KR20080070487A - 카본-함유 친환경 내화재 조성물 - Google Patents

카본-함유 친환경 내화재 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 카본 함유 내화재 조성물에 관한 것으로서, 본 발명에 따라 카본 함유 내화성 골재, 및 결합제로서의 당밀, 리그노설폰산염(lignosulfonate), 황산마그네슘, 염화마그네슘 또는 이들의 혼합물을 포함하는 카본 함유 내화재 조성물은 기존의 유기 결합제의 환경적인 문제를 해결하면서 물성이 우수한 카본 함유 친환경 내화재를 제공할 수 있다.

Description

카본-함유 친환경 내화재 조성물 {CARBON CONTAINING ECO-FRIENDLY REFRACTORY MATERIAL COMPOSITION}
본 발명은 카본 함유 내화재 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유해가스 발생이 적고 품질이 우수한 내화재를 제공할 수 있는 카본 함유 친환경 내화재 조성물에 관한 것이다.
카본 함유 내화재는 전기로, 래들(Ladle), 전로, 혼선차에 적용되는 내화재로서 제강, 제철 등의 정련공정에 주로 사용되고 있다. 전형적인 제강, 제철용 카본 함유 내화재는 카본함유 내화재 골재 및 결합제를 포함하는데, 우수한 혼련성, 분산성, 압축성형성, 강도 및 연소후의 높은 잔류카본 때문에 결합제로서 페놀 수지가 사용되어 왔다. 그러나, 상기 페놀 수지 결합제는 고온 열처리 또는 소성시에 열분해 되어 결합력이 감소하고 열분해 되는 과정에서 벤젠, 톨루엔, 페놀, 크실레놀 등 환경 및 인체에 유해한 각종 물질을 배출하는 문제점이 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해, 미국 특허 제 6,136,227 호에서는 카본 함유 내화재 제조시 결합제로서 전분 당화물 및/또는 환원된 전분 당화물을 사 용하는 방법을 제시하였다. 그러나, 상기 방법에서 사용된 전분 당화물 및 환원된 전분 당화물은 내화재의 열간 물성 및 내침식성에서 취약한 물성을 나타내었다.
따라서, 본 발명의 목적은 친환경적이면서도 물성이 우수한 신규의 카본 함유 친환경 내화재 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 카본 함유 내화성 골재, 및 당밀, 리그노설폰산염(lignosulfonate), 황산마그네슘, 염화마그네슘 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 결합제를 포함하는 카본 함유 친환경 내화재 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 카본 함유 친환경 내화재 조성물은 결합제로서 당밀, 리그노설폰산염, 황산마그네슘, 또는 염화마그네슘 또는 이들의 혼합물을 포함함으로써 친환경적이면서도 물성이 우수하다.
카본 함유 내화재 조성물은 일반적으로 결합제를 사용하여 조성물의 압축성형시에 가소성, 접착성 및 고충전성을 내화재 조성물에 부가한다.
본 발명은 내화재 제조시 페놀 수지와 같은 통상의 수지성 결합제 대신에 당밀, 리그노설폰산염, 황산마그네슘 또는 염화마그네슘, 또는 이들의 혼합물을 결합제로 사용함을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서 상기 결합제 성분은 카본 함유 내화성 골재에 대해, 예를 들면 1 내지 10 중량% 범위의 양으로 사용할 수 있으며, 이들은 단독 성분으로 사용되거나 혼합물 형태로 사용될 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 사용되는 당밀은 사탕수수나 사탕무에서 자당을 정제하고 남은 끈적끈적한 부산물 액체로서, 통상 시중에서 구입할 수 있는 모든 것을 사용할 수 있다. 당밀은 고온에서 탄화물을 형성하여 결합 구조를 강화하여 열간 물성 및 내침식성의 향상에 뚜렷한 효과를 나타낸다. 당밀은 점도가 2,000 내지 30,000 센티포이즈(cps) 범위인 것이 적용가능하며, 점도가 낮을 경우에는 성형성이 떨어지며, 점도가 과도하게 높을 경우에는 내화성 조성물에 응집이 발생하여 혼련성 및 성형 시 균질성이 취약하게 된다.
리그노설폰산염, 황산마그네슘 및 염화마그네슘은 결합제로 사용시 분말 또는 적절한 용매에 용해된 용액의 형태로 사용될 수 있다. 분말 형태로 사용시에는 분말의 도입후에 적절한 용매가 조성물에 도입되는 것이 바람직하다. 적절한 용매는 물 또는 비수성 용매, 예를 들면 알콜(예: 메탄올) 또는 솔비톨, 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, 용액중의 결합제 성분의 농도는 5 내지 80 중량% 범위일 수 있다.
상기 결합제 성분은 분말 형태와 용액 형태의 조합 형태로 사용하는 것이 조성물의 가소성, 접착성 및 강도의 균형잡힌 향상에 바람직하며, 이때 도입되는 분말 형태의 바람직한 양은 총 조성물을 기준으로 2 중량% 이하일 수 있다.
또한, 상기 결합제 성분은, 조성물의 건조 및 소성 후에 높은 결합 특성을 제공하기 위해서는, 당밀 및 리그노설폰산염과 같은 유기 성분과 황산마그네슘 및 염화 마그네슘과 같은 무기 성분의 혼합물 형태로 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 상기 유기 결합제 성분과 상기 무기 결합제 성분의 혼합비는 2:8 내지 8:2 중량비 범위이다.
본 발명의 조성물은 또한 추가의 결합제로서, 예를 들면 전분 당화물 또는 환원된 전분 당화물, 또는 기타 결합제로 공지된 것들을 추가로 포함하여 조성물의 상용성, 압축성형성 및 강도를 개선할 수 있다. 상기 추가의 결합제 성분은 본 발명의 효과를 저해하지 않는 양으로 사용될 수 있으며, 상기 전분 당화물 또는 환원된 전분당화물은 사용되는 결합제 총량의 20 내지 50 중량% 범위의 양으로 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서 주요 성분이 되는 카본 함유 내화성 골재는 공지된 임의의 것일 수 있으며, 예를 들면 마그네시아-카본질, 마그네시아-알루미나-카본질, 알루미나-마그네시아-카본질, 알루미나-탄화규소-카본질 또는 알루미나-카본질, 또는 이들의 혼합물로 구성된 군 중에서 선택될 수 있다.
상기 마그네시아는 예를 들어 전융 마그네시아, 해수 마그네시아, 소결 마그네시아 등이 주로 사용되며, 카본 성분은 결정상의 흑연 및 비정질 흑연을 사용하고, 상기 흑연의 산화 억제를 위해 예를 들면 알루미늄, 규소, 마그네슘-알루미늄 합금 등의 금속 분말이 카본 성분과 함께 사용될 수 있다. 또한, 상기 알루미나 성분으로는 예를 들면 백색 전융 알루미나, 백색 소결 알루미나, 브라운 전융 알루미나, 보크사이트 등이 주로 사용될 수 있다. 탄화 규소는 알루미나 성분의 열간 강도 및 내산화성 증진을 위해 사용된다.
특히, 카본 성분, 예를 들면 흑연, 특히 인상흑연의 양이 10중량% 이상으로 과다해지는 경우, 상기 카본-함유 내화성 골재는 유기 결합제 성분과 무기 결합제 성분의 혼합물 형태로 사용하는 것이 조성물의 성형성 향상에 바람직하다.
또한, 내열스폴링 특성을 개선하기 위해서는, 본 발명의 조성물은 추가로, 상기 내화성 골재 조성물에 포함되는 카본 성분의 일부분으로서 고표면적을 가진 카본 분말, 예를 들면 팽창 흑연 또는 나노카본을 함유할 수 있다. 상기 팽창 흑연은 약 0.1 g/cm3 이하의 부피 비중(bulk density)값을 갖는 것이 적합하고, 상기 나노카본(예를 들면 나노크기 카본블랙 등)은 약 50 nm 이하의 입자크기 및 전형적으로는 약 0.16 내지 0.47 g/cm3의 부피 비중을 갖는 것이 적합하다. 상기 추가의 카본 성분은 내화재 골재를 기준으로 0.5 내지 10 중량% 범위의 양으로 사용될 수 있다. 상기 카본-함유 내화재 조성물의 카본 성분은 2 내지 25 중량% 범위, 적합하게는 5 내지 20 중량% 범위일 수 있다.
본 발명에 따른 카본 함유 내화재 조성물은 불소성 벽돌, 환원 소성 벽돌 등과 같은 다양한 내화재의 제조에 이용될 수 있다. 일례로 환원 소성 벽돌의 경우, 본 발명의 카본 함유 내화재 조성물을 통상의 방법에 따라 벽돌 형태로 압축성형한 후 60 내지 135 ℃에서 건조한 다음 압축성형된 벽돌을 1,000 내지 1,500 ℃에서 환원 분위기에서 소성함으로써 제조된다. 불소성 벽돌은 600 ℃ 이하의 온도에서 성형된 벽돌을 건조시켜 얻을 수 있다.
본 발명의 카본-함유 내화재 조성물로부터 제조된 내화재는 제조 과정에서 환경 유해 가스를 발생시키지 않으면서도 건조 후에 내화재에 필요한 물성들, 예를 들면 압축 강도(cold crushing strength), 기공율(apparent porosity), 내침식성, 내열스폴링성 등을 만족한다.
본 발명의 카본-함유 내화재 조성물에 사용되는 결합제는 종래의 페놀 수지의 경우에 비해 혼련성이 우수하여 혼련시간 단축 효과(페놀 수지의 15 내지 40분에 비해 5분 정도)도 제공할 수 있으며, 페놀 수지의 경우는 혼련 후 약 3 내지 24 시간의 숙성시간을 가져야 하는 반면에 본 발명에 따른 결합제는 혼련 즉시 성형이 가능하여 생산성 향상에도 기여할 수 있고, 건조 시간이 단축되어 (페놀 수지의 경우 24시간, 본 발명은 12시간 정도) 열에너지 절감 효과 또한 제공한다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 한정하지는 않는다.
실시예에서, 사용된 인상 흑연은 부피 비중 0.98 g/cm3, 비표면적 1 m2/g, 및 평균입자크기 350 ㎛를 가졌으며, 사용된 팽창 흑연은 부피 비중 0.09 g/cm3, 비표면적 16.9 m2/g, 및 평균입자크기 188.4 ㎛를 가졌다.
이하 실시 예에서 제조된 내화재에 대한 물성 시험은 하기와 같이 실시하였다.
1) 압축 강도 (kg/cm2)
건조된 벽돌 또는 환원소성된 60 x 60 x 60 mm 크기의 시편 벽돌에 대해 유압 압축강도 시험기를 이용하여 KS L 3115에 따라 측정하였다.
2) 내침식성
회전식 침식성 시험기에서, 연료로서 산소와 LPG(액체석유가스)를 사용하여 버너로 1,650~1,700 ℃로 가열하고 강(steel) 및 침식제로서의 제강 슬래그(slag)의 1:1 중량비의 혼합물을 사용하여 환원 소성 벽돌 시편의 내침식성을 측정하였다. 내침식성은 기준시편에 대한 상대적인 침식지수 값으로 나타내었다. 침식지수 값이 낮을수록 내침식성이 우수하다.
3) 내열스폴링성
고주파유로를 사용하여 230 x 40 x 40 mm 시편을 1,650 ℃에서 60초간 용강에 침지시킨 후 5분간 공냉하였다 (1 사이클). 상기 절차를 반복하여 시편에 스폴링이 생길 때까지의 사이클의 수를 기록하였다. 측정된 사이클의 횟수가 많을수록 내열스폴링성이 우수하다.
실시예 1-1 내지 1-6 및 비교예 1-1 및 1-2
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 성분들을 사용하여 다양한 벽돌 (AMC계 또는 ASC계(실시예 1-4의 경우) 조성물을 제조하였다.
각 벽돌 조성물을 2,000 kg/cm3 의 압력 하에 압축성형하여 벽돌 시편을 수득하고, 이를 200 ℃에서 24시간 건조한 다음 건조된 시편에 대해 부피 비중, 기공 률 및 압축 강도를 측정하였다. 이어서 상기 건조된 시편을 1,000 ℃에서 3시간 동안 환원 분위기하에 소성한 후 환원-소성된 벽돌 시편에 대해 부피 비중, 기공률, 압축 강도, 내침식성 및 내열스폴링성을 측정하였다.
각 시험 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
Figure 112007054808512-PAT00001
상기 표 1에서 알 수 있듯이, 실시예 1-2 및 1-6과 비교예 1-1을 비교해보면, 동일한 양의 인상 흑연 및 동일한 내화성 골재를 사용하는 경우, 당밀 또는 당밀과 황산마그네슘의 혼합물을 포함하는 본 발명의 내화재 조성물은 기존의 페놀 수지를 포함하는 내화재 조성물의 경우와 비교할 때 건조/환원-소성물성 및 내침식성 면에서 동등하거나 그 이상으로 나타났다. 또한, 종래 기술에 따른 전분 당화물을 포함하는 내화재 조성물 (비교예 1-2)은 강도 및 내침식성 면에서 페놀계 수지 함유 조성물 및 본 발명 조성물에 비해 열악하였다.
실시예 2-1 내지 2-9 및 비교예 2-1 내지 2-5
하기 표 2에 나타낸 바와 같이 벽돌 (MgO-C 계) 조성물을 제조하였다.
각 벽돌 조성물을 압축성형하여 벽돌 시편을 얻은 후, 이를 상기 실시예 1-1 내지 1-6에서의 절차와 동일하게 분석하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
Figure 112007054808512-PAT00002
상기 표 2에서, 실시예 2-1 내지 2-4는 당밀 단독 적용 예이며, 비교예 2-1 내지 2-3은 페놀수지를 사용한 경우이며, 실시예 2-5 내지 2-7은 당밀과 황산마그네슘의 복합사용예이고, 비교예 2-4 및 2-5는 전분 당화물을 적용한 경우이다.
표 2에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따라 당밀 또는 황산 마그네슘과 당밀의 혼합물을 포함하는 내화재 조성물은 페놀 수지를 함유하는 내화재 조성물과 비교할 때 동등하거나 그 보다 우수한 내침식성을 갖는다. 전분 당화물을 함유하는 내화재 조성물은 환원 소성 특성 및 내침식성 면에서 취약한 것으로 나타났다.
실시예 3-1 내지 3-4 및 비교예 3-1
하기 표 3에 나타낸 바와 같이 다양한 벽돌 (MgO 계) 조성물을 제조하였다.
각 벽돌 조성물을 압축성형하여 벽돌 시편을 얻은 후, 이를 상기 실시예 1-1 내지 1-6에서의 절차와 동일하게 분석하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
Figure 112007054808512-PAT00003
상기 표 3으로부터, 인상 흑연과 팽창 흑연의 병용은 페놀 수지 함유 조성물에 비해 내스폴링성 및 내침식성에서 우수한 내화 벽돌을 제공함을 알 수 있다.
실시예 4-1 내지 4-7 및 비교예 4-1 및 4-2
다양한 벽돌 조성물을 표 4에 기재된 바와 같이 제조하였다. 각 벽돌 조성물을 성형하여 벽돌 시편을 수득하고, 이를 실시예 1-1 내지 1-6의 절차와 같이 처리하였다. 이들 실시예에서, 사용된 결합제의 중량비는 다음과 같다:
A: 황산마그네슘(20) + 리그노설폰산염(40) + 물(40)
B: 황산마그네슘(20) + 당밀(10) + 리그노설폰산염(30) + 물(40)
C: 황산마그네슘(50) + 메탄올(50)
D: 황산마그네슘(50) + 솔비톨(50)
E: 황산마그네슘(30) + 리그노설폰산염(30) + 물(40)
시험 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
Figure 112007054808512-PAT00004
표 4로부터, 본 발명에 따른 다양한 결합제 조성물을 포함하는 내화성 조성물은 페놀계 수지를 포함하는 내화재 조성물의 경우에 비해 건조 물성 및 내침식성이 동등 이상인 것으로 나타났다.

Claims (14)

  1. 카본 함유 내화성 골재, 및 당밀, 리그노설폰산염, 황산마그네슘, 염화마그네슘 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 결합제를 포함하는 카본 함유 내화재 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    결합제가 카본 함유 내화성 골재를 기준으로 1 내지 10 중량%의 양으로 사용됨을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    당밀이 2,000 내지 30,000 센티포이즈(cps) 범위의 점도를 갖는 것임을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    리그노설폰산염, 황산마그네슘 또는 염화마그네슘이 분말 형태 또는 용매 중에 용해된 용액 형태로 사용되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제 4항에 있어서,
    용매가 물, 알콜, 솔비톨 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제 4항에 있어서,
    용액 중의 결합제 함량이 5 내지 80 중량%의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    결합제가 당밀 또는 리그노설폰산과 황산마그네슘 또는 염화마그네슘과의 혼합물인 것을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제 7항에 있어서,
    혼합물이 당밀 또는 리그노설폰산과 황산마그네슘 또는 염화마그네슘을 2:8 내지 8:2의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제 1항에 있어서,
    사용된 결합제 총량을 기준으로 20 내지 50 중량% 범위의 전분 당화물 또는 환원된 전분 당화물을 결합제로서 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제 1항에 있어서,
    카본 함유 내화성 골재가 내화성 골재를 기준으로 0.5 내지 10 중량 범위의 팽창 흑연 또는 나노카본을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제 1항에 따른 카본 함유 내화재 조성물을 압축 성형하는 단계; 및
    압축 성형된 조성물을 건조하고 임의적으로 환원 소성하는 단계를 포함하는 카본 함유 내화재의 제조방법.
  12. 제 11항에 있어서,
    압축 성형된 조성물을 600℃ 이하의 온도에서 건조하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  13. 제 11항에 있어서,
    압축 성형된 조성물을 60 내지 135℃의 온도에서 건조하고, 환원 분위기 하에 1,000 내지 1,500℃에서 소성하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  14. 제 11항에 따른 제조방법으로 제조된 불소성 또는 환원 소성 카본 함유 내화재.
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