KR20090075346A - Polymer dispersed liquid crystal device having temperature stability - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 두 면의 투명 인듐 주석 산화물(ITO) 코팅 유리판 사이에 디에틸렌글리콜 디비닐 에테르(DEGDVE)를 가교제로 포함하는 프리폴리머와 액정의 혼합물을 삽입하여 제조되어 넓은 온도 범위에 걸쳐 안정한 전기-광학 특성을 나타내는 고분자 분산형 액정(PDLC) 소자에 관한 것이다.The present invention is prepared by inserting a mixture of a prepolymer and a liquid crystal containing diethylene glycol divinyl ether (DEGDVE) as a crosslinking agent between two sides of a transparent indium tin oxide (ITO) coated glass plate, which is stable over a wide temperature range. It relates to a polymer dispersed liquid crystal (PDLC) device exhibiting characteristics.
고분자 분산형 액정(polymer dispersed liquid crystal, PDLC; 이하 "PDLC"라 칭함)이라 함은 액정 표시 장치(LCD)에 사용되는 액정 셀의 하나로서, 빛의 투과를 빛의 산란 강도에 따라 제어하며 편광판을 필요로 하지 않는 것이 특징이다. 고분자 중에 수 mm의 액정 분자립이 다수 분산되어 있는 것, 그물 모양의 고분자 중에 액정이 포함되어 있는 것 등 몇 가지 종류의 구조가 제안되어 있다. 전압이 없으면 액정 분자의 방향이 불규칙해지고, 매체와의 굴절률이 다른 계면(界面)에서 산란을 일으킨다. 전압을 가하면 액정의 방향이 가지런하게 되고, 양자의 굴절률 이 일치하여 투과 상태가 된다. 표시는 밝게 되지만 액정 셀의 두께를 크게 하지 않으면 콘트라스트가 확보되지 않기 때문에 결과적으로 구동 전압이 높아진다. Polymer dispersed liquid crystal (PDLC) (hereinafter referred to as "PDLC") is one of the liquid crystal cells used in the liquid crystal display (LCD), the light transmission is controlled according to the scattering intensity of the light polarizing plate It does not need to be characterized. Several types of structures have been proposed, such as the dispersion of a large number of liquid crystal molecular grains of several mm in a polymer and the inclusion of a liquid crystal in a mesh-like polymer. If there is no voltage, the direction of the liquid crystal molecules becomes irregular, and scattering occurs at an interface having a different refractive index from the medium. When a voltage is applied, the direction of the liquid crystal is aligned, and the refractive indexes of the two liquid crystals coincide with each other, thereby becoming a transmission state. The display becomes bright, but contrast is not secured unless the thickness of the liquid crystal cell is made large, resulting in higher driving voltage.
PDLC는 고분자와 액정이 혼합된 상으로, 외부 전기장을 인가함으로써 스위칭시킬 수 있다. 이들의 소재로서의 중요성은 전자 종이 또는 플렉서블 디스플레이에 응용 가능성으로부터 유래하고, 이들은 차세대 디스플레이 포맷으로 여겨지고 있다. PDLC is a mixed phase of a polymer and a liquid crystal, and can be switched by applying an external electric field. Their importance as materials stems from their applicability to electronic paper or flexible displays, which are considered to be the next generation display format.
PDLC는 산란 단면적(scattering cross section)의 변화를 바탕으로 전환성 전기-광학(electro-optic) 효과를 나타내기 때문에, 편광판이 불필요하게 되어 플렉서블 장비를 손쉽게 제조할 수 있다. 또한 PDLC는 패시브 라이팅(passive lighting)을 바탕으로 반사 모드 장비에서 높은 휘도를 구현할 수 있어서 무게 및 전력 소비를 증가시키는 집적 백라이팅을 사용할 필요가 없게 된다. Since PDLC exhibits a converting electro-optic effect based on changes in scattering cross section, the polarizer is unnecessary, which makes it easy to manufacture flexible equipment. In addition, PDLC can achieve high brightness in reflective mode equipment based on passive lighting, eliminating the need for integrated backlighting that increases weight and power consumption.
PDLC 셀은 배향 방향(orientation direction)에 이방성인 액정 도메인과 주위 고분자 네트워크의 굴절 지수 편차(refractive index difference)를 조절할 수 있기 때문에, PDLC 셀의 투과율은 외부 전기장에 의해 조절될 수 있다. Since the PDLC cell can adjust the refractive index difference of the liquid crystal domain and the surrounding polymer network that is anisotropic in the orientation direction, the transmittance of the PDLC cell can be controlled by an external electric field.
광-유도 상 분리 방법(photo-induced phase separation method)에 의해 액정과 단량체의 균질 용액으로부터 분리되는 액정 도메인은 도메인 내에 함유된 액정의 분자 배향의 평균으로 측정되는 배향 방향이 랜덤한 분포를 취하고 있다. 셀에 전기장이 인가되지 않으면, 입사 광이 두 개의 광학 매질과 작용하여 산란될 것이다. 주위 고분자의 굴절 지수와 매칭되는 액정의 통상적인 굴절 지수와 더불어 액정 분자를 장을 따라 강제로 정렬시키는데 충분한 전기장은 단지 하나의 광학 매질 에서만 발생되기 때문에 대부분의 입사 광은 셀을 통과할 것이다.The liquid crystal domain separated from the homogeneous solution of the liquid crystal and the monomer by the photo-induced phase separation method has a random distribution in the orientation direction measured by the average of the molecular orientations of the liquid crystal contained in the domain. . If no electric field is applied to the cell, the incident light will work and scatter with the two optical media. Most incident light will pass through the cell because an electric field sufficient to force the alignment of liquid crystal molecules along the field along with the normal refractive index of the liquid crystal matches the refractive index of the surrounding polymer is generated in only one optical medium.
2상 복합체는 통상적으로 가교제를 포함한 여러 단량체로 구성된 프리폴리머(pre-polymer)와 액정을 혼합하는 단계로 출발되는 상 분리 기술에 의해 제조된다. Biphasic complexes are typically prepared by a phase separation technique that begins by mixing a liquid crystal with a prepolymer consisting of several monomers, including crosslinkers.
PDLC의 전기-광학 특성은 분산 구조 및 액정의 배열에 따라 달라지며, 이는 적절한 액정/고분자 혼합물 및 제조 공정 조건을 이용하여 조절할 수 있다.The electro-optical properties of PDLCs depend on the dispersion structure and the arrangement of the liquid crystals, which can be controlled using suitable liquid crystal / polymer mixtures and manufacturing process conditions.
상업적으로 시판되는 액정 소재로는 머크사(Merck)에서 공급되는 TL계열 제품이 통상적으로 사용되며, 이들 중 TL205는 시클로헥산-플루오르화 비페닐(cyclohexane-fluorinated biphenyl)과 플루오르화 터페닐(fluorinated terphenyl)의 혼합물이며 60℃에서 네마틱상을 형성한다.Commercially available liquid crystal materials are commonly used TL series products supplied by Merck, among which TL205 is cyclohexane-fluorinated biphenyl and fluorinated terphenyl. ) And forms a nematic phase at 60 ° C.
또한 상업적으로 시판되는 프리폴리머로는 머크사에서 공급되는 UV 경화성 화합물인 PN393이 대표적인데, 이는 상기 TL계 액정 화합물과 함께 사용하는데 가장 적절하다고 알려져 있으며, TFT-PDLCD 장비에 적용하기 위해 특수하게 디자인된 것이다. 이 화합물은 폴리에스테르 아크릴레이트 수지인 에베크릴 1810(Ebecryl 1810), 아크릴레이트 단량체인 2-에틸헥실 아크릴레이트(EHA), 가교제로서 아크릴레이트 단량체인 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트(TMPTA), 및 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드와 광개시제로서 2-하이드록시-2-메틸프로피오페논(Darocur4265)의 혼합물을 포함한다. In addition, commercially available prepolymer is representative of PN393, a UV curable compound supplied by Merck, which is known to be most suitable for use with the TL-based liquid crystal compound, and is specifically designed for application to TFT-PDLCD equipment. will be. The compound is Ebecryl 1810, a polyester acrylate resin, 2-ethylhexyl acrylate (EHA), an acrylate monomer, trimethylolpropane triacrylate (TMPTA), an acrylate monomer as a crosslinking agent, and diphenyl. A mixture of (2,4,6-trimethylbenzoyl) phosphine oxide and 2-hydroxy-2-methylpropiophenone (Darocur4265) as photoinitiator.
아크릴레이트-기재 화합물의 중합은 라디칼 성장반응을 통해 매우 빠르게 진행되는 동시에, 이는 벌크 프리폴리머의 주위 또는 내부에 존재하는 산소에 의해 억제될 수 있다. 산소 억제는, 통상적으로 공기 중에서 수행되는 롤-투-롤(roll-to-roll) 공정에 의해 생산된 플렉서블 장비에서 PDLC 필름에 중대한 결합을 일으킬 수 있다. The polymerization of acrylate-based compounds proceeds very rapidly through radical growth reactions, while at the same time they can be inhibited by oxygen present in or around the bulk prepolymer. Oxygen suppression can cause significant binding to PDLC films in flexible equipment typically produced by a roll-to-roll process performed in air.
본 발명자들은 상기와 같은 종래 PDLC의 문제점을 해결하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과 본 발명에 이르게 되었다. The present inventors have made intensive studies in order to solve the problems of the conventional PDLC as described above and have come to the present invention.
따라서 본 발명의 목적은 넓은 온도 범위에 걸쳐 온도 안정성이 우수한 전기-광학 특성을 갖는 고분자 분산형 액정 소자를 제공하는 것이다.It is therefore an object of the present invention to provide a polymer dispersed liquid crystal device having electro-optical properties with excellent temperature stability over a wide temperature range.
상기와 같은 본 발명의 목적은 표준 PN393 조성에서 가교제 물질을 변화시킨 고분자 화합물로 PDLC를 성형하고, 이들의 전기-광학 특성을 분석하여 가교제의 효과를 검증함으로써 달성되었다. The above object of the present invention was achieved by molding PDLC with a polymer compound having a crosslinker material changed in a standard PN393 composition and analyzing their electro-optical properties to verify the effect of the crosslinker.
본 발명은 두 면의 투명 인듐 주석 산화물(ITO) 코팅 유리판 사이에 프리폴리머와 액정의 혼합물을 삽입하여 제조된 고분자 분산형 액정(PDLC) 소자에 있어서, 가교제를 첨가하여 중합도를 높임으로써 넓은 온도범위에서 안정한 전기-광학 특성을 갖는 고분자 분산형 액정 소자를 제공한다.The present invention is a polymer dispersed liquid crystal (PDLC) device manufactured by inserting a mixture of a prepolymer and a liquid crystal between two surfaces of a transparent indium tin oxide (ITO) coated glass plate, and adding a crosslinking agent to increase the degree of polymerization in a wide temperature range. Provided is a polymer dispersed liquid crystal device having stable electro-optical properties.
본 발명에 따른 가교제로는 하기 화학식 1의 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트(TMPTA), 화학식 2의 1,6-헥산디올 디-아크릴레이트(HDDA) 또는 화학식 3의 디에틸렌글리콜 디비닐 에테르(DEGDVE)를 사용할 수 있으나, 디에틸렌글리콜 디비닐 에테르(DEGDVE)이 가장 바람직하다.The crosslinking agent according to the present invention may be trimethylolpropane triacrylate (TMPTA), 1,6-hexanediol di-acrylate (HDDA), or diethylene glycol divinyl ether (DEGDVE). May be used, but diethylene glycol divinyl ether (DEGDVE) is most preferred.
<화학식 1><
TMPTATMPTA
<화학식 2><
HDDAHDDA
<화학식 3><Formula 3>
DEGDVEDEGDVE
본 발명에 따르면 상기 DEGDVE의 함량은 프리폴리머 화합물 전체 중량에 대해 2 내지 10 중량%, 바람직하게는 10중량%로 포함되는 것이 바람직하다.According to the present invention, the content of DEGDVE is preferably included in an amount of 2 to 10 wt%, preferably 10 wt%, based on the total weight of the prepolymer compound.
본 발명에 따른 고분자 분상형 액정 셀은 두 면의 투명 인듐 주석 산화물(indium tin oxide; ITO) 코팅 유리판 사이에 프리폴리머와 액정의 혼합물을 삽입하여 제조된다. 액정 화합물로는 TL계열 화합물을 사용할 수 있고, 프리폴리머 화합물로는 PN계열 화합물을 사용할 수 있다. The polymer phase liquid crystal cell according to the present invention is prepared by inserting a mixture of a prepolymer and a liquid crystal between two sides of a transparent indium tin oxide (ITO) coated glass plate. A TL-based compound can be used as the liquid crystal compound, and a PN-based compound can be used as the prepolymer compound.
우선 액정 화합물 70 내지 85 중량%, 바람직하게는 80중량%와 프로폴리머 화합물 30 내지 15 중량%, 바람직하게는 20중량%를 혼합하여 혼합물을 제조한다. 상기 프리폴리머 화합물에는 가교 단량체가 2 내지 10중량%, 바람직하게는 10중량%가 포함된다. First, a mixture is prepared by mixing 70 to 85% by weight, preferably 80% by weight, and 30 to 15% by weight, preferably 20% by weight, of the liquid crystal compound. The prepolymer compound contains 2 to 10% by weight, preferably 10% by weight of the crosslinking monomer.
상기에서 제조한 혼합물을 모세관 작용을 이용하여 셀로 도입하고, UV 램프를 일정시간 조사하여 광중합시킨다. UV 경화 동안, 시료의 온도는 일정하게 고정시키는 것이 바람직하다. The mixture prepared above is introduced into a cell using a capillary action, and photopolymerized by irradiating a UV lamp for a predetermined time. During UV curing, the temperature of the sample is preferably fixed.
이렇게 생성된 PDLC 필름은 3~10㎛ 직경의 도메인 크기를 가지며, 10 내지 50℃의 온도 범위에서 명암비, 응답 시간 및 턴-온 전압이 일정한 전기-광학 특성을 갖기 때문에 PDLC 소자로 사용할 수 있다.Thus produced PDLC film has a domain size of 3 ~ 10㎛ diameter, and can be used as a PDLC device because the contrast ratio, response time and turn-on voltage has a constant electro-optic characteristics in the temperature range of 10 to 50 ℃.
본 발명은 PDLC를 제조함에 있어 가교제로 DEGDVE를 사용함으로써 PDLC의 중합도가 증진되어 넓은 온도 범위에 걸쳐 온도 안정성을 가지며, 그에 따라 안정한 전기-광학 특성을 나타내어 차세대 디스플레이 포맷에 사용할 수 있는 효과가 있어, 디스플레이 산업상 매우 유용한 발명인 것이다.In the present invention, the degree of polymerization of PDLC is enhanced by using DEGDVE as a crosslinking agent in the manufacture of PDLC, which has a temperature stability over a wide temperature range, and thus exhibits stable electro-optic properties, thereby enabling use in next-generation display formats. It is a very useful invention in the display industry.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시형태를 실시예를 예로 들어 보다 상세하게 설명한다. 하지만 본 발명의 범위가 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.Preferred embodiments of the present invention will be described below in more detail with reference to Examples. However, the scope of the present invention is not limited to these examples.
실시예 1: Example 1: 가교제로As crosslinking agent TMPTATMPTA 를 사용한 Using PDLCPDLC 의 제조Manufacture
본 실시예에서는 두 면의 투명 인듐 주석 산화물(indium tin oxide; ITO) 코팅 유리판 사이에 프리폴리머와 액정의 혼합물을 7㎛ 셀 간격 두께로 삽입하여 PDLC 셀을 제조하였다. In this embodiment, a PDLC cell was prepared by inserting a mixture of a prepolymer and a liquid crystal at a thickness of 7 μm between two transparent indium tin oxide (ITO) coated glass plates.
셀 간격 불균일에 의해 발생되는 어떠한 불안정성(uncertainty)도 회피하기 위하여, 배향막(alignment layer) 없는 상업적으로 시판되는 액정 시험 셀(Solomon Goldentek Display Ltd.)를 사용하였다.In order to avoid any instability caused by cell gap unevenness, a commercially available liquid crystal test cell (Solomon Goldentek Display Ltd.) without an alignment layer was used.
액정 화합물 TL205(Merck) 80 중량%와 프로폴리머 PN393(Merck) 20 중량%를 이용하여 혼합물을 제조하였다. The mixture was prepared using 80% by weight of the liquid crystal compound TL205 (Merck) and 20% by weight of the copolymer PN393 (Merck).
상기 프리폴리머 PN393 전체 중량을 기준으로 가교 단량체로서 하기 화학식 1의 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트(TMPTA) 2중량%를 사용하였다.2% by weight of trimethylolpropane triacrylate (TMPTA) of Chemical Formula 1 was used as a crosslinking monomer based on the total weight of the prepolymer PN393.
<화학식 1><
TMPTATMPTA
상기에서 제조한 혼합물을 모세관 작용을 이용하여 셀로 도입하고, 1 mW/cm2 강도의 UV 램프(365 nm 피크 파장)를 10 분 동안 조사하여 광중합시켰다. UV 경화 동안, 시료의 온도는 린캄(Linkam) PE120 핫스테이지를 이용하여 22℃로 고정시켰다. 생성된 필름은 3~10㎛ 직경의 도메인 크기를 갖는 전형적인 PDLC 형태를 가졌다. The mixture prepared above was introduced into the cell by capillary action, and photopolymerized by irradiating a UV lamp (365 nm peak wavelength) of 1 mW /
실시예 2 : Example 2: 가교제로As crosslinking agent HDDAHDDA 를 사용한 Using PDLCPDLC 의 제조Manufacture
프리폴리머 PN393 전체 중량을 기준으로 가교단량체로서 하기 화학식 2의 1,6-헥산디올 디-아크릴레이트(HDDA) 2중량%를 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 PDLC를 제조하였다.PDLC was prepared in the same manner as in Example 1, except that 2 wt% of 1,6-hexanediol di-acrylate (HDDA) of Chemical Formula 2 was used as a crosslinking monomer based on the total weight of the prepolymer PN393.
<화학식 2><
HDDAHDDA
실시예 3 : Example 3: 가교제로As crosslinking agent DEGDVEDEGDVE 를 사용한 Using PDLCPDLC 의 제조Manufacture
프리폴리머 PN393 전체 중량을 기준으로 가교단량체로서 하기 화학식 3의 디에틸렌글리콜 디비닐 에테르(DEGDVE) 10 중량%를 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 PDLC를 제조하였다.PDLC was prepared in the same manner as in Example 1, except that 10 wt% of diethylene glycol divinyl ether (DEGDVE) of Formula 3 was used as a crosslinking monomer based on the total weight of the prepolymer PN393.
<화학식 3><Formula 3>
DEGDVEDEGDVE
실험예Experimental Example 1: One: PDLCPDLC 의 전기-광학특성 분석Electro-optical characterization of
상기 실시예 1 내지 3에서 제조한 세 가지 PDLC, 각각 TMPTA-PDLC(실시예 1), HDDA-PDLC(실시예 2) 및 DEGDVE-PDLC(실시예 3)에 대하여, 0.1 mW 출력의 직선 편광 632nm 레이저(linearly polarized 632nm laser; Newport laser diode module, 5mW)을 이용하여 전기-광학 특성(electro-optic property)을 분석하였다. For each of the three PDLCs prepared in Examples 1 to 3, TMPTA-PDLC (Example 1), HDDA-PDLC (Example 2), and DEGDVE-PDLC (Example 3), linearly polarized light of 632 nm at 0.1 mW output Electro-optic properties were analyzed using a laser (linearly polarized 632 nm laser; Newport laser diode module, 5 mW).
PDLC에 게이트 1-kHz 정현파 전압(gated 1-kHz sinusoidal voltage)을 인가하여, 투과도 편차(transmittance variation) 및 응답 시간(상승 및 하강 시간의 합으로 정의됨)을 측정하였다. 상승 및 하강 시간은 투과 광 강도가 최대 투과 광 강도의 10 내지 90%(역 또한 같음)에 이르게 되는 시간으로 정의된다. A gate 1-kHz sinusoidal voltage was applied to the PDLC to measure transmittance variation and response time (defined as the sum of the rise and fall times). Rise and fall times are defined as the time at which the transmitted light intensity reaches 10 to 90% (inversely equal) of the maximum transmitted light intensity.
명암비(contrast ratio)는 측정된 동작상태 투과도(Tsat)를 정지상태 투과도(To)로 나누어 계산하였다. 턴-온(turn-on) 전압 V90(여기서 투과도는 Tsat의 90%에 달함)을 전압-투과도 곡선으로부터 얻었다.Contrast ratio was calculated by dividing the measured operating state transmittance (Tsat) by the stationary state transmittance (To). Turn-on voltage V90 (where the transmittance reaches 90% of Tsat) was obtained from the voltage-permeability curve.
세 개의 상이한 PDLC 셀의 전형적인 전기-광학 특성을 하기 표 1에 요약하였다.Typical electro-optical properties of three different PDLC cells are summarized in Table 1 below.
<표 1>TABLE 1
25℃에서 측정된 다양한 가교제를 이용한 PDLC의 전기-광학 특성 Electro-optical Properties of PDLC with Various Crosslinkers Measured at 25 ° C
TMPTA-PDLC의 턴-온 전압이 세 PDLC 중 가장 낮았으나, 응답 시간이 길어 TFT 기재 디스플레이 용도로서 열악한 비디오 이미지를 생성시킬 것으로 여겨진다. The turn-on voltage of the TMPTA-PDLC was the lowest of the three PDLCs, but the long response time is believed to produce poor video images for TFT-based display applications.
TMPTA를 HDDA로 대체함으로써 35 msec까지 응답 시간을 단축시킬 수 있었으나, 60Hz 프레임 속도 보다는 여전히 긴 것이다. 응답 시간과 관련하여, DEGDVE가 PN399 기재 프리폴리머에 가장 적합한 단량체인 것으로 밝혀졌다. 턴-온 전압이 다른 것들의 거의 두 배임에도 불구하고, 상업적으로 시판되는 TFT-LCD 셀 보다 비교적 두꺼운 셀 간격으로 고려하면, 이는 디스플레이 용도로 알맞게 높은 것이다.Replacing TMPTA with HDDA could reduce the response time to 35 msec, but is still longer than the 60Hz frame rate. In terms of response time, DEGDVE has been found to be the most suitable monomer for PN399 based prepolymers. Although the turn-on voltage is almost twice that of others, considering the relatively thick cell spacing than commercially available TFT-LCD cells, this is moderately high for display applications.
DEGDVE를 사용함으로 인한 이점은 PDLC에 온도 안정성을 제공할 수 있다는 점이다. 10 내지 50℃의 온도 범위에 걸쳐, TMTPA-PDLC는, 도 1에 도시한 바와 같이, 명암비, 응답 시간 및 턴-온 전압의 심한 편차를 나타내었다. 명암비는 37 ℃ 부근에서 최고점에 도달한 것으로 측정되었고, 응답 시간은 조작 시간에 따라 감소하였다. 승온에서의 턴-온 전압이 매우 낮고 안정함에도 불구하고, 전압은 20℃ 이하에서 갑자기 증가하였다. The advantage of using DEGDVE is that it can provide temperature stability to PDLC. Over the temperature range of 10-50 ° C., TMTPA-PDLC exhibited severe variations in contrast ratio, response time and turn-on voltage, as shown in FIG. 1. The contrast ratio was measured to reach a peak near 37 ° C., and the response time decreased with the operation time. Although the turn-on voltage at elevated temperatures was very low and stable, the voltage suddenly increased below 20 ° C.
더욱이 높은 턴-온 전압 구역이 보다 긴 응답 시간 대역과 함께 발생하였고, 이는 PDLC 디스플레이 작동의 갑작스런 중단 또는 그레이 스케일 구현의 실패를 가져올 수 있다. Moreover, high turn-on voltage zones occurred with longer response time bands, which could result in sudden interruptions in PDLC display operation or failure of gray scale implementation.
도 2A 내지 2C에 가교제가 디스플레이 특성에 미치는 영향을 도시하였다. HDDA-PDLC는, 턴-온 전압의 온도 안정성 및 명암비와 관련하여, TMPTA-PDLC 보다 우수한 거동을 나타내었으나, 25℃ 이하에서 갑작스런 응답 시간 증가를 나타내었다. 이들 둘을, DEGDVE-PLDC와 비교하면, DEGDVE-PLDC는 EO 특성에 큰 변화를 보이지 않았고, 이는 넓은 온도 범위하에서 디자인된 대로 정상적으로 잘 작동할 수 있음을 의미한다.2A-2C show the effect of crosslinking agents on display properties. HDDA-PDLC showed better behavior than TMPTA-PDLC in terms of temperature stability and contrast ratio of the turn-on voltage, but showed a sudden increase in response time below 25 ° C. Comparing these two with DEGDVE-PLDC, DEGDVE-PLDC showed no significant change in EO properties, which means that it can work well as designed over a wide temperature range.
아먼드슨(K. R. Amundson) 등은 PN393 기재 프리폴리머에서 주성분으로서 2-에틸 헥실 아크릴레이트(EHA)를 함유한 PDLC의 고정 전이 온도(anchoring transition temperature)가 약 23℃라는 사실을 보고하였다. 액정의 네마틱에서 등방성으로(nematic-to-isotropic)의 전이 온도 보다 아주 낮은 온도 이하로 PDLC를 냉각시킴에 있어, 디렉터 필드(director field)는, 예를 들어 평행(homogenous)에서 수직(homeotropic)으로 재배향(reorient)될 수 있고, PDLC는 많은 산란 파워(scattering power)을 방출할 것이며, 보다 낮은 전압에서도 작동될 것이다. K. R. Amundson et al. Reported that the anchoring transition temperature of PDLC containing 2-ethylhexyl acrylate (EHA) as the main component in PN393 based prepolymers was about 23 ° C. In cooling the PDLC to a temperature well below the nematic-to-isotropic transition temperature of the liquid crystal, the director field is, for example, homogenous to homeotropic. Can be reoriented, and the PDLC will release a lot of scattering power and will operate at lower voltages.
그러나 본 발명에서는 표준 PN393-기재 PDLC도 예상과는 반대의 거동을 나타 냈으며, 이는 보다 작은 도메인 크기에 기인한 것이다. 이러한 현상이 두 개의 ITO 표면을 접촉시키는데 충분한 보다 큰 도메인 크기를 갖는 PDLC로부터 발견된 반면, 본 발명의 PDLC는 셀 간격과 비교하여 작은 도메인을 갖는다.However, in the present invention, the standard PN393-based PDLC also showed the opposite behavior, which is due to the smaller domain size. While this phenomenon was found in PDLCs with larger domain sizes sufficient to contact two ITO surfaces, the PDLCs of the present invention have small domains compared to cell spacing.
온도 불안정성을 설명하기 위한 다른 방법은 복합체 혼합물의 상 다이아그램을 이용할 수 있다. 도 3 (a)는 UV 경화 전에 TL205와 PN393의 혼합물에 대한 유사이원(pseudobinary) 상 다이아그램을 나타낸다. UV 경화가 일어나는 22℃에서 80% LC의 혼합물은 등방성 상이다. 불혼화(immiscibility) 간격은 본 발명에서 사용된 TL205의 네마틱-등방성 전이 온도(TNI)까지 확장된다. Another method to account for temperature instability can use a phase diagram of the composite mixture. Figure 3 (a) shows pseudobinary phase diagrams for a mixture of TL205 and PN393 before UV curing. The mixture of 80% LC at 22 ° C. where UV curing takes place is an isotropic phase. The immiscibility interval extends to the nematic-isotropic transition temperature (TNI) of TL205 used in the present invention.
광중합이 완료된 후, 불혼화 간격은 고분자에 LC의 낮아진 용해도로 인하여 확장되고, 초기 조성은 이상(binary) 도메인으로 떨어져, 도 3(b)에 도시한 바와 같이, cP 의 조성을 갖는 고분자 상 및 cLC의 LC 상이 분리될 수 있다. 승온에서, cP상은 단일 등방성상으로 전환되나, cLC상은 TA 이상에서 새롭게 형성된 상으로 분리될 것이다. 이때, TMPTA-PDLC층은 세 가지의 상이한 상으로 이루어지며, 최초 상과는 완전히 상이한 고정 에너지를 갖는 것으로 여겨지기 때문에 TMPTA-PDLC는 EO 특성의 최대 편차를 보여줄 것이다.After the photopolymerization is completed, the immiscibility interval expands due to the lower solubility of the LC in the polymer, and the initial composition falls into the binary domain, as shown in FIG. The LC phase of can be separated. At elevated temperatures, the cP phase will be converted to a single isotropic phase, but the cLC phase will separate into a newly formed phase above TA. At this time, the TMPTA-PDLC layer is composed of three different phases, and TMPTA-PDLC will show the maximum deviation of EO properties because it is believed to have a fixed energy that is completely different from the original phase.
DEGDVE-PDLC의 온도 안정성을 고려하면, 도 4 (b)에 묘사한 바와 같이, DEGDVE-PDLC의 불혼화 간격이 TMATA-PDLC 보다 크다. 2차 상 분리가 일어날 수 있는 반면, 상 전이 온도(TVE)는 TA 보다 훨씬 높아서 PDLC가 보다 높은 온도에서도 안정할 수 있고 그의 EP 특성 또한 안정할 수 있다. TMPTA-PDLC가 보다 좁은 불혼화 간격을 가지는 이유는 아직 명확하지 않다. 그러나 본 발명자들은 아크릴레이 트-PDLC(TMPTA- 및 HDDA-)에서 중합도가 산소 억제 효과로 인하여 상대적으로 낮을 수 있다고 추정한다. 비닐 에테르-기재 배합제의 중합은 혼합물에 용존하는 산소에 영향을 받지 않는 것으로 알려져 있다. 따라서 DEGDVE는 보다 큰 중합도를 가져와서 불혼화 간격이 보다 더 넓어질 수 있다.Considering the temperature stability of DEGDVE-PDLC, as depicted in Figure 4 (b), the immiscibility interval of DEGDVE-PDLC is greater than TMATA-PDLC. While secondary phase separation can occur, the phase transition temperature (TVE) is much higher than TA so that PDLC can be stable at higher temperatures and its EP properties can also be stable. It is not yet clear why TMPTA-PDLC has a narrower immiscibility interval. However, the inventors estimate that the degree of polymerization in acrylate-PDLC (TMPTA- and HDDA-) may be relatively low due to the oxygen inhibition effect. Polymerization of vinyl ether-based blending agents is known to be independent of oxygen dissolved in the mixture. Thus, DEGDVE can result in a greater degree of polymerization, leading to wider immiscibility intervals.
DEGDVE-PDLC의 형태는 아크릴레이트-PDLC와는 다소 상이하다. 도 4에 도시한 바와 같이, 도메인 크기는 광학 현미경으로 측정한 결과 두 배 이상인 것으로 측정되었고, 이는 명암비를 감소시킬 수 있다. 보스크(D. Bosc) 등은 가장 효율적인 PDLC 필름은 하기의 최적화 관계를 가져야 한다고 보고한 바 있다.The form of DEGDVE-PDLC is somewhat different from acrylate-PDLC. As shown in Figure 4, the domain size was determined to be more than twice as measured by the optical microscope, which can reduce the contrast ratio. D. Bosc et al. Reported that the most efficient PDLC films should have the following optimization relationship.
a(Δn)/λ=0.3a (Δn) /λ=0.3
상기 식에서, a는 액적 반경이고, Δn은 액정 비등방성이며, λ는 파장이다.Where a is the droplet radius, Δn is the liquid crystal anisotropy, and λ is the wavelength.
상기 관계에 따르면, 액정 상의 도메인 크기는 가장 큰 명암을 갖기 위해 직경이 2㎛ 미만이어야 한다. 그렇지 않으면, PDLC의 낮아진 산란 파워가 정지상태 투과도를 감소시키고, 명암비 또한 감소시킬 것이다. 도 4는 도메인 크기의 편차에 때한 가교제 선택의 효과를 나타내는 도이다. 예상과는 다르게, 세 개 중에 가장 큰 도메인을 갖는 VE-기재 PDLC 셀의 명암비는 다른 두 개의 아크릴레이트-기재 PDLC와 비교하여 보다 큰 것으로 측정되었다. 이는 액정 도메인 내부의 고분자 구조의 모양에 의해 설명되어질 수 있다. 도메인 크기 값은 통상적으로 액정 도메인이 간섭 및 암 도메인으로서 고분자 메트릭스로 인하여 착색 도메인으로 나타나는 비전기장에서 취해진 편광 광학 현미경사진에 의해 계산된다. 그러나 착색 도메인도, 도 5 (c) 안의 이미지에 나타낸 바와 같이, 고분자 조직을 함유할 수 있다. According to the above relationship, the domain size of the liquid crystal phase should be less than 2 mu m in diameter to have the greatest contrast. Otherwise, the lower scattered power of the PDLC will reduce the stationary permeability and the contrast ratio will also be reduced. 4 is a diagram showing the effect of crosslinking agent selection on variations in domain size. Unexpectedly, the contrast ratio of the VE-based PDLC cells with the largest domain of the three was determined to be greater compared to the other two acrylate-based PDLCs. This can be explained by the shape of the polymer structure inside the liquid crystal domain. Domain size values are typically calculated by polarization optical micrographs taken in a non-field where the liquid crystal domain appears as a colored domain due to the polymer matrix as interference and dark domains. However, the pigmented domain may also contain a polymer structure, as shown in the image in FIG. 5 (c).
도메인 내부의 밀봉부는 필라멘트형 고분자 구조라고 여겨지며, 액정 분자의 배열은 도메인 디렉터의 방향으로부터 벗어난다. 드롭(drop)이 광의 파장 보다 크기 때문에, 도메인 내부의 고분자 필라멘트에 기인한 보다 큰 편차가 산란 파워를 증가시킬 것이고, 명암비 또한 증가시킬 것이다.The seal inside the domain is considered a filamentary polymer structure, and the arrangement of the liquid crystal molecules deviates from the direction of the domain director. Since the drop is larger than the wavelength of light, a larger deviation due to the polymer filaments inside the domain will increase the scattering power and also increase the contrast ratio.
상기한 바와 같이, 본 발명자들은 상이한 가교제 단량체를 갖는 PN393 프리폴리머를 사용하여 제조된 PDLC의 전기-광학 특성을 비교하였다. TMPTA 또는 HDDA 함유 PDLC는 작동 온도에 따라서 명암비, 응답 시간 및 턴-온 전압에 현저한 편차를 보인 반면, DEGDVE-PDLC는 넓은 온도 범위에 걸쳐 안정한 전기-광학 특성을 나타내었다. TMPTA를 DEGDVE로 대체함으로 인한 중합도의 증진은 EO 특성을 안정화시키는데 중요한 역할을 할 것이다. DEGDVE-PDLC의 광학 형태 실험은 고분자 필라멘트가 도메인의 내부에 함유되어 매우 큰 도메인 구조에도 불구하고 아크릴레이트-PDLC에서와 유사한 명암비를 나타내었다.As noted above, we compared the electro-optical properties of PDLCs prepared using PN393 prepolymers with different crosslinker monomers. PDLC containing TMPTA or HDDA exhibited significant variations in contrast ratio, response time and turn-on voltage over operating temperature, while DEGDVE-PDLC exhibited stable electro-optical properties over a wide temperature range. Enhancement of the degree of polymerization by replacing TMPTA with DEGDVE will play an important role in stabilizing EO properties. Optical morphology experiments of DEGDVE-PDLC showed a high contrast ratio similar to that of acrylate-PDLC despite the very large domain structure because the polymer filaments were contained inside the domain.
도 1은 TMTPA-PDLC의 명암비, 응답 시간 및 턴-온 전압의 편차를 나타낸 그래프이다.1 is a graph showing variation of contrast ratio, response time, and turn-on voltage of TMTPA-PDLC.
도 2a 내지 2c는 가교제 교체가 디스플레이 특성에 미치는 영향을 나타낸 그래프로서, 도 2a는 측정온도에 따른 명암비 변화를, 도 2b는 응답시간 변화를, 도 2c는 턴-온 전압변화를 나타낸 그래프이다.Figure 2a to 2c is a graph showing the effect of cross-linking agent replacement on the display characteristics, Figure 2a is a change in contrast ratio according to the measurement temperature, Figure 2b is a response time change, Figure 2c is a graph showing a change in the turn-on voltage.
도 3은 TL205와 PN393의 혼합물에 대한 유사이원(pseudobinary) 상 다이아그램을 나타낸 그래프이다.3 is a graph showing pseudobinary phase diagrams for a mixture of TL205 and PN393.
도 4는 각각 TMATA-PDLC, HDDA-PDLC 및 DEGDVE-PDLC의 불혼화 간격을 도시한 사진이다. 4 is a photograph showing the incompatible intervals of TMATA-PDLC, HDDA-PDLC and DEGDVE-PDLC, respectively.
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