KR20050084075A - 패시베이션 어플리케이션을 위한 저온 프로세스 - Google Patents

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cathode layer
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마크 시아오
타카코 다케하라
콴유안 샹
윌리암 알. 하쉬바거
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어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드
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Abstract

유기 전계발광 디바이스는 기판상의 애노드층, 상기 애노드층상의 유기층 및 상기 유기층상의 캐소드층을 포함한다. 일 실시예에서, 캐소드층은 캐소드 위에 보호층 증착에 앞서 H2 플라즈마 처리된다. 또다른 실시예에서, 유기 전계방광 디바이스는 캐소드층상의 내부 캡슐층, 및 내부 캡슐층상의 외부 캡슐층으로 캡슐화된다. 내부층은 캐소드층과의 접착을 위해 최적화된다.

Description

패시베이션 어플리케이션을 위한 저온 프로세스{LOW TEMPERATURE PROCESS FOR PASSIVATION APPLICATIONS}
본 발명은 개선된 유기 전계발광 디바이스(organic electroluminescent device) 및 유기 전계발광 디바이스를 개선시키기 위한 개선된 방법에 관한 것이다. 유기 전계발광 디바이스는 유기 발광 다이오드 및 고분자 발광 다이오드를 포함한다. 이들은 자동차 라디오, 모바일 폰, 디지털 카메라, 캠코더, 및 개인용 휴대정보 단말기와 같은 다수의 디바이스에서 사용된다.
본 출원은 "Low temperature process for passivation applications"란 명칭으로 2002년 12월 11일자로 출원된 미국 특허 출원 10/317,774호의 우선권을 청구하며, 이는 본 명세서에서 참조된다.
과거 이십년에 걸쳐, 유기 저분자(유기 발광 다이오드 또는 OLED) 또는 전도성 고분자(고분자 발광 다이오드 또는 PLED)의 얇은 층들로부터의 발광을 기초로한 평판 디스플레이 기술이 개발되고 있다. 액정을 기초로한 디스플레이(LCD)와 비교할 때, 상기 기술은 보다 낮은 전력 소모, 비디오 분야에 충분히 적합한 응답 시간을 갖는 높은 대비율 디스플레이를 제공한다. OLED 및 PLED 기술을 기초로하는 디스플레이는 액정 디스플레이(LCD)보다 매우 넓은 시야각을 나타낸다. 현재, 70개 이상의 전세계 회사들은 OLED 또는 PLED 구조를 기초로한 디스플레이 기술을 개발하고 있다. 자동차 라디오, 모바일 폰, 디지털 카메라, 캠코더, 개인용 휴대정보 단말기, 네비게이션 시스템, 게임기, 및 서브노트북 퍼스널 컴퓨터와 같이, OLED를 기초로한 디스플레이의 판매는 2005년 백만 달러 이상 성장할 것으로 예상된다.
OLED 및 PLED에 대한 기본적인 디바이스 구성으로는 다층형 또는 글래스 기판, 투명 애노드, 상이한 전하 전송 또는 발광 특성을 갖는 두개 이상의 유기층 및 금속 캐소드를 포함하는 샌드위치형 구조가 있다. 전형적으로 유기층의 모포로지(morphology)는 반-결정성에서 비정질 범위에 있다. 무기 LED와는 달리, OLED 및 PLED와의 격자 매칭 조건이 없어, 사용될 수 있는 기판 형태 및 디바이스에서 조합될 수 있는 재료의 형태가 상당히 광범위하다. 다수의 유기층을 사용하는 디바이스 형태(geometry)는 유기-전극 계면에서 전하 주입을 용이하게 하여, 낮은 구동 전압을 유도한다. 또한, 다수의 유기층 사용은 축적된 전자 및 홀(및 방출 영역 위치)이 전극을 떠나게 하여 디바이스의 효율을 크게 개선시킨다.
종래 기술에 따른 전형적인 유기 발광 디바이스(30)가 도 1에 도시된다. 유기 발광 디바이스(30)는 기판(32), 기판(32)상의 애노드(34), 애노드(34)상에 홀 전달 물질(HTM)로 이루어진 홀 전달 영역(36), 홀 전달 영역(36)상에 홀 전달 물질 및 전자 전달 물질의 혼합물을 포함하는 혼합 영역(38), 혼합 영역(38)상에 전자 전달 물질(ETM)로 이루어진 전자 전달 영역(40), 전자 전달 영역(40)상의 캐소드(42), 및 캐소드(42) 상의 보호층(44)을 포함한다. 모든 전계발광 디바이스가 도 1의 유기 발광 디바이스(30)에 도시된 층들과 정확하게 일치하는 것은 아니다. 편의상, 본 명세서에서 사용되는 "유기층"이란 용어는 상기 영역들(36, 38, 40)의 다층 구조 및 상기 영역(36, 38, 40)과 등가적인 하나 이상의 유기층으로 이루어진 모든 구조로 간주된다. 혼합 영역(38)에서, 홀 전달 물질 및 전자 전달 물질중 하나는 이미터(emitter)이다. 전류의 인가에 따라, 유기 전계발광 디바이스는 상기 영역(36, 38, 40)을 제조하는데 사용되는 유기 물질내의 전자 및 홀의 재결합에 의해 발생되는 광을 방사한다.
홀 전달 영역(36) 및 혼합 영역(38)을 형성하는데 사용되는 홀 전달 물질로는, 본 명세서에서 참조되는 US Pat. No. 4,356,429호에 개시된 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리(페닐렌 비닐렌), 포르피린 유도체와 같은 전형적인 전도성 물질, 구리 프탈로시아닌, 구리 테트라메틸 프탈로시아닌, 아연 프탈로시아닌, 티타늄 산화물 프탈로시아닌, 마그네슘 프탈로시아닌 또는 이들의 혼합물이 있다. 또한 홀 전달 물질로는, 방향족 3가 아민(aromatic tertiary amine), 다핵성 방향족 아민 및 본 명세서에서 참조되는 US Pat. No. 4,539,507호 및 US Pat. No. 6,392,339호에 개시된 다른 화합물이 있다. 홀 전달 물질은 예를 들어, 플라즈마 강화 화학적 기상 증착(PECVD), 대기압 화학적 기상 증착(CVD), 스퍼터링, 또는 스핀 코팅에 의해 애노드상에 증착될 수 있다. 예를 들어, 본 명세서에서 참조되는 Van Zant, Microchip Fabrication, McGraw-Hill,2000 참조.
혼합 영역(38) 및 전자 전달 영역(40)에서 이용될 수 있는 전자 전달 물질의 예로는, 제한되는 것은 않니지만, 각각 본 명세서에서 참조되는 US Pat. No 4,539,507; 5,151,629; 5,150,006 및 5,141,671호에 개시된 8-이드록시퀴놀린의 금속 킬레이트를 포함한다. 전자 전달 영역(40)과 혼합 영역(38)에 사용되는 또다른 전자 전달 물질의 클래스로는 본 명세서에서 참조되는 US Pat. No. 5,516,577호에 개시된 스틸벤 유도체를 포함한다. 전자 전달 물질의 또다른 클래스로는 금속 씨녹시노이드(thioxinoid) 화합물이 있으며, 이는 본 명세서에서 참조되는 US Pat. No. 5,846,666호에 개시되어 있다. 전자 전달 영역(40)과 혼합 영역(38)을 형성하는데 적합한 전자 전달 물질의 또다른 클래스로는 US Pat. No. 6,392,339호에 개시된 옥사디아졸(oxadiazole) 금속 킬레이트가 있다.
소정의 경우에 있어, 혼합 영역(38)은 홀 전달 물질의 약 10 중량 퍼센트 내지 약 90 중량 퍼센트 및 전자 전달 물질의 약 90 중량 퍼센트 내지 약 10 중량 퍼센트를 포함한다. 혼합 영역은 상기 개시된 적절한 홀 전달 물질 및 전자 전달 물질의 임의의 혼합물, 또는 공지된 다른 적절한 물질을 사용하여 형성될 수 있다. 혼합 영역(38)은 홀 전달 물질 및 전자 전달 물질의 선택된 혼합물 형성을 가능케하는 임의의 적절한 방법으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 혼합 영역은 상기 혼합 영역을 형성하기 위해 홀 전달 물질과 전자 전달 물질의 동시증발(co-evaporating)에 의해 형성될 수 있다. 혼합 영역(38)의 두께는 유기 발광 디바이스의 작동 전압과 휘도(luminance)에 악영향을 미친다. 혼합 영역(38)은 하나 이상의 층을 포함할 수 있다. 예를 들어, 혼합 영역(38)은 2, 3 또는 그 이상의 개별층을 포함하도록 선택적으로 형성될 수 있다.
캐소드(42)는 예를 들어 약 4.0eV 내지 약 6.0eV의 일함수를 갖는 높은 일함수 성분, 또는 약 2.5eV 내지 약 4.0eV의 일함수를 갖는 금속과 같은 낮은 일함수 성분을 포함하는 임의의 적절한 금속을 포함한다.
도 1은 OLED의 기본 구조를 나타내지만, 도 1에 도시된 구조의 변형은 공지되어 있다. 이러한 변형에 대해서는 US Pat. No. 4,356,429 ; US Pat. No. 5,593,788; US Pat. No. 5,408,109; US Pat. No. 6,255,774; 및 US Pat. No. 6,402,579호에 개시되어 있으며, 이들은 본 명세서에서 참조된다.
층(36, 38, 40)을 제조하는데 사용되는 유기 발광 물질은 오염, 산화 및 습도에 민감하다. 또한, 일부 OLED에서는 전극(34, 42) 또한 오염, 산화 및 습도에 민감하다. 종래 기술에서, 실제로 보호층(44)은 글래스 또는 금속 리드를 포함하며, 이들은 UV-경화된 에폭시를 사용하여 기판(32)에 부착된다. 이러한 캡슐화 기술은 만족스럽지 못하다. 예를 들어, 캡슐화 리드는 대각선상으로 12 센티미터 이상의 크기를 위해 추가의 브레싱(bracing) 또는 스탠드오프(standoff)를 필요로한다.
US Pat.5,952,778호(Haskal 등)는 디바이스 수명을 연장시키기 위해 OLED를 캡슐화시키는 기술에서의 필요조건에 역점을 두고 있다. Haskal 등은 3-층 보호 커버링을 개시했다. 캐소드에 가장가까운 제 1 층은 박막 증착 기술에 의해 증착되는 금, 은, 알루미늄 또는 인듐과 같은 적절한 금속으로 제조된다. 제 2 층은 열 또는 화학적 기상 증착에 의해 증착되는 실리콘산화물 또는 실리콘질화물과 같은 유전 물질을 포함한다. 보호 커버링의 제 3 층은 실록산 또는 Teflon과 같은 소수성 고분자를 포함한다. 그러나 Haskal 등에 의해 개시된 3-층 보호 커버링은 상기 커버링을 제조하는데 시간을 소비시켜 바람직하지 못하다.
따라서, OLED 및 PLED와 같은 유기 전계발광 디바이스 캡슐화 기술 및 방법에 있어서 여전히 요구사항이 존재하고 있다.
도 1은 종래 기술에 따른 OLED를 나타내는 도면,
도 2는 본 발명에 따른 유기 전계발광 디바이스를 나타내는 도면,
도 3은 종래 기술에 따른 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 챔버를 나타내는 도면.
동일한 참조 부호는 도면에 걸쳐 대응되는 부품으로 간주된다.
본 발명은 개선된 캡슐화 특성을 갖는 유기 전계발광 디바이스를 제공한다. 또한 본 발명은 이러한 디바이스를 캡슐화시키기 위한 개선된 방법을 제공한다. 본 발명의 일부 실시예에서는 다층 캡슐화 방법이 사용된다. 일부 실시예에서, 각각의 캡슐층은 동일한 특성을 갖는다. 또다른 실시예에서, 제 1 캡슐층은 디바이스내의 전극층에 부착되도록 최적화된다. 순차적 캡슐층은 습기와 같은 주변 요소로부터 디바이스 보호를 보조한다. 일부 실시예에서, 제 1(내부) 캡슐층은 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막이며 하나 이상의 외부 캡슐층은 에칭율이 낮은 실리콘질화물막이다. 본 발명의 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막은 바람직한 접착 특성을 갖는다. 또한, 본 발명은 전계발광 디바이스의 캐소드층에 개선된 접착을 위한 방법을 제공한다.
실리콘질화물 증착은 전계발광 디바이스의 유기층에 손상을 야기시킬 수 있는 온도에서 PECVD 챔버에서 수행된다. 그러나, 본 발명의 기술을 사용함으로써, 전계발광 디바이스는 전계발광 디바이스의 유기층을 손상시키지 않고 PECVD 또는 관련 기술을 사용하여 캡슐화된다. 이는 활성 증착 상태와 비활성 냉각 상태 사이의 증착 프로세스를 반복함으로써 부분적으로 달성된다. 불활성 냉각 상태는 디바이스의 유기층의 보존 상태를 잃지 않도록 디바이스 기판의 냉각을 허용한다.
본 발명의 일면은 유기 전계발광 디바이스를 제조하는 방법을 제공한다. 상기 방법에서, 디바이스의 캐소드층은 H2 플라즈마 처리된다. 다음 실리콘질화물층과 같은 하나 이상의 보호층이 캐소드층 상에 증착된다. 일부 실시예에서, 유기 전계발광 디바이스는 유기 발광 다이오드 또는 고분자 발광 다이오드이다. 일부 실시예에서, 캐소드층은 4분 내지 7분의 주기 동안 플라즈마 강화 화학적 기상 증착(PECVD) 챔버에서 H2 플라즈마 처리된다.
본 발명의 또다른 면은 기판, 기판상의 애노드층, 애노드층 상의 유기층, 및 유기층 상의 캐소드층을 포함하는 유기 전계발광 디바이스를 제공한다. 또한, 캐소드층은 캐소드층상에 하나 이상의 보호층을 증착하기 이전에 H2 플라즈마 처리된다. 일부 실시예에서, 유기 전계발광 디바이스는 유기 발광 다이오드 또는 고분자 발광 다이오드이다. 일부 실시예에서, 디바이스 캐소드층은 플라즈마 강화 화학적 기상 증착(PECVD) 챔버에서 보호층을 증착하기 이전에 10분에 이르는 주기 동안 캐소드층을 H2 플라즈마에 노출시킴으로써 H2 플라즈마 처리된다. 일부 실시예에서 캐소드층은 하나 이상의 보호층을 증착하기 이전에 4 내지 7분의 주기 동안 캐소드층을 H2 플라즈마에 노출시킴으로써 PECVD 챔버에서 H2 플라즈마 처리된다. 일부 실시예에서, 상기 노출의 적어도 일부분 동안 PECVD 챔버의 RF 전력은 약 0.025 watts/㎠ 내지 약 0.5 watts/㎠ 사이이며, PECVD 챔버 압력은 약 0.3 Torr 내지 약 1 Torr 사이이며, H2 가스는 분당 약 100 standard cubic centimeter 내지 분당 약 10 standard liter의 흐름 비율로 PECVD 챔버에 공급된다.
본 발명의 또다른 면은 기판, 기판상의 애노드층, 애노드층상의 유기층, 유기층상의 캐소드층, 캐소드층상의 내부 캡슐층, 및 내부 캡슐층 상의 외부 캡슐층을 포함하는 유기 전계발광 디바이스에 있다. 본 발명의 일면에 따른 일부 실시예에서, 내부 캡슐층은 외부 캡슐층과 동일한 특성을 갖는다. 본 발명의 상기 면에 따른 또다른 실시예에서, 내부 캡슐층 및 외부 캡슐층은 상이한 특성을 갖는다. 일례로, 예를 들어 내부 캡슐층은 캐소드층과의 부착을 위해 최적화되며 외부 캡슐층은 습기 방지를 위해 최적화된다. 일부 실시예에서, 내부 캡슐층은 약 1.95 이상의 굴절률을 갖는 실리콘질화물막이고 외부 캡슐층은 약 1.90 이하의 굴절률을 갖는 실리콘질화물막이다. 일부 실시예에서, 내부 및/또는 외부 캡슐층은 약 25EC에서 5×10-3g/㎡/day 이하의 투습도(water transmission rate)를 갖는다. 본 발명의 일부 실시예에서, 내부 캡슐층은 (i) PECVD 챔버내 전력이 약 C1×1500 watt 내지 약 C1×2500 watt인 활성 단계와 (ii) PECVD 챔버내 전력이 C1×1500 watt 이하인 냉각 단계의 적어도 한번의 반복을 포함하는 증착 프로세스를 이용하여 PECVD 챔버내의 캐소드층상에 증착되며, 여기서, C1은 PECVD 서셉터/200,000㎟의 크기이며 PECVD 챔버속으로의 실란 가스의 흐름 비율은 1 상대 유니트(relative unit)이며, PECVD 챔버속으로의 암모니아 가스 흐름 비율은 5 이하의 상대 유니트(relative unit)이며, PECVD 챔버속으로의 질소 가스 흐름 비율은 적어도 5 상대 유니트(relative unit)이다. 일부 실시예에서, 각각의 경우 활성 단계는 약 5 내지 약 20 초의 기간을 가지며 각각의 경우 비활성 단계는 약 5 초 이상의 기간을 갖는다.
본 발명의 또다른 면은 캐소드층을 갖는 유기 전계발광 디바이스의 캡슐화 방법을 제공한다. 상기 방법은 (A)캐소드층 위에 내부 캡슐층을 증착하는 단계 및 (B) 내부 캡슐층 위에 외부 캡슐층을 증착하는 단계를 포함한다. 본 발명의 면에 따른 일부 실시예에서, 내부 캡슐층 및 외부 캡슐층은 동일한 또는 유사한 물리적 성질을 갖는다. 본 발명의 면에 따른 일부 실시예에서, 내부 캡슐층은 캐소드층과의 부착을 위해 최적화되는 반면 외부 캡슐층은 습기로부터 디바이스 보호를 보조한다. 일부 실시예에서, 내부 캡슐층은 약 1.95 이상의 굴절률을 갖는 실리콘질화물막이다. 일부 실시예에서, 증착 단계(A)는 약 1.0 Torr 내지 약 1.4 Torr의 작동 압력으로 PECVD 챔버 또는 화학적 기상 증착(CVD) 챔버에서 수행된다. 일부 실시예에서, 증착 단계(A)는 PECVD 챔버에서 수행되며 단계(A)에서 PECVD 챔버내 전력은 약 C1×1500 watt 내지 약 C1×2500 watt 이며, 여기서 C1은 PECVD 서셉터/200,000㎟의 크기이다. 일부 실시예에서, 증착 단계(A)는 PECVD 챔버에서 수행된다. 또한, 이러한 실시예에서, 증착 단계(A)의 적어도 일부분 동안 PECVD 챔버속으로의 가스 흐름 비율은 1 상대 유니트(relative unit)이다. 또한, 증착 단계(A)의 적어도 일부분 동안 PECVD 챔버속으로의 암모니아 가스 흐름 비율은 5 이하의 상대 유니트(relative unit)이며 증착 단계(A)의 적어도 일부분 동안 PECVD 챔버 속으로의 질소 가스 흐름 비율은 적어도 5 상대 유니트(relative unit)이다.
일부 실시예에서, 내부 캡슐층은 약 0.5 내지 약 2.5㎛의 두께를 가지며 외부 캡슐층은 약 0.07 내지 약 0.22㎛의 두께를 갖는다. 일부 실시예에서, 유기 전계발광 디바이스는 유기 발광 다이오드 또는 고분자 발광 다이오드이다. 일부 실시예에서, 유기 전계발광 디바이스는 인듐 주석 산화물(ITO), 주석 산화물, 금, 백금, 전기적으로 전도성인 탄소, B-복합 고분자, 또는 이들의 혼합물로 이루어진 애노드층을 포함한다. 본 발명의 일부 실시예에서, 전계발광 디바이스의 유기층은 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리(페닐렌 비닐렌), 포르피린 유도체, 구리 프탈로시아닌, 구리 테트라메틸 프탈로시아닌, 아연 프탈로시아닌, 티타늄 산화물 프탈로시아닌, 마그네슘 프탈로시아닌, 방향족 3가 아민, 다핵성 방향족 아민, 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
본 발명의 또다른 목적 및 장점은 도면을 참조로 하기의 상세한 설명 및 첨부된 도면으로 부터 명확히 이해될 것이다.
본 발명은 습기와 같은 요인으로부터 디바이스를 보호하기 위해 전계방광 디바이스를 캡슐화시키는 방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 전계발광 디바이스의 캐소드층과의 접착을 개선시키는 방법을 제공한다. 특히, 캐소드층은 전계발광 디바이스를 완성하기 위해 캐소드층상에 물질을 증착하기 이전의 시간 주기 동안 H2 플라즈마 처리된다. 대표적인 전계발광 디바이스는 유기 발광 다이오드(OLED) 및 고분자 발광 다이오드를 포함한다. 전형적으로, 전계발광 디바이스는 자동차 라디오, 모바일 폰, 디지털 카메라, 캠코더, 및 개인용 휴대정보 단말기와 같은 다수의 디바이스에서 사용된다.
본 발명에 따른 전형적인 전계발광 디바이스(예를 들어, OLED)는 도 2에 도시된다. 전계발광 디바이스(200)는 기판(32), 기판(32)상의 애노드(34), 유기층(204), 유기층(204)상의 캐소드층(42), 제 1 캡슐층(208) 및 제 2 캡슐층(210)을 포함한다. 일부 실시예에서, 유기층(204)은 도 1에 도시된 것처럼 홀 전달 영역, 혼합 영역, 및 전자 전달 영역을 포함한다. 그러나, 모든 전계발광 디바이스가 도 1의 유기층에 도시된 층들과 정확하게 일치하는 것은 아니다. 따라서, 앞서 설명한 것처럼, 본 명세서에서 사용되는 "유기층"이란 용어는 도 1에 도시된 것과 같은(예를 들어, 영역(36, 38, 40)) 다층 유기 구조 및 유기 전계발광 디바이스에서 발견되는 도 1의 영역(36, 38, 40)과 등가적인 하나 이상의 층들의 구조를 포함한다. 전류 인가에 따라, 유기 전계방출 디바이스(200)는 유기층(204)을 제조하는데 사용되는 유기 물질의 전자 및 홀의 재결합에 의해 발생된 광을 방사한다.
1. 유기층(204)을 증착하기 이전에 애노드층(34)의 H 2 플라즈마 처리
본 발명의 제 1 면은 플랙시블 기판을 갖는 전자 디바이스 상부층의 새로운 H2 플라즈마 처리를 제공한다. 본 발명의 일부 실시예에서, 상기 상부층은 유기 전계발광 디바이스(200) 캐소드층(42)(도 2)이다. 놀랍게도 플랙시블 기판을 갖는 전자 디바이스 상부층(예를 들어 유기 전계발광 디바이스(2000)의 캐소드층(42))의 H2 플라즈마 예비처리는 순차적으로 증착되는 보호층(44)의 접착력을 강화시키는 것으로 밝혀졌다.
특히, 본 발명의 일 실시예에서, 놀랍게도 실리콘질화물 보호 코팅을 증착하기 이전에 캐소드층(42)의 H2 플라즈마 처리는 필링(pealing)으로부터 실리콘질화물층을 보호하는 것으로 밝혀졌다. 일부 실시예에서, 캐소드층(42)은 알루미늄과 같은 종래의 보호 코팅으로 커버된다. 상기 실시예에서, 알루미늄은 실리콘질화물 보호 코팅의 증착 이전에 H2 플라즈마 처리된다.
실리콘질화물 보호 코팅의 증착 이전에 H2 플라즈마 노출이 보호 코팅의 순차적인 필링(pealing)을 방지한다는 놀라운 발견의 결과로, 본 발명의 일면은 OLED와 같은 유기 전계발광 디바이스를 제조하는 방법을 제공한다. 상기 방법은 H2 플라즈마 노출 단계와 통합된다. 상기 방법의 설명을 통해, 캐소드층(42) 또는 알루미늄과 같은 보호층에 의해 중첩되는 캐소드층(42)이 H2 플라즈마 처리될 수 있다는 것이 이해될 것이다. 제 1 단계에서, 애노드 물질이 기판(32)상에 증착된다. 기판(32)은 글래스 또는 석영과 같은 임의의 적절한 물질로 구성될 수 있다. 일 실시예에서, 기판(32)은 낮은 온도, 낮은-Na 글래스로 구성될 수 있다. 일부 실시예에서, 기판(32)은 고분자, 글래스, 석영 등과 같은 광 투과 물질을 포함한다. 적절한 고분자로는, 제한되지 않지만, MYLAR, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리메타아크릴레이트, 및 폴리설폰을 포함한다. 이들 다양한 물질의 혼합물이 기판(32) 형성에 사용될 수도 있다. 일부 예에서, 기판(32)은 투명체 또는 거의 투명한 글래스 플레이트 또는 플라스틱 막이다.
일부 실시예에서, 애노드층(34)을 형성에 이용되는 물질은 인듐 주석 산화물(ITO) 또는 주석과 같이 적절한 포지티브 전하 주입 전극 물질을 포함한다. 애노드(34)에 적합한 다른 물질로는, 제한되지 않지만, 전기적으로 전도성인 탄소, 폴리아닐린과 같은 B- 복합 고분자, 및 폴리피롤을 포함한다. 일부 예에서, 애노드(34)는 기판(32) 상에 코팅되는 얇은 전도성층이다. 애노드(34)(및 캐소드층(42)의 또다른 적절한 형성은 본 명세서에서 참조되는 US Pat. No. 4,885,211호 및 US Pat. No. 6,392,339호에 개시되어 있다.
애노드층(34)이 형성된 후, 유기층(204)이 애노드층(34)에 제공된다. 일부 실시예에서, 유기층(204)은 애노드층(34)상에 홀 전달 물질(HTM)로 이루어진 홀 전달 영역, 홀 전달 영역상에 홀 전달 물질 및 전자 전달 물질의 혼합물을 포함하는 혼합 영역, 및 혼합 영역상에 전자 전달 물질(ETM)로 이루어진 전자 전달 영역을 포함한다. 일부 실시예에서, 홀 전달 물질은 홀 전달 영역을 형성하는데 사용되며 혼합 영역은 본 명세서에서 참조되는 US Pat. No. 4,356,429호에 개시된 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리(페닐렌 비닐렌), 포르피린 유도체와 같은 전도성 물질;구리 프탈로시아닌, 구리 테트라메틸 프탈로시아닌, 아연 프탈로시아닌, 티타늄 산화물 프탈로시아닌, 마그네슘 프탈로시아닌 또는 이들의 혼합물이다. 또한 홀 전달 물질로는 방향족 3가 아민(aromatic tertiary amine), 다핵성 방향족 아민 및 본 명세서에서 참조되는 US Pat. No. 4,539,507호 및 US Pat. No. 6,392,339호에 개시된 다른 화합물을 포함한다. 홀 전달 물질은 예를 들어, PECVD, 대기압 CVD, 스퍼터링, 또는 스핀 코팅에 의해 애노드층(34)상에 증착될 수 있다. 예를 들어,Van Zant, Microchip Fabrication, McGraw-Hill,2000 참조.
혼합 영역 및 전자 전달 영역에서 이용될 수 있는 전자 전달 물질의 대표적인 예로는, 제한되는 것은 아니지만, 각각 본 명세서에서 참조되는 US Pat. No 4,539,507; 5,151,629; 5,150,006 및 5,141,671호에 개시된 8-이드록시퀴놀린의 금속 킬레이트를 포함한다. 전자 전달 영역(38)에 사용되는 또다른 전자 전달 ㅁ루질의 클래스는, 본 명세서에서 참조되는 US Pat. No. 5,516,577호에 개시된 스틸벤 유도체를 포함한다. 또다른 전자 전달 물질의 클래스로는 금속 씨녹시노이드(thioxinoid) 화합물이 있으며, 이는 본 명세서에서 참조되는 US Pat. No. 5,846,666호에 개시되어 있다. 전자 전달 영역(40)과 혼합 영역(38)을 형성하는데 적합한 전자 전달 물질의 또다른 클래스로는 본 명세서에서 참조되는 US Pat. No. 6,392,339호에 개시된 옥사디아졸(oxadiazole) 금속 킬레이트가 있다.
유기층(204)이 애노드층(34)상에 형성된 후, 캐소드층(42)이 유기층(204)상에 증착된다. 캐소드층(42)은 예를 들어 약 4.0eV 내지 약 6.0eV의 일함수를 갖는 높은 일함수 성분, 또는 약 2.5eV 내지 약 4.0eV의 일함수를 갖는 금속과 같은 낮은 일함수 성분을 포함하는 임의의 적절한 금속을 포함한다. 캐소드(42)는 낮은 일함수(약 4eV 이하) 금속과 적어도 하나의 다른 금속의 조합을 포함할 수 있다. 낮은 일함수 금속 대 제 2 또는 다른 금속의 유효 비율은 약 0.1 이하의 중량 퍼센트 내지 약 99.9 중량 퍼센트이다. 낮은 일함수 금속의 대표적인 예로는 제한되지 않지만, 리튬 또는 나트륨과 같은 알카리성 금속; 베릴륨, 마그네슘, 칼슘 또는 바륨과 같은 알카리성 토류 금속 또는 2A족; 및 희토류 금속을 포함하는 Ⅲ족 금속 및 스칸듐, 이트륨, 란탄, 세륨, 유러퓸 또는 악티늄과 같은 악티뉴드족 금속을 포함한다. 리튬, 마그네슘 및 칼슘이 낮은 일함수 금속으로 바람직하다. 캐소드층(42)을 제조하는데 사용되는 다른 물질들은 US Pat. No.4,885,211호; US Pat. No.5,429,884호; 및 US Pat. No.6,392,339호에 개시되어 있으며, 이들은 본 명세서에서 참조된다.
캐소드층(42)이 증착된 후, 층은 시간 주기 동안 H2 플라즈마 처리된다. 일부 실시예에서, 알루미늄 코팅과 같은 보호 코팅이 캐소드층(42) 위에 증착된다. 상기 실시예에서, 보호 코팅은 H2 플라즈마 처리된다.
플라즈마 강화 화학적 기상 증착(PECVD) 반응기가 캐소드층(42)을 H2 플라즈마 처리하는데 사용될 수 있다. 상기 반응기는 Van Zant, Microchip Fabrication, McGraw-Hill,NY, 2000에 개시되어 있다. 본 발명에 따라 사용될 수 있는 예시적인 PECVD 반응기는 배럴 복사-가열(radiant-heated) PECVD, 수평-튜브 PECVD, 및 고밀도 플라즈마 CVD를 포함한다. 또한, 1600PECVD(예를 들어, AKT PECVD 1600 B Version, 기판 크기 400×500), 3500PECVD, 4300PECVD, 5500PECVD, PECVD 10K, PECVD 15K, 및 PECVD 25K를 포함하는 AKT PECVD 시스템이 사용될 수 있다(Applied Materials, Santa Clara, CA).
도 3은 본 발명의 방법에 따라 사용될 수 있는 예시적인 PECVD 반응기(310)를 나타낸다. 반응기(310)는 상부벽(314)에 대한 개구부 및 개구부내에 제 1 전극(316)을 갖는 증착 챔버(312)를 포함한다. 일부 예에서, 전극(316)은 가스 주입 매니폴드이며, 다른 예에서, 벽(314)은 솔리드이고 전극(316)은 상부벽(314)의 내부 표면에 인접한다.
챔버(312)내에는 전극(316)에 평행하게 연장되는 플레이트 형태인 서셉터(318)가 있다. 서셉터(318)는 접지와 연결되어 제 2 전극으로서 기능한다. 서셉터(318)는 증착 챔버(312)의 하부벽(322)을 통해 수직으로 연장되는 샤프트(320)의 단부에 장착된다. 샤프트(320)는 수직으로 이동가능하여 전극(316)을 향해 수직으로 그리고 전극(316)으로부터 멀리 서셉터(318)를 이동시킬 수 있다. 리프트-오프 플레이트(324)는 서셉터(318)에 거의 평행한 증착 챔버(312)의 하부벽(322)과 서셉터(318) 사이에서 평행하게 연장된다. 리프트-오프 핀(326)은 리프트-오프 플레이트(324)로부터 상향 수직으로 돌출된다. 리프트-오프 핀(326)은 서셉터(318)내의 홀(328)을 통해 연장가능하도록 위치되며, 서셉터(318)의 두께 보다 약간 긴 길이를 갖는다.
가스 출구(330)는 증착 챔버(312)의 측벽(332)을 통해 연장된다. 가스 출구(330)는 증착 챔버(312)를 배기시키기 위한 수단(미도시)에 접속된다. 가스 입구 파이프(342)는 증착 챔버(312)의 제 1 전극 또는 가스 주입 매니폴드(316)를 통해 연장되며, 다양한 가스의 소스(미도시)와 가스 스위칭 네트워크(미도시)를 통해 접속된다. 전극(316)은 전력원(336)에 접속된다. 전력원(336)은 전형적으로 RF 전력원이다.
PECVD 반응기(310)의 동작시, 먼저 기판(32)이 증착 챔버(312)속에 장착되고 이송 플레이트(미소디)에 의해 서셉터(318)상에 위치된다. 유기 전계발광 디바이스 기판을 위한 기판 크기는 400㎜×500㎜ 글래스 패널이다. 그러나, 증착 장치(310)에 의해 처리되는 기판(32)은 550㎜×650㎜, 650㎜×830㎜, 1000㎜×1200㎜ 이상의 임의의 크기일 수 있다.
캐소드층(42)(또는 알루미늄과 같은 보호층으로 중첩되는 캐소드층(42))은 캐소드층(42)의 정확한 사항(specification)에 따라 얼마간 H2 플라즈마 처리된다. 전계발광 디바이스 제조를 촉진시키기 위해, 효과적인 단시간 H2 플라즈마 노출은 장시간 H2 노출보다 바람직한 것으로 평가된다. 따라서, 일 실시예에서, 캐소드층(42)은 10분에 이르는 주기 동안 PECVD 챔버에서 H2 플라즈마에 노출된다. 다른 실시예에서, 캐소드층(42)은 약 4 분 내지 약 7분의 주기 동안 PECVD 챔버에서 H2 플라즈마에 노출된다. 그러나, 노출에 의해 디바이스가 손상되지 않도록, 캐소드층(42) 위에 차후 제공되는 보호층(44)의 필링(peeling)을 방지하는데 효과적인 노출이 제공되는 본 발명에 의해 얼마간의 H2 플라즈마 노출이 고려된다. 예시적인 보호층은 제한되지 않지만, 실리콘질화물을 포함한다.
PECVD 챔버가 캐소드층(42)을 H2 플라즈마에 노출시키는데 사용되는 실시예에서, 무선주파수 유도 글로우 방전, 또는 다른 플라즈마 소스가 H2 가스에 플라즈마 전계를 유도하는데 사용된다. 무선-주파수-유도 글로우 방전이 H2 플라즈마를 발생시키는데 사용되는 실시예에서, 노출 단계의 적어도 일부 동안 무선-주파수(RF) 전력은 기판 크기가 400㎜×500㎜(즉, 0.025watts/㎠ 내지 0.5watts/㎠)인 경우 약 50watt 내지 약 1kilowatt 사이이다. 일부 실시예에서, RF H2 플라즈마를 지지하는데 사용되는 RF 전력은 기판 크기가 400㎜×500㎜인 경우 약 100watt 내지 약 500watt 사이이다. 보다 큰 크기의 기판은 0.5, 1, 1.5 또는 2watt/㎠ 이상의 보다 큰 전력을 요구한다.
PECVD 챔버가 H2 플라즈마에 캐소드층(42)을 노출시키는데 사용되는 실시예에서, 챔버 압력은 대기압 이하이다. 사실, 본 발명의 일 실시예에서, 캐소드층(42)이 H2 플라즈마에 노출되는 시간 주기의 적어도 일부 동안 PECVD 챔버 압력은 10 Torr 이하이다. 보다 전형적으로, 상기 압력은 약 1 Torr 내지 약 4 Torr 이하이다. 일부 실시예에서, 상기 압력은 약 0.3 Torr 내지 약 1 Torr 사이이다. PECVD 챔버가 H2 플라즈마에 캐소드층(42)을 노출시키는데 사용되는 실시예에서, H2 가스는 캐소드층(42)이 H2 플라즈마에 노출되는 시간 주기의 적어도 일부 동안 분당 약 100 standard cubic centimeter 내지 분당 약 10 standard liter의 흐름 비율로 챔버에 공급된다. 일 실시예에서, H2 가스는 분당 약 4 standard liter의 흐름 비율로 챔버에 공급된다. 특정 실시예에서, 캐소드층(42)은 2 내지 7분의 주기 동안 H2 플라즈마에 노출되고, H2 가스는 분당 약 1 내지 6 liter의 흐름 비율로 챔버에 전달된다.
캐소드층(42)이 H2 플라즈마 처리된 후에, 하나 이상의 캡슐층(도 1, 부호 44; 도 2 부호 208, 210)이 유기 전계발광 디바이스 상에 선택적으로 증착된다. 이들 캡슐층은 습기와 같은 요인에 디바이스가 노출되는 것을 방지하여 디바이스 수명을 연장시킨다. 적절한 캡슐층에 대한 상세한 설명은 본 발명의 또다른 면을 참조로 하기에 설명된다.
2. H 2 플라즈마를 이용하여 제조된 유기 전계발광 디바이스
본 발명에 다라 유기 전계발광 디바이스(200)를 제조하는 제조 단계가 개시된다. 따라서, 본 발명의 일면은 기판(32), 기판(32)상의 애노드층(34), 애노드층(34)상의 유기층(204), 유기층(204)상의 캐소드층(42), 및 선택적으로 캐소드층 상에 하나 이상의 보호층(캡슐층)을 포함하는 유기 전계발광 디바이스(200)를 제공한다. 본 발명의 다른 면에서, 캐소드층(42)은 하나 이상의 보호층의 증착 이전에 H2 플라즈마 처리된다. 일부 실시예에서 캐소드층(42)은 알루미늄 케이싱과 같은 보호 커버링과 중첩된다. 이러한 실시예에서, 보호 커버링은 H2 플라즈마 처리되고 하나 이상의 보호층(캡슐층)은 보호 커버링상에 중첩된다. 대표적인 보호층은, 제한되지 않지만, 실리콘질화물층을 포함한다. 또한, 일부 실시예에서, 유기층(24)은 PECVD, 대기압 CVD 스퍼터링, 또는 스핀 코팅에 의해 캐소드층(42)상에 증착된다. 일부 실시예에서, 캐소드층(42)은 10분에 이르는 주기 동안 캐소드층(42)을 H2 플라즈마에 노출시킴으로써 PECVD 챔버에 하나 이상의 보호층을 증착하기 이전에 H2 플라즈마 처리된다. 다른 실시예에서, 캐소드층(42)은 4 분 내지 7분의 주기 동안 H2 플라즈마에 노출된다.
3. 유기 전계발광 디바이스의 다층 캡슐화를 위한 프로세스 방법
본 발명의 제 2 면은 유기 발광 다이오드 또는 고분자 발광 다이오드와 같은, 유기 전계발광 디바이스의 캡슐화를 위한 새로운 방법을 제공한다. 본 발명의 제 2 면은 도 2를 참조로 개시된다. 본 발명의 일면에서, 하나 이상의 제 1 캡슐층(208)(도 2)은 캐소드층(42)에 부착되도록 설계된다. 다음, 하나 이상의 제 2 캡슐층(210)은 디바이스에 대해 습기 보호를 부가적으로 제공하도록 최적화된다. 일부 실시예에서, 캐소드층(42)은 제 1 및 제 2 캡슐층의 증착 이전에, 상기 섹션 1에서 개시된 기술을 사용하여 H2 플라즈마 처리된다. 일부 실시예에서, 캐소드층(42)은 알루미늄 코팅과 같은 보호 코팅과 중첩된다. 이러한 실시예에서, 보호 코팅은 제 1 및 제 2 캡슐층의 증착 이전에, 상기 섹션 1에서 개시된 기술을 사용하여 선택적으로 H2 플라즈마 처리된다.
본 발명의 일면에 따른 일부 실시예는 캐소드층(42)을 갖는 유기 전계발광 디바이스(200)를 캡슐화시키는 방법을 제공한다. 이러한 방법은 (A) 캐소드층(42) 위에 내부 캡슐층(208)을 증착하는 단계 및 (B) 내부 캡슐층(208) 위에 외부 캡슐층(210)을 증착하는 단계를 포함한다. 일부 실시예에서, 내부 캡슐층(208) 및 외부 캡슐층(210)은 동일한 물리적 성질을 갖는다. 다른 실시예에서, 내부 캡슈릉(208)은 캐소드층(42)과의 접착을 위해 최적화되며 외부 캡슐층(210)은 디바이스(200)에 대한 습기 보호를 부가적으로 제공한다. 일부 실시예에서, 내부 캡슐층(208)은 캡슐층(208)이 필링(peeling) 없이 캐소드층(42)에 부착되는 경우 캐소드층(42)과의 접착을 위해 최적화된다.
3.1 내부 캡슐층
일부 실시예에서, 내부 캡슐층은 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막이다. 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막은 바람직한 접착 성능을 갖는 것으로 검출되었다. 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막은 표준 실리콘질화물막보다 높은 실리콘 함량을 갖는다. 이러한 높은 실리콘 함량 때문에, 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막은 표준 실리콘질화물막보다 높은 굴절률을 갖는다. 표준 실리콘질화물막은 약 1.8 내지 1.9의 굴절률을 갖는다. 대조적으로, 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막은 약 1.95 이상의 굴절률을 갖는다. 따라서, 본 발명의 일실시예에서, 캐소드층(42)과의 부착을 위해 최적화되는 예시적인 내부 캡슐층(208)은 약 1.95 이상의 굴절률을 갖는 실리콘질화물막이다.
본 발명의 일부 실시예에서, 내부 캡슐층(208)은 약 0.5㎛ 내지 약 2.5㎛의 두께를 갖는다. 이러한 두께는 하부 캐소드층(42)에서 발견되는 임의의 피쳐(feature)(예를 들어, 조도)를 완전히 커버하기 위해 요구된다. 캐소드층(42)이 매우 평탄한 유기 전계발고아 디바이스에서, 보다 얇은 캡슐층(들)(208)이 사용될 수 있다.
실리콘이 풍부한 실리콘질화물막을 이용한 유기 전계발광 디바이스의 캡슐화는 전형적으로 특정한 프로세스 조건하에서 수행되며, 이는 대부분 유기층(204)(도 2)에 사용되는 물질들은 온도에 민감하기 때문이다. 사실, 유기층(204)에 공통적으로 사용되는 물질은 100EC를 초과하는 일련의 온도를 견딜 수 없다. 그러나 100EC는 PECVD를 사용하여 실리콘질화물을 증착하는데 있어 매우 낮은 프로세스 온도이다. 그럼에도 불구하고, 본 발명은 AKT PECVD 1600B 버전(4×5)(Applied Materials, Santa Clara, CA)과 같은 PECVD 챔버를 사용하는 온도 민감 유기 전계발광 디바이스상에 실리콘이 풍부한 실리콘질화물 캡슐층의 증착을 위한 프로세스 조건을 제공한다. 이들 프로세스 조건으로는, 압력, 전력, 기판 공간, 온도, 증착률, 및 상대 가스 흐름을 포함한다.
실리콘이 풍부한 실리콘질화물막을 달성하기 위해, 막을 증착하는 동안 압력은 약 1.0 Torr 내지 약 1.4 Torr이다. 전형적으로 막 증착은 PECVD 증착 챔버에서 이루어진다. 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막 증착의 적어도 일부 동안 PECVD 챔버에서 사용되는 전력은 약 C1×1500 watt 내지 C1×2500 watt 이며, 여기서 C1은 PECVD 서셉터/200,000㎟의 크기이다. 따라서, 만약 서셉터(318)(도3) 크기가 200,000㎟이면, C1은 "1"의 값을 가지며 전력은 실리콘이 풍부한 실리콘질화물 캡슐막 증착의 일부 동안 약 1500 watt 내지 약 2500 watt이다.
프로세스 파라미터 "기판 공간"은 기판(38)(도 3)과 샤워헤드(316)(도 3) 사이의 간격으로 간주된다. 일반적으로, AKT PECVD 1600 B 버젼(400㎜×500㎜)에서, 기판 공간은 어느곳에서든 400 mils 내지 2000mils(1㎝ 내지 5㎝) 사이가 되도록 조절될 수 있다. 임의의 특정한 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막 증착을 위해 조절되는 정확한 기판 공간은 적용분야 및 증착 챔버에 따라 좌우되며 임의의 주어진 유기 전계발광 디바이스에 대한 시험 및 에러에 기초하여 최적화되어야 한다.
상기 설명된 것처럼, 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막을 증착하는 동안 PECVD 챔버의 온도는 유기층(204)을 제조하는데 사용되는 물질의 물리적 특성에 의해 제한된다. 많은 유기 전계발광 디바이스가 100EC 이상의 온도를 견딜수 없기 때문에, 실리콘이 풍부한 실리콘질화물 증착은 본 발명의 다양한 실시예에서 100EC를 초과하지 않는 프로세스 온도로 제한된다. 본 발명의 프로세스 조건에서 사용되는 많은 전력량(약 C1×1500 watt 내지 약 C1×2500 watt ) 때문에, 서셉터(318)는 본 발명의 일부 실시예에서의 원하는 프로세스 온도를 달성하기 위해 가열되지 않는다. 원하는 프로세스 온도는 유기층(204)의 최대 온도 톨러런스에 근접한다. 보다 전형적으로, 샤워헤드(제 1 전극)에 인가되는 전력 밀도는 서셉터(318)를 가열할 필요없이 기판(32)의 ㎛온도가 100EC를 초과하게 한다. 이러한 문제점은 유기층(204)상에 실리콘질화물막이 증착되는 활성 주기와 유기 전계발광 디바이스가 냉각되는 비활성 주기 사이에서의 반복에 의해 본 발명의 일 실시예에서 달성된다. 본 실시예를 하기에 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일부 실시예에서, 내부 캡슐층(208)은 분당 약 0.2㎛ 내지 분당 약 0.4㎛의 증착 속도로 증착된다. 본 발명의 일 실시예에서, 내부 캡슐층(208)은 분당 약 0.3㎛의 증착 속도로 증착된다.
전형적으로, 실리콘질화물막은 실란가스, 암모니아 가스, 질소 가스, 및 수소 가스를 제어된 비율로 PECVD 챔버 또는 CVD 챔버에 주입함으로써 PECVD 또는 CVD 챔버에서 증착된다. 이들 가스 각각의 상대 가스 흐름 비율은 실리콘질화물막의 성질을 결정한다. 공지된 것처럼 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막은 암모니아 가스의 흐름 비율을 감소시킴으로써 달성된다. 벤치마크로서 AKT PECVD 1600B 버전(4×5)(Applied Materials, Santa Clara, CA)과 같은 PECVD 챔버를 사용함으로써, 표준 실리콘질화물막(실리콘이 풍부하지 않은)을 위한 실란 대 암모니아의 상대 가스 흐름은 1: 5(relative units)(Si:NH3)이다. 다른 PECVD 챔버에서, 실란 대 암모니아의 상대 가스 흐름은 1:6, 1:7, 1:8 또는 1:10과 같이 낮은 실란 대 암모니아 비를 갖는다. 표준 실리콘질화물막과 대조적으로 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막이 PECVD 1600 B에서 5 이하의 상대 유니트(relative unit)로 암모니아의 흐름을 설정함으로써 형성된다. 본 명세서에서 정의되는 것처럼, "상대 유니트(relative unit)"는 실리콘질화물을 증착하는 동안 PECVD 챔버속으로의 실란의 가스 흐름 비율이다. 일부 실시예에서는 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막을 증착하는 동안 암모니아 또는 수소가 사용되지 않는다. PECVD 챔버로부터 암모니아의 결핍은 단지 질소 이온의 소스로서 N2 가스를 남긴다. N2 가스에 대한 해리 에너지가 암모니아에 대한 해리 에너지보다 상당히 높기 때문에, 상기 설명된 것처럼, 실리콘질화물막을 형성하기 위해 요구되는 질소 라디칼을 얻기 위해서는 고전력 밀도가 요구된다.
본 발명의 일 실시예에서, 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막을 증착하는 동안 사용되는 흐름 비율은 다음과 같다:
실란 가스 1 상대 유니트
암모니아 가스 5 이하의 상대 유니트
질소 가스 적어도 5 상대 유니트
특정 실시예에서, 실란 가스의 흐름 비율은 500 sccm이다. 따라서, 본 실시예에서, 상대 유니트는 500sccm으로 정의된다. 또한, 본 실시예에서, 암모니아 가스의 흐름 비율은 2500sccm 이하이며 질소의 흐름 비율은 적어도 2500sccm이다. 바람직한 실시예에서, 실란의 흐름 비율은 1 상대 유니트이며, 질소 가스의 흐름 비율은 19 상대 유니트이며, 암모니아 가스는 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막을 형성하는데 사용되지 않는다. 또다른 실시예에서, PECVD 챔버 속으로의 암모니아 가스의 흐름 비율은 1 상대 유니트 이하이며, 여기서, 다시한번 상대 유니트는 실란 가스의 흐름 비율로서 정의된다.
또다른 특정 실시예에서, 실란 가스의 흐름 비율은 1 상대 유니트이며, 질소 가스의 흐름 비율은 19 상대 유니트이며, 수소 가스 또는 암모니아 가스는 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막을 증착하는 동안 사용되지 않는다. 본 특정 실시예에서, AKT PECVD 1600B 버전(4㎜×5㎜)(Applied Materials, Santa Clara, CA)가 사용된다. 증착 동안 전력은 1800 watt이며, 압력은 1.2 Torr로 설정되며, 서셉터 공간은 962mil(2.44cm)이다.
3.2 외부 캡슐층
본 발명의 일부 실시예에서, 외부 캡슐층(210)은 내부 캡슐층(208)과 동일한 물리적 성질을 갖는다. 사실, 일부 실시예에서는 2개 이상의 캡슐층이 있다. 임의의 특정 이론으로 제한되지 않고, 다수의 캡슐층이 일부 실시예에서는 유용할 것으로 여겨지며, 이는 컴포넌트 캡슐층의 하나에 형성되는 임의의 핀홀이 다수의 캡슐층에 의해 제공되는 시일(seal)이 파손되지 않기 때문이다. 제 1 핀홀이 내부 캡슐층(208)에 형성되고 제 2 핀홀이 외부 캡슐층(210)에 형성되는 경우에도, 조합된 내부 및 외부 캡슐층에 의해 제공되는 시일은 파손되지 않는다. 이는 내부 캡슐층(208)의 제 1 핀홀과 외부 캡슐층(210)의 제 2 핀홀이 동일한 지점에서 정렬되는 확률은 사실 너무 희박하기 때문이다. 따라서, 본 발명의 일부 실시예에서, 각각의 캡슐층은 동일하거나 또는 유사한 성질을 갖는다.
일부 실시예에서, 외부 캡슐층(210)은 내부 캡슐층(208)과 상이한 성질을 가질수 있다. 예를 들어, 일부 실시예에서, 외부 캡슐층(210)은 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막이 아니다. 일부 실시예에서, 내부 캡슐층(208) 및/또는 외부 캡슐층(210)은 낮은 습식 에칭률을 갖는다. 일 실시예에서, 내부 캡슐층(208) 및/또는 외부 캡슐층(210)은 완충 산화물 에천트(buffered oxide etchant) 6:1 분석(assay)에 의해 검출되는 것으로 분당 약 0.27㎛ 내지 분당 약 0.33㎛ 범위의 습식 에칭률을 갖는 실리콘질화물층이다. 완충 산화물 에천트 6:1은 플루오르화수소암모늄, 플루오르화 암모늄 및 물을 포함하며 캘리포니아, 칼스배드, Air Products Electronic Chemicals와 같은 소스로부터 상업적으로 이용가능하다. 공지된 것처럼, 완충 산화물 에천트 6:1 분석은 실리콘질화물층의 에칭률을 측정한다. 상기 분석에서, 실리콘질화물 웨이퍼의 두께는 제어된 시간 주기 동안 완충 산화물 에천트 6:1에 웨이퍼를 침지시키기 전과 후에 측정된다. 본 발명의 일부 실시예에서, 내부 캡슐층 및/또는 외부 캡슐층(210)은 분당 약 0.3㎛의 낮은 습식 에칭률을 갖는다.
실리콘산화물 프로세스가 종래의 온도에서 동작되지만, 습식 에칭률은 분당 0.3㎛ 보다 상당히 낮으며, 전형적으로 유기층(204)의 온도 감도 때문에 종래의 온도를 사용하여 외부 캡슐층(210)을 증착하는 것은 불가능하다. 보다 전형적으로, 증착 온도는 100EC를 초과하지 않는 일련의 온도로 제한된다. 이러한 온도 제한하에서 증착된 층에 대해, 분당 0.27㎛ 내지 분당 약 0.33㎛의 습식 에칭률이 낮은 습식 에칭률을 제한한다. 일부 실시예에서, 외부 캡슐층(210)은 약 1.90 이하의 굴절률을 갖는다. 일부 실시예에서, 외부 캡슐층(210)은 약 0.07㎛ 내지 약 0.22㎛의 두께를 갖는다.
본 발명은 내부 캡슐층상에 외부 캡슐층의 증착을 위한 프로세스 조건을 제공한다. 이러한 프로세스 조건으로는 압력, 전력, 기판 공간, 온도, 증착률, 및 상대 가스 흐름을 포함한다. 본 발명의 일부 실시예에서, 내부 캡슐층 및/또는 외부 캡슐층(210)의 증착은 약 0.7 Torr 내지 약 0.9 Torr의 압력에서 PECVD 챔버 또는 CVD 챔버에서 수행된다. 일부 실시예에서, 외부 캡슐층(210)의 증착을 위한 전력 요구조건은 내부 캡슐층(208)에 대해 요구되는 것보다 상당히 낮다. 본 발명의 일부 실시예에서, 외부 캡슐층(210)의 증착은 PECVD 챔버에서 수행되며 상기 증착의 적어도 일부 동안 PECVD 챔버에서의 전력은 약 C1×700 watt 내지 약 C1×900 watt이며, 여기서 C1은 PECVD 서셉터/200,000㎟의 크기이다.
일부 실시예에서, AKT PECVD 1600B 버전(400㎜×500㎜ 기판 크기)이 외부층(210)의 증착을 수행하는데 이용된다. 이러한 실시예에서, 기판 공간은 어느곳에서든 400mil 내지 2000mil(1cm 내지 5cm) 사이가 되도록 조절된다. 외부막(210)의 임의의 특정 증착을 위해 조절되는 정확한 기판 공간은 적용분야에 따라 좌우되며 임의의 주어진 유기 전계발광 디바이스에 대한 실험 및 에러 표준화 기준에 따라 최적화된다. 일 실시예에서, 외부층(210)을 증착하는 동안 기판 공간은 900mil(2.29cm)이다.
유기 전계발광 디바이스(200)에서 유기층(204)의 온도 감도 때문에, 외부 캡슐층(210)을 증착하는 동안 온도는 유기 전계발광 디바이스의 유기층의 물리적 제한에 의해 제한된다. 일부 실시예에서, 외부 캡슐층(210)의 증착은 100EC를 초과하지 않는 일련의 온도에서 수행된다. 전형적으로, 외부 캡슐층(210)의 증착을 위한 전력 요구조건은 내부 캡슐층(208)으 위한 요구조건 보다 상당히 적다. 감소된 전력 요구조건 때문에, 기판(32) 가열은 내부 캡슐층(208)을 증착하는 동안 발생되는 동일한 문제를 발생시키지 않는다. 따라서, 전형적으로 외부층(21) 증착은 냉각 주기에 의해 차단되지 않는다.
본 발명의 일부 실시예에서, 외부 캡슐층(210)은 분당 약 0.025㎛ 내지 분당 약 0.08㎛의 증착률로 증착된다. 본 발명의 일 실시예에서, 외부 캡슐층은 분당 약 0.05㎛의 증착률로 증착된다.
상기 설명된 것처럼, 실리콘질화물막은 실란가스, 암모니아 가스, 질소 가스 및 수소 가스를 제어된 비율로 PECVD 또는 CVD 챔버속에 주입함으로써 PECVD 또는 CVD 챔버에서 증착된다. 궁극적으로 이들 각각의 가스의 상대 가스 흐름 비율은 실리콘질화물막의 성질을 결정한다. 본 발명의 일 실시예에서, 외부 캡슐층(210)을 제조하는데 이용되는 상대 가스 흐름 비율은 실란 가스의 1 상대 유니트, 암모니아 가스의 2 이상의 상대 유니트, 질소 가스의 5 이상의 상대 유니트, 및 수소 가스의 10 이상의 상대 유니트이다.
일부 실시예에서 내부 캡슐층(208) 및/또는 외부 캡슐층(210)은 OCON 3/31 또는 3/60과 같은 MOCON(Minneapolis, MN) 검출 장비의 제한 보다는 적은 투습도(예를 들어, 약 25EC 또는 약 38EC에서 5×10-3 g/m2/day)를 갖는다.
또다른 특정 실시예에서, 실란 가스의 흐름 비율은 1 상대 유니트이며, 질소 가스의 흐름 비율은 3 상대 유니트이며, 질소 가스의 흐름 비율은 1.5 상대 유니트이며, 수소 가스의 흐름 비율은 40 상대 유니트이다. 특정 실시예에서, AKT PECVD 1600B 버전(400㎜×5㎜ 기판 크기)(Applied Materials, Santa Clara, CA)가 사용된다. 증착 동안 전력은 800watt이고, 증착 동안 압력은 0.8 Torr로 설정되고, 서셉터 공간은 900mil(2.29cm)이다.
3.3 기판 온도를 제어하기 위한 반복 증착
온도에 대한 유기 전계발광 디바이스(예를 들어, OLED)의 감도 때문에, 프로세싱 동안 기판 과열은 캡슐막 및 디바이스 자체의 보존을 달성할 수 있다. 저온 프로세싱 기술을 사용하지만, 기판 온도는 실질적으로 증가될 수 있다. 이는 특히 전형적으로 매우 높은 전력 밀도를 요구하는 내부 캡슐층(208)을 증착하는 경우 이루어진다. 임의의 특정 이론으로 제한되지 않고, 기판은 캡슐층(208)을 증착하기 위해 사용되는 높은 전력의 증착 프로세스로부터 열 에너지를 저장하는 것으로 여겨진다. 이렇게 저장된 열 에너지는 서셉터(318)가 가열되지 않는 경우에도 기판 온도를 상승시킨다.
본 발명의 일면은 기판 온도 문제를 해결한다. 본 발명의 일면은 PECVD 또는 CVD 챔버를 사용하여 내부 캡슐층(208)을 증착하는 방법을 제공한다. 일반적으로, 본 발명의 증착 방법은 증착 챔버에 전력이 인가되는 활성 주기와 증착 챔버에 전력이 인가되지 않거나 전력이 감소되는 냉각 주기 반복을 포함한다. 냉각 주기 동안, 증착 가스 흐름은 감소되거나 소거된다. 사실, 일부 실시예에서, 수소 가스 흐름과 같은 냉각 가스 흐름이 적용된다.
일부 실시예에서, 증착 챔버내 압력은 활성 주기 동안 증착 챔버내 압력과 냉각 주기의 적어도 일부 동안 상이하다. 일부 실시예에서, 증착 챔버내 서셉터 공간은 활성 주기의 적어도 일부 동안 증착 챔버내 서셉터 공간을 기준으로 냉각 주기의 적어도 일부 동안 증가된다.
본 발명의 일반적 특징이 설명되었으며 보다 상세한 실시예를 제공한다. 본 발명의 일 실시예에서, 증착 프로세스는 PECVD 챔버에서 이루어진다. 본 실시예에서, 증착 방법은,
(i) PECVD 챔버내 전력이 약 C1×1500 watt 내지 약 C1×2500 watt 이며, 여기서 C1은 PECVD 서셉터/200,000㎟의 크기이며 PECVD 챔버 속으로의 실란 가스 흐름 비율은 1 상대 유니트이고, PECVD 챔버 속으로 암모니아 가스의 흐름 비율은 5 이하의 상대 유니트이며, PECVD 챔버 속으로의 질소 가스의 흐름 비율은 적어도 5 상대 유니트인 활성 단계; 와
(ii) PECVD 챔버내 전력이 약 C1×1500 watt 이하인 냉각 단계의 반복을 이루어진다. 상대 유니트는 임의의 주어진 시간에서 실란 가스의 흐름 비율로 갖주된다.
일부 실시예에서, 활성 단계(i)와 냉각 단계(ii)는 내부 캡슐층(208)을 증착한느 동안 5회 이상 반복된다. 일부 실시예에서, 각각의 경우 활성 단계는 약 5 내지 약 20초의 주기를 가지며 각각의 경우 냉각 단계는 약 5 초 이상의 주기를 갖는다. 또다른 시간 간격도 가능하며 이들 모든 시간 간격은 본 발명의 범주내에 있다. 예를 들어, 활성 단계는 4 내지 12초, 8 내지 16초, 3 내지 40초일 수 있으며 냉각 단계는 1초, 3초, 10초, 30초, 1분, 또는 그 이상일 수 있다.
4.다층 캡슐 유기발광 디바이스
유기 전계발광 디바이스 캡슐화를 위한 제조 단계가 개시된다. 도 2를 ㅊ마조로, 본 발명의 일면은 기판(32), 기판(32) 상의 애노드층(34), 애노드층(34)상의 유기층(204), 유기층(204)상의 캐소드층(42), 캐소드층(42) 상의 내부 캡슐층(208), 및 내부 캡슐층상의 외부 캡슐층(210)을 포함하는 유기 전계발광 디바이스를 제공한다. 일부 실시예에서, 내부 캡슐층(208) 및 외부 캡슐층(210)은 동일한 또는 유사한 성질을 갖는다. 다른 실시예에서, 내부 캡슐층(208)은 캐소드층(42)과의 접착을 위해 최적화된다. 도 2는 단지 하나의 캡슐층(208) 및 단지 하나의 외부 캡슐층(210)을 도시하고 있지만, 사실 하나 이상의 내부 캡슐층(208) 및/또는 하나 이상의 외부 캡슐층(210)이 있을 수 있다.
일부 실시예에서, 내부 캡슐층(208)은 약 1.95 이상의 굴절률을 갖는 실리콘이 풍부한 실리콘질화물막이다. 일부 실시예에서, 외부 캡슐층(210)은 약 1.90 이하의 굴절률을 갖는 실리콘질화물막이다. 일부 실시예에서, 내부 캡슐층 및/또는 외부 캡슐층은 약 25EC 또는 약 38EC에서 5×10-3g/m2/day 이하의 투습도를 갖는다. 일부 실시예에서, 애노드층(34)은 인듐 주석 산화물(ITO), 주석 산화물, 전기적으로 전도성인 탄소, B-결합 고분자, 또는 이들의 혼합물로 이루어진다. 일부 실시예에서, B-결합 고분자는 폴리아닐린 또는 폴리피롤이다. 일부 실시예에서, 유기층(204)은 홀 투과 물질을 포함한다. 일부 예시적인 실시예에서 홀 투과 물질은 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리(페닐렌 비닐렌), 포르피린 유도체, 구리 프탈로시아닌, 구리 테트라메틸 프탈로시아닌, 아연 프탈로시아닌, 티타늄 산화물 프탈로시아닌, 마그네슘 프탈로시아닌 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
6. 또다른 실시예 및 참조 문헌
본 명세서에서 인용된 모든 문헌은 전체로서 그리고 각각의 개별 공보 또는 특허 또는 특허 출원이 특정화되어 개별적으로 모든 목적을 위해 전체 참조문으로 통합되는 경우와 동일한 범위에서 모든 목적을 위해 참조로서 본 명세서에 통합된다. 본 발명은 소정의 특정 실시예를 참조하여 개시되어 있지만, 상세한 설명은 본 발명을 설명하는 것으로 본 발명을 제한하는 구성은 아니다. 첨부된 청구항에 의해 정의된 본 발명의 기본 개념 및 범주를 이탈하지 않는 한 다양한 변형이 이루어질 수 있음을 당업자는 알것이다.

Claims (28)

  1. 유기 전계발광 디바이스를 포함하는 전자 디바이스로서,
    상기 전자 디바이스의 상부층은 상기 상부층상에 보호 코팅을 증착하기 이전에 H2 플라즈마 처리되는, 전자 디바이스.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 상부층은 캐소드층 또는 알루미늄 코팅인 것을 특징으로 하는 전자 디바이스.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 보호 코팅은 실리콘질화물인 것을 특징으로 하는 전자 디바이스.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 유기 전계발광 디바이스는,
    기판;
    상기 기판 상의 애노드층;
    상기 애노드층 상의 유기층;
    상기 유기층 상의 캐소드층; 및
    상기 캐소드층 상의 상기 보호 코팅을 포함하며,
    상기 유기 전계발광 디바이스의 상기 상부층은 상기 캐소드층인 것을 특징으로 하는 전자 디바이스.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 애노드층은 인듐 주석 산화물(ITO), 주석 산화물, 전기적으로 전도성인 탄소, B-결합 고분자, 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 전자 디바이스.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 캐소드층은 상기 보호층을 증착하기 이전에 플라즈마 강화 화학적 기상 증착(PECVD) 챔버에서 10분에 이르는 주기 동안 상기 H2 플라즈마에 상기 캐소드층을 노출시킴으로써 H2 플라즈마 처리되는 것을 특징으로 하는 전자 디바이스.
  7. 제 4 항에 있어서, 상기 캐소드층은 상기 보호층을 증착하기 이전에 플라즈마 강화 화학적 기상 증착(PECVD) 챔버에서 약 4 분 내지 7분의 시간 주기 동안 상기 H2 플라즈마에 상기 캐소드층을 노출시킴으로써 H2 플라즈마 처리되는 것을 특징으로 하는 전자 디바이스.
  8. 제 4 항에 있어서, 상기 캐소드층은 2분 내지 7분의 주기 동안 H2 플라즈마에 노출되며, 상기 노출의 적어도 일부 동안 분당 약 1 내지 6 리터의 흐름 비율로 상기 PECVD 챔버에 H2 가스가 전달되는 것을 특징으로 하는 전자 디바이스.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 유기 전계발광 디바이스는 유기 전계발광 다이오드 또는 고분자 전계발광 디바이스인 것을 특징으로 하는 전자 디바이스.
  10. 유기 전계발광 디바이스로서,
    기판;
    상기 기판 상의 애노드층;
    상기 애노드층 상의 유기층;
    상기 유기층 상의 캐소드층;
    상기 캐소드층 상의 내부 캡슐층 ; 및
    상기 내부 캡슐층 상의 외부 캡슐층을 포함하며 상기 내부 캡슐층은 상기 캐소드층과 접착되는, 유기 전계발광 디바이스.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 내부 캡슐층은 1.95 이상의 굴절률을 갖는 실리콘질화물막인 것을 특징으로 하는 유기 전계발광 디바이스.
  12. 제 10 항에 있어서, 상기 내부 캡슐층은 플라즈마 강화 화학적 기상 증착(PECVD)챔버 또는 화학적 기상 증착(CVD) 챔버에서 상기 캐소드층상에 증착되며, 상기 내부 캡슐층을 증착하는 적어도 일부 동안 상기 PECVD 또는 CVD 챔버내 압력은 1.0 Torr 내지 1.4 Torr 사이인 것을 특징으로 하는 유기 전계발광 디바이스.
  13. 제 10 항에 있어서, 상기 내부 캡슐층은 서셉터를 구비한 플라즈마 강화 화학적 기상 증착(PECVD) 챔버에서 상기 캐소드층상에 증착되며, 상기 내부 캡슐층을 증착하는 적어도 일부 동안 상기 PECVD 챔버내 전력은 약 C1×1500 watt 내지 약 C1×2500 watt이며, 여기서, C1은 PECVD 서셉터/200,000㎟의 크기인 것을 특징으로 하는 유기 전계발광 디바이스.
  14. 제 10 항에 있어서, 상기 내부 캡슐층은 플라즈마 강화 화학적 기상 증착(PECVD) 챔버에서 상기 캐소드층상에 증착되며, 상기 내부 캡슐층을 증착하는 적어도 일부 동안 상기 PECVD 챔버의 온도는 상기 유기 전계발광 디바이스내 유기층의 물리적 제한에 의해 한정되는 것을 특징으로 하는 유기 전계발광 디바이스.
  15. 제 10 항에 있어서, 상기 내부 캡슐층은 플라즈마 강화 화학적 기상 증착(PECVD) 챔버에서 상기 캐소드층상에 증착되며, 상기 내부 캡슐층을 증착하는 적어도 일부 동안 상기 PECVD 챔버속으로의 실란 가스 흐름 비율은 1 상대 유니트이며, 상기 내부 캡슐층을 증착하는 적어도 일부 동안 상기 PECVD 챔버속으로의 암모니아 가스 흐름 비율은 5 이하의 상대 유니트이며, 상기 내부 캡슐층을 증착하는 적어도 일부 동안 상기 PECVD 챔버속으로의 질소 가스의 흐름 비율은 적어도 5 상대 유니트인 것을 특징으로 하는 유기 전계발광 디바이스.
  16. 제 10 항에 있어서, 상기 외부 캡슐층은 서셉터를 구비한 플라즈마 강화 화학적 기상 증착(PECVD) 챔버에서 상기 내부 캡슐층상에 증착되며, 상기 외부 캡슐층을 증착하는 적어도 일부 동안 상기 PECVD 챔버내 전력은 약 C1×700 watt 내지 약 C1×900 watt이며, 여기서 C1은 PECVD 서셉터/200,000㎟의 크기인 것을 특징으로 하는 유기 전계발광 디바이스.
  17. 전자 디바이스를 제조하는 방법으로서,
    상기 전자 디바이스의 상부층을 H2 플라즈마 처리하는 단계; 및 상기 상부층상에 보호 코팅을 제공하는 단계를 포함하며, 상기 전자 디바이스는 유기층을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 디바이스 제조 방법.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 상부층은 캐소드층 또는 알루미늄 코팅인 것을 특징으로 하는 전자 디바이스 제조 방법.
  19. 제 17 항에 있어서, 상기 전자 디바이스는 유기 전계발광 디바이스인 것을 특징으로 하는 전자 디바이스 제조 방법.
  20. 제 17 항에 있어서, 상기 처리 이전에,
    기판상에 애노드층을 형성하기 위해 애노드 물질을 증착하는 단계;
    상기 애노드층 상에 유기층을 증착하는 단계; 및
    상기 유기층 상에 캐소드층을 증착하는 단계를 포함하며, 상기 상부층은 상기 캐소드층인 것을 특징으로 하는 전자 디바이스 제조 방법.
  21. 제 17 항에 있어서, 상기 전자 디바이스는 유기 발광 다이오드 또는 고분자 발광 다이오드인 것을 특징으로 하는 전자 디바이스 제조 방법.
  22. 제 17 항에 있어서, 상기 처리 단계는 10분에 이르는 주기 동안 상기 캐소드층을 H2 플라즈마에 노출시킴으로써 플라즈마 강화 화학적 기상 증착(PECVD) 챔버에서 수행되는 것을 특징으로 하는 전자 디바이스 제조 방법.
  23. 제 17 항에 있어서, 상기 처리 단계는 4분 내지 7분 사이의 주기 동안 상기 캐소드층을 H2 플라즈마에 노출시킴으로써 플라즈마 강화 화학적 기상 증착(PECVD) 챔버에서 수행되는 것을 특징으로 하는 전자 디바이스 제조 방법.
  24. 제 17 항에 있어서, 상기 H2 가스는 상기 노출 단계의 적어도 일부 동안 분당 약 100 standard cubic centimeter 내지 분당 약 10 standard liter의 흐름 비율로 상기 PECVD 챔버에 공급되는 것을 특징으로 하는 전자 디바이스 제조 방법.
  25. 유기 전계발광 디바이스를 캡슐화시키는 방법으로서,
    (A) 캐소드층 위에 내부 캡슐층을 증착하는 단계; 및
    (B) 상기 내부 캡슐층 위에 외부 캡슐층을 증착하는 단계를 포함하며, 상기 내부 캡슐층은 상기 캐소드층과 접착되는, 유기 전계발광 디바이스 캡슐화 방법.
  26. 제 25 항에 있어서, 상기 내부 캡슐층은 약 1.95 이상의 굴절률을 갖는 실리콘질화물막인 것을 특징으로 하는 유기 전계발광 디바이스 캡슐화 방법.
  27. 제 25 항에 있어서, 상기 (A) 증착 단계는 서셉터를 구비한 플라즈마 강화 화학적 기상 증착(PECVD) 챔버 또는 화학적 기상 증착(CVD) 챔버에서 수행되며, 상기 (A) 증착 단계의 적어도 일부 동안 상기 PECVD 및 CVD 챔버의 압력은 1.0 Torr 내지 1.4 Torr 사이인 것을 특징으로 하는 유기 전계발광 디바이스 캡슐화 방법.
  28. 제 25 항에 있어서, 상기 (A) 증착 단계는 서셉터를 구비한 PECVD 챔버에서 수행되며 상기 (A) 증착 단계의 적어도 일부 동안 상기 PECVD 챔버의 전력은 약 C1×1500 watt 내지 약 C1×2500 watt이며, 여기서, C1은 PECVD 서셉터/200,000㎟의 크기인 것을 특징으로 하는 유기 전계발광 디바이스 캡슐화 방법.
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