5 mass part YL-983U, 0.5 mass part JER4005, 0.01 mass part KBM-403, and 0.06 mass part 1.2DMZ were added, and it stirred at room temperature for sealing A composition (s1) was obtained.
플라스크에 2질량부의 메틸 에틸 케톤과, 1.0질량부의 JER4005를 첨가하여 봉지용 조성물(s2)을 수득했다. 2 mass parts methyl ethyl ketone and 1.0 mass part JER4005 were added to the flask, and the sealing composition (s2) was obtained.
수득된 봉지용 조성물(s1)을, 도공기를 이용하여 이형 처리한 PET 필름(데이진 듀퐁사제 퓨렉스, 38㎛) 상에 건조 두께가 약 15㎛가 되도록 도공하고, 40℃에서 20분간 건조시켜 도막을 형성 후; 상기 도막 상에 봉지용 조성물(s2)을 건조 두께가 약 5㎛가 되도록 도공했다. 수득된 도막을 진공하에 40℃에서 2시간 건조시켜, 표층에 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층을 갖는 봉지용 시트를 수득했다. The obtained composition for encapsulation (s1) was coated on a PET film (38x) made by Daijin Dupont Co., Ltd. using a coating machine so as to have a dry thickness of about 15 μm, and dried at 40 ° C. for 20 minutes. After forming a coating film; The composition (s2) for sealing was coated on the said coating film so that a dry thickness might be set to about 5 micrometers. The obtained coating film was dried at 40 degreeC under vacuum for 2 hours, and the sealing sheet which has a layer which consists of (A) component substantially in the surface layer was obtained.
실시예 7에서 수득된 봉지용 시트 전체에 있어서, (B)～(D)의 합계 100질량부에 대한 (A) 성분의 함유량은 아래와 같이 하여 구할 수 있다. In the whole sheet | seat for sealing obtained in Example 7, content of (A) component with respect to a total of 100 mass parts of (B)-(D) can be calculated | required as follows.
s1층: (A) 성분의 함유량은 0.5(질량부)×15/20=0.375s1 layer: Content of (A) component is 0.5 (mass part) * 15/20 = 0.375
(B) 성분의 함유량은 0.5(질량부)×15/20=0.375 Content of (B) component is 0.5 (mass part) * 15/20 = 0.375
(C) 성분의 함유량은 0.06(질량부)×15/20=0.045 Content of (C) component is 0.06 (mass part) * 15/20 = 0.045
(D) 성분의 함유량은 0.01(질량부)×15/20=0.0075 Content of (D) component is 0.01 (mass part) * 15/20 = 0.0075
s2층: (A) 성분의 함유량은 1.0(질량부)×5/20=0.25 s2 layer: Content of (A) component is 1.0 (mass part) * 5/20 = 0.25
따라서, 봉지용 시트 전체에 있어서, (B)～(D)의 합계 100질량부에 대한 (A) 성분의 함유량은, [A/(B+C+D)]×100=[(0.375+0.25)/(0.375+0.045+0.0075)]×100=146(질량부)이 된다. Therefore, in the whole sheet for sealing, content of (A) component with respect to a total of 100 mass parts of (B)-(D) is [A / (B + C + D)] * 100 = [(0.375 + 0.25 ) / (0.375 + 0.045 + 0.0075)] × 100 = 146 (mass part).
실시예 1～7의 봉지용 시트의 조성을 표 1에 나타낸다. The composition of the sheet | seat for sealing of Examples 1-7 is shown in Table 1.
[비교예 1]Comparative Example 1
플라스크에 2질량부의 메틸 에틸 케톤을 장입하고, 이것에 0.1질량부의 YL-983U와, 0.9질량부의 JER4010과, 0.01질량부의 KBM-403과, 0.03질량부의 2E4MZ를 첨가하고 실온에서 교반하여 봉지용 조성물을 수득했다. 수득된 봉지용 조성물을 이용하여, 실시예 1과 같이 하여 봉지용 시트를 수득했다. 2 mass parts of methyl ethyl ketone was charged to a flask, 0.1 mass part YL-983U, 0.9 mass part JER4010, 0.01 mass part KBM-403, and 0.03 mass part 2E4MZ were added, stirred at room temperature, and the composition for sealing Obtained. Using the obtained composition for encapsulation, a sheet for encapsulation was obtained in the same manner as in Example 1.
[비교예 2]Comparative Example 2
플라스크에 2질량부의 메틸 에틸 케톤을 장입하고, 이것에 0.1질량부의 YL-983U와, 0.9질량부의 JER1007과, 0.01질량부의 KBM-403과, 0.03질량부의 2E4MZ를 첨가하고 실온에서 교반하여 봉지용 조성물을 수득했다. 수득된 봉지용 조성물을 이용하여, 실시예 1과 같이 하여 봉지용 시트를 수득했다. 2 mass parts of methyl ethyl ketone was charged to a flask, 0.1 mass part YL-983U, 0.9 mass part JER1007, 0.01 mass part KBM-403, and 0.03 mass part 2E4MZ were added, stirred at room temperature, and the composition for sealing Obtained. Using the obtained composition for encapsulation, a sheet for encapsulation was obtained in the same manner as in Example 1.
[비교예 3～6] [Comparative Examples 3-6]
봉지용 조성물의 조성을 표 2에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외는, 실시예 1과 같이 하여 봉지용 시트를 수득했다. The sheet | seat for sealing was obtained like Example 1 except having changed the composition of the composition for sealing as shown in Table 2.
비교예 1～6의 봉지용 조성물의 조성을 표 2에 나타낸다. The composition of the composition for sealing of Comparative Examples 1-6 is shown in Table 2.
실시예 1～7 및 비교예 1～6에서 수득된 봉지용 시트의 용해점, (피봉지재와의) 접착력, 경화물의 Tg 및 투습도를 이하의 방법으로 평가했다. 그 결과를 표 3에 나타낸다. The melting | fusing point of the sheet | seat for sealing obtained in Examples 1-7 and Comparative Examples 1-6, the adhesive force (with the to-be-sealed material), Tg, and water vapor transmission rate of hardened | cured material were evaluated with the following method. The results are shown in Table 3.
(1) 용해점 (1) melting point
핫 플레이트에 놓은 유리판 상에, 봉지용 시트(두께 100㎛)를 전사했다. 핫 플레이트의 가열 온도를 상승시키면서, 봉지용 시트의 용융의 유무를 육안 관찰했다. 그리고, 봉지용 시트가 용융하기 시작했을 때의 온도를 「용해점」으로 했다. The sheet | seat for sealing (thickness 100 micrometers) was transferred to the glass plate put on the hotplate. While raising the heating temperature of the hot plate, the presence or absence of melting of the sheet | seat for sealing was observed visually. And the temperature at the time when the sheet | seat for sealing began to fuse was made into the "melting point."
(2) 평균 접착력 (2) average adhesion
소정의 크기로 잘라낸 봉지용 시트(두께 12㎛)를 5개 준비했다. 각 봉지용 시트를 2장의 유리판으로 낀 후, 100℃에서 30분간 열경화하여 각각 접착시켰다. 이들 2장의 유리판을 인장 속도 2mm/min으로 박리했을 때의 접착 강도를 측정하여, 이들의 5개의 평균치를 「평균 접착력」으로서 구했다. Five sheets for sealing (
(3) 유리전이온도 Tg (3) Glass transition temperature Tg
상기와 같이 조제된 경화물에 대하여, TMA(세이코인스트루먼츠사제 TMA/SS6000)를 이용하여 승온 속도 5℃/분의 조건에서 선팽창계수를 측정하여, 그의 변곡점으로부터 Tg를 구했다. About the hardened | cured material prepared as mentioned above, the linear expansion coefficient was measured on condition of a temperature increase rate of 5 degree-C / min using TMA (TMA / SS6000 by Seiko Instruments Inc.), and Tg was calculated | required from the inflection point.
(4) 투습도 (4) moisture permeability
상기와 같이 두께 100㎛의 경화물을 조제하고, JIS Z0208에 준하여 60℃, 90% RH 조건에서의 투습량을 측정했다. As mentioned above, the hardened | cured material of 100 micrometers in thickness was prepared, and the water vapor transmission rate on 60 degreeC and 90% RH conditions was measured according to JISZ0208.
실시예 1～7의 봉지용 조성물은 적절한 점도를 갖고 있어, 막 두께가 균일한 시트상으로 형성하기 쉽고, 도공성이 양호했다. 또한 표 3에 나타내는 바와 같이, 실시예 1～7의 봉지용 시트의 용해점은 어느 것이나 39～44℃로 낮기 때문에, 비교적 낮은 열 압착 온도라도 피봉지재에 대하여 양호하게 밀착할 수 있음을 알 수 있다. 또한, 봉지용 시트의 경화물은 대체로 저투습임을 알 수 있다. 또한, 2장의 유리에 실시예 7의 봉지용 시트를 끼어 경화시킨 경화물에서는, 면 거칠어짐이 저감되어 있는 것이 확인되었다. The composition for sealing of Examples 1-7 had a suitable viscosity, was easy to form in the sheet form with a uniform film thickness, and coating property was favorable. Moreover, as shown in Table 3, since the melting point of the sealing sheet of Examples 1-7 is all low at 39-44 degreeC, it turns out that it can adhere favorably with respect to a to-be-sealed material even at comparatively low thermal compression temperature. have. Moreover, it turns out that the hardened | cured material of the sheet | seat for sealing is generally low moisture permeability. Moreover, in the hardened | cured material which pinched | cured the sheet | seat for sealing of Example 7 to two pieces of glass, it was confirmed that surface roughness is reduced.
이에 반하여, 비교예 1의 봉지용 조성물은, 중량평균 분자량이 10000을 초과하는 (A) 성분을 많이 포함하기 때문에, 점도가 지나치게 높아 균일한 막 두께의 시트상으로 도포하기 어렵고 도공성이 낮았다. 또한, 표 3에 나타내는 바와 같이, 수득된 비교예 1의 봉지용 시트는 용해점이 높기 때문에, 열 압착 온도를 높게 하지 않으면 피봉지재에 대하여 밀착할 수 없음을 알 수 있다. 또한, (A) 성분의 중량평균 분자량이 3×103보다도 낮은 비교예 2의 봉지용 조성물의 경화물은, 투습도가 높고 내습성이 낮음을 알 수 있다. On the other hand, since the composition for sealing of Comparative Example 1 contains many (A) components whose weight average molecular weight exceeds 10000, it is too high in viscosity and it is difficult to apply | coat it in the sheet form of uniform film thickness, and coating property was low. Moreover, as shown in Table 3, since the obtained sheet for sealing of the comparative example 1 has a high melting point, it turns out that it cannot adhere to a to-be-sealed material unless a thermocompression bonding temperature is high. Moreover, it turns out that the hardened | cured material of the composition for sealing of Comparative Example 2 in which the weight average molecular weight of (A) component is lower than 3 * 10 <3> has high water vapor transmission rate and low moisture resistance.
또한, 비교예 3～6으로부터, (C) 성분의 함유량이 많으면, 봉지용 조성물의 경화물의 투습도가 높아져, 내습성이 저하되는 것이 시사된다. Moreover, when there is much content of (C) component from Comparative Examples 3-6, the water vapor transmission rate of the hardened | cured material of the composition for sealing becomes high, and it is suggested that moisture resistance falls.
또한, (D) 실레인 커플링제의 함유량이 늘어나면, 평균 접착력이 향상됨을 알 수 있다(실시예 1과 4 참조). Moreover, when content of (D) silane coupling agent increases, it turns out that average adhesive force improves (refer Example 1 and 4).
본 출원은, 2009년 4월 17일 출원의 일본 특허출원 2009-101187에 근거하는 우선권을 주장한다. 상기 출원 명세서에 기재된 내용은 전부 본원 명세서에 원용된다. This application claims the priority based on Japanese Patent Application 2009-101187 of an application on April 17, 2009. All the content described in the said application specification is integrated in this specification.
본 발명의 봉지용 조성물은 시트상으로 형성하기 쉽기 때문에, 이것에 의해 얻어지는 봉지용 시트는 열 압착시의 소자에의 밀착성이 우수하고, 또한 경화 후의 저투습성 및 내열성이 우수하다. 이것 때문에, 유기 EL 디스플레이를 비롯하여 액정 디스플레이 등의 다른 디바이스에 있어서의 봉지재로서 바람직하게 이용할 수 있다. Since the sealing composition of this invention is easy to form in a sheet form, the sealing sheet obtained by this is excellent in adhesiveness to the element at the time of thermocompression bonding, and also excellent in the low moisture permeability and heat resistance after hardening. For this reason, it can use preferably as a sealing material in other devices, such as an organic electroluminescent display and a liquid crystal display.
10: 봉지용 시트
12: 기재 필름
14: 가스 배리어층
16: 봉지용 조성물로 이루어지는 층
16a: 실질적으로 (A) 성분으로 이루어지는 층
18: 이형 필름
20: 유기 EL 패널
22: 표시 기판(투명 기판)
24: 유기 EL 소자
26: 대향 기판(봉지 기판)
28: 시일 부재
30: 애노드 투명 전극층
32: 유기 EL층
34: 캐쏘드 반사전극층 10: sealing sheet
12: base film
14: gas barrier layer
16: layer consisting of a composition for encapsulation
16a: layer consisting essentially of (A) component
18: release film
20: organic EL panel
22: display substrate (transparent substrate)
24: organic EL device
26: facing substrate (sealing substrate)
28: sealing member
30: anode transparent electrode layer
32: organic EL layer
34: cathode reflective electrode layer
Claims (15)
(B) 중량평균 분자량이 200～800인 페놀형 에폭시 수지와,
(C) 경화 촉진제와,
(D) 에폭시기 또는 에폭시기와 반응 가능한 작용기를 갖는 실레인 커플링제를 포함하고,
상기 (B) 성분, (C) 성분 및 (D) 성분의 합계 100질량부에 대하여, 상기 (A) 성분을 100～2000질량부 함유하는 봉지용 조성물. (A) a bisphenol-type epoxy resin having a weight average molecular weight of 3 × 10 3 to 1 × 10 4 ,
(B) a phenol type epoxy resin having a weight average molecular weight of 200 to 800,
(C) a curing accelerator,
(D) contains a silane coupling agent having a functional group capable of reacting with an epoxy group or an epoxy group,
The composition for sealing containing 100-2000 mass parts of said (A) components with respect to a total of 100 mass parts of said (B) component, (C) component, and (D) component.
상기 (C) 성분 및 상기 (D) 성분의 분자량이 각각 80～800인 봉지용 조성물. The method of claim 1,
The composition for sealing whose molecular weight of the said (C) component and the said (D) component is 80-800, respectively.
상기 (A) 성분의 비스페놀형 에폭시 수지는, 하기 화학식 1로 표시되는 반복 구조 단위를 포함하는 올리고머인 봉지용 조성물.
[화학식 1]
〔화학식 1에 있어서,
X는 단일 결합, 메틸렌기, 아이소프로필리덴기, -S- 또는 -SO2-를 나타내고,
R1은 각각 독립적으로 탄소수가 1～5인 알킬기를 나타내고,
n은 2 이상의 반복 수를 나타내고,
p는 0～4의 정수를 나타낸다.〕The method of claim 1,
The bisphenol-type epoxy resin of the said (A) component is the composition for sealing which is an oligomer containing the repeating structural unit represented by following formula (1).
[Formula 1]
[In Formula 1,
X represents a single bond, methylene group, isopropylidene group, -S- or -SO 2- ,
Each R 1 independently represents an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms,
n represents the number of repetitions of two or more,
p represents an integer of 0 to 4.]
상기 (A) 성분의 중량평균 분자량이 3×103～4×103인 봉지용 조성물. The method of claim 1,
The composition for sealing whose weight average molecular weights of the said (A) component are 3 * 10 <3> -4 * 10 <3> .
(E) 용제를 추가로 포함하는 봉지용 조성물. The method of claim 1,
(E) The composition for sealing containing a solvent further.
상기 용제가 케토기를 갖는 화합물인 봉지용 조성물. The method of claim 5, wherein
The composition for sealing whose said solvent is a compound which has a keto group.
유기 EL 소자의 봉지에 사용되는 봉지용 시트. The method of claim 7, wherein
The sheet | seat for sealing used for sealing of organic electroluminescent element.
상기 봉지용 조성물을 건조시킨 층의 함수율이 0.1% 이하인 봉지용 시트. The method of claim 7, wherein
The sealing sheet whose water content of the layer which dried the said composition for sealing is 0.1% or less.
상기 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 표층은 실질적으로 상기 (A) 성분으로 이루어지는 봉지용 시트. The method of claim 7, wherein
The sealing sheet which consists of said (A) component substantially the surface layer of the layer which consists of the said composition for sealing.
(b) 상기 봉지용 조성물로 이루어지는 층의 한 면에 적층되는 가스 배리어층을 포함하는 봉지용 시트로서,
상기 (a) 봉지용 조성물로 이루어지는 층의, 상기 (b) 가스 배리어층과 접하지 않는 측의 표층이, 실질적으로 상기 (A) 성분으로 이루어지는 봉지용 시트. (a) a layer comprising the composition for sealing according to claim 1,
(b) A sealing sheet comprising a gas barrier layer laminated on one side of the layer made of the sealing composition,
The sheet | seat for sealing of the layer which consists of said (a) composition for sealing, and the surface layer of the side which does not contact the said (b) gas barrier layer substantially consists of said (A) component.
상기 봉지용 조성물을 건조하는 공정과,
상기 봉지용 조성물 상에 이형 필름을 적층하는 공정을 포함하는 봉지용 시트의 제조방법. Applying the composition for sealing of Claim 1 on a base film,
Drying the sealing composition;
The manufacturing method of the sheet | seat for sealing containing the process of laminating | stacking a release film on the said composition for sealing.
상기 표시 기판과 짝이 되는 대향 기판과,
상기 표시 기판과 상기 대향 기판 사이에 개재하여 상기 유기 EL 소자를 봉지하는 시일 부재를 포함하는 유기 EL 패널로서,
상기 시일 부재는 제 7 항에 기재된 봉지용 시트의 경화물인 유기 EL 패널. A display substrate on which an organic EL element is disposed;
An opposite substrate paired with the display substrate;
An organic EL panel comprising a sealing member for sealing the organic EL element between the display substrate and the opposing substrate.
The said sealing member is an organic electroluminescent panel which is hardened | cured material of the sheet | seat for sealing of Claim 7.
상기 접착시킨 상기 봉지용 시트를 경화시키는 공정을 포함하는, 유기 EL 패널의 제조방법. Bonding the sheet for sealing according to claim 7 to an organic EL device,
The manufacturing method of the organic electroluminescent panel containing the process of hardening the said adhesive sheet for sealing.
상기 접착시킨 상기 봉지용 조성물로 이루어지는 층을 경화시키는 공정을 포함하는, 유기 EL 패널의 제조방법.
Bonding the said sheet for sealing to an organic EL element such that the layer made of the composition for sealing (a) of the sheet for sealing according to claim 11 is in contact with the organic EL element;
The manufacturing method of the organic electroluminescent panel containing the process of hardening | curing the layer which consists of the said bonding composition for sealing.
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