KR20110067529A - 신규 제조방법으로 제조된 흑삼 추출물을 함유하는 탈모 방지 및 발모 촉진효과를 갖는 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 인삼을 세척하여 적정 온도 및 시간으로 건조 및 증숙을 반복하는 공정을 통한 기존의 흑삼 제조방법에 비하여 시간이 단축되며, 대량생산이 가능한 고온고압을 이용하여 Rg₃, Rk₁, Rg₅, Rh₁, Rh₂ 등과 같은 백삼이나 홍삼에 존재하지 않거나 미량 존재하는 사포닌들을 다량 함유하고, 벤조피란과 같은 발암성물질이 거의 검출되지 않는 우수한 품질의 흑삼 추출물을 함유하는 탈모 방지 및 발모 촉진효과를 갖는 화장료 조성물에 관한 것이다.

흑삼, 발암성물질, 벤조피란, 탈모, 화장료

Description

신규 제조방법으로 제조된 흑삼 추출물을 함유하는 탈모 방지 및 발모 촉진효과를 갖는 화장료 조성물 {Cosmetic composition comprising novel black ginseng without tumor promoting agents such as benzopyran showing hair-growth stimulating activity and preventing activity from hair loss}

본 발명은 인삼으로부터 적정 온도 및 시간으로 건조 및 증숙을 반복하는 공정을 통한 기존의 흑삼 제조방법에 비하여 시간이 단축되며, 대량생산이 가능한 고온고압을 이용하여 Rg₃, Rk₁, Rg₅, Rh₁, Rh₂ 등과 같은 백삼이나 홍삼에 존재하지 않거나 미량 존재하는 사포닌들을 다량 함유하고, 벤조피란과 같은 발암성물질이 거의 검출되지 않는 우수한 품질의 흑삼추출물을 함유하는 탈모 방지 및 발모 촉진효과를 갖는 화장료 조성물에 관한 것이다.

[문헌 1] Okamura N. et al., Biol. Pharm. Bull., 17(2), p.270, 1994

[문헌 2] 대한민국 특허등록 제10-0543862호

[문헌 3] 대한민국특허 등록 제10- 0157667호

[문헌 4] 대한민국특허 등록 제10- 0161338호

[문헌 5] 대한민국특허 등록 제10- 0259037호

[문헌 6] 대한민국특허 등록 제10- 0260673호

[문헌 7] Nam, S. Y., Mun, J. H, Yun, Y .W., Baek, I. J. and Yon, J. M, Effect of NDM hair tonic on hair growth promotion in an alopecia model of C57BL/6 Mice, Korean J. Lab. Animal Sci., 20(1), 55 (2004)

우리나라의 홍삼은 약 1,000년 전부터 제조된 역사적 기록을 가지고 있으며(중국 송나라의 서긍이 저술한 고려도경에 홍삼에 대한 기록이 있음), 한의학적 전통제약기술인 수치법에 의해 가공 제조된 수치생약이라 할 수 있다. 일반적으로 생약의 수치목적은 1) 독성 등 부작용의 경감, 2) 생약 성능의 개변과 약효의 증강, 3) 보관이나 저장성의 향상, 4) 맛과 냄새 교정 및 부색 등으로 알려지고 있다. 일반적으로 홍삼은 적정한 열처리 공정을 거치는 동안 2차적 성분변환이 일어나 수삼(fresh ginseng)이나 백삼에 존재하지 않는 홍삼 특유의 새로운 약효성분들이 생성되기도 하고, 어떤 활성성분은 함량 증가가 일어난다. 이렇듯 인삼의 가공방법에 따라 인삼에 존재하지 않는 새로운 성분이 생성되며 인삼에 비해서 항암작용을 비롯한 여러 가지 생리활성에 대해서 보다 우수한 효과를 나타내는 새로운 가공 인삼을 개발할 수 있다(Okamura N. et al., Biol. Pharm. Bull., 17(2), p.270, 1994).

중국의 경우, 백삼에는 거의 존재하지 않으며 홍삼에 소량 존재하는 인삼 사포닌인 Rg₃를 대량 생산하는 방법을 개발하여 Shenyi 라는 상품명으로 항암치료를 위해 사용하고 있다.

또한, 35억 달러 세계 인삼시장을 잡기 위하여 국내 바이오 벤처기업들이 인삼 관련 신 물질 개발에 열을 올리고 있다. 지금까지 인삼을 기능성식품으로 표준 화하여 세계 시장에서 성과를 올리고 있는 기업은 스위스 베링거잉겔하임 산하의 파머톤사 뿐이며, 국내에서도 인삼에 대한 국가차원의 연구와 벤처업계의 상품화가 속속 진행되고 있다.

한국생명공학연구원과 바이오벤처기업 비티진이 공동 개발한 황삼EX, ㈜남일농장 인삼영농조합이 바이오벤처기업인 ㈜그린바이오와 손잡고 제품화한 팽화홍삼, 남양알로에에서 분사한 ㈜유니젠이 최근 미국 UPI사와 공동으로 개발한 바이오맥스, (주)CJ의 식스플러스, (주)일동제약의 황삼 과 같은 여러 종류의 가공인삼이 개발되고 있다.

또한, 최근에는 증숙법의 하나인 한약재의 가공방법 중 물과 불을 함께 사용하는 것으로 가장 대표적인 방법인 구증구포(九蒸九曝)의 원리(대한민국 특허등록 제10-0543862호) 흑삼이 개발된 바 있다.

그러나 상기의 방법은 아홉 번을 찌고 건조하는 과정에서 탄화 등과 같은 문제점이 발생할 수 있다. 실제로 이러한 방법에서 제조된 흑삼에서 벤조피란 등과 같은 발암성물질이 검출되어 사회적으로 물의를 일으키고 있는 실정이다. 또한 수삼을 건조하지 않고 직접 고온고압의 조건하에서 흑삼을 제조하면 제조하는 과정에서 수삼이 터지게 되므로 우수한 품질의 흑삼을 제조할 수 없다.

따라서 본 발명자들은 인삼을 이용하여 구증구포의 방법에 비하여 시간이 단축되며, 대량생산이 가능하고, 터지지 않을 뿐만 아니라 탄화되지 않으며, Rg₃, Rk₁, Rg₅, Rh₁, Rh₂ 등과 같은 사포닌을 다량 함유하는 우수한 품질의 흑삼을 제조하는 제조방법을 완성하여 특허출원(한국특허출원 제 10-2009-0048666호)을 한 바가 있다.

한편, 사람의 모발에는 모주기가 있어 일정한 기간 후에는 휴지기가 와서 두피로부터 탈락하게 되며 모주기와 관계없이 빠지는 것을 탈모증이라 하며, 독발증(禿髮症) 또는 독두병(禿頭病)이라고도 한다. 즉, 비정상적으로 털이 많이 빠지거나 모발이 있어야 할 부위에 없거나 빈약한 상태를 말하는 것이다. 머리털뿐만 아니라 털은 모두 일정한 성장기간이 지나면 성장이 정지되고 휴지기에 들어가서 탈모하여 다시 털이 나는 일을 되풀이하며, 이것을 털의 성장주기라고 하는데, 눈썹, 속눈썹, 솜털 등의 성장주기는 6 개월 이하인데 반해, 머리털은 성장기가 2~6년 이상으로 길고 휴지기가 2~3 개월 이하로 짧으며, 1개씩 독립된 성장주기를 가지며, 성인은 머리털의 2~5% 정도가 휴지기에 있다고 한다. 휴지기에 들어간 털은 색소가 엷으며, 윤기가 없고, 모근도 가늘며, 세발이나 빗질로 쉽게 빠진다. 또 발열성 질병, 임신, 정신적 스트레스 등에 의하여 성장기의 털이 갑자기 휴지기에 들어가 많이 빠지는 일이 있는데, 원인이 제거되면 회복된다. 현재까지 알려진 탈모의 원인은 내분기계 이상, 혈액순환장애 등 순환계 이상에 의한 과도한 피지생성, 모근의 영양 결핍, 알레르기, 세균 감염 등의 신체적 요인, 남성 호르몬의 영향 등 유전적 요인, 각종 공해, 가공 식품이 주류인 음식물, 샴푸, 비누, 무스, 헤어젤, 헤어스프레이, 퍼머, 염색, 헤어드라이 사용 등 환경적 요인, 과도한 스트레스를 자주 받 는 현대인의 정신적사회적 요인, 노화 등이 복합적으로 작용하여 나타나는 것으로 추정되어 지고 있다. 또한 최근에는 대부분의 탈모환자들이 모낭충이 일정 부분 탈모의 원인으로 작용하는 것으로 밝혀지고 있다. 모낭충이란 거미과 진드기목에 속하는 기생성 진드기로 사람의 눈꺼풀이나 코 주위, 외이도(外耳道), 머리 등의 피지선과 모낭에 기생한다. 이러한 탈모증을 치료하기 위한 종래의 발모촉진용 약물 중 현재까지 미국 식품의약국(FDA)으로부터 탈모치료제로서 그 효능을 승인받은 제품으로는 경구용 피나스테라이드(Finasteride, Merk, 미국)와 외용제 미녹시딜(Minoxidil, Upjohn, 미국) 두 가지가 있다. 미녹시딜(Minoxidil)은 모세혈관 확장 기능이 있어 두피에 바름으로서 탈모를 방지하지만, 매일 2회씩 지속적으로 발라야하며, 3~4시간 동안 약제가 두피에 머무르도록 해야만 어느 정도 효과가 나타나는 등, 그에 상응하는 효과면에서는 미비하고, 가려움증, 자극 등의 부작용이 나타나는 실정이다. 피나스테라이드(Finasteride)는 탈모를 유발하는 남성호르몬인 DHT(5α-dihydrotestosterone) 생성 억제 작용을 갖고 있으며, 6개월에서 1년 정도 복용시 발모 또는 탈모억제 효과가 나타나는 것으로 알려져 있지만, 복용을 중단하면 2개월 안에 원상태로 돌아가는 문제점이 있었다. 또한 부작용으로 성욕감퇴, 발기부전 등의 성기능 감퇴 등을 들 수 있으며, 여성은 기형아 출산 위험이 있기 때문에 복용해서는 안 되는 것으로 알려져 있다.

상기와 같이, 전술한 발모제들은 탈모 환자에게 경제적 부담 및 고통을 주거나 부작용을 유발하고, 효과가 일시적이거나 또는 단편적인 약리학적 기작만을 사용하는 등의 문제점을 가지고 있어서, 효과가 보다 탁월하고 지속적이며, 부작용이 없는 약제들의 요구가 증대되고 있는 실정이다.

생약성분의 추출물을 이용하여 두피에 바르거나 복용함으로써 발모를 촉진시키려는 시도 또한 많이 있었는데, 난초과 식물의 추출물을 이용하는 경우(대한민국특허 제0157667호), 웅지와 만형자를 이용하는 경우(대한민국특허 제0161338호), 반하, 정향, 복분자, 산초, 만형자, 단삼 및 백자인을 이용하는 경우(대한민국특허 제259037호), 녹두분, 대두분, 흑미분, 들깨분, 참깨분, 호두분, 김분, 홍합분, 굴분, 멸치분, 미역분, 다시마분, 효모농축액 또는 이의 건조분을 혼합 사용하는 경우(대한민국특허 제0260673호) 등이 공개된 바 있으나, 그 작용 원리가 명확하지 않으며 효능이 충분히 검증되지 않은 실정이다.

따라서 본 발명자는 인삼을 이용하여 구증구포의 방법에 비하여 시간이 단축되며, 대량생산이 가능하고, 터지지 않을 뿐만 아니라 탄화되지 않으며, Rg₃, Rk₁, Rg₅, Rh₁, Rh₂ 등과 같은 사포닌을 다량 함유하는 우수한 품질의 흑삼을 제조하여 이러한 제조방법으로 제조한 흑삼 추출물을 대상으로 하여 C57BL/6 마우스를 이용한 실제 발모 촉진 효과를 실험한 결과, 기존 발모제와 동등 내지 우수한 발모효과를 확인하여 본 발명을 완성하였다.

상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 인삼을 건조, 증숙, 가열 및 건조 하는 공정을 통하여 시간이 단축되고, 대량 생산이 가능한 고온고압을 이용한 흑삼의 신규한 제조방법으로 제조된 을 흑삼 추출물을 함유하는 탈모 방지 및 발모 촉진효과를 갖는 화장료 조성물을 제공한다.

본원에서 정의되는 추출물은 정제수를 포함한 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올 또는 이들의 혼합 용매, 헥산, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 초산에칠, 에테르, 클로로포름으로부터 선택된 용매, 바람직하게는 물에 가용한 추출물 또는 하기한 조사포닌 추출물임을 특징으로 한다.

상기 화장료 조성물은 헤어토닉, 헤어컨디셔너, 헤어에센스, 헤어로션, 헤어영양로션, 헤어샴푸, 헤어린스, 헤어트리트먼트, 헤어크림, 헤어영양크림, 헤어모이스처크림, 헤어맛사지크림, 헤어왁스, 헤어 에어로졸, 헤어팩, 헤어영양팩, 헤어비누, 헤어클렌징폼, 머릿기름, 모발건조제, 모발보존처리제, 모발염색제, 모발용 웨이브제, 모발탈색제, 헤어겔, 헤어글레이즈, 헤어드레싱어, 헤어래커, 헤어모이스처라이저, 헤어무스 또는 헤어스프레이의 제형을 포함한다.

본 발명의 흑삼 및 흑삼 추출물은 하기와 같이 제조될 수 있다.

본 발명은 인삼을 초음파 세척기로 세척 후, 20 내지 60℃, 바람직하게는 45 내지 60℃의 온도에서 24 내지 96시간, 바람직하게는 30 내지 48시간 동안 건조하여 수분함량이 20 내지 55%, 바람직하게는 25 내지 35%가 되도록 하는 1차 건조공정을 수행하는 제 1단계; 0.06 내지 0.50MPa, 바람직하게는 0.10 내지 0.25MPa의 압력 하에 105 내지 155℃, 바람직하게는 110 내지 135℃의 온도에서 1 내지 4시간, 바람직하게는 2 내지 3시간 동안 증숙하는 증숙공정을 수행하는 제 2단계; 40 내지 70℃, 바람직하게는 50 내지 60℃의 온도에서 24 내지 48시간, 바람직하게는 30 내지 40시간 동안 수분함량 14% 이내로 건조하는 2차 건조공정을 수행하는 제 3단계; 상기 제 3단계에서 제조된 흑삼을 분쇄한 후, 흑삼의 약 3 내지 7배, 바람직하게는 4 내지 6배(v/w)의 물을 가하여, 실온에서 3 내지 7시간 방치하는 제 4단계; 이후에 정제수를 포함한 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올 또는 이들의 혼합 용매, 헥산, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 초산에칠, 에테르, 클로로포름으로부터 선택된 용매를 바람직하게는 물을 가하여 1 내지 10시간, 바람직하게는 2 내지 6시간 동안 80 내지 120℃에서 냉침추출, 열수추출, 초음파 추출, 환류냉각 추출 등의 추출방법으로, 바람직하게는 환류냉각 추출한 후에 실온까지 냉각시킨 후에 여과한 뒤 감압농축기를 이용하여 용매를 제거하는 제 5단계 공정을 포함하는 제조방법을 통하여 본 발명의 흑삼 추출물을 수득할 수 있다.

또한 추가적으로 상기 흑삼 추출물에 물을 가하여 현탁시킨 후에 헥산, 에틸아세테이트, 클로로포름, 에테르 등의 비극성 용매, 바람직하게는, 에테르를 가하여 비극성 물질을 제거하고 남은 수층에 수포화 부탄올을 가하여 인삼에 존재하는 사포닌을 추출하고 용매를 감압농축기로 제거하는 부가적인 단계를 통하여 보다 인삼 사포닌이 다량 함유된 조 사포닌 추출물을 수득가능하다.

상기 제조방법에 의해 제조된 흑삼에는 홍삼에 미량 존재하는 Rg₃, Rk₁, Rg₅, Rh₁, Rh₂ 등과 같은 사포닌이 다량 존재하고 있다. 이 사포닌 성분 중 Rg₅ 는 항암 효과, 항당뇨 효과 등을, Rg₃은 항스트레스 효과, 간보호 효과, 항산화 효과 등의 다양한 약리 활성을 나타내므로, 본 발명의 흑삼은 위와 같은 다양한 생리 활성을 나타낼 수 있다. 또한 제조한 흑삼 중에 존재하는 발암성물질인 벤조피란의 함량을 측정한 결과, 2ppb 이하로 검출됨을 확인할 수 있었다.

본 발명의 제조방법은 인삼 자체뿐만 아니라 인삼잎에도 적용될 수 있다. 인삼잎은 지금까지 약용으로 사용하지는 않고 그냥 버리거나 사료용으로 사용되었으며, 일부가 향장품 또는 식품의 원료로 사용되어 왔을 뿐이나, 인삼잎 추출물을 본 발명에서와 같은 방법으로 가열, 가압처리 할 경우 약효가 훨씬 강화되므로 이제까지의 인삼잎의 용도에는 물론이고 약용으로도 사용될 수 있다.

상기 방법으로 제조된 흑삼 및 이 추출물은 기존의 수삼이나 백삼, 또는 홍삼에는 없거나, 극미량으로 존재하던 활성 성분의 함량을 증강시킴을 특징으로 한다.

따라서, 본 발명은 상기의 제조방법으로 얻어진 흑삼 추출물 또는 조사포닌 추출물을 유효성분으로 함유하는 탈모 방지 및 발모 촉진효과를 갖는 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명의 조성물은 조성물 총 중량에 대하여 상기 추출물을 0.01 내지 10% 중량, 바람직하게는 0.1 내지 8% 중량, 가장 바람직하게는 0.5 내지 5% 중량으로 포함한다.

상기의 제조방법으로 얻어진 흑삼 추출물은 마우스를 통한 모발 생장 효과를 나타냈음을 확인할 수 있었다.

본 발명의 추출물을 포함하는 조성물은 탈모 방지 및 발모 효과를 위한 화장 품 및 샴푸 등에 다양하게 이용될 수 있다. 본 조성물을 첨가할 수 있는 제품으로는, 예를 들어, 각종 유연화장수, 영양화장수, 영양크림, 맛사지크림, 에센스, 팩, 헤어토닉, 헤어로션, 샴푸, 린스 또는 비누 등이 있다.

본 발명의 화장료는 수용성 비타민, 유용성 비타민, 고분자 펩티드, 고분자 다당, 스핑고 지질 및 해초 엑기스로 이루어진 군에서 선택된 조성물을 포함한다.

수용성 비타민으로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 비타민 B1, 비타민 B2, 비타민 B6, 피리독신, 염산피리독신, 비타민 B12, 판토텐산, 니코틴산, 니코틴산아미드, 엽산, 비타민 C, 비타민 H 등을 들 수 있으며, 그들의 염 (티아민염산염, 아스코르빈산나트륨염 등)이나 유도체 (아스코르빈산-2-인산나트륨염, 아스코르빈산-2-인산마그네슘염 등)도 본 발명에서 사용할 수 있는 수용성 비타민에 포함된다. 수용성 비타민은 미생물 변환법, 미생물의 배양물로부터의 정제법, 효소법 또는 화학 합성법 등의 통상의 방법에 의해 수득할 수 있다.

유용성 비타민으로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 비타민 A, 카로틴, 비타민 D2, 비타민 D3, 비타민 E (d1-알파 토코페롤, d-알파 토코페롤, d-알파 토코페롤) 등을 들 수 있으며, 그들의 유도체 (팔미틴산아스코르빈, 스테아르산아스코르빈, 디팔미틴산아스코르빈, 아세트산dl-알파 토코페롤, 니코틴산dl-알파 토코페롤 비타민 E, DL-판토테닐알코올, D-판토테닐알코올, 판토테닐에틸에테르 등) 등도 본 발명에서 사용되는 유용성 비타민에 포함된다. 유용성 비타민은 미생물 변환법, 미생물의 배양물로부터의 정제법, 효소 또는 화학 합성법 등의 통상의 방법에 의해 취득할 수 있다.

고분자 펩티드로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 콜라겐, 가수 분해 콜라겐, 젤라틴, 엘라스틴, 가수 분해 엘라스틴, 케라틴 등을 들 수 있다. 고분자 펩티드는 미생물의 배양액으로부터의 정제법, 효소법 또는 화학 합성법 등의 통상의 방법에 의해 정제 취득할 수 있으며, 또는 통상 돼지나 소 등의 진피, 누에의 견섬유 등의 천연물로부터 정제하여 사용할 수 있다.

고분자 다당으로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 히드록시에틸셀룰로오스, 크산탄검, 히알루론산나트륨, 콘드로이틴 황산 또는 그 염 (나트륨염 등) 등을 들 수 있다. 예를 들어, 콘드로이틴 황산 또는 그 염 등은 통상 포유 동물이나 어류로부터 정제하여 사용할 수 있다.

스핑고 지질로서는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 세라미드, 피토스핑고신, 스핑고당지질 등을 들 수 있다. 스핑고 지질은 통상 포유류, 어류, 패류, 효모 또는 식물 등으로부터 통상의 방법에 의해 정제하거나 화학 합성법에 의해 취득할 수 있다.

해초 엑기스로는 화장품에 배합 가능한 것이라면 어떠한 것이라도 되지만, 바람직하게는 갈조 엑기스, 홍조 엑기스, 녹조 엑기스 등을 들 수 있으며, 또, 이들의 해초 엑기스로부터 정제된 칼라기난, 아르긴산, 아르긴산나트륨, 아르긴산칼륨 등도 본 발명에서 사용되는 해초 엑기스에 포함된다. 해초 엑기스는 해초로부터 통상의 방법에 의해 정제하여 취득할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물에는 상기 필수 성분과 더불어 필요에 따라 통상 화장료에 배합되는 다른 성분을 배합해도 된다.

이외에 첨가해도 되는 배합 성분으로서는 유지 성분, 보습제, 에몰리엔트제, 계면 활성제, 유기 및 무기 안료, 유기 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 산화 방지제, 식물 추출물, pH 조정제, 알콜, 색소, 향료, 혈행 촉진제, 냉감제, 제한(制汗)제, 정제수 등을 들 수 있다.

유지 성분으로서는 에스테르계 유지, 탄화수소계 유지, 실리콘계 유지, 불소계 유지, 동물 유지, 식물 유지 등을 들 수 있다.

에스테르계 유지로서는 트리2-에틸헥산산글리세릴, 2-에틸헥산산세틸, 미리스틴산이소프로필, 미리스틴산부틸, 팔미틴산이소프로필, 스테아르산에틸, 팔미틴산옥틸, 이소스테아르산이소세틸, 스테아르산부틸, 리놀레산에틸, 리놀레산이소프로필, 올레인산에틸, 미리스틴산이소세틸, 미리스틴산이소스테아릴, 팔미틴산이소스테아릴, 미리스틴산옥틸도데실, 이소스테아르산이소세틸, 세바신산디에틸, 아디핀산디이소프로필, 네오펜탄산이소알킬, 트리(카프릴, 카프린산)글리세릴, 트리2-에틸헥산산트리메틸롤프로판, 트리이소스테아르산트리메틸롤프로판, 테트라2-에틸헥산산펜타엘리슬리톨, 카프릴산세틸, 라우린산데실, 라우린산헥실, 미리스틴산데실, 미리스틴산미리스틸, 미리스틴산세틸, 스테아르산스테아릴, 올레인산데실, 리시노올레인산세틸, 라우린산이소스테아릴, 미리스틴산이소트리데실, 팔미틴산이소세틸, 스테아르산옥틸, 스테아르산이소세틸, 올레인산이소데실, 올레인산옥틸도데실, 리놀레산옥틸도데실, 이소스테아르산이소프로필, 2-에틸헥산산세토스테아릴, 2-에틸헥산산스테아릴, 이소스테아르산헥실, 디옥탄산에틸렌글리콜, 디올레인산에틸렌글리콜, 디카프린산프로필렌글리콜, 디(카프릴,카프린산)프로필렌글리콜, 디카프릴산프로필렌글리콜, 디카프린산네오펜틸글리콜, 디옥탄산네오펜틸글리콜, 트리카프릴산글리세릴, 트리운데실산글리세릴, 트리이소팔미틴산글리세릴, 트리이소스테아르산글리세릴, 네오펜탄산옥틸도데실, 옥탄산이소스테아릴, 이소노난산옥틸, 네오데칸산헥실데실, 네오데칸산옥틸도데실, 이소스테아르산이소세틸, 이소스테아르산이소스테아릴, 이소스테아르산옥틸데실, 폴리글리세린올레인산에스테르, 폴리글리세린이소스테아르산에스테르, 시트르산트리이소세틸, 시트르산트리이소알킬, 시트르산트리이소옥틸, 락트산라우릴, 락트산미리스틸, 락트산세틸, 락트산옥틸데실, 시트르산트리에틸, 시트르산아세틸트리에틸, 시트르산아세틸트리부틸, 시트르산트리옥틸, 말산디이소스테아릴, 히드록시스테아르산 2-에틸헥실, 숙신산디2-에틸헥실, 아디핀산디이소부틸, 세바신산디이소프로필, 세바신산디옥틸, 스테아르산콜레스테릴, 이소스테아르산콜레스테릴, 히드록시스테아르산콜레스테릴, 올레인산콜레스테릴, 올레인산디히드로콜레스테릴, 이소스테아르산피트스테릴, 올레인산피트스테릴, 12-스테알로일히드록시스테아르산이소세틸, 12-스테알로일히드록시스테아르산스테아릴, 12-스테알로일히드록시스테아르산이소스테아릴 등의 에스테르계 등을 들 수 있다.

탄화 수소계 유지로서는 스쿠알렌, 유동 파라핀, 알파-올레핀올리고머, 이소파라핀, 세레신, 파라핀, 유동 이소파라핀, 폴리부덴, 마이크로크리스탈린왁스, 와셀린 등의 탄화 수소계 유지 등을 들 수 있다.

실리콘계 유지로서는 폴리메틸실리콘, 메틸페닐실리콘, 메틸시클로폴리실록산, 옥타메틸폴리실록산, 데카메틸폴리실록산, 도데카메틸시클로실록산, 디메틸실록산ㆍ메틸세틸옥시실록산 공중합체, 디메틸실록산ㆍ메틸스테알록시실록산 공중합체, 알킬 변성 실리콘유, 아미노 변성 실리콘유 등을 들 수 있다.

불소계 유지로서는 퍼플루오로폴리에테르 등을 들 수 있다.

동물 또는 식물 유지로서는 아보카도유, 아르몬드유, 올리브유, 참깨유, 쌀겨유, 새플라워유, 대두유, 옥수수유, 유채유, 행인(杏仁)유, 팜핵유, 팜유, 피마자유, 해바라기유, 포도종자유, 면실유, 야자유, 쿠쿠이너트유, 소맥배아유, 쌀 배아유, 시아버터, 월견초유, 마커데이미아너트유, 메도홈유, 난황유, 우지(牛脂), 마유, 밍크유, 오렌지라피유, 호호바유, 캔데리러왁스, 카르나바왁스, 액상 라놀린, 경화피마자유 등의 동물 또는 식물 유지를 들 수 있다.

보습제로서는 수용성 저분자 보습제, 지용성 분자 보습제, 수용성 고분자, 지용성 고분자 등을 들 수 있다.

수용성 저분자 보습제로서는 세린, 글루타민, 솔비톨, 만니톨, 피롤리돈-카르복실산나트륨, 글리세린, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜B(중합도 n = 2 이상), 폴리프로필렌글리콜(중합도 n = 2 이상), 폴리글리세린B(중합도 n = 2 이상), 락트산, 락트산염 등을 들 수 있다.

지용성 저분자 보습제로서는 콜레스테롤, 콜레스테롤에스테르 등을 들 수 있다.

수용성 고분자로서는 카르복시비닐폴리머, 폴리아스파라긴산염, 트라가칸트, 크산탄검, 메틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 수용성 키틴, 키토산, 덱스트린 등을 들 수 있다.

지용성 고분자로서는 폴리비닐피롤리돈ㆍ에이코센 공중합체, 폴리비닐피롤리돈ㆍ헥사데센 공중합체, 니트로셀룰로오스,덱스트린지방산에스테르, 고분자 실리콘 등을 들 수 있다.

에몰리엔트제로서는 장쇄아실글루타민산콜레스테릴에스테르, 히드록시스테아르산콜레스테릴, 12-히드록시스테아르산, 스테아르산, 로진산, 라놀린지방산콜레스테릴에스테르 등을 들 수 있다.

계면 활성제로서는 비이온성 계면 활성제, 음이온성 계면 활성제, 양이온성 계면 활성제, 양성 계면 활성제 등을 들 수 있다.

비이온성 계면 활성제로서는 자기 유화형 모노스테아르산글리세린, 프로필렌글리콜지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 폴리글리세린지방산에스테르, 솔비탄지방산에스테르, POE (폴리옥시에틸렌)솔비탄지방산에스테르, POE 솔비트지방산에스테르, POE 글리세린지방산에스테르, POE 알킬에테르, POE 지방산에스테르, POE 경화피마자유, POE 피마자유, POEㆍPOP (폴리옥시에틸렌ㆍ폴리옥시프로필렌) 공중합체, POEㆍPOP 알킬에테르, 폴리에테르변성실리콘, 라우린산알카놀아미드, 알킬아민옥시드, 수소첨가대두인지질 등을 들 수 있다.

음이온성 계면 활성제로서는 지방산비누, 알파-아실술폰산염, 알킬술폰산염, 알킬알릴술폰산염, 알킬나프탈렌술폰산염, 알킬황산염, POE 알킬에테르황산염, 알 킬아미드황산염, 알킬인산염, POE 알킬인산염, 알킬아미드인산염, 알킬로일알킬타우린염, N-아실아미노산염, POE 알킬에테르카르복실산염, 알킬술포숙신산염, 알킬술포아세트산나트륨, 아실화 가수분해 콜라겐펩티드염, 퍼플루오로알킬인산에스테르 등을 들 수 있다.

양이온성 계면 활성제로서는 염화알킬트리메틸암모늄, 염화스테아릴트리메틸암모늄, 브롬화스테아릴트리메틸암모늄, 염화세토스테아릴트리메틸암모늄, 염화디스테아릴디메틸암모늄, 염화스테아릴디메틸벤질암모늄, 브롬화베헤닐트리메틸암모늄, 염화벤잘코늄, 스테아르산디에틸아미노에틸아미드, 스테아르산디메틸아미노프로필아미드, 라놀린 유도체 제 4급 암모늄염 등을 들 수 있다.

양성 계면 활성제로서는 카르복시베타인형, 아미드베타인형, 술포베타인형, 히드록시술포베타인형, 아미드술포베타인형, 포스포베타인형, 아미노카르복실산염형, 이미다졸린 유도체형, 아미드아민형 등의 양성 계면 활성제 등을 들 수 있다.

유기 및 무기 안료로서는 규산, 무수규산, 규산마그네슘, 탤크, 세리사이트, 마이카, 카올린, 벵갈라, 클레이, 벤토나이트, 티탄피막운모, 옥시염화비스무트, 산화지르코늄, 산화마그네슘, 산화아연, 산화티탄, 산화알루미늄, 황산칼슘, 황산바륨, 황산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 산화철, 군청, 산화크롬, 수산화크롬, 칼라민 및 이들의 복합체등의 무기 안료 ; 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 비닐수지, 요소수지, 페놀수지, 불소수지, 규소수지, 아크릴수지, 멜라민수지, 에폭시수지, 폴리카보네이트수지, 디비닐벤젠ㆍ스티렌 공중합체, 실크파우더, 셀룰로오스, CI 피그먼트옐로우, CI 피그먼트오렌지 등의 유기 안료 및 이들의 무기 안료와 유기 안료의 복합 안료 등을 들 수 있다.

유기 분체로서는 스테아르산칼슘 등의 금속비누 ; 세틸린산아연나트륨, 라우릴린산아연, 라우릴린산칼슘 등의 알킬인산금속염 ; N-라우로일-베타-알라닌칼슘, N-라우로일-베타-알라닌아연, N-라우로일글리신칼슘 등의 아실아미노산 다가금속염 ; N-라우로일-타우린칼슘, N-팔미토일-타우린칼슘 등의 아미드술폰산 다가금속염 ; N-엡실론-라우로일-L-리진, N-엡실론-팔미토일리진, N-알파-파리토일올니틴, N-알파-라우로일아르기닌, N-알파-경화우지지방산아실아르기닌 등의 N-아실염기성아미노산 ; N-라우로일글리실글리신 등의 N-아실폴리펩티드 ; 알파-아미노카프릴산, 알파-아미노라우린산 등의 알파-아미노지방산 ; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 나일론, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, 디비닐벤젠ㆍ스티렌 공중합체, 사불화에틸렌 등을 들 수 있다.

자외선 흡수제로서는 파라아미노벤조산, 파라아미노벤조산에틸, 파라아미노벤조산아밀, 파라아미노벤조산옥틸, 살리실산 에틸렌글리콜, 살리신산페닐, 살리신산옥틸, 살리신산벤질, 살리신산부틸페닐, 살리신산호모멘틸, 계피산벤질, 파라메톡시계피산-2-에톡시에틸, 파라메톡시계피산옥틸, 디파라메톡시계피산모노-2-에틸헥산글리세릴, 파라메톡시계피산이소프로필, 디이소프로필ㆍ디이소프로필계피산에스테르 혼합물, 우로카닌산, 우로카닌산에틸, 히드록시메톡시벤조페논, 히드록시메톡시벤조페논술폰산 및 그 염, 디히드록시메톡시벤조페논, 디히드록시메톡시벤조페논디술폰산나트륨, 디히드록시벤조페논, 테트라히드록시벤조페논, 4-tert -부틸-4'-메톡시디벤조일메탄, 2,4,6-트리아닐리노-p -(카르보-2'-에틸헥실-1'-옥시)- 1,3,5-트리아진, 2-(2-히드록시-5-메틸페닐)벤조트리아졸 등을 들 수 있다.

살균제로서는 히노키티올, 트리클로산, 트리클로로히드록시디페닐에테르, 크로르헥시딘글루콘산염, 페녹시에탄올, 레조르신, 이소프로필메틸페놀, 아줄렌, 살리칠산, 진크필리티온, 염화벤잘코늄, 감광소 301 호, 모노니트로과이어콜나트륨, 운데시렌산 등을 들 수 있다.

산화 방지제로서는 부틸히드록시아니솔, 갈릭산프로필, 엘리소르빈산 등을 들 수 있다.

pH 조정제로서는 시트르산, 시트르산나트륨, 말산, 말산나트륨, 프말산, 프말산나트륨, 숙신산, 숙신산나트륨, 수산화나트륨, 인산일수소나트륨 등을 들 수 있다.

알코올로서는 세틸알코올 등의 고급 알코올을 들 수 있다.

또한, 이외에 첨가해도 되는 배합 성분은 이에 한정되는 것은 아니며, 또, 상기 어느 성분도 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 배합 가능하지만, 총중량에 대하여 바람직하게는 0.01 내지 5 % 중량, 보다 바람직하게는 0.01 내지 3 % 중량으로 배합된다.

본 발명의 화장료는 용액, 유화물, 점성형 혼합물 등의 형상을 취할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 성분은 유효성분으로서 상기 추출물 이외에 화장료 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함할 수 있으며, 예를 들면, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제 및 담체를 포함한다.

본 발명의 탈모 방지 및 발모 촉진용 기능성 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어 유액, 크림, 화장수, 팩, 파운데이션, 로션, 미용액, 모발화장료 등을 들 수 있다.

본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물섬유, 식물섬유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.

본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액의 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용매화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.

본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클린징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 리놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.

상기한 바와 같이 본 발명의 흑삼 추출물을 함유하는 탈모 방지 및 발모 촉진용 조성물은 인체에 대한 부작용이나 독성이 없으면서 마우스를 통한 모발 생장 효과를 나타내는 바, 탈모 방지 및 발모 촉진 효과를 나타내는 화장료 조성물에 이용할 수 있다.

이하, 본 발명을 하기 실시예 및 실험예에 의해 상세히 설명한다.

단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.

비교실시예 1. 구증구포 흑삼 추출물의 제조

금산에서 재배한 5년근 수삼 1kg을 구입하여(금산인삼조합), 초음파 세척기에 넣고 15분간 총 3회 반복해서 세척하였다. 세척된 수삼을 증숙기에 넣고 예열시간을 제외하고 95℃에서 6시간 1차 증숙하였다. 예열시간은 증숙기에서 수증기가 세어 나오는 데까지의 시간으로 통상 30여분 소요되었으며, 열선이 내장된 건조기의 내부온도를 60℃로 유지시킨 후 펜을 돌리면서 골고루 1차 증숙한 인삼을 12시간 동안 1차 건조시켰다.

상기와 같은 증숙 및 건조과정을 9번 반복하여 백색의 인삼이 홍색을 거쳐 흑색으로 변한 수분함량이 14% 이하의 흑삼을 제조하였다.

상기에서 제조한 흑삼 10g을 취하여 다음과 같은 추출방법으로 3번 추출하여 HPLC에 주입하여 분석하였다. 즉, 흑삼 10g을 칭량하여 헥산 100 ㎖을 넣어 섞어 준 다음, 물:DMF 혼합액(1:9) 50 ㎖를 넣어 균일하게 흔들어 섞어준 다음 DMF와 헥산을 분리시켰다. 다시 헥산층에 DMF혼합액 25 ㎖을 넣어 추출하였다. 이 조작을 2회 반복하여 총 DMF가 100 ㎖가 되도록 하였다. 분리된 DMF 혼액층에 1% 황산나트륨 용액 100 ㎖을 넣고 충분히 섞은 후, 헥산 50 ㎖를 넣고 추출하고 다시 헥산 35 ㎖를 넣고 2회 더 추출하였다. 헥산 층을 증류수로 3회 세척하여 무수황산나트륨으로 탈수한 후 40 ℃에서 감압 농축하여 발암성 물질의 시료로 사용하였다(이하, GS라 명명함).

비교실시예 2. 수삼에서 직접 고온고압을 이용한 흑삼의 제조

금산에서 재배한 5년근 수삼 1kg을 구입하여(금산인삼조합), 초음파 세척기에 넣고 15분간 총 3회 반복해서 세척하였다. 세척된 수삼을 증숙기에 넣고 예열시간을 제외하고 가압하에(0.13MPa) 119℃에서 3시간 증숙하였다. 예열시간은 증숙기에서 수증기가 세어 나오는 데까지의 시간으로 통상 30여분 소요되었으며, 증숙과정 중에 수삼을 건조하지 않고 압력을 가했기 때문에 조직이 파괴되어 사포닌과 같은 유효성분이 조직밖으로 흘러나옴을 확인할 수 있었다. 열선이 내장된 건조기의 내부온도를 60℃로 유지시킨 후 펜을 돌리면서 골고루 1차 증숙한 인삼을 12시간 동안 1차 건조시켰다.

비교실시예 3. 홍삼 추출물의 제조

금산에서 재배한 5년근 수삼 1kg을 구입하여(금산인삼조합), 초음파 세척기에 넣고 15분간 총 3회 반복해서 세척하였다. 세척된 수삼을 증숙기에 넣고 예열시간을 제외하고 95℃에서 3시간 증숙하였다. 예열시간은 증숙기에서 수증기가 세어 나오는 데까지의 시간으로 통상 30여분 소요되었으며, 열선이 내장된 건조기의 내부온도를 55℃로 유지시킨 후 펜을 돌리면서 골고루 증숙한 인삼을 48시간 동안 건조시켜 홍삼 256g을 얻었다.

제조한 홍삼 50g을 분쇄한 후 80%에탄올 1L를 넣고 4시간씩 3회 환류 추출한 다음, 추출한 용액을 실온까지 냉각시킨 후 여과한 뒤, 감압 농축기로 용매를 제거 하여 홍삼 조추출물 19g을 수득하였고, 이 홍삼 조추출물에 물 300㎖를 넣어 현탁시킨 후 에테르 300㎖를 가하여 비극성 물질을 제거하였으며, 남아있는 수층에 수포화 부탄올 300㎖를 가하여 인삼에 존재하는 사포닌을 추출한 후 부탄올을 감압농축기로 제거하여 인삼 사포닌이 다량 함유된 홍삼 추출물 4.8g을 얻었으며 이를 사포닌 함량을 측정하기 위한 시료로 사용하였다(이하, RGS라 명명함).

실시예 1. 흑삼의 제조

금산에서 재배한 5년근 인삼 1kg을 구입하여(금산인삼조합), 초음파 세척기에 넣고 10분간 총 3회 반복해서 세척하였다. 세척된 인삼을 비교실시예 2와 같이 흑삼제조과정 중에 조직이 터지는 것을 방지하기 위하여 55℃에서 36시간 1차 건조하여 수분함량이 30%가 되도록 하였다. 1차 건조한 수분함량이 30%인 인삼을 다시 가압하에(0.13MPa) 119℃에서 3시간 증숙한 후, 건조기로 55℃에서 30시간 동안 2차 건조하여 수분함량이 14%인 본 발명의 흑삼 238g을 제조하였다.

상기에서 제조한 흑삼 10g을 취하여 다음과 같은 추출방법으로 3번 추출하여 HPLC에 주입하여 분석하였다. 즉, 흑삼 10g을 칭량하여 헥산 100 ㎖을 넣어 섞어 준 다음, 물:DMF 혼합액(1:9) 50 ㎖를 넣어 균일하게 흔들어 섞어준 다음 DMF와 헥산을 분리시켰다. 다시 헥산층에 DMF혼합액 25 ㎖을 넣어 추출하였다. 이 조작을 2회 반복하여 총 DMF가 100 ㎖가 되도록 하였다. 분리된 DMF 혼액층에 1% 황산나트륨 용액 100 ㎖을 넣고 충분히 섞은 후, 헥산 50 ㎖를 넣고 추출하고 다시 헥산 35 ㎖를 넣고 2회 더 추출하였다. 헥산 층을 증류수로 3회 세척하여 무수황산나트륨으로 탈수한 후 40 ℃에서 감압 농축하여 발암성 물질의 시료로 사용하였다(이하, NGS라 명명함).

실시예 2. 흑삼 추출물의 제조

상기의 실시예 1의 방법으로 제조된 흑삼 20g를 각각 취해 100㎖의 물을 넣고 실온에서 5시간 방치한 뒤 80% 에탄올(20% 물) 1ℓ를 가하여 3시간 씩 3회 환류 추출하여, 추출한 용액을 실온까지 냉각시킨 후 여과한 뒤 감압 농축기를 이용하여 에탄올을 제거하고 흑삼 추출물을 수득하였다(5.76g). 이 흑삼 추출물에 물 500㎖을 넣어 현탁시킨 후 에테르 500㎖을 가하여 비극성 물질을 제거하였다. 남아있는 수층에 수포화 부탄올 500㎖을 가하여 인삼에 존재하는 사포닌을 4회 추출한 후 부탄올을 감압농축기로 제거하여 인삼 사포닌이 다량 함유된 부탄올 추출물(조 사포닌 추출물)을 얻었다(1.98g).

이 흑삼 조 사포닌 추출물을 사포닌 성분 분석의 시료로 사용하였다(이하, NGSS 라 명명함).

실험예 1. 흑삼의 사포닌 함량분석

상기 비교실시예 3에서 수득한 홍삼 추출물(RGS) 및 실시예 2에서 수득한 흑 삼 조 사포닌 추출물(NGSS)의 사포닌 함량을 하기 표 1의 HPLC 분석 조건에서 하기와 같이 분석하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

컬럼: Shiseido C18 column (5㎛, 150×4.6mm)
유량(Flow rate)	1㎖/min
디텍터(Detector)	ELSD-LT detector
용매(Solvent)	A; CH3CN:H2O:5%CH3COOH = 15:80:5, B; CH3CN:H2O = 80:20 0분(0%B), 0-10분(30% B), 10-25분(50% B), 25-40분(100% B), 40-50분(100% B), 50-55분(0% B), 55-58분(0% B)
온도	40도

	RGS(비교실시예 3) %	NGSS(실시예 2) %
Rg3	0.066	0.98
Rh1	0.069	0.094
Rh2	0.051	0.085
Rk1 + Rg5	0.075	1.19

실험결과, 표 2에 나타난 바와 같이, 홍삼에는 Rg₃, Rh₁, Rh₂ 및 Rk₁ + Rg₅가 각각 0.066%, 0.069%, 0.051% 및 0.075%로써 미량 존재하였지만, 본 발명에 의해서 제조된 흑삼에는 Rg₃, Rh₁, Rh₂ 및 Rk₁ + Rg₅가 각각 0.98%, 0.094%, 0.085% 및 1.19%로써 특히 Rg₃와 Rk₁ + Rg₅가 15배 이상 존재함을 확인할 수 있었다.

실험예 2. 흑삼 중에 존재하는 발암성물질인 벤조피란 함량분석

2-1. 분석기기 조건

사용한 HPLC는 Waters alliance system을 사용 하였고, 여기 파장 294nm, 형광 파장 404nm, 컬럼 온도는 30℃, 이동상으로는 아세토니트릴 : 3차 증류수(80:20), 유속은 1.0 ㎖/min에서 정량하였다.

2-2. 직선성, 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)

벤조피렌 표준품 50㎎을 정밀히 측정하여 메탄올에 녹여 정확히 50 ㎖로 하여 표준원액으로 한 다음, 이를 희석하여 7.8125, 15.625, 31.25, 62.5 및 125 ng/㎖의 농도별 표준액을 제조하여 분석 조건에 의한 피크 면적을 구하여 검량선을 작성하였다. 작성된 검량선으로부터 직선식의 상관계수 (기준: R²=0.99 이상)를 구하여 직선성을 검토 하였고, 3번 반복 실험하여 평가하였다.

검량선의 직선성 범위가 좋은 부분을 이용하여 하기의 수학식 1 및 수학식 2를 이용하여 검출한계 (LOD) 및 정량한계 (LOQ)를 산출하였다.

검출한계 (LOD) = 3.3 × σ/S (S/N=3)

정량한계 (LOQ) = 10 × σ/S (S/N=10)

(σ는 절편의 평균표준편차이며, s는 기울기의 평균을 의미한다.)

	벤조피란 농도(ug/Kg, ppb)
GS(비교실시예 1)	2.34±0.065
NGS(실시예 1)	0.32±0.007

흑삼 추출물에 존재하는 발암성 물질인 벤조피란의 함량을 분석한 결과, 표 3에 나타난바와 같이, 비교실시예 1에서 구증구포의 방법을 이용하여 제조한 흑삼(GS)에는 기준치인 2ppb를 초과하여 벤조피란이 검출되었다. 이에 비하여 실시예 1에서 고온,고압의 방법을 이용하여 제조한 흑삼(NGS)에는 0.32ppb로 기준치 이하로 벤조피란이 검출됨을 확인할 수 있었다.

상기의 결과로부터 본 발명의 방법으로 제조된 흑삼(NGS)은 제조공정 중에 터지지 않고 인삼 원형그대로의 모습을 유지하였을 뿐만 아니라, 최근에 논란이 되고 있는 벤조피란과 같은 발암성물질이 거의 검출되지 않아 우수한 품질의 흑삼을 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.

실험예 3. 발모촉진 실험

상기 실시예에서 얻은 본 발명의 흑삼 추출물을 발모효과를 확인하기 위하여 문헌에 개시된 Lee 등[9] 방법을 응용하여 하기와 같이 실험을 수행하였다(Nam, S. Y., Mun, J. H, Yun, Y .W., Baek, I. J. and Yon, J. M, Effect of NDM hair tonic on hair growth promotion in an alopecia model of C57BL/6 Mice, Korean J. Lab. Animal Sci., 20(1), 55 (2004))

3-1. 실험 동물의 준비

생후 5주된 수컷 C57BL/6 마우스를 중앙실험동물로부터 구입하여 1주간 동물 사육실 환경에 적응시킨 후 실험에 사용하였다. 동물 사육실은 온도 23±3 ℃, 상대습도 50±10%, 12시간씩 밤낮을 유지하였다. 실험동물은 사료와 물을 자유로이 급여하였으며 군은 총 6개로 군당 6마리씩 총 20마리를 실험에 사용하였다.

3-2. 실험과정

양모 효과를 살펴보기 위하여 등쪽 피부의 색이 분홍색을 보이는 휴지기 체모의 6주기령을 사용하였다. 제모는 에바크린 제모약(삼공제약(주))을 사용하여 마우스 등판의 털을 제거한 후, 이틀 후부터 그 부위에 100 ㎕의 시료를 각 군별로 도포하였다. 시료 처리는 매일 오전 10시에 1회씩 2주간 실시하였다.

시료로서 3% MXD(미녹시딜, 현대약품)과 5% 흑삼추출물(saline 용액에 5% 농도로 흑삼을 녹인 시료)을 실험 시작 후 피부(제모부위)에 매일 100ul로 도포하였으며 음성대조군으로서 동량의 생리식염수를 도포하였다.

실험 시작 후 1, 7, 및 14일에 털이 자라는 상태를 육안적으로 확인하기 위하여 에테르로 가볍게 마취한 후에 사진기(니콘, Coolpix S230)로 사진촬영을 실시하였다. 털이 자란 정도는 육안적으로 0~25% (-), 25~50% (±), 50~75% (+), 75~100% (++)로 평가하여 비교하였다.

실험결과, 도 1 내지 도 3에 나타난 바와 같이, 본 발명의 흑삼 추출물의 효과(++)가 기존 발모제인 미녹시딜의 발모효과보다 동등 내지 우수한 효과를 나타냄을 확인할 수 있었다(표 4 참조).

Comparison of hair re-growths in alopecia models of C57BL/6 mice induced by Minoxidil after topical application of test compounds for 2 weeks

Treatment	Score
Saline	±
3% 미녹시딜	++
5% 흑삼추출물	++

본 발명의 추출물을 함유하는 조성물의 제제예를 설명하나, 본 발명은 이를 한정하고자 함이 아닌 단지 구체적으로 설명하고자 함이다.

제제예 1. 헤어 토닉의 제조

NGSS 1%

에탄올 55.0%

피마자유 5.0%

글리세린 3.0%

피록톤아민 0.1%

향료, 색소 적량

정제수 잔량

계 100.0%

제제예 2. 헤어 로션의 제조

NGSS 1.0%

세토스테아릴알코올 2.0%

염화스테아릴트리에틸암모늄 2.0%

히드록시에틸셀룰로오즈 0.5%

피록톤올아민 0.1%

향료, 색소 0.5%

정제수 잔량

계 100.0%

제제예 3. 헤어 비누의 제조

NGSS 0.1%

이산화티탄 0.2%

폴리에틸렌글리콜 0.8%

글리세린 0.5%

에틸렌디아민테트라아세트산 0.05%

나트륨 1.0%

색소, 비누향 적량

화장비누베이스(수분 13%, 중량부) 잔량

계 100.0%

도 1은 대조군(식염수 처리)을 도포한 생쥐의 모발 생장 효과를 나타낸 도이며(A1-1일 경과; A2-7일 경과 및 A3-14일 경과후 사진임);

도 2는 양성 대조군(미녹시딜 처리)을 도포한 생쥐의 모발 생장 효과를 나타낸 도이며(B1-1일 경과; B2-7일 경과 및 B3-14일 경과후 사진임);

도 3은 시료군(흑삼추출물 처리)을 도포한 생쥐의 모발 생장 효과를 나타낸 도이다(C1-1일 경과; C2-7일 경과 및 C3-14일 경과후 사진임).

Claims (4)

1. 인삼을 초음파 세척기로 세척 후, 20 내지 60℃의 온도에서 24 내지 96시간동안 건조하여 수분함량이 20 내지 55%가 되도록 하는 1차 건조공정을 수행하는 제 1단계; 0.06 내지 0.50MPa, 의 압력 하에 105 내지 155℃의 온도에서 1 내지 4시간 동안 증숙하는 증숙공정을 수행하는 제 2단계; 40 내지 70℃의 온도에서 24 내지 48시간 동안 수분함량 14% 이내로 건조하는 2차 건조공정을 수행하는 제 3단계; 상기 제 3단계에서 제조된 흑삼을 분쇄한 후, 흑삼의 약 3 내지 7배(v/w)의 물을 가하여, 실온에서 3 내지 7시간 방치하는 제 4단계; 이후에 정제수를 포함한 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올 또는 이들의 혼합 용매, 헥산, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 초산에칠, 에테르, 클로로포름으로부터 선택된 용매를 가하여 1 내지 10시간, 80 내지 120℃에서 냉침추출, 열수추출, 초음파 추출, 환류냉각 추출 등의 추출방법으로 추출한 후에 실온까지 냉각시키고, 여과한 뒤에 감압농축기를 이용하여 용매를 제거하는 제 5단계 공정을 포함하는 제조방법을 통하여 수득된 흑삼 추출물을 유효성분으로 함유하는 탈모 방지 및 발모 촉진용 화장료 조성물.
2. 제 1항에 있어서, 상기 제 5단계에 추가적으로 상기 흑삼 추출물에 물을 가하여 현탁시킨 후에 헥산, 에틸아세테이트, 클로로포름, 또는 에테르 용매를 가하여 비극성 물질을 제거하고 남은 수층에 수포화 부탄올을 가하여 인삼에 존재하는 사포닌을 추출하고 용매를 감압농축기로 제거하는 부가적인 단계를 통하여 수득된 조 사포닌 추출물을 유효성분으로 함유하는 탈모 방지 및 발모 촉진용 화장료 조성물.
3. 제 1항 또는 제2항에 있어서, 상기 추출물은 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 5% 중량으로 함유되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 조성물은 헤어토닉, 헤어컨디셔너, 헤어에센스, 헤어로션, 헤어영양로션, 헤어샴푸, 헤어린스, 헤어트리트먼트, 헤어크림, 헤어영양크림, 헤어모이스처크림, 헤어맛사지크림, 헤어왁스, 헤어 에어로졸, 헤어팩, 헤어영양팩, 헤어비누, 헤어클렌징폼, 머릿기름, 모발건조제, 모발보존처리제, 모발염색제, 모발용 웨이브제, 모발탈색제, 헤어겔, 헤어글레이즈, 헤어드레싱어, 헤어래커, 헤어모이스처라이저, 헤어무스 또는 헤어스프레이의 제형인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.

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