KR20100109237A - Crucible including coating layer and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 출원은 실리콘의 결정화용 도가니, 도가니의 내부에서 응고된 후 잉곳(ingot)으로서 제거되는 용융 물질의 취급시에 이용되는 도가니용 코팅(coating) 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.The present application relates to a crucible for crystallization of silicon, a coating for the crucible used in the handling of molten material which is solidified inside the crucible and then removed as an ingot.
실리카(silica)로 이루어진 도가니는 일반적으로 다결정 실리콘(polycrystalline silicon) 응고에 이용된다. 고순도 및 유용성 때문에 주로 실리카(silica)가 선택된다. 그러나 이러한 방법에 의한 실리콘(silicon)의 생산을 위해 실리카로 이루어진 도가니를 이용하는 것은 문제가 있다.Crucibles made of silica are generally used for solidification of polycrystalline silicon. Silica is mainly chosen because of its high purity and availability. However, there is a problem in using a crucible made of silica for the production of silicon by this method.
용융 상태의 실리콘은 이와 접촉하는 실리카 도가니와 반응한다. 용융 실리콘은 실리카와 반응하여 실리콘 일산화물 및 산소를 형성한다. 이러한 산소는 실리콘을 오염시킨다. 실리콘 일산화물은 휘발성을 갖고, 용광로 내의 흑연 성분과 반응한다. 실리콘 일산화물은 흑연과 반응하여 탄화규소(SiC)와 일산화탄소를 형성한다. 그리고 일산화탄소는 용융 실리콘과 반응하여, 부가적인 휘발성 실리콘 일산화물과 탄소를 형성한다. 탄소도 실리콘을 오염시킨다. 실리콘은 또한 실리카 도가니 에 함유된 다양한 불순물(철, 붕소, 알루미늄 등)들과 반응할 수 있다.The molten silicon reacts with the silica crucible in contact with it. Molten silicon reacts with silica to form silicon monoxide and oxygen. This oxygen contaminates silicon. Silicon monoxide is volatile and reacts with graphite components in the furnace. Silicon monoxide reacts with graphite to form silicon carbide (SiC) and carbon monoxide. Carbon monoxide then reacts with molten silicon to form additional volatile silicon monoxide and carbon. Carbon also contaminates silicon. Silicon can also react with various impurities (iron, boron, aluminum, etc.) contained in silica crucibles.
실리카와 실리콘 사이의 반응은 도가니에 대한 실리콘의 응착력(adhesion)을 증대시킨다. 두 물질 사이의 열팽창 계수의 차와 함께 이러한 응착력은 실리콘 잉곳(ingot)에 응력을 발생시키고, 이는 잉곳의 냉각 시 크랙(crack)을 야기한다. The reaction between silica and silicon increases the adhesion of silicon to the crucible. This adhesion, together with the difference in coefficient of thermal expansion between the two materials, creates stress in the silicon ingot, which causes a crack in the cooling of the ingot.
잉곳과 접촉하는 영역 중 도가니의 내부에 형성되는 실리콘 질화물 코팅은 실리콘과 실리카 사이의 반응을 방지하여, 잉곳의 오염과 크랙을 방지할 수 있는 것으로 알려져 있다. 이러한 코팅은 실리콘이 실리카 도가니와 반응하는 것을 방지할 수 있도록 충분히 두꺼워야 하고, 코팅 또는 코팅 내부의 오염물이 실리콘을 오염시키지 않아야만 한다.It is known that the silicon nitride coating formed inside the crucible among the regions in contact with the ingot prevents the reaction between the silicon and the silica, thereby preventing contamination and cracking of the ingot. Such coatings should be thick enough to prevent the silicon from reacting with the silica crucible and the coating or contaminants within the coating should not contaminate the silicon.
실리콘이 실리카 도가니와 반응하는 것을 방지하는데 필요한 실리콘 질화물 코팅층의 두께는 매우 중요한 제작 공정(약 300㎛)이므로, 코팅 작업은 고비용이고 많은 시간이 소요된다. 또한, 실리콘 질화물 코팅층은 기계적으로 취약하며, 사용시 또는 사용 전에 박리(delamination) 또는 박편(lamina)이 일어날 수 있다. 실리콘 질화물 코팅은 이러한 문제점이 있다.Since the thickness of the silicon nitride coating layer necessary to prevent the silicon from reacting with the silica crucible is a very important manufacturing process (about 300 mu m), the coating operation is expensive and time consuming. In addition, the silicon nitride coating layer is mechanically fragile and delamination or lamina may occur at or before use. Silicon nitride coatings have this problem.
본 출원은 실리콘의 결정화용 도가니의 코팅층 막을 균일하고 치밀하게 형성하는 코팅층을 포함하는 도가니 및 그의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.An object of the present application is to provide a crucible including a coating layer for uniformly and densely forming a coating layer film of a crucible for crystallization of silicon and a method of manufacturing the same.
또한, 본 출원은 잉곳이 손상되지 않는 이형 효과(release effect)를 나타내고, 크랙(crack)이 없는 실리콘(silicon) 잉곳(ingot)을 제조하는 코팅층을 포함하는 도가니 및 그의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.In addition, the present application provides a crucible comprising a coating layer for producing a silicon ingot without cracks exhibiting a release effect in which the ingot is not damaged and its manufacturing method There is this.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 코팅층을 포함하는 도가니는 도가니의 내부 부피를 정하는 바닥면 및 측면을 갖는 본체, 및 상기 내부 부피에 면하는 바닥면과 측면의 표면에 20wt% 내지 70wt%의 질화규소(Si3N4), 5wt% 내지 10wt%의 유기 바인더(Binder), 5wt% 내지 15wt%의 비 이온성 계면활성제 및 2wt% 내지 5wt%의 감광제를 함유하는 코팅층을 포함한다.The crucible comprising the present coating layer for achieving the above object is a body having a bottom surface and a side defining the internal volume of the crucible, and 20wt% to 70wt% of silicon nitride on the surface of the bottom and side facing the internal volume ( Si 3 N 4 ), 5 wt% to 10 wt% of an organic binder, 5 wt% to 15 wt% of nonionic surfactant, and 2 wt% to 5 wt% of a coating layer.
상기 코팅층의 두께는 50㎛ 내지 500㎛ 일 수 있다.The coating layer may have a thickness of 50 μm to 500 μm.
상기 유기 바인더(Binder)는 폴리아크릴아미드 디아세톤 아크릴아미드(Polyacrylamide Diacetoneacrylamide), 폴리비닐피로리돈(Polyvinylpyrrollidone), 및 폴리아크릴아미드(Polyacryleamide) 중 적어도 하나일 수 있다.The organic binder may be at least one of polyacrylamide diacetone acrylamide, polyvinylpyrrollidone, and polyacrylamide.
상기 비 이온성 계면활성제는 폴리옥시에틸렌 옥틸 페닐 에테르 99% (Polyoxyethylene Octyl Phenyl Ether 99%), 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌(Polyoxypropylene-Polyoxyethylene), 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(Polyoxyethylene Sorbitan Monolaurate) 중 적어도 하나일 수 있다. The non-ionic surfactants include 99% polyoxyethylene octyl phenyl ether, polyoxypropylene-polyoxyethylene, and polyoxyethylene sorbitan monolaurate. It may be at least one of).
상기 감광제는 소듐 다이크로메이트 다이하이드레이트(Sodium Dichromate Dihydrate) 및 소듐 바이크로메이트(Sodium Bichromate) 중 적어도 하나일 수 있다. The photosensitive agent may be at least one of sodium dichromate dihydrate and sodium bichromate.
상기 유기 바인더(Binder)는 7wt%이고, 상기 비 이온성 계면활성제는 8wt% 인 경우, 상기 질화규소(Si3N4)는 20wt% 이상 70wt% 이하일 수 있다. When the organic binder is 7 wt% and the nonionic surfactant is 8 wt%, the silicon nitride (Si 3 N 4 ) may be 20 wt% or more and 70 wt% or less.
상기 질화규소(Si3N4)는 40wt%이고, 상기 비 이온성 계면활성제는 8wt% 인 경우, 상기 유기 바인더(Binder)는 5wt% 이상 10wt% 이하일 수 있다. When the silicon nitride (Si 3 N 4 ) is 40wt%, the non-ionic surfactant is 8wt%, the organic binder (Binder) may be 5wt% or more and 10wt% or less.
상기 질화규소(Si3N4)는 40wt%이고, 상기 유기 바인더(Binder)는 7wt% 인 경우, 상기 비 이온성 계면활성제는 5wt% 이상 15wt% 이하일 수 있다. When the silicon nitride (Si 3 N 4 ) is 40wt%, the organic binder (Binder) is 7wt%, the non-ionic surfactant may be 5wt% or more and 15wt% or less.
상기 질화규소(Si3N4)는 40wt%이고, 상기 유기 바인더(Binder)는 7wt%이고, 상기 비 이온성 계면활성제는 8wt% 인 경우, 상기 감광제는 2wt% 이상 5wt% 이하일 수 있다. When the silicon nitride (Si 3 N 4 ) is 40wt%, the organic binder (Binder) is 7wt%, the non-ionic surfactant is 8wt%, the photosensitizer may be 2wt% or more and 5wt% or less.
본 코팅층을 포함하는 도가니 제조 방법은 20wt% 내지 70wt%의 질화규소(Si3N4), 5wt% 내지 10wt%의 유기 바인더(Binder), 5wt% 내지 15wt%의 비 이온성 계면활성제 및 2wt% 내지 5wt%의 감광제를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계, 도가 니의 내부 부피를 정하는 바닥면 및 측면의 표면에 상기 혼합물을 도포하여 코팅층을 형성하는 단계 및 상기 코팅층에 자외선(ultraviolet)을 조사시켜 경화시키는 단계를 포함한다.Crucible manufacturing method comprising the coating layer is 20wt% to 70wt% silicon nitride (Si 3 N 4 ), 5wt% to 10wt% organic binder (Binder), 5wt% to 15wt% non-ionic surfactant and 2wt% to Forming a mixture by mixing 5wt% of a photosensitive agent, applying the mixture to the bottom and side surfaces defining the internal volume of the crucible to form a coating layer, and curing the coating layer by irradiating ultraviolet rays to the coating layer. Steps.
상기 코팅층의 두께는 50㎛ 내지 500㎛ 일 수 있다.The coating layer may have a thickness of 50 μm to 500 μm.
상기 유기 바인더(Binder)는 폴리아크릴아미드 디아세톤 아크릴아미드(Polyacrylamide Diacetoneacrylamide), 폴리비닐피로리돈(Polyvinylpyrrollidone), 및 폴리아크릴아미드(Polyacryleamide) 중 적어도 하나일 수 있다.The organic binder may be at least one of polyacrylamide diacetone acrylamide, polyvinylpyrrollidone, and polyacrylamide.
상기 비 이온성 계면활성제는 폴리옥시에틸렌 옥틸 페닐 에테르 99% (Polyoxyethylene Octyl Phenyl Ether 99%), 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌(Polyoxypropylene-Polyoxyethylene), 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(Polyoxyethylene Sorbitan Monolaurate) 중 적어도 하나일 수 있다. The non-ionic surfactants include 99% polyoxyethylene octyl phenyl ether, polyoxypropylene-polyoxyethylene, and polyoxyethylene sorbitan monolaurate. It may be at least one of).
상기 감광제는 소듐 다이크로메이트 다이하이드레이트(Sodium Dichromate Dihydrate) 및 소듐 바이크로메이트(Sodium Bichromate) 중 적어도 하나일 수 있다. The photosensitive agent may be at least one of sodium dichromate dihydrate and sodium bichromate.
상기 유기 바인더(Binder)는 7wt%이고, 상기 비 이온성 계면활성제는 8wt% 인 경우, 상기 질화규소(Si3N4)는 20wt% 이상 70wt% 이하일 수 있다. When the organic binder is 7 wt% and the nonionic surfactant is 8 wt%, the silicon nitride (Si 3 N 4 ) may be 20 wt% or more and 70 wt% or less.
상기 질화규소(Si3N4)는 40wt%이고, 상기 비 이온성 계면활성제는 8wt% 인 경우, 상기 유기 바인더(Binder)는 5wt% 이상 10wt% 이하일 수 있다. When the silicon nitride (Si 3 N 4 ) is 40wt%, the non-ionic surfactant is 8wt%, the organic binder (Binder) may be 5wt% or more and 10wt% or less.
상기 질화규소(Si3N4)는 40wt%이고, 상기 유기 바인더(Binder)는 7wt% 인 경우, 상기 비 이온성 계면활성제는 5wt% 이상 15wt% 이하일 수 있다. When the silicon nitride (Si 3 N 4 ) is 40wt%, the organic binder (Binder) is 7wt%, the non-ionic surfactant may be 5wt% or more and 15wt% or less.
상기 질화규소(Si3N4)는 40wt%이고, 상기 유기 바인더(Binder)는 7wt%이고, 상기 비 이온성 계면활성제는 8wt% 인 경우, 상기 감광제는 2wt% 이상 5wt% 이하일 수 있다. When the silicon nitride (Si 3 N 4 ) is 40wt%, the organic binder (Binder) is 7wt%, the non-ionic surfactant is 8wt%, the photosensitizer may be 2wt% or more and 5wt% or less.
본 출원에 따른 도가니(Crucible)는 도가니의 내부 부피를 정하는 바닥면 및 측면을 갖는 본체 및 상기 내부 부피에 면하는 바닥면과 측면의 표면에 도포되고, 막산포가 ±40㎛ 이하이고, 막강도가 연필경도계 기준으로 3H 이상인 코팅층을 포함한다. Crucible (Crucible) according to the present application is applied to the body having a bottom surface and the side defining the internal volume of the crucible and the surface of the bottom and side facing the internal volume, the film dispersion is ± 40㎛ or less, the film strength It includes a coating layer of 3H or more based on the pencil hardness meter.
본 출원에 따른 코팅층을 포함하는 도가니 및 그의 제조 방법은 도가니의 내부표면에 질화규소 혼합물의 소정의 조성비율로 코팅층을 도포함으로써, 코팅층 막을 균일하고 치밀하게 형성하고, 잉곳이 손상되지 않는 이형 효과(release effect)를 나타내며, 크랙(crack)이 없는 실리콘(silicon) 잉곳(ingot)을 제조할 수 있다.The crucible comprising the coating layer according to the present application and a method for manufacturing the same have a release effect in which the coating layer is uniformly and precisely formed by applying a coating layer at a predetermined composition ratio of the silicon nitride mixture on the inner surface of the crucible, and the ingot is not damaged. effect, and a silicon ingot without cracks can be produced.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 출원의 실시 예에 대하여 본 출원이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 출원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있음으로 여기에서 설명하는 실시 예에 한정되지 않는다.DETAILED DESCRIPTION Hereinafter, exemplary embodiments of the present application will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art may easily implement the present application. However, the present application may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein.
이하에서는 본 출원에 따른 구체적인 실시 예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. Hereinafter, with reference to the accompanying drawings a specific embodiment according to the present application will be described in detail.
도 1은 본 출원의 일 실시 예에 따른 코팅층을 포함하는 도가니(Crucible)의 사시도이다. 도 2는 도 1에 도시된 도가니의 단면도이다.1 is a perspective view of a crucible (Crucible) including a coating layer according to an embodiment of the present application. 2 is a cross-sectional view of the crucible shown in FIG. 1.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 본 출원에 따른 코팅층을 포함하는 도가니(100)는 본체(130) 및 코팅층(140)을 포함한다.As shown in FIGS. 1 and 2, the
본체(130)는 도가니(100)의 내부 부피를 정하는 바닥면(110) 및 측면(120)을 갖는다. 코팅층(140)은 도가니(100)의 내부 부피에 면하는 바닥면(110)과 측면(120)의 표면에서, 20wt% 내지 70wt%의 질화규소(Si3N4), 5wt% 내지 10wt%의 유기 바인더(Binder), 5wt% 내지 15wt%의 비 이온성 계면활성제, 및 2wt% 내지 5wt%의 감광제를 함유하는 혼합물(slurry)로 이루어진다. 코팅층(140)을 형성한 후 코팅층(140)에 자외선 램프(UV Lamp)를 조사하여 코팅층(140)을 경화시킨다.The
본 출원은 코팅층(140)의 질화규소 혼합물의 조성을 위와 같이 개선하여 코팅층(140) 막을 균일하고 치밀하게 형성함으로써, 개선된 이형 효과(release effect)를 나타내고, 크랙(crack)이 없는 실리콘(silicon) 잉곳(ingot)을 제조할 수 있다.The present application improves the composition of the silicon nitride mixture of the
코팅층(140)의 두께는 50㎛ 내지 500㎛를 가짐으로써, 실리콘(silicon)과 도가니의 반응 및 도가니 내의 불순물로 인한 실리콘의 오염을 방지할 수 있다.Since the
유기 바인더 (Binder)는 폴리아크릴아미드 디아세톤 아크릴아미드 (Polyacrylamide Diacetoneacrylamide), 폴리비닐피로리돈 (Polyvinylpyrrollidone), 및 폴리아크릴아미드(Polyacryleamide) 중 적어도 하나일 수 있다. 유기 바인더(Binder)는 본 상세한 설명에 기재되지 않은 공지된 유기 바인더(Binder)를 사용할 수 있다.The organic binder may be at least one of polyacrylamide diacetone acrylamide, polyvinylpyrrollidone, and polyacrylamide. As the organic binder, a known organic binder which is not described in this detailed description may be used.
비 이온성 계면활성제는 폴리옥시에틸렌 옥틸 페닐 에테르 99% (Polyoxyethylene Octyl Phenyl Ether 99%), 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌(Polyoxypropylene-Polyoxyethylene), 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(Polyoxyethylene Sorbitan Monolaurate) 중 적어도 하나일 수 있다. 비 이온성 계면활성제는 본 상세한 설명에 기재되지 않은 공지된 비 이온성 계면활성제를 사용할 수 있다.Nonionic surfactants include 99% polyoxyethylene octyl phenyl ether, polyoxypropylene-polyoxyethylene, and polyoxyethylene sorbitan monolaurate. It may be at least one of. Nonionic surfactants may use known nonionic surfactants not described in this specification.
감광제는 소듐 다이크로메이트 다이하이드레이트 (Sodium Dichromate Dihydrate) 및 소듐 바이크로메이트(Sodium Bichromate) 중 적어도 하나일 수 있다. 감광제는 본 상세한 설명에 기재되지 않은 공지된 감광제를 사용할 수 있다.The photosensitizer may be at least one of sodium dichromate dihydrate and sodium bichromate. Photosensitizers may use known photosensitizers not described in this specification.
본 출원에 따른 코팅층을 포함하는 도가니(100)는 본체(130) 및 코팅층(140)을 포함한다. 본체(130)는 도가니(100)의 내부 부피를 정하는 바닥면(110) 및 측면(120)을 갖고, 코팅층(140)은 도가니(100)의 내부 부피에 면하는 바닥면(110)과 측면(120)의 표면에 도포되고, 막산포가 ±40㎛ 이하이고, 막강도가 연필경도계 기준으로 3H 이상이다. 코팅층(140)의 막산포가 ±40㎛ 이하이고, 막강도가 연필경도계 기준으로 3H 이상에서 크랙(crack) 또는 융착(sticking)이 발생하지 않는다는 것을 실험을 통해 알게 되었다. 이하 실험결과를 상세히 설명한다.The
코팅층(140)의 크랙(crack) 및 도가니 융착(sticking)이 발생시 코팅층(140)의 막산포와 막강도를 측정한 결과 코팅층(140)의 막산포가 ±40㎛ 이하이고, 막강도(접착력)가 연필경도계 기준으로 3H 이상에서 크랙(crack) 또는 융착(sticking)이 발생하지 않는다. 막두께 산포 측정에서 장비는 3차원 측정기를 사용하였다.When the crack and crucible sticking of the
접착력은 연필경도계 기준으로 6B 에서 8H로 10 등급(grade)으로 표 1과 같이 구분하였다.Adhesion was divided into 10 grades (6B to 8H) based on the pencil hardness meter as shown in Table 1.
도 3은 유기 바인더(Binder)의 wt% 및 비 이온성 계면활성제의 wt%를 고정시키고 질화규소(Si3N4)의 wt%를 변경하면서 실험한 그래프이다.3 is a graph experimenting with fixing the wt% of the organic binder (Binder) and wt% of the non-ionic surfactant and changing the wt% of silicon nitride (Si 3 N 4 ).
도 3에 도시된 바와 같이, 유기 바인더(Binder)는 7wt%이고, 비 이온성 계면활성제는 8wt% 인 경우, 질화규소(Si3N4)는 20wt% 이상 70wt% 이하인 범위에서 막산포가 ±40㎛ 이하이고, 막강도(접착력)가 1연필경도계 기준으로 3H(등급 10) 이상인 것을 만족한다. 즉, 질화규소(Si3N4)는 20wt% 이상 70wt% 이하인 범위에서 코팅층의 크랙(crack) 및 도가니 융착(sticking)이 발생하지 않는다.As shown in FIG. 3, when the organic binder is 7 wt% and the nonionic surfactant is 8 wt%, silicon nitride (Si 3 N 4 ) has a film dispersion of ± 40 in a range of 20 wt% or more and 70 wt% or less. It satisfies that it is below micrometer, and a film strength (adhesive force) is 3H (grade 10) or more on a single pencil hardness meter basis. That is, silicon nitride (Si 3 N 4 ) does not cause cracking and crucible sticking of the coating layer in a range of 20 wt% or more and 70 wt% or less.
도 4는 질화규소(Si3N4)의 wt% 및 비 이온성 계면활성제의 wt%를 고정시키고 유기 바인더(Binder)의 wt%를 변경하면서 실험한 그래프이다.FIG. 4 is a graph experimenting with fixing wt% of silicon nitride (Si 3 N 4 ) and wt% of a nonionic surfactant and changing wt% of an organic binder.
도 4에 도시된 바와 같이, 질화규소(Si3N4)는 40wt%이고, 비 이온성 계면활성제는 8wt% 인 경우, 유기 바인더(Binder)는 5wt% 이상 10wt% 이하인 범위에서 막산포가 ±40㎛ 이하이고, 막강도(접착력)가 1연필경도계 기준으로 3H(등급 10) 이상인 것을 만족한다. 즉, 유기 바인더(Binder)는 5wt% 이상 10wt% 이하인 범위에서 코팅층의 크랙(crack) 및 도가니 융착(sticking)이 발생하지 않는다.As shown in FIG. 4, when silicon nitride (Si 3 N 4 ) is 40 wt% and the nonionic surfactant is 8 wt%, the organic binder (Binder) has a film dispersion of ± 40 in a range of 5 wt% or more and 10 wt% or less. It satisfies that it is below micrometer, and a film strength (adhesive force) is 3H (grade 10) or more on a single pencil hardness meter basis. That is, in the range of 5 wt% or more and 10 wt% or less, the organic binder does not cause cracking and crucible sticking of the coating layer.
도 5는 질화규소(Si3N4)의 wt% 및 유기 바인더(Binder)의 wt%를 고정시키고 비 이온성 계면활성제의 wt%를 변경하면서 실험한 그래프이다.FIG. 5 is a graph experimenting with fixing wt% of silicon nitride (Si 3 N 4 ) and wt% of an organic binder (Binder) and changing wt% of a nonionic surfactant.
도 5에 도시된 바와 같이, 질화규소(Si3N4)는 40wt%이고, 유기 바인더(Binder)는 7wt% 인 경우, 비 이온성 계면활성제는 5wt% 이상 15wt% 이하인 범위에서 막산포가 ±40㎛ 이하이고, 막강도(접착력)가 1연필경도계 기준으로 3H(등급 10) 이상인 것을 만족한다. 즉, 비 이온성 계면활성제는 5wt% 이상 15wt% 이하인 범위에서 코팅층의 크랙(crack) 및 도가니 융착(sticking)이 발생하지 않는다.As illustrated in FIG. 5, when silicon nitride (Si 3 N 4 ) is 40 wt% and the organic binder (Binder) is 7 wt%, the non-ionic surfactant has a film dispersion of ± 40 in a range of 5 wt% or more and 15 wt% or less. It satisfies that it is below micrometer, and a film strength (adhesive force) is 3H (grade 10) or more on a single pencil hardness meter basis. That is, in the range of 5 wt% or more and 15 wt% or less, the non-ionic surfactant does not cause cracking and crucible sticking of the coating layer.
도 6은 질화규소(Si3N4)의 wt% 및 유기 바인더(Binder)의 wt%, 및 비 이온성 계면활성제의 wt%를 고정시키고, 감광제의 wt%를 변경하면서 실험한 그래프이다.FIG. 6 is a graph experimenting with fixing wt% of silicon nitride (Si 3 N 4 ), wt% of an organic binder, and wt% of a nonionic surfactant, and changing wt% of a photosensitive agent.
도 6에 도시된 바와 같이, 질화규소(Si3N4)는 40wt%이고, 유기 바인더(Binder)는 7wt% 이고, 비 이온성 계면활성제는 8wt% 인 경우, 감광제는 2wt% 이상 5wt% 이하인 범위에서 막산포가 ±40㎛ 이하이고, 막강도(접착력)가 1연필경도계 기준으로 3H(등급 10) 이상인 것을 만족한다. 즉, 감광제는 2wt% 이상 5wt% 이하인 범위에서 코팅층의 크랙(crack) 및 도가니 융착(sticking)이 발생하지 않는다.As shown in FIG. 6, when silicon nitride (Si 3 N 4 ) is 40 wt%, the organic binder (Binder) is 7 wt%, and the nonionic surfactant is 8 wt%, the photosensitive agent is in a range of 2 wt% or more and 5 wt% or less. The film dispersion is less than ± 40㎛, and the film strength (adhesive force) is satisfied that the 3H (grade 10) or more on the basis of a single pen hardness tester. That is, cracking and crucible sticking of the coating layer do not occur in the range of 2 wt% or more and 5 wt% or less.
도 3 내지 도 6에 도시된 실험에 결과에 의하여, 코팅층의 크랙(crack) 및 도가니 융착(sticking)이 발생되지 않는 질화규소(Si3N4), 유기 바인더(Binder), 비 이온성 계면활성제, 및 감광제의 범위를 구할 수 있다.As a result of the experiments shown in FIGS. 3 to 6, cracks and crucible sticking of the coating layer do not occur, silicon nitride (Si 3 N 4 ), an organic binder, a non-ionic surfactant, And the range of a photosensitive agent can be calculated | required.
본 출원은 도가니의 내부표면에 질화규소 혼합물의 소정의 조성비율로 도포된 코팅층에 의하여 코팅층 막을 균일하고 치밀하게 형성함으로써, 잉곳이 손상되지 않는 이형 효과(release effect)를 나타내고, 크랙(crack)이 없는 실리콘(silicon) 잉곳(ingot)을 제조할 수 있다.The present application exhibits a release effect in which the ingot is not damaged by uniformly and densely forming the coating layer film by the coating layer coated on the inner surface of the crucible at a predetermined composition ratio of silicon nitride, and has no crack. Silicon ingots can be made.
이하, 본 출원에 따른 코팅층을 포함하는 도가니 제조 방법을 설명한다.Hereinafter, a crucible manufacturing method including a coating layer according to the present application will be described.
도 3 내지 도 6에 도시된 실험에 결과에 의하여 구해진 조성비율인 20wt% 내지 70wt%의 질화규소(Si3N4), 5wt% 내지 10wt%의 유기 바인더(Binder), 5wt% 내지 15wt%의 비 이온성 계면활성제 및 2wt% 내지 5wt%의 감광제를 혼합하여 혼합물을 형성한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 조성비율 도가니(100)의 내부 부피를 정하는 바닥면(110) 및 측면(120)의 표면에 도 3 내지 도 6에 도시된 실험에 결과에 의하여 구해진 조성비율의 혼합물을 도포하여 코팅층을 형성한다. 도포는 브러싱 또는 분사에 의하여 가능하다. 그 밖에 공지된 다른 기술로 도포할 수 있다. 3 wt% to 6 wt% of silicon nitride (Si 3 N 4 ), 5 wt% to 10 wt% of organic binder, and 5 wt% to 15 wt% The ionic surfactant and 2 wt% to 5 wt% photosensitizer are mixed to form a mixture. As shown in FIG. 1, a mixture of composition ratios obtained as a result of the experiments shown in FIGS. Is applied to form a coating layer. Application is possible by brushing or spraying. In addition, it can be applied by other known techniques.
코팅층을 형성한 후 코팅층을 자외선(ultraviolet) 램프(UV Lamp)를 사용하여 경화시킨다. 감광제를 포함한 코팅층에 자외선(ultraviolet)을 조사함으로써, 광가교 반응(photo crosslink reaction)에 의해 단단한 코팅막을 구현할 수 있다. 이로써, 코팅층을 소정의 온도로 가열하는 단계를 생략할 수 있다.After forming the coating layer, the coating layer is cured using an ultraviolet lamp (UV Lamp). By irradiating ultraviolet (ultraviolet) to the coating layer containing a photosensitive agent, it is possible to implement a rigid coating film by a photo crosslink reaction (photo crosslink reaction). As a result, the step of heating the coating layer to a predetermined temperature can be omitted.
코팅층(140)의 두께는 50㎛ 내지 500㎛를 가짐으로써, 실리콘(silicon)과 도가니의 반응 및 도가니 내의 불순물로 인한 실리콘의 오염을 방지할 수 있다.Since the
유기 바인더(Binder)는 폴리아크릴아미드 디아세톤 아크릴아미드 (Polyacrylamide Diacetoneacrylamide), 폴리비닐피로돈(Polyvinylpyrrollidone), 및 폴리아크릴아미드(Polyacryleamide) 중 적어도 하나일 수 있다.The organic binder may be at least one of polyacrylamide diacetone acrylamide, polyvinylpyrrollidone, and polyacrylamide.
비 이온성 계면활성제는 폴리옥시에틸렌 옥틸 페닐 에테르 99% (Polyoxyethylene Octyl Phenyl Ether 99%) 및 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌(Polyoxypropylene-Polyoxyethylene), 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(Polyoxyethylene Sorbitan Monolaurate) 중 적어도 하나일 수 있다.Nonionic surfactants include 99% Polyoxyethylene Octyl Phenyl Ether and Polyoxypropylene-Polyoxyethylene, and Polyoxyethylene Sorbitan Monolaurate It may be at least one of.
감광제는 소듐 다이크로메이트 다이하이드레이트(Sodium Dichromate Dihydrate) 및 소듐 바이크로메이트(Sodium Bichromate) 중 적어도 하나일 수 있다.The photosensitizer may be at least one of sodium dichromate dihydrate and sodium bichromate.
유기 바인더(Binder)는 7wt%이고, 비 이온성 계면활성제는 8wt% 인 경우, 질화규소(Si3N4)는 20wt% 이상 70wt% 이하일 수 있다.When the organic binder is 7 wt% and the nonionic surfactant is 8 wt%, silicon nitride (Si 3 N 4 ) may be 20 wt% or more and 70 wt% or less.
질화규소(Si3N4)는 40wt%이고, 비 이온성 계면활성제는 8wt% 인 경우, 유기 바인더(Binder)는 5wt% 이상 10wt% 이하일 수 있다.When silicon nitride (Si 3 N 4 ) is 40 wt% and the nonionic surfactant is 8 wt%, the organic binder may be 5 wt% or more and 10 wt% or less.
질화규소(Si3N4)는 40wt%이고, 유기 바인더(Binder)는 7wt% 인 경우, 비 이온성 계면활성제는 5wt% 이상 15wt% 이하일 수 있다.When silicon nitride (Si 3 N 4 ) is 40 wt% and the organic binder (Binder) is 7 wt%, the nonionic surfactant may be 5 wt% or more and 15 wt% or less.
질화규소(Si3N4)는 40wt%이고, 유기 바인더(Binder)는 7wt%이고, 비 이온성 계면활성제는 8wt% 인 경우, 감광제는 2wt% 이상 5wt% 이하일 수 있다.When the silicon nitride (Si 3 N 4 ) is 40wt%, the organic binder (Binder) is 7wt%, the non-ionic surfactant is 8wt%, the photosensitive agent may be 2wt% or more and 5wt% or less.
본 출원에 따른 코팅층을 포함하는 도가니 및 그의 제조 방법은 도가니의 내부표면에 도 3 내지 도 6에 도시된 실험결과에 따라 구해진 질화규소 혼합물의 조성비율로 코팅층을 도포함으로써, 코팅층 막을 균일하고 치밀하게 형성하고, 잉곳이 손상되지 않는 이형 효과(release effect)를 나타내고, 크랙(crack)이 없는 실리콘(silicon) 잉곳(ingot)을 제조할 수 있다.The crucible comprising the coating layer according to the present application and a method for manufacturing the same are formed on the inner surface of the crucible by applying the coating layer at a composition ratio of the silicon nitride mixture obtained according to the experimental results shown in FIGS. In addition, it is possible to produce a release effect in which the ingot is not damaged, and a silicon ingot without cracks.
이와 같이, 상술한 본 출원의 기술적 구성은 본 출원이 속하는 기술분야의 당업자가 본 출원의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.As such, the technical configuration of the present application described above may be understood by those skilled in the art to which the present application pertains may be embodied in other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present application.
그러므로 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 하고, 본 출원의 범위는 전술한 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 출원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.Therefore, the exemplary embodiments described above are to be understood as illustrative and not restrictive in all respects, and the scope of the present application is indicated by the appended claims rather than the foregoing detailed description, and the meaning and scope of the claims are as follows. And it should be construed that all changes or modified forms derived from the equivalent concept are included in the scope of the present application.
도 1은 본 출원의 일 실시 예에 따른 코팅층을 포함하는 도가니(Crucible)의 사시도이다. 1 is a perspective view of a crucible (Crucible) including a coating layer according to an embodiment of the present application.
도 2는 도 1에 도시된 도가니의 단면도이다.2 is a cross-sectional view of the crucible shown in FIG. 1.
도 3은 유기 바인더(Binder)의 wt% 및 비 이온성 계면활성제의 wt%를 고정시키고 질화규소(Si3N4)의 wt%를 변경하면서 실험한 그래프이다.3 is a graph experimenting with fixing the wt% of the organic binder (Binder) and wt% of the non-ionic surfactant and changing the wt% of silicon nitride (Si 3 N 4 ).
도 4는 질화규소(Si3N4)의 wt% 및 비 이온성 계면활성제의 wt%를 고정시키고 유기 바인더(Binder)의 wt%를 변경하면서 실험한 그래프이다.FIG. 4 is a graph experimenting with fixing wt% of silicon nitride (Si 3 N 4 ) and wt% of a nonionic surfactant and changing wt% of an organic binder.
도 5는 질화규소(Si3N4)의 wt% 및 유기 바인더(Binder)의 wt%를 고정시키고 비 이온성 계면활성제의 wt%를 변경하면서 실험한 그래프이다.FIG. 5 is a graph experimenting with fixing wt% of silicon nitride (Si 3 N 4 ) and wt% of an organic binder (Binder) and changing wt% of a nonionic surfactant.
도 6은 질화규소(Si3N4)의 wt% 및 유기 바인더(Binder)의 wt%, 및 비 이온성 계면활성제의 wt%를 고정시키고, 감광제의 wt%를 변경하면서 실험한 그래프이다.FIG. 6 is a graph experimenting with fixing wt% of silicon nitride (Si 3 N 4 ), wt% of an organic binder, and wt% of a nonionic surfactant, and changing wt% of a photosensitive agent.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
100: 도가니 110: 바닥면100: crucible 110: bottom surface
120: 측면 130:본체120: side 130: main body
140: 코팅층140: coating layer
Claims (19)
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KR1020090027742A KR20100109237A (en) | 2009-03-31 | 2009-03-31 | Crucible including coating layer and manufacturing method thereof |
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KR1020090027742A KR20100109237A (en) | 2009-03-31 | 2009-03-31 | Crucible including coating layer and manufacturing method thereof |
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CN107694791A (en) * | 2017-07-21 | 2018-02-16 | 晶科能源有限公司 | Crucible spraying method and system |
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