KR20070028212A - Composition for forming dielectric layer, green sheet, dielectric layer forming substrate and manufacturing method of the same - Google Patents

Composition for forming dielectric layer, green sheet, dielectric layer forming substrate and manufacturing method of the same Download PDF

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KR20070028212A
KR20070028212A KR1020060063461A KR20060063461A KR20070028212A KR 20070028212 A KR20070028212 A KR 20070028212A KR 1020060063461 A KR1020060063461 A KR 1020060063461A KR 20060063461 A KR20060063461 A KR 20060063461A KR 20070028212 A KR20070028212 A KR 20070028212A
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green sheet
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acrylate
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다쿠야 오쿠다
다츠오 후쿠다
겐이치 무라야마
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린텍 가부시키가이샤
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Abstract

Provided are a composition for forming a dielectric layer and green sheets, which form a uniform and high-quality dielectric layer even in an uneven condition having temperature deviation in a plastic temperature. The composition for forming a dielectric layer contains a pyrolytic binder, a glass component, and a dispersant. The pyrolytic binder is a copolymer in which a methylmethacrylate-derived repeat unit is present in an amount of 1-50wt%. The pyrolytic binder is contained in an amount of 12-15 parts by weight based on 100 parts by weight of a glass component. The glass component has an average particle diameter of 0.5-5 micron.

Description

유전체층 형성용 조성물, 그린 시트, 유전체층 형성 기판 및 그 제조 방법{COMPOSITION FOR FORMING DIELECTRIC LAYER, GREEN SHEET, DIELECTRIC LAYER FORMING SUBSTRATE AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}Dielectric layer forming composition, green sheet, dielectric layer forming substrate and manufacturing method therefor {COMPOSITION FOR FORMING DIELECTRIC LAYER, GREEN SHEET, DIELECTRIC LAYER FORMING SUBSTRATE AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}

도 1 은 본 발명의 그린 시트를 제조하는 공정 개략도이다.1 is a process schematic diagram of manufacturing the green sheet of the present invention.

도 2 는 본 발명의 유전체층 형성 기판의 형성 방법을 나타내는 공정 단면도이다.2 is a cross-sectional view showing the method for forming the dielectric layer forming substrate of the present invention.

도 3 은 플라즈마 디스플레이 패널의 일례의 구조 단면도이다.3 is a structural sectional view of an example of a plasma display panel.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings

1: 전면판용 유리 기판 2: 배면판용 유리 기판1: Glass substrate for front plate 2: Glass substrate for back plate

3: 표시 전극 4: 어드레스 전극3: display electrode 4: address electrode

5: 유전체층 (전면판 유전체층) 6: 유전체층 (배면판 유전체층)5: dielectric layer (front plate dielectric layer) 6: dielectric layer (back plate dielectric layer)

7: 보호막 8: 리브 (격벽)7: Shield 8: Rib (Bulk)

9: 형광체 13: 캐리어 필름9: phosphor 13: carrier film

14: 도공 장치 15: 저장부14: coating device 15: storage unit

16: 도공부 17a: 유전체층 형성용 조성물의 도막16: Coating part 17a: Coating film of the composition for dielectric layer forming

17: 그린 시트 18: 건조 장치17: green sheet 18: drying device

19: 보호 필름 20a, 20b: 적층 롤19: protective film 20a, 20b: lamination roll

21: 적층 필름 21: laminated film

[특허문헌 1] 일본 공개특허공보 평9-102273호[Patent Document 1] Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-102273

[특허문헌 2] 일본 공개특허공보 평10-182919호[Patent Document 2] Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-182919

본 발명은, 플라즈마 디스플레이 패널 등의 유전체층의 형성에 적합한 유전체층 형성용 조성물, 이 조성물을 필름 형상으로 성형하여 얻어지는 그린 시트, 그리고, 상기 그린 시트로부터 얻어진 유전체층을 갖는 유전체층 형성 기판, 및 그 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a dielectric layer forming composition suitable for forming a dielectric layer such as a plasma display panel, a green sheet obtained by molding the composition into a film shape, a dielectric layer forming substrate having a dielectric layer obtained from the green sheet, and a method of manufacturing the same. It is about.

표시 장치에는, 액정 표시 장치나 일렉트로 루미네선스 표시 장치, 플라즈마 디스플레이 패널 등이 있다. 이들 중에서도, 플라즈마 디스플레이 패널 (이하, 「PDP」라고도 한다) 은, 차세대의 멀티 미디어 디스플레이로서 주목을 모으고 있다.The display device includes a liquid crystal display device, an electro luminescence display device, a plasma display panel, and the like. Among these, plasma display panels (hereinafter also referred to as "PDPs") are attracting attention as next-generation multimedia displays.

도 3 에 PDP 의 일례의 단면도를 나타낸다. 도 3 에 나타내는 PDP 는, 전면판용 유리 기판 (1) 및 배면판용 유리 기판 (2) 의 한 쌍의 유리 기판으로 이루어진다. 이 전면판용 유리 기판 (1) 과 배면판용 유리 기판 (2) 의 내면에는, 서로 직교하는 표시 전극 (3) 및 어드레스 전극 (4) 이 각각 형성되어 있다. 표시 전극 (3) 및 어드레스 전극 (4) 은, 유전체층 (5)(전면판 유전체층) 및 (6)(배면판 유전체층) 에 의해 각각 덮여 있다. 또한, 유리 기판 (1, 2) 은, 보호막 (7) 을 개재하여 리브 (격벽)(8) 에 의해서 방전 공간 (화소) 로 분리되고, 각 화소에는 형광체 (9) 가 형성되어 있다.3 is a sectional view of an example of a PDP. The PDP shown in FIG. 3 consists of a pair of glass substrate of the glass substrate 1 for front plates, and the glass substrate 2 for back plates. On the inner surfaces of the glass substrate 1 for the front plate and the glass substrate 2 for the back plate, the display electrodes 3 and the address electrodes 4 that are perpendicular to each other are formed. The display electrode 3 and the address electrode 4 are covered with the dielectric layers 5 (front plate dielectric layers) and 6 (back plate dielectric layers), respectively. In addition, the glass substrates 1 and 2 are separated into the discharge spaces (pixels) by the ribs (bulb walls) 8 via the protective film 7, and the phosphors 9 are formed in each pixel.

PDP 의 유전체층을 형성하는 방법으로서는, 유전체층 형성용 조성물을 필름 형상으로 성형하여 얻어지는 그린 시트를 기판과 부착시키고, 그 후 그린 시트를 소성하는 방법 등이 알려져 있다 (특허문헌 1, 2 등). 이 방법에 의하면, 고품질인 유전체층을 효율적으로 형성할 수 있다.As a method of forming the dielectric layer of a PDP, the method of sticking the green sheet obtained by shape | molding the composition for dielectric layer formation to a film form with a board | substrate, and baking the green sheet after that is known (patent document 1, 2 etc.). According to this method, a high quality dielectric layer can be efficiently formed.

그런데, 최근에는, PDP 의 대형화에 수반하는 유리 기판의 대형화, 생산 효율의 향상의 요청에 수반하는 유리 기판의 다면취화 (1 장의 유리 기판을 절단하여 다면의 유리 기판을 취출하는 것) 등에 수반하여, 대형 유리 기판을 사용하게 되어 있다. 그 때문에, 대형 유리 기판과 부착시킨 그린 시트를 소성하는 공정에 있어, 기판의 중심부와 주변부에서의 소성 온도에 온도 차가 생겨, 기판 전체를 균일한 조건으로 소성할 수 없는 경우가 발생하였다. 또한, 동일한 소성로를 반복 사용하여 연속적으로 많은 유전체층이 부착된 기판을 양산하는 경우에 있어서, 소성로 내의 분위기가 변화하여, 균일한 소성 조건으로 소성할 수 없는 경우도 있었다. 이들 경우에 있어서는, 얻어지는 유전체층의 투과율 등에 불균일이 생겨, 균일하고 고품질인 유전체층을 형성하기가 어려워져, 문제가 되어 왔다.By the way, in recent years, with the increase in the size of the glass substrate accompanying the enlargement of PDP, and the multifaceted embrittlement of the glass substrate accompanying the request of the improvement of production efficiency (cutting | disconnecting one glass substrate and taking out a glass substrate of a multifaceted thing), etc. It is supposed to use a large glass substrate. Therefore, in the process of baking a large glass substrate and the green sheet which were affixed, the temperature difference generate | occur | produced in the baking temperature in the center part and periphery part of a board | substrate, and the case where the whole board | substrate cannot be baked on uniform conditions generate | occur | produced. In the case where the same firing furnace is repeatedly used to mass-produce a substrate with a large number of dielectric layers continuously, the atmosphere in the firing furnace may change, and firing may not be possible under uniform firing conditions. In these cases, nonuniformity arises in the transmittance | permeability of the dielectric layer obtained, etc., and it becomes difficult to form a uniform, high quality dielectric layer, and it has become a problem.

본 발명은, 이러한 문제를 감안하여 이루어진 것으로서, 소성하여 유전체층을 형성할 때에 있어서, 소성 온도에 온도 차가 생겨 균일한 조건으로 소성할 수 없는 경우이더라도, 균일하고 고품질인 유전체층을 얻을 수 있는 유전체층 형성용 조성물, 그린 시트, 그리고 유전체층 형성 기판, 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of such a problem, and when forming a dielectric layer by firing, even when a temperature difference occurs at the firing temperature and the firing cannot be performed under uniform conditions, the dielectric layer for forming a dielectric layer having a uniform and high quality can be obtained. An object of the present invention is to provide a composition, a green sheet, and a dielectric layer-forming substrate and a method of manufacturing the same.

(과제를 해결하기 위한 수단) (Means to solve the task)

본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구한 결과, 열 분해성 바인더, 유리 성분 및 분산제를 함유하여 이루어지는 유전체층 형성용 조성물에 있어서, 상기 열 분해성 바인더가 메틸메타크릴레이트 유래의 반복 단위의 존재량이 1∼50중량% 인 공중합체이고, 또한, 열 분해성 바인더의 함유량을 유리 성분 100중량부에 대하여, 12∼50중량부인 유전체층 형성용 조성물로부터 얻어지는 그린 시트를 소성하여 유전체층을 형성하면, 소성 온도에 온도 차가 생겨 균일한 조건으로 소성할 수 없는 경우이더라도, 균일하고 고품질인 유전체층을 얻을 수 있음을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.MEANS TO SOLVE THE PROBLEM As a result of earnestly researching in order to solve the said subject, in the composition for dielectric layer formation which consists of a thermally decomposable binder, a glass component, and a dispersing agent, the said thermally decomposable binder has the amount of repeating units derived from methyl methacrylate 1 When the dielectric sheet is formed by firing the green sheet obtained from the composition for dielectric layer formation, which is a copolymer of -50% by weight, and the content of the thermally decomposable binder is 12 to 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the glass component, Even when a difference is generated and it cannot be baked under uniform conditions, it has been found that a uniform and high quality dielectric layer can be obtained, and thus the present invention has been completed.

이렇게 하여 본 발명의 제 1 에 의하면, 열 분해성 바인더, 유리 성분 및 분산제를 함유하는 유전체층 형성용 조성물로서, 상기 열 분해성 바인더가, 메틸메타크릴레이트 유래의 반복 단위의 존재량이 1∼50중량% 인 공중합체이고, 또한 상기 열 분해성 바인더의 함유량이, 유리 성분 100중량부에 대하여, 12∼50중량부인 것을 특징으로 하는 유전체층 형성용 조성물이 제공된다.Thus, according to the first aspect of the present invention, as the composition for forming a dielectric layer containing a thermally decomposable binder, a glass component and a dispersant, the thermally decomposable binder has an amount of 1 to 50% by weight of repeating units derived from methyl methacrylate. It is a copolymer and content of the said thermally decomposable binder is 12-50 weight part with respect to 100 weight part of glass components, The composition for dielectric layer formation is provided.

본 발명의 유전체층 형성용 조성물에 있어서는, 상기 유리 성분의 평균입자직경이 0.5∼5㎛ 인 것이 바람직하다.In the composition for dielectric layer formation of this invention, it is preferable that the average particle diameter of the said glass component is 0.5-5 micrometers.

또한, 본 발명의 유전체층 형성용 조성물은, 플라즈마 디스플레이 패널의 유전체층의 형성에 사용되는 것인 것이 바람직하다.Moreover, it is preferable that the composition for dielectric layer formation of this invention is used for formation of the dielectric layer of a plasma display panel.

본 발명의 제 2 에 의하면, 본 발명의 유전체층 형성용 조성물을 필름 형상으로 성형하여 얻어지는 그린 시트가 제공된다.According to the 2nd of this invention, the green sheet obtained by shape | molding the composition for dielectric layer formation of this invention to a film form is provided.

본 발명의 제 3 에 의하면, 기판 상에, 본 발명의 그린 시트를 사용하여 형성된 유전체층을 갖는 것을 특징으로 하는 유전체층 형성 기판이 제공된다.According to the third aspect of the present invention, there is provided a dielectric layer forming substrate comprising a dielectric layer formed on the substrate by using the green sheet of the present invention.

본 발명의 제 4 에 의하면, 본 발명의 그린 시트를 기판과 부착시키는 공정과, 상기 그린 시트를 소성함으로써, 유전체층을 형성하는 공정을 갖는 유전체층 형성 기판의 제조 방법이 제공된다.According to the fourth aspect of the present invention, there is provided a method for producing a dielectric layer-forming substrate having a step of attaching the green sheet of the present invention to a substrate and a step of forming the dielectric layer by firing the green sheet.

(발명을 실시하기 위한 최선의 형태)(The best mode for carrying out the invention)

이하, 본 발명을, 1) 유전체층 형성용 조성물, 2) 그린 시트, 그리고 3) 유전체층 형성 기판 및 그 제조 방법으로 항 분류하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by classifying into 1) a composition for forming a dielectric layer, 2) a green sheet, and 3) a dielectric layer forming substrate and a method of manufacturing the same.

1) 유전체층 형성용 조성물1) Dielectric Layer Formation Composition

본 발명의 유전체층 형성용 조성물 (이하, 단순히「조성물」이라 하는 경우가 있다) 은, 열 분해성 바인더, 유리 성분 및 분산제를 함유하는 유전체층 형성용 조성물로서, 상기 열 분해성 바인더가, 메틸메타크릴레이트 유래의 반복 단위의 존재량이 1∼50중량% 인 공중합체이고, 또한 상기 열 분해성 바인더의 함유량이, 유리 성분 100중량부에 대하여, 12∼50중량부인 것을 특징으로 한다.The composition for forming a dielectric layer of the present invention (hereinafter may be simply referred to as "composition") is a composition for forming a dielectric layer containing a thermally decomposable binder, a glass component, and a dispersant, wherein the thermally decomposable binder is derived from methyl methacrylate. It is a copolymer whose abundance amount of the repeating unit of is 1-50 weight%, and content of the said thermally decomposable binder is 12-50 weight part with respect to 100 weight part of glass components, It is characterized by the above-mentioned.

(1) 열 분해성 바인더(1) thermally decomposable binder

본 발명의 조성물은 열 분해성 바인더를 함유한다. 열 분해성 바인더는, 소성함으로써 분해하여 용이하게 제거할 수 있는, 결합제로서의 기능을 갖는다.The composition of the present invention contains a thermally decomposable binder. The thermally decomposable binder has a function as a binder that can be decomposed and easily removed by firing.

본 발명에 사용하는 열 분해성 바인더는, 메틸메타크릴레이트를 모노머 성분의 하나로 하는 공중합체로서, 메틸메타크릴레이트 유래의 반복 단위의 존재량이 1∼50중량%, 바람직하게는 5∼25중량% 인 것이다. 메틸메타크릴레이트 유래의 반복 단위의 존재량이 이 범위보다 작으면, 얻어지는 유전체층의 직선광 투과율이 소성 온도에 영향받기 쉬워지고, 유전체층의 직선광 투과율에 불균일이 생기기 쉬워진다. 한편, 이 범위보다 크면, 조성물의 성형성 및 기판에의 부착 적성이 저하될 우려가 있다.The thermally decomposable binder used in the present invention is a copolymer containing methyl methacrylate as one of the monomer components, and the amount of the repeating unit derived from methyl methacrylate is 1 to 50% by weight, preferably 5 to 25% by weight. will be. When the amount of the repeating unit derived from methyl methacrylate is smaller than this range, the linear light transmittance of the dielectric layer obtained is easily influenced by the firing temperature, and the nonuniformity tends to occur in the linear light transmittance of the dielectric layer. On the other hand, when larger than this range, there exists a possibility that the moldability of a composition and adhesiveness to a board | substrate may fall.

본 발명에 사용하는 열 분해성 바인더 중의 전체 반복 단위에 대한 메틸메타크릴레이트 유래의 반복 단위의 존재량을 1∼50중량% 로 하는 방법으로서는, 예를 들어, 후술하는 바와 같이, 적어도 메틸메타크릴레이트를 함유하는 모노머 혼합물을 공중합할 때에, 이 모노머 혼합물 중의 메틸메타크릴레이트의 함유량을 1∼50중량% 로 설정하는 방법을 들 수 있다. 열 분해성 바인더 중의 메틸메타크릴레이트 유래의 반복 단위의 존재량은, 1H-NMR 등의 공지된 분석 수단에 의해 측정할 수 있다. As a method of making the abundance of the repeating unit derived from methyl methacrylate 1-50 weight% with respect to all the repeating units in the thermally-decomposable binder used for this invention, for example, as mentioned later, at least methylmethacrylate When copolymerizing the monomer mixture containing, the method of setting content of the methyl methacrylate in this monomer mixture to 1-50 weight% is mentioned. The amount of the repeating unit derived from methyl methacrylate in a thermally decomposable binder can be measured by well-known analysis means, such as 1 H-NMR.

본 발명에 사용하는 열 분해성 바인더로서는, 메틸메타크릴레이트와 메틸메타크릴레이트 이외의 모노머 (이하, 「다른 모노머」라 하는 경우가 있다) 로부터 얻어지는 공중합체이면 특별히 제한되지 않고, 메틸메타크릴레이트와 1 종의 다른 모노머로부터 얻어지는 2 원 공중합체여도 되고, 메틸메타크릴레이트와 2 종 이상 의 다른 모노머로부터 얻어지는 3 원 이상의 다원 공중합체여도 된다. 또한, 상기 공중합체의 형태는 특별히 제한되지 않고, 랜덤 공중합체, 블록 공중합체 등, 어떠한 형태의 것이어도 된다.The thermally decomposable binder used in the present invention is not particularly limited as long as it is a copolymer obtained from monomers other than methyl methacrylate and methyl methacrylate (hereinafter may be referred to as "other monomers"), and methyl methacrylate and The binary copolymer obtained from 1 type of other monomers may be sufficient, and the 3 or more membered multicomponent copolymer obtained from methyl methacrylate and 2 or more types of other monomers may be sufficient. In addition, the form of the said copolymer is not specifically limited, Any form, such as a random copolymer and a block copolymer, may be sufficient.

상기 다른 모노머로서는, 메틸메타크릴레이트와 공중합 가능한 화합물이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, (메트)아크릴레이트 화합물 (메틸메타크릴레이트를 제외); 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐톨루엔, 비닐벤조산 등의 방향족 비닐 화합물; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 니트릴 화합물; 부타디엔, 이소프렌 등의 디엔 화합물; (메트)아크릴산, 말레산, 비닐프탈산 등의 불포화 카르복실산 화합물; 비닐벤질메틸에테르, 비닐글리시딜에테르 등의 비닐에테르 화합물; 1-비닐-2-피롤리돈; 등을 들 수 있다. 이들은 1 종 단독으로, 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이들 중에서도, (메트)아크릴레이트 화합물이 바람직하다. 여기서, (메트)아크릴레이트는, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 중 어느 하나를 나타낸다 (이하, 동일).The other monomer is not particularly limited as long as it is a compound copolymerizable with methyl methacrylate. For example, (meth) acrylate compounds (except methyl methacrylate); Aromatic vinyl compounds such as styrene, α-methylstyrene, vinyltoluene and vinyl benzoic acid; Nitrile compounds such as acrylonitrile and methacrylonitrile; Diene compounds such as butadiene and isoprene; Unsaturated carboxylic acid compounds such as (meth) acrylic acid, maleic acid and vinylphthalic acid; Vinyl ether compounds such as vinyl benzyl methyl ether and vinyl glycidyl ether; 1-vinyl-2-pyrrolidone; Etc. can be mentioned. These can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more type. Among these, a (meth) acrylate compound is preferable. Here, (meth) acrylate represents either an acrylate or a methacrylate (it is the same below).

(메트)아크릴레이트 화합물의 구체예로서는, 메틸아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 아밀(메트)아크릴레이트, 이소아밀(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 헵틸(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 에틸헥실(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 이소데실(메트)아크릴레이트, 운데실(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트, 이소스테아릴(메트)아크릴레이트 등의 알킬(메트)아크릴레이트;As a specific example of a (meth) acrylate compound, methyl acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate , t-butyl (meth) acrylate, pentyl (meth) acrylate, amyl (meth) acrylate, isoamyl (meth) acrylate, hexyl (meth) acrylate, heptyl (meth) acrylate, octyl (meth) Acrylate, isooctyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, ethylhexyl (meth) acrylate, nonyl (meth) acrylate, decyl (meth) acrylate, isodecyl (meth) acrylate Alkyl (meth) acrylates such as undecyl (meth) acrylate, dodecyl (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate, stearyl (meth) acrylate, and isostearyl (meth) acrylate;

페녹시메틸(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트 등의 페녹시알킬(메트)아크릴레이트; 2-메톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-에톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-프로폭시에틸(메트)아크릴레이트, 2-부톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-메톡시부틸(메트)아크릴레이트 등의 알콕시알킬(메트)아크릴레이트;Phenoxyalkyl (meth) acrylates such as phenoxymethyl (meth) acrylate and phenoxyethyl (meth) acrylate; 2-methoxyethyl (meth) acrylate, 2-ethoxyethyl (meth) acrylate, 2-propoxyethyl (meth) acrylate, 2-butoxyethyl (meth) acrylate, 2-methoxybutyl ( Alkoxyalkyl (meth) acrylates such as meth) acrylate;

시클로헥실(메트)아크릴레이트, 4-부틸시클로헥실(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타디에닐(메트)아크릴레이트, 보르닐(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 트리시클로데카닐(메트)아크릴레이트 등의 시클로알킬(메트)아크릴레이트;Cyclohexyl (meth) acrylate, 4-butylcyclohexyl (meth) acrylate, dicyclopentanyl (meth) acrylate, dicyclopentenyl (meth) acrylate, dicyclopentadienyl (meth) acrylate, bor Cycloalkyl (meth) acrylates such as niel (meth) acrylate, isobornyl (meth) acrylate and tricyclodecanyl (meth) acrylate;

벤질(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트;Benzyl (meth) acrylate, tetrahydrofurfuryl (meth) acrylate;

1-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 3-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필(메트)아크릴레이트 등의 히드록실기 치환 알킬(메트)아크릴레이트;1-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 3-hydroxypropyl (meth) acrylate, 2-hydroxybutyl ( Hydroxyl group substituted alkyls such as meth) acrylate, 3-hydroxybutyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, 2-hydroxy-3-phenoxypropyl (meth) acrylate ( Meth) acrylates;

2-히드록시페닐(메트)아크릴레이트, 3-히드록시페닐(메트)아크릴레이트, 4-히드록시페닐(메트)아크릴레이트 등의 히드록실기 치환 페닐(메트)아크릴레이트;Hydroxyl group-substituted phenyl (meth) acrylates such as 2-hydroxyphenyl (meth) acrylate, 3-hydroxyphenyl (meth) acrylate, and 4-hydroxyphenyl (meth) acrylate;

폴리에틸렌글리콜모노(메트)아크릴레이트, 에톡시디에틸렌글리콜(메트)아크 릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 노닐페녹시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜모노(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 에톡시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 노닐페녹시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트 등의 폴리알킬렌글리콜(메트)아크릴레이트;Polyethylene glycol mono (meth) acrylate, ethoxydiethylene glycol (meth) acrylate, methoxy polyethylene glycol (meth) acrylate, phenoxy polyethylene glycol (meth) acrylate, nonylphenoxy polyethylene glycol (meth) acrylate Polyalkylene glycols such as polypropylene glycol mono (meth) acrylate, methoxypolypropylene glycol (meth) acrylate, ethoxy polypropylene glycol (meth) acrylate, and nonylphenoxy polypropylene glycol (meth) acrylate (Meth) acrylates;

카르복시메틸(메트)아크릴레이트, 1-카르복시에틸(메트)아크릴레이트, 2-카르복시에틸(메트)아크릴레이트, 2-카르복시프로필(메트)아크릴레이트, 3-카르복시프로필(메트)아크릴레이트, 2-카르복시부틸(메트)아크릴레이트, 3-카르복시부틸(메트)아크릴레이트, 4-카르복시부틸(메트)아크릴레이트, 2-카르복시-3-페녹시프로필(메트)아크릴레이트 등의 카르복실기 치환 알킬(메트)아크릴레이트; 2-카르복시페닐(메트)아크릴레이트, 3-카르복시페닐(메트)아크릴레이트, 4-카르복시페닐(메트)아크릴레이트 등의 카르복실기 치환 페닐(메트)아크릴레이트; 등을 들 수 있다.Carboxymethyl (meth) acrylate, 1-carboxyethyl (meth) acrylate, 2-carboxyethyl (meth) acrylate, 2-carboxypropyl (meth) acrylate, 3-carboxypropyl (meth) acrylate, 2- Carboxyl group-substituted alkyl (meth), such as carboxybutyl (meth) acrylate, 3-carboxybutyl (meth) acrylate, 4-carboxybutyl (meth) acrylate, and 2-carboxy-3- phenoxypropyl (meth) acrylate. Acrylates; Carboxyl group-substituted phenyl (meth) acrylates such as 2-carboxyphenyl (meth) acrylate, 3-carboxyphenyl (meth) acrylate and 4-carboxyphenyl (meth) acrylate; Etc. can be mentioned.

이들 중에서도, 본 발명에 사용하는 열 분해성 바인더로서는, 보다 균일하고 고품질인 유전체층을 얻을 수 있는 점에서, 적어도 메틸메타크릴레이트와 히드록실기 치환 알킬(메트)아크릴레이트를 모노머 성분으로 하는 공중합체인 것이 더욱 바람직하다.Among these, the thermally decomposable binder used in the present invention is a copolymer having at least methyl methacrylate and a hydroxyl group-substituted alkyl (meth) acrylate as a monomer component because a more uniform and high-quality dielectric layer can be obtained. More preferred.

본 발명에 사용하는 열 분해성 바인더를 얻는 방법으로서는, 메틸메타크릴레이트 및 다른 모노머를 공중합하는 방법이면 특별히 제한되지 않고, 음이온 중합법, 양이온 중합법 및 라디칼 중합법 등의, 종래 공지된 중합 방법을 들 수 있다. 이들 중, 간편한 조작에 의해, 수율 높게 목적으로 하는 열 분해성 바인더를 얻을 수 있는 점에서, 라디칼 중합 개시제를 사용하는 라디칼 중합법이 바람직하다.The method of obtaining the thermally decomposable binder for use in the present invention is not particularly limited as long as it is a method of copolymerizing methyl methacrylate and other monomers, and conventionally known polymerization methods such as anionic polymerization method, cation polymerization method and radical polymerization method are used. Can be mentioned. Among these, the radical polymerization method using a radical polymerization initiator is preferable at the point which can obtain the target thermally decomposable binder with a high yield by simple operation.

사용하는 라디칼 중합 개시제로서는, 예를 들어, 과산화수소, 이소부틸퍼옥사이드, t-부틸퍼옥사이드, 옥타노일퍼옥사이드, 데카노일퍼옥사이드, 라우로일퍼옥사이드, 과산화벤조일, 과황산칼륨, 과황산암모늄, 과황산나트륨 등의 과산화물; 아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2-시클로프로필프로피오니트릴), 2,2'-아조비스(2-메틸프로피오니트릴), 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴) 등의 아조 화합물; 과산화수소-아스코르브산, 과산화수소-염화제일철, 과황산염-아황산수소나트륨 등의 레독스 개시제; 등을 들 수 있다.As a radical polymerization initiator to be used, For example, hydrogen peroxide, isobutyl peroxide, t-butyl peroxide, octanoyl peroxide, decanoyl peroxide, lauroyl peroxide, benzoyl peroxide, potassium persulfate, ammonium persulfate, Peroxides such as sodium persulfate; Azobisisobutyronitrile, 2,2'-azobis (4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2'-azobis (2-cyclopropylpropionitrile), 2,2 Azo compounds such as' -azobis (2-methylpropionitrile) and 2,2'-azobis (2-methylbutyronitrile); Redox initiators such as hydrogen peroxide-ascorbic acid, hydrogen peroxide-ferrous chloride, persulfate-sodium hydrogen sulfite; Etc. can be mentioned.

본 발명에 사용하는 열 분해성 바인더의 중량평균분자량은, 특별히 제한되지 않지만, 통상 15,000∼400,000, 바람직하게는 50,000∼300,000 이다. 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피 (GPC) 에 의해 측정할 수 있다.The weight average molecular weight of the thermally decomposable binder used in the present invention is not particularly limited, but is usually 15,000 to 400,000, preferably 50,000 to 300,000. Molecular weight can be measured by gel permeation chromatography (GPC).

본 발명에 사용하는 열 분해성 바인더의 유리전이온도 (Tg) 는, 특별히 제한되지 않지만, 통상 -15℃∼+40℃ 이다.Although the glass transition temperature (Tg) of the thermally decomposable binder used for this invention is not specifically limited, Usually, it is -15 degreeC-+40 degreeC.

유리전이온도는, JIS K7121 에 준거하여 시차 주사 열량 측정 (DSC) 법에 의해 측정할 수 있다.The glass transition temperature can be measured by differential scanning calorimetry (DSC) in accordance with JIS K7121.

또한 본 발명에 있어서는, 열 분해성 바인더로서, 열 분해성 바인더가 수상에 미립자 형상으로 분산되어 이루어지는 열 분해성 바인더의 에멀전을 사용할 수도 있다.Moreover, in this invention, the thermally decomposable binder can also use the emulsion of the thermally decomposable binder by which a thermally decomposable binder is disperse | distributed to an aqueous phase in particulate form.

본 발명의 조성물에 있어서, 열 분해성 바인더의 함유량은, 후술하는 유리 성분 100중량부에 대하여, 12∼50중량부, 바람직하게는 15∼35중량부이다. 열 분해성 바인더를 이러한 범위에서 사용할 때에, 소성 온도에 온도 차가 생겨 균일한 조건으로 소성할 수 없는 경우이더라도, 균일하고 고품질인 유전체층을 형성할 수 있는 유전체층 형성용 조성물을 얻을 수 있다.In the composition of this invention, content of a thermally decomposable binder is 12-50 weight part with respect to 100 weight part of glass components mentioned later, Preferably it is 15-35 weight part. When using a thermally decomposable binder in such a range, even if it is a case where temperature difference arises in baking temperature and it cannot bake on uniform conditions, the composition for dielectric layer formation which can form a uniform and high quality dielectric layer can be obtained.

(2) 유리 성분(2) glass components

본 발명의 유전체층 형성용 조성물은 유리 성분을 함유한다. 사용하는 유리 성분으로서는, 예를 들어, PbO-B2O3 (산화납-산화붕소) 계 유리, PbO-B2O3-SiO2 (산화납-산화붕소-산화규소) 계 유리, PbO-B2O3-SiO2-Al2O3 (산화납-산화붕소-산화규소-산화알루미늄) 계 유리, PbO-BaO-SiO2-Al2O3 (산화납-산화바륨-산화규소-산화알루미늄) 계 유리, PbO-BaO-B2O3-SiO2-Al2O3 (산화납-산화바륨-산화붕소-산화규소-산화알루미늄) 계 유리, Bi2O3-BaO-B2O3-ZnO-SiO2 (산화비스무트-산화바륨-산화붕소-산화아연-산화규소) 계 유리, ZnO-B2O3-SiO2 (산화아연-산화붕소-산화규소) 계 유리, PbO-ZnO-B2O3-SiO2 (산화납-산화아연-산화붕소-산화규소) 계 유리, Na2O-B2O3-SiO2 (산화나트륨-산화붕소-산화규소) 계 유리, BaO-CaO-SiO2 (산화바륨-산화칼슘-산화규소) 계 유리, PbO-BaO-B2O3-SiO2 (산화납-산화바륨-산화붕소-산화규소) 계 유리, PbO-ZnO-B2O3-BaO-SiO2 (산화납-산화아연-산화붕소-산화바륨-산화규소) 계 유리, ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3 (산화아연-산화붕소-산화규소-산화알루미늄) 계 유리, PbO-ZnO- B2O3-SiO2-Al2O3 (산화납-산화아연-산화붕소-산화규소-산화알루미늄) 계 유리 등을 들 수 있다. 또한, 이들 유리 성분에는, CaO, SiO2, TiO2, CuO 등이 첨가되어 있어도 된다.The composition for forming a dielectric layer of the present invention contains a glass component. As a glass component to be used, for example, PbO-B 2 O 3 (lead oxide-boron oxide) glass, PbO-B 2 O 3 -SiO 2 (lead oxide-boron oxide-silicon oxide) glass, PbO- B 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 (lead oxide-boron oxide-silicon oxide-aluminum oxide) glass, PbO-BaO-SiO 2 -Al 2 O 3 (lead oxide-barium oxide-silicon oxide-oxidation) Aluminum) glass, PbO-BaO-B 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 (lead oxide-barium oxide-boron oxide-silicon oxide-aluminum oxide) glass, Bi 2 O 3 -BaO-B 2 O 3- ZnO-SiO 2 (bismuth oxide-barium oxide-boron oxide-zinc oxide-silicon oxide) glass, ZnO-B 2 O 3 -SiO 2 (zinc oxide-boron oxide-silicon oxide) glass, PbO-ZnO -B 2 O 3 -SiO 2 (lead oxide-zinc oxide-boron oxide-silicon oxide) glass, Na 2 OB 2 O 3 -SiO 2 (sodium oxide-boron oxide-silicon oxide) glass, BaO-CaO- SiO 2 (barium oxide-calcium oxide-silicon oxide) glass, PbO-BaO-B 2 O 3 -SiO 2 (lead oxide-barium oxide-boron oxide-silicon oxide) glass, PbO-ZnO-B 2 O 3 -BaO-SiO 2 (lead oxide-zinc oxide-boron oxide-barium oxide-silicon oxide) glass, ZnO-B 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 (zinc oxide-boron oxide-silicon oxide-aluminum oxide) ) Glass, PbO-ZnO-B 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 (lead oxide-zinc oxide-boron oxide-silicon oxide-aluminum oxide) -based glass, and the like. In addition, these components include glass, the CaO, SiO 2, TiO 2, CuO and the like may be added.

이들 중에서도, PbO-B2O3-SiO2 계 유리, PbO-BB2O3-SiO2-Al2O3 계 유리, PbO-BaO-SiO2-Al2O3 계 유리, PbO-BaO-B2O3-SiO2-Al2O3 계 유리, Bi2O3-BaO-B2O3-ZnO-SiO2 계 유리의 사용이 바람직하고, PbO-BaO-B2O3-SiO2-Al2O3 계 유리, Bi2O3-BaO-B2O3-ZnO-SiO2 계 유리의 사용이 더욱 바람직하다.Among these, PbO-B 2 O 3 -SiO 2 -based glass, PbO-BB 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 -based glass, PbO-BaO-SiO 2 -Al 2 O 3 -based glass, PbO-BaO- B 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 based glass, Bi 2 O 3 -BaO-B 2 O 3 -ZnO-SiO 2 based glass, the use of preferably, PbO-BaO-B 2 O 3 -SiO 2 The use of -Al 2 O 3 -based glass and Bi 2 O 3 -BaO-B 2 O 3 -ZnO-SiO 2 -based glass is more preferable.

본 발명에 있어서는, 이들 유리 성분을 분말 형상으로 하여 사용한다. 유리 성분의 평균입자직경은, 바람직하게는 0.5∼5㎛, 보다 바람직하게는 1.0∼3.0㎛ 이다. 유리 성분의 평균입자직경이 이 범위보다 작으면, 겉보기의 소성 온도가 내려가고, 열 분해성 바인더가 분해되기 전에 유리 성분의 연화가 개시되어, 유전체층에 불균일이 생기고, 투명성이 저하될 우려가 있다. 반대로 평균입자직경이 이 범위보다 크면, 겉보기의 소성 온도가 올라가고, 균일하고, 투명한 유전체층을 얻는 것이 어려워진다.In this invention, these glass components are used as powder form. The average particle diameter of a glass component becomes like this. Preferably it is 0.5-5 micrometers, More preferably, it is 1.0-3.0 micrometers. If the average particle diameter of the glass component is smaller than this range, the apparent firing temperature is lowered, softening of the glass component is started before the thermally decomposable binder is decomposed, there is a possibility that nonuniformity occurs in the dielectric layer, and transparency may be lowered. On the contrary, when the average particle diameter is larger than this range, the apparent firing temperature rises and it becomes difficult to obtain a uniform and transparent dielectric layer.

또한, 유리 성분의 최대입자직경은, 균일하고 투명한 유전체층을 얻는 점에서, 20㎛ 이하인 것이 바람직하다.In addition, it is preferable that the largest particle diameter of a glass component is 20 micrometers or less from a point which obtains a uniform transparent dielectric layer.

본 발명에 있어서는, 유리 성분을 유리 프릿으로 하여 사용할 수도 있다. 유리 프릿은, 유리 성분 및 소망에 의해 필러 성분을 소정 비율로 혼합하여, 얻어 진 혼합물을 용융하고, 이어서, 냉각함으로써 얻을 수 있다. 얻어진 유리 프릿은 분쇄하여 분말 형상으로 하여 사용한다. 분말 형상으로 분쇄한 유리 프릿의 평균입자직경은, 바람직하게는 0.5∼5㎛, 보다 바람직하게는 1.0∼3.0㎛ 이다.In this invention, you may use a glass component as a glass frit. A glass frit can be obtained by melting a mixture obtained by mixing a filler component in a predetermined ratio by glass component and desire, and then cooling. The obtained glass frit is pulverized and used in powder form. The average particle diameter of the glass frit pulverized in powder form becomes like this. Preferably it is 0.5-5 micrometers, More preferably, it is 1.0-3.0 micrometers.

(3) 분산제(3) dispersant

본 발명의 유전체층 형성용 조성물은, 추가로 분산제를 함유한다. 분산제를 함유함으로써, 유전체층 형성용 조성물 중의 유리 성분의 2 차 응집을 방지하여, 투명성 등의 물성이 우수한 유전체층을 형성할 수 있다.The composition for dielectric layer formation of this invention contains a dispersing agent further. By containing a dispersing agent, secondary aggregation of the glass component in the composition for dielectric layer formation can be prevented, and the dielectric layer excellent in physical properties, such as transparency, can be formed.

사용하는 분산제로서는, 예를 들어, 계면 활성제, 실란 커플링제 등을 들 수 있다. As a dispersing agent to be used, surfactant, a silane coupling agent, etc. are mentioned, for example.

계면 활성제로서는, 알킬벤젠술폰산염, 알킬나프탈렌술폰산나트륨염, 알킬술포숙신산나트륨염, 알킬디페닐에테르디술폰산나트륨염, 포르말린 축합물 나트륨염, 방향족 술폰산포르말린 축합물 나트륨염 등의 음이온성 계면 활성제; 알킬아민염, 제 4 급 암모늄염 등의 양이온성 계면 활성제; 폴리에틸렌글리콜모노라우레이트, 폴리에틸렌글리콜모노스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜디스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜모노올레이트, 라우르산디에탄올아미드, 데실글루코시드, 라우릴글루코시드 등의 비이온성 계면 활성제; α-올레핀/무수말레산 공중합물의 부분 에스테르, 지방족 폴리카르복실산염, 지방족 폴리카르복실산 특수 실리콘 등의 폴리카르복실산계 고분자 계면 활성제; 폴리에테르폴리에스테르산, 폴리에테르폴리올폴리에스테르산 등의 폴리에테르에스테르산류와, 고분자 폴리아민 등의 유기 아민류로부터 얻어지는 고분자 분산제의 폴리에테르에스테르산아민염; 등을 들 수 있다.As surfactant, Anionic surfactant, such as alkylbenzene sulfonate, sodium alkylnaphthalene sulfonate, sodium sodium sulfosuccinate, sodium alkyldiphenyl ether disulfonate salt, formalin condensate sodium salt, aromatic sulfonate formalin condensate sodium salt; Cationic surfactants such as alkylamine salts and quaternary ammonium salts; Nonionic surfactants such as polyethylene glycol monolaurate, polyethylene glycol monostearate, polyethylene glycol distearate, polyethylene glycol monooleate, lauric acid diethanolamide, decyl glucoside, and lauryl glucoside; polycarboxylic acid polymer surfactants such as partial esters of α-olefin / maleic anhydride copolymers, aliphatic polycarboxylates, aliphatic polycarboxylic acid special silicones; Polyether ester acid amine salts of polymer dispersants obtained from polyether ester acids such as polyether polyester acid and polyether polyol polyester acid and organic amines such as polymer polyamine; Etc. can be mentioned.

실란 커플링제로서는, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ-클로로프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-β-(N-비닐벤질아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란·염산염, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴록시프로필메틸디메톡시실란, γ-메르캅토프로필트리메톡시실란, γ-(2-아미노에틸)아미노프로필트리메톡시실란, γ-(2-아미노에틸)아미노프로필메틸디메톡시실란, 아미노실란, 비닐트리아세톡시실란, γ-아닐리노프로필트리메톡시실란, 옥타데실디메틸(3-(트리메톡시실릴)프로필)암모늄클로라이드, γ-우레이도프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다.Examples of the silane coupling agent include vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, γ-chloropropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, and N-β- (N-vinylbenzylaminoethyl) -γ- Aminopropyltrimethoxysilane hydrochloride, N- (β-aminoethyl) -γ-aminopropylmethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, β-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, γ Methacryloxypropyl trimethoxysilane, γ-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ- (2-aminoethyl) aminopropyltrimethoxysilane, γ- (2 -Aminoethyl) aminopropylmethyldimethoxysilane, aminosilane, vinyltriacetoxysilane, γ-anilinopropyltrimethoxysilane, octadecyldimethyl (3- (trimethoxysilyl) propyl) ammonium chloride, γ-urea Idopropyl triethoxysilane etc. are mentioned.

이들 분산제는 1 종 단독으로, 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.These dispersing agents can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more type.

분산제의 사용량은, 유전체층 형성용 조성물에 대하여, 통상 0.01∼10중량%, 바람직하게는 0.05∼3중량% 이다. 분산제의 첨가량이 0.01중량% 미만이면, 분산 상태가 불균일하고, 유리 성분이 침강 또는 응집되기 쉬운 유전체층 형성용 조성물이 얻어질 우려가 있고, 10중량% 보다 많으면, 소성 공정을 거쳐도 분산제가 유전체층 내에 잔존하여, 내전압 및 투명성의 저하의 원인이 된다.The usage-amount of a dispersing agent is 0.01 to 10 weight% normally, Preferably it is 0.05 to 3 weight% with respect to the composition for dielectric layer formation. If the amount of the dispersant is less than 0.01% by weight, the dispersion state may be nonuniform, and there is a fear that a composition for forming a dielectric layer, in which the glass component is easily precipitated or aggregated, may be obtained. It remains and becomes a cause of the fall of a breakdown voltage and transparency.

(4) 용제(4) solvent

본 발명의 조성물에는, 적절한 유동성 또는 가소성, 양호한 막형성성을 부여하기 위해, 용제를 첨가해도 된다. 사용하는 용제로서는, 물; 디에틸에테르, 디이소프로필에테르, 디부틸에테르, 1,2-디메톡시에탄, 테트라히드로푸란, 1,4-디 옥산 등의 에테르류; 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산프로필, 아세트산부틸, 락트산메틸 등의 에스테르류; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디에틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류: N,N'-디메틸포름아미드, N,N'-디메틸아세트아미드, 헥사메틸인산포스포로아미드, N-메틸피롤리돈 등의 아미드류; ε-카프롤락탐 등의 락탐류; γ-락톤, 6-락톤 등의 락톤류; 디메틸술폭시드, 디에틸술폭시드 등의 술폭시드류; 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸 등의 지방족 탄화수소류; 시클로펜탄, 시클로헥산, 시클로옥탄 등의 지환식 탄화수소류; 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소류; 디클로로메탄, 클로로포름, 4염화탄소, 1,2-디클로로에탄, 클로로벤젠 등의 할로겐화탄화수소류; 및 이들의 2종 이상으로 이루어지는 혼합 용매; 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 에스테르류, 케톤류, 방향족 탄화수소류, 또는 이들의 2종 이상으로 이루어지는 혼합 용매의 사용이 바람직하다.You may add a solvent to the composition of this invention in order to provide suitable fluidity | liquidity, plasticity, and favorable film formation property. As a solvent to be used, Water; Ethers such as diethyl ether, diisopropyl ether, dibutyl ether, 1,2-dimethoxyethane, tetrahydrofuran and 1,4-dioxane; Esters such as methyl acetate, ethyl acetate, propyl acetate, butyl acetate and methyl lactate; Ketones such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, diethyl ketone and cyclohexanone: N, N'-dimethylformamide, N, N'-dimethylacetamide, hexamethyl phosphate phosphoamide, N-methyl Amides such as pyrrolidone; lactams such as ε-caprolactam; lactones such as γ-lactone and 6-lactone; Sulfoxides such as dimethyl sulfoxide and diethyl sulfoxide; Aliphatic hydrocarbons such as pentane, hexane, heptane, octane, nonane and decane; Alicyclic hydrocarbons such as cyclopentane, cyclohexane and cyclooctane; Aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene and xylene; Halogenated hydrocarbons such as dichloromethane, chloroform, carbon tetrachloride, 1,2-dichloroethane and chlorobenzene; And mixed solvent which consists of two or more of these; Etc. can be mentioned. Among these, use of ester, ketones, aromatic hydrocarbons, or a mixed solvent consisting of two or more thereof is preferable.

용제의 사용량은, 조성물 전체에 대하여, 통상 0∼55중량% 이다.The usage-amount of a solvent is 0-55 weight% normally with respect to the whole composition.

(5) 그 밖의 첨가제(5) other additives

본 발명의 유전체층 형성용 조성물에는, 필요에 따라, 가소제, 점착 부여제, 보존 안정제, 거품 제거제, 열 분해 촉진제, 산화 방지제 등의 그 밖의 첨가제가 첨가되어 있어도 된다. 예를 들어, 가소제는, 가공 적성을 향상시키기 위해서 첨가된다. 사용하는 가소제로서는, 아디프산에스테르계 가소제, 프탈산에스테르계 가소제, 글리콜에스테르계 가소제 등을 들 수 있다. 가소제의 사용량은, 유리 성분 100중량부에 대하여, 0∼10중량부이다.Other additives, such as a plasticizer, a tackifier, a storage stabilizer, a bubble remover, a thermal decomposition promoter, and antioxidant, may be added to the composition for dielectric layer formation of this invention as needed. For example, a plasticizer is added in order to improve workability. As a plasticizer to be used, an adipic acid ester plasticizer, a phthalic acid ester plasticizer, a glycol ester plasticizer, etc. are mentioned. The usage-amount of a plasticizer is 0-10 weight part with respect to 100 weight part of glass components.

(6) 유전체층 형성용 조성물의 조제(6) Preparation of Composition for Dielectric Layer Formation

본 발명의 유전체층 형성용 조성물은, 상기 서술한 열 분해성 바인더, 유리 성분, 분산제, 및 용제 등의 원료를 프리믹싱한 후, 분산기를 이용하여 기계적으로 분산시킴으로써 조제할 수 있다.The composition for dielectric layer formation of this invention can be prepared by premixing raw materials, such as a thermally decomposable binder, a glass component, a dispersing agent, and a solvent, and then mechanically dispersing using a dispersing machine.

분산에 사용하는 분산기로서는 특별히 제약은 없고, 예를 들어, 볼 밀, 비즈 밀 등의 미디어 밀; 초음파식, 교반식 등의 각종 호모지나이저; 젯 밀; 롤 밀; 등의 공지된 분산기를 들 수 있다.There is no restriction | limiting in particular as a disperser used for dispersion, For example, Media mills, such as a ball mill and a bead mill; Various homogenizers such as ultrasonic and agitated; Jet mill; Roll mill; Known dispersers, such as these, are mentioned.

이상과 같이 하여 얻어지는 본 발명의 유전체층 형성용 조성물은, 플랫 패널 디스플레이의 유전체층, 특히 PDP 의 유전체층의 형성에 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 조성물은, 후술하는 본 발명의 그린 시트의 제조 원료로서도 유용하다.The composition for forming a dielectric layer of the present invention obtained as described above can be suitably used for forming a dielectric layer of a flat panel display, particularly a dielectric layer of a PDP. In addition, the composition of this invention is useful also as a raw material of manufacture of the green sheet of this invention mentioned later.

2) 그린 시트2) green sheet

본 발명의 그린 시트는, 본 발명의 유전체층 형성용 조성물을 필름 형상으로 성형하여 얻어지는 것이다. 구체적으로는, 본 발명의 조성물을 캐리어 필름 상에 도공하고, 이어서 건조하여 필름화하여 제조할 수 있다.The green sheet of the present invention is obtained by molding the composition for forming a dielectric layer of the present invention into a film shape. Specifically, the composition of the present invention can be coated on a carrier film, then dried to form a film.

본 발명의 그린 시트를 제조하는 일례를 도 1 에 나타낸다.An example of manufacturing the green sheet of the present invention is shown in FIG. 1.

도 1 에 있어서, 13 은 캐리어 필름, 14 는 본 발명의 유전체층 형성용 조성물을 도공하는 도공 장치, 18 은 유전체층 형성용 조성물의 도막을 건조하는 (용매를 제거하는) 건조 장치, 20a 및 20b 는, 그린 시트 상에 보호 필름을 적층하는 적층 롤이다.In FIG. 1, 13 is a carrier film, 14 is a coating apparatus which coats the composition for dielectric layer formation of this invention, 18 is a drying apparatus (removing a solvent) which dries the coating film of the composition for dielectric layer formation, 20a and 20b are It is a lamination roll which laminates a protective film on a green sheet.

이하, 도 1 을 참조하면서, 본 발명의 그린 시트의 제조 방법을 설명한다.Hereinafter, the manufacturing method of the green sheet of this invention is demonstrated, referring FIG.

먼저, 롤 형상으로 권취된 캐리어 필름 (13) 이 도공 장치 (14) 로 보내진다. 캐리어 필름 (13) 으로서는, 유전체층 형성용 조성물의 도막과의 박리성이 우수한 것이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름 등의 플라스틱 필름을 사용할 수 있다. 또한, 상기 플라스틱 필름의 편면에, 실리콘 수지, 알키드 수지, 불소 수지, 장쇄 알킬 수지 등의 박리제를 도포한 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 플라스틱 필름 상에 박리성을 갖는 수지, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 상에 폴리올레핀 수지를 압출한 것이어도 된다. 캐리어 필름의 두께는, 통상 10∼200㎛ 이다.First, the carrier film 13 wound up in roll shape is sent to the coating apparatus 14. The carrier film 13 is not particularly limited as long as the carrier film 13 is excellent in peelability with a coating film of the dielectric layer forming composition. For example, plastic films, such as a polyethylene terephthalate film, a polyethylene naphthalate film, a polyethylene film, and a polypropylene film, can be used. Moreover, it is preferable to use what apply | coated peeling agents, such as a silicone resin, an alkyd resin, a fluororesin, and a long chain alkyl resin, to the single side | surface of the said plastic film. Moreover, what extruded polyolefin resin on resin which has peelability on the said plastic film, for example, a polyethylene terephthalate film, may be sufficient. The thickness of a carrier film is 10-200 micrometers normally.

다음으로, 도공 장치 (14) 에 의해, 캐리어 필름 (13) 상에 조성물이 도포된다. 도공 장치 (14) 는 저장부 (15) 와 도공부 (16) 로 이루어진다. 저장부 (15) 는, 슬러리 형상의 조성물을 저장하고, 이 조성물을 일정량씩 도공부 (16) 에 송액한다. 도공부 (16) 로서는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 나이프 코터, 다이 코터 등의 공지된 코터를 사용할 수 있다.Next, the composition is apply | coated on the carrier film 13 by the coating apparatus 14. The coating device 14 consists of the storage part 15 and the coating part 16. The storage part 15 stores a slurry-like composition, and supplies this composition to the coating part 16 by fixed amount. The coating portion 16 is not particularly limited. For example, well-known coaters, such as a knife coater and a die coater, can be used.

본 발명의 조성물의 도공량은, 형성하는 조성물의 도막 (17a) 의 두께에 따라 적절히 설정할 수 있다.The coating amount of the composition of this invention can be suitably set according to the thickness of the coating film 17a of the composition to form.

다음으로, 표면에 조성물의 도막 (17a) 이 형성된 캐리어 필름 (13) 은, 건조 장치 (18) 로 보내진다. 이 건조 장치 (18) 내에서 조성물의 도막 (17a) 을 건조함 (즉, 용제 등의 휘발 성분을 제거함) 으로써, 조성물의 건조 도막, 즉, 그린 시트 (17) 가 캐리어 필름 (13) 상에 적층된 적층물을 얻을 수 있다.Next, the carrier film 13 in which the coating film 17a of the composition was formed in the surface is sent to the drying apparatus 18. By drying the coating film 17a of the composition (that is, removing volatile components such as a solvent) in the drying apparatus 18, the dry coating film of the composition, that is, the green sheet 17 is formed on the carrier film 13. A laminated stack can be obtained.

상기 조성물의 도막 (17a) 을 건조하는 방법으로서는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, (가) 도막이 형성된 캐리어 필름을 소정 온도로 가열하는 방법, (나) 상기 도막 표면에 건조 공기 또는 열풍을 보내는 방법, (다) 상기 (가) 및 (나) 를 조합하는 방법 등을 들 수 있다.Although it does not specifically limit as a method of drying the coating film 17a of the said composition, For example, (A) the method of heating the carrier film in which the coating film was formed to predetermined temperature, (B) the method of sending dry air or hot air to the said coating film surface. And (c) a method of combining the above (a) and (b).

건조할 때의 온도는, 캐리어 필름이 열변형을 발생시키지 않는 온도 이하이면 특별히 제한되지 않고, 통상 실온에서 150℃, 바람직하게는 60∼130℃ 이고, 건조시간은 1∼10 분이다.The temperature at the time of drying will not be restrict | limited in particular, if it is below the temperature which a carrier film does not generate heat deformation, Usually, it is 150 degreeC, Preferably it is 60-130 degreeC at room temperature, and a drying time is 1 to 10 minutes.

건조 후의 도막 (17a) 의 두께는, 통상 10∼200㎛, 바람직하게는 20∼120㎛ 이다.The thickness of the coating film 17a after drying is 10-200 micrometers normally, Preferably it is 20-120 micrometers.

이어서, 그린 시트 (17) 상에 보호 필름 (19) 을 적층한다.Next, the protective film 19 is laminated on the green sheet 17.

도 1 중, 보호 필름 (19) 은 롤 형상으로 권취된 긴 필름이다. 사용하는 보호 필름으로서는, 상기 캐리어 필름과 동일한 것을 사용할 수 있다. 보호 필름의 두께는, 통상 10∼200㎛ 이다.In FIG. 1, the protective film 19 is a long film wound by roll shape. As a protective film to be used, the thing similar to the said carrier film can be used. The thickness of a protective film is 10-200 micrometers normally.

그린 시트 (17) 상에 보호 필름 (19) 을 적층하기 위해서는, 도 1 중, 2 개의 적층 롤 (20a, 20b) 사이를 그린 시트 (17) 와 보호 필름 (19) 을 통과시켜, 부착시킨다 (라미네이트한다). 이 경우, 적층 롤 (20a, 20b) 의 양방 또는 일방, 예를 들어, 보호 필름면측의 롤 (20b) 을 가열해도 된다.In order to laminate the protective film 19 on the green sheet 17, the green sheet 17 and the protective film 19 are made to pass between the two lamination rolls 20a and 20b in FIG. Laminate). In this case, you may heat both or one of lamination rolls 20a, 20b, for example, the roll 20b of the protective film surface side.

이상과 같이 하여, 캐리어 필름 (13)-그린 시트 (17)-보호 필름 (19) 의 3 층으로 이루어지는 적층 필름 (21) 을 얻을 수 있다.As described above, a laminated film 21 composed of three layers of the carrier film 13-green sheet 17-protective film 19 can be obtained.

얻어진 적층 필름 (21) 은, 롤 형상으로 권취하고, 회수하여 보존, 운반할 수 있다.The obtained laminated | multilayer film 21 can be wound up in a roll shape, collect | recovered, preserve | saved, and can be transported.

이상과 같이 하여 얻어지는 본 발명의 그린 시트는, 본 발명의 조성물을 필름 형상으로 성형하여 얻어진 것이기 때문에, 소성 온도 의존성이 낮고, 대면적이더라도, 또한 장시간 연속적으로 소성하는 경우이더라도, 투과율이 균일한 고품질의 유전체층을 형성할 수 있다.Since the green sheet of this invention obtained as mentioned above is obtained by shape | molding the composition of this invention in the shape of a film, even if it is low in baking temperature dependence, even if it is a large area and it bakes continuously for a long time, high quality with uniform transmittance | permeability. The dielectric layer of can be formed.

3) 유전체층 형성 기판 및 그 제조 방법3) dielectric layer forming substrate and manufacturing method thereof

본 발명의 유전체층 형성 기판은, 기판 상에, 본 발명의 그린 시트를 사용하여 형성된 유전체층을 갖는 것을 특징으로 한다.The dielectric layer forming substrate of the present invention has a dielectric layer formed on the substrate by using the green sheet of the present invention.

본 발명의 유전체층 형성 기판은, 예를 들어, 그린 시트를 기판과 부착시키는 공정과, 상기 그린 시트를 소성함으로써, 유전체층을 형성하는 공정을 갖는 본 발명의 유전체층 형성 기판의 제조 방법에 의해서 얻을 수 있다. 구체적으로는, 그린 시트로부터 보호 필름을 박리한 후, 기판에 라미네이트하고, 이어서, 캐리어 필름을 박리한 후, 이 그린 시트를 소성하여 얻을 수 있다. 이 방법에 의하면, 대면적이더라도, 균일하고 고품질인 유전체층 형성 기판을 제조할 수 있다. 또한, 소성로를 장시간 사용함으로써 생기는 소성 온도의 변화에도 영향을 받지 않고, 균질하고 높은 직선광 투과율을 갖는 유전체층을 갖는 유전체층 형성 기판을 양산할 수 있다.The dielectric layer formation substrate of this invention can be obtained by the manufacturing method of the dielectric layer formation substrate of this invention which has the process of attaching a green sheet with a board | substrate, and the process of forming a dielectric layer by baking the said green sheet, for example. . Specifically, after peeling a protective film from a green sheet, after laminating to a board | substrate and then peeling a carrier film, this green sheet can be baked and obtained. According to this method, even if a large area, it is possible to manufacture a uniform and high quality dielectric layer forming substrate. In addition, it is possible to mass-produce a dielectric layer-forming substrate having a dielectric layer having a homogeneous and high linear light transmittance without being affected by a change in the firing temperature caused by using the kiln for a long time.

여기서 사용하는 기판으로서는, 유리 기판, 세라믹 기판 등을 들 수 있고, 유리 기판이 바람직하다. 유리 기판으로서는, 예를 들어, 표면에 표시 전극이 형성된 전면판용 유리 기판 등을 들 수 있다. 기판의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 통상 1∼10㎜ 정도이다.As a board | substrate used here, a glass substrate, a ceramic substrate, etc. are mentioned, A glass substrate is preferable. As a glass substrate, the glass substrate for front plates etc. in which the display electrode was formed in the surface are mentioned, for example. Although the thickness in particular of a board | substrate is not restrict | limited, Usually, it is about 1-10 mm.

본 발명의 유전체층 형성 기판으로서, PDP 의 전면판용 유리 기판에 사용되는 투명 유전체층을 제조하는 일례를 도 2 에 나타낸다. 도 2 에 나타내는 것은, 도 3 중, 전면판용 유리 기판 (1) 상에 투명 유전체층 (5) 을 형성하는 예이다.An example of manufacturing the transparent dielectric layer used for the glass substrate for a front plate of a PDP as a dielectric layer formation substrate of this invention is shown in FIG. 2 is an example in which the transparent dielectric layer 5 is formed on the glass substrate 1 for front plates in FIG.

먼저, 도 2(a) 에 나타내는 바와 같이, 적층 필름 (21) 의 편면의 보호 필름 (19) 을 박리 제거한다.First, as shown to Fig.2 (a), peeling removal of the protective film 19 of the single side | surface of the laminated | multilayer film 21 is carried out.

다음으로, 도 2(b) 에 나타내는 바와 같이, 그린 시트 (17) 를, 표면에 표시 전극 (3) 이 형성된 전면판용 유리 기판 (1) 상 (표시 전극 (3) 이 형성되어 있는 측) 에 열 압착한다. 열 압착은, 예를 들어, 가열 롤러를 사용하여, 가열 온도 50℃∼130℃, 압력 0.05㎫∼2.0㎫ 의 조건으로 행할 수 있다. 본 발명의 조성물 중의 열 분해성 바인더는, 바인더인 동시에 감압성 접착제이기도 하므로, 간편한 조작에 의해, 그린 시트 (17) 를 유리 기판 (1) 에 균일하게 부착시킬 수 있다.Next, as shown in FIG.2 (b), the green sheet 17 is put on the glass substrate 1 for front plates in which the display electrode 3 was formed in the surface (the side in which the display electrode 3 is formed). Thermally compress. Thermocompression bonding can be performed on the conditions of a heating temperature of 50 degreeC-130 degreeC, and a pressure of 0.05 Mpa-2.0 Mpa, for example using a heating roller. Since the thermally decomposable binder in the composition of the present invention is not only a binder but also a pressure-sensitive adhesive, the green sheet 17 can be uniformly attached to the glass substrate 1 by a simple operation.

이어서, 도 2(c) 에 나타내는 바와 같이, 그린 시트 (17) 로부터 캐리어 필름 (13) 을 박리 제거하고, 그린 시트 (17) 가 열 압착된 유리 기판 (1) 을 소성한다. 이 과정에서, 조성물 중의 열 분해성 바인더가 열 분해되고, 유기 성분이 완전히 제거된다.Next, as shown in FIG.2 (c), the carrier film 13 is peeled off from the green sheet 17, and the glass substrate 1 by which the green sheet 17 was thermocompression-bonded is baked. In this process, the thermally decomposable binder in the composition is thermally decomposed and the organic component is completely removed.

그린 시트 (17) 가 열 압착된 유리 기판을 소성하는 방법으로서는, 예를 들어, 그린 시트 (17) 가 열 압착된 유리 기판을 소성로 안에 넣고 전체를 가열하는 방법을 들 수 있다.As a method of baking the glass substrate by which the green sheet 17 was thermally crimped, the method of putting the glass substrate by which the green sheet 17 was thermally crimped in the baking furnace, and heating the whole is mentioned, for example.

소성 온도는, 열 분해성 바인더가 열 분해되고, 유기 성분이 완전히 제거되고, 또한, 유리 성분이 균일한 용융 상태가 되어 용융되어, 균일화되는 온도이다. 이 소성 온도는, 통상, 그린 시트 중의 유리 성분의 연화점 부근의 온도인 것으로 되어 있다. 구체적으로는, 통상 500∼650℃, 바람직하게는 550∼620℃ 이다.The firing temperature is a temperature at which the thermally decomposable binder is thermally decomposed, the organic component is completely removed, and the glass component is brought into a uniform molten state and melted to make it uniform. This baking temperature is set to the temperature of the softening point vicinity of the glass component in a green sheet normally. Specifically, it is 500-650 degreeC normally, Preferably it is 550-620 degreeC.

소성 시간은 통상 1 분 내지 3 시간, 바람직하게는 5 분∼60 분이다.The firing time is usually 1 minute to 3 hours, preferably 5 minutes to 60 minutes.

소성 후는, 냉각함으로써, 도 2(d) 에 나타내는 바와 같이, 두께 5∼100㎛, 바람직하게는 5∼90㎛ 의 투명 유전체층 (5) 이 적층된 유리 기판 (1) 을 얻을 수 있다.After baking, as shown in FIG.2 (d), the glass substrate 1 in which the transparent dielectric layer 5 of thickness 5-100 micrometers, Preferably 5-90 micrometers is laminated | stacked can be obtained.

이상과 같이 하여 얻어지는 투명 유전체층 (5) 은, 대면적이더라도 모든 개소에서 높은 투과율을 갖는 것으로서, 투명성이 우수하다.The transparent dielectric layer 5 obtained as mentioned above has high transmittance | permeability in all places even if it is large area, and is excellent in transparency.

투명 유전체층 (5) 의 직선광 투과율은, 바람직하게는 65% 이상이다. 투명 유전체층의 직선광 투과율은, 예를 들어, 공지된 헤이즈 미터 (HAZEMETER) 를 사용하여 측정할 수 있다.The linear light transmittance of the transparent dielectric layer 5 is preferably 65% or more. The linear light transmittance of a transparent dielectric layer can be measured using a well-known haze meter (HAZEMETER), for example.

또한, 본 실시형태에서는, PDP 의 전면판용 유리 기판 (1) 에 사용되는 투명 유전체층 (5) 을 형성하는 경우에 관해서 설명하였지만, 배면판용 유리 기판 (2) 에 대한 백색 유전체층 (6) 이나, 세라믹 기판 상이나 회로 기판 상의 유전체층 등도 동일하게 하여 형성할 수 있다.Moreover, in this embodiment, although the case where the transparent dielectric layer 5 used for the glass substrate 1 for the front plate of a PDP was formed was demonstrated, the white dielectric layer 6 and the ceramic with respect to the glass substrate 2 for a back plate were demonstrated. The dielectric layer on a board | substrate, a circuit board, etc. can also be formed similarly.

본 발명의 유전체층 형성 기판을 사용함으로써, 고품질인 대형 플랫 패널 디스플레이를 제조할 수 있다. 플랫 패널 디스플레이로서는, PDP, 필드 에미션 디스플레이 (FED), 액정 표시 장치, 일렉트로 루미네선스 표시 장치 등을 들 수 있 다.By using the dielectric layer forming substrate of the present invention, a high quality large flat panel display can be manufactured. As a flat panel display, a PDP, a field emission display (FED), a liquid crystal display device, an electro luminescence display device, etc. are mentioned.

(실시예)(Example)

다음으로 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 한정되는 것이 아니다.Next, although an Example and a comparative example demonstrate this invention further in detail, this invention is not limited to the following Example.

유리 성분, 열 분해성 바인더, 분산제, 용제 및 가소제는, 다음의 것을 사용하였다.The following were used for a glass component, a thermally decomposable binder, a dispersing agent, a solvent, and a plasticizer.

1) 유리 성분1) glass components

(1) 유리 성분 A: PbO, BaO, B2O3, SiO2, Al2O3 을 주성분으로 하는, 평균입자직경 2.4㎛ 의 유리 프릿(1) Glass component A: Glass frit with an average particle diameter of 2.4 µm containing PbO, BaO, B 2 O 3 , SiO 2 , and Al 2 O 3 as main components

(2) 유리 성분 B: Bi2O3, BaO, B2O3, ZnO, SiO2 를 주성분으로 하는, 평균입자직경 1.7㎛ 의 유리 프릿(2) Glass component B: A glass frit having an average particle diameter of 1.7 μm mainly composed of Bi 2 O 3 , BaO, B 2 O 3 , ZnO, and SiO 2 .

(3) 유리 성분 C: PbO, BaO, B2O3, SiO2, Al2O3 을 주성분으로 하는, 평균입자직경 0.9㎛ 의 유리 프릿(3) Glass component C: Glass frit with an average particle diameter of 0.9 μm mainly containing PbO, BaO, B 2 O 3 , SiO 2 , and Al 2 O 3 as main components.

(4) 유리 성분 D: PbO, BaO, B2O3, SiO2, Al2O3 을 주성분으로 하는, 평균입자직경 2.0㎛ 의 유리 프릿(4) Glass component D: A glass frit having an average particle diameter of 2.0 μm mainly composed of PbO, BaO, B 2 O 3 , SiO 2 , and Al 2 O 3 .

(5) 유리 성분 E: PbO, BaO, B2O3, SiO2, Al2O3 을 주성분으로 하는, 평균입자직경 3.5㎛ 의 유리 프릿(5) Glass component E: Glass frit with an average particle diameter of 3.5 µm mainly containing PbO, BaO, B 2 O 3 , SiO 2 , and Al 2 O 3 .

2) 열 분해성 바인더2) thermally degradable binder

열 분해성 바인더로서, 하기의 것을 사용하였다. 또한, 이하에 있어서는, 2-에틸헥실메타크릴레이트를「2-EHMA」, 부틸메타크릴레이트를「BMA」, 메틸메타크릴레이트를「MMA」, 2-히드록시에틸메타크릴레이트를「HEMA」라 각각 약기한다.As the thermally decomposable binder, the followings were used. In the following, 2-ethylhexyl methacrylate is "2-EHMA", butyl methacrylate is "BMA", methyl methacrylate is "MMA", and 2-hydroxyethyl methacrylate is "HEMA" D Each abbreviation.

(1) 열 분해성 바인더 A: 아조비스이소부티로니트릴 0.4중량부를 라디칼 중합 개시제로서 사용하여, 2-EHMA:BMA:MMA:HEMA=40:40:10:10(중량%) 의 모노머 혼합물 200중량부를, 메틸이소부틸케톤:아세트산에틸=25:75(중량%) 의 혼합 용매 중에서, 70℃, 16 시간 중합시킴으로써 얻어진 공중합체 (중량평균분자량: 100,000) 의 50중량% 용액.(1) Thermally decomposable binder A: 200 parts by weight of a monomer mixture of 2-EHMA: BMA: MMA: HEMA = 40: 40: 10: 10 (% by weight) using 0.4 part by weight of azobisisobutyronitrile as a radical polymerization initiator 50 weight% solution of the copolymer (weight average molecular weight: 100,000) obtained by superposing | polymerizing part to 70 degreeC and 16 hours in the mixed solvent of methyl isobutyl ketone: ethyl acetate = 25:75 (weight%).

(2) 열 분해성 바인더 B : 아조비스이소부티로니트릴 0.4중량부를 라디칼 중합 개시제로서 사용하여, 2-EHMA:BMA:MMA:HEMA=45:40:5:10(중량%) 의 모노머 혼합물 200중량부를, 메틸이소부틸케톤:아세트산에틸=25:75(중량%) 의 혼합 용매 중에서, 70℃, 16 시간 중합시킴으로써 얻어진 공중합체 (중량평균분자량: 80,000) 의 50중량% 용액.(2) Thermally decomposable binder B: 200 parts by weight of a monomer mixture of 2-EHMA: BMA: MMA: HEMA = 45: 40: 5: 10 (% by weight) using 0.4 part by weight of azobisisobutyronitrile as a radical polymerization initiator 50 weight% solution of the copolymer (weight average molecular weight: 80,000) obtained by superposing | polymerizing part to 70 degreeC and 16 hours in the mixed solvent of methyl isobutyl ketone: ethyl acetate = 25:75 (weight%).

(3) 열 분해성 바인더 C : 아조비스이소부티로니트릴 0.4중량부를 라디칼 중합 개시제로서 사용하여, 2-EHMA:BMA:MMA:HEMA=50:40:0:10(중량%) 의 모노머 혼합물 200중량부를, 메틸이소부틸케톤:아세트산에틸=25:75(중량%) 의 혼합 용매 중에서, 70℃. 16 시간 중합시킴으로써 얻어진 공중합체 (중량평균분자량: 100,000) 의 50중량% 용액.(3) Thermally decomposable binder C: 200 parts by weight of a monomer mixture of 2-EHMA: BMA: MMA: HEMA = 50: 40: 0: 10 (wt%) using 0.4 part by weight of azobisisobutyronitrile as a radical polymerization initiator The part was 70 degreeC in the mixed solvent of methyl isobutyl ketone: ethyl acetate = 25:75 (weight%). 50 weight% solution of the copolymer (weight average molecular weight: 100,000) obtained by superposing | polymerizing for 16 hours.

(4) 열 분해성 바인더 D: 아조비스이소부티로니트릴 0.4중량부를 라디칼 중 합 개시제로서 사용하여, 2-EHMA:BMA:MMA:HEMA=20:15:55:10(중량%) 의 모노머 혼합물 200중량부를, 메틸이소부틸케톤:아세트산에틸=25:75(중량%) 의 혼합 용매 중에서, 70℃, 16 시간 중합시킴으로써 얻어진 공중합체 (중량평균분자량: 100,000) 의 50중량% 용액.(4) Thermally decomposable binder D: monomer mixture 200 of 2-EHMA: BMA: MMA: HEMA = 20: 15: 55: 10 (wt%) using 0.4 part by weight of azobisisobutyronitrile as a radical polymerization initiator 50 weight% solution of the copolymer (weight average molecular weight: 100,000) obtained by superposing | polymerizing a weight part by 70 degreeC and 16 hours in a mixed solvent of methyl isobutyl ketone: ethyl acetate = 25:75 (weight%).

3) 분산제3) dispersant

폴리카르복실산계 고분자 계면 활성제 (상품명: 프로렌 G700, 교에사화학사 제조)Polycarboxylic Acid-Based Polymer Surfactant (Brand Name: Proren G700, manufactured by Kyoe Corporation)

4) 용제4) solvent

메틸이소부틸케톤Methyl Isobutyl Ketone

5) 가소제5) plasticizer

아디프산디2-에틸헥실 (상품명: 오리바인 BXX5429, 도요잉크제조사 제조, 고형분 80중량%)Adipic acid 2-ethylhexyl (trade name: Orivine BXX5429, manufactured by Toyo Ink Co., Ltd., solid content 80% by weight)

(실시예 1)(Example 1)

상기 유리 성분 A 100중량부, 열 분해성 바인더 A 35중량부, 분산제 0.5중량부, 용제 10중량부, 및 가소제 4중량부를, 비즈 밀계 분산기를 사용하여 분산시킴으로써, 실시예 1 의 유전체층 형성용 조성물의 슬러리를 조제하였다.100 parts by weight of the glass component A, 35 parts by weight of the thermally decomposable binder A, 0.5 parts by weight of the dispersant, 10 parts by weight of the solvent, and 4 parts by weight of the plasticizer were dispersed by using a bead mill-based disperser, thereby the composition for forming a dielectric layer of Example 1 A slurry was prepared.

캐리어 필름으로서, 편면을 실리콘 수지에 의해 두께 0.1㎛ 로 박리 처리된 두께 50㎛ 의 긴 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름을 준비하였다. 이 필름의 박리 처리된 면 상에, 상기에서 얻은 슬러리를 나이프 코터를 사용하여 도포하였다. 이어서, 100℃ 에서 2 분간 건조하여, PET 필름 상에 두께 70㎛ 의 그린 시트 (1) 를 얻었다.As a carrier film, the long polyethylene terephthalate (PET) film of 50 micrometers in thickness which peeled one side to 0.1 micrometer in thickness with the silicone resin was prepared. On the peeled surface of this film, the slurry obtained above was apply | coated using the knife coater. Then, it dried at 100 degreeC for 2 minutes, and obtained the green sheet 1 of thickness 70micrometer on the PET film.

다음으로, 상기에서 얻은 그린 시트 (1) 상에, 상기 PET 필름과 동일하게 긴, 편면을 실리콘 수지에 의해 두께 0.1㎛ 로 박리 처리된 보호용 PET 필름의 박리 처리면을 롤간 압착시킴으로써, PET 필름-그린 시트-PET 필름의 3 층이 적층되어 이루어지는 적층 필름을 얻었다.Next, on the green sheet 1 obtained above, PET film- by pressing the peeling process surface of the PET film for protection which peeled one side | surface similarly to the said PET film to 0.1 micrometer in thickness with the silicone resin by roll between rolls, The laminated | multilayer film which three layers of green sheet-PET film are laminated | stacked was obtained.

상기에서 얻은 그린 시트 (1) 상의 보호용 PET 필름을 박리 제거하고, 적층 필름의 그린 시트면을 아래로 하여, 표면에 표시 전극이 형성된 두께 3㎜ 의 유리 기판 (100㎜×100㎜) 표면에 겹치고, 가열 롤러를 사용하여 열 압착 (100℃. 0.5㎫) 하였다. 이 샘플을 3 장 제작하였다.The PET film for protection on the green sheet 1 obtained above was peeled off, and the green sheet surface of the laminated film was faced down, and the surface was overlapped with a 3 mm thick glass substrate (100 mm x 100 mm) surface having a display electrode formed thereon. It was thermocompression bonding (100 degreeC. 0.5 Mpa) using the heating roller. Three of these samples were produced.

다음으로, 캐리어 필름 (PET 필름) 을 박리 제거하여, 소성로 내에 넣고, 그린 시트 (1) 내의 수지를 소성함으로써 열 분해 제거하였다.Next, the carrier film (PET film) was peeled off, put in a baking furnace, and the thermal decomposition removal was carried out by baking the resin in the green sheet 1.

소성은, 550℃, 580℃, 620℃ 의 각 온도에서 각각 30 분간 행하였다. 두께 32㎛ 의 유전체층이 형성된 유전체층 형성 유리 기판 (1) 을 3 장 얻었다.Baking was performed for 30 minutes at each temperature of 550 degreeC, 580 degreeC, and 620 degreeC. Three dielectric layer forming glass substrates 1 with a dielectric layer having a thickness of 32 μm were obtained.

(실시예 2)(Example 2)

유리 성분 A 대신에 유리 성분 B 를 사용하고, 열 분해성 바인더 A 대신에 열 분해성 바인더 B 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 그린 시트 (2) 및 유전체층 형성 유리 기판 (2) 을 3 장 얻었다.In the same manner as in Example 1 except that the glass component B was used instead of the glass component A and the thermally decomposable binder B was used instead of the thermally decomposable binder A, three green sheets 2 and a dielectric layer-forming glass substrate 2 were used. Got it.

(실시예 3)(Example 3)

유리 성분 A 대신에 유리 성분 C 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 그린 시트 (3) 및 유전체층 형성 유리 기판 (3) 을 3 장 얻었다.Except having used the glass component C instead of the glass component A, it carried out similarly to Example 1, and obtained three green sheet 3 and the dielectric layer formation glass substrate 3.

(실시예 4)(Example 4)

유리 성분 A 대신에 유리 성분 E 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 그린 시트 (4) 및 유전체층 형성 유리 기판 (4) 을 3 장 얻었다.Except having used the glass component E instead of the glass component A, it carried out similarly to Example 1, and obtained three green sheet 4 and the dielectric layer formation glass substrate 4.

(비교예 1)(Comparative Example 1)

유리 성분 A 대신에 유리 성분 D 를 사용하고, 열 분해성 바인더 A 대신에 열 분해성 바인더 C 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 그린 시트 (5) 및 유전체층 형성 유리 기판 (5) 을 3 장 얻었다.The green sheet 5 and the dielectric layer-forming glass substrate 5 were made in the same manner as in Example 1 except that the glass component D was used instead of the glass component A and the thermally decomposable binder C was used instead of the thermally decomposable binder A. Got it.

(비교예 2)(Comparative Example 2)

열 분해성 바인더 A 대신 열 분해성 바인더 D 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 그린 시트 (6) 및 유전체층 형성 유리 기판 (6) 을 3 장 얻었다.Except having used the thermally decomposable binder D instead of the thermally decomposable binder A, it carried out similarly to Example 1, and obtained three green sheet 6 and the dielectric layer forming glass substrate 6.

(그린 시트의 막두께의 측정)(Measurement of the film thickness of the green sheet)

실시예 1∼4 에서 얻어진 그린 시트 (1∼4), 비교예 1, 2 에서 얻어진 그린 시트 (5, 6) 의 두께 (막두께) 를, 정압 두께 측정기 (TECLOCK CORPORATION 사 제조) 를 사용하여 측정하였다.The thicknesses (film thicknesses) of the green sheets 1 to 4 obtained in Examples 1 to 4 and the green sheets 5 and 6 obtained in Comparative Examples 1 and 2 were measured using a static pressure gauge (manufactured by TECLOCK CORPORATION). It was.

측정 결과 (평균치) 를 표 1 에 나타낸다.Table 1 shows the measurement results (average).

(그린 시트의 성형성 및 부착 적성의 평가)(Evaluation of Formability and Adhesion Ability of Green Sheet)

실시예 1∼4 에서 얻어진 그린 시트 (1∼4), 비교예 1, 2 에서 얻어진 그린 시트 (5, 6) 의 성형성 및 부착 적성을 다음과 같이 하여 평가하였다.The moldability and the adhesion of the green sheets 1 to 4 obtained in Examples 1 to 4 and the green sheets 5 and 6 obtained in Comparative Examples 1 and 2 were evaluated as follows.

그린 시트의 성형성은, 다음과 같이 하여 평가하였다. 상기에서 얻은 그 린 시트 (1∼6) 를 롤 형상으로 권취하였을 때, 그린 시트 표면에 균열이 발생한 것을 ×, 발생하지 않은 것을 ○ 로 하여 평가하였다.The moldability of the green sheet was evaluated as follows. When the green sheets 1-6 obtained above were wound up in roll shape, the thing which a crack generate | occur | produced on the green sheet surface was evaluated as x and what did not generate | occur | produced as (circle).

이들 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.These evaluation results are shown in Table 1.

그린 시트의 부착 적성은, 다음과 같이 하여 평가하였다. 표시 전극이 부착된 전면판용 유리 기판에, 상기에서 얻은 그린 시트 (1∼6) 를 부착할 때, 잘 추종하지 않고, 유리 기판과 그린 시트 사이에 틈이 발생하는 것을 ×, 발생하지 않은 것을 ○ 로 하여 평가하였다.The adhesion aptitude of the green sheet was evaluated as follows. When affixing the green sheets 1-6 obtained above to the glass substrate for front plates with a display electrode, it did not follow well but did not generate | occur | produce and generate | occur | produce a gap between a glass substrate and a green sheet. It evaluated as.

이들 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.These evaluation results are shown in Table 1.

(유전체층 형성 유리 기판의 직선광 투과율의 측정)(Measurement of Linear Light Transmittance of Dielectric Layer-Formed Glass Substrate)

실시예 1∼4, 비교예 1, 2 에서 얻은 유전체층 형성 유리 기판 (1∼6) 에 대하여, 소성 온도 550℃, 580℃ 및 620℃ 의 각 온도에서의 직선광 투과율(%) 을 측정하였다. 측정 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.About the dielectric layer formation glass substrates 1-6 obtained in Examples 1-4 and Comparative Examples 1 and 2, the linear light transmittance (%) in each baking temperature of 550 degreeC, 580 degreeC, and 620 degreeC was measured. The measurement results are shown in Table 1 below.

투과율은, 헤이즈 미터 (NDH2000, 니혼덴쇼쿠공업사 제조) 를 사용하여 측정하였다. 또한, 유전체층 형성 유리 기판의 직선광 투과율로서는, 65% 이상이 바람직하다.The transmittance | permeability was measured using the haze meter (NDH2000, Nippon Denshoku Industries Co., Ltd. make). Moreover, as linear light transmittance of a dielectric layer forming glass substrate, 65% or more is preferable.

그린 시트Green sheet 소성후 막두께 (㎛) Film thickness after firing (㎛) 직선광 투과율(%)Linear light transmittance (%) 막두께(㎛)Film thickness (㎛) 성형성Formability 부착 적성Adhesion aptitude 550℃550 ℃ 580℃580 ℃ 620℃620 ℃ 실시예1Example 1 7070 ○○ ○○ 3232 69.969.9 71.171.1 68.568.5 실시예2Example 2 7070 ○○ ○○ 3232 71.171.1 72.572.5 70.070.0 실시예3Example 3 7070 ○○ ○○ 3232 71.371.3 69.269.2 67.067.0 실시예4Example 4 7070 ○○ ○○ 3232 67.567.5 69.169.1 71.271.2 비교예1Comparative Example 1 7070 ○○ ○○ 3232 60.460.4 70.570.5 68.868.8 비교예2Comparative Example 2 7070 ×× ×× 3232 70.970.9 70.570.5 68.868.8

표 1 로부터, 실시예 1∼4 의 그린 시트를 사용함으로써, 소성 온도가 550℃, 580℃, 620℃ 로 다른 경우이더라도, 얻어지는 유전체층 형성 유리 기판의 직선광 투과율은 거의 변화하지 않고, 소성 온도가 다소 변화하더라도 우수한 직선광 투과율을 갖는 투명성이 높은 유전체층 형성 기판이 얻어짐을 알 수 있다.From Table 1, even when the firing temperature is different from 550 ° C, 580 ° C, and 620 ° C by using the green sheets of Examples 1 to 4, the linear light transmittance of the resulting dielectric layer-forming glass substrate hardly changes, and the firing temperature is It can be seen that even if slightly changed, a highly transparent dielectric layer-forming substrate having excellent linear light transmittance is obtained.

한편, 비교예 1 에서는, 소성 온도가 변화하면, 얻어지는 유전체층 형성 유리 기판의 직선광 투과율이 현저히 변화하고, 소성 온도에 따라서는 양호한 투과율을 갖는 유전체층 형성 기판이 얻어지지 않았다. 비교예 2 에서는, 그린 시트의 유연성이 저하되고 있기 때문에, 성형성 및 기판에의 부착 적성이 떨어졌다.On the other hand, in the comparative example 1, when the baking temperature changed, the linear light transmittance of the dielectric layer forming glass substrate obtained remarkably changed, and the dielectric layer forming substrate which has favorable transmittance | permeability was not obtained depending on baking temperature. In the comparative example 2, since the softness | flexibility of the green sheet fell, the moldability and the adhesiveness to a board | substrate fell.

이상으로부터, 본 발명 (실시예 1∼4) 의 유전체층 형성용 조성물을 사용하여 얻어지는 그린 시트를 사용함으로써, 소성할 때에 소성 온도의 영향을 받기 어렵고, 소성 온도에 불균일이 있더라도, 직선광 투과율이 높고 균질한 유전체층을 형성할 수 있음을 알 수 있다.As mentioned above, by using the green sheet obtained using the composition for dielectric layer formation of this invention (Examples 1-4), when baking, it is hard to be influenced by baking temperature, and even if there is a nonuniformity in baking temperature, it has a high linear light transmittance It can be seen that a homogeneous dielectric layer can be formed.

본 발명의 유전체층 형성용 조성물 및 그린 시트에 의하면, 소성하여 유전체층을 형성할 때에 있어서, 소성 온도에 온도 차가 생겨 불균일한 조건으로 소성하는 경우이더라도, 균일하고 고품질인 유전체층을 얻을 수 있다.According to the composition for forming a dielectric layer and the green sheet of the present invention, even when the dielectric layer is formed by firing, even if a temperature difference occurs at the firing temperature and the firing is performed under uneven conditions, a uniform and high quality dielectric layer can be obtained.

본 발명의 유전체층 형성용 조성물 및 그린 시트는, 대형 패널, 특히 플라즈마 디스플레이 패널의 유전체층을 양산하는 데 적합하게 사용할 수 있다.The composition for forming a dielectric layer and the green sheet of the present invention can be suitably used for mass-producing a dielectric layer of a large panel, particularly a plasma display panel.

본 발명의 유전체층 형성 기판은, 본 발명의 그린 시트를 사용하여 형성된 유전체층을 갖기 때문에, 균일하고 고품질이다.Since the dielectric layer formation substrate of this invention has the dielectric layer formed using the green sheet of this invention, it is uniform and high quality.

본 발명의 유전체층 형성 기판의 제조 방법에 의하면, 대면적이더라도, 균일하고 고품질인 유전체층 형성 기판을 제조할 수 있다. 또한, 소성로를 장시간 사용함으로써 생기는 소성 온도의 변화에도 영향을 받지 않고 균질하고 높은 투과율을 갖는 유전체층을 갖는 유전체층 형성 기판을 양산할 수 있다.According to the method for producing a dielectric layer forming substrate of the present invention, even if a large area is obtained, a uniform and high quality dielectric layer forming substrate can be produced. In addition, it is possible to mass-produce a dielectric layer-forming substrate having a dielectric layer having a homogeneous and high transmittance without being influenced by a change in the firing temperature caused by using the firing furnace for a long time.

Claims (6)

열 분해성 바인더, 유리 성분 및 분산제를 함유하는 유전체층 형성용 조성물에 있어서, In the composition for dielectric layer formation containing a thermally decomposable binder, a glass component, and a dispersing agent, 상기 열 분해성 바인더가, 메틸메타크릴레이트 유래의 반복 단위의 존재량이 1∼50중량% 인 공중합체이고, 또한 상기 열 분해성 바인더의 함유량이, 유리 성분 100중량부에 대하여, 12∼50중량부인 것을 특징으로 하는 유전체층 형성용 조성물.The said thermally decomposable binder is a copolymer whose abundance of the repeating unit derived from methyl methacrylate is 1-50 weight%, and content of the said thermally decomposable binder is 12-50 weight part with respect to 100 weight part of glass components. A dielectric layer forming composition. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 유리 성분의 평균입자직경이 0.5∼5㎛ 인 것을 특징으로 하는 유전체층 형성용 조성물.The average particle diameter of the said glass component is 0.5-5 micrometers, The composition for dielectric layer formation characterized by the above-mentioned. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 플라즈마 디스플레이 패널의 유전체층의 형성에 사용되는 것인 유전체층 형성용 조성물.A composition for forming a dielectric layer, which is used for forming a dielectric layer of a plasma display panel. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 유전체층 형성용 조성물을 필름 형상으로 성형하여 얻어지는 그린 시트.The green sheet obtained by shape | molding the composition for dielectric layer formation of Claim 1 or 2 in film shape. 기판 상에, 제 4 항에 기재된 그린 시트를 사용하여 형성된 유전체층을 갖는 것을 특징으로 하는 유전체층 형성 기판.A dielectric layer forming substrate comprising a dielectric layer formed on the substrate by using the green sheet according to claim 4. 제 4 항에 기재된 그린 시트를 기판과 부착시키는 공정과, 상기 그린 시트를 소성함으로써, 유전체층을 형성하는 공정을 갖는 유전체층 형성 기판의 제조 방법.A method for producing a dielectric layer-forming substrate, comprising the step of adhering the green sheet according to claim 4 to a substrate and a step of forming a dielectric layer by firing the green sheet.
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