KR20090043978A - Composition of rtv silicon paste for conductive silicon rubber - Google Patents

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Abstract

본 발명은 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 일액형 상온 경화형 실리콘 수지, 도전성 금속 분말, 카본 나노 튜브 및 유기용제를 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물이며, 특히, 대기압 플라즈마 처리된 카본 나노 튜브를 사용하는 것을 특징으로 하는 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 의한 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물은 도전성 금속 분말과 일액형 상온 경화형 실리콘 수지 사이의 비중 차이에 의한 분리 현상을 방지하여 페이스트 조성물에 포함된 금속 분말의 도전성을 최적화할 수 있다.The present invention relates to a conductive one-liquid room temperature-curable silicone paste composition and a method for manufacturing the same, which includes a one-component room-temperature-curable silicone resin, a conductive metal powder, a carbon nanotube, and an organic solvent. In particular, the present invention relates to a conductive one-liquid room temperature-curable silicone paste composition characterized by using an atmospheric pressure plasma-treated carbon nanotube. The conductive one-liquid room temperature-curable silicone paste composition according to the present invention may prevent the separation phenomenon caused by the difference in specific gravity between the conductive metal powder and the one-component room temperature-curable silicone resin to optimize the conductivity of the metal powder included in the paste composition.

일액형 상온 경화형 실리콘, 페이스트, 도전성 금속 분말, 카본 나노튜브, 플라즈마 처리, One-component room temperature curing silicone, paste, conductive metal powder, carbon nanotube, plasma treatment,

Description

도전성 일액형 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물{Composition of RTV Silicon Paste for Conductive Silicon Rubber}Conductive one-component room temperature curable silicone paste composition {Composition of RTV Silicon Paste for Conductive Silicon Rubber}

본 발명은 도전성 일액 상온 경화형(room temperature vulcanizing, RTV) 실리콘 페이스트 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 일액형 경화형 실리콘 수지와 도전성 금속 분말과 카본 나노튜브를 혼합하여 도전성 실리콘 페이스트, 특히, 대기압 플라즈마 처리된 카본 나노튜브를 혼합하여 도전성을 부여하는 것을 특징으로 하는 도전성 일액 상온 경화형 페이스트 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a conductive single liquid room temperature vulcanizing (RTV) silicone paste composition and a method of manufacturing the same. More specifically, a conductive one-liquid room temperature curable paste composition characterized by mixing a one-component curable silicone resin, a conductive metal powder, and carbon nanotubes to give a conductive silicone paste, in particular, carbon nanotubes subjected to atmospheric plasma treatment to impart conductivity. And to a method for producing the same.

일액형 상온 경화형 실리콘은 일액형으로 사용되어 상온에서 대기 중에 노출되어 수분에 의하여 경화반응이 진행되며, 고무 물성을 나타내므로, 취급이 용이하고, 페이스트 상으로 토출하여 사용함으로 피착제에 접착이 용이하며, 부정형의 특성을 이용하여 다양한 형태의 부품에 활용할 수 있어, 그 활용범위가 넓다. One-component room temperature curable silicone is used as a one-component, exposed to the air at room temperature, and the curing reaction proceeds by moisture. Since it exhibits rubber properties, it is easy to handle and easily adhered to the adherend by discharging it into a paste. In addition, it can be used for various types of parts by using irregular characteristics, and its use range is wide.

이 경우 분말상의 입자로서는 전기 전도도를 갖는 금속 분말이 사용되며, 최종 가공되는 실리콘 고무에 전기 전도도를 부여하여 고주파 영역의 전자파 차폐 가스켓 등의 재료에 이용할 수 있다. 고주파 영역의 전자파 차폐 가스켓이라 함은 휴 대폰의 결합 틈새를 도전성 고무로 실링하여 누설되는 전자파를 차폐하는 기능을 하며, 요구되는 물성으로는 휴대폰 재료와의 부착성, 고주파 영역 전자파 차폐를 위한 도전성, 상온 어플리케이션 공정 및 경화 공정에서의 단면 형상(원형) 안정성, 재료의 저장 과정에 발생할 수 있는 저장 안정성(도전성 분말 소재의 분리 안정성) 등이 있다.In this case, metal powder having electrical conductivity is used as the powdered particles, and electrical conductivity can be given to the silicon rubber to be processed and used for materials such as electromagnetic shielding gaskets in the high frequency region. The electromagnetic wave shielding gasket in the high frequency area is used to seal the leakage of electromagnetic waves by sealing the coupling gap of the mobile phone with conductive rubber.The required physical properties include adhesion to mobile phone materials, conductivity for shielding the electromagnetic wave in the high frequency area, Cross-sectional shape (circular) stability in the room temperature application process and curing process, and storage stability (separation stability of the conductive powder material) that may occur in the material storage process.

일액형 상온 경화형 실리콘 수지와 도전성 금속 분말 필러를 혼합하여 페이스트 상의 혼합물을 제조함에 있어서, 유통 기간을 포함하여 보관 중에 금속 분말과 실리콘 수지와의 비중 차이에 의해 발생하는 상기 도전성 금속 분말 필러의 침강에 의한 품질의 불균일화는 품질을 저하시키는 중요한 요소의 하나이다.In preparing a paste-like mixture by mixing a one-component, room temperature-curable silicone resin and a conductive metal powder filler, the sedimentation of the conductive metal powder filler caused by the difference in specific gravity between the metal powder and the silicone resin during storage including a shelf life. Non-uniformity of the quality by means of one of the important factors to lower the quality.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 일액형 상온 경화형 실리콘 수지, 도전성 금속 분말, 카본 나노 튜브 및 유기용제를 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물을 제공함을 목적으로 한다.In order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a conductive one-liquid room temperature-curable silicone paste composition comprising a one-component room temperature-curable silicone resin, a conductive metal powder, a carbon nanotube and an organic solvent.

본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.The above and other objects of the present invention can be achieved by the present invention described below.

상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 의해 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물 및 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 제조방법이 제공되며, In order to achieve the above object, the present invention provides a conductive one-liquid room temperature-curable silicone paste composition and a conductive one-liquid room temperature-curable silicone paste manufacturing method.

상기 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물은,The electroconductive one-liquid room temperature hardening type silicone paste composition,

제1 견지로서, 일액형 상온 경화형 실리콘 수지, 도전성 금속 분말, 유기용제 및 카본 나노 튜브를 포함하는 실리콘 페이스트 조성물,As a first aspect, a silicone paste composition comprising a one-component room temperature curable silicone resin, a conductive metal powder, an organic solvent, and a carbon nanotube,

제2 견지로서, 상기 실리콘 페이스트 조성물은 일액형 상온 경화형 실리콘 수지 20 내지 40중량부 및 도전성 금속분말 60 내지 80중량부의 합 100중량부를 기준으로, 유기용제 25중량부 미만, 카본 나노튜브 0.5 내지 2중량부를 포함하는 실리콘 페이스트 조성물,As a second aspect, the silicone paste composition is less than 25 parts by weight of the organic solvent, 0.5 to 2 carbon nanotubes, based on 100 parts by weight of 20 to 40 parts by weight of the one-component room temperature curable silicone resin and 60 to 80 parts by weight of the conductive metal powder. A silicone paste composition comprising parts by weight,

제3 견지로서, 상기 카본 나노 튜브는 대기압 플라즈마 처리된 실리콘 페이 스트 조성물,In a third aspect, the carbon nanotubes are an atmosphere plasma-treated silicon paste composition,

제4 견지로서, 상기 일액형 상온 경화형 실리콘 수지는 경화형태에 따라서 탈초산형, 탈옥심형, 탈알코올형 및 탈 아세톤형으로 이루어진 군으로부터 선택되는 실리콘 페이스트 조성물,As a fourth aspect, the one-component room temperature curable silicone resin is a silicone paste composition selected from the group consisting of a deacetic acid type, a oxime type, a dealcohol type, and a acetone type, depending on the curing type,

제5 견지로서, 상기 일액형 상온 경화형 실리콘 수지는 점도가 500 내지 800포이즈(poise)인 실리콘 페이스트 조성물,As a fifth aspect, the one-component room temperature curable silicone resin has a viscosity of 500 to 800 poise (silicon paste composition),

제6 견지로서, 상기 도전성 금속분말은 형상이 구형, 그래뉼, 판형 및 침상형으로부터 선택되는 적어도 하나인 실리콘 페이스트 조성물,As a sixth aspect, the conductive metal powder is a silicon paste composition of at least one shape selected from spherical, granule, plate and needle shape,

제7 견지로서, 상기 유기용제는 수분이 제거된 톨루엔인 실리콘 페이스트 조성물, 및In a seventh aspect, the organic paste is a silicone paste composition is toluene moisture is removed, and

제8 견지로서, 상기 톨루엔 100중량부를 기준으로 메틸에틸케톤 10 내지 50중량부를 더욱 포함하는 것인 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물이 제공되며, As an eighth aspect, there is provided a conductive one-liquid room temperature-curable silicone paste composition further comprising 10 to 50 parts by weight of methyl ethyl ketone based on 100 parts by weight of toluene,

도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 제조방법은,Conductive one-liquid room temperature curable silicone paste manufacturing method,

제9 견지로서, 일액형 상온 경화형 실리콘 수지 20-40중량부 및 도전성 금속분말 60-80중량부의 100중량부에 대하여, 유기용제 5~25중량부, 및 대기압 플라즈마 처리된 카본 나노튜브 0.5 내지 2중량부를 탈포믹서를 이용하여 250 내지 350토르의 진공 하에서 분당 350 내지 500회의 회전수로 8 내지 12분 동안 혼합하는 것을 특징으로 하는 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 제조방법, 및As a ninth aspect, 5 to 25 parts by weight of an organic solvent and 0.5 to 2 of atmospheric pressure plasma-treated carbon nanotubes are used with respect to 100 parts by weight of 20-40 parts by weight of a one-component room temperature curable silicone resin and 60 to 80 parts by weight of a conductive metal powder. Method for producing a conductive one-liquid room temperature hardening type silicone paste, characterized in that the mixture by weight for 8 to 12 minutes at 350 to 500 revolutions per minute under a vacuum of 250 to 350 Torr using a defoamer, and

제10 견지로서, 상기 대기압 플라즈마 처리된 카본 나노튜브는 분말 유동 튜 브형 플라즈마 발생기에서 질소 또는 아르곤 대기압 하에서 마이크로 웨이브를 이용하여 1~10초 동안 처리하는 것을 특징으로 하는 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 제조방법이 제공된다.As a tenth aspect, the atmospheric pressure plasma-treated carbon nanotubes in a powder flow tube type plasma generator, nitrogen or argon under the atmospheric pressure using a microwave for 1 to 10 seconds, characterized in that the conductive one-liquid room temperature curing silicone paste manufacturing method This is provided.

이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물은 일액형 경화형 실리콘 수지와 도전성 금속 분말을 혼합함에 있어서, 카본나노튜브를 첨가하여 실리콘 수지와 도전성 금속 분말이 비중 차이에 의하여 분리되는 현상을 개선하고 도전성을 향상시키는 효과가 있다. 특히, 본 발명에 따른 조성물은 휴대폰 등의 고주파 영역의 전자파 차폐 가스켓 등의 재료로 이용하기에 적합한 특성을 제공한다.As described above, in the conductive one-liquid room temperature-curable silicone paste composition according to the present invention, when the one-component curable silicone resin and the conductive metal powder are mixed, carbon nanotubes are added to separate the silicone resin and the conductive metal powder by the difference in specific gravity. There is an effect of improving the phenomenon and improving the conductivity. In particular, the composition according to the present invention provides properties suitable for use as a material, such as an electromagnetic shielding gasket in a high frequency region such as a mobile phone.

본 발명은 기재된 구체 예를 중심으로 상세히 설명하지만, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.Although the present invention will be described in detail with reference to the described embodiments, it will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations are possible within the scope and spirit of the present invention, and such modifications and variations belong to the appended claims. will be.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명의 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 수지조성물은 일액형 상온 경화형 실리콘 수지, 도전성 금속 분말, 유기용제 및 카본 나노튜브를 포함한다.The conductive one-liquid room temperature-curable silicone resin composition of the present invention includes a one-component room temperature-curable silicone resin, a conductive metal powder, an organic solvent, and carbon nanotubes.

본 발명에 있어서, 금속 분말과 일액형 상온 경화형 실리콘 페이스트의 혼합 공정에서의 적절한 정도의 감압, 외기 차단, 금속 분말의 적절한 선정 및 금속 분 말이 혼합된 일액형 상온 경화형 실리콘 페이스트의 최종 점도를 제어하기 위한 유기용제의 적절한 사용 등이 요구된다.In the present invention, in order to control the final viscosity of the one-component room temperature-curable silicone paste in which the metal powder and the one-component room temperature-curable silicone paste are mixed at an appropriate degree of decompression, blocking the outside air, appropriate selection of the metal powder, and the metal powder are mixed. Proper use of organic solvents is required.

도전성을 확보하기 위해서는 수지의 양과 도전성 분말 사이의 조성비가 특정 값을 가져야 하는데, 본 발명의 함량 범위에서 실리콘 수지 및 도전성 금속분말을 사용할 경우에, 도전성 및 기계적 물성이 양호하고, 저장 중 도전성 입자의 침강 문제를 일으키지 않는 수지조성물을 얻을 수 있다.In order to secure the conductivity, the composition ratio between the amount of the resin and the conductive powder should have a specific value. When the silicone resin and the conductive metal powder are used in the content range of the present invention, the conductivity and mechanical properties are good, and It is possible to obtain a resin composition which does not cause sedimentation problems.

본 발명의 실리콘 수지 조성물에 있어서, 상기 일액형 상온 경화형 실리콘 수지는 실리콘 수지와 도전성 금속의 합 100중량부를 기준으로, 20 내지 40중량부 사용하는 것이 바람직하다.In the silicone resin composition of the present invention, the one-component room temperature curable silicone resin is preferably used in an amount of 20 to 40 parts by weight based on 100 parts by weight of the total of the silicone resin and the conductive metal.

나아가, 상기 일액형 상온 경화형 실리콘 수지는 경화형태에 따라서 탈초산형, 탈옥심형, 탈알코올형 및 탈아세톤형으로 이루어진 군으로부터 선택할 수 있다.Further, the one-component room temperature curable silicone resin may be selected from the group consisting of a deacetic acid type, a oxime type, a dealcohol type, and a acetone type according to the curing type.

여기서, 상기 실리콘 수지는 제조되는 실리콘 고무에 도전성 금속에 의한 도전성을 부여하기 위해, 적절한 점도를 갖는 일액형 상온 경화형 실리콘 수지가 사용되어야 한다. 이때, 상기 적절한 실리콘 수지의 점도는 500 내지 800포이즈(poise)의 값을 갖는 것이 바람직하다. 500포이즈 이하이면 점도가 너무 낮아 저장 중에 금속 분말과 분리되는 층분리 현상이 일어나는 등 저장 안정성이 저하되며, 800포이즈 이상이면 점도가 높아 혼합공정에서 실리콘 중에 도전성 금속이 균일하게 분산되지 않으며, 작업성이 악화되는바, 상기와 같은 점도 범위가 바람직하다.Here, in order to impart conductivity by the conductive metal to the silicone rubber to be produced, a one-component room temperature curable silicone resin having an appropriate viscosity should be used. At this time, the viscosity of the suitable silicone resin preferably has a value of 500 to 800 poise (poise). If the poise is less than 500, the viscosity is so low that the storage stability is degraded, such as the separation of metal powder from the powder. As this deteriorates, a viscosity range as described above is preferable.

또한, 상기 일액형 상온 경화형 실리콘 수지조성물에 도전성을 부여하기 위해서 도전성 금속 분말을 혼합하여 도전성 금속 분말이 혼합된다. 포함되는 도전성 금속 분말은 실리콘 수지와 도전성 금속의 합을 100으로 하였을 때, 60 내지 80중량부로 포함하는 것이 바람직하다.In addition, in order to impart conductivity to the one-component room temperature-curable silicone resin composition, conductive metal powders are mixed and conductive metal powders are mixed. It is preferable that the conductive metal powder to be included contains 60 to 80 parts by weight when the sum of the silicone resin and the conductive metal is 100.

사용되는 도전성 금속 분말은 최종 가공되는 실리콘의 도전성 영역에 따라 선택될 수 있으며, 이에 한정하는 것은 아니지만, 은 분말, 은 코팅된 구리분말, 은 코팅된 니켈분말, 구리분말, 니켈분말, 은 코팅된 실리카 등을 들 수 있다. 분말의 형상은 구형, 그래뉼, 판형, 침상형 등을 사용할 수 있다. 입자의 크기는 효과적인 도전성 구현과 비중차에 의한 수지와의 분리 등을 고려하여 도전성 금속분말의 크기(입자사이즈)는 전체의 90% 이상이 50㎛ 이하인 것이 바람직하다. 금속 분말의 입자 사이즈가 너무 크면 수지 중의 금속 분말의 균일한 분산이 용이하지 않아 전도성 구현이 용이하지 않으므로, 50㎛ 미만의 입자 사이즈를 갖는 것이 바람직하며, 이보다 미세한 금속분말이라면 아무런 제한없이 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는 50㎛ 미만의 입자 사이즈를 갖는 금속분말이 90% 이상 포함하는 것이 바람직하다. The conductive metal powder to be used may be selected according to the conductive region of the silicon to be processed, but is not limited to silver powder, silver coated copper powder, silver coated nickel powder, copper powder, nickel powder, silver coated Silica, and the like. The powder may be spherical, granule, plate, needle, or the like. Particle size is preferably 90% or more of the total size of the conductive metal powder (particle size) is 50㎛ or less in consideration of effective conductivity and separation from the resin by the specific gravity difference. If the particle size of the metal powder is too large, the uniform dispersion of the metal powder in the resin is not easy, so the conductivity is not easy to implement, and it is preferable to have a particle size of less than 50 μm, and finer metal powder may be used without any limitation. . More preferably, 90% or more of metal powder having a particle size of less than 50 µm is included.

본 발명의 수지조성물에는 카본 나노튜브가 사용되는데, 상기 카본 나노튜브는 금속 분말의 침하에 의한 수지층과의 분리를 억제하고 도전성을 향상시키기 위해 첨가된다. 보다 바람직하게는 상기 카본 나노튜브는 대기압 플라즈마 처리된 카본 나노 튜브를 사용할 수 있다. 카본 나노튜브의 사용량은 실리콘 수지와 금속 분말 100중량부를 기준으로 하여 0.5 내지 2중량부를 사용한다.Carbon nanotubes are used in the resin composition of the present invention, and the carbon nanotubes are added to suppress separation from the resin layer due to settlement of the metal powder and to improve conductivity. More preferably, the carbon nanotubes may use atmospheric plasma treated carbon nanotubes. The carbon nanotube is used in an amount of 0.5 to 2 parts by weight based on 100 parts by weight of the silicone resin and the metal powder.

상기 카본 나노 튜브의 플라즈마 처리는 유동층(fludized bed)형의 분말 유동 튜브에서 마이크로 웨이브 형을 이용하고, 질소 혹은 아르곤 대기압 플라즈마를 이용하여 수초 이내로, 대략 1~10초에서 연속 공정으로 처리된다.Plasma treatment of the carbon nanotubes is performed in a continuous process at about 1 to 10 seconds using a microwave type in a fluidized bed powder flow tube and using nitrogen or argon atmospheric pressure plasma within a few seconds.

나아가, 본 발명의 조성물은 유기 용제를 포함하는데, 상기 유기용제는 도전성 금속 분말이 혼합된 일액형 상온 경화형 실리콘 페이스트의 점도를 조정하기 위하여 사용되는 것으로서, 실리콘의 형태에 따라 다양한 형태의 유기용제가 사용될 수 있으나, 수분이 제거된 톨루엔을 사용하는 것이 보다 바람직하며, 접착력을 개선하기 위해서 톨루엔 사용량 대비 10~50중량부의 메틸에틸케톤의 사용하는 것이 보다 바람직하다.Furthermore, the composition of the present invention comprises an organic solvent, the organic solvent is used to adjust the viscosity of the one-component room temperature curing silicone paste mixed with the conductive metal powder, various types of organic solvent according to the form of silicone Although it may be used, it is more preferable to use toluene from which moisture is removed, and it is more preferable to use 10 to 50 parts by weight of methyl ethyl ketone relative to the amount of toluene used to improve adhesion.

상기 유기용제는 상기 실리콘 수지와 금속 분말 100중량부를 기준으로 3 내지 25중량부의 범위로 사용하는 것이 바람직하며, 3~15중량부 범위에서 사용하는 것이 보다 바림직하다.The organic solvent is preferably used in the range of 3 to 25 parts by weight based on 100 parts by weight of the silicone resin and the metal powder, and more preferably in the range of 3 to 15 parts by weight.

나아가, 본 발명의 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트는 일액형 상온 경화형 실리콘 수지가 20~40중량부, 도전성 금속 분말 60~80중량부의 100중량부에 유기용제 3~25중량부 및 대기압 플라즈마 처리 카본나노튜브 0.5 내지 22중량부를 탈포 믹서를 이용하여 250 내지 350토르의 진공하에서, 분당 350 내지 500회의 회전수로 8 내지 12분 동안 혼합함으로써 제조된다.Furthermore, the conductive one-liquid room temperature-curable silicone paste of the present invention comprises 20 to 40 parts by weight of one-component room temperature-curable silicone resin, 100 parts by weight to 60 to 80 parts by weight of the conductive metal powder, and 3 to 25 parts by weight of an organic solvent and atmospheric pressure plasma treated carbon nano 0.5 to 22 parts by weight of a tube is prepared by mixing for 8 to 12 minutes at 350 to 500 revolutions per minute under a vacuum of 250 to 350 torr using a defoaming mixer.

이하, 하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위가 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the scope of the present invention is not limited to the examples.

실시예Example 1 One

점도 값 550 poise인 탈아세톤형 일액형 상온 경화형 실리콘 30g에 그래뉼상의 은 코팅 구리분말 70g, 메틸에틸케톤 1.2g, 톨루엔 12g, 대기압 플라즈마 처리된 카본 나노튜브 1.5g을 대기중의 수분이 배제된 조건 하, 탈포 믹서에서 300토르의 진공하에서 분당 500회의 회전수로 10분간 믹서를 회전시켜 혼합하여 일액형 상온 경화형 실리콘 페이스트를 제조하였다.30 g of acetone-type one-component room temperature-curable silicone having a viscosity value of 550 poise, 70 g of silver-coated copper powder in granules, 1.2 g of methyl ethyl ketone, 12 g of toluene, and 1.5 g of atmospheric plasma treated carbon nanotubes were excluded from the air. In a degassing mixer, a mixer was rotated and mixed for 10 minutes at a speed of 500 revolutions per minute under a vacuum of 300 Torr to prepare a one-component room temperature curable silicone paste.

제조된 페이스트를 1개월간 상온 보관 후 0.3mm 두께의 판형 시험편으로 가공하여 실리콘 고무를 제조하고 폭 5mm로 절단하여 도전성을 측정하였다. 시험편에서의 전도성 편차는 측정위치 별로 큰 편차를 보여주지 않았으며, 0.01Ω-cm 이하의 저항값을 나타내었다.After the prepared paste was stored at room temperature for 1 month, the resultant was processed into a 0.3 mm-thick plate-shaped test piece to prepare a silicone rubber, and cut to a width of 5 mm to measure conductivity. The conductivity deviation in the test piece did not show a large deviation for each measurement position, but showed a resistance value of 0.01 Ω-cm or less.

실시예Example 2 2

점도 값 550 poise인 탈아세톤형 일액형 상온 경화형 실리콘 30g에 침상형의 은 코팅 구리분말 70g, 메틸에틸케톤 1g, 톨루엔 8g, 대기압 플라즈마 처리된 카본나노튜브 1.5g을 대기 중 수분이 배제된 조건 하에의 탈포 믹서에서 300 토르의 진공하에서 분당 500회의 회전수로 10분간 믹서를 회전시켜 혼합하여 일액형 상온 경화형 실리콘 페이스트를 제조하였다. 30 g of acetone-type one-component room temperature-curable silicone having a viscosity value of 550 poise, needle-shaped silver-coated copper powder 70 g, methyl ethyl ketone 1 g, toluene 8 g, and atmospheric plasma-treated carbon nanotube 1.5 g were removed from the air In a defoaming mixer, a one-component room temperature curable silicone paste was prepared by rotating the mixer for 10 minutes at a speed of 500 revolutions per minute under a vacuum of 300 Torr.

제조된 페이스트를 1개월간 상온 보관 후 0.3mm 두께의 판형 시험편으로 가공하여 실리콘 고무를 제조하고 폭 5mm로 절단하여 도전성을 측정하였다. 시험편에서의 전도성 편차는 측정위치 별로 큰 편차를 보여주지 않았으며, 0.3Ω-cm이하의 저항값을 나타내었다.After the prepared paste was stored at room temperature for 1 month, the resultant was processed into a 0.3 mm-thick plate-shaped test piece to prepare a silicone rubber, and cut to a width of 5 mm to measure conductivity. The conductivity deviation in the specimen did not show a large deviation for each measurement position, but showed a resistance value of 0.3Ω-cm or less.

실시예Example 3 3

점도 값 550 poise인 탈알코올형 일액형 상온 경화형 실리콘 30g에 침상형의 은 코팅 구리분말 70g, 메틸에틸케톤 4g, 톨루엔 8g, 카본 나노 튜브 1.5g을 대기중 수분이 배제된 조건 하에의 탈포 믹서에서 300 토르의 진공하에서 분당 500회의 회전수로 10분간 믹서를 회전시켜 혼합하여 일액형 상온 경화형 실리콘 페이스트를 제조하였다. 30 g of dealcohol type one-component room temperature curable silicone having a viscosity value of 550 poise and needle-shaped silver-coated copper powder 70 g, methyl ethyl ketone 4 g, toluene 8 g, and carbon nanotube 1.5 g in a defoaming mixer under conditions that exclude moisture in the air A one-component room temperature curable silicone paste was prepared by rotating the mixer for 10 minutes at 500 revolutions per minute under a vacuum of 300 Torr.

제조된 페이스트를 한달간 상온 보관 후 0.3mm 두께의 판형 시험편으로 가공하여 실리콘 고무를 제조하고 폭 5mm로 절단하여 도전성을 측정하였다. 시험편에서의 전도성 편차는 측정위치 별로 큰 편차를 보여주지 않았으며, 0.3Ω-cm이하의 저항값을 나타내었다.After the prepared paste was stored at room temperature for one month, it was processed into a 0.3 mm thick plate-shaped test piece to prepare a silicone rubber, and cut to a width of 5 mm to measure conductivity. The conductivity deviation in the specimen did not show a large deviation for each measurement position, but showed a resistance value of 0.3Ω-cm or less.

실시예Example 4 4

점도 값 750 poise인 탈아세톤형 일액형 상온 경화형 실리콘 30g에 침상형의 은 코팅 구리분말 70g, 메틸에틸케톤 5g, 톨루엔 12g, 대기압 플라즈마 처리된 카본나노튜브 1.5g을 대기중 수분이 배제된 조건 하에의 탈포 믹서에서 300 토르의 진공하에서 분당 500회의 회전수로 10분간 믹서를 회전시켜 혼합하여 일액형 상온 경화형 실리콘 페이스트를 제조하였다. 30 g of acetone-type one-component room temperature-curable silicone having a viscosity value of 750 poise, needle-shaped silver-coated copper powder 70 g, methyl ethyl ketone 5 g, toluene 12 g, and atmospheric plasma-treated carbon nanotube 1.5 g were removed from the air In a defoaming mixer, a one-component room temperature curable silicone paste was prepared by rotating the mixer for 10 minutes at a speed of 500 revolutions per minute under a vacuum of 300 Torr.

제조된 페이스트를 한 달간 상온 보관 후 0.3mm 두께의 판형 시험편으로 가공하여 실리콘 고무를 제조하고 폭 5mm로 절단하여 도전성을 측정하였다. 시험편에서의 전도성 편차는 측정위치 별로 큰 편차를 보여주지 않았으며, 0.3Ω-cm이하의 저항값을 나타내었다.After the prepared paste was stored at room temperature for one month, it was processed into a 0.3 mm thick plate-shaped test piece to prepare a silicone rubber, and cut to a width of 5 mm to measure conductivity. The conductivity deviation in the specimen did not show a large deviation for each measurement position, but showed a resistance value of 0.3Ω-cm or less.

비교예Comparative example 1 One

점도 값 550 poise인 탈알코올형 일액형 상온 경화형 실리콘 30g에 침상형의 은 코팅 구리분말 70g, 톨루엔 8g, 감마아미노프로필트리메톡시실란 1g을 대기중 수분이 배제된 조건 하에의 탈포 믹서에서 300 토르의 진공하에서 분당 500회의 회전수로 10분간 믹서를 회전시켜 혼합하여 일액형 상온 경화형 실리콘 페이스트를 제조하였다. 30 g of dealcoholized one-component room temperature curable silicone having a viscosity value of 550 poise and needle-shaped silver-coated copper powder 70 g, toluene 8 g, and 1 g gammaaminopropyltrimethoxysilane in a defoaming mixer under conditions that exclude moisture in the air The mixture was rotated for 10 minutes at 500 revolutions per minute under vacuum to prepare a one-component room temperature curable silicone paste.

제조된 페이스트를 보름간 상온 보관 후 0.3mm 두께의 판형 시험편으로 가공하여 실리콘 고무를 제조하고 폭 5mm로 절단하여 도전성을 측정하였다. 시험편에서의 전도성은 측정 부위별로 상당한 편차를 보여주었으며, 1Ω-cm 이상의 저항값을 나타내었다.The prepared paste was processed into a 0.3 mm thick plate-shaped test piece after storage at room temperature for a full time to prepare a silicone rubber, and cut to a width of 5 mm to measure conductivity. The conductivity in the test piece showed a significant deviation for each measurement site and showed a resistance value of 1Ω-cm or more.

비교예Comparative example 2 2

점도 값 550 poise인 탈알코올형 일액형 상온 경화형 실리콘 30g에 침상형의 은 코팅 구리분말 70g, 톨루엔 8g, 감마아미노프로필트리메톡시실란 0.5g을 대기중 수분이 배제된 조건 하에의 탈포 믹서에서 100 토르의 진공하에서 분당 500회의 회전수로 5분간 믹서를 회전시켜 혼합하여 일액형 상온 경화형 실리콘 페이스트를 제조하였다. 30 g of dealcohol type one-component room temperature curable silicone having a viscosity value of 550 poise and needle-shaped silver-coated copper powder 70 g, toluene 8 g, and gamma aminopropyl trimethoxysilane 0.5 g in a defoaming mixer under conditions that exclude moisture in the air A one-component room temperature curable silicone paste was prepared by rotating the mixer for 5 minutes at 500 revolutions per minute under a vacuum of thor.

제조된 페이스트를 한 달간 상온 보관 후 0.3mm 두께의 판형 시험편으로 가공하여 실리콘 고무를 제조하고 폭 5mm로 절단하여 도전성을 측정하였다. 시험편에서의 전도성은 측정 부위별로 상당한 편차를 보여주었으며, 5Ω-cm 이상의 저항값을 나타내었다.After the prepared paste was stored at room temperature for one month, it was processed into a 0.3 mm thick plate-shaped test piece to prepare a silicone rubber, and cut to a width of 5 mm to measure conductivity. The conductivity in the test piece showed a significant deviation for each measurement site and showed a resistance value of 5Ω-cm or more.

비교예Comparative example 3 3

점도 값 550 poise인 탈알코올형 일액형 상온 경화형 실리콘 30g에 침상형 은 코팅 구리분말 70g, 톨루엔 8g을 대기중 수분이 배제된 조건 하에의 탈포 믹서에서 300 토르의 진공하에서 분당 500회의 회전수로 10분간 믹서를 회전시켜 혼합하여 일액형 상온 경화형 실리콘 페이스트를 제조하였다. 30 g of dealcohol type one-component room temperature cure silicone having a viscosity value of 550 poise, needle-shaped silver-coated copper powder, 70 g of toluene, and 10 g of toluene at a speed of 500 revolutions per minute under a vacuum of 300 torr in a deaeration mixer under conditions excluding moisture in the air Mixing by rotating the mixer for a minute to prepare a one-component room temperature curing silicone paste.

제조된 페이스트를 보름간 상온 보관 후 0.3mm 두께의 판형 시험편으로 가공하여 실리콘 고무를 제조하고 폭 5mm로 절단하여 도전성을 측정하였다. 시험편에서의 전도성은 측정 부위별로 상당한 편차를 보여주었으며, 100옴Ω-cm 이상의 저항값을 나타내었다.The prepared paste was processed into a 0.3 mm thick plate-shaped test piece after storage at room temperature for a full time to prepare a silicone rubber, and cut to a width of 5 mm to measure conductivity. The conductivity in the test piece showed a significant deviation for each measurement site and showed a resistance value of 100 ohm-cm or more.

상기 실시예 1 내지 4에 따른 시험편의 저항이 비교예 1 내지 3에 따른 시험편의 저항에 비하여 현저히 낮은 값을 보임을 알 수 있다. 이는 실시예에 따른 시험편이 전도성이 현저히 우수함을 나타내는 것임을 알 수 있다. 이러한 우수한 전도성을 나타내는 것은 페이스트 조성물을 장시간 보관하더라도 금속분말과 상온 경화형 실리콘 수지 사이의 비중차에 의한 분리현상이 발생하지 않고, 균일하게 분산되어 있기 때문이다.It can be seen that the resistance of the test piece according to Examples 1 to 4 shows a significantly lower value than the resistance of the test piece according to Comparative Examples 1 to 3. It can be seen that the test piece according to the embodiment indicates that the conductivity is remarkably excellent. Such excellent conductivity is due to the fact that even when the paste composition is stored for a long time, the separation phenomenon due to the specific gravity difference between the metal powder and the room temperature-curable silicone resin does not occur and is uniformly dispersed.

Claims (10)

일액형 상온 경화형 실리콘 수지, 도전성 금속 분말, 유기용제 및 카본 나노 튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물.A conductive one-liquid room temperature-curable silicone paste composition comprising a one-component room-temperature-curable silicone resin, a conductive metal powder, an organic solvent, and a carbon nanotube. 제 1항에 있어서, 일액형 상온 경화형 실리콘 수지 20 내지 40중량부 및 도전성 금속분말 60 내지 80중량부의 합 100중량부를 기준으로, 유기용제 25중량부 미만, 카본 나노튜브 0.5 내지 2중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물.The method according to claim 1, comprising less than 25 parts by weight of the organic solvent, 0.5 to 2 parts by weight of carbon nanotubes, based on 100 parts by weight of 20 to 40 parts by weight of the one-component room temperature curable silicone resin and 60 to 80 parts by weight of the conductive metal powder. Electroconductive one-liquid room temperature hardening type silicone paste composition characterized by the above-mentioned. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 카본 나노 튜브는 대기압 플라즈마 처리된 것임을 특징으로 하는 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물.The conductive one-liquid room temperature hardenable silicone paste composition according to claim 1 or 2, wherein the carbon nanotubes are subjected to atmospheric pressure plasma treatment. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 일액형 상온 경화형 실리콘 수지는 경화형태에 따라서 탈초산형, 탈옥심형, 탈알코올형 및 탈 아세톤형으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것임을 특징으로 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물.The conductive one-liquid room temperature-curable silicone paste according to claim 1 or 2, wherein the one-component room-temperature-curable silicone resin is selected from the group consisting of a deacetic acid type, a oxime type, a de-alcohol type, and a acetone type according to the curing type. Composition. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 일액형 상온 경화형 실리콘 수지는 점도 가 500 내지 800포이즈(poise)인 것을 특징으로 하는 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물.The conductive one-liquid room temperature curable silicone paste composition according to claim 1 or 2, wherein the one-component room temperature curable silicone resin has a viscosity of 500 to 800 poise. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 도전성 금속분말은 형상이 구형, 그래뉼, 판형 및 침상형으로부터 선택되는 적어도 하나인 것을 징으로 하는 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물.The conductive one-liquid room temperature-curable silicone paste composition according to claim 1 or 2, wherein the conductive metal powder is at least one selected from a spherical shape, a granule, a plate shape, and a needle shape. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 유기용제는 수분이 제거된 톨루엔인 것을 특징으로 하는 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물.The conductive one-liquid room temperature-curable silicone paste composition according to claim 1 or 2, wherein the organic solvent is toluene from which water is removed. 제 7항에 있어서, 상기 톨루엔 100중량부를 기준으로 메틸에틸케톤 10 내지 50중량부를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 조성물.The conductive one-liquid room temperature curable silicone paste composition according to claim 7, further comprising 10 to 50 parts by weight of methyl ethyl ketone based on 100 parts by weight of the toluene. 일액형 상온 경화형 실리콘 수지 20-40중량부 및 도전성 금속분말 60-80중량부의 100중량부에 대하여, 유기용제 5~25중량부, 및 대기압 플라즈마 처리된 카본 나노튜브 0.5 내지 2중량부를 탈포믹서를 이용하여 250 내지 350토르의 진공 하에서 분당 350 내지 500회의 회전수로 8 내지 12분 동안 혼합하는 것을 특징으로 하는 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 제조방법.Defoamer for 5 to 25 parts by weight of organic solvent and 0.5 to 2 parts by weight of atmospheric plasma treated carbon nanotubes based on 20 parts by weight of one-component room temperature curable silicone resin and 100 parts by weight of 60-80 parts by weight of conductive metal powder. Method for producing a conductive one-liquid room temperature hardening type silicone paste, characterized in that for 8 to 12 minutes by mixing at 350 to 500 revolutions per minute under a vacuum of 250 to 350 Torr. 제 9항에 있어서, 상기 대기압 플라즈마 처리된 카본 나노튜브는 분말 유동 튜브형 플라즈마 발생기에서 질소 또는 아르곤 대기압 하에서 마이크로 웨이브를 이용하여 1~10초 동안 처리하는 것을 특징으로 하는 도전성 일액 상온 경화형 실리콘 페이스트 제조방법.10. The method of claim 9, wherein the atmospheric plasma treated carbon nanotubes are treated in a powder flow tube type plasma generator using nitrogen or argon at atmospheric pressure for 1 to 10 seconds using a microwave. .
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