KR20100006195A - Aramid tire cord and method of manufacturing the smae - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 아라미드 타이어 코오드 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an aramid tire cord and a method for producing the same.
타이어 보강재로써 코오드에 요구되는 성능은 강도유지율, 내피로성, 전단강도, 내구성, 반발탄성 그리고 고무와의 접착력 등이다. 따라서, 타이어에 요구되는 성능에 따라 적절한 소재의 코오드를 사용하게 된다.The performance required for the cord as a tire reinforcement is strength retention, fatigue resistance, shear strength, durability, resilience and adhesion to rubber. Therefore, a cord of appropriate material is used according to the performance required for the tire.
일반적으로 사용되는 타이어 코오드용 소재로는 나일론, 폴리에스테르, 레이온 등이 사용되고 있다. 이러한 소재들은 각각의 장단점으로 인하여, 사용되는 타이어의 규격이나 용도 등이 한정되어 있다.Generally used tire cord material is nylon, polyester, rayon and the like. These materials are limited in size and use, etc. of the tires used due to their advantages and disadvantages.
나일론 섬유는 인장신도와 강력이 높아서, 고중량의 하중이 가해지는 대형트럭 및 비포장 도로와 같은 굴곡이 많은 노면에 사용되는 타이어에 주로 사용된다. 그러나, 상기 나일론 섬유는 타이어 내부에 집중적인 열축적이 발생하고, 모듈러스가 낮아서 고속으로 주행되거나, 승차감이 요구되는 승용차용 타이어에는 적합하지 못하다. Nylon fiber has high tensile elongation and high strength, and is mainly used for tires used on curved roads such as heavy trucks and unpaved roads. However, the nylon fiber is not suitable for a tire for a passenger car in which concentrated heat accumulation occurs inside the tire, and a low modulus is used to travel at high speed or require a ride comfort.
폴리에스테르 섬유는 나일론에 비해 형태안정성과 가격경쟁력이 우수하며, 지속적인 연구로 인해 강도 및 접착력이 향상되고 있어서, 타이어 코오드 분야에서 그 사용량이 증가하고 있는 추세이다. 그러나, 아직까지는 내열성 및 접착력 등에 한계가 있어서 고속주행용 타이어에는 적합하지 못하다. Polyester fiber has better shape stability and price competitiveness than nylon, and strength and adhesion are improved due to continuous research, and its usage is increasing in the tire cord field. However, it is not suitable for high-speed running tires because of limitations in heat resistance and adhesive strength.
재생 셀룰로오스 섬유인 레이온 섬유는 고온에서 우수한 강력유지율과 형태안정성을 보인다. 따라서, 레이온 섬유는 최적의 타이어 코오드용 소재로 알려져 있다. 그러나 수분에 의한 강력저하가 심하기 때문에 타이어 제조시 철저한 수분관리가 요구되며, 원사 제조시의 불균일성으로 인해, 불량품 발생 비율이 높다. 무엇보다도 다른 소재에 비하여 가격대비 성능(가격대비 강력)이 매우 낮아 주로 초고속용 또는 고가의 타이어에만 적용되고 있다.Rayon fiber, a regenerated cellulose fiber, exhibits excellent strength retention and shape stability at high temperatures. Therefore, rayon fiber is known as an optimal tire cord material. However, due to the strong deterioration due to moisture, thorough moisture management is required during tire manufacturing, and due to the nonuniformity in yarn manufacturing, the rate of defective products is high. Above all, its price / performance ratio is very low compared to other materials, and it is mainly applied only to high speed or expensive tires.
본 발명의 목적은 높은 강도와 모듈러스를 갖는 아라미드 멀티필라멘트를 적용하여 강도유지율이 높고, 형태안정성과 열적안정성이 뛰어난 아라미드 타이어 코오드를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a method for producing an aramid tire cord having a high strength retention and excellent morphological stability and thermal stability by applying aramid multifilament having high strength and modulus.
본 발명의 또 다른 목적은 상기의 제조방법으로 제조되어 종래의 타이어 코오드들에 비해 강도유지율이 높은 아라미드 타이어 코오드를 제공하는 것이다.Still another object of the present invention is to provide an aramid tire cord having a high strength retention compared to conventional tire cords manufactured by the above manufacturing method.
본 발명에 따른 아라미드 타이어 코오드는 아라미드 멀티필라멘트를 포함하고, 하기 계산식 1로 정의되는 120℃에서 절단강력의 10%에 해당되는 하중으로 10회 인장반복실험 후의 강력유지율이 95% 이상인 것을 특징으로 한다.The aramid tire cord according to the present invention comprises aramid multifilament, characterized in that the strong retention rate after 10 times tensile repetition test at a load corresponding to 10% of the cutting force at 120 ℃ defined by the formula 1 below 95% or more .
[계산식 1][Calculation 1]
(상기 식에서, S1은 상기 인장반복실험 전의 강력값이고, S2는 상기 인장반복실험 후의 강력 값이다)(Wherein S 1 is the strength value before the tensile repetition experiment, and S 2 is the strength value after the tensile repetition experiment)
본 발명에 따른 아라미드 타이어 코오드의 제조방법은 1,000cmN 이하의 연사장력하에서 아라미드 멀티필라멘트에 상연(Z연) 꼬임을 준 다음 상연된 2가닥을 다시 500~1,800cmN의 연사장력하에서 하연(S연) 꼬임을 주면서 합사하여 아라미드 합연사를 제조한 후, 레솔시놀-포름알데히드-라텍스(RFL) 용액에 픽업율이 아라미드 합연사를 기준으로 3~12중량%가 되도록 침지하고, 105~200℃에서 10초 내지 400초간 건조한 다음, 105~300℃에서 10초 내지 400초간 열처리하는 단계를 포함한다.The method for producing aramid tire cord according to the present invention is given a twist (Z-yeon) twist on the aramid multifilament under a stretching force of 1,000 cmN or less, and then the two strands stranded again under a twisting force of 500 ~ 1,800 cmN. Aramid twisted yarn was prepared by twisting with twisting, and then immersed in a resorcinol-formaldehyde-latex (RFL) solution so that the pickup ratio was 3 to 12% by weight based on the aramid twisted yarn, at 105 to 200 ° C. After drying for 10 seconds to 400 seconds, and heat treatment for 10 seconds to 400 seconds at 105 ~ 300 ℃.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
방사되어 제조된 필라멘트다발을 '멀티 필라멘트'라 하고, 상기 멀티 필라멘트를 상연 및 하연(또는 하연 및 상연)하여 제조되는 로코오드(Raw cord)를 '합연사'라 하고, 상기 합연사에 타이어 코오드용 접착제로 처리된 완제품 상태의 딥 코오드를 '타이어 코오드' 또는 '코오드'라 한다. The filament bundle produced by spinning is referred to as 'multi filament', and a raw cord manufactured by the upper and lower edges (or lower and upper edges) of the multifilament is referred to as a 'ply-twisted yarn', and a tire cord is attached to the twisted yarn. Deep cords in the finished state treated with a solvent adhesive are called "tire cords" or "codes".
본 발명에 따른 아라미드 타이어 코오드의 제조방법 일례를 살펴보면, 먼저 아라미드 멀티필라멘트를 타이어 코오드용 알마 연사기 등을 사용하여 1,000cmN 이하의 연사장력하에 도 1에 도시된 것과 같이 꼬임방향이 시계반대방향인 상연(Z연) 꼬임을 준 다음 상연된 2가닥을 도 2에 도시된 것과 같이 500~1,800cmN의 연사장력하에서, 보다 바람직하기로는 700~1,500cmN의 연신장력하에서 꼬임방향이 시계 방향인 하연(S연) 꼬임을 주면서 합사하여 합연사를 제조한다.Looking at an example of a method for manufacturing an aramid tire cord according to the present invention, first, using the aramid multifilament for the tire cord Alma twister, etc. under twisting force of 1,000 cmN or less as shown in Fig. (Z-yeon) After twisting the twisted two strands as shown in Figure 2 under a stretching force of 500 ~ 1,800 cmN, more preferably under a stretching tension of 700 ~ 1,500 cmN twisting direction clockwise (S) Yeon) twist and give twist to make a twisted yarn.
도 1 내지 도 2는 각각 상연(Z연)과 하연(S연)의 정의를 나타내는 도면이다.1 to 2 are diagrams showing definitions of upper edge (Z edge) and lower edge (S edge), respectively.
아라미드 멀티필라멘트는 그 자체가 모듈러스가 높고 뻣뻣한(Rigid) 성질을 갖기 때문에 하연 및 상연시 연사장력 각각이 상기 범위를 초과하는 경우에는 아라미드 멀티필라멘트가 손상되어 물성이 저하되고, 하연 및 상연시 연사장력 각각이 상기 범위보다 낮으면 연사시 꼬임이 불균일하게 부여되어 타이어 코오드의 물성이 저하된다.Since aramid multifilament itself has a high modulus and rigid properties, when the low and low twisting forces exceed the above range, the aramid multifilament is damaged and the physical properties are lowered. If each is lower than the above range, the twist is unevenly applied at the time of continuous firing and the physical properties of the tire cord are lowered.
이때 상기 상연(Z연) 및 하연(S연) 각각의 꼬임수는 각각 20~60회/10㎝인 것이 바람직하다.At this time, the twist number of each of the upper (Z) and the lower (S) is preferably 20 to 60 times / 10 cm.
꼬임수가 20회/10㎝ 미만인 경우에는 꼬임수가 낮아 강력은 높은 반면 절단신도가이 매우 낮음에 따라 코오드의 피로특성이 나쁘며 표면적이 낮아짐에 따른 접착력도 불량한 문제가 발생된다. When the number of twists is less than 20 times / 10cm, the strength is low because the number of twists is low but the cutting elongation is very low, resulting in poor fatigue characteristics of the cord and poor adhesion due to the low surface area.
꼬임수가 60회/10㎝를 초과하는 경우에는 과도한 꼬임으로 인해 타이어 코오드의 강도가 떨어지는 문제가 발생될 수 있다.If the number of twist exceeds 60 times / 10 cm may cause a problem that the strength of the tire cord is reduced due to excessive twist.
상기의 아라미드 멀티필라멘트는 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드)로 구성된 전방향족 폴리아미드 필라멘트로서 도 3에 도시된 바와 같이 방향족 디아민과 방향족 디에시드클로라이드를 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합용매 중에서 중합시켜 아라미드(전방향족 폴리아미드) 중합체를 제조하는 공정; 상기 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사원액을 제조하는 공정; 상기 원액을 방사 구금으로부터 방사하여 방사된 방사물을 비응고성 유체층을 통해 응고액 욕조 내로 통과시켜 멀티필라멘트를 형성하는 공정; 및 상기 멀티필라멘트를 수세, 건조 및 열처리하는 공정들을 거쳐 아라미드 멀티필라멘트 섬유를 제조하는 공정을 포함하는 제조방법으로 제조될 수 있다.The aramid multifilament is a wholly aromatic polyamide filament composed of poly (para-phenylene terephthalamide), as shown in Figure 3 containing an aromatic diamine and an aromatic dieside chloride N-methyl-2-pyrrolidone Polymerizing in a polymerization solvent to produce an aramid (fully aromatic polyamide) polymer; Dissolving the polymer in a concentrated sulfuric acid solvent to prepare a spinning stock solution; Spinning the undiluted solution from a spinneret to pass the spun spine through a non-coagulant fluid layer into a coagulation bath to form a multifilament; And it may be produced by a manufacturing method comprising a step of producing aramid multifilament fibers through the process of washing, drying and heat treatment the multifilament.
도 3은 상기 아라미드 멀티필라멘트 섬유를 제조하는 공정 개략도이다.3 is a process schematic drawing of the aramid multifilament fibers.
이때 상기 방향족 디아민은 P-페닐렌디아민 등이고, 방향족 디에시드클로라이드는 테레프탈로일 클로라이드 등이다.In this case, the aromatic diamine is P-phenylenediamine and the like, and the aromatic dieside chloride is terephthaloyl chloride and the like.
또한, 상기의 중합용매는 염화칼슘이 용해되어 있는 N-메틸-2-피롤리돈 등이다.The polymerization solvent is N-methyl-2-pyrrolidone or the like in which calcium chloride is dissolved.
상기 아라미드(전방향족 폴리아미드) 중합체의 고유점도는 5.0 이상인 것이 필라멘트의 강도 및 탄성률 향상에 좋다.The intrinsic viscosity of the aramid (fully aromatic polyamide) polymer is 5.0 or more is good for improving the strength and elastic modulus of the filament.
상기 아라미드 중합체는 미국등록 특허 제 3,869,429 호 등에 게재된 공지의 중합조건들을 사용하여 제조할 수 있으나, 본 발명에서는 상기 아라미드 중합체의 중합조건을 특별하게 한정하는 것은 아니다.The aramid polymer may be prepared using known polymerization conditions disclosed in US Pat. No. 3,869,429, etc., but the present invention does not specifically limit the polymerization conditions of the aramid polymer.
중합체를 제조하는 한가지 예로는 1몰의 파라-페닐렌디아민을 약 1몰의 염화칼슘을 포함하는 N-메틸-2-피롤리돈에 용해시킨 용액과 1몰의 테레프탈로일 클로라 이드를 중합용 반응기 내에 투입한 후 교반하여 겔상의 중합체를 제조하고, 이를 분쇄, 수세 및 건조하여 미세 분말상의 아라미드 중합체를 제조한다. 이때 상기 테레프탈로일 클로라이드는 2 단계로 나누어 중합용 반응기 내에 투입할 수도 있다.One example of preparing a polymer is to polymerize a solution of 1 mole of para-phenylenediamine in N-methyl-2-pyrrolidone containing about 1 mole of calcium chloride and 1 mole of terephthaloyl chloride. It is charged into the reactor and stirred to prepare a gel polymer, which is ground, washed with water and dried to prepare a fine powder aramid polymer. At this time, the terephthaloyl chloride may be added to the reactor for polymerization divided into two stages.
상기 방사원액 제조시에 사용되는 농황산 농도를 97%∼100%인 것이 바람직하며, 클로로황산이나 플루오로황산 등도 사용될 수 있다.The concentration of concentrated sulfuric acid used in the production of the spinning stock solution is preferably 97% to 100%, and chlorosulfuric acid, fluorosulfuric acid, and the like may also be used.
이때 황산의 농도가 97% 미만인 경우에는 폴리머의 용해성이 저하되고 비등방성 용액의 액정성 발현이 곤란해지며, 따라서 일정한 점도의 방사원액 제조가 어려워져 방사시 공정관리가 힘들고 최종 섬유의 기계적 물성이 저하될 수 있다.At this time, when the concentration of sulfuric acid is less than 97%, the solubility of the polymer is reduced and the liquid crystalline expression of the anisotropic solution becomes difficult. Therefore, it is difficult to manufacture a spinning solution having a constant viscosity, which makes it difficult to control the process during spinning and to provide mechanical properties of the final fiber. Can be degraded.
반대로, 농황산의 농도가 100%를 초과하면, 과리(過離) SO3를 함유하는 발연 황산에서 SO3가 과다해져 취급상 바람직하지 않을 뿐만 아니라 고분자의 부분적 용해가 일어나기 때문에 방사원액으로는 부적당하며, 또한, 비록 방사하여 얻어진 섬유라 할지라도 섬유의 내부구조가 치밀하지 않고 외관상 광택이 없으며 응고용액 내로 확산되는 황산의 속도가 떨어져 섬유의 기계적 물성이 저하되는 문제점이 발생될 수 있다.On the other hand, if the concentration of the concentrated sulfuric acid exceeds 100%, gwari (過離) because in oleum containing SO 3, as well as undesirable phase handled becomes an SO 3 over takes place is partly dissolved in the polymer spinning solution to the inadequate and In addition, even if the fiber is obtained by spinning, there may be a problem that the internal structure of the fiber is not dense, the appearance is not gloss, and the speed of sulfuric acid diffused into the coagulation solution is lowered, thereby lowering the mechanical properties of the fiber.
한편, 방사 원액내 중합체의 농도는 10∼25중량% 인 것이 섬유물성에 바람직 하다.On the other hand, the concentration of the polymer in the spinning stock solution is preferably 10 to 25% by weight for the fiber properties.
그러나, 본 발명에서는 농황산의 농도 및 방사 원액내 중합체의 농도를 특별하게 한정하는 것은 아니다.However, the present invention does not specifically limit the concentration of concentrated sulfuric acid and the concentration of the polymer in the spinning stock solution.
상기의 비응고성 유체층은 주로 공기층이나 불활성 기체층도 사용될 수 있다.The non-coagulating fluid layer may mainly be an air layer or an inert gas layer.
비응고성 유체층의 길이, 다시 말해 방사 구금(40)의 저면과 응고액 욕조(50)내에 담겨져 있는 응고액의 표면까지의 거리는 0.1~15cm인 것이 방사성이나 필라멘트의 물성 향상에 바람직하다.The length of the non-coagulating fluid layer, that is, the distance between the bottom surface of the spinneret 40 and the surface of the coagulating liquid contained in the
상기의 응고액 욕조(50)내의 응고액은 오버플로우 될 수도 있다. 응고액으로는 물, 염수 또는 농도가 70% 이하인 황산 수용액 등을 사용한다.The coagulant in the
다음으로는, 형성된 필라멘트를 수세, 건조 및 열처리하여 전방향족 폴리아미드를 제조한다.Next, the formed filaments are washed with water, dried and heat treated to produce wholly aromatic polyamides.
이때 방사 권취 속도는 300~1,500m/분 수준으로 한다.At this time, the spinning winding speed is set to 300 to 1500 m / min.
본 발명에서 사용하는 아라미드 멀티필라멘트의 강도는 10~25g/d로서, 10g/d 미만인 경우에는 강도가 낮아 타이어 코오드로 적용시 자동차 하중을 지지하기 어려워 타이어의 성능발현이 불가능한 문제가 발생되고, 25g/d 를 초과하는 경우에는 타이어 성능 발현에는 충분한 물성을 넘어서 효율적이지 못한 문제가 발생된다.The strength of the aramid multifilament used in the present invention is 10 ~ 25g / d, when less than 10g / d, the strength is low, it is difficult to support the car load when applied as a tire cord, the problem of the performance of the tire is impossible, 25g In the case of exceeding / d, a problem arises that the tire performance is not efficient due to sufficient physical properties.
또한, 상기 아라미드 멀티필라멘트의 절단신도는 2~6%로서, 2% 미만인 경우에는 낮은 절단신도로 인해 타이어 코오드로 적용되기에는 피로특성이 부족한 문제가 발생되고, 6%를 초과하는 경우에는 형태안정성이 부족한 문제가 발생된다.In addition, the cut elongation of the aramid multifilament is 2 ~ 6%, if less than 2% due to the low cutting elongation occurs a problem that the fatigue characteristics are insufficient to be applied to the tire cord, when the stability exceeds 6% form stability This lacking problem occurs.
또한, 상기 아라미드 멀티필라멘트의 모듈러스 400~750g/d로서, 400g/d 미만인 경우에는 낮은 모듈러스로 인해 타이어 제조시 고속주행에 대한 지지능력 발현이 부족한 문제가 발생되고, 750g/d를 초과하는 경우에는 높은 모듈러스로 인해 타 이어 성형이 어려운 문제가 발생된다.In addition, as the modulus of the aramid multifilament 400 ~ 750g / d, less than 400g / d, due to the low modulus, a problem that the lack of support capacity for high-speed driving occurs during tire manufacturing, if the exceeding 750g / d Due to the high modulus, tire molding is difficult.
상기 아라미드 타이어 코오드의 총섬도가 800~10,000 데니어인 것이 바람직하고, 상기 아라미드 멀티필라멘트는 총섬도가 400~5,000 데니어이고 500~1,200개의 아라미드 모노필라멘트들로 구성되는 것이 바람직하다. 또한 상기 아라미드 모노필라멘트의 단사섬도는 1~2 데니어인 것이 바람직하다.It is preferable that the total fineness of the aramid tire cord is 800 to 10,000 denier, and the aramid multifilament preferably has a total fineness of 400 to 5,000 denier and is composed of 500 to 1,200 aramid monofilaments. Moreover, it is preferable that the single yarn fineness of the said aramid monofilament is 1-2 denier.
상기 아라미드 멀티필라멘트의 각종 물성들은 아래와 같은 방법으로 측정한다.Various physical properties of the aramid multifilament is measured by the following method.
·강도(g/d) 및 절단신도(%) Strength (g / d) and elongation at break (%)
ASTM D-885 시험방법에 따라, 인스트론 시험기(Instron Engineering Corp, Canton, Mass)에서 길이가 25cm인 샘플사를 이용하여 샘플사가 파단될 때의 강력(g)을 측정한 다음 이를 샘플사의 데니어로 나누어 강도를 구하였다. 절단신도는 샘플사의 원래길이대비 샘플사가 파단될 때까지 늘어난 길이의 비율로 구하였다. 상기 강도 및 절단신도는 5회 테스트한 후 그 평균값으로 하였다. 이때 인장속도는 300 mm/분으로 하였고, 초하중은 섬도×1/30g으로 하였다.According to ASTM D-885 test method, the strength (g) at the time of fracture of the sample yarn was measured using a sample yarn having a length of 25 cm in an Instron Engineering Corp. (Canton, Mass), and then the sample yarn was denier. The strength was calculated by dividing. Elongation at break was calculated as the ratio of the length of the sample yarn to the length of the sample yarn until the sample yarn was broken. The strength and the elongation at break were taken as the average value after five tests. At this time, the tensile speed was 300 mm / min, the ultra-load was fineness × 1 / 30g.
·모듈러스(g/d) Modulus (g / d)
상기의 강도 측정 조건으로 샘플사의 응력-변형 곡선을 구한 다음, 상기 응력-변형율 곡선상의 기울기로부터 계산한다.The stress-strain curve of the sample yarn is obtained under the above-described strength measurement conditions, and then calculated from the slope on the stress-strain curve.
다음으로는 상기와 같이 합사된 아라미드 합연사를 통상의 레솔시놀-포름알데히드-라텍스(RFL) 용액에 아라미드 합연사를 기준으로 픽업율이 3~12중량%가 되 도록 침지하며, 1욕 또는 2욕 디핑을 사용할 수 있다.Next, the aramid-ply-twisted yarn spliced as described above is immersed in a conventional resorcinol-formaldehyde-latex (RFL) solution so that the pick-up rate is 3 to 12% by weight based on the aramid-ply-twisted yarn. Two bath dipping can be used.
본 발명에서 사용하는 RFL 접착제 용액 일례로는 레소시놀 2.0 중량%, 포르말린(37%) 3.2 중량%, 수산화나트륨(10%) 1.1 중량%, 스티렌/부타디엔/비닐피리딘(15/70/15) 고무(41%) 43.9 중량%, 및 물을 포함하는 RFL 접착제 용액을 사용한다.Examples of RFL adhesive solution used in the present invention include 2.0% by weight of resorcinol, 3.2% by weight of formalin (37%), 1.1% by weight of sodium hydroxide (10%), styrene / butadiene / vinylpyridine (15/70/15) An RFL adhesive solution comprising 43.9% by weight of rubber (41%), and water is used.
본 발명에서 아라미드 코오드와 고무의 접착력을 위한 접착액의 일예로서 상기와 같이 제조하여 사용되어질수 있고, 상기의 예가 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.In the present invention, as an example of the adhesive liquid for the adhesive strength of the aramid cord and the rubber can be prepared and used as described above, the above examples are only intended to more clearly understand the present invention, it is intended to limit the scope of the present invention no.
상기 픽업률이 3중량% 미만인 경우에는 고무와의 접착력이 저하되고, 12중량%를 초과하는 경우에는 RFL 용액(침지액)의 코오드내 침투도가 너무 높아 강도가 낮아지고 피로특성이 낮아지게 되는 등의 여러가지 물성이 저하된다.When the pickup rate is less than 3% by weight, the adhesive strength with rubber is lowered. When the pickup rate is more than 12% by weight, the penetration rate of the RFL solution (immersion liquid) in the cord is too high, the strength is low, and the fatigue property is lowered. Various physical properties of are lowered.
다음으로는 RFL 용액이 침지된 원사를 105~200℃에서 10초 내지 400초간 건조한 다음, 계속해서 105~300℃에서 10초 내지 400초간 열처리하여 아라미드 타이어 코오드를 제조한다.Next, the yarn in which the RFL solution is immersed is dried at 105 to 200 ° C. for 10 seconds to 400 seconds, and then heat-treated at 105 to 300 ° C. for 10 seconds to 400 seconds to prepare an aramid tire cord.
건조시간 및 열처리 시간 각각이 상기 범위보다 낮거나 건조온도 및 열처리 온도 각각이 상기범위 보다 낮은 경우에는 접착력이 낮은 문제가 발생된다.When the drying time and the heat treatment time are respectively lower than the above ranges, or when the drying temperature and the heat treatment temperature are respectively below the above ranges, the problem of low adhesion occurs.
건조시간 및 열처리 시간 각각이 상기 범위를 초과하거나 건조온도 및 열처리 온도 각각이 상기 범위를 초과하는 경우에는 과도한 열이력으로 인해 접착력이 낮고 물성이 저하되는 문제가 발생된다.When the drying time and the heat treatment time each exceed the above ranges, or when the drying temperature and the heat treatment temperature each exceed the above ranges, the adhesive force is reduced due to excessive thermal history. The problem of low physical properties is caused.
상기 건조 공정에서는 아라미드 멀티필라멘트 내에 존재하는 수분을 건조시 키며, 상기 열처리 공정에서는 함침용액을 반응시켜 타이어 코오드에 접착력을 부여하게 된다.In the drying process, the moisture present in the aramid multifilament is dried. In the heat treatment process, the impregnation solution is reacted to impart adhesion to the tire cord.
상기 방법으로 제조된 본 발명의 아라미드 타이어 코오드는 하기 계산식 1로 정의되는 120℃에서 절단강력의 10%에 해당되는 하중으로 10회 인장반복실험 후의 강력유지율이 95% 이상이다.The aramid tire cord of the present invention prepared by the above method has a strength maintaining ratio of 95% or more after 10 times of tensile repetition test at a load corresponding to 10% of cutting strength at 120 ° C. defined by the following formula 1.
[계산식 1][Calculation 1]
(상기 식에서, S1은 상기 인장반복실험 전의 강력값이고, S2는 상기 인장반복실험 후의 강력 값이다)(Wherein S 1 is the strength value before the tensile repetition experiment, and S 2 is the strength value after the tensile repetition experiment)
또한, 본 발명의 아라미드 타이어 코오드는 상기 계산식 1로 정의되는 150℃에서 절단강력의 10%에 해당되는 하중으로 10회 인장반복실험 후의 강력유지율이 90% 이상이다.In addition, the aramid tire cord of the present invention has a strength of 90% or more after ten times of tensile repetition test at a load corresponding to 10% of the cutting strength at 150 ℃ defined by the formula (1).
또한 본 발명에 따른 아라미드 타이어 코오드는 6.75kg의 하중하에서 측정한 신장길이 변화율인 중간신도가 0.3~1.5% 이고, 건열수축율이 0.3 ~ -1.0% 이하이고, 딥 강도(Strength)가 10~23g/d이다.In addition, the aramid tire cord according to the present invention has an intermediate elongation of 0.3 to 1.5%, which is the elongation rate change rate measured under a load of 6.75 kg, the dry heat shrinkage is 0.3 to -1.0% or less, and the dip strength is 10 to 23 g /. d.
상기 아라미드 타이어 코오드의 각종 물성을 아래와 같은 방법으로 측정한다.Various physical properties of the aramid tire cord are measured by the following method.
·강력유지율(%)Strong maintenance rate (%)
해당온도(120℃ 또는 150℃)에서 아라미드 타이어 코오드의 절단강력의 10%에 해당하는 하중으로 10회 인장반복실험 후 다시 상기 아라미드 타이어 코오드(샘플)이 파단될 때의 강력을 측정하여 이를 인장반복실험 후의 강력(S2)로 한다.Tensile repetition test with 10 times load of aramid tire cord cutting force at the corresponding temperature (120 ℃ or 150 ℃), and then measure the strength when the aramid tire cord (sample) is broken again. Let it be the strength (S 2 ) after an experiment.
한편, ASTM D-885 시험방법에 따라 인스트론(Instron Engineering Corp, Cantory Mass)에서 길이가 25㎝인 아라미드 타이어 코오드(샘플)을 사용하여 25℃에서 상기 아라미드 타이어 코오드(샘플)이 파단될때의 강력을 측정하여 이를 인장반복실험 전의 강력(S1) 이라고 한다. On the other hand, the strength when the aramid tire cord (sample) is broken at 25 ℃ using an aramid tire cord (sample) of 25 cm length in Instron (Instron Engineering Corp, Cantory Mass) according to ASTM D-885 test method This is called strength (S 1 ) before tensile repetition test.
이와 같이 구해진 강력 값(S1, S2)들을 아래 계산식 2에 대입하여 강력유지율(%)을 계산한다.The strength retention rate (%) is calculated by substituting the calculated values S 1 and S 2 into Equation 2 below.
[계산식 1][Calculation 1]
·· 코오드Cord 강도(g/d) 및 Strength (g / d) and 절단신도Elongation (%)(%)
ASTM D-885 시험방법에 따라, 인스트론 시험기(Instron Engineering Corp, Canton, Mass)를 이용하여 시료장 250mm, 인장속도 300m/min으로 측정된 코오드의 파단 강력을 코오드의 데니어로 나누어 강도를 구하고, 절단신도는 코오드의 원래길이대비 코오드가 파단될 때까지 늘어난 길이의 비율로 구하였다.According to ASTM D-885 test method, the strength of the cord divided by the denier of the cord was determined by dividing the breaking strength of the cord measured at a sample length of 250 mm and a tensile rate of 300 m / min using an Instron Engineering Corp. (Instron Engineering Corp, Canton, Mass). Elongation at break was calculated as the ratio of the length of the cord to its original length until the cord broke.
·· 건열수축율Dry heat shrinkage (%)(%)
ASTM D 4974-04 시험방법에 따라 수축거동 시험기 (TestRite 사 제조)를 이용하여 0.01 g/d의 일정 하중 하에서 측정한 길이(L1)와 180℃에서 2분간 0.01 g/d의 하중에서 처리한 후의 길이(L2)의 비를 이용하여 건열수축율을 측정 하였다. After treatment under a load of 0.01 g / d for 2 minutes at 180 ° C with a length (L1) measured under a constant load of 0.01 g / d using a shrinkage behavior tester (manufactured by TestRite) according to ASTM D 4974-04 Dry heat shrinkage was measured using the ratio of length (L2).
·중간신도(%)Medium elongation (%)
ASTM D-885 시험방법에 따라, 인스트론 시험기(Instron Engineering Corp, Canton, Mass)에서 측정한 신장 하중 그래프에서 하중 6.75kg 지점에서의 신장길이 변화율로 나타낸다.According to the ASTM D-885 test method, it is expressed as the change in elongation length at the point of 6.75 kg load in the elongation load graph measured by an Instron Engineering Corp. (Instron Engineering Corp, Canton, Mass).
본 발명에 있어서 상기 기재된 내용 이외의 사항은 필요에 따라 가감이 가능한 것이므로, 본 발명에서는 특별히 한정하지 아니한다.In the present invention, matters other than those described above can be added or subtracted as necessary, and therefore the present invention is not particularly limited.
본 발명에 따른 아라미드 타이어 코오드는 높은 강도유지율을 구비하여 고속주행시 타이어의 형태안정성과 열안정성을 크게 개선되는 효과가 있다.Aramid tire cord according to the present invention has a high strength maintenance rate has the effect of greatly improving the shape stability and thermal stability of the tire at high speed.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention are described. However, the following examples are only preferred embodiments of the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.
실시예 1Example 1
1,000kg의 N-메틸-2-피롤리돈을 80℃로 유지시키고 여기에 염화칼슘 80kg과 48.67kg의 파라-페닐렌디아민을 녹여서 방향족 디아민 용액을 제조하였다.An aromatic diamine solution was prepared by maintaining 1,000 kg of N-methyl-2-pyrrolidone at 80 ° C. and dissolving 80 kg of calcium chloride and 48.67 kg of para-phenylenediamine.
상기의 방향족 디아민 용액을 중합용 반응기(20) 내로 투입함과 동시에 파라-페닐렌디아민 동몰량의 용융 테레프탈로일 클로라이드를 중합용 반응기(20) 내로 동시에 투입한 후 이들을 교반하여 고유점도가 6.8인 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 중합체(아라미드 중합체)를 제조하였다.The aromatic diamine solution was introduced into the polymerization reactor 20, and at the same time, a molten terephthaloyl chloride of an equimolar amount of para-phenylenediamine was simultaneously introduced into the polymerization reactor 20, followed by stirring them to have an intrinsic viscosity of 6.8. Poly (para-phenyleneterephthalamide) polymer (aramid polymer) was prepared.
다음으로, 제조된 상기의 아라미드 중합체를 99% 농황산에 용해시켜 중합체 함량이 18중량%인 광학적 비등방성 방사원액을 제조하였다.Next, the prepared aramid polymer was dissolved in 99% concentrated sulfuric acid to prepare an optically anisotropic radiation stock solution having a polymer content of 18% by weight.
다음으로, 상기와 같이 제조된 방사원액을 도 3에 도시된 바와 같이 방사 구금(40)을 통해 1,000m/분의 방사권취속도로 방사한 후, 방사된 방사물을 7 mm의 공기층(비응고성 유체층)을 통과시킨 후, 계속해서 황산농도가 13%인 황산수용액(응고액)이 담겨져 있는 응고액 욕조(50)내로 통과시켜 아라미드 멀티필라멘트를 제조하였다.Next, after spinning the spinning stock solution prepared as described above at a spinning winding speed of 1,000 m / min through the
다음으로, 상기와 같이 형성된 멀티필라멘트를 수세 및 건조한 후 550℃에서 0.3초간 열처리하는 공정을 5회 반복하여 아라미드 멀티필라멘트를 제조하였다.Next, the multifilament formed as described above was washed with water and dried, followed by repeated five times of heat treatment at 550 ° C. for 0.3 seconds to prepare aramid multifilament.
상기 방법으로 제조된 아라미드 멀티필라멘트사의 필라멘트 수는 1000개이고, 평균 섬도는 1.5 d 이고, 강도는 22.3g/d이고, 모듈러스는 714g/d이고, 절단신도는 3.2% 이다.The number of filaments of the aramid multifilament yarn produced by the above method is 1000, the average fineness is 1.5 d, the strength is 22.3 g / d, the modulus is 714 g / d, the elongation at break is 3.2%.
상기 제조된 아라미드 멀티필라멘트를 Cable & Cord 3 type twister (C.C Twister, Allma Co.)를 이용하여 800cmN의 연사장력하에서 30회/10㎝의 꼬임수로 상연(Z연)하고, 상연된 2가닥을 다시 1,200cmN의 연사장력하에서 30회/10㎝의 꼬임수 하연(S연)하여 이들을 합연사 하여 코오드 생지를 제조하였다.The prepared aramid multifilament was inverted (Z-stranded) by twisting 30 times / 10cm under a stretching force of 800 cmN using a Cable & Cord 3 type twister (CC Twister, Allma Co.), and stranded two strands. In addition, 30 times / 10cm of twisted twisting (S rolling) was performed under twisting force of 1,200 cmN, and these were twisted together to prepare a cord dough.
상기와 같이 코오드 생지를 레소시놀 2.0 중량%, 포르말린(37%) 3.2 중량%, 수산화나트륨(10%) 1.1 중량%, 스티렌/부타디엔/비닐피리딘(15/70/15) 고무(41%) 43.9 중량%, 및 물을 포함하는 RFL 접착제 용액에 아라미드 합연사를 기준으로 픽업율이 5중량%가 되도록 침지하고 150℃에서 60초간 건조한 다음 250℃에서 120초간 열처리 하였다.As described above, the raw material of the cord is 2.0% by weight of resorcinol, 3.2% by weight of formalin (37%), 1.1% by weight of sodium hydroxide (10%), and styrene / butadiene / vinylpyridine (15/70/15) rubber (41%). The RFL adhesive solution containing 43.9% by weight, and water was immersed so that the pick-up rate was 5% by weight based on the aramid twisted yarn, dried at 150 ° C. for 60 seconds, and then heat-treated at 250 ° C. for 120 seconds.
이와 같이 제조된 아라미드 타이어 코오드의 각종 물성은 표 1과 같았다.Various physical properties of the aramid tire cord thus prepared were as shown in Table 1.
실시예 2Example 2
상연시 연사장력을 700cmN으로 변경하고, 하연시 연사장력을 1,000cmN으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 아라미드 타이어 코오드를 제조하였다.Aramid tire cord was prepared in the same manner as in Example 1 except for changing the twisting force at the time of casting to 700cmN and changing the twisting force at the time of lowering to 1,000cmN.
이와 같이 제조된 아라미드 타이어 코오드의 각종 물성은 표 1과 같았다.Various physical properties of the aramid tire cord thus prepared were as shown in Table 1.
실시예Example 3 3
상연시 연사장력을 750cmN으로 변경하고, 하연시 연사장력을 900cmN으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 아라미드 타이어 코오드를 제조하였다.Aramid tire cord was prepared in the same manner as in Example 1, except that the stretching force at the time of casting was changed to 750 cmN and the stretching force at the time of lowering was changed to 900 cmN.
이와 같이 제조된 아라미드 타이어 코오드의 각종 물성은 표 1과 같았다.Various physical properties of the aramid tire cord thus prepared were as shown in Table 1.
실시예 4Example 4
상연시 연사장력을 850cmN으로 변경하고, 하연시 연사장력을 950cmN으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 아라미드 타이어 코오드를 제조하였다.Aramid tire cord was prepared in the same manner as in Example 1 except for changing the twisting force at the time of casting to 850 cmN and changing the twisting force at the time of lowering to 950 cmN.
이와 같이 제조된 아라미드 타이어 코오드의 각종 물성은 표 1과 같았다.Various physical properties of the aramid tire cord thus prepared were as shown in Table 1.
비교실시예 1Comparative Example 1
상연시 연사장력을 1,200cmN으로 변경하고, 하연시 연사장력을 2,000cmN으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 아라미드 타이어 코오드를 제조하였다.Aramid tire cord was prepared in the same manner as in Example 1, except that the stretching power at stage was changed to 1,200 cmN and the stretching force at lower stage was changed to 2,000 cmN.
이와 같이 제조된 아라미드 타이어 코오드의 각종 물성은 표 1과 같았다.Various physical properties of the aramid tire cord thus prepared were as shown in Table 1.
비교실시예 2Comparative Example 2
상연시 연사장력을 1,100cmN으로 변경하고, 하연시 연사장력을 400cmN으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 아라미드 타이어 코오드를 제조하였다.Aramid tire cord was prepared in the same manner as in Example 1, except that the stretching force at stage was changed to 1,100 cmN and the stretching force at lower stage was changed to 400 cmN.
이와 같이 제조된 아라미드 타이어 코오드의 각종 물성은 표 1과 같았다.Various physical properties of the aramid tire cord thus prepared were as shown in Table 1.
도 1 내지 도 2는 상연과 하연의 정의를 나타낸 도면.1 to 2 show the definition of the upper and lower edges.
도 3은 아라미드 필라멘트 섬유를 제조하는 공정 개략도.3 is a process schematic diagram of making aramid filament fibers.
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| KR1020080066321A KR20100006195A (en) | 2008-07-09 | 2008-07-09 | Aramid tire cord and method of manufacturing the smae |
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| KR1020080066321A KR20100006195A (en) | 2008-07-09 | 2008-07-09 | Aramid tire cord and method of manufacturing the smae |
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| KR (1) | KR20100006195A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2551127A1 (en) | 2011-07-25 | 2013-01-30 | Hankook Tire Co., Ltd. | Hybrid cord composed of aramid cord and nylon 66 cord, and pneumatic tire using the same as reinforcing cord |
| KR101353700B1 (en) * | 2010-09-17 | 2014-01-21 | 코오롱인더스트리 주식회사 | Hybrid fiber and Method for manufacturing the same |
| JP2019521024A (en) * | 2016-07-01 | 2019-07-25 | コルドサ・テクニク・テクスティル・アノニム・シルケティＫｏｒｄｓａ Ｔｅｋｎｉｋ Ｔｅｋｓｔｉｌ Ａｎｏｎｉｍ Ｓｉｒｋｅｔｉ | Novel Bi-Elastic Aramid Tire Cord as Carcass Reinforcement |
-
2008
- 2008-07-09 KR KR1020080066321A patent/KR20100006195A/en not_active Application Discontinuation
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| N231 | Notification of change of applicant | ||
| A201 | Request for examination | ||
| E601 | Decision to refuse application |