KR20070042673A - Method for manufacturing nanowires and substrate on which nanowires are grown - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금속 또는 준금속의 화합물 기판 상부에 촉매를 도입하는 단계; 상기 촉매를 전자기파 방사에 의해 선택적으로 가열하는 단계; 및 상기 촉매의 가열에 의해 상기 금속 또는 준금속의 화합물 기판으로부터 나노와이어가 성장하는 단계를 포함하는 나노와이어의 제조방법 및 이에 의해 나노와이어가 성장된 기판에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 기판 상부에 금속 또는 준금속의 화합물 막을 형성하는 단계; 상기 금속 또는 준금속의 화합물 막 상부에 촉매를 도입하는 단계; 상기 촉매를 전자기파 방사에 의해 선택적으로 가열하는 단계; 및 상기 촉매의 가열에 의해 상기 금속 또는 준금속의 화합물 막으로부터 나노와이어가 성장하는 단계를 포함하는 나노와이어의 제조방법 및 이에 의해 나노와이어가 성장된 기판에 관한 것이다.The present invention includes the steps of introducing a catalyst on top of a compound substrate of metal or metalloid; Selectively heating the catalyst by electromagnetic radiation; And it relates to a method for producing a nanowire comprising the step of growing a nanowire from the compound substrate of the metal or metalloid by heating the catalyst and thereby a nanowire-grown substrate. In addition, the present invention comprises the steps of forming a compound film of a metal or metalloid on the substrate; Introducing a catalyst over the compound film of the metal or metalloid; Selectively heating the catalyst by electromagnetic radiation; And it relates to a method for producing a nanowire comprising the step of growing a nanowire from the compound film of the metal or metalloid by heating the catalyst and thereby a nanowire-grown substrate.

나노와이어, 전자기파 방사, 촉매 Nanowires, Electromagnetic Radiation, Catalysts

Description

나노와이어의 제조방법 및 나노와이어가 성장된 기판 {Method for manufacturing nanowires and substrate on which nanowires are grown}Method for manufacturing nanowires and substrate on which nanowires are grown}

도 1은 본 발명에서 사용한 나노와이어 제조장치의 개략도이다.1 is a schematic diagram of a nanowire manufacturing apparatus used in the present invention.

도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 나노와이어의 제조 공정을 설명하기 위한 단면도들이다. 2A to 2C are cross-sectional views illustrating a manufacturing process of silicon nanowires according to an exemplary embodiment of the present invention.

도 3a 내지 도 3d는 본 발명의 일 실시예에 따라 전자기파를 흡수하지 않는 기판 상에서 나노와이어를 제조하는 공정을 설명하기 위한 단면도들이다.3A to 3D are cross-sectional views illustrating a process of manufacturing nanowires on a substrate that does not absorb electromagnetic waves according to an embodiment of the present invention.

도 4는 본 실시예 1에 따라 실리콘 웨이퍼로부터 제조된 실리콘 나노와이어의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진이다. 4 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of silicon nanowires prepared from a silicon wafer according to Example 1. FIG.

도 5는 본 실시예 2에 따라 전자기파를 흡수하지 않는 기판 위에 제조된 실리콘 나노와이어의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진이다. FIG. 5 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of silicon nanowires prepared on a substrate that does not absorb electromagnetic waves in accordance with Example 2. FIG.

도 6 은 본 실시예 2에 따라 전자기파를 흡수하지 않는 기판 위에 제조된 실리콘 나노와이어의 고분해능 전자 현미경 (HR-TEM) 사진이다.6 is a high resolution electron microscope (HR-TEM) photograph of silicon nanowires prepared on a substrate which does not absorb electromagnetic waves according to the second embodiment.

도 7은 본 실시예 3에 따라 전자기파를 흡수하지 않는 기판 위에 제조된 티타늄 나노와이어의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.7 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of titanium nanowires prepared on a substrate which does not absorb electromagnetic waves according to the third embodiment.

도 8은 본 실시예 3에 따라 전자기파를 흡수하지 않는 기판 위에 제조된 티타늄 나노와이어의 X-선 회절분석 (XRD) 결과이다.8 is an X-ray diffraction (XRD) result of titanium nanowires prepared on a substrate that does not absorb electromagnetic waves according to Example 3.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명> <Description of the symbols for the main parts of the drawings>

10 : 탄소소스 공급기 11 : 가스 공급기 10 carbon source feeder 11 gas feeder

12 : 보조 가스 공급기 20 : 교반기 12: auxiliary gas supply 20: agitator

30 : 반응기 40 : 전자파 발생기30 reactor 40 electromagnetic wave generator

본 발명은 나노와이어의 제조방법 및 나노와이어가 성장된 기판에 관한 것으로, 구체적으로는 전자기파 방사와 촉매를 이용하여 금속 또는 준금속의 화합물 기판이나 막으로부터 나노와이어를 제조하는 방법 및 나노와이어가 성장된 기판에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing nanowires and a substrate on which nanowires are grown, and specifically, to a method for producing nanowires from a metal or metalloid compound substrate or film using electromagnetic radiation and a catalyst, and growth of nanowires. To a substrate.

최근 일차원 나노와이어를 이용한 전계방출소자(Field Effect Transistor), 광검출소자(Photodetector), 화학(chemical sensor) 및 바이오센서(biosensor), 나노레이저(Nanoscale laser), Light Emitting Diode(LED), logic gates 등 고기능성 나노 소자가 구현되기 시작하면서 나노와이어는 탄소나노튜브와 더불어 실용화에 가장 근접해 있는 나노 소재로 주목 받고 있다. Field Effect Transistors, Photodetectors, Chemical Sensors and Biosensors, Nanoscale Lasers, Light Emitting Diodes (LEDs), Logic Gates, etc. Using One-Dimensional Nanowires As high-functional nano-devices begin to be implemented, nanowires are attracting attention as nanomaterials that are closest to practical application with carbon nanotubes.

특히 반도체 나노와이어는 불순물의 첨가에 의해 전기 전도도와 밴드갭을 조절하기가 훨씬 용이할 뿐만 아니라, 빛을 내기 때문에 bottom-up 방식을 이용한 차세대 저전력, 고효율의 나노 전자소자, 발광소자의 핵심소재로 급부상하고 있다. In particular, semiconductor nanowires are much easier to control electrical conductivity and bandgap by the addition of impurities, and because they emit light, they are a key material for next-generation low-power, high-efficiency nanoelectronic devices and light-emitting devices using bottom-up methods. It's suddenly rising.

종래 기술은 실리콘을 가스 상태로 주입하여 높은 열로서 나노와이어를 형성 하거나, 실리콘 웨이퍼에서 소스를 주입하지 않고 직접적으로 열을 가하여 나노와이어를 성장시키는 방법을 사용되어 왔다. 후자의 경우, 간단한 실험 장치와 더불어 실리콘 기판에서 직접 성장하므로 나노와이어에 별도의 도핑이 필요 없다는 장점이 있다. 도핑된 실리콘 웨이퍼를 사용하므로서 이에 따라 나노와이어도 n형, p형 도판트 주입이 저절로 이루어지는 것이다. 또한 실험 환경 변화에 따라 SiC 나노와이어와 SiO2 나노와이어도 쉽게 얻을 수 있다는 장점도 있다. The prior art has used a method of injecting silicon into a gas state to form nanowires with high heat, or growing nanowires by applying heat directly without injecting a source from a silicon wafer. In the latter case, since it grows directly on the silicon substrate with a simple experimental device, the nanowires do not need to be doped separately. By using a doped silicon wafer, the nanowires are then made by themselves. In addition, SiC nanowires and SiO 2 nanowires can be easily obtained according to experimental environment changes.

그러나 종래의 기술인 일반적인 가열 방식은 반응기 전체를 가열하므로, 에너지 공급이 비효율적이다. 따라서 반응시간을 수십 분에서 수 시간까지 매우 긴 시간을 필요로 한다. 또한, 샘플 전체가 높은 온도의 환경에 놓여지게 되므로 유리(glass) 또는 플라스틱 기판 위에 실리콘 나노와이어를 형성하는데 어려움이 있다.However, the conventional heating method in the prior art heats the entire reactor, so the energy supply is inefficient. Therefore, the reaction time requires a very long time from tens of minutes to several hours. In addition, since the entire sample is placed in a high temperature environment, it is difficult to form silicon nanowires on a glass or plastic substrate.

본 발명은 전자기파 방사를 이용하여 고체 소스로부터 나노와이어를 제조하는 방법을 제공하고자 한다. 전자기파 사용은 나노와이어 형성 물질과 촉매만을 가열하므로 에너지 공급이 효율적이고 신속한 가열이 가능하다. 따라서, 전자기파 방사를 이용하여 나노와이어를 신속하게 제조하고 전자기파를 흡수하지 않는 기판 위에서도 직접 나노와이어를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.The present invention seeks to provide a method of manufacturing nanowires from a solid source using electromagnetic radiation. The use of electromagnetic waves heats only nanowire-forming materials and catalysts, allowing for efficient energy supply and rapid heating. Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for rapidly manufacturing nanowires using electromagnetic radiation and directly manufacturing nanowires even on a substrate that does not absorb electromagnetic waves.

본 발명은 금속 또는 준금속의 화합물 기판 상부에 촉매를 도입하는 단계; 상기 촉매를 전자기파 방사에 의해 선택적으로 가열하는 단계; 및 상기 촉매의 가 열에 의해 상기 금속 또는 준금속의 화합물 기판으로부터 나노와이어가 성장하는 단계를 포함하는 나노와이어의 제조방법을 제공한다. 또한, 기판 상부에 금속 또는 준금속의 화합물 막을 형성하는 단계; 상기 금속 또는 준금속의 화합물 막 상부에 촉매를 도입하는 단계; 상기 촉매를 전자기파 방사에 의해 선택적으로 가열하는 단계; 및 상기 촉매의 가열에 의해 상기 금속 또는 준금속의 화합물 막으로부터 나노와이어가 성장하는 단계를 포함하는 나노와이어의 제조방법을 제공한다.The present invention includes the steps of introducing a catalyst on top of a compound substrate of metal or metalloid; Selectively heating the catalyst by electromagnetic radiation; And growing the nanowires from the compound substrate of the metal or metalloid by heating the catalyst. In addition, forming a compound film of a metal or metalloid on the substrate; Introducing a catalyst over the compound film of the metal or metalloid; Selectively heating the catalyst by electromagnetic radiation; And growing the nanowires from the compound film of the metal or metalloid by heating the catalyst.

그리고 본 발명은 금속 또는 준금속의 화합물 기판; 및 상기 금속 또는 준금속의 화합물 기판의 상부에 성장된 나노와이어를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노와이어가 성장된 기판을 제공한다. 또한, 기판; 상기 기판 상부에 형성된 금속 또는 준금속의 화합물 막; 및 상기 금속 또는 준금속의 화합물 막 상부에 성장된 나노와이어를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노와이어가 성장된 기판을 제공한다.And the present invention is a compound substrate of a metal or metalloid; And nanowires grown on top of the compound substrate of the metal or metalloid. In addition, the substrate; A compound film of metal or metalloid formed on the substrate; And nanowires grown on the compound film of the metal or metalloid.

이하, 본 발명을 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명에서 전자기파 방사에 의해 나노와이어가 형성되는 원리는 다음과 같다. 전자기파를 특히 잘 흡수하는 촉매를 중심으로 국부적인 가열이 일어나고, 이에 따라서 촉매 주변의 나노와이어 형성 물질의 원자들이 충분한 에너지를 공급 받아서 움직이기 시작한다. 이에 촉매와 금속 또는 준금속의 화합물은 합금(alloy)을 형성하고, 촉매를 기준으로 금속 또는 준금속의 화합물은 농도차에 의해 확산(diffusion)되어 나노와이어가 석출, 성장하게 된다.In the present invention, the principle that the nanowires are formed by electromagnetic radiation is as follows. Local heating takes place around the catalyst, which absorbs electromagnetic waves particularly well, so that the atoms of the nanowire forming material around the catalyst start to move with sufficient energy. Accordingly, the catalyst and the metal or metalloid compound form an alloy, and based on the catalyst, the metal or metalloid compound is diffused due to the difference in concentration so that the nanowires are precipitated and grown.

기판과 촉매를 외부로부터 가열하는 방식에 비해, 본 발명에서는 촉매 또는 나노와이어 형성 물질이 전자기파를 직접 흡수하여 가열하는 방식이 이용되므로 반 응시간 또한 수 초 내지 수 분으로 아주 짧다는 장점을 가진다.Compared to the method of heating the substrate and the catalyst from the outside, in the present invention, since the method of directly absorbing and heating the electromagnetic wave of the catalyst or the nanowire forming material is used, the reaction time is also very short (seconds to minutes).

또한, 본 발명에 의해 제조된 나노와이어는 사용되는 금속 또는 준금속의 화합물 기판 또는 금속 또는 준금속의 화합물 막의 성분과 동일한 성분의 나노와이어로서, 비정형 및/또는 결정성을 모두 가질 수 있다.In addition, the nanowires produced by the present invention are nanowires of the same component as the components of the metal or metalloid compound substrate or the metal or metalloid compound film, and may have both amorphous and / or crystallinity.

상기 전자기파 방사는 나노와이어 제조장치의 반응기 안에서 발생되는데, 도 1은 본 발명에 사용되는 나노와이어 제조장치의 개략도를 나타낸다.The electromagnetic radiation is generated in the reactor of the nanowire manufacturing apparatus, Figure 1 shows a schematic diagram of the nanowire manufacturing apparatus used in the present invention.

본 발명에서 사용된 나노와이어 제조장치는 마이크로웨이브, RF(Radio Frequency) 중 어느 하나를 그의 출력값과 반응시간을 소정 크기별로 정량적으로 조절하여 전자파를 발생시키는 장치이다. The nanowire manufacturing apparatus used in the present invention is a device for generating electromagnetic waves by quantitatively adjusting the output value and the reaction time of any one of microwave and RF (Radio Frequency) by a predetermined size.

도 1에 도시된 나노와이어 제조장치는 전자파 중 전자기파, 즉 마이크로웨이브를 발생시켜 반응기 내에서 촉매와 금속이 전자기파를 흡수하여 나노와이어 제조를 수행하는 장치 구성을 갖는다. The apparatus for manufacturing nanowires shown in FIG. 1 has an apparatus configuration for generating nanowires by generating electromagnetic waves, that is, microwaves, among electromagnetic waves, so that the catalyst and the metal absorb electromagnetic waves in the reactor.

즉, 나노와이어 제조장치는 반응의 분위기를 조절하기 위한 여러가지 개스 공급라인을 포함한다. 구체적으로는 나노와이어의 표면에 탄소층을 형성시키기 위한 경우에 사용할 수 있는 탄소소스 공급기(10), 불활성 및 환원성 분위기를 조절할 수 있는 탄소소스를 포함하지 않는 가스 공급기(11), 보조 가스 공급기(12)가 있으며, 여기에 각각 연결된 해당 배관을 통해 해당 가스를 공급받을 수 있도록 제작된 교반기(20)와, 상기 교반기(20)의 내용물을 공급받을 수 있도록 배관된 반응기(30)와, 상기 반응기(30)에 결합되어 소정 반응시간 동안 정량적으로 소정 크기의 출력값의 마이크로웨이브를 상기 반응기(30) 내에서 발생시키는 전자파 발생기 (40)를 포함한다.That is, the nanowire manufacturing apparatus includes various gas supply lines for controlling the atmosphere of the reaction. Specifically, a carbon source supply 10 that can be used to form a carbon layer on the surface of the nanowire, a gas supply 11 that does not include a carbon source that can control an inert and reducing atmosphere, and an auxiliary gas supply ( 12), an agitator 20 made to receive the corresponding gas through the corresponding pipe connected to each other, a reactor 30 piped to receive the contents of the agitator 20, and the reactor And an electromagnetic wave generator 40 coupled to 30 to quantitatively generate microwaves of a predetermined size for a predetermined reaction time in the reactor 30.

같은 방식으로, 해당 온/오프 밸브, 체크밸브, 유량 제어기(MFC), 필터는 가스 공급기(11)에 결합되어 아르곤(Ar), 수소(H2), 질소(N2) 또는 아르곤(Ar)과 수소(H2)의 혼합물 등과 같이 탄소소스가 섞여 있지 않은 가스를 반응기(30)의 내부로 정량적으로 유입(또는 주입)시키도록 되어 있다. In the same way, the corresponding on / off valve, check valve, flow controller (MFC) and filter are coupled to the gas supply 11 to provide argon (Ar), hydrogen (H 2 ), nitrogen (N 2 ) or argon (Ar). A gas containing no carbon source such as a mixture of hydrogen and H 2 is quantitatively introduced (or injected) into the reactor 30.

물론, 보조 가스 공급기(12)도 앞서의 대등한 내부 구성(on/off valve, check valve, MFC, filter)을 구비하여 암모니아(NH3), 황화수소(H2S) 등과 같은 보조 가스를 반응기(20) 내부에 정량적으로 공급시키도록 되어 있다. Of course, the auxiliary gas supply 12 also has a similar internal configuration (on / off valve, check valve, MFC, filter) to the auxiliary gas such as ammonia (NH 3 ), hydrogen sulfide (H 2 S), etc. 20) It is to be supplied quantitatively inside.

여기서, 전자파 발생기(40)는 기본적으로 오토 튜너(auto tuner), 출력량 미터(power meter), 아이솔레이터 및 더미 로드(isolator & dummy load), 마그네트론 및 런쳐(magnetron & launcher), 출력값 및 시간 조절 기능을 갖는 외부 신호 박스(external signal box), 전원공급기(power supply)를 구비하여 정량적으로 마이크로웨이브를 반응기(20) 내부에서 발생시킬 수 있도록 제작되어 있는 것이 바람직하다. Here, the electromagnetic wave generator 40 basically includes an auto tuner, a power meter, an isolator and a dummy load, a magnetron and a launcher, an output value and a time adjustment function. It is preferable to have an external signal box, a power supply, and to be able to quantitatively generate microwaves in the reactor 20.

전술한 전자파 가열장치는 물질에 따라 반응기(30) 내부측으로 가할 출력값(power)을 조절하여 전자파를 방사하도록 되어 있으며, 이러한 전자파 장치에 의해서 나노와이어가 반응기(30) 내부에서 합성된다. The electromagnetic heating apparatus described above is configured to emit electromagnetic waves by adjusting an output power applied to the inside of the reactor 30 according to the material, and the nanowires are synthesized in the reactor 30 by the electromagnetic apparatus.

이때, 아르곤(Ar), 수소(H2), 질소(N2) 또는 아르곤(Ar)과 수소(H2)의 혼합물 등 탄소소스가 섞여 있지 않은 가스가 적어도 가스 공급기(11), 교반기(20), 교반 기(20)의 출력측 배관에 개재된 체크밸브와 필터를 통해 반응기(30) 내부로 흘려 보내짐에 따라, 나노와이어 합성시 불순물을 제거하는 수단으로 사용된다.At this time, a gas that is not mixed with a carbon source such as argon (Ar), hydrogen (H 2 ), nitrogen (N 2 ), or a mixture of argon (Ar) and hydrogen (H 2 ) is at least a gas supply 11 and an agitator 20. ), As it flows into the reactor 30 through a check valve and a filter interposed in the output pipe of the stirrer 20, it is used as a means for removing impurities during nanowire synthesis.

이때 물질에 따라 출력값(power)을 조절하여 전자기파를 방사하면 수 초 내지 수 분의 매우 짧은 시간 안에 나노와이어가 제조된다At this time, if the electromagnetic radiation is emitted by adjusting the power (power) according to the material, nanowires are manufactured in a very short time of several seconds to several minutes.

도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조되는 실리콘 나노와이어의 제조 공정도를 나타낸 것으로, 실리콘 웨이퍼(1) 상부에 촉매(2)를 스퍼터링법을 통해 도입한 후, 불활성(inert) 가스 분위기에서 전자기파 방사를 통해 실리콘 나노와이어(3)가 실리콘 웨이퍼(1) 위에 직접 제조되는 것을 보여준다. 실리콘 웨이퍼 1은 n형 또는 p형을 모두 사용할 수 있다. 2A to 2C illustrate a manufacturing process diagram of a silicon nanowire manufactured according to an embodiment of the present invention. After the catalyst 2 is introduced through the sputtering method on the silicon wafer 1, the inert It shows that the silicon nanowires 3 are manufactured directly on the silicon wafer 1 through electromagnetic radiation in a gas atmosphere. Silicon wafer 1 may use either n-type or p-type.

도 3a 내지 도 3d는 전자기파를 흡수하지 않는 유리(glass) 또는 플라스틱 기판(4) 상부에 금속 또는 준금속의 화합물 막(5)을 형성하고, 그 위에 촉매(2)를 얹은 후, 불활성(inert) 가스 분위기에서 전자기파 방사를 통해 나노와이어(6)가 기판(4) 위에 직접적으로 제조되는 공정도를 보여준다. 3A to 3D show that a metal or metalloid compound film 5 is formed on a glass or plastic substrate 4 that does not absorb electromagnetic waves, and the catalyst 2 is placed thereon and then inert. ) Shows a process diagram in which a nanowire 6 is directly manufactured on a substrate 4 through electromagnetic radiation in a gas atmosphere.

본 발명의 금속 또는 준금속의 화합물 막이 형성된 기판에서의 상기 기판은 전자기파를 흡수하지 않는 기판이거나, 금속 또는 준금속의 화합물 기판일 수 있다. 이때 전자기파를 흡수하지 않는 기판으로는 유리(glass) 기판 또는 플라스틱 기판이 바람직하다.In the substrate on which the compound film of the metal or metalloid of the present invention is formed, the substrate may be a substrate that does not absorb electromagnetic waves, or may be a metal or metalloid compound substrate. In this case, a glass substrate or a plastic substrate is preferable as the substrate that does not absorb electromagnetic waves.

또한, 본 발명의 상기 금속 또는 준금속의 화합물 기판은 Si, Ge, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, W, Pt, Au, Ag, Pd, Al, Ga, In, As, Sb, Sn, Pb, Bi, 및 Tl 로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 또는 준금속, 상기 금속 또는 준금속의 합금, 상기 금속 또는 준금속의 황화물, 상기 금속 또는 준금속의 탄화물, 상기 금속 또는 준금속의 산화물, 또는 상기 금속 또는 준금속의 질화물로 이루어질 수 있다. In addition, the compound substrate of the metal or metalloid of the present invention is Si, Ge, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, W, Pt, Au, Ag, Pd, Al, At least one metal or metalloid selected from the group consisting of Ga, In, As, Sb, Sn, Pb, Bi, and Tl, an alloy of the metal or metalloid, a sulfide of the metal or metalloid, the metal or metalloid It may be made of carbide, oxide of the metal or metalloid, or nitride of the metal or metalloid.

따라서, 상기 금속 또는 준금속의 화합물 기판에는 실리콘 웨이퍼, SiO2 웨이퍼, 실리콘 카바이드 웨이퍼, Ge 웨이퍼 등의 반도체 웨이퍼도 포함된다. Accordingly, the metal or metalloid compound substrate also includes semiconductor wafers such as silicon wafers, SiO 2 wafers, silicon carbide wafers, and Ge wafers.

본 발명의 상기 금속 또는 준금속의 화합물 막은 Si, Ge, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, W, Pt, Au, Ag, Pd, Al, Ga, In, As, Sb, Sn, Pb, Bi, 및 Tl 로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 또는 준금속, 상기 금속 또는 준금속의 합금, 상기 금속 또는 준금속의 황화물, 상기 금속 또는 준금속의 탄화물, 상기 금속 또는 준금속의 산화물, 또는 상기 금속 또는 준금속의 질화물로 이루어진 단일층 또는 복수층의 막일 수 있으며, 그 형성방법으로는 증착, 스퍼터링, 페인팅, 분사, 함침 등 일반적으로 사용되는 방법이 가능하다.The compound film of the metal or metalloid of the present invention is Si, Ge, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, W, Pt, Au, Ag, Pd, Al, Ga, In At least one metal or metalloid selected from the group consisting of As, Sb, Sn, Pb, Bi, and Tl, an alloy of the metal or metalloid, a sulfide of the metal or metalloid, a carbide of the metal or metalloid, It may be a single layer or a plurality of layers of oxides of the metal or metalloid, or nitride of the metal or metalloid, and the method of forming may be a method generally used such as vapor deposition, sputtering, painting, spraying and impregnation. Do.

또한, 본 발명에서의 촉매는 금, 철, 니켈, 또는 코발트의 전이금속이거나, 상기 전이금속의 금속황화물, 금속탄화물, 금속산화물, 금속염, 또는 상기 전이금속을 함유한 유기 화합물이 사용될 수 있다.In addition, the catalyst in the present invention may be a transition metal of gold, iron, nickel, or cobalt, or a metal sulfide, a metal carbide, a metal oxide, a metal salt, or an organic compound containing the transition metal may be used.

상기 촉매는 금속 또는 준금속의 화합물 기판 또는 금속 또는 준금속의 화합물 막 상부의 전부 또는 일부에 막(film) 또는 입자 형태로 도입될 수 있다. 촉매를 도입하는 방법의 예로는 증착, 스퍼터링, 페인팅, 분사, 함침 등의 방법이 있다.The catalyst may be introduced in the form of a film or particles on all or a portion of a metal or metalloid compound substrate or on top of a metal or metalloid compound film. Examples of the method of introducing a catalyst include deposition, sputtering, painting, spraying, and impregnation.

그리고 본 발명에서, 상기 촉매가 전자기파 방사에 의해 선택적으로 가열되는 단계는 질소, 헬륨, 네온, 아르곤과 같은 불활성 가스 및/또는 수소 가스 하에서 이루어진다. 반응성 없는 불활성 가스 하에서 전자기파 방사에 의한 촉매의 가열도 가능하지만, 수소 가스가 촉매의 산화 방지 및 촉매의 활성화를 증대하는 역할을 하기 때문에 수소 가스 하에서 전자기파 방사에 의한 촉매의 가열도 가능하며 효과적일 수 있다. And in the present invention, the step of selectively heating the catalyst by electromagnetic radiation is made under an inert gas and / or hydrogen gas such as nitrogen, helium, neon, argon. It is also possible to heat the catalyst by electromagnetic radiation under an inert gas which is not reactive, but it is also possible and effective to heat the catalyst by electromagnetic radiation under hydrogen gas because hydrogen gas plays a role in preventing oxidation of the catalyst and increasing the activation of the catalyst. have.

본 발명에 따라 나노와이어가 성장된 기판은, 금속 또는 준금속의 화합물 기판; 및 상기 금속 또는 준금속의 화합물 기판의 상부에 성장된 나노와이어를 포함한 것을 특징으로 한다.According to the present invention, a substrate on which nanowires are grown includes a compound substrate of metal or metalloid; And nanowires grown on top of the compound substrate of the metal or metalloid.

또한, 본 발명에 따라 나노와이어가 성장된 기판은, 기판; 상기 기판 상부에 형성된 금속 또는 준금속의 화합물 막; 및 상기 금속 또는 준금속의 화합물 막 상부에 성장된 나노와이어를 포함한 것을 특징으로 한다.In addition, the substrate on which the nanowires are grown according to the present invention, the substrate; A compound film of metal or metalloid formed on the substrate; And nanowires grown on the compound film of the metal or metalloid.

상기 나노와이어는 촉매와 전자기파 방사에 의해 성장된 것, 즉 본 발명의 제조방법에 의해 상기 금속 또는 준금속의 화합물 기판으로부터 직접 성장된 것이거나, 상기 금속 또는 준금속의 화합물 막으로부터 직접 성장된 것일 수 있다.The nanowires are grown by a catalyst and electromagnetic radiation, that is, directly grown from the compound substrate of the metal or metalloid by the production method of the present invention, or directly grown from the compound film of the metal or metalloid Can be.

이하 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the following Examples. However, the following examples are merely to illustrate the present invention and the present invention is not limited by the following examples.

(실시예 1)(Example 1)

p형 실리콘 웨이퍼 위에 스퍼터링법을 사용하여 촉매로서 금을 40nm 두께의 막(필름) 형태로 도입한 후, 도 1에 도시된 전자기파 방사 장치의 반응기 속에 넣고, 아르곤 180sccm과 수소 20sccm의 가스 분위기에서 forward power 700W와 reflected power 100W에서 20초 동안 반응하여 실리콘 웨이퍼로부터 실리콘 나노와이어를 제조하였다. Gold was introduced as a catalyst on a p-type silicon wafer in the form of a film (film) having a thickness of 40 nm by using a sputtering method, and then placed in a reactor of an electromagnetic radiation apparatus shown in FIG. 1, and then forwarded in a gas atmosphere of argon 180 sccm and hydrogen 20 sccm. Silicon nanowires were prepared from silicon wafers by reacting for 20 seconds at 700 W of power and 100 W of reflected power.

도 4는 실리콘 웨이퍼의 표면에 직접 합성된 실리콘 나노와이어를 10,000배와 50,000배로 확대한 주사 전자 현미경(SEM) 사진으로, 이에 의해 실리콘 나노와이어가 제조 되었음을 확인할 수 있었다. 또한 나노와이어의 직경은 수 ~ 수십 nm임을 확인할 수 있었다.FIG. 4 is a scanning electron microscope (SEM) image of the silicon nanowires synthesized directly on the surface of the silicon wafer at 10,000 times and 50,000 times, thereby confirming that the silicon nanowires were manufactured. In addition, it was confirmed that the diameter of the nanowire is several ~ several tens nm.

(실시예 2)(Example 2)

유리(glass)를 기판으로 사용하고 그 위에 스퍼터링법을 사용하여 실리콘과 촉매로 금을 각각 2㎛, 40nm 두께의 막 형태로 차례로 도입한 후, 실시예 1과 동일한 전자기파 방사 장치의 반응기 속에 넣고, 아르곤 180sccm과 수소 20sccm의 가스 분위기 하에서 60초 동안 forward power 800W와 reflected power 400W의 조건에서 반응시켜 유리(glass) 기판 위에 실리콘 나노와이어를 제조하였다.After using glass as a substrate and sputtering thereon, gold was introduced into the film in the form of a film having a thickness of 2 μm and 40 nm, respectively, using silicon and a catalyst, and then placed in a reactor of the same electromagnetic radiation device as in Example 1, The silicon nanowires were prepared on a glass substrate by reacting the argon at 180 sccm and hydrogen at 20 sccm for 60 seconds under conditions of forward power 800W and reflected power 400W.

도 5는 유리(glass) 기판 위에 직접 제조된 실리콘 나노와이어를 10,000배와 50,000배로 확대한 주사 전자 현미경 사진(SEM)이다. 이를 통해 전자기파 방사를 이용하여 유리(glass) 기판 위에 실리콘 나노와이어가 제조 되었음을 확인하였다.FIG. 5 is a scanning electron micrograph (SEM) of 10,000 and 50,000 magnifications of silicon nanowires fabricated directly on a glass substrate. This confirmed that the silicon nanowires were manufactured on a glass substrate using electromagnetic radiation.

도 6은 유리(glass) 기판 위에 직접 제조된 실리콘 나노와이어의 고분해능 전자 현미경 (HR-TEM) 사진이다. 제조된 나노와이어는 비정질임을 확인하였다.6 is a high resolution electron microscope (HR-TEM) photograph of silicon nanowires prepared directly on a glass substrate. The prepared nanowires were confirmed to be amorphous.

(실시예 3)(Example 3)

유리(glass)를 기판으로 사용하고 그 위에 스퍼터링법을 사용하여 금속 막인 티타늄 막을 500nm 두께로 도입하였다. 촉매는 Fe(III)를 사용하였는데, 고체 촉매가 고르게 분산될 수 있도록 Fe(III)에 물을 넣고 10μM 농도의 용액을 만들고, 별도로 hydroxylamine에 물을 넣고 400μM 농도의 용액을 만들어 각각 준비한 후, 티타늄 막이 형성된 유리(glass) 기판을 상기 두 용액에 차례로 넣어 주었다. 이어서, 실시예 1과 동일한 전자기파 방사 장치의 반응기 안에 넣고, 아르곤 100sccm과 수소 200sccm의 가스 분위기에서 10초 동안 forward power 600W와 reflected power 250W의 조건에서 티타늄 나노와이어를 제조하였다. A titanium film, which is a metal film, was introduced to a thickness of 500 nm using glass as a substrate and sputtering thereon. Fe (III) was used as a catalyst. To make the solid catalyst evenly dispersed, add water to Fe (III) to make a solution of 10μM concentration, add water to hydroxylamine, make a solution of 400μM concentration, and prepare titanium, respectively. Glass substrates with a film formed were placed in the two solutions in turn. Subsequently, titanium nanowires were prepared under the conditions of forward power 600 W and reflected power 250 W for 10 seconds in a gas atmosphere of 100 sccm of argon and 200 sccm of hydrogen in the reactor of the same electromagnetic radiation device as in Example 1.

도 7은 유리(glass) 기판 위에 직접 제조된 티타늄 나노와이어 표면을 10,000배 및 50,000배로 확대한 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다. 상기 사진을 통해 티타늄 나노와이어가 제조되었음을 확인하였다. 또한, 제조된 나노와이어는 비정질임을 확인하였다.FIG. 7 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a 10,000- and 50,000-fold magnification of a titanium nanowire surface fabricated directly on a glass substrate. It was confirmed from the photograph that the titanium nanowires were prepared. In addition, it was confirmed that the prepared nanowires are amorphous.

도 8은 유리(glass) 기판 위에 직접 제조된 티타늄 나노와이어의 X-선 회절분석 (XRD) 결과이다. 제조된 나노와이어는 여러 가지 결정구조를 가짐을 확인할 수 있었다.8 is an X-ray diffraction (XRD) result of titanium nanowires prepared directly on a glass substrate. The prepared nanowires could be confirmed to have various crystal structures.

본 발명의 전자기파 방사와 촉매를 이용하면 수 초 내지 수 분 내의 단시간에 신속하게 실온에서 나노와이어를 제조할 수 있으며, 실리콘 웨이퍼와 같은 금속 또는 준금속의 화합물 기판뿐만 아니라 전자기파를 흡수하지 않는 유리(glass) 또는 플라스틱 기판 위에서도 나노와이어의 제조가 가능하다.Using the electromagnetic radiation and the catalyst of the present invention, nanowires can be produced quickly at room temperature in a short time within a few seconds to several minutes, and a glass that does not absorb electromagnetic waves as well as a compound substrate of a metal or metalloid such as a silicon wafer ( Nanowires are also possible on glass or plastic substrates.

Claims (14)

금속 또는 준금속의 화합물 기판 상부에 촉매를 도입하는 단계; Introducing a catalyst over the compound substrate of metal or metalloid; 상기 촉매를 전자기파 방사에 의해 선택적으로 가열하는 단계; 및 Selectively heating the catalyst by electromagnetic radiation; And 상기 촉매의 가열에 의해 상기 금속 또는 준금속의 화합물 기판으로부터 나노와이어가 성장하는 단계를 포함하는 나노와이어의 제조방법.The nanowire manufacturing method comprising the step of growing the nanowires from the compound substrate of the metal or metalloid by heating the catalyst. 기판 상부에 금속 또는 준금속의 화합물 막을 형성하는 단계; Forming a compound film of metal or metalloid on the substrate; 상기 금속 또는 준금속의 화합물 막 상부에 촉매를 도입하는 단계; Introducing a catalyst over the compound film of the metal or metalloid; 상기 촉매를 전자기파 방사에 의해 선택적으로 가열하는 단계; 및 Selectively heating the catalyst by electromagnetic radiation; And 상기 촉매의 가열에 의해 상기 금속 또는 준금속의 화합물 막으로부터 나노와이어가 성장하는 단계를 포함하는 나노와이어의 제조방법.The nanowire manufacturing method comprising the step of growing a nanowire from the compound film of the metal or metalloid by heating the catalyst. 제2항에 있어서, 상기 기판은 전자기파를 흡수하지 않는 기판이거나, 금속 또는 준금속의 화합물 기판인 것을 특징으로 하는 나노와이어의 제조방법.The method of claim 2, wherein the substrate is a substrate that does not absorb electromagnetic waves or is a compound substrate of metal or metalloid. 제2항에 있어서, 상기 기판은 유리(glass) 기판 또는 플라스틱 기판인 것을 특징으로 하는 나노와이어의 제조방법.The method of claim 2, wherein the substrate is a glass substrate or a plastic substrate. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 금속 또는 준금속의 화합물 기판은 Si, Ge, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, W, Pt, Au, Ag, Pd, Al, Ga, In, As, Sb, Sn, Pb, Bi, 및 Tl 로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 또는 준금속, 상기 금속 또는 준금속의 합금, 상기 금속 또는 준금속의 황화물, 상기 금속 또는 준금속의 탄화물, 상기 금속 또는 준금속의 산화물, 또는 상기 금속 또는 준금속의 질화물로 이루어진 기판인 것을 특징으로 하는 나노와이어의 제조방법.The method of claim 1 or 3, wherein the metal or metalloid compound substrate is Si, Ge, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, W, Pt, Au, Ag At least one metal or metalloid selected from the group consisting of Pd, Al, Ga, In, As, Sb, Sn, Pb, Bi, and Tl, an alloy of the metal or metalloid, a sulfide of the metal or metalloid, The method of manufacturing a nanowire, characterized in that the substrate is made of carbide of the metal or metalloid, oxide of the metal or metalloid, or nitride of the metal or metalloid. 제2항에 있어서, 상기 금속 또는 준금속의 화합물 막은 Si, Ge, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, W, Pt, Au, Ag, Pd, Al, Ga, In, As, Sb, Sn, Pb, Bi, 및 Tl 로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속 또는 준금속이거나, 상기 금속 또는 준금속의 합금, 상기 금속 또는 준금속의 황화물, 상기 금속 또는 준금속의 탄화물, 상기 금속 또는 준금속의 산화물, 또는 상기 금속 또는 준금속의 질화물로 이루어진 단일층 또는 복수층의 막인 것을 특징으로 하는 나노와이어의 제조방법.The method of claim 2, wherein the metal or metalloid compound film is Si, Ge, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, W, Pt, Au, Ag, Pd, Al, At least one metal or metalloid selected from the group consisting of Ga, In, As, Sb, Sn, Pb, Bi, and Tl, or an alloy of the metal or metalloid, a sulfide of the metal or metalloid, the metal or metalloid A method of manufacturing a nanowire, characterized in that the film is a single layer or a plurality of layers consisting of a carbide of a metal, an oxide of the metal or a metal, or a nitride of the metal or a metal. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 촉매는 금, 철, 니켈, 또는 코발트의 전이금속이거나, 상기 전이금속의 금속황화물, 금속탄화물, 금속산화물, 금속염, 또는 상기 전이금속을 함유한 유기 화합물인 것을 특징으로 하는 나노와이어의 제조방법.The organic compound according to claim 1 or 2, wherein the catalyst is a transition metal of gold, iron, nickel, or cobalt, or a metal sulfide, a metal carbide, a metal oxide, a metal salt of the transition metal, or an organic compound containing the transition metal. Method for producing a nanowire, characterized in that. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 촉매는 증착, 스퍼터링, 페인팅, 분사, 또 는 함침 방법에 의해서 금속 또는 준금속의 화합물 기판 또는 금속 또는 준금속의 화합물 막 상부에 도입된 것을 특징으로 하는 나노와이어의 제조방법. The method of claim 1 or 2, wherein the catalyst is introduced on the compound substrate of the metal or metalloid or on the compound film of the metal or metalloid by deposition, sputtering, painting, spraying, or impregnation method. Method of manufacturing nanowires. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 촉매는 금속 또는 준금속의 화합물 기판 또는 금속 또는 준금속의 화합물 막 상부의 전부 또는 일부에 막(film) 또는 입자 형태로 도입된 것을 특징으로 하는 나노와이어의 제조방법.The nanowire of claim 1 or 2, wherein the catalyst is introduced in the form of a film or particles on all or a part of the metal or metalloid compound substrate or the metal or metalloid compound film. Manufacturing method. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 촉매를 전자기파 방사에 의해 선택적으로 가열하는 단계는 불활성 가스 하에서 또는 불활성 가스와 수소 가스의 혼합 가스 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노와이어의 제조방법.The method of claim 1, wherein the step of selectively heating the catalyst by electromagnetic radiation is performed under an inert gas or a mixed gas of an inert gas and hydrogen gas. 금속 또는 준금속의 화합물 기판; 및Compound substrates of metals or metalloids; And 상기 금속 또는 준금속의 화합물 기판의 상부에 성장된 나노와이어를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노와이어가 성장된 기판.A nanowire-grown substrate comprising nanowires grown on top of the compound substrate of the metal or metalloid. 기판;Board; 상기 기판 상부에 형성된 금속 또는 준금속의 화합물 막; 및A compound film of metal or metalloid formed on the substrate; And 상기 금속 또는 준금속의 화합물 막 상부에 성장된 나노와이어를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노와이어가 성장된 기판.The nanowire-grown substrate comprising nanowires grown on the compound film of the metal or metalloid. 제11항에 있어서, 상기 나노와이어는 제1항에 기재된 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 나노와이어가 성장된 기판.The substrate according to claim 11, wherein the nanowires are manufactured by the method of claim 1. 제12항에 있어서, 상기 나노와이어는 제2항에 기재된 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 나노와이어가 성장된 기판.The nanowire-grown substrate according to claim 12, wherein the nanowire is manufactured by the method of claim 2.
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