KR20090018456A - The ag-zno nanocomposite and fabricating method thereof - Google Patents

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성윤모
김기은
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Abstract

A zinc oxide-nanosilver synthesized material manufacturing method is provided to increase intensity of ultraviolet wavelength band and to be used as biological label and optical catalyst without cadmium harmful to human body. A zinc oxide-nanosilver synthesized material manufacturing method comprises steps of: forming a first solution dissolving Ag source and tri-sodium citrate in water and a second solution dissolving borohydrosodium in water; forming a third solution by mixing the first solution and the second solution; forming a fourth solution by dissolving Zn source in ethanol; forming a fifth solution by dissolves hydroxyl radical source in the ethanol; adding the fourth solution in the third solution and mixing the fifth solution; and forming and washing the fifth solution.

Description

산화아연-은 나노합성물 및 그 제조방법{THE Ag-ZnO NANOCOMPOSITE AND FABRICATING METHOD THEREOF}Zinc Oxide-Silver Nanocomposites and Manufacturing Method Thereof {THE Ag-ZnO NANOCOMPOSITE AND FABRICATING METHOD THEREOF}

본 발명은 산화아연-은 나노합성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 은 나노분말을 합성하고 아연 프리커서를 넣어주고 수산화기를 첨가해 광플로레센스 특성을 향상시킨 산화아연-은 나노합성물 및 그 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a zinc oxide-silver nanocomposite and a method for preparing the same, and more particularly, a zinc oxide-silver nanocomposite synthesized with silver nanopowder, a zinc precursor, and a hydroxyl group added to improve optical florence properties. And to a method for producing the same.

산화아연 (ZnO)는 3.37 eV 의 큰 전자띄 간격을 가지는 물질로 생체라벨 (label) 및 전기화학적 응용분야에서 이용가치가 높아 많은 연구가 이루어지고 있다. Zinc oxide (ZnO) is a material with a large electron spacing of 3.37 eV and has been widely studied for its high value in biolabel and electrochemical applications.

대부분의 응용은 산화아연에 특정 파장의 빛을 쪼여준 후 방출되는 빛의 파장 및 강도에 의존한다. Most applications rely on the wavelength and intensity of the light emitted after injecting a certain wavelength of light into zinc oxide.

그리고 분말의 크기가 작아짐에 따라 양자구속효과(quantum confinement effect)가 일어나 파장의 청색이동이 발생하게 된다. As the size of the powder decreases, a quantum confinement effect occurs and blue shift of wavelength occurs.

여기서 양자구속효과란 보어반경보다 작은 크기의 나노분말에서 나타나는 현상으로 보어반경보다 큰 물질의 경우 물질의 파장이 물질과 외부의 경계면까지의 구간에서 한 번의 굴절을 일으키지만, 보어반경보다 작은 물질에서는 물질의 파장이 경계면까지의 거리보다 커짐에 따라 파장의 진동수보다 작아지는 현상을 말한다. Here, the quantum confinement effect is a phenomenon that occurs in nano-powders smaller than the bore radius. In the case of a material larger than the bore radius, the wavelength of the material causes one refraction in the interval between the material and the outer interface. As the wavelength of the material is larger than the distance to the interface, it is smaller than the frequency of the wavelength.

이로 인해 물질의 파장은 어떤 방향을 따라 자성 모멘트를 잡고 있는 에너지를 뜻한다. 위의 현상에 의해 물질의 파장은 청색이동을 일으키게 된다.Because of this, the wavelength of a material refers to the energy holding the magnetic moment along a certain direction. Due to the above phenomenon, the wavelength of the material causes blue shift.

큰 띄간격을 가지는 반도체 물질의 대표적인 예로 산화아연(ZnO)가 있는데, 이것은 커다란 띄간격(3.37 eV) 을 가지고 있고 또한 생체적합성 및 물에 대한 가용성이 좋아 다른 반도체 물질(CdS, CdSe 등)에 비해 높은 응용 가능성을 가지고 있다.A representative example of a semiconductor material having a large spacing is zinc oxide (ZnO), which has a large spacing (3.37 eV) and has good biocompatibility and water solubility, compared to other semiconductor materials (CdS, CdSe, etc.). It has high application potential.

산화아연은 자외선과 가시광선에서 두 개의 광루미네센스 픽(peak)을 가지고 있다. Zinc oxide has two photoluminescence peaks in ultraviolet and visible light.

이 두 개의 픽 중 가시광선대의 픽은 산화아연의 고유의 픽으로 강하게 결합되어 있는 산소 공핍부분과 약하게 결합되어 있는 전자에 의해 발생하는 이론과, 물질의 표면적에 있는 댕글링본드 (dangling bond)에 의한 영향이라는 두 개의 가설이 있다. Of these two picks, the picks in the visible range are inherent to zinc oxide, which is caused by electrons that are weakly bound to oxygen depletion and strongly bound to dangling bonds in the surface area of the material. There are two hypotheses, influenced by them.

그러나 실제적으로 산화아연의 광학적 이용에서는 가시광선대의 파장을 이용하는 것이 아니라 자외선대의 파장을 이용하기 때문에 자외선 파장대의 광루미네센스의 강도를 높여야 한다. In practice, however, the optical use of zinc oxide does not use the wavelength of the visible light band, but the wavelength of the ultraviolet light band. Therefore, the intensity of the photoluminescence of the ultraviolet light band should be increased.

이러한 자외선 파장대의 광루미네센스의 강도를 높이기 위해서는 위에서 언급한 바와 같이 귀금속과 합성체를 만드는 방법이 있다. 이렇게 귀금속과 산화아연을 아령모양으로 붙여주게 되면 귀금속에서 발생하는 서피스플라즈몬(surface plasmon)현상에 의해 자외선파장대의 강도가 높아진다. In order to increase the intensity of photoluminescence in the ultraviolet wavelength range, there is a method of making a noble metal and a composite as mentioned above. When the noble metal and zinc oxide are attached in the form of a dumbbell, the intensity of the ultraviolet wavelength band is increased by the surface plasmon phenomenon occurring in the noble metal.

그리고 가시광선파장대의 강도는 줄어들게 된다. 이는 산소 공핍부분과 결합하지 못한 전자가 줄어들게 되고, 또는 산화아연의 댕글링 본드가 줄어들게 되어 가시광선대의 파장 강도는 낮아지게 되고, 반대로 적외선 파장대의 파장 강도는 높아지게 된다. In addition, the intensity of the visible light wavelength band is reduced. This reduces electrons that do not combine with the oxygen depletion portion, or reduces dangling bonds of zinc oxide, thereby lowering the wavelength intensity of the visible light band and increasing the wavelength intensity of the infrared light band.

이러한 현상은 금 나노분말을 붙인 산화아연에서도 나타난다. 또한 산화아연간 금 나노와이어를 붙인 경우에도 나타나게 된다.This is also true of zinc oxide with gold nanopowders. It also appears when zinc oxide gold nanowires are attached.

하지만 이러한 방법만으로는 실제 생체적합성 및 각종 디바이스에 응용하기에는 어려운 점이 많아 더 많은 연구가 필요한 실정이다.However, this method alone is difficult to be applied to various biocompatibility and various devices, and more research is needed.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 산화아연의 큰 띄간격을 이용한 광학적 성질을 귀금속, 특히 은을 아령 형상으로 붙임으로써 기존의 연구보다 자외선 파장대의 강도를 늘리고 인체에 유해한 카드늄을 사용하지 않고도 생물학적 라벨(label), 광촉매 등으로 사용할 수 있는 산화아연-은 나노합성물 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다. The technical problem to be achieved by the present invention is to attach the optical properties using a large gap of zinc oxide in the form of dumbbells, precious metals, especially silver, to increase the intensity of the ultraviolet wavelength band compared to the previous studies, without using biological labels ( It is an object of the present invention to provide a zinc oxide-silver nanocomposite which can be used as a label, a photocatalyst, and the like and a method for producing the same.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다. Technical problems to be achieved by the present invention are not limited to the above-mentioned technical problems, and other technical problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

상기 기술적 과제를 해결하기 위한 수단으로 본 발명에 따른 산화아연-은 나노합성물은 은 소스(Ag source)와 트라이소디움시트레이트(tri-sodium citrate)를 물에 용해시킨 제1용액과 보로하이드로소디움(Borohydrosodium)을 물에 용해시킨 제2용액을 형성시키는 단계; 상기 제1용액과 상기 제2용액을 혼합하여 제3용액을 형성시키는 단계; 아연소스(Zn source)를 에탄올(ethanol)에 용해시켜 제4용액을 형성시키는 단계; 수산화기 소스를 에탄올에 용해시켜 제5용액을 형성시키는 단계; 및 상기 제3용액에 상기 제4용액을 첨가하고 스터링을 하면서 제5용액을 혼합시키는 단계를 포함한다. As a means for solving the above technical problem, the zinc oxide-silver nanocomposite according to the present invention is a first solution and borohydrosodium in which a silver source and trisodium citrate are dissolved in water. Forming a second solution in which Borohydrosodium) is dissolved in water; Mixing the first solution and the second solution to form a third solution; Dissolving a Zn source in ethanol to form a fourth solution; Dissolving the hydroxyl source in ethanol to form a fifth solution; And adding the fourth solution to the third solution and mixing the fifth solution while stirring.

상기 기술적 과제를 해결하기 위한 산화아연-은 나노합성물은 상기한 제조방법으로 형성되는 것을 특징으로 한다. Zinc oxide-silver nanocomposite for solving the above technical problem is characterized in that formed by the above-described manufacturing method.

상기 기술적 과제를 해결하기 위한 광촉매는 상기한 산화아연-은 나노합성물을 포함하는 것을 특징으로 한다. Photocatalyst for solving the above technical problem is characterized in that it comprises the zinc oxide-silver nanocomposite.

본 발명의 실시예에 따른 아령모양의 산화아연-은 나노합성물 및 그 제조방법은 순수한 산화아연을 이용할 때보다 광루미네센스 강도를 향상시켜 광학적 성질을 필요로 하는 분야에서의 응용이 더욱 용이해진 효과가 있다. Dumbbell-shaped zinc oxide-silver nanocomposites according to an embodiment of the present invention and a method for producing the same improve the photoluminescence intensity than when using pure zinc oxide, thereby making it easier to apply in the field requiring optical properties. It works.

이하에서는 본 발명의 실시예들에 따른 산화아연-은 나노합성물 및 그 제조방법에 의해 제조되는 산화아연-은 나노합성물의 광학적 특성이 향상된다는 것을 구체적인 실시예들 및 비교예를 들어 설명한다. Hereinafter, the optical properties of the zinc oxide-silver nanocomposite and the zinc oxide-silver nanocomposite prepared by the preparation method according to the embodiments of the present invention will be described with specific examples and comparative examples.

여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한다.Details not described herein are omitted because they can be sufficiently inferred by those skilled in the art.

도 1a 내지 도 1f는 본 발명에 따른 산화아연-은 나노합성물의 제조방법을 설명하기 위한 공정흐름도이다. 1A to 1F are process flowcharts for explaining a method for preparing a zinc oxide-silver nanocomposite according to the present invention.

도 1a에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 산화아연-은 나노합성물을 합성 하기 위해서는 먼저, 은 소스(Ag source)와 트라이소디움시트레이트(tri-sodium citrate)를 제1용매인 물에 용해시켜 제1용액(110)을 제조한다. 상기 제1용액(110)은 은소스가 이온 상태로 존재할 수 있다. As shown in FIG. 1A, in order to synthesize the zinc oxide-silver nanocomposite according to the present invention, a silver source and tri-sodium citrate are first dissolved in water as a first solvent. The first solution 110 is prepared. The first solution 110 may have a silver source in an ionic state.

그리고, 보로하이드로소디움(Borohydrosodium)을 제1용매인 물에 용해시킨 후 차갑게 해 제2용액(120)을 만든다.Then, Borohydrosodium (Borohydrosodium) is dissolved in water, which is the first solvent, and cooled to form a second solution (120).

상기 은 소스로는 실버 아세테이트(CH3COOAg)를 사용할 수 있다. Silver acetate (CH 3 COOAg) may be used as the silver source.

상기 제1용액(110) 내의 은 소스와 트라이소디움시트레이트의 몰비 (Ag:tri-sodium citrate)는 1:1로 해줄 수 있다. The molar ratio (Ag: tri-sodium citrate) of the silver source and trisodium citrate in the first solution 110 may be 1: 1.

상기 제1용액(110) 및 상기 제2용액(120)의 합성은 상온에서 진행하며 기타의 이물질이 들어가지 않도록 질소분위기나 먼지가 없는 곳에서 진행할 수 있다. Synthesis of the first solution 110 and the second solution 120 may proceed at room temperature and may be carried out in a nitrogen atmosphere or dust-free place to prevent other foreign matter from entering.

이는 다른 이물질이 들어갈 경우, 은 나노분말의 합성 시 핵생성에 영향을 미칠 수 있기 때문이다. This is because other foreign matters may affect nucleation during the synthesis of silver nanopowders.

이때, 은의 이온화를 증가시키고 트라이소디움시트레이트가 은 이온에 잘 결합하게 하기 위해서 상기 제1용액은“충분히” 스터링(stirring)을 해주어야 한다. At this time, in order to increase the ionization of silver and allow trisodium citrate to bind to silver ions, the first solution must be “sufficiently” sterilized.

여기서 상기 스터링은 5분 내지 20분의 시간 동안 실시할 수 있으며, 바람직하게는 10분 정도의 시간을 실시할 수 있다. Here, the sterling may be carried out for a time of 5 minutes to 20 minutes, preferably a time of about 10 minutes.

상기에서 사용된 "충분히"라는 용어의 의미는 은이온과 트라이소디움시트레이드의 100% 결합을 상정할 수 없고, 그렇다고 일정% 결합될 때까지라고 설정하면 본 발명의 권리범위가 지나치게 좁아질 우려가 있으므로 사용된 용어로서, 본원발 명에서는 상기 "충분히"의 의미에 대하여 "최종적으로 생성될 합성물이 상기 잔재하는 유기물들에 의해 영향을 받지 않을 정도"라는 의미로서 해석하며, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자라면 실험을 통하여 얻을 수 있는 개념이다.As used herein, the term "sufficiently" means that 100% bond between silver ions and trisodium citrate cannot be assumed. As used herein, the present invention is interpreted as meaning "sufficiently" in the sense that "the final composite to be produced is not affected by the remaining organic material", which is a technology to which the present invention belongs It is a concept that can be obtained by an experimenter having ordinary knowledge in the field.

여기서 상기 제2용액(120)이 상온일 경우 상기 은 나노분말 표면에 캐핑에이전트(capping agent)로 작용하지 못해 은 나노분말의 응집(aggregation)을 야기할 수 있기 때문에 상기 제2용액(120)은 낮은 온도에 보관하는 것이 바람직하다. In this case, when the second solution 120 is at room temperature, the second solution 120 does not act as a capping agent on the surface of the silver nanopowder and may cause aggregation of the silver nanopowder. It is desirable to store at low temperatures.

상기 제2용액(120)은 제1용액(110)의 이온상태의 은이온을 환원(reduction) 시켜주기 위해서 마련한다. The second solution 120 is provided to reduce silver ions in an ionic state of the first solution 110.

도 1b에 도시된 바와 같이, 상기와 같이 준비된 제1, 2용액(110, 120)을 혼합하여 제3용액(130)을 형성한다. 제3용액이 은 나노파티클이 형성되는 과정입니다. As shown in FIG. 1B, the first and second solutions 110 and 120 prepared as described above are mixed to form a third solution 130. The third solution is the formation of silver nanoparticles.

여기서 상기 제1용액(110) 및 제2용액(120)을 혼합할 때 강한 스터링(stirring)과 함께 1시간 내지 3시간 동안 스터링을 유지시켜주어 상기 제3용액(130)을 형성할 수 있다. 바람직하게는 스터링을 2시간 동안 유지할 수 있다. Here, when the first solution 110 and the second solution 120 are mixed, the third solution 130 may be formed by maintaining the sterling for 1 to 3 hours together with strong stiring. Preferably the sterling can be maintained for 2 hours.

그리고 상기 제3용액(130)을 60℃ 내지 100℃까지 가열하여 합성 중 형성될 수 있는 아세톤(acetone)을 증발시켜줄 수 있다. 바람직하게는 80℃로 가열시켜 줄 수 있다. The third solution 130 may be heated to 60 ° C. to 100 ° C. to evaporate acetone, which may be formed during synthesis. Preferably it can be heated to 80 ℃.

상기 제3용액(130)은 은 나노분말을 형성시킬 수 있다. 즉, 제1용액(110)과 제2용액(120)을 섞어주어 제3용액(130)을 만든 후 몇 시간 동안의 스터링을 거치고 나면 은 나노분말이 형성되어 용매 안에 은 나노분말이 분산되어 있는 상태가 된다. The third solution 130 may form silver nanopowders. That is, after mixing the first solution 110 and the second solution 120 to form the third solution 130, after a few hours of sterling, silver nano powder is formed and the silver nano powder is dispersed in the solvent. It becomes a state.

여기서 아세테이트는 물과 반응하여 아세톤을 형성할 수 있다. 그리고 시트레이트는 일종의 계면활성제로 은 이온을 하나씩 결합하여 환원반응에 의해 은 나노분말을 형성하여 나노분말 표면에 붙어있게 된다. 그리고 나머지는 반응에 관여하지 않고 용매에 녹아 있는 상태가 된다.Wherein the acetate can react with water to form acetone. In addition, citrate is a kind of surfactant that combines silver ions one by one to form silver nanopowders by a reduction reaction and adheres to the nanopowder surface. The rest is dissolved in the solvent without being involved in the reaction.

상기한 아세톤은 추후에 형성되는 아령모양의 산화아연-은 나노합성물이 형성되는 것을 방해할 수 있기 때문에, 다음 공정에서 상기 형성된 아세톤이 공정에 관여하는 것을 방지하기 위함이다. Since the acetone may prevent the formation of a dumbbell-shaped zinc oxide-silver nanocomposite to be formed later, to prevent the formed acetone from participating in the process in the next step.

도 1c에 도시된 바와 같이, 제2용매인 에탄올에 아연소스를 혼합시켜 제4용액(140)을 형성한다. As illustrated in FIG. 1C, a zinc source is mixed with ethanol, which is a second solvent, to form a fourth solution 140.

상기 아연 소스로는 징크나이트라이드(Zn(NO3)2)를 사용할 수 있다. 따라서 상기 제4용액은 나이트라이드로 인해 산성성분을 갖고 있다. Zinc nitride (Zn (NO 3 ) 2 ) may be used as the zinc source. Therefore, the fourth solution has an acidic component due to nitride.

여기서 상기 제4용액(140)을 형성할 때는 상온에서 이물질이 들어가지 않게 용해시키는 것이 바람직하다. When the fourth solution 140 is formed here, it is preferable to dissolve the foreign matter so as not to enter the room temperature.

도 1d에 도시된 바와 같이, 제2용매인 에탄올에 수산화기 소스를 혼합시켜 제5용액(150)을 형성한다. As illustrated in FIG. 1D, a hydroxyl source is mixed with ethanol, which is a second solvent, to form a fifth solution 150.

여기서 본 발명에 따른 산화아연 성분을 형성하기 위해서는 수산화기를 포함하는 용액을 형성하기 위해서 수산화기 소스를 사용하게 된다. 이와 같이, 상기 수 산화기 소스를 사용하게 됨으로써 상기 제5용액(150)은 알카리 성분을 갖고 있다. In order to form the zinc oxide component according to the present invention, a hydroxyl source is used to form a solution including the hydroxyl group. In this way, the fifth solution 150 has an alkali component by using the hydroxyl source.

상기 수산화기 소스는 수산화나트륨(NaOH)를 사용할 수 있다. The hydroxyl source may be used sodium hydroxide (NaOH).

도 1e에 도시된 바와 같이, 상기 제3용액(130)에 상기 제4용액(140)을 첨가하고, 상기 제3, 4용액(130, 140)을 강한 스터링과 함께 상기 제5용액(150)을 함께 넣어주고 30분 내지 2시간 동안 유지하여 본 발명에 따른 산화아연-은 나노합성물을 형성한다. As shown in FIG. 1E, the fourth solution 140 is added to the third solution 130, and the third and fourth solutions 130 and 140 are combined with the strong stirring to the fifth solution 150. Put together and maintained for 30 minutes to 2 hours to form a zinc oxide-silver nanocomposite according to the present invention.

여기서 상기 제3용액(130)과 상기 제4용액을 혼합하게 되는데 상기 제3, 4용액혼합물은 산성분이며, 상기 혼합물에 알카리 성분인 상기 제5용액을 넣어 상기 제3, 4용액이 혼합된 혼합물을 중화시켜 산화아연-은 나노합성물을 형성하게 된다. Here, the third solution 130 and the fourth solution are mixed, and the third and fourth solution mixtures are acid components, and the third and fourth solutions are mixed by adding the fifth solution, which is an alkaline component, to the mixture. The mixture is neutralized to form a zinc oxide-silver nanocomposite.

도 1f에 도시된 바와 같이, 상기 도 1e의 공정으로 형성되는 산화아연-은 나노합성물을 세척하는 공정을 실시하게 된다. As shown in FIG. 1F, the zinc oxide-silver nanocomposite formed by the process of FIG. 1E is washed.

상기 세척공정은 에탄올(Ethanol)과 탈이온화된 물(DIW)을 번갈아 이용한다. 이때 비교적 비중이 높은 산화아연-은 나노합성물을 원심분리기(centrifugal separator)를 이용해 분리해 낼 수 있다. The washing process alternately uses ethanol (Ethanol) and deionized water (DIW). At this time, the zinc oxide-silver nanocomposite having a relatively high specific gravity can be separated using a centrifugal separator.

상기와 같은 공정을 통하여 제조되는 상기 산화아연-은 나노합성물은 아령형상으로 형성될 수 있다. The zinc oxide-silver nanocomposite prepared through the above process may be formed in a dumbbell shape.

여기서 산화아연은 워짜이트(Wurtzite) 구조를 가지고, 은은 면심입방(FCC) 구조를 가지며, 나노합성물의 수율은 70% 정도이다. Here, zinc oxide has a Wurtzite structure, silver has a face centered cubic (FCC) structure, and the yield of the nanocomposite is about 70%.

이하에서는 본 발명의 실시예들에 따른 아령모양의 산화아연-은 나노합성물의 제조방법에 대한 구체적인 실시예를 제시하기로 한다. 다만, 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한다. Hereinafter, a concrete example of a method of manufacturing a dumbbell-shaped zinc oxide-silver nanocomposite according to embodiments of the present invention will be presented. However, the content not described herein is omitted because it can be inferred technically sufficient by those skilled in the art.

이하 구체적인 실시예를 들어 본 발명에 따른 산화아연-은 나노합성물의 특성을 보여 주기로 한다. 이하는 도 1a 내지 도 1f를 인용하여 설명하기로 한다. Hereinafter, the properties of the zinc oxide-silver nanocomposite according to the present invention will be shown with specific examples. The following description will be made with reference to FIGS. 1A to 1F.

1. One. 실시예Example

상기 제1용액(110)은 용매로서 탈이온화된 물 (Dionized water) 20ml에 하이드로 테트라클로로레이트(Hydrogen Tetrachloroaurate) 2.5 × 10-4M과 트라이소디움시트레이트 2.5 × 10-4M을 넣어준다. In the first solution 110, 2.5 × 10 −4 M and trisodium citrate 2.5 × 10 −4 M are added to 20 ml of deionized water as a solvent.

상시 제2용액(120)은 용매로써 탈이온화된 물 0.6ml에 소디움보로하이드라이드 0.1M을 넣어준 후 차갑게 보관한다. The second solution 120 is always kept cold after putting 0.1 M of sodium borohydride in 0.6 ml of deionized water as a solvent.

상기한 과정은 이물질과의 접촉을 막기 위해 질소 분위기에서 이루어지는 것이 바람직하다. The above process is preferably carried out in a nitrogen atmosphere to prevent contact with foreign matter.

그리고 상기 제1, 2용액(110, 120)을 강한 스터링과 함께 섞어주어 2시간동안 유지시켜 상기 제3용액(130)을 형성한다.In addition, the first and second solutions 110 and 120 are mixed with strong sterling and maintained for two hours to form the third solution 130.

상기 제4용액(140)은 용매인 에탄올(Ethanol) 4ml에 징크나이트라이드 0.05M을 넣어준다. The fourth solution 140 adds 0.05 N of zinc nitride to 4 ml of ethanol (Ethanol) as a solvent.

상기 제5용액(150)은 용매인 에탄올(Ethanol) 4ml에 0.025M 수산화나트륨을 넣어준다. The fifth solution 150 is added 0.025M sodium hydroxide to 4ml of ethanol (Ethanol) as a solvent.

그리고 상기 제3용액(130)에 상기 제4용액(140)을 강한 스터링과 함께 첨가해주고, 상기 제5용액(150)을 함께 넣어준 후 1시간 동안 유지한다. The fourth solution 140 is added to the third solution 130 together with strong stirling, and the fifth solution 150 is held together for one hour.

상기한 과정 이후에 만들어진 용액 안에는 아령모양의 산화아연-은 나노합성물이 분산되어 있다. In the solution made after the above process, a dumbbell-shaped zinc oxide-silver nanocomposite is dispersed.

상기한 용액을 에탄올과 탈이온화된 물을 번갈아 넣고 원심분리기를 이용하여 세척하여준다. 이 과정에서 잔류물은 제거된다. The above solution is alternately washed with ethanol and deionized water and washed using a centrifuge. This process removes the residue.

2. 2. 비교예Comparative example

상기 실시예에서 제1 용액의 제조시 하이드로 테트라클로로레이트(Hydrogen Tetrachloroaurate) 대신에 실버 아세테이트를 사용한다. In the above example, silver acetate is used instead of hydrotetrachloroaurate in the preparation of the first solution.

이 방법으로 생성되는 나노합성물이 아령모양의 산화아연-금 나노합성물이며, 이를 제외하고는 상기 실시예와 동일하다. The nanocomposite produced by this method is a dumbbell-shaped zinc oxide-gold Nanocomposite, except that the same as in the above embodiment.

3. 특성분석3. Characterization

상기와 같이 제조된 아령모양의 산화아연-은 나노합성물에 대하여 투과전자현미경(TEM), XRD, PL 분석을 실시하였다. Dumbbell-shaped zinc oxide-silver nanocomposites prepared as described above were subjected to transmission electron microscopy (TEM), XRD, and PL analysis.

4. 특성분석 결과의 분석 4. Analysis of Characterization Results

도 2는 본 발명에 따른 산화아연-은 나노합성물의 XRD 분석 결과를 도시한도면이다. Figure 2 is a view showing the XRD analysis of the zinc oxide-silver nanocomposite according to the present invention.

여기서 상기 실시예와 비교예 의해 제조된 아령모양의 산화아연-금 나노합성물과 아령모양의 산화아연-은 나노합성물의 XRD 분석 결과를 나타낸다. The XRD analysis results of the dumbbell-shaped zinc oxide-gold nanocomposite and the dumbbell-shaped zinc oxide-silver nanocomposite prepared by the above Examples and Comparative Examples are shown.

도 2를 참조하면, 본 발명의 산화아연-은 나노합물의 실시예 및 비교예는 38°와 45° 부근에서 은과 금의 회절 상이 뚜렷하게 나타나는 것을 볼 수 있다. Referring to FIG. 2, the examples and comparative examples of the zinc oxide-silver nanocomposites of the present invention show that the diffraction phases of silver and gold are apparent at around 38 ° and 45 °.

상기한 회절결과에 의해 FWHM(Full width half maximum) 계산법에 의해 산화아연과 은 나노 크리스탈의 직접적인 사이즈를 보여주고 있으며 상기 산화아연은 5 내지 20nm, 상기 은(Ag)은 1 내지 10nm의 나노크리스탈이 합성되어 있는 것을 알 수 있다. The diffraction results show the direct size of zinc oxide and silver nanocrystals by FWHM (Full width half maximum) calculation method. The zinc oxide is 5-20 nm and the silver (Ag) is 1-10 nm nanocrystal. It turns out that it is synthesize | combined.

도 3a 및 도 3b은 본 발명에 따른 산화아연-은 나노합성물에 대한 투과전자현미경(TEM)을 촬상한 도면이다. 3A and 3B are images of a transmission electron microscope (TEM) of a zinc oxide-silver nanocomposite according to the present invention.

여기서 도 3a는 비교예에 의해 제조된 아령모양의 산화아연-금 나노합성물에 대한 도면이고, 도 3b는 본 발명에 따른 아령모양의 산화아연-은 나노합성물에 대한 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 촬영한 사진이다. 3A is a view of a dumbbell-shaped zinc oxide-gold nanocomposite prepared by the comparative example, Figure 3b is a transmission electron microscope (TEM) for the dumbbell-shaped zinc oxide-silver nanocomposite according to the present invention This picture was taken.

도 3a 및 도 3b는 실시예에 의해 제조된 나노분말은 산화아연은 5 내지 15nm, 금(Au)과 은(Ag)은 2 내지 6nm정도의 크기를 같고 균일한 크기 분포를 갖는 것을 볼 수 있다. 3A and 3B show that the nanopowders prepared according to the examples have zinc oxides of 5 to 15 nm, gold (Au) and silver (Ag) having sizes of about 2 to 6 nm and having a uniform size distribution. .

또한, 선택영역회절패턴(Selected Area Diffraction Pattern(SAED)) 분석을 통해서 각 회절면의 거리를 계산할 경우에도 ZnO의 JCPDS 상의 (100) 면의 거리와 일치하고 금(Au)의 (100), 은(Ag)의 (100)면과도 일치함을 알 수 있다. In addition, when calculating the distance of each diffraction plane through the analysis of the selected area diffraction pattern (SAED), the distance of the (100) plane on the JCPDS of ZnO and the (100) and silver of Au It can be seen that the coincides with the (100) plane of (Ag).

도 4는 본 발명에 따른 실시예와 비교예에 의해 제조된 아령모양의 산화아연-은 나노합성물과 산화아연-금 나노합성물에 대한 광루미네센스 분석결과를 도시한 도면이다. Figure 4 is a view showing the photoluminescence analysis of the dumbbell-shaped zinc oxide-silver nanocomposite and zinc oxide-gold nanocomposite prepared by the Examples and Comparative Examples according to the present invention.

순수한 산화아연 나노분말의 경우보다 산화아연-금 나노합성물의 자외선 파장대의 광루미네센스의 강도가 많이 향상되었다. The intensity of photoluminescence in the ultraviolet wavelength range of the zinc oxide-gold nanocomposite was much improved than that of the pure zinc oxide nanopowder.

게다가 산화아연-금 나노합성물보다 상기 산화아연-은 나노합성물(10)의 자외선파장대의 광루미네센스의 강도가 순수한 산화아연에 비해서는 약 10배정도의 차이가 나타났다. In addition, the intensity of photoluminescence of the ultraviolet wavelength band of the zinc oxide-silver nanocomposite 10 was about 10 times higher than that of the pure zinc oxide than the zinc oxide-gold nanocomposite.

이는 금과 은이 가지고 있는 고유의 광학적 특성에 의해 나타나는 결과이다. This is the result of the inherent optical properties of gold and silver.

아래의 식은 각각의 물질에 대한 광루미네센스의 강도를 나타내는 식이다. m(refractive index)의 값에 따라 달라지는 루미네센스의 강도는 각각의 물질에 의해 결정되어 진다. The following formula represents the intensity of photoluminescence for each material. The intensity of luminescence, which depends on the value of m (refractive index), is determined by each material.

일반식 1Formula 1

Figure 112007059617245-PAT00001
Figure 112007059617245-PAT00001

일반식 2 Formula 2

Figure 112007059617245-PAT00002
Figure 112007059617245-PAT00002

금의 경우에는 자외선 영역대의 nre과 nim의 차이가 은의 경우보다 작기 때문에 자외선 영역대에서의 강도가 은을 붙인 산화아연의 경우보다 크다. In the case of gold, since the difference between n re and n im in the ultraviolet region is smaller than that of silver, the intensity in the ultraviolet region is greater than that of zinc oxide with silver.

이것이 바로 귀금속의 서피스 플라즈몬(surface plasmon) 현상에 의한 강도의 증가에 의한 것이다. This is due to the increased strength caused by the surface plasmon of precious metals.

상기 서피스 플라즈몬의 강도가 각각의 물질이 가지는 refractive index 차이에 의해 결정되어 진다는 것을 의미한다.This means that the strength of the surface plasmon is determined by the refractive index difference of each material.

이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있 으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. Although the embodiments of the present invention have been described above with reference to the accompanying drawings, the present invention is not limited to the above embodiments, but can be manufactured in various forms, and the general knowledge in the art to which the present invention pertains. Those skilled in the art will appreciate that the present invention may be embodied in other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention.

그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are exemplary in all respects and not restrictive.

도 1a 내지 도 1f는 본 발명에 따른 산화아연-은 나노합성물의 제조방법을 설명하기 위한 공정흐름도.1a to 1f is a process flow diagram for explaining a method for producing a zinc oxide-silver nanocomposite according to the present invention.

도 2는 본 발명에 따른 산화아연-은 나노합성물의 XRD 분석 결과를 도시한 도면.Figure 2 shows the results of XRD analysis of the zinc oxide-silver nanocomposite according to the present invention.

도 3a 및 도 3b은 본 발명에 따른 산화아연-은 나노합성물에 대한 투과전자현미경(TEM)을 촬상한 도면.3A and 3B are images of transmission electron microscope (TEM) for zinc oxide-silver nanocomposites according to the present invention.

도 4는 본 발명에 따른 실시예와 비교예에 의해 제조된 아령모양의 산화아연-은 나노합성물과 산화아연-금 나노합성물에 대한 광루미네센스 분석결과를 도시한 도면. Figure 4 is a view showing the photoluminescence analysis results for the dumbbell-shaped zinc oxide-silver nanocomposite and zinc oxide-gold nanocomposite prepared by the Example and Comparative Example according to the present invention.

Claims (26)

은 소스(Ag source)와 트라이소디움시트레이트(tri-sodium citrate)를 물에 용해시킨 제1용액과 보로하이드로소디움(Borohydrosodium)을 물에 용해시킨 제2용액을 형성시키는 단계; Forming a first solution in which an Ag source and tri-sodium citrate are dissolved in water and a second solution in which Borohydrosodium is dissolved in water; 상기 제1용액과 상기 제2용액을 혼합하여 제3용액을 형성시키는 단계; Mixing the first solution and the second solution to form a third solution; 아연소스(Zn source)를 에탄올(ethanol)에 용해시켜 제4용액을 형성시키는 단계;Dissolving a Zn source in ethanol to form a fourth solution; 수산화기 소스를 에탄올에 용해시켜 제5용액을 형성시키는 단계; 및 Dissolving the hydroxyl source in ethanol to form a fifth solution; And 상기 제3용액에 상기 제4용액을 첨가하고 스터링을 하면서 제5용액을 혼합시키는 단계를 포함하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The method of preparing a zinc oxide-silver nanocomposite comprising adding a fourth solution to the third solution and mixing the fifth solution while stirring. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 제5용액을 형성 후 After forming the fifth solution 상기 제5용액을 세척하는 세척공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. Zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method characterized in that it further comprises a washing step for washing the fifth solution. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 제1용액 및 상기 제2용액은 질소분위기에서 실시되는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The first solution and the second solution is zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method, characterized in that carried out in a nitrogen atmosphere. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 은 소스로는 실버아세테이트(CH3COOAg)인 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The silver source is a zinc acetate (CH 3 COOAg) characterized in that the zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 제2용액은 저온에서 유지시켜 주는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The second solution is a zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method, characterized in that maintained at a low temperature. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 제1용액의 은 소스와 트라이소디움시트레이트의 몰비(Ag:tri-sodium citrate)는 1:1로 혼합되는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The molar ratio (Ag: tri-sodium citrate) of the silver source and the trisodium citrate of the first solution is a 1: 1 mixture of zinc oxide-silver nanocomposite. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 제1용액은 스터링 공정을 실시하며, 상기 스터링공정은 5분 내지 20분의 유지시간 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The first solution is subjected to a sterling process, the sterling process is zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method characterized in that carried out for a holding time of 5 to 20 minutes. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 스터링공정은 10분의 유지시간을 실시되는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The sterling process is a zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method characterized in that the holding time of 10 minutes. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 제3용액을 형성할 때, When forming the third solution, 상기 제1용액 및 제2용액을 혼합하면서 강한 스터링(stirring)과 함께 1시간 내지 3시간 동안 스터링을 유지시켜 주는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The method of manufacturing a zinc oxide-silver nanocomposite, wherein the first solution and the second solution are mixed with strong stirring to maintain sterling for 1 to 3 hours. 제 9항에 있어서, The method of claim 9, 상기 스터링공정은 2시간의 유지시간으로 실시되는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The sterling process is a zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method characterized in that carried out with a holding time of 2 hours. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 제3용액은 60℃ 내지 100℃까지 가열하여 합성 중 형성될 수 있는 아세톤(acetone)을 증발시키는 공정을 더 실시하는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The third solution is zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method characterized in that for further heating the process to evaporate acetone (acetone) that can be formed during synthesis by heating to 60 ℃ to 100 ℃. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 제3용액은 80℃로 상기 가열시켜 주는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The third solution is zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method characterized in that the heating to 80 ℃. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 제4용액의 상기 제2용매는 에탄올인 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. And the second solvent of the fourth solution is ethanol. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 아연 소스로는 징크나이트라이드(Zn(NO3)2)인 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The zinc source is zinc nitride (Zn (NO 3 ) 2 ) zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method characterized in that. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 제4용액은 산성성분인 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The fourth solution is a zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method, characterized in that the acidic component. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 제4용액은 상온에서 용해시키는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The fourth solution is a zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method, characterized in that dissolved at room temperature. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 제5용액은 수산화기를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The fifth solution is a zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method comprising a hydroxyl group. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 제5용액은 상기 수산화기 소스로 인해 알카리 성분안 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The fifth solution is a zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method, characterized in that the alkali component due to the hydroxyl source. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 수산화기 소스는 수산화나트륨(NaOH)인 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The hydroxide source is sodium hydroxide (NaOH) characterized in that the zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 제3용액에 상기 제4용액(140)을 첨가하고, 상기 제3, 4용액(130, 140)을 강한 스터링과 함께 상기 제5용액(150)을 함께 넣어줄 때,When the fourth solution 140 is added to the third solution, and the third and fourth solutions 130 and 140 are put together with the strong stirring and the fifth solution 150, 상시 스터링시간은 30분 내지 2시간 동안 유지하는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The continuous sterling time is maintained for 30 minutes to 2 hours zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method. 제 2항에 있어서, The method of claim 2, 상기 세척공정은 에탄올(Ethanol)과 탈이온화된 물(DIW)을 번갈아 이용하는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The washing process is a method for producing zinc oxide-silver nanocomposite, characterized in that using alternating ethanol (Ethanol) and deionized water (DIW). 제 2항에 있어서, The method of claim 2, 상기 세척공정은 원심분리기(centrifugal separator)를 이용하는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The washing process is a zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method, characterized in that using a centrifugal separator. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 산화아연-은 나노합성물은 아령 형상으로 형성되는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The zinc oxide-silver nanocomposite is zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method characterized in that formed in the shape of a dumbbell. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 산화아연-은 나노합성물의 산화아연은 5 내지 20nm, 은은 1 내지 10nm의 형상으로 형성되는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물 제조방법. The zinc oxide-silver nanocomposite of zinc oxide is 5 to 20nm, silver is formed in the shape of 1 to 10nm zinc oxide-silver nanocomposite manufacturing method. 제 1항 내지 제 24항으로 제조되는 것을 특징으로 하는 산화아연-은 나노합성물. A zinc oxide-silver nanocomposite, characterized in that it is prepared from claims 1 to 24. 제 1항 내지 제 24항으로 제조되는 산화아연-은 나노합성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 광촉매. A photocatalyst comprising a zinc oxide-silver nanocomposite prepared as claimed in claim 1.
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