KR200494839Y1 - 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 유전체 기판 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

하나의 실시양태에서, 유전체 기판은 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌; 및 고 유전 상수 충전제를 포함하며, 상기 고 유전 상수 충전제의 유전 상수가 35 이상이고; 상기 유전체 기판은 유전체 기판의 계산된 밀도 이론치의 90 % 이상의 비중을 가지며, 비중 이론치는 고 유전 상수 충전제의 측정된 비중, 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌의 비중, 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌 및 고 유전 상수 충전제의 상대 중량 분율을 기준으로 하여 계산되고; 상기 유전체 기판은 10 ㎓의 주파수에서 결정될 때 11.5 이상의 유전 상수를 갖는다.

Description

소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 유전체 기판 및 이의 제조 방법
본 명세서는 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 유전체 기판 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
예를 들어, 500 메가헤르츠(MHz) 이상의 주파수에서 사용하기 위한 고주파 회로는 신호의 파장이 대개 고려 중인 시스템의 길이 스케일과 대략 같거나 보다 작기 때문에 특별한 공학적 고려가 필요하다. 동박 적층판과 같은 고주파 평면 회로는 종종 회로 내 신호의 정확한 파장에 의해 성능이 좌우되는 필터와 같은 수동 장치이다. 이와 같이, 동박 적층판 내의 절연성, 유전체 재료의 유전 상수는 정확하게 제어되어야 한다. 또한, 유전체 재료가 또한 낮은 유전 손실을 나타내는 것이 중요할 수 있다.
폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 조성물은 동박 적층판의 유전체 재료로서 널리 사용되어 왔다. 상업적으로, PTFE는 두 가지 다른 방법으로 제조된다: 현탁 중합 및 유화 중합. 현탁 중합은 "과립형" PTFE를 생성한다. 과립형 재료는 일반적으로 충전제를 포함하거나 포함하지 않는 성형 화합물로서 사용된다. 많은 수의 PTFE 물체가 과립형 PTFE로 성형된다. 과립형 PTFE는 또한 스카이빙된 필름의 제조에 사용될 수 있는데, 여기서 스카이빙된 필름은 과립형 PTFE의 빌렛을 성형하고, 선반에서 필름을 스카이빙함으로써 만들 수 있다.
유화 중합은 PTFE 분산액을 초래한다. 이 분산액은 물에 현탁된 작은(0.3 마이크로미터(㎛) 미만의 직경) PTFE 입자를 포함한다. 분산액은 계면 활성제로 농축되고 안정화되어 코팅제로 사용될 수 있다. PTFE 분산액으로 코팅된 유리 천은 산업용 벨트, 건축용 직물 및 고주파 회로 기판으로 널리 사용된다. 다르게는, 분산액을 응고시킬 수 있고, 응고된 분산액 또는 미세 분말 PTFE 조성물을 얻는 것은 당연한 결과이다. PTFE 미세 분말은 "페이스트 압출"로 가공할 수 있다는 고유한 특성을 가지고 있다. 미국 특허 제2,685,707 호에 기재된 바와 같이, PTFE 미세 분말은 탄화수소 액체와 블렌딩되고, 윤활되고, 이어서 압축 다이를 통해 밀어 넣어질 수 있다. 압출 단계는 PTFE 입자를 "피브릴화" 한다. 그 다음에 윤활제는 증발 또는 추출에 의해 제거될 수 있다. 이후 수년 동안, 미국 특허 제4,335,180 호 및 제4,518,737 호에 기재된 바와 같이, 페이스트 압출 또는 프리폼을 성형하고 그 프리폼을 캘린더링하여 시트를 형성하는 것을 포함하는 페이스트 압출 공정의 다수의 변형이 실시되었다. 예를 들어, 듀퐁(DuPont) HS-10 공정은 2 축 배향 시트를 형성하기 위해 두 방향으로 캘린더링하는 과정을 포함한다. 미국 특허 제3,953,566 호는 증가된 다공성 및 향상된 매트릭스 인장 강도를 갖는 다공성 필름 또는 섬유를 형성하기 위해 페이스트 압출된 PTFE의 추가적 연신을 개시한다.
PTFE의 과립형 및 분산액(또는 응고된 분산액) 등급은 모두 진정한 단일중합체 화합물(테트라플루오로에틸렌 단량체만 함유함) 또는 "미량 변형된 단일중합체" 화합물(1 중량 퍼센트(중량%) 미만의 공단량체를 함유함)일 수 있다.
3M 코퍼레이션(3M Corporation)은 약 50 부피 퍼센트(부피%)의 PTFE 및 50 부피%의 엡실람(EPSILAM) 10의 상표명으로 시판되는 이산화티타늄(TiO2) 분말을 포함하는 유전체 재료를 개발하였다. 동박 적층판을 형성하는데 있어서, PTFE 및 TiO2 분말을 먼저 블렌딩하고 아이소파(ISOPAR)(엑손모빌(ExxonMobil)로부터 시판됨)와 같은 파라핀계 탄화수소 용매로 윤활시켰다. 이어서, 블렌딩된 재료를 페이스트 압출 및 캘린더링하여 시트를 형성하였다. 이어서 윤활제를 건조시켜 제거하고 시트를 플랫베드 프레스에서 PTFE의 용융 온도보다 높은 압력 하에 구리 호일에 적층시켰다. 이어서, 동박 적층판을 선택적으로 에칭하고 기계 가공하여 약 10의 유전 상수를 가진 고주파 전자 회로를 형성했다. 로저스 코퍼레이션(Rogers Corporation)의 RT/듀로이드(RT/DUROID)® 6010 적층판과 킨 코퍼레이션(Keene Corporation)의 810 적층판과 같은 유사한 재료가 여러 다른 제조업체에서 개발되었다.
근년에, 고 유전 상수 적층판은 직조 및 부직조 유리 직물을 PTFE 및 세라믹 분말을 포함하는 슬러리로 함침함으로써, 예를 들어 직조 유리 직물 상에 슬러리를 딥 코팅하거나 또는 유리 직물 상에 슬러리를 주조하고 구리 호일에 적층함으로써 제조하였다. 이러한 방법의 예는 PTFE-함침된 유리 직물을 형성시키기 위해, 유리 직물에 PTFE 분산액을 함침시켜 제조된 직조 유리 PTFE 적층판을 포함한다. 이어서, PTFE-함침된 유리 직물은 예를 들어 추가적인 비강화 스카이빙된 PTFE 플라이와 함께 레이업되고, PTFE의 융점 이상에서 플랫베드 프레스에서 구리 호일에 적층된다. 대안적으로, 부직조 유리 PTFE 적층판은 PTFE 분산액으로 물에 분산된 유리 미세섬유를 상호-응고시키고, 제지 기계 상에 시트를 형성하고, 시트를 구리 호일에 적층함으로써 제조하였다. 이러한 부직조 유리 PTFE 복합재의 예는 로저스 RT/듀로이드 5870 PTFE 적층판이 있다. 미국 특허 제4,335,180 호 및 제4,518,737 호는 충전제 및 소량의 유리 미세섬유가 PTFE 분산액과 함께 상호-응고되고 건조되는 방법을 개시한다. 혼합물을 페이스트 압출 및 캘린더링하여 시트를 형성하였다. 시트는 PTFE의 용융 온도 초과의 온도에서 가압하에 플랫베드 프레스에서 구리 호일에 적층되었다. 이러한 모든 경우에 있어서, 적층 단계 동안 PTFE가 용융되었다(본 명세서에서는 또한 소결되는 것으로도 인용).
미국 특허 제4,996,097 호는 PTFE 유전체 층을 갖는 얇고 높은 용량의 적층판의 제조를 개시한다. 청구된 0.0001 내지 0.005 인치(2.54 내지 127 마이크로미터) 두께의 유전체 층은 미국 특허 제3,953,566 호에 개시된 방법에 의해 만들어지며, 여기서 구리와 같은 전도성 재료는 1,000 제곱인치 당 파운드(psi)(6,895 킬로파스칼(kPa))의 압력 및 섭씨 350 도(℃)의 온도(PTFE의 용융 온도보다 높은 온도)에서 가압하는 종래의 적층 절차를 사용하여 PTFE 유전체 층의 일면 또는 양면에 적층되었다. 적층 온도를 낮추고 전도성 금속에 대한 유전체층의 접착력을 향상시키기 위해 열경화성 수지가 존재할 수 있는 PTFE 조성물의 용융 온도 초과의 적층에 대한 대안이 또한 개시되어 있다.
최근에는, 저손실, 고 유전 상수 재료에 대한 부가적인 응용이 상업적으로 부각되고 있다. 휴대용 소비자 전자 장치를 위한 안테나의 소형화는 그러한 응용 분야 중 하나이며, 높은 유전 상수 값으로 인해 고도의 상기 소형화가 가능하다. 미국 특허 제7,773,041 호 및 제8,427,377 호는 유전체적으로 로딩된 루프 안테나를 기재한다. 미국 특허 제8,599,072 호는 커버의 유전체 재료의 유전 상수가 전도성 안테나 요소의 필요한 크기를 감소시키는 광대역 안테나 구조를 개시한다. 이러한 많은 응용 분야에서 고 유전 상수, 저손실 기판이 구리 호일에 직접 결합되는 것이 반드시 필요한 것은 아니다.
보다 높은 유전 상수 재료는 예를 들어, 바륨 티타네이트와 같은 35 내지 500 기가헤르쯔(GHz) 범위의 유전 상수를 갖는 보다 고 유전 상수 세라믹 충전제를 사용함으로써 달성될 수 있다. 그러나 이러한 많은 충전제가 재료의 유전 손실을 크게 증가시키므로 제작하기가 어렵고 비용-효과적이지 않다. PTFE 재료의 유전 상수의 크기는 유전체 충전제의 양을 증가시킴으로써 더 증가될 수 있지만, 충전제의 양은 재료에 혼입될 수 있는 분말 형태의 충전제의 양에 의해 제한될 수 있다. 예를 들어, 충전제의 입자 크기 분포, 표면적 및 표면 화학에 따라, 50 부피% 이상의 로딩은 재료 내의 분말의 최대 충진율을 초과할 수 있고, 추가의 분말을 첨가하는 것은 공극의 양의 증가가 동반되어 재료가 부서지기 쉬워질 수 있다.
현재 상업용 PTFE-이산화 티타늄 동박 회로 적층판은 10 내지 12의 GHz 주파수 범위에서 유전 상수 값을 나타낼 수 있으며 최대 달성 가능한 유전 상수는 약 13이다.
보다 높은 유전 상수 값을 나타내는 저 손실 고 유전 상수 PTFE 재료에 대한 충족되지 않은 요구가 남아있다.
본원에 개시된 것은 소결되지 않은 PTFE를 포함하는 유전체 조성물 및 이의 제조 방법 및 용도이다.
하나의 실시양태에서, 유전체 기판은 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌; 및 유전 상수가 35 이상인 고 유전 상수 충전제를 포함하고; 여기서 유전체 기판은 유전체 기판의 계산된 밀도 이론치의 90 % 이상의 비중을 가지며, 비중 이론치는 고 유전 상수 충전제의 측정된 비중, 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌의 비중 및 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌과 고 유전 상수 충전제의 상대 중량 분율에 기반하여 계산되며; 그리고 여기서 유전체 기판은 10 GHz의 주파수에서 결정될 때 11.5 이상의 유전 상수를 갖는다.
다른 실시양태에서, 유전체 기판의 제조 방법은 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌, 고 유전 상수 충전제 및 윤활제를 포함하는 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물로부터 프리폼을 형성하는 단계; 상기 프리폼을 캘린더링하여 시트를 형성하는 단계; 시트를 가열하여 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌의 용융 온도 미만의 가열 온도에서 윤활제를 제거하는 단계; 유전체 기판을 형성하기 위한 가열 단계 후 시트를 건식 캘린더링하는 단계를 포함한다.
다른 실시양태에서, 물품은 유전체 기판을 포함한다.
상기 및 기타 특징들은 다음의 도면 및 구체적인 내용에 의해 예시된다.
도 1은 유전체 기판을 형성하는 방법의 실시양태의 도해이다.
폴리테트라플루오로에틸렌은 낮은 유전 손실, 높은 융점 및 우수한 내 화학성을 나타내기 때문에 고주파 전자 회로 및 장치에 사용하기 위한 유전체 기판을 제조하는데 종종 사용되는 중합체이다. 전술한 바와 같이, 폴리테트라플루오로에틸렌 기판은 일반적으로 고온 및 고압 하에서 구리 호일로 적층되어 이러한 회로 재료를 형성한다. 최근에, 예를 들어 이동 전화 또는 태블릿의 안테나로서 사용하기 위한, 구리 호일에 결합되지 않은 고 유전 상수 플루오로중합체 기판에 대한 응용이 부각되어 왔다. 플루오로중합체 조성물의 유전 특성은 유전체 충전제의 유형 및 충전제의 양을 변화시킴으로써 변경될 수 있지만, 낮은 유전 손실을 유지하면서 10 GHz 주파수에서 11보다 큰 유전 상수를 갖는 비-동박 플루오로중합체 조성물은 달성되지 않았다.
플루오린 원자는 PTFE의 탄소 백본에 강한 결합을 나타내며 재료의 자유-라디칼 중합 동안 추출되지 않는다. 따라서, 완전 직선 사슬이 형성되어 약 2.3 세제곱 센티미터 당 그램(g/㎤)의 밀도를 갖는 중합된 거의 100 % 결정질 중합 재료를 생성한다. 결정질 PTFE의 융점은 약 341 ℃이다. 저분자량에서, 용융된 중합체가 응고될 때 높은 결정도를 회복하고 매우 부서지기 쉬운 재료를 생성한다. PTFE 재료의 개발자는 중합체가 고분자량으로 반응하는 경우 더 강하고 보다 탄력있는 물질이 얻어질 수 있다는 것을 발견했다. 이 경우, 고분자량 PTFE가 용융 후에 재응고 될 때, 사슬 길이는 중합체 사슬의 완전한 재결정화를 방지하고 결정성 함량을 실질적으로 감소시키므로 밀도가 낮고 유연한 재료가 된다. 재결정화된 PTFE는 약 327 ℃의 감소된 융점과 약 2.18 g/㎤의 감소된 밀도를 갖는다. 놀랍게도, 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌에서 재결정화된 폴리테트라플루오로에틸렌으로의 밀도의 작은 변화가 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌에서 재결정화된 폴리테트라플루오로에틸렌으로의 유전 상수의 상당한 감소를 발생시키는 것이 발견되었다.
놀랍게도, 10 GHz의 주파수에서 11.5 이상의 유전 상수를 갖는 저손실 PTFE 유전체 기판은 PTFE를 소결하지 않고 기판을 추가로 캘린더링하여 다공성을 감소시킴으로써 얻어질 수 있다는 것도 추가로 발견되었다. 구체적으로는, PTFE, 유전체 충전제 및 윤활제를 포함하는 혼합물을 형성하는 단계; 혼합물을 성형 또는 압출하여 시트를 형성하는 단계; 시트를 캘린더링하는 단계; 시트를 가열하여 PTFE의 용융 온도 미만의 온도에서 윤활제를 제거하는 단계; 및 가열 후에 시트를 건식 캘린더링하여 기판을 형성하는 단계에 의하여 유전체 기판을 제조할 수 있다. 건식 캘린더링 단계는 기판이 예를 들어 비중 이론치의 90 % 내인 비중을 나타내는 증가된 밀도를 갖도록 다공성의 감소를 초래한다. 놀랍게도, 소결되지 않은 PTFE의 고밀도는 동일한 조성물이지만, 소결된 기판과 비교하여 증가된 유전 상수 값에 상응하는 것으로 밝혀졌다. 소결되지 않은 기판은 또한 소결 동안 발생할 수 있고, 시각적 탄화, 기계적 특성의 감소 및 유전 특성의 감소 중 하나 이상을 야기할 수 있는, 탄화 오염물을 함유하지 않는 부가적인 이점을 갖는다.
PTFE는 단일중합체, 미량 변형된 단일중합체, 또는 전술한 것 중 하나 또는 둘 다를 포함하는 조합물을 포함할 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같이, 미량 변형된 PTFE 단일중합체는 중합체의 총 중량을 기준으로 테트라플루오로에틸렌 이외의 공단량체로부터 유도된 반복 단위를 1 중량% 미만으로 포함한다.
PTFE는 유화 중합에 의해 중합되어 응고 분산액 또는 미세 분말 PTFE를 형성하도록 추가로 응고될 수 있는 분산액을 형성할 수 있다. 대안적으로, PTFE는 현탁 중합에 의해 중합되어 과립형 PTFE를 형성할 수 있다. 페이스트 압출 및 캘린더링에 의해 형성된 응고 분산액 또는 미세 분말 PTFE를 포함하는 유전체 기판은 동일한 조성물이나 과립형 PTFE를 포함하는 유전체 기판과 비교하여 덜 부서지기 쉬울 수 있다.
유전체 충전제는 티타네이트를 포함할 수 있다. 유전체 충전제는 이산화 티타늄(루틸 및 아나타제와 같은), 칼슘 티타네이트, 바륨 티타네이트, 스트론튬 티타네이트 또는 전술한 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함할 수 있다. 유전체 충전제는 TiO2, SiTiO3, CaTiO3, BaTiO4, Ba2Ti9O20 또는 전술한 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함할 수 있다. 유전체 충전제는 TiO2, SiTiO3, CaTiO3 또는 전술한 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함할 수 있다.
유전체 충전제는 코팅된 유전체 충전제를 포함할 수 있다. 코팅은 실란 코팅, 티타네이트 코팅, 지르코네이트 코팅, 또는 전술한 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함할 수 있다. 코팅은 페닐트리메톡시실란, p-클로로메틸페닐트리메톡시 실란, 아미노에틸아미노트리메톡시 실란, 아미노에틸아미노프로필트리메톡시 실란, 페닐트리에톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리메톡시실란, (트리데카플루오로-1,1,2,2-테트라히드로데실)-1-트리에톡시실란, 네오펜틸(디알릴)옥시트리네오데카노일 티타네이트, 네오펜틸(디알릴)옥시트리(디옥틸)포스페이트 티타네이트, 네오펜틸(디알릴)옥시트리(디옥틸)피로포스페이트 지르코네이트, 네오펜틸(디알릴)옥시트리(N-에틸렌디아미노)에틸 지르코네이트, 또는 전술한 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함할 수 있다. 코팅은 페닐트리메톡시실란과 같은 실란 코팅을 포함할 수 있다. 유전체 충전제는 혼합물을 형성하기 전에 코팅제로 전처리될 수 있거나 코팅제가 혼합물에 첨가될 수 있다. 코팅은 충전제의 총 중량을 기준으로 0.2 내지 2.0 중량%, 또는 0.8 내지 1.2 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
유전체 충전제는 10 ㎓의 주파수에서 100 이상, 또는 150 이상, 또는 200 이상의 유전 상수를 가질 수 있다. 유전체 충전제는 10 GHz의 주파수에서 35 이상 또는 35 내지 500, 또는 100 내지 400의 유전 상수를 가질 수 있다. 유전체 충전제는 10 GHz의 주파수에서 0.005 이하의 낮은 유전 손실을 가질 수 있다.
유전체 기판을 형성하는 방법은 응고 분산액 또는 미세 분말 PTFE, 유전체 충전제 및 윤활제를 포함하는 혼합물을 형성하는 단계; 혼합물로부터 프리폼을 형성하는 단계; 프리폼을 캘린더링하여 시트를 형성하는 단계; 시트를 가열하여 PTFE의 소결 온도 미만의 온도에서 윤활제를 제거하는 단계; 가열 후 시트를 건식 캘린더링하여 유전체 기판을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
윤활제의 예는 텍사스주 휴스턴의 엑손 케미칼 컴퍼니(Exxon Chemical Company)로부터 상업적으로 입수 가능한 아이소파™를 포함한다. 윤활제는 디프로필렌 글리콜과 같은 글리콜 에테르를 포함할 수 있다. 윤활제는 전술한 윤활제 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
혼합물은 예를 들어 혼합물을 성형하거나 압출시킴으로써 프리폼으로 형성될 수 있다. 압출은 15 내지 50 ℃의 온도에서 수행되어 프리폼을 형성할 수 있다.
이어서, 프리폼은 윤활 상태에서 캘린더링(본원에서 또한 윤활 캘린더링으로도 언급됨)된다. 캘린더링은 단일 캘린더링 단계 또는 다중 캘린더링 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 시트는 초기 캘린더링 단계를 거칠 수 있으며, 여기서 시트는 이들 사이에 조절 가능한 갭 두께를 갖는, 대향하는 스테인레스 강 캘린더링 롤의 적어도 하나의 세트를 통과한다. 롤 사이의 갭 두께는 시트가 이들 사이를 통과할 때 시트의 두께를 감소시키도록 조정될 수 있다. 캘린더링 동안 시트의 너비가 유지되지만 두께가 줄어들면 시트의 길이가 늘어난다. 상업적으로 입수 가능한 캘린더링 기계의 한 예는 작은 킬리온(Killion) 2-롤 스택(07009 뉴저지주 시더 그로브의 킬리온 익스트루더즈, 인크.(Killion Extruders, Inc.))이다. 이어서, 시트는 하나 이상의 캘린더링 단계, 예를 들어 초기 캘린더링 방향의 45 내지 135 °의 각도, 예를 들어 90 °에서 추가로 캘린더링될 수 있다.
캘린더링된 시트는 시트로부터 윤활제를 제거하기 위해 가열될 수 있다. 가열은 예를 들어 300 ℃ 이하, 또는 50 내지 300 ℃, 또는 100 내지 200 ℃의 가열 온도에서 필름을 가열하여 수행될 수 있다. 가열 온도는 플루오로 중합체의 용융 온도 미만일 수 있다. 가열 후, 시트는 시트의 총 중량을 기준으로 1 중량% 이하 또는 0 내지 0.01 중량%의 윤활제를 포함할 수 있다.
가열 후, 시트는 이어서 유전체 기판을 형성하기 위해 상기 기재된 바와 같이 하나 이상의 캘린더링 단계에서 건식 캘린더링될 수 있다. 제2 건식 캘린더링 단계는 초기 건식 캘린더링 방향의 45 내지 135 °, 예를 들어 90 °의 각도에서 발생할 수 있다. 건식 캘린더링은 초기 윤활 캘린더링 방향과 동일한 캘린더링 방향에서 발생할 수 있다. 건식 캘린더링은 초기 윤활 캘린더링 방향과 상이한 캘린더링 방향에서 발생할 수 있는데, 예를 들어, 건식 캘린더링은 초기 윤활 캘린더링 방향의 45 ° 내지 135 °의 각도, 예를 들어 90 °에서 발생할 수 있다.
윤활 캘린더링 및 건식 캘린더링 중 하나 또는 둘 다는 열 적용없이, 예를 들어 실온(20 내지 25 ℃)과 동일한 캘린더링 온도에서 발생할 수 있다.
유전체 기판을 형성하는 방법의 하나의 실시양태가 도 1에 도시되어 있다. 도 1은 롤(10)과 (12) 사이에서 캘린더링되는 압출 시트(2)를 도시한다. 이어서, 캘린더링된 시트는 열(h)의 적용에 의해 가열되어 건조 시트(4)를 형성한다. 이어서, 건조 시트(4)는 롤(20) 및 (22) 사이에서 시트(6)로 건식 캘린더링되어, 유전체 기판(8)을 형성한다.
유전체 기판은 기판의 총 중량을 기준으로 50 내지 85 중량%, 또는 65 내지 80 중량%의 유전체 충전제를 포함할 수 있다. 유전체 기판는 기판의 총 중량을 기준으로 15 내지 50 중량%, 또는 20 내지 55 중량%의 PTFE를 포함할 수 있다. 유전체 기판은 PTFE 및 유전체 충전제로 필수적으로 이루어질 수 있거나 또는 이루어질 수 있다.
비중은 적어도 비중 이론치의 90 %일 수 있고, 비중 이론치는 유전체 충전제의 측정된 비중, PTFE의 비중 및 두 성분의 상대 분율을 기준으로 하여 계산된다.
유전체 기판은 11.5 이상, 또는 12 이상, 또는 12 내지 18, 또는 13 내지 18의 유전 상수를 가질 수 있다. 유전체 기판은 10 GHz의 주파수에서 측정시 0.003 이하의 소산 인자를 갖는다.
물품은 유전체 기판을 포함할 수 있다. 물품은 안테나가 될 수 있다. 안테나는 휴대 전화(스마트 폰과 같은), 태블릿 또는 랩탑 등에 사용될 수 있다.
유전체 기판은 구리 호일과 같은 전도성 층이 없을 수 있다.
유전체 기판은 예를 들어, 결합된 구리를 요구하지 않는 적용에 사용될 수 있으며, 여기서 유전체 기판은 예를 들어, 레이저 직접 기록, 도금 또는 전도성 잉크의 인쇄에 의해 형성될 수 있는 사전 제작된 회로 또는 전도체에 접착 결합된다.
유전체 기판은 구리 층과 같은 금속화 층이 없을 수 있다.
다음의 실시예는 향상된 열적 성능을 갖는 물품을 예시하기 위해 제공된다. 실시예는 단지 예시적인 것이며 본 명세서에 따라 제조된 장치를 여기에 기재된 재료, 조건 또는 공정 파라미터로 제한하려는 것은 아니다.
실시예
실시예에서, 비중을 아르키메데스 원리를 사용하여 결정하였다.
유전 상수 및 소산 인자를 IPC-TM-650 2.5.5.5c에 따라 10 GHz에서 측정하였다.
코팅된 이산화 티타늄의 비중 이론치를 4.23으로 취했으며, 소결된 PTFE의 비중 이론치를 2.18로 취했다.
실시예에서 사용된 성분은 표 1에 기재하였으며, 여기서 m2/g은 그램 당 제곱 미터이다.
Figure 112018058146557-ptm00001
실시예 1: 프리폼 특성
이산화 티타늄을 1 중량%의 페닐트리메톡시실란으로 처리하고 105 ℃에서 16 시간 동안 경화하여 코팅된 이산화 티타늄을 제조하였다.
코팅된 이산화 티타늄 70 중량%와 PTFE 30 중량%의 혼합물을 형성하였다. 윤활제를 혼합물에 첨가하고 윤활 혼합물을 압출하여 1.3 센티미터(cm) × 10.2 cm × 10.2 cm 시트를 형성하였다. 시트를 제1 방향으로 캘린더링하는 단계, 시트를 90 ° 회전시키는 단계 및 시트를 제2 방향으로 캘린더링하는 단계에 의해 압출 시트를 2 축으로 캘린더링하였다. 2 축 캘린더링된 시트는 두께 0.05 센티미터(cm)의 시트를 갖고 있었다. 이어서, 윤활제를 증발시켰다. 시트의 특성을 결정하고 표 2에 나타내었다. 표 2는 이것의 높은 다공성으로 인해 시트의 비중이 단지 2.56이었으며 유전 상수는 단지 7.29이었음을 보여준다.
실시예 2: 소결 및 압축 효과
시트를 실시예 1의 방법을 사용하여 제조하였다. 이어서, 시트의 상부에 하중을 가하고 350 ℃의 온도에서 10 분 동안 가압 하 오븐에서 소결시켰다. 시트의 특성을 표 2에 나타내었다.
표 2는 가열하에 압력의 인가가 비중은 2.79의 값으로, 유전 상수는 8.66의 값으로 모두 약간의 증가를 초래하는 것을 보여준다.
실시예 3: 적층의 효과
실시예 1의 방법을 사용하여 시트를 제조하였다. 이어서, 플랫베드 프레스 내의 두개의 구리 호일 시트 사이에 1,100 psi(7,584 킬로파스칼)의 압력에서 370 ℃의 온도에서 2 시간 동안 적층시켰다. 구리를 양면에서 에칭 제거하여 시트의 특성을 결정하였다. 특성을 표 2에 나타내었다.
표 2는 적층 단계가 비중을 3.12로, 및 유전 상수를 11.30의 값으로 증가시켰음을 보여주었다.
실시예 4: 소결된 시트의 적층 효과
적층하기 전에 시트를 350 ℃의 오븐에서 소결하는 것을 제외하고는 실시예 3의 방법을 사용하여 시트를 제조하였다. 특성을 표 2에 나타내었다.
표 2는 실시예 4의 시트의 비중 및 유전 상수가 실시예 3의 것과 본질적으로 동일하여, 적층 전의 소결 단계가 결과 시트의 특성에 영향을 미치지 않는다는 것을 보여준다.
실시예 5: 소결되지 않은 시트의 캘린더링 효과
실시예 1의 방법을 사용하여 시트를 제조하고, 소결되지 않고, 윤활되지 않은 시트를 추가로 캘린더링하였다. 특성을 표 2에 나타내었다.
표 2는 건식 캘린더링된 소결되지 않은 시트를 캘린더링하는 것이 놀랍게도 비중을 3.30의 값으로 증가시키고 유전 상수를 실시예 1의 유전 상수의 거의 두 배의 값인 13.53의 값으로 증가시킴을 보여준다.
실시예 6: 캘린더링된 시트의 소결 효과
시트를 실시예 5의 방법을 사용하여 제조하였다. 그 후, 캘린더링된 시트를 플랫베드 프레스에서 370 ℃의 온도에서 1,100 psi(7,584 킬로파스칼)의 압력으로 2 시간 동안 두개의 구리 호일 시트 사이에 적층시켰다. 구리를 양면에서 에칭 제거하여 시트의 특성을 결정하였다. 특성을 표 2에 나타내었다.
Figure 112018058146557-ptm00002
표 2는 적층 단계가 비중을 3.21의 값으로 및 유전 상수를 11.19의 값으로 모두 감소시키는 것을 보여준다.
실시예 7-14: 이산화 티타늄 함량의 영향
다양한 양의 이산화 티타늄을 갖는 시트를 실시예 5의 방법을 사용하여 제조하였다. 시트의 특성을 결정하였고, 표 3에 나타내었다.
Figure 112018058146557-ptm00003
표 3은 농도가 증가함에 따라 유전 상수가 증가함을 보여준다.
소결되지 않은 PTFE를 포함하는 본 유전체 조성물, 이들의 제조 및 사용 방법의 일부 실시양태가 하기에 기재되어 있다.
실시양태 1: 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌; 및 유전 상수가 35 이상인 고 유전 상수 충전제를 포함하며; 유전체 기판의 계산된 밀도 이론치의 90 % 이상의 비중을 가지며, 비중 이론치는 고 유전 상수 충전제의 측정된 비중, 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌의 비중, 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌 및 고 유전 상수 충전제의 상대 중량 분율을 기준으로 하여 계산되고; 10 ㎓의 주파수에서 결정될 때 11.5 이상의 유전 상수를 갖는 유전체 기판.
실시양태 2: 실시양태 1에서, 상기 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌이 폴리테트라플루오로에틸렌 단일중합체를 포함하는 유전체 기판.
실시양태 3: 하나 이상의 전술한 실시양태에서, 상기 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌이 미량 변형된 폴리테트라플루오로에틸렌 단일중합체를 포함하며, 상기 미량 변형된 폴리테트라플루오로에틸렌 단일중합체가 미량 변형된 폴리테트라플루오로에틸렌 단일중합체의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 미만의 테트라플루오로에틸렌 이외의 공단량체로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 유전체 기판.
실시양태 4: 하나 이상의 전술한 실시양태에서, 상기 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌 중합체는 유화 중합에 의해 제조되는 유전체 기판.
실시양태 5: 하나 이상의 전술한 실시양태에서, 상기 고 유전 상수 충전제가 100 이상 또는 100 내지 400의 유전 상수를 갖는 유전체 기판.
실시양태 6: 하나 이상의 전술한 실시양태에서, 상기 고 유전 상수 충전제가 이산화 티타늄을 포함하는 유전체 기판.
실시양태 7: 하나 이상의 전술한 실시양태에서, 상기 고 유전 상수 충전제가 이산화 티타늄, 칼슘 티타네이트, 스트론튬 티타네이트, 바륨 티타네이트 또는 전술한 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함하는 유전체 기판.
실시양태 8: 하나 이상의 전술한 실시양태에서, 상기 유전체 기판이 유전체 기판의 총 중량을 기준으로 50 내지 85 중량% 또는 65 내지 80 중량%의 고 유전 상수 충전제를 포함하는 유전체 기판.
실시양태 9: 하나 이상의 전술한 실시양태에서, 상기 유전체 기판이 유전체 기판의 총 중량을 기준으로 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌을 15 내지 50 중량% 또는 20 내지 55 중량%로 포함하는 유전체 기판.
실시양태 10: 하나 이상의 전술한 실시양태에서, 상기 유전체 기판이 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌 및 고 유전 상수 충전제로 본질적으로 이루어지거나 또는 이들로 이루어지는 유전체 기판.
실시양태 11: 하나 이상의 전술한 실시양태에서, 상기 비중이 유전체 기판의 비중 이론치의 95 % 이상인 유전체 기판.
실시양태 12: 하나 이상의 전술한 실시양태에서, 상기 유전체 기판의 유전 상수가 12 이상, 또는 12 내지 18, 또는 13 내지 18인 유전체 기판.
실시양태 13: 하나 이상의 전술한 실시양태에 따른 유전체 기판을 포함하는 물품.
실시양태 14: 실시양태 13에서, 상기 물품이 휴대 전화, 태블릿 또는 랩탑인 물품.
실시양태 15: 실시양태 13에서, 상기 물품이 안테나인 물품.
실시양태 16: 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌, 고 유전 상수 충전제 및 윤활제를 포함하는 혼합물을 형성하는 단계; 혼합물로부터 프리폼을 형성하는 단계; 프리폼을 캘린더링하여 시트를 형성하는 단계; 시트를 가열하여 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌의 용융 온도 미만의 가열 온도에서 윤활제를 제거하는 단계; 및 가열 후 시트를 건식 캘린더링하여 유전체 기판을 형성하는 단계를 포함하는, 실시양태 1 내지 12 중 하나 이상에 따른 유전체 기판의 제조 방법.
실시양태 17: 실시양태 16에서, 가열 후의 상기 시트는 시트의 총 중량을 기준으로 윤활제를 1 중량% 이하 또는 0 내지 0.01 중량%로 포함하는 방법.
실시양태 18: 실시양태 16 또는 실시양태 17 중 하나 이상에서, 상기 가열 온도가 300 ℃ 이하 또는 50 내지 300 ℃ 또는 100 내지 200 ℃인 방법.
실시양태 19: 실시양태 16 내지 18 중 하나 이상에서, 상기 프리폼을 형성하는 단계가 혼합물을 압출시키는 단계를 포함하는 방법.
실시양태 20: 실시양태 16 내지 19 중 하나 이상에서, 캘린더링 후 시트를 초기 캘린더링 방향으로부터 45 내지 135 °의 각도로 2 축 캘린더링하는 단계를 추가적으로 포함하는 방법.
일반적으로, 본 명세서는 본원에 개시된 임의의 적절한 성분을 대체적으로 포함할 수 있고, 이로부터 구성될 수 있거나, 본질적으로 구성될 수 있다. 본 명세서는 부가적으로 또는 대안적으로, 종래 기술의 조성물에 사용되거나 그렇지 않으면 본 명세서의 기능 및/또는 목적의 달성에 필수적이지 않은 임의의 구성요소, 재료, 성분, 애쥬번트 또는 종류가 결여되거나 실질적으로 없도록 제형화될 수 있다.
본원에 개시된 모든 범위는 종점을 포함하고, 종점은 서로 독립적으로 조합될 수 있다(예를 들어, "25 중량% 이하, 또는 보다 구체적으로는 5 내지 20 중량%"의 범위는 종점 및 "5 내지 25 중량%"의 범위의 모든 중간값 등을 포함한다). "조합물"은 블렌드, 혼합물, 합금, 반응 생성물 등을 포함한다. 또한, 본원에서 용어 "제1" 및 "제2" 등은 임의의 순서, 양 또는 중요성을 나타내지 않고 오히려 다른 것에서 하나의 요소를 나타내기 위해 사용된다. 본원에서 용어 "하나의" 및 "한"및 "그"는 양의 제한을 나타내지 않으며, 본원에서 달리 지시되거나 문맥에 의해 명확하게 반박되지 않는 한, 단수 및 복수를 모두 포함하는 것으로 해석되어야 한다. "또는"은 "및/또는"을 의미한다. 명세서 전반에 걸쳐 "일부 실시양태", "다른 실시양태" 및 "실시양태" 등의 참조는 실시양태와 관련하여 기재된 특정 요소(예를 들면, 특성, 구조 및/또는 특징)가 본원에 기재된 적어도 하나의 실시양태에 포함되며 다른 실시양태에서는 존재하거나 존재하지 않을 수도 있다는 것을 의미한다. "임의적" 또는 "임의적으로"는 후속하여 기재된 사건 또는 상황이 발생할 수 있거나 발생할 수 없다는 것과 명세서가 사건이 발생하는 사례와 발생하지 않는 사례를 포함한다는 것을 의미한다. 달리 정의되지 않는 한, 본원에서 사용된 기술적 및 과학적 용어는 본 명세서가 속하는 기술 분야의 당업자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 달리 언급되지 않는 한, 테스트 표준은 출원일 현재 가장 최근의 것이다.
모든 인용된 특허, 특허 출원 및 다른 참고 문헌은 그 전체가 본원에 참고로 포함된다. 그러나, 본 출원의 용어가 포함된 참고문헌의 용어와 모순되거나 충돌하는 경우, 본 출원으로부터의 용어는 포함된 참고문헌에서의 상충하는 용어보다 우선한다.
또한, 기재된 요소는 다양한 실시양태에서 임의의 적절한 방식으로 조합될 수 있음을 이해해야 한다.
특정 실시양태가 기재되었지만, 현재 예상하지 못하거나 예상할 수 없는 대안, 변형, 변화, 개선 및 실질적 균등물이 출원인 또는 당업자에게 발생할 수 있다. 따라서, 제출되고 보정될 수 있는 첨부된 청구범위는 대안, 변형, 변화, 개선 및 실질적 균등물과 같은 모든 것을 포함하는 것으로 의도된다.

Claims (20)

  1. 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌; 및
    유전 상수가 35 이상인 고 유전 상수 충전제를 포함하는 유전체 기판이며;
    상기 유전체 기판으로부터 윤활제를 제거하는 단계 후에, 상기 유전체 기판이 건식 캘린더링 단계를 거치도록 함으로써, 유전체 기판의 계산된 밀도 이론치의 90% 이상의 비중을 갖는 유전체 기판을 제공하고, 비중 이론치는 고 유전 상수 충전제의 측정된 비중, 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌의 비중, 및 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌 및 고 유전 상수 충전제의 상대 중량 분율을 기준으로 하여 계산되며;
    10 ㎓의 주파수에서 결정될 때 11.5 이상의 유전 상수를 갖는 유전체 기판.
  2. 제1항에 있어서, 상기 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌이 폴리테트라플루오로에틸렌 단일중합체를 포함하는 유전체 기판.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌이 미량 변형된 폴리테트라플루오로에틸렌 단일중합체를 포함하며, 상기 미량 변형된 폴리테트라플루오로에틸렌 단일중합체가 미량 변형된 폴리테트라플루오로에틸렌 단일중합체의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 미만의 테트라플루오로에틸렌 이외의 공단량체로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 유전체 기판.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌 중합체는 유화 중합에 의해 제조되는 유전체 기판.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 고 유전 상수 충전제가 100 이상 또는 100 내지 400의 유전 상수를 갖는 유전체 기판.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 고 유전 상수 충전제가 이산화 티타늄을 포함하는 유전체 기판.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 고 유전 상수 충전제가 이산화 티타늄, 칼슘 티타네이트, 스트론튬 티타네이트, 바륨 티타네이트 또는 전술한 것 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함하는 유전체 기판.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유전체 기판이 유전체 기판의 총 중량을 기준으로 50 내지 85 중량% 또는 65 내지 80 중량%의 고 유전 상수 충전제를 포함하는 유전체 기판.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유전체 기판이 유전체 기판의 총 중량을 기준으로 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌을 15 내지 50 중량% 또는 20 내지 55 중량%로 포함하는 유전체 기판.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유전체 기판이 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌 및 고 유전 상수 충전제로 본질적으로 이루어지거나 또는 이들로 이루어지는 유전체 기판.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 비중이 유전체 기판의 비중 이론치의 95 % 이상인 유전체 기판.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유전체 기판의 유전 상수가 12 이상, 또는 12 내지 18, 또는 13 내지 18인 유전체 기판.
  13. 제1항 또는 제2항에 따른 유전체 기판을 포함하는 물품.
  14. 제13항에 있어서, 상기 물품이 휴대 전화, 태블릿 또는 랩탑인 물품.
  15. 제13항에 있어서, 상기 물품이 안테나인 물품.
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