KR20110073849A - 무기질수용성 내화도료의 제조방법 및 그 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 무기질수용성 내화도료의 제조방법 및 그 조성물에 관한 것으로 증류수를 알카리 규산염분말에 첨가하여 고압고온으로 열처리하여 교질상의 알카리 규산염 수용액을 얻고 이 규산염 수용액에 별도로 이온교환수에 무기발포제 및 발포조제, 산화티탄, 다가알콜, 붕산, 분산제, 실란계 결합제를 첨가하여 균질화하여 얻어진 교질분산액을 첨가하여 혼합교질액을 얻은 다음 이 혼합교질액에 고온발포성 광물질분말, 중공글라스비드 미세입자 광물질 기능성분말, 광물질기능성분말을 첨가하여 도료기본 조성물을 얻고 이를 pH조절 및 점도조절한 무기질 수용성 내화도료의 제조방법과 그 조성물에 관한 것이다.

Description

무기질수용성 내화도료의 제조방법 및 그 조성물{The method of preparing fire resistance-paints of inorganic mateual meeting inwater and it's composition}
본 발명은 무기질수용성 내화도료의 제조방법 및 그 조성물에 관한 것으로 구체적으로는 증류수를 알카리 규산염분말에 첨가하여 고압고온으로 열처리하여 교질상의 알카리 규산염 수용액을 얻고 이 규산염 수용액에 별도로 이온교환수에 무기발포제 및 발포조제, 산화티탄, 다가알콜, 붕산, 분산제, 실란계 결합제를 첨가하여 균질화하여 얻어진 교질분산액을 첨가하여 혼합교질액을 얻은 다음 이 혼합교질액에 고온발포성 광물질분말, 중공글라스비드 미세입자 광물질 기능성분말, 광물질기능성분말을 첨가하여 도료기본 조성물을 얻고 이를 pH조절 및 점도조절한 무기질 수용성 내화도료의 제조방법과 그 조성물에 관한 것이다.
내화성도료를 2가지 관점에서 볼때 하나는 열이나 화염이 가해질때 쉽게 도료의 도막에 의해서 쉽게 인화 발화되지 않는 도료가 있고, 본 발명에서와 같이 고열이나 화염에 의하여 쉽게 인화 발화되지 않으면서 화재시 도료의 단열층도막에 의해서 콘크리트기둥ㆍ보 그리고 벽체에 열을 차단하므로서 고열에 의해서 콘크리트 내부에서 발생되는 개스를 쉽게 발생하지 않게 하므로서 폭발에 의한 콘크리트의 파열을 방지하는 기능을 갖는 내화성도료로 분류할 수 있다.
현재 전사의 경우에 사용되는 내화도료는 전색제(vehicle)로서 합성수지계 플라스틱용의 난연제와 유기용제를 첨가한 도료나 이 도료에 무기질의 광물질분말을 추가로 첨가하여 난연성 높힌 내화도료가 대부분이라 할 수 있다.
이와 같은 도료는 고작 약 300℃까지는 견딜 수 있으나 400℃에 이르게되는 과정에서 용융되어 분해되고 최종에는 탄화되어 잔사만 남게된다.
이와 같은 합성수지제 도료 중에서 불연성의 광물질분말을 첨가한 불소수지도료나 실리콘 수지도료는 난연성이 우수하여 500~600℃까지 견딜 수 있으나 그 이상의 온도에서는 견딜 수 없다.
본 발명에서 시도하는 후자의 내열도료는 현재 국토해양부가 제정한 고강도 콘크리트기둥ㆍ보의 내화성능관리기준(국토해양부 고시 제2008-33호, 08.02.21.)에 건설공사에 50Mpa 이상의 고강도콘크리트를 사용할 경우 내화가열조건인 1,110℃에서 3시간 동안 견디는 내화제가 요구되고 있다.
이와 같은 목적은 고층건물에 적용되는 고강도 콘크리트는 화재가 발생시 콘크리트의 내부수증기나 분해된 개스가 빠져나오지 못하여 일순간에 폭발현상이 일어나 콘크리트가 파열되므로서 내력이 약하여 고층건물이 붕괴되는 현상이 발생하게 된다.
이와 같은 현상을 방지하기 위하여 도료는 아니지만 콘크리트보강용 합성수 지 보강재들이 출시되어 사용하고 있다. 국내등록특허공보 제10-791360호, 국내등록특허공보 제10-905649호의 예를들 수 있다. 이들은 합성수지의 소편밴드로서 화재발생시에 열에 의하여 합성수지밴드 보강재가 용융하면서 콘크리트 기둥ㆍ보ㆍ벽체, 바닥 등에서 발생하는 개스의 통로를 제공하므로서 콘크리트 자체에서 발생하는 고압의 개스에 의하여 폭발을 방지하는 수단으로 사용된다.
이와 같은 콘크리트보강재는 폭발을 방지함에는 도움이 되나 열을 차단하는 기능이 없어 콘크리트가 열에 의한 열화에 의하여 크게 손상을 입게된다.
그밖에도 화재시에 콘크리트를 보호하기 위하여 불연 내화보드를 두껍게 콘크리트에 부착하는 공법이 있으나 큰 공간을 차지하고 재료비가 많이들고 공법이 까다로와 복잡한 콘크리트 구조물에 따라 일일이 재단하여 부착하므로서 인건비의 상승과 함께 많은 설치비용이 발생하게 된다.
또한 본 발명과 같이 내화도료로서 콘크리트에 열차단과 함께 콘크리트의 파열이나 폭발을 방지하기 위한 도료가 국내등록특허공보 등록번호 제10-902449호에 "친환경 기능성 방염도료의 제조방법과 그 조성물"로 소개되고 있다.
기술의 내용인즉, 이온교환수 15중량부에 다가알콜 5중량부를 혼합하여 서서히 교반하면서 용해한 용액에 산화티타늄 3~8중량부, 붕사 10중량부, 분산제 0.5중량부 첨가교반하여 혼합균질물을 얻고 여기에 무기질 바인더 40중량부, 세리사이트분말 22.5중량부, 전기석분말 22.5중량부, 아미노계 실리카프링제 3중량부를 첨가교반하여 도료의 기본조성물을 조성한 pH조절제 0.2~20중량부를 사용하여 pH로 저절한후 중점제 1~4중량부를 첨가하여 점도를 조절한 친환경기능성도료의 제조방법 과 과 그 조성물이라 할 수 있다.
이상의 도료로서 많은 시험을 통하여 시공을 하여 본 결과 선행기술 실시예(2)에서 나타난 것처럼 내화성이 약 1000도에서 검게 탄화되어 버리는 결과를 초래하므로서 전술한 국토해양부가 제정한 고강도 기둥ㆍ보의 내화성 관리기준에 미칠 수 없었으며 또한 콘크리트와의 결합력이 약한 것이 결함으로 남아있었다.
본 발명의 목적은 도료로서 전술한 국토해양부가 제정한 고강도 콘크리트 기둥ㆍ보의 내화성능 관리기준(2008.07.21일자 고시한 국토해양부 고시:건설공사에 50Mpa 이상의 고강도 콘크리트를 사용할 경우 내화가열조건인 1.110℃에서 3시간 결딜수 있는 내화성을 가짐.)에 미칠 수 있도록 하기 위해서 내화성을 더욱 높히고 콘크리트와의 결합력을 향상시킴에 있으며 병행하여 무기질 재료를 사용하므로서 공해발생물질을 배제하고 우리들의 생활공간을 인체에 유익하고 쾌적한 공간을 확보할 수 있도록 하는 친환경적인 무기질수용성 내화도료의 제조방법을 제공함에 있다.
실리케이트화합물 수용액을 전색제로한 바인더에 다양한 첨가제를 첨가해서된 조성물에 고온발포성 무기질분말, 무기질발포제 및 발포조제, 초기 접착강도가 우수한 실란계 결합제를 추가로 첨가하므로서, 화재시 온도가 상승함에 따라 무기질발포제가 각 분해온도에서 개스를 발생하여 연속기포성의 기공을 형성하므로서 내열성이 높은 단열층을 형성하게되어 도료도막층의 내화성을 더욱 향상시킬 수 있고 원적외선 방사기능과 음이온발생기능을 동시에 갖는 장호석분말을 선택하므로서 접착성을 저감시키는 광물질분말의 함량을 줄일 수 있으며, 결합제로 도장시 초기접착강도를 높히는 메타아크릴레이트 신란계를 도입하므로서 시공시 콘크리트와의 접착력을 향상시킬 수 있어 도장시공을 용이하게 할 수 있으며 전 조성물이 무기계의 조성물로 되어 있어 인체에 해가 없고 실내생활공간을 항상 쾌적하게 유지할 수 있는 무기질수용성 내화도료 제조하므로서 본 발명의 목적을 달성할 수 있다.
본 발명에 의한 내화성도료는 국토해양부가 제정한 고강도 콘크리트 기둥ㆍ보의 내화성 관리기준(국토해양부 고시 2008-33호)을 만족시키는 도료로 1110℃에서 3시간 견딜 수 있는 우수한 내화성을 갖으므로서 이를 콘크리트에 시공시 인화에 의한 발화는 말할것도 없거니와 화제시 고층건물의 붕괴를 방지할 수 있고 또한 전색제를 비롯한 조성물의 거의가 무기질로되어 있어 인체에 해가 없고 더욱이 원적외선 방사기능과 음이온발생기능, 항균성, 탈취성 등으로 인체에 유익하고 위생적이여서 항상 우리들의 생화공간을 쾌적하게 유지할 수 있는 내화성도료라 할 수 있다.
본원은 본원출원인의 권리인 국내등록특허공보(등록번호제10-911147호)에 게재된 친환경기능성 방염도료의 제조방법과 조성물에 관한 선행기술의 문제점을 개량보완한 무기질 수용성 내화도료의 제조방법과 그 조성물에 관한 것으로 전색제로서 알카리규산염 수용액에 각종 첨가물을 첨가해서된 도료조성물에 발포성의 광물질분말, 무기질발포제 및 발포조제, 결합제로서 초기강도가 우수한 메타크릴레이트기를 함유한 실란을 첨가하므로서 본 발명에 이르게 되었으며, 본 발명 제조방법을 구체적으로 공정별로 설명하면,
밀폐용기에 증류수 250~300중량부 알카리규산염 100중량부를 첨가하여 3000Torr~3500Torr의 압력하에서 온도 110~125℃로 유지한 상태에서 열처리하여 알카리균산염 수용액을 제조하는 1단계 공정과 ,
이온교환수 160중량부에 무기질발포제 12중량부, 발포조제제 3중량부, 산화티탄 30중량부, 다가알콜 40중량부, 붕사 60중량부, 분산제 10중량부, 실란계 결합제 50중량부를 첨가하여 균질화시킨 교질분산액을 얻는 2단계 공정,
1단계의 알카리규산염 수용액에 2단계의 교질분산액을 첨가하여 혼합교질액을 얻는 3단계 공정,
고온 발포성 광물질분말 150중량부, 중공글라스비드 미세입자 80중량부, 광물질 기능성분말 100중량부의 혼합균질분말을 3단계의 혼합교질액에 첨가하여 도료 기본조성물을 얻는 4단계 공정,
도료 기본조성물을 약산으로 pH 7~8범위를 조절하는 5단계 공정,
점도조절제로 점도 4~8범위로 조절하는 6단계 공정을 포함하는 무기질 수용성 내화도료의 제조방법이라 할 수 있다.
상기 내화도료제조방법에서 알카리규산염은 소다규산염으로 소디움실리케이트, 소디움 메타실케이트 무수물(sodium metasilicate anhydwus), 소디움 세스퀴실리케이트(sodium sesguisilcate), 소디움 오르토실리케이트(sodium ortosilicate), 그리고 가리규염이 있고 이들중에서 선택되는 하나이상의 알카리 균산염을 사용할 수 있다. 규산염수용액은 내화성도료의 전색제기능을 하며 다른 조성물을 결합시킬 수 있는 바인더의 기능을 동시에 갖는다.
무기질 발포제로서는 중탄산소다(NaH CO3), 탄산암모니움(Ammonium carbonate), 아초산소다를 사용할 수 있으며 여기에서 탄산암모니움은 60℃이상에서 승화하여 개스를 발생시키는 기능을 갖고 있으며, 중탄산나트륨은 270℃에서 분해하기 시작하여 CO2를 방출하므로서 고열에 노출되면 도막층의 연화와 함께 도막에 연속기공을 형성시킨다.
또한 발포조제로서는 지방산의 아연, 칼슘 등이 발포조제를 사용할 수 있으며 이와 같은 발포조제는 무기질의 발포제로서 불연성의 발포조제로서 유기질 발포조제와는 달리 고온에서도 발포조제의 기능을 수행한다.
그리고 실란결합제로서 초기접착강도가 우수한 메타그릴 아크레이트기를 갖는 실란계와 후기접착강도가 우수한 에폭시함유 알콕시 실란계를 병용하므로서 콘크리트와 내화도료와의 결합력을 향상시키므로서 도장시공을 원활히 수행할 수 있 다. 실란계는 유기질재료와 금속, 유리, 모래 등의 무기질재료의 접착결합력 그리고 무기질간의 접착력을 크게 향상시키므로서 도료도막의 강도를 크게 향상시킬 수 있고 도막조직을 치밀하게 하므로서 피도장체인 콘크리트 보호기능이 우수하며 방수성도 증가하게 된다.
고온에서 발포기능을 갖는 광물질분말로는 질석, 퍼얼라이트 흑요석 등으로서 이와 같은 광물질분말은 온도 800℃~1100℃에서 발포되면서 자체에 발생되는 개스와 더불어 10~60미크론 범위의 무수한 연속기포를 생성시키므로서 다공성 그라스비드입자와 함께 고도의 단열성을 갖게되어 고온의 열로부터 콘크리트에 열을 차단하므로서 콘크리트의 기둥ㆍ보ㆍ벽체를 보호할 수 있다.
그밖에 장호석분말은 원적외선 방사기능과 음이온발생기능, 탈취성, 항균성을 가지고 있어 인체에 유익하고 위생적이여서 우리의 생활공간을 쾌적한 분위기로 유지할 수 있다.
장호석분말의 그 기능성을 시험성적서로 알아보면 아래와 같다.
표(1). 장호석 미세분말의 원적외선 방사율 시험결과.
시험항목 시험결과 시험방법
원적외선 방출량
(40℃)		 방사율(5~20㎛) 0.919
KICM-FIR-1005
방사에너지(W/㎡) 3.71×102
(비고) 본 시험결과는 FT-IR 스펙트로메타를 이용한 흑체대비 측정결과임.(한국건자재 시험연구원)
표(2). 장호석분말의 탈취효과 시험결과.
시험항목 경과시간 Blank농도(ppm) 시료농도(ppm) 탈취율(%)

탈취시험
(암모니아가스)		 30 493 50 89.9
60 414 40 90.3
90 360 25 93.1
120 312 16 94.0
※ 상기 시험성적서는 경상대학교 기초과학부 배우연 교수연구실에서 실시한 시험성적서임.
표(3). 장호석분말의 항균시험 시험결과.

시험항목		 시험결과
시험방법
초기농도
(CFU/40p)		 24시간후농도
(CFU/40p)		 세균감소율
(%)
대장균에 의한 항균시험 BLANK 411 2830 -
KICM-FIR-
1002
암석(국화석) 411 112 72.7
농녹균에 의한 항균시험 BLANK 428 2898 -
암석(국화석) 428 196 54.2
※ 한국건자재 시험연구원 시험결과.
※ 사용균주
Eschericichia coli ATCC 25922
Pseudomonas aeruginosa ATCC 15442
그밖에 조성물로서 전술한 소다 실리케이트들은 다가알콜에 의하여 어느정도 용해되므로 도막에 점성을 유연성을 부여하므로 도막의 건조수축에 의한 균열을 방지할 수 있게 되고 가리질 규산염인 포타시움 실리케이트는 다가알콜에 전혀 용해되지 않아 위와 같은 기능은 없지만 시공중도막의 경화고화 시간을 단축시킬 수 있어 공기를 단축시키는 작용이 있다.
본 발명에서 사용되는 다가알콜은 글리세린, 푸로피렌글리콜, 1.3부틸렌글리콜, 솔비톨과 같은 다가알콜을 사용하고 다가알콜은 유화기능 침강방지기능이 있어 도료의 균질성을 유지할 수 있음에 도움을 준다.
또한 루틸형의 산화티탄은 각종조성물에 의하여 현출되는 색상을 차단하여 색상을 균질화시키는 작용을 하게된다.
* 상기 무기질 수용성 내화도료의 제조방법 조성물과 조성비를 요약하면 표(4)와 같다.
표(4) 본 발명 무기질 수용성 내화도료의 기본조성물 및 조성비.
조성물 구체적인 조성물 조성비(중량부)
증류수 250~300중량부
알카리 규산염 소디움 실리케이트, 소디움 메타실리케이트, 무수물 소디움 세스퀴실리케이트, 소디움 오르토실리케이트 중에서 선택되는 하나 이상의 규산염.
100중량부
이온교환수 160중량부
무기질 발포체 중탄산나트륨, 탄산암모니움, 아초산소다 중에서 서택되는 하나 이상의 규산염. 12중량부
발포조제 지방산아연ㆍ칼슘 중에서 선택되는 하나 이상의 발포조제. 3중량부
산화티탄 루틸형 산화티탄 30중량부
다가알콜 글리세린, 푸로피렌글리콜, 1.3부틸렌글리콜, 소비톨 중에서 선택되는 하나 이상의 다가알콜. 40중량부
붕사 60중량부
분산제 알킬벤젠 설폰산염, 폴리에틸렌 그라이콜, 계면활성제, 수용성고분자 중에서선택되는 하나 이상의 분산제. 10중량부
실란 결합제 메타아크릴레이트기를 갖는 실란계 30중량부, 에폭시를 함유한 알콕시 실란계 20중량부로 병용. 50중량부
고온발포성
광물질분말		 질석, 퍼얼라이트, 흑요석 중에서 선택되는 하나 이상의 광물질분말 150중량부
중공글라스 비드 미세입자 70중량부
기능성분말 장호석 분말 100중량부
상기 표(4)에서와 같이 전체조성물의 액상물질과 고형물질간의 중량비는 매우 중요하다. 전체조성물의 조성비로 볼때 액상물질은 증류수, 이온교환수 다가알콜로서 차지하는 중량부가 450~500중량부이고 나머지 고형물은 595중량부로서 액상물질은 약 45wt%이고, 교형물이 약 55wt%를 차지한다. 이는 도료의 점도에 큰 영향을 미치게 되므로서 고형물의 비율이 높아지면 도장작업성이 나빠지며 도장후 표면 이 평활치 못하고 균열발생의 원인이 되며, 액상물질의 비가 커지면 도막의 경화 고화시간이 늦어진다.
더욱 중요한 것은 무기발포제의 사용량이다. 무기발포제의 양을 높히면 전술한 바와 같이 10~60미크론 범위의 기공을 얻을 수 없고 기공이 커지면 오히려 열차단성이 떨어지고 적은량을 사용하면 발포배율이 낮아져 극히 미세한 기공만이 형성되므로서 이 또한 열차단 효율이 떨어진다.
그밖에 중요한 것은 실란계 결합제(접착제)로서 적은량을 사용하면 콘크리트에 도장시 접착이 되지않아 시공성이 악화되며 많은량을 사용하면 고가이여서 원가상승의 요인이 되어 경쟁력이 떨어진다.
상기 조성물에 따른 내화도료의 효과를 측정하기위해 2009.11.02일자 방재시험연구원에 내화시험을 의뢰한 시험결과로서 국토해양부 고시 제2008-33호(2008.07.22.자 고시) 제4조의 3시간 내화성을 만족시키는 표(5)와 같은 시험성적서를 취득하였고 내화성도료로서는 처음으로 상기 내화시험을 만족시켰다고 할 수 있다.
표(5). 시험성적서
Figure 112009080092956-PAT00001

Claims (6)

  1. 밀폐증류수 250~300중량부에 알카리 규산염 100중량부를 첨가하여 압력 3000~3500Torr, 온도 110~125℃로 유지한 상태에서 열처리하여 알카리 규산염 수용액을 제조하는 1단계 공정,
    이온교환수 160중량부에 무기질발포제 12중량부, 발포조제제 3중량부, 산화티탄 30중량부, 다가알콜 40중량부, 붕사 60중량부, 분산제 10중량부, 실란계 결합제 50중량부를 첨가하여 균질화시킨 교질분산액을 얻는 2단계 공정,
    1단계의 알카리 규산염 수용액에 2단계의 교질분산액을 첨가하여 혼합교질액을 얻는 3단계 공정,
    고온 발포성 광물질분말 150중량부, 중공글라스비드 미세입자 80중량부, 광물질 기능성분말 100중량부의 혼합균질분말을 3단계의 혼합교질에 첨가하여 도료 기본조성물을 얻는 4단계 공정,
    도료 기본조성물을 약산으로 pH 7~8범위를 조절하는 5단계 공정,
    점도조절제를 점도 4~8포이즈 범위로 조절하는 6단계 공정으로 구성되는 무기질 수용성 내화도료의 제조방법.
  2. 청구항 제1항에 있어서, 무기질 발포제는 중탄산나트륨, 탄산암모늄, 아초단소다 중에서 선택되는 하나의 무기발포제임을 특징으로 하는 무기질 수용성 내화도 료의 제조방법.
  3. 청구항 제1항에 있어서, 발포조제는 지방산 아연, 지방산 칼숨 등에서 선택되는 하나 이상의 발포조제임을 특징으로 하는 무기질 수용성 내화도료의 제조방법.
  4. 청구항 제1항에 있어서, 실란결합제는 메타크릴데이트기를 갖는 실란계 30중량부와 에폭시를 함유한 알콕시실란계 20중량부의 혼합물임을 특징으로 하는 무기질 수용성 내화도료의 제조방법.
  5. 청구항 제1항에 있어서, 고온발포성 광물질분말은 질석, 퍼얼라이트, 흑요석 중에서 선택되는 하나 이상의 고온발포성 광물질 분말임을 특징으로 하는 무기수용성 내화도료의 제조방법.
  6. 청구항 제1항에 있어서, 도료기본 조성물 조성비가 증류수 250~300중량부, 알카리규산염 100중량부, 이온교환수 160중량부, 무기질 발포제 12중량부, 발포조 제 2중량부, 산화티탄 30중량부, 다가알콜 40중량부, 붕사 60중량부, 분산제 10중량부, 실란결합제 50중량부, 고온발포성 광물질분말 150중량부, 중공글라스비드 미세입자 80중량부, 기능성분말(장호석) 100중량부로 조성됨을 특징으로 하는 무기질 수용성 내화도료의 제조방법.
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