KR20090038655A - 보론 나이트라이드 나노튜브를 포함하는 전자 방출원형성용 감광성 조성물 및 이를 이용한 전자 방출원 - Google Patents

보론 나이트라이드 나노튜브를 포함하는 전자 방출원형성용 감광성 조성물 및 이를 이용한 전자 방출원 Download PDF

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KR20090038655A
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boron nitride
forming
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최영철
남중우
박종환
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삼성에스디아이 주식회사
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Abstract

본 발명은 보론 나이트라이드 나노튜브 (boron nitride nanotube) 및 비이클 (vehicle)을 포함하는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물, 상기 전자 방출원 형성용 감광성 조성물을 사용하여 제조된 전자 방출원 및 상기 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 보론 나이트라이드 나노튜브 및 비이클을 포함하는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물로 기판에 원하는 패턴을 만들 수 있으며, 상기 전자 방출원 형성용 감광성 조성물로 제조된 전자 방출원 및 상기 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자는 수명이 향상된다는 효과가 있다.

Description

보론 나이트라이드 나노튜브를 포함하는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물 및 이를 이용한 전자 방출원{Boron nitride nanotube containing photosensitive composition for preparing electron emitter and an emitter prepared using the same}
본 발명은 보론 나이트라이드 나노 튜브 및 비이클을 포함하는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물, 이를 이용하여 제조된 전자 방출원 및 상기 전자 방출원을 포함하는 전자 방출 소자에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 장수명의 전자 방출원을 제조할 수 있는 보론 나이트라이드 나노 튜브 및 비이클을 포함하는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물, 이를 이용하여 제조된 전자 방출원 및 상기 전자 방출원을 포함하는 전자 방출 소자에 관한 것이다.
일반적으로 전자 방출 소자는 전자방출원으로 열음극을 이용하는 방식과 냉음극을 이용하는 방식이 있다. 냉음극을 이용하는 방식의 전자 방출 소자로는, FEA (Field Emitter Array)형, SCE (Surface Conduction Emitter)형, MIM (Metal Insulator Metal)형 및 MIS (Metal Insulator Semiconductor)형, BSE (Ballistic electron Surface Emitting)형 등이 알려져 있다.
상술한 바와 같은 전자 방출 소자 중, 전자를 방출시키는 전자 방출원을 이루는 물질로서, 카본계 물질, 예를 들면, 전도성, 전계 집중 효과 및 전계 방출 특성이 우수하고, 일함수가 낮은 탄소 나노 튜브가 널리 사용되고 있다.
그러나, 탄소 나노 튜브는 공정시 매우 고온이므로 미량의 산소라도 존재하는 경우 CO 또는 CO2로 연소 반응이 일어나게 되어, 말단 부분이 타버릴 수 있다. 또한, 탄소 나노 튜브가 말린 방향에 따라 밴드 갭 등의 특성이 변하는데, 그 말리는 방향을 통제할 수 없어서, 도체 또는 반도체성 특성을 제어할 수 없는 단점이 있다. 즉, 탄소 나노 튜브는 고온에서 산소와의 반응으로 재료의 균일성 (uniformity) 및 수명 등에서 많은 문제점을 갖고 있다.
최근에, 탄소 나노 튜브의 이러한 단점을 해결하고자 저가의 카바이드 계열 화합물들로부터 탄소 나노 튜브를 대체할 수 있는 물질을 개발하기 위한 연구들이 진행되고 있으며, 구체적으로 대한민국 공개특허공보 제2001-13225호는 카바이드를 탄소 전구 물질로 사용하여 운반 공극율을 갖는 작업편을 형성하고, 열화학 처리에 의해서 상기 작업편에 나노크기의 공극을 형성하는 단계를 포함하는 다공성 탄소 제품의 제조방법 및 상기 제조된 다공성 탄소 제품을 전기층 캐패시터에서 전극 물질로 사용하는 것을 개시하고 있으나, 재질이 탄소인 이상 산소가 존재하는 고온에서 작동시 연소되어 쉽게 소실된다는 문제점은 여전히 남아있다.
본 발명의 목적은 상기와 같이 탄소 나노 튜브에 있어서의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 안정성 및 수명 개선 효과를 갖는 보론 나이트라이드 나노 튜브 및 비이클을 포함하는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 보론 나이트라이드 나노 튜브 및 비이클을 포함하는 전자 방출 형성용 감광성 조성물을 사용하여 형성된 전자 방출원을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 전자 방출원을 포함하고 있는 전자 방출 소자를 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 기술적 과제를 달성하기 위해서, 본 발명의 제1 태양은,
보론 나이트라이드 나노 튜브 및 비이클을 포함하는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물을 제공한다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위해서, 본 발명의 제2 태양은,
상기 전자 방출원 형성용 감광성 조성물을 사용하여 제조된 전자 방출원을 제공한다.
상기 또 다른 기술적 과제를 달성하기 위해서, 본 발명의 제3 태양은,
기판;
상기 기판 상에 형성된 캐소드 전극; 및
상기 기판 상에 형성된 캐소드 전극과 전기적으로 연결되도록 형성되고, 상기 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자를 제공한다.
본 발명에 따르면, 보론 나이트라이드 나노 튜브 및 비이클을 포함하는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물을 사용하게 되므로 전자 방출원 또는 전자 방출 소자의 수명 특성이 향상된다는 효과가 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 전자 방출원 형성용 감광성 조성물은 보론 나이트라이드 나노 튜브 및 비이클을 포함한다.
보론 나이트라이드 나노 튜브는 탄소 나노 튜브와 동일한 구조를 가지고 있으나, 산소와 반응하지 않기 때문에 안정성이 뛰어나고, 고온에서의 내열성 또한 더욱 우수하다.
본 발명에서 사용되는 보론 나이트라이드 나노 튜브는 탄소 나노 튜브와 동일한 구조를 가지고 있으며, 이때 탄소 대신에 랜덤하게 보론과 질소가 치환된 구조이다. 이러한, 보론 나이트라이드 나노 튜브는 보론과 질소만으로 이루어질 수도 있고, 탄소를 더 포함할 수도 있다.
상기 보론 나이트라이드 나노 튜브는 기존의 탄소 나노 튜브의 제조방법인 전기방전법, 레이저증착법, 기상합성법, 화학 기상 증착법 등을 포함하는 다양한 방법들로 제조될 수 있다.
예를 들어, 화학 기상 증착법으로 보론 나이트라이드 나노 튜브를 제조하는 경우, 반응기 내에 Ni, Co, Fe 또는 이들의 합금 등의 촉매 금속을 장착하고 반응기의 온도를 700℃ 내지 1000℃로 가열한 상태에서 보론을 함유하는 가스 및 질소를 함유하는 가스를 흘려줌으로써 보론 나이트라이드 나노 튜브가 제조된다.
본 발명에 따른 전자 방출원 형성용 감광성 조성물 중, 비이클은 조성물의 점도 및 인쇄성을 조절하는 역할을 하는 것으로서, 이는 감광성 모노머 및 광개시제 성분을 포함한다.
상기 감광성 모노머는 전자 방출원의 패터닝에 사용되는 물질로서, 이러한 감광성 수지의 구체적인 예로는, 이에 제한되는 것은 아니지만, 열분해성 아크릴레이트계 모노머, 벤조페논계 모노머, 아세트페논계 모노머 및 티오키토산계 모노머 등이 있으며, 보다 구체적으로는 메틸 아크릴 산, 에폭시 아크릴레이트, 폴리에스테르 아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트(EGDA), 트리메틸올프로판에톡시레이트트리아크릴레이트(TMPEOTA), 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트(DPHA), 2,4-디에틸옥산톤 (2,4-diethyloxanthone), 또는 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논을 사용할 수 있다.
광개시제는 상기 감광성 모노머가 노광될 때 감광성 모노머의 가교결합을 개시하는 역할을 한다. 상기 광개시제의 비제한적인 예로는 벤조페논, o-벤조일벤조산메틸, 4,4-비스(디메틸아민)벤조페논, 4,4-비스(디에틸아미노)벤조페논, 2,2-디에톡시아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐-2-페닐아세토페논, 2-메틸-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-1-부타논, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥사이드, 및 비 스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드 등이 있다.
또한, 상기 전자 방출원 형성용 감광성 조성물은 바람직하게는 접착 성분 (binder), 분산제, 부착 증진제, 유기 용매 및 필러 (filler)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 더 포함할 수도 있다.
접착 성분은 보론 나이트라이드 나노 튜브와 기판과의 접착력을 향상시키는 역할을 하는 것으로서, 무기 접착 성분, 유기 접착 성분 및 저융점 금속으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택된 것을 사용할 수 있다.
유기 용매 성분으로는 당업계에서 통상적으로 사용되는 유기 용매들이 사용될 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니지만, 에틸카비톨, 부틸카비톨, 에틸카비톨아세테이트, 부틸 카르비톨 아세테이트, 텍사놀, 테르핀유, 디프로필렌글리콜메틸에테르, 디프로필렌글리콜에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, γ-부티로락톤, 셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 트리프로필렌글리콜, 터피네올 (TP), 톨루엔 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
필러는 기판과 충분히 접착되지 못한 보론 나이트라이드 나노 튜브의 전도성을 향상시키는 역할을 하는 것으로서, 이러한 필러의 구체적인 예로는, 이에 제한되는 것은 아니지만, Ag, Al, Pd, In2O3,SnO2 등이 있다.
상기 전자 방출원 형성용 감광성 조성물은 그 외에도, 필요에 따라서 통상적으로 사용되는 분산제 및 부착 증진제 등을 더 포함할 수도 있다.
이하, 상기 전자 방출원 형성용 감광성 조성물의 각 성분들의 함량에 대해 설명한다.
상기 접착 성분의 함량은 보론 나이트라이드 나노 튜브 100 중량부를 기준으로, 2000 내지 6000 중량부인 것이 바람직하다. 상기 함량의 범위 내에서 보론 나이트라이드 나노 튜브 및 기판과의 접착력이 가장 우수하다.
상기 감광성 모노머의 함량은 보론 나이트라이드 나노 튜브 100 중량부를 기준으로, 100 내지 500 중량부인 것이 바람직하다.
상기 광개시제의 함량은 보론 나이트라이드 나노 튜브 100 중량부를 기준으로, 60 내지 500 중량부인 것이 바람직하다. 감광성 모노머 및 광개시제의 상기 함량의 범위 내에서 전자 방출원의 패터닝 후 감광성 모노머가 노광될 때 감광성 모노머의 가교결합이 최적이 된다.
상기 용매의 함량은 보론 나이트라이드 나노 튜브 100 중량부를 기준으로, 200 내지 2000 중량부인 것이 바람직하다. 상기 함량의 범위 내에서 전자 방출원 형성용 감광성 조성물의 점도가 공정상 적합하다.
상기 필러의 함량은 보론 나이트라이드 나노 튜브 100 중량부를 기준으로, 100 내지 2000 중량부인 것이 바람직하다. 상기 함량의 범위 내에서 기판과 충분히 접착되지 못한 보론 나이트라이드 나노 튜브의 전도성이 최적이 된다.
본 발명은 또한, 상기 전자 방출원 형성용 감광성 조성물를 사용하여 제조된 전자 방출원을 제공한다.
전자 방출원 형성용 감광성 조성물을 이용하여 전자 방출원을 형성하는 경우, 본 발명의 전자 방출원은 접착 성분 및 접착 성분의 소성 결과물 중 하나 이상 을 포함할 수 있다. 상기 접착 성분은 보론 나이트라이드 나노 튜브와 기판 간의 접착력을 향상시키는 역할을 하는 것으로서, 무기 접착 성분의 구체적인 예에는 글래스 프리트, 실란, 물유리 등이 포함되고, 유기 접착 성분의 구체적인 예에는 에틸 셀룰로오스, 니트로 셀룰로오스 등과 같은 셀룰로오스계 수지; 폴리에스테르 아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트 및 우레탄 아크릴레이와 같은 아크릴계 수지; 및 비닐계 수지 등이 포함된다.
본 발명은 또한, 기판; 상기 기판 상에 형성된 캐소드 전극; 및 상기 기판 상에 형성된 캐소드 전극과 전기적으로 연결되도록 형성되고, 상기 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자를 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 전자 방출 소자의 부분 단면도로서, 대표적으로 3극관 구조의 전자 방출 소자를 도시하였다.
도시한 바와 같이, 전자 방출 소자 (200)는 상판 (201)과 하판 (202)을 구비하고, 상기 상판은 상면기판 (190), 상기 상면기판의 하면 (190a)에 배치된 애노드 전극 (180), 상기 애노드 전극의 하면 (180a)에 배치된 형광체층 (170)을 구비한다.
상기 하판 (202)은 내부 공간을 갖도록 소정의 간격을 두고 상기 상면기판 (190)과 대향하여 평행하게 배치되는 하면기판 (110), 상기 하면기판 (110) 상에 스트라이프 형태로 배치된 캐소드 전극 (120), 상기 캐소드 전극 (120)과 교차하도록 스트라이프 형태로 배치된 게이트 전극 (140), 상기 게이트 전극 (140)과 상기 캐소드 전극 (120) 사이에 배치된 절연체층 (130), 상기 절연체층 (130)과 상기 게 이트 전극 (140)의 일부에 형성된 전자 방출원 홀 (169), 상기 전자 방출원 홀 (169) 내에 배치되어 상기 캐소드 전극 (120)과 통전되고 상기 게이트 전극 (140)보다 낮은 높이로 배치되는 전자 방출원 (160)을 구비한다.
상기 상판 (201)과 하판 (202)은 대기압보다 낮은 압력의 진공으로 유지되며, 상기 진공에 의해 발생하는 상기 상판과 하판 간의 압력을 지지하고, 발광공간 (210)을 구획하도록 스페이서 (192)가 상기 상판과 하판 사이에 배치된다.
상기 애노드 전극 (180)은 상기 전자 방출원 (160)에서 방출된 전자의 가속에 필요한 고전압을 인가하여 상기 전자가 상기 형광체층 (170)에 고속으로 충돌할 수 있도록 한다. 상기 형광체층은 상기 전자에 의해 여기되어 고에너지 레벨에서 저에너지 레벨로 떨어지면서 가시광을 방출한다. 칼라 전자 방출 소자의 경우에는 단위화소를 이루는 복수의 상기 발광공간 (210) 각각에 적색 발광, 녹색 발광, 청색 발광의 형광체층이 상기 애노드 전극의 하면 (180a)에 배치된다.
상기 게이트 전극 (140)은 상기 전자 방출원 (160)에서 전자가 용이하게 방출될 수 있도록 하는 기능을 담당하며, 상기 절연체층 (130)은 상기 전자 방출원 홀 (169)을 구획하고, 상기 전자 방출원 (160)과 상기 게이트 전극 (140)을 절연하는 기능을 담당한다.
전계 형성에 의해 전자를 방출하는 상기 전자 방출원 (160)은 보론 나이트라이드 나노 튜브를 포함하는 전자 방출원 (160)이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 하기 실시예는 본 발명을 보다 명확히 표현하기 위한 목적으로 기재되는 것일 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명에서 사용되는 반응기, 믹서기 등의 장치는 특별히 한정되는 것이 아니고, 종래 기술에서 일반적으로 사용되고 있는 장치를 사용할 수 있다.
보론 나이트라이드 나노 튜브의 제조
화학 기상 증착법에 의하여 보론 나이트라이드 나노 튜브를 제조하였다.
촉매 금속으로서 Ni를 장착한 반응기를 900℃로 유지하면서 B2H6 및 NH3를 노즐을 통해서 흘려주어 보론 나이트라이드 나노 튜브를 제조하였다.
전자 방출원의 제조
실시예 1.
상기 방법에 의해서 제조된 보론 나이트라이드 나노 튜브 1.1g, 바인더 46.5g, 감광성 수지 (PETIA) 2 g, 광개시제 (HSP188)4g, 분산제(BYK111) 2g, 유기용매(α-Terpineol) 13.9g, 부착 증진제 (CD9051) 3g, 및 필러(In2O3) 17.5g 을 혼합하여 믹서기에서 1000rpm의 속도로 회전하면서 10 분 동안 혼합한 후, 3-롤 밀링하여, 25000cps의 점도를 갖는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물을 제조하였다.
상기 조성물을 기판 상에 스크린 프린팅한 후, 패턴 마스크를 이용하여 2000 mJ/cm2의 노광 에너지로 평행 노광기를 이용하여 조사하였다. 노광 후 스프레이하여 현상하고, 450℃의 온도에서 소성하여 전자 방출원을 얻었다.
비교예 1.
통상의 카본 나노 튜브 분말을 사용하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동 일한 방법에 따라 전자 방출원을 제조하였다.
수명 특성 측정
상기 실시예 1 및 비교예 1의 전자 방출원에 대하여 수명 특성을 평가하기 위해서, 각각에 대한 전자 방출 수명을 측정하였으며, 그 결과를 아래 표 1에 나타내었다. 표 1로부터 본 발명을 따르는 전자 방출원은 종래의 전자 방출원에 비하여 향상된 수명 특성을 가짐을 알 수 있다.
사용한 전자 방출원 수명
실시예 1 보론 나이트라이드 나노튜브 30,000 시간
비교예 1 카본 나노 튜브 20,000 시간
수명은 1 mA/cm2의 조건에서 측정을 시작하여 500 시간을 측정한 그래프를 이용하여 전류가 0.5 mA/cm2가 되는 시간을 추정하는 방법을 측정하였다. 일반적으로 전자 방출 전류는 시간에 따라 초기에는 급격히 감소하다가 점차 포화되어 일정 시간이 지나면 거의 선형으로 천천히 감소하는 경향을 보인다. 따라서, 500시간이 지난 후 이러한 포화된 선을 외삽(extrapolation)하여 수명을 추정하였다.
전자 방출 소자의 제조
하면 기판을 준비하고, 상기 하면 기판 상에 ITO 물질로 이루어진 투명한 다수의 캐소드 전극을 스트라이프 형태로 형성하였다. 이후, 상기 캐소드 전극이 덮이도록 폴리이미드 절연 물질을 스크린 인쇄하여 절연체층을 형성하고, 상기 절연체층의 상면에 도전성이 우수한 은(Ag) 또는 구리(Cu), 알루미늄(Al) 등의 도체를 포함하는 페이스트를 스크린 인쇄하여 게이트 전극을 형성하였다. 이후 게이트 전극과 절연체층을 에칭하여 상기 캐소드 전극의 표면이 드러나도록 전자 방출원 홀을 형성하고, 상기 게이트 전극을 포토리소그래피 공정으로 패터닝하여 상기 캐소드 전극들과 교차하도록 스트라이프 형태로 형성하였다.
다음으로, 상기 전자 방출원 홀에 본 발명에 따른 보론 나이트라이드 나노 튜브 및 비이클을 포함하는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물을 도포하여 전자 방출원을 형성하고, 소성 및 활성화 단계를 거쳐서 전자 방출 소자를 제조하였다.
도 1은 본 발명에 따른 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자에 대한 개략적인 단면도이다.
<도면 부호의 간단한 설명>
200: 전자 방출 소자 201: 상판
202: 하판 110: 하면기판
120: 캐소드 전극 130: 절연체층
140: 게이트 전극 160: 전자 방출원

Claims (9)

  1. 보론 나이트라이드 나노튜브 (boron nitride nanotube) 및 비이클 (vehicle)을 포함하는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 비이클은 감광성 모노머 및 광개시제를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 감광성 모노머는 열분해성 아크릴레이트계 모노머, 벤조페논계 모노머, 아세트페논계 모노머 및 티오키토산계 모노머로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 감광성 모노머는 메틸 아크릴 산, 에폭시 아크릴레이트, 폴리에스테르 아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트(EGDA), 트리메틸올프로판에톡시레이트트리아크릴레이트(TMPEOTA), 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트(DPHA), 2,4-디에틸옥산톤 (2,4-diethyloxanthone), 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 광개시제는 벤조페논, o-벤조일벤조산메틸, 4,4-비스(디메틸아민)벤조페논, 4,4-비스(디에틸아미노)벤조페논, 2,2-디에톡시아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐-2-페닐아세토페논, 2-메틸-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-1-부타논, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥사이드, 및 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 전자 방출원 형성용 감광성 조성물은 접착 성분 (binder), 분산제, 부착 증진제, 유기 용매 및 필러 (filler)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 방출원 형성용 감광성 조성물.
  7. 제1항에 따른 전자 방출원 형성용 감광성 조성물을 사용하여 제조된 전자 방출원.
  8. 기판;
    상기 기판 상에 형성된 캐소드 전극; 및
    상기 기판 상에 형성된 캐소드 전극과 전기적으로 연결되도록 형성되고, 제7항에 따른 전자 방출원을 구비한 전자 방출 소자.
  9. 기판;
    상기 기판 상에 형성된 캐소드 전극; 및
    상기 기판 상에 형성된 캐소드 전극과 전기적으로 연결되도록 형성되고,
    보론 나이트라이드 나노튜브를 포함하는 전자방출원을 구비한 전자 방출 소자.
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