KR20050094496A - Preparation method of core-shall latex polymer encapsulating wax - Google Patents
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Abstract
왁스를 포함하는 코아-쉘 고분자 라텍스를 제조하는 방법이 개시된다. 본 라텍스를 제조하는 방법은 모노머를 포함하는 제 1 유기상을 제조하는 단계; 상기 제 1 유기상에 왁스를 용해시켜 제 2 유기상을 제조하는 단계; 분산제 및 증류수를 포함하는 수성상을 제조하는 단계; 상기 제 2 유기상 및 상기 수성상을 혼합하고 균질화시키는 단계; 및 상기 균질화된 혼합 용액에 개시제를 첨가하여 중합 반응을 시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, 왁스 입자와 라텍스 입자간 결합도가 향상되고 왁스 에멀전을 제조함이 없이 왁스를 사용함으로써 라텍스를 제조하는 공정이 단순화되는 효과가 있다. A method of making a core-shell polymeric latex comprising a wax is disclosed. The method for producing the latex comprises the steps of preparing a first organic phase comprising a monomer; Dissolving wax into the first organic phase to produce a second organic phase; Preparing an aqueous phase comprising a dispersant and distilled water; Mixing and homogenizing the second organic phase and the aqueous phase; And adding an initiator to the homogenized mixed solution to cause a polymerization reaction. According to the present invention, the bonding between the wax particles and the latex particles is improved, and the process of preparing the latex is simplified by using the wax without preparing the wax emulsion.
Description
본 발명은 라텍스의 제조 방법에 대한 것이다. 더욱 상세하게는, 전자사진방식 화상형성장치용 토너 조성물에 이용할 수 있고, 왁스를 포함하는 코아-쉘 구조의 라텍스의 제조 방법에 대한 것이다. The present invention relates to a method for producing latex. More specifically, the present invention relates to a method for producing a core-shell structured latex which can be used in a toner composition for an electrophotographic image forming apparatus and which contains wax.
전자사진방식 화상형성장치의 작동 원리는 다음과 같다. 먼저, 감광성 물질(또는 감광체)을 전기적으로 대전시키고 감광성 물질을 화상형성광원에 노출시켜서 정전기적 잠상을 형성한다. 그 다음, 현상 전압을 적용해서 정전기적 잠상에 토너를 현상시키고 이 토너 화상을 종이, 직물, 필름 등의 기록 매체로 전사시킨 다음 열 또는 압력 등을 이용해서 기록 매체 상에 화상을 고정한다. The operating principle of the electrophotographic image forming apparatus is as follows. First, an electrostatic latent image is formed by electrically charging the photosensitive material (or photoreceptor) and exposing the photosensitive material to an image forming light source. Then, the developing voltage is applied to develop the toner on the electrostatic latent image, and the toner image is transferred to a recording medium such as paper, fabric, film, and the like, and the image is fixed on the recording medium by using heat or pressure.
이러한 전자사진방식 화상형성장치의 예를 들면, 팩시밀리, LDE(광 방출 다이오드), LCS(액정 셔터) 프린터, 디지탈 프린터, 레이저 프린터 또는 레이저 복사기 등이 있다. Examples of such electrophotographic image forming apparatuses include facsimile, LDE (light emitting diode), LCS (liquid crystal shutter) printers, digital printers, laser printers, or laser copiers.
전자사진방식 화상형성장치용 토너 조성물은 착색제, 결합제 수지, 및 대전 조절제를 포함하는 것이 일반적이다. 이 외에 필요에 따라서 기능성 첨가제를 더 포함할 수 있다. The toner composition for an electrophotographic image forming apparatus generally includes a colorant, a binder resin, and a charge control agent. In addition to this, a functional additive may be further included as necessary.
착색제는 색상을 나타내는 것으로 염료계 착색제 또는 안료계 착색제가 있다 . 착색제의 예를 들면, 카본 블랙, 아닐린 블루, 프탈로시아닌 블루, 프탈로시아닌 그린, 로다민 염료 또는 안료, 크롬 옐로우, 퀴나크리돈, 벤지딘 옐로우, 로즈벤갈, 트리알릴메탄, 모노아조 염료 또는 안료, 디스아조 염료 또는 안료 등이 있다. 안료계 착색제가 염료계 착색제에 비해서 열 안정성 및 내광성에 있어서 유리하기 때문에 토너용 착색제로서 보다 보편적으로 사용된다. The colorant exhibits a color and includes a dye colorant or a pigment colorant. Examples of colorants include carbon black, aniline blue, phthalocyanine blue, phthalocyanine green, rhodamine dyes or pigments, chrome yellow, quinacridone, benzidine yellow, rosebengal, triallyl methane, monoazo dyes or pigments, disazo dyes Or pigments. Pigment-based colorants are more commonly used as colorants for toners because they are advantageous in thermal stability and light resistance than dye-based colorants.
결합제 수지는 토너 전체의 약 90% 정도를 차지하며 토너 입자를 기록 매체 상으로 정착시키는 역할을 한다. 결합제 수지로 사용될 수 있는 고분자 물질은 여러가지가 있으며, 특히 2계의 성분이 입자상으로 분산된 콜로이드 겔상의 라텍스 형태를 결합제 수지로 이용할 수 있다. The binder resin accounts for about 90% of the toner as a whole and serves to fix the toner particles onto the recording medium. There are many polymer materials that can be used as the binder resin, and in particular, a latex form of a colloidal gel in which two components are dispersed in a particulate form can be used as the binder resin.
라텍스 형태로 사용될 수 있는 고분자 수지의 예를 들면, 폴리(스티렌부타디엔), 폴리(파라-메틸 스티렌부타디엔), 폴리(메타-메틸 스티렌부타디엔), 폴리(알파-메틸 스티렌부타디엔), 폴리(메틸메타크릴레이트-부타디엔), 폴리(에틸메타크릴레이트-부타디엔), 폴리(프로필메타크릴레이트-부타디엔), 폴리(부틸메타크릴레이트-부타디엔), 폴리(메틸아크릴레이트-부타디엔), 폴리(에틸아크릴레이트-부타디엔), 폴리(프로필아크릴레이트-부타디엔), 폴리(부틸아크릴레이트-부타디엔), 폴리(스티렌-이소프렌), 폴리(파라-메틸 스티렌-이소프렌), 폴리(메타-메틸 스티렌-이소프렌), 폴리(알파-메틸 스티렌-이소프렌), 폴리(메틸메타크릴레이트-이소프렌),폴리(에틸메타크릴레이트-이소프렌), 폴리(프로필아크릴레이트-이소프렌), 폴리(부틸아크릴레이트-이소프렌), 폴리(스티렌-부타디엔-아크릴산), 폴리(스티렌-부타디엔메타크릴산), 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌-테레프탈레이트, 폴리부틸렌-테레프탈레이트, 폴리펜틸렌-테레프탈레이트, 폴리헥살렌-테레프탈레이트, 폴리헵타덴-테레프탈레이트, 폴리옥탈렌-테레프탈레이트 등이 있다. Examples of the polymer resin that can be used in latex form include poly (styrenebutadiene), poly (para-methyl styrenebutadiene), poly (meth-methyl styrenebutadiene), poly (alpha-methyl styrenebutadiene), poly (methylmetha) Acrylate-butadiene), poly (ethylmethacrylate-butadiene), poly (propylmethacrylate-butadiene), poly (butylmethacrylate-butadiene), poly (methylacrylate-butadiene), poly (ethylacrylate -Butadiene), poly (propylacrylate-butadiene), poly (butylacrylate-butadiene), poly (styrene-isoprene), poly (para-methyl styrene-isoprene), poly (meth-methyl styrene-isoprene), poly (Alpha-methyl styrene-isoprene), poly (methylmethacrylate-isoprene), poly (ethylmethacrylate-isoprene), poly (propylacrylate-isoprene), poly (butylacrylate-isoprene) , Poly (styrene-butadiene-acrylic acid), poly (styrene-butadienemethacrylic acid), polyethylene terephthalate, polypropylene-terephthalate, polybutylene-terephthalate, polypentylene-terephthalate, polyhexylene-terephthalate , Polyheptadene-terephthalate, polyoctalene-terephthalate and the like.
대전 조절제는 토너 입자에 대전되는 전하량을 조절하기 위하여 사용된다. 이러한 대전 조절제는 금속 아조 화합물, 살리실산 금속 착제, 니그로신 및 4급 암모늄염 등을 사용할 수 있다. The charge control agent is used to control the amount of charge charged to the toner particles. Such charge control agents may use metal azo compounds, metal salicylic acid complexes, nigrosine, quaternary ammonium salts, and the like.
토너의 기능성을 향상시키기 위해서 첨가하는 기능성 첨가제 중에서 이형성을 향상시키기 위하여 이형제(releasing agent)가 일반적으로 첨가될 수 있다. 이형제는 토너 화상이 기록 매체로 전사되어 정착될 때 롤러와 토너 사이의 이형성을 향상시켜서 토너 오프셋(toner offset)을 방지하고, 토너로 인하여 기록 매체가 롤러에 들러 붙어서 기록 매체의 걸림 현상이 발생하는 것을 방지하기 위해서 토너 조성물에 첨가된다. Among the functional additives added to improve the functionality of the toner, a releasing agent may generally be added to improve the releasability. The release agent improves releasability between the roller and the toner when the toner image is transferred to and fixed to the recording medium to prevent toner offset, and the toner causes the recording medium to stick to the roller, causing the recording medium to jam. It is added to the toner composition to prevent it.
이형제로는 저분자량 폴리올레핀류, 가열에 의해 연화점을 갖는 실리콘류, 지방산 아미드류, 식물계 왁스, 동물계 왁스, 광물 또는 석유계 왁스, 에스테르계 왁스 등이 사용될 수 있다. As the release agent, low molecular weight polyolefins, silicones having a softening point by heating, fatty acid amides, vegetable waxes, animal waxes, mineral or petroleum waxes, ester waxes and the like can be used.
상술한 첨가제들을 이용해서 토너 조성물을 제조하는 경우 흔히 블렌드 방법을 사용해서 제조한다. 첨가제들을 균일하게 예비혼합하기 위해서 초기 혼합을 행하고, 균일하게 분포하기 위해서 분산을 행한다. 그 다음, 토너의 입자 크기를 감소시키기 위해서 분쇄 과정을 행하는 것이 일반적이다. 토너의 입자 크기는 최종 기록 매체 상의 화상의 해상도와 밀접한 관련이 있으며, 따라서 고해상도를 위해서 토너의 입자 크기를 작게하는 것이 중요하다. 그러나, 토너의 입자 크기를 감소시키기 위한 분쇄 과정은 수율이 좋지 않고 분쇄능이 우수하지 못하여 토너 입자 크기가 고르지 못하게 되는 문제점이 야기될 수 있다. 따라서, 분쇄 과정보다는 중합 과정을 거쳐서 토너 입자를 제조하는 토너 제조 방법이 선호된다. 특히 토너 조성물 중에서 특히 고분자 물질을 사용하는 결합제 수지의 입자 크기와 이형제로서 첨가되는 왁스의 입자 크기가 착색제 또는 대전 제어제에 비해서 매우 크기 때문에 토너 입자의 크기는 결합제 수지 및 이형제로서 첨가되는 왁스의 입자 크기에 큰 영향을 받게 된다. When toner compositions are prepared using the additives described above, they are often prepared using a blend method. Initial mixing is carried out to uniformly premix the additives, and dispersion is carried out to distribute uniformly. Then, it is common to carry out a grinding process to reduce the particle size of the toner. The particle size of the toner is closely related to the resolution of the image on the final recording medium, so it is important to reduce the particle size of the toner for high resolution. However, the grinding process for reducing the particle size of the toner may cause a problem that the toner particle size is uneven because of poor yield and poor grinding performance. Therefore, a toner manufacturing method for producing toner particles through a polymerization process rather than a grinding process is preferred. Particularly in the toner composition, the particle size of the binder resin using a polymer material and the particle size of the wax added as the release agent are much larger than those of the colorant or the charge control agent, so that the size of the toner particles is the particle of the wax added as the binder resin and the release agent. The size is greatly affected.
미국 특허 제 6,120,967호는 왁스 에멀전과 라텍스를 별도로 제조한 다음, 왁스 에멀전과 라텍스를 혼합하고 이 혼합액에 응집제를 가해서 응집시키는 과정을 통해서 토너 조성물을 제조하는 방법을 개시하고 있다. 이렇게 해서 제조된 토너 입자의 크기는 약 5㎛ 내지 15㎛이다. 동특허에서는 응집제로서 폴리알루미늄 클로라이드를 사용하였다. 그러나 응집제를 이용해서 라텍스와 왁스 에멀전 입자를 결합시키는 과정에서 두 이종 입자간의 우수한 결합 효과를 기대하기 곤란한 단점이 있으며, 응집제 자체가 제조된 토너 입자의 물성에 영향을 미칠 수 있는 문제점도 있다. 또한 동특허에서 개시하고 있는 바와 같이 응집제의 첨가 순서는 토너 입자의 크기에 영향을 미치게 되는 문제점이 있다. U.S. Patent No. 6,120,967 discloses a method for preparing a toner composition by separately preparing a wax emulsion and a latex, then mixing the wax emulsion and the latex, and adding a flocculant to the mixture to agglomerate. The size of the toner particles thus produced is about 5 탆 to 15 탆. In this patent, polyaluminum chloride was used as the flocculant. However, in the process of combining latex and wax emulsion particles using a flocculant, it is difficult to expect an excellent bonding effect between two different particles, and there is a problem that the flocculant itself may affect the physical properties of the manufactured toner particles. In addition, as disclosed in the patent, the addition order of the flocculant has a problem that affects the size of the toner particles.
미국 특허 제 6,506,532호는 왁스 에멀전을 제조하고 이를 미리 제조된 모노머의 혼합물과 혼합하고, 여기에 중합 개시제를 첨가하여 중합반응을 시킴으로써 왁스 입자가 라텍스 입자 내에 캡슐화된다. 그러나 동특허에 개시된 발명 역시 왁스 에멀전을 직접 제조해야 하므로 왁스의 녹는점 이상의 높은 온도와 고속의 분산기가 필요하며 제조가 용이하지 못한 단점이 있다. U. S. Patent No. 6,506, 532 discloses a wax emulsion and mixes it with a mixture of pre-prepared monomers, followed by polymerization by adding a polymerization initiator to encapsulate the wax particles in latex particles. However, the invention disclosed in the same patent also needs to manufacture a wax emulsion directly, so that a high temperature and a high speed disperser above the melting point of the wax are required and there is a disadvantage in that it is not easy to manufacture.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 토너 조성물에 사용되는 각 이형제 및 결합제 수지로 사용될 수 있는 왁스 및 라텍스에 있어서, 왁스와 라텍스의 입자간 결합도를 향상시키고 따라서 이 라텍스가 제공되는 토너 조성물의 입자 크기를 줄일 수 있도록 왁스를 포함하는 라텍스의 제조 방법을 제공하는 것이다. The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to improve the bonding between the wax and latex in the wax and latex that can be used as each release agent and binder resin used in the toner composition. It is to provide a method for producing a latex comprising a wax so as to reduce the particle size of the toner composition provided with the latex.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 왁스를 포함하는 코아-쉘 고분자 라텍스의 제조 방법은, 모노머를 포함하는 제 1 유기상을 제조하는 단계; 상기 제 1 유기상에 왁스를 용해시켜 제 2 유기상을 제조하는 단계; 분산제 및 증류수를 포함하는 수성상을 제조하는 단계; 상기 제 2 유기상 및 상기 수성상을 혼합하고 균질화시키는 단계; 및 상기 균질화된 혼합 용액에 개시제를 첨가하여 중합 반응을 시키는 단계;를 포함한다. Method for producing a core-shell polymer latex comprising a wax according to the present invention for achieving the above object comprises the steps of preparing a first organic phase comprising a monomer; Dissolving wax into the first organic phase to produce a second organic phase; Preparing an aqueous phase comprising a dispersant and distilled water; Mixing and homogenizing the second organic phase and the aqueous phase; And adding an initiator to the homogenized mixed solution to cause a polymerization reaction.
상기 모노머는 스티렌, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 부타디엔, 이소프렌, 아크릴산, 메타크릴산, 이타코닉산, 베타 카르복시 에틸 아크릴레이트, 아크릴로니트릴, n-부틸 아크릴레이트, 및 디비닐 벤젠으로 구성된 그룹 중에서 선택된 모노머를 포함한다. The monomer is selected from the group consisting of styrene, acrylate, methacrylate, butadiene, isoprene, acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, beta carboxy ethyl acrylate, acrylonitrile, n-butyl acrylate, and divinyl benzene. Selected monomers.
상기 왁스는 상기 모노머에 용해 가능한 것이다. The wax is soluble in the monomer.
상기 제 1 유기상에 상기 왁스의 함량을 1phr 내지 50phr의 범위 이내로 용해시키는 것이 바람직하다. It is preferable to dissolve the content of the wax within the range of 1 phr to 50 phr of the first organic phase.
상기 개시제의 함량을 1phr 내지 5phr의 범위 이내로 하여 첨가하는 것이 바람직하다. It is preferable to add the content of the initiator within the range of 1 phr to 5 phr.
이하 본 발명에 따른 실시예를 참고하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples according to the present invention.
본 발명에 따른 왁스를 포함하는 코아-쉘 고분자 라텍스는 토너 조성물 중 결합제로서 사용될 수 있으며, 그 외에도 이형제 및 결합제를 성분으로 포함하는 잉크 조성물, 기록 매체의 코팅용 조성물 등에 사용될 수 있다. The core-shell polymer latex comprising a wax according to the present invention can be used as a binder in a toner composition, and in addition, it can be used in an ink composition including a release agent and a binder as a component, a coating composition for recording media, and the like.
본 발명에서 사용되는 용어 라텍스(latex)는 크기가 약 1㎛ 이하인 미세한 천연 또는 합성의 고분자 입자가 2계의 성분으로 형성되어 입자상으로 용매 중에 분산되어 있는 것을 의미한다. The term latex (latex) used in the present invention means that fine natural or synthetic polymer particles having a size of about 1 μm or less are formed of two components and dispersed in a solvent in the form of particles.
고분자 라텍스를 형성하기 위해서 모노머, 계면 활성제, 개시제 등을 혼합하고 반응시켜서 유화 중합을 실행한다. 유화 중합이란 모노머나 고분자, 계면 활성제, 개시제 등이 수성상 중에 함유되어 있을 때 계면 활성제가 어느 일정한 농도를 넘어 섰을 때 스스로 작은 콜로이드 상의 입자인 마이셀을 형성하는 중합을 뜻한다. 수성상 중에서 개시제가 라디칼화 되면서 라디칼이 모노머와 결합해서 마이셀 내부로 포집되는 것이 유화 중합의 전형적인 형태이다. In order to form a polymer latex, an emulsion polymerization is carried out by mixing and reacting monomers, surfactants, initiators and the like. Emulsion polymerization refers to a polymerization in which monomers, polymers, surfactants, initiators, and the like are contained in an aqueous phase and, when the surfactant exceeds a certain concentration, itself forms micelles, which are small colloidal particles. In the aqueous phase, it is a typical form of emulsion polymerization that the radicals are combined with monomers and trapped inside the micelle as the initiator is radicalized.
본 발명에서 사용되는 용어 코아-쉘 고분자 라텍스는 각 이산 입자(discrete particle)가 쉘에 포집된 코아를 갖는 고분자 라텍스 입자를 의미한다. 본 발명의 코아-쉘 고분자 라텍스는 왁스를 코아로 포함하며, 쉘은 왁스를 코아로 하여 모노머와 중합 반응을 통해서 형성된다. The term core-shell polymer latex used in the present invention means a polymer latex particle having cores in which discrete particles are collected in a shell. The core-shell polymer latex of the present invention includes a wax as a core, and the shell is formed through a polymerization reaction with a monomer using the wax as a core.
본 발명의 왁스를 포함하는 코아-쉘 고분자 라텍스를 제조하기 위해서 먼저 모노머 또는 적정 비율로 혼합된 2종 이상의 모노머 혼합물을 포함하는 제 1 유기상을 제조한다. In order to prepare a core-shell polymer latex comprising the wax of the present invention, a first organic phase comprising a monomer or a mixture of two or more kinds of monomers mixed in an appropriate ratio is first prepared.
본 발명에 사용할 수 있는 모노머의 예를 들면, 스티렌, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 부타디엔, 이소프렌, 아크릴산, 메타크릴산, 이타코닉산, 베타 카르복시 에틸 아크릴레이트, 아크릴로니트릴, n-부틸 아크릴레이트, 및 디비닐 벤젠 등이 있으며 이를 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용한다. 그러나, 상술한 것 외에도 메틸스티렌, 클로로스티렌, 디클로로스티렌, p-tert-부틸스티렌, p-n-부틸스티렌 및 p-n-노닐스티렌과 같은 스티렌계 모노머; 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, 하이드록시에틸 아크릴레이트, 에틸헥실 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트 이소부틸 메타크릴레이트, 하이드록시에틸 메타크릴레이트 및 에틸헥실 메타크릴레이트와 같은 (메타)아크릴산 에스테르계 모노머; 메타크릴산, 말레산(maleic acid), 푸마르산, 신남산(cinnamic acid) 등의 카르복실기를 갖는 모노머; 술폰화 스티렌과 같은 술폰산기를 갖는 모노머; 아미노 스티렌과 그의 4차 암모늄염; 비닐피리딘, 비닐피롤리돈과 같이 질소 함유 헤테로 고리를 함유하는 모노머; 등이 있으며 이 외에도 알려진 다른 모노머를 단일의 종 또는 2종 이상을 일정 비율로 혼합하여 사용할 수 있다. Examples of monomers that can be used in the present invention include styrene, acrylate, methacrylate, butadiene, isoprene, acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, beta carboxyethyl acrylate, acrylonitrile, n-butyl acrylate And divinyl benzene and the like, which are used alone or in combination of two or more thereof. However, in addition to the above, styrene monomers such as methyl styrene, chloro styrene, dichloro styrene, p-tert-butyl styrene, p-n-butyl styrene and p-n-nonyl styrene; Methyl acrylate, ethyl acrylate, propyl acrylate, isobutyl acrylate, hydroxyethyl acrylate, ethylhexyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, n-butyl methacrylate iso (Meth) acrylic acid ester monomers such as butyl methacrylate, hydroxyethyl methacrylate and ethylhexyl methacrylate; Monomers having carboxyl groups such as methacrylic acid, maleic acid, maleic acid, fumaric acid, and cinnamic acid; Monomers having sulfonic acid groups such as sulfonated styrene; Amino styrene and its quaternary ammonium salts; Monomers containing nitrogen-containing hetero rings such as vinylpyridine and vinylpyrrolidone; In addition, other known monomers may be used by mixing a single species or two or more species in a certain ratio.
특히, 공급 용이성 및 보편성 등을 고려할 때 스티렌, 부틸 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 아크릴산 및 디비닐 벤젠 등을 사용하는 것이 바람직하다. In particular, it is preferable to use styrene, butyl acrylate, methacrylate, acrylic acid, divinyl benzene, etc. in consideration of ease of supply, universality, and the like.
제조된 제 1 유기상에 상기 유기상에 포함된 모노머에 용해가 가능한 왁스를 넣고 용해하여 제 2 유기상을 제조한다. 여기서, 왁스를 제 1 유기상에 넣고 혼합하여 가열하여 용해시키면서 이 혼합물을 교반시킨다. The second organic phase is prepared by dissolving wax that is soluble in the prepared first organic phase in the monomer included in the organic phase. Here, the mixture is stirred while the wax is added to the first organic phase, mixed, heated and dissolved.
본 발명에 사용할 수 있는 왁스는 상업화된 왁스 중에서 선택하여 사용할 수 있으며 제 1 유기상의 제조에 사용되는 모노머 또는 모노머의 혼합물에 용해 가능한 것을 선택한다. The wax that can be used in the present invention may be selected from commercial waxes and selected to be soluble in the monomer or mixture of monomers used in the preparation of the first organic phase.
본 발명에 사용되는 용어 왁스는 20℃에서의 혼련성, 단단함, 조립 또는 미세 결정질이고, 반투명 또는 불투명성이며, 40℃ 초과 온도에서 분해없이 용융되고, 융점보다 약간 높은 온도에서 상대적으로 낮은 점도 및 비점성을 가지며, 고온-의존 항상성 및 가용성이 있으며, 약간의 압력하에서 연마 가능성을 갖는 무수한 천연 또는 합성 물질을 의미한다. As used herein, the term wax is kneaded, hard, granulated or fine crystalline at 20 ° C., translucent or opaque, melts without decomposition at temperatures above 40 ° C., and has relatively low viscosity and specificity at temperatures slightly above the melting point. It refers to a myriad of natural or synthetic materials that have viscosity, are hot-dependent homeostasis and soluble, and have the possibility of polishing under slight pressure.
본 발명에서 사용할 수 있는 왁스는 예를 들면, 카나우바 왁스(carnauba wax), 칸델릴라 왁스(candelilla wax), 라이스 왁스(lice wax), 파라핀 왁스, 몬탄 왁스(montan wax), 마이크로 크리스탈린 왁스 등과 같은 천연 왁스; 폴리에틸렌 오가스, 폴리부틸렌 왁스, 폴리에틸렌 아크릴 왁스, 폴리에스테르 왁스, 폴리아미드 왁스, 폴리에틸렌 글리콜 왁스, 사이클로올레핀 공중합체 왁스, N,N'-디스테아릴에틸렌디아민과 같은 아미드 왁스, 지르코노센 왁스, 피셔-트롭쉐(Fischer-Tropasch) 왁스 등과 같은 합성 왁스; 등이 있으며, 다만 이러한 왁스의 종류에 한정되는 것은 아니다. Waxes that can be used in the present invention include, for example, carnauba wax, candelilla wax, lice wax, paraffin wax, montan wax, micro crystalline wax, and the like. Such as natural waxes; Polyethylene Ogas, Polybutylene Wax, Polyethylene Acrylic Wax, Polyester Wax, Polyamide Wax, Polyethylene Glycol Wax, Cycloolefin Copolymer Wax, Amide Wax such as N, N'-Distearylethylenediamine, Zirconocene Wax Synthetic waxes such as Fischer-Tropasch wax and the like; Etc., but the type of wax is not limited thereto.
상술한 왁스는 단일 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하는 것이 가능하고, 다만 제 1 유기상에 용해 가능한 것으로 제한된다. 특히, 본 발명에 사용되는 왁스는 상술한 제 1 유기상의 모노머 또는 모노머 혼합물의 유화 중합 반응 온도 이하의 온도에서 용해 가능한 것이 바람직하다. 중합 반응 온도 이상의 온도에서 용해 가능한 왁스를 선택할 경우, 중합 반응시 왁스가 석출되어 나오거나 라텍스 입자에 고르게 함유되지 않을 수 있기 때문이다. The wax mentioned above can be used individually or in mixture of 2 or more types, but is limited to the thing which can melt | dissolve in a 1st organic phase. In particular, it is preferable that the wax used for this invention can be melt | dissolved at the temperature below the emulsion polymerization reaction temperature of the monomer or monomer mixture of the 1st organic phase mentioned above. This is because when the wax that is soluble at a temperature higher than the polymerization reaction temperature is selected, the wax may precipitate out during the polymerization reaction or may not be evenly contained in the latex particles.
제 1 유기상에 용해시킬 왁스의 함량은 1phr 내지 50phr의 범위 이내인 것이 바람직하다. 왁스의 함량이 1phr 보다 작을 경우 이형제로서의 역할을 기대하기 힘들고, 왁스의 함량이 50phr보다 클 경우 최종적으로 제조될 라텍스 입자의 코아로 포함되기 곤란하기 때문이다. 여기서, 단위 phr은 part per hundreds of resin의 약칭으로서 수지 100부에 대한 대상 첨가제의 질량 단위를 나타낸다. The content of the wax to be dissolved in the first organic phase is preferably in the range of 1 phr to 50 phr. If the content of the wax is less than 1 phr is difficult to expect the role as a release agent, if the content of the wax is greater than 50 phr because it is difficult to be included as the core of the latex particles to be finally produced. Here, the unit phr is an abbreviation of part per hundreds of resin and represents the mass unit of the target additive for 100 parts of the resin.
본 발명의 라텍스 제조 방법에서, 왁스는 왁스 에멀전의 형성 없이 상업적으로 이용 가능한 왁스를 이용하여 바로 제 1 유기상에 용해시킴으로써 왁스 에멀전을 제조해야 하는 번거로운 제조 공정을 단순화한 특징이 있다. In the latex production method of the present invention, the wax is characterized by simplifying the cumbersome manufacturing process in which the wax emulsion must be prepared by dissolving the wax organic phase directly using a commercially available wax without forming a wax emulsion.
제 2 유기상의 제조와는 별도로 증류수에 분산제를 넣고 가열시켜 이 분산제를 증류수에 용해시켜서 수성상을 제조한다. Apart from the preparation of the second organic phase, a dispersant is added to distilled water and heated to dissolve the dispersant in distilled water to prepare an aqueous phase.
증류수는 초순도수를 이용하는 것이 바람직하다. 초순도수(deinonized water)는 질소가스로 버블링하여 탈산소화시킨 초순도수를 이용한다. As the distilled water, it is preferable to use ultrapure water. Ultrapure water (deinonized water) is used to deoxygenated by bubbling with nitrogen gas.
분산제는 수용성 고분자, 계면 활성제, 무기 화합물 등을 사용할 수 있지만, 흔히 계면 활성제가 주로 사용된다. 분산제로 사용할 수 있는 계면 활성제는 크게 음이온성 계면 활성제, 양이온성 계면 활성제, 양성 이온성 계면 활성제 및 비이온성 계면 활성제로 구분될 수 있다. 본 발명에서는 이러한 계면 활성제를 모두 사용할 수 있다. Dispersants may be water-soluble polymers, surfactants, inorganic compounds and the like, but often surfactants are mainly used. Surfactants that can be used as dispersants can be broadly classified into anionic surfactants, cationic surfactants, zwitterionic surfactants, and nonionic surfactants. All of these surfactants can be used in the present invention.
음이온성 계면 활성제의 예를 들면, 소듐 도데실설페이트(sodium dodecylsulfate), 소듐 도데실벤젠 술포네이트(sodium dodecylbenzene sulfonate), 소듐 도데실나프탈렌 설페이트(sodium dodecylnaphthalene sulfate), 디알킬 벤젠알킬(dialkyl benzenealkyl), 설페이트(sulfate), 술포네이트(sulfonate) 등이 있다. 양이온성 계면 활성제의 예를 들면, 디알킬 벤젠알킬 암모늄 클로라이드, 알킬벤질 메틸 암모늄 클로라이드, 알킬 벤질 디메틸 암모늄 브로마이드, 벤즈알코늄 클로라이드, 세틸 피리디늄 브로마이드, 도데실벤질 트리에틸 암모늄 클로라이드, 라우릴 아민 아세테이트, 스테아릴 아민 아세테이트 및 라우릴 트리메틸암모늄클로라이드 등이 있다. 양성이온성 계면 활성제는 예를 들면, 라우릴 디메틸아민옥사이드 등이 있다. Examples of anionic surfactants include sodium dodecylsulfate, sodium dodecylbenzene sulfonate, sodium dodecylnaphthalene sulfate, dialkyl benzenealkyl, Sulfate, sulfonate and the like. Examples of cationic surfactants include dialkyl benzenealkyl ammonium chloride, alkylbenzyl methyl ammonium chloride, alkyl benzyl dimethyl ammonium bromide, benzalkonium chloride, cetyl pyridinium bromide, dodecylbenzyl triethyl ammonium chloride, lauryl amine acetate , Stearyl amine acetate and lauryl trimethylammonium chloride. Zwitterionic surfactants include, for example, lauryl dimethylamine oxide.
비이온성 계면 활성제의 예를 들면, 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴산, 메타로오스, 메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 프로필 셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 카르복시 메틸 셀룰로오스, 트리스티릴페놀 에톡실레이트 포스페이트 에스테르(tristyrylphenol ethoxylate phosphate ester), 폴리옥시에틸렌세틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 옥틸페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 올레일 에테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(polyoxyethylene sorbitan monolaurate), 폴리옥시에틸렌 스테아릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 노닐페닐 에테르, 디알킬페녹시 폴리(에틸렌옥시)에탄올 등이 있다. 그러나 본 발명에 사용 가능한 계면 활성제가 이에 한정되는 것은 아니다. Examples of nonionic surfactants include polyvinyl alcohol, polyacrylic acid, metaloose, methyl cellulose, ethyl cellulose, propyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, carboxy methyl cellulose, tristyrylphenol ethoxylate phosphate ester phosphate ester), polyoxyethylene cetyl ether, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene octyl ether, polyoxyethylene octylphenyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene sorbitan monolaurate , Polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene nonylphenyl ether, dialkylphenoxy poly (ethyleneoxy) ethanol and the like. However, the surfactant usable in the present invention is not limited thereto.
상기 제조된 제 2 유기상 및 상기 제조된 수성상을 혼합하고 균질기를 이용해서 이 혼합용액을 균질화시킨다. 사용할 수 있는 균질기는 호모지나이저, 호모 믹서, 가압 니더/코터, 엑스트루더 및 미디어 분산기, 미디어를 갖는 볼 밀, 샌드 밀 및 다이노밀 등을 사용할 수 있다. 균질화 시간은 1분 내지 10분 이내로 하는 것이 바람직하며, 회전수는 1000rpm 내지 17000rpm으로 하는 것이 바람직하다. 여기서 rpm은 분당 회전수(rotation per minute)를 의미한다. The prepared second organic phase and the prepared aqueous phase are mixed and homogenized to homogenize this mixed solution. Homogenizers that may be used include homogenizers, homo mixers, pressurized kneaders / coaters, extruders and media dispersers, ball mills with media, sand mills and dynomills, and the like. It is preferable to make homogenization time into 1 minute-10 minutes, and it is preferable to set rotation speed as 1000 rpm-17000 rpm. In this case, rpm means rotation per minute.
상술한 바와 같이 균질화시킨 혼합 용액을 교반하고 가열한다. 교반시의 회전수는 100rpm 내지 800rpm으로 하는 것이 바람직하고, 혼합 용액의 온도가 50℃ 내지 80℃가 될 때까지 가열하는 것이 바람직하다. The mixed solution homogenized as described above is stirred and heated. It is preferable to set the rotation speed at the time of stirring to 100 rpm-800 rpm, and to heat until the temperature of the mixed solution becomes 50 to 80 degreeC.
교반 및 가열을 한 후, 혼합 용액에 중합 개시제를 첨가하여 혼합물을 중합시킴으로써 본 발명에 따른 왁스를 포함하는 코아-쉘 고분자 라텍스를 제조한다. After stirring and heating, a core-shell polymer latex comprising a wax according to the present invention is prepared by adding a polymerization initiator to the mixed solution to polymerize the mixture.
중합 개시제는 수용성 개시제(water soluble initiator)와 지용성 개시제(oil soluble initiator)로 구분할 수 있으며, 본 발명에서 사용할 수 있는 중합 개시제는 특별한 제한이 있는 것은 아니지만 수용성 개시제를 사용하는 것이 바람직하다. The polymerization initiator may be classified into a water soluble initiator and an oil soluble initiator. The polymerization initiator usable in the present invention is not particularly limited, but it is preferable to use a water soluble initiator.
본 발명에서 사용할 수 있는 개시제의 예를 들면, 과산화황산칼륨(potassium persulfate), 과산화황산암모늄(ammonium persulfates), 과산화벤조일(benzoyl peroxide), 과산화라우릴(lauryl peroxide), 과산화황산나트륨(sodium persulfate), 과산화수소(hydrogen peroxides), t-부틸 하이드로페록사이드(t-butyl hydroperoxide), 큐멘 하이드로페록사이드(cumene hydroperoxide), 파라-멘탄 과산화염(para-menane peroxides), 및 페록시 카보네이트(peroxy carbonates) 등이 있으며, 다만 이에 한정되는 것은 아니다. Examples of initiators that can be used in the present invention include potassium persulfate, ammonium persulfates, benzoyl peroxide, lauryl peroxide, sodium persulfate, Hydrogen peroxides, t-butyl hydroperoxide, cumene hydroperoxide, para-menane peroxides, and peroxy carbonates. However, the present invention is not limited thereto.
상술한 개시제를 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. The initiator mentioned above can be used individually or in mixture of 2 or more types.
첨가하는 개시제의 함량은 1phr 내지 5phr의 범위 이내인 것이 바람직하다. 이 개시제의 함량은 중합 반응에 참여할 첨가제들의 함량에 의해서 결정된다. The content of the initiator to be added is preferably within the range of 1 phr to 5 phr. The content of this initiator is determined by the amount of additives to participate in the polymerization reaction.
중합 반응을 시키는 반응 시간은 대략 5시간 내지 24시간으로 하며, 반응이 끝난 후에는 실온에서 냉각시킴으로써 부차적인 반응의 진행을 차단시키는 것이 바람직하다. 이렇게 하여 제조된 최종 라텍스 입자는 입자 내부에 왁스를 코아로 포함하므로 상술한 제조 과정에 있어서 별도의 응집 과정이 없었음에도 불구하고 왁스와 라텍스 입자간의 결합도가 우수하다. 또한 양봉분포(bimodal distribution) 가 없고, 입자 크기 분포가 고른 특성을 갖게 된다. The reaction time for the polymerization reaction is approximately 5 hours to 24 hours, and after completion of the reaction, it is preferable to block the progress of the secondary reaction by cooling at room temperature. The final latex particles prepared in this way contain wax as cores inside the particles, and thus the bonding between the wax and the latex particles is excellent even though there is no separate aggregation process in the above-described manufacturing process. In addition, there is no bimodal distribution, and the particle size distribution is even.
이하, 본 발명에 따른 실시예를 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples according to the present invention.
{실시예}{Example}
실시예 1Example 1
제 1 유기상 및 제 2 유기상의 제조Preparation of the first organic phase and the second organic phase
스티렌 92 중량부 Styrene 92 parts by weight
부틸 아크릴레이트 38 중량부Butyl acrylate 38 parts by weight
아크릴산 3 중량부3 parts by weight of acrylic acid
상기 모노머를 상기 비율로 혼합하여 제 1 유기상을 제조하였다. The monomers were mixed in this ratio to prepare a first organic phase.
그 다음, 아미드 왁스 14 중량부를 상기 제조된 제 1 유기상에 혼합하고, 상기 왁스가 상기 제 1 유기상에 다 용해될 때까지 가열하고 교반하였다. Then, 14 parts by weight of the amide wax was mixed with the prepared first organic phase, and heated and stirred until the wax was completely dissolved in the first organic phase.
수성상의 제조Preparation of the aqueous phase
초순도수 300 중량부300 parts by weight of ultrapure water
음이온성 계면 활성제 2 중량부2 parts by weight of anionic surfactant
상기 음이온성 계면 활성제를 상기 초순도수에 상기 비율로 혼합하고 용해시켰다. The anionic surfactant was mixed and dissolved in the ultrapure water at the above ratio.
라텍스의 제조Manufacture of latex
상기 제조된 제 2 유기상과 상기 제조된 수성상을 1ℓ 반응기에 넣고 혼합한 다음 균질기인 IKA 울트라 터렉스(IKA ultra turrex)를 이용해서 1분 동안 12000rpm의 회전수로 균질화시켰다. The prepared second organic phase and the prepared aqueous phase were mixed in a 1 L reactor and homogenized at a rotational speed of 12000 rpm for 1 minute using a homogenizer IKA ultra turrex.
그 다음, 이 혼합물을 반응 수조에 넣고 150rpm의 회전수로 교반시키면서 70℃가 될 때까지 가열하였다. 그 다음, 여기에 과산화황산암모늄 2 중량부를 첨가하고 질소 가스로 반응 수조 내부를 퍼징시켰다. 5시간 동안 중합 반응 시킨 후에 반응이 종결되면 실온에서 냉각시켰다. This mixture was then placed in a reaction bath and heated to 70 ° C. with stirring at 150 rpm. Then, 2 parts by weight of ammonium peroxide was added thereto, and the inside of the reaction tank was purged with nitrogen gas. After the polymerization reaction for 5 hours, the reaction was terminated and cooled at room temperature.
이렇게 하여 제조된 라텍스 입자의 부피평균크기는 980nm였고, GSD(Geometric Standard Deviation) 값은 약 1.79였다. The volume average size of the latex particles thus prepared was 980 nm, and the GSD (Geometric Standard Deviation) value was about 1.79.
실시예 2Example 2
상기 실시예 1에서 왁스를 지방산 에스테르 왁스 15 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 라텍스를 제조하였다. A latex was prepared in the same manner as in Example 1, except that 15 parts by weight of the fatty acid ester wax was used as the wax in Example 1.
이렇게 하여 제조된 라텍스 입자의 부피평균크기는 700nm였고, GSD(Geometric Standard Deviation) 값은 약 1.69였다. The volume average size of the latex particles thus prepared was 700 nm, and the GSD (Geometric Standard Deviation) value was about 1.69.
실시예 3Example 3
상기 실시예 1에서 왁스를 카나우바 왁스 15 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 라텍스를 제조하였다. A latex was prepared in the same manner as in Example 1, except that 15 parts by weight of carnauba wax was used as the wax in Example 1.
이렇게 하여 제조된 라텍스 입자의 부피평균크기는 101nm였고, GSD(Geometric Standard Deviation) 값은 약 1.60였다. The volume average size of the latex particles thus prepared was 101 nm, and the GSD (Geometric Standard Deviation) value was about 1.60.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명에 의하면, 왁스 입자를 코아로 하여 포함하는 코아-쉘 고분자 라텍스를 제공함으로써 왁스와 라텍스 입자간의 결합도를 향상시킬 수 있고, 이를 토너의 결합제로 사용할 경우 토너 조성물 입자의 크기를 줄일 수 있고 결과적으로 고해상의 화상을 실현할 수 있는 효과가 있다. 또한, 모노머에 용해될 수 있는 왁스를 사용함으로써 왁스 에멀전을 제조하지 않고도 용이하게 왁스와 모노머의 유화 중합을 실현할 수 있어서 라텍스 제조 공정을 단순화할 수 있는 효과가 있다. According to the present invention as described above, by providing a core-shell polymer latex containing the wax particles as a core can improve the bonding between the wax and the latex particles, when used as a binder of the toner composition of the toner composition particles There is an effect that the size can be reduced and consequently a high resolution image can be realized. In addition, by using a wax that can be dissolved in the monomer, it is possible to easily realize the emulsion polymerization of the wax and the monomer without producing a wax emulsion, thereby simplifying the latex manufacturing process.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대해서 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고 그와 같은 변경은 청구 범위 기재의 범위 내에 있게 된다. Although the above has been illustrated and described with respect to the preferred embodiment of the present invention, the present invention is not limited to the specific preferred embodiment described above, the present invention without departing from the gist of the invention claimed in the claims Various modifications can be made by those skilled in the art, and such changes are within the scope of the claims.
Claims (5)
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| KR1020040019614A KR20050094496A (en) | 2004-03-23 | 2004-03-23 | Preparation method of core-shall latex polymer encapsulating wax |
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Publications (1)
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|---|---|
| KR20050094496A true KR20050094496A (en) | 2005-09-28 |
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ID=37275228
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102008021005A1 (en) | 2008-04-25 | 2009-10-29 | Byk-Chemie Gmbh | Particular wax composites with core / shell structure and process for their preparation and their use |
| DE102008021006A1 (en) | 2008-04-25 | 2009-11-05 | Byk-Chemie Gmbh | Particulate wax composites and processes for their preparation and their use |
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2004
- 2004-03-23 KR KR1020040019614A patent/KR20050094496A/en not_active Application Discontinuation
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| DE102008021006A1 (en) | 2008-04-25 | 2009-11-05 | Byk-Chemie Gmbh | Particulate wax composites and processes for their preparation and their use |
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Legal Events
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| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E601 | Decision to refuse application |