KR20060051083A - Method for manufacturing cosmetics - Google Patents

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KR20060051083A
KR20060051083A KR1020050083399A KR20050083399A KR20060051083A KR 20060051083 A KR20060051083 A KR 20060051083A KR 1020050083399 A KR1020050083399 A KR 1020050083399A KR 20050083399 A KR20050083399 A KR 20050083399A KR 20060051083 A KR20060051083 A KR 20060051083A
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KR
South Korea
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water
pigment
soluble
organic
inorganic salt
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KR1020050083399A
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Korean (ko)
Inventor
타카미 모리
노부유키 세가와
타큐야 코타니
히로유키 나카무라
유이치 쿠수모토
키시히로 야마오카
Original Assignee
도요 잉키 세이조 가부시끼가이샤
아사다텍코 가부시키가이샤
유겐가이샤 케이시케이 오요기쥬쯔 켄큐쇼
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/60—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a horizontal or inclined axis
    • B01F27/73—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a horizontal or inclined axis with rotary discs
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C09C3/041—Grinding

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Abstract

본 발명은 종래의 패치식 니더 등에 있어서 과제로서 열거된 생산 스케일의 제약, 품질의 매 로트 (lot)마다의 변동, 개방형이기 때문에 이물질 혼입, 분질 발생에 의한 작업환경의 오염 등을 해결한다. 유기 착색체와 수용성 무기염과 수용성 유기 액체의 혼합물을 환상의 고정원반(21)과 구동축(121)의 축심 둘레로 일체 회전하는 고정원반(21)과 동심의 회전원반(23)과의 간극부분에 형성된 분쇄공간을 갖는 연속 반죽기(10)로 반죽한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention solves the limitations of production scale enumerated as problems in conventional patch-type kneaders, fluctuations in every lot of quality, open type, contaminants, contamination of the work environment due to powder generation, and the like. The gap portion between the stationary disk 21 and the concentric rotating disk 23, wherein the mixture of the organic colorant, the water-soluble inorganic salt, and the water-soluble organic liquid is integrally rotated around the axial center of the annular fixed disk 21 and the drive shaft 121. Kneading with a continuous kneader 10 having a grinding space formed in.

안료, 제조 Pigment, manufacturing

Description

안료 제조 방법 {METHOD FOR MANUFACTURING COSMETICS}Pigment Production Method {METHOD FOR MANUFACTURING COSMETICS}

도 1은 본 발명에 따르는 연속 반죽기의 일 실시 형태를 나타내는 측면에서 볼 때의 단면도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is sectional drawing from the side which shows one Embodiment of the continuous kneader which concerns on this invention.

도 2는 도 1에 나타내는 연속 반죽기에 적용되는 고정원반 및 회전원반의 일 실시 형태를 나타내는 정면도 또는 배면도로서, (a)는 캐비티(cavity) 부채형 고정원반, (b)는 캐비티 부채형 회전원반, (c)는 캐비티 국화형 고정원반, (d)는 캐비티 국화형 회전원반, (e)는 캐비티 절구형 고정원반, (f)는 캐비티 절구형 회전원반을 각각 나타내고 있다.FIG. 2 is a front view or a rear view showing an embodiment of a fixed disk and a rotating disk applied to the continuous kneader shown in FIG. 1, wherein (a) is a cavity fan type fixed disk and (b) is a cavity fan type The rotating disk, (c) is a cavity chrysanthemum fixed disk, (d) is a cavity chrysanthemum rotating disk, (e) is a cavity fastening disk, and (f) is a cavity fastening disk, respectively.

<도면의 부호에 대한 간단한 설명 ><Brief description of the symbols in the drawings>

10: 연속 반죽기 1: 피드부10: continuous kneader 1: feed section

11: 케이싱 111: 원료 수입구11: casing 111: raw material import port

12: 스파이럴 로드 121: 구동축12: spiral rod 121: drive shaft

122: 스파이럴 핀 2: 반죽부122: spiral pin 2: kneading part

21: 고정원반 21a: 캐비티 부채형 고정원반21: Fixed disc 21a: Cavity fan type fixed disc

21c: 캐비티 국화형 고정원반 21e: 캐비티 절구형 고정원반21c: cavity chrysanthemum fixed disk 21e: cavity mortar type fixed disk

211: 여유 감입 구멍 212: 캐비티(분쇄공간)211: clearance inlet hole 212: cavity (crushing space)

22: 반죽 실린더 23: 회전원반22: dough cylinder 23: rotating disc

23b: 캐비티 부채형 회전원반 23d: 캐비티 국화형 회전원반23b: cavity fan-type rotating disk 23d: cavity chrysanthemum rotating disk

23f: 캐비티 절구형 회전원반 231: 외부 감입 구멍23f: Cavity mortar disc 231: Outer penetration hole

232: 캐비티(분쇄공간) 3: 배출부232: cavity (crushing space) 3: discharge part

4: 정량 피드부 41: 원료 호퍼4: fixed-quantity feed part 41: raw material hopper

42: 스파이럴 피더 43: 연락 튜브42: Spiral Feeder 43: Contact Tube

44: 개입 설치 튜브44: intervention installation tube

본 발명은 발색용 입체의 입자가 미세하고 균일한 입자 지름으로 정립(整粒;particle size regulation)되어 비히클(Vehicle)에 대하여 분산성이 매우 양호한 안료 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 본 발명은 그라비어 잉크, 오프셋 잉크 등의 인쇄 잉크 또는 도료 등의 비히클 중에 발색용 분체(粉體)의 입자가 분산한 경우, 전색물에 양호한 광택, 고착색력을 주고, 또 잉크젯용 잉크나 컬러 필터 등 보다 미세한 안료 입자가 요구되는 용도에 있어서도 우수한 적성을 주는 안료 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a pigment having very good dispersibility in a vehicle because the three-dimensional particles for color development are grained with fine and uniform particle diameters. More specifically, the present invention provides a good gloss and high coloring power to the color materials when the particles of the coloring powder are dispersed in a printing ink such as gravure ink, offset ink, or a vehicle such as a paint. The present invention relates to a pigment production method giving excellent aptitude even in applications where finer pigment particles such as inks and color filters are required.

유기 착색체에는 아조 (aza) 안료와 같이 합성시에 적절한 반응조건을 선택함으로써 미세하게 정립된 입자를 얻을 수 있는 것이 있다. 또한, 염소화 동프탈로시아닌 (copper phthalocyanine) 안료와 같이, 합성시에 생성되는 매우 미세하게 응집한 입자를 후공정에서 입자를 성장시켜 정립한 것이나, 동프탈로시아닌 안료와 같이 합성시에 생성되는 조대 (coarse)하고 고르지 않은 입자를 후공정에서 미세화하여 정립시킨 안료화라고 일컬어지는 처리를 행하는 것도 있다.Some organic colored bodies can obtain finely grained particles by selecting appropriate reaction conditions at the time of synthesis, such as azo pigments. In addition, very fine aggregated particles produced during synthesis, such as chlorinated copper phthalocyanine pigments, are formed by growing the particles in a later step, or coarse generated during synthesis, such as copper phthalocyanine pigments. In some cases, a process called "pigmentation" in which the uneven particles are refined and granulated in a later step may be performed.

예를 들어, 동프탈로시아닌 (copper phthalocyanine) 안료는 색조가 아름다울 것, 착색력이 클 것, 내후성, 내열성 등의 모든 성능이 양호하든 점에서 색재공업 분야에 있어서 다량으로 또 광범위하게 사용되고 있다.For example, copper phthalocyanine pigments are used in a large amount and widely in the field of color refining industry in that all the performances such as beautiful color tone, high coloring power, weather resistance and heat resistance are good.

통상, 동프탈로시아닌 안료는 무수프탈산 또는 그 유도체와 요소 및 동원을, 또는 프탈로디니트릴(phthalodinitrile) 또는 그 유도체 및 동원을, 몰리브덴산암모늄 또는 사염화티탄 등의 촉매의 존재 또는 부존재하, 알킬벤젠, 트리클로르벤젠 또는 니트로벤젠 등의 유기 용매 중에서 상압(常壓) 또는 가압(加壓) 하에서 반응시킴에 의해 제조된다.Usually, the copper phthalocyanine pigment is phthalic anhydride or derivatives thereof and urea and mobilization, or phthalodinitrile or derivatives and mobilization thereof, in the presence or absence of a catalyst such as ammonium molybdate or titanium tetrachloride, alkylbenzene, tri It is produced by reacting under normal pressure or pressure in an organic solvent such as chlorbenzene or nitrobenzene.

그러나, 합성된 프탈로시아닌 분자는 그 합성 용매 중에서 계속해서 입자 성장을 일으킴으로써, 그 긴지름이 10 ~ 200㎛ 정도의 조대하고 침상화된 입자로 밖에 얻어지지 않아 잉크, 도료, 플라스틱 등의 착색용 안료로서는 그 가치는 매우 낮아 조제 (crude) 동프탈로시아닌이라 일컬어진다. 따라서, 그 조제 동프탈로시아닌은 색채상 이용가치가 높은 입자, 즉 0.01 ~ 0.5 ㎛ 정도까지 미세화시켜야 한다.However, the synthesized phthalocyanine molecules continue to grow particles in the synthetic solvent, so that their long diameters are obtained only as coarse and needle-shaped particles having a diameter of about 10 to 200 µm, and thus, as pigments for coloring such as inks, paints and plastics. Its value is so low that it is called crude copper phthalocyanine. Therefore, the prepared copper phthalocyanine should be refined to particles having high color value, i.e., 0.01 to 0.5 m.

공업적으로 조제 동프탈로시아닌을 미세화하는 방법으로서는, 각종 공지사례가 있으며, 예를 들면 조제 동프탈로시아닌과 염화나트륨의 혼합물에 소량의 디에틸렌글리콜 등의 용제를 가하여 습윤화시킨 것을 볼밀이나 아트라이터, 또는 패치식 니더 (kneader) 등으로 강하게 반죽하여 습식 마쇄 (triturate)하는 이른바 솔 벤트솔트밀링법이 있다. 이 방법에서는 얻어진 반죽물로부터 수세에 의해 염화나트륨, 디에틸렌글리콜 등을 제거하고 건조시켜 1차 입자의 작은 동프탈로시아닌 안료가 얻어지게 되어 있다.There are various known examples of the method for industrially miniaturizing the prepared copper phthalocyanine. For example, a ball mill, an art writer, or a patch is prepared by adding a small amount of a solvent such as diethylene glycol to a mixture of the prepared copper phthalocyanine and sodium chloride. There is a so-called solvent salt milling method that kneads strongly with a kneader or the like and triturates wet. In this method, small chloride phthalocyanine pigments of primary particles are obtained by removing and drying sodium chloride, diethylene glycol and the like by washing with water.

그러나, 종래의 패치식 니더 (kneader) 등으로는 패치식에 유래하는 생산 스케일의 제약, 매 로트(lot)마다의 품질 변동, 개방형인 관계로 이물질이 혼입되거나 분진발생에 의한 작업환경의 오염 등의 문제가 있었다.(특개평 7-53889호)However, conventional patch kneaders are limited in the production scale originating from patch type, quality variation in each lot, contamination of working environment due to the incorporation of foreign matter due to the open type, dust contamination, etc. There was a problem. (Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-53889)

또한, 유기 착색체의 미세화에 대하여 많고 큰 에너지를 사용하는 점이나 미세화 레벨에도 한계가 있었다. 또한 얻어진 동프탈로시아닌 안료를 그라비어 잉크, 오프셋 잉크 등의 인쇄 잉크 또는 도료 등의 비히클 중에 분산하여 사용하는 경우에 있어서도 전색물(展色物)로의 광택, 착색력의 향상이 항상 요구되는 문제가 있었다.In addition, there are limitations on the point of using a large amount of large energy and the level of miniaturization for miniaturization of the organic colorant. Moreover, even when the obtained copper phthalocyanine pigment is disperse | distributed and used in vehicles, such as a printing ink, such as a gravure ink and an offset ink, or a paint, there existed a problem which always requires the improvement of the gloss and coloring power of a coloring matter.

본 발명은 이러한 상황을 감안하여 이루어진 것으로, 종래의 패치식 니더 (kneader) 등에 있어서 과제로서 열거되는 생산 스케일의 제약, 매 로트(lot)마다의 품질 변동, 개방형인 관계로 이물질이 혼입되거나 분진 발생에 의한 작업환경의 오염 등을 해결하는 안료의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.The present invention has been made in view of such a situation, and foreign matters are mixed or dust is generated due to the limitation of production scale, which is listed as a problem in the conventional patch-type kneader, etc., quality variation for each lot, and open type. It aims at providing the manufacturing method of the pigment which solves the contamination of the working environment by this, etc.

또한, 본 발명은 종래의 패치식 니더 (kneader) 등과 비교하여 소량의 에너지로 보다 미세한 입자를 얻을 수 있고, 그라비어 잉크, 오프셋 잉크 등의 인쇄 잉크 또는 도료 등의 비히클 중에 분산하여 사용한 경우, 전색물에 양호한 광택과 착색력의 향상 등을 주고, 또 잉크젯용 잉크나 컬러필터 등 보다 미세한 안료 입자가 요구되는 용도에 있어서도 우수한 적성을 주는 안료의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.In addition, the present invention can obtain finer particles with a small amount of energy compared to a conventional patch-type kneader and the like, and when used dispersed in a vehicle such as printing ink or paint, such as gravure ink, offset ink, It is an object of the present invention to provide a method for producing a pigment that gives excellent gloss and coloring power, and provides excellent aptitude even in applications where finer pigment particles such as inkjet inks and color filters are required.

즉, 본 발명은 종래의 패치식 니더 (kneader) 등에서는 얻을 수 미세안료를 단시간에 효율적으로 제조하는 안료의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.That is, an object of the present invention is to provide a method for producing a pigment which efficiently produces a micropigment obtained in a conventional patch type kneader or the like in a short time.

청구항 1 항의 발명은 유기 착색체와 수용성 무기염과 수용성 유기 액체의 혼합물을, 환상의 고정원반과 구동축의 축심 둘레로 회전하는 상기 고정원반과 동심(concentric)의 회전원반의 간극부분에 형성된 분쇄공간을 갖는 연속 반죽기로 반죽하는 것을 특징으로 하는 것이다.The invention according to claim 1, wherein a mixture space of an organic colorant, a water-soluble inorganic salt, and a water-soluble organic liquid is formed in a gap portion between the annular fixed disk and the rotating disk which is concentric with the fixed disk which rotates around the axis of the drive shaft. It is characterized by kneading with a continuous kneader having.

이러한 구성을 채용함으로써, 종래의 패치식 니더 (kneader) 등에 비해 생산스케일의 제약이 적어져 적시적량 생산이 가능하고, 제품의 매 로트(lot)마다의 품질 변동이 적어진다. 또한 밀폐형이기 때문에 분진의 발생에 의한 작업환경의 오염, 이물질 혼입 등의 문제가 해소된다. 또한, 소량의 에너지로 보다 미세한 입자까지 분쇄할 수 있는 점이나 이 제법으로 얻어진 안료를 그라비어 잉크, 오프셋 잉크 등의 인쇄 잉크 또는 도료 등의 비히클 중에 분산시켜 사용한 경우, 안료는 전색물에 양호한 광택과 착색력의 향상 등을 주는 것이 된다.By adopting such a configuration, the production scale is less constrained compared to the conventional patch kneader and the like, so that timely production is possible, and the quality variation of each lot of the product is reduced. In addition, the sealed type eliminates problems such as contamination of the working environment due to dust generation and the mixing of foreign substances. In addition, when the fine particles can be pulverized with a small amount of energy or the pigment obtained by this method is dispersed in a printing ink such as gravure ink, offset ink, or a vehicle such as a paint, the pigment may have good glossiness in a color material. The improvement of coloring power etc. will be given.

청구항 2 항의 발명은, 제1 항의 발명에 있어서, 유기 착색체는 조대 입자로 이루어지는 물질인 것을 특징으로 것이다. 이 발명에 있어서 조대 입자란 색체로서의 이용가치를 갖으며, 입경이 0.01~0.5㎛ 정도의 입자보다도 큰 입자지만, 예를 들어 동 프탈로시아닌이나 디옥시딘바이올렛과 같이 합성용매 중에서 입자 성장을 일으키는 10~200㎛정도의 침상화시킨 입자이다.The invention according to claim 2 is the invention according to claim 1, wherein the organic colorant is a substance consisting of coarse particles. In the present invention, the coarse particles have a useful value as a color body and are larger than particles having a particle diameter of about 0.01 to 0.5 µm, but are 10 to 10 which cause particle growth in a synthetic solvent such as copper phthalocyanine or dioxydine violet. It is a needle-shaped particle about 200 micrometers.

이러한 구성에 의하면, 고정원반과 회전원반과의 극간에 도입된 조대 입자로 이루어지는 유기 착색체는 회전원반의 회전에 의해 갈아져 미분화된다.According to such a structure, the organic color body which consists of coarse particle introduce | transduced between the poles of a fixed disk and a rotating disk is ground by the rotation of a rotating disk, and is micronized.

청구항 3 항의 발명은 제1 항에 있어서, 유기 착색체는 미세 입자의 응집물로 이루어지는 물질인 것을 특징으로 하는 것이다. 이 발명에 있어서 미세 입자의 응집물이란 색채로서의 이용가치를 갖으며, 입경이 0.01~0.5㎛ 정도의 입자 또는 그것보다도 작은 입자가 강력하게 응집된 응집물로서, 예를 들어 염소화 동프탈로시아닌과 같이 합성직후의 0.005~0.1㎛정도의 입경 입자가 강력하게 결합된 응집 입자이다.The invention according to claim 3, wherein the organic colorant is a substance consisting of aggregates of fine particles. In the present invention, agglomerates of fine particles have a useful value as a color, and particles having a particle size of about 0.01 to 0.5 µm or smaller particles are strongly agglomerated particles, for example, immediately after synthesis such as chlorinated copper phthalocyanine. It is an aggregated particle in which particle size particles of about 0.005 to 0.1 µm are strongly bound.

이러한 구성에 의하면, 고정원반과 회전원반 극간에 도입된 미세입자의 응집물로 이루어지는 유기 착색체는 회전원반의 회전에 의해 해쇄(grind)되어 정립된다.According to such a structure, the organic color body which consists of aggregates of the microparticles introduce | transduced between the fixed disk and the rotating disk pole is grinded and established by rotation of a rotating disk.

청구항 4 항의 발명은 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 착색체에 대하여 수용성 무기염이 1 중량배 이상인 것을 특징으로 하는 것이다.The invention according to claim 4, wherein the water-soluble inorganic salt is 1% by weight or more with respect to the organic colorant.

이러한 구성에 의하면, 수용성 무기염을 1 중량배 이상으로 설정함으로써 수용성 무기염이 1 중량배 미만의 경우에 유기 착색체를 미세화시키기 어렵다는 불편함이 해소된다.According to such a structure, the inconvenience that it is difficult to refine | miniaturize an organic color body when a water-soluble inorganic salt is less than 1 weight times by setting water-soluble inorganic salt to 1 weight times or more is eliminated.

청구항 5 항의 발명은 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 착색체에 대하여 수용성 무기염이 30 중량배 이하인 것을 특징으로 하는 것이다.The invention according to claim 5, wherein the water-soluble inorganic salt is 30% by weight or less with respect to the organic colorant.

이러한 구성에 의하면, 수용성 무기염을 30 중량배 이하로 설정함으로써 도 료로서 최저한(最低限)으로 필요한 유기 착색체가 확보되므로 생산성이 저하되어 공업적으로는 불리해진다는 불편함이 해소된다.According to such a structure, since the organic colorant necessary as a minimum is secured as a coating by setting water-soluble inorganic salt to 30 weight times or less, the inconvenience that productivity falls and it becomes disadvantageous industrially is eliminated.

청구항 6 항의 발명은 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 착색체에 대하여 수용성 유기 액체가 0.1 중량배 이상인 것을 특징으로 하는 것이다.The invention according to claim 6 is characterized in that the water-soluble organic liquid is 0.1% by weight or more with respect to the organic colorant.

이러한 구성에 의하면, 수용성 유기 액체를 0.1 중량배 이상으로 설정함으로써 수용성 유기 액체가 0.1 중량배 미만의 경우에 반죽 조성물이 지나치게 딱딱해져 안정운전이 어려워진다는 불편함이 해소된다.According to this structure, when the water-soluble organic liquid is set at 0.1 weight times or more, the inconvenience that the dough composition becomes too hard when the water-soluble organic liquid is less than 0.1 weight times becomes difficult is eliminated.

청구항 7 항의 발명은 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 착색체에 대하여 수용성 유기 액체가 7 중량배 이하이다.The invention according to claim 7, wherein the water-soluble organic liquid according to any one of claims 1 to 3 is 7% by weight or less with respect to the organic colorant.

이러한 구성에 의하면, 수용성 유기 액체는 7 중량배 이하로 설정함으로써 수용성 유기 액체가 7 중량배를 초과한 경우에 반죽 조성물이 지나치게 연해져 미세화 레벨이 저하된다는 불편함이 해소된다.According to such a structure, when the water-soluble organic liquid is set to 7 weight times or less, the inconvenience that the dough composition becomes too soft and the refinement | miniaturization level falls when the water-soluble organic liquid exceeds 7 weight times is eliminated.

청구항 8의 발명은 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 유기 착색체에 대하여 수용성 무기염이 1 중량배 이상, 수용성 유기 액체가 0.1 중량배 이상인 것을 특징으로 하는 것이다.The invention according to claim 8 is characterized in that the water-soluble inorganic salt is at least 1% by weight and the water-soluble organic liquid is at least 0.1% by weight with respect to the organic colorant.

이러한 구성에 의하면, 수용성 무기염을 1 중량배 이상으로 설정함과 함께 수용성 유기 액체를 0.1 중량배 이상으로 설정함으로써 수용성 무기염이 1 중량배 미만의 경우에 유기 착색체를 미세화시키기 어렵다는 불편함이 해소됨과 동시에 수용성 유기 액체가 0.1 중량배 미만의 경우 반죽 조성물이 지나치게 딱딱해져 안정운전이 어려워진다는 불편함이 해소된다.According to such a structure, it is inconvenient that it is difficult to refine the organic colorant when the water-soluble inorganic salt is less than 1 weight by setting the water-soluble inorganic salt to 1 weight or more and the water-soluble organic liquid to 0.1 weight or more. At the same time, when the water-soluble organic liquid is less than 0.1% by weight, the inconvenience that the dough composition becomes too hard to make stable operation difficult is eliminated.

청구항 9의 발명은 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 유기 착색체에 대하여 수용성 무기염이 30 중량배 이하, 수용성 유기 액체가 7 중량배 이하인 것을 특징으로 것이다.The invention according to claim 9 is characterized in that the water-soluble inorganic salt is 30% by weight or less and the water-soluble organic liquid is 7% by weight or less with respect to the organic colorant.

이러한 구성에 의하면, 수용성 무기염을 30 중량배 이하로 설정함으로써, 생산성이 저하되어 공업적으로는 불리하다는 불편함이 해소됨과 동시에, 수용성 유기 액체를 7 중량배 이하로 설정함으로써, 반죽 조성물이 지나치게 연해져 미세화 레벨이 저하된다는 불편함이 해소된다.According to such a structure, by setting a water-soluble inorganic salt to 30 weight times or less, the inconvenience that a productivity falls and it is industrially unfavorable is eliminated, and a water-soluble organic liquid is set to 7 weight times or less, and dough composition becomes too much The inconvenience of softening and decreasing the level of miniaturization is eliminated.

청구항 10의 발명은, 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 반죽온도를 10 ~ 150℃로 제어하는 것을 특징으로 하는 것이다.The invention according to claim 10 is characterized in that the dough temperature is controlled to 10 to 150 ° C according to any one of claims 1 to 3.

이러한 구성에 의하면, 유기 착색체, 수용성 무기염 및 수용성 유기 액체로 이루어지는 혼합물의 분쇄 처리 환경을 상황에 따라 상온보다 높이거나 낮추는 것이 가능해지고, 온도 환경의 자유도를 올리는 것으로 잉크젯용 잉크나 컬러필터 등 보다 미세한 안료입자를 얻을 수 있어 유기 착색체 입자의 마쇄 (triturate)와 수용성 유기용제와의 접촉에 의한 유기 착색체의 입자 성장 모두 효과적으로 진행된다.According to such a structure, it is possible to raise or lower the grinding | pulverization processing environment of the mixture which consists of an organic colorant, a water-soluble inorganic salt, and a water-soluble organic liquid more than normal temperature according to a situation, and to raise the degree of freedom of a temperature environment, inkjet ink, a color filter, etc. Finer pigment particles can be obtained, and both particle growth of the organic colorant by contact with the triturate of the organic colorant particles and the water-soluble organic solvent proceeds effectively.

그리고, 상기한 바와 같은 본 발명에 있어서, 특히 유기 착색체에 대하여 수용성 무기염을 1 중량배 이상 7 중량배 이하로 설정함과 함께 수용성 유기 액체를 0.1 중량배 이상 2 중량배 이하로 설정함으로써, 수용성 무기염이 1 중량배 미만의 경우에서는 미세화시키기 어렵다는 불편함이 해소됨과 동시에 7 중량배를 초과하는 경우에서는 미세화시킨 안료를 얻는 것이 가능해지지만 안료의 처리량이 적어지기 때문에 생산성이 저하되어 공업적으로는 불리해진다는 불편함이 해소된다. 또한, 수용성 유기 액체가 0.1 중량배 미만의 경우에서는 반죽 조성물이 지나치게 딱딱해져 안정운전이 어려워진다는 불편함이 해소됨과 동시에 2 중량배를 초과하는 경우에서는 반죽 조성물이 지나치게 연해져 미세화 레벨이 저하된다는 불편함이 해소된다.In the present invention as described above, in particular, by setting the water-soluble inorganic salt to 1 weight or more and 7 weight times or less with respect to the organic colorant, and setting the water-soluble organic liquid to 0.1 weight or more and 2 weight times or less, When the water-soluble inorganic salt is less than 1 wt times, the inconvenience of being difficult to refine is eliminated, and when it is more than 7 wt times, it is possible to obtain a finely pigmented pigment. However, since the throughput of the pigment decreases, productivity decreases industrially. The inconvenience of being disadvantageous is eliminated. In addition, when the water-soluble organic liquid is less than 0.1 weight times, the discomfort that the dough composition becomes too hard to be difficult to stabilize is eliminated, and when the water content exceeds 2 weight times, the dough composition becomes too soft and the level of refinement is lowered. The ship is solved.

또한, 상기한 바와 같은 발명에 있어서, 특별히 유기 착색체에 대하여 수용성 무기염을 7 중량배 이상 30 중량배 이하로 설정함과 함께 수용성 유기 액체를 0.3 중량배 이상 7 중량배 이하로 설정함으로써 잉크젯용 잉크나 컬러필터 등 보다 미세한 안료입자가 요구되는 용도에 있어서도 우수한 적성을 부여하는 것이 된다. 또, 종래의 패치식 니더 (kneader) 등에서는 얻을 수 없는 미세안료를 단시간에 용이하게 제조하는 것이 가능해진다.In addition, in the invention as described above, in particular, the water-soluble inorganic salt is set to 7 wt% or more and 30 wt% or less with respect to the organic colorant and the water-soluble organic liquid is set to 0.3 wt% or more and 7 wt% or less. It also gives excellent aptitude even in applications where finer pigment particles such as inks and color filters are required. In addition, it becomes possible to easily prepare a micropigment which cannot be obtained in a conventional patch type kneader or the like in a short time.

게다가, 유기 착색체에 대하여 수용성 무기염이 7 중량배 이상 30 중량배 이하, 수용성 유기 액체가 0.3 중량배 이상 7 중량배 이하로 함으로써, 수용성 무기염이 7 중량배 미만의 경우에서는 미세화시키기 어렵다는 불편함이 해소됨과 동시에 30 중량배를 초과하는 경우에서는 미세화시킨 안료를 얻는 것이 가능해지지만 안료의 처리량이 적어지기 때문에 생산성이 저하되어 공업적으로는 불리해진다는 불편함이 해소된다. 즉, 유기 착색체에 대하여 수용성 무기염의 사용량을 종래보다 많은 조건에서 솔벤트솔트밀링함에 의해 보다 미세한 유기 착색체를 제조하는 것이다. 또한, 수용성 유기액체가 0.3 중량배 미만의 경우에서는 반죽 조성물이 지나치게 딱딱해져 안정운전이 어려워진다는 불편함이 해소됨과 동시에 7 중량배를 초과 하는 경우에서는 반죽 조성물이 지나치게 연해져 미세화 레벨이 저하된다는 불편함이 해소된다.In addition, the water-soluble inorganic salt is not less than 7 wt.% And less than 7 wt. When the content is eliminated and at the same time exceeds 30 weight times, it becomes possible to obtain a finely pigmented pigment, but the inconvenience that the productivity is lowered and becomes disadvantageous industrially is reduced because the throughput of the pigment is reduced. That is, the finer organic colorant is produced by solvent salt milling the amount of the water-soluble inorganic salt to the organic colorant under more conditions than before. In addition, when the water-soluble organic liquid is less than 0.3 wt. Times, the discomfort that the dough composition becomes too hard to be difficult to stabilize is eliminated, and when the water-soluble organic liquid exceeds 7 wt. Times, the dough composition becomes too soft and the fineness level is lowered. The ship is solved.

또한, 수용성 무기염이 7 중량배 이상 30 중량배 이하로 설정됨으로 당해 수용성 무기염의 양이 종래의 패치식 니더 (kneader) 등의 경우보다도 증가되고, 이에 따라 유기 착색체를 양호하게 보다 미세화시킬 수 있음과 동시에 생산성을 향상시킬 수 있어 추가적으로는 안료의 연속적인 제조 안정조업에 공헌할 수 있다.In addition, since the water-soluble inorganic salt is set to 7 to 30 times by weight, the amount of the water-soluble inorganic salt is increased than in the case of a conventional patch kneader or the like, whereby the organic colorant can be made finer. At the same time, productivity can be improved, further contributing to the continuous production and stability of the pigment.

그리고, 작업환경의 개선이나 제품에의 이물질 혼입방지 등에 공헌 가능한 뿐만 아니라 얻어진 안료를 그라비어 잉크, 오프셋 잉크 등의 인쇄 잉크 또는 도료 등의 비히클 중에 분산시켜 사용한 경우, 전색물에 양호한 광택과 착색력의 성능 향상 등을 꾀할 수 있다. 또, 수용성 무기염의 양을 종래의 패치식 니더 (kneader) 등의 조건보다 증가시킴으로 유기 착색체를 양호하게 보다 미세화시킬 수 있음과 동시에 생산성을 향상시킬 수 있어 추가적으로 안료의 연속적인 제조 안정조업에 공헌할 수 있다.In addition, it is possible to contribute to improvement of the working environment and prevention of foreign matters into the product, and to obtain good gloss and color performance for the whole color material when the obtained pigment is dispersed in a vehicle such as printing ink such as gravure ink, offset ink or paint. Improvements can be made. In addition, by increasing the amount of the water-soluble inorganic salt than conditions such as conventional patch kneader, it is possible to make the organic colorant finer more finely and to improve the productivity, further contributing to the continuous production and stable operation of the pigment. can do.

또한, 상기의 발명에 있어서, 특히 반죽온도를 70 ~ 150℃로 제어함으로써, 유기 착색체 입자의 마쇄 (triturate)와 수용성 유기용제와의 접촉에 의한 유기 착색체의 입자 성장 모두 효과적으로 진행된다.In addition, in the above invention, in particular, by controlling the kneading temperature to 70 to 150 ° C, both the grain growth of the organic colorant by contact with the triturate of the organic colorant particles and the water-soluble organic solvent proceeds effectively.

우선, 도 1을 기초로 본 발명 방법의 실시에 사용되는 연속 반죽기에 대하여 설명한다. 도 1은 본 발명에 따르는 연속 반죽기의 일 실시형태를 나타내는 측면에서 볼 때의 단면도이다. 본 발명에서 바람직하게 사용되는 연속 반죽기로서는 일본 특공평 2-92호 공보 등에 기재되어 있는 것으로, 예를 들어 아사다철공사 제조의 연속 반죽기(10)(「미라클 K.C.K」)를 바람직한 것으로 들 수 있다.First, the continuous kneader used for implementing the method of the present invention will be described based on FIG. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is sectional drawing from the side which shows one Embodiment of the continuous kneader which concerns on this invention. As a continuous kneader used preferably by this invention, it is described in Unexamined-Japanese-Patent No. 2-92, etc., For example, the continuous kneader 10 ("Miracle K.C.K") by Asada Iron Works is mentioned as a preferable thing.

도 1에 나타내는 바와 같이, 연속 반죽기(10)은 피드부(1), 반죽부(2), 배출부(3) 및 정량 피더부(4)를 구비한 기본 구성을 갖고 있다. 상기 피드부(1)는 수평방향으로 연장되는 통 형상의 케이싱(11)과 이 케이싱(11)에 동심인 동시에 접혀진 상태로 감삽(嵌揷)된 스파이럴 로드(12)를 구비하고 있다. 상기 케이싱(11)의 상류(上流)측의 윗면에는 정량 피더부(4)로부터의 원료를 받아들이는 원료 수입구(111)가 개구(開口)되어 있다. 상기 스파이럴 로드(12)는 그 기단부(도 1의 우측)가 도면에서 생략된 구동모터의 구동축(121)에 동심으로 고정되어 구동모터의 구동으로 구동축(121)을 개재하여 축심 둘레로 회전하도록 되어 있다. 이러한 스파이럴 로드(12)의 외주면에는 소정방향으로 나설된 스파이럴 핀(122)이 설치되어 있고, 정량 피더부(4)로부터 공급된 원료는 이 스파이럴 핀(122)의 축심 주의 회전에 의해 반죽부(2)를 향해 압송(壓送)되도록 되어 있다.As shown in FIG. 1, the continuous kneader 10 has the basic structure provided with the feed part 1, the kneading part 2, the discharge part 3, and the fixed quantity feeder part 4. As shown in FIG. The feed section 1 includes a cylindrical casing 11 extending in the horizontal direction and a spiral rod 12 which is concentric with the casing 11 and folded in a folded state. On the upper surface of the casing 11 on the upstream side, a raw material import port 111 for accepting the raw material from the quantitative feeder unit 4 is opened. The spiral rod 12 has its proximal end (right side of FIG. 1) fixed concentrically to the drive shaft 121 of the drive motor, which is omitted in the drawing, so that the spiral rod 12 is rotated around the axis through the drive shaft 121 by the drive of the drive motor. have. On the outer circumferential surface of the spiral rod 12, spiral pins 122 arranged in a predetermined direction are provided, and the raw material supplied from the quantitative feeder 4 is kneaded by rotating the axial center of the spiral pin 122. It is supposed to be pressed toward 2).

상기 소정 피더부(4)는 연속 반죽 처리의 대상이 되는 원료(본 발명에 있어서는 유기 착색체, 수용성 무기염 및 수용성 유기 액체의 혼합물로 졸 상태 또는 겔 상태를 나타내는 것)를 피드부(1)로 공급하기 위한 것으로, 원료를 수용하는 원료 홉퍼(41)와 이 원료를 홉퍼(41)의 저부(底部)로부터 잘려진 원료를 피드부(1)를 향하여 송출하는 스파이럴 피더(42)와 이 스파이럴 피더(42)의 하류단을 덮도록 상기 케이싱(11)에 원료 수입구(111)의 주연부로부터 입설된 연락 튜브(43)를 구비하여 구성되어 있다.The predetermined feeder portion 4 feeds the raw material (in the present invention, a sol state or gel state with a mixture of organic colorants, water-soluble inorganic salts and water-soluble organic liquids) to be subjected to continuous kneading treatment. Spiral feeder 42 and spiral feeder for feeding the raw material hopper 41 for accommodating the raw material and the raw material cut out from the bottom of the hopper 41 toward the feed part 1. The casing 11 is provided with the communication tube 43 installed from the peripheral part of the raw material import port 111 so that the downstream end of 42 may be covered.

상기 스파이럴 피더(42)는 원료 호퍼(41)의 저부 개구와 연락 튜브(43)의 상부 개구의 사이에 개설된 개입 설치 튜브(44) 내에 스파이럴 핀이 접혀진 상태로 장착되고, 기단측(도 1의 우측)이 도면에서 생략된 피드모터의 구동축에 동심으로 연결되어 있다. 따라서, 피드모터의 구동에 의한 스파이럴 피더(42)의 구심 둘레로 회전하는 것으로 원료 호퍼(41)내의 원료가 스파이럴 피더(42)에 의해 반송되고 개입 설치 튜브(44) 및 연락 튜브(43)을 개재하여 케이싱(11)내로 미리 설정된 반송량으로 공급되도록 되어 있다.The spiral feeder 42 is mounted in a state where the spiral pin is folded in the interventional installation tube 44 opened between the bottom opening of the raw material hopper 41 and the upper opening of the communication tube 43, and the proximal side (Fig. 1). Right) is concentrically connected to the drive shaft of the feed motor, which is omitted in the drawing. Therefore, the raw material in the raw material hopper 41 is conveyed by the spiral feeder 42 by rotating around the center of the spiral feeder 42 driven by the feed motor, and the interventional installation tube 44 and the contact tube 43 are moved. It is supplied to the casing 11 at a predetermined conveyance amount via the casing 11.

상기 반죽부(2)는 복수의 고정원반(21)과 이 고정원반(21) 사이에 협지(挾 持)된 상태로 고정원반(21)과 교호(交互)되게 배설 (配設)되는 환상의 반죽 실린더(22)와 표이면(表裏面) (도 1에서의 좌우면)이 상기 고정원반(21)과 대향한 상태로 상기 반죽 실린더(22)에 동심으로 감삽(嵌揷)되는 회전원반(23)을 구비하여 구성되어 있다. 상기 복수의 고정원반(21) 및 반죽 실린더(22)에는 도시 생략된 타이로드가 관통되고 이 타이로드의 기단부가 피드부(1)의 케이싱(11)에 고정됨으로써, 고정원반(21) 및 반죽 실린더(22)가 피드부(1)와 일체화되어 있다.The dough portion (2) is of an annular shape alternately with the fixed disk (21) in a state sandwiched between the plurality of fixed disk (21) and the fixed disk (21) Rotating disk which is concentrically inserted into the dough cylinder 22 in a state where the surface of the dough cylinder 22 and the surface (left and right surfaces in FIG. 1) are opposed to the fixed disk 21. 23) is provided. The plurality of stationary disks 21 and the kneading cylinder 22 pass through tie rods (not shown) and the base ends of the tie rods are fixed to the casing 11 of the feed unit 1, whereby the stationary disks 21 and dough The cylinder 22 is integrated with the feed part 1.

상기 각 회전원반(23)은 스파이럴 로드(12)의 선단면으로부터 동심으로 돌설(突設)된 도면에 생략한 스플라인 축에 외감(外嵌)되어 있다. 인설(隣設)된 회전원반(23) 사이에는 통 모양의 중간 스크류(24)가 개설(介設)되고, 이에 의해 스플라인 축에는 회전원반(23)과 스크류(24)가 교호되게 장착된 상태가 되어 있다. 이러한 회전원반(23)은 외경 치수가 고정원반(21)의 내경 치수보다 약간 작게 설정되어 있음과 동시에 중간 스크류(24)는 외경 치수가 회전원반(23)의 내경 치수보다 약간 작게 설정되고, 이에 의해 각 회전원반(23) 및 각 중간 스크류(24)는 상기 스플라인 축에 교호되게 외감된 상태로 외주면이 반죽 실린더(22) 및 고정원반(21)의 내주면에 대하여 원료가 통과할 수 있는 극간을 개재하여 각각 대향되도록 되어 있다.Each said rotating disk 23 is outer-circumscribed by the spline shaft abbreviate | omitted in the figure which concentrically protruded from the front end surface of the spiral rod 12. As shown in FIG. A cylindrical intermediate screw 24 is opened between the inlaid rotating disk 23, whereby the rotating disk 23 and the screw 24 are alternately mounted on the spline shaft. Has become. The outer diameter of the rotary disk 23 is set slightly smaller than the inner diameter of the fixed disk 21, and the middle screw 24, the outer diameter is set slightly smaller than the inner diameter of the rotating disk 23, As a result, each of the rotating disks 23 and each intermediate screw 24 has a gap in which the outer circumferential surface can pass through the inner circumferential surfaces of the kneading cylinder 22 and the fixed disk 21 while being alternately wound on the spline shaft. It is made to oppose each other through.

이러한 연속 반죽기(10)의 구성에 의하면, 원료 호퍼(41)에 장전된 원료는 스파이럴 피더(42)의 구동에 의해 원료 호퍼(41)의 저부로부터 배급되고, 개입 설치 튜브(44) 및 연결 튜브(43)를 개재하여 피드부(1)의 케이싱(11) 내에 도입된다. 케이싱(11) 내에 도입된 원료는 스파이럴 로드(12)의 구동회전에 의한 스파이럴 핀(122)의 회전에 의해 순차적으로 하류측의 반죽부(2)를 향하여 반송된다.According to the structure of this continuous kneader 10, the raw material loaded in the raw material hopper 41 is distributed from the bottom of the raw material hopper 41 by the drive of the spiral feeder 42, and the intervention installation tube 44 and the connection tube are carried out. It is introduced into the casing 11 of the feed part 1 via 43. The raw material introduced into the casing 11 is conveyed toward the downstream kneading part 2 sequentially by the rotation of the spiral pin 122 by the drive rotation of the spiral rod 12.

그리고, 반죽부(2)로 반송된 원료는 우선, 축심 주의로 회전하고 있는 최상류측(도 1의 우측)의 스파이럴 로드(12)의 외주면과, 최상류측의 케이싱(11)의 내주면과의 사이를 통과하며, 계속하여 최상류측의 고정원반(21)의 도 1에서의 좌측면과 축심 주의로 회전하고 있는 최상류측의 회전원반(23)의 우측면과의 사이를 통과하고 이것들의 극간 통과시에 당해 원료에 반죽 처리가 실행된다. 이러한 원료에 대한 반죽조작이 고정원반(21), 반죽 실린더(22), 회전원반(23) 및 중간 스크류(24)의 설치분만 복수단으로 반복되고, 이에 의해 원료의 복수 종류의 구성요소(본 발명에 있어서는 유기 착색체, 수용성 무기염 및 수용성 유기액체)에 대하여 반죽 처리가 실행된다. 반죽처리의 완료에 의해 얻어진 제품은 최하류측의 회전원반(23)의 외주면과 동 고정원반(21)의 내주면과의 극간, 즉 배출부(3)로부터 외부에 배출된다.And the raw material conveyed to the kneading part 2 is first made between the outer peripheral surface of the spiral rod 12 of the uppermost side (right side of FIG. 1) rotated by axial attention, and the inner peripheral surface of the casing 11 of the uppermost side. Passing through the left side surface of the stationary disk 21 on the most upstream side and the right side surface of the rotating disk 23 on the most upstream side which is rotating with axial attention. Kneading treatment is performed on the raw material. Kneading operation for such raw materials is repeated in multiple stages only for the installation of the fixed disk 21, the kneading cylinder 22, the rotating disk 23 and the intermediate screw 24, whereby a plurality of kinds of components In the invention, the kneading treatment is performed on the organic colorant, the water-soluble inorganic salt and the water-soluble organic liquid). The product obtained by the completion of the kneading treatment is discharged from the gap between the outer circumferential surface of the rotary disk 23 on the downstream side and the inner circumferential surface of the fixed disk 21, that is, from the discharge portion 3 to the outside.

도 2는 도 1에 나타내는 연속 반죽기에 적용되는 고정원반 및 회전원반의 일 실시 형태를 나타내는 정면도(도 1의 우측에서 본 도) 또는 배면도(도 1의 좌측에서 본 도)로서, (a)는 캐비티 부채형 고정원반(21a), (b)는 캐비티 부채형 회전원반(23b), (c)는 캐비티 국화형 고정원반(21c), (d)는 캐비티 국화형 회전원반(23d), (e)는 캐비티 절구형 고정원반(21e), (f)는 캐비티 절구형 회전원반(23f)을 각각 나타내고 있다.FIG. 2 is a front view (a view from the right of FIG. 1) or a back view (a view from the left of FIG. 1) showing an embodiment of the fixed disk and the rotating disk applied to the continuous kneader shown in FIG. 1, (a ) Is a cavity fan-shaped disk (21a), (b) is a cavity fan-type rotating disk (23b), (c) is a cavity chrysanthemum fixed disk (21c), (d) is a cavity chrysanthemum rotation disk (23d), (e) shows the cavity mortar-type fixed disk 21e, and (f) has shown the cavity mortar-type rotating disk 23f.

도 2에 나타내는 바와 같이, 고정원반(21)에는 동심으로 천설(穿設)된 중간 스크류(24)에 유감(遊嵌)시키기 위한 여유 감입 구멍(211)이 설치되어 있음과 동시에, 고정원반(21)의 표이면(정면측 또는 배면측)에는 이 여유 감입 구멍(211)으로부터 지름방향을 향하여 요설된 둘레 방향으로 피치의 복수 요부(캐비티(분쇄공간)(212))가 설치되어 있다. 한편, 회전원반(23)에는 동심으로 천설된 도시 생략한 스플라인 축에 밀착 상태로 외감하기 위한 외부 감입 구멍(231)이 설치되어 있음과 동시에 회전원반(23)의 표이면에는 상기 고정원반(21)의 캐비티(212)에 대응하는 캐비티(분쇄공간)(232)가 요설(凹設)되어 있다. 회전원반(23)의 캐비티(232)는 주연부가 개방 상태로 되어 있다.As shown in FIG. 2, the fixed disk 21 is provided with a clearance indentation hole 211 for relieving the intermediate screw 24 concentrically laid, and the fixed disk ( A plurality of recesses (cavities (crushing spaces) 212) of the pitch are provided on the surface (front side or back side) of the table 21 in the circumferential direction concaved in the radial direction from the clearance fitting hole 211. On the other hand, the rotary disk 23 is provided with an external inlet hole 231 for outer-contacting in a state of being in close contact with the spline shaft (not shown) installed concentrically and at the same time the surface of the rotary disk 23, the fixed disk 21 The cavity (crushing space) 232 corresponding to the cavity 212 of () is provided. The cavity 232 of the rotating disk 23 is in the open state.

그리고, 고정원반(21) 및 회전원반(23) 사이의 극간에 도입된 원료는 상기 스파이럴 로드(12)의 구동에 의해 눌려짐으로써 각 캐비티(212, 232) 내에 순차적으로 들어가고, 이 상태로 회전원반(23)이 축심 둘레로 회전함으로써 각 캐비티(212, 232) 사이의 계면을 경계로 하여 각 캐비티(212, 232) 내의 원료에 대해 전단력이 부여되도록 되어 있다. 즉, 대향하는 고정원반(21)과 회전원반(23)의 각 캐 비티(212, 232) 내의 원료는 각 캐비티(212, 232)의 산부(山部) (가장자리)의 능선에서 슬라이스되어 원료에 전단력과 치환(전단된 원료가 각 캐비티(212, 232)로부터 배출됨과 동시에 새로운 원료가 각 캐비티(212, 232)에 들어가는 것)이 작용하고, 이것에 의해 원료가 반죽 분산되도록 되어 있다.Then, the raw material introduced into the gap between the fixed disk 21 and the rotating disk 23 is sequentially pressed into each cavity 212 and 232 by being pressed by the driving of the spiral rod 12, and rotates in this state. As the disk 23 rotates around the shaft center, the shear force is applied to the raw materials in the cavities 212 and 232 on the interface between the cavities 212 and 232. That is, the raw materials in the respective cavities 212 and 232 of the opposing fixed disk 21 and the rotating disk 23 are sliced at the ridges of the ridges (edges) of the cavities 212 and 232 and are applied to the raw materials. Shear force and displacement (the sheared raw material is discharged from the cavities 212 and 232 and new raw material enters the cavities 212 and 232 at the same time) act to thereby disperse the raw materials.

이러한 고정원반(21) 및 회전원반(23)을 캐비티(212, 232)의 형상에 의해 도 2(a) 및 도 2(b)에 나타내는 캐비티 부채형 고정원반(21a) 및 캐비티 부채형 회전원반(23b), 도 2(c) 및 도 2(d)에 나타내는 캐비티 국화형 고정원반(21c) 및 캐비티 국화형 회전원반(23d), 도 2(e) 및 도 2(f)에 나타내는 캐비티 절구형 고정원반(21e) 및 캐비티 절구형 회전원반(23f)의 복수 종류로 나누고 있는 것은 반죽 분산 처리의 진행에 따르는 원료에 대한 전단력을 크게 하기 위함이다.Cavity fan type fixed disk 21a and cavity fan type rotary disk shown in FIG. 2 (a) and FIG. 2 (b) by the shape of the cavity 212 and 232 such the fixed disk 21 and the rotating disk 23. As shown in FIG. Cavity chrysanthemum fixed disk 21c and cavity chrysanthemum rotary disk 23d shown in (23b), FIG.2 (c) and FIG.2 (d), cavity section shown in FIG.2 (e) and FIG.2 (f). The dividing into plural kinds of the spherical fixed disk 21e and the cavity mortar rotating disk 23f is for increasing the shearing force with respect to the raw material according to the progress of the dough dispersion treatment.

즉, 각 캐비티(212, 232)의 공극률(고정원반 (21) 및 회전원반 (23)의 표면 면적에 대한 각 캐비티(212, 232)의 면적의 비율(%))은 부채형의 캐비티(212, 232), 국화형의 캐비티(212, 232) 및 절구형의 캐비티(212, 232)의 순으로 낮아지고 있지만, 공극률이 작아짐에 따라 원료에 대한 전단력이 커진다.That is, the porosity (the ratio (%) of the area of each cavity 212, 232 to the surface area of the fixed disk 21 and the rotating disk 23) of each cavity 212, 232 is a fan-shaped cavity 212. , 232), chrysanthemum cavities 212, 232, and mortar-shaped cavities 212, 232, but in order to reduce the porosity, the shear force on the raw material increases.

그리고, 본 실시 형태에 있어서는, 원료에 대한 반죽 분산 처리의 진행에 따라 원료에 대한 전단력을 크게 하기 위해 상류측에서 하류측을 향하여 캐비티(212, 232)가 부채형의 고정원반(21) 및 회전원반(23), 국화형의 고정원반(21) 및 회전원반(23), 절구형의 고정원반(21) 및 회전원반(23)을 순차적으로 배설하는 것이 바람직하다. 다만, 상기 원료에 대한 전단력(剪斷力)이 하류측일수록 적어도 같거나 커지도록 배설(配設)하여도 좋다.In the present embodiment, the cavity 212, 232 rotates with the fan-shaped fixed disk 21 from the upstream side to the downstream side in order to increase the shearing force on the raw material with the progress of the dough dispersion processing on the raw material. It is preferable to sequentially arrange the disk 23, the chrysanthemum fixed disk 21 and the rotating disk 23, the mortar-shaped fixed disk 21 and the rotating disk 23 in sequence. However, you may arrange | position so that the shearing force with respect to the said raw material may become at least the same or large so that it may become downstream.

이렇게 함으로써, 원료에 갑자기 큰 전단력이 작용하지 않고 반죽 분산 처리의 진행에 따라 원료에 대한 전단력이 순차적으로 증대해 가기 때문에 원료에 대하여 무리가 없는 원활한 반죽 분산 처리가 실행되고, 이에 의해 원료의 구성요소인 유기 착색체, 수용성 무기염 및 수용성 유기액체를 서로 확실하게 반죽 분산시킬 수 있다.By doing so, the shearing force with respect to the raw material is sequentially increased as the dough dispersing process is not suddenly applied and the shearing force with respect to the raw material is increased. As a result, a smooth dough dispersion process is performed. Phosphorus organic colorant, water-soluble inorganic salt, and water-soluble organic liquid can be reliably kneaded and dispersed with each other.

또한, 이러한 구성의 연속 반죽기(10)에 의하면, 원료의 구성요소의 하나인 유기 착색체가 조대 입자로 이루어지는 것인 경우, 당해 유기 착색체가 고정원반(21)과 회전원반(23)의 극간(특히, 각 캐비티(212, 232) 안)에 도입됨으로써, 회전원반(23)의 회전에 의한 조대 입자로의 전단력의 부여로 당해 유기 착색체를 미분화시킬 수 있다.Moreover, according to the continuous kneader 10 of such a structure, when the organic color body which is one of the components of a raw material consists of a coarse particle, the said organic color body is the gap between the fixed disk 21 and the rotating disk 23 (especially). By introducing into each cavity 212 and 232, the said organic color body can be micronized by providing the shear force to the coarse particle by the rotation of the rotating disk 23. As shown in FIG.

이에 대하여, 유기 착색체가 미세 입자의 응집물로 이루어지는 경우에는, 당해 응집물이 고정원반(21)과 회전원반(23)의 극간(특히, 각 캐비티(212, 232) 안)에 도입됨으로써, 회전원반(23)의 회전에 의해 당해 응집물을 확실하게 해쇄(grind), 정립시킬 수 있다.On the other hand, in the case where the organic colored body is made of aggregates of fine particles, the aggregates are introduced into the gaps between the fixed disk 21 and the rotating disk 23 (particularly within the cavities 212 and 232), whereby the rotating disk ( By the rotation of 23), the aggregate can be grinded and established.

이하, 이와 같은 연속 반죽기(10)에 의해 반죽 분산 처리가 실해되는 안료에 대하여 상세하게 설명한다. 본 발명의 안료는 유기 착색체와 수용성 무기염과 수용성 유기액체의 혼합물을 환상의 고정원반(21)과 구동축(121)의 축심 둘레로 회전하는 상기 고정원반(21)과 동심의 회전원반(23)의 간극부분에 형성된 분쇄공간을 갖는 연속 반죽기(10)로 반죽함에 의해 얻어지는 것이다.Hereinafter, the pigment in which the dough dispersion | distribution process is performed by such a continuous kneader 10 is demonstrated in detail. The pigment of the present invention is a concentric rotary disk 23 and the fixed disk 21 for rotating a mixture of an organic colorant, a water-soluble inorganic salt, and a water-soluble organic liquid around an axis of the annular fixed disk 21 and the drive shaft 121. It is obtained by kneading with a continuous kneader 10 having a grinding space formed in the gap portion of the).

본 발명에 이용되는 유기 착색체란, 아조 안료와 같이 합성시에 적절한 반응 조건을 선택함으로써 미세하게 정립된 입자를 얻을 수 있는 것, 염소화 동프탈로시아닌 안료와 같이 합성시에 생성되는 매우 미세하게 응집한 입자를 후공정에서 입자 성장시켜 정립시킨 것 등을 의미한다. 또한, 미세화와 정립이 요구되는 안료라면 특히 구조적 한정은 하지 않고, 종래 공지의, 예를 들어, 아조 안료, 프탈로시아닌 안료, 퀴나크리돈 안료 외에 이소인드리논, 이소인드린, 페릴렌, 페리논, 디케트필로로피롤, 티오인디고, 퀴노프탈론, 안트라퀴논, 인단트론 등을 사용할 수 있다. 2 종 이상을 혼합하여 미세화시키는 것도 가능하다.The organic colorant used in the present invention is obtained by selecting appropriate reaction conditions at the time of synthesis like an azo pigment to obtain finely grained particles, and very finely aggregated at the time of synthesis like a chlorinated copper phthalocyanine pigment. It means that the particles are grown by grain growth in a later step. In addition, if the pigment is required to be refined and sized, there is no structural limitation, and conventionally known, for example, isoindrinone, isoindrine, perylene, perinone, in addition to azo pigments, phthalocyanine pigments, and quinacridone pigments. , Diketphyllopyrrole, thioindigo, quinophthalone, anthraquinone, indanthrone and the like can be used. It is also possible to refine two or more types by mixing.

본 발명에 이용되는 수용성 무기염은 특히 한정되지 않지만, 예를 들면 식염(염화나트륨), 염화칼륨, 황산나트륨, 염화아연, 염화칼슘 또는 이것들의 혼합물 등을 들 수 있다.Although the water-soluble inorganic salt used for this invention is not specifically limited, For example, salt (sodium chloride), potassium chloride, sodium sulfate, zinc chloride, calcium chloride, a mixture thereof, etc. are mentioned.

본 발명에 이용되는 수용성 유기용제로서는, 유기 착색체와 수용성 무기염이 균일한 덩어리가 되도록 가하는 것으로, 물과 자유로이 혼화하는 것, 또는 자유로이 혼합되지 않지만 공업적으로 수세에 의해 제거할 수 있는 용해도를 갖는 것이고, 유기착색체 입자가 성장하는 것이라면 특히 한정되지 않지만 반죽시에 온도가 상승하여 용제가 증발하기 쉬운 상태가 되므로 안전성 면에서 비점이 높은 용제가 바람직하다. 예를 들어, 2-(메톡시메톡시)에탄올, 2-브톡시에탄올, 2-(이소펜틸옥시)에탄올, 2-(헥실옥시)에탄올, 디에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 액체 폴리에틸렌글리콜, 1-메톡시-2-프로판올, 1-에톡시-2-프로판올, 디프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로 필렌글리콜모노에틸에테르, 저분자량 폴리프로필렌글리콜, 아닐린, 피리딘, 테트라히드로푸란, 디옥산, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-프로판올, 이소부탄올, n-부탄올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 초산에틸, 초산이소프로필, 아세톤, 메틸에틸케톤, 디메틸포름아미드, 디메틸설폭시드, n-메틸피롤리돈 등을 들 수 있다. 또한 필요에 따라서 2 종류 이상의 용제를 혼합하여 사용하여도 좋다.As the water-soluble organic solvent used in the present invention, an organic colorant and a water-soluble inorganic salt are added so as to form a uniform lump, and they are freely mixed with water or can be freely mixed but can be removed by industrial washing with water solubility. Although it will not have a restriction | limiting in particular if it is a thing which grows an organic chromosome particle, Since a temperature rises at the time of kneading, and a solvent becomes easy to evaporate, a solvent with high boiling point is preferable from a safety point of view. For example, 2- (methoxymethoxy) ethanol, 2-butoxyethanol, 2- (isopentyloxy) ethanol, 2- (hexyloxy) ethanol, diethylene glycol, diethylene glycol monomethyl ether, di Ethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, triethylene glycol, triethylene glycol monomethyl ether, liquid polyethylene glycol, 1-methoxy-2-propanol, 1-ethoxy-2-propanol, dipropylene glycol, Dipropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monoethyl ether, low molecular weight polypropylene glycol, aniline, pyridine, tetrahydrofuran, dioxane, methanol, ethanol, isopropanol, n-propanol, isobutanol, n-butanol, ethylene Glycol, propylene glycol, propylene glycol monomethyl ether acetate, ethyl acetate, isopropyl acetate, acetone, methyl ethyl ketone, dimethylformamide, dimethyl sulfoxide, n-methylpyrrolidone, etc. Can be mentioned. Moreover, you may mix and use 2 or more types of solvent as needed.

본 발명에 있어서의 제1의 태양으로서 그라비어 잉크나 오프셋 잉크 등의 인쇄 잉크를 대상으로 한 경우, 반죽 조성물중의 수용성 무기염의 양은 유기 착색체에 대하여 수용성 무기염이 1 중량배 이상 7 중량배 이하의 범위가 바람직하다. 수용성 무기염이 1 중량배 미만의 경우에서는 인쇄 잉크용으로서 미세화시키기 어렵고, 7 중량배를 초과한 경우에서는 미세화시킨 안료를 얻을 수는 있지만 안료의 처리량이 적기 때문에 생산성이 저하되어 공업적으로는 불리해진다.When the printing ink, such as gravure ink or offset ink, is used as a 1st aspect in this invention, the quantity of the water-soluble inorganic salt in the dough composition is 1 weight-7 weight times of water-soluble inorganic salt with respect to an organic color body. The range of is preferable. When the water-soluble inorganic salt is less than 1 wt. Times, it is difficult to make it fine for printing ink, and when it exceeds 7 wt. Times, the finely pigmented pigment can be obtained, but the productivity is lowered due to the low throughput of the pigment. Become.

또한, 제 1의 태양의 경우, 본 발명에 있어서의 반죽 조성물중의 수용성 유기액체의 양은 유기 착색체에 대하여 수용성 유기액체가 0.1 중량배 이상 2 중량배 이하의 범위가 바람직하다. 수용성 유기액체가 0.1 중량배 미만의 경우에서는 반죽 조성물이 지나치게 딱딱해져 안정운전이 어렵고, 2 중량배를 초과하는 경우에서는 반죽 조성물이 지나치게 연해져 미세화 레벨이 저하된다.In the case of the first aspect, the amount of the water-soluble organic liquid in the dough composition of the present invention is preferably in the range of 0.1% by weight to 2% by weight with respect to the organic colorant. In the case where the water-soluble organic liquid is less than 0.1 wt. Times, the dough composition becomes too hard and stable operation is difficult. In the case where the water-soluble organic liquid is more than 2 wt. Times, the dough composition becomes too soft and the level of miniaturization is lowered.

본 발명에 있어서의 제 2의 태양으로서 잉크젯용 잉크나 컬러필터 등의 용도를 대상으로 한 경우, 반죽 조성물중의 수용성 무기염의 양은 유기 착색체에 대하여 수용성 무기염이 7 중량배 이상 30 중량배 이하의 범위가 바람직하다. 수용성 무기염이 7 중량배 미만의 경우에서는 잉크젯용 잉크 등으로서 미세화시키기 어렵고, 30 중량배를 초과한 경우에서는 미세화시킨 안료를 얻는 것은 가능하지만 안료의 처리량이 적어지기 때문에 생산성이 저하되어 공업적으로는 불리해진다. 즉, 유기 착색체에 대하여 수용성 무기염의 사용량을 종래보다 많은 조건 (즉, 솔벤트솔트밀링)으로 잉크젯용 잉크 등을 제조할 수 있다.When the use of inkjet ink, color filter, etc. as a 2nd aspect in this invention is aimed at, the quantity of the water-soluble inorganic salt in a dough composition is 7 to 30 weight times of water-soluble inorganic salt with respect to an organic color body. The range of is preferable. When the water-soluble inorganic salt is less than 7 wt. Times, it is difficult to be refined as an inkjet ink or the like, and when it is more than 30 wt. Times, it is possible to obtain a finely pigmented pigment. Becomes disadvantageous. That is, ink jet ink etc. can be manufactured on the organic colored body in the amount of water-soluble inorganic salt used more than conventional conditions (namely, solvent salt milling).

또한, 제2의 태양의 경우, 본 발명에 있어서의 반죽 조성물중의 수용성 유기액체의 양은 유기 착색체에 대하여 수용성 유기액체가 0.3 중량배 이상 7 중량배 이하의 범위가 바람직하고, 수용성 무기염의 양과 반죽 조성물의 경도에 따라서 선택할 수 있다. 수용성 유기액체가 0.3 중량배 미만의 경우에서는 반죽 조성물이 지나치게 딱딱해지기 때문에 안정운전이 어렵고, 7 중량배를 초과하는 경우에서는 반죽 조성물이 지나치게 연해져 미세화 레벨이 저하된다.In the case of the second aspect, the amount of the water-soluble organic liquid in the dough composition of the present invention is preferably in the range of 0.3% by weight to 7% by weight with respect to the organic colorant. It can be selected according to the hardness of the dough composition. When the water-soluble organic liquid is less than 0.3 wt. Times, the dough composition becomes too hard, so that stable operation is difficult. When the water-soluble organic liquid exceeds 7 wt. Times, the dough composition becomes too soft and the level of miniaturization is lowered.

본 발명에 있어서의 연속 반죽기의 운전조건에 대해서는 특히 제한은 없지만, 처리량이나 안료의 품질을 조절하기 위해서는 반죽 조성물의 배합비, 반죽온도, 기계적 에너지 투입량(추축(구동축)(121) 회전수, 원료의 공급량, 주축동력부하 등)을 조정함에 의해 가능해진다. 그 중에서도 반죽온도는 유기 착색체 입자의 마쇄 (triturate)와 수용성 유기용제의 접촉에 의한 유기 착색체의 입자성장을 모두 효과적으로 진행시키기 때문에 반죽온도는 10 ~ 150℃, 특히 40 ~ 130℃인 것이 바람직하다. 온도를 올림으로써 유기 착색체 입자의 성장속도를 촉진시키는 것이 가능해진다. 역으로 온도를 낮춤으로써 유기 착색체 입자의 성장속도를 억제하여 보다 미세화시키는 것이 가능해진다. 또한, 150℃ 보다 고온에서는 입자 성장이 커 져 반죽을 단시간으로 할 필요가 있지만, 정립시간이 짧아져 품질상 바람직하지 않다. 또, 반죽개시후, 필요에 따라 가열 또는 냉각을 행하여 반죽온도를 고정원반(21) 마다 변경하여 유기 착색체 입자의 성장을 변화시키는 것도 가능하다.The operating conditions of the continuous kneader in the present invention are not particularly limited, but in order to adjust the throughput and the quality of the pigment, the mixing ratio of the dough composition, the dough temperature, the mechanical energy input amount (the axis of rotation (drive shaft) 121), the raw material By adjusting the supply amount, the main shaft power load, and the like. Above all, since the kneading temperature effectively advances the particle growth of the organic colorant by contacting the triturate of the organic colorant particles with the water-soluble organic solvent, the dough temperature is preferably 10 to 150 ° C, particularly 40 to 130 ° C. Do. By raising the temperature, it becomes possible to accelerate the growth rate of the organic colored body particles. Conversely, by lowering the temperature, it becomes possible to suppress the growth rate of the organic colored body particles and to further refine. Moreover, although it is necessary to make a dough short time at high temperature higher than 150 degreeC, it is not preferable on the quality as a shortening of a sizing time. It is also possible to change the growth of the organic colorant particles by changing the dough temperature for each of the fixed disks 21 by heating or cooling as necessary after the start of the dough.

또한, 처리량이나 안료의 품질을 조절하기 위해서는 반죽 조성물의 배합비, 반죽온도, 기계적 에너지의 투입량(주축(구동축)(121)의 회전수, 원료의 공급량, 추축동력부하 등)을 조정하는 것 등이 행해진다.In addition, in order to adjust the throughput and the quality of the pigment, adjusting the mixing ratio of the dough composition, the kneading temperature, the amount of mechanical energy input (rotation of the spindle (drive shaft) 121, the amount of feed of raw materials, the axial power load, etc.) Is done.

반죽후의 안료혼합물은 일반적인 방법에 의해 처리된다. 즉, 반죽 조성물을 물 또는 광산수 용액으로 처리하고, 여과, 수세에 의해 수용성 무기염 및 수용성 유기용제를 제거하여 안료를 단리한다. 안료는 이대로 습윤상태에서 사용하는 것도, 건조, 분쇄에 의해 분말상태로 사용하는 것도 가능하다. 필요에 따라서 수지, 계면활성제, 기타첨가제를 반죽후에 첨가하여도 좋다.The pigment mixture after kneading is processed by a general method. That is, the dough composition is treated with a water or mineral water solution, and the pigment is isolated by filtration and washing with water to remove the water-soluble inorganic salt and the water-soluble organic solvent. The pigment can be used in the wet state as it is, or can be used in the powder state by drying and grinding. If necessary, resins, surfactants, and other additives may be added after kneading.

본 발명에 의한 방법으로 제조된 안료의 용도는 특히 한정되지 않지만, 일반적으로 이용되는 색채용도에 가하여 높은 광택이나 착색력 등이 요구되는 용도에도 사용할 수 있다. 예를 들어, 그라비어 잉크를 작성할 경우, 사용하는 비히클은 특히 한정되는 것이 아니라 보조제나 체질 안료를 포함하고 있어도 좋다. 하나의 예로서, 그라비어 잉크용 비히클로서는 검 로진, 우드 로진, 톨유 로진, 라임 로진, 로진 에스테르, 말레인산 수지, 폴리아미드 수지, 비닐 수지, 니트로셀룰로오스, 초산셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 염화고무, 환화고무, 에틸렌-초산비닐 공중합수지, 우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 알키드수지, 아크릴수지, 길소나이트, 다마르, 셸락 등의 수지 혼합물, 또는 상기 수의 혼합물 도는 상기의 수지를 수용화한 수용성 수지, 또는 에멀션 수지와 탄화수소, 알콜, 케톤, 에테르알콜, 에테르, 에스테르, 물 등의 용제로 이루어지는 것인 경우를 들 수 있고, 특히 셀룰로오스계에서 광택이 좋고 선명한 품질이 얻어진다. 또, 비히클에 안료를 혼합 또는 분산하는 경우, 분산기로서 디솔버(dissolver), 하이스피드믹서, 호모믹서, 니더 (kneader), 플래셔, 롤밀, 샌드밀, 아트라이터 등을 사용함으로써 보다 양호한 혼합 또는 분산을 행할 수 있다.Although the use of the pigment manufactured by the method by this invention is not specifically limited, It can be used also in the use which requires high gloss, coloring power, etc. in addition to the color application generally used. For example, when creating a gravure ink, the vehicle to be used is not specifically limited, but may contain an adjuvant and a extender pigment. As one example, vehicles for gravure inks include gum rosin, wood rosin, tall oil rosin, lime rosin, rosin ester, maleic acid resin, polyamide resin, vinyl resin, nitrocellulose, cellulose acetate, ethyl cellulose, rubber chloride, cyclized rubber, Resin mixtures such as ethylene-vinyl acetate copolymer resins, urethane resins, polyester resins, alkyd resins, acrylic resins, gilsonite, dammar, shellac, or water-soluble resins or emulsions containing the above resins or emulsions Examples thereof include resins and solvents such as hydrocarbons, alcohols, ketones, ether alcohols, ethers, esters, water, and the like. Particularly, gloss and clear quality are obtained in the cellulose system. In the case of mixing or dispersing the pigment in the vehicle, better dispersing or dispersing by using a dissolver, a high speed mixer, a homo mixer, a kneader, a flasher, a roll mill, a sand mill, an attritor, or the like as a disperser Can be done.

이하, 실시예 및 종래법에 의한 비교예를 들어 본 발명을 상세하게 설명한다. 다만, 본 발명은 이것들의 실시예의 범위에 한정되는 것이 아니다. 또, 실시예중, 「부」란 중량부를 나타내고, 「%」는 중량%를 나타낸다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail, taking a comparative example by an Example and a conventional method. However, this invention is not limited to the range of these Examples. In addition, in an Example, "part" shows a weight part and "%" shows the weight%.

또한, 실시예 1 ~ 4는 통상의 일반적인 도료에 관한 것으로, 실시예 5 ~ 8은 특히 잉크젯용 잉크나 컬러필터 등의 보다 미세한 안료 입자가 요구되는 도료에 관한 것이다.Further, Examples 1 to 4 relate to ordinary general paints, and Examples 5 to 8 relate to paints in which finer pigment particles such as inkjet inks and color filters are required.

[실시예1]Example 1

조제 동프탈로시아닌 Blue 15 (쥬하이토요잉크 주식회사 제조 T-95 크루드블루) 100부와 염화나트륨 600부, 디에틸렌글리콜 100부를 거의 균일해지도록 컨버트믹서 (아사다 철공사 제조)로 5 분간 예비 혼합하였다. 이 혼합물을 스크류식 정량 피더(정량 피더부(4), (도 1))로 연속 반죽기(10)(아사다 철공사 제조의 「미라클 K.C.K-42형」)에 공급하고 조제 안료를 마쇄 (triturate) 하였다. 연속 반죽기(10)의 조건은 피드부 스크류 지름 120㎜φ, 고정원반과 회전원반으로 이루어지는 반죽부 조수 8조로 반죽 조성물의 압출량 21㎏/시, 주축 회전수 50rpm, 마쇄 (triturate) 온도는 100℃에서 운전하였다. 여기서 얻어진 반죽 조성물은 70℃의 1% 황산수용액 1300부에 취출하여 1시간 보온 교반후, 여과, 수세, 건조한 것은 BET법에 의해 비표면적 81㎡/g이었고, TEM(전자현미경)으로 관찰한 바, 안료 입자는 모두 미세하게 분산되어 있었고 조대 입자는 확인되지 않았다. 추가로, 이하에 나타내는 비교예 1의 제법으로 얻어진 안료와 비교하여 보다 미세화되어 있었다. 또한, 안료 1㎏당 전력에너지 투입량은 1.7kwh/㎏으로 비교예 1의 43%가 되었다. 추가로, 그라비어 잉크의 평가를 한 결과, 광택, 착색력이 양호한 품질이 얻어졌다.100 parts of prepared copper phthalocyanine Blue 15 (T-95 Crude Blue from Juhai Toyo Ink Co., Ltd.), 600 parts of sodium chloride, and 100 parts of diethylene glycol were premixed for 5 minutes by the converting mixer (made by Asada Iron Works). The mixture was fed to a continuous kneader 10 ("Miracle KCK-42" manufactured by Asada Iron Works) by a screw-type fixed feeder (quantitative feeder 4, (FIG. 1)), and triturated the prepared pigment. It was. The condition of the continuous kneader 10 is a feed screw diameter of 120 mmφ, 8 sets of kneading part assistant consisting of a fixed disk and a rotating disk, the extrusion amount of the dough composition 21kg / hour, the spindle speed 50rpm, the triturate temperature is 100 It was operated at ℃. The obtained dough composition was taken out in 1300 parts of 1% sulfuric acid aqueous solution at 70 ° C., stirred for 1 hour, and then filtered, washed with water and dried with a specific surface area of 81 m 2 / g by BET method, and observed by TEM (electron microscope). The pigment particles were all finely dispersed and no coarse particles were identified. Furthermore, it refined | miniaturized compared with the pigment obtained by the manufacturing method of the comparative example 1 shown below. In addition, the electric energy input amount per 1 kg of pigments was 1.7 kwh / kg, which was 43% of Comparative Example 1. In addition, as a result of evaluating the gravure ink, good quality with good gloss and coloring power was obtained.

[비교예1]Comparative Example 1

조제 동프탈로시아닌 Blue 15(쥬하이토요잉크 주식회사 제조 T-95 크루드블루) 100부와 염화나트륨 600부, 디에틸렌글리콜 100부를 1000 용량부의 쌍완(double arm)형 니더 (kneader)에 넣고 100 ~ 110℃로 조밀한 괴상(dough)으로 유지하면서 5시간 반죽하였다. 마쇄 (triturate)후 70℃의 1% 황산수용액 1300부에 취출하여 1시간 보온 교반후, 여과, 수세, 건조하여 목적 안료를 얻었다. 이것은 BET법에 의해 비표면적 69㎡/g이었고, TEM으로 관찰한 바, 안료 입자는 모두 미세하게 분산되어 있었고 조대 입자는 확인되지 않았다. 또한, 안료 1㎏당 전력에너지 투입량은 4.0kwh/㎏이었다.100 parts of prepared copper phthalocyanine Blue 15 (T-95 Crude Blue manufactured by Juhai Toyo Ink Co., Ltd.), 600 parts of sodium chloride and 100 parts of diethylene glycol are placed in a double arm type kneader of 1000 volumes. The dough was kneaded for 5 hours while being kept in a compact dough. After triturate, the mixture was taken out in 1300 parts of 1% aqueous sulfuric acid solution at 70 ° C, stirred for 1 hour, and then filtered, washed with water and dried to obtain the desired pigment. This was a specific surface area of 69 m 2 / g by the BET method, and when observed by TEM, the pigment particles were all finely dispersed and coarse particles were not identified. In addition, the power energy input per kg of the pigment was 4.0 kwh / kg.

[실시예2]Example 2

조제 세미클로로 동프탈로시아닌(BASF사 제조 헬리오겐블루 D-7000) 100부와 염화나트륨 450부, 디에틸렌글리콜 60부를 실시예 1과 같은 연속 반죽기(10)로 반 죽 조성물의 압출량 25㎏/시, 주축 회전수 50rpm, 마쇄 (triturate)온도 110℃로 운전하여 목적혼합물을 얻었다. 얻어진 반죽 조성물중의 안료분을 실시예 1과 동일하게 정제, 여과, 건조한 것을 평가한 결과, 비표면적 83㎡/g이었고, TEM 관찰한 바, 안료 입자는 모두 미세하게 분산되어 있었고 조대 입자는 확인되지 않았다. 그리고, 이하에 나타내는 비교예 2의 제법으로 얻어진 안료와 비교하여도 보다 미세화되어 있었다. 또한, 안료 1㎏당 전력에너지 투입량은 1.1kwh/㎏으로 비교예 2의 39%이었다. 추가로 그라비어 잉크의 평가를 한 결과, 광택, 착색력이 양호한 품질이 얻어졌다.100 kg of prepared semichloro copper phthalocyanine (BASF's Heliogen Blue D-7000), 450 parts of sodium chloride, and 60 parts of diethylene glycol, the extrusion amount of the dough composition 25 kg / hour, using the continuous kneader 10 as in Example 1, The target mixture was obtained by operating at a spindle speed of 50 rpm and a triturate temperature of 110 ° C. When the pigment in the obtained dough composition was purified, filtered and dried in the same manner as in Example 1, the specific surface area was 83 m 2 / g, and TEM observation showed that the pigment particles were all finely dispersed and coarse particles were identified. It wasn't. And even compared with the pigment obtained by the manufacturing method of the comparative example 2 shown below, it was refine | miniaturized more. In addition, the power energy input per kg of the pigment was 1.1 kwh / kg, which was 39% of Comparative Example 2. As a result of further evaluation of the gravure ink, the quality with favorable gloss and coloring power was obtained.

[비교예2]Comparative Example 2

조제 세미클로로 동프탈로시아닌(BASF사 제조 헬리오겐블루 D-7000) 100부와 염화나트륨 450부, 디에틸렌글리콜 60부를 1000 용량부의 쌍완형 니더 (kneader)에 넣고 100 ~ 110℃로 조밀한 괴상으로 유지하면서 6시간 반죽하였다. 마쇄 (triturate)후 70℃의 1% 황산수용액 1300부에 취출하여 1시간 보온 교반후, 여과, 수세, 건조하여 목적 안료를 얻었다. 이것은 BET법에 의해 비표면적 75㎡/g이었고, TEM 관찰한 바, 안료 입자는 모두 미세하게 분산되어 있었고 조대 입자는 확인되지 않았다. 또한, 안료 1㎏당 전력에너지 투입량은 2.8kwh/㎏이었다.100 parts of prepared semichloro copper phthalocyanine (BAIO Heliogen Blue D-7000), 450 parts of sodium chloride, and 60 parts of diethylene glycol were put in a 1000-capacity double kneader and kept in a dense mass at 100 to 110 ° C. Kneaded for 6 hours. After triturate, the mixture was taken out in 1300 parts of 1% aqueous sulfuric acid solution at 70 ° C, stirred for 1 hour, and then filtered, washed with water and dried to obtain the desired pigment. This was a specific surface area of 75 m &lt; 2 &gt; / g by BET method. As a result of TEM observation, all pigment particles were finely dispersed and coarse particles were not confirmed. In addition, the power energy input per kg of the pigment was 2.8 kwh / kg.

[실시예3]Example 3

조제 고염소화 동프탈로시아닌(토요잉크제조사 제조 X-20 크루드그린) 100부와 염화나트륨 200부, 디에틸렌글리콜 60부를 실시예 1과 같은 연속 반죽기(10)로 반죽 조성물의 압출량 24㎏/시, 주축 회전수 50rpm, 마쇄온도 120℃로 운전하여 목 적혼합물을 얻었다. 얻어진 반죽물중의 안료분을 실시예 1과 동일하게 정제, 여과, 건조한 것을 평가한 결과, 비표면적 59㎡/g이었고, TEM 관찰한 바, 이하에 나타내는 비교예 3의 제법으로 얻어진 안료보다도 안료 입자는 양호하게 정립되어 있었다. 그리고, 비교예 3과 비표면적은 같은 정도이었지만, 그라비어 잉크의 평가를 한 결과, 광택, 책색력이 양호한 품질이 얻어졌다. 또한, 안료 1㎏당 전력에너지 투입량은 1.2kwh/㎏으로 비교예 3의 55%이었다.100 parts of prepared high-chlorinated copper phthalocyanine (X-20 crude green manufactured by Toyo Ink, 200 parts of sodium chloride, and 60 parts of diethylene glycol), the extrusion amount of the dough composition 24 kg / hour with the continuous kneader 10 as in Example 1, The target mixture was obtained by operating at a spindle speed of 50 rpm and a grinding temperature of 120 ° C. When the pigment powder in the obtained dough was purified, filtered and dried in the same manner as in Example 1, the specific surface area was 59 m 2 / g, and TEM was observed, and the pigment was obtained from the pigment obtained by the production method of Comparative Example 3 shown below. The particles were well established. And although the specific surface area was the same grade as the comparative example 3, as a result of evaluating a gravure ink, the gloss and the coloring power favorable quality were obtained. In addition, the power energy input per kg of the pigment was 1.2 kwh / kg, which was 55% of Comparative Example 3.

[비교예3]Comparative Example 3

조제 고염소화 동프탈로시아닌(토요잉크제조사 제조 X-20 크루드그린) 100부와 염화나트륨 200부, 디에틸렌글리콜 60부를 1000 용량부의 쌍완형 니더 (kneader)에 넣고 110 ~ 120℃로 조밀한 괴상으로 유지하면서 6시간 반죽하였다. 마쇄 (triturate)후 70℃의 1% 황산수용액 1300부에 취출하여 1시간 유지 교반후, 여과, 수세, 건조하여 목적 안료를 얻었다. 이것은 BET법에 의해 비표면적 59㎡/g이었고, TEM 관찰한 바, 안료 입자는 정립되어 있었다. 또한, 안료 1㎏당 전력에너지 투입량은 2.2kwh/㎏이었다.100 parts of prepared high-chlorinated copper phthalocyanine (X-20 Crude Green, manufactured by Toyo Ink Co., Ltd.), 200 parts of sodium chloride, and 60 parts of diethylene glycol are placed in a 1000-capacity double kneader and kept in a compact form at 110 to 120 ° C. Kneading for 6 hours. After trituration, the mixture was taken out in 1300 parts of a 1% aqueous sulfuric acid solution at 70 ° C., stirred for 1 hour, filtered, washed with water and dried to obtain the desired pigment. It was 59 m <2> / g specific surface area by BET method, and when TEM observed, the pigment particle was grained. In addition, the power energy input per kg of the pigment was 2.2 kwh / kg.

[실시예4]Example 4

조제 디옥사딘바이올렛 Violet 23(스미토모화학사 제조 스미톤 퍼스트 바이올렛 RL베이스) 안료 100부와 염화나트륨 650부, 디에틸렌글리콜 90부를 실시예 1과 같은 연속 반죽기(10)로 반죽 조성물의 압출량 20㎏/시, 주축 회전수 50rpm, 마쇄온도 90℃로 운전하여 목적 혼합물을 얻었다. 얻어진 반죽물중의 안료분을 실시예 1과 동일하게 정제, 여과, 건조한 것을 평가한 결과, 비표면적 87㎡/g이었고, TEM 관찰한 바, 입자 안료는 모두 미세하게 분산되어 있었고, 조대 입자는 확인되지 않았다. 그리고, 이하에 나타내는 비교예 4의 제법으로 얻어진 안료에 비해서도 보다 미세화되어 있었다. 또한, 안료 1㎏당 전력에너지 투입량은 1.9kwh/㎏으로 비교예 4의 48%이었다. 추가로, 그라비어 잉크의 평가를 한 결과, 광택, 착색력이 양호한 품질이 얻어졌다.Preparation Dioxadine Violet Violet 23 (Sumiton First Violet RL Base, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) 100 parts of pigment, 650 parts of sodium chloride, and 90 parts of diethylene glycol, the extrusion amount of the dough composition by the continuous kneader 10 as in Example 1 20 kg / The target mixture was obtained by operating at a spindle speed of 50 rpm and a grinding temperature of 90 deg. As a result of evaluating that the obtained pigment was purified, filtered and dried in the same manner as in Example 1, the specific surface area was 87 m 2 / g, and TEM observed that all the particle pigments were finely dispersed. Not confirmed. And it further refined compared with the pigment obtained by the manufacturing method of the comparative example 4 shown below. In addition, the power energy input per kg of the pigment was 1.9 kwh / kg, which was 48% of the comparative example 4. In addition, as a result of evaluating the gravure ink, good quality with good gloss and coloring power was obtained.

[비교예4]Comparative Example 4

조제 디옥사딘바이올렛 Violet 23(스미토모화학사 제조 스미톤 퍼스트 바이올렛 RL베이스) 안료 100부와 염화나트륨 650부, 디에틸렌글리콜 90부를 1000 용량부의 쌍완형 니더 (kneader)에 넣고 90℃로 조밀한 괴상으로 유지하면서 7시간 반죽하였다. 마쇄 (triturate)후 70℃의 1% 황산수용액 1300부에 취출하여 1시간 유지 교반후, 여과, 수세, 건조하여 목적 안료를 얻었다. 이것은 BET법에 의해 비표면적 79㎡/g이었고, TEM 관찰한 바, 안료 입자는 모두 미세하게 분산되어 있었고, 조대 입자는 확인되지 않았다. 또한, 안료 1㎏당 전력에너지 투입량은 4.0kwh/㎏이었다.Preparation Dioxadine Violet Violet 23 (Sumiton First Violet RL base manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) 100 parts of pigment, 650 parts of sodium chloride, and 90 parts of diethylene glycol are placed in a 1000-capacity double kneader and kept in a dense mass at 90 ° C. Kneading for 7 hours. After trituration, the mixture was taken out in 1300 parts of a 1% aqueous sulfuric acid solution at 70 ° C., stirred for 1 hour, filtered, washed with water and dried to obtain the desired pigment. This was a specific surface area of 79 m 2 / g by the BET method, and TEM observation revealed that all of the pigment particles were finely dispersed, and coarse particles were not confirmed. In addition, the power energy input per kg of the pigment was 4.0 kwh / kg.

[실시예 5]Example 5

조제 동프탈로시아닌 Blue 15(쥬하이토요잉크주식회사 제조 T-95 크루드블루) 100부와 염화나트륨 1000부, 디에틸렌글리콜 150부를 거의 균일하도록 컨버트 믹서(아사다철공사 제조)로 5분간 예비 혼합하였다. 이 혼합물을 스크류식 정량 피더(정량 피더부(4), (도 1))로 연속 반죽기(10)(아사다철공사 제조의 「미라클 K.C.K-42형」)에 공급하고 조제 안료를 마쇄 (triturate)하였다. 연속 반죽기(10) 의 조건은 피드부 스크류 지름 120㎜φ, 고정원반과 회전원반으로 이루어지는 반죽부 조수 8조로 반죽 조성물의 압출량 22㎏/시, 주축 회전수 50rpm, 반죽 온도는 100℃에서 운전하였다. 여기서 얻어진 반죽 조성물은 70℃의 1% 황산수용액 10000부에 취출하여 1시간 보온 교반후, 여과, 수세, 건조한 것은 BET법에 의해 비표면적 90㎡/g이었고, TEM(전자현미경)으로 관찰한 바, 안료 입자는 모두 미세하게 분산되어 있었고 조대 입자는 확인되지 않았다. 또, 그 TEM 사진을 화상분석하여 1차 입자의 평균 지름을 산출한 결과, 43㎚이었다. 추가로, 이하에 나타내는 비교예 5의 제법으로 얻어진 안료와 비교하여 보다 미세화되어 있었다. 또한, 안료 1㎏당 전력에너지 투입량은 3.1kwh/㎏으로 비교예 5의 44%가 되었다. 추가로, 안료 조성물 10부, 그라비어 잉크용 바니쉬(Varnish)(니트로셀룰로오스 수지 12%, 초산에틸 33%, 톨루엔 30%, 이소프로필알콜 15%, 메탄올 10%) 90부 및 3㎜ 글래스 비드(Glass Bead) 100부와 혼합하여 페인트컨디셔너로 60분간 분산시켜서 만든 그라비어 잉크를 바코터(Bar Coater)로 필름에 전색하여 60°광택치를 측정한 바, 84%이었다.Preparative mixing was carried out for 5 minutes with a converting mixer (manufactured by Asada Iron Works) so that 100 parts of prepared copper phthalocyanine Blue 15 (T-95 Crude Blue from Juhai Toyo Ink Co., Ltd.), 1000 parts of sodium chloride, and 150 parts of diethylene glycol were almost uniform. The mixture is fed to a continuous kneader 10 ("Miracle KCK-42" manufactured by Asada Iron Works) using a screw-type fixed feeder (quantitative feeder 4, (FIG. 1)) and triturate the prepared pigment. It was. The condition of the continuous kneader 10 is the feed part screw diameter 120mmφ, 8 sets of kneading part assistant consisting of a fixed disk and a rotating disk, the extrusion amount of the dough composition 22kg / hour, the spindle speed 50rpm, the dough temperature is operated at 100 ℃ It was. The dough composition obtained here was taken out in 10000 parts of 1% aqueous sulfuric acid solution at 70 ° C, stirred for 1 hour, and then filtered, washed with water, and dried, and the specific surface area was 90 m 2 / g by BET method, and observed by TEM (electron microscope). The pigment particles were all finely dispersed and no coarse particles were identified. Moreover, it was 43 nm as a result of image-analyzing the TEM photograph and calculating the average diameter of a primary particle. Furthermore, it refine | miniaturized compared with the pigment obtained by the manufacturing method of the comparative example 5 shown below. In addition, the power energy input amount per kg of the pigment was 3.1 kwh / kg, which was 44% of the comparative example 5. In addition, 10 parts of pigment composition, 90 parts of varnish for gravure ink (12% nitrocellulose resin, 33% ethyl acetate, 30% toluene, 15% isopropyl alcohol, 10% methanol) and 3 mm glass beads (Glass) The gravure ink, which was mixed with 100 parts of beads) and dispersed for 60 minutes with a paint conditioner, was transferred to a film with a bar coater, and 60 ° gloss value was measured.

[비교예5]Comparative Example 5

조제 동프탈로시아닌 Blue 15(쥬하이토요잉크주식회사 제조 T-95 크루드블루) 100부와 염화나트륨 1000부, 디에틸렌글리콜 150부를 1000 용량부의 쌍완형 니더 (kneader)에 넣고 100 ~ 110℃로 조밀한 괴상으로 유지하면서 5시간 반죽하였다. 마쇄 (triturate)후 70℃의 1% 황산수용액 10000부에 취출하여 1시간 보온 교반후, 여과, 수세, 건조하여 목적 안료를 얻었다. 이것은 BET법에 의해 비표면적 73㎡/g이었고, 또한, 실시예 1과 동일하게 측정한 TEM 사진의 화상 해석치는 64㎚이었다. 그리고, 안료 1㎏당 전력에너지 투입량은 7.1kwh/㎏이었다. 또, 실시예 1과 동일하게 만든 전색물의 광택치는 68%이었다.100 parts of prepared copper phthalocyanine Blue 15 (T-95 Crude Blue, manufactured by Juhai Toyo Ink Co., Ltd.), 1000 parts of sodium chloride, and 150 parts of diethylene glycol are placed in a 1000-capacity double kneader and are compact at 100 to 110 ° C. Kneading for 5 hours while maintaining. After triturate, the mixture was taken out in 10000 parts of a 1% aqueous sulfuric acid solution at 70 ° C, stirred for 1 hour, then filtered, washed with water and dried to obtain the desired pigment. This was a specific surface area of 73 m 2 / g by the BET method, and the image analysis value of the TEM photograph measured in the same manner as in Example 1 was 64 nm. And the energy input amount per kg of the pigment was 7.1 kwh / kg. Moreover, the gloss value of the chromic material made in the same manner as in Example 1 was 68%.

[실시예6]Example 6

조제 동프탈로시아닌 Blue 15(쥬하이토요잉크주식회사 제조 T-95 크루드블루) 100부와 염화나트륨 2000부, 디에틸렌글리콜 230부를 거의 균일하도록 컨버트 믹서(아사다 철공사 제조)로 5분간 예비 혼합하였다. 이 혼합물을 스크류식 정량 피더(정량 피더부(4), (도 1))로 연속 반죽기(10)(아사다 철공사 제조의 「미라클 K.C.K-42형」)에 공급하고 조제 안료를 마쇄 (triturate)하였다. 연속 반죽기(10)의 조건은 피드부 스크류 지름 120㎜φ, 고정원반과 회전원반으로 이루어지는 반죽부 조수 8조로 반죽 조성물의 압출량 23㎏/시, 주축 회전수 50rpm, 반죽 온도는 60℃에서 운전하였다. 여기서 얻어진 반죽 조성물은 70℃의 1% 황산수용액 20000부에 취출하여 1시간 보온 교반후, 여과, 수세, 건조한 것은 BET법에 의해 비표면적 107㎡/g이었고, TEM(전자현미경)으로 관찰한 바, 안료 입자는 모두 미세하게 분산되어 있었고 조대 입자는 확인되지 않았다. 또, 그 TEM 사진을 화상 분석하여 1차 입자의 평균 지름을 산출한 결과, 35㎚이었다. 추가로, 이하에 나타내는 비교예 6의 제법으로 얻어진 안료와 비교하여 보다 미세화되어 있었다. 또한, 안료 1㎏당 전력에너지 투입량은 6.5kwh/㎏으로 비교예 6의 32%가 되었다. 추가로, 실시예 5와 동일하게 만든 전색물의 광택치는 87%이었다.Preparative mixing was carried out for 5 minutes with a converting mixer (manufactured by Asada Iron Works) so that 100 parts of prepared copper phthalocyanine Blue 15 (T-95 Crude Blue from Juhai Toyo Ink Co., Ltd.), 2000 parts of sodium chloride and 230 parts of diethylene glycol were almost uniform. The mixture was fed to a continuous kneader 10 ("Miracle KCK-42" manufactured by Asada Iron Works) by a screw-type fixed feeder (quantitative feeder 4, (FIG. 1)), and triturated the prepared pigment. It was. The condition of the continuous kneader 10 is the feed part screw diameter 120mmφ, 8 sets of kneading part assistant consisting of a fixed disk and a rotating disk, the extrusion amount of the dough composition 23kg / hour, the spindle speed 50rpm, the dough temperature is operated at 60 ℃ It was. The obtained dough composition was taken out in 20000 parts of 1% sulfuric acid aqueous solution at 70 ° C., stirred for 1 hour, and then filtered, washed with water and dried with a specific surface area of 107 m 2 / g by BET method, and observed by TEM (electron microscope). The pigment particles were all finely dispersed and no coarse particles were identified. Moreover, it was 35 nm as a result of image-analyzing the TEM photograph and calculating the average diameter of a primary particle. Furthermore, it refined | miniaturized compared with the pigment obtained by the manufacturing method of the comparative example 6 shown below. In addition, the electric energy input amount per kg of the pigment was 6.5 kwh / kg, which was 32% of the comparative example 6. Furthermore, the gloss value of the chromic material made in the same manner as in Example 5 was 87%.

[비교예6]Comparative Example 6

조제 동프탈로시아닌 Blue 15(쥬하이토요잉크주식회사 제조 T-95 크루드블루) 100부와 염화나트륨 2000부, 디에틸렌글리콜 230부를 1000 용량부의 쌍완형 니더 (kneader)에 넣고 65 ~ 75℃로 조밀한 괴상으로 유지하면서 7시간 반죽하였다. 마쇄 (triturate)후 70℃의 1% 황산수용액 20000부에 취출하여 1시간 보온 교반후, 여과, 수세, 건조하여 목적 안료를 얻었다. 이것은 BET법에 의해 비표면적 88㎡/g이었고, 또한, 실시예 5와 동일하게 측정한 TEM 사진의 화상 해석치는 45㎚이었다. 그리고, 안료 1㎏당 전력에너지 투입량은 20.2kwh/㎏이었다. 또, 실시예 5와 동일하게 만든 전색물의 광택치는 83%이었다.100 parts of prepared copper phthalocyanine Blue 15 (T-95 Crude Blue, manufactured by Juhai Toyo Ink Co., Ltd.), 2000 parts of sodium chloride, and 230 parts of diethylene glycol are placed in a 1000-capacity double kneader and are compact at 65 to 75 ° C. Kneading was carried out for 7 hours while maintaining. After trituration, the mixture was taken out in 20000 parts of a 1% aqueous sulfuric acid solution at 70 ° C, and stirred for 1 hour, then filtered, washed with water and dried to obtain the desired pigment. This was a specific surface area of 88 m 2 / g by the BET method, and the image analysis value of the TEM photograph measured in the same manner as in Example 5 was 45 nm. And the power energy input amount per 1 kg of pigments was 20.2 kwh / kg. Moreover, the gloss value of the whole thing made similarly to Example 5 was 83%.

[실시예7]Example 7

조제 동프탈로시아닌 Blue 15(쥬하이토요잉크주식회사 제조 T-95 크루드블루) 100부와 염화나트륨 400부, 디에틸렌글리콜 70부를 거의 균일하도록 컨버트 믹서(아사다 철공사 제조)로 5분간 예비 혼합하였다. 이 혼합물을 스크류식 정량 피더(정량 피더부(4), (도 1))로 연속 반죽기(10)(아사다 철공사 제조의 「미라클 K.C.K-42형」)에 공급하고 조제 안료를 마쇄 (triturate)하였다. 연속 반죽기(10)의 조건은 피드부 스크류 지름 120㎜φ, 고정원반과 회전원반으로 이루어지는 반죽부 조수 8조로 반죽 조성물의 압출량 20㎏/시, 주축 회전수 50rpm, 반죽 온도는 60℃에서 운전하였다. 여기서 얻어진 반죽 조성물은 70℃의 1% 황산수용액 20000부에 취출하여 1시간 보온 교반후, 여과, 수세, 건조한 것은 BET법에 의해 비표면적 78㎡/g이었고, TEM(전자현미경)으로 관찰한 바, 안료 입자는 모두 미세하게 분산되어 있었고 조대 입자는 확인되지 않았다. 또, 그 TEM 사진을 화상 분석하여 1차 입자 의 평균 지름을 산출한 결과, 52㎚이었다. 또한, 안료 1㎏당 전력에너지 투입량은 1.2kwh/㎏이었다. 추가로, 실시예 5와 동일하게 만든 전색물의 광택치는 73%이었다.Preparative mixing was carried out for 5 minutes with a converting mixer (manufactured by Asada Iron Works) so that 100 parts of prepared copper phthalocyanine Blue 15 (T-95 Crude Blue manufactured by Juhai Toyo Ink Co., Ltd.), 400 parts of sodium chloride and 70 parts of diethylene glycol were almost uniform. The mixture was fed to a continuous kneader 10 ("Miracle KCK-42" manufactured by Asada Iron Works) by a screw-type fixed feeder (quantitative feeder 4, (FIG. 1)), and triturated the prepared pigment. It was. The condition of the continuous kneader 10 is the feed part screw diameter 120mmφ, 8 sets of kneading part assistant consisting of a fixed disk and a rotating disk, the extrusion amount of the dough composition 20kg / hour, the spindle speed 50rpm, the dough temperature is operated at 60 ℃ It was. The obtained dough composition was taken out at 20000 parts of 1% aqueous sulfuric acid solution at 70 ° C., stirred for 1 hour, and then filtered, washed with water and dried with a specific surface area of 78 m 2 / g by BET method, and observed by TEM (electron microscope). The pigment particles were all finely dispersed and no coarse particles were identified. Moreover, it was 52 nm when the TEM photograph was image-analyzed and the average diameter of the primary particle was computed. In addition, the power energy input amount per 1 kg of pigments was 1.2 kwh / kg. Furthermore, the gloss value of the chromic material made in the same manner as in Example 5 was 73%.

[실시예8]Example 8

조제 디옥사딘바이올렛 Violet 23(스미토모화학사 제조 스미톤 퍼스트 바이올렛 RL베이스) 안료 100부와 염화나트륨 2000부, 디에틸렌글리콜 210부를 실시예 1과 같은 연속 반죽기(10)로 반죽 조성물의 압출량 20㎏/시, 주축 회전수 50rpm, 마쇄온도 90℃로 운전하여 목적 혼합물을 얻었다. 얻어진 반죽물중의 안료분을 실시예 1과 동일하게 정제, 여과, 건조한 것을 평가한 결과, 비표면적 101㎡/g이었고, TEM 관찰한 바, 입자 안료는 모두 미세하게 분산되어 있었고, 조대 입자는 확인되지 않았다. 또, 그 TEM 사진을 화상 분석하여 1차 입자의 평균 지름을 산출한 결과, 37㎚이었다. 그리고, 이하에 나타내는 비교예 7의 제법으로 얻어진 안료에 비해서 보다 미세화되어 있었다. 또한, 안료 1㎏당 전력에너지 투입량은 6.3kwh/㎏으로 비교예 7의 32%이었다. 추가로, 실시예 1과 동일하게 만든 전색물의 광택치는 87%이었다.Preparation Dioxadine Violet Violet 23 (Sumiton First Violet RL base manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) 100 parts of pigment, 2000 parts of sodium chloride, and 210 parts of diethylene glycol are extruded amount of the dough composition by the continuous kneader 10 as in Example 1 20 kg / The target mixture was obtained by operating at a spindle speed of 50 rpm and a grinding temperature of 90 deg. As a result of evaluating that the obtained pigment was purified, filtered and dried in the same manner as in Example 1, the specific surface area was 101 m 2 / g, and TEM observed that all the particle pigments were finely dispersed. Not confirmed. Moreover, it was 37 nm when the TEM photograph was image-analyzed and the average diameter of the primary particle was computed. And it refined more compared with the pigment obtained by the manufacturing method of the comparative example 7 shown below. In addition, the power energy input per kg of the pigment was 6.3 kwh / kg, which was 32% of Comparative Example 7. Furthermore, the gloss value of the chromic material made in the same manner as in Example 1 was 87%.

[비교예7]Comparative Example 7

조제 디옥사딘바이올렛 Violet 23 (스미토모 화학사 제조 스미톤 퍼스트 바이올렛 RL베이스) 안료 100부와 염화나트륨 2000부, 디에틸렌글리콜 210부를 1000 용량부의 쌍완형 니더 (kneader)에 넣고 90 ~ 95℃로 조밀한 괴상으로 유지하면서 7시간 반죽하였다. 마쇄 (triturate)후 70℃의 1% 황산수용액 20000부에 취출하여 1시간 유지 교반후, 여과, 수세, 건조하여 목적 안료를 얻었다. 이것은 BET법에 의해 비표면적 87㎡/g이었고, 또한, 실시예 5와 동일하게 측정한 TEM 사진의 화상 분석치는 41㎚이었다. 또, 실시예 5와 동일하게 만든 전색물의 광택치는 82%이었다.Preparation Dioxadine Violet Violet 23 (Sumiton First Violet RL base manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) 100 parts of pigment, 2000 parts of sodium chloride, and 210 parts of diethylene glycol are placed in a 1000-capacity kneader, and dense at 90-95 ° C. Kneading was carried out for 7 hours while maintaining. After triturate, the mixture was taken out in 20000 parts of 1% aqueous sulfuric acid solution at 70 ° C., stirred for 1 hour, filtered, washed with water and dried to obtain the desired pigment. This was a specific surface area of 87 m 2 / g by the BET method, and the image analysis value of the TEM photograph measured in the same manner as in Example 5 was 41 nm. Moreover, the gloss value of the chromophore made in the same manner as in Example 5 was 82%.

실시예 1 ~ 8에 있어서의 제조 조건으로 얻어진 안료의 성능 및 각 실시예 1 ~ 6에 대응하는 각 비교예(단, 실시예 8은 비교예 7과 대응하고 있다)에 있어서의 제조 조건으로 얻어진 안료의 성능을 표 1에 나타냈다.Performance of the pigment obtained by the manufacturing conditions in Examples 1-8 and each comparative example corresponding to Examples 1-6 (However, Example 8 is obtained by the manufacturing conditions in Comparative Example 7). The performance of the pigments is shown in Table 1.

Figure 112005050131122-PAT00001
Figure 112005050131122-PAT00001

청구항 1에 있어서의 발명에 의하면, 설비비용 및 제조비용의 저감화를 확보할 수 있어 작업환경의 개선이나 제품에 이물질 혼입 방지 등에 공헌 가능할 뿐 아니라 얻어진 안료를 그라비어 잉크, 오프셋 잉크 등의 인쇄 잉크 도는 도료 등의 비히클 중에 분산시켜 사용한 경우, 전색물에 양호한 광택과 착색력의 향상 등을 꾀할 수 있다.According to the invention of claim 1, it is possible to secure a reduction in equipment cost and manufacturing cost, which can contribute to improvement of the working environment and prevention of foreign matter mixing into the product, and the obtained pigment is printed ink or paint such as gravure ink or offset ink. In the case of dispersing the compound in a vehicle such as the above, it is possible to achieve satisfactory glossiness and coloring power for the color material.

청구항 2에 있어서의 발명에 의하면, 조대 입자로 이루어지는 유기 착색체를 고정원반과 회전원반의 극간에 도입함으로써, 회전원반의 회전에 의해 갈아져 미분화시킬 수 있다.According to the invention of claim 2, by introducing an organic colored body consisting of coarse particles between the fixed disk and the rotating disk, it can be ground and micronized by the rotation of the rotating disk.

청구항 3에 있어서의 발명에 의하면, 미세입자의 응집물로 이루어지는 유기 착색체를 고정원반과 회전원반과의 극간에 도입함으로 회전원반의 회전에 의해 해쇄(grind)되어 정립시킬 수 있다.According to the invention of claim 3, by introducing an organic colorant composed of agglomerates of fine particles into the gap between the fixed disk and the rotating disk, it can be crushed and established by the rotation of the rotating disk.

청구항 4에 있어서의 발명에 의하면, 수용성 무기염을 1 중량배 이상으로 설정함으로써 유기 착색체를 미세화시키기 어렵다는 불편함이 해소된다.According to invention of Claim 4, the inconvenience that it is difficult to refine | miniaturize an organic color body by setting a water-soluble inorganic salt at 1 weight times or more is eliminated.

청구항 5에 있어서의 발명에 의하면, 수용성 무기염을 30 중량배 이하로 설정함으로써 도료로서 최저한으로 필요한 유기 착색체가 확보되므로 생산성이 저하되어 공업적으로는 불리해진다는 불편함이 해소된다.According to the invention of claim 5, since the organic colorant required as the minimum as the coating material is secured by setting the water-soluble inorganic salt to 30 weight times or less, the inconvenience that productivity is lowered and industrially disadvantaged is eliminated.

청구항 6에 있어서의 발명에 의하면, 수용성 유기 액체를 0.1 중량배 이상으로 설정함으로써 반죽 조성물이 지나치게 딱딱해져 안정운전이 어려워진다는 불편함이 해소된다.According to the invention of claim 6, the inconvenience that the dough composition becomes too hard and the stable operation becomes difficult by setting the water-soluble organic liquid to 0.1 weight times or more is eliminated.

청구항 7에 있어서의 발명에 의하면, 수용성 유기 액체는 7 중량배 이하로 설정함으로써 반죽 조성물이 지나치게 연해져 미세화 레벨이 저하된다는 불편함이 해소된다.According to invention of Claim 7, the inconvenience that the dough composition becomes too soft and the refinement | miniaturization level falls by setting water solubility organic liquid to 7 weight times or less is eliminated.

청구항 8에 있어서의 발명에 의하면, 수용성 무기염을 1 중량배 이상으로 설 정함과 함께 수용성 유기 액체를 0.1 중량배 이상으로 설정함으로써 유기 착색체를 미세화시키기 어렵다는 불편함이 해소됨과 동시에 반죽 조성물이 지나치게 딱딱해져 안정운전이 어려워진다는 불편함이 해소된다.According to the invention of claim 8, the inconvenience of making it difficult to refine the organic colorant by setting the water-soluble inorganic salt to 1 weight times or more and setting the water-soluble organic liquid to 0.1 weight times or more is eliminated and the dough composition is excessively used. The inconvenience of becoming hard and stable operation is eliminated.

청구항 9에 있어서의 발명에 의하면, 수용성 무기염을 30 중량배 이하로 설정함으로써, 생산성이 저하되어 공업적으로는 불리하다는 불편함이 해소됨과 동시에, 수용성 유기 액체를 7 중량배 이하로 설정함으로써, 반죽 조성물이 지나치게 연해져 미세화 레벨이 저하된다는 불편함이 해소된다.According to the invention as set forth in claim 9, by setting the water-soluble inorganic salt to 30 weight times or less, the inconvenience that industrial productivity is reduced and disadvantageous is eliminated, and the water-soluble organic liquid is set to 7 weight times or less, The inconvenience that the dough composition becomes too soft and the level of refinement is lowered is eliminated.

청구항 10에 있어서의 발명에 의하면, 유기 착색체, 수용성 무기염 및 수용성 유기 액체로 이루어지는 혼합물의 분쇄 처리 환경을 상황에 따라 상온보다 높이거나 낮추는 것이 가능해지고, 온도 환경의 자유도를 올리는 것으로 잉크젯용 잉크나 컬러필터 등 보다 미세한 안료입자를 얻을 수 있어 유기 착색체 입자의 마쇄와 수용성 유기용제와의 접촉에 의한 유기 착색체의 입자 성장 모두 효과적으로 진행된다.According to the invention of claim 10, it is possible to raise or lower the grinding processing environment of the mixture consisting of the organic colorant, the water-soluble inorganic salt and the water-soluble organic liquid, depending on the situation, and to raise the degree of freedom of the temperature environment by increasing the degree of freedom of the ink jet ink Finer pigment particles, such as a color filter, can be obtained, and both the growth of the organic colored body by the contact between the grinding of the organic colored body particles and the water-soluble organic solvent proceeds effectively.

그리고, 상기한 바와 같은 본 발명에 있어서, 특히 유기 착색체에 대하여 수용성 무기염을 1 중량배 이상 7 중량배 이하로 설정함과 함께 수용성 유기 액체를 0.1 중량배 이상 2 중량배 이하로 설정함으로써, 수용성 무기염이 1 중량배 미만의 경우에서는 미세화시키기 어렵다는 불편함이 해소됨과 동시에 7 중량배를 초과하는 경우에서는 미세화시킨 안료를 얻는 것이 가능해지지만 안료의 처리량이 적어지기 때문에 생산성이 저하되어 공업적으로는 불리해진다는 불편함이 해소된다. 또한, 수용성 유기 액체가 0.1 중량배 미만의 경우에서는 반죽 조성물이 지나치게 딱딱해 져 안정운전이 어려워진다는 불편함이 해소됨과 동시에 2 중량배를 초과하는 경우에서는 반죽 조성물이 지나치게 연해져 미세화 레벨이 저하된다는 불편함이 해소된다.In the present invention as described above, in particular, by setting the water-soluble inorganic salt to 1 weight or more and 7 weight times or less with respect to the organic colorant, and setting the water-soluble organic liquid to 0.1 weight or more and 2 weight times or less, When the water-soluble inorganic salt is less than 1 wt times, the inconvenience of being difficult to refine is eliminated, and when it is more than 7 wt times, it is possible to obtain a finely pigmented pigment. However, since the throughput of the pigment decreases, productivity decreases industrially. The inconvenience of being disadvantageous is eliminated. In addition, in the case where the water-soluble organic liquid is less than 0.1 wt. Times, the discomfort that the dough composition becomes too hard to be difficult and stable operation is eliminated. In addition, when the water content is more than 2 wt. Times, the dough composition becomes too soft and the level of miniaturization is lowered. Discomfort is eliminated.

Claims (10)

유기 착색체와 수용성 무기염과 수용성 유기액체의 혼합물을 환상의 고정원반과 구동축의 축심 둘레로 일체 회전하는 상기 고정원반과 동심의 회전원반의 간극부분에 형성된 분쇄공간을 갖는 연속 반죽기로 반죽하는 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.Kneading the mixture of the organic colorant, the water-soluble inorganic salt and the water-soluble organic liquid with a continuous kneader having a pulverization space formed in the gap portion of the fixed disk and the concentric rotating disk integrally rotating around the annular fixed disk and the axis of the drive shaft. A pigment manufacturing method characterized by the above-mentioned. 제1 항에 있어서, 상기 유기 착색체는 조대 입자로 이루어지는 물질인 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.The method of claim 1, wherein the organic colorant is a substance comprising coarse particles. 제1 항에 있어서, 상기 유기 착색체는 미세 입자의 응집물로 이루어지는 물질인 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.The method for producing a pigment according to claim 1, wherein the organic colorant is a substance consisting of aggregates of fine particles. 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기 착색체에 대하여 수용성 무기염이 1 중량배 이상인 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.The method for producing a pigment according to any one of claims 1 to 3, wherein the water-soluble inorganic salt is 1 weight or more based on the organic colorant. 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기 착색체에 대하여 수용성 유기염이 30 중량배 이하인 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.The pigment production method according to any one of claims 1 to 3, wherein the water-soluble organic salt is 30 wt% or less with respect to the organic colorant. 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기 착색체에 대하여 수 용성 규기 액체가 0.1 중량배 이상인 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.The pigment production method according to any one of claims 1 to 3, wherein the water-soluble silicic acid liquid is 0.1 weight-fold or more based on the organic colorant. 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기 착색체에 대하여 수용성 규기 액체가 7 중량배 이하인 안료 제조 방법.The pigment production method according to any one of claims 1 to 3, wherein the water-soluble siliceous liquid is 7% by weight or less based on the organic colorant. 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기 착색체에 대하여 수용성 무기염이 1 중량배 이상, 수용성 유기 액체가 0.1 중량배 이상인 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.The method for producing a pigment according to any one of claims 1 to 3, wherein the water-soluble inorganic salt is at least 1% by weight and the water-soluble organic liquid is at least 0.1% by weight with respect to the organic colorant. 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기 착색체에 대하여 수용성 무기염이 30 중량배 이하, 수용성 유기 액체가 7 중량배 이하인 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.The pigment production method according to any one of claims 1 to 3, wherein the water-soluble inorganic salt is 30 wt% or less and the water-soluble organic liquid is 7 wt% or less with respect to the organic colorant. 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반죽은 반죽온도를 10 ~ 150℃로 제어하는 것을 특징으로 하는 안료 제조 방법.The method of claim 1, wherein the dough is controlled to a dough temperature of 10 to 150 ° C. 5.
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