KR20110064074A - New glass frit, the glass frit paste composition for sealing an electric device, and sealing method of an electric device using the same - Google Patents
New glass frit, the glass frit paste composition for sealing an electric device, and sealing method of an electric device using the same Download PDFInfo
- Publication number
- KR20110064074A KR20110064074A KR1020090120505A KR20090120505A KR20110064074A KR 20110064074 A KR20110064074 A KR 20110064074A KR 1020090120505 A KR1020090120505 A KR 1020090120505A KR 20090120505 A KR20090120505 A KR 20090120505A KR 20110064074 A KR20110064074 A KR 20110064074A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- glass frit
- sealing
- paste composition
- mol
- frit paste
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/80—Constructional details
- H10K50/84—Passivation; Containers; Encapsulations
- H10K50/842—Containers
- H10K50/8426—Peripheral sealing arrangements, e.g. adhesives, sealants
Abstract
Description
본 발명은 전기소자의 밀봉에 사용되는 유리 프릿, 상기 유리 프릿을 포함하는 유리 프릿 페이스트 조성물, 및 상기 유리 프릿 페이스트 조성물을 사용하는 전기소자의 밀봉 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a glass frit used for sealing an electrical device, a glass frit paste composition comprising the glass frit, and a sealing method for an electrical device using the glass frit paste composition.
OLED 소자, 염료감응형 태양전지(DSSC), 디스플레이 패널, 조명(LED) 등의 전기소자에 있어서, 소자의 밀봉은 중요한 의미를 갖는다. 이하에서는 이러한 소자들 중 대표적인 예로 들 수 있는 OLED 소자를 중심으로 밀봉 기술에 대하여 설명하기로 한다. In electrical devices such as OLED devices, dye-sensitized solar cells (DSSCs), display panels, and illuminations (LEDs), sealing of devices has an important meaning. Hereinafter, a description will be given of a sealing technology centering on an OLED device, which is a representative example of such devices.
OLED는 넓은 분야의 이용 및 전자발광성(electroluminescent) 디바이스에서의 잠재적인 이용성 때문에 최근 상당히 활발히 연구되고 있다. 예를 들어, OLED는 기존 디스플레이 패널에 비해 얇은 두께로 패널을 제작할 수 있고, 패널을 제작함에 있어 제조공정이 용이하며, 차세대 디스플레이인 플렉서블 디스플레이에 대한 적합성으로 인해 차세대 디스플레이로 각광받고 있다. 또한, OLED 디스플레이는 매우 밝고 우수한 컬러 대비(contrast) 및 넓은 시야각(viewing angle)을 가지며, 높은 휘도, 경량성, 낮은 구동전압 등의 많은 장점을 가지고 있다.OLEDs have been studied quite actively lately because of their wide field of use and their potential for use in electroluminescent devices. For example, OLEDs can be manufactured with a thinner thickness than conventional display panels, are easy to manufacture in manufacturing panels, and are being spotlighted as next-generation displays due to their suitability for flexible displays, which are next-generation displays. In addition, OLED displays are very bright and have excellent color contrast and wide viewing angle, and have many advantages such as high brightness, light weight, low driving voltage, and the like.
그러나, OLED 디스플레이는 내부로 새어 들어오는 산소 및 수분과 소자의 전극이 작용하여 열화가 발생되기 쉽고, 이로 인해 다크 스폿(dark spot), 픽셀 수축현상(pixel shrinkage) 등이 발생되어 수율이 저하되는 문제를 갖고 있다.However, OLED displays tend to deteriorate due to the action of oxygen and moisture leaking into the inside and the electrodes of the device, which causes dark spots, pixel shrinkage, etc., and thus the yield decreases. Have
이러한 문제를 해결하기 위해, 광경화, 열경화수지 조성물, 기상 증착법에 의한 밀봉 기술 등 다양한 종류의 밀봉 기술이 개발되고 있다. 그러나, OLED 소자를 보호하고, 안정성과 수명을 확보하기에는 아직 그 특성이 충분히 우수하지 않은 실정이다. In order to solve this problem, various kinds of sealing technologies such as photocuring, thermosetting resin compositions, and sealing techniques by vapor deposition have been developed. However, in order to protect the OLED device, and to secure stability and lifespan, its characteristics are not yet excellent enough.
OLED 디스플레이의 효과적인 밀봉을 위하여 요구되는 조건을 간단히 살펴 보면 다음과 같다.The conditions required for effective sealing of an OLED display are briefly described as follows.
먼저, 기밀 밀봉은 산소(10-3㏄/㎡/day) 및 물(10-6g/㎡/day)에 대한 장벽(barrier)을 제공해야 한다. 기밀 밀봉의 크기는 그것이 OLED 디스플레이의 크기에 대하여 부작용을 일으키지 않을 정도로 최소화 되어야 한다(예를 들어, < 2 ㎜). 또한, 밀봉을 위해 가해주는 열원은 OLED 디스플레이 내의 물질들(예를 들어, 전극 및 유기층)에 손상을 입히는 온도 보다 낮아야 한다. 예를 들어, OLED 디스플레이 밀봉 물질로부터 1∼2 ㎜ 떨어져 위치한 OLED의 첫 번째 픽셀(pixels)은 밀봉 공정 동안 100℃보다 높게 가열되어서는 안 된다. 또한, 밀봉 공정 동안 방출된 가 스들은 상기 OLED 디스플레이 안의 물질들을 오염시키지 않아야 한다. 또한, 기밀 밀봉은 전기적 연결제(예를 들어, 박막 크로뮴)를 상기 OLED 디스플레이로 들어가게 해야 한다.First, the hermetic seal must provide a barrier to oxygen (10 −3 dl / m 2 / day) and water (10 −6 g / m 2 / day). The size of the hermetic seal should be minimized so that it does not cause side effects on the size of the OLED display (eg <2 mm). In addition, the heat source applied for sealing must be lower than the temperature at which the materials (eg, electrodes and organic layers) in the OLED display are damaged. For example, the first pixels of an OLED located 1 to 2 mm away from the OLED display sealing material should not be heated above 100 ° C. during the sealing process. In addition, gases released during the sealing process should not contaminate the materials in the OLED display. In addition, the hermetic seal must allow electrical connection (eg, thin film chromium) to enter the OLED display.
최근, 레이저의 조사에 의해 기밀한 밀봉이 가능한 저융점 프릿 페이스트 조성물이 개발되어 OLED의 밀봉에 사용되고 있다. 그러나, 이러한 페이스트 조성물은 디스펜싱 공정에 적용할 경우 박막으로 처리하기 어렵고, 공정시간이 길어 생산성에 부정적 영향을 미치며, 스크린 인쇄공정에 적용할 경우 균일한 인쇄특성을 얻기가 어려워 밀봉 후 패널의 수율이 저하되는 단점이 있다.In recent years, a low melting frit paste composition capable of airtight sealing by laser irradiation has been developed and used for sealing OLEDs. However, these paste compositions are difficult to process into thin films when applied to the dispensing process, have a long process time, adversely affect productivity, and when applied to screen printing processes, it is difficult to obtain uniform printing characteristics, so that the yield of panels after sealing This has the disadvantage of deteriorating.
한편, OLED의 가장 큰 장점 중의 하나인 박막공정을 가능케 하기 위해서는 밀봉재료의 두께를 최소화해야 하는데, 이를 위해서는 스크린 인쇄 공정을 이용하여 밀봉재료를 최대한 박막으로 도포하는 것이 요구된다. 그러나, 디스펜싱 공정에 페이스트를 적용하는 방법은 10 ㎛ 내외의 박막공정을 수행하는 것이 불가능하고, 스크린 인쇄에 적용하는 경우, 인쇄 및 소성 후 패턴의 불균일성으로 인해 불량이 발생하여 제조수율을 크게 저하시키는 단점이 있다.Meanwhile, in order to enable the thin film process, which is one of the biggest advantages of the OLED, the thickness of the sealing material should be minimized. For this purpose, it is required to apply the sealing material as thin as possible using a screen printing process. However, the method of applying the paste to the dispensing process is not possible to perform a thin film process of about 10 μm, and when applied to screen printing, defects occur due to the nonuniformity of the pattern after printing and firing, which greatly reduces the manufacturing yield. There is a drawback to this.
상기와 같은 단점을 해결하기 위해 분산제, 레벨링제, 소포제 등의 첨가제를 포함하는 조성물이 개발되고 있지만, 이러한 첨가제는 밀봉 공정시 OLED를 오염시키는 원인이 되기도 하고, 또한 프릿 페이스트가 치밀화되는 과정에서 불순물로 작용하기도 하는 문제를 야기하고 있다. In order to solve the above disadvantages, a composition including additives such as a dispersant, a leveling agent, and an antifoaming agent has been developed, but such an additive may cause contamination of the OLED during the sealing process, and also impurities in the process of densifying the frit paste. It is also causing problems.
본 발명은, 수분과 가스에 대한 밀봉효과가 뛰어나며, 낮은 온도에서 가공이 용이한 유리 프릿, 이를 포함하는 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물 및 상기 조성물을 밀봉재료로 사용하는 밀봉방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention provides a glass frit having an excellent sealing effect against moisture and gas, and easy to process at a low temperature, a glass frit paste composition for sealing an electric element comprising the same, and a sealing method using the composition as a sealing material. The purpose.
본 발명은, The present invention,
ZnO 15 ~ 35 몰%; BaO 0.01 ~ 5 몰%; CaO 0.01 ~ 5 몰%; NiO 0.1 ~ 5 몰%; SrO 0.01 ~ 5 몰%; Al2O3 0.1 ~ 5 몰%; B2O3 0.1 ~ 5 몰%; V2O5 50 ~ 70 몰%; K2O 0.1 ~ 10 몰%; Li2O 0.1 ~ 10 몰% 및 Na2O 1 ~ 15 몰%를 포함하는 유리 프릿을 제공한다. ZnO 15-35 mol%; BaO 0.01 to 5 mol%; CaO 0.01-5 mol%; NiO 0.1-5 mol%; SrO 0.01-5 mol%; Al 2 O 3 0.1-5 mol%; B 2 O 3 0.1-5 mol%; V 2 O 5 50-70 mol%; K 2 O 0.1-10 mol%; Provided is a glass frit comprising 0.1-10 mol% Li 2 O and 1-15 mol% Na 2 O.
또한, 본 발명은,In addition, the present invention,
(a) 상기의 유리 프릿;(a) the above glass frit;
(b) 유기 바인더; 및(b) an organic binder; And
(c) 유기 용매를 포함하는 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물을 제공한다.(c) It provides a glass frit paste composition for sealing an electric element containing an organic solvent.
또한, 본 발명은,In addition, the present invention,
상기 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물을 밀봉 대상 기재의 밀 봉 위치에 인쇄하는 단계; 및 Printing the glass frit paste composition for sealing an electrical device in a sealed position of a substrate to be sealed; And
레이저로 상기 인쇄된 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물을 용융시켜 밀봉을 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기소자의 밀봉방법을 제공한다. It provides a method for sealing an electrical device comprising the step of melting the printed glass frit paste composition for sealing the electrical device with a laser to perform the sealing.
또한, 본 발명은 In addition,
상기 전기소자의 밀봉방법에 의하여 밀봉된 전기소자를 제공한다.Provided is an electric element sealed by the sealing method of the electric element.
본 발명의 유리 프릿은 수분과 가스에 대한 밀봉효과가 뛰어나며, 낮은 온도에서 가공이 용이하므로 다양한 산업분야에서 사용될 수 있다.The glass frit of the present invention has excellent sealing effect against moisture and gas, and can be used in various industrial fields because it is easy to process at low temperature.
또한, 본 발명의 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물은 상기와 같은 유리 프릿을 포함하므로, 저온 소성이 가능하며, 레이저를 이용하여 소자를 밀봉하므로 소자에 대한 열충격을 최소화하며, 스크린 인쇄특성이 우수하여 공정효율을 증대시키며, 밀봉 두께를 얇게 형성하는 것이 가능하다. In addition, since the glass frit paste composition for sealing an electric element of the present invention includes the glass frit as described above, low-temperature baking is possible, and the device is sealed using a laser, thereby minimizing thermal shock to the element, and having excellent screen printing characteristics. In order to increase the process efficiency, it is possible to form a thin sealing thickness.
본 발명은 ZnO 15 ~ 35 몰%; BaO 0.01 ~ 5 몰%; CaO 0.01 ~ 5 몰%; NiO 0.1 ~ 5 몰%; SrO 0.01 ~ 5 몰%; Al2O3 0.1 ~ 5 몰%; B2O3 0.1 ~ 5 몰%; V2O5 50 ~ 70 몰%; K2O 0.1 ~ 10 몰%; Li2O 0.1 ~ 10 몰% 및 Na2O 1 ~ 15 몰%를 포함하는 유리 프 릿에 관한 것이다.The present invention is ZnO 15 ~ 35 mol%; BaO 0.01 to 5 mol%; CaO 0.01-5 mol%; NiO 0.1-5 mol%; SrO 0.01-5 mol%; Al 2 O 3 0.1-5 mol%; B 2 O 3 0.1-5 mol%; V 2 O 5 50-70 mol%; K 2 O 0.1-10 mol%; A glass frit comprising 0.1 to 10 mol% Li 2 O and 1 to 15 mol% Na 2 O.
상기 유리 프릿은 수분과 가스에 대한 밀봉효과가 뛰어나며, 낮은 온도에서 가공이 용이하므로 다양한 산업분야에서 사용될 수 있다.The glass frit has an excellent sealing effect against moisture and gas, and can be used in various industrial fields because it is easy to process at low temperatures.
상기 유리 프릿 성분의 함량이 각각 상기 범위를 벗어날 경우에는 수분과 가스에 대한 밀봉효과가 저하되며, 소성시 낮은 온도에서 유리화 되기 어려운 문제가 발생한다. When the content of the glass frit component is out of the above range, the sealing effect against water and gas is lowered, and a problem that is difficult to vitrify at low temperature occurs during firing.
상기 유리 프릿은 유리전이온도(Tg)가 300 내지 400 ℃이며, 연화온도(Tdsp)가 300 내지 400 ℃인 것이 좋다. 유리전이온도와 연화온도가 상기 범위내인 경우 저온에서 소성안정성이 우수하다. 또한 상기 유리 프릿의 입자크기는 0.1 내지 20 ㎛인 것이 좋으며, 그 입자크기가 상기 범위내인 경우에 저온 가공이 가능하여 열에 약한 소자의 기밀 밀봉에 적합하며, 레이저 가공이 가능하여 전기소자의 밀봉 효율을 높일 수 있다.The glass frit has a glass transition temperature (Tg) of 300 to 400 ° C and a softening temperature (Tdsp) of 300 to 400 ° C. When the glass transition temperature and the softening temperature are within the above range, the plastic stability is excellent at low temperatures. In addition, the particle size of the glass frit is preferably in the range of 0.1 to 20 ㎛, when the particle size is within the above range can be processed at low temperature is suitable for airtight sealing of the device weak to heat, laser processing is possible to seal the electrical element The efficiency can be improved.
상기 유리 프릿은, 공지된 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들면 조성물의 구성성분을 블렌딩(blending)하고, 용융시켜서 용융 유리를 제조하고, 상기 용융 유리를 공지된 방법으로 급냉시켜서 유리 플레이크 형태로 제조하고, 상기 유리 플레이크를 분쇄하고, 열처리 등의 필요한 후처리를 하여 침상, 구형 등 다양한 형태로 제조한다. The glass frit can be produced by a known method. For example, the components of the composition may be blended and melted to produce molten glass, the molten glass may be quenched by known methods to form glass flakes, the glass flakes may be crushed, heat treated and the like required. By post-treatment, it is produced in various forms such as needles and spheres.
본 발명은 또한, The present invention also provides
(a) 상기 유리 프릿;(a) the glass frit;
(b) 유기 바인더; 및(b) an organic binder; And
(c) 유기 용매를 포함하는 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물에 관한 것이다.(c) It relates to the glass frit paste composition for sealing an electric element containing an organic solvent.
상기 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물은 상술한 바와 같은 유리 프릿을 포함하므로, 수분과 가스에 대한 밀봉효과가 뛰어나며, 낮은 온도에서 가공이 용이하며, 레이저를 이용하여 소자를 밀봉하는 것이 가능하므로 소자에 대한 열충격을 최소화시키며, 스크린 인쇄특성이 우수하여 공정효율을 증대시키며, 밀봉 두께를 얇게 형성하는 특징을 갖는다.Since the glass frit paste composition for sealing an electric element includes the glass frit as described above, the glass frit paste has excellent sealing effect against moisture and gas, is easily processed at a low temperature, and the device can be sealed using a laser. Minimize the thermal shock to the, excellent screen printing characteristics to increase the process efficiency, and has a feature to form a thin seal thickness.
상기 (a) 유리 프릿은 조성물 총 중량에 대하여 40 내지 90 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 유기 프릿이 40 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 소성 후 유리화가 어렵고 스크린 인쇄 공정에 적용하기 어려우며, 90 중량%를 초과하는 경우에는 페이스트화가 되지 않아 바람직하지 않다.The glass frit (a) is preferably included in 40 to 90% by weight based on the total weight of the composition. When the organic frit is included in less than 40% by weight, it is difficult to vitrify after firing and difficult to apply to a screen printing process, and when it exceeds 90% by weight, it is not preferable because it is not pasteurized.
상기 b) 유기 바인더는 페이스트 조성물의 실온 보관시 페이스트 내에 포함된 유리 프릿이 지속적으로 안정성을 가지면서 분산될 수 있도록 사용되어야 하고, 스크린 인쇄와 같은 방법에 의해 페이스트 조성물에 우수한 패턴화 특성을 제공해야 한다. 또한 상기 유기 바인더는 소성 공정시에 유리 프릿이 치밀화 되는 온도보다 낮은 온도에서 분해되어 소멸되는 특성을 가져야 하는데, 이는 밀봉 공정시 발생되는 불순물을 최소화하여 밀봉 후 OLED의 오염을 방지하고, OLED의 안정성을 확보하기 위한 것이다.B) The organic binder should be used so that the glass frit contained in the paste can be continuously and stably dispersed at room temperature storage of the paste composition, and should provide excellent patterning properties to the paste composition by a method such as screen printing. do. In addition, the organic binder should have a property of being decomposed and extinguished at a temperature lower than the temperature at which the glass frit is densified during the firing process, which minimizes impurities generated during the sealing process to prevent contamination of the OLED after sealing and stability of the OLED. To secure.
상기 유기 바인더는 수평균분자량이 50,000~100,000 g/mole인 것이 사용될 수 있다. 상기 수평균분자량이 50,000 g/mole 미만일 경우에는 스크린 인쇄시에 유기 바인더와 유리 프릿과의 상용성이 충분치 않아 인쇄특성이 저하되고, 100,000 g/mole을 초과할 경우에는 페이스트의 유동특성이 저하되어 인쇄시 테일링 현상 등이 발생하여 균일한 패턴을 형성하기 어려울 수 있다.The organic binder may have a number average molecular weight of 50,000 ~ 100,000 g / mole. When the number average molecular weight is less than 50,000 g / mole, the compatibility between the organic binder and the glass frit is insufficient when screen printing, and when the number average molecular weight exceeds 100,000 g / mole, the flowability of the paste is reduced. Tailing may occur during printing, such that it may be difficult to form a uniform pattern.
또한 상기 유기 바인더는 부틸카비톨아세테이트(BCA)에, 전체 유리 프릿 페이스트 조성물 총 중량을 기준으로 5 중량%로 용해시켰을 때의 점도가 500~2,000 cp인 것이 바람직하다. 상기 점도가 500 cp 미만일 경우에는 두께의 균일성이 떨어지고 흘러내림이 발생할 수 있으며, 2,000 cp를 초과할 경우에는 인쇄특성이 저하되고, 소성시 잔존될 가능성이 있다.In addition, the organic binder preferably has a viscosity of 500 to 2,000 cp when dissolved in butyl carbitol acetate (BCA) at 5% by weight based on the total weight of the entire glass frit paste composition. If the viscosity is less than 500 cp, the uniformity of the thickness may be inferior and flow down may occur. If the viscosity is greater than 2,000 cp, the printing characteristics may deteriorate and may remain during firing.
상기 유기 바인더로는 이 분야에서 통상적으로 사용되는 것이 사용될 수 있으며, 예컨대, 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 프로필렌글리콜(propylene glycol), 에틸 하이드록시에틸 셀룰로오스(ethylhydroxyethylcellulose), 페놀성 수지, 에틸셀룰로오스와 페놀성 수지의 혼합물, 에스터 중합체, 메타크릴레이트 중합체, 저급 알코올의 메타크릴레이트 중합체, 에틸렌 글리콜 모노아세테이트의 모노부틸에테르 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상이 함께 사용될 수 있다. As the organic binder, those commonly used in the art may be used. For example, ethyl cellulose, ethylene glycol, propylene glycol, ethyl hydroxyethyl cellulose, phenol Soluble resins, mixtures of ethyl cellulose and phenolic resins, ester polymers, methacrylate polymers, methacrylate polymers of lower alcohols, monobutyl ethers of ethylene glycol monoacetate, and the like. The above can be used together.
상기 유기 바인더는 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 5 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 유기 바인더가 0.1 중량% 미만으로 포함되는 경우, 페이스트 조성물 내에 포함되는 유리 프릿이 안정성을 유지하기 어렵고, 조성물이 우수한 패턴화 특성을 갖기 어려우며, 5 중량%를 초과할 경우, 밀봉 공정시 불순물을 발생시켜 전기소자(예, OLED)를 오염시킬 수 있다.The organic binder is preferably included in 0.1 to 5% by weight based on the total weight of the composition. When the organic binder is included in less than 0.1% by weight, the glass frit contained in the paste composition is difficult to maintain stability, the composition is difficult to have excellent patterning properties, when it exceeds 5% by weight, impurities in the sealing process Can cause contamination of electrical devices (eg OLED).
상기 c) 유기 용매는 비점이 150∼250 ℃인 고비점 용매가 바람직하다. 또한 상기 유기 용매는 소성 공정시 유리 프릿이 치밀화되는 온도보다 낮은 온도에서 기화되어 밀봉공정시 패널의 오염원이 되는 물질을 발생시키지 않아야 한다. As for said c) organic solvent, the high boiling point solvent whose boiling point is 150-250 degreeC is preferable. In addition, the organic solvent should not be evaporated at a temperature lower than the temperature at which the glass frit is densified in the firing process, so as not to generate a material that becomes a contaminant of the panel during the sealing process.
상기 유기 용매로는 이 분야에서 통상적으로 사용되는 것이 사용될 수 있으며, 예컨대, 상기 유기 바인더와 상용가능한 유기 용매로서, 부틸카비톨아세테이트(butyl carbitol acetate, BCA), α-테르피네올(α-terpineol, α-TPN), 디부틸프탈레이트(dibutyl phthalate, DBP), 에틸 아세테이트(ethyl acetate), β-테르피네올(β-terpineol), 사이클로 헥사논(cyclohexanone), 사이클로 펜타논(cyclopentanone), 헥실렌 글리콜(hexylene glycol), 고비점 알코올과 알코올 에스테르의 혼합물 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상이 조합되어 사용될 수 있다. As the organic solvent, those commonly used in the art may be used. For example, as an organic solvent compatible with the organic binder, butyl carbitol acetate (BCA), α-terpineol (α-terpineol) , α-TPN), dibutyl phthalate (DBP), ethyl acetate, β-terpineol, cyclohexanone, cyclopentanone, cyclopentanone, hexylene Glycol (hexylene glycol), a mixture of high-boiling alcohol and alcohol esters, and the like, these may be used alone or in combination of two or more.
상기 유기 용매는 조성물 총 중량에 대하여 5 내지 55 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 유기 용매가 5 중량% 미만으로 포함되는 경우, 점도가 높아서 페이스트화 되지 않을 뿐 아니라 스크린 인쇄가 어려우며, 55 중량%를 초과하는 경우, 조성물의 점도가 낮아져서 스크린 인쇄 공정에 적용하기 어렵고 인쇄특성이 저하될 수 있다.The organic solvent is preferably included in 5 to 55% by weight based on the total weight of the composition. When the organic solvent is included in less than 5% by weight, the viscosity is high, not only paste, but also difficult to screen printing, if it exceeds 55% by weight, the viscosity of the composition is low, difficult to apply to the screen printing process and printing characteristics Can be degraded.
본 발명의 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물은 상기 성분 외에 봉착 공정시 패널의 뒤틀림이나 부분적 갈라짐을 방지하고, 패널의 내부로 들어가 는 금속 전극재를 보호하기 위해 충전제를 더 포함할 수 있다. 상기 충전제는 그 함량에 따라 조성물의 소성시 열팽창계수를 조절하여 패널의 기판과 조성물과의 밀착력을 증진시키고, 뒤틀림, 부분적 갈라짐을 방지하며, 금속 전극제를 보호한다.In addition to the above components, the glass frit paste composition for sealing an electric element of the present invention may further include a filler to prevent distortion or partial cracking of the panel during the sealing process and to protect the metal electrode material entering the inside of the panel. The filler adjusts the coefficient of thermal expansion during firing of the composition according to its content to enhance adhesion between the substrate of the panel and the composition, prevents warping and partial cracking, and protects the metal electrode.
상기 충전제로는 코디어라이트(Cordierite), 지르콘, 티탄산 알루미늄, 알루미나, 멀라이트, 실리카(수정, α-석영, 유리, 크리스토발라이트, 트리디마이트 등), 산화 주석 세라믹, β-스포듀민, 인산 지르코늄 세라믹, β-석영 고용체 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상이 함께 사용될 수 있다. The fillers include cordierite, zircon, aluminum titanate, alumina, mullite, silica (modified, α-quartz, glass, cristobalite, tridimite, etc.), tin oxide ceramics, β-spodumene, and zirconium phosphate. Ceramic, β-quartz solid solution, and the like, and these may be used alone or in combination of two or more.
상기 충전제는 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 30 중량%로 포함될 수 있다. 충전제의 함량이 상기 범위 내로 포함되는 경우, 유리기판과의 열팽창 계수 차이로 인해 밀봉 후에 기판의 뒤틀림이나 부분적 갈라짐, 패널 내부로 들어가는 금속 전극재의 부식현상 등이 발생하는 것을 방지할 수 있다.The filler may be included in 1 to 30% by weight based on the total weight of the composition. When the content of the filler is included in the above range, it is possible to prevent the distortion or partial cracking of the substrate and the corrosion of the metal electrode material entering the panel after sealing due to the difference in the coefficient of thermal expansion with the glass substrate.
또한, 본 발명의 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물은, 필요에 따라, 수용성 또는 분산성 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 수용성 또는 분산성 첨가제의 구체적인 예로는 가소제, 이형제, 분산제, 제막제, 소포제, 레벨링제, 습윤제 등을 들 수 있다. In addition, the glass frit paste composition for sealing an electric device of the present invention may further include a water-soluble or dispersible additive as necessary. Specific examples of the water-soluble or dispersible additives include plasticizers, mold release agents, dispersants, film forming agents, antifoaming agents, leveling agents, wetting agents, and the like.
본 발명의 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물은 점도가 5,000∼100,000 cps.인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 20,000∼50,000 cps.인 것이 좋다. 상기 페이스트 조성물의 점도가 5,000 cps. 미만일 경우에는 점도가 너무 낮 아 균일한 인쇄 특성을 얻을 수 없고, 분자량이 낮은 유기 바인더를 사용할 수밖에 없어 유기 바인더와 유리 프릿과의 상용성 결여로 인해 인쇄특성이 저하되게 된다. 또한 점도가 100,000 cps.를 초과할 경우에는 점도가 너무 높아 인쇄시 테일링 현상을 야기시키고, 분자량이 높은 유기 바인더를 사용할 수밖에 없어 스크린 인쇄시 페이스트 조성물이 마스크를 잘 통과하지 못하게 되어 균일한 인쇄특성을 얻기 어려울 수 있다.The glass frit paste composition for sealing an electric element of the present invention preferably has a viscosity of 5,000 to 100,000 cps., More preferably 20,000 to 50,000 cps. The paste composition had a viscosity of 5,000 cps. If it is less than the viscosity is too low to obtain uniform printing properties, the low molecular weight of the organic binder can not be used because of the lack of compatibility between the organic binder and the glass frit, the printing properties are reduced. In addition, when the viscosity exceeds 100,000 cps., The viscosity is too high, causing a tailing phenomenon during printing, and the use of high molecular weight organic binders, which makes the paste composition difficult to pass through the mask during screen printing, resulting in uniform printing characteristics. It can be difficult to get.
또한 본 발명은,In addition, the present invention,
상기 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물을 밀봉 대상 기재의 밀봉 위치에 인쇄하는 단계; 및 Printing the glass frit paste composition for sealing an electrical device at a sealing position of a substrate to be sealed; And
레이저로 상기 인쇄된 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물을 용융시켜 밀봉을 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기소자의 밀봉방법을 제공한다. It provides a method for sealing an electrical device comprising the step of melting the printed glass frit paste composition for sealing the electrical device with a laser to perform the sealing.
상기 전기소자의 밀봉방법은 본 발명의 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물 사용하는 것을 제외하고는 전기소자의 밀봉방법에 통상적으로 적용되는 공정들이 적용될 수 있다.The sealing method of the electric element may be applied to processes commonly applied to the method of sealing the electric element, except that the glass frit paste composition for sealing the electric element of the present invention is used.
본 발명의 전기소자 밀봉방법의 구체적인 예로서 OLED 소자의 밀봉방법은 다음과 같은 과정을 거칠 수 있다.As a specific example of the method for sealing an electric device of the present invention, the OLED device sealing method may be subjected to the following process.
먼저, OLED 하부기판에 공지의 방법을 통하여 OLED를 증착한다. 또한 OLED 상부기판에 상기 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물을 증착한다. 상기 하 부기판 및 상부기판은 유리기판일 수 있으며, 구체적인 일예로 투명 유리기판을 사용할 수 있다. 또한 상기 상부기판에 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물을 증착하는 방법으로는 스크린 인쇄가 바람직하다. 상부기판에 증착된 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물은 프리-소결을 통하여 상부기판에 강하게 접착될 수 있다. 이후 OLED가 증착된 하부기판 위에 상기 상부기판을 위치시킨 후 레이저를 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물이 증착된 곳에 조사하여 페이스트 조성물을 융해함으로써 상부기판과 하부기판을 접합하여 OLED 소자를 기밀 밀봉한다.First, the OLED is deposited on the OLED lower substrate through a known method. In addition, the glass frit paste composition for sealing the electric element is deposited on the OLED upper substrate. The lower substrate and the upper substrate may be glass substrates, and a transparent glass substrate may be used as a specific example. In addition, screen printing is preferred as a method of depositing the glass frit paste composition for sealing an electric element on the upper substrate. The glass frit paste composition for sealing an electric element deposited on the upper substrate may be strongly adhered to the upper substrate through pre-sintering. Thereafter, the upper substrate is placed on the lower substrate on which the OLED is deposited, and then the laser is irradiated to the glass frit paste composition for sealing the electric element, and the paste composition is melted to bond the upper substrate and the lower substrate to hermetically seal the OLED element. .
본 발명의 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물에 있어서, 상기 전기소자로는 OLED 소자, 염료감응형 태양전지(DSSC), 디스플레이 패널, 조명(LED), 센서 또는 광학 디바이스인 등을 들 수 있다. In the glass frit paste composition for sealing an electric element of the present invention, the electric element may be an OLED element, a dye-sensitized solar cell (DSSC), a display panel, an illumination (LED), a sensor, or an optical device.
또한, 본 발명은 In addition,
상기 본 발명의 전기소자의 밀봉방법에 의하여 밀봉된 전기소자를 제공한다.Provided is an electric element sealed by the method for sealing an electric element of the present invention.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범 위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the following examples are intended to illustrate the present invention more specifically, but the scope of the present invention is not limited by the following examples. The following examples may be appropriately modified and changed by those skilled in the art within the scope of the present invention.
실시예1: 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물의 제조Example 1 Preparation of Glass Frit Paste Composition for Sealing Electrical Elements
하기 표1의 성분을 갖는 유리 프릿을 사용하여 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물을 제조하였다. 상기 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물은 조성물 총 중량에 대하여, 에틸셀룰로오스계 유기 바인더 5 중량%를 BCA:α-TPN:DBP가 75:15:5의 중량비로 혼합된 유기 용매 12 중량%에 녹여 비히클을 제조한 후, 상기 비히클과, 유기 용매 BCA 12 중량%와 상기 유리 프릿 71 중량%를 균일하게 혼합하여 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물을 제조하였다. 본 발명의 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물의 Tg값은 346℃로 측정되었다.A glass frit paste composition for sealing an electric device was prepared using a glass frit having the components shown in Table 1 below. The glass frit paste composition for sealing an electric device is dissolved in 12% by weight of the organic solvent mixed with 5% by weight of the ethyl cellulose-based organic binder BCA: α-TPN: DBP in a weight ratio of 75: 15: 5 based on the total weight of the composition After preparing the vehicle, the vehicle, a 12 wt% organic solvent BCA and 71 wt% of the glass frit were uniformly mixed to prepare a glass frit paste composition for sealing an electric device. The Tg value of the glass frit paste composition for sealing an electric device of the present invention was measured at 346 ° C.
※단위: 몰% ※ Unit: mol%
시험예: OLED 디스플레이의 밀봉테스트Test Example: Sealing Test of OLED Display
상기 제조된 실시예1의 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물을 이용하여 OLED 디스플레이의 밀봉테스트를 실시하였다. The sealing test of the OLED display was performed using the glass frit paste composition for sealing an electric device of Example 1 prepared above.
먼저, OLED 상부기판(투명 유리기재, 삼성코닝사, 제품명: Eagle 2000)에 상기 실시예1에서 제조된 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물을 스크린 인쇄한 후, 건조하였다. 그 다음에 OLED가 증착된 하부기판(투명 유리기재, 삼성코닝사, 제품명: Eagle 2000) 위에 상기 상부기판을 위치시킨 후, 레이저 방사 장치로서 810 ㎚ 파장의 빛을 방사하는 Ti:사파이어 레이저를 사용하여 전기소자 밀봉용 유리 프릿 페이스트 조성물이 증착된 곳을 조사하여 페이스트 조성물을 융해함으로써 상부기판과 하부기판을 접합하여 OLED 소자를 기밀하게 밀봉하였다.First, the glass frit paste composition for sealing an electric element prepared in Example 1 was screen printed on an OLED upper substrate (transparent glass substrate, Samsung Corning Corporation, product name: Eagle 2000), and then dried. Then, after placing the upper substrate on the lower substrate (transparent glass substrate, Samsung Corning, product name: Eagle 2000) on which OLED was deposited, using a Ti: sapphire laser that emits light of 810 nm wavelength as a laser radiation apparatus. The upper substrate and the lower substrate were bonded to each other by melting the paste composition by investigating where the glass frit paste composition for sealing an electric element was deposited to seal the OLED element in hermetic sealing.
상기 밀봉 동안 유리 플레이트에서 어떠한 분별할만한 온도상승이나 크래킹도 관찰되지 않았다. 또한, 상기 밀봉된 OLED 시편을 80 ℃의 순수에서 24 시간 동안 침지 후의 무게를 측정하여 내수성 평가를 한 결과, 무게의 증감률이 0.5 % 미만으로 양호하게 나타났다.No discernable temperature rise or cracking was observed in the glass plate during the sealing. In addition, as a result of evaluating water resistance by measuring the weight of the sealed OLED specimen after immersion in pure water at 80 ° C. for 24 hours, the increase and decrease of the weight was less than 0.5%.
Claims (10)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020090120505A KR20110064074A (en) | 2009-12-07 | 2009-12-07 | New glass frit, the glass frit paste composition for sealing an electric device, and sealing method of an electric device using the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020090120505A KR20110064074A (en) | 2009-12-07 | 2009-12-07 | New glass frit, the glass frit paste composition for sealing an electric device, and sealing method of an electric device using the same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20110064074A true KR20110064074A (en) | 2011-06-15 |
Family
ID=44397572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020090120505A KR20110064074A (en) | 2009-12-07 | 2009-12-07 | New glass frit, the glass frit paste composition for sealing an electric device, and sealing method of an electric device using the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20110064074A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101442626B1 (en) * | 2012-12-24 | 2014-09-24 | 한국세라믹기술원 | Composite for glass encapsulant of ultraviolet rays-light emitting diode device and manufacturing method of glass encapsulant for ultraviolet rays-light emitting diode device |
| WO2017061764A1 (en) * | 2015-10-05 | 2017-04-13 | 대주전자재료 주식회사 | Paste composition for solar cell front electrode, and solar cell using same |
-
2009
- 2009-12-07 KR KR1020090120505A patent/KR20110064074A/en not_active Application Discontinuation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101442626B1 (en) * | 2012-12-24 | 2014-09-24 | 한국세라믹기술원 | Composite for glass encapsulant of ultraviolet rays-light emitting diode device and manufacturing method of glass encapsulant for ultraviolet rays-light emitting diode device |
| WO2017061764A1 (en) * | 2015-10-05 | 2017-04-13 | 대주전자재료 주식회사 | Paste composition for solar cell front electrode, and solar cell using same |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101464321B1 (en) | Low melting point frit paste composition and a sealing method for electric element using the same | |
| KR101457362B1 (en) | Glass frit and a sealing method for electric element using the same | |
| US8766524B2 (en) | Lead-free glass material for organic-EL sealing, organic EL display formed using the same | |
| JP5418594B2 (en) | Glass member with sealing material layer, electronic device using the same, and manufacturing method thereof | |
| TWI526413B (en) | A sealing glass, a glass member having a sealing material layer, and an electronic device and a manufacturing method thereof | |
| US9988301B2 (en) | Vanadium-based glass material for local heat sealing, flat display using the same, and method for manufacturing the display | |
| JPWO2010061853A1 (en) | Glass member with sealing material layer, electronic device using the same, and manufacturing method thereof | |
| TWI462829B (en) | Glass member having sealing material layer and method for manufacturing the same, and electronic device and manufacturing method thereof | |
| CN102939270A (en) | Sealing material paste, and process for production of electronic device using same | |
| CN102203026A (en) | Method for producing glass member provided with sealing material layer, and method for manufacturing electronic device | |
| CN103328403A (en) | Method and device for manufacturing glass members with sealing material layer, and method for manufacturing electronic devices | |
| KR20090026928A (en) | Getter paste composition | |
| TW201427922A (en) | Sealing material, substrate having sealing material layer, layered body, and electronic device | |
| JP2010052990A (en) | Lead-free glass material for sealing and organic el display panel using the same | |
| TW201705559A (en) | Manufacturing method for airtight package | |
| TWI754633B (en) | Glass powder and sealing material using the same | |
| KR101429192B1 (en) | Low Melting Temperature Glass Compositions for Laser-Based Sealing | |
| EP2986575B1 (en) | Low melting glass compositons | |
| KR20110064074A (en) | New glass frit, the glass frit paste composition for sealing an electric device, and sealing method of an electric device using the same | |
| KR20110064760A (en) | Glass frit paste composition for sealing an electric device and sealing method of an electric device using the same | |
| KR20080044771A (en) | Dielectric powder for display device | |
| KR20110065951A (en) | New glass frit, the glass frit paste composition for sealing an electric device, and sealing method of an electric device using the same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| WITN | Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid |