KR20120004858A - Manufacturing process of ultra fine aluminum hydroxide - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 초미립 수산화알루미늄의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 소듐알루미네이트 용액으로부터 중화시드를 제조방법하는 방법이며, 중화시드의 성장을 촉진하는 1차 석출방법, 시드를 투입하여 제품품질 및 입도를 결정하는 2차 석출방법을 통하여 제조된 슬러리의 여과 및 세정을 위한 공정과 Cake의 분산공정, 석출과정에서 응집된 슬러리의 해쇄 공정, 해쇄된 슬러리의 건조공정, 건조과정 중에 응집된 입자의 해쇄공정을 통하여 평균 입자 크기 0.5 내지 10㎛, 수분 함량 0.5%이하, 45마이크론(㎛)이상 입자 0.02%이하, 전기전도도 100㎲/㎝ 이하의 초미립자 수산화알루미늄의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing ultra-fine aluminum hydroxide, and more particularly, to a method for producing a neutralized seed from a sodium aluminate solution, the first precipitation method for promoting the growth of the neutralized seed, product quality by adding seeds And a process for filtration and cleaning of the slurry produced through the secondary precipitation method for determining the particle size, the dispersion process of the cake, the disintegration process of the aggregated slurry in the precipitation process, the drying process of the disintegrated slurry, and the aggregated particles during the drying process. Through a disintegration process of the present invention relates to a method for producing ultra-fine aluminum hydroxide with an average particle size of 0.5 to 10㎛, water content of 0.5% or less, 45 microns (μm) or more particles, 0.02% or less,
기존의 초미립의 수산화알루미늄은 대부분 볼밀이나, 비드밀, 어트리션밀 등과 같은 분쇄매체에 의해 물리적으로 분쇄하여 제조하는 방법과 또는 일부 알루미나 졸이나 겔로부터 제조하는 방법 등이 제시되고 있으나, 각 단위 공정별 설비의 적용성에 따른 상용화 적용은 미비한 상태로 이와 같은 기존의 방법들로 부터는 제품의 품질 즉, 유동성, 점도, 인장강도, 신율 등이 좋지 않을 뿐만 아니라 제조비용이 많이 들고 대량생산에 한계가 있는데 비해 본 발명에서 고안한 공정은 각 단위 공정별 최적의 설비를 도입함으로써 안정된 품질과 대량 생산 체계를 갖춤으로써 초미립의 수산화알루미늄을 제조할 수 있는 공정이다. Conventional ultra-fine aluminum hydroxide is mostly physically pulverized by grinding media such as ball mills, bead mills, and attrition mills, or some alumina sol or gels have been proposed. The commercialization application according to the applicability of each process is inadequate, and the quality of the products, such as fluidity, viscosity, tensile strength, and elongation, are not good due to the existing methods. In contrast, the process devised in the present invention is a process capable of producing ultra-fine aluminum hydroxide by introducing an optimal facility for each unit process and having a stable quality and a mass production system.
따라서, 본 발명의 목적은 초미립 수산화알루미늄의 제조를 위한 최적 공정의 확립을 위한 것으로 분쇄에 의하지않고 석출방법에 의한 제조시 단위 공정별 최적의 설비를 적용함으로써 제품의 난연성과 백색도 향상과 입자의 분산성을 높여 화학적으로 매우 안정한 무기성 충진제의 하나인 초미립 수산화알루미늄을 제조하는 공정을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to establish an optimal process for the production of ultra-fine aluminum hydroxide, and to improve the flame retardancy and whiteness of the product and to improve the flame retardancy and whiteness of the product by applying the optimum equipment for each unit process during manufacturing by the precipitation method, not by grinding. It is to provide a process for producing ultra-fine aluminum hydroxide, which is one of inorganic fillers that is highly chemically stable by increasing dispersibility.
본 발명의 초미립 수산화알루미늄 제조방법은 제5단계로 이루어져 있으며, 평균 입자 크기 0.5 내지 10마이크론(㎛), 수분 함량 0.1 내지 0.5%, 45마이크론(㎛)이상 입자 0.005% 내지 0.02%, 전기전도도 10 내지 100㎲/㎝인 초미립 수산화알루미늄이 제조되는 것이다.Ultrafine aluminum hydroxide manufacturing method of the present invention comprises a fifth step, the average particle size of 0.5 to 10 microns (μm), moisture content of 0.1 to 0.5%, particles of more than 45 microns (μm) 0.005% to 0.02%, electrical conductivity Ultrafine aluminum hydroxide of 10 to 100 dl / cm is produced.
본 발명은 소듐알루미네이트 용액을 이용하여 제조된 석출 슬러리를 각 단위 공정별 최적 설비 및 조건을 확립함으로써 기존의 석출 방법에 의한 공정 및 분쇄 방법에 의한 공정보다 제품 품질상의 문제점을 해결하고 또한 생산 원단위를 크게 절감할 수 있는 고부가가치 공법으로 상용화 할 수 있다. The present invention solves the problems in product quality than the process by the conventional precipitation method and the pulverization method by establishing the optimum equipment and conditions for each unit process of the precipitation slurry prepared using the sodium aluminate solution and also the production unit It can be commercialized as a high value-added method that can greatly reduce the cost.
도 1는 초미립 수산화알루미늄의 제조 공정을 나타낸 것이다.
도 2는 초미립 수산화알루미늄의 입자 형상을 나타낸 것이다. 1 shows a manufacturing process of ultra-fine aluminum hydroxide.
Figure 2 shows the particle shape of ultrafine aluminum hydroxide.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 소듐알루미네이트 용액을 이용하여 석출 방법에 의해 제조된 Solid 농도 3.0 내지 15.0%, 평균입도 0.5 내지 10마이크론(㎛)의 수산화알루미늄 슬러리를 연속식 진공 벨트 필터 공정을 통하여 여과, 세척 하여 수분 30 내지 50%, 소다함량(Na2O) 0.1 내지 0.5%, 전기전도도 10 내지 100㎲/㎝인 Cake상태로 제조하는 제1단계와; 상기 제1단계의 결과물에 폴리아크릴 소듐과 폴리 아크릴 암모늄 중에서 선택되는 어느 하나의 분산제를 투입하여 고점도/고속 분산기를 통하여 Cake 상태를 슬러리화시켜 점도를 500 내지 5000CPS로 제조하기 위한 제2단계; 상기 제2단계를 통해 제조된 슬러리 중의 석출 과정 중 응집된 입자를 비드 밀(Bead mill) 처리를 통하여 해쇄하기 위한 제3단계; 상기 제3단계의 해쇄된 슬러리 중에 함유된 30 내지 50%의 수분을 제거하기 위하여 케익 건조기(Flash grinding dryer, Cake dryer)와 스프레이 건조기(Spray dryer)를 이용하여 수분을 0.1 내지 0.5%로 건조하기 위한 제4단계; 및 상기 제4단계를 통하여 제조된 수분 0.1 내지 0.5%를 함유하는 초미립 수산화알루미늄 중 건조 과정에서 응집된 입자를 핀밀(Pin Mill)을 통하여 45마이크론(㎛) 이상 입자를 0.0001% 내지 0.02%로 제조하기 위한 제5단계로 이루어져 있으며, 평균 입자 크기 0.5 내지 10마이크론(㎛), 수분 함량 0.1 내지 0.5%, 45마이크론(㎛)이상 입자 0.005% 내지 0.02%, 전기전도도 10 내지 100㎲/㎝인 초미립 수산화알루미늄을 제조하는 것을 특징으로 하는 초미립 수산화알루미늄의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a continuous vacuum belt filter process using an aluminum hydroxide slurry having a solid concentration of 3.0 to 15.0% and an average particle size of 0.5 to 10 microns (µm) prepared by using a sodium aluminate solution. Filtration and washing through the first step of preparing in a cake state having a water content of 30 to 50%, a soda content (Na 2 O) of 0.1 to 0.5%, and an electrical conductivity of 10 to 100 μs / cm; A second step of preparing a viscosity at 500 to 5000 CPS by slurrying a cake state through a high viscosity / high speed disperser by adding a dispersant selected from polyacrylic sodium and polyacryl ammonium to the resultant of the first step; A third step of pulverizing the aggregated particles during the precipitation process in the slurry prepared through the second step through a bead mill treatment; Drying the water to 0.1 to 0.5% using a flash grinding dryer and a spray dryer to remove 30 to 50% of the moisture contained in the crushed slurry of the third step. A fourth step for; And particles that are agglomerated during the drying process in the ultrafine aluminum hydroxide containing 0.1 to 0.5% of water prepared through the fourth step to a particle size of 45 microns or more through a pin mill to 0.0001% to 0.02%. It consists of a fifth step for the preparation, the average particle size of 0.5 to 10 microns (μm), the water content of 0.1 to 0.5%, 45 microns (μm) or more of the particles 0.005% to 0.02%, the electrical conductivity of 10 to 100 ㎲ / ㎝ It provides a method for producing ultra-fine aluminum hydroxide, characterized in that to produce ultra-fine aluminum hydroxide.
이하 본 발명에 대해 보다 상세히 설명하고자 한다. 먼저 본 발명은 제1단계로써 소듐알루미네이트 용액(Na2CO3 농도 220g/l, Al2O3 66g/l)을 이용하여 석출방법에 의해 제조된 Solid 농도 3% 이상, 바람직하게는 3.0 내지 15.0%인 슬러리를 이용하여 수분 30% 이상, 바람직하게는 30 내지 50%의 Cake상태로 제조하기 위한 여과, 세척 공정으로 연속식 진공 벨트 필터(Belt Filter)를 이용하여 1차적으로 슬러리 중에 함유되어 있는 소듐 알루미네이트 용액 여과하여 제거하고, 2차적으로 세척수(전기전도도 3㎲/㎝이하, 10 내지 100㎲/㎝)을 이용하여 입자의 표면에 묻어있는 소듐 알루미네이트 용액을 세척하는 공정으로 이루어져 있다. Hereinafter will be described in more detail with respect to the present invention. First, the present invention is a solid concentration prepared by the precipitation method using a sodium aluminate solution (Na 2 CO 3 concentration 220g / l, Al 2 O 3 66g / l) as a first step of 3% or more, preferably 3.0 to It is contained in the slurry primarily using a continuous vacuum belt filter as a filtration and washing process for producing a cake of 30% or more moisture, preferably 30 to 50%, using a slurry of 15.0%. Sodium aluminate solution is filtered off, and the second step is to wash the sodium aluminate solution on the surface of the particles by using the wash water (electric conductivity less than 3㎝ / cm, 10 to 100㎲ / cm). .
본 발명에서 Solid 농도 3.0 내지 15%의 범위는 석출시 수산화알루미늄이 solid화되는 농도로써 이 농도 범위에서 밸트 필터에 투입될 때 여과 속도, 여과면적, 세척 효율, 소다 함량이 좌우되므로 이 범위를 설정하는 것이 바람직하다.In the present invention, the range of the solid concentration of 3.0 to 15% is the concentration at which aluminum hydroxide solidifies upon precipitation, and thus the range is set because the filtration rate, the filtration area, the washing efficiency, and the soda content depend on the concentration of the aluminum hydroxide in the belt filter. It is desirable to.
그리고 제 2단계로써 상기 제1단계에서 제조된 수분 30% 이상의 Cake에 폴리아크릴산계 암모늄, 폴리아크릴산계 소다 및 유기분산제 중에서 선택되는 어느 하나의 분산제를 0.1 내지 0.5% 투입하여 고점도용 리본 믹서 type의 교반기를 이용하여 이송하고, 고속 교반기를 이용하여 Cake를 점도 5000CPS 이하, 바람직하게는 500 내지 5000CPS로 분산 시키는 공정이다. In the second step, 0.1 to 0.5% of any one of a dispersant selected from polyacrylic acid ammonium, polyacrylic acid-based soda, and an organic dispersant is added to the cake having 30% or more moisture prepared in the first step. Transfer using a stirrer, using a high speed stirrer to disperse the cake at a viscosity of 5000CPS or less, preferably 500 to 5000CPS.
본 발명에서 점도 500내지 5000CPS는 다음 공정이 비드밀 처리 공정시 이송 및 처리효율이 점도가 너무 높을시 이송이 안되고, 비드밀이 막혀도 비드밀에 부하가 증대되므로 점도 관리가 매우 중요한 포인트이다.In the present invention, the viscosity of 500 to 5000CPS is a very important point because the next process is not conveyed when the feed and processing efficiency is too high during the bead mill processing process, and the load is increased even if the bead mill is blocked.
그리고 제 3단계로써 상기 제 2단계에서 제조된 분산된 점도 5000CPS 이하의 슬러리를 이용하여 수평/수직 비드 밀 처리를 함으로써 응집된 입자를 해쇄하는 공정으로 비드 밀의 회전 수, 비드의 크기에 따라 응집 입자의 해쇄 정도와 평균입도의 변화를 가져올 수 있다. 비드 밀을 통한 해쇄 공정은 최종 초미립 수산화알루미늄 제품을 수지와의 혼합시 응집입자가 존재할 경우 비표면적이 높고 또한 입도 분포가 넓어 필러나 난연재로서 사용될 때 제품의 유동성 감소와 점도 증가로 인해 제품품질은 물론 원단위를 떨어트리는 원인이 된다. The third step is to disintegrate the aggregated particles by performing horizontal / vertical bead mill treatment using the slurry having a viscosity of 5000 CPS or less, prepared in the second step, according to the number of revolutions of the bead mill and the size of the beads. The degree of disintegration and the average particle size can be changed. The disintegration process through the bead mill is characterized by high specific surface area and wide particle size distribution when the final ultrafine aluminum hydroxide product is mixed with the resin, resulting in reduced fluidity and increased viscosity when used as a filler or flame retardant. Of course, it causes the unit to fall.
그리고 제 4단계로써 상기 제3단계를 통하여 제조된 수분 30%이상, 바람직하게는 30 내지 50%를 함유한 해쇄된 슬러리를 이용하여 수분이 0.5%이하, 바람직하게는 0.1 내지 0.5%로 건조하는 건조공정으로 케익 건조기(Flash grinding dryer, Cake dryer)와 스프레이 건조기(Spray dryer)를 이용한 건조 공정을 적용하였다. And as a fourth step, using a pulverized slurry containing more than 30%, preferably 30 to 50% of the water prepared through the third step, the moisture is dried to 0.5% or less, preferably 0.1 to 0.5% As the drying process, a drying process using a flash dryer (Spray dryer) and a spray dryer (Spray dryer) was applied.
본 발명은 30내지 50%를 함유하는 케이크를 0.1 내지 0.5%의 범위로 건조하는 공정으로 수분 관리는 제품의 품질 관리에 중요한 포인트이다.The present invention is a process for drying a cake containing 30 to 50% in the range of 0.1 to 0.5%, moisture management is an important point in the quality control of the product.
케익 건조기(Flash grinding dryer, Cake dryer)는 원료의 공급은 원료의 상태에 따라 Screw Feeder, Pump 등을 이용하며, 정량공급을 위하여 자동공급조절 장치를 적용한다. 또한 열풍발생장치는 연료의 종류, 사용조건에 따라 선택 적용할 수 있고, 건조열풍유입구, Rotor, 분급기, 배출구, Door 등으로 구성되어 있다. 건조 원리는 원료공급장치를 통해 투입된 원료는 건조실 내부에서 열풍과 rotor에 부딪치면서 기계적인 해쇄가 이루어진다. 열풍관을 통해 유입된 열풍은 열풍관 내 구성된 유입로에 의해 고속으로 소용돌이 치며 건조실 내부를 통해 상부 배풍관 쪽으로 이동하면서 해쇄된 원료를 건조, 이송시킨다. 이때 큰 입자들은 분급기에 의해 분리되어 고속으로 다시 건조실 아래로 하강, rotor와 열풍에 의해 재해쇄, 건조, 상승을 반복하면서 필요한 크기의 입자는 배풍관을 통해 제품포집장치(Bag Filter)로 이송되어 진다. 특징으로는 시설비가 저렴하고, 투입되는 슬러리의 농도조절이 불필요하고, 열효율이 높다.Flash grinding dryer (cake dryer) uses screw feeder, pump, etc. according to the state of raw materials, and applies automatic feeding control device for quantitative supply. In addition, the hot air generator can be selected and applied according to the type of fuel and the conditions of use. The drying principle is that the raw material introduced through the raw material feeder is mechanically disintegrated by hitting the hot air and the rotor inside the drying chamber. The hot air introduced through the hot air pipe is swirled at high speed by the inflow path formed in the hot air pipe and moves through the inside of the drying chamber toward the upper air pipe to dry and transfer the disintegrated raw material. At this time, the large particles are separated by the classifier and descended into the drying chamber at high speed again, reprinted, dried, and ascended by the rotor and hot air, and the particles of the required size are transferred to the bag filter through the exhaust pipe. Lose. Features include low facility cost, no need to control the concentration of slurry added, and high thermal efficiency.
스프레이 건조기(Spray dryer)는 슬러리를 회전하는 원반에 원액을 투입하여 분무시켜면서 건조하는 방식으로 원심력으로 수평분무하는 Rotary atomizer가 있으며, 또한 고압 Pump와 Nozzle을 이용하여 분무하는 고압노즐분무방식이 있다. 특징으로는 초미립 수산화알루미늄의 Bulk Density와 유동성, 이송성의 증가를 가져올 수 있다.The spray dryer has a rotary atomizer that sprays the raw material into the spinning disk by spraying it while drying it by centrifugal force. Also, there is a high pressure nozzle spraying method using a high pressure pump and a nozzle. . Its characteristics can lead to an increase in bulk density, fluidity and transportability of ultra-fine aluminum hydroxide.
그리고 제5단계로써 상기 제4단계를 통하여 제조된 수분 0.5%이하, 바람직하게는 0.1 내지 0.5%의 초미립 수산화알루미늄중 건조 과정에서 응집된 입자를 핀밀(Pin Mill)을 통하여 해쇄하기 위한 공정이다. 이는 수분이 30%이상이고, 평균 입도가 0.5 내지 10마이크론(㎛)인 slurry상태의 입자가 건조되면서 건조 과정 중에 건조기의 벽면에 부착되었다가 분리되면서 응집된 입자가 발생하므로 이를 개선하기 위한 공정이다.The fifth step is a process for pulverizing the particles agglomerated in the drying process of 0.5% or less, preferably 0.1 to 0.5% of the ultrafine aluminum hydroxide, prepared through the fourth step, through a pin mill. . This is a process to improve the particles because the particles in the slurry state having an average particle size of more than 30% and an average particle size of 0.5 to 10 microns (μm) are dried and adhered to the wall of the dryer during the drying process and then aggregated as they are separated. .
본 발명에서 45㎛ 이상의 입자가 0.02% 이상 존재할 경우 수요처에서 사용시 제품에 의한 눈막힘 현상이 발생하여 제품 하자가 발생하며 45㎛ 이상의 입자는 없으면 없을수록 제품의 품질은 좋아진다.In the present invention, when particles of more than 45㎛ present 0.02% or more, clogging phenomenon occurs by using the product when used in demand, resulting in product defects.
도 1은 본 발명에 따라 개발된 초미립 수산화알루미늄 제조 공정을 나타낸 것으로 [100]은 쇼듐알루미네이트 용액을 이용하여 석출된 슬러리(Solid 농도 3.0% 이상, 평균입도 0.5내지 10 마이크론(㎛))이고, [101]은 석출된 슬러리[100]를 여과, 세척하기 위한 연속식 진공 벨트필터 공정이며, [102]는 [101]의 공정을 통하여 여과, 세척된 수분 30%이상의 초미립 수산화알루미늄의 Cake의 점도를 저하시켜 슬러리화하는 고점도/고속 분산기 공정이고, [103]은 [102] 공정을 통하여 제조된 슬러리(Solid 농도 50%이상)중의 석출 과정중 응집된 입자를 해쇄하기 위한 비드 밀(Bead mill) 공정이며, [104]는 [103]공정을 통하여 해쇄된 슬러리중의 30% 이상이 수분을 제거하여 수분을 0.5%이하 제조하기 위한 케익 건조기 (Flash grinding dryer, Cake dryer) 와 스프레이 건조기 (Spray dryer)를 이용한 건조 공정이고, [105]는 [104]의 건조 공정 과정중 건조기의 내부에서 응집된 입자의 해쇄를 위한 핀밀 공정으로 구성되어 있으며, 최종 [106] 평균 입자 크기 0.5 내지 10㎛, 수분 함량 0.5%이하, 45마이크론(㎛) 이상 입자크기 0.02%이하, 전기전도도 100㎲/㎝ 이하 초미립 수산화알루미늄이 제조된다.
Figure 1 shows the ultrafine aluminum hydroxide manufacturing process developed according to the present invention [100] is a slurry precipitated using a sodium aluminate solution (solid concentration of 3.0% or more, the average particle size of 0.5 to 10 microns (㎛)) , [101] is a continuous vacuum belt filter process for filtering and washing the deposited slurry [100], [102] is a cake of ultra-fine aluminum hydroxide of more than 30% moisture filtered and washed through the process of [101] A high viscosity / high speed disperser process to lower the viscosity of the slurry to make slurry, [103] is a bead mill for pulverizing the aggregated particles during the precipitation process in the slurry produced by the process [102] (more than 50% solid concentration) mill, process [104] is a flash grinding dryer (spray dryer) and spray dryer (30) to produce less than 0.5% moisture by removing more than 30% of the slurry pulverized through the process [103] Gun using spray dryer [105] consists of a pin mill process for the disintegration of agglomerated particles in the dryer during the drying process of [104], the final average particle size of 0.5 to 10 μm, and a moisture content of 0.5%. Hereafter, ultrafine aluminum hydroxide is prepared, having a particle size of at least 45 microns (μm) or less and 0.02% or less, and an electrical conductivity of 100 μs / cm or less.
[실시예][Example]
제 1단계로써 여과, 세척 공정은 초미립 수산화알루미늄 제품의 불순물의 제어의 주요 공정으로써 여과와 세척의 효율에 따라 제품의 품질에 지대한 영향을 나타낸다. 따라서 연속식 벨트 필터 공정을 통한 1차 여과 과정을 통하여 소듐 알루미네이트의 제거가 중요하며, 슬러리의 온도 저하가 발생하지 않도록 연속적으로 세척수(70℃ 이상, 전기전도도 3㎲/㎝이하)를 투입하여 입자 표면에 묻어있는 소듐알루미네이트 용액을 제거하여 줌으로써 최종 제품의 소다함량을 0.4%이하, 전기전도도 100㎲/㎝이하로 관리할 수 있으며, Cake의 온도를 보정하여 줌으로써 단위 면적당 여과 효율을 향상시켜, 균일한 품질의 초미립 수산화알루미늄을 제조할 수 있다.
As a first step, the filtration and washing process is the main process for controlling impurities in ultra-fine aluminum hydroxide products, and has a great influence on the quality of the product according to the efficiency of filtration and washing. Therefore, it is important to remove sodium aluminate through the first filtration process through the continuous belt filter process, and the washing water (more than 70 ℃, less than 3㎲ / cm of electrical conductivity) is continuously added so that the temperature of slurry is not lowered. By removing the sodium aluminate solution on the particle surface, the soda content of the final product can be controlled to less than 0.4% and the electrical conductivity is less than 100㎲ / cm.The temperature of the cake is corrected to improve the filtration efficiency per unit area. It is possible to produce ultrafine aluminum hydroxide of uniform quality.
그림 1. 연속식 진공 밸트의 모식도Figure 1. Schematic diagram of a continuous vacuum belt
제2단계로써 Cake의 수분 함량과 분산제의 투입량은 반비례 관계를 나타내며, 그 결과는 아래 표에 나타내었다. 제 2단계는 초미립수산화알루미늄이 석출단계에서 응집된 입자를 해쇄하기 위한
As the second step, the water content of the cake and the dosage of dispersant were inversely related, and the results are shown in the table below. The second step is to disintegrate the ultrafine aluminum hydroxide in the precipitation step.
비드밀 처리 전단계로써 분산이 확실이 이루어 져야만 비드밀 처리 공정에서 운전 부하를 줄여 암페어를 줄임과 동시에 균일한 처리를 이룰 수 있다.
Dispersion must be ensured as a pretreatment of the bead mill to reduce the operating load in the bead mill process to reduce the amperage and achieve a uniform treatment.
제 3단계로써 응집된 입자를 해쇄하는 공정으로, 아래에 비드 밀의 회전수와 비드의 크기에 따른 비드 밀의 처리 특성을 나타내었다. 밀의 회전수가 증가하고 비드가 작아질수록 해쇄율은 증가하였다.
The third step is to disintegrate the aggregated particles, and the treatment characteristics of the bead mill according to the rotational speed of the bead mill and the size of the beads are shown below. As the number of revolutions of the mill increased and the beads became smaller, the disintegration rate increased.
제 4단계로써 건조공정으로 Flash grinding dryer (Cake dryer)또는 Spray dryer를 적용하였으며, 아래에 Flash grinding dryer (Cake dryer)또는 Spray dryer를 적용한 초미립 수산화 알루미늄의 특성을 나타내었다.
As a fourth step, a flash grinding dryer (Cake dryer) or a spray dryer was applied as a drying process, and the characteristics of the ultra-fine aluminum hydroxide to which the flash grinding dryer (Cake dryer) or the spray dryer was applied are shown below.
제5단계로써 상기 제4단계를 통하여 건조 과정에서 응집된 입자를 핀밀(Pin Mill)을 통하여 해쇄하기 위한 공정으로 아래에 핀밀 처리 전후의 응집된 입자에 의해 발생한 45마이크론(㎛) 이상의 함유량을 나타내었다. 건조 과정 중의 응집분 또한 수지와의 혼합시 흡유량의 증대와 분산력을 떨어뜨리고, 스크린의 눈막힘 현상을 초래하므로 45마이크론(㎛) 이상의 입자 함량을 습식 스크린 하여 0.005 내지 0.02% 이하로 관리하였다.
As a fifth step, a process for disintegrating the particles aggregated in the drying process through the pin mill through the fourth step shows a content of 45 microns or more generated by the aggregated particles before and after the pin mill treatment. It was. Agglomerated powder during the drying process also decreases the oil absorption increase and dispersibility when mixed with the resin, and causes screen clogging, so that the particle content of 45 microns (μm) or more is wet-screened and controlled to 0.005 to 0.02% or less.
on 325mesh by wet screen45 micron (μm) or more (%)
on 325mesh by wet screen
(max. 0.02)<0.005
(max. 0.02)
도 1: 초미립 수산화알루미늄의 제조 공정
도 2: 초미립 수산화알루미늄의 입자 형상 1: Process for preparing ultrafine aluminum hydroxide
Figure 2: Particle Shape of Ultrafine Aluminum Hydroxide
Claims (1)
상기 제1단계의 결과물에 폴리아크릴 소듐과 폴리 아크릴 암모늄 중에서 선택되는 어느 하나의 분산제를 투입하여 고점도/고속 분산기를 통하여 Cake 상태를 슬러리화시켜 점도를 500 내지 5000CPS로 제조하기 위한 제2단계와;
상기 제2단계를 통해 제조된 슬러리 중의 석출 과정 중 응집된 입자를 비드 밀(Bead mill) 처리를 통하여 해쇄하기 위한 제3단계와;
상기 제3단계의 해쇄된 슬러리 중에 함유된 30 내지 50%의 수분을 제거하기 위하여 케익 건조기(Flash grinding dryer, Cake dryer)와 스프레이 건조기(Spray dryer)를 이용하여 수분을 0.1 내지 0.5%로 건조하기 위한 제4단계; 및
상기 제4단계를 통하여 제조된 수분 0.1 내지 0.5%를 함유하는 초미립 수산화알루미늄 중 건조 과정에서 응집된 입자를 핀밀(Pin Mill)을 통하여 45마이크론(㎛) 이상 입자를 0.0001% 내지 0.02%로 제조하기 위한 제5단계로 이루어져 있으며, 평균 입자 크기 0.5 내지 10마이크론(㎛), 수분 함량 0.1 내지 0.5%, 45마이크론(㎛)이상 입자 0.005% 내지 0.02%, 전기전도도 10 내지 100㎲/㎝인 초미립 수산화알루미늄이 제조되는 것을 특징으로 하는 초미립 수산화알루미늄의 제조방법.
A solid aluminum hydroxide slurry having a solid concentration of 3.0 to 15.0% and an average particle size of 0.5 to 10 microns (μm) prepared by the precipitation method using a sodium aluminate solution was filtered and washed through a continuous vacuum belt filter process to obtain a water content of 30 to 50 %, Soda content (Na 2 O) 0.1 to 0.5%, the first step of producing in a cake state with an electrical conductivity of 10 to 100 ㎲ / ㎝;
A second step of preparing a viscosity at 500 to 5000 CPS by slurrying a cake state through a high viscosity / high speed disperser by adding a dispersant selected from polyacrylic sodium and polyacrylic ammonium to the resultant of the first step;
A third step of pulverizing the aggregated particles during the precipitation process in the slurry prepared by the second step through a bead mill treatment;
Drying the water to 0.1 to 0.5% using a flash grinding dryer and a spray dryer to remove 30 to 50% of the moisture contained in the crushed slurry of the third step. A fourth step for; And
Particles agglomerated during the drying process in ultra-fine aluminum hydroxide containing 0.1 to 0.5% of water prepared through the fourth step to produce particles of more than 45 microns (㎛) to 0.0001% to 0.02% through a pin mill It consists of a fifth step to achieve an average particle size of 0.5 to 10 microns (μm), moisture content of 0.1 to 0.5%, 45 microns (μm) or more of the particles 0.005% to 0.02%, the electrical conductivity of 10 to 100 ㎲ / ㎝ A method for producing ultrafine aluminum hydroxide, wherein fine aluminum hydroxide is produced.
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| KR1020100065561A KR20120004858A (en) | 2010-07-07 | 2010-07-07 | Manufacturing process of ultra fine aluminum hydroxide |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111468047A (en) * | 2020-04-23 | 2020-07-31 | 河南兴浩新材料科技股份有限公司 | Continuous preparation method of aluminum sol |
| CN115849420A (en) * | 2022-11-29 | 2023-03-28 | 洛阳中超新材料股份有限公司 | Primary crystal large-particle aluminum hydroxide, preparation method, silicon rubber and circuit board |
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