KR20100046445A - 탄소나노튜브 정제 방법 및 이를 이용하여 제조된 탄소나노튜브를 포함하는 전자파 흡수체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브 정제 방법 및 이를 이용하여 제조된 탄소나노튜브를 포함하는 전자파 흡수체에 관한 것으로, 건식 정제 방법을 통해 비정질 탄소 등의 불순물을 제거하고, 습식 정제 과정을 통해 잉여 불순물 및 금속 촉매를 제거하며 상기 방법을 통해 탄소나노튜브의 양끝 단 캡을 오픈 시킨 고순도의 탄소나노튜브를 제조하고, 이와 같이 제조된 탄소나노튜브를 고분자 매트릭스에 혼합하여 전자파 흡수체를 형성함으로써, 전자기기의 전자파를 흡수하는 동시에 전자기기 내부에서 발생되는 열을 외부로 발산시킬 수 있고, 이에 따라 기계의 오작동 및 인체에 미치는 악영향을 저감시킬 수 있으며, 상기의 전자파 저감 기능 외에 부가적으로 필러의 열전도 특성을 이용하여 전자기기에 적용하였을 경우 기기 내에서 방출되는 열을 보다 효율적으로 외부에 전달할 수 있도록 하는 발명에 관한 것이다.

Description

탄소나노튜브 정제 방법 및 이를 이용하여 제조된 탄소나노튜브를 포함하는 전자파 흡수체{METHOD FOR PURIFICATING CARBON NANOTUBE AND ELECTROMAGNETIC WAVE ABSORPTION MATERIAL TO INCLUDE CARBON NANOTUBE THAT FABRICATED USING THE SAME}
본 발명은 탄소나노튜브 정제 방법 및 이를 이용하여 제조된 탄소나노튜브를 포함하는 전자파 흡수체에 관한 것으로, 고순도의 탄소나노튜브를 제조하고, 이와 같이 제조된 탄소나노튜브를 이용하여 전자파 흡수체를 형성함으로써, 우수한 전자파 흡수체 특성을 지닐 수 있도록 하는 기술에 관한 것이다.
1985년에 크로토와 스몰리에 의해 탄소의 동소체(allotrope)의 하나인 풀러린(Fullerene, 탄소 원자 60개가 모인 것: C60)이 처음으로 발견된 이후, 이 물질에 대한 연구가 지속되었다.
1991년에는 이지마 박사(일본전기회사(NEC) 부설 연구소)가 전기방전법을 사용하여 흑연 음극 상에 형성시킨 탄소 덩어리를 투과전자현미경(TEM)으로 분석하는 도중, 가늘고 긴 대롱 모양으로 길이가 수십 nm 이고, 외경은 2.5 내지 30 nm로 탄소원자가 3개의 다른 탄소원자와 sp2 결합을 이루고, 육각형 벌집무늬 구조를 나타내는 탄소나노튜브(Carbon Nanotube; 이하 '탄소나노튜브'라 한다)를 발견하였다.
이러한, 탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적 선택성, 뛰어난 전계방출 특성 및 고효율의 수소저장매체 특성 등을 지니며, 현존하는 물질 중 결함이 거의 없는 완벽한 신소재로 알려져 있다.
아울러, 차세대 재료로 주목 받는 탄소나노튜브는 지름이 수나노미터에서 수십나노미터로 매우 미세한 크기를 갖고 있다. 그럼에도 불구하고 도체 또는 반도체로 조작이 용이하며, 강철의 10배 정도되는 강도를 지니고, 높은 열전도율을 갖는다.
이와 같은 탄소나노튜브는 속이 비어 있고, 가느다란 섬유형 구조 특성을 가지므로 인해 활용 가능성이 무한하다는 특징을 지닌다.
상기와 같은 탄소나노튜브의 합성방법은 전기방전법, 레이저 증착법, 열분해증착법, 열화학기상증착법, 플라즈마화학기상법 등이 있다.
또한, 촉매로 사용되는 전이금속의 유무 및 종류에 따라 탄소나노튜브의 구조가 다양해질 수 있다.
따라서, 현재 금속 또는 금속계 산화물을 합성촉매로 이용하고 탄소를 포함하는 여러 가지 가스를 고온에서 열분해 하여 탄소나노튜브를 제조하는 촉매화학 기상증착법이 일반적이다.
하지만 촉매화학 기상증착법으로 합성된 탄소나노튜브에는 제법에 의해 잔존 하는 금속촉매와 불완전한 조건에서의 열분해로 만들어진 탄소입자 즉 비정질 탄소 등이 포함되어 있다.
이러한 불순물들은 탄소나노튜브의 응용 측면에서 판단할 때, 탄소나노튜브의 장점을 저감시키는 요인이되므로, 고순도 탄소나노튜브를 얻기 위해서는 이들 불순물을 제거하는 정제 과정이 필요하다.
그러나, 합성비용보다 정제비용이 더 들고 금속을 제거하기 위해 산을 사용하기 때문에 경제적으로나 환경적으로 해결해야 할 문제점들이 증가하게 되는 문제가 있다.
한편, 현대 사회에서 컴퓨터, 휴대폰 등을 포함한 전기, 전자 제품들의 급속한 발전 과정과 소형화, 박형화 및 휴대화에 따라 전자부품의 고집적화 및 신호처리속도의 고속화에 따른 방사 노이즈로 인한 전자파 장해(EMI, Electromagnetic Interference) 또는 고주파 장해(RFI, Radio Frequency Interference)는 제품들의 동작과 신뢰성을 크게 결정하는 중요한 요인으로 인식되고 있다.
또한, 차세대 멀티미디어 이동 통신 등에 사용하게 될 주파수는 현재 사용하고 있는 주파수 대역 보다 높은 GHz 대역의 주파수 대역으로, 전자파의 주파수가 상승하면, 노이즈로 방사되기 쉬워지며, 전자기기의 소형화, 고밀도화의 유속에 의한 기기 내부의 노이즈 환경 악화에 의해 전자파 장해가 문제된다.
이러한 전자파 장해는 각종 자동화 장비와 자동제어장치 등에 영향을 끼쳐 오동작을 유발시키고, 인체에 침투하였을 경우 열작용에 의해 생체 조직세포의 온도를 상승시켜 면역기능을 약화시키는 등의 여러 가지 문제점을 가지고 있기 때문 에, 전자 기기 내부에 전자파의 흡수체를 배치하는 등의 다양한 형태의 전자파 적합성(EMC, Electromagnetic Compatibility) 대책 방법 및 이를 위한 제품들이 개발되고 있다.
종래에 개발된 전자파 흡수체로는 고무나 수지 등의 전기 절연성 고분자 매트릭스와 자성 손실 재료인 스피넬 결정 구조의 연자성 금속 재료 및 도전 손실 재료인 탄소 재료 등의 재료를 복합화하여 시트화 한 것이 주로 사용되고 있다.
그러나, 스피넬 구조의 연자성 금속 재료의 비투자율은 스네크 한계(Snoek's Limit)에 따라서 GHz 대에서 급격하게 감소되어 버리며, 판상형 가공 등으로 한계 주파수를 GHz로 높일 수는 있으나, 재료의 중량에 의해 경량의 전자파 흡수체를 제조할 수 없다는 단점이 있다.
따라서, EHF(Extremely-High-Frequency) 영역에 사용되는 전자파 흡수체로 도전성 손실 재료인 카본 블랙 및 탄소 섬유 등의 탄소계 재료를 고분자 수지 등의 전기 절연성 고분자 매트릭스에 혼합한 복합체가 개발되었다.
그러나, 상술한 탄소나노튜브의 불순물 문제로 인하여 일반적으로 탄소나노튜브를 포함하는 고분자 매트릭스 전자파 흡수체는 낮은 전자파 흡수 특성이 나타나고 있어 효용성이 떨어진다는 문제가 있다. 따라서, EHF 영역에서 사용할 수 있는 전자파 흡수체의 개발이 요구되고 있으나, 아직까지는 특별한 대안을 마련하지 못하고 있는 실정이다.
본 발명은 건식 및 습식 정제로 이루어진 일련의 정제 과정을 수행하여 비정질 탄소 또는 금속 촉매 등을 제거하고, 탄소나노튜브의 양끝 단의 캡(Cap)을 개방(Open)하여 고순도의 탄소나노튜브를 제조하고, 고순도의 탄소나노튜브를 고분자 매트릭스에 첨가하여 전자파 흡수체로 제조함으로써, 소량을 첨가하여도 매트릭스의 특성을 손상시키지 않으며, GHz 대역에서 우수한 전자파 흡수 특성을 지니고, 전자기기의 전자파를 흡수하는 동시에 전자기기 내부에서 발생되는 열을 외부로 발산시켜 기계의 오작동 및 인체에 미치는 악영향을 저감시킬 수 있도록 하는 탄소나노튜브 정제 방법 및 이를 이용하여 제조된 탄소나노튜브를 포함하는 전자파 흡수체를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 정제 방법은 프리스틴(pristine) 상태의 탄소나노튜브에 300 ~ 550℃ 온도의 산화성 가스를 1 ~ 2시간 동안 블로우잉 하는 건식 정제 공정을 수행하는 단계 및 상기 건식 정제 공정이 수행된 탄소나노튜브를 60 ~ 90℃ 온도의 정제 용액에 함침시킨 상태로 1 ~ 2시간 동안 교반시킨 후 상기 정제 용액을 제거하는 습식 정제 공정을 수행하여 고순도의 탄소나노튜브를 제조하는 단계를 포함한다.
여기서, 상기 탄소나노튜브는 전기방전법, 레이저 증착법, 기상 합성법, 플 라즈마 화학기상증착법 또는 열 화학기상증착법에 의해 제조된 것을 특징으로 하고, 상기 산화성 가스는 공기, 산소 및 이산화탄소 중 선택된 1종 또는 2종 이상이 혼합된 가스를 사용하는 것을 특징으로 하고, 상기 정제 용액은 질산, 황산, 염산 및 과망간산칼륨 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 용액이 혼합된 것을 사용하는 것을 특징으로 하고, 상기 고순도의 탄소나노튜브 표면에 카르복실기, 하이드록실기 및 아민기 중 선택된 1종 또는 2종 이상이 혼합된 관능기를 부여하여 표면을 개질시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
아울러, 본 발명에 따른 전자파 흡수체는 상술한 정제 방법에 의해 제조된 상기 고순도의 탄소나노튜브 및 고분자 매트릭스의 복합체를 이용하여 시트 또는 필름 형태로 제조된 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 고순도의 탄소나노튜브는 상기 고분자 매트릭스의 0.5 내지 3.0 phr(per hundred resin)의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하고, 상기 고분자 매트릭스는 실리콘 러버 화합물, 일액형 또는 이액형의 열경화성 실리콘 바인더, 아크릴계 수지, 에폭시계 수지 및 우레탄계 수지로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용 것을 특징으로 하고, 상기 전자파 흡수체는 상기 복합체의 총 중량 대비 75 내지 85 중량% 의 연자성 금속 분말을 더 포함하는 것을 특징으로 하고, 상기 연자성 금속 분말에는 센더스트(Fe-Si-Al, Sendust), 퍼멀로이(Fe-Ni, Permalloy), 카보닐아이언(Carbonyl Iron), Ni-Zn계 페라이트(Ferrite), Fe-Si 및 Fe-Si-Cr 중 선택된 1종 또는 2종이 혼합된 것이 포함되는 것을 특징으로 하고, 상 기 전자파 흡수체는 롤-프레스(Roll-Press), 캐스팅(casting) 또는 압출 방법으로 상기 시트 또는 필름 형태로 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 탄소나노튜브를 건식 및 습식 정제 하는 일련의 과정을 통하여 탄소나노튜브에 함유된 비정질 탄소 등의 불순물 및 금속 촉매를 제거함으로써, 보다 고순도의 탄소나노튜브를 얻을 수 있는 효과를 제공한다.
다음으로, 본 발명은 이와 같이 제조된 고순도의 탄소나노튜브를 고분자 매트릭스와 혼합하여 전자파 흡수체로 제조함으로써, 고순도의 탄소나노튜브의 특성인 높은 복소유전율을 이용하여 향후 사용될 GHz 주파수 대역에 높은 전자파 흡수체 특성을 지니는 전자파 흡수체를 얻을 수 있는 효과를 제공한다.
또한, 본 발명은 탄소나노튜브 고유의 특성인 열전도성을 이용하여 전자기기 내에서 방출되는 열을 보다 효율적으로 외부에 전달시킴으로써, 기계의 오작동 및 인체에 미치는 악영향을 저감시킬 수 있는 효과를 제공한다.
본 발명은 탄소나노튜브의 정제 방법으로는 건식 정제 과정을 통해 비정질 탄소 등의 불순물을 제거 하는 단계를 수행한 후 습식 정제 과정을 통해 금속 촉매를 제거 하여 고순도의 탄소나노튜브를 제조한다.
다음으로, 고순도의 탄소나노튜브를 고분자 매트릭스에 첨가하여 형성된 탄 소나노튜브와 매트릭스의 복합체를 전자파 흡수체로 사용한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명을 수행하기 위해 먼저 프리스틴(pristine) 상태의 탄소나노튜브를 마련한다.
다음에는, 탄소나노튜브에 건식 및 습식 정제 공정을 순차적으로 수행한다. 이때, 먼저 수행하는 건식 정제 공정은 산화성 건식 가스로 공기, 산소, 이산화탄소 등을 사용하며, 300 ~ 550℃ 온도 범위에서 1 ~ 2시간 동안 수행한다.
건식 정제 시 300℃ 미만의 온도에서 수행하는 경우 무정형의 탄소가 반응하지 않아 정제의 의미가 없어지며, 550℃를 초과하는 온도에서 수행할 경우 무정형 탄소뿐만 아니라 탄소나노튜브 또한 산화되어 고순도의 탄소나노튜브를 제조할 수 없는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 건식 정제 수행 시간은 온도조건, 반응 가스의 종류 및 가스의 유량에 따라 달라질 수 있는데 본 공정에서 사용되는 방식으로는 1 ~ 2시간의 수행 시 고순도의 탄소나노튜브를 제조할 수 있었다. 따라서, 본 발명의 권리보호 범위는 상기 수행 시간에 의해 제한되지 않는다.
아울러, 본 공정에 사용된 건식 정제의 가열로는 일정의 고온을 유지하며 사용을 원하는 가스를 일정한 유량으로 공급하게 할 수 있는 장치를 이용한다. 일반적으로 초음파 진동 장치, 마이크로파 등이 사용될 수 있으나, 본 발명에서는 가열로만을 사용하는 것을 특징으로 한다.
상술한, 건식 정제 공정을 통해 탄소나노튜브에 포함되어 있는 비정질 탄소 등의 불순물이 제거된다. 그러나, 완벽하게 그 불순물들이 제거되지는 않으며, 탄소나노튜브 내에 내포되어 있는 금속 촉매는 건식 정제 공정을 통하여 제거되지 않으므로, 다음과 같은 습식 정제 공정을 수행한다.
본 발명에 따른 습식 정제 공정은 질산, 황산, 염산 및 과망간산칼륨 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 정제 용액을 적절히 혼합하여 탄소나노튜브를 정제한다. 각각의 정제 용액을 병행하여 사용하는 것을 특징으로 하며, 탄소나노튜브와 교반 시 60 ~ 90℃ 온도 범위에서 1 ~ 2시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
습식 정제 시 60℃ 미만 온도에서 수행할 경우 금속 촉매 및 잉여 불순물의 용해도가 낮아지며, 90℃를 초과하는 온도에서 습식 처리 시 물이 기화되어 정제 용액의 농도가 올라가 요구하는 고순도의 탄소나노튜브를 제조할 수 없게 된다. 또한, 본 실험에 사용된 정제 용액의 경우 수행 시간이 1 ~ 2 시간 처리 시 가장 바람직한 결과를 얻을 수 있다. 습식 정제 수행 시간은 온도 조건, 정제 용액의 종류 및 용액의 농도에 따라 달라질 수 있으므로, 본 발명의 권리보호 범위는 상기 수행 시간에 의해 제한되지 않는다.
아울러, 본 발명에 따른 습식 정제 공정에서는 탄소나노튜브의 양끝 단이 오픈되므로 정제 공정이 용이하게 수행될 수 있다.
이러한 일련의 건식 및 습식 정제 공정을 통해 고순도의 탄소나노튜브를 제조한다.
다음으로, 습식 정제 공정을 통하여 정제된 고순도의 탄소나노튜브는 탄소나노튜브의 표면에 관능기(카르복실기, 하이드록실기 및 아민기)를 부여하여 표면을 개질시킨다. 표면이 개질된 고순도의 탄소나노튜브는 고분자 복합체 내에서의 분산도가 향상된다.
또한, 고순도 탄소나노튜브는 전자기적 손실재료 중 낮은 비중에 비해 전도성이 커서 복합체의 복소유전율을 증가시킨다.
여기서, 전기절연성 고분자 매트릭스 내에 탄소나노소재가 무질서하게 분산되어 있는 복합 재료의 전기적 특성은 퍼콜레이션 이론(Percolation Theory)으로 설명된다.
고분자 내에 3차원적으로 분산된 탄소나노소재는 그 일부가 전기적으로 서로 연결되어 전류가 흐를 수 있는 네트워크를 구성하고, 또 다른 일부는 전하가 고립된 부분을 형성한다. 복합체 내부의 네트워크는 전기 전도도와 관련된 복소유전율의 허수부에 관여하고, 전하가 고립된 부분은 외부에서 가해진 전계에 따라서 그 내부의 전하가 전기 쌍극자의 역할을 함으로 복소유전율 실수부에 관여하게 된다.
이와같이 본 발명에 의해 정제된 고순도의 탄소나노튜브는 기존에 사용된 카 본 블랙 및 탄소나노섬유에 비해 섬유 형태의 종횡비나 섬유 자체의 곡률이 현저하게 크다.
따라서, 섬유들이 서로 매우 복잡하게 엉켜져 있으며, 이런 특징으로 인해 복합체 내에서 복소유전율이 증가될 수 있으며, 이를 이용하여 GHz 주파수 대역에서 높은 흡수 성능을 지니는 전자파 흡수체를 형성할 수 있다.
또한, 탄소나노튜브의 고유 특성인 높은 열전도 특성은 전자파 흡수체로 제조되어 전자기기 내부에 적용하였을 경우, 기기 내부에서 방출되는 열을 보다 효율적으로 외부에 전달할 수 있으며 그 열전도 특성은 1.0W/mK 이상이 된다.
하기 [표 1] 상술한 본 발명에 따른 정제 방법과 종래 기술에 따른 정제 방법에 따른 탄소나노튜브의 특성 비교한 결과이다.
<실시예 1>
플라즈마 화학기상증착법으로 제조된 탄소나노튜브에 300℃의 온도를 갖는 이산화탄소를 2시간 동안 블로우잉하여 1차 건식 정제 공정을 수행한 다음, 곧 바로 90℃의 황산 용액에 넣고 2시간 동안 교반시키면서 2차 습식 정제 공정을 수행하였다. 다음에는, 황산 용액을 제거한 후 정제된 탄소나노튜브의 전자파 흡수율 및 열전도 특성을 측정하였다.
전자파 흡수율 측정은 정보통신부고시 제 2000-93호에서 제시하는 표준방법을 따랐으며, 열전도 특성은 ㈜연진코퍼레이션의 QUICKLINETM-50 장비를 이용하여 측정하였다.
<실시예 2>
상기 실시예 1의 모든 공정을 동일하게 수행하되, 1차 건식 정제 공정을 550℃의 이산화탄소를 이용하여 수행하였으며, 2차 습식 정제 공정은 90℃의 황산 용액을 이용하여 수행하였다.
<비교예1>
상기 실시예 1에서 1차 건식 정제 공정을 생략하고 나머지 모든 공정을 동일하게 수행하였다.
<비교예2>
상기 실시예 1에서 2차 습식 정제 공정을 제외하고 나머지 모든 공정을 동일하게 수행하였다.
<비교예 3>
상기 실시예 1의 모든 공정을 동일하게 수행하되, 1차 건식 정제 공정을 280℃의 이산화탄소를 이용하여 수행하였으며, 2차 습식 정제 공정은 55℃의 황산 용액을 이용하여 수행하였다.
<비교예 4>
상기 실시예 1의 모든 공정을 동일하게 수행하되, 1차 건식 정제 공정을 600℃의 이산화탄소를 이용하여 수행하였으며, 2차 습식 정제 공정은 95℃의 황산 용액을 이용하여 수행하였다.
[표 1] 정제 방법 별 탄소나노튜브의 특성 비교
전자파 흡수율(dB) 열전도 특성(W/mK)
실시예1 -10 1.0
실시예2 -15 1.4
비교예1 -5 0.9
비교예2 -2 0.7
비교예3 -3 0.5
비교예4 -1 0.2
다음으로, 본 발명에서는 상술한 고순도의 탄소나노튜브를 고분자 매트릭스에 혼합하여 복합체를 형성한다. 고순도의 탄소나노튜브는 고분자 매트릭스 내에서 네트워크를 형성하여 우수한 전자파 흡수체가 된다. 이때, 사용되는 고분자 매트릭스로는 특별히 한정되지 않으며 열경화성 실리콘 러버 화합물, 일액형 또는 이액형의 열경화성 실리콘 바인더, 아크릴계 수지, 에폭시계 수지 및 우레탄계 수지로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
아울러, 본 발명에 따른 전자파 흡수체를 제조함에 있어서, 고분자 매트릭스 내에 혼합하는 고순도 탄소나노튜브의 비율은 사용되는 고분자 매트릭스의 종류 또는 전자파 흡수체의 적용 용도 등에 의해서도 좌우되지만, 적용되는 고분자 매트릭스의 0.5 내지 3.0 phr(per hundred resin)의 비율로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 전자파 흡수체는 손실 재료인 탄소나노튜브의 함유량이 낮아도 매트릭스 내에서의 네트워크 형성이 용이하다. 또한, 양호한 분산성을 가지므로 높은 복소유전율 값을 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 전자파 흡수체는 GHz 주파수 대역에서 -10dB 이하의 충분한 전자파 흡수 성능을 발휘할 수 있다.
도 1은 탄소나노튜브를 이용하여 두께 2.0mm의 전자파 흡수체를 제조하였을 때 EHF 주파수 대역에서 전자파 흡수 성능을 나타내는 그래프이다.
도 1은 본 발명에 따라 정제된 고순도의 탄소나노튜브 함유량과 연자성 금속 분말의 함유량을 적절히 변경하여 각 주파수(Frequency) 대역에서의 반사 손실(Reflection loss, S11)을 측정한 값이다. 이때, 회로망 분석기(Vector Network Analyzer, VNA)를 이용하여 반사손실 값을 측정한다.
여기서, S11은 S-Parameter 중 입력 전압에 대한 반사 전압의 비를 나타내는 것으로, 흡수체의 흡수 성능을 나타내는 척도가 되는데, 본 발명에 따른 고순도의 탄소나노튜브를 첨가한 경우 도시된 바와 같이 모두 우수한 반산 손실 값을 갖는 것을 알 수 있다.
해당 주파수(Frequency)에서 -10dB 이하의 데이터는 입사된 전자파 중 90% 이상의 전자파를 흡수하는 것을 뜻하며, -20dB 이하의 데이터는 입사된 전자파 중 99% 이상의 전자파를 흡수하는 것을 뜻하는데, 본 발명에 따른 전자파 흡수체는 모두 -10dB 이하의 값을 갖는다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 고순도 탄소나노튜브를 사용하면 목표가 되는 주파수 대역에서 -10dB 이하의 특성을 갖는 전자파 흡수체를 제조할 수 있다.
여기서, 보다 낮은 주파수 대역에서 전자파 흡수율을 향상시키기 위해 자성 손실 재료인 연자성체 금속 분말을 판상 가공하여 고분자 매트릭스에 혼합하여 사용하여도 되며, 각기 제조된 시트를 2층 구조로 적층하여 사용할 수 있다. 이때, 적용하게 될 주파수 및 흡수 특성에 따라 조성이 변화하지만, 연자성 금속 분말의 충진률은 복합체 총 중량 대비 75 내지 85 중량% 로 충진하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 흡수체에 적용될 연자성 금속 분말은 센더스트(Fe-Si-Al, Sendust), 퍼멀로이(Fe-Ni, Permalloy), 카보닐아이언(Carbonyl Iron), Ni-Zn계 페라이트(Ferrite), Fe-Si 및 Fe-Si-Cr 중 선택된 1종 또는 2종을 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
여기서, 복합체 제조를 위한 혼합 공정은 사용된 고분자 매트릭스에 따라 적합한 방법으로 사용한다. 또한, 시트 및 필름의 제조는 사용된 매트릭스 및 적용될 전자파 흡수체의 두께에 따라 선정하되 롤-프레스(Roll-Press), 캐스팅(casting) 또는 압출 방법 등을 사용하여도 무방하다.
어느 경우에도 고순도의 탄소나노튜브가 고분자 매트릭스 중에서 양호하게 분산되고, 네트워크를 형성함으로써 높은 전자파 흡수 성능을 나타낼 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
도 1은 탄소나노튜브를 이용하여 두께 2.0mm의 전자파 흡수체를 제조하였을 때 EHF 주파수 대역에서 전자파 흡수 성능을 나타내는 그래프.

Claims (10)

  1. 프리스틴(pristine) 상태의 탄소나노튜브를 마련하는 단계;
    상기 탄소나노튜브에 300 ~ 550℃ 온도의 산화성 가스를 1 ~ 2시간 동안 블로우잉 하는 건식 정제 공정을 수행하는 단계; 및
    상기 건식 정제 공정이 수행된 탄소나노튜브를 60 ~ 90℃ 온도의 정제 용액에 함침시킨 상태에서 1 ~ 2시간 동안 교반시킨 후 상기 산 용액을 제거하는 습식 정제 공정을 수행하여 고순도의 탄소나노튜브를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 정제 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화성 가스는 공기, 산소 및 이산화탄소 중 선택된 1종 또는 2종 이상이 혼합된 가스를 사용하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 정제 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 정제 용액은 질산, 황산, 염산 및 과망간산칼륨 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 용액이 혼합된 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 정제 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 고순도의 탄소나노튜브 표면에 카르복실기, 하이드록실기 및 아민기 중 선택된 1종 또는 2종 이상이 혼합된 관능기를 부여하여 표면을 개질시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 정제 방법.
  5. 청구항 제 1 항의 정제 방법에 의해 제조된 상기 고순도의 탄소나노튜브 및 고분자 매트릭스의 복합체를 이용하여 시트 또는 필름 형태로 제조된 것을 특징으로 하는 전자파 흡수체.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 고분자 매트릭스는 실리콘 러버 화합물, 일액형 또는 이액형의 열경화성 실리콘 바인더, 아크릴계 수지, 에폭시계 수지 및 우레탄계 수지로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용 것을 특징으로 하는 전자파 흡수체.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 고순도의 탄소나노튜브는 상기 고분자 매트릭스의 0.5 내지 3.0 phr(per hundred resin)의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하는 전자파 흡수체.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 전자파 흡수체는 상기 복합체의 총 중량 대비 75 내지 85 중량% 의 연자성 금속 분말을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전자파 흡수체.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 연자성 금속 분말에는 센더스트(Fe-Si-Al, Sendust), 퍼멀로이(Fe-Ni, Permalloy), 카보닐아이언(Carbonyl Iron), Ni-Zn계 페라이트(Ferrite), Fe-Si 및 Fe-Si-Cr 중 선택된 1종 또는 2종이 혼합된 것이 포함되는 것을 특징으로 하는 전자파 흡수체.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 전자파 흡수체는 롤-프레스(Roll-Press), 캐스팅(casting) 또는 압출 방법으로 상기 시트 또는 필름 형태로 제조되는 것을 특징으로 하는 전자파 흡수체.
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