KR20100086297A - Method of preparing aerogel using contionuous countercurrent supercritical process and contionuous countercurrent supercritical equipment - Google Patents

Method of preparing aerogel using contionuous countercurrent supercritical process and contionuous countercurrent supercritical equipment Download PDF

Info

Publication number
KR20100086297A
KR20100086297A KR1020090005585A KR20090005585A KR20100086297A KR 20100086297 A KR20100086297 A KR 20100086297A KR 1020090005585 A KR1020090005585 A KR 1020090005585A KR 20090005585 A KR20090005585 A KR 20090005585A KR 20100086297 A KR20100086297 A KR 20100086297A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
wet gel
pressure reactor
high pressure
supercritical
supercritical fluid
Prior art date
Application number
KR1020090005585A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
조현수
Original Assignee
주식회사 에넨
조현수
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 에넨, 조현수 filed Critical 주식회사 에넨
Priority to KR1020090005585A priority Critical patent/KR20100086297A/en
Publication of KR20100086297A publication Critical patent/KR20100086297A/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/157—After-treatment of gels
    • C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
    • C01B33/1585—Dehydration into aerogels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/008—Processes carried out under supercritical conditions
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Abstract

PURPOSE: A manufacturing method of aerogel and a continuous countercurrent supercritical device are provided to massively manufacture the aerogel while reducing processing time, and to improve energy efficiency of the method with simplified processes. CONSTITUTION: A manufacturing method of aerogel is characterized by a step for removing a solvent of wet gel by contacting wet gel and supercritical fluid in a high pressure reactor(10). The manufacturing method of the aerogel includes the following steps: crushing the wet gel to particles; supplying the supercritical fluid into the high pressure reactor; putting the wet gel through an inlet of the high pressure reactor; and removing a solvent of the wet gel by contacting the wet gel and the supercritical fluid.

Description

연속향류식 초임계 공정을 이용한 에어로젤의 제조방법 및 연속향류식 초임계 장치{Method of preparing aerogel using contionuous countercurrent supercritical process and contionuous countercurrent supercritical equipment}Method of preparing aerogel using a continuous countercurrent supercritical process and a continuous countercurrent supercritical device {Method of preparing aerogel using contionuous countercurrent supercritical process and contionuous countercurrent supercritical equipment}

본 발명은 연속향류식 초임계 공정을 이용한 에어로젤의 제조방법 및 연속향류식 초임계 장치에 관한 것으로서 보다 상세하게는 습윤젤과 초임계 유체를 연속공정으로 향류 접촉시켜 습윤젤을 건조시키는 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법 및 연속향류식 초임계 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing an airgel using a continuous countercurrent supercritical process and to a continuous countercurrent supercritical device, and more particularly, to dry the wet gel by countercurrently contacting the wet gel and the supercritical fluid in a continuous process. It relates to a method for producing an airgel and a continuous countercurrent type supercritical device.

에어로젤은 1930년대에 Kistler[1]가 처음으로 제조한 것으로, 물유리(water glass)를 초임계 건조 공정을 통하여 젤의 미세구조의 파괴없이 에어로젤을 제조하였다.  Aerogels were first manufactured by Kistler [1] in the 1930's, and aerogels were prepared without destroying the microstructure of the water glass through a supercritical drying process.

에어로젤은 우주선이나 플랜트, LNG선박 등 초단열이 요구되는 모든 분야에 사용될 수 있으며, 그 외에도 입자가속기, 소음제거, 살충기구, 초축전지, 압전소자, 광투과성 다이오드, 방출조절약품 소재 등 향후 무한한 활용 잠재력을 갖고 있 다. 에어로젤 및 관련 기술은 가장 최근의 첨단소재 제조기술로서 축적된 기술이 미비하다. Aerogels can be used in all fields that require super insulation, such as spacecraft, plants, LNG ships, etc. In addition, infinite applications such as particle accelerators, noise reduction, insecticides, ultra-fast batteries, piezoelectric elements, light-transmitting diodes, and emission control chemicals It has the potential. Airgel and related technologies are the most recent advanced material manufacturing technology, and the accumulated technology is insufficient.

에어로젤은 솔-젤 프로세싱 후 초임계 유체 건조 공정을 통하여 제조되며, 조업 변수(출발 물질, 온도, pH,촉매 등)에 따라 다양한 특성을 갖는 에어로젤을 제조할 수 있다. The airgel is manufactured through a supercritical fluid drying process after sol-gel processing, and an airgel having various characteristics may be manufactured according to operating parameters (starting material, temperature, pH, catalyst, etc.).

일반적으로 에어로젤 제조기술은 초임계 유체가 기체와 액체의 중간적인 상태에 있는 특성을 이용, 습윤젤 내부의 기공 안의 액체를 계면 장력 및 모세관 압력이 걸리지 않은 상태에서 건조함으로써, 대기중에서 건조하는 제로젤(Xerogel)과 달리 습윤젤의 미세구조의 파괴없이 에어로젤을 제조한다.      In general, aerogel manufacturing technology utilizes a supercritical fluid in an intermediate state between a gas and a liquid, thereby drying the liquid in the pores inside the wet gel without being subjected to interfacial tension and capillary pressure. Unlike (Xerogel), an airgel is prepared without breaking the microstructure of the wet gel.

에어로젤의 제조방법은 졸-겔 방법에 의해 습윤젤을 제조하고 이 후 초임계 유체를 통해 습윤젤을 건조시킨다. 물질이 그 물질의 임계온도 및 임계압력 이상의 상태에 있을 때 초임계 유체라고 하고, 초임계 유체는 액체와 비슷한 밀도 및 용해도, 기체와 비슷한 확산도를 가지는, 액체와 기체의 중간적인 성질을 가진다. 이러한 조건에서 일반적인 용매/용질 혼합물은“비이상적”인 상평형과 물질 전달 현상이 나타난다. The method for preparing an airgel prepares the wet gel by the sol-gel method and then dries the wet gel through the supercritical fluid. Supercritical fluids are called supercritical fluids when the material is at or above its critical temperature and pressure, and the supercritical fluid has intermediate properties between liquid and gas, with density and solubility similar to liquid, and diffusion similar to gas. Under these conditions, common solvent / solute mixtures exhibit “nonideal” phase equilibrium and mass transfer phenomena.

기존의 에어로젤 생산방식은 반드시 고압을 요하는 초임계 건조공정을 거쳐야하기 때문에 Batch(회분식) 방식으로만 생산되어 왔다. 하지만 이러한 배치방식은 조업시간이 길고 그에 따라 생산성이 낮아 대량생산에 있어서 가장 큰 걸림돌이 되어왔다.Existing airgel production method has been produced only in batch method because it must go through supercritical drying process that requires high pressure. However, this batch method has been the biggest obstacle to mass production because of its long operating time and low productivity.

본 발명이 해결하고자 하는 하나의 기술적 과제는 고압의 초임계 공정을 연속공정에 의해 수행하여 높은 생산성과 대량생산을 구현할 수 있는 에어로젤의 제조방법 및 장치를 제공하는 것이다.One technical problem to be solved by the present invention is to provide a method and apparatus for manufacturing an airgel that can implement high productivity and mass production by performing a high pressure supercritical process by a continuous process.

본 발명의 하나의 양상은 파쇄된 습윤젤과 초임계 유체를 고압반응기에 각각 연속공정으로 향류 접촉시켜 상기 습윤젤의 용매를 제거하는 에어로젤의 제조방법에 관계한다. One aspect of the present invention relates to a method for producing an airgel in which the crushed wet gel and the supercritical fluid are each countercurrently contacted with a high pressure reactor in a continuous process to remove the solvent of the wet gel.

본 발명의 다른 양상은 습윤젤을 파쇄하는 단계 ; 고압 반응기에 초임계 유체를 연속공정으로 공급하는 단계 ; 및 상기 파쇄된 입자 형태의 습윤젤을 상기 고압반응기에 연속공정으로 투입 ; 및 상기 습윤젤과 상기 초임계 유체를 향류 접촉시켜 상기 습윤젤의 용매를 제거하는 단계를 포함하는 에어로젤의 제조방법에 관계한다. Another aspect of the present invention comprises the steps of crushing the wet gel; Supplying a supercritical fluid to a high pressure reactor in a continuous process; And introducing the wet gel in the form of the crushed particles into the high pressure reactor in a continuous process. And removing the solvent of the wet gel by countercurrently contacting the wet gel and the supercritical fluid.

본 발명의 또 다른 양상은 습윤젤 입자를 이송하는 스크류 컨베이어를 내부에 구비하는 고압반응기 ; 상기 스크류 컨베이어를 구동하는 마그네틱 드라이버 ; 상기 고압반응기 입구측에 상기 습윤젤 입자를 공급하는 투입부 ; 및 상기 고압 반응기 말단측에 초임계 유체를 공급하는 유체공급부를 포함하는 장치로서, 상기 고압반응기에서 상기 초임계 유체와 상기 습윤젤 입자가 각각 연속공정으로 향류 접 촉되어 상기 습윤젤 입자의 용매가 제거되는 연속향류식 초임계 장치에 관계한다.Another aspect of the present invention is a high-pressure reactor having a screw conveyor for transferring the wet gel particles therein; A magnetic driver for driving the screw conveyor; An inlet for supplying the wet gel particles to the inlet side of the high pressure reactor; And a fluid supply unit supplying a supercritical fluid to the end side of the high pressure reactor, wherein the supercritical fluid and the wet gel particles are counter-currently contacted in a continuous process in the high pressure reactor, thereby dissolving the solvent of the wet gel particles. A continuous countercurrent supercritical device is removed.

본 발명에 의하면 초임계 유체에 의해 습윤젤 용매를 제거하는 공정이 연속공정 및 향류방식으로 구현되어 에어로젤 제조방법에 있어서 에너지 효율 증가, 공정의 단순화, 조업시간의 단축 및 대량생산이 가능하게 되었다. According to the present invention, the process of removing the wet gel solvent by the supercritical fluid is implemented in a continuous process and a countercurrent method, thereby increasing energy efficiency, simplifying the process, shortening the operating time, and mass production in the airgel manufacturing method.

이하에서 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

본 발명의 일 구현예는 습윤젤과 초임계 유체를 고압반응기에 각각 연속공정으로 향류 접촉시켜 상기 습윤젤의 용매를 제거하는 에어로젤 제조방법에 관한 것이다.One embodiment of the present invention relates to an airgel manufacturing method for removing the solvent of the wet gel by countercurrent contacting the wet gel and the supercritical fluid in a high pressure reactor, respectively.

습윤젤의Wet gel 제조 Produce

상기 습윤젤은 공지된 솔-젤 공정을 통해 제조할 수 있다. 예를 들면, 저밀도의 에어로젤을 제조하기 위해서는 먼저 금속 알콕사이드의 올리고머를 합성한 다음, 다량의 희석제의 존재하에서 젤을 제조하는 2단계 합성법이 있다.The wet gel can be prepared through a known sol-gel process. For example, in order to prepare a low density airgel, there is a two-step synthesis method in which a oligomer of a metal alkoxide is first synthesized, and then a gel is prepared in the presence of a large amount of diluent.

또한, 금속 알콕사이드류를 증류수와 혼합시키고 산 촉매를 첨가하여 가수분해반응 및 축합반응을 수행함으로서 올리고머를 합성시킨 다음 합성된 올리고머에 증류수와 비알코올계 희석제를 혼합하여 촉매로서 알카리를 첨가한 다음 주형에 붓 고 밀봉시켜 습윤젤을 제조할 수 있다.In addition, oligomers are synthesized by mixing metal alkoxides with distilled water and adding an acid catalyst to perform hydrolysis and condensation reactions, and then mixed with distilled water and a non-alcoholic diluent to the synthesized oligomer to add alkali as a catalyst and then to a mold. Wet gel can be prepared by pouring into and sealing.

상기 습윤젤이 실리카 습윤젤 또는 리소시놀/포름알데히드 습윤젤일 수 있다.  The wet gel may be a silica wet gel or a lysosinol / formaldehyde wet gel.

본 발명에서 사용되는 습윤젤의 용매라는 용어는 상기 솔-젤 공정으로 제조된 습윤젤 내부에 액상으로 잔류하는 물질들을 총칭하는 표현이다. 습윤젤 내부에 액상으로 잔류하는 물질로는 젤화공정에서 사용된 희석 용매, 미량의 물 및 알콜 등이 있을 수 있다.The term "solvent of the wet gel" used in the present invention is a generic term for substances remaining in the liquid phase inside the wet gel manufactured by the sol-gel process. Substances remaining in the liquid phase in the wet gel may include a dilution solvent, a small amount of water and an alcohol used in the gelling process.

본 발명에서 사용하는 연속향류식 초임계 공정은 입자 형태의 습윤젤과 초임계 유체를 연속공정 상태에서 이들을 향류(countcurrent) 접촉시키는 공정을 의미한다. 상기 공정은 공급 유체의 초임계 상태를 유지하는 온도, 압력(고압)조건을 유지하여야 한다.The continuous countercurrent supercritical process used in the present invention refers to a process of countercurrent contacting the wet gel in the form of particles with the supercritical fluid in a continuous process state. The process must maintain temperature, pressure (high pressure) conditions to maintain the supercritical state of the feed fluid.

도 1은 본 발명의 하나의 구현예인 연속향류식 초임계 공정을 구현하기 위한 연속향류식 초임계 장치를 나타낸다. 도 1을 참조하면 상기 장치는 고압반응기(10), 스크류 컨베이어(20), 마그네틱 드라이버(30), 투입부(40), 유체공급부(50)를 포함한다. 상기 장치는 배출부(60) 및 저장부(70)를 추가로 포함할 수 있다. 1 illustrates a continuous countercurrent supercritical device for implementing a continuous countercurrent supercritical process, which is one embodiment of the present invention. Referring to FIG. 1, the apparatus includes a high pressure reactor 10, a screw conveyor 20, a magnetic driver 30, an input unit 40, and a fluid supply unit 50. The device may further comprise an outlet 60 and a reservoir 70.

이하, 도 1을 참조하여 습윤젤의 용매를 제거하기 위한 연속향류식 초임계 공정에 대해 상술한다.Hereinafter, a continuous countercurrent supercritical process for removing the solvent of the wet gel will be described in detail with reference to FIG. 1.

습윤젤을Moisturizing gel 파쇄하는 단계 Shredding

본 발명의 제조 방법에서는 습윤젤을 파쇄하여 입자 형태로 사용한다.In the production method of the present invention, the wet gel is crushed and used in the form of particles.

여기서 입자라는 용어는 습윤젤을 분쇄기로 파쇄하여 형성된 직경이 작은 알갱이를 의미한다. 본 발명에서 사용된 입자형태의 습윤젤 또는 습윤젤 입자라는 용어는 습윤젤을 파쇄하여 입자형태로 사용함을 나타낸다. The term particles herein refers to particles having a small diameter formed by crushing the wet gel with a grinder. The term wet gel or wet gel particles in the form of particles used in the present invention indicates that the wet gel is broken and used in the form of particles.

상기 파쇄된 습윤젤 입자의 직경이 0.1~1mm, 바람직하게는 0.1~0.5mm이다. 습윤젤 입자의 직경이 0.1mm ~0.5mm범위이면 습윤젤과 초임계 유체의 접촉면적이 증가되어 물질전달속도가 증가되므로 용매제거 효율이 더욱 높아진다. The crushed wet gel particles have a diameter of 0.1 to 1 mm, preferably 0.1 to 0.5 mm. When the diameter of the wet gel particles is in the range of 0.1 mm to 0.5 mm, the contact area between the wet gel and the supercritical fluid is increased to increase the material transfer rate, thereby increasing the solvent removal efficiency.

초임계Supercritical 유체를 연속공정으로 공급하는 단계 Supplying the fluid in a continuous process

상기 단계는 고압반응기(10)에 초임계 유체를 공급하여 연속공정상태로 유지하는 단계이다.The step is to supply a supercritical fluid to the high-pressure reactor 10 to maintain in a continuous process state.

상기 초임계 유체로는 이산화탄소 또는 메탄올을 사용할 수 있다. 상기 고압 반응기 내부에서 상기 이산화탄소가 31℃~100℃, 바람직하게는 40℃~80℃, 80~300기압(bar), 바람직하게는 100~200기압(bar)의 초임계 상태이고, 상기 메탄올이 240℃~500℃, 바람직하게는 300℃~400℃, 80~300기압(bar), 바람직하게는 100~200기압(bar)의 초임계 상태로 존재할 수 있다.Carbon dioxide or methanol may be used as the supercritical fluid. In the high pressure reactor, the carbon dioxide is in a supercritical state of 31 ° C. to 100 ° C., preferably 40 ° C. to 80 ° C., 80 to 300 atmospheres (bar), preferably 100 to 200 atmospheres (bar), and the methanol It may be present in a supercritical state of 240 ℃ ~ 500 ℃, preferably 300 ℃ ~ 400 ℃, 80 ~ 300 bar (bar), preferably 100 ~ 200 bar (bar).

초임계 유체는 상기 고압반응기(10)의 상기 고압 반응기 말단 측에 공급되고, 고압반응기 입구측에서 외부로 배출될 수 있다. 도 1을 참조하면 초임계 유체는 유체공급부(50)와 배출부(51)를 통해 공급 및 유출될 수 있다. The supercritical fluid may be supplied to the high pressure reactor end side of the high pressure reactor 10 and discharged to the outside at the high pressure reactor inlet side. Referring to FIG. 1, the supercritical fluid may be supplied and discharged through the fluid supply unit 50 and the discharge unit 51.

상기 단계는 상기 초임계 유체가 고압반응기(10)에서 정상상태 조건을 만족하도록 운전한다. 정상상태에서 고압반응기내의 초임계 유체의 질량유속은 상기 습윤젤 입자의 크기, 투입량, 입자의 체류시간, 초임계 유체의 온도 압력 조건, 등에 따라 조정할 수 있다.The step operates such that the supercritical fluid satisfies the steady state conditions in the high pressure reactor 10. The mass flow rate of the supercritical fluid in the high pressure reactor in the steady state may be adjusted according to the size of the wet gel particles, the dosage, the residence time of the particles, the temperature and pressure conditions of the supercritical fluid, and the like.

습윤젤의Wet gel 투입 및 용매 제거 단계 Dosing and Solvent Removal Steps

상기 단계는 상기 입자 형태의 습윤젤을 상기 고압반응기(10)의 입구측에서 연속공정으로 투입하고 상기 습윤젤과 상기 초임계 유체를 향류 접촉시켜 상기 습윤젤의 용매를 제거하는 단계이다.The step is a step of removing the wet gel solvent by introducing the wet gel in the form of particles in a continuous process at the inlet side of the high-pressure reactor 10 and the counter-current contact of the wet gel and the supercritical fluid.

도 1을 참고하면, 상기 고압반응기 입구측에 설치된 투입부(40)가 습윤젤 입자 탱크(41)로부터 상기 고압반응기(10)로 습윤젤 입자를 일정한 양으로 공급할 수 있다. Referring to FIG. 1, the input unit 40 installed at the inlet side of the high pressure reactor may supply the wet gel particles to the high pressure reactor 10 from the wet gel particle tank 41 in a predetermined amount.

상기 투입부(40)로는 상기 고압반응기(10)의 고압조건을 유지하면서 습윤젤을 연속적으로 공급할 수 있는 장치라면 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 투입부(40)로는 슬러지 펌프, 압출스크류, 압출기(Extruder Feeder) 또는 락호퍼(lock hopper)가 될 수 있고, 바람직하게는 슬러지 펌프이다.As the input unit 40, any device capable of continuously supplying the wet gel while maintaining the high pressure condition of the high pressure reactor 10 may be used without limitation. The inlet 40 may be a sludge pump, an extrusion screw, an extruder feeder, or a lock hopper, preferably a sludge pump.

상기 투입된 습윤젤 입자는 고압반응기(10)의 입구측에서 말단측으로 컨베이어부(20)로 이동될 수 있다.The injected wet gel particles may be moved to the conveyor unit 20 from the inlet side to the distal side of the high pressure reactor 10.

상기 컨베이어부(20)로는 스크류 컨베이어를 사용할 수 있고, 습윤젤 입자와 초임계 유체의 접촉면적을 최대로 하기 위해서는 스크류 컨베이어가 바람직하다.A screw conveyor may be used as the conveyor unit 20, and in order to maximize the contact area of the wet gel particles and the supercritical fluid, the screw conveyor is preferable.

상기 압출스크류 또는 스크류 컨베이어가 마그네틱 드라이버로 구동될 수 있다. 상기 고압반응기의 고압조건을 유지하기 위해 압출 스크류 또는 스크류 컨베이어의 축(21)이 고압반응기(10) 외부에 설치된 마그네틱 드라이버(30)의 자력에 의해 회전된다.The extrusion screw or screw conveyor may be driven by a magnetic driver. In order to maintain the high pressure condition of the high pressure reactor, the shaft 21 of the extrusion screw or the screw conveyor is rotated by the magnetic force of the magnetic driver 30 installed outside the high pressure reactor 10.

상기 방법은 상기 고압반응기의 끝단에 압출스크류로 구성된 배출부(60)를 구비할 수 있다. The method may be provided with an outlet 60 consisting of an extrusion screw at the end of the high pressure reactor.

한편, 배출부(60)의 일 구현예로서, 도 1을 참조하면, 상기 방법은 상기 고압반응기 및 스크류 컨베이어의 끝단을 직경이 점점 작아지는 테이퍼 형상으로 하여 습윤젤의 용매가 제거된 건조젤을 고압반응기 밖으로 배출할 수 있다.On the other hand, as an embodiment of the discharge unit 60, referring to Figure 1, the method is the end of the high-pressure reactor and the screw conveyor tapered shape of the taper diameter is gradually smaller, the drying gel from which the solvent of the wet gel is removed It can be discharged out of the high pressure reactor.

상기 배출부(60) 내의 상기 스크류 컨베이어나 압출스크류의 스크류 날이 고압반응기벽에 최대한 인접하도록 구현하여 파쇄된 습윤젤이 스크류 날을 따라서 이송되도록 하는 것이 바람직하다. It is preferable that the screw blades of the screw conveyor or the extrusion screw in the discharge part 60 are configured to be as close as possible to the high pressure reactor wall so that the crushed wet gel is transferred along the screw blades.

상기 방법은 상기 배출부(60)에서 배출되는 건조젤과 초임계 유체를 회수하는 저장부(70)를 추가로 포함할 수 있다.The method may further include a storage unit 70 for recovering the dry gel and the supercritical fluid discharged from the discharge unit 60.

도 1을 참조하면, 상기 습윤젤 입자는 스크류 컨베이어(20)에 의해 고압반응기(10) 입구측에서 말단으로 이동하고 초임계 유체는 고압반응기(10) 말단측에서 입구측의 배출부(51)로 이동하면서 연속적으로 향류 접촉이 일어나고 이 과정에서 습윤젤의 용매가 빠른 속도로 제거될 수 있다.Referring to FIG. 1, the wet gel particles are moved from the inlet side to the end of the high pressure reactor 10 by a screw conveyor 20, and the supercritical fluid is discharged from the inlet side of the inlet side at the end of the high pressure reactor 10. The countercurrent contact occurs continuously while moving to and the solvent of the wet gel can be removed at high speed in the process.

본 발명에서는 고압 반응기(10) 내부의 스크류 컨베이어(20)를 회전시킴으로써 습윤젤의 이동속도를 조절할 수 있다. In the present invention, it is possible to control the moving speed of the wet gel by rotating the screw conveyor 20 inside the high pressure reactor (10).

상기 스크류 컨베이어(20)의 회전속도와 초임계 유체의 공급속도를 적절히 조절하여 습윤젤과 초임계 유체와의 접촉시간을 크게 늘릴 수 있다. 따라서, 상기 습윤젤의 용매가 초임계 유체에 용해되는 물질전달속도(mass transper rate)가 증가하므로 습윤젤 내의 용매 추출 제거 효율을 크게 높일 수 있다.By appropriately adjusting the rotational speed of the screw conveyor 20 and the supply speed of the supercritical fluid, the contact time between the wet gel and the supercritical fluid can be greatly increased. Therefore, since the mass transfer rate at which the solvent of the wet gel is dissolved in the supercritical fluid is increased, the solvent extraction and removal efficiency in the wet gel can be greatly increased.

다른 양상에서 본 발명은 연속향류식 초임계 장치에 관계한다. 상기 장치는 습윤젤 입자를 이송하는 컨베이어(20)를 내부에 구비하는 고압반응기(10) ; 상기 컨베이어를 구동하는 마그네틱 드라이버(30) ; 상기 고압반응기 입구측에 상기 습윤젤 입자를 공급하는 투입부(40) ; 및 상기 고압 반응기 말단측에 초임계 유체를 공급하는 유체공급부(50)를 포함한다. In another aspect the present invention relates to a continuous countercurrent supercritical device. The apparatus includes a high pressure reactor (10) having a conveyor (20) for transferring the wet gel particles therein; A magnetic driver 30 for driving the conveyor; An input unit 40 for supplying the wet gel particles to the inlet side of the high pressure reactor; And a fluid supply part 50 for supplying a supercritical fluid to the end of the high pressure reactor.

상기 고압반응기에서 상기 초임계 유체와 상기 습윤젤 입자가 각각 연속공정으로 향류 접촉되어 상기 습윤젤 입자의 용매가 제거된다.In the high pressure reactor, the supercritical fluid and the wet gel particles are each countercurrently contacted in a continuous process to remove the solvent of the wet gel particles.

상기 장치는 상기 고압반응기의 끝단에 압출스크류로 구성된 배출부(60)를 포함할 수 있다.The apparatus may include an outlet 60 consisting of an extrusion screw at the end of the high pressure reactor.

도 1을 참조하면, 상기 고압반응기 및 스크류 컨베이어의 끝단을 테이퍼 형상으로 한 상기 배출부(60)의 일 구현예가 제시되었다.Referring to FIG. 1, an embodiment of the discharge unit 60 in which the ends of the high pressure reactor and the screw conveyor are tapered is presented.

상기 장치는 상기 배출부(60)에서 배출되는 건조젤과 초임계 유체를 회수하는 저장부(70)를 추가로 포함할 수 있다. The apparatus may further include a storage unit 70 for recovering the dry gel and the supercritical fluid discharged from the discharge unit 60.

이하에서, 실시예를 들어 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명할 것이나, 이들은 단지 본 발명의 바람직한 구현예를 예시하기 위한 것으로, 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but these are merely to illustrate preferred embodiments of the present invention, and the examples do not limit the scope of the present invention.

실시예 1 (저온 초임계 건조 예)Example 1 (Example of Low Temperature Supercritical Drying)

① 유체공급부를 통하여 이산화탄소를 100ml/min의 속도로 투입시켜 고압반응기내의 온도와 압력을 40℃, 100기압(bar)으로 유지시켜 초임계 상태로 유지하였다. ① Carbon dioxide was introduced at a rate of 100ml / min through the fluid supply unit to maintain the temperature and pressure in the high-pressure reactor at 40 ° C and 100 atm (bar) to maintain a supercritical state.

② 분쇄기를 이용하여 습윤젤 10L를 0.5mm크기로 파쇄하였다.      ② The wet gel 10L was crushed into 0.5mm size using a grinder.

③ 파쇄된 습윤젤 입자(②)를 슬러지 펌프를 이용하여 25ml/min의 속도로 고압반응기 내부로 투입하였다.③ The crushed wet gel particles (②) were introduced into the high pressure reactor at a rate of 25 ml / min using a sludge pump.

④ 스크류 컨베이어의 속도를 60rpm으로 제어하면서 투입된 습윤젤 입자(②)를 초임계 유체와 접촉시키며 끝단으로 이송하였다.      ④ While controlling the speed of the screw conveyor to 60rpm, the injected wet gel particles (②) were brought into contact with the supercritical fluid to the end.

⑤ 건조된 습윤젤 입자를 압출스크류를 통하여 배출시킴으로써 총 7L의 실리카 에어로젤 입자를 회수하였다.       (5) A total of 7 L of silica airgel particles were recovered by discharging the dried wet gel particles through the extrusion screw.

실시예 2 (고온 초임계 건조 예) Example 2 (High Temperature Supercritical Drying Example)

① 유체공급부를 통하여 메탄올을 100ml/min의 속도로 투입시켜 고압반응기내의 온도와 압력을 300℃, 100기압(bar)으로 유지시켜 초임계 상태로 유지하였다. ① Methanol was introduced at a rate of 100 ml / min through the fluid supply unit to maintain the temperature and pressure in the high-pressure reactor at 300 ° C. and 100 atm (bar) to maintain the supercritical state.

② 분쇄기를 이용하여 습윤젤 10L를 0.5mm크기로 파쇄하였다.      ② The wet gel 10L was crushed into 0.5mm size using a grinder.

③ 파쇄된 습윤젤 입자(②)를 슬러지 펌프를 이용하여 25ml/min의 속도로 고 압반응기 내부로 투입하였다.③ The crushed wet gel particles (②) were introduced into the high pressure reactor at a rate of 25 ml / min using a sludge pump.

④ 스크류 컨베이어의 속도를 60rpm으로 제어하면서 투입된 습윤젤 입자(②)를 초임계 유체와 접촉시키며 끝단으로 이송하였다.      ④ While controlling the speed of the screw conveyor to 60rpm, the injected wet gel particles (②) were brought into contact with the supercritical fluid to the end.

⑤ 건조된 습윤젤 입자를 압출스크류를 통하여 배출시킴으로써 총 7L의 실리카 에어로젤 입자를 회수하였다.      (5) A total of 7 L of silica airgel particles were recovered by discharging the dried wet gel particles through the extrusion screw.

이상에서 본 발명의 바람직한 구현예를 예로 들어 상세하게 설명하였으나, 이러한 설명은 단순히 본 발명의 예시적인 실시예를 설명 및 개시하는 것이다. 당업자는 본 발명의 범위 및 정신으로부터 벗어남이 없이 상기 설명 및 첨부 도면으로부터 다양한 변경, 수정 및 변형예가 가능함을 용이하게 인식할 것이다. Although the above has been described in detail with reference to a preferred embodiment of the present invention, this description is merely to describe and disclose an exemplary embodiment of the present invention. Those skilled in the art will readily recognize that various changes, modifications and variations can be made from the above description and the accompanying drawings without departing from the scope and spirit of the invention.

도 1은 본 발명의 하나의 구현예인 연속향류식 초임계 공정을 구현하기 위한 연속향류식 초임계 장치를 나타낸다. 1 illustrates a continuous countercurrent supercritical device for implementing a continuous countercurrent supercritical process, which is one embodiment of the present invention.

도면의 주요부분에 대한 간단한 설명 Brief description of the main parts of the drawings

10 : 고압반응기 20 : 컨베이어10: high pressure reactor 20: conveyor

30 : 마그네틱 드라이버 40 : 투입부30: magnetic driver 40: input part

50 : 초임계 유체 공급부 60 : 배출부50: supercritical fluid supply 60: discharge

70 : 저장부70: storage unit

Claims (13)

입자형태의 습윤젤과 초임계 유체를 고압반응기에 각각 연속공정으로 향류 접촉시켜 상기 습윤젤의 용매를 제거하는 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법.A method of producing an aerogel, characterized in that the wet gel and the supercritical fluid in the form of particles are countercurrently contacted with the high pressure reactor in a continuous process to remove the solvent of the wet gel. 습윤젤을 입자 형태로 파쇄하는 단계 ;Crushing the wet gel in the form of particles; 고압 반응기에 초임계 유체를 연속공정으로 공급하는 단계 ; 및 Supplying a supercritical fluid to a high pressure reactor in a continuous process; And 상기 입자 형태의 습윤젤을 상기 고압반응기의 입구측에서 연속공정으로 투입하고 및 상기 습윤젤과 상기 초임계 유체를 향류 접촉시켜 상기 습윤젤의 용매를 제거하는 단계 ;Injecting the wet gel in the form of particles into a continuous process at an inlet side of the high pressure reactor and removing the solvent of the wet gel by countercurrently contacting the wet gel with the supercritical fluid; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법.Airgel manufacturing method comprising a. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 방법은 상기 습윤젤을 고압반응기의 입구측에서 말단측으로 컨베이어부로 이동시켜 초임계 유체와 향류 접촉시키는 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법.The method according to claim 1 or 2, wherein the method moves the wet gel from the inlet side to the distal side of the high pressure reactor to the conveyor to make countercurrent contact with the supercritical fluid. 제 3항에 있어서, 상기 컨베이어부가 스크류 컨베이어인 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법.The method of claim 3, wherein the conveyor unit is a screw conveyor. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 방법은 상기 고압반응기의 끝단에 압출스크류로 구성된 배출부를 구비하는 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법.The method according to claim 1 or 2, wherein the method comprises an outlet comprising an extrusion screw at the end of the high pressure reactor. 제 3항에 있어서, 상기 방법은 상기 고압반응기 및 스크류 컨베이어의 끝단을 테이퍼 형상으로 하여 습윤젤의 용매가 제거된 건조젤을 고압반응기 밖으로 배출하는 것을 특징으로 에어로젤의 제조방법.The method of claim 3, wherein the end of the high pressure reactor and the screw conveyor are tapered to discharge the dried gel from which the solvent of the wet gel is removed, out of the high pressure reactor. 제 3항에 있어서, 상기 방법은 상기 스크류 컨베이어를 마그네틱 드라이버로 구동시키는 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조 방법.4. The method of claim 3, wherein the method drives the screw conveyor with a magnetic driver. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 파쇄된 입자형태의 습윤젤 직경이 0.1~1mm인 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조 방법.The method of claim 1, wherein the diameter of the wet gel in the form of crushed particles is 0.1-1 mm. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 방법은 상기 파쇄된 습윤젤을 슬러지 펌프, 압출스크류, 압출기(Extruder Feeder) 및 락호퍼(lock hopper)로 구성된 군에서 선택된 투입부로 고압반응기에 공급하는 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조방법.The method of claim 1 or 2, wherein the method comprises supplying the crushed wet gel to an autoclave at an input selected from the group consisting of a sludge pump, an extrusion screw, an extruder feeder, and a lock hopper. Airgel manufacturing method characterized in that. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 습윤젤이 실리카 습윤젤 또는 리소시놀/포름알데히드 습윤젤인 것을 특징으로 하는 에어로젤의 제조 방법.The method of claim 1 or 2, wherein the wet gel is a silica wet gel or a lysosinol / formaldehyde wet gel. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 초임계 유체가 이산화탄소 또는 메탄올이고, 상기 고압 반응기 내부에서 상기 이산화탄소가 31℃~100℃, 80~300기압(bar)의 초임계 상태이고, 상기 메탄올이 240℃~500℃, 80~300기압(bar)의 초임계 상태인 것을 특징으로 하는 에어로젤 제조방법.The supercritical fluid of claim 1 or 2, wherein the supercritical fluid is carbon dioxide or methanol, and the carbon dioxide is in a supercritical state of 31 ° C to 100 ° C and 80 to 300 bar pressure in the high-pressure reactor. Airgel manufacturing method characterized in that the supercritical state of 240 ℃ ~ 500 ℃, 80 ~ 300 bar (bar). 습윤젤 입자를 이송하는 스크류 컨베이어를 내부에 구비하는 고압반응기 ;A high pressure reactor having a screw conveyor for transferring the wet gel particles therein; 상기 스크류 컨베이어를 구동하는 마그네틱 드라이버 ; A magnetic driver for driving the screw conveyor; 상기 고압반응기 입구측에 상기 습윤젤 입자를 공급하는 투입부 ; 및 An inlet for supplying the wet gel particles to the inlet side of the high pressure reactor; And 상기 고압 반응기 말단측에 초임계 유체를 공급하는 유체공급부를 포함하는 장치로서, 상기 고압반응기에서 상기 초임계 유체와 상기 습윤젤 입자가 각각 연속공정으로 향류 접촉되어 상기 습윤젤 입자의 용매가 제거되는 것을 특징으로 하는 연속향류식 초임계 장치.A device including a fluid supply unit for supplying a supercritical fluid to the end of the high pressure reactor, wherein the supercritical fluid and the wet gel particles in the high-pressure reactor in countercurrent contact with each other in a continuous process to remove the solvent of the wet gel particles Continuous countercurrent supercritical device, characterized in that. 제 12항에 있어서, 상기 장치는 상기 고압반응기 및 스크류 컨베이어의 끝단을 테이퍼 형상으로 하거나, 상기 고압반응기의 끝단에 압출스크류로 구성된 배출부를 포함하는 것을 특징으로 하는 연속향류식 초임계 장치.13. The continuous countercurrent supercritical device according to claim 12, wherein the device has a tapered shape at the ends of the high pressure reactor and the screw conveyor, or includes an outlet configured as an extruded screw at the end of the high pressure reactor.
KR1020090005585A 2009-01-22 2009-01-22 Method of preparing aerogel using contionuous countercurrent supercritical process and contionuous countercurrent supercritical equipment KR20100086297A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090005585A KR20100086297A (en) 2009-01-22 2009-01-22 Method of preparing aerogel using contionuous countercurrent supercritical process and contionuous countercurrent supercritical equipment

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090005585A KR20100086297A (en) 2009-01-22 2009-01-22 Method of preparing aerogel using contionuous countercurrent supercritical process and contionuous countercurrent supercritical equipment

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20100086297A true KR20100086297A (en) 2010-07-30

Family

ID=42644899

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020090005585A KR20100086297A (en) 2009-01-22 2009-01-22 Method of preparing aerogel using contionuous countercurrent supercritical process and contionuous countercurrent supercritical equipment

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20100086297A (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160025807A (en) 2014-08-28 2016-03-09 에어로썸 주식회사 Nano porous silica insulator with anchor structure and manufacturing method thereof
WO2020053349A1 (en) 2018-09-12 2020-03-19 Basf Se Method for continuous supercritical drying of aerogel particles
WO2020127889A3 (en) * 2017-12-22 2020-09-03 Uhde High Pressure Technologies Gmbh Device and method for the continuous high-pressure treatment of bulk material and use thereof
US11980832B2 (en) 2018-12-21 2024-05-14 Uhde High Pressure Technologies Gmbh Device and method for the continuous high-pressure treatment of bulk material and use thereof

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160025807A (en) 2014-08-28 2016-03-09 에어로썸 주식회사 Nano porous silica insulator with anchor structure and manufacturing method thereof
WO2020127889A3 (en) * 2017-12-22 2020-09-03 Uhde High Pressure Technologies Gmbh Device and method for the continuous high-pressure treatment of bulk material and use thereof
WO2020127957A3 (en) * 2017-12-22 2021-01-28 Uhde High Pressure Technologies Gmbh Device and method for the continuous high-pressure treatment of bulk material and use thereof
KR20210119971A (en) * 2017-12-22 2021-10-06 우데 하이 프레셔 테크놀로지 게엠베하 Apparatus and method for continuous high pressure treatment of bulk materials, and uses thereof
US11612831B2 (en) 2017-12-22 2023-03-28 Uhde High Pressure Technologies Gmbh Device and method for the high-pressure treatment of bulk material by extraction and/or impregnation and use
WO2020053349A1 (en) 2018-09-12 2020-03-19 Basf Se Method for continuous supercritical drying of aerogel particles
US11980832B2 (en) 2018-12-21 2024-05-14 Uhde High Pressure Technologies Gmbh Device and method for the continuous high-pressure treatment of bulk material and use thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102467763B1 (en) Airgel continuous manufacturing method
CN101613377B (en) Biomass supercritical and subcritical combined continuous type pretreatment and hydrolysis equipment and method
CA2660990C (en) Biomass hydrothermal decomposition apparatus, method thereof, and organic material production system using biomass material
US8980060B2 (en) Biomass hydrothermal decomposition apparatus, method thereof, and organic material production system using biomass material
KR20150041665A (en) Method and apparatus for cooling pretreated biomass prior to mixing with enzymes
KR20070111512A (en) Process and apparatus for conversion of biomass
KR20100086297A (en) Method of preparing aerogel using contionuous countercurrent supercritical process and contionuous countercurrent supercritical equipment
US20180134851A1 (en) Process for preparing cellulose solution and equipment therefor
CN103726378A (en) Method for preparing microcrystalline cellulose at low temperature
CN103074794A (en) Method for preparing cellulose nanoparticles from waste cotton wool
CN102744246A (en) Separating agent recovery horizontal-type continuous separation system of aluminum-plastic compound package material
CN101053804A (en) System for preparing micro particles with hydraulic cavitation reinforcing supercritical auxiliary atomizing and its method
CN104072188A (en) Preparation method of TiO2/SiO2 composite aerogel material
CN100506883C (en) Devolatilization technique and equipment without auxiliary agent for aliphatic polycarbonate resin
CN201592494U (en) Water-cooling die cutting device of screw bolt extruding machine
CN108048328A (en) A kind of method for promoting breaking yeast cellule membrane
CN101220109A (en) Supercritical fluid devolatilization method of verelite
CN103526624A (en) Method for preparing microcrystalline cellulose and reaction equipment of microcrystalline cellulose
CN103640103A (en) Pneumatic plastic granulating device
CN104557810A (en) Method for producing furfuraldehyde from pentose solution by adopting impinging stream reactor
CN103304672A (en) Method and device for preparing cellulose acetate in super (sub) critical CO2
CN1626494A (en) Method for recovering acetic acid from wastewater generated in production of furfural
CN202824080U (en) Horizontal aluminum plastic multi-layer packaging material continuous separating processing system adopting shaftless helixes
CN107325193B (en) Synthetic method of cellulose carbamate
CN113276376A (en) Series explosion synergistic blending polymer-based graphene foam extrusion molding method

Legal Events

Date Code Title Description
WITN Withdrawal due to no request for examination