KR20090000894A - 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 및 그제조방법 - Google Patents

지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 및 그제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 제조방법은 공석출법으로 형성된 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 마련하는 단계; 상기 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 고온 가압소결(HIP)시켜 소결체를 형성하는 단계를 포함한다.
따라서 본 발명에 따르는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 및 그 제조방법은 공석출 공법에 의하여 균일하게 혼합된 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말 형성할 수 있으며, 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 고온 가압소결시킴으로써 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체의 강도, 탄성율, 경도, 파괴인성이 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한 강도, 탄성율, 경도, 파괴인성이 향상된 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체를 의료용 복합재료로 사용할 수 있는 효과가 있다.

Description

지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 및 그 제조방법{ zirconia-hydroxyapatite composite and fabricating method thereof}
도 1은 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체를 제조하는 방법을 도시한 순서도.
도 2a 및 도 2b는 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체를 형성하기 위한 지르코니아-수산화아파타이트 원료용액의 형성방법을 각각 도시한 순서도.
도 3은 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체를 형성하기 위한 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 형성하는 방법을 도시한 순서도.
도 4는 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말에 대한 XRD 그래프.
도 5는 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말에 대한 TEM 사진.
도 6은 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체에 대한 TEM 사진.
도 7은 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체에 대한 굽힘강도 시험 후의 파면에 대한 SEM 촬상사진.
도 8은 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체에 대한 마이크로 비커스 인덴테이션 (Micro Vickers Indentation)에 의한 압흔(indent)을 촬상한 사진.
본 발명은 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 제조에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 균일하게 혼합된 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 고온 가압성형(Hot Isostatic Pressing: HIP)법을 이용하여 강도, 파괴인성을 향상시킨 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
상기 수산화아파타이트 (Hydroxyapatite: HAp)는 인체의 골과 치아를 구성하는 주요 무기질로서 골에는 약 40~70%, 치아에는 약 60~90% 정도가 함유되어 있다.
따라서 수산화아파타이트는 인체적합성으로 인하여 인공골, 인공치아뿐만 아니라 골시멘트의 주성분으로 응용되기 위해 많은 연구개발이 진행되고 있다.
그러나 수산화아파타이트는 자체적인 기계적 성질, 즉 강도 및 파괴인성이 낮아 주로 티타늄 금속표면에 코팅되어 이용되거나 이소골 등 하중을 받지 않는 부분, 또는 골시멘트에 응용이 되고 있는 상황이다.
따라서 수산화아파타이트의 생체적합성 및 생체반응성을 이용하고 이의 기계적 성질을 높이기 위하여 이에 이종의 고강도 성분을 첨가한 복합재료를 개발하려는 연구가 진행되고 있다.
그 중에서도 지르코니아가 첨가된 수산화아파타이트 복합재료는 지르코니아의 생체안정성 및 고 강도, 고 파괴인성으로 인하여 가장 촉망 받는 의료용 소재이다.
현재까지 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료는 마이크로 급의 지르코니아 분말과 수산화아파타이트 분말을 혼합하여 이를 성형 및 소결하는 과정을 통하여 개발되고 있다.
이 경우 마이크로 급의 분말 사용으로 소결밀도가 높지 않아 기계적 성질의 향상이 어려우며 또한, 분말입자의 엉김에 의한 불균일한 분말혼합으로 인하여 수산화아파타이트 기지에 지르코니아 상을 균일하게 분포시키기 어려운 문제점을 보이고 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자하는 기술적 과제는 균일하게 혼합되어 있는 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 이용하여 수산화아파타이트 기지에 지르코니아 상이 균일하게 분포되어 있는 고 밀도, 고 강도, 고 파괴인성의 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 상기 기술적 과제를 달성하기 위한 수단으로 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 제조방법은 공석출법으로 형성된 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 마련하는 단계; 상기 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 고온 가압소결(HIP)시켜 소결체를 형성하는 단계를 포함한다.
상기 소결체의 총중량부 100에 대한 상기 지르코니아 중량부가 5-40wt%를 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 소결체는 상기 지르코니아에 포함된 이트리아의 무게비가 5-20%인 것을 특징으로 한다.
여기서 상기 소결체를 형성하는 단계에서, 상기 가압소결의 압력이 10-30 MPa인 것을 특징으로 한다.
상기 가압소결의 온도는 1000 oC 내지 1200 oC인 것을 특징으로 한다.
상기 가압소결의 시간은 30분에서 2시간인 것을 특징으로 한다.
한편, 상기 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말은 원료용액을 마련하는 단계; 상기 원료용액을 저어주어 혼합하는 지르코니아-수산화아파타이트 용액을 형성하는 단계; 상기 지르코니아-수산화아파타이트 용액을 에이징, 필터링, 세척, 건조하는 공정을 복수번 반복하여 지르코니아-수산화아파타이트 젤을 형성하는 단계; 상기 지르코니아-수산화아파타이트 젤을 1000oC에서 1시간 동안 하소시켜 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 형성하는 단계를 포함한다.
그리고, 상기 하소시키는 단계 이후 상기 지르코니아-수산화아파타이트 혼합 분말을 볼밀링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 원료분말은 칼슘 니트레이트 테트라하이드레이트(Ca(NO3)2 4H2O), 암모니엄디하이드로젠포스페이트((NH4) H2PO4), 이리늄 니트레이트 테트라하이드레이트(Y(NO3)34H2O), 지르코닐 니트레이트 하이드레이트(ZrO(NO3)2xH2O) 중 선택되는 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 지르코니아-수산화아파타이트 용액은 상기 원료분말을 마련하는 단계; 상기 원료분말을 증류수에 넣고 저어주어 이온용액을 형성하는 단계; 상기 이온용액을 암모니아로 ph 10.4를 유지시켜 이리늄- 지르코니아 용액을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 원료분말은 이트늄 니트레이트 테트라하이드레이트(Y(NO3)34H2O), 지르코닐 니트레이트 하이드레이트(ZrO(NO3)2xH2O)인 것을 특징으로 한다.
상기 지르코니아-수산화아파타이트 용액은 상기 원료분말을 마련하는 단계; 상기 원료분말을 증류수에 넣고 저어주어 이온용액을 형성하는 단계; 상기 이온용액을 암모니아로 ph 10.4를 유지시켜 수산화아파타이트 용액을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서 상기 원료분말은 칼슘 니트레트 테트라하이드레이트(Ca(NO3)24H2O), 암모니엄디하이드로젠포스페이트((NH4)H2PO4)인 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기한 방법으로 제조되는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소 결체를 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부도면에 의거하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체를 제조하는 방법을 도시한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체를 형성하기 위해 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 마련한다. (S110)
여기서 상기 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말은 공석출방법으로 균일하게 혼합된 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 얻을 수 있다. (도 2a 및 도 2b 참조)
게다가 상기 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말은 공석출 방법으로 형성할 수 있기 때문에 균일하면서 나노 형상(사이즈)의 분말을 얻을 수 있다.
다음으로, 상기 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 가압소결하는 단계를 실시한다. (S120)
상기 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 소정의 형상 및 소결하기 위해서
고온 가압소결(hot isostatic press: HIP)을 실시하게 된다.
여기서 상기 가압소결 단계는 1000 oC 내지 1200 oC에서 실시할 수 있으며, 바람직하게는 1050 oC 내지 1150 oC에서 실시할 수 있다.
상기 가압소결 단계는 30분 내지 2시간동안 실시할 수 있으며, 바람직하게는 30분 내지 1시간을 실시할 수 있다.
그리고 상기 가압소결 단계는 상기 지르코니아-수산화아파타이트 혼합물에 10 내지 30 MPa을 제공할 수 있으며, 바람직하게는 10Mpa의 압력을 제공할 수 있다.
이와 같은 상기 가압소결 단계는 이론밀도에 가까운 치밀한 소결체를 형성할 수 있는 장점이 있다.
게다가 상기 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말은 표면에너지가 높은 나노 형상(사이즈)이기 때문에 응집하려는 나노분말로 인해 소결체의 치밀도를 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
또한, 상기 가압소결은 혼합물질의 소결온도를 200 oC 내지 300 oC 정도를 저하시킬 수 있는 장점이 있다. 이는 상기 지르코니아-수산화아파타이트 혼합물은 1300 oC 내지 1400 oC 에서 소결되는 특징이 있는데 상기 온도에서는 β-TCP 상의 형성이 용이할 수 있다.
그러나 상기 β-TCP상은 생체불안정상으로 체내에 매식될 경우 급속하게 체내에 흡수되기 때문에 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료에서 β-TCP 상의 형성을 저하시키는 것이 바람직하다.
도 2a 및 도 2b는 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체를 형성하기 위한 지르코니아-수산화아파타이트 원료용액의 형성방법을 각각 도시한 순서도이다.
여기서 도 2a는 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료를 형성할 수 있는 수산화아파타이트 용액을 형성하는 방법의 순서도를 도시하고, 도 2b는 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료를 형성할 수 있는 이트륨-지르코니아 용액을 형성하는 방법의 순서도를 도시한다.
도 2a를 참조하면, 원료분말로 칼슘 니트레이트 디하이드로레이트(Ca(NO3)2 .4H2O)와 암모니엄 디하이드로젠포스페이트((NH4)H2PO4)를 각각 마련한다. (S210)
상기 각 원료분말을 증류수에 넣고 저어주어 공정을 실시한다. 상기와 같이, 저어주어 각 원료분말을 이온화시켜 각각 칼슘(Ca2+)이온용액과 인(P5+)이온용액을 형성한다.(S220)
다음으로 상기 각 이온용액에 암모니아를 혼합시켜 페하 10.4를 유지시키는 공정을 실시한다. (S230)
이와 같이, 상기 이온용액들이 서로 반응시켜 Ca-P를 석출시켜 수산화아파타이트 용액을 형성할 수 있다.
도 2b를 참조하면, 상기 도 2a에서 설명한 공정으로 원료분말을 이트리아 니트레이트(Y(NO3)2.4H2O)와 지르코늄 옥사이드 리트레이트(Zr(NO3)2xH2O)를 혼합하여 이트리아 지르코늄 용액을 형성할 수 있다.
여기서 지르코니아에 포함된 이트리아의 무게비가 5-20%인 것이 바람직하다.
도 3은 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체를 형성하 기 위한 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 형성하는 방법을 도시한 순서도이다.
도 2a 및 도 2b에서 설명한 2개의 원료용액을 마련하는 단계를 실시한다. (S310)
상기 원료용액을 저어주어 혼합하여 지르코니아-수산화아파타이트 용액을 형성하는 단계를 실시한다. (S320) 여기서 상기 저어주어 혼합시키는 공정을 1시간동안 실시한다.
상기 지르코니아-수산화아파타이트을 숙성(ageing)시키는 공정을 17시간동안 실시하게 되면 상기 지르코니아-수산화아파타이트 용액에서 지르코니아-수산화아파타이트 분말이 용액에 침전된 지르코니아-수산화아파타이트 용액을 형성한다.
여기서 상기 공정 후에 필터링, 세척 다수번 반복 실시하고 건조하는 공정을 실시하여 지르코니아-수산화아파타이트 겔을 형성하게 된다. (S330)
상기 건조공정으로 겔 형상의 지르코니아-수산화아파타이트 겔을 1000oC에서 1시간 동안 하소하는 공정을 실시한다. 그리고 상기 하소공정으로 응집된 지르코니아-수산화아파타이트를 지르코니아 볼로 밀링공정을 실시하여 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 균일하면서 나노형상의 입자를 형성할 수 있다.
여기서 지르코니아 입자는 이트리아 성분을 10% 포함하고 있으며 15-30 nm 크기이다.
반면에 수산화아파타이트 입자는 50-70 nm 크기이다.
도 4는 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말에 대한 XRD 그래 프이다.
도 4를 참조하면, XRD(X-ray diffraction: Rigaku Ulitma 2000)을 사용하여 상기 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말의 상(phase)특성을 조사하였다.
상기 XRD의 타겟은 구리타겟을 사용하였으며, 35KV 30mA으로 2θ 스캔은 0.05도로 20도 에서 55도 까지 스캔을 실시하였다.
여기서 (a)는 수산화아파타이트를 특성을 조사한 것이고 (b)는 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 측정한 그래프이다.
(a)에서는 TCP상이 거의 보이지 않고 있다.
반면, (b)의 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체에서는 수산화아파타이트 결정상과 지르코니아 결정상이 주된 결정상으로 분석되었으며 미량의 β-TCP 상이 존재하는 것을 확인할 수 있다.
도 5는 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말에 대한 TEM 사진이다.
상기 TEM(Transmission electron microscopy: JEM40101, JEOL)을 사용하였다.
도 5를 참조하면, 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말에서 지르코니아 입자는 이트리아 성분을 10% 포함하고 있으며 15-30 nm 크기이다.
반면에 수산화아파타이트 입자는 50-70 nm 크기이다.
상대적으로 커다란 수산화아파타이트 나노입자 표면에 상대적으로 작은 크기의 지르코니아 입자가 고르게 분포하고 있는 것이 확인되었다.
그리고 도 5에 삽입된 이미지는 지르코니아-수산화아파타이트 혼합물의 결정성을 나타내는 선택영역전자회절(SAED: Selected Area Electron Diffraction) 사진이다.
상기한 삽입도면과 같이 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말은 결정성이 높은 지르코니아와 수산화아파타이트가 형성되었음을 확인할 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체에 대한 TEM 사진이다.
도 6을 참조하면, 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말에 가압 및 1100oC 온도를 제공하는 가압소결을 실시하여 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체를 형성할 수 있다.
여기서 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체는 20-40 nm 크기의 지르코니아 결정상과 50-80 nm 크기의 수산화아파타이트 결정상이 균일하게 분포되어 있는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체가 형성되었음을 알 수 있다.
도 7은 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체에 대한 굽힘강도 시험 후의 파면에 대한 SEM 촬상사진이다.
도 7을 참조하면, 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말에 가압 및 1100 oC 온도를 제공하는 가압소결을 실시하여 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체를 형성할 수 있다.
여기서 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체의 낮은 기공률은 소결밀도가 높음을 나타내고 파면에 나타나는 기복은 파괴인성이 개선되었음을 알 수 있다.
도 8은 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체에 대한 마 이크로 비커스 인덴테이션 (Micro Vickers Indentation)에 의한 압흔(indent)을 촬상한 사진이다.
도 8을 참조하면, 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체는 피라미드 형상의 압흔 모서리에서 발생한 반경 크랙(radial crack)의 크기가 작음을 볼 수 있는데 이는 지르코니아 첨가로 수산화아파타이트의 파괴인성이 향상되었음을 확인할 수 있다.
표 1은 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체의 물성과 수산화아파타이트 물성특성을 비교한 데이터다.
표 1을 참조하면, 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체와 종래의 수산화아파타이트를 공석출법을 이용하여 동일 조건에서 가압소결 하였다.
Figure 112007047485447-PAT00001
여기서 각 샘플과 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체의 샘플이 순수 수산화아파타이트 샘플에 비교하여 본 발명에 따른 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체의 강도, 탄성율, 경도, 파괴인성이 향상되었음을 알 수 있다.
본 발명에 따르는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 및 그 제조방법은 공석출 공법에 의하여 균일하게 혼합된 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말 형성할 수 있으며, 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 가압소결시킴으로써 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체의 강도, 탄성율, 경도, 파괴인성이 향상시킬 수 있는 효과가 있다. 또한 강도, 탄성율, 경도, 파괴인성이 향상된 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체를 의료용 복합재료로 사용할 수 있는 효과가 있다.

Claims (14)

  1. 공석출법으로 형성된 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 마련하는 단계;
    상기 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 고온 가압소결(HIP)시켜 소결체를 형성하는 단계를 포함하는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 소결체의 총중량부 100에 대한 상기 지르코니아 중량부가 5-40wt%를 갖는 것을 특징으로 하는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 소결체는 상기 지르코니아에 포함된 이트리아의 무게비가 5-20%인 것을 특징으로 하는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 소결체를 형성하는 단계에서,
    상기 가압소결의 압력이 10-30Mpa인 것을 특징으로 하는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 가압소결의 온도는 1000 oC 내지 1200 oC인 것을 특징으로 하는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 가압소결의 시간은 30분에서 2시간인 것을 특징으로 하는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말은
    원료용액을 마련하는 단계;
    상기 원료용액을 저어주어 혼합하는 지르코니아-수산화아파타이트 용액을 형성하는 단계;
    상기 지르코니아-수산화아파타이트 용액을 에이징, 필터링, 세척, 건조하는 공정을 복수번 반복하여 지르코니아-수산화아파타이트 젤을 형성하는 단계;
    상기 지르코니아-수산화아파타이트 젤을 800 oC 내지 1000 oC에서 1시간 동안 하소시켜 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 형성하는 단계를 포함하는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 하소시키는 단계 이후
    상기 지르코니아-수산화아파타이트 혼합분말을 볼밀링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 제조방법.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 원료분말은 칼슘 니트레트 테트라하이드레이트(Ca(NO3)24H2O), 암모니엄디하이드로젠포스페이트((NH4)H2PO4), 이트륨 니트레이트 테트라하이드레이트(Y(NO3)34H2O), 지르코닐 니트레이트 하이드레이트(ZrO(NO3)2xH2O) 중 선택되는 하나인 것을 특징으로 하는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 제조방법.
  10. 제 7항에 있어서,
    상기 지르코니아-수산화아파타이트 용액은
    상기 원료분말을 마련하는 단계;
    상기 원료분말을 증류수에 넣고 저어주어 이온용액을 형성하는 단계;
    상기 이온용액을 암모니아로 ph 10.4를 유지시켜 이트륨- 지르코니아 용액을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 원료분말은 이트륨 니트레이트 테트라하이드레이트(Y(NO3)34H2O), 지르코닐 니트레이트 하이드레이트(ZrO(NO3)2xH2O)인 것을 특징으로 하는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 제조방법.
  12. 제 7항에 있어서,
    상기 지르코니아-수산화아파타이트 용액은
    상기 원료분말을 마련하는 단계;
    상기 원료분말을 증류수에 넣고 저어주어 이온용액을 형성하는 단계;
    상기 이온용액을 암모니아로 ph 10.4를 유지시켜 수산화아파타이트 용액을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 원료분말은 칼슘 니트레트 테트라하이드레이트(Ca(NO3)24H2O), 암모니엄디하이드로젠포스페이트((NH4)H2PO4)인 것을 특징으로 하는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체 제조방법.
  14. 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항으로 제조되는 것을 특징으로 하는 지르코니아-수산화아파타이트 복합재료 소결체.
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