KR20100118833A - Low temperature sintered sic having enhanced high temperature properties and the manufacturing method of the same - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: The Al-B-C system sintering gradient material is used. In the sintering of the short time in the day than the sintering temperature of the silicon carbide temperature. The manufacture of the sinter which is minute is possible. CONSTITUTION: The manufacturing method of the low-temperature sintering silicon carbide having the excellent high temperature physical property. Al or one selected between Al4C3. With B or one selected between B4C. C is measured stoichiometricall and it mixes. The step of manufacturing sintering gradient material.

Description

우수한 고온물성을 갖는 저온 소결 탄화규소 및 그 제조방법{Low temperature sintered SiC having enhanced high temperature properties and the manufacturing method of the same}Low temperature sintered silicon carbide having excellent high temperature properties and its manufacturing method {Low temperature sintered SiC having enhanced high temperature properties and the manufacturing method of the same}

본 발명은 우수한 고온물성을 갖는 저온 소결 탄화규소 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 탄화규소를 소결하여 치밀한 소결체를 얻기 위한 소결조제로서 Al-B-C계 혼합물 또는 화합물을 사용하였는데, 이는 일 실시예로서, Al 또는 Al4C3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, B 또는 B4C 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, 및 C를 각각 화학양론적으로 혼합하여 이를 그대로 소결조제로 사용하거나, 또는 이들 혼합물을 환원분위기에서 하소하여 화합물로 제조한 한 후 이를 소결조제로 사용하여 제조되는 우수한 고온물성을 갖는 저온 소결 탄화규소 및 그 제조방법을 제공한다. 이 때, 하소하여 화합물로 제조되는 소결조제는 바람직하게는 Al8B4C7, Al3BC3 또는 이 두가지 화합물의 혼합물을 사용한다.The present invention relates to low temperature sintered silicon carbide having excellent high temperature properties and a method of manufacturing the same. More specifically, an Al-BC-based mixture or compound was used as a sintering aid for sintering silicon carbide to obtain a dense sintered body, which is, for example, at least one selected from Al or Al 4 C 3 , B or B At least one selected from 4 C and C, respectively, stoichiometrically mixed and used as it is as a sintering aid, or after the mixture is calcined in a reducing atmosphere to produce a compound and then used as a sintering aid Provided is a low temperature sintered silicon carbide having excellent high temperature properties and a method of manufacturing the same. At this time, the sintering aid prepared by calcining the compound preferably uses Al 8 B 4 C 7 , Al 3 BC 3 or a mixture of these two compounds.

이와 같은 소결조제를 사용하면, 통상적인 탄화규소의 소결온도인 2000℃ 보다 150℃ 이상 낮은 온도에서 소결하여 치밀화된 소결체를 얻을 수 있으며, 2차상의 생성이 거의 없고, 종래의 소결온도에 의해 소결된 탄화규소 소결체와 동일한 물성을 얻을 수 있어, 공정과 관련된 경제성을 제고할 수 있으며, 탄화규소 소결체와 관련된 여러가지 응용이 가능한 장점이 있다.By using such a sintering aid, it is possible to obtain a densified sintered body by sintering at a temperature 150 ° C. or more lower than 2000 ° C., which is a sintering temperature of a conventional silicon carbide, and hardly generating secondary phases, and sintering at a conventional sintering temperature. The same physical properties as those of the silicon carbide sintered body can be obtained, so that the economics associated with the process can be improved, and various applications related to the silicon carbide sintered body can be obtained.

탄화규소는 높은 인장률을 갖는 강화재료이다. 알루미나(Al2O3)가 산화물 세라믹스의 대표라면 탄화규소는 비산화물 세라믹스의 대표라고 할 수 있다. 탄화규소는 특히 내마모성을 대표로 하는 기계적물성, 고온강도, 크립(creep) 저항성을 대표로하는 열적 물성, 내산화성, 내식성을 대표로하는 내화학성 등 물성이 뛰어나 그 활용도가 매우 높으며, 현재 탄화규소는 '메카니컬 씰(mechanical seal)', '베어링', '각종 노즐', '고온 절삭공구', '내화판', '연마재', '제강용 환원재', '피뢰기' 등에 광범위하게 사용되고 있다.Silicon carbide is a reinforcing material with high tensile modulus. If alumina (Al 2 O 3 ) is representative of oxide ceramics, silicon carbide can be said to be representative of non-oxide ceramics. Silicon carbide is particularly useful because it has excellent physical properties such as mechanical properties such as abrasion resistance, high temperature strength, creep resistance, thermal properties, oxidation resistance, and chemical resistance that represents corrosion resistance. Is widely used in 'mechanical seal', 'bearing', 'various nozzles', 'hot cutting tools', 'fireproof plates', 'abrasive materials', 'steel reducing materials', 'lightning arrester'.

그러나, 탄화규소 소결체를 제조하는 공정이 간단하거나 용이하지 않아 제조단가가 매우 높으며, 따라서 보다 더 활발히 이용될 수 없는 한계가 있어 이러한 제조단가 절감은 탄화규소 소결체를 제조하는데 있어 큰 숙제라고 할 것이다.However, the manufacturing cost of the silicon carbide sintered compact is not easy or easy, so the manufacturing cost is very high, and thus there is a limit that cannot be used more actively. Therefore, the manufacturing cost reduction is a big problem in manufacturing the silicon carbide sintered compact.

특히, 우리나라에서는 탄화규소가 전혀 생산되지 않으며, 연마재용, 내화물용, 전기용 등 고순도 분말의 경우 월 2,500톤 정도씩 전량 수입에 의존하고 있는 실정이어서, 탄화규소 소결체의 제조단가를 낮추는 것은 그 자체로 큰 경제적 가치를 갖는 것이다. In particular, in Korea, silicon carbide is not produced at all, and high purity powders such as abrasives, refractory materials, and electricity products depend on imports of about 2,500 tons per month. It is of great economic value.

이러한 탄화규소 소결체를 제조하는데 있어서, 소결조제가 필수적으로 사용 되고 있는데, 이러한 소결조제로는 이트리아-알루미나 계열, 금속/철/알루미늄 혼합물, 베릴륨화합물, 붕소화합물 등이 사용되고 있다. In the production of such silicon carbide sintered body, a sintering aid is essentially used. Such sintering aids include yttria-alumina-based, metal / iron / aluminum mixtures, beryllium compounds, and boron compounds.

그러나, 이러한 소결조제를 이용하는 경우에도 약 1600℃ 전후에서 우수한 물성을 갖는 탄화규소 소결체를 제조함에 있어서, 2000℃ 이상의 매우 고온의 환경에서 장시간 동안 제조하여야 실용적인 의미를 갖는 탄화규소 소결체를 제조할 수 있다.However, even in the case of using such a sintering aid, in producing a silicon carbide sintered body having excellent physical properties at about 1600 ° C, it can be produced for a long time in a very high temperature environment of 2000 ° C or higher to produce a silicon carbide sintered body having a practical meaning. .

특히, 현재 액상 소결법으로 우수한 고온 강도를 갖는 탄화규소 소결체를 제조하는 방법으로서, 높은 결과값이 보고된 바 있는데(Kim et al. Acta Mater., 2007), 상기 소결체는 2000℃에서 6시간 동안 소결하여 제조되었으며, 소셜조제로서 Sc2O3-Ru2O3-AlN을 사용하였고, 상온에서의 인장강도가 644MPa, 1600℃에서의 인장강도가 600MPa로 측정되었다. In particular, as a method of producing a silicon carbide sintered body having excellent high temperature strength by the liquid phase sintering method, high results have been reported (Kim et. al . Acta Mater., 2007), the sintered body was prepared by sintering at 2000 ℃ for 6 hours, using Sc 2 O 3 -Ru 2 O 3 -AlN as a social aid, the tensile strength at room temperature at 644MPa, 1600 ℃ Tensile strength of was measured at 600MPa.

이보다 낮은 온도에서 액상소결법으로 제조된 탄화규소 세라믹스들은 많은 경우 1500℃ 이하에서 강도의 급격한 강소를 나타내었는데, 예를 들어 Al2O3-Y2O3 계 소결조제를 사용할 경우 1950℃에서 소결이 가능하나 1400℃ 에서 곡강도 측정시 강도의 감소와 함께 강한 소성변형이 관찰되는 문제점이 있었다(A.L. Ortiz et al., J. Europ. Ceram. Soc., 24, 3245-3249 (2004)). 또한, B4C와 C를 소결조제로 사용하여 고상소결한 탄화규소는 1500℃ 까지 상온보다 우수한 강도를 유지하였으나 치밀화를 위해서는 2150℃의 높은 소결온도가 필요하다는 문제점이 있었다(G. Magnani et al., J. Europ. Ceram. Soc., 21, 633-638 (2001)).Silicon carbide ceramics produced by liquid sintering at lower temperatures showed a sharp decrease in strength in many cases below 1500 ° C. For example, sintering at 1950 ° C was achieved with Al 2 O 3 -Y 2 O 3 -based sintering aids. However, there was a problem that strong plastic deformation was observed with the decrease in strength when measuring the bending strength at 1400 ° C. (AL Ortiz et al. , J. Europ. Ceram. Soc., 24, 3245-3249 (2004)). In addition, silicon carbide sintered using B 4 C and C as sintering aids maintained strength higher than room temperature up to 1500 ° C, but there was a problem that a high sintering temperature of 2150 ° C was required for densification (G. Magnani et al. ., J. Europ. Ceram. Soc ., 21, 633-638 (2001)).

즉, 1500℃ 까지 강도 저하가 적은 우수한 고온 물성을 나타내는 탄화규소 소결체는 소결온도가 매우 높고 장시간의 소결유지시간을 필요로 하는 문제점이 여전히 남아있다. 이러한 고온, 장시간의 소결은 매우 많은 에너지를 필요로 하며, 이는 탄화규소 소결체의 제조 단가 상승으로 이어지는 문제점이 있으며, 따라서 탄화규소의 물성을 그대로 유지하면서 소결온도 및 유지시간을 제어할 수 있는 소결조제의 개발 및 저온에서 소결되어 치밀화된 탄화규소 소결체의 개발이 절실히 필요한 실정이다. That is, the silicon carbide sintered body exhibiting excellent high temperature properties with low strength drop to 1500 ° C. still has a problem of having a very high sintering temperature and requiring a long sintering holding time. This high temperature, long time sintering requires a very large amount of energy, which leads to an increase in the manufacturing cost of the silicon carbide sintered body, therefore, a sintering aid that can control the sintering temperature and holding time while maintaining the properties of silicon carbide The development of and the development of densified silicon carbide sintered at low temperature is urgently needed.

본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명은 기존의 1500℃ 이상급 고온용 탄화규소 세라믹스의 소결 조건에 비하여 150℃ 이상 낮은 온도에서 단시간 유지하여 소결함에도 불구하고 이론밀도에 거의 가까운 치밀화된 소결체를 제조할 수 있으며, 종래의 고온용 탄화규소 소결체와 비교하여 약 1500℃ 이상의 고온에서의 물성면에서 떨어지지 않는 탄화규소 소결체를 제공함을 목적으로 한다.The present invention has been made to solve the above-mentioned problems of the prior art, the present invention is theoretical density in spite of maintaining the sintering at a temperature lower than 150 ℃ for a short time compared to the sintering conditions of the conventional high temperature silicon carbide ceramics 1500 ℃ or higher It is an object of the present invention to provide a densified sintered compact which is close to, and to provide a silicon carbide sintered compact that does not fall in terms of physical properties at a high temperature of about 1500 ° C. or more as compared with the conventional high temperature silicon carbide sintered compact.

또한, 본 발명은 소결온도를 낮추면서도 동시에, 종래의 유지시간인 6시간 이상의 시간범위보다 그 유지시간을 짧게하여 소결함에도 불구하고 치밀화된 소결체를 제조할 수 있어, 탄화규소 소결체의 제조단가를 절감할 수 있어 공정경제에 이바지 하도록 하는 탄화규소 소결체 제조용 소결조제를 제공함을 다른 목적으로 한다.In addition, the present invention can reduce the manufacturing temperature of the silicon carbide sintered body by reducing the sintering temperature and at the same time can produce a densified sintered body despite the sintering by shortening the holding time than the conventional holding time of 6 hours or more. It is another object of the present invention to provide a sintering aid for the production of silicon carbide sintered compact, which can contribute to the process economy.

본 발명은 전술한 목적을 달성하기 위하여, Al 또는 Al4C3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, B 또는 B4C 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, 및 C를 화학양론적으로 칭량하여 혼합하여 소결조제를 제조하는 단계; 상기 소결조제를 탄화규소와 혼합하는 단계; 및 상기 소결조제와 탄화규소의 혼합물을 1750 ~ 1900℃ 범위의 소결온도로 하여 소결하는 단계;를 포함하여 구성되는 우수한 고온물성을 갖는 저온 소결 탄화규소의 제조방법을 제공한다.The present invention, in order to achieve the above object, at least any one selected from Al or Al 4 C 3 , at least any one selected from B or B 4 C, and stoichiometrically mixed by mixing the sintering aid Manufacturing step; Mixing the sintering aid with silicon carbide; And sintering the mixture of the sintering aid and silicon carbide at a sintering temperature in the range of 1750 to 1900 ° C., thereby providing a low temperature sintered silicon carbide having excellent high temperature properties.

또한, 본 발명은 전술한 목적을 달성하기 위하여, Al 또는 Al4C3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, B 또는 B4C 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, 및 C를 화학양론적으로 칭량하여 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 환원분위기에서 열처리하여 소결조제 화합물을 제조하는 단계; 상기 소결조제 화합물을 탄화규소와 혼합하는 단계; 및 상기 소결조제 화합물과 탄화규소의 혼합물을 1750 ~ 1900℃ 범위의 소결온도로 하여 소결하는 단계;를 포함하여 구성되는 우수한 고온물성을 갖는 저온 소결 탄화규소의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention, in order to achieve the above object, at least one selected from Al or Al 4 C 3 , at least any one selected from B or B 4 C, and the stoichiometric weighing step of mixing ; Heat-treating the mixture in a reducing atmosphere to produce a sintering aid compound; Mixing the sintering aid compound with silicon carbide; And sintering the mixture of the sintering aid compound and silicon carbide at a sintering temperature in a range of 1750 to 1900 ° C .;

상기 소결하는 단계는, 상기 소결온도에서 3분 ~ 1시간 30분 유지하도록 하는 것이 바람직하다.The sintering step is preferably maintained at 3 minutes to 1 hour 30 minutes at the sintering temperature.

상기 Al 또는 Al4C3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, B 또는 B4C 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, 및 C로 구성되는 화합물은 Al8B4C7 또는 Al3BC3인 것이 바람직하다.At least one selected from Al or Al 4 C 3 , at least one selected from B or B 4 C, and the compound consisting of C are preferably Al 8 B 4 C 7 or Al 3 BC 3 .

상기 소결조제는 탄화규소 소결체 제조시 탄화규소와 소결조제 혼합물의 전체중량 대비 0.5 ~ 1.5 중량% 사용되도록 하는 것이 바람직하다.The sintering aid is preferably 0.5 to 1.5% by weight based on the total weight of the silicon carbide and the sintering aid mixture when the silicon carbide sintered body is manufactured.

또한 본 발명은 전술한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 상기 방법에 의하여 제조되어, 1500℃ 이상의 온도에서 고온재료로 사용되는 우수한 고온물성을 갖는 저온 소결 탄화규소를 제공한다.In addition, the present invention provides a low-temperature sintered silicon carbide prepared by the above method, in order to achieve the object as described above, having excellent high temperature properties used as a high temperature material at a temperature of 1500 ℃ or more.

이상과 같은 본 발명에 의하면, 통상적인 탄화규소 소결온도 보다 약 150℃이상 낮은 온도에서 소결함에도 불구하고 그 이상의 온도에서 소결된 탄화규소 소결체와 동등 수준의 치밀화된 소결체를 제조할 수 있는 작용효과를 갖는다.According to the present invention as described above, despite the sintering at a temperature lower than about 150 ℃ than the conventional silicon carbide sintering temperature, the effect that can produce a densified sintered body of the same level as the silicon carbide sintered at the temperature higher than that Have

또한, 본 발명에 의하면, 종래의 탄화규소 소결체와 비교하여 물성, 특히 고온물성면에서 결코 뒤떨어지지 않는 탄화규소 소결체를 제조할 수 있는 작용효과를 갖는다.Moreover, according to this invention, it has the effect of manufacturing the silicon carbide sintered compact which is inferior in a physical property, especially high temperature property compared with the conventional silicon carbide sintered compact.

또한, 본 발명에 의하면, 전체적인 공정에 투입되는 부하를 줄일 수 있어 탄화규소 소결체의 제조단가를 절감할 수 있으며 따라서, 제조 공정의 경제성을 제고할 수 있는 작용효과를 갖는다. In addition, according to the present invention, it is possible to reduce the load put into the overall process can reduce the manufacturing cost of the silicon carbide sintered body, and thus has the effect of improving the economics of the manufacturing process.

본 발명은 탄화규소 소결체의 소결온도를 실용적 범위내에서 최대한 저하시키고, 소결유지시간을 단축시킴에도 불구하고 우수한 고온물성을 보유하는 저온 소결 탄화규소 및 그 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a low-temperature sintered silicon carbide and a method for manufacturing the same, which have excellent high-temperature properties despite reducing the sintering temperature of the silicon carbide sintered body as much as possible within the practical range and shortening the sintering holding time.

이때, 본 발명에서는 위와 같은 소결조건을 구현하기 위하여 소결조제를 특히 개발하여 사용하였는데, 이는 Al 또는 Al4C3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, B 또는 B4C 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, 및 C로 이루어지는 혼합물 또는 이와 같은 혼합물을 환원분위기에서 하소하여 제조한 화합물이다.In this case, in the present invention, in order to implement the above sintering conditions, a sintering aid was developed and used in particular, which is at least one selected from Al or Al 4 C 3 , at least one selected from B or B 4 C, and C. It is a compound prepared by calcining a mixture consisting of or a mixture such as in a reducing atmosphere.

이 때, 위 혼합물과 화합물을 혼합하여 사용할 수도 있다. At this time, the above mixture and the compound may be mixed and used.

위와 같은 소결조제 중 특히 화합물의 경우, 위 출발물질들을 화학양론적으 로 칭량하여 혼합함으로써 혼합물로 제조하고, 상기 혼합물을 비활성분위기 또는 환원분위기에서 열처리함으로써 제조된다.Especially in the case of compounds such as sintering aids, the starting materials are prepared by mixing the stoichiometrically and mixing the mixture, and heat-treating the mixture in an inert or reducing atmosphere.

이 때, 상기 화합물을 제조하는 경우의 열처리 조건은 바람직하게는, 최고온도가 1300 ~ 1900℃의 온도범위가 되도록 조절하며, 상기 최고온도에서 30분 내지 4시간 유지하는 것이 좋다. At this time, the heat treatment conditions in the case of preparing the compound is preferably adjusted so that the maximum temperature is in the temperature range of 1300 ~ 1900 ℃, it is preferable to maintain for 30 minutes to 4 hours at the maximum temperature.

이와 같이 제조되는 소결조제는 Al-B-C계 화합물로서, 그 화학양론비에 따라 대응되는 단상의 화합물이 제조됨을 X-선 분석을 통해서 확인할 수 있었다(미도시).The sintering aid prepared as described above was confirmed to be an Al-B-C-based compound through X-ray analysis that a single phase compound was produced according to the stoichiometric ratio (not shown).

위와 같은 온도범위 및 시간범위를 두어 열처리하는 것은 여러가지의 화학양론비를 갖는 화합물을 제조함에 있어 각기 열처리 온도가 다르기 때문이며, 위와 같은 범위에서 열처리하는 경우에 비로소, 화학양론적으로 결함이 없는 소결조제를 제조할 수 있다. 따라서, 위와 같은 온도범위와 시간범위에서 본 발명은 그 임계적 의의를 갖는다.The heat treatment at the above temperature range and time range is because the different heat treatment temperatures are different in preparing compounds having various stoichiometric ratios. Can be prepared. Therefore, the present invention has the critical meaning in the above temperature range and time range.

위와 같이 제조되는 소결조제 화합물은 바람직하게는 Al8B4C7 또는 Al3BC3로 제조된다. 이 중 Al3BC3를 소결조제로 하여 1850℃에서 1시간 30분 이내로 유지하는 방법으로 소결하여 제조된 탄화규소 소결체의 소결조제 함량에 따른 치밀화도를 측정하여 도 1에 나타내었다.The sintering aid compound prepared as above is preferably made of Al 8 B 4 C 7 or Al 3 BC 3 . Among them, the degree of densification according to the sintering aid content of the silicon carbide sintered body manufactured by sintering by using Al 3 BC 3 as a sintering aid and maintained at 1850 ° C. within 1 hour and 30 minutes is shown in FIG. 1.

도시된 바와 같이, 탄화규소 소결체는 소결조제의 함량에 따라 열처리 구간 에서의 치밀화정도는 다소 차이가 발생하나, 소결조제의 함량에 관계없이 1850℃에서 1시간 30분 이내에 치밀화되는 경향을 확인할 수 있었으며, 1800℃에서는 3시간, 1900℃에서는 1시간 유지한 후 치밀화가 완료되었다. As shown, the degree of densification of the silicon carbide sintered body in the heat treatment period was somewhat different depending on the content of the sintering aid, but it was confirmed that the silicon carbide sintered body was densified within 1 hour and 30 minutes at 1850 ° C. The densification was completed after 3 hours at 1800 ° C and 1 hour at 1900 ° C.

본 발명에서는 소결온도가 종래의 온도보다 굳이 높지 않아도 치밀화 및 물성면에서 매우 우수하기 때문에 위와 같은 소결온도범위는 매우 적절한 것이다.In the present invention, since the sintering temperature is not higher than the conventional temperature, the sintering temperature range as described above is very appropriate because of its excellent densification and physical properties.

아울러, 소결 유지시간의 경우에도 위와 같은 상한값을 벗어나서 오래 유지하는 경우에는 입자의 과대성장이 발생할 수 있어 바람직하지 않으므로 위와 같은 상한 값은 그 임계적 의의를 갖는다. 위 하한값보다 짧은 온도에서 소결하는 경우에는 소결이 잘 진행되지 않음은 물론이다.In addition, even in the case of the sintering holding time for a long time beyond the above upper limit may cause excessive growth of the particles is not preferable, so the upper limit as above has a critical significance. Of course, when sintering at a temperature shorter than the lower limit does not proceed well.

요컨대, 본 발명에 의한 소결조제는 함량을 0.75 중량%의 극소량으로 하여 사용함에도 불구하고 종래의 탄화규소 소결체의 소결온도보다 낮은 온도 및 짧은 유지시간에서도 치밀화됨을 알 수 있었다.In short, the sintering aid according to the present invention was found to be densified even at a temperature lower than the sintering temperature of the conventional silicon carbide sintered body and a short holding time, even though the content was used in a very small amount of 0.75% by weight.

본 발명에서는 탄화규소의 소결체를 위 소결조제를 이용하여 제조하고 그 물성을 평가하였다. In the present invention, the sintered body of silicon carbide was prepared using the above sintering aid and the physical properties thereof were evaluated.

다음 [표 1]에서는 소결조제의 양을 변화시키면서 탄화규소 소결체를 제조하여 두 종류의 샘플을 확보하고, 그 중 하나를 1300℃에서 재열처리 한 후 이들에 관한 물성을 상온에서 측정하여 비교하였다.In Table 1, two kinds of samples were obtained by manufacturing a silicon carbide sintered body while varying the amount of the sintering aid, and one of them was reheated at 1300 ° C., and the physical properties thereof were measured at room temperature and compared.

경도(GPa)Longitude (GPa) 영률(GPa)Young's modulus (GPa) 인성(MPa·m1/2)Toughness (MPa · m 1/2 ) 온도(℃)Temperature (℃) 2525 13001300 2525 13001300 2525 13001300 2.5ABC2.5ABC 20.5±0.620.5 ± 0.6 20.8±0.820.8 ± 0.8 379379 395395 4.9±0.14.9 ± 0.1 5.0±0.45.0 ± 0.4 7.5ABC7.5ABC 23.0±0.723.0 ± 0.7 21.5±1.321.5 ± 1.3 389389 393393 5.6±0.35.6 ± 0.3 5.2±0.45.2 ± 0.4 10ABC10ABC 18.6±0.818.6 ± 0.8 -- 377377 -- 6.1±0.86.1 ± 0.8

여기서, ABC는 Al-B-C계 소결조제 화합물 중 Al3BC3를 약칭하여 나타낸 것이고, ABC 앞의 숫자 2.5, 7.5, 10은 각각 소결조제의 투입된 양을 중량%로 하여 나타낸 것이다.Here, ABC is an abbreviation of Al 3 BC 3 in the Al-BC-based sintering aid compound, numbers 2.5, 7.5, 10 in front of ABC are shown by the weight of the amount of the sintering aid, respectively.

위 [표 1]에서 나타낸 바와 같이 본 발명에 의하여 제조되는 탄화규소 소결체를 재열처리하는 경우에도 경도, 영률, 인성면에서 열화가 거의 일어나지 않아 여전히 우수한 물성을 보유하는 것을 알 수 있다. 이는 탄화규소가 매우 우수한 고온 특성을 가지며, 열적 안정성이 탄화규소보다 우수하지 않은 Al3BC3는 비교적 소량 첨가되었기 때문이다.As shown in Table 1 above, even when reheating the silicon carbide sintered body manufactured according to the present invention, deterioration hardly occurs in terms of hardness, Young's modulus, and toughness, and thus still retains excellent physical properties. This is because silicon carbide has a very good high temperature property, and a relatively small amount of Al 3 BC 3 , whose thermal stability is not superior to silicon carbide, is added.

이를 뒷받침하기 위하여 도 2에서는 위 두 종류의 샘플 중 2.5ABC, 7.5ABC를 선정하여 이에 대한 미세구조를 관찰하고, 1300℃에서의 열처리 전과 후의 균열 진행 거동을 전자현미경 사진을 이용하여 나타내었다. 도시된 바와 같이, 파괴경로가 탄화규소 소결체의 입자계면 및 입자를 관통하여 고르게 진행되고 있음을 알 수 있으며, 따라서 재열처리 후에도 탄화규소 소결체의 미세구조 변화에 따른 열화가 발생되지 않았음을 추측케 하였다.In order to support this, in FIG. 2, 2.5ABC and 7.5ABC were selected from the two kinds of samples to observe the microstructure thereof, and crack propagation behavior before and after heat treatment at 1300 ° C. was shown using an electron micrograph. As shown, it can be seen that the fracture path proceeds evenly through the grain interface and the particles of the silicon carbide sintered compact, and thus it is assumed that deterioration due to the microstructure change of the silicon carbide sintered compact does not occur even after the reheat treatment. It was.

여기서, (a)는 탄화규소와 소결조제의 혼합물 전체중량대비 2.5 중량%의 소결조제를 이용하여 소결된 탄화규소 소결체의 미세구조 및 균열 진행 거동,(b)는 탄화규소와 소결조제의 혼합물 전체중량대비 2.5 중량%의 소결조제를 이용하여 소결된 탄화규소 소결체의 1300℃ 재열처리 실시 후의 미세구조 및 균열 진행 거동, (c)는 탄화규소와 소결조제의 혼합물 전체중량대비 7.5 중량%의 소결조제를 이용하여 소결된 탄화규소 소결체의 미세구조 및 균열 진행 거동, (d)는 탄화규소와 소결조제의 혼합물 전체중량대비 7.5 중량%의 소결조제를 이용하여 소결된 탄화규소 소결체의 1300℃ 재열처리 실시 후의 미세구조 및 균열 진행 거동을 각각 나타낸다.Here, (a) is the microstructure and crack propagation behavior of the silicon carbide sintered body sintered using 2.5% by weight of the sintering aid to the total weight of the mixture of silicon carbide and the sintering aid, (b) the entire mixture of silicon carbide and the sintering aid The microstructure and crack propagation behavior of the silicon carbide sintered body sintered using 2.5 wt% sintering aid after 1300 ° C reheating treatment, (c) 7.5 wt% sintering aid based on the total weight of the mixture of silicon carbide and sintering aid The microstructure and crack propagation behavior of the sintered silicon carbide sintered body using (d), (d) is 1300 ℃ reheat treatment of the sintered silicon carbide sintered using 7.5% by weight of the sintering aid to the total weight of the mixture of silicon carbide and sintering aid The later microstructure and crack propagation behavior are shown, respectively.

한편, 도 3 내지 도 5에서는 본 발명에 의한 소결조제의 함량을 고정하고, 측정온도를 달리하여 응력-변형 경향을 측정하여 나타낸 그래프이다. Meanwhile, in FIGS. 3 to 5, the content of the sintering aid according to the present invention is fixed, and a graph showing the stress-strain tendency is measured by changing the measurement temperature.

도시된 바와 같이, 도 3과 도 4의 경우에는 측정온도가 높을수록 작은 응력에도 쉽게 변형하며 파괴응력이 낮아지는 일반적인 경향을 나타냄은 자명하나, 각 그래프를 비교하는 경우, 소결조제의 함량이 7.5 중량%인 도 3에서는 1300℃ 까지는 상온과 응력-변형 곡선의 기울기도 동일하고 강도도 유사하게 유지되나, 1500℃에서는 곡선의 기울기가 크게 낮아지고 강도도 감소하여 고온 물성이 크게 저하되는 문제점이 발생됨을 알 수 있었다. 특히 1600℃에서는 곡선의 기울기가 1500℃에 비하여 더욱 줄어들고 강도도 크게 감소할 뿐 아니라 곡강도 측정 도중 시편의 변형이 현저하게 일어나서 응력- 변형 곡선이 선형적인 관계에서 크게 벗어남을 알 수 있었다. As shown in FIG. 3 and FIG. 4, it is apparent that the higher the measurement temperature, the smaller the stress is, the more easily deformed and the general stress tends to be lowered. However, when the graphs are compared, the content of the sintering aid is 7.5. In FIG. 3, which is% by weight, the slope of the stress-strain curve is the same and the strength is maintained up to 1300 ° C., but at 1500 ° C., the slope of the curve is greatly lowered and the strength is also decreased, resulting in a high temperature property. And it was found. Particularly, at 1600 ℃, the slope of the curve is further reduced and strength is greatly decreased as compared with 1500 ℃. In addition, the stress-strain curve is significantly out of linear relationship due to the significant deformation of the specimen during bending strength measurement.

도 4에서 예시한 바와 같이 소결조제의 양을 2.5 중량%로 줄이면 1500℃ 에서 응력-변형 곡선의 기울기 감소가 7.5 중량%의 소결조제를 사용한 경우에 비하여 현저히 작아짐을 알 수 있었으며, 이로부터 소결조제 첨가량의 감소에 따라 소결된 탄화규소의 고온 물성이 증가함을 알 수 있었다. 그러나 이 경우 역시 1600℃에서 측정시에는 곡선의 기울기 감소, 강도 감소 및 소성변형거동이 뚜렷히 나타남을 알 수 있었다.As illustrated in FIG. 4, when the amount of the sintering aid was reduced to 2.5 wt%, it was found that the decrease in the slope of the stress-strain curve at 1500 ° C. was significantly smaller than that of the 7.5 wt% sintering aid. It was found that the high temperature properties of the sintered silicon carbide increased as the amount of addition decreased. However, in this case also, when the measurement at 1600 ℃, the slope of the curve decreases, the strength decreases and the plastic deformation behavior can be seen clearly.

그러나, 도 5에서 예시한 바와 같이 소결조제의 양을 1.25 중량%로 줄이면 탄화규소 소결체의 고온에서의 파괴응력이 증가하여 고온 물성이 개선됨을 알 수 있었다. 즉, 1.25 중량% 들어간 경우 1500℃ 까지 상온과 유사한 응력-변형 곡선의 기울기를 나타내었으며, 1600℃ 에서는 곡선 기울기의 감소가 관찰되었으나 2.5 중량% 이상 소결조제가 첨가된 시편들과 달리 1600℃에서의 강도가 상온강도와 비교해서 상당부분 유지되었으며, 파괴 시점까지 소성적인 변형거동을 나타내지 않고 취성파괴를 나타내었다. 이러한 결과로부터 소결조제의 양이 1.25 중량% 인 경우 1600℃의 매우 높은 온도에서도 상온에서의 물성과 유사한 물성을 갖는 탄화규소 소결체를 제조할 수 있음을 알 수 있었다. However, as illustrated in FIG. 5, when the amount of the sintering aid was reduced to 1.25 wt%, it was found that the fracture stress at the high temperature of the silicon carbide sintered body was increased to improve the high temperature properties. That is, when 1.25% by weight, the slope of the stress-strain curve similar to room temperature was shown up to 1500 ° C. At 1600 ° C, the slope of the curve was observed, but at 1600 ° C, unlike the specimens containing more than 2.5% by weight of sintering aid The strength was maintained in large part in comparison with the room temperature strength and showed brittle fracture without showing plastic deformation behavior up to the point of failure. From these results, it can be seen that when the amount of the sintering aid is 1.25% by weight, the silicon carbide sintered body having similar physical properties to those at room temperature can be manufactured even at a very high temperature of 1600 ° C.

특히 소결조제의 양을 0.75 중량%로 하여 제조된 탄화규소 소결체의 경우 여전히 1850℃의 저온에서 치밀화가 가능한 반면 1600℃ 에서도 응력-변형 곡선의 기울기가 상온에서의 값과 거의 동일하게 나타났으며 굽힘강도 값 역시 413MPa로 대단히 높음을 알 수 있었다. 이는 Al-B-C계 소결조제가 탄화규소 소결체를 제조함에 있어서 대단히 효율적인 소결조제이기 때문에 극소량의 사용으로도 다른 소결조제들을 사용하는 경우에 비하여 낮은 온도 및 짧은 시간에서 탄화규소의 치밀화가 가능하였다.Especially in the case of silicon carbide sintered body manufactured with the amount of sintering aid to 0.75% by weight, it is still possible to densify at low temperature of 1850 ° C, but even at 1600 ° C, the slope of the stress-strain curve is almost the same as the value at room temperature. The strength value was also very high as 413MPa. This is because the Al-B-C sintering aid is a very efficient sintering aid in the production of silicon carbide sintered body, it is possible to densify silicon carbide at low temperature and short time compared to the case of using other sintering aids even with the use of a very small amount.

이와 같이 소결조제의 양을 감소시킴에 따라 탄화규소의 우수한 고온물성이 발현되는 이유는 열적으로 탄화규소보다 불안정한 Al3BC3의 양이 현저히 줄어들면서 탄화규소 본래의 우수한 고온 물성이 발현되기 때문이다.As the amount of sintering aid is reduced, the excellent high temperature properties of silicon carbide are expressed because the amount of Al 3 BC 3 which is more unstable than silicon carbide is significantly reduced and the original high temperature properties of silicon carbide are expressed. .

다음 표 2는 탄화규소 소결체를 진공 및 여러 온도환경에서 4점꺾임강도를 측정하고 이를 정리하여 나타낸 것이다.Table 2 shows the four-point bending strength of the silicon carbide sintered body under vacuum and various temperature environments.

25℃25 ℃ 1300℃1300 ℃ 1400℃1400 ℃ 1500℃1500 ℃ 1600℃1600 ℃ 0.75ABC0.75ABC 725±155725 ± 155 -- -- -- 413±79413 ± 79 1.25ABC1.25ABC 584±22584 ± 22 -- 426±11426 ± 11 446±59446 ± 59 371±82371 ± 82 2.5ABC2.5ABC 638±48638 ± 48 552±32552 ± 32 418±86418 ± 86 467±119467 ± 119 241241 7.5ABC7.5ABC 564±40564 ± 40 690±23690 ± 23 390±14390 ± 14 439±85439 ± 85 226226 7.5ABC(Ar)7.5 ABC (Ar) 361±27361 ± 27 209209 10ABC10ABC 545±88545 ± 88 -- -- 434±124434 ± 124 --

위 표에서 나타낸 바와 같이, 소결조제의 양이 적을수록 꺾임강도값이 대체로 더 높게 나타났으며, 특히 1600℃에서의 강도의 경우, 0.75 중량% 소결조제로 제조된 탄화규소 소결체의 강도가 약 413 MPa로 매우 높은 것으로 나타났다.As shown in the above table, the smaller the amount of sintering aid, the higher the bending strength value was. In particular, the strength of the silicon carbide sintered body made of 0.75 wt% sintering aid was about 413, especially at the strength of 1600 ° C. It was found to be very high as MPa.

도 6은 본 발명의 소결조제를 첨가하여 제조한 탄화규소 소결체의 소결조제 함량에 따라서 공기중에서 1400℃까지 시차열중량 분석하여 나타낸 그래프이다.FIG. 6 is a graph showing differential thermal weight analysis up to 1400 ° C. in air according to the sintering aid content of the silicon carbide sintered body prepared by adding the sintering aid of the present invention.

도시된 바와 같이, 소결조제의 함량이 적을수록 산화에 의한 질량증가의 시작온도가 더 높은 것으로 측정되었다. 즉, 소결조제의 함량이 적을수록 산화에 따른 소결체의 열화가 더 적은것으로 추측되며, 따라서 위 표 2에서 나타낸 경향과 대체로 일치함을 알 수 있다.As shown, it was determined that the lower the content of the sintering aid, the higher the onset temperature of mass increase by oxidation. That is, the smaller the content of the sintering aid is estimated to be less deterioration of the sintered body due to oxidation, it can be seen that generally agrees with the trend shown in Table 2 above.

이와 같은 결과로부터 탄화규소의 저온 소결과 우수한 고온강도를 함께 만족시키기 위해서는 Al-B-C계 소결조제의 함량은 바람직하게는 탄화규소와 소결조제 혼합물의 전체중량대비 0.5 ~ 1.5 중량% 사용되도록 하는 것이 좋으며, 이와 같은 함량으로 소결조제를 사용하는 경우, 탄화규소를 1750 ~ 1900℃의 온도범위에서 소결함에도 불구하고 치밀하고 물성이 우수한 탄화규소 소결체를 제조할 수 있다. From these results, in order to satisfy both low temperature sintering and excellent high temperature strength of silicon carbide, the content of Al-BC-based sintering aid is preferably 0.5 to 1.5% by weight based on the total weight of the silicon carbide and sintering aid mixture. In the case of using the sintering aid in such a content, the silicon carbide sintered compact and excellent in physical properties can be produced despite the sintering of silicon carbide in the temperature range of 1750 ~ 1900 ℃.

전술한 바와 같이, 소결조제의 함량에 따른 기계적 물성은 소결조제의 양이 적을수록 더 좋은 것으로 나타났으며, 다만, 소결조제의 함량이 위 범위 값보다 적은 경우 소결유지시간이 길어져 입자가 과대성장할 수 있고, 소결온도가 높아지는 문제점이 있으며, 소결조제의 함량이 위 범위 값보다 많은 경우 고온에서 탄화규소 소결체의 열화가 발생되므로, 위와 같은 소결조제의 함량은 그 범위에서 임계적 의의를 갖는다.As described above, the mechanical properties according to the content of the sintering aid was found to be better when the amount of the sintering aid is smaller, but when the content of the sintering aid is less than the above range value, the sintering retention time is long and the particles may grow excessively. And, there is a problem that the sintering temperature is increased, and when the content of the sintering aid is higher than the above range value, the silicon carbide sintered body is deteriorated at a high temperature, the content of the above sintering aid has a critical significance in that range.

이상에서 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 반드시 이러한 실시예로 국한되는 것이 아니고 본 발명의 기술사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형실시될 수 있다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 안정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.Although the present invention has been described in more detail with reference to the embodiments, the present invention is not necessarily limited to these embodiments, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are intended to illustrate rather than limit the scope of the present invention, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments. The protection scope of the present invention should be interpreted by the following claims, and all technical ideas within the equivalent scope should be interpreted as being included in the scope of the present invention.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 Al3BC3를 소결조제로 하여 1850℃에서 1시간 30분 유지하는 방법으로 소결하여 제조된 탄화규소 소결체의 소결조제 함량에 따른 치밀화도를 측정하여 나타낸 그래프이다.1 is a measurement of the degree of densification according to the sintering aid content of the silicon carbide sintered body manufactured by sintering by using Al 3 BC 3 according to an embodiment of the present invention as a sintering aid and maintained at 1850 ° C. for 1 hour 30 minutes It is a graph.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 소결조제 중 2.5ABC, 7.5ABC를 선정하여 미세구조를 관찰하고, 균열의 진행거동을 관찰한 전자현미경 사진이다.FIG. 2 is an electron micrograph of 2.5ABC and 7.5ABC selected from among the sintering aids according to one embodiment of the present invention to observe the microstructure and observe the progress of cracking.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 의하여 7.5 중량%의 소결조제를 이용하여 제조한 탄화규소 소결체의 온도변화에 따른 응력-변형 측정 그래프이다.Figure 3 is a stress-strain measurement graph according to the temperature change of the silicon carbide sintered body manufactured using a 7.5 wt% sintering aid according to an embodiment of the present invention.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 의하여 2.5 중량%의 소결조제를 이용하여 제조한 탄화규소 소결체의 온도변화에 따른 응력-변형 측정 그래프이다.Figure 4 is a stress-strain measurement graph according to the temperature change of the silicon carbide sintered body manufactured by using a sintering aid of 2.5% by weight according to an embodiment of the present invention.

도 5는 본 발명의 일 실시예에 의하여 1.25 중량%, 0.75 중량%의 소결조제를 이용하여 제조한 탄화규소 소결체의 온도변화에 따른 응력-변형 측정 그래프이다.5 is a stress-strain measurement graph according to temperature change of a silicon carbide sintered body manufactured using 1.25% by weight and 0.75% by weight of a sintering aid according to an embodiment of the present invention.

도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 소결조제를 첨가하여 제조한 탄화규소 소결체를, 소결조제 함량을 변화하여 공기중에서 1400℃까지 시차열중량 분석하여 나타낸 그래프이다.Figure 6 is a graph showing the differential carbide weight analysis of the silicon carbide sintered body prepared by the addition of the sintering aid according to an embodiment of the present invention to varying sintering aid content to 1400 ℃ in the air.

Claims (6)

Al 또는 Al4C3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, B 또는 B4C 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, 및 C를 화학양론적으로 칭량하여 혼합하여 소결조제를 제조하는 단계;Preparing at least one selected from Al or Al 4 C 3 , at least one selected from B or B 4 C, and stoichiometrically and mixing C to prepare a sintering aid; 상기 소결조제를 탄화규소와 혼합하는 단계; 및Mixing the sintering aid with silicon carbide; And 상기 소결조제와 탄화규소의 혼합물을 1750 ~ 1900℃ 범위의 소결온도로 하여 소결하는 단계;Sintering the mixture of the sintering aid and silicon carbide at a sintering temperature in the range of 1750 to 1900 ° C .; 를 포함하여 구성되는 것은 특징으로 하는 우수한 고온물성을 갖는 저온 소결 탄화규소의 제조방법. It is configured to include a low temperature sintered silicon carbide manufacturing method having excellent high-temperature properties. Al 또는 Al4C3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, B 또는 B4C 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, 및 C를 화학양론적으로 칭량하여 혼합하는 단계;Stoichiometrically weighing and mixing at least any one selected from Al or Al 4 C 3 , at least one selected from B or B 4 C, and C; 상기 혼합물을 환원분위기에서 열처리하여 소결조제 화합물을 제조하는 단계;Heat-treating the mixture in a reducing atmosphere to produce a sintering aid compound; 상기 소결조제 화합물을 탄화규소와 혼합하는 단계; 및Mixing the sintering aid compound with silicon carbide; And 상기 소결조제 화합물과 탄화규소의 혼합물을 1750 ~ 1900℃ 범위의 소결온도로 하여 소결하는 단계;Sintering the mixture of the sintering aid compound and silicon carbide at a sintering temperature in the range of 1750 to 1900 ° C .; 를 포함하여 구성되는 것은 특징으로 하는 우수한 고온물성을 갖는 저온 소 결 탄화규소의 제조방법.It is configured to include a method for producing low temperature sintered silicon carbide having excellent high temperature properties. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 소결하는 단계는,The sintering step, 상기 소결온도에서 3분 ~ 1시간 30분 유지하는 것을 특징으로 하는 우수한 고온물성을 갖는 저온 소결 탄화규소의 제조방법.Process for producing low temperature sintered silicon carbide having excellent high temperature properties, characterized in that for 3 minutes to 1 hour 30 minutes at the sintering temperature. 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, Al 또는 Al4C3 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, B 또는 B4C 중에서 선택되는 적어도 어느 하나, 및 C로 구성되는 화합물은 Al8B4C7 또는 Al3BC3인 것을 특징으로 하는 우수한 고온물성을 갖는 저온 소결 탄화규소의 제조방법.At least one selected from Al or Al 4 C 3 , at least one selected from B or B 4 C, and the compound consisting of C is an excellent high temperature, characterized in that Al 8 B 4 C 7 or Al 3 BC 3 Process for producing low temperature sintered silicon carbide having physical properties. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 소결조제는 탄화규소 소결체 제조시 탄화규소와 소결조제 혼합물의 전체중량대비 0.5 ~ 1.5 중량% 사용되는 것을 특징으로 하는 우수한 고온물성을 갖는 저온 소결 탄화규소의 제조방법.The sintering aid is a method for producing low-temperature sintered silicon carbide having excellent high temperature properties, characterized in that 0.5 to 1.5% by weight relative to the total weight of the silicon carbide and the sintering aid mixture when the silicon carbide sintered body is manufactured. 제 1 항 또는 제 2 항의 방법에 의하여 제조되어, Prepared by the method of claim 1, 1500℃ 이상의 온도에서 고온재료로 사용되는 것을 특징으로 하는 우수한 고 온물성을 갖는 저온 소결 탄화규소.Low temperature sintered silicon carbide having excellent high temperature properties, characterized in that it is used as a high temperature material at a temperature of 1500 ℃ or more.
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