KR20070040748A - Remote chamber methods for removing surface deposits - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전자 장치를 제조하는데 사용되는 증착 챔버의 내부와 같은, 표면으로부터 표면 적층물을 제거하기 위한 개선된 원격 플라즈마 세척 방법에 관한 것이다. 개선은 원격 챔버로부터 표면 적층물로의 통로의 내부 표면의 농후 불화탄소 플라즈마 전처리를 포함한다.The present invention is directed to an improved remote plasma cleaning method for removing surface deposits from a surface, such as the interior of a deposition chamber used to manufacture an electronic device. Improvements include rich fluorocarbon plasma pretreatment of the inner surface of the passageway from the remote chamber to the surface stack.
CVD, PECVD, 불화탄소, 플라즈마, 표면 적층물, 프로세스 챔버, 원격 챔버 CVD, PECVD, carbon fluoride, plasma, surface stacks, process chambers, remote chambers
Description
본 발명은 산소 및 불화탄소로 구성된 기체 혼합물을 원격으로 활성화함으로써 생성된 활성 기체를 사용함으로써 표면 적층물을 제거하기 위한 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 원격 챔버로부터 표면 적층물로의 통로의 내부 표면의 농후 불화탄소 플라즈마 전처리를 포함한다.The present invention relates to a method for removing surface stacks by using an active gas produced by remotely activating a gas mixture consisting of oxygen and carbon fluoride. In particular, the present invention includes a rich fluorocarbon plasma pretreatment of an interior surface of a passageway from a remote chamber to a surface stack.
불소 원자의 생성을 위한 원격 플라즈마 공급원은 반도체 처리 산업에서의 챔버 세척을 위해, 특히 화학 증착(CVD) 및 플라즈마 화학 증착(PECVD)을 위해 사용되는 챔버의 세척에서 널리 사용된다. 원격 플라즈마 공급원의 사용은 세척이 PECVD 챔버 내에서 플라즈마 방전을 생성함으로써 수행되는 현장 챔버 세척에서 발생하는 내부 챔버 재료의 부식의 일부를 방지한다. 용량식 및 유도식 결합 RF와 마이크로파 원격 공급원이 이러한 종류의 용도에 대해 개발되었지만, 업계는 플라즈마가 환형 구성을 가지며 트랜스포머의 2차 코일로서 작용하는 트랜스포머 결합식 유도식 결합 공급원으로 신속하게 이동하고 있다. 저주파 RF 전력의 사용은 용량식 결합에 대해 유도식 결합을 강화하는 자석 코어의 사용을 허용하고, 이에 의해 원격 플라즈마 공급원 챔버 내부의 수명을 제한하는 과도한 이온 충돌이 없이 플라즈마에 대한 에너지의 더욱 효율적인 전달을 허용한다.Remote plasma sources for the generation of fluorine atoms are widely used for chamber cleaning in the semiconductor processing industry, in particular for cleaning chambers used for chemical vapor deposition (CVD) and plasma chemical vapor deposition (PECVD). The use of a remote plasma source prevents some of the corrosion of the internal chamber material resulting from in-situ chamber cleaning where the cleaning is performed by creating a plasma discharge in the PECVD chamber. Although capacitive and inductively coupled RF and microwave remote sources have been developed for this kind of use, the industry is rapidly moving to transformer-coupled inductively coupled sources where the plasma has an annular configuration and acts as a secondary coil of the transformer. . The use of low frequency RF power allows the use of a magnet core that enhances inductive coupling to capacitive coupling, thereby allowing more efficient transfer of energy to the plasma without excessive ion bombardment that limits the lifetime inside the remote plasma source chamber. Allow.
반도체 산업은 초기에 여러 이유로 현장 챔버 세척을 위해 사용되는 주된 기체였던, 챔버 세척을 위한 불화탄소의 산소와의 혼합물로부터 멀어졌다. 첫째로, 그러한 프로세스로부터의 지구 온난화 기체의 배출은 삼불화질소(NF3) 프로세스보다 일반적으로 훨씬 더 높았다. NF3는 방출 시에 더욱 쉽게 해리되고, 생성물 종들의 재조합에 의해 현저하게 형성되지 않는다. 그러므로, 낮은 수준의 지구 온난화 기체 배출이 더욱 쉽게 달성될 수 있다. 대조적으로, 불화탄소는 방출 시에 분해되기가 더욱 어렵고, 재조합되어 다른 불화탄소보다 분해되기가 훨씬 더 어려운 사불화탄소(CF4)와 같은 종을 형성한다.The semiconductor industry has initially moved away from the mixture of carbon fluoride with oxygen for chamber cleaning, which was the main gas used for field chamber cleaning for a number of reasons. First, the emissions of global warming gases from such processes are generally much higher than the nitrogen trifluoride (NF 3 ) process. NF 3 dissociates more readily upon release and is not significantly formed by recombination of product species. Therefore, low levels of global warming gas emissions can be more easily achieved. In contrast, fluorocarbons are species that are more difficult to degrade upon release and recombine to form tetrafluorocarbons (CF 4 ) that are much more difficult to degrade than other fluorocarbons.
둘째로, 불화탄소 방전은 반복된 건식 세척 후에 축적되는 적층물을 제거하기 위해 더욱 빈번한 습식 세척을 요구하는 "중합체" 적층물을 생성하는 것이 일반적이었다. "중합체"를 적층시키는 불화탄소 세척의 성향은 세척 중에 이온 충돌이 발생하지 않는 원격 세척에서 더 큰 정도로 발생한다. 이러한 관찰은 업계가 불화탄소 공급 기체에 기초한 산업용 프로세스를 개발하는 것을 단념시켰다. 사실, PECVD 장비 제조자들은 불화탄소 방전에 기초한 원격 세척을 테스트했지만, 현재는 프로세스 챔버 내의 중합체 적층 때문에 성공적이지 않다.Second, it was common for fluorocarbon discharges to produce “polymer” laminates that required more frequent wet cleaning to remove the buildup that accumulates after repeated dry cleaning. The propensity of the fluorocarbon wash to laminate the "polymer" occurs to a greater extent in remote washes where no ion collisions occur during the wash. This observation discouraged the industry from developing industrial processes based on fluorocarbon feed gases. In fact, PECVD equipment manufacturers have tested remote cleaning based on fluorocarbon discharges, but are currently unsuccessful because of polymer deposition in the process chamber.
그러나, 전술한 바와 같은 2가지 결점이 해결될 수 있다면, 불화탄소 기체는 그의 저비용 및 저독성으로 인해 바람직하다.However, if two drawbacks as described above can be solved, fluorocarbon gases are preferred because of their low cost and low toxicity.
이전의 작업은 질화규소의 에칭을 강화시키기 위해 질소가 첨가된 과불화탄 소/산소 방전에 대해 행해졌다. 강화는 휘발성 생성물을 형성하기 위한 Si 원자의 효과적인 불소화가 뒤따르는, 질화규소 표면 상의 N과 반응하는 방전에 의한 NO의 형성의 결과로서 간주된다. 씨.에이치. 오(C. H. Oh) 등의 표면 및 코팅 기술[Surface and Coatings Technology 171 (2003) 267].Previous work has been done with nitrogen-added perfluorofluoride / oxygen discharges to enhance the etching of silicon nitride. Reinforcement is considered as a result of the formation of NO by a discharge that reacts with N on the silicon nitride surface, followed by effective fluorination of the Si atoms to form volatile products. Mr. H. C. H. Oh et al. Surface and Coatings Technology 171 (2003) 267.
본 발명은 표면 적층물을 제거하기 위한 방법에 관한 것이고, 상기 방법은, (a) 불화탄소 및 선택적으로 산소를 포함하고 산소와 불화탄소의 몰비가 1:1 미만인 전처리 기체 혼합물을 원격 챔버 내에서 활성화하는 단계와, (b) 상기 활성 전처리 기체 혼합물을 원격 챔버로부터 표면 적층물로의 통로의 내부 표면의 적어도 일부와 접촉시키는 단계와, (c) 산소 및 불화탄소를 포함하고 산소와 불화탄소의 몰비가 적어도 1:3인 세척 기체 혼합물을 원격 챔버 내에서 활성화하는 단계와, (d) 상기 활성 세척 기체 혼합물을 상기 통로를 통해 통과시키는 단계와, (e) 상기 활성 세척 기체 혼합물을 표면 적층물과 접촉시켜서 상기 표면 적층물의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함한다.The present invention relates to a method for removing a surface stack, the method comprising: (a) pretreatment gas mixture comprising carbon fluoride and optionally oxygen and having a molar ratio of oxygen to carbon fluoride of less than 1: 1 in a remote chamber; (B) contacting the active pretreatment gas mixture with at least a portion of the interior surface of the passageway from the remote chamber to the surface stack, and (c) containing oxygen and carbon fluoride and containing oxygen and carbon fluoride Activating a wash gas mixture having a molar ratio of at least 1: 3 in a remote chamber, (d) passing the active wash gas mixture through the passage, and (e) surface stacking the active wash gas mixture. And removing at least a portion of the surface stack in contact with.
도1은 본 프로세스를 수행하기 위해 유용한 장치의 개략도이다.1 is a schematic diagram of an apparatus useful for carrying out the present process.
도2a 및 도2b는 (a) FTIR에 의해 측정된 기체 배출 및 (b) 에칭 속도에 대한, 자이론(Zyron)® C318N4(C4F8)에 대한 일시적인 산소 차단 효과의 그래프이다.2A and 2B are graphs of the transient oxygen barrier effect on Zyron ® C318N4 (C 4 F 8 ) versus (a) gas emissions as measured by FTIR and (b) etch rate.
본 발명에서 제거되는 표면 적층물은 화학 증착 또는 플라즈마 화학 증착 또는 유사한 프로세스에 의해 일반적으로 적층되는 재료를 포함한다. 그러한 재료는 규소, 도핑된 규소, 질화규소, 텅스텐, 이산화규소, 질산화규소, 탄화규소, 그리고 FSG(플루오로실리케이트 유리)와 블랙 다이아몬드(Black Diamond)(어플라이드 매티리얼즈, Applied Materials), 코랄(Coral)(노벨러스 시스템즈, Novellus Systems) 및 오로라(Aurora)(에이에스엠 인터내셔널, ASM International)를 포함한 SiCOH 또는 PECVD OSG와 같은 저 K 재료(low K material)로 불리는 다양한 규소 산소 화합물을 포함한다.The surface laminates to be removed in the present invention include materials generally deposited by chemical vapor deposition or plasma chemical vapor deposition or similar processes. Such materials include silicon, doped silicon, silicon nitride, tungsten, silicon dioxide, silicon nitride, silicon carbide, and FSG (fluorosilicate glass) and Black Diamond (Applied Materials), Coral ) (Including Novellus Systems) and Aurora (ASM International) and various silicon oxygen compounds called low K materials such as SiCOH or PECVD OSG.
본 발명의 일 실시예는 전자 장치를 제조하는데 사용되는 프로세스 챔버의 내부로부터 표면 적층물을 제거하는 것이다. 그러한 프로세스 챔버는 화학 증착(CVD) 챔버 또는 플라즈마 화학 증착(PECVD) 챔버일 수 있다.One embodiment of the present invention is to remove a surface stack from the interior of a process chamber used to manufacture an electronic device. Such process chamber may be a chemical vapor deposition (CVD) chamber or a plasma chemical vapor deposition (PECVD) chamber.
본 발명의 프로세스는 활성 기체 혼합물을 형성하기에 충분한 전력을 사용하는 활성화 단계를 포함한다. 활성화는 RF 에너지, DC 에너지, 레이저 조사, 및 마이크로파 에너지와 같은 공급 기체의 큰 분율의 해리의 달성을 허용하는 임의의 수단에 의해 달성될 수 있다. 결과적인 플라즈마의 중립 온도는 전력 및 원격 챔버 내의 기체 혼합물의 잔류 시간에 의존한다. 특정 전력 입력 및 조건 하에서, 중립 온도는 더 긴 잔류 시간에서 더 높을 것이다. 여기서, 활성 세척 기체 혼합물의 양호한 중립 온도는 약 3,000 K 이상이다. (전력, 기체 성분, 기체 압력 및 기체 잔류 시간을 고려한) 적절한 조건 하에서, 적어도 약 6000 K의 중립 온도가 예를 들어 옥타플루오로사이클로부탄에서 달성될 수 있다.The process of the present invention includes an activation step that uses sufficient power to form an active gas mixture. Activation can be accomplished by any means that allows the achievement of large fractions of dissociation of the feed gas, such as RF energy, DC energy, laser irradiation, and microwave energy. The neutral temperature of the resulting plasma depends on the power and the residence time of the gas mixture in the remote chamber. Under certain power inputs and conditions, the neutral temperature will be higher at longer residence times. Here, the good neutral temperature of the active wash gas mixture is at least about 3,000 K. Under appropriate conditions (considering power, gas component, gas pressure and gas residence time), a neutral temperature of at least about 6000 K can be achieved for example in octafluorocyclobutane.
활성 기체는 프로세스 챔버 외부에서 프로세스 챔버에 매우 근접한 원격 챔버 내에서 형성된다. 원격 챔버는 활성 기체의 원격 챔버로부터 프로세스 챔버로의 전달을 허용하는 임의의 수단에 의해 프로세스 챔버에 연결된다. 원격 챔버 및 원격 챔버를 프로세스 챔버와 연결하기 위한 수단은 활성 기체 혼합물을 담을 수 있는 것으로 기술 분야에 공지된 재료로 구성된다. 예를 들어, 알루미늄 및 스테인리스강이 챔버 구성요소에 대해 일반적으로 사용된다. 때때로, Al2O3가 표면 재조합을 감소시키도록 내부 표면 상에 코팅된다.The active gas is formed in a remote chamber very close to the process chamber outside the process chamber. The remote chamber is connected to the process chamber by any means that permits the transfer of active gas from the remote chamber to the process chamber. The remote chamber and the means for connecting the remote chamber with the process chamber are comprised of materials known in the art to contain an active gas mixture. For example, aluminum and stainless steel are commonly used for chamber components. Occasionally, Al 2 O 3 is coated on the inner surface to reduce surface recombination.
활성 세척 기체가 프로세스 챔버로 통과하는 통로의 내부 표면을 처리하기 위해 활성화되는 전처리 기체 혼합물은 불화탄소 및 선택적으로 산소를 포함한다. 양호한 전처리 기체 혼합물은 1:1 미만의 산소 대 불화탄소 몰비를 갖는다. 더욱 양호한 전처리 기체 혼합물은 산소를 함유하지 않는다.The pretreatment gas mixture which is activated to treat the inner surface of the passageway through which the active cleaning gas passes into the process chamber comprises carbon fluoride and optionally oxygen. Preferred pretreatment gas mixtures have an oxygen to carbon fluoride molar ratio of less than 1: 1. Better pretreatment gas mixtures do not contain oxygen.
표면 적층물을 제거하기 위해 활성화되는 세척 기체 혼합물은 산소 및 불화탄소를 포함한다. 양호한 세척 기체 혼합물은 적어도 1:3의 산소 대 불화탄소 몰비를 갖는다. 더욱 양호한 세척 기체 혼합물은 적어도 약 2:1 내지 약 20:1의 산소 대 불화탄소 몰비를 갖는다.The cleaning gas mixture activated to remove the surface stack includes oxygen and carbon fluoride. Preferred wash gas mixtures have an oxygen to carbon fluoride molar ratio of at least 1: 3. Better wash gas mixtures have an oxygen to carbon fluoride molar ratio of at least about 2: 1 to about 20: 1.
본 발명의 불화탄소는 본원에서 C 및 F로 구성된 화합물로서 불린다. 본 발명에서 양호한 불화탄소는 과불화탄소 화합물이다. 본 발명에서의 과불화탄소 화합물은 본원에서 C, F, 및 선택적으로 산소로 구성된 화합물로서 불린다. 그러한 과불화탄소 화합물은 테트라플루오로메탄, 헥사플루오로에탄, 옥타플루오로프로판, 헥사플루오로사이클로프로판, 데카플루오로부탄, 옥타플루오로사이클로부탄, 카르보닐 플루오라이드, 및 옥타플루오로테트라하이드로푸란을 포함하지만 그에 제한되지 않는다.Carbon fluoride of the present invention is referred to herein as a compound consisting of C and F. Preferred carbon fluorides in the present invention are perfluorocarbon compounds. Perfluorocarbon compounds in the present invention are referred to herein as compounds composed of C, F, and optionally oxygen. Such perfluorocarbon compounds include tetrafluoromethane, hexafluoroethane, octafluoropropane, hexafluorocyclopropane, decafluorobutane, octafluorocyclobutane, carbonyl fluoride, and octafluorotetrahydrofuran. Including but not limited to.
전처리 기체 혼합물 또는 세척 기체 혼합물을 형성하도록 활성화되는 기체 혼합물은 아르곤 및 헬륨과 같은 운반 기체를 더 포함할 수 있다.The gas mixture that is activated to form the pretreatment gas mixture or the wash gas mixture may further include carrier gases such as argon and helium.
본 발명의 양호한 실시예는 전자 장치를 제조하는데 사용되는 프로세스 챔버의 내부로부터 표면 적층물을 제거하기 위한 방법이고, 상기 방법은 (a) 과불화탄소 화합물은 포함하고 산소는 포함하지 않는 전처리 기체 혼합물을 원격 챔버 내에서 활성화하는 단계와, (b) 상기 활성 전처리 기체 혼합물을 원격 챔버로부터 표면 적층물로의 통로의 내부 표면의 적어도 일부와 접촉시키는 단계와, (c) 상기 기체 혼합물이 활성 세척 기체 혼합물을 형성하기 위해 적어도 약 3,000 K의 중립 온도에 도달하도록 충분한 시간 동안 충분한 전력을 사용하여, 산소와 과불화탄소 화합물의 몰비가 적어도 1:3인 산소 및 과불화탄소 화합물을 포함하는 세척 기체 혼합물을 원격 챔버 내에서 활성화하는 단계와, (d) 상기 활성 세척 기체 혼합물을 상기 증착 챔버의 내부와 접촉시켜서 상기 표면 적층물의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함한다.A preferred embodiment of the present invention is a method for removing a surface stack from the interior of a process chamber used to manufacture an electronic device, the method comprising (a) a pretreatment gas mixture comprising perfluorocarbon compounds and no oxygen; Activating in the remote chamber, (b) contacting the active pretreatment gas mixture with at least a portion of the interior surface of the passageway from the remote chamber to the surface stack, and (c) the gas mixture being an active wash gas mixture. Using a sufficient power for a sufficient time to reach a neutral temperature of at least about 3,000 K to form a remote chamber, the cleaning gas mixture comprising oxygen and perfluorocarbon compounds having a molar ratio of oxygen and perfluorocarbon compounds of at least 1: 3. Activating therein, and (d) contacting the active cleaning gas mixture with the interior of the deposition chamber. By a step of removing at least a portion of the surface of the laminate.
원격 챔버로부터 표면 적층물로의 통로의 내부 표면의 농후 불화탄소 플라즈마 전처리가 에칭 속도를 증가시킬 수 있다는 것이 밝혀졌다. "농후 불화탄소 플라즈마"는 산소와 불화탄소의 몰비가 약 1:1 미만인 불화탄소 및 선택적으로 산소를 포함하는 기체 혼합물이 활성화되어 플라즈마를 형성하는 것을 의미한다. 본 발명의 일 실시예에서, 예1에서 설명되는 바와 같이, 세척 기체 혼합물이 O2, 자이론® C318N4(C4F8), 및 Ar로 구성되면, 수초의 주기 동안의 산소 밸브의 신속한 폐쇄 및 개방이 에칭 속도를 증가시킬 수 있다. 본 발명의 다른 실시예에서, 예2 및 3에서 설명되는 바와 같이, 불화탄소 및 Ar로 구성된 전처리 기체 혼합물이 활성화되어 원격 챔버로부터 표면 적층물로의 통로의 일부인 열교환기를 통과한다. 이러한 처리 또한 에칭 속도를 증가시킬 수 있다.It has been found that rich fluorocarbon plasma pretreatment of the inner surface of the passageway from the remote chamber to the surface stack can increase the etch rate. By "rich fluorocarbon plasma" is meant that a gaseous mixture comprising carbon fluoride and optionally oxygen having a molar ratio of oxygen to carbon fluoride of less than about 1: 1 is activated to form a plasma. In one embodiment of the present invention, as described in Example 1, if the cleaning gas mixture consists of O 2 , Zyron ® C318N4 (C 4 F 8 ), and Ar, the quick closure of the oxygen valve for a period of several seconds And opening can increase the etch rate. In another embodiment of the present invention, as described in Examples 2 and 3, a pretreatment gas mixture consisting of carbon fluoride and Ar is activated to pass through a heat exchanger that is part of the passage from the remote chamber to the surface stack. This treatment can also increase the etching rate.
또한, 본 발명의 유사한 조건에서, 과불화탄소 화합물의 결점, 즉 지구 온난화 기체 배출 및 중합체 적층이 극복될 수 있다는 것이 밝혀졌다. 본 발명의 세척 프로세스에서, 프로세스 챔버의 내부 표면 상에 현저한 중합체 적층물이 발견되지 않았다. 지구 온난화 기체 배출 또한 도2a에 도시된 바와 같이 매우 낮았다.It has also been found that under similar conditions of the present invention, the shortcomings of perfluorocarbon compounds, namely global warming gas emissions and polymer lamination, can be overcome. In the cleaning process of the present invention, no significant polymer stack was found on the inner surface of the process chamber. Global warming gas emissions were also very low, as shown in FIG. 2A.
다음의 예는 본 발명을 예시하지만 제한할 의도는 아니다.The following examples illustrate the invention but are not intended to be limiting.
예Yes
도1은 원격 플라즈마 공급원과, 에칭 속도, 플라즈마 중립 온도, 및 배기 배출을 측정하는데 사용되는 장치의 개략도를 도시한다. 원격 플라즈마 공급원은 미국 매사추세츠주 앤도버 소재의 엠케이에스 인스트루먼츠(MKS Instruments)에 의해 제조되는 상업용 환형 MKS ASTRON® ex 반응성 기체 발생기 유닛이다. 공급 기체(예를 들어, 산소, 불화탄소, 아르곤)는 좌측으로부터 원격 플라즈마 공급원 내로 도입되고, 환형 방전부를 통과하고, 400 kHz 고주파 전력에 의해 방전되어 활성 기체 혼합물을 형성했다. 산소는 99.999% 순도로 에어개스(Airgas)에 의해 제조된다. 불화탄소는 듀폰(DuPont)에 의해 제조되어 실린더로 공급되는 최소 99.99 체적%의 옥타플루오로사이클로부탄을 갖는 자이론® C318N4, 및 최소 99.9 체적%의 옥타플루오로사이클로부탄을 갖는 자이론® 8020이다. 예에서의 질소 공급원은 4.8 등급으로 에어개스에 의해 제조되는 질소 기체이고, 아르곤은 5.0 등급으로 에어개스에 의해 제조된다. 활성 기체는 그 다음 알루미늄 수냉식 열교환기를 통과하여 알루미늄 프로세스 챔버의 열 부하를 감소시킨다. 표면 적층물로 덮인 웨이퍼가 프로세스 챔버 내의 온도 제어식 장착부 상에 위치되었다. 중립 온도는 광학 방출 분광계(Optical Emission Sepctroscopy: OES)에 의해 측정되고, 여기서 C2 및 N2와 같은 이원자종의 회전 진동 전이 대역들이 이론적으로 맞춰져서 중립 온도를 산출한다. 본원에 참고로 인용된 비. 배(B. Bai) 및 에이치. 사윈(H. Sawin)의 진공 과학 & 기술 저널[Journal of Vacuum Science & Technology A 22(5), 2014 (2004)]을 참조하기 바란다. 활성 기체에 의한 표면 적층물의 에칭 속도는 프로세스 챔버 내의 간섭계 장비에 의해 측정된다. N2 기체가 생성물을 FTIR 측정에 대해 적절한 농도로 희석하고 습식 펌프가 사용되는 경우에 펌프 내의 생성물의 정체를 감소시키기 위해 펌프의 입구에서 첨가된다. FTIR은 펌프 배기 내의 종의 농도를 측정하는데 사용되었다.1 shows a schematic diagram of a remote plasma source and apparatus used to measure etch rate, plasma neutral temperature, and exhaust emissions. The remote plasma source is a commercial annular MKS ASTRON ® ex reactive gas generator unit manufactured by MKS Instruments, Andover, Massachusetts. Feed gas (eg oxygen, carbon fluoride, argon) was introduced from the left into the remote plasma source, passed through the annular discharge, and discharged by 400 kHz high frequency power to form an active gas mixture. Oxygen is produced by Airgas with 99.999% purity. Carbon fluoride is Zyron ® C318N4 with at least 99.99 volume% octafluorocyclobutane made by DuPont and supplied to the cylinder, and Zyron ® 8020 with at least 99.9 volume% octafluorocyclobutane . The nitrogen source in the example is nitrogen gas produced by Air Gas at grade 4.8, and argon is produced by Air Gas at grade 5.0. The active gas then passes through the aluminum water-cooled heat exchanger to reduce the heat load on the aluminum process chamber. The wafer covered with the surface stack was placed on a temperature controlled mount in the process chamber. Neutral temperature is measured by Optical Emission Sepctroscopy (OES), where the rotational vibration transition bands of heteroatoms such as C 2 and N 2 are theoretically fitted to yield a neutral temperature. B., incorporated herein by reference. B. Bai and H. See H. Sawin's Journal of Vacuum Science & Technology A 22 (5), 2014 (2004). The etch rate of the surface stack by the active gas is measured by interferometer equipment in the process chamber. N 2 gas is added at the inlet of the pump to dilute the product to an appropriate concentration for FTIR measurements and to reduce the stagnation of the product in the pump when a wet pump is used. FTIR was used to measure the concentration of species in the pump exhaust.
예1Example 1
일정 사용 기간 후에, 자이론® C318N4의 에칭 속도는 이전의 속도의 대략 절반으로 떨어진다는 것이 밝혀졌다. 동시에, 유출 기체 내에서 훨씬 더 많은 양의 COF2가 관찰되었다. 수초의 주기 동안 산소 밸브의 신속한 폐쇄 및 개방이 에칭 속도를 다시 이전의 수준으로 증가시킬 수 있다는 것이 밝혀졌다.After a period of use, it was found that the etching rate of Zyron ® C318N4 drops to approximately half the previous rate. At the same time, much higher amounts of COF 2 were observed in the effluent gas. It has been found that rapid closing and opening of the oxygen valve over a period of several seconds can increase the etch rate back to the previous level.
이러한 실험에서, 공급 기체는 O2, 자이론® C318N4(C4F8), 및 Ar로 구성되었고, O2 유속은 1750 sccm이고, Ar 유속은 2000 sccm이고, C4F8 유속은 250 sccm이다. 챔버 압력은 2 토르이다. 400 kHz 8.9 kW RF 전력이 -800초에서 개시되었고, 공급 기체는 5000 K로 추정되는 중립 온도로 활성화되었다. 활성 기체는 그 다음 프로세스 챔버로 진입하여, 온도가 100℃로 제어되는 장착부 상의 SiO2 표면 적층물을 에칭했다. 0초의 시점에서, 산소 밸브가 2초 동안 차단된 다음 재개방되었다. 이러한 산소 공급 전이의 결과로서, COF2 배출은 갑작스럽게 감소했고, CO2 배출은 증가하여 탄소 질량 균형을 유지했다. 이러한 전이 후에, COF2 농도는 천천히 증가했고, CO2 농도는 천천히 감소했다. 그러나, 5분 후에, 배출의 COF2 및 CO2 농도는 평준화되었고, O2 유도식 전이 전의 이전 수준으로 복귀하는 것으로 보이지 않았다. 결과가 도2a에 도시되어 있다. 도2b에 도시된 바와 같이, 에칭 속도는 산소의 일시적인 폐쇄 시에 도약했다. 에칭 속도는 그 다음 천천히 감소하여, 배출 기체 내의 COF2 및 CO2 농도 변화에 대응하여 평준화되었다. RF 전력은 450초에서 중단되 었다.In this experiment, the feed gas consisted of O 2 , Zyron ® C318N4 (C 4 F 8 ), and Ar, with an O 2 flow rate of 1750 sccm, an Ar flow rate of 2000 sccm, and a C 4 F 8 flow rate of 250 sccm to be. Chamber pressure is 2 Torr. 400 kHz 8.9 kW RF power was started at -800 seconds and the feed gas was activated at a neutral temperature estimated at 5000 K. The active gas then entered the process chamber to etch the SiO 2 surface stack on the mount whose temperature was controlled to 100 ° C. At the time of 0 seconds, the oxygen valve was shut off for 2 seconds and then reopened. As a result of this oxygen supply transition, COF 2 emissions were abruptly reduced and CO 2 emissions were increased to maintain carbon mass balance. After this transition, the COF 2 concentration slowly increased and the CO 2 concentration slowly decreased. However, after 5 minutes, the COF 2 and CO 2 concentrations of the emissions were leveled and did not appear to return to the previous level prior to the O 2 induced transition. The results are shown in Figure 2a. As shown in Fig. 2B, the etching rate jumped upon temporary closure of oxygen. The etch rate was then slowly decreased to level out in response to changes in COF 2 and CO 2 concentrations in the exhaust gas. RF power was interrupted at 450 seconds.
예2Example 2
이러한 실험은 장치의 내부 표면에 대한 농후 불화탄소 플라즈마 처리의 효과를 측정하기 위해 설계되었다. 에칭 속도는 농후 불화탄소 플라즈마 처리 이전에 아래에서 설명되는 조건에 따라 900 Å/min으로 측정되었다. 공급 기체는 O2, 자이론® 8020(C4F8), 및 Ar로 구성되었고, O2 유속은 1750 sccm이고, Ar 유속은 2000 sccm이고, C4F8 유속은 250 sccm이다. 챔버 압력은 2 토르이다. 공급 기체는 400 kHz 8.8 kW RF 전력에 의해 5000 K로 추정되는 중립 온도로 활성화되었다. 활성 기체는 그 다음 열교환기 연결부를 통과하고, 프로세스 챔버로 진입하여, 온도가 100℃로 제어되는 장착부 상의 SiO2 표면 적층물을 에칭했다.This experiment was designed to measure the effect of rich fluorocarbon plasma treatment on the inner surface of the device. Etch rates were measured at 900 mW / min prior to the rich carbon fluoride plasma treatment under the conditions described below. The feed gas consisted of O 2 , Zyron ® 8020 (C 4 F 8 ), and Ar, with an O 2 flow rate of 1750 sccm, an Ar flow rate of 2000 sccm, and a C 4 F 8 flow rate of 250 sccm. Chamber pressure is 2 Torr. The feed gas was activated at a neutral temperature estimated at 5000 K by 400 kHz 8.8 kW RF power. The active gas then passed through the heat exchanger connection, entered the process chamber, and etched the SiO 2 surface stack on the mount whose temperature was controlled to 100 ° C.
그 다음, 원격 플라즈마 공급원과 프로세스 챔버 사이의 열교환기 연결부는 농후 불화탄소 플라즈마에 의해 처리되었다. 처리를 위한 공급 기체 혼합물은 250 sccm의 자이론® 8020 및 2000 sccm의 Ar로 구성되었다. 400 kHz 7.0 kW RF 전력에 의해 활성화된 후에, 기체 혼합물은 2분 동안 열교환기를 통과했다.The heat exchanger connection between the remote plasma source and the process chamber was then treated with a rich fluorocarbon plasma. The feed gas mixture for treatment consisted of 250 sccm of Zyron ® 8020 and 2000 sccm of Ar. After being activated by 400 kHz 7.0 kW RF power, the gas mixture passed through the heat exchanger for 2 minutes.
처리 후에, 에칭 속도는 처리 이전과 동일한 조건 하에서 다시 측정되었다. 에칭 속도는 처리 이전의 것보다 30%가 더 높은 1350 Å/min으로 밝혀졌다.After the treatment, the etching rate was measured again under the same conditions as before the treatment. The etch rate was found to be 1350 kPa / min, 30% higher than that before the treatment.
예3Example 3
이러한 실험은 장치의 내부 표면에 대한 농후 불화탄소 플라즈마 처리의 효 과를 측정하기 위해 설계되었다. 에칭 속도는 농후 불화탄소 플라즈마 처리 이전에 아래에서 설명되는 조건에 따라 850 Å/min으로 측정되었다. 공급 기체는 O2, C3F8, 및 Ar로 구성되었고, O2 유속은 1000 sccm이고, Ar 유속은 2750 sccm이고, C3F8 유속은 250 sccm이다. 챔버 압력은 2 토르이다. 공급 기체는 400 kHz 6.0 kW RF 전력에 의해 4500 K로 추정되는 중립 온도로 활성화되었다. 활성 기체는 그 다음 열교환기 연결부를 통과하고, 프로세스 챔버로 진입하여, 온도가 100℃로 제어되는 장착부 상의 SiO2 표면 적층물을 에칭했다.This experiment was designed to measure the effects of rich fluorocarbon plasma treatment on the inner surface of the device. The etch rate was measured at 850 dl / min prior to the rich carbon fluoride plasma treatment under the conditions described below. The feed gas consisted of O 2 , C 3 F 8 , and Ar, with an O 2 flow rate of 1000 sccm, an Ar flow rate of 2750 sccm, and a C 3 F 8 flow rate of 250 sccm. Chamber pressure is 2 Torr. The feed gas was activated at a neutral temperature estimated at 4500 K by 400 kHz 6.0 kW RF power. The active gas then passed through the heat exchanger connection, entered the process chamber, and etched the SiO 2 surface stack on the mount whose temperature was controlled to 100 ° C.
그 다음, 원격 플라즈마 공급원과 프로세스 챔버 사이의 열교환기 연결부는 농후 불화탄소 플라즈마에 의해 처리되었다. 처리를 위한 공급 기체 혼합물은 250 sccm의 C3F8 및 2750 sccm의 Ar로 구성되었다. 400 kHz 5.0 kW RF 전력에 의해 활성화된 후에, 기체 혼합물은 2분 동안 열교환기를 통과했다.The heat exchanger connection between the remote plasma source and the process chamber was then treated with a rich fluorocarbon plasma. The feed gas mixture for treatment consisted of 250 sccm C 3 F 8 and 2750 sccm Ar. After being activated by 400 kHz 5.0 kW RF power, the gas mixture passed through the heat exchanger for 2 minutes.
처리 후에, 에칭 속도는 처리 이전과 동일한 조건 하에서 다시 측정되었다. 에칭 속도는 처리 이전의 것보다 30%가 더 높은 1150 Å/min으로 밝혀졌다.After the treatment, the etching rate was measured again under the same conditions as before the treatment. The etch rate was found to be 1150 dl / min, which is 30% higher than that before the treatment.
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