KR20090111586A - Boronizing method of a gray cast iron - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 탄소 및 규소 함량이 높은 회주철의 표면을 침붕(Boronizing) 처리하는 방법에 관한 것으로, 상세하게는 2.5~5 중량%의 탄소 및 0.8~3 중량%의 규소를 함유하는 회주철의 표면에 붕소를 침투시켜 경화시키므로써, 회주철에 가해지는 탄소와 규소의 영향을 최소화하고 흑연의 성장으로 인한 취성파괴를 방지하여 금형 등의 다양한 용도로 사용할 수 있도록 지원하는 회주철의 침붕방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for boronizing the surface of gray cast iron having a high carbon and silicon content, and in detail, boron is formed on the surface of gray cast iron containing 2.5 to 5% by weight of carbon and 0.8 to 3% by weight of silicon. By penetrating and hardening, it relates to a gray cast iron method for supporting various applications such as molds by minimizing the influence of carbon and silicon on gray cast iron and preventing brittle fracture due to the growth of graphite.
주철은 2~5 중량%의 탄소를 함유하는 주조합금으로서, 가격에 비하여 주조성, 흡진성 및 기계적 특성이 우수하며, 특히 2.5~5 중량%의 탄소와 0.8~3 중량%의 규소를 함유하는 회주철은 α페라이트나 펄라이트 조직에 검고 연한 흑연(Graphite)이 박판 형태로 존재하고 파단면이 회색을 나타내는 특성을 지니며, 가격 대비 물성이 우수하여 여러 용도로 사용되고 있다.Cast iron is a main alloy containing 2 to 5% by weight of carbon, and has excellent castability, dust absorption and mechanical properties compared to the price, and particularly contains 2.5 to 5% by weight of carbon and 0.8 to 3% by weight of silicon. Gray cast iron has a characteristic that black and soft graphite (Graphite) is present in the form of a thin plate in the α-ferrite or pearlite structure, and the fracture surface is gray.
그런데 이러한 회주철은 금형재료로 사용하기에는 응력 및 열적 환경에 대한 전도율이 낮고, 내구성 및 내마모성이 부족하며. 특히 기지조직과 흑연의 열팽창계수의 차이에 의한 계면분리를 주요원인으로 하여 생성된 미세크랙은 흑연을 따라 전파하여 금형 자체의 손실 뿐만 아니라, 상기 금형을 사용하여 생산되는 제품의 표면에도 영향을 미치게 된다.However, such gray cast iron has low conductivity and low resistance to stress and thermal environment, and lacks durability and wear resistance. In particular, the microcracks generated due to the interfacial separation due to the difference between the matrix structure and the thermal expansion coefficient of graphite are propagated along the graphite to not only lose the mold itself, but also affect the surface of the product produced using the mold. do.
따라서, 상기와 같은 회주철의 문제점을 개선하여 금형재료로 사용하기 위해서는 탄소 및 규소 함량이 높은 회주철의 표면을 개질해야 한다.Therefore, in order to improve the above problems of gray cast iron and to use it as a mold material, it is necessary to modify the surface of gray cast iron having a high content of carbon and silicon.
종래의 회주철의 표면개질 방법으로 주로 사용되는 것은 이온질화처리법인데, 이러한 이온질화처리법은 낮은 온도에서 처리가능하며 균열이 쉽게 생기지 않고 처리 후 치수변형이 매우 적으며 복잡한 형상의 제품에 대하여도 전체에 걸쳐 균일하게 표면경화시킬 수 있다는 장점이 있으나, 회주철을 질화처리할 때 표면에 노출되어 있는 흑연이 활성종 질소이온의 침투 및 확산에 대한 장애물 역할을 하기 때문에, 질화처리가 왼료된 상태인 회주철의 표면에 톱니모양의 불연속적인 화합물층이 형성된다는 문제점이 있다.The conventional method for surface modification of gray cast iron is the ion nitriding treatment, which can be treated at low temperature, does not easily crack, has very little dimensional deformation after treatment, and even for complex products. Although it has the advantage of uniform surface curing over the gray cast iron, the graphite exposed on the surface acts as an obstacle to the penetration and diffusion of active species nitrogen ions. There is a problem that a serrated discontinuous compound layer is formed on the surface.
또 다른 회주철의 표면처리방법인 침탄로를 이용한 침붕방법은 가스분위기 내에서 800~1100℃의 온도를 유지하거나, 진공분위기 내에서 900~1050℃의 온도를 유지하는 방법이 예를 들면 한국 공개특허공보 제1995-18525호(발명의 명칭 : 침탄로를 이용한 침붕방법)에서로 공지된 바 있다. 그러나, 이러한 방법들은 탄소 및 규소의 함량이 낮은 강재에서는 비교적 유용하지만, 탄소 및 규소의 함량이 높은 회주철에서 고온으로 침붕처리시 붕화물 형성을 저해하고 흑연의 성장으로 취성파괴를 일으키는 원인이 된다는 문제점이 있다.The carburizing method using a carburizing furnace, which is another surface treatment method of gray cast iron, is a method of maintaining a temperature of 800 to 1100 ° C. in a gas atmosphere or a temperature of 900 to 1050 ° C. in a vacuum atmosphere. It is known from publication No. 1995-525 (Inventive name: carburizing method using a carburizing furnace). However, these methods are relatively useful in steels with low carbon and silicon contents, but they inhibit boride formation and cause brittle fracture due to the growth of graphite in high-carbon and silicon-rich gray iron. There is this.
또한, 강재의 표면을 개질하기 위하여, 붕소(B)를 철을 비롯한 많은 천이금속의 표면에 확산 침투시켜 화합물층을 형성시키는 강재의 붕화처리 방법이 제안되 고 있다. 예를 들면 한국 공개특허공보 제1997-15777호(발명의 명칭 : 마모부품의 표면경화 방법)에서는 10∼30 중량%의 크롬, 2.0∼3.5 중량%의 탄소, 3 중량% 이하의 몰리브덴 및 잔여량의 철을 함유하는 크롬 고함유 강의 표면에 붕소 침투하는 단계를 포함하는 경화 방법이 개시되어 있다. 이러한 크롬 고함유 강 등과 같은 강재의 붕화처리 방법은 각종 기계의 내마모성 부품과 지그에 사용하기에 적합하도록, 강재에 내마모성, 내산화성 및 내소착성을 제공하지만, 강재의 소성변형이 어렵고 취성파괴를 일으키기 쉬운 결점을 지니고 있다.In addition, in order to modify the surface of the steel, boron (B) has been proposed a method of boring the steel material by diffusing the boron (B) to the surface of many transition metals including iron to form a compound layer. For example, Korean Patent Laid-Open Publication No. 1997-15777 (name of the invention: a method of hardening a surface of a wear part) includes 10 to 30% by weight of chromium, 2.0 to 3.5% by weight of carbon, 3% by weight of molybdenum, and a residual amount of Disclosed is a hardening method comprising the step of perforating boron to the surface of a chromium-containing steel containing iron. Although such boron treatment methods of steel materials such as high chromium-containing steels provide abrasion resistance, oxidation resistance and sintering resistance to steels for use in abrasion resistant parts and jigs of various machines, the plastic deformation of steel materials is difficult and brittle fracture is prevented. It is easy to cause defects.
결론적으로 탄소 및 규소 함량이 낮은 강재와 달리, 탄소 및 규소 함량이 높은 일반적인 주철, 그 중에서도 회주철의 경우에 표면에 침붕처리를 하게 되면, 이러한 회주철의 붕화물층에 고용되지 않는 규소가 붕화물층 하부에 집적되어 상기 회주철의 균열을 발생시키기 때문에, 침봉처리된 회주철을 금형 등과 같은 용도로 다양하게 사용하는 것이 극히 곤란하여 실용성이 결여되어 있다는 문제점을 지니고 있다.In conclusion, unlike steels with low carbon and silicon contents, in the case of general cast iron having a high carbon and silicon content, especially gray cast iron, when the surface is subjected to a process of infiltration, silicon which is not dissolved in the boride layer of gray cast iron is a boride layer. Since the gray cast iron is accumulated in the lower part and causes cracking of the gray cast iron, it is extremely difficult to use the needle-treated gray cast iron for various purposes, such as a mold, and thus has a problem of lack of practicality.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 개발된 것으로, 회주철에 다량 함유된 탄소와 규소가 붕화물을 형성하는데 방해요인이 되지 않으면서 흑연의 성장으로 취성파괴를 일으키지 않는 회주철의 침붕처리방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been developed to solve the above problems, carbon and silicon contained in a large amount of gray cast iron does not interfere with the formation of borides without causing brittle fracture due to the growth of graphite, the iron infiltrating treatment method It aims to provide.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 2.5~5 중량%의 탄소 및 0.8~3 중량%의 규소를 함유하는 회주철의 표면을 연마하고 유기물을 제거하는 단계; 상기 유기물이 제거된 회주철의 표면에 분말형의 침붕제를 충진하는 단계; 상기 침봉제가 충진된 회주철을 반응로에 거치하여 상기 반응로 내부의 온도를 700℃로 승온하고 20시간동안 침붕 처리하는 단계; 및 상기 침붕 처리된 회주철을 반응로 내부에서 공기냉각하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 회주철의 침붕방법이 제공된다.In order to solve the above problems, in the present invention, the step of polishing the surface of gray cast iron containing 2.5 to 5% by weight of carbon and 0.8 to 3% by weight of silicon and removing organic matters; Filling a powder-type impregnating agent on a surface of gray cast iron from which the organic material is removed; Placing the gray cast iron filled with the needle bar in a reactor to increase the temperature in the reactor to 700 ° C. and to incubate for 20 hours; And it is provided with a gray cast iron sinking method comprising the step of air cooling the inside of the reaction process the iron cast iron.
본 발명에 의한 회주철의 침붕방법은 회주철의 표면에 붕소를 침투시켜 경화함에 있어서 회주철에 대한 탄소와 규소의 영향을 최소화하고 흑연의 성장으로 인한 취성파괴를 방지할 수 있게 하는 방법을 제공함으로써 금형 등의 다양한 용도에 회주철을 사용할 수 있도록 지원하는 효과를 지니고 있다.The iron casting method of the gray cast iron according to the present invention provides a method for minimizing the influence of carbon and silicon on gray cast iron and preventing brittle fracture due to the growth of graphite in hardening by penetrating boron to the surface of gray cast iron. It has the effect of supporting gray cast iron in various applications.
본 발명에 의한 회주철의 침붕처리는 붕소(B)를 철을 비롯한 많은 천이금속의 표면에 확산 침투시켜 화합물층을 형성시키는 방법에 포함된다.The impregnation treatment of gray cast iron according to the present invention is included in the method of diffusing and injecting boron (B) into the surface of many transition metals including iron to form a compound layer.
일반적으로 천이금속의 붕화물 결합은 금속결합과 공유결합으로 이루어져 있어 금속적 성질, 비금속적 성질을 모두 가지고 있다. 따라서 조성, 물성, 용도 뿐만 아니라 가공방법까지 전혀 다른 별도의 금속재료인 강재와 회주철을 침붕시키는 방법이나 공정조건이 전혀 상이해야 하다는 것은 자명한 사실이다. 탄소와 규소 함량이 낮은 강재를 침붕시키는 종래기술을 사용하여, 탄소와 규소가 다량 함량된 회주철의 표면에 침붕처리를 하게 되면, 상기 침붕처리된 회주철의 붕화물층에 고용되지 않는 규소가 붕화물층 하부에 집적되어 상기 회주철에서의 균열이 발생하게 된다.In general, the boride bonds of transition metals are composed of metal bonds and covalent bonds, and have both metallic and nonmetallic properties. Therefore, it is obvious that the method and process conditions of impregnating steel and gray cast iron, which are separate metal materials, which are completely different in composition, physical properties, and use, as well as processing methods, should be completely different. By using a conventional technique of impregnating steels with low carbon and silicon contents, if the surface of carbon and silicon-containing gray cast iron is subjected to the treatment, the silicon boride which is not dissolved in the boride layer of the precipitated gray cast iron is bored. Integrating under the layer causes cracking in the gray cast iron.
그러므로 금형재료 등의 다양한 용도로 활용 가능하도록 침붕처리된 회주철을 제공하는 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 발명자들은 다수의 실험을 반복 실시하여, 종래의 강재를 침붕시키는 방법과 차별화된 별도의 임계적 의의를 지닌 최적의 회주철 침붕방법을 도출하였다.Therefore, in order to achieve the object of the present invention to provide a gray cast iron treated with a variety of applications, such as a mold material, the inventors of the present invention by repeating a number of experiments, and differentiated from the conventional method of infiltrating steel The optimal gray cast iron sinking method with separate critical significance was derived.
본 발명에서는 2.5~5 중량%의 탄소 및 0.8~3 중량%의 규소를 함유하는 회주철에 침붕 또는 붕소-질화(Boro-nitriding) 처리를 행하는 최적의 방법을 구체적인 실시예를 참조하여 제시하고자 한다. 단, 다음의 실시예는 본 발명을 상세하게 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 구성을 제한하는 것은 아니다.In the present invention, an optimal method for carrying out a bovine or boron-nitriding treatment on gray cast iron containing 2.5 to 5% by weight of carbon and 0.8 to 3% by weight of silicon is presented with reference to specific examples. However, the following Examples are only for illustrating the present invention in detail, and do not limit the configuration of the present invention.
우선, 본 발명에 의한 회주철의 침붕방법은 2.5~5 중량%의 탄소 및 0.8~3 중량%의 규소를 함유하는 회주철의 표면을 연마하고 유기물을 제거하는 단계가 포함 된다.First, the gray cast iron immersion method according to the present invention includes the steps of polishing the surface of gray cast iron containing 2.5 to 5% by weight of carbon and 0.8 to 3% by weight of silicon and removing organic matter.
실험에 사용된 시편은 FC-25계 회주철로서, 그 조성을 다음의 표1에 나타내었다.The specimen used in the experiment was FC-25-based gray cast iron, the composition of which is shown in Table 1 below.
FC-25계 회주철 재질의 시편을 20 x 10 x 5mm 크기로 가공한 후, 상기 시편의 표면을 금강사 페이퍼 #400, #600, #800, #1200을 사용하여 연마하고, 다이아몬드분말로 #3㎛, #1㎛까지 폴리싱(Polishing)하였다.After processing the specimen of FC-25 type gray cast iron to 20 x 10 x 5mm size, the surface of the specimen was polished using diamond
그리고 질화처리 전에 각 시편에 대하여 아세톤 용액 하에서 5분간 초음파 세척하여 시편 표면의 유기물을 제거한 뒤에, 상기 시편을 알콜로 세척하고 열풍으로 건조하였다.Then, before nitriding, each sample was ultrasonically cleaned under an acetone solution for 5 minutes to remove organic material from the surface of the specimen, and then the specimen was washed with alcohol and dried with hot air.
또한, 본 발명에 의한 회주철의 침붕방법은 상기 유기물이 제거된 회주철의 표면에 분말형의 침붕제를 충진하는 단계가 포함된다.In addition, the gray cast iron immersion method according to the present invention includes the step of filling a powder-type tackifier on the surface of the gray cast iron from which the organic matter is removed.
본 실시예에서 시편의 침붕 처리는 분말형의 침붕제를 사용하는 파우더 침붕법을 선택하였다.In the present embodiment, the powder agglomeration treatment was selected using a powder agglomeration method using a powder-type impregnation agent.
구체적으로 직경 30mm, 깊이 15mm의 스테인리스강재 시편홀더에 시편을 넣고 침붕제 분말을 채운 후, 상기 스테인리스강재 시편홀더에 뚜껑을 덮어 밀봉하므로써, 회주철의 표면에 분말형의 침붕제를 충진하였다.Specifically, the specimen was placed in a stainless steel specimen holder having a diameter of 30 mm and a depth of 15 mm, and filled with a powder of a powder, followed by sealing the lid of the stainless steel specimen holder, thereby filling a powder type of powder.
또한, 본 발명에 의한 회주철의 침붕방법은 상기 침봉제가 충진된 회주철을 반응로에 거치하여 상기 반응로 내부의 온도를 700℃로 승온하고 20시간동안 침붕 처리하는 단계가 포함된다.In addition, the gray cast iron immersion method according to the present invention includes the step of mounting the gray cast iron filled with the needle bar in the reactor to increase the temperature inside the reactor to 700 ℃ and acupuncture treatment for 20 hours.
분말형의 침붕제가 충진된 시편을 반응로에 장입하고, 온도와 시간에 따른 흑연의 두께변화를 관찰하기 위해 처리온도와 방법을 달리하여 침붕처리 실험을 실시하였다.Test specimens filled with powder type impregnating agent were charged to the reactor, and different treatment temperatures and methods were performed to observe the change in the thickness of graphite with temperature and time.
시편의 침붕처리 조건은 다음의 표2에 나타내었다.The precipitating conditions of the specimens are shown in Table 2 below.
회주철인 시편을 침붕처리하는 온도가 700℃ 미만이면 상기 시편이 제대로 침붕처리되지 않으며, 회주철인 시편을 침붕처리하는 온도가 700℃를 초과하면 침붕처리된 회주철의 표면이 열화될 수 있다. 또한, 회주철인 시편의 침붕처리 시간이 20시간 미만이면 상기 시편이 충분하게 침붕처리되지 않으며, 회주철인 시편의 침붕처리 시간이 20시간을 초과하면 회주철이 더 이상 침붕처리되지 않으며 침붕처리 시간의 초과에 의하여 침봉처리된 호주철의 제조원가가 상승할 수 있다.If the temperature of the test sample which is gray cast iron is less than 700 ° C., the test sample may not be properly processed. If the temperature of the sample which is gray cast iron is more than 700 ° C., the surface of the sample may be deteriorated. In addition, if the immersion treatment time of the gray cast iron specimen is less than 20 hours, the specimen is not sufficiently agglomerated, and if the immersion treatment time of the gray iron specimen is more than 20 hours, the gray cast iron is no longer immersed and exceeded the immersion treatment time. As a result, the manufacturing costs of needle-sealed Australian iron may rise.
또한, 본 발명에 의한 회주철의 침붕방법은 상기 침붕 처리된 회주철을 반응 로 내부에서 공기냉각하는 단계가 포함된다.In addition, the gray cast iron method of the present invention includes the step of air cooling the inside of the reaction furnace the gray cast iron treated with the needle.
시편의 침붕처리 후, 반응로의 전원공급을 중단하고 상기 시편이 상온이 될 대까지 공기냉각하여, 침붕처리된 회주철을 제조하였다.After the test piece was subjected to the needle-clave treatment, the power supply to the reactor was stopped and air cooled until the sample became room temperature, thereby preparing the iron-treated and treated iron.
그리고, 본 발명의 다른 실시예에서는 FC-25계 회주철의 시편에 대한 붕소-질화처리는 먼저 이온질화처리를 수행하는데, 이때의 이온질화처리 과정은 다음과 같다.In another embodiment of the present invention, the boron-nitriding treatment on the specimen of the FC-25-based gray cast iron is first performed an ion nitriding treatment, wherein the ion nitriding treatment is as follows.
먼저, 반응로에 시편을 장입한 후 배기구를 열고 3.0torr까지 배기하였다.First, after loading the specimen into the reactor, the exhaust port was opened and exhausted to 3.0torr.
다음에 선택된 혼합가스비로 혼합가스를 공급하고 DC플라즈마를 발생시켜 선택된 온도에서 1시간 동안 프리-스퍼터링(Pre-sputtering) 처리하였다.Next, the mixed gas was supplied at the selected mixed gas ratio, and a DC plasma was generated to perform pre-sputtering for 1 hour at the selected temperature.
프리-스퍼터링 처리 후, 반응로의 내부로 반응기체인 H₂, N₂를 선택된 혼합비율로 공급하여 3.0torr의 압력을 유지하였다.After the pre-sputtering treatment,
압력을 3.0torr로 일정하게 유지시키면서, 각각의 질화온도까지 승온시키고, 각각의 시간동안 시편의 질화처리를 수행하였다.While keeping the pressure constant at 3.0 torr, the temperature was raised to the respective nitriding temperature, and nitriding of the specimen was performed for each time.
이렇게 질화처리된 시편은 위의 붕화처리의 실시예와 동일한 방법, 및 다음의 표3의 조건으로 붕화물을 형성하였다.The nitrided specimens thus formed boride under the same method as in the above boration treatment, and under the conditions shown in Table 3 below.
시편의 질화처리 후, DC전원공급을 중단하고 N₂가스 분위기하에서 1시간동 안 공기냉각하여 붕소-질화처리된 회주철을 제조하였다.After nitriding of the specimens, the boron-nitrided gray cast iron was prepared by stopping the DC power supply and air cooling for 1 hour in an
상기와 같이 각각의 표면처리방법과 조건에 따라 제조된 시편은 절단하여 미세조직 및 성분분석을 광학현미경(Nikon-EPI photo)과 SEM 및 EDS(JOEL : JXA-860)를 통하여 관찰하였고, 마이크로 비커스 경도계를 사용하여 단면의 질화층 표면에서 10㎛간격으로 이동하면서 하중 25gf, 부하시간 10초로 측정하였다.As described above, the specimens prepared according to the respective surface treatment methods and conditions were cut and microstructure and component analysis were observed through an optical microscope (Nikon-EPI photo), SEM and EDS (JOEL: JXA-860), and the micro-viscus. A hardness meter was used to measure the load 25gf and the
CuKα(λ=1.504) 타겟을 사용하여 0.02°/sec의 주사속도로 20°~80°의 범위까지 XRD분석하여 질화처리 후 생성된 상을 분석하였다.Using the CuKα (λ = 1.504) target XRD analysis to a range of 20 ° ~ 80 ° at a scanning rate of 0.02 ° / sec to analyze the phase generated after the nitriding treatment.
*또한 고온에서의 산화거동을 평가하기 위해 처리하지 않은 FC-25계 회주철, 질화처리한 시편, 붕화처리한 시편, 그리고 붕소-질화처리한 시편을 800℃에서 일정시간 유지하여 무게변화를 측정하였다.* In order to evaluate the oxidation behavior at high temperature, unchanged FC-25-based gray cast iron, nitrided specimens, borated specimens, and boron-nitrided specimens were kept at 800 ° C for a certain time to measure the weight change. .
일반적으로 붕화처리온도는 약 900℃~1000℃의 온도범위에서 많이 실시하는데, 본 발명에서는 탄소와 규소를 다량함유한 주철이 소재로 사용되었음을 고려하여야 한다.In general, the boring treatment temperature is carried out a lot in the temperature range of about 900 ℃ to 1000 ℃, it should be considered that the cast iron containing a large amount of carbon and silicon in the present invention.
탄소는 강재에서 가장 중요한 합금원소이지만 붕화물층에는 함께 공존하지 않으려 한다.Carbon is the most important alloying element in steel, but it does not want to coexist in the boride layer.
일부를 제외하고 붕화물층에서 밀려난 탄소는 화합물층 직하의 기지조직을 펄라이트(Pearlite)화 하며 종종 붕화물층 안에서 붕탄화물을 형성한다.Except for a few, the carbon pushed out of the boride layer pearlites the matrix directly below the compound layer and often forms borides in the boride layer.
이들 시멘타이트들은 약 1000℃에서는 탄소의 80%가 붕소로 대체되지만 약 700℃에서는 단지 60%만이 대체된다.These cementites replace 80% of carbon with boron at about 1000 ° C but only 60% at about 700 ° C.
탄소가 많으면 이같이 붕소의 확산을 방해하는 효과가 있다.If there is a lot of carbon, this has the effect of preventing the diffusion of boron.
이 같은 이유로 강재의 탄소 함유량이 커지면 붕화물의 침상정 형상이 조대화하고 FeB의 비가 상승하며 탄소량 증가에 따라 붕화물층의 두께가 얇아진다.For this reason, as the carbon content of the steel increases, the needle-shaped shape of the boride becomes coarse, the ratio of FeB increases, and the thickness of the boride layer becomes thin as the amount of carbon increases.
규소도 붕화물층에 고용되지 않으며, 따라서 규소 함유량이 큰 강재에서는 붕화물층의 하부에 페라이트(Ferrite)화된 재분포층을 형성한다.Silicon is also not dissolved in the boride layer, so in a steel material having a large silicon content, a ferrite redistribution layer is formed under the boride layer.
이 부분은 경도가 낮고 강화가 어려운 부분이므로 붕화물층이 요구하는 기지층의 강도를 제대로 만족하지 못한다.This part is low in hardness and difficult to reinforce, and thus does not satisfy the strength of the base layer required by the boride layer.
만일 하중이 크게 작용되면 단단한 붕화물층이 재분포층으로 밀려 들어가며 이 과정에서 균열이 발생하게 된다.If the load is large, a hard boride layer is pushed into the redistribution layer and cracking occurs in this process.
결국 주철의 탄소와 규소는 붕화물을 형성하는데 방해요소이고 흑연의 성장으로 인한 취성파괴의 발생을 고려하여 낮은 온도조건에서 붕화물을 형성할 필요가 있다.After all, carbon and silicon of cast iron are obstacles to the formation of boride, and considering the occurrence of brittle fracture due to the growth of graphite, it is necessary to form boride at low temperature conditions.
FC-25계 회주철을 600~700℃에서 20시간 침붕처리한 시편을 3% 니탈용액으로 5초간 에칭한 단면 미세조직을 광학현미경으로 관찰하여 도 1에 나타내었다.The cross-sectional microstructure of FC-25-based gray iron etched at 600-700 ° C. for 20 hours with 3% nital solution for 5 seconds was observed with an optical microscope.
600℃에서 침붕처리한 시편은 붕화층이 관찰되지 않지만, 650℃와 700℃에서 처리한 시편은 표면에 붕화물층이 형성된 것을 관찰할 수 있었다.The borated layer was not observed in the specimen treated with 600 ° C., but the boride layer formed on the surface of the specimen treated at 650 ° C. and 700 ° C. was observed.
이때 흑연의 성장은 크게 확인되지 않았다.At this time, the growth of graphite was not largely confirmed.
575℃에서 9시간동안 질화처리 후 650℃, 700℃에서 10시간, 20시간 동안 파우더법으로 침붕처리한 시편의 단면조직 사진을 도 2에 나타내었다.After the nitriding treatment for 9 hours at 575 ℃, 650 ℃, 10 hours, and 20 hours at 700 ℃ powder treatment for the cross-sectional structure of the specimen is shown in Figure 2 is shown.
650℃에서는 복합표면처리층이 뚜렷하게 관찰되지 않지만, 700℃에서 실험한 시편에 대해서는 표면에 처리층이 뚜렷이 관찰되고 흑연은 650℃에서 처리한 흑연 에 비교해서 조대하게 성장한 것이 관찰되었다.Although the composite surface treatment layer was not clearly observed at 650 ° C., the treated layer was clearly observed on the surface of the specimens tested at 700 ° C., and the graphite was grown coarser than the graphite treated at 650 ° C.
이는 650℃에서 10시간 침붕처리시 이미 형성된 질화물에 의해 붕소의 확산이 약하게 진행되면서 상대적으로 질화물의 분해속도가 커졌고, 20시간의 처리를 수행함에 따라 질화물의 분해와 표면에서의 흑연성장이 이루어진 것을 알 수 있었다.(도 2a, 2b)It was found that the decomposition rate of nitride increased relatively as the diffusion of boron was weakened by nitrides already formed during 10 hours of acupuncture at 650 ° C., and the decomposition of nitride and the growth of graphite on the surface were carried out after 20 hours of treatment. It was found (Figs. 2a, 2b).
700℃에서는 650℃에서 처리한 시편에 비해 탄소의 확산이 커져서 흑연을 다소 성장시켰고, 질화물의 분해속도에 비해 붕소의 반응을 가중시켜 도 2c, 2d에서 붕화물이 생성된 것으로 생각된다.At 700 ° C., the diffusion of carbon was increased compared to the specimen treated at 650 ° C., and graphite was slightly grown, and the boride was produced in FIGS. 2c and 2d by weighting the reaction of boron relative to the decomposition rate of nitride.
도 3은 600℃, 650℃, 700℃에서 5시간, 10시간, 15시간, 20시간동안 파우더법으로 각각 침붕처리한 시편의 단면 경도분포를 나타내고 있다.FIG. 3 shows the cross-sectional hardness distribution of the specimens subjected to the acupuncture treatment by powder method for 5 hours, 10 hours, 15 hours, and 20 hours at 600 ° C, 650 ° C, and 700 ° C, respectively.
600℃에서 처리한 경우에는 그 경도값이 모재와 비슷한 경도분포를 나타내었다.In case of treatment at 600 ℃, the hardness value showed similar hardness distribution as the base material.
하지만, 650℃이상에서는 표면에서의 경도값이 증가하는 것을 알 수 있는데, 이것을 통하여 붕화층이 형성되는 온도는 650℃이상임을 확인하였다.However, it can be seen that the hardness value at the surface increases at 650 ° C. or higher. Through this, the temperature at which the boride layer is formed is confirmed to be 650 ° C. or higher.
그리고 700℃에서 20시간 처리했을 때 최고 경도가 약 1700Hv으로 매우 높은 경도값을 나타내었다. (도 3d)In addition, when treated at 700 ° C. for 20 hours, the maximum hardness was about 1700 Hv, indicating a very high hardness value. (FIG. 3D)
처리시간과 온도에 비례하여 붕화물층이 성장하는 일반적인 경향에 일치하는 결과를 도 3에 보이고 있다.3 shows a result consistent with the general tendency of the boride layer to grow in proportion to the treatment time and temperature.
575℃에서 9시간 질화 후 650℃, 700℃에서 10시간, 20시간 동안 파우더법으로 침붕처리한 시편의 단면 경도분포는 도 4와 같다.After nitriding at 575 ° C. for 9 hours, the cross-sectional hardness distribution of the specimen subjected to acupuncture by powder method for 10 hours and 20 hours at 650 ° C. and 700 ° C. is shown in FIG. 4.
앞서 도 2에서 확인했듯이 붕화물의 형성이 처리온도에 따라 커지고, 그에 따른 경도값의 상승을 측정으로써 재확인한 결과이다.As shown in FIG. 2, the formation of the boride increases with the treatment temperature, and the result is confirmed again by measuring the increase in the hardness value.
그러나 시간에 대한 경도값을 비교해 보면 처리층이 시간에 거의 영향을 받지 않은 것으로 나타나는데, 이는 붕화물 아래에 존재하고 있는 질화물 경도의 영향이다.However, when comparing the hardness values with respect to time, it is shown that the treated layer is hardly influenced by time, which is influenced by the nitride hardness existing under the boride.
이러한 붕소질화처리한 표면층의 경도가 침붕처리조건의 침붕처리만을 실시한 시편보다 작은 경도값을 나타내는 것은, 이미 형성된 질화물로 인해 붕소의 확산이 약화되기 때문에 질화물보다 경도가 높은 붕화물의 양이 적은 것에 기인한다.The hardness of the boron nitride-treated surface layer shows a hardness value smaller than that of the specimen subjected only to the acupuncture treatment under the acupuncture treatment condition, since the diffusion of boron is weakened due to the nitride already formed. Is caused.
강재에 있어서의 붕화물은 주로 FeB(경도 : 1800~2300Hv, 열팽창계수 : 23.0x
침붕처리한 시편의 표면에 형성된 붕화물층의 화합물의 종류를 확인하기 위하여 650℃, 700℃에서 10시간, 20시간 침붕처리한 시편의 X-선 회절분석하여 도 5에 나타내었다.In order to confirm the kind of the compound of the boride layer formed on the surface of the agglomerated specimen, X-ray diffraction analysis of the specimen subjected to the acupuncture treatment at 650 ° C. and 700 ° C. for 10 hours and 20 hours is shown in FIG. 5.
전반적으로 Fe₂B상의 우선성장을 보이고 다소의 FeB가 확인되었다.In general, Fe₂B phase growth was observed and some FeB was confirmed.
특히 시간변화에 따른 피크(Peak)상승보다, 온도가 상승할수록 붕화처리시 Fe₂B의 주 피크가 크게 성장하는 경향을 보이는데, 이는 본 발명의 실험조건에서 붕화물의 형성이 시간보다 온도의 영향을 더욱 크게 받는다는 것을 나타낸다.In particular, as the temperature increases, the main peak of Fe₂B shows a tendency to increase significantly as the temperature increases, rather than the peak (Peak) with time changes, which is because the formation of boride in the experimental conditions of the present invention more than the effect of temperature Indicates that you receive loud.
다음으로 복합처리한 시편의 표면에 형성된 복합층의 화합물의 종류를 확인하기 위하여 650℃, 700℃에서 10시간, 20시간 복합처리한 시편의 X-선 회절분석을 도 6에 나타내었다.Next, X-ray diffraction analysis of the composite-treated specimens at 650 ° C. and 700 ° C. for 10 hours and 20 hours is shown in FIG. 6 to confirm the type of compound in the composite layer formed on the surface of the composite specimen.
복합층에서 질화물의 피크를 확인할 수 없는 것은 X-선 침투깊이가 20~30㎛임을 고려하면 타당한 결과이다.The inability to identify the peak of nitride in the composite layer is a valid result considering that the X-ray penetration depth is 20-30 μm.
같은 처리시간에 온도를 변수로 했을 때 650℃와 700℃에서 모두 Fe₂B피크 우선성장을 보이나, 온도가 높을수록 피크의 분포가 크게 나타났고 FeB 피크가 다소 첨가되는 현상을 보였다.When the temperature was used as the variable during the same treatment time, Fe₂B peak growth was observed at both 650 ℃ and 700 ℃, but the higher the temperature, the larger the distribution of peaks and the more FeB peaks were added.
온도를 기준으로 처리시간을 변수로 관찰했을 때는 650℃에서는 처리시간이 증가함에 크게 다른 점이 없으나, 700℃에서는 처리시간이 10시간에서 20시간으로 증가함에 Fe₂B 주 피크가 낮아지면서 20시간 처리한 시편에서 FeB 피크와 겹쳐짐을 확인할 수 있다.When the treatment time was observed as a variable based on temperature, there was no significant difference in the treatment time at 650 ℃, but at 700 ℃, the treatment time increased from 10 hours to 20 hours, and the specimen was processed for 20 hours as the Fe₂B main peak was lowered. It can be seen that the overlap with the FeB peak at.
이는 온도의 상승과 함께 붕소의 반응이 커져서 붕화물을 생성하는 경향이 커지는 결과이다.This is a result of the increase in the temperature of the boron reaction increases with the tendency to produce a boride.
또한 붕화물이 형성되면서 붕소의 확산이 다소 이루어져 붕소 함유량이 높은 FeB상이 700℃에서 20시간 처리했을 때 다소 나타난 것으로 생각된다.In addition, it is thought that the boron is slightly formed as the boride is diffused, and thus the FeB phase having a high boron content is somewhat appeared when treated at 700 ° C. for 20 hours.
여기서 도 5와 6을 비교해 보면, 양쪽 모두 Fe₂B상을 우선적으로 성장시키지만 피크의 경향이나 분포가 다르게 나타났다.5 and 6 show that both
이온질화공정이 첨가된 시편(도 6)에서는 질화물의 영향으로 붕화물의 형성 과 성장을 느리게 한 결과이다.In the specimen to which the ion nitriding process is added (FIG. 6), the formation and growth of boride is slowed down by the influence of nitride.
침붕처리한 시편과 붕소 질화처리한 시편의 단면 EDS라인 프로필화하여 도 7에 나타내었다.Sectional EDS line profiles of the precipitated and boron nitrided specimens are shown in FIG. 7.
특히 주목할 것은 규소의 강도이다.Of particular note is the strength of silicon.
위에서 설명한 바와 같이 규소는 침붕처리시 붕화물층에 고용되지 않고 집적되어 균열을 발생시키기 때문이다.This is because, as described above, silicon is not dissolved in the boride layer and accumulated in the boride treatment to cause cracks.
이러한 현상을 본 실험에서도 도 7a)를 통해 확인할 수 있는데, 이온질화처리공정을 동반함으로써 규소 집적층이 완화된 것으로 나타났다. (도 7b)This phenomenon can also be confirmed in FIG. 7A), and it was found that the silicon integrated layer was alleviated by the ion nitridation process. (FIG. 7B)
표면처리에 의해 형성된 화합물은 산화에 대한 저항성이 있어야 하며, 온도의 변화나 화합물이 열피로에 대한 내성이 있고, 열팽창계수도 기지와 가깝고 화합물의 박리를 피하는 것이 요구된다.The compound formed by the surface treatment must be resistant to oxidation, the temperature change or the compound is resistant to thermal fatigue, the coefficient of thermal expansion is close to the matrix, and it is required to avoid peeling of the compound.
어떤 분야에서는 화합물이 미립자에 대한 마모에도 견딜 필요가 있다.In some applications, the compound needs to withstand wear to the particulates.
최종적으로는 표면처리는 기지조직의 실온에서 고온까지의 기계적 성질에 대하여 역효과가 없는 것이 필요하다.Finally, the surface treatment needs to have no adverse effect on the mechanical properties of the matrix from room temperature to high temperature.
575℃에서 9시간 동안 질화처리한 후, 700℃에서 20시간 동안 침붕처리한 복합처리시편, 700℃에서 20시간동안 침붕처리한 시편, 그리고 무처리한 FC-25 회주철을 800℃에서 고온산화 실험하여 각각 24시간, 36시간, 48시간마다 중량변화를 살펴보았다.After nitriding at 575 ° C for 9 hours, the complex treated specimens were subjected to acupuncture treatment at 700 ° C for 20 hours, the specimens at 20 ° C for 700 hours, and the untreated FC-25 gray cast iron at 800 ° C. The weight change was examined every 24 hours, 36 hours, and 48 hours, respectively.
무처리시편의 경우 산화시간의 증가에 따라 산화초기부터 미소한 표면산화와 박리를 의미하는 무게증감현상이 지속적으로 뚜렷이 나타났으며 이러한 미소한 박 리현상은 금형의 마모를 촉진하게 된다.In the case of untreated specimens, as the oxidation time was increased, the weight increase phenomenon, which means that the surface was oxidized and peeled from the initial stage of oxidation, was continually evident, and the micro peeling phenomenon accelerated the wear of the mold.
붕소질화처리한 시편은 침붕처리한 시편의 경우와 비슷한 경향을 보이나 다소 표면산화가 높은 것을 나타낸다.The boron-nitrided specimens tended to be similar to those of the boron-treated specimens, but exhibited somewhat higher surface oxidation.
이는 침붕처리한 시편이 앞서의 분석결과 경도면은 우수하나 인성과 열팽창계수면에서 불리한 FeB에 비해 Fe₂B의 비율이 높았다는 이유보다 질화물과 붕화물의 열팽창계수의 차이와 그 구조적 조화가 붕화물 자체를 완전히 극복하지는 못했음을 의미한다.The difference between the thermal expansion coefficients of nitrides and borides and the structural harmony of borides themselves are higher than those of Fe2B compared with FeBs, which have good hardness but toughness and thermal expansion coefficient. It means that you have not completely overcome.
하지만, 무처리 시편에 비하여 표면처리한 시편들의 경우 적은 무게증감현상을 나타내어 고온산화성이 향상된 것으로 판단된다.However, the surface treated specimens exhibited less weight increase than the untreated specimens, and thus, the high temperature oxidative property is considered to be improved.
FC-25계 회주철을 600℃, 650℃, 700℃에서 20시간 침붕처리한 시편과 575℃에서 9시간 동안 질화처리 후 650℃, 700℃에서 10시간, 20시간동안 파우더법으로 침붕처리하여 형성된 화합물의 단면미세조직, 단면경도, 표면XRD분석, 단면EDS라인 프로필 그리고 고온산화실험 후의 무게변화를 조사한 결과 다음의 결과를 얻었다.It was formed by nitriding the specimens treated with FC-25 gray cast iron at 600 ° C, 650 ° C, and 700 ° C for 20 hours, and nitriding at 575 ° C for 9 hours, and then subjecting them to powder quenching at 650 ° C and 700 ° C for 10 hours and 20 hours. The cross-sectional microstructure, cross-sectional hardness, surface XRD analysis, cross-sectional EDS line profile, and weight change after high temperature oxidation test were obtained.
1. 침붕처리한 시편의 단면 미세조직을 광학현미경으로 관찰한 결과, 600℃에서 침붕처리한 시편은 붕화층이 관찰되지 않지만, 650℃와 700℃에서 처리한 시편은 표면에 붕화물층이 형성된 것을 관찰할 수 있다.1. As a result of observing the cross-sectional microstructure of the sample subjected to the acupuncture treatment with an optical microscope, the borated layer was not observed in the specimen subjected to the acupuncture treatment at 600 ° C, but the specimen treated at 650 ° C and 700 ° C had a boride layer formed on the surface. Can be observed.
질화처리 후 침붕처리한 시편의 단면조직을 관찰한 결과, 650℃에서는 복합표면처리층이 뚜렷하게 관찰되지 않지만, 700℃에서 실험한 시편에 대해서는 표면에 처리층이 뚜렷이 관찰되고 흑연은 650℃에서 처리한 흑연에 비교해서 조대하게 성장한 것이 관찰되었다.As a result of observing the cross-sectional structure of the nitrified specimen after nitriding, the composite surface treatment layer was not clearly observed at 650 ° C. However, the treated layer was clearly observed on the surface and the graphite was treated at 650 ° C. Coarse growth was observed in comparison with graphite.
2. 침붕처리한 시편의 단면경도를 측정한 결과, 600℃에서는 모재와 비슷한 경도분포를 650℃이상에서는 표면에서의 경도값이 증가현상을 보였고, 700℃에서 20시간 처리했을 때 최고경도가 약 1700Hv으로 매우 높은 경도값을 나타내었다.2. As a result of measuring the cross-sectional hardness of the specimen, the hardness distribution on the surface was increased at 600 ℃ and the hardness distribution similar to the base material at 600 ℃ and the maximum hardness was about 20 hours at 700 ℃. Very high hardness value of 1700 Hv.
질화 후 침붕처리한 시편의 단면경도를 측정한 결과, 붕화물의 형성이 처리온도에 따라 커지고 그에 따른 경도값의 상승을 측정함으로써 재확인하였다.As a result of measuring the cross sectional hardness of the nitrified specimen after nitriding, the formation of boride increases with the treatment temperature and is confirmed again by measuring the increase of the hardness value.
그러나 시간에 대한 경도값을 비교해 보면 처리층의 두께가 거의 일정하게 나타나는데, 이는 붕화물 형성속도는 달라도 같은 조건으로 질화처리된 질화물이 영향을 미쳤다.However, when comparing the hardness value over time, the thickness of the treated layer appeared almost constant, which was affected by the nitrided nitride under the same conditions even though the boride formation rate was different.
*이러한 붕소-질화처리한 표면층의 경도가 같은 침붕처리조건의 침붕처리만을 한 시편보다 작은 경도값을 나타내는 것은, 이미 형성된 질화물로 인해 붕소의 확산이 약화되기 때문에 질화물보다 경도가 높은 붕화물의 양이 적은 것에 기인한다.* The hardness of the boron-nitrided surface layer exhibiting a hardness value smaller than that of the specimens subjected only to the acupuncture treatment under the same acupuncture treatment condition is that the amount of boride having a hardness higher than that of nitride because the diffusion of boron is weakened by the nitrides already formed. This is due to less.
3. 침붕처리한 시편과 복합처리한 시편의 X-선 회절분석한 결과, 양쪽 모두 Fe₂B상을 우선적으로 성장시키지만 피크의 경향이나 분포가 다르게 나타났다.3. X-ray diffraction analysis of the agglomerated specimen and the composite treated specimen showed that both Fe₂B phases were preferentially grown, but the peak tendency and distribution were different.
*이온질화공정이 첨가된 시편에서는 질화물의 영향으로 붕화물의 형성과 성장 속도가 저하되었다.* In the specimens with the ion nitriding process, boride formation and growth rate decreased due to the effect of nitride.
복합층에서 질화물의 피크를 확인할 수 없는 것은 X-선 침투깊이가 20~30㎛임을 고려하면 타당한 결과이다.The inability to identify the peak of nitride in the composite layer is a valid result considering that the X-ray penetration depth is 20-30 μm.
4. 침붕처리한 시편과 붕소-질화처리한 시편의 단면 EDS라인 프로필화한 결과, 붕화물층에 고용되지 않고 집적되어 균열을 발생시키는 규소집적층이 붕소-질 화처리한 시편에서 완화되었음을 확인하였다.4. Profiled cross-sectional EDS lines of the boron-treated and boron-nitrated specimens confirmed that the silicon-integrated layer, which was not dissolved in the boride layer and accumulated and caused cracking, was relaxed in the boron-nitrided specimen. It was.
5. 575℃에서 9시간 질화처리한 후 700℃에서 20시간 동안 침붕처리한 복합처리시편, 700℃에서 20시간동안 침붕처리한 시편, 그리고 무처리한 FC-25회주철을 800℃에서 고온산화 실험하여 각각 24시간, 36시간, 48시간마다 중량변화를 살펴본 결과, 무처리시편의 경우 산화시간의 증가에 따라 산화초기부터 미소한 표면산화와 박리를 의미하는 무게증감 현상이 지속적으로 뚜렷이 나타났으며 붕소-질화처리한 시편은 침붕처리한 시편의 경우와 비슷한 경향을 보이나 다소 표면산화가 높은 것을 나타낸다.5. High temperature oxidation test at 800 ° C for 9 hour nitriding at 575 ° C followed by acupuncture treatment at 700 ° C for 20 hours, acupuncture at 700 ° C for 20 hours, and untreated FC-25 gray cast iron at 800 ° C. As a result of examining the weight change every 24 hours, 36 hours, and 48 hours, the weight increase phenomenon which means slight surface oxidation and peeling from the initial stage of oxidation was evident as the oxidation time increased. The boron-nitrided specimens tended to be similar to those of the boron-treated specimens, but exhibited somewhat higher surface oxidation.
그러나, 무처리 시편에 비하여 표면처리한 시편들의 경우 작은 무게증감현상을 뚜렷이 나타내는 것으로 보아서 내고온산화성이 향상된 것으로 판단된다.However, the surface-treated specimens exhibited a small weight increase and phenomena compared to the untreated specimens, indicating that the high temperature oxidation resistance was improved.
도 1은 본 발명에서 온도별로 20시간 침붕한 붕화물의 미세구조Figure 1 is a microstructure of the boride boiled 20 hours by temperature in the present invention
도 2는 본 발명에서 온도 및 처리시간별 다처리층의 미세구조Figure 2 is a microstructure of the multi-treated layer by temperature and treatment time in the present invention
도 3은 본 발명 처리온도 및 시간별 경도곡선Figure 3 is the present invention treatment temperature and time hardness curve
도 4는 본 발명 처리온도 및 시간별 경도곡선4 is the treatment temperature and hardness curve of the present invention
도 5는 본 발명 침붕조건별 XRD결과5 is XRD results according to the present invention in the acupuncture conditions
도 6은 본 발명 붕소-질화처리조건별 XRD결과6 is XRD results of the boron-nitriding treatment conditions of the present invention
도 7은 본 발명 처리방법별 EDS라인 형상7 is an EDS line shape according to the present invention processing method
도 8은 본 발명에서 800℃조건에서 산화 후 중량변화도8 is a weight change after oxidation in 800 ℃ condition in the present invention
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11137041B2 (en) | 2018-12-11 | 2021-10-05 | Hyundai Motor Company | Brake disk including decarburized layer and nitride compound layer, and method of manufacturing the same |
| US11215251B2 (en) | 2018-12-14 | 2022-01-04 | Hyundai Motor Company | Brake disc and manufacturing method thereof |
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2008
- 2008-04-22 KR KR1020080037271A patent/KR20090111586A/en not_active Application Discontinuation
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