KR20080074383A - Method for coating thin-film on particles and plasma reactor used for this application - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 입자의 박막 코팅 공정이 수행되는 플라즈마 반응기의 구성을 나타낸 설명도이다.1 is an explanatory diagram showing a configuration of a plasma reactor in which a thin film coating process of particles according to an embodiment of the present invention is performed.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 입자의 박막 코팅 공정을 나타낸 순서도이다.2 is a flowchart illustrating a thin film coating process of particles according to an embodiment of the present invention.
본 발명은 입자의 박막 코팅 방법 및 이에 적용되는 플라즈마 반응기에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 다양한 사이즈의 입자에 대해 코팅제의 제한성이 없고 박막의 균일성 및 접착성이 우수한 입자 코팅을 수행할 수 있는 입자의 박막 코팅 방법과 이를 위한 플라즈마 반응기에 관한 것이다.The present invention relates to a method for coating a thin film of particles and a plasma reactor applied thereto, and more particularly, to coat particles having various uniform sizes and excellent adhesion and without uniformity of a coating agent for particles of various sizes. It relates to a thin film coating method of particles and a plasma reactor therefor.
종래의 입자 코팅 기술은 대부분 습식 공정에 의해 수행되었다. Conventional particle coating techniques have been mostly carried out by wet processes.
이러한 습식 공정에 의해 입자의 박막 코팅이 이루어질 경우에는, 코팅된 입자로부터 오염물 제거를 위한 추가 공정이 요구되며 그에 따른 오염물 처리 장치 등이 필수적으로 요구되기 때문에 건식 공정에 비해 상대적으로 고가의 생산비 및 유지비가 소요된다는 문제점이 있다. When the thin film coating of the particles is performed by such a wet process, an additional process for removing contaminants from the coated particles is required, and thus a contaminant treatment device is required, which is relatively expensive compared to the dry process. There is a problem that it takes.
또한, 코팅제의 제한성이 있어 입자 코팅 공정의 응용 및 활용의 폭이 제한될 수 있다는 추가적인 문제점도 있다. In addition, there is a further problem that the limitation of the coating agent may limit the range of application and utilization of the particle coating process.
하지만, 이와 같은 문제점을 해결하고자 건식 공정에 의해 입자의 박막 코팅 공정을 수행할 경우에는, 습식 공정에 비해 불균일한 코팅이 이루어질 수밖에 없다는 문제점이 있으며, 또한, 화염반응기 등을 이용한 건식 공정의 경우에는, 습식 공정과 마찬가지로 코팅제의 제한이 있다는 등의 문제점이 있다.However, when performing the thin film coating process of the particles by a dry process to solve such a problem, there is a problem that non-uniform coating can be made compared to the wet process, and also in the case of a dry process using a flame reactor, etc. As with the wet process, there are problems such as the limitation of the coating agent.
따라서, 보다 저렴한 건식 공정에 의해 입자의 박막 코팅을 수행하되, 코팅제의 제한성이 없고 입자에 코팅된 박막이 균일하며 접착성이 우수한 코팅을 수행할 수 있도록 하기 위한 방안이 요구되고 있다.Therefore, while performing a thin film coating of the particles by a cheaper dry process, there is a need for a method for performing a coating having no uniform coating agent, a thin film coated on the particles, and excellent adhesion.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 다양한 사이즈의 입자에 대해 코팅제의 제한성이 없고 박막의 균일성 및 접착성이 우수한 입자 코팅을 수행할 수 있는 입자의 박막 코팅 방법 및 이에 적용되는 플라즈마 반응기를 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is to provide a thin film coating method of particles and a plasma reactor that can be applied to the particle coating having excellent coating uniformity and adhesion of the thin film without limitation of the coating agent for particles of various sizes will be.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해되어질 수 있을 것이다. The objects of the present invention are not limited to the above-mentioned objects, and other objects which are not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 입자의 박막 코팅 방법은, 코팅 대상 입자를 플라즈마 반응기 내에 주입시키는 단계, 상기 코팅 대상 입자가 주입된 플라즈마 반응기를 회전시키는 단계, 플라즈마 발생을 위한 반응 가스와 박막 형성용 전구체를 상기 플라즈마 반응기 내에 공급하고 플라즈마를 방전시켜 화학 기상 반응을 발생시키는 단계, 펌프의 동작에 의해 상기 반응 가스와 박막 형성용 전구체의 공급이 완료된 플라즈마 반응기 내의 압력을 적정 공정 압력으로 형성, 유지시키는 단계 및 상기 화학 기상 반응에 의해 생성된 전구체의 확산, 증착에 의해 상기 코팅 대상 입자의 표면에 박막을 성장시키는 단계를 포함한다.In order to achieve the above object, the thin film coating method of the particles according to an embodiment of the present invention, the step of injecting the particles to be coated in the plasma reactor, rotating the plasma reactor in which the coating target particles are injected, plasma generation Supplying a reactive gas and a precursor for forming a thin film into the plasma reactor and discharging a plasma to generate a chemical vapor reaction, and titrating a pressure in a plasma reactor in which supply of the reactant gas and the precursor for forming a thin film is completed by an operation of a pump. Forming and maintaining at a process pressure, and growing a thin film on the surface of the particles to be coated by the diffusion, deposition of the precursor produced by the chemical vapor reaction.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 입자의 박막 코팅 방법은, 상기 플라즈마 반응기 내의 공정 압력을 형성, 유지시킴에 있어 플라즈마 반응기의 리크(leak) 유무를 확인하고, 리크 발견시 이를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.In addition, the thin film coating method of the particles according to an embodiment of the present invention, in the formation and maintenance of the process pressure in the plasma reactor, further confirming the presence (leak) of the plasma reactor (leak), and removing the leak when found It may include.
여기서, 상기 플라즈마 발생을 위한 반응 가스로는 질소(N2) 가스 또는 아르곤(Ar) 가스 등이 사용될 수 있다.Here, nitrogen (N 2 ) gas or argon (Ar) gas may be used as the reaction gas for generating the plasma.
이때, 상기 플라즈마 반응기는 실린더형 플라즈마 반응기인 것이 좋다.At this time, the plasma reactor is preferably a cylindrical plasma reactor.
한편, 본 발명의 실시예에 따른 입자의 박막 코팅용 플라즈마 반응기는, 코팅 대상 입자, 반응 가스 및 박막 형성용 전구체의 주입이 이루어지는 실린더부, 상기 실린더부의 양끝단에 구비되며 실린더부의 내부에 플라즈마 발생을 위한 고전압을 인가하는 전극부 및 상기 실린더부의 회전을 위한 동력을 공급하는 구동 모터를 포함한다.On the other hand, the plasma reactor for thin film coating of particles according to an embodiment of the present invention, the cylinder portion to be injected, the injection target particles, the reaction gas and the precursor for forming a thin film, are provided at both ends of the cylinder portion and the plasma generated inside the cylinder portion It includes an electrode for applying a high voltage for the drive motor for supplying power for the rotation of the cylinder.
여기서, 상기 실린더부는 내부의 압력과 온도 등의 정보를 감지하기 위한 센서 및 상기 센서에 의해 감지된 상기 실린더부 내부의 압력 및 온도 등의 정보를 디스플레이하기 위한 디스프플레이부를 구비할 수 있다.Here, the cylinder unit may include a sensor for sensing information such as pressure and temperature therein and a display unit for displaying information such as pressure and temperature inside the cylinder unit sensed by the sensor.
이때, 상기 전극부는 상기 실린더부와 소정 간격 이격되도록 구성됨으로써, 상기 실린더부의 회전이 이루어지더라도 고정 위치되는 것이 좋으며, 상기 구동모터에 의한 상기 실린더부의 회전 속도는 사용자의 조작 또는 공정 조건 등에 대응되도록 자동 변경 설정 가능한 것이 좋다.In this case, the electrode part is configured to be spaced apart from the cylinder part by a predetermined interval, so that it is preferable to be fixed even if the cylinder part is rotated. It is good to be able to set automatic change.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.Specific details of other embodiments are included in the detailed description and the drawings.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태 로 구현될 수 있을 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것으로, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다. Advantages and features of the present invention and methods for achieving them will be apparent with reference to the embodiments described below in detail with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but may be embodied in various different forms, and the present embodiments are merely common knowledge in the technical field to which the present disclosure is completed and to which the present invention pertains. It is provided to fully inform the person having the scope of the invention, the invention is defined only by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 입자의 박막 코팅 공정이 수행되는 플라즈마 반응기의 구성을 나타낸 설명도이며, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 입자의 박막 코팅 공정을 나타낸 순서도이다.1 is an explanatory diagram showing a configuration of a plasma reactor in which a thin film coating process of particles according to an embodiment of the present invention is performed, and FIG. 2 is a flowchart illustrating a thin film coating process of particles according to an embodiment of the present invention.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 입자의 박막 코팅 방법은, 먼저 코팅시키고자 하는 입자를 플라즈마 반응기 내에 주입시키고(210), 입자의 주입이 완료된 플라즈마 반응기를 회전(220)시킴으로써 시작된다. 플라즈마 반응기 내에 주입되는 입자의 크기는 10㎚ 내지 수㎝의 다양한 크기를 갖는 입자일 수 있다.1 and 2, the thin film coating method of particles according to an embodiment of the present invention, first, the particles to be coated are injected into the plasma reactor (210), and the injection of the particles is completed, and the plasma reactor is rotated (220). Begin by The size of the particles injected into the plasma reactor may be particles having various sizes of 10 nm to several cm.
이때, 플라즈마 반응기 내의 기체 분위기는 통상의 공기(air)일 수 있으며, 온도는 상온, 압력은 1atm 내외의 통상의 기압일 수 있고, 상기 플라즈마 반응기의 회전 속도는 ω R 인 것으로 한다. 플라즈마 반응기의 회전은 속도 조절이 가능한 모터 등에 의해 이루어지는 것이 바람직할 수 있으며, 회전 속도는 통상 30 RPM 이하 인 것이 좋으나 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.At this time, the gas atmosphere in the plasma reactor may be normal air, the temperature may be room temperature, the pressure may be a normal atmospheric pressure of about 1 atm, and the rotational speed of the plasma reactor is ω R. Rotation of the plasma reactor may be preferably made by a motor capable of adjusting the speed, and the rotational speed is usually 30 RPM or less, but the present invention is not necessarily limited thereto.
다음, 회전(220)되고 있는 플라즈마 반응기 내에 플라즈마 발생을 위한 반응 가스 및 박막 형성용 전구체를 공급(230)하게 되는데, 이 경우 사용되는 반응 가스는 질소(N2), 아르곤(Ar) 등과 같은 불활성 기체 또는 공기(air) 등일 수 있으며, 입자의 종류 및 기타 공정 조건 등에 따라 다양하게 선택 가능할 수 있다. 따라서, 이하 본 발명의 명세서에 있어 질소 또는 아르곤 가스라 함은 이들의 문언적 의미에 한정되지 아니하고, 그밖의 불활성 기체 또는 공기 등을 포함하는 의미인 것으로 한다.Next, the reaction gas for plasma generation and the precursor for forming a thin film are supplied 230 to the plasma reactor being rotated 220. In this case, the reaction gas used is inert such as nitrogen (N 2 ), argon (Ar), or the like. It may be a gas or air, etc., and may be variously selected according to the type of particles and other process conditions. Therefore, in the following specification of the present invention, nitrogen or argon gas is not limited to their literary meaning, but is meant to include other inert gas or air.
반응 가스 및 박막 형성용 전구체의 공급(230)이 완료된 플라즈마 반응기 내의 기체 분위기는, 공급되는 반응 가스의 종류에 따라 질소 가스 및 박막 형성용 전구체 또는 아르곤 가스 및 박막 형성용 전구체 등으로 이루어질 수 있을 것이다.The gas atmosphere in the plasma reactor in which the supply of the reactant gas and the precursor for forming a
이때에도 플라즈마 반응기 내부의 온도는 상온, 압력은 1atm 내외의 통상 기압인 것이 좋다.At this time, the temperature inside the plasma reactor is room temperature, and the pressure is preferably 1 atm or less.
이어서, 기계식 진공 펌프 등을 이용하여 플라즈마 반응기 내부의 압력을 적정 공정 압력으로 형성, 유지시키게 된다(240). 이때, 펌프의 동작 전이나 동작 직후 플라즈마 반응기의 리크(leak) 발생 여부를 점검하고, 만일 리크가 발견되는 경우에는 이를 제거하는 공정(240) 등이 추가로 수행될 수 있음은 당업자에 있어 자명할 것이다.Subsequently, a pressure in the plasma reactor is formed and maintained at an appropriate process pressure by using a mechanical vacuum pump or the like (240). At this time, it will be apparent to those skilled in the art that a leak occurs in the plasma reactor before or after the operation of the pump, and if a leak is found, a
본 발명의 실시예에 따른 적정 공정 압력은 300mTorr(40㎩)일 수 있으나, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.The proper process pressure according to an embodiment of the present invention may be 300 mTorr (40 kPa), but the present invention is not necessarily limited thereto.
상기 공정 단계(240)에서의 플라즈마 반응기 내부의 온도 역시 상온일 수 있으며, 기체 분위기는 전 공정 단계(230) 에서 공급된 반응 가스의 종류에 따라 질소 가스 및 박막 형성용 전구체 또는 아르곤 가스 및 박막 형성용 전구체 등으로 이루어질 수 있다.The temperature inside the plasma reactor in the
다음, 플라즈마를 방전시켜 화학 기상 반응을 발생시킨다(250). 플라즈마의 발생은 ICP(Inductively Coupled Plasma) 방식에 의해 수행될 수 있으며, 도 1에 도시된 바와 같은 전극(electrode)을 통해 플라즈마 방전을 위한 고전압의 인가가 이루어질 수 있음은 통상의 플라즈마 화학 기상 증착 방식(PECVD: Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)에 있어서와 동일하다.Next, the plasma is discharged to generate a chemical vapor reaction (250). The generation of plasma may be performed by an ICP (Inductively Coupled Plasma) method, and the application of a high voltage for plasma discharge may be performed through an electrode as shown in FIG. 1. The same as in (PECVD: Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition).
그리고, 이상의 공정에 따라 발생된 화학 기상 반응(250)을 통해 생성된 전구체의 확산 및 증착에 의해 입자의 표면에 박막을 성장시킬 수 있게 된다(260). 다시 말해, 반응기는 ω R 의 속도로 회전하고 양 전극의 사이에 플라즈마가 발생되며, 반응기를 따라 입자들이 움직이다가 중력에 의해 자유낙하하고, 입자가 자유낙하하는 동안 플라즈마 반응으로부터 생성된 박막 형성 전구체들이 입자에 증착됨으로써 양질의 박막이 균일하게 입자 표면에 코팅될 수 있게 되는 것이다. 이때, 반응기의 회전 속도가 너무 빠를 경우 입자의 자유낙하가 제대로 이루어지지 않을 수 있기 때문에, 반응기의 회전속도는 30RPM 이하, 바람직하게는 10 내지 20RPM 정도인 것이 적당할 것이다. 하지만 본 발명이 이에 한정되지 아니함에 대해서는 전술 한 바 있다.In addition, the thin film may be grown on the surface of the particle by the diffusion and deposition of the precursor generated through the
따라서, 이상에서 설명한 바와 같은 본 발명의 박막 코팅 방법을 적용하게 되면, 입자의 표면에 비정질 규소, 결정질 규소, 수소화된 비정질 탄화규소(a-SiC:H), 다이아몬드, 산화규소(SiO2), 산화티탄(TiO2) 및 불소수지 등과 같은 박막을 균일하게 코팅할 수 있게 된다.Therefore, when the thin film coating method of the present invention as described above is applied, amorphous silicon, crystalline silicon, hydrogenated amorphous silicon carbide (a-SiC: H), diamond, silicon oxide (SiO 2 ), A thin film such as titanium oxide (TiO 2 ) and a fluororesin can be uniformly coated.
이때, 상기 공정 단계들(250, 260)에 있어서의 공정 압력은 이전 공정 단계(240)에서 형성된 300mTorr(40㎩)일 수 있으며, 플라즈마 반응기 내부의 온도는 300 내지 500K 일 수 있다. 또한, 기체 분위기는 반응 가스의 종류에 따라 질소 가스 및 박막 형성용 전구체 또는 아르곤 가스 및 박막 형성용 전구체 등으로 이루어질 수 있다.In this case, the process pressure in the
도 1에 도시된 바와 같은, 본 발명의 실시예에 적용되는 플라즈마 반응기는 외경이 6㎝, 길이가 35㎝이고, 링 형태의 두 전극(powered electrode, ground electrode)이 실린더의 외부에 구비되는 구성을 갖도록 하였다. As shown in FIG. 1, the plasma reactor applied to the embodiment of the present invention has an outer diameter of 6 cm and a length of 35 cm, and has two ring-shaped electrodes (powered electrodes and ground electrodes) provided outside the cylinder. It was to have.
즉, 도면과 같이, 전극의 내직경이 실린더의 외경보다 크도록 구성하여 전극이 실린더의 외부에 위치되도록 함으로써, 실린더의 반응기가 회전하더라도 전극은 고정될 수 있도록 한 것이다.That is, as shown in the drawing, the inner diameter of the electrode is configured to be larger than the outer diameter of the cylinder so that the electrode is located outside the cylinder, so that the electrode can be fixed even if the reactor of the cylinder rotates.
또한, 이와 같은 본 발명의 실시예에 적용되는 플라즈마 반응기에 있어, 플 라즈마의 발생을 위한 인가 전압의 주파수는 13.56㎒, 전력은 최대 300Watts를 사용하도록 하였다. In addition, in the plasma reactor applied to this embodiment of the present invention, the frequency of the applied voltage for the generation of plasma is 13.56MHz, the power is to use a maximum 300Watts.
실린더 내부의 적정 공정 압력 형성에 사용되는 기계식 진공 펌프는 별도로 도시하지 않았다.The mechanical vacuum pump used to create the proper process pressure inside the cylinder is not shown separately.
하지만, 본 발명에 적용되는 플라즈마 반응기의 구성이 반드시 이에 한정되지 아니함은 당업자에 있어 자명할 것이다.However, it will be apparent to those skilled in the art that the configuration of the plasma reactor applied to the present invention is not necessarily limited thereto.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해되어야만 한다.Although embodiments of the present invention have been described above with reference to the accompanying drawings, those skilled in the art to which the present invention pertains may implement the present invention in other specific forms without changing the technical spirit or essential features thereof. I can understand that. Therefore, the embodiments described above are to be understood in all respects as illustrative and not restrictive.
상기한 바와 같은 본 발명의 입자의 박막 코팅 방법 및 이에 적용되는 플라즈마 반응기에 따르면, 회전하는 실린더형 플라즈마 반응기를 통한 화학 기상 증착(PECVD) 방식에 의해 입자에 대한 박막 코팅 공정을 수행할 수 있게 되었다.According to the thin film coating method of the particles of the present invention and the plasma reactor applied thereto, the thin film coating process on the particles can be performed by chemical vapor deposition (PECVD) through a rotating cylindrical plasma reactor. .
이에 따라, 코팅제의 제한 없이 10㎚ 내지 수㎝의 다양한 크기를 갖는 입자들에 대하여 보다 저렴한 공정 비용 및 유지 비용에 의해, 박막의 균일성 및 접착성이 향상된 양질의 박막을 이들 입자 상에 코팅할 수 있게 되었다는 장점이 있다.Accordingly, a high quality thin film having improved uniformity and adhesion of the thin film can be coated on these particles by lower process cost and maintenance cost for particles having various sizes of 10 nm to several cm without limitation of the coating agent. It has the advantage of being able to.
이에 따라, 입자의 물리적 성질 향상에 따른 고부가가치의 창출이 가능하게 되었다는 등의 다양한 부가적인 장점도 있다. Accordingly, there are various additional advantages, such as the creation of high added value according to the improvement of the physical properties of the particles.
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