KR20080034990A - Wire-coating composition based on new polyester amide imides and polyester amides - Google Patents
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Abstract
Description
관련 출원의 참조Reference of related application
본 출원은 전문이 본원에 참고로 인용되는, 2005년 8월 8일자로 출원된 미국 가출원 제60/706,460호의 우선권을 주장한다.This application claims the priority of US Provisional Application No. 60 / 706,460, filed August 8, 2005, which is incorporated herein by reference in its entirety.
본 발명은 증가된 에나멜링 속도에서 우수하게 에나멜링된 전기 전도성 와이어 표면을 제공하며, 전기 전도체의 코팅에 유용한 신규 폴리에스테르 아미드 이미드 및 폴리에스테르 아미드 기재의 신규 와이어 코팅 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to novel polyester amide imides and novel wire coating compositions based on polyester amides, which provide excellent enameled electrically conductive wire surfaces at increased enameling rates and are useful for coating electrical conductors.
현재 통상적으로 사용되는 와이어 코팅제는 크레졸, 페놀, 벤질 알콜, 프로필렌 카르보네이트 또는 N-메틸피롤리돈과 같은 적합한 유기 용매 중의 THEIC [트리스(히드록시에틸)이소시아누레이트] 폴리에스테르, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리아미드-이미드, THEIC 폴리에스테르 이미드, 폴리에스테르 이미드 또는 폴리우레탄과 같은 에나멜링 와이어 결합제 뿐만 아니라, 희석제, 예를 들면 크실렌, 다른 치환된 방향족 물질, 지방족 물질 및 소량 첨가되는 첨가제, 촉매 및 조절제의 용액이다. 용매는 와이어 코팅제의 열 경화 동안 증발된다. 고품질의 코팅을 얻 기 위해서, 용매를 가능한 완전히 제거하는 것이 필요하다. 용매 이외에, 가교 동안 축합 반응에 의해서 생성되는 경화 반응의 부산물은 에나멜링 상에서 기체 상이 된다.Wire coatings currently commonly used are THEIC [tris (hydroxyethyl) isocyanurate] polyesters, polyesters in suitable organic solvents such as cresol, phenol, benzyl alcohol, propylene carbonate or N-methylpyrrolidone. Addition of diluents such as xylenes, other substituted aromatics, aliphatic materials and small amounts, as well as enameling wire binders such as polyamides, polyamide-imides, THEIC polyester imides, polyester imides or polyurethanes Solution of additives, catalysts and regulators. The solvent is evaporated during thermal curing of the wire coating. In order to obtain a high quality coating, it is necessary to remove the solvent as completely as possible. In addition to the solvent, the byproducts of the curing reaction produced by the condensation reaction during crosslinking become gas phase in the enameling phase.
와이어 코팅이 에나멜링 설비에 잠시 통과한 후, 와이어 코팅의 사용자는 에나멜링된 전기 전도성 와이어의 생산을 가능한 많이 증가시키고 사용자를 위한 가장 우수한 가능한 공정을 얻고자 노력한다. 증가된 에나멜링 속도에서 조차, 용매 뿐만 아니라 가교 반응의 절단 생성물도 적절한 가교를 위해서 에나멜로부터 가능한 완전히 제거되어야 한다. 따라서 오븐 온도 또는 가교 반응의 촉매반응, 또는 이들 둘 모두의 인자는, 오븐에서의 와이어의 체류 시간이 비교적 짧더라도 실질적인 가교가 가능하도록 증가되어야 한다. 보다 빠른 가교는 점도의 빠른 증가를 초래하여, 용매 및 축합 생성물이 또한 훨씬 더 짧은 시간 내에 소산되어야 한다. 따라서 공정 윈도우(process window)가 보다 작아지고, 와이어 에나멜링 공정의 안정성이 유의하게 제한된다. 따라서 버블 또는 구멍(crater)와 같은 특정 에나멜 결점의 발생이 거의 불가피하다.After the wire coating has briefly passed through the enameling facility, the user of the wire coating tries to increase the production of the enameled electrically conductive wire as much as possible and to obtain the best possible process for the user. Even at increased enameling rates, the solvent as well as the cleavage products of the crosslinking reaction should be removed as completely as possible from the enamel for proper crosslinking. Thus, the oven temperature or the catalysis of the crosslinking reaction, or both factors, must be increased to allow substantial crosslinking even if the residence time of the wire in the oven is relatively short. Faster crosslinking results in a faster increase in viscosity, so that the solvent and condensation product must also dissipate in a much shorter time. The process window is thus smaller and the stability of the wire enameling process is significantly limited. Thus, the occurrence of certain enamel defects such as bubbles or craters is almost inevitable.
종래에는, 하기 특허에 나타난 바와 같은, 와이어 에나멜이 전기 전도체에 적용되는 속도를 증가시키는 다양한 방법이 채택되었다.Conventionally, various methods have been adopted to increase the rate at which wire enamel is applied to an electrical conductor, as shown in the following patents.
유럽특허 EP-A 제873198호에는 마이클(Michael) 반응에 의해 저분자량 아크릴레이트에 결합된 폴리아미도 아민으로 대표되는 에나멜이 논의되어 있다.EP-A 873198 discusses enamels represented by polyamido amines bound to low molecular weight acrylates by the Michael reaction.
독일 특허 DE-A 제3133571호에는 폴리올 및 (블로킹된) 이소시아네이트 성분 이외에 트리스(히드록시에틸)이소시아누레이트를 함유하는 폴리우레탄 와이어 에나 멜링계가 제안되어 있다. 이러한 계는 트리스(히드록시에틸)이소시아누레이트가 없는 유사한 조성물에 비해 에나멜링 속도를 보다 빠르게 할 수 있다. 그러나, 이 방법은 폴리우레탄 와이어 에나멜로 제한된다.German patent DE-A 33133571 proposes a polyurethane wire enameling system which contains tris (hydroxyethyl) isocyanurate in addition to the polyol and the (blocked) isocyanate component. Such a system may allow for faster enameling rates compared to similar compositions without tris (hydroxyethyl) isocyanurate. However, this method is limited to polyurethane wire enamels.
독일 특허 DE-A 제19648830호에는 에나멜링 속도를 높게 할 수 있는 폴리에스테르 이미드 와이어 에나멜링 수지가 제안되어 있다. 먼저 폴리이소시아네이트 또는 폴리아민을 산 또는 산 무수물과 반응시켜 폴리이미드를 제조하고, 이것을 폴리올과 반응시켜 폴리에스테르 이미드를 형성하고, 이어서 산 또는 무수물과 반응시킨다. 상기 폴리에스테르 이미드는 특히 히드록시기 이외에 또한 매우 많은 산기를 포함하는 것을 특징으로 한다. 에나멜링 속도는 일반적으로 에스테르교환 반응보다 느리게 일어나는 OH-COOH 에스테르화 반응에 의해서 제한된다.German Patent DE-A 19648830 proposes a polyester imide wire enameling resin capable of increasing the enameling speed. The polyisocyanate or polyamine is first reacted with an acid or acid anhydride to produce a polyimide which is then reacted with a polyol to form a polyester imide which is then reacted with an acid or anhydride. The polyester imides are particularly characterized in that they contain very many acid groups in addition to the hydroxy groups. The enameling rate is generally limited by the OH-COOH esterification reaction, which occurs slower than the transesterification reaction.
<발명의 개요><Overview of invention>
본 발명은 The present invention
(A) OH, NHR, SH, 카르복실레이트 및 CH-산성기로 이루어진 군에서 선택된 친핵성기를 갖는 1종 이상의 수지 5 내지 95 중량％,(A) 5 to 95% by weight of at least one resin having a nucleophilic group selected from the group consisting of OH, NHR, SH, carboxylate and CH-acidic groups,
(B) 1종 이상의 아미드기 함유 수지 0 내지 70 중량％ 및(B) 0 to 70% by weight of one or more amide group-containing resins, and
(C) 1종 이상의 유기 용매 5 내지 95 중량％(C) 5 to 95% by weight of one or more organic solvents
를 포함하고,Including,
성분 (A) 또는 (성분 (B)가 조성물에 함유되어 있다면) 성분 (B)의 수지는 α-카르복시-β-옥소시클로알킬 카르복실산 아미드기를 함유하고, 상기 성분 (A) 내지 (C)의 총 중량％는 100％인,The component (A) or (if component (B) is contained in the composition) resin of component (B) contains an α-carboxy-β-oxocycloalkyl carboxylic acid amide group, and the components (A) to (C) Total weight percentage of 100%,
친핵성기를 갖는 수지 뿐만 아니라, 가능하게는, 서로 가교할 수 있는 아미드기 함유 수지를 함유하는 와이어 코팅 조성물을 제공한다.Provided is a wire coating composition containing not only a resin having a nucleophilic group, but also possibly an amide group-containing resin capable of crosslinking with each other.
본 발명에 따른 와이어 코팅 조성물은 표준 와이어 에나멜의 장점을 잃지 않게하면서 에나멜링 속도를 상당히 증가시킬 수 있다. 본 발명에 따른 와이어 코팅제는 저장 동안 안정하며, 원형 및 프로파일(profiled) 전기 전도성 와이어에 대해서 양호한 접착을 나타내며, 적절한 열 충격 저항성(heat shock resistance)을 갖는다. 특히 높은 에나멜링 속도에서, 매우 양호한 전기적 특성, 열적 특성 및 기계적 특성과 함께 매우 높은 표면 품질이 성취된다. 놀랍게도, 본 발명에 따른 에나멜은 또한 종래 기술의 에나멜보다 양호한 접착 특성 및 양호한 기계적 특성을 갖는다.The wire coating composition according to the present invention can significantly increase the enameling rate without losing the advantages of standard wire enamel. The wire coatings according to the invention are stable during storage, exhibit good adhesion to round and profiled electrically conductive wires, and have adequate heat shock resistance. Especially at high enameling rates, very high surface quality is achieved with very good electrical, thermal and mechanical properties. Surprisingly, the enamel according to the invention also has better adhesion properties and good mechanical properties than the prior art enamels.
페놀계 수지 및/또는 멜라민 수지, 촉매, 나노 스케일 입자 및/또는 원소-유기 화합물, 및 또한 임의로는 통상적으로 사용되는 첨가제 및/또는 보조제 및 안료 및/또는 충전제를 추가로 함유하는 와이어 코팅 조성물이 바람직하다.Wire coating compositions further comprising phenolic resins and / or melamine resins, catalysts, nanoscale particles and / or elemental-organic compounds, and also optionally additives and / or auxiliaries and pigments and / or fillers commonly used desirable.
이러한 유형의 와이어 코팅 조성물은 This type of wire coating composition
(A) OH, NHR, SH, 카르복실레이트 및 CH-산성기로 이루어진 군에서 선택된 친핵성기를 갖는 1종 이상의 수지 5 내지 60 중량％, (A) 5 to 60% by weight of at least one resin having a nucleophilic group selected from the group consisting of OH, NHR, SH, carboxylate and CH-acidic groups,
(B) 1종 이상의 아미드기 함유 수지 1 내지 50 중량％,(B) 1 to 50% by weight of one or more amide group-containing resins,
(C) 1종 이상의 유기 용매 5 내지 90 중량％,(C) 5 to 90% by weight of one or more organic solvents,
(D) 1종 이상의 촉매 0 내지 10 중량％, 바람직하게는 0.1 내지 10 중량％,(D) 0 to 10% by weight of at least one catalyst, preferably 0.1 to 10% by weight,
(E) 1종 이상의 페놀계 수지 및/또는 멜라민 수지 및/또는 블로킹된 이소시아네이트 0 내지 20 중량％, 바람직하게는 0.1 내지 20 중량％,(E) 0 to 20% by weight of at least one phenolic resin and / or melamine resin and / or blocked isocyanate, preferably 0.1 to 20% by weight,
(F) 통상적으로 사용되는 첨가제 또는 보조제 0 내지 3 중량％, 바람직하게는 0.1 내지 3 중량％,(F) 0 to 3% by weight, preferably 0.1 to 3% by weight, of additives or auxiliaries which are commonly used,
(G) 나노 스케일 입자 0 내지 70 중량％, 바람직하게는 0.1 내지 70 중량％, 및(G) 0-70% by weight nanoscale particles, preferably 0.1-70% by weight, and
(H) 통상적으로 사용되는 충전제 및/또는 안료 0 내지 60 중량％, 바람직하게는 0.1 내지 60 중량％(H) 0 to 60 wt%, preferably 0.1 to 60 wt% of commonly used fillers and / or pigments
를 포함하고, Including,
성분 (A) 또는 성분 (B) 중 하나의 수지는 α-카르복시-β-옥소시클로알킬 카르복실산 아미드기를 함유하며, 상기 성분 (A) 내지 (H)의 총 중량％는 100％이다.The resin of either component (A) or component (B) contains an α-carboxy-β-oxocycloalkyl carboxylic acid amide group, wherein the total weight percent of components (A) to (H) is 100%.
와이어의 코팅을 위해 공지된 수지를 성분 (A)로서 사용할 수 있다. 이들은 폴리에스테르, 또한 헤테로시클릭 질소 함유 고리가 있는 폴리에스테르, 예를 들어 이미드가 있는 폴리에스테르, 및 분자 내에서 축합된 히단토인 및 벤즈이미다졸 구조가 있는 폴리에스테르일 수 있다. 폴리에스테르는 특히 다염기성 지방족, 방향족 및/또는 지환족 카르복실산 및 이들의 무수물과 다가 알콜, 및 이미드 함유 폴리에스테르의 경우, 폴리에스테르 아미노기 함유 화합물, 임의로는 일정 비율의 일관능성 화합물, 예를 들어, 1가 알콜의 축합 생성물이다. 포화 폴리에스테르 이미드는 바람직하게는 폴리올을 또한 함유할 수 있는 테레프탈산 폴리에스테르, 및 디올 이외에 부가적인 디카르복실산 성분으로서 디아미노페닐메탄과 트리멜리트산 무수물의 반응 생성물을 기재로 한다. 또한, 불포화 폴리에스테르 수지 및/또는 폴리에스테르 이미드 뿐만 아니라, 폴리아크릴레이트를 또한 사용할 수 있다. 또한 성분 (A)로서 폴리아미드, 예를 들어 열가소성 폴리아미드, 방향족, 지방족 및 방향족-지방족 폴리아미드, 또한 예를 들어 트리멜리트산 무수물과 디이소시아네이토-디페닐메탄으로부터 제조된 유형의 폴리아미드 이미드를 사용할 수 있다.Known resins can be used as component (A) for the coating of wires. These may be polyesters, also polyesters with heterocyclic nitrogen containing rings, for example polyesters with imides, and polyesters with hydantoin and benzimidazole structures condensed in the molecule. Polyesters are polyester amino group-containing compounds, optionally in certain proportions of monofunctional compounds, e.g. in the case of polybasic aliphatic, aromatic and / or cycloaliphatic carboxylic acids and their anhydrides and polyhydric alcohols, and imide containing polyesters. For example, it is the condensation product of monohydric alcohol. Saturated polyester imides are preferably based on the reaction products of terephthalic acid polyesters, which may also contain polyols, and diaminophenylmethane and trimellitic anhydride as additional dicarboxylic acid components in addition to diols. In addition to unsaturated polyester resins and / or polyester imides, polyacrylates can also be used. Also as component (A) polyamides, for example thermoplastic polyamides, aromatic, aliphatic and aromatic-aliphatic polyamides, and also polyamides of the type prepared for example from trimellitic anhydride and diisocyanato-diphenylmethane Imides can be used.
바람직하게는, 불포화 폴리에스테르 및/또는 폴리에스테르 이미드를 사용한다.Preferably, unsaturated polyesters and / or polyester imides are used.
본 발명에 따른 조성물은 추가로 와이어 코팅 산업에서 공지되고 통상적인 유형의 추가 결합제를 하나 이상 함유할 수 있다. 이들은 예를 들어, 폴리에스테르, 폴리에스테르 이미드, 폴리아미드, 폴리아미드 이미드, THEIC-폴리에스테르 이미드, 폴리티탄산 에스테르-THEIC-에스테르 이미드, 페놀계 수지, 멜라민 수지, 폴리메타크릴 이미드, 폴리이미드, 폴리비스말레산 이미드, 폴리에테르 이미드, 폴리벤족사진 디온, 폴리히단토인, 폴리비닐포르말, 폴리아크릴레이트 및 이들의 유도체, 폴리비닐아세탈 및/또는 마스킹된 이소시아네이트일 수 있다. 바람직하게는, 폴리에스테르 및 THEIC-폴리에스테르 이미드를 사용한다 (문헌 [Behr, "Hochtemperaturbestaendige Kunststoffe" Hanser Verlage, Munich 1969], [Cassidy, "Thermally Stable Polymers" New York: Marcel Dekker, 1980], [Frazer, "High Temperature Resistant Polymers" New York, Interscience, 1968], 및 [Mair, Kunststoffe 77 (1987) 204]).The composition according to the invention may further contain one or more additional binders of the type known and customary in the wire coating industry. These are, for example, polyester, polyester imide, polyamide, polyamide imide, THEIC-polyester imide, polytitanic acid ester-THEIC-ester imide, phenolic resin, melamine resin, polymethacryl imide , Polyimide, polybismaleic acid imide, polyether imide, polybenzoxazine dione, polyhydantoin, polyvinylformal, polyacrylates and derivatives thereof, polyvinyl acetal and / or masked isocyanates . Preferably, polyesters and THEIC-polyester imides are used (Behr, "Hochtemperaturbestaendige Kunststoffe" Hanser Verlage, Munich 1969, Cassidy, "Thermally Stable Polymers" New York: Marcel Dekker, 1980), [ Frazer, "High Temperature Resistant Polymers" New York, Interscience, 1968, andair, Kunststoffe 77 (1987) 204).
성분 (B)의 아미드 함유 수지는 본 발명에 유효한 성분으로서 α-카르복시-β-옥소시클로알킬 카르복실산 아미드기를 함유한다. α-카르복시-β-옥소시클로알킬 카르복실산 아미드기는 바람직하게는 말단 위치에 도입된다. 상기 α-카르복시기는 바람직하게는 알킬 에스테르화 또는 아릴 에스테르화된다. 한편, 아민기와의 반응에 의해서, 상응하는 카르복실산 또는 이의 반응성 유도체, 예컨대 카르복실산 할라이드기, 카르복실산 무수물기 등으로부터 이러한 유형의 α-카르복시-β-옥소시클로알킬 카르복실산 아미드를 제조할 수 있다. 또한 아민과 카르복실산으로부터의 합성 동안 디시클로헥실카르보디이미드와 같은 아미드화 보조제를 사용하는 것이 적절하다. α-카르복시-β-옥소시클로알킬 카르복실산은 예를 들어, 염기성 조건 하에서 할로포름산 에스테르와의 반응 후 선택적인 비누화에 의해서 얻을 수 있다. 1-카르복시-2-옥소시클로알칸은 예를 들어 염기와의 반응에 의해서 알콜 절단으로 1,n-카르복실산 디에스테르로부터 합성적으로 얻을 수 있다. 한편, 상기 α-카르복시-β-옥소시클로알킬 카르복실산 아미드는 또한 염기성 조건 하에서 상기 1-카르복시-2-옥소시클로알칸과 이소시아네이트의 반응에 의해서 제조할 수 있다. 상기 1-카르복시-2-옥소시클로알칸은 예를 들어, 글루타르산 디알킬 에스테르, 글루타르산 디아릴 에스테르, 아디프산 디알킬 에스테르, 아디프산 디아릴 에스테르, 피멜산 디알킬 에스테르, 피멜산 디아릴 에스테르, 옥탄 이산 디알킬 에스테르, 옥탄 이산 디아릴 에스테르 및 이들의 알킬 치환 유도체, 아릴 치환 유도체, 알콕시 치환 유도체, 아릴옥시 치환 유도체, 알킬카르복시 치환 유도체, 아릴카르복시 치환 유도체, 할로겐 치환 유도체 및 달리 치환된 유도체로부터, 특히 바람직하게는 아디프산 디메틸 및 에틸 에스테르로부터 얻을 수 있다. 상기 이소시아네이트는 예를 들어, 프로필렌 디이소시아네이트, 트리메틸렌 디이소시아네이트, 테트라메틸렌 디이소시아네이트, 펜타메틸렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 에틸에틸렌 디이소시아네이트, 3,3,4-트리메틸 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1,3-시클로펜틸 디이소시아네이트, 1,4-시클로헥실 디이소시아네이트, 1,2-시클로헥실 디이소시아네이트, 1,3-페닐렌 디이소시아네이트, 1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 2,5-톨루일렌 디이소시아네이트, 2,6-톨루일렌 디이소시아네이트, 4,4'-비페닐렌 디이소시아네이트, 1,5-나프틸렌 디이소시아네이트, 1,4-나프틸렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 2,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 및 아닐린, 포름알데히드 및 COCl2의 반응으로부터 생성되는 관능가가 2를 초과하는 다핵 이소시아네이트, 및 4,4'-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 2,4-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 트리이소시아네이토노난 또는 이들 이소시아네이트로부터 구성되는 올리고머 및 중합체 (예를 들어, 우레트디온, 이소시아누레이트 등)일 수 있다.The amide-containing resin of component (B) contains an α-carboxy-β-oxocycloalkyl carboxylic acid amide group as an effective component of the present invention. The α-carboxy-β-oxocycloalkyl carboxylic acid amide group is preferably introduced at the terminal position. The α-carboxyl groups are preferably alkyl esterified or aryl esterified. On the other hand, by reaction with an amine group, an α-carboxy-β-oxocycloalkyl carboxylic acid amide of this type is derived from a corresponding carboxylic acid or a reactive derivative thereof such as a carboxylic acid halide group, a carboxylic anhydride group, or the like. It can manufacture. It is also suitable to use amidation aids such as dicyclohexylcarbodiimide during the synthesis from amines and carboxylic acids. α-carboxy-β-oxocycloalkyl carboxylic acids can be obtained, for example, by selective saponification after reaction with haloformic esters under basic conditions. 1-carboxy-2-oxocycloalkane can be obtained synthetically from 1, n-carboxylic acid diesters by alcohol cleavage, for example by reaction with a base. On the other hand, the α-carboxy-β-oxocycloalkyl carboxylic acid amide can also be prepared by reaction of the 1-carboxy-2-oxocycloalkane and isocyanate under basic conditions. The 1-carboxy-2-oxocycloalkane is, for example, glutaric acid dialkyl ester, glutaric acid diaryl ester, adipic acid dialkyl ester, adipic acid diaryl ester, pimelic acid dialkyl ester, p Methalic acid diaryl esters, octane diacid dialkyl esters, octane diacid diaryl esters and alkyl substituted derivatives thereof, aryl substituted derivatives, alkoxy substituted derivatives, aryloxy substituted derivatives, alkylcarboxy substituted derivatives, arylcarboxy substituted derivatives, halogen substituted derivatives, and From alternatively substituted derivatives, particularly preferably from adipic acid dimethyl and ethyl esters. The isocyanate is, for example, propylene diisocyanate, trimethylene diisocyanate, tetramethylene diisocyanate, pentamethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, ethylethylene diisocyanate, 3,3,4-trimethyl hexamethylene diisocyanate, 1, 3-cyclopentyl diisocyanate, 1,4-cyclohexyl diisocyanate, 1,2-cyclohexyl diisocyanate, 1,3-phenylene diisocyanate, 1,4-phenylene diisocyanate, 2,5-toluylene diisocyanate Isocyanate, 2,6-toluylene diisocyanate, 4,4'-biphenylene diisocyanate, 1,5-naphthylene diisocyanate, 1,4-naphthylene diisocyanate, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate , Functionalities resulting from the reaction of 2,4'-diphenylmethane diisocyanate, and aniline, formaldehyde and COCl 2 are greater than 2 Polynuclear isocyanates, and oligomers and polymers composed of 4,4'-dicyclohexylmethane diisocyanate, 2,4-dicyclohexylmethane diisocyanate, isophorone diisocyanate, triisocyanatononane or these isocyanates (eg , Uretdione, isocyanurate, and the like).
예를 들어, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부탄 디올, 1,3-프로판 디올, 헥산 디올, 네오펜틸 글리콜, 트리메틸올 프로판, 글리세린, 펜타에리트리톨 및 다른 디올, 트리올, 테트라올, 폴리올 또는 다른 아미노 알콜, 디아민, 트리아민 및 폴리아민과의 반응에 의해서 얻을 수 있는 상기 이소시아네이트로부터 얻은 과량의 우레탄 또는 우레아를 또한 사용할 수 있다.For example, ethylene glycol, propylene glycol, butane diol, 1,3-propane diol, hexane diol, neopentyl glycol, trimethylol propane, glycerin, pentaerythritol and other diols, triols, tetraols, polyols or other amino Excess urethane or urea obtained from the above isocyanates obtainable by reaction with alcohols, diamines, triamines and polyamines can also be used.
아미드화를 위해 사용되는 상기 아민은 지방족 1급 디아민, 예컨대 에틸렌 디아민, 프로필렌 디아민, 테트라메틸렌 디아민, 펜타메틸렌 디아민, 헥사메틸렌 디아민, 지환족 디아민, 예컨대 4,4'-디시클로헥실메탄 디아민 또는 다른 트리아민일 수 있고, 또한 2급 아민을 사용하는 것이 가능하다. 아민은 또한 방향족 아민, 예컨대 디아미노디페닐메탄, 페닐렌 디아민, 관능가가 2를 초과하는 다핵 방향족 아민, 톨루일렌 디아민 또는 상응하는 유도체일 수 있다. 또한 분자 내에 추가의 관능기가 있는 아민, 예를 들어 모노에탄올 아민 및/또는 모노프로판올 아민과 같은 아미노 알콜, 또는 아미노산, 예를 들어 글리신, 아미노프로판산, 아미노카프로산 또는 아미노벤조산 및 이들의 에스테르를 사용하는 것도 가능하다.The amines used for the amidation are aliphatic primary diamines such as ethylene diamine, propylene diamine, tetramethylene diamine, pentamethylene diamine, hexamethylene diamine, cycloaliphatic diamines such as 4,4'-dicyclohexylmethane diamine or other It may be a triamine and it is also possible to use secondary amines. The amines may also be aromatic amines such as diaminodiphenylmethane, phenylene diamine, multinuclear aromatic amines having a functionality greater than 2, toluylene diamine or the corresponding derivatives. Amino alcohols such as amines with additional functional groups in the molecule, for example monoethanol amines and / or monopropanol amines, or amino acids such as glycine, aminopropanoic acid, aminocaproic acid or aminobenzoic acid and esters thereof It is also possible to use.
또한, α-카르복시-β-옥소시클로알킬 카르복실산 아미드기를 성분 (A)에 직접 혼입할 수 있다. 이것은 예를 들어 성분 (A)의 수지와 디이소시아네이트 또는 폴리이소시아네이트 및 1종 이상의 카르복시-β-옥소시클로알칸을 반응시킴으로써 성취할 수 있다.In addition, an α-carboxy-β-oxocycloalkyl carboxylic acid amide group can be incorporated directly into component (A). This can be achieved, for example, by reacting the resin of component (A) with a diisocyanate or polyisocyanate and at least one carboxy-β-oxocycloalkane.
성분 (C)로서, 조성물은 1종 이상의 유기 용매, 예컨대 방향족 탄화수소, N-메틸피롤리돈, 크레졸, 페놀, 크실렌올, 스티렌, 비닐 톨루엔, 메틸아크릴레이트를 함유할 수 있다.As component (C), the composition may contain one or more organic solvents such as aromatic hydrocarbons, N-methylpyrrolidone, cresol, phenol, xyleneol, styrene, vinyl toluene, methylacrylate.
테트라부틸 티타네이트, 이소프로필 티타네이트, 크레졸 티타네이트, 이들의 중합체 형태, 디부틸 주석 디라우레이트, 추가의 주석 촉매와 같은 촉매를 성분 (D)로서 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.Catalysts such as tetrabutyl titanate, isopropyl titanate, cresol titanate, polymer forms thereof, dibutyl tin dilaurate, further tin catalysts can be used alone or in combination as component (D).
성분 (E)로서 사용될 수 있는 페놀계 수지 및/또는 멜라민 수지는, 예를 들어 페놀과 알데히드의 중축합에 의해서 얻을 수 있는 노볼락(novolak), 또는 폴리비닐 알콜과 알데히드 및/또는 케톤으로부터 얻을 수 있는 폴리비닐 포르말일 수 있다.Phenolic resins and / or melamine resins which can be used as component (E) are obtained from novolaks obtained by polycondensation of phenols and aldehydes, or from polyvinyl alcohol and aldehydes and / or ketones, for example. Polyvinyl formal which may be used.
폴리올, 아민, CH-산성 화합물 (예를 들어, 아세토아세트산 에스테르, 말론산 에스테르 등) 및 디이소시아네이트의 NCO-부가물 (예를 들어, 문헌 [Methoden der org. Chemie, Houben-Weyl, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 4th edition, Vol. 14/2, Part 2 "Makromolekulare Stoffe", 1963, page 61])과 같은 블로킹된 이소시아네이트를 또한 성분 (E)로서 사용할 수 있고, 크레졸 및/또는 페놀을 블로킹제로서 통상적으로 사용한다.NCO-additions of polyols, amines, CH-acidic compounds (eg, acetoacetic acid esters, malonic esters, etc.) and diisocyanates (eg, Method der org. Chemie, Houben-Weyl, Georg Thieme Verlag) Blocked isocyanates, such as Stuttgart, 4 th edition, Vol. 14/2, Part 2 "Makromolekulare Stoffe", 1963, page 61), may also be used as component (E) and cresol and / or phenol as blocking agent. Commonly used as.
성분 (F)의 통상적인 첨가제 및 보조제로는 예를 들어, 증량제, 가소화 성분, 가속화제 (예를 들어 금속 염, 치환된 아민), 개시제 (예를 들어, 광 개시제, 열 반응성 개시제), 안정화제 (예를 들어, 히드로퀴논, 퀴논, 알킬페놀, 알킬페놀 에테르), 소포제 및 유동 조절제와 같은 통상적인 에나멜 첨가제가 포함된다.Conventional additives and auxiliaries of component (F) include, for example, extenders, plasticizing components, accelerators (eg metal salts, substituted amines), initiators (eg photoinitiators, thermally reactive initiators), Conventional enamel additives such as stabilizers (eg hydroquinones, quinones, alkylphenols, alkylphenol ethers), antifoams and flow control agents are included.
성분 (G)의 나노 스케일 입자로는 평균 입자 크기가 1 내지 300 nm, 바람직하게는 2 내지 80 nm 범위인 입자가 포함된다. 이것은 예를 들어, SiO2, Al2O3, TiO2, 질화붕소, 탄화규소와 같은 화합물을 기재로 하는 무기 나노 스케일 입자이다. 입자는 예를 들어, 규소, 아연, 알루미늄, 주석, 붕소, 게르마늄, 갈륨, 납, 전이 금속 및 란탄족 및 악티늄족으로 이루어진 군의 원소, 특히 규소, 티타늄, 아연, 이트륨, 세륨, 바나듐, 하프늄, 지르코늄, 니켈 및/또는 탄탈로 이루어진 군의 원소를 포함하는 원소-산소 네트워크 기재의 화합물이다. 이들 입자의 원소-산소 네트워크의 표면은 예를 들어 유럽 특허 EP-A 제1166283호에 기재된 바와 같이 반응성 유기기로 개질될 수 있다.Nanoscale particles of component (G) include particles having an average particle size in the range from 1 to 300 nm, preferably from 2 to 80 nm. This is an inorganic nanoscale particle based on a compound such as, for example, SiO 2 , Al 2 O 3 , TiO 2 , boron nitride, silicon carbide. Particles are for example elements of the group consisting of silicon, zinc, aluminum, tin, boron, germanium, gallium, lead, transition metals and lanthanides and actinides, in particular silicon, titanium, zinc, yttrium, cerium, vanadium, hafnium , An element-oxygen network based compound comprising elements of the group consisting of zirconium, nickel and / or tantalum. The surface of the elemental-oxygen network of these particles can be modified with reactive organic groups as described, for example, in EP-A-1166283.
조성물은 성분 (H)로서 예를 들어 SiO2, Al2O3, TiO2, Cr2O3를 기재로 하는 안료 및/또는 충전제, 예를 들어, 이산화티타늄 또는 카본 블랙과 같은 색상 부여 무기 및/또는 유기 안료, 및 금속 플레이크 안료 및/또는 진주광택(pearlescent) 안료와 같은 효과 안료를 함유할 수 있다.The composition may comprise, as component (H), pigments and / or fillers based on, for example, SiO 2 , Al 2 O 3 , TiO 2 , Cr 2 O 3 , for example coloration inorganics such as titanium dioxide or carbon black and And / or organic pigments and effect pigments such as metal flake pigments and / or pearlescent pigments.
코팅 조성물은 추가로 단량체성 및/또는 중합체성 원소-유기 화합물을 함유할 수 있다. 중합체성 유기 원소 화합물의 예로는 예를 들어 독일 특허 DE-A 제198 41 977호에서 언급된 유형의 무기-유기 혼성 중합체가 포함된다. 단량체성 유기-원소 화합물의 예로는 오르토-티탄산 에스테르 및/또는 오르토-지르콘산 에스테르, 예컨대 노닐, 세틸, 스테아릴, 트리에탄올아민, 디에탄올아민, 아세틸아세톤, 아세토아세트산 에스테르, 테트라이소프로필, 크레실, 테트라부틸티타네이트 및 지르코네이트 뿐만 아니라, 티타늄 테트라락테이트, 하프늄 및 규소 화합물, 예를 들어 하프늄 테트라부톡시드 및 테트라에틸 실리케이트 및/또는 다양한 실리콘 수지가 포함된다. 이러한 유형의 추가의 중합체성 및/또는 단량체성 유기-원소 화합물은 예를 들어 본 발명에 따른 조성물에서 0 내지 70 중량％의 양으로 함유될 수 있다.The coating composition may further contain monomeric and / or polymeric element-organic compounds. Examples of polymeric organic element compounds include, for example, inorganic-organic interpolymers of the type mentioned in German patent DE-A 198 41 977. Examples of monomeric organo-element compounds include ortho-titanic acid esters and / or ortho-zirconic acid esters such as nonyl, cetyl, stearyl, triethanolamine, diethanolamine, acetylacetone, acetoacetic acid esters, tetraisopropyl, cresyl And tetrabutyl titanate and zirconate, as well as titanium tetralactate, hafnium and silicon compounds such as hafnium tetrabutoxide and tetraethyl silicate and / or various silicone resins. Further polymeric and / or monomeric organo-element compounds of this type may be contained, for example, in an amount of 0 to 70% by weight in the composition according to the invention.
성분 (A) 및 성분 (B)는 소부 (stoving, baking) 공정 동안 화학 반응할 수 있다. 당업자에게 공지된 적합한 반응에는, 성분 (A) 및 (B)의 화학적 특성에 따라서, 예를 들어 에스테르 상호교환 반응, 중합 반응, 중부가 반응, 축합 반응이 포함된다. 성분 A)와 B) 간의 부가 반응, 예를 들어 성분 (A)의 친핵성 공격에 의한 성분 (B)의 개환 반응이 바람직하다. 폴리에스테르 아미드 이미드 와이어 코팅 또는 폴리에스테르 아미드 와이어 코팅이 소부 공정 동안 화학 반응에 의해서 형성된다.Component (A) and component (B) may be chemically reacted during the stoving (baking) process. Suitable reactions known to those skilled in the art include, for example, ester interchange reactions, polymerization reactions, polyaddition reactions, condensation reactions, depending on the chemical properties of components (A) and (B). Preference is given to addition reactions between components A) and B), for example ring-opening reactions of component (B) by nucleophilic attack of component (A). Polyester amide imide wire coating or polyester amide wire coating is formed by chemical reaction during the baking process.
또한, 본 발명에 따른 조성물을 임의로는 통상적인 와이어 에나멜과 혼합한 후, 이어서 통상적인 방법으로 적용할 수 있다.In addition, the composition according to the invention may optionally be mixed with conventional wire enamel and then applied in a conventional manner.
본 발명에 따른 조성물은 사용되는 전기 전도성 와이어의 유형 및 직경에 관계없이 통상적인 방법에 의해서 적용할 수 있다. 본 발명에 따른 조성물을 사용하여 와이어를 직접 코팅한 후, 오븐에서 소부할 수 있다. 코팅 및 소부는 임의로는 연속적으로 수회에 걸쳐 수행할 수 있다. 오븐은 수평으로 또는 수직으로 배열할 수 있고, 코팅의 기간 및 횟수, 소부 온도, 코팅 속도와 같은 코팅 조건은 코팅될 와이어의 유형에 따라 조절된다. 예를 들어, 코팅 온도는 실온 내지 400℃의 범위일 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 코팅의 품질에 영향을 미치지 않으면서, 에나멜링 공정 동안 400℃를 초과하는 주변 온도, 예를 들어 800℃ 및 그 이상까지의 주변 온도가 가능할 수 있다. 소부는 당업자에게 공지된 기술을 사용하여 적외선 (IR) 및/또는 근적외선 (NIR) 방사선의 조사에 의해서 유지될 수 있다.The composition according to the invention can be applied by conventional methods regardless of the type and diameter of the electrically conductive wire used. The composition according to the invention can be used for direct coating of the wire and then baked in an oven. Coating and baking may optionally be carried out several times in succession. The ovens can be arranged horizontally or vertically, and the coating conditions such as duration and number of coatings, baking temperature, coating speed are controlled according to the type of wire to be coated. For example, the coating temperature may range from room temperature to 400 ° C. In addition, ambient temperatures in excess of 400 ° C., for example up to 800 ° C. and above, may be possible during the enameling process without affecting the quality of the coating according to the invention. Scoring can be maintained by irradiation of infrared (IR) and / or near infrared (NIR) radiation using techniques known to those skilled in the art.
본 발명에 따른 조성물은 전기 전도성 와이어의 유형 및 직경에 관계없이 사용될 수 있다. 예를 들어, 직경이 5 μm 내지 6 mm인 와이어를 코팅할 수 있다. 예를 들어, 구리, 알루미늄, 아연, 철, 금, 은 또는 이들의 합금으로 제조된 통상적인 금속성 전도체를 와이어로서 사용할 수 있다.The composition according to the invention can be used regardless of the type and diameter of the electrically conductive wire. For example, a wire having a diameter of 5 μm to 6 mm can be coated. For example, conventional metallic conductors made of copper, aluminum, zinc, iron, gold, silver or alloys thereof can be used as the wire.
본 발명에 따른 코팅 조성물은 다층 에나멜의 한 성분으로서 함유될 수 있다. 이러한 다층 에나멜은 예를 들어 본 발명에 따른 적어도 1종의 코팅 조성물을 함유할 수 있다.The coating composition according to the invention may be contained as a component of the multilayer enamel. Such multilayer enamels may contain, for example, at least one coating composition according to the invention.
본 발명에 따라서, 전기 전도성 와이어는 기존 마감재(finish)와 함께 또는 기존 마감재 없이 코팅될 수 있다. 기존 마감재는 예를 들어, 절연 코팅 및 방염 코팅일 수 있다. 이러한 경우에, 본 발명에 따른 코팅의 층 두께는 크게 상이할 수 있다.In accordance with the present invention, the electrically conductive wire can be coated with or without an existing finish. Existing finishes can be, for example, insulating coatings and flame retardant coatings. In this case, the layer thicknesses of the coatings according to the invention can differ greatly.
또한, 본 발명에 따른 코팅을 통해 추가 코팅, 예를 들어 추가 절연 코팅을 적용하는 것이 가능하다. 또한, 이들 코팅을 예를 들어, 탑코트로서 사용하여 기계적인 보호를 개선시키고 목적하는 표면 특성을 생성시킬 뿐만 아니라, 매끄러운 표면을 제공할 수 있다. 예를 들어, 폴리아미드, 폴리아미드 이미드 및 폴리이미드 기재 조성물이 탑코트로서 특히 적합하다.It is also possible to apply further coatings, for example further insulating coatings, via the coating according to the invention. In addition, these coatings can be used, for example, as topcoats to improve mechanical protection and produce the desired surface properties, as well as to provide a smooth surface. For example, polyamide, polyamide imide and polyimide based compositions are particularly suitable as topcoats.
특히, 본 발명에 따른 조성물은 또한 단층 적용에 적합하다.In particular, the compositions according to the invention are also suitable for monolayer applications.
본 발명에 따라서, 조성물은 통상적인 층 두께로 적용될 수 있다. 본 발명에 따라서 성취되는 부분적인 방전에 대한 저항, 또는 마감재의 접착, 강도 및 신장성에 영향을 미치지 않으면서 예를 들어, 5 내지 10 μm의 얇은 층이 적용될 수 있다. 건조 층 두께는 얇은 전기 전도성 와이어 및 두꺼운 전기 전도성 와이어에 대해서 표준화된 값에 따라서 다양할 수 있고, 예를 들어 얇은 와이어는 5 내지 10 μm의 얇은 두께이고, 두꺼운 와이어는 약 75 내지 89 μm의 두께이다. According to the invention, the composition can be applied at conventional layer thicknesses. Thin layers of, for example, 5-10 μm can be applied without affecting the resistance to partial discharges achieved in accordance with the invention, or the adhesion, strength and extensibility of the finish. The dry layer thickness can vary according to the standardized values for thin and thick electrically conductive wires, for example thin wires are thin thicknesses of 5 to 10 μm and thick wires are about 75 to 89 μm thick. to be.
본 발명을 하기 실시예를 참고로 기재한다.The invention is described by reference to the following examples.
시험: exam:
DIN EN ISO 3251에 상응하는 고형물 함량 1 g, 1시간, 180℃ [％] Solid content corresponding to DIN EN ISO 3251 1 g, 1 hour, 180 ° C [%]
DIN 53015에 상응하는 25℃에서의 점도 [mPas] 또는 [Pas]Viscosity at 25 ° C [mPas] or [Pas] corresponding to DIN 53015
실시예Example 1 (성분 (A)로서 1 (as component (A) THEICTHEIC -- 폴리에스테르이미드Polyester imide ))
교반기, 온도계 및 증류 장치 (컬럼 및 증류 다리(distillation bridge))가 장치된 2 L 3구 플라스크 내에서 에틸렌 글리콜 122.4 g, 프로필렌 글리콜 37.5 g, 디메틸테레프탈레이트 (DMT) 171.5 g, 트리스(히드록시에틸)이소시아누레이트 (THEIC) 237.7 g 및 오르토-티탄산-테트라-부틸 에스테르 1.0 g을 4시간 동안 205℃로 가열하였다. 메탄올 55 g을 증류하였다. 150℃로 냉각한 후, 트리멜리트산 무수물 (TMA) 277.8 g 및 메틸렌디아닐린 (DADM) 143.2 g을 첨가하였다. 혼합물을 교반하면서 3시간 이내에 210℃로 가열하고, 고형물 수지의 점도가 710 mPas (25℃, m-크레졸 중의 1:2)에 도달할 때까지 이 온도로 유지하였다. 물 52 g을 증류하였다. 이후, 잔류물을 180℃로 냉각하고, 크레졸 509 g을 첨가하였다. 생성된 폴리에스테르 이미드 용액은 고형물 함량이 60.3％이었다.122.4 g of ethylene glycol, 37.5 g of propylene glycol, 171.5 g of dimethylterephthalate (DMT), tris (hydroxyethyl) in a 2 L three-necked flask equipped with a stirrer, thermometer and distillation unit (column and distillation bridge) 237.7 g of isocyanurate (THEIC) and 1.0 g of ortho-titanic acid-tetra-butyl ester were heated to 205 ° C. for 4 hours. 55 g of methanol were distilled off. After cooling to 150 ° C., 277.8 g of trimellitic anhydride (TMA) and 143.2 g of methylenedianiline (DADM) were added. The mixture was heated to 210 ° C. within 3 hours with stirring and maintained at this temperature until the viscosity of the solid resin reached 710 mPas (25 ° C., 1: 2 in m-cresol). 52 g of water were distilled off. The residue was then cooled to 180 ° C. and 509 g of cresol was added. The resulting polyester imide solution had a solids content of 60.3%.
실시예Example 2 (성분 (A)로서 2 (as component (A) THEICTHEIC -폴리에스테르)-Polyester)
에틸렌 글리콜 105.9 g, 디메틸테레프탈레이트 (DMT) 464.5 g, 트리스(히드록시에틸)이소시아누레이트 (THEIC) 416.6 g, 아연 아세테이트 0.4 g 및 오르토-티 탄산-테트라-부틸 에스테르 0.4 g을, 교반기, 온도계 및 증류 장치 (컬럼 및 증류 다리)가 장치된 2 L 3구 플라스크 내에서 교반하면서 3시간 이내에 220℃로 가열하고, 고형물 수지의 점도가 700 mPas (25℃, m-크레졸 중의 1:2)가 될 때까지 이 온도로 유지하였다. 물 153 g을 증류하였다. 이후, 혼합물을 180℃로 냉각하고, 크레졸 490.5 g을 오르토-티탄산-테트라-부틸 에스테르 21.6 g과 함께 150℃ (최대 온도)에서 첨가하였다. 생성된 폴리에스테르 용액은 고형물 함량이 59.7％이었다.105.9 g of ethylene glycol, 464.5 g of dimethyl terephthalate (DMT), 416.6 g of tris (hydroxyethyl) isocyanurate (THEIC), 0.4 g of zinc acetate and 0.4 g of ortho-thicarbonate-tetra-butyl ester, Heated to 220 ° C. within 3 hours with stirring in a 2 L three-necked flask equipped with a thermometer and distillation apparatus (column and distillation bridge), and the viscosity of the solid resin was 700 mPas (25 ° C., 1: 2 in m-cresol). It was maintained at this temperature until 153 g of water were distilled off. The mixture was then cooled to 180 ° C. and 490.5 g of cresol were added at 150 ° C. (maximum temperature) with 21.6 g of ortho-titanic acid-tetra-butyl ester. The resulting polyester solution had a 59.7% solids content.
실시예Example 3 (성분 (B)로서 아미드기 함유 폴리우레탄 수지) 3 (amide group-containing polyurethane resin as component (B))
교반기, 환류 응축기 및 온도계가 장치된 2 L 3구 플라스크 내에서 크실렌 150.0 g, 데스모두어(Desmodur)® 44 M 346.5 g, 통상적인 촉매 (예를 들어, 수산화물) 0.2 g, 트리메틸올 프로판 49.6 g 및 2-옥소-시클로펜틸 카르복실산 에틸 에스테르 216.5 g을, 대략 4시간 후 NCO가가 6.5％ 미만으로 낮아질 때까지 70℃로 가열하였다. 이어서 혼합물을 40℃로 냉각하고, 폴리에스테르 이미드 수지 용액 160.0 g (크레졸 중의 고형물 함량 30.2％, 히드록실가 322 mgKOH/g)을 첨가하고, 140℃로 가열하였다. 3시간 후 점도가 1040 mPas (25℃, m-크레졸 중의 4:4)가 되었다. 이어서 혼합물을 크레졸 577.2 g으로 희석하고, 수지를 여과하였다. 생성된 아미도우레탄 수지 용액은 25℃에서 점도가 5500 mPas이고, 고형물 함량이 44.6％이었다.150.0 g of xylene, Desmodur® 44 M 346.5 g, 0.2 g of conventional catalyst (eg hydroxide), 49.6 g of trimethylol propane in a 2 L three-necked flask equipped with a stirrer, reflux condenser and thermometer And 216.5 g of 2-oxo-cyclopentyl carboxylic acid ethyl ester were heated to 70 ° C. until the NCO was lowered to less than 6.5% after approximately 4 hours. The mixture was then cooled to 40 ° C., 160.0 g of polyester imide resin solution (30.2% solids content in cresol, 322 mgKOH / g hydroxyl value) was heated to 140 ° C. After 3 hours the viscosity became 1040 mPas (25 ° C., 4: 4 in m-cresol). The mixture was then diluted with 577.2 g of cresol and the resin was filtered off. The resulting amidourethane resin solution had a viscosity of 5500 mPas at 25 ° C. and a solids content of 44.6%.
실시예Example 4 (성분 (B)로서 아미드기 함유 폴리에스테르 수지) 4 (amide group-containing polyester resin as component (B))
교반기, 환류 응축기 및 온도계가 장치된 2 L 3구 플라스크 내에서 크실렌 150.0 g, 데스모두어® 44 M (실시예 3에 기재됨) 272.2 g, 통상적인 촉매 (예를 들어, 수산화물) 0.2 g 및 2-옥소-시클로펜틸 카르복실산 에틸 에스테르 340.0 g을, 대략 4시간 후 NCO가가 0.5％ 미만으로 떨어질 때까지 70℃로 가열하였다. 이어서 혼합물을 40℃로 냉각하고, 트리메틸올 프로판 48.7 g을 첨가하고, 140℃로 가열하였다. 3시간 후 점도가 1150 mPas (25℃, 크레졸 중의 4:5)가 되었다. 이어서 혼합물을 크레졸 688.9 g으로 희석하고, 수지를 여과하였다. 생성된 아미도 에스테르 수지 용액은 25℃에서 점도가 4800 mPas이고, 고형물 함량이 44.5％이었다.150.0 g of xylene, 272.2 g of Desmodore® 44 M (described in Example 3), 0.2 g of a conventional catalyst (e.g. hydroxide) in a 2 L three-necked flask equipped with a stirrer, reflux condenser and thermometer, and 340.0 g of 2-oxo-cyclopentyl carboxylic acid ethyl ester were heated to 70 ° C. until the NCO fell below 0.5% after approximately 4 hours. The mixture was then cooled to 40 ° C., 48.7 g of trimethylol propane were added and heated to 140 ° C. After 3 hours the viscosity became 1150 mPas (25 ° C., 4: 5 in cresol). The mixture was then diluted with 688.9 g of cresol and the resin was filtered off. The resulting amido ester resin solution had a viscosity of 4800 mPas at 25 ° C. and a solids content of 44.5%.
실시예Example 5 (성분 (B)로서 5 (as component (B) 아미도기Amido 함유 수지) Containing resin)
교반기, 환류 응축기 및 온도계가 장치된 2 L 3구 플라스크 내에서 크실렌 150.0 g, 데스모두어® VL 304.0 g, 통상적인 촉매 (예를 들어 수산화물) 0.2 g 및 2-옥소-시클로펜틸카르복실산 에틸 에스테르 356.9 g을, 대략 4시간 후 NCO가가 0.5％ 미만으로 떨어질 때까지 70℃로 가열하였다. 3시간 후 점도가 980 mPas (25℃, 크레졸 중의 4:5)가 되었다. 이어서 혼합물을 크레졸 688.9 g으로 희석하고, 수지를 여과하였다. 생성된 아미드 수지 용액은 25℃에서 점도가 4200 mPas이고, 고형물 함량이 44.6％이었다.150.0 g xylene, Desmodur® VL 304.0 g, 0.2 g conventional catalyst (eg hydroxide) and 2-oxo-cyclopentylcarboxylic acid ethyl in a 2 L three-necked flask equipped with a stirrer, reflux condenser and thermometer 356.9 g of the ester were heated to 70 ° C. after approximately 4 hours until the NCO value dropped to less than 0.5%. After 3 hours the viscosity became 980 mPas (25 ° C., 4: 5 in cresol). The mixture was then diluted with 688.9 g of cresol and the resin was filtered off. The resulting amide resin solution had a viscosity of 4200 mPas and a solids content of 44.6% at 25 ° C.
실시예Example 6 (본 발명에 따른 폴리에스테르 아미드 6 (polyester amide according to the invention 이미드Imide 에나멜과 폴리에스테르 이미드 에나멜의 비교) Comparison of Enamel and Polyester Imide Enamel)
에나멜 6a (종래기술):Enamel 6a (Prior Art):
실시예 1로부터의 폴리에스테르 이미드 용액 653.1 g, 크레졸 211.2 g, 방향족 탄화수소 혼합물 86.0 g, 벤질 알콜 30.6 g, 통상적인 시판 촉매 A 10.2 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 소량 (8.9 g)을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 39.7％이고, 25℃에서 점도가 1250 mPas이었다.653.1 g polyester imide solution from Example 1, 211.2 g cresol, 86.0 g aromatic hydrocarbon mixture, 30.6 g benzyl alcohol, 10.2 g conventional commercial catalyst A, and small amounts of phenolic resins and conventional commercial surface additives (8.9 g ) Was made into enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 39.7% and a viscosity of 1250 mPas at 25 ° C.
에나멜 6b: Enamel 6b:
실시예 1로부터의 폴리에스테르 이미드 용액 479.0 g, 실시예 3으로부터의 아미도 우레탄 수지 용액 214.0 g, 크레졸 173.3 g, 방향족 탄화수소 혼합물 84.0 g, 벤질 알콜 30.6 g, 통상적인 시판 촉매 A 10.2 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 소량 (8.9 g)을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 39.9％이고, 25℃에서 점도가 1320 mPas이었다.479.0 g of polyester imide solution from Example 1, 214.0 g of amido urethane resin solution from Example 3, 173.3 g of cresol, 84.0 g of aromatic hydrocarbon mixture, 30.6 g of benzyl alcohol, 10.2 g of commercially available catalyst A, and A phenolic resin and a small amount of conventional commercially available surface additives (8.9 g) were prepared in enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 39.9% and a viscosity of 1320 mPas at 25 ° C.
에나멜 6c:Enamel 6c:
실시예 1로부터의 폴리에스테르 이미드 용액 384.0 g, 실시예 3으로부터의 아미도 우레탄 수지 용액 342.0 g, 크레졸 142.3 g, 방향족 탄화수소 혼합물 82.0 g, 벤질 알콜 30.6 g, 통상적인 시판 촉매 A 10.2 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 소량 (8.9 g)을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 39.2％이고, 25℃에서의 점도가 1400 mPas이었다.384.0 g of polyester imide solution from Example 1, 342.0 g of amido urethane resin solution from Example 3, 142.3 g of cresol, 82.0 g of aromatic hydrocarbon mixture, 30.6 g of benzyl alcohol, 10.2 g of commercially available catalyst A, and A phenolic resin and a small amount of conventional commercially available surface additives (8.9 g) were prepared in enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 39.2% and a viscosity at 25 ° C. of 1400 mPas.
에나멜 6d:Enamel 6d:
실시예 1로부터의 폴리에스테르 이미드 용액 274.0 g, 실시예 3으로부터의 아미도 우레탄 수지 용액 490.0 g, 크레졸 106.3 g, 방향족 탄화수소 혼합물 80.0 g, 벤질 알콜 30.6 g, 통상적인 시판 촉매 A 10.2 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 소량 (8.9 g)을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이 어 에나멜은 고형물 함량이 40.0％이고, 25℃에서의 점도가 1420 mPas이었다.274.0 g of polyester imide solution from Example 1, 490.0 g of amido urethane resin solution from Example 3, 106.3 g of cresol, 80.0 g of aromatic hydrocarbon mixture, 30.6 g of benzyl alcohol, 10.2 g of commercially available catalyst A, and A phenolic resin and a small amount of conventional commercially available surface additives (8.9 g) were prepared in enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 40.0% and a viscosity at 25 ° C. of 1420 mPas.
에나멜 6e:Enamel 6e:
실시예 1로부터의 폴리에스테르 이미드 용액 175.0 g, 실시예 3으로부터의 아미도 우레탄 수지 용액 625.0 g, 크레졸 72.3 g, 방향족 탄화수소 혼합물 78.0 g, 벤질 알콜 30.6 g, 통상적인 시판 촉매 A 10.2 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 소량 (8.9 g)을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 39.4％이고, 25℃에서의 점도가 1500 mPas이었다.175.0 g of polyester imide solution from Example 1, 625.0 g of amido urethane resin solution from Example 3, cresol 72.3 g, aromatic hydrocarbon mixture 78.0 g, benzyl alcohol 30.6 g, conventional commercial catalyst A 10.2 g, and A phenolic resin and a small amount of conventional commercially available surface additives (8.9 g) were prepared in enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 39.4% and a viscosity at 25 ° C. of 1500 mPas.
실시예Example 7 (본 발명에 따른 폴리에스테르 아미드 에나멜과 폴리에스테르 에나멜의 비교) 7 (comparison of polyester amide enamel and polyester enamel according to the invention)
에나멜 7a (종래 기술):Enamel 7a (Prior Art):
실시예 2로부터의 폴리에스테르 용액 745.0 g, 크레졸 15.0 g, 벤질 알콜 29.0 g, 시클로헥산온 42.0 g, 메틸디글리콜 52.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 A 10.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 B 30.0 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 68.0 g을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 50.4％이고, 25℃에서 점도가 3920 mPas이었다.745.0 g of polyester solution from Example 2, cresol 15.0 g, benzyl alcohol 29.0 g, cyclohexanone 42.0 g, methyldiglycol 52.0 g, aromatic hydrocarbon mixture A 10.0 g, aromatic hydrocarbon mixture B 30.0 g, and phenolic resin 68.0 g of a conventional commercially available surface additive was prepared by enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 50.4% and a viscosity of 3920 mPas at 25 ° C.
에나멜 7b:Enamel 7b:
실시예 2로부터의 폴리에스테르 용액 591.0 g, 실시예 3으로부터의 아미도 우레탄 수지 용액 207.0 g, 크레졸 11.0 g, 벤질 알콜 21.0 g, 시클로헥산온 30.0 g, 메틸디글리콜 38.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 A 7.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 B 27.0 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 68.0 g을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 50.0％이고, 25℃에서의 점도가 4050 mPas이었다.591.0 g of polyester solution from Example 2, 207.0 g of amido urethane resin solution from Example 3, cresol 11.0 g, benzyl alcohol 21.0 g, cyclohexanone 30.0 g, methyldiglycol 38.0 g, aromatic hydrocarbon mixture A 7.0 g, 27.0 g of aromatic hydrocarbon mixture B, and 68.0 g of a phenolic resin and a conventional commercially available surface additive were prepared by enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 50.0% and a viscosity at 25 ° C. of 4050 mPas.
에나멜 7c:Enamel 7c:
실시예 2로부터의 폴리에스테르 용액 490.0 g, 실시예 3으로부터의 아미도 우레탄 수지 용액 342.0 g, 크레졸 9.5 g, 벤질 알콜 16.0 g, 시클로헥산온 22.5 g, 메틸디글리콜 27.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 A 5.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 B 20.0 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 68.0 g을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 49.6％이고, 25℃에서의 점도가 4240 mPas이었다.490.0 g of polyester solution from Example 2, 342.0 g of amido urethane resin solution from Example 3, 9.5 g of cresol, 16.0 g of benzyl alcohol, 22.5 g of cyclohexanone, 27.0 g of methyldiglycol, aromatic hydrocarbon mixture A 5.0 g, 20.0 g of aromatic hydrocarbon mixture B, and 68.0 g of a phenolic resin and a conventional commercially available surface additive were prepared by enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 49.6% and a viscosity at 25 ° C. of 4240 mPas.
에나멜 7d:Enamel 7d:
실시예 2로부터의 폴리에스테르 용액 366.0 g, 실시예 3으로부터의 아미도 우레탄 수지 용액 508.0 g, 크레졸 6.5 g, 벤질 알콜 9.5 g, 시클로헥산온 13.0 g, 메틸디글리콜 15.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 A 3.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 B 11.0 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 68.0 g을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 49.9％이고, 25℃에서의 점도가 4430 mPas이었다.366.0 g of polyester solution from Example 2, 508.0 g of amido urethane resin solution from Example 3, cresol 6.5 g, benzyl alcohol 9.5 g, cyclohexanone 13.0 g, methyldiglycol 15.0 g, aromatic hydrocarbon mixture A 3.0 g, 11.0 g of aromatic hydrocarbon mixture B, and 68.0 g of a phenolic resin and a conventional commercially available surface additive were prepared by enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 49.9% and a viscosity at 25 ° C. of 4430 mPas.
에나멜 7e:Enamel 7e:
실시예 2로부터의 폴리에스테르 용액 243.0 g, 실시예 3으로부터의 아미도 우레탄 수지 용액 673.0 g, 크레졸 1.0 g, 벤질 알콜 2.0 g, 시클로헥산온 4.0 g, 메틸디글리콜 5.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 A 1.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 B 3.0 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 68.0 g을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 49.4％이고, 25℃에서의 점도가 4510 mPas이었다.243.0 g of polyester solution from Example 2, 673.0 g of amido urethane resin solution from Example 3, cresol 1.0 g, benzyl alcohol 2.0 g, cyclohexanone 4.0 g, methyldiglycol 5.0 g, aromatic hydrocarbon mixture A 1.0 g, aromatic hydrocarbon mixture B 3.0 g, and phenolic resin and 68.0 g of a conventional commercially available surface additive were prepared by enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 49.4% and a viscosity at 25 ° C. of 4510 mPas.
실시예Example 8 (본 발명에 따른 폴리에스테르 아미드 8 (polyester amide according to the invention 이미드Imide 에나멜과 폴리에스테르 이미드 에나멜의 비교) Comparison of Enamel and Polyester Imide Enamel)
에나멜 8a (종래 기술):Enamel 8a (Prior Art):
실시예 1로부터의 폴리에스테르 이미드 용액 653.1 g, 크레졸 211.2 g, 방향족 탄화수소 혼합물 86.0 g, 벤질 알콜 30.6 g, 통상적인 시판 촉매 A 10.2 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 소량 (8.9 g)을 교반하면서 에나멜로 제조하였다.653.1 g polyester imide solution from Example 1, 211.2 g cresol, 86.0 g aromatic hydrocarbon mixture, 30.6 g benzyl alcohol, 10.2 g conventional commercial catalyst A, and small amounts of phenolic resins and conventional commercial surface additives (8.9 g ) Was made into enamel with stirring.
생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 39.7％이고, 25℃에서의 점도가 1250 mPas이었다 (에나멜 6a에 대응).The resulting wire enamel had a solids content of 39.7% and a viscosity at 25 ° C. of 1250 mPas (corresponding to enamel 6a).
에나멜 8b:Enamel 8b:
실시예 1로부터의 폴리에스테르 이미드 용액 448.8 g, 실시예 4로부터의 아미도 에스테르 수지 용액 254.8 g, 크레졸 166.7 g, 방향족 탄화수소 혼합물 81.0 g, 벤질 알콜 30.6 g, 통상적인 시판 촉매 A 10.2 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 소량 (8.9 g)을 교반하면서 에나멜로 제조하였다.448.8 g of polyester imide solution from Example 1, 254.8 g of amido ester resin solution from Example 4, cresol 166.7 g, aromatic hydrocarbon mixture 81.0 g, benzyl alcohol 30.6 g, conventional commercial catalyst A 10.2 g, and A phenolic resin and a small amount of conventional commercially available surface additives (8.9 g) were prepared in enamel with stirring.
생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 39.5％이고, 25℃에서의 점도가 1200 mPas이었다.The resulting wire enamel had a solids content of 39.5% and a viscosity at 25 ° C. of 1200 mPas.
에나멜 8c:Enamel 8c:
실시예 1로부터의 폴리에스테르 이미드 용액 346.5 g, 실시예 4로부터의 아미도 에스테르 수지 용액 393.4 g, 크레졸 138.2 g, 방향족 탄화수소 혼합물 78.0 g, 벤질 알콜 30.6 g, 통상적인 시판 촉매 A 10.2 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 소량 (8.9 g)을 교반하면서 에나멜로 제조하였다.346.5 g of polyester imide solution from Example 1, 393.4 g of amido ester resin solution from Example 4, 138.2 g of cresol, 78.0 g of aromatic hydrocarbon mixture, 30.6 g of benzyl alcohol, 10.2 g of conventional commercial catalyst A, and A phenolic resin and a small amount of conventional commercially available surface additives (8.9 g) were prepared in enamel with stirring.
생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 39.9％이고, 25℃에서의 점도가 1250 mPas이었다.The resulting wire enamel had a solids content of 39.9% and a viscosity at 25 ° C. of 1250 mPas.
에나멜 8d:Enamel 8d:
실시예 1로부터의 폴리에스테르 이미드 용액 238.0 g, 실시예 4로부터의 아미도 에스테르 수지 용액 540.0 g, 크레졸 95.9 g, 방향족 탄화수소 혼합물 76.0 g, 벤질 알콜 30.6 g, 통상적인 시판 촉매 A 10.2 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 소량 (8.9 g)을 교반하면서 에나멜로 제조하였다.238.0 g of polyester imide solution from Example 1, 540.0 g of amido ester resin solution from Example 4, 95.9 g of cresol, 76.0 g of aromatic hydrocarbon mixture, 30.6 g of benzyl alcohol, 10.2 g of commercially available catalyst A, and A phenolic resin and a small amount of conventional commercially available surface additives (8.9 g) were prepared in enamel with stirring.
생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 39.8％이고, 25℃에서의 점도가 1310 mPas이었다.The resulting wire enamel had a solids content of 39.8% and a viscosity at 25 ° C. of 1310 mPas.
에나멜 8e:Enamel 8e:
실시예 1로부터의 폴리에스테르 이미드 용액 146.3 g, 실시예 4로부터의 아미도 에스테르 수지 용액 664.6 g, 크레졸 65.4 g, 방향족 탄화수소 혼합물 74.0 g, 벤질 알콜 30.6 g, 통상적인 시판 촉매 A 10.2 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 소량 (8.9 g)을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 146.3 g polyester imide solution from Example 1, 664.6 g amido ester resin solution from Example 4, cresol 65.4 g, aromatic hydrocarbon mixture 74.0 g, benzyl alcohol 30.6 g, conventional commercial catalyst A 10.2 g, and A phenolic resin and a small amount of conventional commercially available surface additives (8.9 g) were prepared in enamel with stirring.
생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 39.2％이고, 25℃에서의 점도가 1290 mPas이었다.The resulting wire enamel had a solids content of 39.2% and a viscosity at 25 ° C. of 1290 mPas.
실시예Example 9 (본 발명에 따른 폴리에스테르 아미드 에나멜과 폴리에스테르 에나멜의 비교) 9 (comparison of polyester amide enamel and polyester enamel according to the invention)
에나멜 9a (종래 기술):Enamel 9a (Prior Art):
실시예 2로부터의 폴리에스테르 용액 745.0 g, 크레졸 15.0 g, 벤질 알콜 29.0 g, 시클로헥산온 42.0 g, 메틸디글리콜 52.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 A 10.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 B 39.0 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 68.0 g을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 50.4％이고, 25℃에서의 점도가 3920 mPas이었다 (에나멜 7a에 대응).745.0 g of polyester solution from Example 2, 15.0 g of cresol, 29.0 g of benzyl alcohol, 42.0 g of cyclohexanone, 52.0 g of methyldiglycol, 10.0 g of aromatic hydrocarbon mixture A, 39.0 g of aromatic hydrocarbon mixture B, and phenolic resin 68.0 g of a conventional commercially available surface additive was prepared by enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 50.4% and a viscosity at 25 ° C. of 3920 mPas (corresponding to enamel 7a).
에나멜 9b:Enamel 9b:
실시예 2로부터의 폴리에스테르 용액 559.8 g, 실시예 4로부터의 아미도 에스테르 수지 용액 249.0 g, 크레졸 10.0 g, 벤질 알콜 19.0 g, 시클로헥산온 28.0 g, 메틸디글리콜 35.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 A 6.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 B 25.2 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 68.0 g을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 49.8％이고, 25℃에서의 점도가 3870 mPas이었다.559.8 g of polyester solution from Example 2, 249.0 g of amido ester resin solution from Example 4, cresol 10.0 g, benzyl alcohol 19.0 g, cyclohexanone 28.0 g, methyldiglycol 35.0 g, aromatic hydrocarbon mixture A 6.0 g, 25.2 g of aromatic hydrocarbon mixture B, and 68.0 g of a phenolic resin and a conventional commercially available surface additive were prepared by enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 49.8% and a viscosity at 25 ° C. of 3870 mPas.
에나멜 9c:Enamel 9c:
실시예 2로부터의 폴리에스테르 용액 448.2 g, 실시예 4로부터의 아미도 에스테르 수지 용액 398.8 g, 크레졸 8.0 g, 벤질 알콜 14.0 g, 시클로헥산온 18.5 g, 메틸디글리콜 23.5 g, 방향족 탄화수소 혼합물 A 4.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 B 17.0 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 68.0 g을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 49.9％이고, 25℃에서의 점도가 4010 mPas이었다. 448.2 g of polyester solution from Example 2, 398.8 g of amido ester resin solution from Example 4, cresol 8.0 g, benzyl alcohol 14.0 g, cyclohexanone 18.5 g, methyldiglycol 23.5 g, aromatic hydrocarbon mixture A 4.0 g, 17.0 g of aromatic hydrocarbon mixture B, and 68.0 g of a phenolic resin and a conventional commercially available surface additive were prepared by enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 49.9% and a viscosity at 25 ° C. of 4010 mPas.
에나멜 9d:Enamel 9d:
실시예 2로부터의 폴리에스테르 용액 320.4 g, 실시예 4로부터의 아미도 에스테르 수지 용액 570.2 g, 크레졸 4.4 g, 벤질 알콜 7.0 g, 시클로헥산온 9.0 g, 메틸디글리콜 11.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 A 2.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 B 8.0 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 68.0 g을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 50.2％이고, 25℃에서의 점도가 4230 mPas이었다.320.4 g of polyester solution from Example 2, 570.2 g of amido ester resin solution from Example 4, cresol 4.4 g, benzyl alcohol 7.0 g, cyclohexanone 9.0 g, methyldiglycol 11.0 g, aromatic hydrocarbon mixture A 2.0 g, 8.0 g of aromatic hydrocarbon mixture B, and 68.0 g of a phenolic resin and a conventional commercially available surface additive were prepared by enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 50.2% and a viscosity at 25 ° C. of 4230 mPas.
에나멜 9e:Enamel 9e:
실시예 2로부터의 폴리에스테르 용액 204.0 g, 실시예 4로부터의 아미도 에스테르 수지 용액 726.3 g, 벤질 알콜 1.7 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 68.0 g을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 50.6％이고, 25℃에서의 점도가 4300 mPas이었다.204.0 g of polyester solution from Example 2, 726.3 g of amido ester resin solution from Example 4, 1.7 g of benzyl alcohol, and phenolic resin and 68.0 g of a conventional commercially available surface additive were prepared by enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 50.6% and a viscosity at 25 ° C. of 4300 mPas.
실시예Example 10 (본 발명에 따른 폴리에스테르 아미드 10 (polyester amide according to the invention 이미드Imide 에나멜과 폴리에스테르 Enamel and Polyester 이미드Imide 에나멜의 비교) Comparison of enamels)
에나멜 10a (종래 기술):Enamel 10a (Prior Art):
실시예 1로부터의 폴리에스테르 이미드 용액 653.1 g, 크레졸 211.2 g, 방향족 탄화수소 혼합물 86.0 g, 벤질 알콜 30.6 g, 통상적인 시판 촉매 A 10.2 g, 및 페놀계 수지와 시판 표면 첨가제 소량 (8.9 g)을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 39.7％이고, 25℃에서의 점도가 1259 mPas이었다 (에나멜 6a에 대응).653.1 g of polyester imide solution from Example 1, 211.2 g of cresol, 86.0 g of aromatic hydrocarbon mixture, 30.6 g of benzyl alcohol, 10.2 g of conventional commercial catalyst A, and a small amount of phenolic resin and commercially available surface additive (8.9 g) Prepared with enamel while stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 39.7% and a viscosity at 25 ° C. of 1259 mPas (corresponding to enamel 6a).
에나멜 10b:Enamel 10b:
실시예 1로부터의 폴리에스테르 이미드 용액 530.7 g, 실시예 5로부터의 아미드 수지 용액 143.5 g, 크레졸 185.5 g, 방향족 탄화수소 혼합물 90.6 g, 벤질 알콜 30.6 g, 통상적인 시판 촉매 A 10.2 g, 및 페놀계 수지와 시판 표면 첨가제 소량 (8.9 g)을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 39.6％이고, 25℃에서의 점도가 1150 mPas이었다.530.7 g of polyester imide solution from Example 1, 143.5 g of amide resin solution from Example 5, cresol 185.5 g, aromatic hydrocarbon mixture 90.6 g, benzyl alcohol 30.6 g, conventional commercial catalyst A 10.2 g, and phenolic The resin and a small amount of commercially available surface additives (8.9 g) were prepared in enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 39.6% and a viscosity at 25 ° C. of 1150 mPas.
에나멜 10c:Enamel 10c:
실시예 1로부터의 폴리에스테르 이미드 용액 454.9 g, 실시예 5로부터의 아미드 수지 용액 246.0 g, 크레졸 158.5 g, 방향족 탄화수소 혼합물 90.9 g, 벤질 알콜 30.6 g, 통상적인 시판 촉매 A 10.2 g, 및 페놀계 수지와 시판 표면 첨가제 소량 (8.9 g)을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 39.5％이고, 25℃에서의 점도가 1170 mPas이었다.454.9 g of polyester imide solution from Example 1, 246.0 g of amide resin solution from Example 5, 158.5 g of cresol, 90.9 g of aromatic hydrocarbon mixture, 30.6 g of benzyl alcohol, 10.2 g of commercially available catalyst A, and phenolic system The resin and a small amount of commercially available surface additives (8.9 g) were prepared in enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 39.5% and a viscosity at 25 ° C. of 1170 mPas.
에나멜 10d:Enamel 10d:
실시예 1로부터의 폴리에스테르 이미드 용액 353.8 g, 실시예 5로부터의 아미드 수지 용액 382.7 g, 크레졸 124.6 g, 방향족 탄화수소 혼합물 89.2 g, 벤질 알콜 30.6 g, 통상적인 시판 촉매 A 10.2 g, 및 페놀계 수지와 시판 표면 첨가제 소량 (8.9 g)을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 39.8％이고, 25℃에서의 점도가 1210 mPas이었다.353.8 g of polyester imide solution from Example 1, 382.7 g of amide resin solution from Example 5, 124.6 g of cresol, 89.2 g of aromatic hydrocarbon mixture, 30.6 g of benzyl alcohol, 10.2 g of commercially available catalyst A, and phenolic system The resin and a small amount of commercially available surface additives (8.9 g) were prepared in enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 39.8% and a viscosity at 25 ° C. of 1210 mPas.
에나멜 10e:Enamel 10e:
실시예 1로부터의 폴리에스테르 이미드 용액 244.9 g, 실시예 3으로부터의 아미드 수지 용액 529.9 g, 크레졸 95.3 g, 방향족 탄화수소 혼합물 80.2 g, 벤질 알콜 30.6 g, 통상적인 시판 촉매 A 10.2 g, 및 페놀계 수지와 시판 표면 첨가제 소량 (8.9 g)을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 40.1％이고, 25℃에서의 점도가 1240 mPas이었다. 244.9 g of polyester imide solution from Example 1, 529.9 g of amide resin solution from Example 3, 95.3 g of cresol, aromatic hydrocarbon mixture 80.2 g, benzyl alcohol 30.6 g, conventional commercial catalyst A 10.2 g, and phenolic system The resin and a small amount of commercially available surface additives (8.9 g) were prepared in enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 40.1% and a viscosity at 25 ° C. of 1240 mPas.
실시예Example 11 (본 발명에 따른 폴리에스테르 아미드 에나멜과 폴리에스테르 에나멜의 비교) 11 (comparison of polyester amide enamel and polyester enamel according to the invention)
에나멜 11a (종래 기술):Enamel 11a (Prior Art):
실시예 2로부터의 폴리에스테르 용액 745.0 g, 크레졸 15.0 g, 벤질 알콜 29.0 g, 시클로헥산온 42.0 g, 메틸디글리콜 52.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 A 10.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 B 39.0 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 68.0 g을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 50.4％이고, 25℃에서의 점도가 3920 mPas이었다 (에나멜 7a에 대응).745.0 g of polyester solution from Example 2, 15.0 g of cresol, 29.0 g of benzyl alcohol, 42.0 g of cyclohexanone, 52.0 g of methyldiglycol, 10.0 g of aromatic hydrocarbon mixture A, 39.0 g of aromatic hydrocarbon mixture B, and phenolic resin 68.0 g of a conventional commercially available surface additive was prepared by enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 50.4% and a viscosity at 25 ° C. of 3920 mPas (corresponding to enamel 7a).
에나멜 11b:Enamel 11b:
실시예 2로부터의 폴리에스테르 용액 643.5 g, 실시예 5로부터의 아미드 수지 용액 136.4 g, 크레졸 12.5 g, 벤질 알콜 24.0 g, 시클로헥산온 34.5 g, 메틸디글리콜 44.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 A 8.0 g, 방향족 탄화수소 혼합물 B 29.1 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 68.0 g을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 49.8％이고, 25℃에서의 점도가 3850 mPas이었다.643.5 g of polyester solution from Example 2, 136.4 g of amide resin solution from Example 5, cresol 12.5 g, benzyl alcohol 24.0 g, cyclohexanone 34.5 g, methyldiglycol 44.0 g, aromatic hydrocarbon mixture A 8.0 g, 29.1 g of aromatic hydrocarbon mixture B, and 68.0 g of phenolic resin and conventional commercially available surface additives were prepared by enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 49.8% and a viscosity at 25 ° C. of 3850 mPas.
에나멜 11c:Enamel 11c:
실시예 2로부터의 폴리에스테르 용액 566.1 g, 실시예 5로부터의 아미드 수지 용액 240.0 g, 크레졸 11.3 g, 벤질 알콜 19.6 g, 시클로헥산온 27.9 g, 메틸디글리콜 34.2 g, 방향족 탄화수소 혼합물 A 6.9 g, 방향족 탄화수소 혼합물 B 26.0 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 68.0 g을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 49.6％이고, 25℃에서의 점도가 3040 mPas이었다.566.1 g of polyester solution from Example 2, 240.0 g of amide resin solution from Example 5, cresol 11.3 g, benzyl alcohol 19.6 g, cyclohexanone 27.9 g, methyldiglycol 34.2 g, aromatic hydrocarbon mixture A 6.9 g, 26.0 g of aromatic hydrocarbon mixture B and 68.0 g of phenolic resin and conventional commercially available surface additives were prepared by enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 49.6% and a viscosity at 25 ° C. of 3040 mPas.
에나멜 11d:Enamel 11d:
실시예 2로부터의 폴리에스테르 용액 456.4 g, 실시예 5로부터의 아미드 수지 용액 386.9 g, 크레졸 8.7 g, 벤질 알콜 13.9 g, 시클로헥산온 19.6 g, 메틸디글리콜 23.8 g, 방향족 탄화수소 혼합물 A 5.2 g, 방향족 탄화수소 혼합물 B 17.5 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 68.0 g을 교반하면서 에나멜로 제조하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 49.7％이고, 25℃에서의 점도가 4030 mPas이었다.456.4 g of polyester solution from Example 2, 386.9 g of amide resin solution from Example 5, cresol 8.7 g, benzyl alcohol 13.9 g, cyclohexanone 19.6 g, methyldiglycol 23.8 g, aromatic hydrocarbon mixture A 5.2 g, 17.5 g of aromatic hydrocarbon mixture B and 68.0 g of phenolic resin and conventional commercially available surface additives were prepared by enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 49.7% and a viscosity at 25 ° C. of 4030 mPas.
에나멜 11e:Enamel 11e:
실시예 2로부터의 폴리에스테르 용액 328.8 g, 실시예 5로부터의 아미드 수지 용액 557.6 g, 크레졸 3.2 g, 벤질 알콜 6.3 g, 시클로헥산온 10.3 g, 메틸디글리콜 13.4 g, 방향족 탄화수소 혼합물 A 3.2 g, 방향족 탄화수소 혼합물 B 9.2 g, 및 페놀계 수지와 통상적인 시판 표면 첨가제 68.0 g을 교반하면서 에나멜로 제조 하였다. 생성된 와이어 에나멜은 고형물 함량이 49.5％이고, 25℃에서의 점도가 4100 mPas이었다.328.8 g of polyester solution from Example 2, 557.6 g of amide resin solution from Example 5, 3.2 g of cresol, 6.3 g of benzyl alcohol, 10.3 g of cyclohexanone, 13.4 g of methyldiglycol, 3.2 g of aromatic hydrocarbon mixture A, 9.2 g of aromatic hydrocarbon mixture B, and 68.0 g of phenolic resin and conventional commercially available surface additives were prepared by enamel with stirring. The resulting wire enamel had a solids content of 49.5% and a viscosity at 25 ° C. of 4100 mPas.
결과result
DIN 46453 및 DIN EN 60851에 따른 시험 데이터Test data according to DIN 46453 and DIN EN 60851
폴리에스테르 Polyester 이미드Imide ( ( 실시예Example 6, 8 및 10) 6, 8, and 10)
직경이 0.65 mm인 구리 와이어를 온도가 580℃인 오븐에서 각각 38 m/분 및 46 m/분의 속도로 에나멜링하였다.Copper wires with a diameter of 0.65 mm were enameled at speeds of 38 m / min and 46 m / min in an oven at 580 ° C., respectively.
아미도 우레탄 수지 사용:Amido urethane resin use:
아미도 에스테르 수지 사용:Amido ester resin use:
아미드 수지 사용:Amide Resin Use:
상기 표는, 에나멜링 속도가 38에서 48 m/분으로 현저하게 높아질 경우, 아미드 기 함유 수지의 함량이 높을수록 에나멜이 에나멜의 일반적인 특성을 보다 양호하게 유지한다는 것을 명백하게 나타내었다 (즉, 본 발명에 따른 에나멜은 빠른 에나멜링을 사용할 경우에 보다 양호한 성능을 나타냄). 이에 비해, 비교 에나멜 (a)는, 에나멜링 속도가 증가될 경우, 성능이 유의하게 감소되었음을 나타내었다.The table clearly shows that when the enameling rate is significantly higher from 38 to 48 m / min, the higher the content of the amide group-containing resin, the better the enamel retains the general properties of the enamel (ie, the present invention). Enamels show better performance when fast enameling is used). In comparison, comparative enamel (a) showed that the performance was significantly reduced when the enameling rate was increased.
폴리에스테르 (Polyester ( 실시예Example 7, 9 및 11): 7, 9 and 11):
직경이 1.0 mm인 구리 와이어를 온도가 560℃인 오븐에서 각각 45 m/분 및 52 m/분의 속도로 에나멜링하였다.Copper wires with a diameter of 1.0 mm were enameled at a speed of 45 m / min and 52 m / min in an oven at a temperature of 560 ° C., respectively.
아미도 우레탄 수지 사용:Amido urethane resin use:
아미도 에스테르 수지 사용:Amido ester resin use:
아미드 수지 사용:Amide Resin Use:
상기 표는, 에나멜링 속도가 45에서 52 m/분으로 현저하게 변화될 경우, 아미드기 함유 수지의 함량이 높을수록 에나멜이 에나멜의 일반적인 특성을 보다 양호하게 유지한다는 것을 명백하게 나타내었다 (즉, 본 발명에 따른 에나멜은 빠른 에나멜링을 사용할 경우에 보다 양호한 성능을 나타냄). 이에 비해, 비교 에나멜 (a)는, 에나멜링 속도가 증가될 경우, 성능이 유의하게 감소되었음을 나타내었다. 또한, 에나멜 9 및 11은 표준 에나멜 (9a, 11a)에 비해서 열 충격이 유의하게 개선되었음을 나타내었다.The table clearly shows that when the enameling rate changes significantly from 45 to 52 m / min, the higher the content of the amide group-containing resin, the better the enamel retains the general properties of the enamel (ie Enamel according to the invention shows better performance when using fast enameling). In comparison, comparative enamel (a) showed that the performance was significantly reduced when the enameling rate was increased. In addition, enamels 9 and 11 showed a significant improvement in heat shock compared to standard enamels 9a, 11a.
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