KR20050057815A - 단결정 성장장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 저면에 시드 결정이 배치되는 도가니와 도가니 주변에 설치된 히터를 내부로 구비하며 진공펌프에 의해 내부 진공 조성되는 통상적인 단결정 성장로를 이용하여 열교환법에 의해 사파이어 단결정을 제조하기 위한 이중 냉각 시스템을 갖는 단결정 성장장치에 관한 것이다.
본 발명의 특징은 시드 결정을 냉각하기 위한 냉각 시스템으로서, 봄베(Bombe)로부터 열교환매체로서 헬륨가스를 순환회로로 유입하여 적정압력으로 공급하는 레귤레이터와, 상기 순환회로로 유입된 헬륨가스를 압송하여 순환시키는 순환펌프와, 상기 순환펌프로부터 압송된 헬륨가스가 통과되면서 상기 시드 결정을 냉각시키도록 상단부가 상기 시드 결정의 저면에 위치되는 텅스텐 냉각봉으로 이루어진 시드 냉각부와, 상기 압송되는 헬륨가스의 흐름을 바이패스시키는 바이패스 회로와, 상기 바이패스 회로에 설치되어 상기 시드 냉각부로 공급되는 헬륨가스의 흐름량을 자동조절하는 자동 흐름량 조절장치(MFC)와, 상기 시드 냉각부를 경유한 헬륨가스를 냉각하기 위한 열교환기와, 상기 열교환기로 냉각수를 공급하는 냉각기와, 상기 텅스텐 냉각봉의 하부를 덮어 냉각하도록 내부로 수냉통로를 형성하며 냉각수 유입구 및 배출구를 갖는 수냉 재킷을 구비한다.

Description

단결정 성장장치{A apparatus for growing single crystal}
본 발명은 단결정 성장장치에 관한 것으로서, 좀더 상세히는 이중 냉각 시스템을 이용하여 대구경 고품질의 사파이어 단결정을 제조하기 위한 단결정 성장장치에 관한 것이다.
최근 전기전자 기술의 발달과 더불어 디스플레이 분야에서 광학적 물리적 특성이 우수한 사파이어 단결정의 수요가 급증하고 있다. 알루미나 단결정인 사파이어 단결정은 빛의 투과성과 열방출이 동시에 필요한 프로젝션 TV나 LCD 모듈 기판에 사용되는 핵심소재이며, 또한 블루 LED 용 기판으로 많이 사용되고 있다.
그러나, 사파이어는 재료의 결정 구조상 격자이방성으로 인해 결정 성장시에 크랙이 발생하는 등의 기술적 어려움이 있어 크기와 품질의 단결정을 얻기 위한 다양한 결정 성장방법이 연구되어지고 있다.
종래에 알려진 단결정 성장방법으로는 베르누이법, 쵸크랄스키(CZ)법, EFG 법, Bridgman 법, 열교환(HEM) 법 등이 일반적으로 사용되고 있다.
베르누이법은 알루미나 분말을 산소-수소 화염속으로 통과 시켜 용융시켜서, 용융액을 시드(Seed) 결정 위로 떨어뜨리면서 동시에 결정을 회전하강시켜서 결정을 얻는 방법이다. 이 방법은 결정성장이 쉽고 가장 저렴하게 결정을 성장시킬 수 있으나, 결정 성장과정에서 결정이 높은 열충격을 받아 균열이 발생하기 쉽고, 품질과 크기면에서 시계유리용과 장식용 이외의 용도로는 사용이 어렵다.
쵸크랄스키법은 직경조절이 자유롭고 길이가 길어 생산성이 높다는 장점이 있으나, 사파이어 단결정과 같이 취성이 큰 재료의 결정 성장에서는 높은 온도구배와 결정을 회전 인상하면서 풀러(Puller)에 의해 생기는 진동이나 코어부의 응력집중으로 단결정의 직경이 제한되고, 성장 축 방향이 제한되는 등의 단점을 갖고 있다.
EFG 법은 쵸크랄스키법과 유사하며, 원하는 형상의 단결정을 효과적으로 성장시킬 수 있는 방법이나, 결정 표면에 많은 결함 도입으로 인해 결정의 생산성이 그다지 높지 않으며, 결함밀도를 낮추는 것이 그 공법의 원리상 불가능한 것으로 알려져 있다.
HEM(Heat Exchange Method) 법은 온도가 균일한 고온부의 하단 부분에 열교환기를 설치하여 온도를 정밀하게 조절함으로써 단결정을 성장시키는 방법으로써, 단결정이 제조되는 동안 온도구배가 안정된 상태에서 성장이 일어나며, 고화시키기 위해 결정자체를 움직일 필요가 없기 때문에 직경과 품질이 가장 우수한 단결정을 성장시킬 수 있는 방법이다. 그러나, 열교환 매체로서 고가의 헬륨(He) 가스를 사용하고선 곧바로 버리기 때문에 제조원가가 지나치게 비싸다.
이를 해결하기 위해 간혹 열교환 매체로서 고가의 He 가스 대신에 물을 사용하고 있으나, 물이 시드 결정 하단의 고온부(약 2000도씨)를 통과할 때 액체에서 기체로의 상변화로 인한 엄청난 부피팽창으로 생기는 순간 진동이 발생하게 되고 이러한 진동은 결정에 쌍정(twin)이나, 크랙(crack) 등의 심각한 결함의 원인이 되어 고품위의 단결정을 얻기가 대단히 어렵고, 시드 결정 하단 고온부의 온도를 직접적으로 제어하지 못함으로 인한 많은 문제점들을 안고 있다.
이와같이 물을 사용하는 기술이 대한민국 특허 공개 제 2002-56247호로 개시되어 있다. 그러나, 개시된 선행기술은 시드 결정 하단에 흑연재 열교환부를 두고 그 하부에 수냉되는 구리봉을 두어 흑연재 열교환부의 온도를 제어함으로써 시드 결정의 하단 온도를 제어하게 되므로 실제 시드 결정 하단의 온도와 수냉 구리봉의 온도 간에는 상당한 편차가 있어 시드 부분의 정밀한 온도 제어가 불가능하여 고품질의 단결정을 얻어내기가 어려운 문제점을 갖고 있었다.
이와 같이 지금까지 알려진 단결정 성장방법으로는 경제적으로 대구경 고품질의 사파이어 단결정을 제조할 수 있는 방법이 없었다.
상술한 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 본 발명은 종래의 단결정 성장장치와 성장기술로 경제적으로 대구경 고품질 사파이어 단결정 잉곳을 제조함에 있어서 나타나는 많은 문제점들을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 고안의 제1 목적은 대구경 고품질 단결정 성장에 최적한 열교환법의 열교환 기술을 보완하여 경제적으로 고품위, 대구경의 사파이어 단결정을 얻고자 하는데 있다.
본 발명의 제2 목적은 순환펌프를 이용하여 헬륨 가스를 순환시켜 고가의 헬륨 가스의 소비를 최소화하고 열교환 효율은 극대화하여 사파이어 단결정의 제조원가를 낮추는데 있다.
본 발명의 제3 목적은 도 2 와 같은 냉각 시스템을 이용하여 열교환된 고온의 헬륨 가스를 수냉 냉각장치를 이용하여 냉각함으로써 고온의 헬륨 가스가 순환펌프에 직접 들어가지 않고 냉각된 헬륨 가스가 들어가게 해서 순환펌프 내부 다이아프램 막에 무리가 가지 않아 오랜 성장시간에도 아무런 영향을 미치지 않게 하고 고온의 헬륨가스가 아닌 냉각장치에 의해 냉각된 헬륨 가스의 열교환을 통해 열교환 효율도 높일 수 있도록 하는데 있다.
본 발명의 제4 목적은 물을 열교환 매체로 사용했을 경우 나타나는 급격한 부피팽창으로 인한 진동과 시드부의 부정확한 온도측정으로 인해 발생하는 문제점을 해결하는데 있다.
본 발명의 제5 목적은 써머커플을 사용하여 시드 부의 정확한 온도를 측정하고, MFC 에 헬륨 가스의 플로우 량의 정밀 제어를 통해 시드 부의 온도를 정밀하게 제어하는 것에 있다.
본 발명의 제6 목적은 시드의 결정축에 따라 성장축을 제어할 수 있어 수요에 적합한 단결정 제조를 통해 생산수율을 극대화 시킬 수 있도록 하는 것에 있다.
상술한 본 발명의 목적들은 하기 본 발명에 의해서 달성될 수 있다.
이하, 첨부된 실시예의 도면을 참조하여 본 발명에 대해 설명하기로 한다.
도 1 은 본 발명에 의한 단결정 성장장치의 냉각시스템을 보인 개략 구성도이고, 도 2 는 본 발명이 적용되는 단결정 성장로를 보인 단면도이고, 도 3은 본 발명의 실시예에 의한 100mm 의 대구경 사파이어 단결정 잉곳의 성장 온도 스케줄 프로그램도이며, 도 4 는 본 발명의 실시예에 의해 제조된 사파이어 단결정 잉곳을 보인 사진이다.
도 1 및 도 2에 도시된 바를 참조하면, 저면에 시드 결정(203)이 배치되는 도가니(201)와 도가니(201) 주변에 설치된 히터(210)를 내부로 구비하며 진공펌프(107)에 의해 내부 진공이 조성되는 통상적인 단결정 성장로(200)를 이용하여 열교환법에 의해 사파이어 단결정을 제조하기 위한 단결정 성장장치에 있어서, 상기 시드 결정(203)을 냉각하기 위한 이중 냉각 시스템으로서, 봄베(Bombe)로부터 열교환매체로서 헬륨가스를 순환회로로 유입하여 적정압력으로 공급하는 레귤레이터와(114), 상기 순환회로(120)로 유입된 헬륨가스를 압송하여 순환시키는 순환펌프(113)와, 상기 순환펌프(113)로부터 압송된 헬륨가스가 통과되면서 상기 시드 결정(203)을 냉각시키도록 상단부가 상기 시드 결정(203)의 저면에 위치되는 텅스텐 냉각봉(301)으로 이루어진 시드 냉각부(301a)와, 상기 압송되는 헬륨가스의 흐름을 바이패스시키는 바이패스 회로(122)와, 상기 바이패스 회로(122)에 설치되어 상기 시드 냉각부로 공급되는 헬륨가스의 흐름량을 자동조절하는 자동 흐름량 조절장치(MFC;111)와, 상기 시드 냉각부(301a)를 경유한 헬륨가스를 냉각하기 위한 열교환기(109)와, 상기 열교환기(109)로 냉각수를 공급하는 냉각기(110)와, 상기 텅스텐 냉각봉(301)의 하부를 덮어 냉각하도록 내부로 수냉통로를 형성하며 냉각수 유입구(304a) 및 배출구(304b)를 갖는 수냉 재킷(303,304,307)과, 상기 시드 냉각부(301a)의 온도에 따라 상기 자동 흐름량 조절장치(111)의 작동을 연계적으로 제어할 수 있도록 상기 시드 냉각부를 측온하는 써머커플(305)를 구비하는 단결정 성장장치에 의해 달성된다.
상술한 구성에 있어서, 상기 레귤레이터(114) 전단과, 레귤레이터(114) 후단의 순환펌프(113) 전단에 각각 압력게이지(112)가 설치되어 헬륨가스 압력을 자동 조절할 수 있도록 한다.
또, 상기 순환펌프(113)의 후단에는 헬륨가스의 압력이 과다할 경우 헬륨가스를 드레인 시키기 위한 체크 밸브(115)가 구비된다.
상술한 본 발명에 의한 이중 냉각 시스템은 몰리브덴 도가니(201) 내 시드(203)의 직접 열교환이 이루어지는 냉각봉(301)과, 열교환 효율을 높이기 위한 수냉재킷(303,304,307)으로 구성되며, 여기에 온도를 측정하기 위한 써머커플(306)을 포함되어 있다. 도 2의 미설명부호 302는 물라인 가이드이다.
상기 냉각봉(301)을 텅스텐 재로 하는 것은 텅스텐이 2050도씨 이상에서도 열변형이 일어나지 않는 등 고온 물리적 특성이 우수한 금속이기 때문이며, 냉각 매체로 헬륨가스가 사용되는 것은 열교환 특성이 가장 우수하기 때문이다.
상기 냉각봉(301)의 온도 정밀제어는 헬륨가스의 플로우량의 정밀제어를 통해 이루어지며 헬륨가스의 플로우량의 정밀제어는 상기 바이패스 회로(122)와 자동 흐름량 조절장치(111)에 의해 이루어진다.
상기 순환펌프(112)와, 상기 자동 흐름량 조절장치(109)는 헬륨가스를 순환시키면서 헬륨가스 흐름량의 정밀 제어하게 된다.
100mm 의 대구경 사파이어 단결정 잉곳을 제조하기 위해서는 순환펌프(112)는 3~30Kg/cm2 까지 사용이 가능하고, 자동흐름량 조절장치(111)는 5??/min 이상의 용량으로 사용하도록 한다.
즉, 상기의 단결정 성장장치에 의해 제조되는 결정의 품질은 냉각속도와 열교환 효율에 의해 결정된다.
100mm 이상의 단결정을 제조하기 위해서는 도가니(201) 내의 냉각속도를 느리게 하면 가능하지만, 생산효율의 극대화를 위해서는 헬륨가스 압과 자동 흐름량 조절장치(111)의 용량을 높게 하여 열교환 효율을 높이도록 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 부연을 위해 주변 기술에 대해 설명하면, 상술한 구성의 본 발명에 의한 이중 냉각시스템이 적용되는 단결정 성장로(200)는 통상적으로 사용되는 냉각수가 순환되는 냉각수통로(221)를 갖도록 수냉재킷이 이중구조로 설치된다.
성장로(200)의 단열은 2050?? 이상의 고온에서도 사용이 가능하고 단열효과가 우수한 그래파이트 리지드 펠트(graphite rigid felt;206)와 그래파이트 소프트 팰트(graphite soft felt;205)로 이루어져 있고, 사파이어(202)를 용융시키기 위한 가열수단인 히터(210)로서 흑연, 이리듐, 텅스텐 재질의 저항 발열체가 사용될 수 있으나 이중 다른 재료에 비해 가공이 쉽고 경제적이며 고순도로 제조 용이한 흑연 발열체가 사용되었다. 도 2의 미설명부호 209는 히터(210)로 전원을 공급하는 전극이고, 211은 도가니(201)가 얹어지는 텅스텐 플레이트이다
진공분위기 형성수단은 로타리 펌프 등의 진공펌프(107)를 사용하여 상기 성장로(200) 내부를 최대 10-3 Torr 까지 진공 형성할 수 있으며, 가스주입밸브(102)를 통해 N2, Ar 과 같은 비활성가스 분위기에서도 사용할 수 있도록 사용되었다.
그리고 상기 성장로(20)의 온도측정 수단은 발열체(210)에서 나오는 빛을 측정하여 온도로 변환하는 광온도계(101)로 구성되었으며, 온도 오차는 +-5도씨이다.
상술한 본 발명에 의한 이중 냉각 시스템이 적용된 단결정 성장장치를 이용하여 단결정을 성장시키는 방법은 다음과 같다.
먼저 도가니(201)의 바닥 정중앙에 시드(203)를 놓고, 그 위에 사파이어 스크랩(202)를 장입한 후 시드(203)의 일부분을 제외한 전부를 발열체(히터;210)로 용융시키는 단계를 진행한다. 이어서, 상기 도가니(201)의 시드(203) 부분과 헬륨가스가 흐르는 냉각봉(301)과의 열교환을 통해 헬륨가스의 흐름량과 발열체(210)의 냉각 속도를 제어하여 사파이어 용탕 내의 온도구배를 형성하여, 고체-액체상선은 액상쪽으로 진행하면서 사파이어 결정이 성장하는 단계를 진행하면 된다.
[실시예]
고품위의 단결정을 제조하기 위하여 도 1의 사파이어 단결정 성장장치인 HEM 장비를 사용하여 실험을 실시하였다.
우선 로(furnace;200) 내부를 5mm 두께의 그래파이트 소프트 펠트(205)로 감싸준 다음, 몰리브덴 도가니(201) 안에 시드결정(203)을 놓고, 파쇄된 사파이어 스크랩(202)을 도가니(201) 안에 장입한다. 이어서, 텅스텐 냉각봉(301) 시드결정(203) 밑으로 올려놓는다. 이때 상기의 도가니(201)의 정중앙과 시드결정(203)과 텡스텐 냉각봉(301)의 중앙이 일직선이 되도록 주의해서 설치한다. 이렇게 설치된 몰리브덴 도가니(201)를 그래파이트(206) 덮개로 덮어주고 내부 세팅을 끝마친 다음, 로(200)의 도어를 잠그고 로(200)의 내부에 진공을 형성한다.
시드부(203)의 냉각 매체로 사용되는 헬륨의 압을 2.5~10Kgf/cm2, 수냉재킷(303,304,307) 내 수압을 1.0~5.0 Kgf/cm2 로 세팅하고 실험을 실시하였다. 로(200)의 온도를 제어하기 위해서 로 하단부 및 뒷부분에 써머커플(104)을 설치하고 정면에 온도계(207)를 설치한다.
이와 같이 세팅을 끝마친 다음, 시간에 따른 온도 프로그램을 도 3과 같이 세팅하고 실험을 실시하였다. 이때 주의할 점은 그래파이트와 산소의 반응을 억제하기 위해서 진공도가 10-3 이하로 떨어질 때까지 기다렸다가 가열을 시작한다.
실험을 끝마친 다음 도 4 와 같이 얻어진 사파이어 단결정을 EDX 투과전자현미경을 이용하여 결정 성분을 분석한 결과 Al 와 O 이외의 성분은 발견되지 않았다. 상분석을 위한 XRD 실험에서도 Al2O3 단일상 피크(Peak)만 나타났다.
이러한 결과로 미루어 보아 냉매로 헬륨가스를 사용한 상기의 장치에 의하여 제조된 사파이어는 고순도 사파이어 단결정 임을 확인할 수 있었다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 시드 냉각에 이중 냉각 시스템을 사용함으로써 시드 냉각부의 정밀 온도 제어가 가능하고, 헬륨가스를 순환시켜 사용하기 때문에 헬륨 가스의 소비량을 최소화하여 경제적으로 대구경 사파이어 단결정 잉곳을 제조할 수 있으며, 열교환 특성이 우수한 헬륨가스를 열교환 매체로 사용함으로써 물을 사용하였을 경우에 발생되던 진동 및 이로 인한 결함과 또한 고온부 하단의 중앙에 열교환부를 설치함으로써 생기는 온도제어의 문제점 등을 해결할 수 있을 뿐 아니라, 물을 계속적으로 흘러줌으로써 생기는 경제성의 문제점을 개선함으로써 제어상의 용이함과 경제적 이익을 도모하고, 정밀한 제어를 바탕으로 수율을 증대할 수 있음은 물론이고, 더 나아가서는 상품의 경쟁력 강화를 도모할 수 있게 되는 효과가 있다.
도 1 은 본 발명에 의한 단결정 성장장치의 냉각시스템을 보인 개략 구성도
도 2 는 본 발명이 적용되는 단결정 성장로를 보인 단면도
도 3은 본 발명의 실시예에 의한 100mm 의 대구경 사파이어 단결정 잉곳의 성장 온도 스케줄 프로그램도
도 4 는 본 발명의 실시예에 의해 제조된 사파이어 단결정 잉곳의 EBSP 측정 결과
도 5 는 본 발명의 실시예에 의해 제조된 사파이어 단결정 잉곳을 보인 사진
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *
101 - 광온도계 102 - 가스주입밸브
103 - 더블체크 밸브 104 - 써머커플
105 - 진공 게이지 106 - 공압밸브
107 - 진공펌프 108 - 써머커플
109 - 열교환기 110 - 냉각장치
111 - 자동 흐름량조절장치 112 - 헬륨 압력게이지
113 - 순환펌프 114 - 레귤레이터
115 - 체크밸브 200 - 로
201 - 도가니 202 - 사파이어 스크랩
203 - 시드 204 - 그래파이트 플레이트
205 - 그래파이트 소프트 펠트 206 - 그래파이트 리지드 펠트
207 - 광온도계 208 - 윈도우
209 - 전극 210 - 히터
211 - 텅스텐 플레이트 212 - 성장로 지지대
301 - 냉각봉 301a - 시드냉각부
302 - 물라인가이드 303,304,307 - 수냉 재킷
305 - 써머커플

Claims (4)

  1. 저면에 시드 결정이 배치되는 도가니와 도가니 주변에 설치된 히터를 내부로 구비하며 진공펌프에 의해 내부 진공 조성되는 통상적인 단결정 성장로를 이용하여 열교환법에 의해 사파이어 단결정을 제조하기 위한 단결정 성장장치에 있어서,
    상기 시드 결정을 냉각하기 위한 냉각 시스템으로서, 봄베(Bombe)로부터 열교환매체로서 헬륨가스를 순환회로로 유입하여 적정압력으로 공급하는 레귤레이터와, 상기 순환회로로 유입된 헬륨가스를 압송하여 순환시키는 순환펌프와, 상기 순환펌프로부터 압송된 헬륨가스가 통과되면서 상기 시드 결정을 냉각시키도록 상단부가 상기 시드 결정의 저면에 위치되는 텅스텐 냉각봉으로 이루어진 시드 냉각부와, 상기 압송되는 헬륨가스의 흐름을 바이패스시키는 바이패스 회로와, 상기 바이패스 회로에 설치되어 상기 시드 냉각부로 공급되는 헬륨가스의 흐름량을 자동조절하는 자동 흐름량 조절장치(MFC)와, 상기 시드 냉각부를 경유한 헬륨가스를 냉각하기 위한 열교환기와, 상기 열교환기로 냉각수를 공급하는 냉각기와, 상기 텅스텐 냉각봉의 하부를 덮어 냉각하도록 내부로 수냉통로를 형성하며 냉각수 유입구 및 배출구를 갖는 수냉 재킷을 구비하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 시드 냉각부의 온도에 따라 상기 자동 흐름량 조절장치의 작동을 연계적으로 제어할 수 있도록 상기 시드 냉각부를 측온하는 써머커플이 구비된 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 레귤레이터의 전단과, 레귤레이터 후단의 순환펌프 전단에 각각 압력게이지가 설치되어 헬륨가스 압력을 조절할 수 있도록 한 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 순환펌프의 후단에는 헬륨가스의 압력이 과다할 경우 헬륨가스를 드레인 시키기 위한 체크 밸브가 구비된 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.
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