KR20110031574A

KR20110031574A - Method of manufacturing bimodal silver nanoparticles and silver nanoparticles manufactured according to the same

Info

Publication number: KR20110031574A
Application number: KR1020090088889A
Authority: KR
Inventors: 박성대; 김상민; 김기도; 김희택
Original assignee: 전자부품연구원
Priority date: 2009-09-21
Filing date: 2009-09-21
Publication date: 2011-03-29

Abstract

PURPOSE: A method for manufacturing eco-friendly silver nano-particles and the silver nano-particles manufactured by the same are provided to stably implement a screen printing process using the silver nano-particles as paste for the screen printing process. CONSTITUTION: Silver myristate is generated by reacting a sodium hydroxide aqueous solution, silver nitrate, and a myristic acid aqueous solution through a semi-batch process. The silver myristate is dried. The silver myristate undergoes a pyrolysis reaction in a triethylamine solution, and colloidal silver is generated. Silver nano-particles are separated from the colloidal silver.

Description

은 나노입자 제조 방법 및 그에 따른 은 나노입자{Method Of Manufacturing Bimodal Silver Nanoparticles And Silver Nanoparticles Manufactured According To The Same}Method of manufacturing bimodal silver nanoparticles and silver nanoparticles manufactured according to the same}

본 발명은 은 나노입자 제조 방법 및 그에 따른 은 나노입자에 관한 것으로 특히, 반회분식 공정을 이용하여 열 전도성 페이스트용 바이모달(Bimodal) 은 나노입자를 제조하는 방법 및 그 방법에 따른 은 나노입자에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing silver nanoparticles and silver nanoparticles according to the present invention, and in particular, to a method for producing bimodal silver nanoparticles for thermally conductive paste using a semi-batch process and to the silver nanoparticles according to the method. It is about.

최근 전자재료에 이용하기 위하여 전도성 페이스트, 잉크에 나노 크기의 입자를 응용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 응용이 가능한 입자 중에서도 은 입자는 전기전도성이 매우 우수하여 각종 반도체 부품의 도전성 페이스트 재료로 활용될 뿐만 아니라, 플라즈마 디스플레이 패널, 터치스크린 등의 저온소성용 투명전극용 재료로 사용되기 때문에 가전 및 통신기기의 급격한 수요 증가와 더불어 그 사용량이 크게 증가하고 있다. 또한, 이종 형상을 갖는 은 나노입자의 경우에는 전자분야와 광-전자, 촉매, 생체 의학, 금속 잉크 및 열전도성 페이스트와 같은 분야에 적용할 수 재료로서 업계에서 특히 주목받고 있는 실정이다.Recently, researches for applying nano-sized particles to conductive pastes and inks for use in electronic materials have been actively conducted. Among the applicable particles, silver particles have excellent electrical conductivity and are used as conductive paste materials for various semiconductor parts. In addition, since it is used as a material for low temperature firing transparent electrodes, such as a plasma display panel and a touch screen, the amount of usage is greatly increased along with the rapid increase in demand for home appliances and communication devices. In addition, the silver nanoparticles having a heterogeneous shape are particularly attracting attention in the industry as materials that can be applied to the electronic fields, such as photo-electronics, catalysts, biomedical, metal inks, and thermally conductive pastes.

상술한 용도 외에, 은 나노입자는 PDP 버스 전극 및 어드레스 전극 배선, MLCC의 외부 전극, LTCC의 내부 전극, FPC 기판, 및 RF-ID Tages 안테나와 같은 제품에 적용가능하며, 은 나노입자를 페이스트 또는 잉크화하여 스크린 프린트, 잉크젯 기술과 같은 패턴을 형성하는 인쇄 기술에 적용하여 향후 그 사용량이 급격히 증가하게 될 것으로 예측되고 있다.In addition to the uses described above, silver nanoparticles are applicable to products such as PDP bus electrodes and address electrode wiring, external electrodes of MLCCs, internal electrodes of LTCCs, FPC substrates, and RF-ID Tages antennas, It is predicted that the amount of ink will be rapidly increased in the future by applying it to a printing technology that forms patterns such as screen printing and inkjet technology by inking.

본 발명의 목적은 스크린 프린팅 기술 및 광범위한 산업분야에 응용 가능하고, 균일하고 안정된 스크린 프린팅 페이스트용 은 나노입자를 제조하는 방법 및 그 은 나노 입자를 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for producing silver nanoparticles for screen printing paste, which is applicable to screen printing technology and a wide range of industries, and the silver nanoparticles.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제 1 관점에 따른 은 나노입자 제조 방법은 a) 수산화나트륨 수용액, 질산은 및 미리스틱 산 수용액을 반응시켜 은 미리스테이트를 생성하는 단계; b) 상기 은 미리스테이트를 건조하는 단계; c) 상기 은 미리스테이트를 트라이에틸아민 용액에서 열분해 반응시켜 콜로이달 은을 생성하는 단계; 및 d) 상기 콜로이달 은으로부터 은 나노입자를 분리하는 단계를 포함한다. Silver nanoparticles manufacturing method according to a first aspect of the present invention for achieving the above object comprises the steps of: a) generating a silver myristate by reacting aqueous sodium hydroxide solution, silver nitrate and aqueous mystic acid; b) drying the silver myristate; c) pyrolysing the silver myristate in triethylamine solution to produce colloidal silver; And d) separating silver nanoparticles from the colloidal silver.

여기서, 상기 수산화나트륨 수용액이 0.1 ~ 0.4몰의 30 ~ 70㎖인 경우, 상기 질산은 및 미리스틱 산 수용액은 0.1 ~ 0.4몰의 120 ~ 280㎖이다. 바람직하게는, 상기 수산화나트륨 수용액은 0.2몰의 수산화 나트륨을 포함하며, 상기 질산은 및 미리스틱 산 수용액은 질산은 0.2몰 및 미리스틱 산 0.2몰을 포함하는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법이다.Here, when the sodium hydroxide aqueous solution is 30 to 70 ml of 0.1 to 0.4 mol, the silver nitrate and mystic acid aqueous solution is 120 to 280 ml of 0.1 to 0.4 mol. Preferably, the aqueous sodium hydroxide solution is 0.2 mol of sodium hydroxide, and the silver nitrate and mystic acid aqueous solution is a method of producing silver nanoparticles, characterized in that it comprises 0.2 mol of silver nitrate and 0.2 mol of mystic acid.

또한, 상기 단계 a)는 a-1) 상기 수산화나트륨 수용액 및 상기 질산은 및 미리스틱 산 수용액을 준비하는 단계; a-2) 단계 a-1)에 의해 준비된 상기 수용액들을 각각의 소정의 적하속도로 반회분식 반응기에 공급하는 단계; 및 a-3) 상기 반 회분식 반응기 내에 공급된 수용액들을 소정의 온도로 가열 및 교반하여 은 리간드를 형성하여 상기 은 미리스테이트를 생성하는 단계를 포함한다. In addition, the step a) is a-1) preparing the aqueous sodium hydroxide solution and the silver nitrate and mystic acid aqueous solution; a-2) supplying the aqueous solutions prepared by step a-1) to the semi-batch reactor at each predetermined dropping speed; And a-3) heating and stirring the aqueous solutions supplied into the semi-batch reactor to a predetermined temperature to form a silver ligand to generate the silver prestate.

상기 방법은 상기 단계 b)를 수행하기 이전에, 탈이온수를 사용하여 상기 은 미리스테이트를 세척하고 여과하는 단계를 더 포함한다. The method further includes the step of washing and filtering the silver prestate using deionized water prior to performing step b).

바람직하게는, 상기 단계 b)는 대략 40 ~ 60℃에서 22 ~ 26 시간 동안 수행되며, 상기 단계 c)는 불활성 가스 환경에서 수행된다. 바람직하게는, 상기 불활성 가스는 질소를 포함한다.Preferably, step b) is carried out at approximately 40-60 ° C. for 22-26 hours and step c) is carried out in an inert gas environment. Preferably, the inert gas comprises nitrogen.

또한 바람직하게는, 상기 단계 c)는 상기 은 미리스테이트를 대략 2시간 동안 대략 80℃ 가열하여 수행한다.Also preferably, the step c) is performed by heating the silver myristate at about 80 ° C. for about 2 hours.

또한, 상기 단계 d)는 d-1) 상기 콜로이달 은을 침전제를 사용하여 침전시키는 단계; 및 d-2) 상기 침전된 콜로이달 은을 냉각시킨 후, 원심 분리하여 상기 은 나노입자를 분리하는 단계를 포함하며, 상기 침전제는 메탄올과 같은 알콜류를 포함한다. 그리고, 상기 원심 분리는 3 ~ 10 회 반복되며, 3000 ~ 13000rpm으로 대략 3 ~ 15분 동안 수행한다.In addition, the step d) is d-1) precipitating the colloidal silver using a precipitating agent; And d-2) cooling the precipitated colloidal silver and then centrifuging to separate the silver nanoparticles, and the precipitant includes alcohols such as methanol. In addition, the centrifugation is repeated 3 to 10 times, and is performed for about 3 to 15 minutes at 3000 to 13000 rpm.

본 발명의 제 2 관점에 따른 은 나노입자 제조 방법은 a) 상기 수산화나트륨 수용액 및 상기 질산은 및 미리스틱 산 수용액을 준비하는 단계; b) 단계 a)에 의해 준비된 상기 수용액들을 각각의 소정의 적하속도로 반회분식 반응기에 공급하는 단계; c) 상기 반회분식 반응기 내에 공급된 수용액들을 소정의 온도로 가열 및 교반하여 은 리간드를 형성하여 은 미리스테이트를 생성하는 단계; d) 탈이온수를 사용하여 상기 은 미리스테이트를 세척하고 여과하는 단계; e) 상기 은 미리스테이트 를 건조하는 단계; f) 상기 은 미리스테이트를 트라이에틸아민 용액에서 열분해 반응시켜 콜로이달 은을 생성하는 단계; g) 상기 콜로이달 은을 침전제를 사용하여 침전시키는 단계; 및 h) 상기 침전된 콜로이달 은을 냉각시킨 후, 원심 분리하여 은 나노입자를 분리하는 단계를 포함한다.Silver nanoparticles manufacturing method according to a second aspect of the present invention comprises the steps of: a) preparing the aqueous sodium hydroxide solution and the aqueous solution of silver nitrate and myristic acid; b) feeding said aqueous solutions prepared by step a) to a semi-batch reactor at each predetermined dropping rate; c) heating and stirring the aqueous solutions supplied in the semi-batch reactor to a predetermined temperature to form a silver ligand to produce a silver myristate; d) washing and filtering the silver myristate with deionized water; e) drying the silver prestate; f) pyrolysing the silver myristate in triethylamine solution to produce colloidal silver; g) precipitating the colloidal silver using a precipitating agent; And h) cooling the precipitated colloidal silver and then centrifuging to separate the silver nanoparticles.

상술한 본 발명에 의하면, 균일하고 안정된 스크린 프린팅 페이스트용 은 나노분입자 분말을 수득할 수 있게 된다. 또한, 본 발명에 따른 방법은 그 방법이 간단하고 연속적으로 제조할 수 있으며, 공정 자체가 재연성과 경제성이 높고 환경 친화적이며 안전하다는 장점들을 갖는다.According to the present invention described above, it is possible to obtain a uniform and stable silver nanoparticle powder for screen printing paste. In addition, the method according to the invention has the advantages that the method can be produced simply and continuously, and the process itself is highly reproducible and economical, environmentally friendly and safe.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described a preferred embodiment of the present invention.

도 1 내지 도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 은 나노입자 제조 방법을 설명하기 위한 도면들이다. 1 to 3 are views for explaining a method of manufacturing silver nanoparticles according to an embodiment of the present invention.

먼저, 본 발명에 따른 은 나노입자 제조 방법은 수산화나트륨 수용액, 질산은 및 미리스틱 산 수용액을 반회분식 공정으로 반응시켜 은 미리스테이트를 생성한다. 예컨대, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 수산화나트륨 수용액 및 상기 질산은 및 미리스틱 산 수용액을 먼저 준비한 후, 상기 수용액들을 각각의 소정의 적하속도로 반회분식 반응기에 공급한다(S1, S2). 이때, 상기 수산화나트륨 수용액은 0.1 ~ 0.4몰의 30 ~ 70㎖이며, 상기 질산은 및 미리스틱 산 수용액은 0.1 ~ 0.4몰의 120 ~ 280㎖이다. 바람직하게는, 상기 반응몰비는 50㎖의 0.2몰 수산화 나 트륨 수용액 및 질산은 0.2몰 및 미리스틱 산 0.2몰의 200㎖의 질산은 및 미리스틱 산 수용액을 사용한다.First, the method for producing silver nanoparticles according to the present invention reacts an aqueous sodium hydroxide solution, silver nitrate, and mystic acid aqueous solution in a semibatch process to produce silver myristate. For example, as shown in FIGS. 1 and 2, the sodium hydroxide aqueous solution and the silver nitrate and mystic acid aqueous solutions are prepared first, and then the aqueous solutions are supplied to the semi-batch reactor at respective predetermined dropping speeds (S1 and S2). ). At this time, the aqueous sodium hydroxide solution is 30 ~ 70ml of 0.1 ~ 0.4mol, and the silver nitrate and mystic acid aqueous solution is 120 ~ 280ml of 0.1 ~ 0.4mol. Preferably, the reaction molar ratio uses 50 ml of 0.2 mol aqueous sodium hydroxide solution and 0.2 mol of silver nitrate and 0.2 mol of mystic acid and 200 ml of silver nitrate and mystic acid aqueous solution.

이어, 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 반회분식 반응기 내에 공급된 수용액들을 소정의 온도로 가열 및 교반하여 은 리간드를 형성하여 상기 은 미리스테이트를 생성한다(S3). 이 때 사용된 초자류는 교반기, 교반봉, 삼구 플라스크, 항온조기, 및 주사기 펌프이다. Then, as shown in Figure 2, the aqueous solution supplied in the semi-batch reactor is heated and stirred to a predetermined temperature to form a silver ligand to generate the silver prestate (S3). The superfluids used at this time are a stirrer, a stirring rod, a three-necked flask, a thermostat, and a syringe pump.

이어, 생성된 은 미리스테이트를 탈이온수를 사용하여 세척 및 여과한 후, 대략 40 ~ 60℃에서 대략 22 ~ 26 시간 동안, 바람직하게는 대략 50℃에서 24시간 동안, 상기 세척 및 여과된 은 미리스테이트를 건조시킨다(S4).The resulting silver myristate is then washed and filtered with deionized water and then for about 22 to 26 hours at approximately 40 to 60 ° C., preferably at about 50 ° C. for 24 hours, the washed and filtered silver pre The state is dried (S4).

이어, 상기 건조된 은 미리스테이트를 유기용매 예컨대, 트라이에틸아민과 같은 3차 아민 용액에서 열분해 반응시켜 콜로이달 은을 생성한다(S5). 바람직하게는, 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 건조된 은 미리스테이트를 불활성 가스 예컨대, 질소 가스 환경에서 트라이에틸아민 용액에 넣은 후, 대략 80℃까지 2시간 동안 가열 및 교반을 유지하여 열분해 반응을 통해 은 착화합물을 환원시켜 계면활성을 갖는 콜로이달 은을 생성한다. Subsequently, the dried silver myristate is pyrolyzed in a tertiary amine solution such as triethylamine to generate colloidal silver (S5). Preferably, as shown in FIG. 3, the dried silver myristate is placed in a triethylamine solution in an inert gas such as a nitrogen gas environment, and then heated and stirred to approximately 80 ° C. for 2 hours, thereby pyrolysis reaction. Through the reduction of the silver complex to produce colloidal silver having a surface activity.

이어, 상기 콜로이달 은으로부터 은 나노입자를 분리한다. 실시 예에 따라서는, 도 1 및 도 3에 도시된 바와 같이, 은 나노입자의 분리를 위해, 먼저 상기 콜로이달 은을 침전제 예컨대, 메탄올을 사용하여 침전시킨다(S6). Then, silver nanoparticles are separated from the colloidal silver. In some embodiments, as shown in FIGS. 1 and 3, in order to separate the silver nanoparticles, the colloidal silver is first precipitated using a precipitant such as methanol (S6).

상기 침전된 콜로이달 은을 냉각시킨 후, 원심 분리하여 상기 은 나노입자를 분리한다(S7). 이때, 상기 원심 분리는 1200rpm으로 대략 5분 동안 수행하며, 상기 원심 분리는 5 ~ 10 회 바람직하게는 7~8회 반복한다. After cooling the precipitated colloidal silver, the silver nanoparticles are separated by centrifugation (S7). At this time, the centrifugation is performed for about 5 minutes at 1200rpm, the centrifugation is repeated 5 to 10 times preferably 7 to 8 times.

이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 게시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이런 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The above description is merely illustrative of the technical idea of the present invention, and those skilled in the art to which the present invention pertains may make various modifications and changes without departing from the essential characteristics of the present invention. Accordingly, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical spirit of the present invention but to describe the present invention, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments. The protection scope of the present invention should be interpreted by the following claims, and all technical ideas within the equivalent scope should be interpreted as being included in the scope of the present invention.

도 1 내지 도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 은 나노입자 제조 방법을 설명하기 위한 도면들이다.1 to 3 are views for explaining a method of manufacturing silver nanoparticles according to an embodiment of the present invention.

Claims

a) 수산화나트륨 수용액, 질산은 및 미리스틱 산 수용액을 반응시켜 은 미리스테이트를 생성하는 단계;a) reacting aqueous sodium hydroxide solution, silver nitrate and aqueous mystic acid to produce silver myristate;

b) 상기 은 미리스테이트를 건조하는 단계;b) drying the silver myristate;

c) 상기 은 미리스테이트을 트라이에틸아민 용액에서 열분해 반응시켜 콜로이달 은을 생성하는 단계; 및c) pyrolysis of the silver myristate in triethylamine solution to produce colloidal silver; And

d) 상기 콜로이달 은으로부터 은 나노입자를 분리하는 단계를 포함하는 은 나노입자 제조 방법.d) separating silver nanoparticles from the colloidal silver.

제 1 항에 있어서, 상기 수산화나트륨 수용액이 0.1 ~ 0.4몰의 30 ~ 70㎖인 경우, 상기 질산은 및 미리스틱 산 수용액은 0.1 ~ 0.4몰의 120 ~ 280㎖인 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.The method of claim 1, wherein when the aqueous sodium hydroxide solution is 30 to 70 ml of 0.1 to 0.4 mol, the silver nitrate and mystic acid aqueous solution is 120 to 280 ml of 0.1 to 0.4 mol. .

제 2 항에 있어서, 상기 수산화나트륨 수용액은 0.2몰의 수산화 나트륨을 포함하며, 상기 질산은 및 미리스틱 산 수용액은 질산은 0.2몰 및 미리스틱 산 0.2몰을 포함하는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.The method of claim 2, wherein the aqueous sodium hydroxide solution comprises 0.2 mol of sodium hydroxide, and the silver nitrate and mystic acid aqueous solution includes 0.2 mol of silver nitrate and 0.2 mol of mystic acid.

제 1 항에 있어서, 상기 단계 a)는 반회분식 공정으로 상기 은 미리스테이트가 생성되는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.The method of claim 1, wherein the step a) is a method for producing silver nanoparticles, wherein the silver myristate is produced in a semi-batch process.

제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계 a)는The method according to any one of claims 1 to 4, wherein step a)

a-1) 상기 수산화나트륨 수용액 및 상기 질산은 및 미리스틱 산 수용액을 준비하는 단계; a-1) preparing an aqueous sodium hydroxide solution and the silver nitrate and mystic acid aqueous solution;

a-2) 단계 a-1)에 의해 준비된 상기 수용액들을 각각의 소정의 적하속도로 반회분식 반응기에 공급하는 단계; 및a-2) supplying the aqueous solutions prepared by step a-1) to the semi-batch reactor at each predetermined dropping speed; And

a-3) 상기 반회분식 반응기 내에 공급된 수용액들을 소정의 온도로 가열 및 교반하여 은 리간드를 형성하여 상기 은 미리스테이트를 생성하는 단계를 포함하는 은 나노입자 제조 방법.a-3) a method of producing silver nanoparticles comprising heating and stirring the aqueous solutions supplied in the semi-batch reactor to a predetermined temperature to form a silver ligand to generate the silver prestate.

제 5 항에 있어서, 상기 방법은The method of claim 5, wherein the method

e) 상기 단계 b)를 수행하기 이전에, 탈이온수를 사용하여 상기 은 미리스테이트를 세척하고 여과하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.e) prior to performing step b), the method further comprising the step of washing and filtering the silver prestate using deionized water.

제 6 항에 있어서, 상기 단계 b)는 대략 40 ~ 60℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.7. The method of claim 6, wherein step b) is performed at approximately 40-60 ° C.

제 7 항에 있어서, 상기 단계 b)는 22 ~ 26 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.The method of claim 7, wherein step b) is performed for 22 to 26 hours.

제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계 c)는 불활성 가스 환경에서 수행되는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.5. The method according to claim 1, wherein step c) is performed in an inert gas environment. 6.

제 9 항에 있어서, 상기 불활성 가스는 질소인 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법. The method of claim 9, wherein the inert gas is nitrogen.

제 10 항에 있어서, 상기 단계 c)는 상기 은 미리스테이트를 대략 2시간 동안 대략 80℃ 가열하여 수행하는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.The method of claim 10, wherein step c) is performed by heating the silver myristate at about 80 ° C. for about 2 hours.

제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계 d)는The process according to any of claims 1 to 4, wherein step d)

d-1) 상기 콜로이달 은을 침전제를 사용하여 침전시키는 단계; 및d-1) precipitating the colloidal silver using a precipitating agent; And

d-2) 상기 침전된 콜로이달 은을 냉각시킨 후, 원심 분리하여 상기 은 나노입자를 분리하는 단계를 포함하는 은 나노입자 제조 방법.d-2) cooling the precipitated colloidal silver, and then centrifuging to separate the silver nanoparticles.

제 12 항에 있어서, 상기 침전제는 메탄올과 같은 알콜류 용액를 포함하는 것을 특징으로 은 나노입자 제조 방법.The method of claim 12, wherein the precipitant comprises an alcohol solution such as methanol.

제 12 항에 있어서, 상기 원심 분리는 3 ~ 10 회 반복하는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.The method of claim 12, wherein the centrifugation is repeated 3 to 10 times.

제 14 항에 있어서, 상기 원심 분리는 상기 원심 분리는 3000 ~ 13000rpm으로 대략 3 ~ 15 분 동안 수행하여 상기 콜로이달 은을 추출하는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.The method of claim 14, wherein the centrifugation is performed by the centrifugation at 3000 to 13000 rpm for about 3 to 15 minutes to extract the colloidal silver.

a) 상기 수산화나트륨 수용액 및 상기 질산은 및 미리스틱 산 수용액을 준비하는 단계; a) preparing an aqueous sodium hydroxide solution and the silver nitrate and mystic acid aqueous solution;

b) 단계 a)에 의해 준비된 상기 수용액들을 각각의 소정의 적하속도로 반회분식 반응기에 공급하는 단계; b) feeding said aqueous solutions prepared by step a) to a semi-batch reactor at each predetermined dropping rate;

c) 상기 반회분식 반응기 내에 공급된 수용액들을 소정의 온도로 가열 및 교반하여 은 리간드를 형성하여 은 미리스테이트를 생성하는 단계;c) heating and stirring the aqueous solutions supplied in the semi-batch reactor to a predetermined temperature to form a silver ligand to produce a silver myristate;

d) 탈이온수를 사용하여 상기 은 미리스테이트를 세척하고 여과하는 단계;d) washing and filtering the silver myristate with deionized water;

e) 상기 은 미리스테이트를 건조하는 단계;e) drying the silver myristate;

f) 상기 은 미리스테이트을 트라이에틸아민 용액에서 열분해 반응시켜 콜로이달 은을 생성하는 단계; f) pyrolysing the silver myristate in triethylamine solution to produce colloidal silver;

g) 상기 콜로이달 은을 침전제를 사용하여 침전시키는 단계; 및g) precipitating the colloidal silver using a precipitating agent; And

h) 상기 침전된 콜로이달 은을 냉각시킨 후, 원심 분리하여 은 나노입자를 분리하는 단계를 포함하는 은 나노입자 제조 방법.h) cooling the precipitated colloidal silver, and then centrifuging to separate the silver nanoparticles.

제 16 항에 있어서, 상기 수산화나트륨 수용액이 0.1 ~ 0.4몰의 30 ~ 70㎖인 경우, 상기 질산은 및 미리스틱 산 수용액은 0.1 ~ 0.4몰의 120 ~ 280㎖인 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.18. The method of claim 16, wherein when the aqueous sodium hydroxide solution is 30 to 70 ml of 0.1 to 0.4 mol, the silver nitrate and mystic acid aqueous solution is 120 to 280 ml of 0.1 to 0.4 mol. .

제 17 항에 있어서, 상기 수산화나트륨 수용액은 0.2몰의 수산화 나트륨을 포함하며, 상기 질산은 및 미리스틱 산 수용액은 질산은 0.2몰 및 미리스틱 산 0.2몰을 포함하는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.18. The method of claim 17, wherein the aqueous sodium hydroxide solution comprises 0.2 moles of sodium hydroxide, and the silver nitrate and mystic acid aqueous solutions comprise 0.2 moles of silver nitrate and 0.2 moles of mystic acid.

제 16 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계 b)는 대략 40 ~ 60℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.19. The method of any of claims 16-18, wherein step b) is performed at approximately 40-60 ° C.

제 16 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계 e)는 대략 40 ~ 60℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.19. The method of any one of claims 16-18, wherein step e) is performed at approximately 40-60 ° C.

제 20 항에 있어서, 상기 단계 e)는 22 ~ 26 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.The method of claim 20, wherein step e) is performed for 22 to 26 hours.

제 16 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계 f)는 불활성 가스 환경에서 수행되는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.19. The method of claim 16, wherein step f) is performed in an inert gas environment.

제 22 항에 있어서, 상기 불활성 가스는 질소인 것을 특징으로 하는 은 나노 입자 제조 방법.The method of claim 22, wherein the inert gas is nitrogen.

제 23 항에 있어서, 상기 단계 f)는 상기 은 미리스테이트를 대략 2시간 동안 대략 80℃ 가열하여 수행하는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.The method of claim 23, wherein step f) is performed by heating the silver myristate at about 80 ° C. for about 2 hours.

제 16 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 침전제는 메탄올을 포함하는 것을 특징으로 은 나노입자 제조 방법.19. The method of any of claims 16-18, wherein the precipitant comprises methanol.

제 16 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원심 분리는 3 ~ 10 회 반복하는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.19. The method of any one of claims 16 to 18, wherein the centrifugation is repeated 3 to 10 times.

제 26 항에 있어서, 상기 원심 분리는 3000 ~ 13000rpm으로 대략 3 ~ 15분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 은 나노입자 제조 방법.The method of claim 26, wherein the centrifugation is performed at 3000 to 13000 rpm for about 3 to 15 minutes.

제 1 항 또는 제 16 항에 의한 방법에 의해 제조된 은 나노입자.Silver nanoparticles prepared by the method according to claim 1.