KR20090099518A - 정전기 스프레이를 사용하는 코팅 제조 방법 및 코팅 제조 장치 - Google Patents

정전기 스프레이를 사용하는 코팅 제조 방법 및 코팅 제조 장치 Download PDF

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KR20090099518A
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더 보드 오브 트러스티스 오브 더 유니버시티 오브 아칸소
나노메크 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 단일 재료 또는 다중 재료들의 합성물로 구성되는 코팅을 생성하기 위한 추가 방법을 포함하며, 이 방법은 베이스층을 증착하기 위하여 정전기 스프레이 코팅(ESC)으로 개시되고 그후에 화학 증기 침투(CVI)를 지나서 결합 단계를 위한 다른 방법을 사용한다. 또한, 임의의 재료 및 적용에 대해서, 코팅 재료의 임의의 사전 가공 또는 사전 처리는 만족스러운 코팅을 달성하기 위하여 증착 전에 필요하다. 본 발명은 정전기 스프레이 코팅(ESC) 증착 전에 재료의 사전 처리를 위한 방법을 공개한다. 또한, 본 발명은 코팅의 다른 기능성 또는 성능 특성을 제공하는 차후 가공을 위한 방법들을 공개한다. 마지막으로, 본 발명은 여러 실시예에서 본원에서 기술된 방법을 달성하는 임의의 장치 및 설비를 포함한다.
화학 증기 침투, 기판, 결합제, 코팅, 증착 재료, 약품 재료

Description

정전기 스프레이를 사용하는 코팅 제조 방법 및 코팅 제조 장치{Method and apparatus for making coatings using electrostatic spray}
본원은 2006년 10월 19일자 출원된 발명의 명칭이 "정전기 스프레이를 사용하는 코팅 제조 방법 및 코팅 제조 장치"인 미국 임시특허출원 시리얼 번호 제 60/852,931호의 우선권을 주장한다.
본 발명은 코팅 증착의 핵심 방법으로서 정전기 스프레이의 사용을 포함하는 여러 재료의 합성으로부터 코팅 및 물품을 제조하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
이들 코팅은 보기로서 공구 및 마모 부품들을 절삭하기 위한 내마모성 코팅, 공구 및 마모 부품들을 위한 고체 윤활 코팅, 생물 의학적 임플란트를 위한 생체 친화성 또는 살균성 코팅 및 기타 마이크로전자를 위한 박막 코팅을 포함하는 다양한 적용분야에서 사용될 수 있다. 상세한 설명의 섹션에 기재된 공정 및 설비 디자인들을 사용함으로써, 단순한 또는 복잡한 3차원 기하학적 형태를 갖는 많은 다른 기판 재료 및 부품들에 코팅을 적용할 수 있다.
어제이 피. 맬쉬(Ajay P. Malshe) 등에게 허여된 2003년 8월 19일자 발행된 미국 특허 제 6,607,782호는 초기 베이스 층을 증착하거나 또는 기판 상에 예비형 성하고, 그후 화학 증기 침투(chemical vapor infiltration;CVI)를 실행하여 초기 위상 입자들에 대해 바인더(binder)의 양호한 접착성을 갖고 기판에 대해 합성 코팅의 접착성을 갖는 합성 코팅을 생성하는 바인더 위상(binder phase)을 도입하는 정전기 스프레이 코팅(electrostatic spray coating;ESC)을 사용하는 방법을 공개하고 있다.
본 발명은 단일 재료 또는 다중 재료들의 합성물로 구성되는 코팅을 생성하기 위한 추가 방법을 포함하며, 이 방법은 베이스층을 증착하기 위하여 정전기 스프레이 코팅(ESC)으로 개시되고 그후에 화학 증기 침투(CVI)를 지나서 결합 단계를 위한 다른 방법을 사용한다. 화학 증기 침투(CVI) 이전의 정전기 스프레이 코팅(ESC)은 탄화물 기판에서 입방정 질화 붕소(cBN) 및 질화 티타늄(TiN)으로서 구성되는 합성 코팅을 생성하기 위하여 연속적으로 사용되었다. 그러나, 화학 증기 침투(CVI)는 기판을 고온에 노출시키기 때문에, 고온에 의해서 그 특성이 저하되거나 또는 손상될 수 있는 임의의 재료에 대해서는 적당하지 않다. 또한, 결합 단계로서의 화학 증기 침투(CVI)는 화학 증기 침투(CVI) 반응기의 제한된 크기로 인하여, 매우 큰 표면적을 포함하는 적용에 대해서는 실용적이지 않다. 이들 및 기타 제한 구성으로 인하여, 본 발명자들은 정전기 스프레이 코팅(ESC)를 사용하여 증착된 초기의 그린 코팅(green coating)에 제 2 위상(phase)을 적용하는 추가 수단을 발명하였다. 그에 따른 신규의 두 단계 코팅 공정들이 상기 적용에서 공개된다.
또한, 임의의 재료 및 적용에 대해서, 코팅 재료의 임의의 사전 가공 또는 사전 처리는 만족스러운 코팅을 달성하기 위하여 증착 전에 필요하다. 본 발명은 여러 실시예에서 정전기 스프레이 코팅(ESC) 증착 전에 재료의 사전 처리를 위한 방법을 포함한다. 또한, 본 발명은 여러 실시예에서 코팅의 다른 기능성 또는 성능 특성을 제공하는 차후 가공을 위한 방법들을 포함한다.
마지막으로, 본 발명은 여러 실시예에서 본원에서 기술된 방법을 달성하는 임의의 장치 및 설비를 포함한다.
도 1은 베이스 또는 그린 코팅층의 초기 증착 및 그후의 사후 증착 처리 단계를 포함하는, 두 단계의 코팅 공정을 도시한 도면.
도 2는 사전 증착 처리가 증착 이전의 코팅 재료에 적용되는 경우를 도시한 도면.
도 3은 건식 분말 입자들을 분리시켜서, 응집을 피하고, 양호하게는 초미립자들을 증착 시스템에 공급하는 유동화기(fluidizer)를 도시한 도면.
도 4는 공기역학적 힘을 이용하여 분말의 응집분리를 보조하는 제트 밀(jet mill)을 도시한 도면.
도 5는 분말이 증착 시스템에 공급될 때, 분말을 응집분리하는데 사용되는 연무제 스프레이를 도시한 도면.
도 6은 증착될 재료를 수용하는데 사용되어서, 대기로의 수용불가능한 방출을 방지하며, 기판에 대한 스프레이 건(spray gun)의 거리를 조정할 수 있으며, 사 용되지 않은 코팅 재료의 포획 및 재순환하는데 사용되는 증착 챔버를 도시한 도면.
도 7은 기판 상의 코팅의 균일한 증착을 보장하는데 사용되는 회전 스테이지를 도시한 도면.
도 8은 챔버를 포함하는 증착 시스템과 통합된 유동화(fluidization)를 도시한 도면.
도 9는 챔버를 포함하는 증착 시스템과 통합된 제트 밀을 도시한 도면.
도 10은 건 내부의 재료 축적을 최소화하여 건을 통과하는 유동의 균일성을 개선하는 변형된 정전기 스프레이 코팅(ESC) 건 디자인을 도시한 도면.
기판 상에 코팅을 제조하기 위한 방법 및 장치가 본원에 기재되어 있으며, 베이스 코팅층 또는 그린 코팅층을 증착하기 위하여 정전기 스프레이로 개시된다.
두 단계의 코팅 공정 - 개요
도 1은 기판 상에 코팅을 제조하기 위한 두 단계의 공정을 도시한다. 기판(170)은 증착 시스템(200)에 배치된다. 하나 이상의 코팅 재료(150)는 증착 시스템(200)에 도입된다. 상기 코팅 재료들은 건식 분말 또는 액체 부유물 형태, 및 나노 또는 마이크로 크기의 입자들 또는 두개의 조합물을 수용할 수 있다. 다중 재료들이 함께 조합되거나 또는 개별적으로 증착 시스템(200)에 개별적으로 도입될 수 있다. 질화물, 탄화물, 질화탄소(carbonitride), 붕화물, 산화물, 황화물 및 규화물을 포함하는, 여러 재료들이 사용될 수 있다.
증착 시스템(200)은 기판 상에 초기 코팅 또는 베이스층을 제조하기 위하여 여러 방법들중 임의의 것을 사용할 수 있다. 이러한 하나의 증착 방법은
어제이 피. 맬쉬(Ajay P. Malshe) 등에게 허여된 2003년 8월 19일자 발행된 미국 특허 제 6,607,782호 및 윌리엄 디. 브라운(William D. Brown) 등에게 허여된 2003년 4월 8일자 발행된 미국 특허 제 6,544,599호에 기재된 정전기 스프레이 코팅(ESC)이다. 정전기 스프레이 코팅(ESC) 증착은 적당한 운반 액체에 있는 코팅 재료의 분산액으로서 사용되는 액체 스프레이로서 또는 건식 분말 스프레이로서 사용될 수 있다.
초기 증착 단계 이후에, 코팅 재료(들)의 건식 고체 입자들은 기판과 접촉한다. 증착(270)을 갖는 기판은 도 1에 도시된 바와 같이, 증착 단계(200)의 출력이다.
베이스층으로 증착되는 기판(270)은 그 후에 사후 증착 처리 단계(300)를 겪는다. 사후 증착 처리는 증착된 건식 입자들을 서로에 대해서 그리고 기판에 결합시키는데 사용된다. 적당한 처리 방법들은 다음 사항을 포함한다:
●화학 증기 증착(CVD)과 유사하지만, 결합제가 다공성 건식 분말 증착을 침투하여서 기판 및 건식 입자들 모두와 접촉하도록 느린 반응을 이용하는 화학 증기 침투(CVI)
●○마이크로파 소결
○레이저 소결
○적외선 소결을 포함하는 단일 또는 조합, 여러 대안 소결 방법중 임의의
것을 사용하는 소결
상기 방법들은 각각 초기 코팅 증착의 입자들을 소결하여서 서로에 대해서 그리고 기판에 결합시키기 위하여, 고에너지(마이크로파, 레이저, 적외선 또는 고온 및 고압)의 하나 이상의 짧은 폭발을 적용시킨다.
다른 결합 방법은 다결정 입방 붕소 질화물(PCBN) 고체 컴팩트의 제조를 포함하는 다양한 목적을 위하여 현재 사용되고 있는 고온-고압(HT-HP) 공정을 사용한다. 본 발명의 일 실시예에서, 고온-고압(HT-HP)은 증착된 입자들을 서로에 대해서 그리고 기판에 결합시키기 위하여, 사후 증착 결합 단계로서 사용된다.
일부 실시예에서, 추가 처리 단계(도면에서는 도시생략됨)가 사후 증착 처리 단계(300) 후에 적용되어서 코팅에 추가 위상을 부가한다. 이것의 한 보기는 활성 생물학적 약품을 베이스 코팅에 적용시킬 목적으로, 베이스 코팅의 증착 및 소결 이후에, 최종 단계로서, 정전기 스프레이 코팅 또는 초음파 스프레이 증착을 사용하는 것이다. 더욱 특정 보기로서, 가능하게는 다공성 표면층을 갖는 치과용 임플란트 또는 다른 생물의료 장치는 정전기 스프레이 코팅 및 그후의 베이스 코팅의 마이크로파 소결하여 코팅될 수 있다. 그후, 추가 사후 소결 증착 단계에서, 살균 또는 항박테리아 약품과 같은 활성 약품 또는 골형성 단백질 또는 이식 후의 장치의 표면에서 약제 투여를 위한 입자 운반 약제와 같은 다른 활성 약품이 적용될 수 있다. 이들은 특정 목적을 위하여, 베이스 코팅에 추가 요소를 적용하는데 사용될 수 있는 사후 가공 단계의 보기들이다.
사후 증착 처리(300) 이후에 적용될 수 있는 다른 추가 처리 단계들(도면에서 도시생략됨)은 코팅의 결함 및 비균일성을 감소시키거나 또는 제거하기 위하여 그리고 코팅의 결합을 강화하는데 사용될 수 있다. 예를 들어, 공구들을 컷팅하기 위하여 사용되는 것과 같이 단단한 코팅에 대해서 적당한 처리는 고온-고압(HT-HP) 적외선 소결(펄스형 적외선 방사)을 포함한다. 과도기적 에너지 소스를 사용하는 다른 방법들은 기판 상의 최종 코팅 특성을 보강하는데 사용될 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일부 실시예들은 선택적인 사전 증착 처리 단계(100)를 포함한다. 비처리된 코팅 재료(50)는 증착 시스템(200)에 대한 처리된 코팅 재료(150)로서 통과하기 전에 처리된다. 사전처리는 코팅 재료 입자들을 응집분리하는데 사용될 수 있다. 본원에 공개된 사전처리 방법들은 임의의 코팅 증착 시스템과 무관한 다른 목적을 위하여 또는 코팅 증착 이전에 재료를 처리하기 위하여 사용될 수 있다.
증착 이전의 사전 가공 단계로서, 사전 처리 방법들은 하기 목적들중 임의의 하나 이상의 목적을 위하여 사용될 수 있다.
●유동화, 크기 식별 및 분리 - 유동화는 건식 분말 입자들의 분리상태의 유지를 보조하고, 입자들의 응집 및 뭉침을 감소시키며, 그리고 양호하게는 초미립자 또는 작은 크기의 입자들의 공급을 허용하고; 작은 입자들을 식별하고 양호하게는 공급하는 다른 방법들도 역시 사용될 수 있다.
●응집분리 - 초미립자 및 특히 나노입자들은 함께 뭉치거나 또는 응집되어 서 베이스 입자 크기보다 훨씬 클 수 있는 덩어리 또는 응집체를 형성하는 경향을 가진다. 재료를 응집분리하는 것은 덩어리의 수 및 크기를 감소시키고, 이것은 나노형 입자들의 유익한 특성을 유지하는 것을 돕고, 적용시 바람직할 때 최종 코팅의 표면 거칠기 및 균일성을 개선한다.
●기능화 - 입자들은 특정 목적을 위하여 기능화될 수 있다.
사전 증착 처리를 위한 방법 및 장치
재료의 사전 증착 처리를 위한 여러 방법 및 장치들이 본원에 기재되어 있다. 이들은 단독으로 또는 본원에 기술된 여러 증착 방법들/시스템들과 함께 사용될 수 있다.
유동화를 위한 방법 및 장치
일 실시예에서, 나노입자들, 미세입자들 또는 그 조합체로 구성되는 건식 분말들은 공기역학적인 힘을 사용하여 유동화된다. 도 3은 이것을 도시한다. 유동층(11)은 하나 이상의 분말 입구 포트(7)를 통해서 들어오는 분말을 수용한다. 들어오는 분말은 모두 유동층으로 도입되는 다른 크기의 입자들을 수용할 수 있다. 압축 공기의 공급은 적당한 필터(1), 유량계(2) 및 제어 밸브(3)를 통해서 유동화 공기 입구(4)로 제공된다. 제어 밸브 및 유량계는 공기 유동 속도를 제어할 수 있다. 공기는 이산화규소 비드(5)의 층을 통과하며, 상기 이산화규소의 비드는 유동 영역을 가로지르는 균일한 가스 유동을 보장하는 것을 돕고 또한 건조제로서 작용 한다[비드들은 주기적으로 교체된다]. 공기는 그때 다공성 유동화기 플레이트(6)를 통과하여서 챔버로 들어가로 상기 챔버 위에서 분말이 입구 포트(7)에 도입된다.
공기 유동속도는 공기역학적 힘이 분말 입자들을 움직이게 하고, 작은 입자들이 유동층(11)의 상단으로 상승하도록, 조정된다. 이 결과는 공기 유동 칼럼(air flow column;8)의 높이에 대한 평균 입자 크기의 수직 기울기이고, 큰 입자들은 칼럼의 바닥을 향하여 잔류하고 작은 입자들은 상단을 향하여 잔류한다. 다중 분말 출구 포트(9)가 제공되어서, 유동화기로부터 인출되는 입자들의 크기를 조정할 수 있다. 분말 픽업 튜브(10)는 입자들을 유동화기로부터 제거하기 위하여, 출구 포트들(9)중 하나에 배치된다. 사용되지 않은 포트들은 덮혀진다. 다중 출구 포트들의 설비는 분말 픽업 튜브의 위치를 [하나의 출구 포트에서 다른 출구 포트로 이동시켜서] 조정함으로써 초미립자 분말 입자들을 양호하게 공급하기 위한 능력을 제공한다. 이 방법에서, 초미립자인 입자들의 일부분은 초미립자들의 작은 질량 유동 속도로 인하여 증착 시간에 대해서 균형이 이루어져야 한다.
일부 실시예에서, 진동도 역시 진동기(도시생략)를 유동화기에 통합시킴으로써 공기역학적 힘과 조합되어서 인가될 수 있다. 진동기로부터의 진동은 분말 입자들의 추가 이동을 자극하는 것을 돕는다.
진동기들은 음파로부터의 음향 에너지 또는 고속으로 회전하는 편심 질량체를 갖는 모터에 의해서 생성된 기계적인 진동 에너지를 사용한다.
분말의 큰 덩어리는 유동층(11)의 바닥에 축적되고 배취 동작(batch operation)의 일부로서 수동으로 제거될 수 있다. 큰 규모의 동작을 위해서, 이것은 분말 제거 기능을 제공하고 및 수용력을 재순환시킴으로써 자동화될 수 있다.
다른 크기의 식별 및 공급 방법들
입자들의 크기를 식별하고 양호하게는 나노 크기 또는 초미립자를 공급하는 다른 방법은 미세 체(micron sieve)를 사용하여 분말을 선별(screen)함으로써 실행된다. 체(천공 플레이트 또는 스크린)는 큰 입자들을 선별 제외(screen out)하여서, 체의 개방부의 크기에 기초하여 단지 작은 입자들만 모아서 공급하는데 사용될 수 있다. 이것은 본원에 기술된 사전 증착 처리 방법들중 임의의 선택 사항으로서 사용될 수 있다.
임의의 크기 범위의 입자들을 분리하고 공급하는 다른 방법들은 다른 크기의 입자들을 분리하기 위하여 중력, 부력 및/또는 원심력의 사용을 포함한다. 한 보기는 입자들을 유체 스트림에 동반하고 상기 스트림의 방향을 선회시켜서 큰 입자들은 제거되어서 재순환될 외측으로 버려지고, 작은 입자들은 증착 시스템(200)으로 아래로 운반된다. 제 2 보기는 부력이 작은 입자들을 상승시키고, 큰 입자들이 부력을 초과하는 중력으로 인하여 떨어지도록 가스에 동반된 입자들의 낮은 상향 유동을 생성한다. 작은 입자들은 상단 또는 측부로부터 제거되고 증착 시스템(200)으로 공급된다.
응집 분리
입자들을 응집분리하는 방법들은 하기에 기술된다. 이 방법들은 임의의 증착 시스템과는 무관하게 적용될 수 있다. 이러한 응집분리의 방법들중 일부는 사전처리 및 증착을 위한 장치 및 통합된 사전처리 및 증착 방법과 연계하여 하기에 기술된다.
응집분리를 위한 하나의 방법은 높은 압력 가스 제트로부터 충돌을 통해서 덩어리를 파괴하는 제트 밀의 사용을 포함한다. 가스는 공기, 질소 또는 여러 다른 적당한 가스들중 임의의 가스이다. 도 4는 제트 밀을 도시한다. 건식 분말은 공급 펀넬(funnel;3)을 통해서 밀 안으로 들어간다. 두개의 공기 소스(또는 다른 가스 소스)가 제공되며, 하나는 공기 및 다른 가스를 연삭용 공기(grinding air)로 가압한다. 가압용 공기는 공급 가스 입구(2)로 들어가고, 들어오는 분말을 연삭 챔버(6)로 운반한다. 연삭용 공기는 연삭 공기 입구(1)로 들어가고 연삭용 공기 매니폴드(7)에 의해서 챔버 주위로 분배된다. 연삭용 공기에 의해서 생성된 공기역학적 힘은 가압용 공기 및 분말 입자들의 혼합물을 고체벽 또는 충돌 피봇에 대한 타격을 유발한다. 이것은 응집체가 분리되게 하여서 연삭 챔버의 중심에서 수집된 더욱 미세한 입자들로 만든다. 이들은 선회류 출구(vortex finder;5)에 의해서 채집되어서 미세한(또는 미세화된) 분말 입자들(4)은 그때 분말 출구를 통해서 밀을 빠져나온다.
응집분리를 위한 제 2 방법은 액체의 입자들을 분산시키는 것이며, 여기서 액체는 분산 및 응집분리를 도모하는 임의의 특성을 가진다. 예를 들어, 본 발명자들은 중성 또는 양극성인 계면활성제와 조합된 에탄올과 같은 용매(solvent)를 사용하였다. 액체 분산액은 초음파분해와 결합되어서 액체의 입자들의 원하는 분산을 달성하고 유지하는 것을 돕는다. 액체 분산액은 [즉, 액체 정전기 스프레이 코팅(ESC)을 위해서] 직접 증착 시스템에 공급되거나 또는 [건식 정전기 스프레이 코팅(ESC)을 위해서] 재료를 증착 시스템에 공급하기 전에 건조될 수 있다.
응집분리를 위한 제 3 방법은 상술한 바와 같이 액체의 입자들을 분산시키고, 그후에 추가로 응집분리를 하며 건식 분말을 증착 시스템에 공급하기 전에 초음파 스프레이 건조 기술을 사용하여 입자들을 건조시킨다. 초음파 스프레이 건조는 초음파 스프레이 노즐의 사용을 포함하고, 상기 초음파 스프레이 노즐은 액체 분산액을 분무하고 공정에서 초음파 진동을 통해서 응집체를 파괴한다. 방울들은 초음파 노즐을 빠져나오고 그후에 [사이클론 건조기를 통해서] 건조되어서, 운반 액체를 증발시키고 미세 입자들을 건조 형태로 남겨둔다. 이들은 그후에 증착 시스템에 가스 스트림으로 운반된다. 입자들의 응집 분리이외에, 초음파 스프레이는 균일한 크기의 방울들을 생성함으로써 균일한 크기의 입자들의 제조를 돕는다.
응집분리를 위한 제 4 방법은 증착 시스템(200)에 공급되는 연무제를 생성하는 것이다. 도 5는 연무제를 생성하기 위한 하나의 적당한 장치를 도시하는 도면이다. 분말은 액체에서 분산되고 [분산을 위하여 적당한 액체의 선택에 관한 상술한 설명을 참조하시오] 가압 유체 저장 챔버(6)에서 저장된다. 챔버는 공기, 질소 또는 다른 적당한 가스의 과도한 압력을 사용하여 가압될 수 있다. 입자들이 동반된 가압 액체는 연무제 스프레이 노즐(5)을 통해서 챔버를 빠져나올 때 연무제(aerosol)가 된다. 연무제는 그때 가열 코일(4)을 사용하여 가열되어서, 액체가 증발되서 분말 스프레이(3)에 건식 입자들을 남겨둔다. 연무제 유닛(aerosol unit)으로부터의 분말 스프레이는 정전기 증착을 위하여 정전기 스프레이 코팅(ESC) 건(1)의 입구에 직접 연결된다. 혼합물의 유동속도는 압력 및/또는 노즐 유동 특성을 변경함으로써 조정될 수 있다. 증발 속도는 가열 코일에 대한 분말을 조정함으로써 가속 또는 지연될 수 있다.
상술한 방법들의 조합도 사용될 수 있다. 예를 들어, 응집분리를 위한 하나의 조합된 방법은 먼저 액체의 입자들을 분산시켜서 밀착되게 뭉쳐진 응집체[원하는 액체 특성에 대해서 상술한 설명을 참조하시오]를 파괴하고, 그후에 입자들을 건조시키기 위하여 [이 시점에서 입자들은 다시 응집되어서 느슨하게 뭉쳐진 덩어리를 형성하는 경향이 있다] 액체를 제거하고 그다음 최종 단계로서 제트 밀을 사용하여서 건조 동안 또는 건조 후에 형성된 느슨하게 뭉쳐진 응집체를 파괴한다. 본 발명자들은 정전기 스프레이 증착[하기의 통합된 사전 처리 및 증착의 설명을 참조하시오] 이전에 입방정 질화 붕소 분말의 사전 증착 처리를 위하여 성공적인 본 방법을 사용하였다. 본 발명자들이 사용한 방법은 하기 단계들을 상세하게 포함한다:
1. 에탄올 및 중성 또는 양극성 계면활성제, 예를 들어 조닐(Zonyl)[듀퐁에 의해서 제조됨]의 혼합물에서 제조업자로부터 수용된 분산 cBN 분말 - 본 발명자들은 약 0.5 내지 1.5%의 계면활성제 대 분말의 질량 비율을 사용하였다.
2. 액체 부유물을 수동으로 휘젓고 그후에 균일한 분산을 추가로 보장하기 위하여, 진동 또는 초음파분해를 사용한다.
3. 고온 플레이트 상의 용기의 혼합물을 건조시키시오. 건조 속도를 높이고 습도 침입을 방지하기 위하여, 개방 용기의 주변부 주위에 위치한 여러개의 노즐을 통해서 플러싱 가스(flushing gas)[본 발명자들은 제어된 습도/이슬점을 갖는 섭씨 50 내지 70도의 질소를 사용하였다]를 적용한다. 뭉침현상을 감소시키기 위하여 건조 동안 혼합물을 수동으로 휘젓는다. 제조 레벨을 일정비율로 증가시키기 위하여, 이 동작은 자동화될 수 있다는 것을 주의하시오.
4. 분쇄기 및 공이(pestle)를 사용하여 결과적으로 뭉쳐진 재료를 수동으로 파괴하여서, 그 결과로 쏟을 수 있는 건조하면서 느슨한 분말이 얻어진다.
5. 분말을 제트 밀의 펀넬에 부어서, 증착된 재료의 양을 제어할 수 있도록, 부가된 부분을 중량 측정한다. 일정비율의 증가를 위하여, 이것은 분말 측정 단위(PMU)로 자동화될 수 있다.
액체 분산액을 사용하는 이들 방법들에 대해서, 액체 분산액은 액체의 입자들의 원하는 분산을 달성하고 유지하는 것을 돕기 위하여 초음파분해와 결합될 수 있다.
기능화(functionalization)
증착 이전에 입자들의 기능화는 코팅이 특정 기능을 위하여 생성될 수 있게 허용하거나 또는 결과적인 코팅의 특성을 개선할 수 있다. 기능화는 통상적으로 재료의 제 2 위상 또는 혼합 위상들을 도입함으로써 실현된다. 예를 들어, 입방정 질화 붕소(cBN) 입자들은 질화 티타늄(TiN), 티타늄 알루미늄 질화물(TiAlN) 또 는 산화 알루미늄(Al2O3)으로 오버 코팅되어서, 입방정 질화 붕소(cBN) 입자들의 유동성을 개선하고 [티타늄 알루미늄 질화물(TiAlN) 오버코팅의 경우에] 코팅의 내산화성을 증가시킨다. 기능화도 역시 [초미립자 크기의 이산화 규소와 같은] 안정한 게스트 재료(guest material)를 도입할 수 있고 호스트 재료(host material) 입자들 사이에 유효 공간을 제공하여서, 응집 가능성을 감소시킨다. 이것은 표면 거칠기와 같은 분말 코팅의 표면 품질을 개선하는 것을 추가로 돕는다.
나노입자들, 미세입자들 및 그 조합들을 포함하는 입자들을 기능화하는 제 1 방법은 특정 기능화를 위해서 선택된 다른 재료에 의해서 입자들을 오버코팅하는 것이다. 입자들을 기능화하는 제 2 방법은 계면활성제를 수용하는 액체에서 입자들을 분산시키는 것이며, 여기서 액체 및 계면활성제는 안정한 분산을 제공하도록 선택된다. 액체 분산제는 액체 분산액으로서[즉, 액체 정전기 스프레이 코팅(ESC)에 대해서] 증착 시스템(200)에 공급되거나 또는 [즉, 건식 정전기 스프레이 코팅(ESC)에 대해서] 재료를 증착 시스템에 공급하기 전에 건조될 수 있다. 액체 분산액은 초음파분해와 결합되어서 액체의 입자들의 원하는 분산을 달성하고 유지하는 것을 돕는다.
추가 사전 증착 처리 방법들
다른 사전증착 처리 방법들도 역시 단독으로 또는 상술한 방법들을 조합하여 증착 이전에 코팅 재료를 사전 가공하기 위해서 사용될 수 있다. 예를 들어, 분말 은 예비가열되어서 분말 재료로부터 습기를 추방하는 것을 돕는다. 볼 밀링(ball milling)도 역시 응집체들을 파괴하고 증착 시스템에 제공된 분말 입자들의 크기를 조정하는데 사용될 수 있다.
코팅 증착용 방법들 및 장치들
도 6은 다른 코팅 또는 증착 방법들 뿐 아니라 정전기 스프레이 코팅(ESC)에 대해서 사용될 수 있는 증착 챔버를 도시한다. 스프레이 노즐 조립체(1)는 코팅 재료[건식 분말 또는 입자들을 수용하는 액체 부유물]를 코팅 챔버(2) 안으로 분무하도록 설치된다. 스프레이 노즐 조립체는 정정기, 초음파 또는 초음파 플러스 정전기 증착 수단을 사용할 수 있다. 코팅될 기판(들) 또는 부품(들)은 스테이지 부유물 조립체(3)를 사용하여 챔버에서 부유되는 스테이지(4) 상에 배치된다. 스테이지의 방위는 고정되거나 또는 선택으로서 회전 스테이지는 본원에 추가로 기술된 바와 같이 사용될 수 있다. 스테이지 및 스프레이 노즐 사이의 거리는 조정될 수 있다.
챔버는 코팅 재료의 이탈 또는 오염물의 진입을 방지하기 위하여 밀봉된다. 기판(들) 상에 증착되지 않는 재료는 분말 재순환 수집기(5)에서 수집되어서, 재료들이 재생될 수 있다. 양호한 실시예에서, 사용되지 않은 재료는 재료가 재사용을 위하여 포획되고 대기로 방출되는 것을 방지하도록, 액체 욕조 또는 다른 여과 수단을 통해서 밀봉 챔버를 빠져나온다.
양호한 실시예에서, 스테이지 부유물 조립체(3) 상에 제공된 조정 수단은 O 링 타입의 시일 또는 다른 밀봉 수단을 사용하여 밀봉되는 개방부를 관통하여 챔버의 상단을 통해서 조립체를 연장시킴으로써 챔버 외부에 위치한다. 이러한 디자인에 의해서, 스테이지 대 노즐의 거리는 챔버를 개방시키지 않고 조정될 수 있다.
도 7은 기판의 표면을 가로질러서 증착 균일성을 개선하기 위하여, 선택 방안으로서 사용되는 회전 스테이지를 도시한다. 회전 스테이지는 정전기 스프레이 및 다른 증착 방법과 함께 사용될 수 있다. 전기 모터(1)는 감속 기어(2)를 통해서 장치를 구동하여서, 중심 샤프트(6)가 회전할 수 있게 한다. 선 플레이트(sun plate;7)는 중심 샤프트(6)에 부착되어서 샤프트와 함께 회전한다. 다수의 위성 기어(5)가 위성 샤프트(8)를 사용하여 선 플레이트(7)에 설치된다. 위성 기어는 고정된 설치 베이스(3)에 설치된 내부 링 기어(4)와 맞물린다. 도면에 도시된 일 실시예에서, 6개의 위성 기어들이 사용된다.
선 플레이트가 회전할 때, 위성 기어들은 조립체의 중심축 주위로 이동하고 내부 링 기어와의 상호 작용으로 인하여, 위성 기어들은 그 자체 축에서 회전한다. 기판들은 개별적인 위성 기어 스테이지들에 설치된다. 이중 회전 작용은 기판의 표면 상의 모든 지점들이 재료 스프레이에 동일하게 노출되는 것을 보장함으로써, 기판 상의 증착 균일성을 보강한다.
위성 및 링 기어들은 종래의 기어 치형체를 사용하여 맞물리거나 또는 위성 기어들은 각 롤러의 외부 에지가 내부 링 기어의 표면과 접촉하고 마찰이 위성기어들을 회전하게 하도록 (즉, 스프링에 의해서) 외부를 향하여 가압되는 롤러로서 제조될 수 있다.
임의의 유형의 정전기 증착을 위해서, 위성 기어들은 이들 위에 설치되는 기판을 접지시키기 위하여, 접지되어야 한다. 이것은 위성 기어들을 접지 부재에 전기 접속하도록 수단이 제공되는 것을 필요로 한다. 위성 기어들이 롤러인 일 실시예에서, 위성 기어 샤프트에 대해서 가압하고 위성 기어들을 내부 링 기어에 대해서 유지하는 스프링들이 브러쉬(brush)로서 작용하여서 접지된 회전 스테이지 조립체의 받침대(rest) 및 위성 기어들 사이의 전기 접속을 이룬다.
전기 모터의 속도는 코팅될 기판이 코팅의 바람직한 균일성을 달성하기 위하여 동일하게 증착 스프레이 패턴의 모든 부분들에 노출되는 것을 보장하도록 조정될 수 있다. 속도는 DC 모터에 대한 전력 입력값(전압)을 변경함으로써 조정될 수 있다. 도면에 도시된 특정 실시예에서, 전체 선 플레이트에 대한 위성 기어들의 회전 속도의 비율은 기어 비율에 의해서 고정된다. 그러나, 다른 실시예에서, 두개의 속도가 독립적으로 조정될 수 있도록, 하나 이상의 추가 모터 또는 다른 수단이 제공될 수 있다.
회전 스테이지도 역시 x 방향 또는 y 방향으로 측방향으로 이동하는 적당한 플랫폼에 설치됨으로써 병진이동할 수 있고 상기 스테이지도 역시 z 방향[도면의 수직 방향]으로 병진이동하여서, 회전 스테이지를 스프레이 소스로 인접하게 또는 스프레이 소스로부터 이격되게 이동시킨다.
통합된 사전 처리 및 증착 방법들 및 장치들
도 8은 분말의 사전 증착 처리를 이한 유동화기와 통합된 정전기 스프레이 코팅(ESC)을 도시한다. 압축 공기, 질소 또는 다른 적당한 가스는 한 세트의 압력 제어 밸브에 공급된다. 상기 밸브들은 유동화기에 대한 공기 및 정전기 스프레이 코팅(ESC) 건에 대한 공급 공기를 제어한다. 유동화를 정전기 스프레이 코팅(ESC) 증착과 조합함으로써, 건식 분말 입자들의 응집이 감소되고 초미립자들은 양호하게는 정전기 스프레이 코팅(ESC) 건에 공급된다. 본 시스템은 생물 의학적 적용을 위한 티타늄 임플란트를 포함하는 기판 상의 수산화인회석(hydroxyapatite)과 같은 분말들의 균일 증착을 제공하는데 사용되었다. 본 시스템은 많은 다른 재료 및 적용에 사용하기에 적당하다.
도 9는 유입되는 분말 재료의 응집 분리를 위한 통합된 제트 밀을 갖는 정전기 스프레이 코팅(ESC)을 도시한다. 압축 공기, 질소 또는 다른 적당한 가스는 한 세트의 압력 제어 밸브에 공급된다. 상기 밸브들은 정전기 스프레이 코팅(ESC) 건에 대한 공급 공기를 제어하고, 제트 밀에 대한 공급 공기 및 연삭 공기를 제어한다. 건식 분말은 제트 밀의 분말 입구에 공급된다. 제트 밀의 연삭 작용은 응집체를 파괴하고 미세한 분말 입자들은 제트 밀로부터의 공급 공기에 의해서 정전기 스프레이 코팅(ESC) 건으로 직접 운반된다. 상업적으로 이용가능한 제트 밀은 통상적으로 밀링용 분말의 포획을 위한 수집 백을 갖는 사이클론 분말 수집기를 통합한다. 본 발명에서, 사이클론 및 백(bag)은 제거되고 맞춤 디자인된 커플링(custom-designed coupling)이 정전기 스프레이 코팅(ESC) 건의 입력 호스 연결부에 직접 제트 밀 출력부를 연결하는데 사용된다. 압력 제어 밸브들은 인가된 전체 공기 압력, 제트 밀을 통해서 연삭 및 푸싱(pushing)(공기 공급)에 인가된 상대 압력을 조정하는데 사용된다. 이것은 제트 밀에서 연삭력 및 푸싱력 사이의 균형을 조정할 수 있게 하고, 정전기 스프레이 코팅(ESC) 챔버에서 입자 증착 동안 공기역학적 힘 및 정전기력 사이의 균형을 조정할 수 있게 한다. 정전기 스프레이 코팅(ESC) 건들은 통상적으로 제트 밀에서 사용되는 크게 낮은 공기 압력을 사용한다. 정전기력은 입자 증착을 좌우한다. 제트 밀을 직접 정전기 스프레이 코팅(ESC) 건에 결합시킴으로써, 공기역학적 힘들은 더욱 큰 역할을 한다. 본 발명자들은 증가한 공기역학적 힘들이 더욱 균일한 코팅 증착을 제공하는 것을 확인하였다. 이것은 기판의 표면 특성의 불균일성으로 인하여 정전기장 라인이 기판에서 균일하지 않다는 사실에 부분적으로 기인하는 것으로 사료된다. 공기역학적 힘들은 증착에서 정전기력의 영향을 감소시킴으로써, 상기 불균일성을 극복하는 경향이 있다. 정전기력에 대하여 공기역학적 힘들의 증가로 인해서 증착 균일성을 크게 증가시키는 상기 결과는 예상되지 않았다. 제트 밀과 정전기 스프레이 코팅(ESC) 시스템과의 통합은 유입되는 분말 입자들의 응집 분리를 제공하고, 이것은 자체적으로 코팅 균일성을 개선하고, 또한 공기역학적 힘들의 증가한 영향을 통해서 입자 증착의 균일성을 개선한다.
본원에 기술된 시스템에 포함될 수 있는 다른 선택적인 형태는 다음과 같다:
●특정 적용을 위해서 바람직할 때, 운반 가스의 예비 가열;
●시스템에 대한 분말 재료의 자동 공급 및 [즉, 분말 측정 유닛을 사용함으로써] 분말 양 및 온도, 압력 등과 같은 다른 핵심 변수들의 자동 측정; 또한 기판의 회전/병진이동의 자동화;
●원하는 크기의 입자들이 바람직하게 시스템에 공급될 수 있도록, 입자 크기들을 스크린하고 분리하는 추가 수단으로서 체의 사용;
●공급 표면들 상의 분말의 축적 방지를 돕기 위하여, 진동 및 경사 표면 디자인;
●큰 표면 상의 증착을 허용하도록, 기판 또는 정전기 스프레이 코팅(ESC) 건 또는 양자 모두의 [x, y 및/또는 z 방향으로의] 추가 병진이동; 및
●큰 표면 또는 복잡한 기하학적 형태의 코팅을 허용하기 위하여 다중 건들의 사용.
상업적으로 구매가능한 정전기 스프레이 코팅(ESC) 건들은 본원에 기술된 정전기 스프레이 코팅 시스템들에 대해서 사용될 수 있다. 그러나, 페인팅 및 분말 코팅에 대해서 공통으로 사용되는 재고 건들(the off- the-shelf guns)은 미세 입자 및 나노 크기의 입자들의 증착에 대해서 적용될 때 일부 단점들을 가진다. 상세하게는, 건들은 건 내부의 통로 들 내에서 균일한 유동을 제공하지 않아서, 결과적으로 건을 빠져나오는 유동의 일부 공간적인 불균일성을 초래한다. 또한, 분말이 축적되는 경향이 있는 건 내의 영역들이 있으며, 이것은 건으로 보내진 분말 질량을 제어함으로써 증착 두께를 제어하는 능력에 영향을 미친다.
도 10은 상기 문제점들을 해결하는 변형된 건 디자인을 도시한다. 상업적으로 구매가능한 건들과 같이, 공기 또는 다른 가스는 압력 상태에서 분말 공급에 따라서 건에 제공된다. 노즐 출구에 위치한 전극(2)은 건을 빠져나올 때 입자들을 방출하여서 충전된 분말 스프레이(1)를 제조한다. 그러나, 이 경우 다중 분말 공급 입구들(4)이 제공되고 이들은 유동 방향으로 각이 형성되므로, 분말은 공기 유동 경로와 더욱 용이하게 결합한다. 또한, 다중 입구들을 제공함으로써[도면에 도시된 보기에서는 3개가 제공된다], 분말은 유동 경로의 원주 주위에 더욱 균일하게 분포된다.
또한, 두개의 공기 분리 입구들이 제공된다. 하나는 정전기 스프레이를 생성하기 위하여 주요 공기를 공급하는 부스터 공기 입구(5)이다. 또한, 공기는 하나 이상의 와류 공기 입구들(3)에 제공된다. 도면에 도시된 보기에서, 두개의 와류 공기 입구들이 제공된다. 상기 입구들은 공기가 접선방향으로 들어오도록 배향되어서, 정전기 스프레이 코팅(ESC) 건 내에 와류를 생성하고, 이것은 노즐 몸체(6)의 표면들 상의 분말 축적을 방지하는 것을 보조하며 또한 가스 및 분말 혼합 유동의 균일성을 유지하는 것을 보조한다. 노즐 몸체는 분말이 축적될 수 있는 틈새 또는 캐비티가 없는 매끄러운 표면을 갖도록 디자인된다.

Claims (34)

  1. 기판을 증착 재료로 코팅하는 방법으로서,
    a) 증착 재료에 사전 증착 처리를 적용하는 단계로서, 상기 사전 증착 처리 를 적용하는 단계는 상기 증착 재료를 응집분리하는 단계를 포함하는 단계;
    b) 정전 전하에 의해서 상기 증착 재료를 기판 상으로 지향시키는 단계; 및
    c) 하나의 원위치 및 사후 증착 처리를 기판에 적용함으로써, 상기 증착 재료가 기판으로 바운드(bound)되는 단계를 포함하는, 코팅 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 증착 재료를 기판 상으로 지향시키는 단계는 상기 기판을 조작하는 단계를 추가로 포함하고 상기 기판을 조작하는 단계는 상기 기판을 스테이지 상에서 회전시키는 단계를 포함하는, 코팅 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 증착 재료는 탄화물, 질화물, 질화탄소(carbonitride), 붕화물, 산화물, 황화물 및 규화물중 포함하는 적어도 하나의 세트를 포함하는, 코팅 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 증착 재료는 질화 붕소를 포함하는, 코팅 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 하나의 원위치 처리를 적용하는 단계는 UV광, 전기 스테이지 레이저 소결 및 적외선 소결중 적어도 하나를 포함하는, 코팅 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 사후 증착 처리를 적용하는 단계는 화학 증기 침투를 포함하는, 코팅 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 화학 증기 침투의 단계는 질화 티타늄을 기판에 적용하는 단계를 포함하는, 코팅 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 사후 증착 처리를 적용하는 단계는 소결을 포함하는, 코팅 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 소결 단계는 마이크로파 소결, 레이저 소결 및 적외선 소결의 적어도 하나의 세트를 포함하는, 코팅 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 증착 재료를 기판 상으로 지향시키는 단계는 복수의 분말 공급 입구들을 통해서 상기 증착 재료를 정전기 건 안으로 지향시키는 단계를 포함하는, 코팅 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 복수의 분말 공급 입구들은 상기 정전기 건으로부터 공기 유동의 방향으로 각도가 형성되는, 코팅 방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 증착 재료를 기판 상으로 지향시키는 단계는 복수의 공기 입구들을 통해서 공기를 정전기 건 안으로 지향시키는 단계를 추가로 포함하는, 코팅 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 복수의 공기 입구들은 부스터 공기 입구(booster air inlet)를 포함하고, 상기 증착 재료를 기판 상으로 지향시키는 단계는 부스터 공기 입구를 통해서 주요 공급 공기를 정전기 건 안으로 지향시키는 단계를 추가로 포함하는, 코팅 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 복수의 공기 입구들은 와류 공기 입구(vortex air inlet)를 추가로 포함하고, 상기 증착 재료를 기판 상으로 지향시키는 단계는 상기 와류 공기 입구를 통해서 공기를 접선방향으로 정전기 건 안으로 지향시키는 단계를 추가로 포함하는, 코팅 방법.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 사전 증착 처리 단계는 상기 증착 재료를 유동화시키는 단계를 포함하는, 코팅 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 사전 증착 처리 단계는 상기 증착 재료를 공기역학으로 유동화시키는 단계를 포함하는, 코팅 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 유동화 단계는 상기 증착 재료를 진동시키는 단계를 추가로 포함하는, 코팅 방법.
  18. 제 16 항에 있어서,
    상기 유동화 단계는 상기 증착 재료를 체질(sieve)하는 단계를 포함하는, 코팅 방법.
  19. 제 1 항에 있어서,
    상기 응집분리 단계는 제트 밀에 의해서 실행되는, 코팅 방법.
  20. 제 1 항에 있어서,
    상기 응집분리 단계는 상기 증착 재료를 분산 액체에서 분산시킴으로써 실행되는, 코팅 방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 응집분리 단계는 상기 분산 액체에 초음파분해(sonication)를 적용하는 단계를 추가로 포함하는, 코팅 방법.
  22. 제 20 항에 있어서,
    상기 응집분리 단계는 상기 분산 액체를 연무질화(aerosol)하는 단계를 추가로 포함하는, 코팅 방법.
  23. 제 20 항에 있어서,
    상기 분산 액체에 초음파 진동을 적용시키는 단계를 추가로 포함하는, 코팅 방법.
  24. 제 1 항에 있어서,
    상기 사전 증착 단계는 상기 증착 재료를 기능화(functionalize)하는 단계를 포함하는, 코팅 방법.
  25. 제 24 항에 있어서,
    상기 기능화 단계는 상기 기판을 오버 코팅(over coating)하는 단계를 포함하는, 코팅 방법.
  26. 제 24 항에 있어서,
    상기 기능화 단계는 액체 및 계면활성제를 포함하는 혼합물에서 상기 증착 재료를 분산시키는 단계를 포함하는, 코팅 방법.
  27. 제 26 항에 있어서,
    상기 혼합물에 초음파분해를 적용하는 단계를 추가로 포함하는, 코팅 방법.
  28. 제 1 항에 있어서,
    상기 증착 재료는 미세 크기의 입자를 포함하는, 코팅 방법.
  29. 제 1 항에 있어서,
    상기 증착 재료는 나노 크기의 입자를 포함하는, 코팅 방법.
  30. 제 1 항에 있어서,
    사후 증착 처리를 기판에 적용하는 상기 단계 후에 약품 재료(agent material)를 기판에 지향시키는 단계를 추가로 포함하는, 코팅 방법.
  31. 제 30 항에 있어서,
    상기 약품 재료는 활성 생물학적 약품을 포함하는, 코팅 방법.
  32. 제 31 항에 있어서,
    상기 활성 생물학적 약품은 하나의 살균성 및 항박테리아 약품을 포함하는, 코팅 방법.
  33. 제 30 항에 있어서,
    상기 약품 재료는 골 형성 단백질(bone morphogenic protein)을 포함하는, 코팅 방법.
  34. 제 30 항에 있어서,
    상기 약품 재료는 약제 운반 약품을 포함하는, 코팅 방법.
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