KR20070115638A - Rheology modifier - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 분말상 레올로지 개질제에 관한 것이다.The present invention relates to a powdery rheology modifier.
일반적으로, 물과 분체로 이루어지는 슬러리에 있어서 점성 등의 레올로지 물성을 제어하기 위해서는, 물과 분체의 비율을 조절하거나, pH 조정제 등에 의해 입자의 분산상태를 바꾸거나, 혹은, 흡수성 폴리머를 첨가하여 잉여 수량을 제어하는 등의 기술이나, 수용성 고분자 화합물을 슬러리계에 첨가하여 고분자의 얽힘에 의한 증점작용을 이용하는 기술이 사용되어 왔다.In general, in order to control rheological properties such as viscosity in a slurry composed of water and powder, by adjusting the ratio of water and powder, changing the dispersion state of the particles with a pH adjuster, or by adding an absorbent polymer, Techniques such as controlling the surplus water amount, or techniques that use a thickening action by entanglement of a polymer by adding a water-soluble polymer compound to a slurry system have been used.
또한, 슬러리를 제조할 때에 단시간의 혼련(混練)으로 충분한 점성을 나타내고, 또 재료분리 저항성이 안정되며, 수분체비(水粉體比)가 높은 경우나 수상과 접촉해도 성상 내지는 조성이 안정되고, 수경성 분체에 대해서는 응결 지연이 없고 경화물성도 우수한 슬러리를 얻는 것을 목적으로 한 슬러리 레올로지 개질제가 제안되어 있다(JP-A 2003-313536). 또한, 2종의 수용성 저분자 화합물을 병용하는 슬러리 레올로지 개질제를 키트(kit)로서 이용하는 것도 제안되어 있다(JP-A 2004-189978).In addition, when the slurry is prepared, it exhibits sufficient viscosity with short kneading, stable material separation resistance, stable properties and composition even when the water content ratio is high or in contact with the water phase. For hydraulic powders, a slurry rheology modifier has been proposed for the purpose of obtaining a slurry having no setting delay and excellent hardening properties (JP-A 2003-313536). It is also proposed to use a slurry rheology modifier using two kinds of water-soluble low molecular compounds as a kit (JP-A 2004-189978).
본 발명은 음이온성 방향족 화합물과, 양이온성 계면활성제와, 비표면적이 5000㎠/g이상의 무기분말을 함유하는 분말상 레올로지 개질제에 관한 것이다.The present invention relates to a powdery rheology modifier containing an anionic aromatic compound, a cationic surfactant, and an inorganic powder having a specific surface area of 5000 cm 2 / g or more.
또한, 본 발명은 음이온성 방향족 화합물을 함유하는 분말상 조성물(A)과, 비표면적이 5000㎠/g이상의 무기분말과 양이온성 계면활성제를 함유하는 분말상 조성물(B)을 포함하여 구성되는 레올로지 개질제 키트이다.The present invention also provides a rheology modifier comprising a powdery composition (A) containing an anionic aromatic compound, and a powdery composition (B) containing an inorganic powder having a specific surface area of at least 5000 cm 2 / g and a cationic surfactant. It's a kit.
또한, 본 발명은 수경성 분체를 함유하는 슬러리에, 상기 분말상 레올로지 개질제를 배합하여 이루어지는 수경성 조성물이다.Moreover, this invention is a hydraulic composition formed by mix | blending the said powdery rheology modifier with the slurry containing hydraulic powder.
본 발명은 음이온성 방향족 화합물과, 양이온성 계면활성제와, 비표면적이 5000㎠/g이상의 무기분말을 함유하는 분말상 조성물의 레올로지 개질제 용도에 관한 것이다.The present invention relates to the use of rheology modifiers in powdered compositions containing anionic aromatic compounds, cationic surfactants and inorganic powders with a specific surface area of at least 5000 cm 2 / g.
또한, 본 발명은 비표면적이 5000㎠/g이상의 무기분말과, 음이온성 방향족 화합물과, 양이온성 계면활성제를 혼합하는 공정을 가지는 분말상 레올로지 개질제의 제조방법이며, 음이온성 방향족 화합물 및 양이온성 계면활성제의 적어도 한 쪽을, 액상으로 혼합하는 분말상 레올로지 개질제의 제조방법에 관한 것이다.The present invention also provides a method for producing a powdery rheology modifier having a process of mixing an inorganic powder having a specific surface area of 5000 cm 2 / g or more, an anionic aromatic compound and a cationic surfactant, and an anionic aromatic compound and a cationic interface. A method for producing a powdery rheology modifier wherein at least one of the active agents is mixed in a liquid phase.
JP-A 2003-313536, JP-A 2004-189978과 같은 레올로지 개질제를 분체화해서, 수경성 물질, 골재, 미립자 등의 모르타르 기조합 재료(이하, 드라이 블렌드라 칭함)의 배합성분으로 할 수 있다면, 취급성이나, 수경성 조성물 조제시의 편리성 등의 점에서 바람직한 것이 된다. JP-A 2003-313536, JP-A 2004-189978에 있어서도, 2종의 화합물을 분말상으로 이용하는 것이 언급되어 있지만, 구체적인 수법으로서 는, JP-A 2004-189978에 있어서, 동결건조에 의해 분말화하는 것이 개시되어 있을 뿐이다. 그러나, 생산성이라는 점에서 한층 더 향상이 기대된다.If rheology modifiers such as JP-A 2003-313536 and JP-A 2004-189978 can be powdered to form a blending component of a mortar combination material (hereinafter referred to as a dry blend) such as hydraulic materials, aggregates and fine particles It becomes a preferable thing from the point of handling, the convenience at the time of preparation of a hydraulic composition, etc. In JP-A 2003-313536 and JP-A 2004-189978, the use of two kinds of compounds in powder form is also mentioned. As a specific method, powdering by lyophilization in JP-A 2004-189978 is carried out. Is only disclosed. However, further improvement is expected in terms of productivity.
물을 포함하는 계면활성제의 분말화에는, 가열에 의한 분무건조, 드럼건조 등이 이용되는 경우도 있지만, JP-A 2003-313536호, JP-A 2004-189978호에서 이용되는 화합물 중에는 가열이 바람직하지 않은 것이 있어, 이러한 수법을 적용하기 어려운 경우가 있다.Although spray drying by heating, drum drying, etc. may be used for powdering surfactant containing water, heating is preferable among the compounds used by JP-A 2003-313536 and JP-A 2004-189978. There are some things you do not do, and it is difficult to apply this technique.
본 발명은 취급성이 양호하고, 생산성이 높은 분말상 레올로지 개질제를 제공한다.The present invention provides a powdery rheology modifier with good handleability and high productivity.
본 발명에 의하면, 취급성이 양호하고, 생산성이 높은 분말상 레올로지 개질제가 제공된다.According to the present invention, a powdery rheology modifier with good handleability and high productivity is provided.
본 발명의 분말상 레올로지 개질제에 이용되는 음이온성 방향족 화합물과 양이온성 계면활성제는 레올로지 개질 대상물의 조성물 중에서 끈형상 미셀(micelle) 등의 회합체 구조를 형성하고, 그 구조에 의해 레올로지 개질 효과를 발현하는 것이다.The anionic aromatic compound and the cationic surfactant used in the powdered rheology modifier of the present invention form an associative structure, such as a string micelle, in the composition of the rheology modification object, and thereby the rheology modification effect. To express.
음이온성 방향족 화합물과 양이온성 계면활성제의 조합은 끈형상 미셀 등의 회합체 구조를 형성하는 것이면 좋고, 음이온성 방향족 화합물의 점도 100mPa·s 이하의 수용액과 양이온성 계면활성제의 점도 100mPa·s 이하의 수용액을 혼합하면, 그 점도가 혼합 전의 어느 수용액의 점도보다도 적어도 2배 높게 할 수 있는 성질을 가지는 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 적어도 5배, 보다 바람직하게는 적어도 10배, 보다 더 바람직하게는 적어도 100배, 특히 바람직하게는 적어도 500 배 높게 할 수 있는 것이다. 여기서, 점도는 20℃의 조건에서 B형 점도계(C로터 [No.표기의 경우는 No.3 로터], 1.5r.p.m~12r.p.m)로 측정된 것을 말한다. 이 경우, 상기의 점도 거동은 1.5r.p.m~12r.p.m의 회전수 중 어느 하나로 발현되면 좋다. 또한, 혼합은 각각의 수용액을 50/50의 중량비로 혼합한다. 음이온성 방향족 화합물의 수용액 및 양이온성 계면활성제의 수용액의 농도는 모두 0.01~50중량%인 것이 바람직하다.The combination of the anionic aromatic compound and the cationic surfactant may form an aggregate structure such as a string micelle, and the aqueous solution having a viscosity of 100 mPa · s or less of the anionic aromatic compound and the viscosity of 100 mPa · s or less of the cationic surfactant. When mixing aqueous solution, it is preferable to have the property which the viscosity can be made at least 2 times higher than the viscosity of any aqueous solution before mixing. It is more preferably at least 5 times, more preferably at least 10 times, even more preferably at least 100 times, particularly preferably at least 500 times higher. Here, a viscosity says what was measured by the Brookfield viscometer (C rotor [No. 3 rotor in the case of No. 3], 1.5r.p.m-12r.p.m) on 20 degreeC conditions. In this case, the viscosity behavior may be expressed at any one of the rotation speeds of 1.5r.p.m to 12r.p.m. In addition, the mixing mixes each aqueous solution at a weight ratio of 50/50. It is preferable that all the concentration of the aqueous solution of an anionic aromatic compound and the aqueous solution of a cationic surfactant is 0.01-50 weight%.
본 발명의 분말상 레올로지 개질제에 이용되는 음이온성 방향족 화합물로서는, 방향환을 가지는 카르복시산 및 그 염, 포스폰산 및 그 염, 술폰산 및 그 염을 들 수 있고, 구체적으로는, 살리실산, p-톨루엔술폰산, 술포살리실산, 안식향산, m-술포안식향산, p-술포안식향산, 4-술포프탈산, 5-술포이소프탈산, p-페놀술폰산, m-크실렌-4-술폰산, 쿠멘술폰산, 메틸살리실산, 스티렌술폰산, 클로로안식향산 등이며, 이들은 염을 형성하고 있어도 좋고, 이들을 2종 이상 병용해도 좋다. 단, 중합체인 경우는, 중량 평균 분자량(예를 들면, 겔 투과 크로마토그래피법/폴리에틸렌옥시드 환산) 500 미만인 것이 바람직하다.As an anionic aromatic compound used for the powdery rheology modifier of this invention, the carboxylic acid and its salt which have an aromatic ring, phosphonic acid and its salt, sulfonic acid, and its salt are mentioned specifically, salicylic acid and p-toluenesulfonic acid , Sulfosalicylic acid, benzoic acid, m-sulfobenzoic acid, p-sulfobenzoic acid, 4-sulfophthalic acid, 5-sulfoisophthalic acid, p-phenolsulfonic acid, m-xylene-4-sulfonic acid, cumenesulfonic acid, methylsalicylic acid, styrenesulfonic acid, It is chlorobenzoic acid etc., These may form a salt and may use 2 or more types together. However, in the case of a polymer, it is preferable that it is less than 500 by weight average molecular weight (for example, gel permeation chromatography method / polyethylene oxide conversion).
음이온성 방향족 화합물은 분말상의 레올로지 개질제를 얻는 관점에서, 음이온성 방향족 화합물 단독으로 분말상의 형태의 것을 이용하는 것이 바람직하다.From the viewpoint of obtaining a powdery rheology modifier, the anionic aromatic compound is preferably an anionic aromatic compound alone in the form of a powder.
또한, 본 발명의 분말상 레올로지 개질제에 이용되는 양이온성 계면활성제로서는, 4급염형 양이온성 계면활성제가 바람직하고, 4급염형의 양이온성 계면활성제로서는, 구조 중에, 10~26개의 탄소원자를 포함하는 포화 또는 불포화의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기를, 적어도 1개 가지고 있는 것이 바람직하다. 예를 들면, 알킬(탄소 수 10~26)트리메틸암모늄염, 알킬(탄소수 10~26)피리디늄염, 알킬(탄소수 10~26)이미다졸리늄염, 알킬(탄소수 10~26)디메틸벤질암모늄염 등을 들 수 있고, 구체적으로는, 헥사데실트리메틸암모늄클로라이드, 헥사데실트리메틸암모늄브로마이드, 옥타데실트리메틸암모늄클로라이드, 옥타데실트리메틸암모늄브로마이드, 탤로트리메틸암모늄클로라이드, 탤로트리메틸암모늄브로마이드, 수소화탤로트리메틸암모늄클로라이드, 수소화탤로트리메틸암모늄브로마이드, 헥사데실에틸디메틸암모늄클로라이드, 옥타데실에틸디메틸암모늄클로라이드, 헥사데실프로필디메틸암모늄클로라이드, 헥사데실피리디늄클로라이드, 1,1-디메틸-2-헥사데실이미다졸리늄클로라이드, 헥사데실디메틸벤질암모늄클로라이드 등을 들 수 있고, 이들을 2종 이상 병용해도 좋다. 수용성과 증점 효과의 관점에서, 구체적으로는, 헥사데실트리메틸암모늄클로라이드, 옥타데실트리메틸암모늄클로라이드, 헥사데실피리디늄클로라이드 등이 바람직하다. 또한, 증점 효과의 온도 안정성의 관점에서, 양이온성 계면활성제로서, 상기의 알킬기의 탄소수가 다른 양이온성 계면활성제를 2종류 이상 병용하는 것이 바람직하다.Moreover, as cationic surfactant used for the powdery rheology modifier of this invention, a quaternary salt type cationic surfactant is preferable, As a quaternary salt type cationic surfactant, it contains 10-26 carbon atoms in a structure. It is preferable to have at least 1 saturated or unsaturated linear or branched alkyl group. For example, alkyl (C10-C26) trimethylammonium salt, alkyl (C10-C26) pyridinium salt, alkyl (C10-C26) imidazolinium salt, alkyl (C10-C26) dimethylbenzyl ammonium salt, etc. Specific examples thereof include hexadecyltrimethylammonium chloride, hexadecyltrimethylammonium bromide, octadecyltrimethylammonium chloride, octadecyltrimethylammonium bromide, talotrimethylammonium chloride, talotrimethylammonium bromide, hydralthyltrimethylammonium chloride, and hydrogenation. Talotrimethylammonium bromide, hexadecylethyldimethylammonium chloride, octadecylethyldimethylammonium chloride, hexadecylpropyldimethylammonium chloride, hexadecylpyridinium chloride, 1,1-dimethyl-2-hexadecylimidazolinium chloride, Hexadecyldimethylbenzyl ammonium chloride, and the like, and two or more of them. It may be used in combination. From the viewpoint of the water solubility and the thickening effect, hexadecyltrimethylammonium chloride, octadecyltrimethylammonium chloride, hexadecylpyridinium chloride and the like are particularly preferable. Moreover, it is preferable to use together two or more types of cationic surfactant from which the carbon number of said alkyl group differs as a cationic surfactant from a viewpoint of the temperature stability of a thickening effect.
양이온성 계면활성제는 분말상의 레올로지 개질제를 얻는 관점에서, 용액상의 형태의 것을 후술하는 무기분말과 혼합하여 담지시켜서 이용하는 것이 바람직하다.From the viewpoint of obtaining a powdery rheology modifier, the cationic surfactant is preferably mixed and supported with an inorganic powder described later.
본 발명에 이용되는 무기분말은 액상의 음이온성 방향족 화합물 또는 액상의 양이온성 계면활성제를 함유(담지)함으로써, 이들을 분말상으로 하는 것이다.Inorganic powders used in the present invention contain (support) liquid anionic aromatic compounds or liquid cationic surfactants to form them in powder form.
본 발명에 이용되는 무기분말은 비표면적이 클수록 음이온성 방향족 화합물 또는 양이온성 계면활성제를 함유할 수 있는 용량이 커진다. 비표면적은 이용하는 음이온성 방향족 화합물 또는 양이온성 계면활성제의 종류나 양에 따라 결정하면 되지만, 음이온성 방향족 화합물 또는 양이온성 계면활성제를 함유하여 분말화하는 관점에서, 구체적으로는 비표면적이 5000㎠/g이상이며, 또한, 비표면적 10000㎠/g이상, 특히, 비표면적 20000㎠/g이상이 바람직하다. 본 발명에 있어서, 비표면적은 질소 흡착법에 의한 BET 표면적 측정(Shimadzu사 제품 Micromeritics Flowsorb 2300)으로 측정된 것이다.The larger the specific surface area of the inorganic powder used in the present invention, the larger the capacity that can contain an anionic aromatic compound or cationic surfactant. The specific surface area may be determined according to the type and amount of the anionic aromatic compound or cationic surfactant used, but the specific surface area is 5000 cm 2 / in view of powdering by containing the anionic aromatic compound or cationic surfactant. It is more than g, and a specific surface area of 10000 cm <2> / g or more, and especially a specific surface area of 20000 cm <2> / g or more are preferable. In the present invention, the specific surface area is measured by BET surface area measurement (Micromeritics Flowsorb 2300 manufactured by Shimadzu) by nitrogen adsorption.
무기분말의 입자경의 점에서, 비표면적은 1500000㎠/g이하가 바람직하고, 500000㎠/g이하가 보다 바람직하다.In view of the particle diameter of the inorganic powder, the specific surface area is preferably 1500000 cm 2 / g or less, and more preferably 500000 cm 2 / g or less.
무기분말로서는, 용광로 슬래그, 규산칼슘, 탄산칼슘, 실리카퓸 등의 분말 등을 들 수 있다. 특히 실리카퓸이 입자경이 작고 비표면적이 크며, 보다 많은 액체를 담지할 수 있는 점과, 입수하기 쉬운 점에서 바람직하다. 유기분말은 수경성 조성물을 포함하는 드라이 블렌드의 경화 특성에 악영향을 미치는 점에서 바람직하지 않다.Examples of the inorganic powder include powders such as furnace slag, calcium silicate, calcium carbonate and silica fume. In particular, silica fume is preferable because of its small particle size, large specific surface area, ability to support more liquids, and easy availability. The organic powder is not preferable in that it adversely affects the curing properties of the dry blend containing the hydraulic composition.
본 발명에서는, 음이온성 방향족 화합물이나 양이온성 계면활성제를 포함한 액상 조성물의 합계량(X)과 무기분말의 합계량(Y)의 중량비는, (X)/(Y)=1/99~60/40이 바람직하고, 또한, 5/95~50/50이 바람직하며, 특히, 10/90~40/60이 분말화의 면에서 바람직하다.In the present invention, the weight ratio of the total amount (X) of the liquid composition containing the anionic aromatic compound or the cationic surfactant to the total amount (Y) of the inorganic powder is (X) / (Y) = 1/99 to 60/40. Preferably, 5 / 95-50 / 50 is preferable and 10 / 90-40 / 60 is especially preferable at the point of powdering.
음이온성 방향족 화합물 또는 양이온성 계면활성제의 분말화의 관점에서, 무기분말의 비표면적을 고려하면, 비표면적이 1500000㎠/g이하 500000㎠/g초과에서는 (X)/(Y)=1/99~60/40이 바람직하고, 500000㎠/g이하 100000㎠/g초과에서는 (X)/(Y)=1/99~20/80이 바람직하며, 100000㎠/g이하 30000㎠/g초과에서는 (X)/(Y)=1/99~10/90이 바람직하고, 30000㎠/g이하 10000㎠/g초과에서는 (X)/(Y)=1/99~5/95가 바람직하며, 10000㎠/g이하 5000㎠/g이상에서는 (X)/(Y)=1/99~3/97이 바람직하다.In view of the powdering of the anionic aromatic compound or the cationic surfactant, considering the specific surface area of the inorganic powder, the specific surface area is 1500000 cm 2 / g or less and 500000 cm 2 / g or more when (X) / (Y) = 1/99 -60/40 is preferable, (5000) cm <2> / g or less and 100000cm <2> / g or more (X) / (Y) = 1 / 99-20 / 80 is preferable, and 100000 cm <2> / g or less 30000 cm <2> / g or more ( X) / (Y) = 1/99-10/90 are preferable, and when it exceeds 30000cm <2> / g or less 10000cm <2> / g, (X) / (Y) = 1 / 99-5 / 95 is preferable, and 10000cm <2> (g) / (Y) = 1/99 to 3/97 is preferable at or less than 5000 cm 2 / g or less.
액상 조성물의 농도는 분말품을 제조할 수 있는 범위 내에서 농후한 쪽이, 보다 유효분 함유량이 높은 분말품으로 할 수 있으므로 바람직하다.Since the density | concentration of a liquid composition can be made into the powder product with a higher effective content content, it is preferable that it is thick within the range which can manufacture a powder product.
본 발명에 따른 분말화의 방법에 의해 레올로지 개질제에 이용되는 음이온성 방향족 화합물 및/또는 양이온성 계면활성제를 포함하는 액상 조성물(수용액 등)을 분말화할 수 있다. 특히, 양이온성 계면활성제는 통상 액상 조성물로서 입수되기 때문에, 본 발명에 따른 분말화가 유용하다. 즉, 음이온성 방향족 화합물 및 양이온성 계면활성제의 적어도 한쪽을, 액상, 예를 들면 액상 조성물(수용액 등)로 혼합하는 것이 바람직하다.By the powdering method according to the present invention, a liquid composition (aqueous solution or the like) containing an anionic aromatic compound and / or cationic surfactant used in the rheology modifier can be powdered. In particular, since cationic surfactants are usually obtained as liquid compositions, the powdering according to the invention is useful. That is, it is preferable to mix at least one of an anionic aromatic compound and a cationic surfactant in a liquid phase, for example, a liquid composition (aqueous solution or the like).
분말화는 음이온성 방향족 화합물을 포함하는 액상 조성물(수용액 등) 및/또는 양이온성 계면활성제를 포함하는 액상 조성물(수용액 등)을, 비표면적이 5000㎠/g이상의 무기분말과 혼합하여 행하는 것이 바람직하다. 이들 성분의 혼합에 이용하는 혼합기로서는, V형 혼합기, 리본 믹서, 나우타 믹서, 슈퍼 믹서 등의 분체 혼합기를 들 수 있는데, 특히 슈퍼 믹서가 균질한 분체를 얻을 수 있다는 점에서 바람직하다.Powdering is preferably performed by mixing a liquid composition (an aqueous solution or the like) containing an anionic aromatic compound and / or a liquid composition (aqueous solution or the like) containing a cationic surfactant with an inorganic powder having a specific surface area of 5000 cm 2 / g or more. Do. As a mixer used for mixing these components, powder mixers, such as a V-type mixer, a ribbon mixer, a Nauta mixer, and a super mixer, are mentioned, Especially a super mixer is preferable at the point which can obtain homogeneous powder.
분말화를 위한 혼합방법의 일례를 들면, 비표면적이 5000㎠/g이상의 무기분 말을 슈퍼 믹서(300L, Olympia사 제품)에 투입하고, 100~500rpm으로 교반하면서, 상부로부터, 음이온성 방향족 화합물을 포함하는 조성물 및 양이온성 계면활성제를 포함하는 조성물의 소정량을 산포하면서 혼합하는 방법을 들 수 있다. 여기서 음이온성 방향족 화합물을 포함하는 조성물 및 양이온성 계면활성제를 포함하는 조성물은, 적어도 한쪽이 액상 조성물(수용액 등)이다. 믹서의 교반 조건은 주속 150~1500m/min, 나아가서는 150~1200m/min, 특히 150~900m/min가 분체 균일화의 면과 발열 억제의 면에서 바람직하다. 또한, 혼합시의 상기 액상 조성물의 산포 시간은 5~30분, 나아가서는 5~20분, 특히 5~15분이 분체 균일화의 면과 발열 억제의 면에서 바람직하다. 특히, 비표면적이 5000㎠/g이상의 무기분말과 양이온성 계면활성제를 함유하는 액상 조성물을 혼합한 후, 분말상의 음이온성 방향족 화합물을 혼합하는 것이 바람직하다.As an example of a mixing method for powdering, an anionic aromatic compound is introduced from the top while adding an inorganic powder having a specific surface area of 5000 cm 2 / g or more to a super mixer (300L, manufactured by Olympia) and stirring at 100 to 500 rpm. The method of mixing, spread | dispersing predetermined amount of the composition containing and the composition containing a cationic surfactant is mentioned. At least one of the composition containing an anionic aromatic compound and the composition containing cationic surfactant is a liquid composition (aqueous solution etc.) here. The stirring conditions of the mixer are preferably 150 to 1500 m / min, and further 150 to 1200 m / min, particularly 150 to 900 m / min, in terms of powder uniformity and suppression of heat generation. Moreover, the dispersion time of the said liquid composition at the time of mixing is 5-30 minutes, Furthermore, 5-20 minutes, 5-15 minutes are preferable at the surface of powder uniformity and the viewpoint of suppression of heat generation. In particular, it is preferable to mix a powdered anionic aromatic compound after mixing a liquid composition containing an inorganic powder having a specific surface area of 5000 cm 2 / g or more and a cationic surfactant.
음이온성 방향족 화합물을 포함하는 액상 조성물(수용액 등) 및 양이온성 계면활성제를 포함하는 액상 조성물(수용액 등)의 한쪽만을 산포하는 경우는, 다른 쪽 성분은 분말상으로 이용되고, 얻어진 분말화물에, 또한 당해 다른쪽의 성분(분말상)이나 소포제(분말상) 등을 첨가하여, 혼합함으로써, 본 발명의 분말상 레올로지 개질제를 얻을 수 있다.When only one side of a liquid composition (aqueous solution) containing an anionic aromatic compound and a liquid composition (aqueous solution, etc.) containing a cationic surfactant is dispersed, the other component is used in powder form, and The powdery rheology modifier of this invention can be obtained by adding and mixing the said other component (powder form), an antifoamer (powder form), etc.
분말화된 본 발명의 레올로지 개질제는 수경성 물질, 골재, 미립자 등을 포함하는 모르타르 기조합 재료(드라이 블렌드)에 배합하는 성분으로서 사용할 수 있다. 드라이 블렌드를 얻을 때의 성분의 혼합에는, 상기의 혼합기, 바람직하게는 슈퍼 믹서를 이용할 수 있다. 드라이 블렌드의 용도로서는, 건축물의 외벽, 내벽, 하 지 모르타르, 분무 모르타르, 주입재, 보수재, 셀프레벨링재 등을 들 수 있다.The powdered rheology modifier of the present invention can be used as a component to be blended into a mortar combination material (dry blend) containing hydraulic substances, aggregates, particulates and the like. The above mixer, preferably a super mixer, may be used for mixing the components when obtaining the dry blend. Examples of the use of the dry blend include an outer wall, an inner wall, a lower mortar, a spray mortar, an injection material, a repair material, a self-leveling material and the like of the building.
본 발명의 레올로지 개질제는 비표면적이 5000㎠/g이상의 무기분말 100중량부에 대해서, 음이온성 방향족 화합물을 0.1~30중량부(유효분 환산), 나아가서는 1~10중량부, 특히 1~7중량부, 양이온성 계면활성제를 0.1~30중량부(유효분 환산), 나아가서는 1~10중량부, 특히 1~7중량부 함유하는 것이 바람직하다.The rheology modifier of the present invention is 0.1 to 30 parts by weight (effective equivalent), further 1 to 10 parts by weight, particularly 1 to 1 part by weight, based on 100 parts by weight of inorganic powder having a specific surface area of 5000 cm 2 / g or more. It is preferable to contain 7 weight part and cationic surfactant 0.1-30 weight part (effective content conversion), Furthermore, 1-10 weight part, Especially 1-7 weight part.
본 발명의 레올로지 개질제는 수경성 분체를 포함하는 슬러리인 수경성 조성물에 바람직하게 적용할 수 있다. 수경성 분체를 포함하는 슬러리인 수경성 조성물 중에 레올로지 개질제를 함유해도 좋다. 즉, 수경성 분체를 함유하는 슬러리에 본 발명의 분말상 레올로지 개질제를 배합하여 이루어지는 본 발명 수경성 조성물이다.The rheology modifier of the present invention can be preferably applied to a hydraulic composition which is a slurry containing hydraulic powder. You may contain a rheology modifier in the hydraulic composition which is a slurry containing hydraulic powder. That is, it is the hydraulic composition of this invention formed by mix | blending the powdery rheology modifier of this invention with the slurry containing hydraulic powder.
예를 들면, 본 발명의 레올로지 개질제는 수분체의 중량비(물/분체)가 30/100~1000/100의 슬러리에 바람직하게 적용할 수 있다. 이 슬러리를 제조할 때의 분체로서는, 분체로서 수화반응에 의해 경화하는 물성을 가지는 수경성 물질을 이용한 수경성 조성물로 할 수 있다. 예를 들면 시멘트나 석고를 들 수 있다. 또한, 필러도 이용할 수 있고, 예를 들면 탄산칼슘, 플라이애시, 용광로 슬래그, 실리카퓸, 벤토나이트, 클레이(함수규산알루미늄을 주성분으로 하는 천연광물: 카올리나이트, 할로이사이트 등)를 들 수 있다. 이들 분체는 단독이어도, 혼합된 것이어도 좋다. 목적의 슬러리의 물성에, 악영향을 주지 않는 필러를, 본 발명에 따른 레올로지 개질제의 무기분체로서 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 필요에 따라 이들 분체에 골재로서 모래나 자갈, 및 이들의 혼합물이 첨가되어도 좋다. 또한, 산화티 타늄 등의 무기산화물계 분체의 슬러리나 흙에 적용할 수도 있다.For example, the rheology modifier of the present invention can be preferably applied to a slurry having a weight ratio of water (water / powder) of 30/100 to 1000/100. As a powder at the time of manufacturing this slurry, it can be set as the hydraulic composition using the hydraulic substance which has the physical property hardened | cured by a hydration reaction as powder. For example, cement and gypsum can be mentioned. Moreover, a filler can also be used and a calcium carbonate, a fly ash, a blast furnace slag, silica fume, bentonite, clay (natural mineral whose main component is aluminum silicate: kaolinite, halosite, etc.) is mentioned, for example. These powders may be individual or may be mixed. It is preferable to use the filler which does not adversely affect the physical properties of the target slurry as the inorganic powder of the rheology modifier according to the present invention. Moreover, sand, gravel, and a mixture thereof may be added to these powders as an aggregate as needed. It can also be applied to slurries and soils of inorganic oxide powders such as titanium oxide.
또한, 본 발명의 레올로지 개질제에 있어서는, 음이온성 방향족 화합물과 양이온성 계면활성제의 슬러리 중의 유효분 농도는 목적으로 하는 증점의 정도에 따라 적절히 정하면 되지만, 본 발명의 레올로지 개질제를, 미리 조제된 슬러리에 첨가하거나, 슬러리 제조시에 첨가하는 등의 방법에 의해, 본 발명의 개질제를 함유하는 슬러리가 얻어진다. 또한, 음이온성 방향족 화합물과 양이온성 계면활성제의 유효분의 합계가 슬러리의 수상 중의 유효분 농도로 0.01~20중량%, 또한 0.1~15중량%, 나아가서는 0.1~10중량%, 특히 0.3~10중량%가 되도록 이용하는 것이 바람직하다.In addition, in the rheology modifier of the present invention, the active ingredient concentration in the slurry of the anionic aromatic compound and the cationic surfactant may be appropriately determined according to the degree of the desired thickening, but the rheology modifier of the present invention is prepared in advance. The slurry containing the modifier of this invention is obtained by the method of adding to a slurry or adding at the time of slurry manufacture. In addition, the sum of the active ingredients of the anionic aromatic compound and the cationic surfactant is 0.01 to 20% by weight, more preferably 0.1 to 15% by weight, more preferably 0.1 to 10% by weight, particularly 0.3 to 10, in terms of the active ingredient concentration in the aqueous phase of the slurry. It is preferable to use so that it may become weight%.
본 발명의 레올로지 개질제를 함유하는 수경성 조성물은 분산제를 함유해도 좋다. 분산제는 감수제로서 리그닌술폰산염 및 그 유도체, 옥시카르복시산염, 폴리올 유도체, 고성능 감수제 및 고성능 AE 감수제로서, 나프탈렌계(Kao사 제품: 마이티 150), 멜라민계(Kao사 제품: 마이티 150V-2), 폴리카르복시산계(Kao사 제품: 마이티 3000, NMB사 제품: 레오빌드 SP, Nippon Shokubai사 제품: 아쿠아록 FC600, 아쿠아록 FC900), 인산계, 음이온 계면활성제로서, 폴리카르복시산형 계면활성제(Kao사 제품: 포이즈 시리즈) 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리카르복시산계 고성능 감수제, 인산계 고성능 감수제 및 폴리카르복시산형 계면활성제가 슬러리의 유동성과 점성을 양립할 수 있다고 하는 의미에서 매우 적합하다.The hydraulic composition containing the rheology modifier of this invention may contain a dispersing agent. The dispersant is a lignin sulfonate and its derivatives, an oxycarboxylate, a polyol derivative, a high performance sensitizer and a high performance AE sensitizer, and a naphthalene system (Kao: Mighty 150), melamine system (Kao: Mighty 150V-2), Polycarboxylic acid system (Kao company product: Mighty 3000, NMB company product: Leobuild SP, Nippon Shokubai company product: Aqua rock FC600, Aqua rock FC900), Phosphoric acid type, Anionic surfactant, Polycarboxylic acid type surfactant (Kao company product) And poise series). Among them, polycarboxylic acid-based high performance sensitizers, phosphoric acid high performance sensitizers and polycarboxylic acid type surfactants are very suitable in the sense of being compatible with the fluidity and viscosity of the slurry.
본 발명의 레올로지 개질제를 함유하는 수경성 조성물에 있어서의 분산제의 함유량은 일반적으로 수경성 분체에 대해서 유효성분으로 0.01~5중량%, 나아가서는 0.05~3중량%가 바람직하다.The content of the dispersant in the hydraulic composition containing the rheology modifier of the present invention is generally 0.01 to 5% by weight, more preferably 0.05 to 3% by weight, as an active ingredient with respect to the hydraulic powder.
본 발명의 레올로지 개질제와 다른 기존의 증점제를 병용하여 이용할 수 있다. 다른 기존의 증점제로서는, 예를 들면 셀룰로오스 유도체, 폴리아크릴계 폴리머, 폴리에틸렌옥시드, 폴리비닐알코올, 검계 다당류, 미생물 발효 다당류 등을 들 수 있다.The rheology modifier of the present invention can be used in combination with other existing thickeners. Examples of other conventional thickeners include cellulose derivatives, polyacrylic polymers, polyethylene oxides, polyvinyl alcohols, gum polysaccharides, microbial fermentation polysaccharides, and the like.
본 발명의 레올로지 개질제와 소포제를 병용하여 이용할 수 있다. 소포제를 병용함으로써, 예를 들면 레올로지 개질제를 함유하는 수경성 조성물 중의 공기량을 조정할 수 있다. 또한, 소포제는 레올로지 개질제의 분말 중에 함유할 수 있다. 소포제의 함유량은 용도에 따라 임의로 조정할 수 있다. 소포제로서는, 예를 들면, 트리부틸포스페이트, 플루로닉계 소포제, 실리콘계 소포제, 아세틸렌글리콜 유도체 등이 이용된다.The rheology modifier of this invention and an antifoamer can be used together. By using a defoaming agent together, the amount of air in the hydraulic composition containing a rheology modifier can be adjusted, for example. The antifoaming agent can also be contained in a powder of the rheology modifier. Content of an antifoamer can be arbitrarily adjusted according to a use. As the antifoaming agent, for example, tributyl phosphate, pluronic antifoaming agent, silicone antifoaming agent, acetylene glycol derivative and the like are used.
본 발명의 레올로지 개질제를 함유하는 수경성 조성물은 본제의 성능에 지장이 없다면 다른 성분, 예를 들면, AE제, 지연제, 조강제(早强劑), 촉진제, 기포제, 발포제, 균열 저감제, 팽창제 등을 함유하고 있어도 좋다.The hydraulic composition containing the rheology modifier of the present invention may contain other components, such as AE agents, retarders, coarse agents, accelerators, foaming agents, foaming agents, cracking reducing agents, if the performance of the agent is not impaired. It may contain an expanding agent and the like.
본 발명의 레올로지 개질제와 수경성 분체를 함유하는 조성물을 경화하여 이루어지는 경화 조성물은 초기 경화 물성이 우수하다. 또한, 본 발명의 레올로지 개질제를 함유하는 수경성 조성물에 골재를 함유할 수 있다. 이 수경성 조성물이 경화되어 이루어지는 경화 조성물은 초기 경화 물성이 우수하고, 특히 구조물 등에 매우 적합하게 사용된다.The hardening composition formed by hardening the composition containing the rheology modifier of this invention and a hydraulic powder is excellent in initial stage hardening physical properties. Aggregate may also be contained in the hydraulic composition containing the rheology modifier of the present invention. The cured composition in which the hydraulic composition is cured has excellent initial curing properties, and is particularly suitably used in structures and the like.
골재로서는 세골재나 조골재를 사용할 수 있고, 특별히 한정되는 것은 아니 지만, 흡수율이 낮고 골재 강도가 높은 것이 바람직하다. 조골재로서는, 강, 능, 산, 바다, 석회자갈, 이들의 쇄석, 용광로 슬래그 조골재, 페로니켈 슬래그 조골재, 경량 조골재(인공 및 천연) 및 재생 조골재 등을 들 수 있다. 세골재로서는, 강, 능, 산, 바다, 석회사, 규사 및 이들의 쇄사, 용광로 슬래그 세골재, 페로니켈 슬래그 세골재, 경량 세골재(인공 및 천연) 및 재생 세골재 등을 들 수 있다.Fine aggregates and coarse aggregates may be used as the aggregate, and are not particularly limited, but low absorption and high aggregate strength are preferable. Examples of the coarse aggregate include steel, twill, mountain, sea, lime gravel, their crushed stone, furnace slag coarse aggregate, ferronickel slag coarse aggregate, lightweight coarse aggregate (artificial and natural), recycled coarse aggregate, and the like. Examples of the fine aggregate include steel, twill, mountain, sea, stone sand, silica sand and their broken sand, furnace slag fine aggregate, ferronickel slag fine aggregate, lightweight fine aggregate (artificial and natural), recycled fine aggregate, and the like.
본 발명에 의하면, 상기 음이온성 방향족 화합물과, 상기 비표면적이 5000㎠/g이상의 무기분말과, 상기 양이온성 계면활성제로부터, 음이온성 방향족 화합물을 함유하는 분말상 조성물(A)과, 양이온성 계면활성제와 비표면적이 5000㎠/g이상의 무기분말을 함유하는 분말상 조성물(B)을 포함하여 구성되는 레올로지 개질제 키트를 제공할 수 있다. 분말상 조성물(A) 및/또는 분말상 조성물(B)에는, 상기한 임의의 성분을 적절히 배합할 수 있다. 이러한 레올로지 개질제 키트로부터, 본 발명의 분말상 레올로지 개질제를 얻을 수 있다.According to the present invention, the anionic aromatic compound, the inorganic powder having the specific surface area of 5000 cm 2 / g or more, the powdered composition (A) containing an anionic aromatic compound from the cationic surfactant, and the cationic surfactant And it can provide a rheology modifier kit comprising a powdery composition (B) containing an inorganic powder with a specific surface area of 5000 cm 2 / g or more. The powdery composition (A) and / or the powdery composition (B) can be appropriately blended with any of the above components. From such a rheology modifier kit, the powdered rheology modifier of the present invention can be obtained.
실시예Example
다음의 실시예는 본 발명의 실시에 대하여 서술한다. 실시예는 본 발명의 예시에 대하여 서술하는 것이며, 본 발명을 한정하기 위함은 아니다.The following examples describe the practice of the invention. The examples describe the examples of the invention and are not intended to limit the invention.
<실시예 1><Example 1>
300L 슈퍼 믹서(Olympia사 제품)에, 실리카퓸(SF-CD, 비표면적 203350㎠/g) 40kg을 넣고, 200rpm으로 교반하면서, 양이온성 계면활성제 수용액(알킬트리메틸암모늄클로라이드(탄소수 16의 알킬과 탄소수 18의 알킬의 등몰 혼합물), 유효분 농도 29중량%) 7.1kg을 원예용 분무기로 6분에 걸쳐 투입, 투입 후 1분간 혼합하고, 또한, 음이온성 방향족 화합물로서 p-톨루엔술폰산나트륨의 분말 1.4kg과, 소포제(실리콘계 소포제, 주성분: 디메틸폴리실록산) 0.2kg을 투입하여, 200rpm으로 2분간 혼합하였다. 혼합 후 1mm 메시의 진동체에 통과시켜, 분말상 레올로지 개질제를 얻었다.40 kg of silica fume (SF-CD, specific surface area 203 350 cm 2 / g) was added to a 300 L super mixer (manufactured by Olympia), and the solution was cationic surfactant (alkyltrimethylammonium chloride (alkyl having 16 carbon atoms and carbon number) while stirring at 200 rpm. Equivalent molar mixture of 18 alkyls), and 7.1 kg of the active ingredient concentration (29 wt%) were added to the horticultural sprayer for 6 minutes, mixed for 1 minute after the addition, and powder of sodium p-toluene sulfonate as anionic aromatic compound 1.4 kg and an antifoaming agent (silicone antifoaming agent, main component: dimethylpolysiloxane) were added and mixed at 200 rpm for 2 minutes. After mixing, the mixture was passed through a vibrating body of 1 mm mesh to obtain a powdery rheology modifier.
또한 표 1에 나타낸 무기분말에 대해서 상기 제조예 1과 동일하게 하여 분말상 레올로지 개질제를 제조하였다. 단, 양이온성 계면활성제 수용액의 양은 일정하게 하고, 무기분말의 양을 조정하여, 양이온성 계면활성제 수용액(X)/무기분말(Y) 중량비를 표 1과 같이 변경하였다.A powdery rheology modifier was prepared in the same manner as in Preparation Example 1 for the inorganic powder shown in Table 1. However, the amount of the cationic surfactant aqueous solution was kept constant, the amount of the inorganic powder was adjusted, and the weight ratio of the cationic surfactant aqueous solution (X) / inorganic powder (Y) was changed as shown in Table 1.
얻어진 분말상 레올로지 개질제에 대하여, 건조한 분말상인 것을 "1점", 습한 분말상인 것을 "2점", 직경 2mm 이상의 습한 입자가 생기는 것을 "3점"으로 하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 표 1 중 "-"는 시험하지 않았음을 의미한다.With respect to the obtained powdery rheology modifier, " three points " were those in which the dry powder was "one point", those in the wet powder form were "two points", and wet particles of 2 mm or more in diameter were formed. The results are shown in Table 1. In addition, "-" in Table 1 means that it was not tested.
표 1의 결과로부터, 레올로지 개질제의 분말화에 대해서, 무기분말의 비표면적이 클수록, 건조한 분말상의 개질제를 얻기 위한 양이온 계면활성제 수용액의 사용량을 많게 할 수 있고, 얻어지는 분말상 레올로지 개질제 중의 유효분을 보다 많게 할 수 있음을 알 수 있다.From the results in Table 1, with respect to the powdering of the rheology modifier, the larger the specific surface area of the inorganic powder, the more the amount of the aqueous solution of the cationic surfactant for obtaining the dry powder modifier can be increased, and the active ingredient in the resulting powder rheology modifier. It can be seen that more can be obtained.
<실시예 2><Example 2>
무기분말로서 실리카퓸(SF-CD, 비표면적 203350㎠/g)을 이용하고, 양이온성 계면활성제 수용액(X)/무기분말(Y) 중량비를 15/85로 하며, 실시예 1과 동일하게 하여, 분말상 레올로지 개질제를 조제하였다. 이 분말상 레올로지 개질제를 이용하여, 슬러리의 레올로지 특성에 대한 평가를 행하였다.Silica fume (SF-CD, specific surface area 203 350 cm 2 / g) was used as the inorganic powder, and the weight ratio of the cationic surfactant aqueous solution (X) / inorganic powder (Y) was 15/85. And powdery rheology modifier were prepared. This powdery rheology modifier was used to evaluate the rheological properties of the slurry.
슬러리의 배합은 보통 포틀랜드 시멘트(Taiheiyo Cement사 제품) 400g, 분말상 레올로지 개질제의 표 2에 나타내는 양을 드라이 블렌드하고, 수돗물 400g을 첨가하여 핸드 믹서로 60초 교반하여 조제하였다. 분말상 레올로지 개질제의 첨가량은 물에 대한 양으로 계산하였다. 슬러리 시험은 실온 23℃에서 행하고, 슬러리 온도가 20℃가 되도록 반죽물의 온도를 조정하였다.The slurry was generally blended by dry blending 400 g of Portland Cement (manufactured by Taiheiyo Cement Co., Ltd.) and the amount shown in Table 2 of the powdered rheology modifier. The amount of powdered rheology modifier added was calculated in terms of water. The slurry test was performed at room temperature 23 degreeC, and the temperature of the kneaded material was adjusted so that slurry temperature might be 20 degreeC.
슬러리의 점도 측정은 비스코 테스터 VT-04E(Rion사 제품)를 이용하고, 로터 No.1, 회전수 62.5rpm, 온도 20℃에서 측정하였다. 또한, 공기량은 반죽한 슬러리의 밀도로부터 계산으로 구하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.The viscosity of the slurry was measured at rotor No. 1, a rotation speed of 62.5 rpm, and a temperature of 20 ° C. using a Bisco tester VT-04E (manufactured by Rion). In addition, the air amount was calculated by calculation from the density of the kneaded slurry. The results are shown in Table 2.
*1: 물에 대한 중량%* 1: weight percent of water
표 2로부터, 본 발명의 레올로지 개질제를 슬러리에 첨가함으로써, 슬러리에 점성을 부여할 수 있음을 알 수 있다.From Table 2, it can be seen that viscosity can be imparted to the slurry by adding the rheology modifier of the present invention to the slurry.
<실시예 3><Example 3>
무기분말로서 실리카퓸(SF-CD, 비표면적 203350㎠/g)을 이용하고, 양이온성 계면활성제 수용액(X)/무기분말(Y) 중량비를 15/85로 하며, 실시예 1과 동일하게 하여, 분말상 레올로지 개질제를 조제하였다. 단 소포제의 첨가량은 표 3에 나타내는 양이 되도록 조정하였다. 소포제의 첨가량은 분말상 레올로지 개질제에 대한 양으로 계산하였다. 이 분말상 레올로지 개질제를 이용하여, 슬러리의 레올로지 특성에 대한 평가를 실시예 2와 동일하게 행하였다. 또한, 분말상 레올로지 개질제의 첨가량은 물에 대하여 13.4중량%로 일정하게 하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.Silica fume (SF-CD, specific surface area 203 350 cm 2 / g) was used as the inorganic powder, and the weight ratio of the cationic surfactant aqueous solution (X) / inorganic powder (Y) was 15/85. And powdery rheology modifier were prepared. However, the addition amount of the antifoamer was adjusted so that it might become the quantity shown in Table 3. The amount of antifoam added was calculated as the amount for the powdery rheology modifier. Using this powdery rheology modifier, the rheological properties of the slurry were evaluated in the same manner as in Example 2. In addition, the addition amount of the powdery rheology modifier was made constant at 13.4 weight% with respect to water. The results are shown in Table 3.
*1: 물에 대한 중량%* 1: weight percent of water
*2: 분말상 레올로지 개질제에 대한 중량%* 2: wt% based on powdered rheology modifier
표 3으로부터, 본 발명의 레올로지 개질제에 함유하는 소포제의 양을 조정함으로써, 슬러리 중의 공기량을 조정할 수 있음을 알 수 있다.From Table 3, it can be seen that the amount of air in the slurry can be adjusted by adjusting the amount of the defoaming agent contained in the rheology modifier of the present invention.
본 발명에 따르면, 취급성이 양호하고, 생산성이 높은 분말상 레올로지 개질제를 제공할 수 있다.According to the present invention, a powdery rheology modifier with good handleability and high productivity can be provided.
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