KR20110135737A - 부들을 이용한 용해용 펄프의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 부들(Genus Typha L.)을 이용한 용해용 펄프의 제조방법에 관한 것으로, a) 부들의 포황 및 잎을 제거하는 단계; b) 부들을 절단하는 단계; c) 절단된 부들을 전가수분해하는 단계; d) 전가수분해된 부들을 증해하는 단계; 및 e) 증해된 부들을 표백하는 단계를 포함하는 용해용 펄프의 제조방법, 및 상기의 제조방법으로 제조된 알파셀룰로오스의 함량이 90% 이상이고 중합도가 550 이상인 용해용 펄프에 관한 것이다.
본 발명에 따른 용해용 펄프의 제조방법은 부들을 원료로 사용함으로써 목재자원의 부족과 지구온난화 현상의 문제점을 해소하는데 도움이 되고, 용해용 펄프에 요구되는 조건을 만족하도록 반응단계 및 반응조건을 최적화함으로써 기존의 목재 펄프에 비하여 저렴한 비용으로 품질이 우수한 용해용 펄프를 대량생산할 수 있으며, 특히 부들의 포황 및 잎을 제거한 후 부들 줄기를 절단 또는 칩화하여 사용함으로써 전가수분해 및 증해가 용이하도록 하여 결과적으로 약품 및 에너지 소비를 감소시키는 장점이 있다.
본 발명에 따른 용해용 펄프의 제조방법은 부들을 원료로 사용함으로써 목재자원의 부족과 지구온난화 현상의 문제점을 해소하는데 도움이 되고, 용해용 펄프에 요구되는 조건을 만족하도록 반응단계 및 반응조건을 최적화함으로써 기존의 목재 펄프에 비하여 저렴한 비용으로 품질이 우수한 용해용 펄프를 대량생산할 수 있으며, 특히 부들의 포황 및 잎을 제거한 후 부들 줄기를 절단 또는 칩화하여 사용함으로써 전가수분해 및 증해가 용이하도록 하여 결과적으로 약품 및 에너지 소비를 감소시키는 장점이 있다.
Description
본 발명은 부들(Genus Typha L.)을 이용한 용해용 펄프의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 a) 부들의 포황 및 잎을 제거하는 단계; b) 부들을 절단하는 단계; c) 절단된 부들을 전가수분해하는 단계; d) 전가수분해된 부들을 증해하는 단계; 및 e) 증해된 부들을 표백하는 단계를 포함하는 용해용 펄프의 제조방법, 및 상기의 제조방법으로 제조된 알파셀룰로오스의 함량이 90% 이상이고 중합도가 550 이상인 용해용 펄프에 관한 것이다.
펄프는 용도에 따라 크게 제지용 펄프(paper pulp)와 용해용 펄프(dissolving pulp)(또는 "섬유용 펄프"라고도 함)로 나눌 수 있다. 제지용 펄프는 종이, 판지 등의 제조에 사용되는 펄프를 말하고, 용해용 펄프는 화학섬유(예, 인조 견사, 스테이플파이버), 셀로판, 플라스틱, 필름, 합성풀 등 셀룰로오스 화학제품의 원료로 사용되는 펄프를 말한다. 용해용 펄프는 제지용 펄프에 비하여 화학적으로 더 정제되며 순도가 규정되어 있다.
지금까지 제지 및 용해용 펄프는 주로 목재를 이용하여 생산되어 왔으나, 최근 목재자원의 부족과 지구온난화 현상의 심화로 인하여 산림보호에 관한 중요성이 그 어느 때보다도 강하게 제기되어 목재 대신 다른 원료를 이용하여 제지 및 용해용 펄프를 제작하고자 하는 노력들이 시행되고 있다.
제지용 펄프의 원료로서 현재 목재를 대신할 수 있는 원료로는 갈대, 밀대, 볏짚, 부들 등이 알려져 있고, 이를 이용한 제지용 펄프의 생산공정이 개발되고 있다. 부들을 이용한 제지용 펄프의 생산공정을 기재한 문헌으로 본 발명자들의 선행 출원인 한국특허공개번호 제10-2009-0114963호는 부들을 펄프화하고 표백 처리하여 부들 표백펄프를 제조한 후 이를 이용하여 불투명한 종이를 제조하는 방법을 개시하고 있다.
용해용 펄프의 원료로서 현재 목재를 대신할 수 있는 원료로는 대나무, 닥나무 인피, 대마, 목면, 마닐라 삼 등이 알려져 있다. 최근 중국에서 대나무를 이용하여 용해용 펄프를 생산하고 이를 이용하여 레이온 섬유를 제조하는 기술을 개발하였으나, 대나무의 물리화학적 특성을 충분히 고려하지 않아 용해용 펄프로서 사용되기에는 어려운 점이 있고 강한 조건으로 표백 처리하여 알파셀룰로오스의 함량이 낮고 전체 수율이 낮을 뿐만 아니라 섬유의 분해가 나타나는 단점이 있다.
펄프의 표백 공정에서 염소의 사용은 다이옥신(dioxin) 발생의 주요한 원인이 되므로 최근 산업계에서는 이의 사용을 줄이는 방향을 검토하고 있으며, 또한 염소는 제조장치를 부식시키는 원인으로 작용하기 때문에 표백 방법을 친환경적으로 바꾸려는 노력이 시도되고 있다.
부들(Genus Typha L.)은 부들과(Typhaceae)에 속하는 다년생 초본계 식물로 전세계에 9 내지 18여 종이 분포한다. 한국에는 좀부들(Typha orientalis), 애기부들(Typha angustata) 및 큰부들(Typha latifolia)의 세 가지 종류가 자생하고 있는 것으로 알려지고 있다(Choi, 2000; Chung, 1957; Im, 1998; Kim and Choi, 2001; Lee, 1996; Mori, 1922; Nakai, 1911, 1951). 부들의 꽃가루는 포황이라 불리고 한약재료로 많이 사용되며 어린 싹이나 줄기, 뿌리 등은 식용으로 이용하기도 한다. 또한 부들은 습지에서 오염물질의 정화에 중요한 역할을 하는 것으로 알려져 있어 그 이용가치가 점점 확대되어 가고 있고, 국내에서도 수생식물을 폐수처리나 수질정화에 이용하려는 연구가 진행되고 있다.
그러나 현재까지 용해용 펄프의 원료로서 초본계 식물인 부들을 이용한 사례는 보고되어 있지 않다.
또한 용해용 펄프는 알파셀룰로오스의 함량이 90% 이상이고 중합도가 550 이상인 조건을 만족해야 하는데, 현재까지 알려진 비목재 원료인 대나무, 닥나무 인피, 대마, 목면, 마닐라 삼 등을 이용한 용해용 펄프의 생산공정은 이러한 조건을 만족하기가 쉽지 않다. 따라서 기존의 용해용 펄프의 생산공정을 개선할 필요가 있다.
이에, 본 발명자들은 용해용 펄프의 제조를 위해 기존의 목재를 대신할 수 있는 새로운 원료에 대하여 지속적인 연구를 수행하였으며, 그 결과 부들을 이용하여 용해용 펄프를 제조할 경우 알파셀룰로오스의 함량이 90% 이상이고 중합도가 550 이상인 용해용 펄프의 제조가 가능함을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명의 목적은 기존의 목재를 대신하여 초본계 식물인 부들을 이용하고, 용해용 펄프에 요구되는 조건을 만족하도록 반응단계 및 반응조건을 최적화한 용해용 펄프의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기의 제조방법으로 제조된 알파셀룰로오스의 함량이 90% 이상이고 중합도가 550 이상인 고품질의 용해용 펄프를 제공하는 것이다.
상기한 과제를 해결하고자, 본 발명은 a) 부들(Genus Typha L.)의 포황 및 잎을 제거하는 단계; b) 부들을 절단하는 단계; c) 절단된 부들을 전가수분해하는 단계; d) 전가수분해된 부들을 증해하는 단계; 및 e) 증해된 부들을 표백하는 단계를 포함하는 용해용 펄프의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한 상기의 제조방법으로 제조된 알파셀룰로오스의 함량이 90% 이상이고 중합도가 550 이상인 용해용 펄프를 제공한다.
본 발명에 따른 용해용 펄프의 제조방법은 부들을 원료로 사용함으로써 목재자원의 부족과 지구온난화 현상의 문제점을 해소하는데 도움이 된다.
또한 용해용 펄프에 요구되는 조건을 만족하도록 반응단계 및 반응조건을 최적화함으로써 기존의 목재 펄프에 비하여 저렴한 비용으로 품질이 우수한 용해용 펄프를 대량생산할 수 있다. 특히, 부들의 포황 및 잎을 제거한 후 부들 줄기를 절단 또는 칩화하여 사용함으로써 전가수분해 및 증해가 용이하도록 하여 결과적으로 약품 및 에너지 소비를 감소시키는 장점이 있다.
나아가 부들을 원료로 사용함으로써 표백 공정에서 염소의 사용을 최소로 하여 다이옥신 등의 환경오염물질의 발생을 줄일 수 있다.
본 발명은 a) 부들(Genus Typha L.)의 포황을 제거하는 단계; b) 부들을 절단하는 단계; c) 절단된 부들을 전가수분해하는 단계; d) 전가수분해된 부들을 증해하는 단계; 및 e) 증해된 부들을 표백하는 단계를 포함하는 용해용 펄프의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 상기의 제조방법으로 제조되어 알파셀룰로오스의 함량이 90% 이상이고 중합도가 550 이상인 용해용 펄프에 관한 것이다.
본 발명의 용해용 펄프의 제조방법에 이용되는 부들의 종류에는 제한이 없으나, 바람직하게는 좀부들(Typha orientalis), 애기부들(Typha angustata) 및 큰부들(Typha latifolia) 중에서 선택된 1종 이상이다. 부들의 줄기 부분에는 셀룰로오스 섬유가 상당량 들어있다. 부들은 성장 속도가 나무보다 훨씬 빠르고 온대지방 습지에서 자생하므로 경작에 별다른 신경을 쓰지 않아도 되고 쉽게 채취할 수 있어 자원 확보에 용이하므로 목재 펄프와 충분히 경쟁할 수 있다.
이하 본 발명의 용해용 펄프의 제조방법을 단계별로 상세히 설명한다.
1. 전처리 단계
원료로서 부들의 포황(일명, 꽃가루) 및 잎을 제거하는 단계이다. 부들의 포황과 잎에는 펄프를 제조하는데 불필요한 성분이 다량 함유되어 있는 반면, 셀룰로오스 섬유의 함량은 많지 않다. 따라서 용해용 펄프의 생산에 도움이 되기보다는 약품의 소비를 증가시키고 증해 및 표백 단계 후에도 불순물을 남기는 원인으로 작용할 소지가 많기 때문에 용해용 펄프의 제조공정에 투입되기 전 반드시 포황 및 잎을 제거해야 한다.
즉, 본 발명의 용해용 펄프의 제조방법에서는 부들의 포황과 잎은 사용하지 않고 단지 부들 줄기만을 사용하며, 이는 본 발명의 용해용 펄프의 제조방법에 있어서 가장 중요한 단계이다.
2. 절단 단계
포황과 잎을 제거한 부들 줄기를 일정한 크기로 절단하는 단계이다. 절단은 절삭기, 칼 등을 이용하거나, 드럼 치퍼(chipper)를 이용하여 균일한 크기 및 두께를 지니는 칩으로 제조할 수 있다.
절단된 부들 또는 부들칩의 길이는 증해기(다이제스터)에 충전 및 패킹이 가능한 한 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게 10 내지 30 mm의 길이로 한다. 절단된 부들 또는 부들칩의 길이가 10 내지 30 mm인 경우 증해기에 충전 및 패킹이 용이해진다. 절단된 부들칩의 길이가 너무 길면 증해기에 효율적으로 패킹할 수 없고, 너무 짧으면 섬유의 손상이 많이 생겨 펄프의 강도를 약하게 하는 결과를 가져올 수 있다.
필요에 따라, 절단된 부들 또는 부들칩을 물로 세척하여 부스러기 또는 불순물을 제거할 수 있으며, 이를 통해 부스러기 또는 불순물이 전가수분해 또는 증해 단계에 포함되지 않도록 하여 제조되는 용해용 펄프의 질을 향상시킬 수 있다.
3. 전가수분해 단계
절단된 부들 또는 부들칩을 물 또는 수증기에 노출시키고 산을 첨가하여 전가수분해하는 단계이다. 물 또는 수증기를 사용하여 전가수분해를 수행하고, 요구되는 전가수분해의 정도에 따라 산을 첨가하여 반응을 촉진시킬 수 있다. 산은 바람직하게는 이산화황(sulfur dioxide) 또는 황산을 사용할 수 있다.
이 단계에서 부들로부터 헤미셀룰로오스가 용출되며, 이를 통해 용해용 펄프의 수율을 극대화하면서 알파셀룰로오스의 함량을 높이고 불필요한 헤미셀룰로오스를 제거할 수 있다. 이 단계는 기존의 용해용 펄프의 생산공정에서는 찾아볼 수 없는 단계로, 용해용 펄프에 요구되는 조건인 알파셀룰로오스의 함량이 90% 이상이고 중합도가 550 이상인 조건을 만족시키기 위해 기존의 생산공정을 개선한 것이다.
전가수분해를 위해 이산화황, 황산 또는 이들의 혼합물을 첨가할 수 있는데, 만일 황산을 단독으로 사용하게 되면 산 가수분해가 너무 심하게 일어나 알파셀룰로오스까지도 파손될 염려가 있다. 따라서 이산화황 및 황산을 작업상황에 따라 적당한 비율로 조절하며 사용하는 것이 바람직하다.
이 단계에서 상기 물 또는 수증기 및 산의 투여량과 상기 절단된 부들 또는 부들칩의 투여량은 요구되는 전가수분해의 정도에 따라 조절하되, 바람직하게 물 및/또는 수증기 및 산 : 부들의 중량비는 1-7 : 1로 하는 것이 좋다. 또한 온도는 100 내지 200℃가 바람직하고, 가수분해 시간은 40 내지 360분이 바람직하다.
4. 증해 단계
상기 전가수분해된 부들을 증해기(다이제스터)에 투여한 후 크라프트법, 산성, 중성 또는 알칼리성 아황산법, 소다법 및 소다-에이큐(AQ)법으로 구성된 그룹 중에서 선택된 방법으로 부들을 증해하는 단계이다.
"증해"의 사전적 의미는 펄프 원료에 화학약품을 넣고 가마에 삶아서 펄프를 만드는 과정을 말한다. 본 명세서에서 증해는 가마에 한정되지 않고, 바람직하게는 증해기(다이제스터)에 절단된 부들 또는 부들칩을 투여한 후 고온으로 쪄서 연화시켜 펄프화하는 과정을 의미한다. 이 단계에서 부들 섬유를 둘러싸고 있는 리그닌 성분이 용해되어 고순도의 셀룰로오스를 얻게 된다.
크라프트법은 황화나트륨(Na2S) 및 수산화나트륨(NaOH)을 사용하여 증해하는 방법으로, 부들을 크라프트법으로 증해하는 경우 부들의 전건중량(절단된 부들 또는 부들칩에 함유되어 있는 수분을 제외한 순수한 질량) 100 중량부에 대하여 활성 알칼리(NaOH + Na2S)를 5 내지 25 중량부의 양으로 사용하는 것이 바람직하고, 상기 활성 알칼리의 황화도는 7 내지 30% 범위가 바람직하다. 앞선 전가수분해 단계에서 헤미셀룰로오스가 얼마만큼 용출되었는지에 따라 사용되는 활성 알칼리의 양 및 황화도를 상기 범위 내에서 조절할 수 있다.
산성, 중성 또는 알칼리성 아황산법은 아황산(H2SO3) 및 아황산염(예를 들어, Ca(H2SO3)2)의 혼합액을 사용하여 증해하는 방법으로 백색도가 높은 펄프가 생성된다. 아황산법에 사용되는 소다는 가성소다(sodium hydroxide), 탄산소다(sodium carbonate), 중탄산소다(sodium bicarbonate), 티오황산소다(sodium thiosulfate), 이황산소다(sodium sulfite), 중아황산소다(sodium bisulfite) 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹 중에서 선택된 하나 이상인 것이 바람직하다.
부들을 아황산법으로 증해하는 경우 부들의 전건중량(절단된 부들 또는 부들칩에 함유되어 있는 수분을 제외한 순수한 질량) 100 중량부에 대하여 소다를 5 내지 25 중량부의 양으로 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 아황산소다는 10 내지 23 중량부로, 가성소다는 5 내지 23 중량부로 사용하는 것이 바람직하다.
소다-에이큐(AQ)법은 수산화나트륨(NaOH) 및 탄산칼슘(CaCO3)을 사용하여 증해하는 방법으로, 최근 안트라퀴논(anthraquinone, AQ)을 첨가함으로써 부들 섬유를 둘러싸고 있는 리그닌 성분만 용출시키고 셀룰로오스는 보호하게 된다.
증해 단계의 온도는 130 내지 190℃가 바람직하고, 증해시간은 60 내지 180분이 바람직하며, 중합도 등 생산하고자 하는 용해용 펄프의 품질에 따라 각 조건을 조절할 수 있다.
증해 단계 이후에, 필요에 따라, 하기의 공정을 더 포함할 수 있다.
1) 제진 단계
절단된 부들 또는 부들칩과 함께 유입된 이물질 또는 불순물을 원심제진기(centrifugal cleaner)를 이용하여 제거하는 단계이다. 이 단계를 통해 부들과 함께 유입되거나 공정에 유입된 이물질을 제거할 수 있다.
2) 정선 단계
증해가 완료되지 않은 부들을 압력스크린을 이용하여 다시 증해기에 투입하는 단계이다. 압력스크린을 이용하여 해리되지 않은 섬유 또는 이물질을 제거하고, 압력스크린을 통과한 펄프는 다음 공정으로 보내진다.
3) 세척 및 농축 단계
증해된 부들 펄프를 다시 한번 물로 세척하여 잔존하는 약액을 제거한 후 물을 짜내어 농축시키는 단계이다.
5. 표백 단계
증해된 부들 펄프를 표백시키는 단계이다. 염소를 사용하여 염소표백을 적용하거나, 표백단을 사용하여 환경친화적인 ECF(elementary chlorine free) 또는 TCF(total chlorine free) 표백법을 적용한다. ECF 표백법은 오존, 이산화염소, 과산화수소, 과초산 등을 사용하여 표백하는 방법이고, TCF 표백법은 오존, 과산화수소, 과초산 등을 사용하여 표백하는 방법이다.
바람직하게, 상기 표백단은 DED, DEDD, DEDP, DEZP, DEOP, DEOZ 및 PEOZ로 구성된 그룹 중에서 선택된 것을 적용할 수 있으며, 표백 요구도에 따라 표백 방법, 표백단의 수 및 표백조건을 조절할 수 있다. 상기 표백단에 있어서, D는 이산화염소(chlorine dioxide) 표백, E는 알칼리 추출(alkaline extraction) 표백, P는 과산화물(peroxides) 표백, O는 산소(oxygen) 표백, Z는 오존(ozone) 표백을 의미한다.
일 구체예에서, 과산화물 표백시 과산화물이 섬유와 과도한 반응을 일으켜 섬유가 파괴되는 문제점이 있을 수 있으므로, 이러한 과도한 반응을 억제하여 섬유가 파괴되지 않도록 소디움실리케이트(Na2Si2O5)를 첨가하는 것이 바람직하다.
한편, 펄프에 존재하는 금속이온은 표백 약품의 성능을 현저히 떨어뜨리게 된다. 따라서 금속이온의 함량이 표백 효율을 떨어뜨릴 정도로 높을 경우, 표백을 실시하기 전에 킬레이트제(EDTA, DTPA, DTPMPA 등)로 펄프를 전처리하는 것이 바람직하다. 킬레이트제로 전처리시 금속이온을 불활성화시켜 표백 효율을 향상시킬 수 있다.
표백 단계 이후에, 필요에 따라, 하기의 공정을 더 포함할 수 있다.
1) 금속이온 제거 단계
표백된 펄프의 표면과 내부에 존재하는 금속이온을 제거하는 단계이다. 표백된 용해용 펄프를 pH 3 내지 5, 상온에서 20 내지 110분간 산을 처리하고, pH가 중성이 될 때까지 깨끗한 물로 세척함으로써, 펄프의 표면과 내부에 존재하는 금속이온을 제거할 수 있다. 상기 처리시간은 금속이온의 함량 및 제거의 난이도 정도에 따라 가감할 수 있다.
2) 시트 또는 롤 제조 단계
표백된 펄프를 시트 또는 롤 형태로 제조하는 단계이다.
상기의 제조방법으로 제조된 본 발명의 용해용 펄프는 섬유의 주된 성분인 알파셀룰로오스의 함량이 90% 이상이다. 중합도는 고분자의 한 사슬에 결합된 단량체의 수를 말하는데, 상기의 제조방법으로 제조된 본 발명의 용해용 펄프는 중합도가 550 이상이다. 중합도가 높을수록 용해용 펄프의 한 사슬에 더 많은 단량체가 결합된 것을 의미하므로 용해용 펄프가 긴 실(섬유)이 되는데 중요한 작용을 한다. 한편 본 발명의 용해용 펄프는 시트 또는 롤 형태로 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 용해용 펄프의 제조방법은 부들을 원료로 사용함으로써 목재자원의 부족과 지구온난화 현상의 문제점을 해소하는데 도움이 되며, 용해용 펄프에 요구되는 조건을 만족하도록 반응단계 및 반응조건을 최적화함으로써 기존의 목재 펄프에 비하여 저렴한 비용으로 품질이 우수한 용해용 펄프를 대량생산할 수 있다. 특히, 부들의 포황 및 잎을 제거한 후 부들 줄기를 절단 또는 칩화하여 사용함으로써 전가수분해 및 증해가 용이하도록 하여 결과적으로 약품 및 에너지 소비를 감소시키는 장점이 있다. 나아가 부들을 원료로 사용함으로써 표백 공정에서 염소의 사용을 최소로 하여 다이옥신 등의 환경오염물질의 발생을 줄일 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예
실시예
1
한국산 부들(Typha latifolia)의 포황과 잎을 제거한 후 절단기를 이용하여 부들 줄기를 약 15mm로 절단하였다. 60메쉬의 망이 부착된 통을 이용하여 스크리닝하여 이물질 및 부들 부스러기를 제거한 후 물로 세척하였다. 세척된 부들 줄기를 전건 400g에 해당되는 양을 취하여 증해기(다이제스터)에 넣은 후, 물을 채우고 약품(이산화황 및 황산 적당량)을 투입하여 약품을 포함하는 용액과 부들의 비율을 5 : 1로 조절한 후, 부들이 물에 충분히 잠길 수 있도록 부들 위에 스테인레스 추를 얹었다. 증해기의 덮개를 덮고 나사를 조인 후 170℃에서 90분간 가수분해를 실시하였다. 가수분해가 끝난 내용물을 세척한 후 다시 증해기에 투입하고, 내용물의 건량을 기준으로 활성 알칼리(NaOH + Na2S)를 18%, 황화도를 20%로 유지하며, 약품을 포함하는 용액과 부들의 비율을 4 : 1로 조절하여 170℃에서 120분간 증해를 실시하였다. 증해가 완료된 펄프를 세척하여 DEDD 4단 표백을 하였으며, 그 결과 얻어진 펄프의 특성을 하기 표 1에 나타내었다.
성질 | 결과 |
표백 전 펄프 수율(%) | 38.2 |
카파가* | 18.0 |
표백 후 펄프 수율(%) | 32.6 |
ISO 백색도(%) | 85.2 |
알파셀룰로오스(%) | 92.8 |
중합도 | 580 |
*카파가(kappa number): 증해된 미표백 또는 표백 펄프에 남아있는 리그닌의 양을 측정하여 그 정도를 나타낸 값으로 표백시 약품 투입량을 결정하는 기준으로 사용된다.
실시예
2
부들 처리 및 대부분의 조건은 상기 실시예 1과 동일하게 하였으며, 가성소다 18%, 안트라퀴논 0.5%, 약품을 포함하는 용액과 부들의 비율을 4 : 1로 조절하여 180℃에서 120분간 증해를 실시하였다. 증해가 완료된 펄프를 세척하여 염소 표백(염소가스) 및 과산화물 표백의 2단 표백을 하였으며, 그 결과 얻어진 펄프의 특성을 하기 표 2에 나타내었다.
성질 | 결과 |
표백 전 펄프 수율(%) | 36.5 |
카파가* | 19.5 |
표백 후 펄프 수율(%) | 32.5 |
ISO 백색도(%) | 85.6 |
알파셀룰로오스(%) | 92.8 |
중합도 | 600 |
Claims (15)
- a) 부들(Genus Typha L.)의 포황 및 잎을 제거하는 단계;
b) 부들을 절단하는 단계;
c) 절단된 부들을 전가수분해하는 단계;
d) 전가수분해된 부들을 증해하는 단계; 및
e) 증해된 부들을 표백하는 단계를 포함하는 용해용 펄프의 제조방법. - 제1항에 있어서, 단계 b)에서 부들을 드럼 치퍼(chipper)를 이용하여 균일한 크기 및 두께를 지니는 칩으로 제조하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 단계 c)에서 부들을 물 또는 수증기에 노출시키고 산을 첨가하여 전가수분해하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제3항에 있어서, 산이 이산화황, 황산 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제3항에 있어서, 물 또는 수증기 및 산의 투여량과 부들의 투여량의 비율이 1-7 : 1인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제3항에 있어서, 단계 c)가 100 내지 200℃에서 40 내지 360분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 단계 d)에서 부들을 증해기에 투여한 후 크라프트법, 산성, 중성 또는 알칼리성 아황산법, 소다법 및 소다-에이큐(AQ)법으로 구성된 그룹 중에서 선택된 방법으로 부들을 증해하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제7항에 있어서, 산성, 중성 또는 알칼리성 아황산법에 사용되는 소다가 가성소다(sodium hydroxide), 탄산소다(sodium carbonate), 중탄산소다(sodium bicarbonate), 티오황산소다(sodium thiosulfate), 아황산소다(sodium sulfite), 중아황산소다(sodium bisulfite) 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제7항에 있어서, 단계 d)가 130 내지 190℃에서 60 내지 180분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 단계 e)에서 염소표백, 또는 표백단을 사용하여 ECF(elementary chlorine free) 또는 TCF(total chlorine free) 표백법을 적용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제10항에 있어서, 표백단이 DED, DEDD, DEDP, DEZP, DEOP, DEOZ 및 PEOZ로 구성된 그룹 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 단계 d) 다음에 부들과 함께 유입된 이물질을 원심제진기를 이용하여 제거하는 단계를 추가로 포함하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 단계 d) 다음에 증해가 완료되지 않은 부들을 압력스크린을 이용하여 다시 증해기에 투입하는 단계를 추가로 포함하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 단계 e) 다음에 pH 3 내지 5, 상온에서 20 내지 110분간 산을 처리하고, pH가 중성이 될 때까지 물로 세척하여 펄프에 존재하는 금속이온을 제거하는 단계를 추가로 포함하는 제조방법.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 용해용 펄프.
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KR1020100055631A KR20110135737A (ko) | 2010-06-11 | 2010-06-11 | 부들을 이용한 용해용 펄프의 제조방법 |
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CN103850146A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-06-11 | 恒天海龙股份有限公司 | 一种粘胶纤维用浆粕及其制备方法 |
KR101520761B1 (ko) * | 2013-12-30 | 2015-05-15 | 한국니트산업연구원 | 칡줄기를 이용한 원지 및 그 제조방법 |
KR20210028713A (ko) * | 2018-07-10 | 2021-03-12 | 아시아 심볼 (산둥) 펄프 앤드 페이퍼 컴퍼니 리미티드 | 용해용 펄프 제조 방법 및 용해용 펄프 |
WO2022095100A1 (zh) * | 2020-11-09 | 2022-05-12 | 苏州纳昇源新材料科技有限公司 | 一种基于亚麻纤维的多尺度纳米纤维素膜制备方法 |
KR102475234B1 (ko) | 2021-09-29 | 2022-12-12 | 김해곤 | 칡 섬유의 제조방법, 이를 포함하는 칡 방적사의 제조방법 및 이로부터 제조된 직편물 |
-
2010
- 2010-06-11 KR KR1020100055631A patent/KR20110135737A/ko not_active Application Discontinuation
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