KR20060002730A - 유기 일렉트로루미네센스 소자 및 유기 일렉트로루미네센스디스플레이 - Google Patents

유기 일렉트로루미네센스 소자 및 유기 일렉트로루미네센스디스플레이 Download PDF

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    • H05B33/12—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces
    • H05B33/22—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces characterised by the chemical or physical composition or the arrangement of auxiliary dielectric or reflective layers

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Abstract

유기 EL 소자(10)는, 기판(11)과, 기판(11) 상에, 양극(12), 정공 주입층(13), 전자 수송 억제 적층체(14), 발광층(15), 전자 수송층(16), 음극(18)이 순차적으로 형성된 구성을 갖고, 정공 주입층(13)이, 억셉터가 도핑된 정공 수송 재료에 의해 구성되며, 전자 수송 억제 적층체(14)가, 발광층(15)측으로부터 정공 주입층(13)을 향하여, 제1 전자 수송 억제층(14A1), 제2 전자 수송 억제층(14B1), 제1 전자 수송 억제층(14A2)이 순차적으로 적층되어 형성되어 있다. 정공 주입층(13)에 억셉터를 도핑함으로써 도전성을 향상하고, 또한 제1 및 제2 전자 수송 억제층(14A1, 14B1)에 의해 전자의 발광층(15)에의 밀봉을 확실하게 행함과 함께 제1 및 제2 전자 수송 억제층(14A1, 14B1)을 박막화하여 정공 전류의 흐름을 저해하는 것을 방지한다. 발광 효율의 향상 및 장기 수명화가 가능하다.
정공 주입층, 전자 수공 억제층, 발광층, 전자 친화력, 캐리어 수송층, 에너지 장벽

Description

유기 일렉트로루미네센스 소자 및 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이{ORGANIC ELECTROLUMINESCENCE ELEMENT AND ORGANIC ELECTROLUMINESCENCE DISPLAY}
본 발명은, 일반적으로 광전자 소자 및 광전자 소자를 이용한 플랫 패널 디스플레이에 관한 것으로, 특히 유기 일렉트로루미네센스 소자 및 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이에 관한 것이다.
최근, 종래의 대형·중량이 있는 CRT(브라운관) 디스플레이로부터, 박형·경량의 평면 표시 장치로 점차로 시장 니즈가 이행하고 있다. 평면 표시 장치로서는, 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이가 실용화되어, 가정용 텔레비전 수상기, 퍼스널 컴퓨터용 모니터 등으로서, 실용화되어 있다.
최근, 차세대의 플랫 디스플레이로서, 일렉트로루미네센스 디스플레이(이하「EL 디스플레이」이라고 함), 특히 유기 EL 디스플레이가 주목받고 있다. 유기 EL 디스플레이를 구성하는 유기 EL 소자는, 정공 수송성과 전자 수송성의 각각의 유기 박막을 적층한 적층형 소자의 보고(C. W. Tangand S. A. VanSlyke, Applied Physics Letters vol.51, 913(1987)) 이래, 10V 이하의 저전압에서 발광하는 대면적 발광 소자로서 관심을 모아, 한창 연구가 행해지고 있다.
적층형의 유기 EL 소자는 기본적으로 양극/정공 수송층/발광층/전자 수송층/ 음극의 구성을 갖는다. 이 중 전자 수송층은, 상술한 Tang and VanSlyke의 2층형 소자의 경우와 같이, 발광층이 그 기능을 겸하는 구성도 가능하다. 양극에는, 금(Au)이나 산화 주석(SnO2), 인듐 주석 산화물(ITO) 등의 일함수가 큰 전극 재료가 이용되고 있다. 또한, 음극에는 전자 수송층에의 전자 주입 장벽이 작은 저일함수를 갖는 금속의 Li, Mg 또한 이들의 합금 Al-Li, Mg-Ag 등이 이용되고 있다.
현재까지 다양한 유기 EL 소자의 구조 및 유기 재료를 이용함으로써, 사용 초기에서는 발광 전압 10V에서, 휘도 1000cd/㎡ 정도가 얻어지고 있다. 그러나, 유기 EL 소자의 연속 구동을 행한 경우에, 경시 변화에 의해 발광 휘도의 저하 및 구동 전압의 상승이 관측되어, 결국에는 단락하게 된다.
그 원인으로서, 유기 EL 소자의 열화는 유기 재료의 경시에서의 결정화나 그것에 수반하는 유기층 내에서의 공간 전하의 축적, 및, 일정 방향의 전계 인가에 의한 유전 분극을 위해 유기 분자가 분극을 일으켜 소자의 전기적 성질이 변화되거나, 또는 전극의 산화 등에 의한 열화인 것으로 생각되고 있다. 또한, 소비 전력이 많은 경우, 에너지 손실분은 열로 변화되어, 유기 재료의 열화를 촉진하는 것이 생각된다. 따라서, 장기 수명화를 위해서는, 가능한 한 저전류·저전력으로 높은 발광 휘도가 얻어지는, 고효율의 소자를 실현하는 것이 바람직하다.
따라서, 이들 고효율화하는 수단으로서, 재료면으로부터의 검토 및 EL 소자의 구동 방법에 의해 내구성을 향상하는 시도가 이루어지고 있다. 예를 들면, 일본 특개평6-36877호 공보에 개시되어 있는 바와 같이 2종의 유기층을 교대로 적층 을 반복하여 웰형 포텐셜의 에너지 밴드를 갖는 발광층을 형성하고, 하나의 발광층에서 재결합하지 않는 전자나 정공을 다음의 발광층에서 재결합시켜, 발광하는 기회를 늘려 발광 효율을 높이는 방법이 제안되어 있다. 그러나, 이 구성에서는, 유기층의 고저항 특성에 의해 각 유기층에서의 전압 강하와 쥴 열의 발생이 원인으로 되어, 유기 EL 소자의 발광 효율 및 수명 저하를 초래하게 된다.
이 문제를 해결하기 위해서는, 일본 특개평4-297076호 공보에 개시되어 있는 바와 같이 정공 수송층 내에 억셉터를 도핑하여 도전성을 높이는 것이 제안되어 있다.
이 경우 도전성이 향상되어 정공 전류량이나 전자 전류량을 증가하는 것이 가능하지만, 캐리어의 가둠이 충분히 행해지지 않기 때문에, 소비 전력이 증가하여, 발광 효율이나 수명이 저하된다고 하는 문제가 발생한다. 이것은, 일반적으로 억셉터의 전자 친화력의 크기는, 정공 주입 수송층의 재료보다 크기 때문에, 전자를 발광층 내에 가두는 역할을 달성하는 정공 수송층과 발광층의 계면에서의 에너지 장벽의 크기가 작아져, 전자를 발광층 내에 효율적으로 가둘 수 없게 되어, 발광 효율이 저하된다고 생각된다.
이 문제를 해결하는 수단으로서, 일본 특개2000-196140호 공보에 개시되어 있는 바와 같이 발광층과 정공 수송층 사이에 전자를 가두기 위한 전자 주입 억제층을 형성하여, 발광 효율을 높이는 방법이 제안되어 있다. 정공 수송층과 발광층이 직접 접하는 경우보다 전자 주입 억제층을 형성하였을 때의 쪽이 발광 효율의 저하는 억제되지만, 전자 주입 억제층을 통과하는 전자가 존재한다는 문제가 있다. 전자 주입 억제층의 두께를 증가시켜 이러한 전자를 억제할 수는 있지만 동시에 정공의 흐름도 억제되어 휘도가 저하되게 된다고 하는 문제가 있어, 아직 충분히 만족할 수 있는 EL 특성의 것은 얻어지고 있지 않다.
특허 문헌1 일본 특개2000-196140호 공보
<발명의 개시>
따라서, 본 발명은 상기의 과제를 해결한 신규이며 유용한 유기 일렉트로루미네센스 소자 및 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이를 제공하는 것을 개괄 과제로 한다.
본 발명의 보다 구체적인 과제는, 발광 효율이 우수하고, 고발광 효율이 장기간에 걸쳐 유지되는 긴 수명의 유기 일렉트로루미네센스 소자를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 관점에 따르면,
양극과, 그 양극의 상방에 형성된 음극과, 그 양극과 음극 사이에 형성되며, 유기 발광 재료를 포함하는 발광층을 구비한 유기 일렉트로루미네센스 소자로서,
양극 상에 정공 수송 재료와 억셉터를 포함하는 정공 주입층과,
정공 주입층과 발광층 사이에, 복수의 캐리어 수송층으로 이루어지며, 발광층으로부터 정공 주입층으로 흐르는 전자에 대하여 에너지 장벽을 형성하는 전자 수송 억제 적층체를 갖는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네센스 소자가 제공된다.
본 발명에 따르면, 억셉터를 함유하는 정공 수송 재료로 이루어지는 정공 주 입층을 형성함으로써 정공 주입층의 도전성을 높이고, 발광층으로부터 정공 주입층으로 흐르는 전자에 대하여, 복수의 캐리어 수송층에 의해 에너지 장벽을 형성하는 전자 수송 억제 적층체를 설치함으로써, 정공 주입층의 고도전성에 기인하는 발광층으로부터 정공 주입층으로의 전자 전류량의 증가를 억제한다. 따라서, 도전성을 향상하고, 전자의 발광층에의 밀봉을 복수의 캐리어 수송층에 의해 확실하게 행함과 함께 각각의 캐리어 수송층을 박막화함으로써 정공의 흐름을 저해하는 것을 방지한다. 그 결과, 발광 효율의 향상을 도모하는 것이 가능하고, 나아가서는 장기 수명화가 가능하다.
상기 전자 수송 억제 적층체는, 발광층의 양극측에 접하는 제1 캐리어 수송층과, 상기 제1 캐리어 수송층의 양극측에 접하는 제2 캐리어 수송층이 이 순서로 교대로 반복하여 배치되어 이루어지며, 전자 친화력이 하기 수학식 1의 관계를 갖는다.
Figure 112005012457198-PCT00001
여기서, 수학식 1에서, EaHT1은, 제1 캐리어 수송층의 전자 친화력, EaHT2는 제2 캐리어 수송층의 전자 친화력이다. 제1 캐리어 수송층과 제2 캐리어 수송층의 계면에서, 전자에 대한 에너지 장벽을 설치함으로써, 발광층으로부터 정공 주입층으로 흐르는 전자 전류량을 억제할 수 있다. 또한, 전자 친화력은, 캐리어 수송층 등을 구성하는 재료의 전도체의 하단의 에너지와 진공 준위와의 에너지 차(플러스 의 값)로 표시된다.
본 발명의 다른 관점에 따르면, 상기 어느 하나의 유기 일렉트로루미네센스 소자를 구비한 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이가 제공된다. 본 발명에 따르면, 높은 발광 효율과 긴 수명을 갖는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이를 실현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 따른 유기 EL 소자의 단면도.
도 2는 제1 실시 형태에 따른 유기 EL 소자의 에너지 다이어그램을 도시하는 도면.
도 3은 본 발명의 제1 실시 형태의 변형예에 따른 유기 EL 소자의 단면도.
도 4는 에너지 갭을 구하는 방법을 설명하기 위한 도면.
도 5는 이온화 포텐셜을 구하는 방법을 설명하기 위한 도면.
도 6은 실시예 및 비교예에 따른 유기 EL 소자에 사용한 전자 수송 억제층, 정공 주입층, 및 발광층의 특성값을 도시하는 도면.
도 7은 제1 실시예 및 제1∼제3 비교예에 따른 유기 EL 소자의 주요부의 층 구성과 평가 결과를 도시하는 도면.
도 8은 본 발명의 제2 실시 형태에 따른 유기 EL 디스플레이의 분해 사시도.
<부호의 설명>
10, 20 : 유기 EL 소자
11 : 기판
12 : 양극
13 : 정공 주입층
14, 24 : 전자 수송 억제 적층체
14A, 24A : 제1 전자 수송 억제층
14B, 24B : 제2 전자 수송 억제층
15 : 발광층
16 : 전자 수송층
18 : 음극
30 : 유기 EL 디스플레이
<발명을 실시하기 위한 최량의 형태>
이하, 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 실시 형태의 유기 EL 소자에 대하여 설명한다.
(제1 실시 형태)
도 1은 본 발명의 실시 형태에 따른 유기 EL 소자의 단면도이다. 도 2는 도 1에 도시한 본 실시 형태의 유기 EL 소자의 에너지 다이어그램이다. 도 2에서, Ea는 전자 친화력을, Eg는 에너지 갭을, Ip는 이온화 포텐셜을 나타낸다. 도 1 및 도 2를 참조하면, 본 실시 형태의 유기 EL 소자(10)는, 기판(11)과, 기판(11) 상에, 양극(12), 정공 주입층(13), 전자 수송 억제 적층체(14), 발광층(15), 전자 수송층(16), 음극(18)이 순차적으로 형성된 구성으로 되어 있다.
본 발명의 유기 EL 소자(10)는 정공 주입층(13)이, 억셉터가 도핑된 정공 수 송 재료에 의해 구성되어 있다. 정공 주입층(13)은, 예를 들면 정공 수송 재료인 2-TNATA(4, 4', 4''-tris(2-naphthylphenylamino)triphenylamine)에, 억셉터로서, 할로겐화 금속 화합물, 할로겐, 백금족 원소 등의 금속의 무기 재료나, 시아노기나 니트로기를 갖는 유기 재료가 첨가된 것이다.
구체적으로는, 정공 수송 재료로서는 공지의 재료를 이용할 수 있다. 또한, 적합한 억셉터로서, 할로겐화 금속 화합물로서는, FeCl3, InCl3, AsF6 등, 할로겐으로서는, Cl, Br, I 등, 백금족 원소 등의 금속으로서 Au, Pt, W, Ir 등을 들 수 있다. 또한, 적합한 억셉터로서, 시아노기를 갖는 유기 재료로서는, TCNQ(7, 7, 8, 8, 테트라시아노퀴노디메탄), F4-TCNQ(2, 3, 5, 6-테트라플루오로-7, 7, 8, 8, 테트라시아노퀴노디메탄), TCNE(테트라시아노에틸렌) 등, 니트로기를 갖는 유기 재료로서는 TNF(트리니트로플루오레논), DNF(디니트로플루오레논) 등을 들 수 있다. 이들 중, TCNQ, F4-TCNQ, TCNE, TNF, 및 DNF가 특히 바람직하다.
정공 주입층(13)에서의 억셉터의 함유량은, 정공 수송 재료(100vol%)에 대하여, 0.01vol%∼2.0vol%, 바람직하게는 0.05vol%∼1.0vol%로 설정된다. 0.01vol% 미만에서는 도전성이 향상되지 않고, 2.0vol%를 초과하면 전류량이 증가하여, 소비 전력이 증가된다. 특히 억셉터로서 F4-TCNQ를 이용한 경우에는, 억셉터의 함유량은 0.05vol%∼1.0vol%가 바람직하다.
정공 주입층(13)은, 진공 증착법, CVD법, 스퍼터법 등의 진공 프로세스법, 혹은 스핀 코팅법, 인쇄법 등의 웨트 프로세스법을 이용하여 형성할 수 있다.
본 발명의 유기 EL 소자는, 정공 주입층(13)과 발광층(15) 사이에, 전자 수송 억제 적층체(14)가 설치되어 있다. 전자 수송 억제 적층체(14)는, 발광층(15)측으로부터 정공 주입층(13)을 향하여, 제1 전자 수송 억제층(14A1), 제2 전자 수송 억제층(14B1), 제1 전자 수송 억제층(14A2)이 순차적으로 적층되어 형성되어 있다. 제1 전자 수송 억제층(14A1, 14A2), 및 제2 전자 수송 억제층(14B1)은 정공 수송 재료로 구성되며, 전자에 대하여 발광층(15)측으로부터 정공 주입층(13)을 향하여 에너지 장벽이 형성되도록 배치된다.
제1 전자 수송 억제층(14A1, 14A2), 및 제2 전자 수송 억제층(14B1)은 하기 수학식 2로 나타내어지는 관계를 갖는 것이 바람직하다.
Figure 112005012457198-PCT00002
여기서, EaHT1은 제1 전자 수송 억제층(14A1, 14A2)의 전자 친화력, EaHT2는 제2 전자 수송 억제층(14B1)의 전자 친화력이다. 2개의 제1 전자 수송 억제층(14A1, 14A2) 사이에, 제1 전자 수송 억제층(14A1, 14A2)보다 전자 친화력의 크기가 큰 제2 전자 수송 억제층(14B1)이 형성되어 있기 때문에, 제1 전자 수송 억제층(14A1)으로부터 제2 전자 수송 억제층(14B1)에의 계면에서 전자에 대하여 에너지 장벽 BR1이 형성된다. 따라서, 발광층(15)으로부터 정공 주입층(13)에의 전자 전류량이 저감 된다.
또한, 발광층(15)과 제1 전자 수송 억제층(14A1)은 하기 수학식 3에 나타내는 관계를 갖는 것이 바람직하다.
Figure 112005012457198-PCT00003
여기서, EaEM은 발광층(15)의 전자 친화력, EaHT1은 제1 전자 수송 억제층(14A1)의 전자 친화력이다. 발광층(15)과 제1 전자 수송 억제층(14A1)의 계면에서도 에너지 장벽 BR2가 형성되어 전자가 발광층(15)에 갇힌다. 단, 제1 전자 수송 억제층(14A1)이 1층만에서는, 에너지 장벽 BR2를 초과하는 전자의 확률이 높고, 또한, 이러한 확률을 저감하기 위해서는 제1 전자 수송 억제층(14A1)의 두께를 보다 두껍게 하면 되지만, 전압 강하가 커지게 되어 내구성의 관점에서 바람직하지 못하다. 또한, 정공 전자 전류량을 저하시키는 원인으로도 된다. 따라서, 발광층(15)의 양극측에 복수의 제1 및 제2 전자 수송 억제층으로 이루어지며, 복수의 에너지 장벽 BR1, BR2를 갖는 전자 수송 억제 적층체(14)를 설치함으로써, 발광층(15)으로부터 정공 주입층(13)으로 향하는 전자 전류량을 효과적으로 억제하여, 발광층(15)에서의 공간 전자 밀도를 증가시켜 발광 효율을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 실시 형태에 따른 유기 EL 소자의 구체적 구성에 대하여 설명한다.
기판(11)에는, 예를 들면, 글래스, 석영 등의 투명성 절연 기판, Si 등의 반 도체 기판, PET나 PEN 등의 필름, PVA 등의 수지 기판 등을 이용할 수 있다. 또는 이들 기판 상에 유기 EL 소자의 온 오프를 제어하는 TFT(박막 트랜지스터)가 매트릭스 형상으로 형성되어 있어도 된다. 기판(11)의 두께는, 이들 기판의 재료에 의해 적절하게 선택되지만, 대략 0.1l㎜∼10㎜이다.
양극(12)은, 기판(11) 상에 증착법이나 스퍼터법에 의해 Al 등의 도전 재료에 의해 형성되며, 정공 주입성의 관점에서는, 일함수가 큰 Au, Cr 등을 이용하는 것이 바람직하다. 단, 양극측으로부터 광이 방사되는 경우에는, ITO나 IZO(인듐-아연-옥사이드) 등의 투명 재료에 의해 형성된다.
정공 주입층(13) 및 제1 전자 수송 억제층(14A), 제2 전자 수송 억제층(14B)의 정공 수송 재료에는, HOMO가 높은, 즉 이온화 포텐셜이 작은 재료가 이용된다. 대표적인 것으로서, 구리 프타로시아닌(CuPc), 스타버스트형 아민의 m-MTDATA, 2-TNATA, TPD, α-NPD 등을 들 수 있다.
또한, 제1 전자 수송 억제층(14A)과 제2 전자 수송 억제층(14B)의 이온화 포텐셜은, 정공 전류량을 증가시키는 관점에서는, 대략 동등한 것이 바람직하다. 정공에 대하여 에너지 장벽을 낮게 형성하여, 정공 전류의 흐름을 저해하지 않고 전자 전류량을 억제할 수 있다.
또한, 정공 주입층(13)과 양극(12) 사이에, 또한 억셉터를 함유하지 않는 다른 정공 주입층을 형성해도 된다. 다른 정공 주입층은 정공 주입층(13)과 비교하여 박층으로 하고, 양극(12)의 일함수의 크기와 거의 동등한 이온화 포텐셜을 갖는 재료에 의해 구성한다. 정공 전류를 흘리기 쉽게 할 수 있다.
발광층(15)에는, Alq3(tris(8-hydroxyquinolio)aluminium), Znq2, Balq2 등의 금속 착체계 재료, PZ10, EM2 등의 색소계 재료 등이 사용된다. 또한, 루브렌, TPB 등의 색소를 Alq3 등의 호스트재에 도핑한 것을 이용할 수 있다.
전자 수송층(16)에는, 8-히드록시퀴놀린의 금속 킬레이트, 금속 티옥시노이드 화합물, 옥사디아졸 금속 킬레이트, 트리아진, 4, 4'- 비스(2, 2-디페닐비닐)비페닐 등을 이용하는 것이 가능하다. 8-히드록시퀴놀린의 금속 킬레이트 중에서 적합한 것은, Alq3, Balq(비스(8-히드록시킬레이트)-(4-페닐페놀레이트)알루미늄), 비스 PBD 등을 들 수 있다. 또한, 금속 티옥시노이드 화합물 중에 적합한 것은, 비스(8-퀴놀린티오레이트)아연, 비스(8-퀴놀린티오레이트)카드뮴, 트리스(8-퀴놀린티오레이트)갈륨, 트리스(8-퀴놀린티오레이트)인듐 등을 들 수 있다. 또한, 옥사디아졸 금속 킬레이트 중에 적합한 것은, 비스[2-(2-히드록시페닐)-5-페닐-1, 3, 4-옥사디아졸레이트]아연, 비스[2-(2-히드록시페닐)-5-페닐-1, 3, 4-옥사디아졸레이트]베릴륨, 비스[2-(2-히드록시페닐)-5-(1-나프틸)-1, 3, 4-옥사디아졸레이트]아연, 비스[2-(2-히드록시페닐)-5-(1-나프틸)-1, 3, 4-옥사디아졸레이트]베릴륨 등을 들 수 있다.
음극(18)에는, 일함수가 작은, Li 등의 금속이나 그 합금 Mg-Ag, Al-Li 등을 이용된다. 또한, LiF/Al과 같이 금속 불화물 등의 전자 주입층을 도입한 음극을 이용해도 된다.
도 2에 도시한 바와 같이, 전자는 발광층(15)으로부터 정공 주입층(13)을 향 하여 흐를려고 한다. 그러나, 제1 전자 수송층(14A1)과 제2 전자 억제층(14B1)의 계면에서 이들 2개의 층의 전자 친화력의 차 EaHT1-EaHT2에 의해 에너지 장벽 BR1이 형성되어 있다. 이에 의해 전자의 흐름이 저해되어 전자 전류량이 억제되어, 발광층(15)에 전자가 밀봉된다. 또한, 발광층(15)과 제1 전자 수송층(14A1)의 계면에서, 이들 2개의 층의 전자 친화력의 차 EaEM-EaHT1에 의해 에너지 장벽 BR2가 형성된다. 이에 의해 다시 발광층(15)에 전자가 밀봉된다. 따라서 발광층(15)의 공간 전자 밀도가 증가하여 정공과의 재결합 확률을 증가할 수 있다.
본 실시 형태의 유기 EL 소자에서, 발광층(15)의 음극(18)측에 접하는 전자 수송층(16)과 발광층(15)의 이온화 포텐셜의 관계가 하기 수학식 4의 관계를 갖는 것이 바람직하다.
Figure 112005012457198-PCT00004
여기서, 수학식 4에서, IpEM은, 발광층(15)의 이온화 포텐셜, IpET는 전자 수송층의 이온화 포텐셜이며, 이온화 포텐셜은 가전자 레벨(가전자대의 상단의 에너지)과 진공 준위의 차(플러스값)로 표시된다. 정공에 대한 에너지 장벽 BR3을 발광층(15)의 음극(18)측에 형성함으로써 발광층(15)에 정공을 가둘 수 있다. 공간 정공 밀도를 증가시켜 전자와의 재결합 확률을 높일 수 있다.
도 3은 본 실시 형태의 변형예에 따른 유기 EL 소자의 단면도이다. 도면에 서, 앞서 설명한 부분에 대응하는 부분에는 동일한 참조 부호를 붙이고 설명을 생략한다.
도 3을 참조하면, 본 변형예의 유기 EL 소자(20)는, 기판(11)과, 기판(11) 상에, 양극(12), 정공 주입층(13), 전자 수송 억제 적층체(24), 발광층(15), 전자 수송층(16), 음극(18)이 순차적으로 형성된 구성으로 되어 있다. 전자 수송 억제 적층체(24)는, 발광층(15)측으로부터 정공 주입층(13)을 향하여, 1조째의 제1 전자 수송 억제층(24A1) 및 제2 전자 수송 억제층(24B1)으로부터 N조째의 제1 전자 수송 억제층(24AN) 및 제2 전자 수송 억제층(24BN)으로 구성되어 있다. 여기서, 적층하는 조 수 N은 2 이상의 정수이고, N조째는 제1 전자 수송 억제층(24AN)만이 형성되어 있어도 된다.
적층하는 조 수 N이 커지면 커질 수록 제1 전자 수송 억제층(24A) 및 제2 전자 수송 억제층(24B)의 두께를 얇게 설정한다. 전자 수송 억제 적층체(24)의 전체 두께를 150㎚ 내지 500㎚로 설정하는 것이 바람직하다. 500㎚보다 커지면 전기 저항이 커지게 되어 충분히 전류를 흘릴 수 없고, 또한 고전압을 인가하면 유기 EL 소자(20)의 수명을 단축하게 된다. 또한 150㎚보다 작아지면 발광층(15)측으로부터 정공 주입층(13)에 흐르는 전자 전류량을 충분히 억제할 수 없다.
특히, 제1 전자 수송 억제층(24A) 및 제2 전자 수송 억제층(24B)의 두께를 2㎚∼50㎚, 더 바람직하게는 2㎚∼20㎚로 설정한다. 제1 전자 수송 억제층(24A) 및 제2 전자 수송 억제층(24B)을 박막화함으로써, 전자의 발광층(15)에의 가둠을 행함 과 함께 정공의 흐름을 저해하는 것을 방지한다.
본 변형예에 따르면, 전자 수송 억제 적층체(24)를 제1 전자 수송 억제층(24A) 및 제1 전자 수송 억제층(24B)으로 이루어지는 조가 다수 설치되어 있기 때문에 전자에 대한 에너지 장벽을 다수 형성함으로써 발광층(15)으로부터 정공 주입층(13)에의 전자의 흐름을 보다 확실하게 억제함과 함께 정공의 흐름이 저해되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 상기 제1 실시 형태 및 변형예에 따른 유기 EL 소자(10, 20)에서, 전자 수송 억제 적층체(14, 15)는 2종의 전자 수송 억제층로 구성되어 있지만, 3종 이상의 전자 수송 억제층으로 구성되어 있어도 된다. 예를 들면 제1 전자 수송 억제층 및 제2 전자 수송 억제층 외에 제3 전자 수송 억제층을 이용하여, 발광층(15)측으로부터 정공 주입층(13)을 향하여, 순서대로 제1 전자 수송 억제층/제2 전자 수송 억제층/제1 전자 수송 억제층/제2 전자 수송 억제층/제3 전자 수송 억제층/제1 전자 수송 억제층으로서 한다. 이들 3종의 전자 수송 억제층의 전자 친화력의 관계를 하기 수학식 5의 관계로 설정한다.
Figure 112005012457198-PCT00005
여기서 수학식 5에서, EaHT1은, 제1 전자 수송 억제층의 전자 친화력, EaHT2는 제2 전자 수송 억제층의 전자 친화력, EaHT3은 제3 전자 수송 억제층의 전자 친화력이다. 전자에 대한 에너지 장벽을, 제1 전자 수송 억제층/제2 전자 수송 억제층의 계면 외에 제2 전자 수송 억제층/제3 전자 수송 억제층의 계면에 에너지 장벽을 형성하고, 전자 수송 억제 적층체 내에 크기가 서로 다른 에너지 장벽을 형성하여 전자의 흐름의 억제성을 향상할 수 있다.
또한, 정공 주입층(13)의 음극(18)측에 접하는 제1 전자 수송 억제층(14A) 또는 제2 전자 수송 억제층(14B)은 하기 수학식 6에 나타내는 관계를 갖는 것이 바람직하다.
Figure 112005012457198-PCT00006
여기서 수학식 6에서, EaHT는, 정공 주입층(13)의 음극(18)측에 접하는 제1또는 제2 캐리어 수송층의 전자 친화력, EaHI는 정공 주입층(13)의 전자 친화력이다. 전자가 발광층(15)측으로부터 정공 주입층(13)으로 흐를 때에, 발광 주입층(13)의 앞에 에너지 장벽을 형성함으로써 전자의 흐름을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 형태에서는, 전자 수송 억제층(14A, 14B, 24A, 24B), 발광층(15), 전자 수송층(16) 등의 에너지 갭, 이온화 포텐셜, 및 전기 친화력을 이하의 측정 조건 및 측정 방법에 의해 구하였다.
에너지 갭 Eg는, 광 흡수 스펙트럼을 측정하여, 광 흡수 스펙트럼의 장파장 단의 에너지를 에너지 갭 Eg로 하였다. 구체적으로는, 상기 유기 EL 소자의 각 층을 형성하는 조건과 마찬가지의 조건으로, 측정 대상의 전자 수송층 등을 단독으로 두께 50㎚ 정도의 박막으로 형성하였다. 광 흡수 스펙트럼을 측정 가능한 분광 광 도계 장치(히타치제작소사제, 상품명: 스펙트로포토미터 U-4100)를 이용하여 대기 중에서 자외 내지 가시 영역의 광을 두꺼운 막에 조사하여, 광 흡수 스펙트럼(파장 의존성)을 측정하였다.
도 4는 광 흡수 스펙트럼을 도시하는 특성도이다. 도 4를 참조하면, 광 흡수 스펙트럼의 장파장측의 가장자리의 직선 부분 LN1을 장파장측에 직선 근사에 의해 외삽한 직선과, 백그라운드의 직선 부분 BG1을 단파장측에 직선 근사에 의해 외삽한 직선과의 교점 CP1의 파장을 에너지로 환산하여 에너지 갭 Eg로 하였다.
이온화 포텐셜 Ip는, 자외선 광전자 분석법에 의해 측정한 광전자 방출의 임계값 에너지를 이온화 포텐셜 Ip로 하였다. 구체적으로는, 에너지 갭 Eg의 측정에 이용한 후막과 마찬가지로 형성된 후막을 사용하여, 대기 분위기형 자외선 광전자 분석 장치(리켄 계기사제, 상품명: AC-1)를 이용하여, 대기 중에서 자외선을 박막에 조사하여, 방출되는 광전자 수를 측정하여, 입사 자외선의 에너지와 광전자 수의 관계로부터 구하였다. 측정 조건은, 입사 자외선의 에너지 범위가 3.8∼6.2eV, 자외선 강도가 20nW이다.
도 5는 광전자 수의 평방근과 입사 자외선의 에너지의 관계의 일례를 도시하는 특성도이다. 도 5를 참조하면, 특성선의 상승의 직선 부분 LN2를 저에너지측에 직선 근사에 의해 외삽한 직선과, 또한, 백그라운드의 직선 부분으로부터 고에너지측에 직선 근사에 의해 외삽한 직선과의 교점 CP2의 에너지를 이온화 포텐셜 Ip로 하였다.
또한, 전자 친화력 Ea는, 상기에 의해 구한 이온화 포텐셜 Ip와 에너지 갭 Eg의 차(Ea=Ip-Eg)에 의해 구하였다.
이들 방법을 이용하여, 에너지 갭, 이온화 포텐셜, 및 전기 친화력을 개개의 정공 수송 재료에 대하여 측정하고, 전자 수송 억제 적층체를 구성하는 제1 및 제2 전자 수송 억제층이나 발광층의 조합을 선택할 수 있다.
도 6은 이하에 설명하는 본 발명에 따른 실시예 및 본 발명에 의하지 않는 비교예의 유기 EL 소자를 구성하는 전자 수송 억제층, 정공 주입층, 및 발광층의 에너지 갭, 이온화 포텐셜, 및 전기 친화력의 측정값을 도시하는 도면이다. 도 6에 도시한 측정값에 기초하여 행한 실시예 및 비교예를 이하에 나타낸다.
[제1 실시예]
본 실시예에 따른 유기 EL 소자는, 투명 기판 상에, ITO 양극, 정공 주입층, 3층의 전자 수송 억제층으로 이루어지는 전자 수송 억제 적층체, 발광층, 및 음극으로 구성되어 있다.
ITO 전극을 가진 글래스 기판을 물, 아세톤, 이소프로필 알콜에 의해 초음파 세정하고, 양극 표면을 대기 중에서 UV광을 20분간 조사하여 UV 오존 처리를 행하였다. 계속해서 진공 증착 장치를 이용하여, 진공도 1×10-6Torr, 기판 온도를 20℃로 설정하고, 정공 주입층으로서 2-TNATA와 F4-TCNQ를 각각 증착 속도 0.5㎚/s, 0.0005㎚/s로 동시에 증착하고, 두께를 120㎚로 하였다. 즉, 2-TNATA를 100vol%로 하고, F4-TCNQ의 함유량은 0.1vol%로 하였다.
계속해서, 3층으로 이루어지는 전자 수송 억제 적층체를 형성한다. α-NPD 를 증착 속도 0.1㎚/s로 두께 10㎚, 다음으로 2-TNATA를 증착 속도 0.1㎚/s로 두께 10㎚, 또한 α-NPD를 증착 속도 0.1㎚/s로 10㎚ 형성한다.
발광층으로서, Alq3을 0.1㎚/s로 50㎚ 증착하였다. 또한 그 위에 Al-Li 합금(Li : 0.5질량%)을 증착 속도 0.02㎚/s로 50㎚ 증착하여, 제1 실시예에 따르는 유기 EL 소자를 형성하였다. 이 소자에, ITO를 양극, Al-Li를 음극으로 하여 전압 6V 이상을 인가하면 녹색 발광이 관측되었다.
[제1 비교예]
정공 주입층으로서 2-TNATA를 증착 속도 0.5㎚/s, 두께 130㎚로 증착하고, 전자 수송 억제 적층체 대신에 α-NPD층을 증착 속도 0.1㎚/s, 두께 20㎚로 형성한 것 이외에는 제1 실시예과 마찬가지로 하여 제1 비교예에 따른 유기 EL 소자를 형성하였다.
[제2 비교예]
정공 주입층으로서, 2-TNATA를 증착 속도 0.5㎚/s, 두께 10㎚로 증착하고, 그 위에, 2-TNATA와 F4-TCNQ를 각각 증착 속도 0.5㎚/s, 0.0005㎚/s로 동시에 증착하고, 두께를 120㎚로 하며, 전자 수송 억제 적층체 대신에 α-NPD층을 증착 속도 0.1㎚/s, 두께 20㎚로 형성한 것 이외에는 제1 실시예와 마찬가지로 하여 제2 비교예에 따른 유기 EL 소자를 형성하였다.
[제3 비교예]
전자 수송 억제 적층체 대신에 α-NPD층을 증착 속도 0.1㎚/s, 두께 20㎚로 형성한 것 이외에는 제1 실시예와 마찬가지로 하여, 제3 비교예에 따른 유기 EL 소 자를 형성하였다.
도 7은 제1 실시예, 및 제1∼제3 비교예의 유기 EL 소자의 주요부의 층 구성과 평가 결과를 도시하는 도면이다. 도 7을 참조하면, 제1∼제3 비교예의 유기 EL 소자에 대하여 제1 실시예의 유기 EL 소자의 발광 효율이 높은 것을 알 수 있다. 제1 실시예의 유기 EL 소자는, 발광 휘도가 제2 및 제3 비교예보다 낮지만 전류 밀도도 억제되어, 발광 효율이 향상되어 있는 것을 알 수 있다. α-NPD와 2-NATA(전자 친화력의 차가 0.23eV)로 이루어지는 전자 수송 적층체에 의해, 발광층으로부터 정공 주입층에의 전자 억제층에의 전자 전류량이 억제되어, 발광 휘도는 저하되지만, 발광층에 가두어진 전자에 의해 정공과 재결합할 확률이 향상되어 발광 효율이 향상된 것으로 추찰된다.
(제2 실시 형태)
도 8은 본 발명의 제2 실시 형태의 유기 EL 디스플레이의 분해 사시도이다. 도 8을 참조하면, 유기 EL 디스플레이(30)는, 글래스 기판(31)과, 글래스 기판 상에 스트라이프 형상으로 형성된 음극(31)과, 음극(31)에 대향하여 수직으로 스트라이프 형상으로 형성된 양극(34)과, 음극(32)과 양극(34) 사이에 형성된 적층체(33) 등으로 구성되어 있다. 또한, 유기 EL 디스플레이(30)는, 도시되어 있지 않지만, 음극 및 양극간에 인가하는 전압을 구동하는 구동 회로, 수증기 등으로의 폭로를 방지하는 밀봉 용기 등으로 구성되어 있다.
유기 EL 디스플레이(30)는, 원하는 영역의 음극(32) 및 양극(34)에 전압을 인가함으로써, 원하는 영역을 발광시킬 수 있다. 유기 EL 디스플레이(30)의 특징 은, 양극(34), 적층체(33) 및 음극(32)으로 이루어지는 유기 EL 소자가 상술한 제1 또는 제2 실시 형태에 따른 유기 EL 소자에 의해 구성되어 있는 것이다. 따라서, 높은 발광 효율과 긴 수명을 갖는 유기 EL 디스플레이를 실현할 수 있다.
이상 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상술하였지만, 본 발명은 이러한 특정한 실시 형태에 한정되는 것이 아니라, 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 범위 내에서, 다양한 변형·변경이 가능하다.
예를 들면, 본 실시 형태에서, 유기 EL 소자를 기판 상에 양극측으로부터 순차적으로 퇴적하여 형성해도 되고, 음극측으로부터 형성해도 된다.
본 발명에 따르면, 유기 일렉트로루미네센스 소자에서, 정공 주입층의 정공 수송 재료에 억셉터를 도핑함으로써 도전성을 높이고, 복수의 캐리어 수송층에 의해 전자에 대하여 에너지 장벽을 형성하는 전자 수송 억제 적층체를 발광층의 양극측에 설치함으로써, 발광층으로부터 정공 주입층에의 전자 전류의 흐름을 방해하여 발광층에 전자를 가둠과 함께, 정공 전류의 흐름을 저해하는 것을 방지하여, 발광 효율이 우수하고 장기 수명화가 가능한 유기 EL 소자 및 유기 EL 디스플레이를 제공할 수 있다.

Claims (13)

  1. 양극과, 상기 양극의 상방에 형성된 음극과, 상기 양극과 음극 사이에 형성되며, 유기 발광 재료를 포함하는 발광층을 구비한 유기 일렉트로루미네센스 소자로서,
    양극 상에 정공 수송 재료와 억셉터를 포함하는 정공 주입층과,
    정공 주입층과 발광층 사이에, 복수의 캐리어 수송층으로 이루어지며, 발광층으로부터 정공 주입층으로 흐르는 전자에 대하여 에너지 장벽을 형성하는 전자 수송 억제 적층체를 갖는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네센스 소자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전자 수송 억제 적층체는, 발광층의 양극측에 접하는 제1 캐리어 수송층과, 상기 제1 캐리어 수송층의 양극측에 접하는 제2 캐리어 수송층이 이 순서로 교대로 반복하여 배치되어 이루어지며,
    전자 친화력이 하기 식 1의 관계
    [식 1]
    Figure 112005012457198-PCT00007
    (식 1에서, EaHT1은, 제1 캐리어 수송층의 전자 친화력, EaHT2는 제2 캐리어 수송층의 전자 친화력임)
    를 갖는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네센스 소자.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제1 캐리어 수송층과 발광층의 전자 친화력의 관계가 하기 식 2의 관계
    [식 2]
    Figure 112005012457198-PCT00008
    (식 2에서, EaHT1은 제1 캐리어 수송층의 전자 친화력, EaEM은 발광층의 전자 친화력임)
    를 갖는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네센스 소자.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 정공 주입층의 음극측에 접하는 제1 캐리어 수송층 또는 제2 캐리어 수송층과, 상기 정공 주입층의 전자 친화력이 하기 식 3의 관계
    [식 3]
    Figure 112005012457198-PCT00009
    (식 3에서, EaHT는 정공 주입층의 음극측에 접하는 제1 또는 제2 캐리어 수송층의 전자 친화력, EaHI는 정공 주입층의 전자 친화력임)
    를 갖는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네센스 소자.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 발광층과 음극 사이에 전자 수송층을 더 갖고,
    상기 전자 수송층과 상기 발광층의 이온화 포텐셜이 하기 식 4의 관계
    [식 4]
    Figure 112005012457198-PCT00010
    (식 4에서, IpEM은 발광층의 이온화 포텐셜, IpET는 전자 수송층의 전자 친화력임)
    를 갖는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네센스 소자.
  6. 제2항에 있어서,
    제1 캐리어 수송층의 막 두께가 제2 캐리어 수송층의 막 두께와 동일, 또는 큰 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네센스 소자.
  7. 제2항에 있어서,
    제1 캐리어 수송층의 막 두께 및 제2 캐리어 수송층의 막 두께가 2㎚∼50㎚의 범위인 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네센스 소자.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 정공 주입층에서의 억셉터의 함유량이, 0.05vol%∼2vol%의 범위인 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네센스 소자.
  9. 제2항에 있어서,
    상기 제1 캐리어 수송층 및 제2 캐리어 수송층 중 어느 한쪽이 상기 정공 주입층의 정공 수송 재료와 동일한 재료로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네센스 소자.
  10. 제2항에 있어서,
    상기 전자 수송 억제 적층체는, 제3 캐리어 수송층을 더 갖고,
    제1 캐리어 수송층, 제2 캐리어 수송층 및 제3 캐리어 수송이 규칙적으로 반복하여 배치되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네센스 소자.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 전자 수송 억제 적층체는, 발광층의 양극측에 접하는 제1 캐리어 수송층과, 상기 제1 캐리어 수송층의 양극측에 접하는 제2 캐리어 수송층과, 상기 제2 캐리어 수송층의 양극측에 접하는 제3 캐리어 수송층과, 상기 제3 캐리어 수송층의 양극측에 접하는 그 밖의 제1 캐리어 수송층이 배치되어 이루어지며,
    전자 친화력이 하기 식 5의 관계
    [식 5]
    Figure 112005012457198-PCT00011
    (식 5에서, EaHT1은 제1 캐리어 수송층, 다른 제1 캐리어 수송층, 및 그 밖의 제1 캐리어 수송층의 전자 친화력, EaHT2는 제2 캐리어 수송층의 전자 친화력, EaHT3은 제3 캐리어 수송층의 전자 친화력임)
    를 갖는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네센스 소자.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 양극과 정공 주입층 사이에 다른 정공 주입층을 더 갖고,
    상기 다른 정공 주입층은 정공 수송 재료로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네센스 소자.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 하나의 유기 일렉트로루미네센스 소자를 구비한 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이.
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