KR20050037643A - Liquid sodium silicate having improved water resistance property, its preparation and use - Google Patents
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Abstract
본 발명은 SiO4로 이루어진 망목구조를 갖는 액상의 내수성 규산나트륨 복합체에 관한 것으로, 본 발명에 따르는 액상의 내수성 규산나트륨 복합체는 기존의 액상 규산나트륨 보다 내수성을 크게 강화시킴으로써 접착제, 바인더, 시멘트, 복합재 등의 재료로 매우 유용하다.The present invention relates to a liquid water-soluble sodium silicate complex having a network structure of SiO 4 , the liquid water-resistant sodium silicate composite according to the present invention by strengthening the water resistance significantly than conventional liquid sodium silicate, adhesives, binders, cement, composites Very useful as a material.
Description
본 발명은 내수성을 가진, 개선된 액상 규산나트륨 복합체에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 SiO4로 이루어진 망목구조의 액상 규산나트륨에 내수성 강화를 위해 소량의 유기 또는 무기 바인더가 첨가된 액상 규산나트륨 복합체, 그 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.The present invention relates to an improved liquid sodium silicate composite having water resistance, and more particularly, to a liquid sodium silicate composite comprising a small amount of an organic or inorganic binder added to a liquid sodium silicate of SiO 4 to enhance water resistance, It is related with the manufacturing method and use.
액상 규산염은 상업적으로 액상 규산나트륨(소위, 규산소다), 액상 규산칼슘(소위, 규산카리) 등으로 판매되고 있다. 액상 규산나트륨의 경우 가격이 저렴하여 특수한 경우를 제외하고는 대부분 접착제나 시멘트로 사용되고 있다. Liquid silicates are commercially sold as liquid sodium silicate (so-called sodium silicate), liquid calcium silicate (so-called, silicate). Liquid sodium silicate is inexpensive and is mostly used as an adhesive or cement except in special cases.
이러한 액상 규산염의 제조 방법에는 건식법과 습식법이 있다. 건식법은 규사, 규석분과 알카리 원료인 탄산염 소다회(Na2CO3) 혹은 망초(Na2 SO4)와 같은 황산염을 용융 유리화한 다음 이를 용해시키는 방법이고, 습식법이란 규산광염을 고압 하에서 직접 NaOH와 반응 용해시키는 방법이다.There are a dry method and a wet method for producing such liquid silicates. Dry method is silica sand, silica powder and alkali carbonate soda ash (Na 2 CO 3 ) Alternatively, a method of melting and vitrifying a sulfate such as manganese (Na 2 SO 4 ) and then dissolving it. The wet method is a method of directly dissolving and dissolving silicate salts with NaOH under high pressure.
건식법에서도 용융하여 제조된 규산나트륨은 냉각 전후 물에 용해시킬 수 있으나, 완전히 냉각된 규산나트륨은 온도만으로는 용해되지 않고, 따라서 잘게 분쇄하거나 증기압을 걸어주어야 한다.In the dry process, sodium silicate prepared by melting can be dissolved in water before and after cooling, but completely cooled sodium silicate is not dissolved only by temperature, and therefore, must be finely pulverized or subjected to vapor pressure.
융체를 짧은 시간에 빠르게 냉각시키면 용융 상태에서 무질서하게 배열되어있던 원자나 분자들이 결정체로 재배열될 시간적 여유가 없어 무정형 상태로 남아있게 된다. 불규칙한 Si-Si 간의 거리 (Si-O-Si의 결합각) 변화로부터 Si-O-Si의 결합각이 변화하면서 SiO4 4면체가 연결된다는 것 이외에는 용융 실리카의 구조는 완전히 불규칙하다고 알려져 있다. 또한, Si-O-Si 결합각은 120-180°까지 넓게 분포되어 있다. 이 용융체를 용해시키면 유백색(opalescent)의 콜로이드상 액체인 액상의 규산나트륨이 제조된다. 약간의 불투명도는 수천 ppm 정도로 존재하는 초기 석영 모래 또는 물로 인해 수화된 실리콘 함유 불순물에 기인하며, 필요한 경우에 이를 제거할 수 있다. 이 액상은 물, 나트륨 양이온, 실리케이트 음이온, 음으로 하전된 콜로이달 실리카 등으로 이루어져 있고, 콜로이달 실리카의 크기와 농도는 몰비와 액상 규산염의 농도에 따라 달라진다. 평형에 이르는 속도는 가열을 하면 더 빨라질 수 있으나, 실온에서도 빠르게 일어난다. 콜로이달 실리카나 마이셀 실리카는 알칼리 규산염(메타실리케이트의 경우 비 1.0)에서는 거의 무시할 정도의 양이지만, 몰비가 3.0을 지나면서 빠르게 증가하여, 평균 분자량의 증가에 따른 불투명도(turbidity)가 10,000 이상인 것으로 관찰된 바 있다. 또한, 콜로이달 입자로 인해 접착에 필요한 변형성(deformability)이 부여되는 것이다. 마이셀은 나트륨 이온으로 안정화되어 있으며, 반응에서 수소결합으로 대체된다. 실리카는 기질이나 다른 첨가물과 반응한다. 액상 규산염에 존재하는 수분은 550℃ 이상이 될 때까지도 존재한다. 그러므로 무수 유리보다는 유연성이 있다.When the melt cools quickly in a short time, atoms or molecules that are randomly arranged in the molten state remain amorphous, with no time to rearrange them into crystals. Except that the irregular and from Si-Si distance (for each combination of the SiO-Si) between the change changing the combination of each of the Si-SiO 4 SiO 4 tetrahedron is connected to the structure of the fused silica is known to be completely irregular. In addition, the Si-O-Si bond angles are widely distributed up to 120-180 °. Dissolving this melt produces liquid sodium silicate, an opalescent colloidal liquid. Some opacity is due to the hydrated silicon-containing impurities due to the initial quartz sand or water present on the order of thousands of ppm and can be removed if necessary. This liquid phase consists of water, sodium cations, silicate anions, negatively charged colloidal silica, etc. The size and concentration of colloidal silica depends on the molar ratio and the concentration of liquid silicate. The rate of equilibrium can be faster with heating, but also occurs quickly at room temperature. Colloidal silica or micelle silica is almost negligible in alkali silicates (ratio 1.0 for metasilicates), but the molar ratio increases rapidly beyond 3.0, resulting in more than 10,000 opacity with increasing average molecular weight. It has been. In addition, the colloidal particles impart the deformability necessary for adhesion. Micelles are stabilized with sodium ions and are replaced by hydrogen bonds in the reaction. Silica reacts with the substrate or other additives. The water present in the liquid silicate is present until it is above 550 ° C. Therefore, it is more flexible than anhydrous glass.
그러나, 기존의 액상 규산나트륨은 접착성이 불량하고, 건조 후 물에 용해되기 쉬우며, 유연성이 불량하여 접착제, 바인더, 시멘트, 복합재 등으로 사용하기에부적합하다는 문제점이 있다. However, the conventional liquid sodium silicate is poor in adhesion, easy to dissolve in water after drying, there is a problem in that it is unsuitable for use as an adhesive, a binder, cement, composite materials due to poor flexibility.
본 발명과 관련된 분야의 종래 기술을 살펴보면 다음과 같다. Looking at the prior art in the field related to the present invention.
한국 특허 출원 1978-3017호는 알카리 금속 규산염과 아연 분말을 주성분으로 한 방청피복 조성물을 개시한다. 특히, 아연 분말 100 중량부에 대하여 0.05-2 중량부의 초미립자 산화 알루미늄 분말 및/또는 초미립자 산화티탄 분말과, 전기 초미립자분말 100 중량부에 대하여 100-200 중량부의 아민으로 이루어진 방청피복 조성물은 통상의 기법에 의해 강판 상에 도포되고, 건조되어 도막(塗膜)으로 된다. 이렇게 얻어진 도막은 방청성이 우수하고 백녹이 발생하지 아니하므로, 그 위에 도포되는 또다른 도료의 성능을 저하시키지 않는다.Korean Patent Application No. 1978-3017 discloses an antirust coating composition based on alkali metal silicate and zinc powder. In particular, the antirust coating composition consisting of 0.05-2 parts by weight of ultrafine aluminum oxide powder and / or ultraparticulate titanium oxide powder and 100-200 parts by weight of amine based on 100 parts by weight of the electric ultrafine powder is 100% by weight of zinc powder. Is applied onto the steel sheet, dried to form a coating film. The coating film thus obtained is excellent in rust resistance and white rust does not occur, so that the performance of another coating applied thereon is not deteriorated.
한국 특허 출원 1984-2883호는 가연성 유기 재료를 주 재료로 하였음에도 불구하고, 변형이나 균열이 없고 또 유해한 가스의 발생 및 단열, 흡음 효과가 크며, 도료에 의해 여러 가지 색채나 무늬를 나타낼 수 있는 건축용 섬유판을 개시하고 있다. 이를 위하여, 인산에스테르화 섬유와, 무기질섬유, 유기질섬유 또는 무기질 섬유와 유기질 섬유를 혼합하고 난연재를 첨가하여 형성한 부직판의 표면에 비결정성 세라믹을 도포한 후, 방화 도료를 도포하는 것을 특징으로 한다. Korean Patent Application No. 1984-2883 has a flammable organic material as a main material, but it is free from deformation and cracking, and has a harmful effect on generation of gas, heat insulation, and sound absorption, and can exhibit various colors and patterns by paint. The fiber board is disclosed. To this end, after the amorphous ceramic is applied to the surface of the nonwoven plate formed by mixing the phosphate esterified fibers, inorganic fibers, organic fibers or inorganic fibers and organic fibers and adding a flame retardant material, it is characterized by applying a fireproof paint do.
한국 특허 출원 1987-3207호는 수화성 시멘트상 바인더, 분쇄 폴리스티렌 골재, AE제 및 섬유 성분으로 이루어지고, 슬러리 상태 및 경화 상태에서도 철근 구조 부재에 접착 및 경화가능한 스프레이용 내화 조성물을 개시한다. 이 조성물은 물 첨가에 의해 철근 구조 부재상에 분사할 수 있는 경화성 슬러리를 구성하고, 분사 후에는 그 철근 구조 부재상에 슬러리 상태로 접착하고, 경화 후 철근 구조 부재상에 내화 및 내열성 보호 접착 코팅을 형성한다.Korean Patent Application No. 1987-3207 discloses a fire-resistant composition for spraying, which is composed of a water-soluble cemented binder, pulverized polystyrene aggregate, an AE agent and a fiber component, and which is adhesive and curable to a reinforcing structural member even in a slurry state and a curing state. The composition constitutes a curable slurry that can be sprayed onto the reinforcing structural members by addition of water, and after spraying, adheres in a slurry state onto the reinforcing structural members, and after curing, a fire and heat resistant protective adhesive coating on the reinforcing structural members. To form.
한국 특허 출원 88-17778호는 물, 바인더인 시멘트, 중점제 등이 고루 교반된 슬러리와 암면을 별도로 분사하여 구조물 내부에 접착되게 함으로써 내화 및 단열 기능을 얻는 스프레이형 내화 단열 피복재 및 그 시공 방법을 개시한다. 이 발명은 종래의 건식법이 안고 있는 문제점을 해결하기 위하여, 분진을 발생시키는 결합제를 물과 혼합함으로써 분사 시 분진의 발생을 막고, 또한 결합제와 함께 중점제를 물과 혼합함으로써 중점제가 분사되면서 암면과 고루 접촉될 수 있게 한다. 이러한 방법에 따르면, 혼합된 슬러리의 비중을 적당히 유지하면서 단열 성능을 높일 수 있고 또한 암면을 높은 밀도로 부착시킬 수 있어서, 충분한 내화 성능을 가진 고밀도 피복재를 얻을 수 있다. Korean Patent Application No. 88-17778 discloses a spray-type fire-resistant insulating coating material and a construction method of which a fire and insulation function is obtained by spraying separately agitated slurry and rock wool by separately spraying agitated slurry and rock wool. It starts. The present invention, in order to solve the problems of the conventional dry method, by mixing the dust-generating binder with water to prevent the generation of dust during spraying, and also by mixing the middle agent with water together with the binder, the middle agent is sprayed while Allow even contact. According to this method, the heat insulation performance can be improved while maintaining the specific gravity of the mixed slurry moderately, and rock wool can be adhered with high density, and a high density coating material with sufficient fire resistance can be obtained.
한국 특허 출원 1995-66598호는 수분산성 알카리 규산염, 수분산성 실리카 및 유기 관능성 실란 화합물로 코팅된 수분산성 실리카를 하도용 전색제로 함유하고, 수분산성 알루미나를 유기 관능성 실란 화합물로 가수분해시킨 가수분해 반응물을 상도용 전색제로 함유하는 내열 내식성 무기질 도료 조성물을 개시한다.Korean Patent Application No. 1995-66598 contains a water dispersible alkali silicate, a water dispersible silica and a water dispersible silica coated with an organic functional silane compound as a coating agent, and a hydrolyzed hydrolyzable alumina with an organic functional silane compound. A heat resistant corrosion resistant inorganic coating composition containing a decomposition reaction product as a coating agent for top coat is disclosed.
마지막으로, 한국 특허 출원 2003-8372호는 규산소다를 주성분으로 하는 세라믹 바인더에 붕산 혹은 붕사, 필요에 따라 색소를 첨가한 방화페인트 겸 방화접착제를 개시한다. 이 방화페인트를 가연성 소재인 종이, 합판, 목재 표면에 도포하면 표면층 내부로 흡수되고, 그 잔여물은 표면층 상부에 미려한 외관과 내산성을 가진 도막층을 형성한다. 또한, 화재 발생시 접착층이 거품 상태로 부풀어 올라, 단열 방화층을 형성하고, 접착면은 침적된 층과 유리 상태로 고착되어 산소를 차단하게 된다.Finally, Korean Patent Application No. 2003-8372 discloses a fire-retardant paint and a fire-retardant adhesive in which boric acid or borax and, if necessary, a pigment are added to a ceramic binder containing sodium silicate as a main component. When applied to the surface of flammable materials such as paper, plywood and wood, the fire paint is absorbed into the surface layer, and the residue forms a coating layer having a beautiful appearance and acid resistance on the upper surface layer. In addition, when a fire occurs, the adhesive layer swells in a bubble state to form a heat insulation fireproof layer, and the adhesive surface is fixed to the deposited layer in a glass state to block oxygen.
그러나, 이상에서 살펴본 선행 특허 출원 중 어떠한 것도, 접착성을 유지하면서 건조 후 내수성이 현저히 향상된 액상 규산나트륨에 대하여 개시하고 있지 아니하며, 그러한 동기를 부여한 바 조차 없다.However, none of the prior patent applications discussed above discloses liquid sodium silicate that significantly improves water resistance after drying while maintaining adhesion, and has not been motivated.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명자는 액상 규산나트륨의 주성분이 물이라는 점에 착안하였고, 본 발명을 완성하게 되었다. In order to solve the above problems, the present inventors have focused on the fact that the main component of the liquid sodium silicate is water, and completed the present invention.
액상 규산나트륨은 물, 나트륨 양이온, 실리케이트 음이온, 음으로 하전된 콜로이달 실리카 등으로 이루어져 있으나, 대부분은 물로 구성되어 있다. 물로 구성된 액상 규산나트륨의 내수성을 강화시키기 위하여, 일정량의 유기 또는 무기 바인더들을 액상 규산나트륨에 혼합한 후, 호모게나이저로 강제 혼합시킴으로써 액상의 규산나트륨에 포함된 물 성분에 유기 또는 무기 바인더들이 용해되어 있는 내수성의 액상 규산나트륨을 얻을 수 있다.Liquid sodium silicate consists of water, sodium cations, silicate anions, negatively charged colloidal silica, etc., but most of them are composed of water. In order to enhance the water resistance of the liquid sodium silicate composed of water, organic or inorganic binders are dissolved in the water component contained in the liquid sodium silicate by mixing a certain amount of organic or inorganic binders with liquid sodium silicate and then forcibly mixing with a homogenizer. A water resistant liquid sodium silicate can be obtained.
그러므로, 본 발명에 의하면, 액상 규산나트륨의 물 성분에 유기 또는 무기 바인더가 혼합된 내수성 액상 규산나트륨이 제공된다. Therefore, according to this invention, the water-resistant liquid sodium silicate which mixed the organic or inorganic binder with the water component of liquid sodium silicate is provided.
본 발명에 따른 내수성 액상 규산나트륨은, 그 조성에 있어서 액상 규산나트륨을 10~99.9 중량%, 유기 또는 무기 바인더를 0.1~90 중량%를 포함하는 것이 바람직하다. 그러나, 특히 페놀 수지는 10 중량% 이하 함유하는 것이 바람직하지만, 그 외의 유기 또는 무기 바인더는 상기 범위(0.1∼90 중량%)내에서 자유로이 선택하여 첨가할 수 있다. It is preferable that the water-resistant liquid sodium silicate which concerns on this invention contains 10 to 99.9 weight% of liquid sodium silicate, and 0.1 to 90 weight% of an organic or inorganic binder in the composition. However, although it is preferable to contain 10 weight% or less especially a phenol resin, other organic or inorganic binder can be freely selected and added within the said range (0.1-90 weight%).
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 내수성 액상 규산나트륨 제조 방법에 대한 개략적인 흐름도를 도 1에 도시하였다. 먼저 일정량의 액상 규산나트륨을 준비한 후, 유기 또는 무기 바인더, 즉 페놀 수지, PVA 수지, (밀크) 카세인, 송진, 시멘트 분말을 일정량 혼합하였다. 본 발명에 사용가능한 바인더는 수용성을 가진 것이 바람직하고, 전술한 것들로 한정되지 아니하며, 당업자에게 공지된 모든 재료를 포함하는 의미이다. 액상의 규산나트륨 내부에 존재하는 물 성분에 유기 또는 무기 바인더가 용해됨으로써 액상의 규산나트륨과 유기 또는 무기 바인더의 혼합이 가능하게 되는 것이다.A schematic flowchart of the method for producing a water-soluble liquid sodium silicate of the present invention is shown in FIG. 1. First, a predetermined amount of liquid sodium silicate was prepared, followed by mixing a predetermined amount of an organic or inorganic binder, that is, a phenol resin, a PVA resin, (milk) casein, rosin, and cement powder. The binder usable in the present invention preferably has water solubility, and is not limited to those described above, and is meant to include all materials known to those skilled in the art. By dissolving the organic or inorganic binder in the water component present in the liquid sodium silicate, it is possible to mix the liquid sodium silicate with the organic or inorganic binder.
제조 공정을 살펴보면, 먼저 일정량의 액상 규산나트륨과 일정량의 유기 또는 무기 바인더를 혼합시킨 후, 호모게나이저를 이용하여 두 물질, 즉 액상 규산나트륨과 내수성 유기 또는 무기 바인더를 콜로이드 형태로 혼합시킨다. 두 물질의 혼합에 사용된 호모게나이저에 의해 두 물질이 콜로이드 졸 형태로 혼합되는 것이다. Looking at the manufacturing process, first, a certain amount of liquid sodium silicate and a predetermined amount of an organic or inorganic binder is mixed, and then a homogenizer is used to mix the two materials, that is, liquid sodium silicate and a water-resistant organic or inorganic binder in a colloidal form. Two substances are mixed in the form of a colloidal sol by a homogenizer used for mixing the two substances.
이와 같은 방법으로 제조할 수 있는 본 발명의 액상 규산나트륨은 기존의 액상 규산나트륨에 비해 내수성이 우수하여 접착제, 바인더, 시멘트, 복합재 등의 재료로 매우 유용하다. 특히, 본 발명의 액상 규산나트륨은 방화 소재 바인더, 건축용 내장재 바인더, 방청 소재로 사용할 수 있으며, 특히 폴리에스테르 흡음재의 내방염성 소재로 사용할 수 있다. 왜냐하면, 폴리에스테르 섬유 표면을 내수성 규산나트륨 용액으로 코팅하면, 폴리에스테르 섬유가 거의 불연재의 수준으로 될 수 있기 때문이다. Liquid sodium silicate of the present invention that can be prepared in this way is excellent in water resistance compared to the conventional liquid sodium silicate is very useful as a material such as adhesives, binders, cement, composites. In particular, the liquid sodium silicate of the present invention can be used as a fireproof material binder, a building interior binder, a rust preventive material, in particular can be used as a flame retardant material of the polyester sound-absorbing material. This is because, when the polyester fiber surface is coated with a water-resistant sodium silicate solution, the polyester fiber can be almost at the level of a nonflammable material.
이상 설명한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단, 본 발명이 하기 실시예로 제한되는 것은 아니다.Features and other advantages of the present invention as described above will become more apparent from the following examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
[실시예 1]Example 1
액상의 규산나트륨 97.5 중량% (규산3종, (주)영일화성) 와 수용성 페놀 수지 2.5 중량% (Phenolite J-303, (주)강남화성)를 혼합한 후, 호모게나이저로 혼합하여 콜로이드 졸 형태의 내수성 액상 규산나트륨을 제조하였다. 97.5% by weight of liquid sodium silicate (3 types of silicic acid, Yeongilhwa Co., Ltd.) and 2.5% by weight of water-soluble phenolic resin (Phenolite J-303, Gangnam Hwaseong Co., Ltd.), followed by mixing with a homogenizer and colloidal sol A water resistant liquid sodium silicate in the form was prepared.
[실시예 2]Example 2
액상의 규산나트륨 90 중량% (규산3종, (주)영일화성) 와 송진 10 중량%를 혼합한 후, 호모게나이저로 혼합하여 콜로이드 졸 형태의 내수성 액상 규산나트륨을 제조하였다. 90% by weight of liquid sodium silicate (3 types of silicate, Yeongilhwa Co., Ltd.) and 10% by weight of rosin were mixed, and then mixed with a homogenizer to prepare a water-soluble liquid sodium silicate in the form of a colloidal sol.
[실시예 3]Example 3
액상의 규산나트륨 97.5 중량% (규산3종, (주)영일화성) 와 수용성 PVA 수지 2.5 중량% (Phenolite J-303, (주)강남화성)를 혼합한 후, 호모게나이저로 혼합하여 콜로이드 졸 형태의 내수성 액상 규산나트륨을 제조하였다. 97.5 wt% of liquid sodium silicate (3 types of silicic acid, Yeongil Hwaseong Co., Ltd.) and 2.5 wt% of water-soluble PVA resin (Phenolite J-303, Gangnam Hwaseong Co., Ltd.) are mixed, followed by mixing with a homogenizer and colloidal sol. A water resistant liquid sodium silicate in the form was prepared.
[실시예 4]Example 4
액상의 규산나트륨 97.5 중량% (규산3종, (주)영일화성) 와 밀크카세인 2.5 중량%를 혼합한 후, 호모게나이저로 혼합하여 콜로이드 졸 형태의 내수성 액상 규산나트륨을 제조하였다. 97.5% by weight of liquid sodium silicate (3 types of silicate, Youngil Chemical Co., Ltd.) and 2.5% by weight of milk casein were mixed, followed by mixing with a homogenizer to prepare a water-soluble liquid sodium silicate in the form of a colloidal sol.
[실시예 5]Example 5
액상의 규산나트륨 97.5 중량% (규산3종, (주)영일화성) 와 일반 시멘트 분말 2.5 중량%를 혼합한 후, 호모게나이저로 혼합하여 콜로이드 졸 형태의 내수성 액상 규산나트륨을 제조하였다.97.5% by weight of liquid sodium silicate (3 types of silicate, Youngil Chemical Co., Ltd.) and 2.5% by weight of general cement powder were mixed, and then mixed with a homogenizer to prepare a water-soluble liquid sodium silicate in the form of a colloidal sol.
[실시예 6]Example 6
액상의 규산나트륨 95중량% (규산3종, (주)영일화성) 와 수용성 비닐아세테이트 5중량% 를 혼합한 후, 호모게나이저로 혼합하여 콜로이드 졸 형태의 내수성 액상 규산나트륨을 제조하였다. 95% by weight of liquid sodium silicate (3 types of silicate, Youngil Chemical Co., Ltd.) and 5% by weight of water-soluble vinyl acetate were mixed, and then mixed with a homogenizer to prepare a water-soluble liquid sodium silicate in the form of a colloidal sol.
[비교예 1]Comparative Example 1
액상 규산나트륨임.Liquid sodium silicate.
실시예 1~5 및 비교예 1의 접착성을 비교하기 위하여 다음의 방법으로 압축전단 접착강도를 측정하였다. In order to compare the adhesion of Examples 1 to 5 and Comparative Example 1, compressive shear adhesion strength was measured by the following method.
30 x 25 ㎟의 목재 시편을 준비하고, 실시예 1~5 및 비교예 1을 접착하려는 목재면 각각에 약 100g/㎡의 비율로 균일하게 도포하고 양쪽 면이 일치하도록 접착면을 밀착시켜 약 10kgf/㎠의 하중으로 세게 붙인 상태로 160℃의 온도에서 24시간동안 방치 후, 압력을 제거하고 만능재료시험기(Model 4204, Instron) 이용하여 KS 3701 규격에 맞는 압축강도 테스트 지그를 사용하여, 크로스헤드 스피드(crosshead speed)를 10 mm/min로 하여 접착강도를 측정하고 그 결과를 도 2에 도시하였다.Prepare a wooden specimen of 30 x 25 mm 2, uniformly apply to each of the wood surface to be bonded Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 at a rate of about 100g / ㎡ and to adhere the adhesive surface so that both sides coincide, about 10kgf After standing for 24 hours at a temperature of 160 ℃ while firmly attached with a load of / ㎠, the pressure is removed and using a universal testing machine (Model 4204, Instron) using a compressive strength test jig in accordance with KS 3701 standard, crosshead Adhesion strength was measured at a crosshead speed of 10 mm / min, and the results are shown in FIG. 2.
도 2에서 보면, 실시예 1~5와 비교예 1의 접착강도가 거의 유사하게 나타나고 있음을 관찰할 수 있다.2, it can be observed that the adhesion strengths of Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 are almost similar.
또한, 실시예 1~5 및 비교예 1의 내수성을 비교하기 위하여 다음과 같은 연구를 수행하였다.In addition, the following studies were performed to compare the water resistance of Examples 1 to 5 and Comparative Example 1.
액상 규산나트륨의 Na2O 함량은 KS 1415에서 정의한 대로 측정하고, 슬라이드 글라스 (slide glass)에 약 0.5~1g을 도포하여 160℃에서 1 시간동안 건조 후, 100ml 증류수에 22시간동안 침수한 뒤, 슬라이드 글라스 기재는 시험액에서 꺼내고, 시험액에 용해된 N2O 함량을 평가하기 위해 0.1% 메틸오렌지 지시약을 가하여 1N 염산으로 적정하고, 다시 1ml를 과잉으로 가한 다음, 0.1N의 수산화나트륨으로 역적정하고, 다음 식에 따라 Na2O 함량을 계산한다.The Na 2 O content of the liquid sodium silicate was measured as defined in KS 1415, coated about 0.5 to 1 g on a slide glass, dried at 160 ° C. for 1 hour, and then immersed in 100 ml of distilled water for 22 hours. The slide glass substrate was removed from the test solution, titrated with 1N hydrochloric acid by adding 0.1% methyl orange indicator to evaluate the N 2 O content dissolved in the test solution, and again 1 ml of excess was added, and then back titrated with 0.1 N sodium hydroxide, The Na 2 O content is calculated according to the following equation.
최종적으로 샘플의 용해량은 초기 샘플에 함유된 Na2O 함량에 대한 용해된 Na2O 함량으로 다음과 같이 정의하였다.Finally, the dissolved amount of the sample was defined as follows in a Na 2 O content for dissolving the Na 2 O content contained in the initial sample.
본 발명에서 제조한 내수성 액상 규산나트륨의 실시예와 비교예의 용해량 측정 결과를 도 3에 도시하였다.The dissolution amount measurement results of Examples and Comparative Examples of water-resistant liquid sodium silicate prepared in the present invention are shown in FIG. 3.
도 3에서 보면, 비교예 1의 Na2O 용해량이 가장 크게 측정됨을 알 수 있다. 본 발명에서 고안한 실시예 1~5의 Na2O 용해량은 비교예 1, 즉 기존의 액상 규산나트륨에 비해 매우 작게 나타났으며, 이는 실시예 1~5의 내수성이 매우 우수함을 나타내는 것이다. 실시예 1~5 중에서도 수용성 페놀수지가 첨가된 실시예 1, 수용성 PVA 수지가 첨가된 실시예 3 및 밀크카세인이 첨가된 실시예 4의 Na2O 용해량이 가장 작게 나타났으므로 이들의 내수성이 매우 우수함을 알 수 있다.In Figure 3, it can be seen that the Na 2 O dissolved amount of Comparative Example 1 is measured the largest. The Na 2 O dissolved amount of Examples 1 to 5 devised in the present invention was shown to be very small compared to Comparative Example 1, that is, the conventional liquid sodium silicate, which indicates that the water resistance of Examples 1 to 5 is very excellent. Among the Examples 1 to 5, the Na 2 O dissolved amounts of Example 1 to which a water-soluble phenolic resin was added, Example 3 to which a water-soluble PVA resin was added, and Example 4 to which milk casein was added, were found to be the smallest. It can be seen that excellent.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명, 즉 유기 또는 무기 바인더가 첨가된 내수성의 액상 규산나트륨은 건조 후, 기존의 액상 규산나트륨에 비해 물에 대한 용해성이 대폭 저하됨으로써, 다시 말해 내수성이 급격히 향상됨으로써 접착제, 바인더, 복합재 등의 재료로 매우 유용하다. 특히, 본 발명에 따른 액상 규산나트륨은 방화 소재 바인더, 건축용 내장재 바인더, 방청 소재로서 매우 유용하게 사용될 수 있다. As described above, the present invention, that is, the aqueous liquid sodium silicate to which the organic or inorganic binder is added, after drying, greatly reduces the solubility in water as compared to the conventional liquid sodium silicate, that is, the water resistance is sharply improved, and thus, the adhesive, It is very useful for materials such as binders and composites. In particular, the liquid sodium silicate according to the present invention can be very usefully used as a fireproof material binder, a building interior binder, a rust preventive material.
도 1은 본 발명의 실시예 1~5에서 내수성 액상 규산나트륨을 제조하는 방법을 나타낸 개략적인 흐름도이다. 1 is a schematic flowchart showing a method for preparing a water-resistant liquid sodium silicate in Examples 1 to 5 of the present invention.
도 2는 본 발명의 실시예 1~5에서 제조한 내수성 액상 규산나트륨의 접착강도와 비교예 1의 접착강도 변화를 도시한 그래프이다. 그래프 하단의 1∼6은 각각 실시예 1∼5, 비교예 1을 의미한다.2 is a graph showing changes in the adhesive strength of the water-resistant liquid sodium silicate prepared in Examples 1 to 5 and the adhesive strength of Comparative Example 1. 1-6 at the bottom of a graph mean Examples 1-5 and Comparative Example 1, respectively.
도 3은 내수성을 시험한 결과로서, 본 발명의 실시예 1~5에서 제조한 내수성 액상 규산나트륨의 Na2O 용해량과 비교예 1(기존의 액상 규산나트륨)의 Na2O 용해량 변화를 측정하여 도시한 그래프이다. 그래프 하단의 1∼6은 각각 실시예 1∼5, 비교예 1을 의미한다.3 is a result of testing the water resistance, the Na 2 O dissolved amount of the aqueous liquid sodium silicate prepared in Examples 1 to 5 of the present invention and the Na 2 O dissolved amount change of Comparative Example 1 (existing liquid sodium silicate) It is a graph measured and shown. 1-6 at the bottom of a graph mean Examples 1-5 and Comparative Example 1, respectively.
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|---|---|---|---|---|
| KR101285611B1 (en) * | 2010-10-08 | 2013-07-12 | 이연세 | Sound absorbing/insulating board for construction and its manufacturing method |
| KR102001639B1 (en) | 2018-06-26 | 2019-07-18 | (주)영일화성 | inorganic binder composition |
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