KR20100092055A - Ｔｉ입자 분산 마그네슘기 복합 재료 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료는, 마그네슘의 소지중에 티탄 입자를 균일하게 분산시킨 것이다. 소지를 구성하는 마그네슘과 티탄 입자가, 그들의 계면에 티탄 산화물을 개재시키는 일 없이 양호한 젖음성을 발휘하여 결합하고 있고, 230MPa 이상의 인장 강도를 갖고 있다.
Description
본 발명은, 마그네슘 합금에 관한 것으로서, 특히, 강도와 연성의 양쪽을 향상함에 의해, 가전 제품, 자동차용 부품, 항공기용 부재 등 폭넓은 분야에서 사용 가능한 티탄(Ti)입자 분산 마그네슘기(基) 복합재료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
마그네슘(Mg)은 공업용 금속재료 중에서 가장 비중이 작기 때문에, 경량화 요구가 강한 이륜차, 자동차, 항공기 등의 부품이나 부재로의 이용이 기대되고 있다. 그러나, 철강재료나 알루미늄 합금 등의 종래의 공업용 재료와 비교하면 강도가 충분하지 않기 때문에, 마그네슘 합금의 이용은 한정되어 있는 것이 현재의 상태이다.
이와 같은 과제를 해결하기 위해, 마그네슘보다도 고강도이며 고경도의 특성을 갖는 입자나 파이버 등을 제 2상(相)으로서 분산하는 복합재료의 개발이 진행되고 있다. 분산하는 유효한 제 2상으로서 티탄(Ti)이 생각된다. 강성을 비교하면, Mg : 45GPa, Ti : 105GPa이고, 경도를 비교하면, Mg : 35 내지 45Hv(비커즈 경도), Ti : 110 내지 120Hv이기 때문에, 티탄 입자를 마그네슘 소지(素地)중에 분산함에 의해, 마그네슘기 복합재료의 강도 및 경도를 향상할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
또한 종래의 복합재료에서는, 산화물, 탄화물, 질화물 등의 세라믹스계 입자나 세라믹스계 파이버의 분산이 주류였지만, 이들의 입자나 파이버는 어느 것이나 높은 강성 및 경도를 갖는 것이지만, 연성이 부족하기 때문에, 그들이 마그네슘 합금에 분산한 때에 복합재료 그 자체의 연성(예를 들면, 파단 신장)을 저하시킨다. 이에 대해, 티탄은 금속이고, 그 자체가 연성에 우수하기 때문에, 티탄 입자를 마그네슘에 첨가·분산한 때에 복합재료의 연성을 저하시키는 문제는 없다.
다른 한편, 마그네슘은 내부식성에 뒤떨어진다는 문제가 있다. 이것은 마그네슘이 비(卑)한 특성을 갖고 있고, 예를 들면, 표준전극 전위(Es)(수소(H)를 제로V로 한다)가 -2.356V로 작다. 이와 같은 마그네슘의 속에 예를 들면, 철(Fe : Es= -0.44V)이나 구리(Cu : Es= +0.34V)가 소량 포함되면, Mg-Fe 및 Mg-Cu 사이의 전위차에 의해 갈바닉 부식 현상이 진행한다. 이에 대해 티탄의 표준전극 전위는 -1.75V이고, Mg에의 첨가 원소인 알루미늄(Al : Es= -1.676V)과 비교하여도, Mg와의 전위차는 보다 작다. 즉, 티탄을 마그네슘에 분산함에 의한 부식 현상에의 영향은 작다고 말할 수 있다.
이상의 것으로부터, 마그네슘 소지중에의 분산 강화재로서 티탄 입자를 이용하는 것은 유효하다고 생각된다.
지금까지 보고되어 있는 Ti입자 분산 마그네슘 복합재료에 관한 기술로서, 예를 들면, 비특허 문헌 1로서, 일본금속학회 강연 개요(2008년 3월 26일) p. 355, No. 464(가타오카, 기타조노 : Ti입자 분산 Mg기 복합재료의 기계적 특성에 미치는 미세 조직의 영향), 비특허 문헌 2로서, 경금속학회 강연 개요(2008년 5월 11일) p. 13, No. 7(기타조노, 가타오카, 구진 : 마그네슘의 기계적 특성에 미치는 티탄 입자 첨가의 영향), 비특허 문헌 3으로서, 분체 분말 야금 강연 개요집(2007년 6월 6일) p. 148, No. 2-51A(에나미, 후지타, 오오하라, 이가라시 : 벌크 메커니컬 알로잉법에 의한 마그네슘 복합재료의 개발), 비특허 문헌 4로서, 분체 및 분말 야금, 제 55권, 제 4호(2008), p. 244(에나미, 후지타, 모토에, 오오하라, 이가라시, 곤도우 : 벌크 메커니컬 알로잉법에 의한 마그네슘 복합재료의 개발), 비특허 문헌 5로서, 경금속, 제 54권, 제 11호(2004), p. 522-526(사토, 와타나베, 미우라, 미우라 : 원심력 고상법에 의한 티탄 입자 분산 마그네슘기 경사 기능 재료의 개발) 등이 있다.
비특허 문헌 1 및 비특허 문헌 2에서는, 순(純) 마그네슘판의 표면에 순(純) 티탄 입자를 살포하고, 그 위에 순 마그네슘판을 올려논 상태에서 가열 및 가압함에 의해, 티탄 입자를 순 마그네슘판으로 끼워넣은 상태의 복합재료를 제작하고, 또한 이 복합재료를 겹쳐서 가열 및 가압함에 의해, 티탄 입자가 판의 평면 방향으로 배열한 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료를 제작하는 것이 개시되어 있다.
비특허 문헌 3 및 비특허 문헌 4에는, 마그네슘 합금 분말과 순 티탄 분말을 혼합하고, 금형 내에 충전한 상태에서 강(强)소성 가공을 연속적으로 부여한 후, 열간 압출 가공을 시행함에 의해, Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료를 제작하는 것이 개시되어 있다.
상기한 비특허 문헌 1 내지 4의 어느 경우에도, 가열 온도는 마그네슘의 융점을 충분히 하회하는 온도로 하여, 용융하는 일 없이 완전한 고상(固相) 온도역에서 복합재료를 제작하고 있다. 각각의 복합재료에 관한 인장시험의 결과에 있어서, Ti입자를 첨가하지 않은 재료와 비교하여 약 5 내지 10%의 강도 증가가 확인된 것이지만, 연성(파단 신장)은 약 20 내지 30% 저하되어 있다. 이것은 마그네슘과 티탄이 화합물을 형성하지 않기 때문에, 양자의 접합 계면(界面) 강도가 충분하지가 않아서, 강도 향상은 충분하지가 않고, 반면, 계면이 응력 집중부가 되어 연성 저하가 생긴 것이라고 인정된다.
이상과 같이, 티탄 입자 분산 마그네슘기 복합재료에 있어서 강도와 연성의 양자를 현저하게 향상시키는데는, Mg-Ti의 계면에서의 밀착성을 향상시킬 필요가 있다.
비특허 문헌 5에는, 고상으로서 존재하는 티탄 입자를 포함하는 마그네슘 또는 마그네슘 합금(AZ91D)의 용탕(溶湯)중에 원심력을 인가하고, 분산 입자와 용탕의 밀도차에 기인하는 원심력의 차에 의해 생기는 이동 속도차를 이용하여 조성(組成) 경사를 제어하는 제조 방법이 기재되어 있다. 티탄의 비중은 마그네슘의 비중의 2배 이상이기 때문에, 비특허 문헌 5에 개시된 원심력 고상법에 의해, 티탄 입자를 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 용탕 중에 균일하게 분산시키는 것은 곤란하다. 실제로, 이 문헌에는, 「이 수법에 의해 티탄 입자를 분산시키는 것은 곤란한 것을 알았다.」라고 기재되어 있다. 또한, 이 문헌에는, 알루미늄을 포함하는 마그네슘 합금(AZ91D)의 용탕 중에 티탄 입자를 투입하여 원심력 고상법을 적용한 경우, 티탄 입자 응집부에 알루미늄 농도가 매우 많게 되어 있는 것, 및 티탄 입자의 외주부에 알루미늄이 고용한 영역도 존재하고 있던 것이 기재되어 있다. 그 이유로서, 이 문헌에는, 「고 알루미늄 농도의 초기 융액이 모세관 현상에 의해 티탄 입자 사이에 침투하고, 그 응집·소결에 관여한 가능성이 있다. 이와 같이, 알루미늄을 포함하는 AZ91D 합금에 원심력 고상법을 이용하는 것은, 융액 조성으로 생각하여 문제가 있는 것이 판명되었다.」라고 기재되어 있다.
본 발명은, 상기한 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 그 목적은, 마그네슘 소지중에 티탄 입자를 균일하게 분산시킴과 함께, 티탄과 마그네슘의 계면 밀착성을 향상시킴에 의해, 우수한 강도를 갖는 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료를 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료는, 마그네슘의 소지중에 티탄 입자를 균일하게 분산시킨 것이다. 그 특징은, 소지를 구성하는 마그네슘과 티탄 입자가, 그들의 계면에 티탄 산화물을 개재시키는 일 없이 양호한 젖음성을 발휘하여 결합하고 있는 것, 및 마그네슘기 복합재료가 230MPa 이상의 인장 강도를 갖고 있는 것에 있다.
본 발명에 의하면, 적정량의 티탄 입자가 마그네슘의 소지중에 양호한 젖음성을 발휘하여 균일하게 분산되어 있기 때문에, 230MPa 이상이 높은 인장 강도를 갖는 마그네슘기 복합재료를 얻을 수 있다.
본 발명의 하나의 실시 형태는, 상기한 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료를 제조하기 위한 분말에 해당하는 것이다. 이 분말은, 티탄 입자가 마그네슘 소지중에 균일하게 분산되어 있는 주조재를 분말이 되도록 기계 가공함에 의해 얻어진다.
본 발명의 다른 실시 형태에서의 분말은, 상기한 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료를 제조하기 위한 분말로서, 티탄 입자가 균일하게 분산되어 있는 마그네슘의 용탕을 애토마이즈법에 의해 분말상으로 응고시킴에 의해 얻어진다.
본 발명에 따른 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료의 제조 방법은, 마그네슘의 용탕 중에 티탄 입자를 투입하는 공정과, 티탄 입자가 용탕 내에서 균일하게 분산되도록 용탕을 교반하는 공정과, 용탕을 응고시켜 마그네슘의 소지중에 티탄 입자를 균일하게 분산시킨 복합 소재를 얻는 공정과, 복합 소재에 대해 열간 소성 가공을 시행하여 인장 강도가 230MPa 이상의 마그네슘기 복합재료를 얻는 공정을 구비한다.
하나의 실시 형태에서는, 상기한 복합 소재를 얻는 공정은, 용탕을 응고시켜 마그네슘의 소지중에 티탄 입자를 분산시킨 주조재를 얻는 것과, 주조재에 대해 기계 가공을 시행하여 분말상으로 하는 것과, 분말을 압분 고화하여 압분 성형체를 얻는 것을 포함한다.
다른 실시 형태에서는, 상기한 복합 소재를 얻는 공정은, 용탕을 애토마이즈법에 의해 분말상으로 응고시키는 것과, 분말을 압분 고화하여 압분 성형체를 얻는 것을 포함한다.
다른 국면에 있어서, 본 발명에 따른 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료의 제조 방법은, 마그네슘 분말과 티탄 입자를 혼합하는 공정과, 혼합 분말을 마그네슘 분말의 액상 발생 온도보다도 높은 온도로 유지하는 공정과, 높은 온도로 유지된 혼합 분말을 소결 고화하는 공정과, 소결 고화체에 대해 열간 소성 가공을 시행하여 인장 강도가 230MPa 이상의 마그네슘기 복합재료를 얻는 공정을 구비한다.
상기에 기재된 본 발명의 구성의 기술적 의의 또는 작용 효과에 관해서는, 이하의 항목에서 상세히 설명한다.
본 발명은, 우수한 강도를 갖는 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료 및 그 제조 방법으로서, 유리하게 이용될 수 있다.
도 1은 순 마그네슘과 순 티탄의 젖음성을 평가하기 위한 도면 및 사진.
도 2는 순 마그네슘과 순 티탄의 계면을 주사형 전자현미경으로 관찰한 사진.
도 3은 순 티탄 분말과 순 마그네슘 분말의 혼합 분말을 가열 및 가압한 후에 얻어진 복합재료에 있어서의 양자의 계면을 주사형 전자현미경으로 관찰한 사진.
도 4는 티탄 입자가 내부에 분산된 마그네슘기 복합 분말의 조직 사진의 한 예.
도 5는 물 애토마이즈법에 의해 얻어진 Ti입자 분산 마그네슘기 복합 분말의 외관 사진 및 조직 관찰 사진.
도 6은 티탄 입자를 포함하지 않는 순 마그네슘 분말, 및 2개의 제법에 의해 제작한 Ti입자 분산 마그네슘기 복합 분말을 이용한 압출재의 응력-비틀림 곡선을 도시하는 도면.
도 7은 티탄 첨가량에 대한 각 압출재의 인장 강도(TS) 및 내력(YS)의 변화를 도시하는 도면.
도 8은 티탄 입자의 함유량을 바꾼 각 압출재의 광학 현미경 관찰 사진.
도 2는 순 마그네슘과 순 티탄의 계면을 주사형 전자현미경으로 관찰한 사진.
도 3은 순 티탄 분말과 순 마그네슘 분말의 혼합 분말을 가열 및 가압한 후에 얻어진 복합재료에 있어서의 양자의 계면을 주사형 전자현미경으로 관찰한 사진.
도 4는 티탄 입자가 내부에 분산된 마그네슘기 복합 분말의 조직 사진의 한 예.
도 5는 물 애토마이즈법에 의해 얻어진 Ti입자 분산 마그네슘기 복합 분말의 외관 사진 및 조직 관찰 사진.
도 6은 티탄 입자를 포함하지 않는 순 마그네슘 분말, 및 2개의 제법에 의해 제작한 Ti입자 분산 마그네슘기 복합 분말을 이용한 압출재의 응력-비틀림 곡선을 도시하는 도면.
도 7은 티탄 첨가량에 대한 각 압출재의 인장 강도(TS) 및 내력(YS)의 변화를 도시하는 도면.
도 8은 티탄 입자의 함유량을 바꾼 각 압출재의 광학 현미경 관찰 사진.
본원의 발명자들은, 티탄과 마그네슘의 계면 밀착성의 향상을 가능하게 한 티탄 입자 분산 마그네슘 복합재료를 개발하기 위해, 양자의 젖음성에 착안하고, 그 특성 평가를 행함과 함께, 우수한 젖음성을 이용한 복합재료의 제조 방법의 검토를 행하였다.
(1)순 마그네슘과 순 티탄의 젖음성
본원의 발명자들은, 순 티탄판과 순 마그네슘 액적(液滴)의 젖음성을 조사하였다. 구체적으로는, 고진공 상태에서 용융한 순 마그네슘의 액적(800℃로 유지)을 산화 마그네슘(MgO)제 노즐 선단으로부터 순 티탄판 표면에 정적(靜的)으로 배치하고, 800℃에서의 순 Mg와 순 Ti와의 젖음성을 연속 촬영하여 평가하였다. 그 결과를 도 1에 도시한다.
도 1에 도시하는 바와 같이 Ti판 표면에 접촉한 시점(t=0초)에서 젖음각은 약 50°가 되고, 시간의 경과와 함께 젖음각은 감소하여 6분 후에는 13°에 이르렀다. 일반적으로 젖음각이 90°를 하회하면 젖음 현상이 생겼다고 판단하고, 그 값이 0°에 근접함에 따라 젖음성이 향상한다. 마그네슘과의 젖음성이 양호하다고 말하여지는 탄화 티타늄(TiC)은, 900℃에서 젖음각이 약 33°(참고 문헌 : A. Contrerasa들 : Scripta Materialia, 48 (2003) 1625-1630)인 것을 생각하면, 순 Mg와 순 Ti와의 젖음성은 극히 양호하다고 인정된다.
젖음성의 평가 후에, 시험편상에서 응고 후의 순 Mg와 티탄판의 계면을 주사형 전자현미경(SEM)으로 관찰하였다. 그 결과를 도 2에 도시한다. 용융한 Mg는 티탄판과 접촉한 전체 영역에 걸쳐서, 간극·공극 없이 양호하게 밀착하여 있는 것이 인정된다.
비교를 위해, 종래 기술(비특허 문헌 1 내지 4)에서 보고되어 있는 복합재료, 즉 마그네슘 분말의 고상 온도에서 순 티탄 분말과 순 마그네슘 분말의 혼합 분말을 가열 및 가압한 복합재료를 제작하고, 양자의 접합 계면을 관찰하였다. 그 결과를 도 3에 도시한다. 복합재료를 제작함에 있어서, 가열 온도를 520도로 하고, 순 마그네슘의 융점(650도)보다도 낮게 설정하여 완전 고상 상태로 하였다. 화살표로 도시하는 바와 같이 Ti입자와 Mg 소지와의 계면에는, 다수의 간극·공극이 관찰되고 있고, 밀착성이 충분하지 않은 것을 알 수 있다. 따라서 종래 기술에서 개시되어 있는 제조 방법에서는, Mg의 융점을 하회하는 고상 온도로 가열·소결하기 때문에 Mg와 Ti의 밀착성이 충분하지 않다, 그 결과, 복합재료에 있어서의 강도 및 연성의 향상을 얻을 수가 없었다고 생각된다.
(2) Ti입자 분산 마그네슘 용탕을 이용한 복합재료
본 발명자들은, 상기한 결과에 의거하여, 마그네슘 소지와 Ti입자와의 계면의 밀착성을 향상시키기 위해, 이하의 방법으로 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료를 제작하였다. 우선, 소지를 구성하는 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 융점보다도 높은 온도로 마그네슘 용탕을 유지하고, 이 용탕 중에 적정량의 Ti입자를 첨가하였다. 티탄 입자가 용탕 중에서 균일하게 분산되도록 용탕을 충분히 교반한 후에, 용탕을 응고시켰다. 이와 같은 제법으로 제작한 마그네슘기 복합 소재에서는, 소지를 구성하는 마그네슘과 티탄 입자가, 그들의 계면에 티탄 산화물을 개재시키는 일 없이, 양호한 젖음성을 발휘하여 우수한 밀착성을 갖고서 결합하고 있다. 이 마그네슘기 복합 소재에 대해 열간 소성 가공을 시행함에 의해, 230MPa 이상의 인장 강도를 갖는 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료를 얻을 수가 있었다.
티탄 입자를 마그네슘 소지중에 균일하게 분산시킨 복합 소재는, 종래의 주조법이나 다이캐스트법 등에 의해서도 제조하는 것이 가능하다. 또한 그들의 주조재에 대해 절삭 가공이나 분쇄 가공 등의 기계 가공을 시행하여 분말상으로 할 수 있다. 이와 같이 하여 얻어진 마그네슘기 복합 분말에서는, 티탄 입자가 마그네슘의 소지중에 균일하게 분산되어 있다. 이 마그네슘기 복합 분말의 조직 사진의 한 예를 도 4에 도시한다. 도 4를 참조하면 분명한 바와 같이, Ti입자와 Mg 소지의 계면에는 공극은 보여지지 않고, 양호한 밀착성을 갖고 있는 것이 인정된다.
티탄 입자를 마그네슘 소지중에 균일하게 분산시킨 마그네슘기 복합 분말은, 티탄 입자를 균일하게 분산시키고 있는 마그네슘의 용탕을 애토마이즈법에 의해 응고시킴에 의해서도 얻어진다. 구체적인 수법으로서, 본 발명자들은, 카본제 도가니 내에서 순 마그네슘을 용해하고, 그 용탕 중에 순 티탄 분말(평균 입자경 : 29.8㎛)을 3mass% 첨가하고, 충분히 교반한 후, 그 용탕을 도가니 바닥부로부터 용탕류로서 배출하고, 이 용탕류에 고압수를 분사함(물(水) 애토마이즈법)에 의해, 응고한 분말을 얻었다. 얻어진 분말의 외관 사진과 분말 내부의 조직 관찰 결과를 도 5에 도시한다. 이 물 애토마이즈 분말에서도, Ti입자와 Mg 소지의 계면에는 공극은 보여지지 않고, 양호한 밀착성을 갖고 있는 것이 인정된다.
이상과 같이, 마그네슘 용탕 중에 티탄 입자를 첨가하고, 충분히 균일 교반 처리를 시행한 후, 주조법 또는 다이캐스트법에 의해 마그네슘기 복합 소재로 하는 경우, 또는 티탄 입자를 균일하게 분산시키고 있는 마그네슘 용탕을 애토마이즈법에 의해 직접 분말화하는 경우의 어느 쪽에 있어서도, 티탄 입자와 소지의 마그네슘은, 우수한 젖음성에 의해 공극이 없는 양호한 밀착성을 갖고서 결합한다.
주조법 또는 다이캐스트법으로 제작한 Ti입자 분산 마그네슘기 복합 소재를 소정의 온도로 가열한 후에, 이 소재에 대해 열간 압출 가공, 열간 압연 가공, 단조 가공 등의 열간 소성 가공을 시행함으로써, 소지의 결정립은 미세화하여 복합재료의 강도는 더욱 향상한다. 예를 들면, 복합재료의 인장 강도는 230MPa 이상이 된다.
또한 주조재로부터 절삭 가공 등의 기계 가공에 의해 제작한 Ti입자 분산 마그네슘기 복합 분말, 또는 용탕류에 고압수나 고압 가스를 분사하여 얻어진 Ti입자 분산 마그네슘기 복합 분말을 압분 고화하여 압분 성형체나 소결 고화체를 제작하고, 필요에 응하여 계속해서 열간 압출 가공, 열간 압연 가공, 단조 가공 등의 열간 소성 가공을 시행함에 의해, 복합 분말 끼리를 야금적으로 결합 또는 소결한 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료를 창제(創製)하는 것이 가능하다.
상기한 실시 형태에서는, 마그네슘의 용탕 중에 적정량의 티탄 입자를 투입하는 것이였지만, 다른 실시 형태로서, 다음의 제법에 의해 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료를 얻는 것도 가능하다. 이 실시 형태에서는, 마그네슘 분말과 티탄 입자를 혼합하고, 이 혼합 분말을 소정의 온도로 유지하여 소결 고화된다. 여기서 중요한 것은, 혼합 분말을 마그네슘 분말의 액상 발생 온도보다도 높은 온도로 유지하는 것이다. 이와 같은 높은 온도로 유지함에 의해, 소결 후의 소결 고화체중에서는, 소지를 구성하는 마그네슘과 티탄 입자가, 그들의 계면에 티탄 산화물을 개재시키는 일 없이, 양호한 젖음성을 발휘하여 우수한 밀착성을 갖고서 결합한 것이 된다. 이 소결 고화체에 대해 열간 소성 가공을 시행함에 의해, 230MPa 이상의 인장 강도를 갖는 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료를 얻을 수 있다.
실시예 1
순도 99.8%의 순 마그네슘괴(塊)와 평균 입자경 29.8㎛의 티탄 분말을 출발 원료로서 준비하였다. 순 마그네슘괴를 카본 도가니 내에서 750℃로 가열하여 용해하고, 그 용탕 중에 상기한 Ti입자를 전체의 중량비율로 0.5mass%, 1.5mass%, 2.8mass%의 3조건으로 첨가하였다. 그 후, Ti입자의 편석 및 바닥부에의 침강을 막기 위해, 용탕을 충분히 균일 교반 처리한 후, 물 애토마이즈법에 의해 Ti입자 분산 마그네슘기 복합 분말을 제작하였다.
한편, 비교로서 순도 99.9%의 순 마그네슘 분말(평균 입자경 162㎛)을 준비하고, 상기한 Ti 분말의 비율이 0.5mass%, 1.5mass%, 2.8mass%가 되도록 양자를 칭량한 후, 건식 볼 밀을 이용하여 혼합 처리를 시행하여, Mg-Ti 혼합 분말을 제작하였다.
이들의 분말을 카본 형(型)에 충전하고, 방전 플라즈마 소결장치를 이용하여 진공 분위기중에서 550℃로 30분간 (가압력 : 30MPa)가압함으로써, 분말끼리를 소결 고화하여 직경 45㎜의 압출용 빌릿을 제작하였다. 각각의 Ti입자 분산 마그네슘 분말 빌릿을 아르곤 가스 분위기중에서 200℃로 5분간 유지하고, 곧바로 열간 압출 가공(압출비 : 37)을 시행하여 직경 7㎜의 환봉 압출재를 제작하였다.
또한, 비교로서, Ti입자를 포함하지 않은 순 마그네슘 분말에 대해서도 상기한 제조 순서에 의거하여 환봉 압출재를 제작하였다.
얻어진 3종류의 마그네슘 분말 압출재로부터 인장시험편을 채취하고, 상온에 인장 강도 시험을 행하였다. Ti입자를 포함하지 않은 순 Mg 분말, 및 2개의 제법에 의해 제작한 2.8mass%의 Ti입자를 포함하는 Mg 분말을 각각 이용한 압출재에 있어서의 응력-비틀림 곡선을 도 6에 도시한다.
Ti입자를 포함하지 않는 순 마그네슘 분말 압출재의 강도 및 신장 특성과 비교하고, 본 발명에 의한 물 애토마이즈법을 이용한 Ti입자 분산 마그네슘기 복합 분말 압출재의 인장 강도 및 내력은 약 35 내지 40% 증가하고, 또한 파단 신장은 동등하고 15% 이상의 높은 값을 나타내었다.
한편, 비교 재인 Ti입자와 Mg 분말의 혼합 분말을 이용하여 제작한 압출재에서는, 인장 강도 및 내력은 약간 3 내지 6%정도 증가하는 것이지만, 파단 신장은 10% 미만으로 저감하였다. 인장시험 후의 시료 파단면을 관찰한 바, 비교재에서는 Ti입자와 마그네슘 소지의 계면에서의 균열이 진전되어 있고, 양자의 밀착성이 충분하지 않기 때문에 Ti입자 첨가에 의한 강도 개선 효과를 얻을 수가 없었던 것이 인정되었다.
Ti 첨가량에 대한 각 압출재의 인장 강도(TS) 및 내력(YS)의 변화를 도 7에 도시한다. 본 발명에 의한 물 애토마이즈법을 이용한 Ti입자 분산 마그네슘기 복합 분말 압출재에서는, 인장 강도 및 내력은 함께, Ti입자 함유량의 증가에 대해 증대하고 있고, Ti입자의 균일 분산에 의한 고강도화의 효과가 확인되었다. 이것은 전술한 바와 같이 용탕에 있어서의 Ti입자와 마그네슘의 우수한 젖음성에 의한 양자의 밀착성 향상에 의한 결과이다.
한편, 종래의 제법인 Ti 분말과 Mg 분말의 혼합 분말을 이용하여 고상 온도역에서 소결·압출 고화한 경우, Ti입자의 첨가량이 증가함에 따라 압출재의 인장 강도 및 내력은 저하되는 경향에 있고, Ti입자에 의한 분산 강화가 충분하지 않은 것이 인정되었다.
실시예 2
실시예 1과 마찬가지로, 순도 99.8%의 순 마그네슘괴와 평균 입자경 29.8㎛의 티탄 분말을 출발 원료로서 준비하였다. 마그네슘괴를 카본 도가니 내에서 750℃로 가열하여 용해하고, 그 용탕 중에 상기한 Ti입자를 전체의 중량비율로 1mass, 3mass%, 5mass%의 3조건으로 첨가하였다. 그 후, Ti입자의 편석 및 바닥부에의 침강을 막기 위해, 용탕을 충분히 균일 교반 처리한 후, 원통형상 금형에 주입(鑄入)하여 직경 60㎜의 빌릿을 제작하였다. 각 주입 빌릿으로부터 기계 가공에 의해 직경 45㎜의 압출용 빌릿을 제작하고, 각 빌릿을 아르곤 가스 분위기중에서 200℃로 5분간 유지하고, 곧바로 열간 압출 가공(압출비 : 37)을 시행하여 직경 7㎜의 환봉 압출재를 제작하였다.
각 압출재의 광학 현미경 관찰 결과를 도 8에 도시한다. Ti입자 첨가량이 증가함에 따라 압출재에 있어서의 Ti입자의 비율도 증대하고 있고, 또한 Ti입자를 5mass% 첨가한 경우에 있어서도 Ti입자의 응집·편석 현상은 보여지지 않고, 마그네슘 소지중에 균일하게 분산되어 있는 것을 알 수 있다.
각 압출재의 인장시험 결과를 표 1에 표시한다.
실시예 1과 마찬가지로, 본 발명에 의한 주조법을 이용하여 제작한 Ti입자 마그네슘기 복합재료에 대해 압출 가공을 시행하여 얻어지는 압출재에 있어서, Ti입자의 함유량이 증가함에 수반하여, 인장 강도 및 내력은 함께 증대하고, 게다가 파단 신장의 현저한 저하는 보여지지 않는다. 이상의 결과로부터 본 발명에 의한 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료에서는, Ti입자의 응집·편석을 수반하는 일 없이, Ti입자의 첨가에 의해 마그네슘 소재의 강도 향상이 가능해진다.
실시예 3
실시예 1과 마찬가지로, 순도 99.8%의 순 마그네슘괴와 평균 입자경 29.8㎛의 티탄 분말을 출발 원료로서 준비하였다. 마그네슘괴를 카본 도가니 내에서 750℃로 가열하여 용해하고, 그 용탕 중에 상기한 Ti입자를 전체의 중량비율로 2mass% 및 4mass%의 조건으로 각각 첨가하였다. 그 후, Ti입자의 편석 및 바닥부에의 침강을 막기 위해, 용탕을 충분히 균일 교반 처리한 후, 원통형상 금형에 주입하여 직경 60㎜의 빌릿을 제작하였다. 각 주입 빌릿으로부터 절삭 가공에 의해 전체 길이 1 내지 4㎜ 정도의 절분(切粉)을 제작하였다.
각 절분을 조직 관찰한 결과, Ti입자는 응집·편석 하는 일 없이 Mg 소지중에 균일하게 분산되어 있다. 그리고, 절분을 SKD11제 금형에 충전하여 유압 프레스에 의해 가압력 600MPa를 부여하여 직경 45㎜의 분말 성형체 빌릿을 제작하였다. 각 빌릿을 아르곤 가스 분위기중에서 300℃로 5분간 유지하고, 곧바로 열간 압출 가공(압출비 : 37)을 시행하여 직경 7㎜의 환봉 압출재를 제작하였다.
각각의 마그네슘 분말 압출재로부터 인장시험편을 채취하고, 상온에 인장 강도 시험을 행한 바, 2mass% Ti를 포함하는 절분을 이용한 압출재에서는, 인장 강도 : 264MPa, 파단 신장 : 15.4%, 4mass% Ti를 포함하는 절분을 이용한 압출재에서는, 인장 강도 : 294MPa, 파단 신장 : 13.74%가 얻어졌다. Ti입자의 첨가량의 증가에 수반하여, 파단 신장의 현저한 저하를 수반하는 일 없이, 인장 강도는 증대하고 있고, 또한 실시예 1에서 기재한 비교재의 특성을 비교하면, 동일량의 Ti입자를 포함하는 경우라도 분명히 인장 강도 및 내력은 증대하고 있다.
이상의 결과로부터, 상술한 본 발명의 제법에 의해 얻어진 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료에서는, Ti입자의 응집·편석을 수반하는 일 없이, Ti입자의 첨가에 의해 마그네슘 소재의 강도 향상이 가능해진다.
실시예 4
실시예 1과 마찬가지로, 순도 99.8%의 순 마그네슘괴와 평균 입자경 22.8㎛의 티탄 합금 분말(Ti-6.1Al%-3.8V/mass%)을 출발 원료로서 준비하였다. 마그네슘괴를 카본 도가니 내에서 750℃로 가열하여 용해하고, 그 용탕 중에 상기한 Ti 합금 입자를 전체의 중량비율로 1mass%, 3mass%, 5mass%의 3조건으로 첨가하였다. 그 후, Ti 합금 입자의 편석 및 바닥부에의 침강을 막기 위해, 용탕을 충분히 균일 교반 처리를 시행한 후, 원통형상 금형에 주입하여 직경 60㎜의 빌릿을 제작하였다.
각 주입 빌릿으로부터 기계 가공에 의해 직경 45㎜의 압출용 빌릿을 제작하고, 각 빌릿을 아르곤 가스 분위기중에서 200℃로 5분간 유지하고, 곧바로 열간 압출 가공(압출비 : 37)을 시행하여 직경 7㎜의 환봉 압출재를 제작하였다. 그리고 각 마그네슘 분말 압출재로부터 인장시험편을 채취하고, 상온에서 인장시험을 행하였다.
그 결과를 표 2에 표시한다. 또한, 실시예 2에 기재된 순 Ti입자를 이용한 때의 압출재의 인장 강도를 비교치로서 이용하였다.
Ti-6Al-4V 합금 분말을 이용한 경우에도, 본 발명에 의한 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료에서는, Ti 합금 입자는 응집·편석하는 일 없이 소지중에 균일하게 분산되고, 그 첨가량이 증가함에 수반하여, 인장 강도은 증대하고 있고, 또한 순 Ti입자를 첨가한 경우와 비교하여 인장 강도의 증가량은 증대하고 있다. 즉, 분산하는 입자의 경도·강도가 보다 증가함으로써 마그네슘 복합재료의 강도도 더욱 향상한다.
이상, 도면을 참조하여 본 발명의 실시 형태를 설명하였지만, 본 발명은, 도시한 실시 형태의 것으로 한정되지 않는다. 도시한 실시 형태에 대해, 본 발명과 동일한 범위 내에서, 또는 균등한 범위 내에서, 여러가지의 수정이나 변형을 가하는 것이 가능하다.
Claims (1)
- 순 마그네슘의 용탕 중에 순 티탄 입자를, 전체의 중량비율로 0.5% 내지 5%의 범위 내에서 투입하는 공정과,
상기 순 티탄 입자가 상기 용탕 내에서 균일하게 분산되도록 상기 용탕을 교 반하는 공정과,
상기 순 티탄 입자가 분산되어 있는 상기 용탕을 애토마이즈법에 의해 응고시켜, 순 마그네슘의 소지 중에 순 티탄 입자가 계면에 티탄 산화물을 개재시키는 일 없이 양호한 젖음성을 발휘하여 균일하게 분산되어 있는 마그네슘기 복합 분말을 얻는 공정과,
상기 순 티탄 입자가 분산되어 있는 마그네슘기 복합 분말을 압분 고화하여 압분 성형체를 제작하는 공정과,
상기 압분 성형체에 대해 열간 소성 가공을 시행하여 인장 강도가 230Mpa 이상의 마그네슘기 복합재료를 얻는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 Ti입자 분산 마그네슘기 복합재료의 제조 방법.
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