KR20100102980A - 다성분 입자계의 입도 측정방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다성분 입자계의 입도 측정방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 다성분 입자계의 입도 측정방법은, (S1) 크기가 다른 2 종류 이상의 시료의 입도 분포를 굴절률을 변화시키면서 각각 측정하는 단계; (S2) 상기 시료들을 일정 비율로 혼합하여 혼합 시료를 제조하는 단계; (S3) 상기 혼합 시료의 입도 분포를 상기 (S1) 단계와 동일하게 굴절률을 변화시키면서 측정하는 단계; (S4) 상기 (S1) 단계에서 측정된 각 시료들의 입도 분포를 이용하여 산술평균으로 상기 혼합 시료의 이론적 입도분포를 계산하는 단계; 및 (S5) 상기 (S2) 단계의 측정 결과와 (S4) 단계의 계산 결과의 편차를 계산하여 최소 편차를 갖는 굴절률을 최적 굴절률로 선정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다성분 입자계의 입도 측정방법에 따르면, 레이저 회절산란법으로 입도측정을 행할 시 물리적인 방법으로 간단하면서도 정확하게 분체입자의 굴절률을 찾을 수 있는 장점이 있다.
다성분 입자계, 입도, 굴절률. 입도분포, 편차, 레이저 회절산란법
Description
본 발명은 다성분 입자계의 입도 측정방법에 관한 것으로, 굴절률을 입력해야 하는 레이저 산란 회절의 원리를 이용한 입도 측정방법에 있어서 최적의 굴절률을 선정하여 입도를 측정할 수 있는 다성분 입자계의 입도 측정방법에 관한 것이다.
입자 크기가 다른 두 가지 이상의 입자들이 섞여있는 다성분 입자계 입도 측정을 위하여 레이저 산란 회절의 원리를 이용한 측정 장치가 사용된다. 이 같은 레이저 산란 회절의 원리를 이용한 입도 측정시 그 물질의 굴절률을 입력하여야 한다.
입자의 굴절율은 복소수로 나타내며, 실수부는 빛의 굴절을, 허수부는 빛의 흡수를 나타내고 있다. 실수부의 값은 Handbook 등의 물성표에 기재되어 있으나 특히 인공합성물질과 같이 기재되어 있지 않은 물질도 많고 그 범위가 넓은 실정이 다. 또 물질명이 불명한 경우나 복합재료 등에서는 입자굴절율의 입력치를 어떻게 할 것인가가 큰 문제이다. 입자의 굴절률은 물질의 특성치로서, 기존의 굴절률이 알려져 있지 않은 물질의 굴절률 선정 방법은 굴절률이 알려져 있는 물질에 광학적으로 접속시켜 그 경계면에서의 전반사(全反射)를 이용하여 측정하는 방식의 액침(液浸) 굴절계(액체), 아베굴절계 풀프리히굴절계(고체 액체) 등으로 측정 하는 방법이 있었다. 어느 것이든 임계각(臨界角/FT)을 측정하는 방식으로, 측정하려는 물질로 프리즘을 만들어 분광계(分光計)를 사용하여 굴절각을 측정해 구하면 높은 정밀도를 얻을 수가 있었다. 하지만, 측정방법이 복잡하고 장치도 고가일뿐더러, 최적 굴절률의 범위가 넓어(예, 칼사이트의 경우 1.480~1.650, 알루미나의 경우 1.6704~1.7986, (참고)분체물성도설) 정밀함이 요구되는 초미분체 또는 나노입자의 입도측정 시 보다 정밀하고 정확한 최적의 굴절률 선정이 요구되고 있는 실정이다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 분체입자의 굴절률을 다성분 입자계에서 물리적인 방법으로 간단하게 찾아 다성분 입자계의 입도를 측정할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명자들은 예의 연구를 거듭한 결과, 기존에 레이저 회절산란법으로 입도측정을 행할 시 문헌치 등에서 굴절률을 아는 것은 문헌에의 것을 아무 검증 없이 입력해오고 있었고 굴절률을 모르는 것은 입도측정 장치의 표준모드로 측정하였으나, 분체입자의 굴절률을 다성분 입자계에서 물리적인 방법으로 간단하게 찾을 수 있는 방법을 개발하고, 이를 통하여 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은, (S1) 크기가 다른 2 종류 이상의 시료의 입도 분포를 굴절률을 변화시키면서 각각 측정하는 단계; (S2) 상기 시료들을 일정 비율로 혼합하여 혼합 시료를 제조하는 단계; (S3) 상기 혼합 시료의 입도 분포를 상기 (S1) 단계와 동일하게 굴절률을 변화시키면서 측정하는 단계; (S4) 상기 (S1) 단계에서 측정된 각 시료들의 입도 분포를 이용하여 산술평균으로 상기 혼합 시료의 이론적 입도분포를 계산하는 단계; 및 (S5) 상기 (S2) 단계의 측정 결과와 (S4) 단계의 계산 결과의 편차를 계산하여 최소 편차를 갖는 굴절률을 최적 굴절률로 선정하는 단계를 포함하는 다성분 입자계의 입도 측정방법을 제공한다.
이와 같은 본 발명의 다성분 입자계의 입도 측정방법을 이용하여 입도를 측정하는 과정에서 구해진 최적 굴절률은 향후 유사 입도(바람직하게는 입도 측정에 사용된 입자계의 최소 입도 내지 최대 입도 범위)를 갖는 입자계의 입도 측정시 활용될 수 있다.
상기 (S5) 단계의 편차 계산방법은 하기 계산식 1에 의하는 것이 바람직하다.
[계산식 1]
여기서, SVD는 (S2) 단계의 측정 결과와 (S4) 단계의 계산 결과의 편차, X는 시료의 입도, Qcal(X)는 혼합 시료에서 입도가 X ㎛ 이하인 입자의 질량 분율 이론치, Qexp(X)는 혼합 시료에서 입도가 X ㎛ 이하인 입자의 질량 분율 측정치, n은 입도 구간의 개수이다.
본 발명의 다성분 입자계의 입도 측정방법에 따르면, 레이저 회절산란법으로 입도측정을 행할 시 물리적인 방법으로 간단하게 분체입자의 굴절률을 찾아 활용할 수 있다.
종래에는 문헌치 등에서 굴절률을 아는 것은 문헌에의 것을 아무 검증 없이 입력해오고 있었고 굴절률을 모르는 것은 입도측정 장치의 표준모드로 측정하였으나, 본 발명의 다성분 입자계의 입도 측정방법을 통해 보다 정확한 굴절률 선정이 가능하게 되었다. 특히, 정밀함이 요구되는 초미분체 또는 나노입자의 입도측정 시 보다 정밀하고 정확한 최적의 굴절률 선정이 요구되는 바, 본 발명의 다성분 입자계의 입도 측정방법의 활용도가 높을 것으로 기대된다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적 의미로 한정되어 해석되지 아니하며, 본 발명의 기술적 사항에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다. 예를 들어, 본 명세서 및 특허청구범위에 기재된 “다성분 입자계”란 여러 종류의 화합물들을 혼합한 경우에 대한 것이 아니라, 입도 분포가 다른 동일 화합물들을 혼합한 경우에 대한 것이다.
본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예이며, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것이 아니므로, 본 출원 시점에서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다성분 입자계의 입도 측정시 최적 굴절률을 선정하는 방법을 나타낸 공정도이다. 도 1을 참조하여 최적 굴절률의 선정방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
제 ①공정인 단일 성분 입자계 시료준비 공정에 있어서는 원료의 구성은 1:1 혼합샘플의 제조를 위해, (주)왕표화학에서 제공받은 calcite S500(x50=6.42 ㎛, 진밀도 2.72 g/㎤)과 calcite 조분(x50=78.51 ㎛, 진밀도 2.72 g/㎤)을 사용하였다. 미분 단분산시료(FP, fine particle)의 제조는 calcite S500 시료를 본 실험실에서 분쇄법을 통해 전체 입자가 1 ㎛이하로 되도록(x50=0.62 ㎛) 제조하였다. 그리고, 조분 단분산시료(CP, course particle)의 제조는 calcite 조분 시료를 습식 체분리법(-53/+44)에 의해 분리하여 제조하였다(x50=58.02 ㎛). 1:1 혼합시료의 원료인 FP와 CP의 입도분포를 측정하고 각각 굴절률을 변화시켜 측정한 입도분포를 표 1과 표 2에 나타내었다. 표 1은 calcite 1:1 혼합시료를 위한 FP의 입도분포 실측결과이고, 표 2는 calcite 1:1 혼합시료를 위한 CP의 입도분포 실측결과이다. 표 1 및 표 2에 기재된 수치들은 해당 굴절률을 적용했을 때 시료에서 해당 입도(㎛) 이하인 입자의 질량 분율(%)을 나타낸다. 예컨대, 표 1에서 R.I 1.47, size 1.06의 경우 굴절율 1.47로 측정시 입도가 1.06 ㎛ 이하인 입자의 질량 분율이 87.28%임을 의미한다. 한편, x50은 각 시료의 중위경을 가리킨다.
또한, 1:1:1 혼합 시료를 제조하기 위해서는 일본 스미토모제의 하소 Alumina 세 종류를 사용하였으며, 각각 AMS-9 (x50=0.55 ㎛, 진밀도 3.90 g/㎤), AM-21 (x50=3.91 ㎛, 진밀도 3.95 g/㎤), CA-50F (x50=52.10 ㎛, 진밀도 3.88 g/㎤)였다. 여기서 1 ㎛이하의 FP 시료 제조를 위해 AMS-9 시료를 본 연구실에서 분쇄법으로 제조(x50=0.42 ㎛)하여 사용하였으며, MP 시료인 AM-21은 원료 그대로, CP 시료인 CA-50F는 습식으로 체분리(-74/+44)하여 제조(x50=63.89 ㎛,)하였다. 1:1:1 혼합시료의 원료인 FP, MP와 CP의 입도분포를 측정하고 각각 굴절률을 변화시킨 입도분포를 표 3, 표 4 그리고 표 5에 나타내었다. 표 3은 alumina 1:1:1 혼합시료를 위한 FP의 입도분포 실측결과이고, 표 4는 alumina 1:1:1 혼합시료를 위한 MP의 입도분포 실측결과이고, 표 5는 alumina 1:1:1 혼합시료를 위한 CP의 입도분포 실측결과이다. 표 3 내지 표 5에 기재된 수치들은 해당 굴절률을 적용했을 때 시료에서 해당 입도(㎛) 이하인 입자의 질량 분율(%)을 나타낸다.
지금까지의 공정도에 있어 제 ①공정과 제 ③-1공정을 설명하였다. 한편, 제 ②공정과 제 ③-2공정을 진행하기 위해서는 각각의 단일성분계 시료들을 물리적으로 혼합하여야 한다. 물리적으로 혼합 시에는 일정량의 무게를 기준으로 전자저울에 달아 진동 혼합기로 균일하게 혼합시킨다. calcite를 FP:CP=1:1로 혼합한 다성분계의 혼합시료와 alumina를 FP:CP=1:1, FP:MP:CP=1:1:1로 혼합한 다성분계 혼합시료, 총 세 가지 입도분포의 실측결과를 표 6, 표 7 그리고 표 8에 보인다. 표 6은 calcite 1:1 혼합시료의 입도분포 실측결과이고, 표 7은 alumina 1:1 혼합시료의 입도분포 실측결과이고, 표 8은 alumina 1:1:1 혼합시료의 입도분포 실측결과이다. 표 6 내지 표 8에 기재된 수치들은 해당 굴절률을 적용했을 때 시료에서 해당 입도(㎛) 이하인 입자의 질량 분율(%)을 나타낸다.
제 ④-1, 제 ④-2 공정은 각 입도분포 실측치 표(표 1~표 8)에서 중앙의 R.I. 값을 기준으로 위 아래로 세 구간씩 굴절률을 변화시켜 측정된 값이 나타나 있다. 이 때, 혼합시료(1:1, 1:1:1)의 굴절률 변환된 입도분포를 최종 검증 결과에 사용되는 으로 사용한다.
제 ⑤ 공정은 단일성분계 시료들(calcite FP, CP, alumina FP, MP, CP)을 이론적으로 계산하여 혼합시키는 공정으로 계산과정은 표 9에 나타내었다.
제 ⑥공정에서는 단일성분 입자계의 입도분포를 각각 측정하여 이론적으로 계산하여 혼합되어진 이론적인 다성분입자계()의 입도분포와 단일성분입자계 시료를 물리적으로 혼합하여 실측한 입도분포()를 본 연구개발에서 선정한 표준편차계산 식인 하기 계산식 1의 계산과정에 적용하여 검증 결과를 얻는다.
[계산식 1]
여기서, SVD는 (S2) 단계의 측정 결과와 (S4) 단계의 계산 결과의 편차, X는 시료의 입도, Qcal(X)는 혼합 시료에서 입도가 X ㎛ 이하인 입자의 질량 분율 이론치, Qexp(X)는 혼합 시료에서 입도가 X ㎛ 이하인 입자의 질량 분율 측정치, n은 입도 구간의 개수이다.
또한, 계산식 1의 계산으로 검증한 실험결과를 표 10, 표 11 그리고 표 12에 나타내었다. 표 10은 calcite 1:1 혼합의 경우 계산식 1에 의한 검증 결과이고, 표 11은 alumina 1:1 혼합의 경우 계산식 1에 의한 검증 결과이고, 표 12는 alumina 1:1:1 혼합의 경우 계산식 1에 의한 검증 결과이다.
그리고, 각각의 혼합비율에 따른 시료에 대해 굴절률에 따라 변화하는 입도분포측정 결과와 그 결과에 따라 선정한 최적 굴절률 결과, 그리고, 최적굴절률에 맞도록 검증된 계산결과와 실측결과와의 대비를 각각 도 2a 내지 도 4c에 보이고 있다.
이를 정리하여 본 발명의 결과를 고찰해 보면 도 5와 같이 설명되어질 수 있다. 도 5는 계산식 1에 따라 계산한 입도분포 편차 평균을 적용하여 막대 그래프로 나타낸 도면이다. SVD 값은 각 굴절률마다 차이가 나는데, SVD 값이 최소가 될 경우 이론적으로 계산한 계산 값과 실측 값과의 차가 가장 적은 것이므로, 이는 실측이 잘 되었다고 판단할 수 있고, 이때의 굴절률 값이 최적의 굴절률 값을 가진다고 말 할 수 있다.
위의 결과로부터, calcite 1:1 혼합 시료의 경우 굴절률 1.505에서 SVD가 최소이고, alumina 1:1 혼합 시료의 경우 굴절률 1.715에서 SVD가 최소이며, alumina 1:1:1 혼합 시료의 경우 굴절률 1.765에서 SVD가 최소인 것을 알 수 있다. 따라서, 이들 굴절률에서의 입도 분포 실측치를 최종 결과로서 활용하며, 향후 유사 입도를 갖는 입자계의 입도 측정시 굴절율로서 위 방법을 통해 구해진 최적 굴절율을 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다성분 입자계의 입도 측정시 최적 굴절률을 선정하는 방법을 나타낸 공정도이다.
도 2는 calcite 1:1 혼합시료의 굴절률변화에 따른 최적 굴절률 선정과 검증 과정을 보인 도면이다.
도 3은 alumina 1:1 혼합시료의 굴절률변화에 따른 최적 굴절률 선정과 검증과정을 보인 도면이다.
도 4는 alumina 1:1:1 혼합시료의 굴절률변화에 따른 최적 굴절률 선정과 검증과정을 보인 도면이다.
도 5는 계산식 1에 따라 계산한 입도분포 편차 평균을 적용하여 막대 그래프로 나타낸 도면이다.
Claims (2)
- (S1) 크기가 다른 2 종류 이상의 시료의 입도 분포를 굴절률을 변화시키면서 각각 측정하는 단계;(S2) 상기 시료들을 일정 비율로 혼합하여 혼합 시료를 제조하는 단계;(S3) 상기 혼합 시료의 입도 분포를 상기 (S1) 단계와 동일하게 굴절률을 변화시키면서 측정하는 단계;(S4) 상기 (S1) 단계에서 측정된 각 시료들의 입도 분포를 이용하여 산술평균으로 상기 혼합 시료의 이론적 입도분포를 계산하는 단계; 및(S5) 상기 (S2) 단계의 측정 결과와 (S4) 단계의 계산 결과의 편차를 계산하여 최소 편차를 갖는 굴절률을 최적 굴절률로 선정하는 단계를 포함하는 다성분 입자계의 입도 측정방법.
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Legal Events
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