KR20090125616A - 유기 발광 소자의 제조 방법 및 유기 발광 소자 - Google Patents

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KR20090125616A
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노태용
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최병기
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Abstract

본 발명은, a-1개의 연결층 중 적어도 하나의 연결층에 포함된 n-형 층을 1x106V/m의 전계에서의 전자 이동도가 10-6cm2/V· s 이상인 제2유기물 및 금속 아지드화물을 공증착하여 형성하는 텐덤(tandem) 구조의 유기 발광 소자의 제조 방법에 관한 것이다.
상기 금속 아지드화물은 낮은 증착 온도를 가지므로, 상기 제2유기물과 함께 유기 증착기 내에서 공증착이 가능한 바, 상기 유기 발광 소자의 제조 방법에 따르면 공정성을 향상시킬 수 있으며, 우수한 막 특성을 갖는 n-형 층을 얻을 수 있다.
유기 발광 소자

Description

유기 발광 소자의 제조 방법 및 유기 발광 소자{A method for preparing an organic light emitting device and am organic light emitting device}
본 발명은 유기 발광 소자의 제조 방법 및 유기 발광 소자에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, a-1개의 연결층 중 적어도 하나의 연결층에 포함된 n-형 층을 1x106V/m의 전계에서의 전자 이동도가 10-6cm2/V·s 이상인 제2유기물 및 금속 아지드화물을 공증착하여 형성하는 텐덤(tandem) 구조의 유기 발광 소자의 제조 방법 및 텐덤 구조의 유기 발광 소자에 관한 것이다.
유기 발광 소자(organic light emitting device)는 한 쌍의 전극 및 상기 전극 사이에 개재된 유기층을 구비하는데, 상기 전극에 전류를 흘려주면, 상기 전극을 통하여 주입된 전자와 정공이 유기층에서 결합하면서 빛이 발생하는 현상을 이용한 능동 발광형 소자이다. 이러한 유기 발광 소자는 경량이며, 부품이 간소하고 제작공정이 간단한 구조를 갖고 있으며, 고화질에 광시야각을 확보하고 있다. 또한 고색순도 및 동영상을 완벽하게 구현할 수 있고, 저소비 전력, 저전압 구동으로 휴대용 전자기기에 적합한 전기적 특성을 갖고 있다.
일반적인 유기 발광 소자는 기판/애노드/유기층/캐소드를 구비하며, 상기 유기층은 정공 주입층, 정공 수송층, 전자 저지층, 발광층, 정공 저지층, 전자 수송층 및 전자 주입층 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
최근에는 유기 발광 소자의 전력 소모를 최소화하기 위하여, 복수의 발광 단위를 구비하되, 발광 단위들 사이마다 연결층(interconnecting layer)을 개재시킨 탠덤(tandem)형 유기 발광 소자의 개발이 진행 중이다.
그러나, 종래의 탠덤형 유기 발광 소자의 제조 방법은 공정성이 불량하였는 바, 이의 개선이 요구된다.
본 발명은, 기판; 상기 기판 상부의 애노드; 상기 제1전극 상부에 위치한 발광부로서, a개의 발광 단위 및 a-1개의 연결층을 포함한 발광부; 및 상기 발광부 상부의 캐소드;를 포함하고,
상기 애노드 상면에 제1차 발광 단위가 구비되어 있고, 상기 캐소드 하면에 제a차 발광 단위가 구비되어 있으며, 상기 a개의 발광 단위 및 상기 a-1개의 연결층은 서로 교번 배치되어 있고,
상기 a-1개의 연결층 중 적어도 하나의 연결층은 p-형 층과 n-형 층을 포함하되, 상기 n-형 층은 상기 애노드 방향으로 구비되고 상기 p-형 층은 상기 캐소드 방향으로 구비된 유기 발광 소자의 제조 방법으로서,
상기 p-형 층을, i) p-도펀트 물질 단독층, ii) p-도펀트와 1x106V/m의 전계에서의 정공 이동도가 1x 10-6cm2/V·s 이상인 제1유기물과의 조합, iii) 전도성 금속 및 iv) 전도체 및 반도체성 투명 금속 산화물 중 하나 이상을 포함하도록 형성하고, 상기 n-형 층을, 1x106V/m의 전계에서의 전자 이동도가 1x 10-6cm2/V·s 이상인 제2유기물 및 하기 화학식 1로 표시되는 금속 아지드화물을 공증착하여 형성하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법을 제공한다:
<화학식 1>
M(N3)x
상기 화학식 1 중,
M은 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 란타나이드계 금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속이고;
상기 x는 1, 2 또는 3이다.
상기 제조 방법 중, a는 2일 수 있다.
상기 제조 방법 중, 상기 제2유기물은 전자 수송 재료 또는 발광층용 호스트일 수 있다.
상기 제조 방법 중, 상기 제2유기물과 상기 금속 아지드화물은 유기 증착기 내에서 공증착될 수 있다.
한편, 본 발명은, 기판; 상기 기판 상부의 애노드; 상기 제1전극 상부에 위치한 발광부로서, a개의 발광 단위 및 a-1개의 연결층을 포함한 발광부; 및 상기 발광부 상부의 캐소드;를 포함하고,
상기 애노드 상면에 제1차 발광 단위가 구비되어 있고, 상기 캐소드 하면에 제a차 발광 단위가 구비되어 있으며, 상기 a개의 발광 단위 및 상기 a-1개의 연결층은 서로 교번 배치되어 있고,
상기 a-1개의 연결층 중 적어도 하나의 연결층은 p-형 층과 n-형 층을 포함하되, 상기 n-형 층은 상기 애노드 방향으로 구비되고 상기 p-형 층은 상기 캐소드 방향으로 구비되며,
상기 p-형 층은 i) p-도펀트 물질 단독층, ii) p-도펀트와 1x106V/m의 전계 에서의 정공 이동도가 1x 10-6cm2/V·s 이상인 제1유기물과의 조합, iii) 전도성 금속 및 iv) 전도체 및 반도체성 투명 금속 산화물 중 하나 이상을 포함하고, 상기 n-형 층은, 1x106V/m의 전계에서의 전자 이동도가 1x 10-6cm2/V·s 이상인 제2유기물 및 상기 화학식 1로 표시되는 금속 아지드화물을 공증착하여 형성된 유기 발광 소자를 제공한다.
상기 유기 발광 소자 중, 상기 n-형 층은 a) 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 란타나이드계 금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속, b) 알칼리 금속 산화물, 알칼리 토금속 산화물 및 란타나이드계 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 금속 산화물, c) 알칼리 금속 아지드화물, 알칼리 토금속 아지드화물 및 란타나이드계 금속 아지드화물로 이루어진 군으로부터 선택된 금속 아지드화물 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 유기 발광 소자 중, 상기 p-형 층이 i) p-도펀트 물질 단독층 또는 ii) p-도펀트 와 1x106V/m의 전계에서의 정공 이동도가 1x 10-6cm2/V·s 이상인 제1유기물과의 조합인 경우, 상기 p-형 층과 상기 n-형 층 사이에 금속 박막이 추가로 개재될 수 있다.
도 1은 본 발명을 따르는 유기 발광 소자(10)의 개략적인 단면도이다.
유기 발광 소자(10)는 기판(11), 애노드(12), 발광부(17) 및 캐소드(19)를 구비한다.
상기 기판(11)은 통상적인 유기 발광 소자에서 사용되는 기판을 사용하는데 기계적 강도, 열적 안정성, 투명성, 표면 평활성, 취급용이성 및 방수성이 우수한 유리 기판 또는 투명 플라스틱 기판을 사용할 수 있다.
상기 애노드(12)는 정공 주입 전극으로서, 높은 일함수를 갖는 물질을 이용하여 증착법 또는 스퍼터링법 등에 의하여 형성할 수 있다. 상기 애노드(12)를 이루는 물질의 예로는, 전도성이 우수한 산화인듐주석(ITO), 산화인듐아연(IZO), 산화주석(SnO2), 산화아연(ZnO) 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
발광부(17)는 a개의 발광 단위(13(1), 13(2),...13(a-1), 13(a)) 및 a-1개의 내부 연결 단위(15(1), 15(2),...15(a-2), 15(a-1))를 포함한다.
발광부(17) 중 제1차 발광 단위(13(1))는 애노드(12) 상면에 구비되어 있고, 제a차 발광 단위(13(a))는 캐소드(19) 하면에 구비되어 있으며, a개의 발광 단위 및 a-1개의 연결층은 서로 교번 배치되어 있다. 즉, 제1발광 단위(13(1)) 상부에는 제1연결층(15(1))이 구비되어 있고, 상기 제1연결층(15(1)) 상부에는 제2발광 단위(13(2))가 구비되어 있다. 이와 같은 방식으로 발광 단위들 및 내부 연결 단위들이 반복적으로 교번 배치되는데, 제a-2차 연결층(15(a-2)) 상부에는 제a-1차 발광 단위(13(a-1))가 구비되어 있고, 상기 제a-1차 발광 단위(13(a-1)) 상부에는 제a-1차 연결층(15(a-1))이 구비되어 있으며, 상기 제a-1차 연결층(15(a-1)) 상부에는 제a차 발광 단위(13(a))가 구비되어 있다. 이러한 구조를 갖는 유기 발광 소자를 소위, 텐덤(tandem) 구조의 유기 발광 소자라 한다.
상기 a개의 발광 단위((13(1), 13(2),...13(a-1), 13(a))) 각각은, 서로 동일하거나 상이한 구조를 가질 수 있다.
상기 a개의 발광 단위((13(1), 13(2),...13(a-1), 13(a))) 중 하나의 발광 단위는 공지된 물질로 이루어지고 공지된 두께 범위를 갖는 정공 주입층(HIL), 정공 수송층(HTL), 발광층(EML), 정공 저지층(HBL), 전자 수송층(ETL) 및 전자 주입층(EIL) 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 HIL, HTL, EML, HBL, ETL 및 EIL은 통상적인 구분 방식에 따른 것이나, 각 층이 그 이름에 따른 역할만을 갖는 것은 아니다. 예를 들면, 정공 수송층(HTL)은 정공을 수송하는 역할 외에도, 선택된 화합물의 종류에 따라, 발광층으로부터 생성된 엑시톤이 확산되는 것은 방지하는 엑시톤 저지층(EBL)의 역할도 동시에 할 수 있다. 마찬가지로, 전자 수송층(ETL)은 전자를 수송하는 역할 외에도, 선택된 화합물의 종류에 따라, 발광층으로부터 생성된 엑시톤이 확산되는 것을 방지하는 엑시톤 저지층(EBL)의 역할도 동시에 할 수 있는 등 다양한 변형이 가능하다.
이 때, 각 층을 이루는 물질은 공지된 정공 주입 재료, 정공 수송 재료, 발광 재료, 정공 저지 재료, 전자 수송 재료 및 전자 주입 재료 중에서 임의로 선택될 수 있다. 또한, 각 층을 형성하는 방법 역시, 진공증착법, 스핀코팅법, 캐스트법, LB법 등과 같은 공지된 다양한 방법 중에서 임의로 선택될 수 있다. 이 때, 진공증착법을 선택할 경우, 증착 조건은 목적 화합물, 목적으로 하는 층의 구조 및 열적 특성 등에 따라 다르지만, 일반적으로 증착온도 100 내지 500℃, 진공도 10-8 내지 10-3torr, 증착속도 0.01 내지 100Å/sec의 범위에서 적절히 선택하는 것이 바람직하다. 한편, 스핀코팅법을 선택할 경우, 코팅 조건은 목적 화합물, 목적하는 하는 층의 구조 및 열적 특성에 따라 상이하지만, 약 2000rpm 내지 5000rpm의 코팅 속도, 코팅 후 용매 제거를 위한 열처리 온도로는 약 80℃ 내지 200℃의 온도 범위에서 적절히 선택하는 것이 바람직하다.
정공 주입층 물질로는 공지된 정공 주입 재료를 사용할 수 있는데, 예를 들면, 구리프탈로시아닌 등의 프탈로시아닌 화합물, m-MTDATA [4,4',4''-tris (3-methylphenylphenylamino) triphenylamine] 및 NPB(N,N'-디(1-나프틸)-N,N'-디페닐벤지딘(N,N'-di(1-naphthyl)-N,N'-diphenylbenzidine))등의 트리페닐아민계 물질과, 전도성 고분자인 Pani/DBSA (Polyaniline/Dodecylbenzenesulfonic acid:폴리아닐린/도데실벤젠술폰산) 또는 PEDOT/PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌술포네이트)),Pani/CSA (Polyaniline/Camphor sulfonicacid:폴리아닐린/캠퍼술폰산) 또는 PANI/PSS (Polyaniline)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리아닐린)/폴리(4-스티렌술포네이트))등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
한편, 상기 정공 주입층에는 정공 주입 특성 향상을 위하여 상술한 바와 같은 공지된 유기 정공 주입 재료 외에, 무기 금속 산화물이 도핑될 수 있는데, 예를 들면, MoO3, V2O5, WO3 등이 도핑될 수 있다. 이 때, 도핑 농도는 정공 주입층 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 80 중량%일 수 있다.
상기 정공 주입층의 두께는 약 10Å 내지 10000Å, 바람직하게는 100Å 내지 1000Å일 수 있다. 상기 정공주입층의 두께가 10Å 미만인 경우, 정공주입 특성이 저하될 수 있으며, 상기 정공주입층의 두께가 10000Å를 초과하는 경우, 구동전압이 상승할 수 있기 때문이다.
정공 수송층 물질은 공지된 정공 수송 재료를 이용하여 형성할 수 있는데, 예를 들어, N-페닐카르바졸, 폴리비닐카르바졸 등의 카르바졸 유도체, N,N'-비스(3-메틸페닐)-N,N'-디페닐-[1,1-비페닐]-4,4'-디아민(TPD), N,N'-디(나프탈렌-1-일)-N,N'-디페닐 벤지딘(α-NPD) 등의 방향족 축합환을 가지는 통상적인 아민 유도체, TCTA(4,4',4"-트리스(N-카바졸일)트리페닐아민(4,4',4"-tris(N-carbazolyl)triphenylamine)) 등과 같은 트리페닐아민계 물질과 같은 공지된 정공수송 물질을 사용할 수 있다. 이 중, 예를 들면, TCTA의 경우, 정공 수송 역할 외에도, 발광층으로부터 엑시톤이 확산되는 것을 방지하는 역할도 수행할 수 있다.
상기 정공 수송층의 두께는 약 50Å 내지 1000Å, 바람직하게는 100Å 내지 600Å일 수 있다.상기 정공수송층의 두께가 50Å 미만인 경우, 정공수송 특성이 저하될 수 있으며, 상기 정공수송층의 두께가 1000Å를 초과하는 경우, 구동전압이 상승할 수 있기 때문이다.
상기 발광층은 단일 발광 재료로 이루어질 수 있으며, 호스트 및 도펀트를 포함할 수도 있다.
상기 호스트의 예로는 Alq3, CBP(4,4'-N,N'-디카바졸-비페닐), PVK(폴리(n- 비닐카바졸)), 9,10-디(나프탈렌-2-일)안트라센(ADN), TCTA, TPBI(1,3,5-트리스(N-페닐벤즈이미다졸-2-일)벤젠(1,3,5-tris(N-phenylbenzimidazole-2-yl)benzene)) 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 공지된 적색 도펀트로서 PtOEP, Ir(piq)3, Btp2Ir(acac) 등을 이용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
Figure 112008039578352-PAT00001
또한, 공지된 녹색 도펀트로서, Ir(ppy)3 (ppy = 페닐피리딘), Ir(ppy)2(acac), Ir(mpyp)3 등을 이용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
Figure 112008039578352-PAT00002
한편, 공지된 청색 도펀트로서, F2Irpic, (F2ppy)2Ir(tmd), Ir(dfppz)3, ter-플루오렌(fluorene), 4,4'-비스(4-디페닐아미노스타릴) 비페닐 (DPAVBi), 2,5,8,11-테트라-tert-부틸 페릴렌 (TBP) 등을 이용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
Figure 112008039578352-PAT00003
상기 발광층의 두께는 약 100Å 내지 1000Å, 바람직하게는 200Å 내지 600Å일 수 있다. 상기 발광층의 두께가 100Å 미만인 경우, 발광 특성이 저하될 수 있으며, 상기 발광층의 두께가 1000Å를 초과하는 경우, 구동전압이 상승할 수 있기 때문이다.
정공 저지층은 발광층의 삼중항 여기자 또는 정공이 캐소드 등으로 확산되는 현상을 방지하는 역할을 하는 것으로서, 옥사디아졸 유도체나 트리아졸 유도체, 페난트롤린 유도체 등을 사용할 수 있다.
상기 정공 저지층의 두께는 약 50Å 내지 1000Å, 바람직하게는 100Å 내지 300Å일 수 있다. 상기 정공 저지층의 두께가 50Å 미만인 경우, 정공저지 특성이 저하될 수 있으며, 상기 정공 저지층의 두께가 1000Å를 초과하는 경우, 구동전압이 상승할 수 있기 때문이다.
상기 전자 수송층(ETL) 물질로는 공지된 전자 수송 재료를 사용할 수 있는데, 예를 들면, 트리스(8-퀴놀리노레이트)알루미늄(Alq3), TAZ, Balq3, Bphen(4,7- 디페닐-1,10-페난트롤린(4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline)), TPQ, BeBq2, E3 등과 같은 공지의 재료를 사용할 수도 있다.
Figure 112008039578352-PAT00004
Figure 112008039578352-PAT00005
BPhen TPQ
Figure 112008039578352-PAT00006
Figure 112008039578352-PAT00007
BeBq2 E3
Figure 112008039578352-PAT00008
Alq3
상기 전자 수송층의 두께는 약 100Å 내지 1000Å, 바람직하게는 200Å 내지 500Å일 수 있다. 상기 전자수송층의 두께가 100Å 미만인 경우, 전자수송 특성이 저하될 수 있으며, 상기 전자수송층의 두께가 1000Å를 초과하는 경우, 구동전압이 상승할 수 있기 때문이다.
상기 전자 주입층 물질은 공지된 전자 재료로서, 예를 들면, 전자 주입층으 로서는 LiF, NaCl, CsF, Li2O, BaO 등을 이용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 전자 주입층의 두께는 약 1Å 내지 100Å, 바람직하게는 5Å 내지 50Å일 수 있다.상기 전자주입층의 두께가 1Å 미만인 경우, 전자주입 특성이 저하될 수 있으며, 상기 전자주입층의 두께가 100Å를 초과하는 경우, 구동전압이 상승할 수 있기 때문이다. 또 다른 형태의 전자 주입층은 상기에서 기술한 n-형층이 될 수 있다.
한편, 상기 a-1개의 연결층(15(1), 15(2),...15(a-2), 15(a-1)) 중 적어도 하나의 연결층은, 도 2에 도시된 바와 같이 p-형 층(15") 및 n-형 층(15')을 포함하여, a개의 발광 단위 사이마다 위치하여 이들을 서로 연결하는 역할을 한다. 상기 a-1개의 연결층은 서로 동일하거나 상이할 수 있다. 이 때, p-형 층(15")은 캐소드에 보다 근접하게 배치된 층, 즉 캐소드 방향으로 구비된 층이고, n-형 층(15')은 애노드에 보다 근접하게 배치된 층, 즉 애노드 방향으로 구비된 층이다.
상기 p-형 층(15")은 i) p-도펀트 물질 단독층, ii) p-도펀트와 1x106V/m의 전계에서의 정공 이동도가 1x10-6cm2/V·s 이상 인 제1유기물과의 조합, iii) 전도성 금속 및 iv) 전도체 및 반도체성 투명 금속 산화물 중 하나 이상을 포함하도록 형성할 수 있다. 상기 p-형 층(15')을 형성하는 구체적인 방법은 상기 i), ii), iii) 및 iv) 중 어느 것을 선택하느냐에 따라 증착법, 스퍼터링법 등과 같은 공지된 방법 중에서 적절히 선택될 수 있다.
상기 i) 및 ii)에서 p-도펀트는 반도체성 금속 산화물 및 전자-받게 화합 물(electron-accepting compound) 중 하나 이상일 수 있다. 상기 반도체성 금속 산화물의 예로는 MoO3, V2O5, WO3, SnO2, ZnO, MnO2, CoO2, TiO2 또는 이들의 복합체(composite)를 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 전자-받게 화합물의 예로는 F4TCNQ 테트라플루오로테트라시아노퀴노디메탄(tetrafluorotetracyanoquinodimethane) 및 FCuPc (copper hexadecafluorophthalocyanine) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 ii)에서, 제1유기물의 예로는 공지된 정공 수송 재료 또는 발광층용 호스트를 들 수 있다. 공지된 정공 수송 재료 또는 발광층용 호스트의 예는 상술한 바를 참조한다.
상기 iii)에서, 전도성 금속의 예로는 Mg, Al, Ag, Au, Pt, Pd 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 iv)에서, 투명 전도체성 또는 반도체성 금속 산화물의 예로는 산화인듐주석(ITO), 산화인듐아연(IZO), 산화주석(SnO2), 산화아연(ZnO) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 p-형 층(15")의 두께는 30nm 이하, 바람직하게는 0.01nm 내지 30nm 이하일 수 있다.
상기 n-형 층(15')은, 1x106V/m의 전계에서의 전자 이동도가 1x10-6cm2/V·s 이상인 제2유기물 및 하기 화학식 1로 표시되는 금속 아지드화물을 공증착하여 형성될 수 있다.
상기 제2유기물은 공지된 전자 수송 재료 또는 발광층용 호스트일 수 있는데, 이들의 구체예는 상술한 바를 참조한다.
한편, 상기 n-형 층(15')의 형성에 사용되는 금속 아지드화물은 하기 화학식 1을 갖는다:
<화학식 1>
M(N3)x
상기 화학식 1 중, M은 Li, Na, K, Rb, Cs 및 Fr과 같은 알칼리 금속; Be, Mg, Ca, Sr, Ba 및 Ra과 같은 알칼리 토금속; 및 La(lanthanum), Ce(cerium), Pr(preseodyminum), Nd(neodymium), Pm(promethium), Sm(samarium), europium(europium), Gd(gadolinium), Tb(terbium), Dy(dysprosium), Ho(holmium), Er(erbium), Tm(thulium), Yb(ytterbium) 및 Lu(lutetium)과 같은 란타나이드계 금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속이다.
상기 화학식 1 중, x는 M에 따라 결정되는 것으로서, 1, 2 또는 3이다.
상기 화학식 1로 표시되는 금속 아지드화물은 증착 온도가 낮아 상기 제2유기물과 유기 증착기 내에서 공증착하기에 매우 적합하다. 유기 n-도펀트는 반응성이 매우 높아 공기 중에서 핸들링하기 어렵다는 단점이 있고, 금속은 유기 증착기 내에서 유기물과 함께 증착되지 못하고 별도의 금속 증착기를 필요로 하는 단점이 있었다. 그러나, 금속 아지드화물은 증착 온도가 약 350℃ 이하일 정도로 낮고(예를 들어, CsN3의 증착 온도는 326℃임), 녹는점(melting temperature)이 낮아서 상 술한 바와 같은 제2유기물과 함께 별도의 금속 증착기없이도, 유기 증착기 내에서 공증착할 수 있다. 따라서, 상기 화학식 1로 표시되는 금속 아지드화물을 이용하면, 조성이 균일한 n-형 층을 하나의 유기 증착기 내에서 간단하고 용이하게 얻을 수 있다.
상기 n-형 층(15')형성 시 금속 아지드화물의 함량은, n-형 층 총 부피(즉, n-형 층 총 부피를 100부피%로 함)를 기준으로 0.2 부피% 내지 50부피%가 될 수 있다. 상기 금속 아지드화물의 함량이 n-형 층 총 부피를 기준으로 0.2 부피% 미만인 경우, n-형 특성을 나타내지 않을 수 있고, 상기 금속 아지드화물의 함량이 n-형 층 총 부피를 기준으로 50부피%를 초과할 경우, 아지드화합물끼리 뭉쳐서 도핑의 효과가 감소할 수 있다.
상기 n-형 층(15')의 두께는 30nm 이하, 바람직하게는 0.1nm 내지 30nm일 수 있다.
한편, 상기 p-형 층(15”)이 i) p-도펀트 물질 단독층 또는 ii) p-도펀트와 1x106V/m의 전계에서의 정공 이동도가 1x10-6cm2/V·s 이상인 제1유기물과의 조합일 경우, 상기 p-형 층(15")과 상기 n-형 층(15') 사이에는 금속 박막층이 추가로 개재될 수 있다. 상기 금속 박막층은 Mg, Al, Ag, Au, Pt 및 Pd으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속으로 이루어질 수 있으며, 그 두께는 0.2nm 내지 5nm일 수 있다.
상기 도 1 중 캐소드(19)는 발광부(17) 상부에 진공증착법이나 스퍼터링법 등의 방법을 이용하여 형성될 수 있다. 상기 캐소드(19) 하면에는 제a차 발광 단위가 구비될 수 있다. 상기 캐소드(19)는 전자 주입 전극으로서, 낮은 일함수를 가지는 금속, 합금, 전기전도성 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어질 수 있다. 구체적인 예로서는 리튬(Li), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 알루미늄-리튬(Al-Li), 칼슘(Ca), 마그네슘-인듐(Mg-In), 마그네슘-은(Mg-Ag)등을 들 수 있다. 또한 전면 발광소자를 얻기 위하여 ITO, IZO를 사용한 투과형 캐소드를 사용할 수도 있다.
본 발명의 다른 구현예는, 기판; 상기 기판 상부의 애노드; 상기 제1전극 상부에 위치한 발광부로서, a개의 발광 단위 및 a-1개의 연결층을 포함한 발광부; 및 상기 발광부 상부의 캐소드;를 포함하고, 상기 애노드 상면에 제1차 발광 단위가 구비되어 있고, 상기 캐소드 하면에 제a차 발광 단위가 구비되어 있으며, 상기 a개의 발광 단위 및 상기 a-1개의 연결층은 서로 교번 배치되어 있고, 상기 a-1개의 연결층 중 적어도 하나의 연결층은 상기 캐소드에 보다 근접하여 구비되는 p-형 층 및 상기 애노드에 보다 근접하여 구비되는 n-형 층을 포함하며, 상기 p-형 층은 i) p-도펀트 물질 단독층, ii) p-도펀트와 1x106V/m의 전계에서의 정공 이동도가 1x10-6cm2/V·s 이상인 제1유기물과의 조합, iii) 전도성 금속 및 iv) 전도체 및 반도체성 투명 금속 산화물 중 하나 이상을 포함하고, 상기 n-형 층은, 1x106V/m의 전계에서의 전자 이동도가 1x10-6cm2/V·s 이상인 제2유기물 및 하기 화학식 1로 표시되는 금속 아지드화물을 공증착하여 형성된 유기 발광 소자를 제공한다:
<화학식 1>
M(N3)x
상기 화학식 1 중, M은 Li, Na, K, Rb, Cs 및 Fr과 같은 알칼리 금속; Be, Mg, Ca, Sr, Ba 및 Ra과 같은 알칼리 토금속; 및 La(lanthanum), Ce(cerium), Pr(preseodyminum), Nd(neodymium), Pm(promethium), Sm(samarium), europium(europium), Gd(gadolinium), Tb(terbium), Dy(dysprosium), Ho(holmium), Er(erbium), Tm(thulium), Yb(ytterbium) 및 Lu(lutetium)과 같은 란타나이드계 금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속이다.
상기 화학식 1 중, x는 M에 따라 결정되는 것으로서, 1, 2 또는 3이다.
본 구현예를 따르는 유기 발광 소자의 구조, 각 층에 대한 설명은 상술한 바와 같은 도 1 및 도 2에 대한 설명을 포함하므로, 이하 생략하기로 한다. 본 구현예를 따르는 유기 발광 소자는 상술한 바와 같은 유기 발광 소자의 제조 방법에 따라 제조된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 구현예를 따르는 유기 발광 소자의 a-1개의 연결층 중 적어도 하나의 연결층에 포함된 n-형 층은 a) 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 란타나이드계 금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속, b) 알칼리 금속 산화물, 알칼리 토금속 산화물 및 란타나이드계 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 금속 산화물, c) 알칼리 금속 아지드화물, 알칼리 토금속 아지드화물 및 란타나이드계 금속 아지드화물로 이루어진 군으로부터 선택된 금속 아지드화물 중 하나 이상을 포함할 수 있 다.
예를 들어, n-형 층을 제2유기물과 화학식 1로 표시되는 금속 아지드화물을 공증착하여 형성할 경우, 상기 금속 아지드화물은 증착 결과 금속과 질소 가스로 열분해될 수 있는 바, n-형 층은 a) 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 란타나이드계 금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속을 포함할 수 있다.
또한, 예를 들어, n-형 층을 제2유기물과 화학식 1로 표시되는 금속 아지드화물을 공증착하여 형성할 경우, 증착기 내부 조건을 진공으로 조절하더라도, 소량이라도 존재할 수 있는 산소에 의하여, n-형 층은 b) 알칼리 금속 산화물, 알칼리 토금속 산화물 및 란타나이드계 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 금속 산화물을 포함할 수 있다.
또한, n-형 층을 제2유기물과 화학식 1로 표시되는 금속 아지드화물을 공증착하여 형성할 경우, n-형 층은 열분해되지 않은 금속 아지드를 포함할 수 있으므로, 본 발명을 따르는 n-형 층은 c) 알칼리 금속 아지드화물, 알칼리 토금속 아지드화물 및 란타나이드계 금속 아지드화물로 이루어진 군으로부터 선택된 금속 아지드화물을 포함할 수 있다.
상술한 바와 같은 유기 발광 소자는 우수한 휘도 특성을 갖는다.
이하에서, 본 발명의 실시예를 구체적으로 예시하지만, 본 발명이 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
하기와 같은 구조의 유기 발광 소자를 제작하였다: 유리 기판/ITO(150nm)/NPB(10nm)/TCTA(30nm)/TCTA:TPBI:Irpp3(30nm, 도핑농도는 5wt%임)/Bphen(10nm)/Bphen:CsN3(20nm, CsN3의 농도는 20부피%임 /MoO3(15nm)/TCTA(30nm)/TCTA:TPBI:Irpp3(30nm, 도핑농도는 5wt%임)/Bphen(20nm)/LiF(1nm)/Al(200nm).
먼저 ITO(indium-tin oxide)를 유리기판 위에 코팅(ITO의 두께는 150nm임)한 투명 전극 기판을 깨끗이 세정한 후, ITO를 감광성 수지와 에천트를 이용하여 원하는 모양으로 패터닝하고 다시 깨끗이 세정하였다. 상기 ITO 상부에 NPB를 증착하여 10nm 두께의 정공 주입층을 형성한 다음, 상기 정공 주입층 상부에 TCTA를 증착하여 30nm 두께의 정공 수송층(이 때, TCTA는 엑시톤 저지층의 역할도 함께 수행함)을 형성하였다. 이 후, 상기 정공 수송층 상부에 TCTA, TPBI 및 Irppy3(Irppy3의 도핑 농도는 5중량%임)를 증착하여, 30nm 두께의 발광층을 형성하고, 상기 발광층 상부에 Bphen을 증착하여 10nm 두께의 전자 수송층(이 때, Bphen은 엑시톤 저지층의 역할도 수행함)을 형성하여, 제1차 발광 단위를 형성하였다.
상기 1차 발광 단위 상부에 Bphen 및 CsN3(n-형 층 총 부피 100부피%를 기준으로 20부피%의 함량)를 유기 증착기 내에서 공증착하여 20nm 두께의 n-형 층을 형성한 다음, 상기 n-형 층 상부에 MoO3를 증착하여 15nm 두께의 p-형 층을 형성함으로써, 1차 연결층을 형성하였다.
상기 1차 연결층 상부에 TCTA를 증착하여 10nm의 정공 수송층을 형성한 후, TCTA, TPBI 및 Irpp3(Irrp3의 도핑 농도는 5중량%임)를 증착하여 30nm 두께의 발광층을 형성하였다. 이 후, 상기 발광층 상부에 Bphen을 증착하여 20nm 두께의 전자 수송층을 형성하고, 상기 전자 수송층 상부에 1nm의 LiF를 형성하여 전자 주입층을 형성하여, 상기 제1차 결합층 상부에 제2차 발광 단위를 형성하였다.
이 후, 상기 제2차 발광 단위 상부에 200nm 두께의 Al층으로서 캐소드를 형성하여 유기 발광 소자를 완성하였다.
비교예 1
하기와 같은 구조의 유기 발광 소자를 제작하였다: 유리 기판/ITO(150nm)/NPB:MoO3(10nm)/TCTA(30nm)/TCTA:TPBI:Irpp3(30nm, 도핑농도는 5wt%임)/Bphen(30nm)/LiF(1nm)/Al(200nm).
먼저 ITO(indium-tin oxide)를 유리기판 위에 코팅(ITO의 두께는 150nm임)한 투명 전극 기판을 깨끗이 세정한 후, ITO를 감광성 수지와 에천트를 이용하여 원하는 모양으로 패터닝하고 다시 깨끗이 세정하였다. 상기 ITO 상부에 NPB 및 MoO3를 증착하여 10nm 두께의 정공 주입층을 형성한 다음, 상기 정공 주입층 상부에 TCTA를 증착하여 30nm 두께의 정공 수송층(이 때, TCTA는 엑시톤 저지층의 역할도 함께 수행함)을 형성하였다. 이 후, 상기 정공 수송층 상부에 TCTA, TPBI 및 Irppy3(Irppy3의 도핑 농도는 5중량%임)를 증착하여, 30nm 두께의 발광층을 형성하 고, 상기 발광층 상부에 Bphen을 증착하여 30nm 두께의 전자 수송층(이 때, Bphen은 엑시톤 저지층의 역할도 수행함)을 형성하였다. 이 후, 200nm 두께의 Al층으로서 캐소드를 형성하여 유기 발광 소자를 완성하였다.
평가예
실시예 1 및 비교예 1의 전압-전류 밀도 그래프, 전압-휘도 그래프, 휘도-양자 효율 그래프 및 휘도-전력 효율 그래프는 각각 도 4, 5, 6 및 7을 참조한다. 이는 Keithley 2400 소스 장비 유닛 및 CS 1000 스펙트로포토메터를 이용하여 평가하였다. 도 3, 4 및 5를 참조하면, 실시예 1이 비교예 1에 비하여 우수한 전류 밀도, 휘도, 양자 효율 및 전력 효율 특성을 가짐을 알 수 있다.
도 1은 본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 일 구현예를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명을 따르는 유기 발광 소자의 일 구현예에 구비된 연결층의 일 구현예를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 3은 실시예 1 내지 3에서 제작한 유기 발광 소자의 구조를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 4는 실시예 1 및 비교예 1로부터 제작된 유기 발광 소자의 전압-전류 밀도 그래프를 각각 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 1 및 비교예 1로부터 제작된 유기 발광 소자의 전압-휘도 그래프를 각각 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 1 및 비교예 1로부터 제작된 유기 발광 소자의 휘도-양자 효율 그래프를 각각 나타낸 것이다.
도 7은 실시예 1 및 비교예 1로부터 제작된 유기 발광 소자의 휘도-전력 효율 그래프를 각각 나타낸 것이다.

Claims (10)

  1. 기판;
    상기 기판 상부의 애노드;
    상기 제1전극 상부에 위치한 발광부로서, a개의 발광 단위 및 a-1개의 연결층을 포함한 발광부; 및
    상기 발광부 상부의 캐소드;
    를 포함하고,
    상기 애노드 상면에 제1차 발광 단위가 구비되어 있고, 상기 캐소드 하면에 제a차 발광 단위가 구비되어 있으며, 상기 a개의 발광 단위 및 상기 a-1개의 연결층은 서로 교번 배치되어 있고,
    상기 a-1개의 연결층 중 적어도 하나의 연결층은 상기 캐소드 방향으로 구비된 p-형 층 및 상기 애노드 방향으로 구비된 n-형 층을 포함하는 유기 발광 소자의 제조 방법으로서,
    상기 p-형 층을, i) p-도펀트 물질 단독층, ii) p-도펀트 와 1x106V/m의 전계에서의 정공 이동도가 1x10-6cm2/V·s 이상인 제1유기물과의 조합, iii) 전도성 금속 및 iv) 전도체 및 반도체성 투명 금속 산화물 중 하나 이상을 포함하도록 형성하고, 상기 n-형 층을, 1x106 V/m의 전계에서의 전자 이동도가 1x10-6cm2/V·s 이상인 제2유기물 및 하기 화학식 1로 표시되는 금속 아지드화물을 공증착하여 형성 하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법:
    <화학식 1>
    M(N3)x
    상기 화학식 1 중,
    M은 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 란타나이드계 금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속이고;
    상기 x는 1, 2 또는 3이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 a가 2인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2유기물이 전자 수송 재료 또는 발광층용 호스트인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제2유기물과 상기 금속 아지드화물을 유기 증착기 내에서 공증착하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 기판;
    상기 기판 상부의 애노드;
    상기 제1전극 상부에 위치한 발광부로서, a개의 발광 단위 및 a-1개의 연결층을 포함한 발광부; 및
    상기 발광부 상부의 캐소드;
    를 포함하고,
    상기 애노드 상면에 제1차 발광 단위가 구비되어 있고, 상기 캐소드 하면에 제a차 발광 단위가 구비되어 있으며, 상기 a개의 발광 단위 및 상기 a-1개의 연결층은 서로 교번 배치되어 있고,
    상기 a-1개의 연결층 중 적어도 하나의 연결층은 상기 캐소드 방향으로 구비된 p-형 층 및 상기 애노드 방향으로 구비된 n-형 층을 포함하며,
    상기 p-형 층은 i) p-도펀트 물질 단독층, ii) p-도펀트와 1x106V/m의 전계에서의 정공 이동도가 1x10-6cm2/V·s 이상인 제1유기물과의 조합, iii) 전도성 금속 및 iv) 전도체 및 반도체성 투명 금속 산화물 중 하나 이상을 포함하고, 상기 n-형 층은, 1x106V/m의 전계에서의 전자 이동도가 10-6cm2/V·s 이상인 제2유기물 및 하기 화학식 1로 표시되는 금속 아지드화물을 공증착하여 형성된 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자:
    <화학식 1>
    M(N3)x
    상기 화학식 1 중,
    M은 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 란타나이드계 금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속이고;
    상기 x는 1, 2 또는 3이다.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 a가 2인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 제2유기물이 전자 수송 재료 또는 발광층용 호스트인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 p-도펀트가 MoO3, V2O5, WO3, SnO2, ZnO, MnO2, CoO2, TiO2, F4TCNQ, FCuPc 또는 이들 중 2 이상의 복합체로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 n-형 층이 a) 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 란타나이드계 금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속, b) 알칼리 금속 산화물, 알칼리 토금속 산화물 및 란타나이드계 금속 산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 금속 산화물, c) 알칼리 금속 아지드화물, 알칼리 토금속 아지드화물 및 란타나이드계 금속 아지드화물로 이루어진 군으로부터 선택된 금속 아지드화물 중 하나 이상을 포함한 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
  10. 제5항에 있어서,
    상기 p-형 층이 i) p-도펀트 물질 단독층 또는 ii) p-도펀트 와 1x106V/m의 전계에서의 정공 이동도가 1x10-6cm2/V·s 이상인 제1유기물과의 조합일 경우, 상기 p-형 층과 상기 n-형 층 사이에 금속 박막이 추가로 개재된 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
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