KR20100007680A - Electrophotographic toner, process for preparing the same, and image forming method and image forming apparatus using the toner - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 전자사진용 토너, 그의 제조방법, 및 상기 토너를 채용한 화상형성방법과 화상형성장치에 관한 것으로, 저온정착성, 정착특성, 열보관성 및 안티-오프셋성이 우수하면서 화상형성시 고광택화가 가능하고, 인체 및 환경에 대한 유해성이 저감된 전자사진용 토너를 제공하며, 효과적인 응집이 가능한 토너의 제조방법을 제공한다. 아울러 상기 토너를 채용한 화상형성방법 및 화상형성장치를 제공한다.BACKGROUND OF THE
전자 사진법이나 정전 기록법에 있어서, 정전하상 또는 정전 잠상을 가시화하는 현상제로는 토너와 캐리어 입자로 이루어지는 2성분 현상제와, 실질적으로 토너만으로 이루어져 캐리어 입자를 사용하지 않는 1성분 현상제가 있다. 1성분 현상제에는 자성분을 함유하는 자성 1성분 현상제와 자성분을 함유하지 않는 비자성 1성분 현상제가 있다. 비자성 1성분 현상제에서는 토너의 유동성을 높이기 위하여 콜로이드성 실리카 등의 유동화제를 독립적으로 첨가하는 일이 많다. 토너로는 일 반적으로 라텍스 중에 카본블랙 등의 안료나 그 외의 첨가제를 분산시켜 입자화한 착색 입자가 사용되고 있다.In the electrophotographic method or the electrostatic recording method, a developer for visualizing an electrostatic charge image or an electrostatic latent image includes a two-component developer composed of toner and carrier particles, and a one-component developer composed substantially of toner and free of carrier particles. The one-component developer includes a magnetic one-component developer containing a magnetic component and a nonmagnetic one-component developer containing no magnetic component. In the nonmagnetic one-component developer, a fluidizing agent such as colloidal silica is often added independently to increase the fluidity of the toner. As toner, generally, colored particles obtained by dispersing pigments such as carbon black and other additives in latex and granulated are used.
토너의 제조방법에는 분쇄법과 중합법이 있다. 분쇄법에서는 합성 수지와 안료, 필요에 따라 그 외의 첨가제를 용융 혼합한 후 분쇄하고, 이어서 원하는 입경의 입자가 얻어지도록 분급하여 토너를 얻고 있다. 중합법에서는 중합성 단량체에, 안료, 중합 개시제, 필요에 따라 가교제, 대전방지제 등의 각종 첨가제를 균일하게 용해 내지 분산시킨 중합성 단량체 조성물을 제조하고, 이어서 분산 안정제를 함유하는 수계 분산 매질 중에 교반기를 이용하여 분산하여 중합성 단량체 조성물의 미세한 액적 입자를 형성시키고, 이어서 승온시키고 현탁중합하여 원하는 입경을 갖는 착색 중합체 입자인 중합 토너를 얻고 있다.Toner production methods include a grinding method and a polymerization method. In the pulverizing method, a toner is obtained by melt-mixing a synthetic resin and a pigment and other additives as necessary, followed by pulverization, and then classifying such that particles having a desired particle size are obtained. In the polymerization method, a polymerizable monomer composition is prepared by uniformly dissolving or dispersing various additives such as a pigment, a polymerization initiator, a crosslinking agent, an antistatic agent, and the like into a polymerizable monomer, and then in an aqueous dispersion medium containing a dispersion stabilizer. It is dispersed using to form fine droplet particles of the polymerizable monomer composition, followed by heating up and suspension polymerization to obtain a polymerized toner which is colored polymer particles having a desired particle size.
전자사진 장치나 정전 기록 장치 등의 화상 형성 장치에 있어서, 균일하게 대전시킨 감광체상에 상 노광을 행하여 정전 잠상을 형성하고, 상기 정전 잠상에 토너를 부착시켜 토너상으로 하여 상기 토너상을 전사지 등의 전사재상에 전사하고, 이어서 미정착의 토너상을 가열, 가압, 용제 증기 등 여러 가지 방식에 의해, 전사재상에 정착시키고 있다. 정착 공정에서는 대부분의 경우 정착롤과 가압롤 사이에 토너상을 전사한 전사재를 통하고, 토너를 가열 압착하여 전사재상에 융착시키고 있다.In an image forming apparatus such as an electrophotographic apparatus or an electrostatic recording apparatus, an image exposure is performed on a uniformly charged photosensitive member to form an electrostatic latent image, and a toner image is adhered to the electrostatic latent image to form a toner image. Is transferred onto the transfer material, and then the unfixed toner image is fixed to the transfer material by various methods such as heating, pressurization, and solvent vapor. In the fixing step, in most cases, the toner image is transferred between the fixing roll and the pressing roll to transfer the toner image, and the toner is thermally compressed to be fused onto the transfer material.
전자 사진 복사기 등의 화상 형성 장치에 의해 형성되는 화상에는 정밀하고 미세함의 향상이 요구되고 있다. 종래, 화상 형성 장치에 이용되는 토너로는 분쇄법에 의해 얻어진 토너가 주류였다. 분쇄법에 의하면 입경 분포가 넓은 착색 입자 가 형성되기 쉬우므로, 만족할 수 있는 현상 특성을 얻기 위해서는 분쇄품을 분급하여 어느 정도 좁은 입경 분포로 조정할 필요가 있다. 그러나 전자사진 공정이나 정전 기록 공정에 적합한 토너 입자를 제조시 통상적인 혼련/분쇄 공정은 입도 및 입도 분포의 정밀 제어가 어렵고, 소입경 토너 제조시 분급에 따른 토너 제조의 수율이 저하된다. 또한 대전 특성 및 정착 특성을 위한 토너 설계의 변경/조절이 제한된다는 문제점이 있다. 따라서, 최근에 입경 제어가 용이하고, 분급 등의 번잡한 제조 공정을 거칠 필요가 없는 중합 토너가 주목 받게 되었다.An image formed by an image forming apparatus such as an electrophotographic copying machine is required to improve precision and fineness. Conventionally, as toners used in the image forming apparatus, the toners obtained by the pulverization method are mainstream. According to the pulverization method, colored particles having a large particle size distribution are easy to be formed, and in order to obtain satisfactory developing characteristics, it is necessary to classify the pulverized product and adjust it to a somewhat narrow particle size distribution. However, the conventional kneading / crushing process for preparing toner particles suitable for the electrophotographic process or the electrostatic recording process makes it difficult to precisely control the particle size and the particle size distribution, and the yield of the toner production due to the classification in the manufacture of the small particle toner is reduced. In addition, there is a problem that the change / adjustment of the toner design for charging and fixing characteristics is limited. Accordingly, polymerized toners have recently attracted attention, which are easy to control the particle size and do not have to go through complicated manufacturing processes such as classification.
이와 같은 중합법에 의하여 토너를 제조하면, 분쇄나 분급을 실시하지 않고, 원하는 입경과 입경 분포를 갖는 중합 토너를 얻을 수 있다. 그러나 이와 같은 중합법을 사용하더라도 입도와 형상의 균일한 제어가 여전히 부족하며, 라텍스와 착색제의 응집이 효율적이지 않고, 응집제로서 사용되는 알루미늄계 물질이 환경 및 인체에 유해하다는 문제가 있다.When toner is produced by such a polymerization method, a polymerized toner having a desired particle size and particle size distribution can be obtained without pulverizing or classifying. However, even when such a polymerization method is used, uniform control of particle size and shape is still insufficient, agglomeration of latex and colorant is not efficient, and an aluminum-based material used as a flocculant is harmful to the environment and human body.
또한 이와 같은 토너의 경우 인쇄 속도가 고속화됨에 따라 정착 영역이 좁아지는 특성을 가지므로, 인쇄 속도에 따라 다른 정착 특성을 갖는 토너를 사용해야 하는 불편함을 초래하게 된다.In addition, such a toner has a property in which the fixing area is narrowed as the printing speed is increased, resulting in the inconvenience of using a toner having a different fixing property according to the printing speed.
따라서 효율적인 응집이 가능하고 인체에 무해하며, 화상 형성시 고광택을 유지하면서도 고속에서도 넓은 정착영역을 유지하고, 소입경 및 좁은 입도분포로 저온정착성을 실현하며, 열보관성 및 안티-오프셋성이 우수한 토너가 요구되고 있다.Therefore, efficient coagulation is possible, harmless to human body, maintains high gloss at the time of image formation and maintains wide fixing area at high speed, realizes low temperature fixability with small particle size and narrow particle size distribution, and maintains heat and anti-offset Excellent toner is required.
본 발명이 이루고자 하는 제1 과제는 저온정착성, 정착특성, 열보관성 및 안티-오프셋성이 우수하면서 화상형성시 고광택화가 가능하고, 인체 및 환경에 대한 유해성이 저감된 전자사진용 토너를 제공하는 것이다.The first object of the present invention is to provide an electrophotographic toner having excellent low temperature fixing property, fixing property, heat storage property and anti-offset property, which is capable of high gloss when forming an image, and which is harmful to human body and environment. It is.
본 발명이 이루고자 하는 제2 과제는 상기 전자사진용 토너의 제조방법을 제공하는 것이다.A second object of the present invention is to provide a method of manufacturing the electrophotographic toner.
본 발명이 이루고자 하는 제3 과제는 상기 전자사진용 토너를 채용한 화상 형성 방법을 제공하는 것이다.A third object of the present invention is to provide an image forming method employing the electrophotographic toner.
본 발명이 이루고자 하는 제4 과제는 상기 전자사진용 토너를 채용한 화상 형성 장치를 제공하는 것이다.A fourth object of the present invention is to provide an image forming apparatus employing the electrophotographic toner.
상기 제1 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,In order to achieve the first object, the present invention,
라텍스, 착색제 및 왁스를 포함하는 전자사진용 토너로서,An electrophotographic toner comprising a latex, a colorant and a wax,
상기 토너는 3 내지 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며, 상기 Si 및 Fe의 몰비(Si/Fe)는 0.1 내지 5의 범위를 가지고,The toner comprises 3 to 1,000 ppm of Si and Fe, and the molar ratio of Si and Fe (Si / Fe) has a range of 0.1 to 5;
상기 토너의 정착 특성이 하기 수학식 1 및 수학식 2의 조건을 만족하는 전자사진용 토너:An electrophotographic toner in which the fixing property of the toner satisfies the condition of
<수학식 1><
<수학식 2><
식중,Food,
MFTA는 160mm/sec의 저속 인쇄시 최저 정착 온도를 나타내며,MFT A represents the lowest fusing temperature for low speed printing of 160 mm / sec,
MFTB는 290mm/sec의 고속 인쇄시 최저 정착 온도를 나타내고,MFT B represents the lowest fusing temperature for high speed printing of 290 mm / sec,
HOTA는 160mm/sec의 저속 인쇄시 핫 오프셋 온도를 나타내며,HOT A stands for hot offset temperature for low speed printing of 160 mm / sec,
HOTB는 290mm/sec의 저속 인쇄시 핫 오프셋 온도를 나타내고,HOT B represents the hot offset temperature for low speed printing of 290 mm / sec,
GlossA는 측정각도 60°, 정착온도 160℃ 및 160mm/sec의 저속 인쇄시 광택도를 나타낸다.Gloss A shows glossiness at low speed printing with a measurement angle of 60 °, fixing temperature of 160 ° C. and 160 mm / sec.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 토너는, TMA 0.7±0.03 mg/cm2인 정착 화상의 정착(Belt-type 정착기, Nip 폭: 10mm, 라인 압력: 4 kgf)에서 160mm/sec의 저속 인쇄와 290mm/sec의 고속 인쇄에 따른 최대 광택도 차이는 1 이하의 값을 갖는다.According to one embodiment of the present invention, the toner is a low-speed printing of 160 mm / sec in the fixing of a fixed image having a TMA of 0.7 ± 0.03 mg / cm 2 (Belt-type fixing unit, Nip width: 10 mm, line pressure: 4 kgf) And the maximum glossiness difference according to high speed printing of 290 mm / sec has a value of 1 or less.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 토너는 동적 점탄성 측정에서 온도 변화 에 따른 저장 탄성율(storage modulus) G'의 값은 80℃와 140℃에서 각각 약 2E+05 내지 약 3E+07 Pa·s와 약 5E+02 내지 약 2E+03 Pa·s이며, 온도 140℃에서 측정한 주파수(frequency) 변화에 따른 저장 탄성율 G'의 변화 기울기는 약 -0.4 이하의 값을 갖는다.According to one embodiment of the present invention, the toner has a storage modulus G 'value corresponding to temperature change in dynamic viscoelasticity measurement at about 2E + 05 to about 3E + 07 Pa.s at 80 ° C and 140 ° C, respectively. And about 5E + 02 to about 2E + 03 Pa · s, and the slope of the change in storage modulus G ′ according to the frequency change measured at a temperature of 140 ° C. has a value of about −0.4 or less.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 토너는, 시차주사열량계 측정시 가장 높은 흡열 피크의 시작온도가 68 내지 75℃이고, 피크 온도 범위가 75 내지 95℃의 범위를 갖는다.According to one embodiment of the present invention, the toner has a starting temperature of 68 to 75 ° C. and a peak temperature range of 75 to 95 ° C. when the differential scanning calorimeter is measured.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 토너의 평균입도는 3 내지 8㎛이 바람직하다.According to one embodiment of the present invention, the average particle size of the toner is preferably 3 to 8 µm.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 토너의 원형도의 평균값은 0.940 내지 0.970이 바람직하다.According to one embodiment of the present invention, the average value of the circularity of the toner is preferably 0.940 to 0.970.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 토너의 평균입도 2㎛ 및 5㎛의 평균 원형도 차이가 0.020 이하가 바람직하다.According to one embodiment of the present invention, the average circularity difference between the average particle sizes of 2 μm and 5 μm of the toner is preferably 0.020 or less.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 토너의 PSDv 및 PSDp 값은 1.25 이하가 바람직하다.According to one embodiment of the present invention, the PSDv and PSDp values of the toner are preferably 1.25 or less.
상기 제2 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,In order to achieve the second object of the present invention,
왁스를 포함하는 1차 라텍스 입자를 안료 분산액과 혼합하고 Si과 Fe를 포함하는 금속염을 첨가하여 1차 응집 토너를 제조하는 단계;Mixing primary latex particles comprising a wax with a pigment dispersion and adding a metal salt comprising Si and Fe to prepare a primary flocculating toner;
하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 제조되는 2차 라텍스를 상기 1차 응집 토너 상에 피복하여 얻어진 미립자를 응집하여 2차 응집 토너를 제조하는 단계; 를 포함하는 전자사진용 토너의 제조방법을 제공한다.Preparing a secondary flocculating toner by agglomerating fine particles obtained by coating a secondary latex prepared by polymerizing one or more polymerizable monomers on the primary flocculation toner; It provides a method for producing an electrophotographic toner comprising a.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 제조방법은 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 제조되는 3차 라텍스를 상기 2차 응집 토너 상에 피복하는 단계를 더 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the manufacturing method may further include coating a tertiary latex prepared by polymerizing one or more polymerizable monomers on the secondary flocculating toner.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 1차 라텍스 입자는 폴리에스테르계 입자,하나 이상의 중합체를 중합하여 얻어지는 중합체 또는 이들의 혼합물이 바람직하다.According to one embodiment of the present invention, the primary latex particles are preferably polyester-based particles, polymers obtained by polymerizing one or more polymers, or mixtures thereof.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 왁스를 포함하는 1차 라텍스 입자는 왁스와 1차 라텍스 입자의 혼합물 또는 복합물이 바람직하다.According to one embodiment of the invention, the primary latex particles comprising the wax is preferably a mixture or composite of the wax and the primary latex particles.
상기 제3 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,In order to solve the third problem, the present invention,
정전잠상이 형성된 감광체 표면에 토너를 부착시켜 가시상을 형성하고 상기 가시상을 전사재에 전사하는 공정을 포함하는 화상 형성 방법을 제공하며, 상기 토너는 라텍스, 착색제 및 왁스를 포함하는 전자사진용 토너로서, 3 내지 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며, 상기 Si 및 Fe의 몰비(Si/Fe)는 0.1 내지 5의 범위를 가지고, 상기 수학식 1 및 2의 조건을 만족한다.Providing an image forming method comprising attaching a toner to a surface of a photosensitive member on which an electrostatic latent image is formed to form a visible image, and transferring the visible image to a transfer material, wherein the toner is used for electrophotography including latex, colorant, and wax; As toner, 3 to 1,000 ppm of Si and Fe are included, and the molar ratio (Si / Fe) of Si and Fe has a range of 0.1 to 5, and satisfies the conditions of
상기 제4 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,In order to solve the fourth problem, the present invention,
유기감광체; 상기 유기감광체의 표면에 정전 잠상을 형성하는 화상형성 수단; 토너를 수용하는 수단; 상기 유기감광체의 표면에서 정전 잠상을 토너상으로 현상하기 위해 상기 토너를 유기감광체의 표면에 공급하는 토너 공급 수단; 및 상기 토너상을 유기감광체 표면에서 전사재에 전사하는 토너 전사 수단;을 포함하는 화상 형성 장치를 제공하며, 상기 토너는 라텍스, 착색제 및 왁스를 포함하는 전자사진용 토너로서, 3 내지 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며, 상기 Si 및 Fe의 몰비(Si/Fe)는 0.1 내지 5의 범위를 가지고, 상기 수학식 1 및 2의 조건을 만족한다.Organophotoreceptors; Image forming means for forming an electrostatic latent image on the surface of said organophotoreceptor; Means for receiving toner; Toner supply means for supplying the toner to the surface of the organophotoreceptor to develop a latent electrostatic image on the surface of the organophotoreceptor; And toner transfer means for transferring the toner image from the surface of the organophotoreceptor to the transfer material, wherein the toner is an electrophotographic toner containing latex, a colorant, and a wax, wherein the toner is 3 to 1,000 ppm. Si and Fe, the molar ratio of Si and Fe (Si / Fe) has a range of 0.1 to 5, and satisfies the conditions of the formula (1) and (2).
본 발명은 토너 제조에 사용되는 금속염 응집제로서 Si 및 Fe을 포함하는 금속염을 사용하여 보다 낮은 온도에서 보다 적은 함량으로 효율적인 응집이 가능해짐으로써, 응집이 잘 이루어지지 않는 로다민 계열과 같은 유기색도 성분의 안료도 응집이 가능해지며, 종래의 응집제가 갖는 잔존 알루미늄으로 인한 환경과 인체에 미치는 영향을 배제할 수 있게 된다. 또한 이와 같은 응집 공정 제어를 통해 캡슐 형태의 토너 구조 제어가 가능하므로, 이는 토너에 포함된 착색제 및 왁스의 표면 노출을 억제하여 균일한 대전특성, 유동성 및 열보관성을 개선하게 되며, 아울러 인쇄 속도에 민감한 영향을 받지 않는 정착 특성을 토너에 부여하는 것이 가능해짐에 따라 고속의 정착속도에서도 안정적인 정착 영역을 유지하게 되므로 저속기와 고속기에 동시에 대응 가능한 공용화 토너를 제공하게 된다.The present invention enables the efficient aggregation of the metal salt containing Si and Fe as a metal salt coagulant used in toner production at a lower content at a lower content, thereby resulting in an organic chromatic component such as rhodamine-based agglutination. Pigment is also agglomerated, it is possible to exclude the effect on the environment and human body due to the remaining aluminum of the conventional flocculant. In addition, since it is possible to control the toner structure in the form of a capsule through the control of the coagulation process, it suppresses the surface exposure of the colorant and the wax contained in the toner, thereby improving uniform charging characteristics, fluidity, and heat retention, and also printing speed. As it becomes possible to give the toner fixing characteristics that are not susceptible to susceptibility, it maintains a stable fixing area even at a high fixing speed, thereby providing a common toner compatible with the low speed machine and the high speed machine.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 일구현예에 따른 전자사진용 토너는 라텍스, 착색제 및 왁스를 포함하며, 몰비(Si/Fe)가 0.1 내지 5의 범위인 3 내지 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하고, 정착 특성은 하기 수학식 1 및 수학식 2의 조건을 만족한다:The electrophotographic toner according to one embodiment of the present invention includes a latex, a colorant, and a wax, and contains 3 to 1,000 ppm of Si and Fe having a molar ratio (Si / Fe) of 0.1 to 5, and fixing characteristics are The conditions of
<수학식 1><
<수학식 2><
식중,Food,
MFTA는 160mm/sec의 저속 인쇄시 최저 정착 온도(Minimum Fusing Temperature)를 나타내며, MFTB는 290mm/sec의 고속 인쇄시 최저 정착 온도를 나타내고, HOTA는 160mm/sec의 저속 인쇄시 핫 오프셋 온도(Hot Offset Temperature)를 나타내며, HOTB는 290mm/sec의 저속 인쇄시 핫 오프셋 온도를 나타내고, GlossA는 측정각도 60°, 정착온도 160℃ 및 160mm/sec의 저속 인쇄시 광택도(Gloss)를 나타낸다. 상기 최저 정착 온도 및 핫 오프셋 온도 측정시 정착 지그(jig) 조건은 벨트-타입 정착기를 사용하였으며, Nip은 10mm, Nip 압력은 4kgf이었으며, 용지는 90g/m2 의 종이(Exclusive, Xerox)를 사용하였다.MFT A represents the minimum fusing temperature for low speed printing of 160 mm / sec, MFT B represents the minimum fusing temperature for high speed printing of 290 mm / sec, and HOT A represents the hot offset temperature for low speed printing of 160 mm / sec. (Hot Offset Temperature), HOT B indicates hot offset temperature for low speed printing of 290mm / sec, Gloss A for glossiness for low speed printing of 60 ° measurement angle, 160 ℃ of fixing temperature and 160mm / sec. Indicates. In the measurement of the minimum fixing temperature and hot offset temperature, the fixing jig was used as a belt-type fixing unit, Nip was 10 mm, Nip pressure was 4 kgf, and paper was 90 g / m 2 paper (Exclusive, Xerox). It was.
상기 수학식 1 및 수학식 2는 저속 인쇄시와 고속 인쇄시의 최저 정착 온도 및 핫 오프셋 온도의 비율을 관계식으로 나타낸 것으로서, 이와 같은 수학식 1 및 수학식 2를 동시에 만족하는 경우는 토너가 인쇄 속도와 거의 무관한 정착 특성을 나타내게 되며, 이는 저속의 정착속도가 갖는 정착 영역이 고속의 정착속도에서도 크게 감소하지 않음을 의미한다. 따라서 고속의 정착 속도에서도 안정적인 정착 영역을 유지하게 되므로 저속기와 고속기에 대응가능한 공용 토너를 제공할 수 있게 되는 이점을 제공하게 된다.
본 발명의 이와 같은 정착 특성의 개선은 예를 들어 응집 공정 제어를 통해 이루어진다. 토너의 안티-오프셋 특성은 토너의 안정적인 정착 영역의 확보라는 측면에서 중요하며, 이는 토너의 레올로지(rheology) 특성과 밀접한 연관이 있고, 이를 제어하는데 라텍스의 분자량, 가교도 등의 물성이나 혹은 이형제로서 왁스가 관여하게 되나, 고속의 정착 공정에서는 정착영역이 좁아지는 경향을 갖게 된다. 본 발명에서는 상기와 같은 응집제의 사용으로 응집 공정을 제어하여 토너의 레올로지 특성을 개선함으로써 고속의 정착 공정에서도 정착영역이 좁아지는 경향을 억제하게 된다. 즉, 본 발명의 일구현예에서는 토너 제조에 사용되는 금속염 응집제로서 Si 및 Fe을 포함하는 금속염을 사용하여 보다 낮은 온도에서 보다 적은 함량으로 라텍스, 왁스 및 착색제 등의 토너 성분들에 대한 효율적인 응집을 가능하게 하며, 이와 같은 응집 공정 제어에 따라 토너의 레올로지 특성을 개선하는 것이 가능해지므로 고속 인쇄시에도 넓은 정착 영역을 확보할 수 있게 됨과 동시에 화상 형성시 고광택화를 실현하는 것이 가능해진다. 아울러 이와 같은 응집 공정 제어에 의해 캡슐 형태의 토너 구조 제어가 가능해지므로, 이는 착색제 및 안료의 표면 노출을 억제하여 대전의 균일화, 유동성 및 열보관성의 개선에 기여하게 된다.Such improvement of the fixing properties of the present invention is achieved through, for example, coagulation process control. The anti-offset properties of the toner are important in terms of securing a stable fixing area of the toner, which is closely related to the rheology properties of the toner and controls the physical properties such as the molecular weight of the latex, the degree of crosslinking, or the release agent. As the wax is involved, the fixing region tends to be narrowed in the fast fixing process. In the present invention, the flocculation process is controlled by the use of the flocculant as described above, thereby improving the rheological properties of the toner, thereby suppressing the tendency of narrowing the fixing area even in a high speed fusing process. That is, in one embodiment of the present invention, a metal salt containing Si and Fe as a metal salt flocculant used in toner production is used to efficiently flocculate toner components such as latex, wax and colorant at a lower content at a lower temperature. This makes it possible to improve the rheological properties of the toner under such control of the coagulation process, thereby making it possible to secure a wide fixing area even in high-speed printing, and to realize high gloss in image formation. In addition, since the control of the coagulation process enables control of the capsule toner structure, this contributes to the surface exposure of the colorant and the pigment, thereby contributing to the uniformity of charging, the fluidity, and the improvement of heat storage.
상기와 같은 고광택화에 따라 본 발명의 일구현예에 따른 상기 토너는 TMA 0.7±0.03 mg/cm2인 정착 화상의 정착(Belt-type 정착기, Nip 폭: 10mm, 라인 압력: 4 kgf)에서 160mm/sec의 저속 인쇄와 290mm/sec의 고속 인쇄에 따른 최대 광택도 (측정각도 60도로 측정, Glossmeter(micro-TRI-gloss)로 측정) 차이가 3 이하, 바람직하게는 0 내지 2의 값을 갖게 된다.According to the high gloss as described above, the toner according to one embodiment of the present invention is 160 mm at the fixing of a fixed image (Belt-type fixing unit, Nip width: 10 mm, line pressure: 4 kgf) having a TMA of 0.7 ± 0.03 mg / cm 2 . The maximum glossiness (measured at 60 degrees of measurement, measured with a glossmeter (micro-TRI-gloss)) according to the low speed printing of / sec and the high speed printing of 290mm / sec has a value of 3 or less, preferably 0 to 2 do.
또한 본 발명의 일구현예에 따른 상기 토너는 동적 점탄성 측정에서 온도 변화에 따른 저장 탄성율(storage modulus) G'의 값은 예컨대 80℃와 140℃에서 각각 약 2E+05 내지 약 3E+07 Pa·s와 약 5E+02 내지 약 2E+03 Pa·s이며, 온도 140℃에서 측정한 주파수(frequency) 변화에 따른 저장 탄성율 G'의 변화 기울기는 예컨대 약 -0.4 이하의 값을 가질 수 있다.In addition, the toner according to the embodiment of the present invention has a storage modulus G 'value corresponding to temperature change in the measurement of dynamic viscoelasticity, for example, at about 2E + 05 to about 3E + 07 Pa. At 80 ° C and 140 ° C, respectively. s and about 5E + 02 to about 2E + 03 Pa · s, and the slope of the change in storage modulus G 'according to the frequency change measured at a temperature of 140 ° C. may have a value of about −0.4 or less, for example.
상기 전자사진용 토너는 Si 및 Fe을 포함하는 금속염을 토너 제조공정에서 응집제로 사용함으로 인해 3 내지 1,000ppm의 농도를 갖는 Si 및 Fe을 각각 포함하게 된다. 상기 Si 및 Fe의 농도가 3ppm 미만이면 본 발명에서 목적하는 효과를 얻기 어려우며, 1,000ppm을 초과하는 경우 토너의 대전성 저하와 같은 문제가 있어 바람직하지 않다.The electrophotographic toner includes Si and Fe each having a concentration of 3 to 1,000 ppm by using a metal salt containing Si and Fe as a flocculant in the toner manufacturing process. If the concentration of Si and Fe is less than 3 ppm, it is difficult to obtain the desired effect in the present invention, and if it exceeds 1,000 ppm, there is a problem such as deterioration of chargeability of the toner, which is not preferable.
또한 본 발명의 일구현예에 따른 상기 토너는 상기와 같은 응집 제어에 따라 시차주사열량계 측정시 가장 높은 흡열 피크의 시작온도가 68 내지 75℃이고, 피크 온도 범위가 75 내지 120℃의 범위를 갖게 되며, 하나 혹은 두개의 흡열 피크를 갖는다.In addition, the toner according to one embodiment of the present invention has a starting temperature of the highest endothermic peak of 68 to 75 ° C. and a peak temperature range of 75 to 120 ° C. when the differential scanning calorimeter is measured according to the aggregation control as described above. It has one or two endothermic peaks.
상기 본 발명의 일구현예에 따른 토너에서 Si 및 Fe의 금속염을 응집제로 사 용함에 있어서, Si 및 Fe 성분의 몰비(Si/Fe)는 0.1 내지 5가 바람직하며, 0.15 내지 3이 더욱 바람직하다. 상기 몰비가 0.1 미만이면 응집력이 저하되는 문제가 있으며, 5를 초과하면 토너의 대전성이 저하될 우려가 있어 바람직하지 않다.In using the metal salts of Si and Fe as a flocculant in the toner according to one embodiment of the present invention, the molar ratio (Si / Fe) of the Si and Fe components is preferably 0.1 to 5, more preferably 0.15 to 3. . If the molar ratio is less than 0.1, there is a problem that the cohesive force is lowered. If the molar ratio is higher than 5, the chargeability of the toner may be lowered, which is not preferable.
상기와 같은 Si 및 Fe 함유 금속염을 토너 제조공정에서 응집제로서 사용함으로써 소입경화가 가능하며, 입자 형태의 제어도 가능해진다. 그에 따라 본 발명에 따른 전자사진용 토너는 평균입도가 3 내지 8㎛이며, 원형도의 평균값은 0.940 내지 0.970의 범위를 갖게 된다. 특히 토너의 입도 분포 중 2㎛과 5㎛인 경우의 평균 원형도 차이가 0.020 이하로서, 입자의 균일성이 개선된다. 특히 PSD(p,v)값이 1.25 이하, 바람직하게는 1.23 내지 1.2의 값을 갖는다.By using the Si and Fe-containing metal salts as the coagulant in the toner manufacturing process, the particle size can be reduced, and the particle shape can be controlled. Accordingly, the electrophotographic toner according to the present invention has an average particle size of 3 to 8 µm, and an average value of circularity is in the range of 0.940 to 0.970. In particular, the difference in average circularity in the case of 2 µm and 5 µm in the particle size distribution of the toner is 0.020 or less, thereby improving the uniformity of the particles. In particular, the PSD (p, v) value is 1.25 or less, preferably 1.23 to 1.2.
특히 상기 본 발명의 일구현예에 따라 얻어지는 전자사진용 토너는 80℃에서의 저장 모듈러스(storage modulus) G' 값이 1E+05 내지 1E+07의 값을 가지며, 140℃에서의 저장 모듈러스 값이 5E+02 내지 3E+03의 값을 갖는 바, 80℃에서 상기 저장 모듈러스 값이 1E+05 이하이면 토너의 고온 보존성 (저장 안정성, 내열성, 안티 블로킹성)에 문제가 생기며 1E+07이상이면 정착특성 (MFT)에 문제가 생길수 있으며, 140℃에서의 저장 모듈러스 G' 값이 5E+02 이하이면 안티=핫 오프셋성에 문제가 생기며 3E+03 이상이면 고광택토너를 얻을 수 없다는 문제가 있다.In particular, the electrophotographic toner obtained according to the embodiment of the present invention has a storage modulus G 'value of 1E + 05 to 1E + 07 at 80 ° C., and a storage modulus value at 140 ° C. It has a value of 5E + 02 to 3E + 03, and if the storage modulus value is less than 1E + 05 at 80 ° C, there is a problem in high temperature storage property (storage stability, heat resistance, anti blocking property) of toner, and if it is more than 1E + 07, There may be a problem in the characteristics (MFT), if the storage modulus G 'value at 140 ° C is less than 5E + 02, there is a problem of anti = hot offset property, there is a problem that high gloss toner can not be obtained if more than 3E + 03.
상술한 전자사진용 토너는 상술한 바와 같은 Si 및 Fe 함유 금속염을 응집제로 사용함으로써 효율적인 응집을 달성할 수 있는 토너의 제조방법을 제공한다.The electrophotographic toner described above provides a method for producing a toner that can achieve efficient aggregation by using Si and Fe-containing metal salts as described above as a flocculant.
본 발명에 따른 전자사진용 토너의 제조방법은 왁스를 포함하는 1차 라텍스 입자를 안료 분산액과 혼합하고 Si 및 Fe 함유 금속염을 첨가하여 1차 응집 토너를 제조하는 단계; 및 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 제조되는 2차 라텍스를 상기 1차 응집 토너 상에 피복하여 얻어진 미립자들를 응집하여 2차 응집 토너를 제조하는 단계;를 포함한다.Method for producing an electrophotographic toner according to the present invention comprises the steps of mixing the primary latex particles containing wax with the pigment dispersion and the addition of Si and Fe-containing metal salt to prepare a primary flocculation toner; And agglomerating fine particles obtained by coating a secondary latex prepared by polymerizing one or more polymerizable monomers on the primary flocculation toner to prepare a secondary flocculation toner.
상기 제조공정에서 Fe 및 Si 함유 금속염을 첨가함으로써 증가된 이온 강도(ionic strength)와 입자간의 충돌 등에 의해 1차 응집 토너의 크기가 증가하게 된다. Fe 및 Si 함유 금속염의 예로서는 폴리실리카철(Poly Silica Iron)을 예로 들 수 있으며, 구체적으로는 제품명 PSI-025, PSI-050, PSI-075, PSI-100, PSI-200, PSI-300 (주식회사 수도기공) 등을 사용할 수 있다. 예를 들어 상기 PSI-025, PSI-050, PSI-075, PSI-100, PSI-200 및 PSI-300의 물성 및 조성을 하기 표 1에 기재하였다.By adding Fe and Si-containing metal salts in the manufacturing process, the size of the primary coagulation toner is increased due to increased ionic strength and collision between particles. Examples of the Fe and Si-containing metal salts include polysilica iron, and specifically, the product names PSI-025, PSI-050, PSI-075, PSI-100, PSI-200, and PSI-300 (Co., Ltd.) Water pores) and the like. For example, the physical properties and compositions of the PSI-025, PSI-050, PSI-075, PSI-100, PSI-200, and PSI-300 are shown in Table 1 below.
상기 제조방법에서, 1차 라텍스 입자는 폴리에스테르를 단독으로 사용하거나, 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 제조되는 중합체를 사용할 수 있으며, 또는 이들의 혼합물(하이브리드 타입)을 사용할 수 있다. 상기 중합체를 사용하는 경우, 중합과정에서 왁스와 함께 중합하여 복합물을 형성하거나 별도로 왁스를 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 중합 공정은 유화 중합 분산으로서 1㎛ 이하, 바람직하게는 100 내지 300nm의 크기를 갖는 왁스 함유 라텍스를 제조하게 된다.In the above production method, the primary latex particles may be a polyester alone, a polymer prepared by polymerizing one or more polymerizable monomers, or a mixture thereof (hybrid type) may be used. In the case of using the polymer, it may be polymerized with the wax in the polymerization process to form a composite or separately mixed with wax. The polymerization process produces a wax containing latex having a size of 1 μm or less, preferably 100 to 300 nm, as emulsion polymerization dispersion.
여기서 사용되는 중합성 단량체는 스티렌, 비닐톨루엔, α-메틸스티렌의 스티렌계 단량체; 아크릴산, 메타크릴산; 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산프로필, 아크릴산부틸, 아크릴산 2-에틸헥실, 아크릴산디메틸아미노에틸, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산프로필, 메타크릴산부틸, 메타크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산디메틸아미노에틸, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴아미드, 메타크릴아미드의 (메타)아크릴산의 유도체; 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌의 에틸렌성 불포화 모노올레핀; 염화비닐, 염화비닐리덴, 불화비닐의 할로겐화비닐; 아세트산비닐, 프로피온산비닐의 비닐에스테르; 비닐메틸에테르, 비닐에틸에테르의 비닐에테르; 비닐메틸케톤, 메틸이소프로페닐케톤의 비닐케톤; 2-비닐피리딘, 4-비닐피리딘 및 N-비닐피롤리돈의 질소 함유 비닐 화합물 중에서 선택된 하나 이상인 것이 바람직하다.Polymerizable monomers used herein include styrene monomers of styrene, vinyltoluene, and α-methylstyrene; Acrylic acid, methacrylic acid; Methyl acrylate, ethyl acrylate, propyl acrylate, butyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, dimethylaminoethyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, butyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate Derivatives of (meth) acrylic acid of dimethylaminoethyl methacrylate, acrylonitrile, methacrylonitrile, acrylamide, and methacrylamide; Ethylenically unsaturated monoolefins of ethylene, propylene, butylene; Vinyl halides of vinyl chloride, vinylidene chloride and vinyl fluoride; Vinyl esters of vinyl acetate and vinyl propionate; Vinyl ethers of vinyl methyl ether and vinyl ethyl ether; Vinyl ketones of vinyl methyl ketone and methyl isopropenyl ketone; It is preferably at least one selected from nitrogen-containing vinyl compounds of 2-vinylpyridine, 4-vinylpyridine and N-vinylpyrrolidone.
상기 1차 라텍스 혹은 토너 제조 공정에서 사용되는 왁스는 최종 화상 수용체 상에 저정착 온도에서 정착되고, 우수한 최종 화상 내구성 및 내마모 특성을 나타내는 토너를 제공하는 역할을 한다. 상기 왁스의 예들은 이에 한정되는 것은 아니지만, 폴리에틸렌계 왁스, 폴리프로필렌계 왁스, 실리콘 왁스, 파라핀계 왁스, 에스테르계 왁스, 카르바우나 왁스, 메탈로센(metallocene) 왁스를 포함한다. 바람직하게는 상기 왁스는 융점은 약 50 내지 약 150℃이다. 왁스 성분은 토너 입자와 물리적으로 밀착되지만, 토너 입자와 공유적으로 결합하지 않는 것이 좋다.The wax used in the primary latex or toner manufacturing process serves to provide a toner that is fixed at a low fixing temperature on the final image receptor and exhibits excellent final image durability and wear resistance. Examples of the wax include, but are not limited to, polyethylene wax, polypropylene wax, silicone wax, paraffin wax, ester wax, carbauna wax, metallocene wax. Preferably the wax has a melting point of about 50 to about 150 ° C. Although the wax component is in physical contact with the toner particles, it is preferable not to covalently bond with the toner particles.
상기 왁스의 함량은 토너 100 중량부를 기준으로 0 내지 20중량부를 사용할 수 있으며, 왁스의 함량이 20중량부를 초과하는 경우 경제성이 저하되어 바람직하지 않다. 상기 왁스는 라텍스 공정에서 함유될 수도 있고 응집공정에서 따로 분산상태로 포함시키는 것도 가능하다.The amount of the wax may be used in an amount of 0 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the toner. When the amount of the wax exceeds 20 parts by weight, economical efficiency is lowered, which is not preferable. The wax may be contained in a latex process or may be included separately in a coagulation process.
상기 1차 라텍스 제조공정에서는 효율적인 중합을 위해 중합개시제 및 연쇄 이동제가 사용될 수 있다.In the first latex manufacturing process, a polymerization initiator and a chain transfer agent may be used for efficient polymerization.
상기 중합 개시제로는, 과황산칼륨, 과황산암모늄 등의 과황산염; 4,4-아조비스(4-시아노길초산), 디메틸-2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트), 2,2-아조비스(2-아미디노프로판)이염산염, 2,2-아조비스-2-메틸-N-1,1-비스(히드록시메틸)-2-히드록시에틸프로피오아미드, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 1,1'-아조비스(1-시클로헥산카르보니트릴) 등의 아조 화합물; 메틸에틸퍼록시드, 디-t-부틸퍼록시드, 아세틸퍼록시드, 디쿠밀퍼록시드, 라우로일퍼록시드, 벤조일퍼옥시드, t-부틸퍼록시-2-에틸헥사노에이트, 디-이소프로필퍼옥시디카르보네이트, 디-t-부틸퍼옥시이소프탈레이트 등의 과산화물 등을 예시할 수 있다. 또한, 이들 중합 개시제와 환원제를 조합한 산화-환원 개시제를 들 수 있다.As said polymerization initiator, Persulfates, such as potassium persulfate and ammonium persulfate; 4,4-azobis (4-cyanoylacetic acid), dimethyl-2,2'-azobis (2-methylpropionate), 2,2-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride, 2, 2-azobis-2-methyl-N-1,1-bis (hydroxymethyl) -2-hydroxyethylpropioamide, 2,2'-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile), 2 Azo compounds such as 2'-azobisisobutyronitrile and 1,1'-azobis (1-cyclohexanecarbonitrile); Methylethylperoxide, di-t-butylperoxide, acetylperoxide, dicumylperoxide, lauroylperoxide, benzoyl peroxide, t-butylperoxy-2-ethylhexanoate, di-isopropylper Peroxides, such as an oxydicarbonate and di-t- butylperoxy isophthalate, etc. can be illustrated. Moreover, the oxidation-reduction initiator which combined these polymerization initiators and a reducing agent is mentioned.
상기 연쇄이동제(chain transfer agent)는 연쇄 반응에 있어서 연쇄 운반체의 종류가 변화되도록 하는 물질을 말한다. 새로운 연쇄가 전의 것에 비해 현저하게 활성을 감소시킨 것을 포함한다. 연쇄이동제를 통하여 모노머의 중합도를 감소하게 할 수 있고 새로운 사슬을 개시하게 할 수 있다. 연쇄이동제를 통하여 분자량의 분포를 조절할 수 있게 된다.The chain transfer agent refers to a substance that changes the type of chain carrier in a chain reaction. New chains include significantly reduced activity compared to the previous one. Through the chain transfer agent it is possible to reduce the degree of polymerization of the monomer and to initiate a new chain. Through the chain transfer agent it is possible to control the distribution of molecular weight.
상기 연쇄이동제의 예로는 이에 한정되지 않지만, 황 함유 화합물, 예컨대 도데칸티올(dodecanethiol), 티오글리콜산, 티오아세트산 및 메르캅토에탄올; 아인산(phosphorous acid) 화합물, 예컨대 아인산 및 아인산나트륨; 차인산(Hypophosphorous acid) 화합물, 예컨대 차인산 및 차인산나트륨; 및 알콜, 예컨대 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜 및 n-부틸알콜 등이 있다.Examples of such chain transfer agents include, but are not limited to, sulfur-containing compounds such as dodecanethiol, thioglycolic acid, thioacetic acid and mercaptoethanol; Phosphorous acid compounds such as phosphorous acid and sodium phosphite; Hypophosphorous acid compounds such as hypophosphorous acid and sodium hypophosphate; And alcohols such as methyl alcohol, ethyl alcohol, isopropyl alcohol and n-butyl alcohol.
상기 1차 라텍스 입자는 대전제어제를 더 포함할 수 있으며, 본 발명에 사용되는 대전제어제는 부대전성 대전 제어제 및 정대전성 대전 제어제를 모두 사용할 수 있으며, 상기 부대전성 대전 제어제로는 크롬 함유 아조 착제(azo dyes) 또는 모노아조 금속 착체와 같은 유기 금속 착체 또는 킬레이트 화합물; 크롬, 철, 아연과 같은 금속 함유 살리실산 화합물; 및 방향족 히드록시카르복실산과 방향족 디카르복실산의 유기 금속 착체가 사용될 수 있으며, 공지의 것이면 특별히 제한되지는 않는다. 또한 정대전성 대전 제어제로서는 니그로신과 그의 지방산 금속염 등으로 개질된 생성물, 트리부틸벤질암모늄 1-히드록시-4-나프토술포네이트 및 테트라부틸암모늄 테트라플루오로보레이트 등의 4급 암모늄염을 포함하는 오늄염 등을 단독으로, 또는 2 종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 이와 같은 대전제어제는 토너를 정전기력에 의해 현상롤러 위에 안정되게 지지하므로, 상기와 같은 대전제어제를 사용함으로써 안정적이고 빠른 대전 속도가 가능해진다.The primary latex particles may further include a charge control agent, and the charge control agent used in the present invention may use both an incident charge control agent and an antistatic charge control agent, and the chromium-containing azo may be used as the incident charge control agent. Organometallic complexes or chelate compounds such as azo dyes or monoazo metal complexes; Metal containing salicylic acid compounds such as chromium, iron and zinc; And organometallic complexes of aromatic hydroxycarboxylic acids and aromatic dicarboxylic acids may be used, and any known ones are not particularly limited. In addition, the antistatic charge control agent includes a product modified with nigrosine and fatty acid metal salts thereof, quaternary ammonium salts such as tributylbenzyl ammonium 1-hydroxy-4-naphthosulfonate and tetrabutylammonium tetrafluoroborate. It may be used alone or in combination of two or more. Since the charge control agent stably supports the toner on the developing roller by the electrostatic force, the use of the charge control agent as described above enables stable and fast charging speed.
상기와 같이 얻어진 1차 라텍스는 안료 분산액과 혼합되는 바, 안료 분산액은 블랙, 시안, 마젠타, 옐로우 등의 안료와 유화제를 포함하는 조성물을 초음파 분산기 또는 Micro fludizer 등을 사용하여 균질하게 분산시켜 얻어진다.The primary latex obtained as described above is mixed with the pigment dispersion, and the pigment dispersion is obtained by homogeneously dispersing a composition containing a pigment such as black, cyan, magenta, yellow and an emulsifier using an ultrasonic disperser or a micro fludizer. .
상기 안료 분산액에 사용되는 안료 중 검은색은 카본 블랙 또는 아닐린블랙을 이용하고, 칼라는 옐로우, 마젠타 및 시안 안료 중에서 선택된 하나 이상을 더 포함한다.Among the pigments used in the pigment dispersion, black uses carbon black or aniline black, and the color further includes one or more selected from yellow, magenta and cyan pigments.
상기 옐로우 안료는 축합 질소 화합물, 이소인돌리논 화합물, 아트라킨 화합물, 아조 금속 착제, 또는 알릴 이미드 화합물이 사용된다. 구체적으로 C.I. 안료 옐로우 12, 13, 14, 17, 62, 74, 83, 93, 94, 95, 109, 110, 111, 128, 129, 147, 168, 180 등이 사용될 수 있다.As the yellow pigment, a condensed nitrogen compound, an isoindolinone compound, an atrakin compound, an azo metal complex, or an allyl imide compound is used. Specifically C.I. Pigment Yellow 12, 13, 14, 17, 62, 74, 83, 93, 94, 95, 109, 110, 111, 128, 129, 147, 168, 180 and the like can be used.
상기 마젠타 안료는 축합 질소 화합물, 안트라킨, 퀴나크리돈 화합물, 염기 염료 레이트 화합물, 나프톨 화합물, 벤조 이미다졸 화합물, 티오인디고 화합물, 또는 페릴렌 화합물이 사용된다. 구체적으로 C.I. 안료 레드 2, 3, 5, 6, 7, 23, 48:2, 48:3, 48:4, 57:1, 81:1, 122, 144, 146, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 220, 221, 또는 254 등이 사용될 수 있다.As the magenta pigment, a condensed nitrogen compound, anthrakin, quinacridone compound, a base dye late compound, a naphthol compound, a benzo imidazole compound, a thioindigo compound, or a perylene compound is used. Specifically C.I.
상기 시안 안료는 동 프탈로시아닌 화합물 및 그 유도체, 안트라킨 화합물, 또는 염기 염료 레이트 화합물 등이 사용된다. 구체적으로 C.I. 안료 블루 1, 7, 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 60, 62, 또는 66 등이 사용될 수 있다.As the cyan pigment, a copper phthalocyanine compound and a derivative thereof, an anthrakin compound, a basic dye rate compound and the like are used. Specifically C.I.
이러한 안료는 단독 또는 2 종 이상의 혼합물로 혼합하여 사용될 수 있으며, 색상, 채도, 명도, 내후성, 토너 중의 분산성 등을 고려하여 선택된다.Such pigments may be used alone or in admixture of two or more thereof, and are selected in consideration of hue, saturation, lightness, weather resistance, dispersibility in toner, and the like.
상기한 바와 같은 안료의 함량은 1차 라텍스 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 내지 20 중량부인 것이 바람직하다. 상기 안료의 함량은 토너를 착색하기에 충분한 양이면 무방하나, 1차 라텍스 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 중량부 미만일 경우에는 착색효과가 충분하지 않기 때문에 바람직하지 못하고, 20 중량부를 초과하는 경우에는 토너의 제조원가가 상승되기 때문에 충분한 마찰 대전량을 얻을 수 없어 바람직하지 못하다.The content of the pigment as described above is preferably 0.1 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the first latex. The content of the pigment may be any amount sufficient to color the toner, but it is not preferable when the amount of the pigment is less than 0.1 part by weight based on 100 parts by weight of the first latex, since the coloring effect is not sufficient. Since the production cost of is increased, sufficient triboelectric charge cannot be obtained, which is undesirable.
상기 안료 분산액에 사용되는 유화제로서는 당업계에 알려져 있는 유화제를 사용할 수 있으며, 음이온성 반응성 유화제나 비이온성 반응성 유화제 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 상기 음이온성 반응성 유화제로서는 HS-10(Dai-ich kogyo사 제조), Dawfax 2-A1(다우케미컬사 제조) 등을 예로 들 수 있으며, 비이온성 반응성 유화제로서는 RN-10 (Dai-ichi kogyo사 제조)등을 예로 들 수 있다.Emulsifiers known in the art may be used as the emulsifier used in the pigment dispersion, and anionic reactive emulsifiers, nonionic reactive emulsifiers, or mixtures thereof may be used. Examples of the anionic reactive emulsifier include HS-10 (manufactured by Dai-ich kogyo), Dawfax 2-A1 (manufactured by Dow Chemical), and the like, and RN-10 (manufactured by Dai-ichi kogyo) as a nonionic reactive emulsifier. For example).
상술한 바와 같이 얻어진 왁스 함유 1차 라텍스 입자 및 안료 분산액을 혼합한 후, 상기 Si 및 Fe 함유 응집제를 첨가하여 응집 토너를 제조하게 된다. 보다 구체적으로는 상기 왁스 함유 1차 라텍스 입자 및 상기 안료 분산액을 혼합한 후, pH 1 내지 4의 조건하에 상기 Si 및 Fe 함유 응집제를 첨가하여 코어로서 작용하는 2.5㎛ 이하의 1차 응집 토너를 형성한 후, 여기에 2차 라텍스를 첨가하고 시스템 내의 pH를 6 내지 8로 조절한 후, 입자 크기가 일정시간 동안 일정하게 유지되면 90 내지 96℃의 범위로 승온하고, pH를 6 내지 5.8으로 낮춰 합일시키면 2차 응집 토너를 제조할 수 있다.After mixing the wax-containing primary latex particles and the pigment dispersion obtained as described above, the Si and Fe-containing coagulant is added to prepare a coagulated toner. More specifically, after mixing the wax-containing primary latex particles and the pigment dispersion, the Si and Fe-containing coagulant is added under conditions of
상기 2차 라텍스는 상술한 바와 같은 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 얻어질 수 있으며, 이와 같은 중합은 유화 중합 분산으로서 1㎛ 이하, 바람직하게는 100 내지 300nm의 크기를 갖는 라텍스를 제조하게 된다. 이와 같은 2차 라텍스도 1차 라텍스와 마찬가지로 왁스를 포함할 수 있으며, 상기 왁스는 중합과정에서 상기 2차 라텍스에 포함될 수 있다.The secondary latex may be obtained by polymerizing one or more polymerizable monomers as described above, and such polymerization produces a latex having a size of 1 μm or less, preferably 100 to 300 nm, as an emulsion polymerization dispersion. The secondary latex may also include a wax like the primary latex, and the wax may be included in the secondary latex during the polymerization process.
한편, 상기 2차 응집 토너 상에 추가적으로 상술한 바와 같은 하나 이상의 중합성 단량체를 중합하여 얻어지는 3차 라텍스를 피복할 수 있다.On the other hand, the tertiary latex obtained by polymerizing one or more polymerizable monomers as described above may be coated on the secondary flocculating toner.
이와 같이 2차 라텍스 또는 3차 라텍스로 쉘층을 형성함으로써 토너의 내구성을 높이며, 적재(Shipping) 및 취급(Handling) 상에서 토너의 보관성 문제를 해결하는 것이 가능해진다.By forming the shell layer with the secondary latex or the tertiary latex as described above, it becomes possible to increase the durability of the toner and to solve the problem of the storage of the toner in shipping and handling.
상기와 같이 얻어진 2차 응집 토너 혹은 3차 응집 토너를 여과하여 토너 입자를 분리하고 건조시키는 공정을 거치게 된다. 건조된 토너에는 실리카 등을 사용하여 외첨처리하며, 대전 전하량 등을 조절하여 최종적인 건식 토너를 얻게 된다.The secondary flocculation toner or tertiary flocculation toner obtained as described above is filtered to separate the toner particles and then dry. The dried toner is subjected to external treatment using silica or the like, and the final dry toner is obtained by adjusting the charge amount and the like.
상기 방법을 통하여 얻어진 토너의 코어에 위치하는 1차 라텍스 입자는 저온정착에 유리하도록 분자량과 Tg가 조절되고, 유변학적(rheological) 특징이 조절되는 것이 바람직하다.The primary latex particles located in the core of the toner obtained through the above method are preferably adjusted in molecular weight and Tg and controlled in rheological characteristics to favor low temperature fixation.
상기 제조된 토너 입자의 부피 평균 입경은 3 내지 8㎛, 바람직하게는 5 내지 8 ㎛이다. 상기 평균 입경이 3 ㎛ 미만인 경우 감광체 클리닝 문제 및 양산 수율 저하문제가 존재하고, 8 ㎛ 초과인 경우 대전이 불균일하고, 토너의 정착성이 저하되며, 닥터 블레이드(Dr-Blade)가 토너층을 규제하는 것이 곤란하여 바람직하지 않다.The volume average particle diameter of the prepared toner particles is 3 to 8 mu m, preferably 5 to 8 mu m. When the average particle diameter is less than 3 μm, there is a problem of photoreceptor cleaning and a yield reduction problem. When the average particle size is less than 8 μm, charging is uneven, the fixability of the toner is lowered, and the Dr-Blade regulates the toner layer. It is difficult to do so it is not preferable.
본 발명의 다른 일 구현예에 의하면, 정전잠상이 형성된 감광체 표면에 토너를 부착시켜 가시상을 형성하고 상기 가시상을 전사재에 전사하는 공정을 포함하는 화상 형성 방법에 있어서, 상기 토너는 라텍스, 착색제 및 왁스를 포함하는 전자사진용 토너로서, 3 내지 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며, 상기 Si 및 Fe의 몰비는 0.2 내지 0.8이고, 하기 수학식 1 및 수학식 2의 조건을 만족하는 전자사진용 토너인 것을 특징으로 하는 화상 형성 방법을 제공한다:According to another embodiment of the present invention, the toner is attached to the surface of the photosensitive member on which the electrostatic latent image is formed to form a visible image, the image forming method comprising transferring the visible image to the transfer material, the toner is a latex, An electrophotographic toner containing a colorant and a wax, wherein the electrons include 3 to 1,000 ppm of Si and Fe, and the molar ratio of Si and Fe is 0.2 to 0.8, and satisfies the conditions of
<수학식 1><
<수학식 2><
식중,Food,
MFTA는 160mm/sec의 저속 인쇄시 최저 정착 온도(Minimum Fusing Temperature)를 나타내며, MFTB는 290mm/sec의 고속 인쇄시 최저 정착 온도를 나타내고, HOTA는 160mm/sec의 저속 인쇄시 핫 오프셋 온도(Hot Offset Temperature)를 나타내며, HOTB는 290mm/sec의 저속 인쇄시 핫 오프셋 온도를 나타내고, GlossA는 측정각도 60°, 정착온도 160℃ 및 160mm/sec의 저속 인쇄시 광택도(Gloss)를 나타낸다.MFT A represents the minimum fusing temperature for low speed printing of 160 mm / sec, MFT B represents the minimum fusing temperature for high speed printing of 290 mm / sec, and HOT A represents the hot offset temperature for low speed printing of 160 mm / sec. (Hot Offset Temperature), HOT B indicates hot offset temperature for low speed printing of 290mm / sec, Gloss A for glossiness for low speed printing of 60 ° measurement angle, 160 ℃ of fixing temperature and 160mm / sec. Indicates.
대표적인 전자사진 화상 형성 공정은 대전, 노광, 현상, 전사, 정착, 클리닝 및 제전 단계를 포함하여, 수용체 상에 화상을 형성하는 일련의 단계들을 포함한다.Exemplary electrophotographic image forming processes include a series of steps to form an image on a receptor, including charging, exposing, developing, transferring, fixing, cleaning, and antistatic steps.
상기 대전 단계에서, 감광체는 통상적으로 코로나 또는 대전 롤러에 의해 음 또는 양 중의 하나인, 원하는 극성의 전하로 덮힌다. 노광 단계에서, 광학 시스템, 통상적으로 레이저 스캐너 또는 다이오드 배열은 최종 화상 수용체 상에 형성되는 목적 화상에 대응하는 화상 방식(imagewise manner)으로 감광체의 대전 표면을 선택적으로 방전시켜 잠상을 형성한다. "광"으로 언급할 수 있는 전자기 조사는, 예를 들어 적외선 조사, 가시광선, 및 자외선 조사를 포함할 수 있다.In this charging step, the photoreceptor is usually covered with a charge of a desired polarity, either negative or positive, by a corona or a charging roller. In the exposing step, an optical system, typically a laser scanner or diode array, selectively discharges the charged surface of the photoreceptor in an imagewise manner corresponding to the desired image formed on the final image receptor to form a latent image. Electromagnetic radiation, which may be referred to as "light", may include, for example, infrared radiation, visible light, and ultraviolet radiation.
현상 단계에서, 적합한 극성의 토너 입자들은 일반적으로 감광체 상의 잠상과 접촉하는데, 토너 극성에 동일한 포텐셜 극성을 갖는, 통상적으로 전기적으로 편향된 현상기(developer electrically-biased)를 사용한다. 토너 입자들은 감광체로 이동하고 정전기력에 의해 잠상에 선택적으로 부착되고, 감광체 상에 톤 화상을 형성한다.In the developing step, toner particles of suitable polarity are generally in contact with the latent image on the photoconductor, using a developer electrically-biased, typically having a potential polarity equal to the toner polarity. Toner particles move to the photoconductor and are selectively attached to the latent image by electrostatic force, forming a toned image on the photoconductor.
전사 단계에서, 톤 화상은 감광체로부터 목적으로 하는 최종 화상 수용체에 전사되는데, 때때로 중간체 전사 요소가 톤 화상의 후속의 전사와 함께 감광체로부터 최종 화상 수용체로의 톤 화상의 전사에 영향을 주기 위하여 이용된다.In the transfer step, the tone image is transferred from the photoreceptor to the desired final image receptor, sometimes an intermediate transfer element is used to influence the transfer of the tone image from the photoreceptor to the final image receptor with subsequent transfer of the tone image. .
정착 단계에서, 최종 화상 수용체 상의 톤 화상은 가열되어 토너 입자들이 연화 또는 용융됨으로써, 톤 화상을 최종 수용체에 정착하게 한다. 다른 하나의 정착 방법은 열을 가하거나 또는 가하지 않는 고압하에서 최종 수용체에 토너를 고정시키는 것을 포함한다.In the fixing step, the tone image on the final image receptor is heated to soften or melt the toner particles, thereby fixing the tone image to the final receptor. Another method of fixing involves fixing the toner to the final receptor under high pressure with or without heat.
클리닝 단계에서는 감광체 상에 남아 있는 잔류 토너가 제거된다.In the cleaning step, residual toner remaining on the photoreceptor is removed.
마지막으로, 제전 단계에서는 감광체 전하가 특정 파장 밴드의 광에 노광되어 실질적으로 균일하게 낮은 값으로 감소됨으로써, 본래 잠상의 잔류물이 제거되고 다음의 화상 형성 사이클을 위하여 감광체가 준비된다.Finally, in the antistatic step, the photoreceptor charge is exposed to light of a specific wavelength band and reduced to a substantially uniformly low value, thereby removing the residue of the original latent image and preparing the photoreceptor for the next image forming cycle.
본 발명의 다른 일 구현예에 의하면, 감광체; 상기 감광체 표면에 토너를 이송하는 현상 수단; 상기 현상수단에 토너를 공급하는 토너 공급수단 및 상기 토너 공급수단에 공급되는 토너를 저장하는 토너 저장부를 가지며, 상기 토너가 라텍스, 착색제 및 왁스를 포함하는 전자사진용 토너로서, 3 내지 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며, 상기 Si 및 Fe의 몰비(Si/Fe)는 0.1 내지 5의 범위를 가지고, 하기 수학식 1 및 2의 조건을 만족하는 현상장치가 제공된다:According to another embodiment of the present invention, a photosensitive member; Developing means for transferring toner to the surface of the photosensitive member; A toner supplying means for supplying the toner to the developing means and a toner storage portion for storing the toner supplied to the toner supplying means, wherein the toner is an electrophotographic toner containing latex, a colorant, and wax, wherein Si and Fe, wherein the molar ratio of Si and Fe (Si / Fe) has a range of 0.1 to 5, a developing apparatus is provided that satisfies the conditions of the following equations (1) and (2):
<수학식 1><
<수학식 2><
식중,Food,
MFTA는 160mm/sec의 저속 인쇄시 최저 정착 온도를 나타내며,MFT A represents the lowest fusing temperature for low speed printing of 160 mm / sec,
MFTB는 290mm/sec의 고속 인쇄시 최저 정착 온도를 나타내고,MFT B represents the lowest fusing temperature for high speed printing of 290 mm / sec,
HOTA는 160mm/sec의 저속 인쇄시 핫 오프셋 온도를 나타내며,HOT A stands for hot offset temperature for low speed printing of 160 mm / sec,
HOTB는 290mm/sec의 저속 인쇄시 핫 오프셋 온도를 나타내고,HOT B represents the hot offset temperature for low speed printing of 290 mm / sec,
GlossA는 측정각도 60°, 정착온도 160℃ 및 160mm/sec의 저속 인쇄시 광택도를 나타낸다.Gloss A shows glossiness at low speed printing with a measurement angle of 60 °, fixing temperature of 160 ° C. and 160 mm / sec.
본 발명의 다른 일 구현예에 의하면, 유기감광체; 상기 유기감광체의 표면에 정전 잠상을 형성하는 화상형성 수단; 토너를 수용하는 수단; 상기 유기감광체의 표면에서 정전 잠상을 토너상으로 현상하기 위해 상기 토너를 유기감광체의 표면에 공급하는 토너 공급 수단; 및 상기 토너상을 유기감광체 표면에서 전사재에 전사하는 토너 전사 수단;을 포함하는 화상 형성 장치를 제공하며, 상기 토너는 라텍스, 착색제 및 왁스를 포함하는 전자사진용 토너로서, 3 내지 1,000ppm의 Si 및 Fe를 포함하며, 상기 Si 및 Fe의 몰비는 0.2 내지 0.8이고 하기 수학식 1 및 수학식 2의 조건을 만족한다:According to another embodiment of the present invention, an organophotoreceptor; Image forming means for forming an electrostatic latent image on the surface of said organophotoreceptor; Means for receiving toner; Toner supply means for supplying the toner to the surface of the organophotoreceptor to develop a latent electrostatic image on the surface of the organophotoreceptor; And toner transfer means for transferring the toner image from the surface of the organophotoreceptor to the transfer material, wherein the toner is an electrophotographic toner containing latex, a colorant, and a wax, wherein the toner is 3 to 1,000 ppm. Si and Fe, wherein the molar ratio of Si and Fe is 0.2 to 0.8 and satisfies the conditions of the following
<수학식 1><
<수학식 2><
식중,Food,
MFTA는 160mm/sec의 저속 인쇄시 최저 정착 온도(Minimum Fusing Temperature)를 나타내며, MFTB는 290mm/sec의 고속 인쇄시 최저 정착 온도를 나타내고, HOTA는 160mm/sec의 저속 인쇄시 핫 오프셋 온도(Hot Offset Temperature)를 나타내며, HOTB는 290mm/sec의 저속 인쇄시 핫 오프셋 온도를 나타내고, GlossA는 측정각도 60°, 정착온도 160℃ 및 160mm/sec의 저속 인쇄시 광택도(Gloss)를 나타낸다.MFT A represents the minimum fusing temperature for low speed printing of 160 mm / sec, MFT B represents the minimum fusing temperature for high speed printing of 290 mm / sec, and HOT A represents the hot offset temperature for low speed printing of 160 mm / sec. (Hot Offset Temperature), HOT B indicates hot offset temperature for low speed printing of 290mm / sec, Gloss A for glossiness for low speed printing of 60 ° measurement angle, 160 ℃ of fixing temperature and 160mm / sec. Indicates.
도 1은 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 토너를 수용한 비접촉 현상방식의 화상 형성 장치의 일 구현예를 도시한 것으로서 하기에 작동 원리를 설명한다.1 illustrates an embodiment of an image forming apparatus of a non-contact developing method in which a toner manufactured in accordance with the manufacturing method of the present invention is accommodated.
현상장치(4)의 비자성 1 성분 현상제는 폴리우레탄 폼, 스폰지 등의 탄성부재로 구성된 공급롤러(6)에 의해 현상제(8)를 현상롤러(5)상으로 공급된다. 상기 현상롤러(5) 상으로 공급된 현상제(8)은 현상롤러(5)의 회전에 따라 현상제 규제블레이드(7)과 현상롤러(5)의 접촉부에 도달한다. 상기 현상제 규제블레이드(7)은 금속, 고무 등의 탄성부재로 구성되어 있다. 현상제 규제블레이드(7)과 현상롤러(5)의 접촉부 사이를 현상제가 통과시 현상제(8)의 층이 일정한 층으로 규제되어 박층이 형성되고 현상제를 충분히 대전시킨다. 박층화된 현상제(8)은 현상롤러(5)에 의하여 잠상 담지체인 감광체(1)의 정전잠상에 현상제(8)가 현상되는 현상영역으로 이송되게 된다. 이때, 상기 전정잠상은 상기 감광체(1)에 광(3)을 주사함으로써 형성된다.The nonmagnetic one-component developer of the developing
현상롤러(5)는 감광체(1)와 일정한 간격을 두고 접촉하지 않고 서로 마주보고 위치하고 있다. 현상롤러(5)는 시계회전 반대방향으로 회전하고 감광체(1)는 시계회전방향으로 회전한다.The developing
상기 감광체(1)의 현상영역으로 이송된 현상제(8)는 현상롤러(5)에 인가된 DC 중첩된 AC 전압과, 대전수단(2)에 의해 대전된 감광체(1)의 잠상전위와의 전위차에 의해 발생된 전기력에 의해 상기 감광체(1)에 형성된 정전잠상을 현상하여 토너 화상을 형성한다.The
감광체(1)에 현상된 현상제(8)는 감광체(1)의 회전방향에 따라 전사수단(9)의 위치에 도달한다. 감광체(1)에 현상된 현상제는 코로나 방전 또는 롤러형태로 현상제 (8)에 대한 역극성 고전압이 인가된 전사수단(9)에 의하여 인쇄용지(13)가 통과하면서 인쇄용지로 현상제가 전사되어 화상이 형성된다.The
인쇄용지에 전사된 화상은 고온, 고압의 정착기(미도시)를 통과하면서 인쇄용지에 현상제가 융착되어 화상이 정착된다. 한편 현상롤러(5) 상의 미현상된 잔류 현상제(8')는 상기 현상롤러(5)와 접촉되어 있는 공급롤러(6)에 의해 회수되고, 감광체(1) 상의 미현상된 잔류 현상제(8')는 클리닝 블레이드(10)에 의해 회수된다. 상기의 과정이 반복된다.The image transferred to the printing paper passes through a high temperature and high pressure fixing unit (not shown), and the developer is fused to the printing paper to fix the image. On the other hand, the undeveloped residual developer 8 'on the developing
발명은 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.The invention is described in more detail by the following examples, but the invention is not limited thereto.
실시예 1: 라텍스의 합성 Example 1 Synthesis of Latex
3L 비이커에 단량체 혼합액 (스타이렌 970g, n-부틸아크릴레이트 192g, b-카르복시에틸아크릴레이트(Sipomer, Rhodia) 36g)과 가교제 A-데칸디올 디아크릴레이트 4.2g과 연쇄이동제 (chain transfer agent; CTA) 도데칸티올 18.8g을 가하고, 유화제 소듐 도데실 설페이트 (Aldrich) 수용액 (물 대비 2중량%) 500g을 가하고 교반하여 단량체 유화액을 제조하였다. 75℃로 가열된 3L 이중 자켓 반응기에 개시제 (KPS) 5% 수용액 300g 과 유화제 소듐 도데실 설페이트 (물 대비 0.13중량%) 수용액 650g을 가하고 교반하면서 위에서 제조된 단량체 유화액을 2시간 이상 동안 적가하여 서서히 첨가하였다. 상기 반응온도에서 8시간 동안 반응시켰다. 제조된 라텍스의 입자 크기는 라이트 스캐터링(Light scattering) 방식(Horiba 910)으로 측정하였으며, 그 결과 150-200 nm 였다. In a 3 L beaker, a monomer mixture (970 g of styrene, 192 g of n-butylacrylate, 36 g of b-carboxyethyl acrylate (Sipomer, Rhodia)), 4.2 g of a crosslinking agent A-decanediol diacrylate and a chain transfer agent (CTA) 18.8 g of dodecanethiol was added, and 500 g of an aqueous solution of an emulsifier sodium dodecyl sulfate (Aldrich) (2% by weight relative to water) was added thereto, followed by stirring to prepare a monomer emulsion. To a 3L double jacket reactor heated to 75 ° C., 300 g of a 5% aqueous solution of an initiator (KPS) and 650 g of an aqueous solution of an emulsifier sodium dodecyl sulfate (0.13% by weight of water) were added, and the monomer emulsion prepared above was slowly added dropwise for 2 hours or more while stirring. Added. The reaction was carried out for 8 hours at the reaction temperature. The particle size of the prepared latex was measured by a light scattering method (Horiba 910), the result was 150-200 nm.
실시예 2: 안료 분산액의 제조Example 2: Preparation of Pigment Dispersion
음이온성 반응성 유화제(HS-10; DAI-ICH KOGYO)와 비이온성 반응성 유화제 (RN-10;DAI-ICH KOGYO)를 하기 표 2와 같은 비율로 총 10g을 취하여 안료(블랙, 시안, 마젠타, 옐로우) 60g과 함께 밀링 배쓰(Milling bath)에 넣고, 0.8 내지 1mm 직경의 글래스 비드 400g을 투입하고 상온에서 밀링하여 분산액을 제조하였다. 분산기는 초음파 분산기를 사용하였다.10 g of anionic reactive emulsifier (HS-10; DAI-ICH KOGYO) and nonionic reactive emulsifier (RN-10; DAI-ICH KOGYO) were added in the same ratio as in Table 2 to obtain pigments (black, cyan, magenta, yellow). ) Into a milling bath with 60 g, 400 g of 0.8-1 mm diameter glass beads were added and milled at room temperature to prepare a dispersion. The disperser used an ultrasonic disperser.
실시예 3: 응집 및 토너의 제조 Example 3: Agglomeration and Preparation of Toner
1L 반응기에 탈이온수 500g, 코어용 상기 1차 라텍스 150g과 상기 시안 안료 분산액 (HS-10 100%) 35g 및 왁스 분산액 P-280(중경유지) 27g을 넣은 혼합액에 15g의 질산(0.3mol)에 PSI-025(주식회사 수도기공) 15g 혼합액을 가하였다. 이를 균질화기(Homogenizer)를 이용하여 11,000rpm에서 6분간 교반하여 1.5 내지 2.5㎛의 응집체를 얻었다. 1L용 이중 자켓 반응기에 혼합액을 넣고, 상온에서 분당 0.5℃로 50℃(라텍스의 Tg-5도)까지 승온하였다. 약 5.8㎛ 크기에 도달하면, 스티렌계 중합성 단량체를 중합하여 얻어진 2차 라텍스를 추가로 50g 가하고, D50(Volume)이 6.0㎛이 되면 NaOH 1mol을 첨가하여 pH를 7로 조절하였다. 10분간 입자 크기 D50(Volume)의 값이 일정하게 유지되면, 96℃까지 승온(0.5℃/min)하였다. 96℃ 도달 후 질산 0.3mol을 첨가하여 pH를 6.6으로 맞춘 후, 3-5시간 합일하면 5-6㎛의 포테이토 형상의 2차 응집 토너를 얻었다. 이어서 응집 반응액을 Tg 이하로 냉각한 다음 여과과정을 거쳐 토너입자를 분리하고 건조시켰다. In a mixed solution containing 500 g of deionized water, 150 g of the primary latex for cores, 35 g of the cyan pigment dispersion (HS-10 100%) and 27 g of the wax dispersion P-280 (heavy oil), in 15 g of nitric acid (0.3 mol) A 15 g mixed solution of PSI-025 (Water Works, Inc.) was added. This was stirred for 6 minutes at 11,000 rpm using a homogenizer to obtain aggregates of 1.5 to 2.5 μm. The mixed solution was put into a 1 L double jacket reactor, and the temperature was raised from 0.5 ° C. per minute to 50 ° C. (Tg-5 degrees of latex) at room temperature. When the size reached about 5.8 μm, an additional 50 g of a secondary latex obtained by polymerizing the styrene polymerizable monomer was added, and when D50 (Volume) became 6.0 μm, 1 mol of NaOH was added to adjust the pH to 7. When the value of the particle size D50 (Volume) was kept constant for 10 minutes, the temperature was raised to 96 ° C (0.5 ° C / min). After reaching 96 DEG C, 0.3 mol of nitric acid was added to adjust the pH to 6.6, and when combined for 3-5 hours, a 5-6 탆 potato secondary toner was obtained. Subsequently, the agglomeration reaction solution was cooled to below Tg, and toner particles were separated by filtration and dried.
건조된 토너입자에 NX-90 0.5 중량부 (Nippon Aerosil), RX-200 1.0 중량부 (Nippon Aerosil), SW-100 0.5 중량부 (Titan Kogyo)를 첨가하여 믹서(KM-LS2K, 대화테크) 8,000rpm에서 4분간 교반하여 외첨하였다. 그 결과 D50(Volume)이 5.9 마이크로의 토너를 얻었다.NX-90 0.5 parts by weight (Nippon Aerosil), RX-200 1.0 parts by weight (Nippon Aerosil), and SW-100 0.5 parts by weight (Titan Kogyo) were added to the dried toner particle mixer (KM-LS2K, Daehwa Tech) 8,000 The mixture was stirred for 4 minutes at rpm and externalized. As a result, a D50 (Volume) of 5.9 microns of toner was obtained.
실시예 4Example 4
상기 실시예 3과 동일하나, 블랙안료 대신 시안 안료를 사용하였다.Same as Example 3, but the cyan pigment was used instead of black pigment.
실시예 5Example 5
상기 실시예 3과 동일하나, 블랙안료 대신 마젠타 안료를 사용하였다. Same as Example 3, but a magenta pigment was used instead of a black pigment.
실시예 6Example 6
상기 실시예 3과 동일하나, 블랙안료 대신 옐로우 안료를 사용하였다.Same as Example 3, but a yellow pigment was used instead of a black pigment.
비교예 1Comparative Example 1
주식회사 코니카 미놀타(Konica Minolta)에서 제조한 모델명 5440 토너(Cyan)를 사용하였다.A model name 5440 toner (Cyan) manufactured by Konica Minolta Co., Ltd. was used.
비교예 2Comparative Example 2
주식회사 후지 제록스에서 제조한 모델명 C4300 토너 (Black)를 사용하였다.C4300 toner (Black) manufactured by Fuji Xerox Co., Ltd. was used.
비교예 3Comparative Example 3
주식회사 후지제록스에서 제조한 모델명 C4300 토너 (Magenta)를 사용하였다.A model C4300 toner (Magenta) manufactured by Fuji Xerox Co., Ltd. was used.
<토너의 정착영역 평가><Evaluation of Toner Fixing Area>
- 장비: 벨트 타입(Belt-type) 정착기Equipment: Belt-type Fuser
- 테스트용 미정착 화상: 100% 패턴Unfixed image for test: 100% pattern
- 테스트 온도: 100 내지 250℃ (10℃ 간격)-Test temperature: 100-250 ° C. (10 ° C. interval)
- 속도: 160mm/sec (for 26 ppm), 290mm/sec (for 45 ppm)Speed: 160 mm / sec (for 26 ppm), 290 mm / sec (for 45 ppm)
- 체류시간(dwell time): 0.08secDwell time: 0.08 sec.
상기 조건으로 실험 진행 후, 정착된 화상의 정착성을 다음과 같이 평가하였다.After the experiment proceeded under the above conditions, the fixability of the fixed image was evaluated as follows.
정착화상의 광학농도(OD)를 측정한 후, 화상 부위에 3M 810 테이프를 붙이고 500g 추를 이용하여 5회 왕복 이동한 후 테이프를 제거하였다. 테이프 제거 후의 OD를 측정하였다.After the optical density (OD) of the fixed image was measured, 3M 810 tape was attached to the image portion, and the tape was removed after reciprocating five times using a 500 g weight. OD after tape removal was measured.
정착성(%) = (OD_테이프 제거 후 / OD_테이프 제거 전) x 100Fixability (%) = (after OD tape removal / before OD tape removal) x 100
정착성 90% 이상인 정착온도 영역을 토너의 정착영역으로 간주하였다.The fixing temperature range of 90% or more of fixability was regarded as the fixing area of the toner.
MFT: 최저 정착 온도(Minimum Fusing Temperature) [콜드-오프셋 없이 정착성 90% 이상이 되는 최저 온도]MFT: Minimum Fusing Temperature [lowest temperature of 90% or more fixability without cold-offset]
HOT: 핫 오프셋 온도(Hot Offset Temperature) [핫-오프셋이 발생하는 최저 온도]HOT: Hot Offset Temperature [lowest temperature at which hot offset occurs]
<토너의 광택도(Gloss) 평가><Gloss Evaluation of Toner>
글로스미터를 이용하여 각 정착온도에서 측정하였다[상기 정착기 사용].Measurement was performed at each fixing temperature using a gloss meter (using the fixing unit).
측정 각도: 60o Measuring angle: 60 o
측정 패턴: 100% 패턴Measurement pattern: 100% pattern
토너의 고온보존성 평가 Toner High Temperature Storage Evaluation
토너 100g을 외첨한 후, 현상기에 투입하여 포장상태로 항온항습오븐에서 다음과 같이 보관하였다.After 100 g of the toner was externally added, it was put into a developer and stored in a constant temperature and humidity oven as follows.
23℃, 55% RH(상대습도) 2hr23 ° C, 55% RH (relative humidity) 2hr
=> 40℃, 90% RH 48hr=> 40 ℃, 90% RH 48hr
=> 50℃, 80% RH 48hr=> 50 ℃, 80% RH 48hr
=> 40℃, 90% RH 48hr=> 40 ℃, 90% RH 48hr
=> 23℃, 55% RH 6hr=> 23 ℃, 55% RH 6hr
상기 조건 보관 후, 현상기 내 토너의 Caking 여부를 육안으로 파악하고 100% 화상을 출력하여 화상 흠결을 평가하여 하기 표 3에 기재하였다.After storage of the above conditions, whether or not Caking of the toner in the developer was visually determined, and 100% of the image was output to evaluate image defects.
- 평가 기준- Evaluation standard
○ : 화상 양호, No-Caking○: Good image, No-Caking
△ : 화상 불량, No-Caking△: bad image, No-Caking
X : Caking 발생X: Caking occurrence
MFTA: 160mm/sec (26ppm)의 저속 인쇄시 최저 정착 온도MFT A : Minimum fusing temperature for low speed printing of 160mm / sec (26ppm)
MFTB: 290mm/sec (45ppm)의 고속 인쇄시 최저 정착 온도 MFT B : Minimum fusing temperature for high speed printing at 290 mm / sec (45 ppm)
HOTA: 160mm/sec (26ppm)의 저속 인쇄시 핫 오프셋 온도HOT A : Hot offset temperature for low speed printing of 160mm / sec (26ppm)
HOTB: 290mm/sec (45ppm)의 고속 인쇄시 핫 오프셋 온도HOT B : Hot offset temperature for high speed printing of 290mm / sec (45ppm)
GlossA: 160mm/sec (26ppm)의 저속 인쇄시 광택도 (측정각도 60°, 정착온도 160℃)Gloss A : Glossiness at low speed printing of 160mm / sec (26ppm) (Measuring angle 60 °, Fusing temperature 160 ℃)
GlossB: 290mm/sec (45ppm)의 고속 인쇄시 광택도 (측정각도 60°, 정착온도 160℃)Gloss B : Glossiness for high speed printing of 290mm / sec (45ppm) (Measuring angle 60 °, Fusing temperature 160 ℃)
LatitudeA: HOTA-MFTA Latitude A : HOT A -MFT A
LatitudeB: HOTB-MFTB Latitude B : HOT B -MFT B
상기 표 3에 기재한 바와 같이, 상기 실시예 3 내지 6에 따른 토너는 고온 보존성이 우수하였으며, 광택도가 우수하였으며, 저속 인쇄와 고속 인쇄에 따른 광택도 차이가 1 이하였으며, 상기 수학식 1 및 2에 따른 조건을 모두 만족함을 알 수 있다.As shown in Table 3, the toners according to Examples 3 to 6 were excellent in high temperature storage, excellent in gloss, and had a difference in glossiness according to low-speed printing and high-speed printing of 1 or less. And it can be seen that all of the conditions according to 2.
한편, 토너의 레올로지(Rheology)는 주파수(Frequency)를 고정하고 온도를 상승하며 측정하는 온도 스윕(Temperature sweep) 방법과 온도를 고정하고 주파수를 변화하며 측정하는 주파수 스윕(Frequency sweep) 방법으로 측정하였으며 측정조건은 아래와 같다. On the other hand, the rheology of the toner is measured by a temperature sweep method of fixing the frequency, increasing the temperature, and a frequency sweep method of fixing the temperature, changing the frequency, and measuring the temperature. The measurement conditions are as follows.
온도 스윕: 장비 TA ARES, 승온속도 2℃/min, 40~180℃, 주파수 6.28rad/s,Temperature sweep: equipment TA ARES,
주파수 스윕: 장비 TA ARES, 측정온도 140℃, 주파수 0.1 ~ 100 rad/sFrequency sweep: instrument TA ARES, measuring temperature 140 ℃, frequency 0.1 ~ 100 rad / s
실시예 3 내지 6의 각 토너는 온도 스윕의 저장 모듈러스(storage modulus) G' 값이 80℃와 140℃에서 각각 2E+05 내지 3E+05 Pa·s 및 5E+02~2E+03 Pa·s를 나타내었다.Each toner of Examples 3 to 6 had a storage modulus G 'value of temperature sweep of 2E + 05 to 3E + 05 Pa.s and 5E + 02 to 2E + 03 Pa.s at 80 ° C and 140 ° C, respectively. Indicated.
140℃에서의 주파수 스윕 곡선에서 Linear 영역의 기울기가 -0.2 ~ -0.4 이었다.The slope of the linear region in the frequency sweep curve at 140 ° C was -0.2 to -0.4.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 토너를 수용한 화상 형성 장치의 일 구현예를 도시한 것이다.1 illustrates an embodiment of an image forming apparatus containing a toner manufactured according to the present invention.
<도면 부호의 간단한 설명><Short description of drawing symbols>
1: 감광체 2: 대전수단1: photosensitive member 2: charging means
3: 광 4: 현상장치3: light 4: developing device
5: 현상롤러 6: 공급롤러5: developing roller 6: feeding roller
7: 현상제규제 블레이드 8: 현상제7: developer regulation blade 8: developer
8': 잔류토너 9: 전사수단8 ': Residual toner 9: Transfer means
10: 클리닝 블레이드 12: 전원10: cleaning blade 12: power
13: 인쇄매체13: print media
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