KR20050110137A - Method for manufacturing alq3 layer by ald - Google Patents

Method for manufacturing alq3 layer by ald Download PDF

Info

Publication number
KR20050110137A
KR20050110137A KR1020040035024A KR20040035024A KR20050110137A KR 20050110137 A KR20050110137 A KR 20050110137A KR 1020040035024 A KR1020040035024 A KR 1020040035024A KR 20040035024 A KR20040035024 A KR 20040035024A KR 20050110137 A KR20050110137 A KR 20050110137A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
thin film
alq
reaction chamber
film manufacturing
raw material
Prior art date
Application number
KR1020040035024A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR100548907B1 (en
Inventor
장혁규
김현창
Original Assignee
주식회사 메카로닉스
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 메카로닉스 filed Critical 주식회사 메카로닉스
Priority to KR1020040035024A priority Critical patent/KR100548907B1/en
Priority to PCT/KR2005/001444 priority patent/WO2005112084A1/en
Priority to JP2007506092A priority patent/JP2007531236A/en
Priority to EP05740773A priority patent/EP1747578A1/en
Priority to US10/594,762 priority patent/US20070190247A1/en
Publication of KR20050110137A publication Critical patent/KR20050110137A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR100548907B1 publication Critical patent/KR100548907B1/en

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K71/00—Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass
    • H10K71/10—Deposition of organic active material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/06—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing organic luminescent materials
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K85/00—Organic materials used in the body or electrodes of devices covered by this subclass
    • H10K85/30—Coordination compounds
    • H10K85/321—Metal complexes comprising a group IIIA element, e.g. Tris (8-hydroxyquinoline) gallium [Gaq3]
    • H10K85/324—Metal complexes comprising a group IIIA element, e.g. Tris (8-hydroxyquinoline) gallium [Gaq3] comprising aluminium, e.g. Alq3
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K85/00—Organic materials used in the body or electrodes of devices covered by this subclass
    • H10K85/60—Organic compounds having low molecular weight
    • H10K85/649—Aromatic compounds comprising a hetero atom
    • H10K85/654—Aromatic compounds comprising a hetero atom comprising only nitrogen as heteroatom
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2211/00—Chemical nature of organic luminescent or tenebrescent compounds
    • C09K2211/10—Non-macromolecular compounds
    • C09K2211/1018—Heterocyclic compounds
    • C09K2211/1025—Heterocyclic compounds characterised by ligands
    • C09K2211/1029—Heterocyclic compounds characterised by ligands containing one nitrogen atom as the heteroatom

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

본 발명은 Alq3 박막 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 원자층 증착법을 이용하여 Alq3 박막을 대량 생산할 수 있는 Alq3 박막 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing Alq 3 thin film, and more particularly, to an Alq 3 thin film manufacturing method capable of mass production of Alq 3 thin film using atomic layer deposition.

본 발명은, 원자층 증착법을 이용하여 박막을 제조하는 방법에 있어서, The present invention is a method for producing a thin film using the atomic layer deposition method,

1) 반응 챔버 내부에 기판을 위치시키고, 상기 반응 챔버 내부를 특정한 반응 온도로 유지하는 단계;1) placing a substrate inside the reaction chamber and maintaining the inside of the reaction chamber at a specific reaction temperature;

2) 반응 챔버 내부로 알루미늄 원료 물질을 공급하고, 반응시키는 단계; 및2) feeding the aluminum raw material into the reaction chamber and reacting; And

3) 반응 챔버 내부로 8-히드록시퀴놀린 계열 물질을 공급하고, 반응 시키는 단계;를3) supplying 8-hydroxyquinoline-based material into the reaction chamber and reacting;

포함하는 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법을 제공한다.It provides an Alq 3 thin film manufacturing method comprising the.

Description

원자층증착법에 의한 Ａｌｑ3 박막 제조방법{Method for manufacturing Ａｌｑ3 layer by ALD}Method for manufacturing A3 thin layer by atomic layer deposition {Method for manufacturing A3 layer by ALD}

본 발명은 Alq3 박막 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 원자층 증착법을 이용하여 Alq3 박막을 대량 생산할 수 있는 Alq3 박막 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing Alq 3 thin film, and more particularly, to an Alq 3 thin film manufacturing method capable of mass production of Alq 3 thin film using atomic layer deposition.

Alq3는 도 1에 도시된 바와 같은 구조를 가지는 화학 물질이며, 유기 EL 소자에서 발광층으로 사용되는 대표적인 물질이다. 기판 상에 Alq3 박막을 형성하기 위한 방법으로 종래에는 물리적 증착법(Physical Vapor Deposition, PVD) 중 하나인 열증착 방법(Themal evaporation)을 사용한다.Alq 3 is a chemical material having a structure as shown in FIG. 1 and is a representative material used as a light emitting layer in an organic EL device. As a method for forming an Alq 3 thin film on a substrate, a conventional thermal evaporation method, which is one of physical vapor deposition (PVD), is used.

열증착 방법은 Alq3 분자 자체를 반응로에 주입하고, 고온의 열을 가하여 기판에 증착하는 방법으로서, Alq3 박막을 쉽게 얻을 수 있는 장점이 있다. 그러나 이러한 열증착 방법은 제조되는 박막이 불균일하고, 대량 생산이 불가능한 문제점이 있다.The thermal deposition method is a method in which Alq 3 molecules themselves are injected into a reactor, and a high temperature heat is applied to the substrate to deposit the Alq 3 thin film. However, the thermal evaporation method has a problem that the thin film to be manufactured is nonuniform and mass production is impossible.

본 발명은 종래의 열증착 방법이 갖는 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 원자층 증착법을 이용하여 Alq3 박막을 대량 생산할 수 있는 Alq3 박막 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention has been made to solve the problems of the conventional thermal evaporation method, and an object thereof is to provide a method for producing Alq 3 thin film which can mass-produce Alq 3 thin film using atomic layer deposition.

전술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 원자층 증착법을 이용하여 박막을 제조하는 방법에 있어서, In order to achieve the above object, the present invention provides a method for producing a thin film using an atomic layer deposition method,

1) 반응 챔버 내부에 기판을 위치시키고, 상기 반응 챔버 내부를 특정한 반응 온도로 유지하는 단계;1) placing a substrate inside the reaction chamber and maintaining the inside of the reaction chamber at a specific reaction temperature;

2) 반응 챔버 내부로 알루미늄 원료 물질을 공급하고, 반응시키는 단계; 및2) feeding the aluminum raw material into the reaction chamber and reacting; And

3) 반응 챔버 내부로 8-히드록시퀴놀린 계열 물질을 공급하고, 반응 시키는 단계;를3) supplying 8-hydroxyquinoline-based material into the reaction chamber and reacting;

포함하는 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법을 제공한다.It provides an Alq 3 thin film manufacturing method comprising the.

또한 본 발명에서는, 상기 2) 단계와 3) 단계 사이 또는 상기 3) 단계 수행후에, 미반응 원료 물질 및 부산물을 제거하는 퍼징 단계가 더 포함되는 것이, 공정 시간 단축 및 박막의 특성 향상을 위해서 바람직하다. In addition, in the present invention, between the steps 2) and 3) or after the step 3), a purging step of removing unreacted raw materials and by-products is further included, so as to shorten the process time and improve the characteristics of the thin film. Do.

또한 본 발명에서는, 상기 2) 단계 및 3) 단계를 적어도 2회 반복하여 수행하는 것이, 제조되는 박막의 두께를 조정할 수 있어서 바람직하다. In the present invention, it is preferable to repeat steps 2) and 3) at least twice, since the thickness of the thin film to be manufactured can be adjusted.

또한 본 발명에서는, 반응 챔버 내부의 반응 온도를 15 ~ 500℃로 하는 것이, 반응 속도 상승 및 제조되는 박막의 특성을 향상시킬 수 있어서 바람직하다. Moreover, in this invention, it is preferable to make reaction temperature inside a reaction chamber into 15-500 degreeC since the reaction rate raises and the characteristic of the thin film manufactured can be improved.

또한 본 발명에서는, 상기 알루미늄 원료 물질 및 8-히드록시퀴놀린 계열 물질은, 0.1 ~ 100 초 동안 반응 챔버에 공급되는 것이, 반응 속도 상승 및 제조되는 박막의 특성을 향상시킬 수 있어서 바람직하다. In the present invention, the aluminum raw material and the 8-hydroxyquinoline-based material are preferably supplied to the reaction chamber for 0.1 to 100 seconds, since it is possible to improve the reaction rate and improve the properties of the thin film to be manufactured.

또한 본 발명에서는, 헬륨(He), 수소(H2), 질소(N2), 아르곤(Ar) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나의 퍼징 가스를 주입하고, 반응 챔버에 마련되는 진공 펌프를 이용하여 반응 챔버 내에 존재하는 가스를 흡입하여 제거하도록 퍼징 단계를 수행하는 것이, 퍼징 시간을 단축하여 전체 공정시간을 단축할 수 있어서 바람직하다.In the present invention, any one purging gas selected from the group consisting of helium (He), hydrogen (H 2 ), nitrogen (N 2 ) and argon (Ar) is injected and a vacuum pump provided in the reaction chamber is used. It is preferable to perform the purging step to suck and remove the gas present in the reaction chamber, it is possible to shorten the purging time to shorten the overall process time.

이때 상기 퍼징 가스는, 1 ~ 1000 sccm의 유량으로 0.1 ~ 100초 동안 주입되는 것이 바람직하다. At this time, the purging gas is preferably injected for 0.1 to 100 seconds at a flow rate of 1 to 1000 sccm.

이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시예를 상세하게 설명한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위하여 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다. Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail a specific embodiment of the present invention. Prior to this, terms or words used in the present specification and claims should not be construed as being limited to the ordinary or dictionary meanings, and the inventors should properly explain the concept of terms in order to best explain their own inventions. Based on the principle that can be defined, it should be interpreted as meaning and concept corresponding to the technical idea of the present invention. Therefore, the embodiments described in the present specification and the configuration shown in the drawings are only the most preferred embodiments of the present invention, and do not represent all of the technical ideas of the present invention, and various equivalents may be substituted for them at the time of the present application. It should be understood that there may be water and variations.

우선 본 실시예에 따른 Alq3 박막을 제조하기 위하여 사용하는 원자층 증착 장치(1)를 설명한다. 도 2는 본 실시예에 따른 Alq3 박막의 제조에 사용되는 원자층 증착 장치를 나타내는 개념도이다.First, the atomic layer deposition apparatus 1 used to manufacture the Alq 3 thin film according to the present embodiment will be described. 2 is a conceptual diagram illustrating an atomic layer deposition apparatus used for producing an Alq 3 thin film according to the present embodiment.

우선 내부에 진공 형성이 가능한 반응 챔버(10)가 마련된다. 이 반응 챔버(10) 내부에는 소정 부분에 기판(22)을 탑재할 수 있는 서셉터(20)가 마련된다. 따라서 반응 챔버(10) 내부로 반입되는 기판은 서셉터(20) 상부에 위치된 상태로 공정이 진행된다. 그리고 반응 챔버 내부에는 반응 챔버 내부를 일정한 온도로 유지할 수 있는 온도 조절 장치(도면에 미도시)가 마련된다. 따라서 반응 챔버(10) 내부는 이 온도 조절 장치를 사용하여 일정한 반응 온도를 유지할 수 있다. First, a reaction chamber 10 capable of forming a vacuum therein is provided. The susceptor 20 which can mount the board | substrate 22 in the predetermined part is provided in this reaction chamber 10. Therefore, the substrate carried into the reaction chamber 10 is processed in a state located above the susceptor 20. And inside the reaction chamber is provided with a temperature control device (not shown) that can maintain the inside of the reaction chamber at a constant temperature. Therefore, the reaction chamber 10 can maintain a constant reaction temperature using this temperature control device.

한편 반응 챔버(10)의 다른 부분에는 반응 챔버(10) 내부로 원료 물질을 공급하기 위한 원료 공급관(30)이 마련되고, 이에 인접하게 반응 챔버(10) 내부로 이동가스를 공급하기 위한 이동가스 공급관(40)이 마련된다. 이때 원료 공급관(30)과 이동가스 공급관(40)의 말단은, 도 2에 도시된 바와 같이, 반응 챔버(10) 입구(A)에서 합쳐지도록 마련되는 것이 바람직하다. 따라서 원료 물질과 이동 가스를 동시에 반응 챔버(10) 내부로 공급할 수 있다. Meanwhile, another part of the reaction chamber 10 is provided with a raw material supply pipe 30 for supplying a raw material into the reaction chamber 10, and a moving gas for supplying a moving gas into the reaction chamber 10 adjacent thereto. Supply pipe 40 is provided. At this time, the ends of the raw material supply pipe 30 and the moving gas supply pipe 40, as shown in Figure 2, is preferably provided to be combined at the inlet (A) of the reaction chamber 10. Therefore, the raw material and the moving gas may be simultaneously supplied into the reaction chamber 10.

또한 반응 챔버(10)의 또 다른 부분에는 반응 챔버(10) 내부의 가스를 흡입하여 제거할 수 있는 진공 펌프(50)가 연결된다. 따라서 반응 챔버(10) 내부는 특정한 경우에 진공 상태로 형성될 수 있으며, 일정 단계의 공정을 수행한 후에는 미반응 원료 물질과 부산물을 흡입하여 제거할 수 있다. In addition, a vacuum pump 50 capable of sucking and removing gas in the reaction chamber 10 is connected to another portion of the reaction chamber 10. Therefore, the inside of the reaction chamber 10 may be formed in a vacuum state in a particular case, and after performing a predetermined step process, the unreacted raw materials and by-products may be sucked and removed.

다음으로는 본 실시예에 따른 Alq3 박막 제조방법을 설명한다.Next, an Alq 3 thin film manufacturing method according to the present embodiment will be described.

우선 반응 챔버(10) 내부에 마련되는 서셉터(20)에 기판(22)을 위치시킨다. 그리고 반응 챔버(10) 내를 반응에 적합한 온도인 반응 온도로 유지한다. 본 실시예에서는 반응 온도를 상온 ~ 500℃로 하는 것이 바람직하다. 여기에서 상온이라 함은, 평상의 온도를 말하는 것으로서 약 15 ~ 25 ℃ 정도이다. First, the substrate 22 is positioned in the susceptor 20 provided in the reaction chamber 10. The reaction chamber 10 is maintained at a reaction temperature which is a temperature suitable for the reaction. In this Example, it is preferable to make reaction temperature into normal temperature-500 degreeC. Here, normal temperature refers to normal temperature, and is about 15-25 degreeC.

반응 챔버(10) 내부가 일정한 반응 온도로 유지되면 반응 챔버(10) 내부로 알루미늄 원료 물질을 공급한다. 이때 알루미늄 원료 물질은 도 3에 도시된 16가지 물질 중에서 선택되는 어느 하나이며, 기화된 상태로 반응 챔버(10) 내부로 공급된다. 이러한 알루미늄 원료 물질은 모두 상온에서 액상이기 때문에 원자층 증착법에 적용이 용이하며, 비교적 안정적인 증기압 특성을 가지므로 양산성이 좋다. 알루미늄 원료 물질을 공급함에 있어서, 그 공급시간은 0.1 ~ 100 초 정도인 것이 바람직하다. When the inside of the reaction chamber 10 is maintained at a constant reaction temperature, the aluminum raw material is supplied into the reaction chamber 10. At this time, the aluminum raw material is any one selected from the 16 materials shown in FIG. 3, and is supplied into the reaction chamber 10 in a vaporized state. Since all of the aluminum raw material is liquid at room temperature, it is easy to apply to the atomic layer deposition method and has good mass productivity since it has a relatively stable vapor pressure characteristic. In supplying the aluminum raw material, the supply time is preferably about 0.1 to 100 seconds.

또한 알루미늄 원료 물질을 공급할 때, 알루미늄 원료 물질만을 단독으로 반응 챔버(10) 내부로 공급할 수도 있지만, 이동가스(carrier gas)와 함께 공급될 수도 있다. 본 실시예에서는 알루미늄 원료 물질을 이동가스와 함께 공급하는데, 도 2에 도시된 바와 같이, 원료 공급관(30)을 통해서는 알루미늄 원료 물질을 공급하고, 이동가스 공급관(40)으로는 이동가스를 공급한다. 따라서 각 공급관을 통하여 공급되는 알루미늄 원료 물질과 이동가스는 반응 챔버(10)로 진입하는 부분(A)에서 서로 합쳐져서 반응 챔버(10) 내로 공급된다. 이렇게 이동가스와 함께 원료 물질을 공급하게 되면, 원료 공급관 내부에 반응에 의한 파티클 등이 생성되지 않는 장점이 있다. 그리고 이동가스가 공급되는 유량은 1 ~ 1000 sccm(standard cubic centimeters per minute)이 되도록 조절하는 것이 바람직하다. In addition, when the aluminum raw material is supplied, only the aluminum raw material may be supplied alone into the reaction chamber 10, but may also be supplied together with a carrier gas. In this embodiment, the aluminum raw material is supplied together with the moving gas. As shown in FIG. 2, the aluminum raw material is supplied through the raw material supply pipe 30, and the moving gas is supplied to the mobile gas supply pipe 40. do. Therefore, the aluminum raw material and the moving gas supplied through each supply pipe are combined with each other at the portion A entering the reaction chamber 10 and are supplied into the reaction chamber 10. When the raw material is supplied together with the moving gas in this way, there is an advantage in that particles generated by the reaction are not generated in the raw material supply pipe. In addition, the flow rate of the moving gas is preferably controlled to be 1 to 1000 sccm (standard cubic centimeters per minute).

전술한 방법에 의하여 알루미늄 원료 물질이 반응 챔버(10) 내로 공급되면, 기판(22) 상에 알루미늄 원료 물질의 원자층이 형성된다. 기판(22) 상에 원자층이 형성되면, 반응 챔버(10) 내에 남아 있는 미반응 원료 물질과 반응에 의하여 발생되는 부산물을 제거하는 공정이 필요하다. 반응에 요구되는 원료 물질을 정확한 양을 공급하고, 반응이 이상적으로 이루어지면 부산물 미반응 물질이 발생하지 않겠지만, 일반적으로 요구되는 원료 물질의 양 보다 과량을 공급하고 반응을 시키는 점 등을 고려하면 다음 반응을 위하여 반응 챔버(10) 내에 남아 있는 잔유물 및 부산물을 제거하는 퍼징 공정이 요구되는 것이다. When the aluminum raw material is supplied into the reaction chamber 10 by the above-described method, an atomic layer of aluminum raw material is formed on the substrate 22. When the atomic layer is formed on the substrate 22, a process of removing unreacted raw materials remaining in the reaction chamber 10 and by-products generated by the reaction is required. By supplying the correct amount of raw material required for the reaction, and if the reaction is ideal, by-product unreacted material will not occur, but in consideration of supplying and reacting in excess of the required amount of raw material in general For the next reaction, a purging process for removing the residues and by-products remaining in the reaction chamber 10 is required.

본 실시예에서는 퍼징 공정을 두가지 방법으로 실시한다. 먼저 전술한 반응 챔버(10)에 마련되어 있는 진공 펌프(50)만을 사용하여 반응 챔버(10) 내에 존재하는 잔유물 및 부산물을 제거하는 것이다. 즉, 진공 펌프(50)를 이용하여 반응 챔버(10) 내에 존재하는 모든 가스를 흡입하여 외부로 배출하여 반응 챔버(10) 내에 존재하는 불순물을 제거하는 것이다. 다만 이 방법은 시간이 많이 소요되는 반면, 잔유물 및 부산물 제거는 제대로 이루어지지 않는 단점이 있을 수 있다. In this embodiment, the purging process is performed in two ways. First, the residues and by-products present in the reaction chamber 10 are removed using only the vacuum pump 50 provided in the reaction chamber 10 described above. That is, all the gas present in the reaction chamber 10 is sucked and discharged to the outside by using the vacuum pump 50 to remove impurities present in the reaction chamber 10. However, while this method is time-consuming, the removal of residues and by-products may not be performed properly.

따라서 퍼징 가스를 이동가스 공급관(40)을 통하여 반응 챔버(10) 내로 공급하면서 진공 펌프(50)로 반응 챔버(10) 내부의 가스를 흡입하는 방식이 바람직하다. 즉, 퍼징 가스를 반응 챔버(10) 내로 주입하여 퍼징 가스가 이동하면서 미반응 원료 물질 및 부산물과 함께 진공 펌프(50)를 통하여 외부로 배출되게 하는 것이다. 이때 퍼징 가스로는 헬륨(He), 수소(H2), 질소(N2), 아르곤(Ar) 중에서 선택되는 것이 바람직하다. 그리고 퍼징 가스가 반응 챔버 내로 공급되는 유량은 1 ~ 1000 sccm 인 것이 바람직하며, 공급되는 시간은 0.1 ~ 100 초인 것이 바람직하다.Therefore, a method of sucking gas in the reaction chamber 10 through the vacuum pump 50 while supplying the purging gas into the reaction chamber 10 through the moving gas supply pipe 40 is preferable. That is, the purging gas is injected into the reaction chamber 10 so that the purging gas is discharged to the outside through the vacuum pump 50 together with the unreacted raw materials and by-products while the purging gas moves. At this time, the purging gas is preferably selected from helium (He), hydrogen (H 2 ), nitrogen (N 2 ), argon (Ar). The flow rate at which the purging gas is supplied into the reaction chamber is preferably 1 to 1000 sccm, and the supply time is preferably 0.1 to 100 seconds.

이렇게 해서 반응 챔버(10) 내의 반응되지 않은 알루미늄 원료 물질 및 반응 부산물이 모두 제거되면, 원료 공급관(30)을 통하여 8-히드록시퀴놀린 계열 물질을 공급한다. 8-히드록시퀴놀린 계열 물질도 알루미늄 원료 물질과 마찬가지로 기화된 상태로 공급되며, 단독으로 공급될 수도 있지만, 이동가스와 함께 공급되는 것이 바람직하다. 퀴놀린 원료 물질의 공급조건을 알루미늄 원료 물질의 공급조건과 동일하게 하는 것이 바람직하다. 본 실시예에서 사용하는 8-히드록시퀴놀린 계열 물질은 도 4에 도시된 바와 같은 구조를 가진다. 즉, 8-히드록시 퀴놀린(hydroxy quinoline), 5-클로로-8-히드록시 퀴놀린(5-chloro-8-hydroxy quinoline), 4-메틸-8-히드록시 퀴놀린(4-methyl-8-hydroxy quinoline), 5,7-디클로로-8-히드록시 퀴놀린(5,7-dichloro-8-hydroxy quinoline) 중에서 선택되는 어느 하나이다. In this way, when all of the unreacted aluminum raw material and reaction by-products in the reaction chamber 10 are removed, the 8-hydroxyquinoline-based material is supplied through the raw material supply pipe 30. The 8-hydroxyquinoline-based material is also supplied in a vaporized state like the aluminum raw material and may be supplied alone, but is preferably supplied together with the moving gas. It is preferable to make the feeding conditions of the quinoline raw material the same as those of the aluminum raw material. 8-hydroxyquinoline-based material used in this embodiment has a structure as shown in FIG. 8-hydroxy quinoline, 5-chloro-8-hydroxy quinoline, 4-methyl-8-hydroxy quinoline, 4-methyl-8-hydroxy quinoline ), 5,7-dichloro-8-hydroxy quinoline (5,7-dichloro-8-hydroxy quinoline).

전술한 바와 같이 8-히드록시퀴놀린 계열 물질을 반응 챔버(10)에 공급하면, 기판(22) 상에 형성되어 있는 알루미늄 원료 물질 원자층과 표면 반응이 발생하여 Alq3 박막이 형성된다. 반응이 완료되면 미반응 원료 물질과 반응 부산물을 제거하기 위한 퍼징 공정이 다시 진행된다. 이때 진행되는 퍼징 공정은 전술한 퍼징공정과 동일한 조건과 방법으로 진행된다.When the 8-hydroxyquinoline-based material is supplied to the reaction chamber 10 as described above, an Alq 3 thin film is formed by surface reaction with the atomic layer of aluminum raw material formed on the substrate 22. Once the reaction is complete, the purge process is repeated to remove unreacted raw materials and reaction by-products. At this time, the purging process is performed under the same conditions and methods as the above purging process.

이러한 과정을 1 싸이클(cycle)로 하여 Alq3 박막이 원하는 두께로 형성될 때까지 반복하여 실시하여 기판 상에 일정한 두께의 Alq3 박막을 제조하는 것이다.This process is repeated one cycle (cycle) until the Alq 3 thin film is formed to the desired thickness to produce an Alq 3 thin film of a constant thickness on the substrate.

이하에서는 도 5를 참조하여 Alq3가 기판위에 증착되는 과정을 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, a process of depositing Alq 3 on the substrate will be described in more detail with reference to FIG. 5.

우선 도 5a에 도시된 바와 같이, 기판(22)이 위치된 반응 챔버(10) 내에 알루미늄 원료물질을 공급한다. 일정한 반응 온도를 유지하면서 알루미늄 원료 물질을 공급하여 반응 시키면 도 5b에 도시된 바와 같이, 기판(22) 상에 알루미늄 원료 물질의 원자층이 형성된다. 기판(22) 상에 알루미늄 원료 물질 원자층이 형성되면 반응되지 못하고 반응 챔버(10) 내부에 남아 있는 원료 물질을 퍼징한다. 그리고 도 5c에 도시된 바와 같이, 퀴놀린 원료 물질을 반응 챔버(10) 내로 공급한다. 그러면 퀴놀린 원료 물질과 알루미늄 원료 물질 원자층이 반응하여 도 5d에 도시된 바와 같은, Alq3 층이 기판(22) 상에 형성된다. 기판(22) 상에 Alq3 층이 형성되면, 반응되지 않고 남은 퀴놀린 원료 물질과 부산물을 퍼징한다.First, as shown in FIG. 5A, an aluminum raw material is supplied into the reaction chamber 10 in which the substrate 22 is located. When the aluminum raw material is supplied and reacted while maintaining a constant reaction temperature, as shown in FIG. 5B, an atomic layer of the aluminum raw material is formed on the substrate 22. When the atomic layer of aluminum raw material is formed on the substrate 22, the raw material that is not reacted and remains in the reaction chamber 10 is purged. And as shown in Figure 5c, quinoline raw material is supplied into the reaction chamber (10). The quinoline raw material and the aluminum raw material atomic layer then react to form an Alq 3 layer on the substrate 22, as shown in FIG. 5D. When the Alq 3 layer is formed on the substrate 22, the quinoline raw material and by-products left unreacted are purged.

이러한 일련의 과정을 반복하면 원하는 두께의 Alq3 박막을 얻을 수 있다.By repeating this series of steps, an Alq 3 thin film with the desired thickness can be obtained.

본 발명에 의하면, 기판 상의 모든 부분에 대하여 박막의 밀도가 향상되고, 균일한 박막을 얻을 수 있다. 따라서 본 발명은 대면적 기판에 Alq3 박막을 형성시키는데 적합하다. 또한 기존의 유기 EL 기판 생산 공정에 그대로 삽입될 수 있는 장점이 있다. According to the present invention, the density of the thin film is improved for all parts on the substrate, and a uniform thin film can be obtained. Thus, the present invention is suitable for forming Alq3 thin films on large area substrates. In addition, there is an advantage that can be inserted into the existing organic EL substrate production process as it is.

도 1은 Alq3의 구조를 나타내는 구조식이다.1 is a structural formula showing the structure of Alq 3 .

도 2는 본 발명에서 사용하는 원자층 증착장치의 개념도이다. 2 is a conceptual diagram of an atomic layer deposition apparatus used in the present invention.

도 3은 본 실시예에 따른 알루미늄 원료 물질의 구조를 나타내는 도면이다. 3 is a view showing the structure of the aluminum raw material according to the present embodiment.

도 4는 본 실시예에 따른 8-히드록시퀴놀린 계열 물질의 구조를 나타내는 도면이다. 4 is a view showing the structure of an 8-hydroxyquinoline-based material according to this embodiment.

도 5는 본 실시예에 따른 Alq3 박막 제조방법의 각 공정을 나타내는 도면들이다. 5 is a view showing each process of the Alq3 thin film manufacturing method according to the present embodiment.

< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 ><Description of Symbols for Main Parts of Drawings>

1 : 원자층 증착장치 10 : 반응 챔버1: atomic layer deposition apparatus 10: reaction chamber

20 : 서셉터 22 : 기판20: susceptor 22: substrate

30 : 원료 공급관 40 : 이동가스 공급관30: raw material supply pipe 40: moving gas supply pipe

50 : 진공 펌프50: vacuum pump

Claims (15)

원자층 증착법을 이용하여 박막을 제조하는 방법에 있어서, In the method for producing a thin film using the atomic layer deposition method, 1) 반응 챔버 내부에 기판을 위치시키고, 상기 반응 챔버 내부를 특정한 반응 온도로 유지하는 단계;1) placing a substrate inside the reaction chamber and maintaining the inside of the reaction chamber at a specific reaction temperature; 2) 반응 챔버 내부로 알루미늄 원료 물질을 공급하고, 반응시키는 단계; 및2) feeding the aluminum raw material into the reaction chamber and reacting; And 3) 반응 챔버 내부로 8-히드록시퀴놀린 계열 물질을 공급하고, 반응 시키는 단계;를3) supplying 8-hydroxyquinoline-based material into the reaction chamber and reacting; 포함하는 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법.Alq 3 thin film manufacturing method comprising a. 제1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 2) 단계와 3) 단계 사이에, 미반응 원료 물질 및 부산물을 제거하는 제1 퍼징 단계가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법.Between 2) and 3), Alq 3 thin film manufacturing method further comprises a first purging step of removing unreacted raw materials and by-products. 제1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 3) 단계 수행후에, 미반응 원료 물질 및 부산물을 제거하는 제2 퍼징 단계가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법.After performing step 3), Alq 3 thin film manufacturing method further comprises a second purging step of removing unreacted raw materials and by-products. 제1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 2) 단계 및 3) 단계를 적어도 2회 반복하여 수행하는 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법.Alq 3 thin film manufacturing method characterized in that the steps 2) and 3) are repeated at least twice. 제1항에 있어서, 상기 반응 온도는,The method of claim 1, wherein the reaction temperature, 15 ~ 500℃ 인 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법.Alq 3 thin film manufacturing method characterized in that the 15 ~ 500 ℃. 제1항에 있어서, 상기 알루미늄 원료 물질은, The method of claim 1, wherein the aluminum raw material, 트리메틸알루미늄(TMAl)Trimethylaluminum (TMAl) 트리메틸알루미늄-디메틸에틸아민(TMAl-DMEA)Trimethylaluminum-dimethylethylamine (TMAl-DMEA) 트리메틸알루미늄-트리메틸아민(TMAl-TMA)Trimethylaluminum-trimethylamine (TMAl-TMA) 트리메틸알루미늄-트리에틸아민(TMAl-TEA)Trimethylaluminum-triethylamine (TMAl-TEA) 트리메틸알루미늄-메틸피롤리딘(TMAl-MP)Trimethylaluminum-methylpyrrolidine (TMAl-MP) 트리메틸알루미늄-에틸피롤리딘(TMAl-EP)Trimethylaluminum-ethylpyrrolidine (TMAl-EP) 트리메틸알루미늄-에틸피페리딘(TMAl-EPP)Trimethylaluminum-ethylpiperidine (TMAl-EPP) 트리메틸알루미늄-에틸모폴린(TMAl-EMP)Trimethylaluminum-ethylmorpholine (TMAl-EMP) 트리에틸알루미늄(TEAl)Triethylaluminum (TEAl) 트리에틸알루미늄-디메틸에틸아민(TEAl-DMEA)Triethylaluminum-dimethylethylamine (TEAl-DMEA) 트리에틸알루미늄-트리메틸아민(TEAl-TMA)Triethylaluminum-trimethylamine (TEAl-TMA) 트리에틸알루미늄-트리에틸아민(TEAl-TEA)Triethylaluminum-triethylamine (TEAl-TEA) 트리에틸알루미늄-메틸피롤리딘(TEAl-MP)Triethylaluminum-methylpyrrolidine (TEAl-MP) 트리에틸알루미늄-에틸피롤리딘(TEAl-EP)Triethylaluminum-ethylpyrrolidine (TEAl-EP) 트리에틸알루미늄-에틸피페리딘(TEAl-EPP)Triethylaluminum-ethylpiperidine (TEAl-EPP) 트리에틸알루미늄-에틸모폴린(TEAl-EMP)Triethylaluminum-ethylmorpholine (TEAl-EMP) 로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법.Alq 3 thin film manufacturing method, characterized in that any one selected from the group consisting of. 제1항에 있어서, 상기 8-히드록시퀴놀린 계열 물질은, The method of claim 1, wherein the 8-hydroxyquinoline-based material, 8-히드록시 퀴놀린(hydroxy quinoline)8-hydroxy quinoline 5-클로로-8-히드록시 퀴놀린(5-chloro-8-hydroxy quinoline)5-chloro-8-hydroxy quinoline 4-메틸-8-히드록시 퀴놀린(4-methyl-8-hydroxy quinoline)4-methyl-8-hydroxy quinoline 5,7-디클로로-8-히드록시 퀴놀린(5,7-dichloro-8-hydroxy quinoline)5,7-dichloro-8-hydroxy quinoline 2-메틸-8-히드록시 퀴놀린(2-methyl-8-hydroxy quinoline)2-methyl-8-hydroxy quinoline 으로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법.Alq 3 thin film manufacturing method, characterized in that any one selected from the group consisting of. 제1항에 있어서, 상기 알루미늄 원료 물질 및 8-히드록시퀴놀린 계열 물질은, The method of claim 1, wherein the aluminum raw material and 8-hydroxyquinoline-based material, 기체 상태로 반응 챔버에 공급되는 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법.Alq 3 thin film manufacturing method characterized in that the gas supplied to the reaction chamber. 제1항에 있어서, 상기 알루미늄 원료 물질 및 8-히드록시퀴놀린 계열 물질은, The method of claim 1, wherein the aluminum raw material and 8-hydroxyquinoline-based material, 0.1 ~ 100 초 동안 반응 챔버에 공급되는 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법.Alq 3 thin film manufacturing method characterized in that it is supplied to the reaction chamber for 0.1 to 100 seconds. 제2항에 있어서, 상기 제1 퍼징 단계에서는, The method of claim 2, wherein in the first purging step, 반응 챔버에 마련되는 진공 펌프를 이용하여 미반응 원료 물질 및 부산물을 흡입하여 제거하는 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법.Alq 3 thin film manufacturing method characterized in that the suction by removing the unreacted raw materials and by-products using a vacuum pump provided in the reaction chamber. 제2항에 있어서, 상기 제1 퍼징 단계에서는, The method of claim 2, wherein in the first purging step, 헬륨(He), 수소(H2), 질소(N2), 아르곤(Ar) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나의 퍼징 가스를 주입하고, 반응 챔버에 마련되는 진공 펌프를 이용하여 반응 챔버 내에 존재하는 가스를 흡입하여 제거하는 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법.Inject any one purging gas selected from the group consisting of helium (He), hydrogen (H 2 ), nitrogen (N 2 ) and argon (Ar), and present in the reaction chamber using a vacuum pump provided in the reaction chamber. Alq 3 thin film manufacturing method characterized in that the suction to remove the gas. 제11항에 있어서, 상기 퍼징 가스는, The method of claim 11, wherein the purging gas, 1 ~ 1000 sccm의 유량으로 0.1 ~ 100초 동안 주입되는 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법.Alq 3 thin film manufacturing method characterized in that the injection for 0.1 to 100 seconds at a flow rate of 1 ~ 1000 sccm. 제3항에 있어서, 상기 제2 퍼징 단계에서는, The method of claim 3, wherein in the second purging step, 반응 챔버에 마련되는 진공 펌프를 이용하여 미반응 원료 물질 및 부산물을 흡입하여 제거하는 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법.Alq 3 thin film manufacturing method characterized in that the suction by removing the unreacted raw materials and by-products using a vacuum pump provided in the reaction chamber. 제3항에 있어서, 상기 제2 퍼징 단계에서는, The method of claim 3, wherein in the second purging step, 헬륨(He), 수소(H2), 질소(N2), 아르곤(Ar) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나의 퍼징 가스를 주입하고, 반응 챔버에 마련되는 진공 펌프를 이용하여 반응 챔버 내에 존재하는 가스를 흡입하여 제거하는 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법.Inject any one purging gas selected from the group consisting of helium (He), hydrogen (H 2 ), nitrogen (N 2 ) and argon (Ar), and present in the reaction chamber using a vacuum pump provided in the reaction chamber. Alq 3 thin film manufacturing method characterized in that the suction to remove the gas. 제14항에 있어서, 상기 퍼징 가스는, The method of claim 14, wherein the purging gas, 1 ~ 1000 sccm의 유량으로 0.1 ~ 100초 동안 주입되는 것을 특징으로 하는 Alq3 박막 제조방법.Alq 3 thin film manufacturing method characterized in that the injection for 0.1 to 100 seconds at a flow rate of 1 ~ 1000 sccm.
KR1020040035024A 2004-05-18 2004-05-18 Method for manufacturing ???3 layer by ALD KR100548907B1 (en)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020040035024A KR100548907B1 (en) 2004-05-18 2004-05-18 Method for manufacturing ???3 layer by ALD
PCT/KR2005/001444 WO2005112084A1 (en) 2004-05-18 2005-05-17 Method for forming organic light-emitting layer
JP2007506092A JP2007531236A (en) 2004-05-18 2005-05-17 Organic light emitting layer formation method
EP05740773A EP1747578A1 (en) 2004-05-18 2005-05-17 Method for forming organic light-emitting layer
US10/594,762 US20070190247A1 (en) 2004-05-18 2005-05-17 Method for forming organic light-emitting layer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020040035024A KR100548907B1 (en) 2004-05-18 2004-05-18 Method for manufacturing ???3 layer by ALD

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20050110137A true KR20050110137A (en) 2005-11-23
KR100548907B1 KR100548907B1 (en) 2006-02-02

Family

ID=37285703

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020040035024A KR100548907B1 (en) 2004-05-18 2004-05-18 Method for manufacturing ???3 layer by ALD

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100548907B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100727784B1 (en) * 2006-11-15 2007-06-13 (주)엘오티베큠 Process and apparatus for trapping by-product from al-cvd process

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100727784B1 (en) * 2006-11-15 2007-06-13 (주)엘오티베큠 Process and apparatus for trapping by-product from al-cvd process

Also Published As

Publication number Publication date
KR100548907B1 (en) 2006-02-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100481441B1 (en) Method for manufacturing a semiconductor device and apparatus for manufacturing a semiconductor
US6468604B1 (en) Method for manufacturing a titanium nitride thin film
KR102095710B1 (en) Method of depositing thin films using protective material
TWI586827B (en) Manufacturing method for film and atomic layer deposition apparatus
US9382270B2 (en) Substituted silacyclopropane precursors and their use for the deposition of silicon-containing films
JP2002026006A (en) Method of forming aluminum oxide film for semiconductor device
JP4897010B2 (en) Vapor deposition apparatus and vapor deposition method
KR100685823B1 (en) Method for depositing
KR100700450B1 (en) Method for manufacuring a indium layer and ito layer using ald
KR100548907B1 (en) Method for manufacturing ???3 layer by ALD
KR100548909B1 (en) Method for manufacturing ???3 layer by CVD
KR101171020B1 (en) Thin film deposition method of silicon dioxide
KR101589107B1 (en) Method of Cleaning Process Chamber
KR101751619B1 (en) Method for modifying surface of substrate using rare earth oxide thin film
KR100629477B1 (en) Method for depositing ?-npb thin layer with ald
TWM546073U (en) Atomic layer deposition apparatus
KR100641318B1 (en) Method for depositing ?-npb thin layer with cvd
KR100700449B1 (en) Method for manufacuring a indium layer and ito layer using cvd
TW202106911A (en) Method for depositing a semiconductor layer system, which contains gallium and indium
JP2007531236A (en) Organic light emitting layer formation method
KR100685826B1 (en) Deposition apperature and method for deposition using thereof
US11961716B2 (en) Atomic layer deposition method
KR101141069B1 (en) Batch type atomic layer depositing apparatus
KR20110011011A (en) Method and apparatus for
KR100589284B1 (en) A method for depositing thin film using ALD

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20110125

Year of fee payment: 6

LAPS Lapse due to unpaid annual fee