KR20040106816A - Graphite crucible with the cone shape at the bottom part, which is used in growing SiC single crystal - Google Patents

Graphite crucible with the cone shape at the bottom part, which is used in growing SiC single crystal Download PDF

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Abstract

PURPOSE: A graphite crucible for fabricating a silicon carbide single crystal is provided to improve a temperature gradient and sublimation efficiency of silicon carbide powders by using a cone-shaped projection formed on a center of a bottom face of a carbon crucible. CONSTITUTION: A graphite crucible(11) is used for fabricating a silicon carbide single crystal. A cone-shaped projection(14) is formed on a center of a bottom face of the carbon crucible. The cone-shaped projection has a circular bottom. A diameter of the circular bottom part of the cone-shaped projection is larger than a diameter of a circular top part of the cone-shaped projection. The diameters of the circular bottom and top parts of the cone-shaped projection are 40 to 60 percent and 20 to 40 percent of an inside diameter of the graphite crucible.

Description

실리콘 카바이드 단결정 제조용 흑연 도가니{Graphite crucible with the cone shape at the bottom part, which is used in growing SiC single crystal}Graphite crucibles for the production of silicon carbide single crystals {Graphite crucible with the cone shape at the bottom part, which is used in growing SiC single crystal}

본 발명은 실리콘 카바이드 단결정을 효과적으로 생산하기 위한 흑연 도가니에 관한 것으로, 더 자세하게는 도가니의 바닥면 중앙부에 꼭지점이 제거된 원뿔 형상의 돌출물을 결합시킴으로써 돌출물 높이 이상으로 도가니 내부에 채워진 실리콘 카바이드 분말 원료의 중앙부가 효과적으로 가열 승화하여 표면 형상이 우수한 실리콘 카바이드 단결정으로 성장할 수 있도록 하는 동시에, 도가니 내부 바닥에서 재결정되어 잔류하게 되는 원료의 양을 최소화하여 제조 원가를 절감할 수 있도록 한 흑연 도가니에 관한 것이다.The present invention relates to a graphite crucible for effectively producing silicon carbide single crystals, and more particularly, to a conical protrusion having a vertex removed at the center of the bottom of the crucible. The present invention relates to a graphite crucible which effectively heat-sublimates the center portion to grow into a silicon carbide single crystal having a good surface shape, and at the same time minimizes the amount of raw material remaining and recrystallized at the bottom of the crucible to reduce manufacturing costs.

에너지, 산업전자, 정보통신, 광전자 및 극한 전자 분야를 뒷받침하고 있는 실리콘계 반도체 기술의 발전은 실리콘의 물리적 특성 제한으로 점차 한계에 직면하고 있다.The development of silicon-based semiconductor technology, which supports the fields of energy, industrial electronics, telecommunications, optoelectronics, and extreme electronics, is facing limitations due to the limited physical properties of silicon.

따라서, 상기 실리콘계 반도체에 대한 대안으로 부각되고 있는 것이 실리콘 카바이드계 반도체인데, 실리콘 카바이드계 반도체는 21세기 에너지 전자, 정보통신 전자 및 극한 전자 분야를 이끌어 나갈 차세대 반도체로서 각 기술 선진국들에서도 국가적 지원 하에서 중점적으로 연구 되고 있으며, 부분적으로는 그 실용성이상업적으로 증명되고 있고, 그 경제성도 최근 급증하는 세계적 벤처기업들의 설립과 그들의 성공으로 확인되고 있다.Therefore, the silicon carbide-based semiconductor is emerging as an alternative to the silicon-based semiconductor, which is the next generation semiconductor that will lead the 21st century energy electronics, information and communication electronics, and extreme electronics fields. The research has been focused on, in part, its practicality has been proved commercially, and its economic feasibility has been confirmed by the recent surge of global venture companies and their success.

상기 실리콘 카바이드계 반도체 소자는 실리콘계에 비하여 허용 전계 강도가 10배, 동작 온도가 4배나 높아 대전력 고온에서의 동작이 가능할 뿐 아니라, 전력 계통의 수송변환장치로 이용하면 송전 손실을 1/3 정도로 낮출 수 있어 에너지 절약 효과가 크다.The silicon carbide-based semiconductor device has an allowable electric field strength of 10 times and an operating temperature of 4 times higher than that of a silicon-based semiconductor, so that the silicon carbide-based semiconductor device can operate at high power and high temperature. It can be lowered, which saves energy.

상기와 같은 실리콘 카바이드를 사용하기 위해서는 실리콘 카바이드를 단결정으로 성장시키는 기술이 필수적인 바, 실리콘 카바이드의 종래 제조 방법으로는 실리카, 카본 등의 혼합물을 탄소봉으로 통전 가열하여 2000℃ 이상에서 화학 반응에 의해 제조하는 애치슨(Acheson)법과, 이러한 방법으로 얻은 결정을 다시 2000℃ 이상에서 승화시켜 재결정화 하는 랠리(Lely)법 등이 있다.In order to use the silicon carbide as described above, a technique for growing silicon carbide into a single crystal is essential. In the conventional method of manufacturing silicon carbide, a mixture of silica and carbon is energized with a carbon rod and manufactured by chemical reaction at 2000 ° C. or higher. The Acheson method and the Rally method which sublimate the crystal obtained by this method again at 2000 degreeC or more and recrystallize.

그러나, 상기의 방법들은 단면적이 큰 웨이퍼를 제조할 수 없고, 다형의 제어가 가능하지 않는 등 많은 문제점들이 제기되었는 바, 이들 방법에 대한 대안으로 상기 랠리법을 개선한, 일반적으로 승화법이라고도 불리우는 성장 방법이 착안되어 널리 사용되고 있다.However, the above methods have caused many problems, such as the inability to manufacture a wafer having a large cross-sectional area and the inability to control polymorphism. Thus, an alternative to these methods is called the sublimation method. The growth method is conceived and widely used.

상기 승화법은 도 1에 도시된 바와 같이, 애치슨법 또는 랠리법으로 제조된 실리콘 카바이드를 흑연 도가니의 뚜껑(11A) 저면 중앙부에 종자기판(12)으로 부착하고, 흑연 도가니 몸체(11B) 내부에 원료인 실리콘 카바이드 분말(13)을 적정 높이로 채운 후 흑연 도가니를 2000℃ 이상으로 가열함으로써, 상기 실리콘 카바이드 분말이 승화하여 종자기판 표면에서 재결정화 되도록 하는 방법이다.In the sublimation method, as shown in FIG. 1, silicon carbide manufactured by the Acheson method or the rally method is attached to the center of the bottom surface of the lid 11A of the graphite crucible with the seed substrate 12, and the inside of the graphite crucible body 11B. After the silicon carbide powder 13, which is a raw material, is filled to an appropriate height, the graphite crucible is heated to 2000 ° C. or higher to sublimate the silicon carbide powder to recrystallize on the seed substrate surface.

상기와 같이 실리콘 카바이드 분말을 승화시켜 재결정화 함으로써 이론적으로는 고품질의 실리콘 카바이드 단결정을 얻을 수 있으나 다음과 같은 문제가 있다.Substantially high quality silicon carbide single crystals can be obtained by sublimation and recrystallization of silicon carbide powder as described above, but there are the following problems.

즉, 종래의 승화법에서는 도가니 내부 바닥면 가까이에 위치한 원료들이 그 상부에 위치한 원료들에 의해 승화된 후 상기 종자판으로 이동하지 못하고 도가니 바닥면에서 재결정화 되어 잔류하게 됨에 따라 실리콘 카바이드 분말에 대한 실리콘 카바이드 단결정의 제조 수율이 떨어져 제조 원가가 상승하게 된다.That is, in the conventional sublimation method, the raw material located near the bottom surface of the crucible is sublimated by the raw materials located on the top of the crucible, and thus cannot be moved to the seed plate, but recrystallized from the bottom surface of the crucible, thereby remaining on the silicon carbide powder. The production yield of silicon carbide single crystal is lowered, resulting in an increase in manufacturing cost.

또한, 상기와 같이 승화법에 의해 성장된 실리콘 카바이드 단결정을 반도체 재료로 사용시 수율을 높이기 위해서는 성장 단결정의 표면 품질이 균일하고 우수하여야 하나, 종래의 도가니를 사용한 경우에는 승화된 실리콘 카바이드 기체의 이동이 원활치 못하여 표면 품질이 떨어지게 된다.In addition, in order to increase the yield when using a silicon carbide single crystal grown by the sublimation method as a semiconductor material, the surface quality of the grown single crystal should be uniform and excellent, but in the case of using a conventional crucible, the transfer of the sublimed silicon carbide gas is It is not smooth and the surface quality is degraded.

상기 실리콘 카바이드 단결정의 표면 형상을 개선하기 위해서는 도가니 내의 구조, 압력, 온도 등을 복합적으로 제어하여야 하나 변수가 많아 효율적으로 제어하기가 쉽지 않은 실정이다.In order to improve the surface shape of the silicon carbide single crystal, the structure, pressure, temperature, etc. in the crucible must be controlled in complex, but there are many variables, so it is not easy to efficiently control the silicon carbide single crystal.

본 발명은 도가니를 사용한 종래 실리콘 카바이드 단결정의 제조 방법이 갖는 제반 문제점들을 해결하기 위하여 창안된 것으로, 원료인 실리콘 카바이드 분말의 승화 효율을 향상시켜 원료에 대한 단결정 제품의 수율을 높임과 동시에 표면 형상을 향상시킬 수 있으며, 승화 효율과 표면 품질 향상을 위한 필수적인 여러 제어 변수들 중에서 가장 우선적으로 선택되어 기본적인 승화 공간을 제공하여 주는, 승화에 가장 최적의 공간을 갖는 도가니의 내부 구조를 제공함에 본 발명의 목적이 있다.The present invention was devised to solve various problems of the conventional method of manufacturing a silicon carbide single crystal using a crucible, and improves the sublimation efficiency of the silicon carbide powder as a raw material to increase the yield of the single crystal product with respect to the raw material and at the same time improve the surface shape. The present invention provides an internal structure of a crucible having the most optimal space for sublimation, which can be improved and provided with a basic sublimation space, which is selected first among various control variables essential for improving sublimation efficiency and surface quality. There is a purpose.

도 1은 종래 도가니의 단면 구조도.1 is a cross-sectional structural view of a conventional crucible.

도 2는 본 발명 일실시예 도가니의 단면 구조도.Figure 2 is a cross-sectional structural diagram of an embodiment of the present invention crucible.

도 3은 도가니 뚜껑 저면에 성장한 실리콘 카바이드 결정의 표면을 보인 것으로,3 shows the surface of silicon carbide crystals grown on the bottom of the crucible lid,

(가),(나),(다)는 본 발명 실시예 도가니를 사용한 경우이며,(A), (B), (C) is the case of using the crucible of the embodiment of the present invention,

(라)는 종래 도가니를 사용한 경우이다.(D) is a case where a conventional crucible is used.

도 4는 도가니 바닥에 재결정된 원료의 표면을 보인 것으로,Figure 4 shows the surface of the recrystallized raw material on the bottom of the crucible,

(가)는 종래 도가니를 사용한 경우의 원료 표면 사진이고,(A) is a raw material surface photograph when using a crucible conventionally,

(나)는 본 발명 실시예 도가니를 사용한 경우의 원료 표면 사진이다.(B) is a raw material surface photograph when the crucible of the Example of this invention is used.

((도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명))((Explanation of symbols for main part of drawing))

11. 도가니 12. 종자기판11. Crucible 12. Seed substrate

13. 원료 분말 14. 돌출물13. Raw material powder 14. Protrusion

11A. 뚜껑 11B. 몸체11A. Lid 11B. Body

DU. 상단 직경 DU. 하단 직경D U. Top diameter D U. Bottom diameter

본 발명의 상기 목적은 도가니 내부 바닥면 중앙에 구비된 돌출물에 의해 달성된다.The object of the present invention is achieved by a protrusion provided in the center of the inner bottom surface of the crucible.

본 발명 실리콘 카바이드 단결정 제조용 흑연 도가니는, 도가니의 내부 바닥면에 구비된 상기 돌출물에 그 구조적 특징이 있는 바, 상기 돌출물은 도가니의 제조시 일체로 만들어질 수 있으며, 도가니와 별도로 만들어진 후 도가니 바닥면에 결합될 수도 있다.Graphite crucible for the production of silicon carbide single crystal of the present invention has the structural features of the protrusions provided on the inner bottom surface of the crucible, the protrusions can be made integrally at the time of manufacture of the crucible, and the crucible bottom surface after being made separately from the crucible It can also be coupled to.

상기 돌출물은 실리콘 카바이드 단결정의 원료로서 도가니 내부에 채워지는 실리콘 카바이드 분말이 균일하게 가열되도록 하여 승화 효율을 향상시키는 역할을 하게 되는 바, 도가니 내부 바닥면의 상기 돌출물은 도가니 내부에 채워지는 실리콘 카바이드 단결정 제조용 원료 분말에 매몰된 상태가 되고, 도가니의 바닥면 및 측벽이 원료 분말을 그 외면에서 가열하는 동안 돌출물이 원료 분말의 내부를 가열하여 원료 분말이 균일하게 가열되도록 함으로써 승화 효율을 높이게 된다.The protrusions serve to improve the sublimation efficiency by allowing the silicon carbide powder filled inside the crucible to be uniformly heated as a raw material of the silicon carbide single crystal, and the protrusions on the bottom surface of the crucible are silicon carbide single crystals filled in the crucible. It becomes buried in the raw material powder for manufacturing, and while the bottom surface and the side wall of the crucible heat the raw material powder from the outer surface, the projections heat the inside of the raw material powder so that the raw material powder is uniformly heated, thereby increasing the sublimation efficiency.

상기 돌출물은 원형의 평단면 형상을 가지며, 하부에서 상부로 갈수록 직경이 감소하는, 꼭지점이 제거된 원뿔의 형상으로서, 하단 직경은 도가니 내경의 40∼60%, 상단 직경은 도가니 내경의 20∼40%이며, 그 높이는 도가니 바닥면 중앙에서 도가니 뚜껑 저면 중앙부까지 높이의 20∼40%로 하는 것이 가장 바람직한 바, 그 이유는 다음과 같다.The protrusion has a circular flat cross-sectional shape, the diameter of which is reduced from the bottom to the top, the shape of the cone is removed vertex, the bottom diameter is 40 to 60% of the crucible inner diameter, the top diameter is 20 to 40 of the crucible inner diameter %, The height of which is most preferably 20 to 40% of the height from the center of the bottom of the crucible to the center of the bottom of the crucible lid. The reason is as follows.

하단 직경이 도가니 내경의 40%에 미치지 못하면 원료 분말 중앙부의 가열 효과가 떨어져 바닥면에서 원료 분말의 재결정량이 현저히 증가하게 되고, 60%를 초과하게 되면 원료의 충진량이 적어져 작업성이 저하하게 된다.If the bottom diameter is less than 40% of the inner diameter of the crucible, the heating effect of the center of the raw material powder is reduced, and the recrystallization amount of the raw material powder is significantly increased at the bottom surface. .

그리고, 상단 직경은 하단 직경 보다 작게 하여 돌출물의 외측면을 경사지게 함으로써 외측면에 접한 원료 분말의 승화 기체가 상승 이동하는 것을 방해하지 않도록 하고, 돌출물 상·하부의 온도 구배를 가능한 한 작게 하기 위한 것으로, 상·하단의 직경 차이가 상기 상·하단 각 직경 범위 내의 최소 차이 보다 작으면, 온도 구배가 증가하고 원료 분말 승화 기체의 상승 이동이 외측면에 의해 방해 받으면서 승화 효율이 떨어지게 되며, 최대 차이 보다 크게 되면 그 체적이 필요 이상으로 작아져 원료 분말의 중앙부를 효과적으로 가열할 수 없게 된다.The upper diameter is smaller than the lower diameter so as to incline the outer surface of the protrusion so as not to prevent the sublimation gas of the raw material powder in contact with the outer surface from moving upward, and to make the temperature gradient of the upper and lower portions of the protrusion as small as possible. When the difference in diameter between the upper and lower ends is smaller than the minimum difference in the upper and lower diameter ranges, the temperature gradient increases and the sublimation efficiency decreases while the ascending movement of the raw material powder sublimation gas is hindered by the outer surface. If it becomes large, the volume will become smaller than necessary, and the center part of a raw material powder will not be able to heat effectively.

또한, 돌출물의 높이가 도가니 내부 중앙 높이의 20%에 미치지 못하면 원료 분말의 중앙부를 효과적으로 가열할 수 없으며, 40%를 초과하게 되면 원료의 충진량이 적어져 작업성이 저하하거나 단결정 성장 길이에 제한을 받게 된다.In addition, if the height of the protrusion is less than 20% of the center height of the crucible, the central part of the raw material powder cannot be heated effectively. If the height of the protrusion exceeds 40%, the filling amount of the raw material is reduced, which reduces workability or limits the length of single crystal growth. Will receive.

상기 본 발명의 목적과 기술적 구성을 비롯한 그에 따른 작용 효과에 관한 자세한 사항은 본 발명의 바람직한 실시예를 도시하고 있는 도면을 참조한 아래의 설명에 의해 명확하게 이해될 것이다.Details of the effects and the resulting effects, including the object and technical configuration of the present invention will be clearly understood by the following description with reference to the drawings showing a preferred embodiment of the present invention.

도 2에 본 발명 일실시예 도가니의 단면 구조도를 도시하였다.2 is a cross-sectional structural diagram of an embodiment of the present invention crucible.

도시된 바와 같이, 본 발명의 도가니는, 원형의 평단면을 가지며, 하단부에서 상단부로 갈수록 점차적으로 직경이 감소하여 하단 직경(DL)이 상단 직경(DU) 보다 큰 원뿔형 돌출물(14)이 도가니 몸체(11B)의 내부 바닥면 중앙에 직립하여 돌출된 구조이다.As shown, the crucible of the present invention has a circular flat cross section, and gradually decreases in diameter from the lower end to the upper end so that the conical protrusion 14 having the lower diameter D L larger than the upper diameter D U is present. Upright in the center of the inner bottom surface of the crucible body (11B) protrudes.

그리고, 상기 돌출물(14)은 도가니와 같이 흑연으로 이루어지며, 그 역할을 살펴보면 다음과 같다.In addition, the protrusion 14 is made of graphite like a crucible, and its role is as follows.

상기 돌출물(14)이 없는 종래 도가니를 사용하여 실리콘 카바이드 단결정을 제조하는 경우에는, 도가니 바닥면 부근, 즉 하부에 위치한 원료 분말 중 일부는 승화한 후 종자기판에서 재결정화하여 실리콘 카바이드 단결정 성장에 기여하지 못하고 도가니 바닥면 부근의 원료 분말 상에서 재결정화하여 덩어리의 형태로 잔류하게 되며, 특히 원료 분말의 중간 이하 부분에서 그러한 현상이 많이 발생하게 된다.In the case of manufacturing a silicon carbide single crystal using a conventional crucible without the protrusion 14, a part of the raw powder located near the bottom of the crucible, that is, the lower part, is sublimated and then recrystallized in the seed substrate to contribute to the growth of silicon carbide single crystal. It cannot be recrystallized on the raw material powder near the bottom of the crucible and remains in the form of agglomerates, especially in the middle or lower portion of the raw material powder.

상기와 같은 현상의 원인은 바닥면에 의해 가열된 하부의 원료 분말이 승화한 후 상부의 원료 분말 사이를 통과하지 못하기 때문으로서, 본 발명 도가니의 바닥면 중앙에 구비된 돌출물이 상기와 같은 현상이 발생되는 것을 억제하는 역할을 수행하게 되며, 이를 다음의 실시예를 통하여 확인할 수 있다.The reason for the above phenomenon is that the lower raw material powder heated by the bottom surface does not pass between the upper raw material powder after sublimation, so that the protrusion provided at the center of the bottom surface of the crucible of the present invention is the same as the above phenomenon. This will act to suppress the occurrence, it can be confirmed through the following examples.

실시예Example

내경 50mm, 내부 높이 45mm인 종래 도가니와, 동일한 크기의 도가니 내부 바닥면에 높이 17mm, 상·하단 직경이 각각 10∼20mm 및 20∼40mm, 상·하단 직경비가 1/2인 돌출물이 구비된 본 발명의 실시예 도가니들을 각각 사용하여 그 내부에 원료 분말을 바닥면으로부터 32 mm 높이까지 채운 후 도가니 뚜껑 저면 중앙에 장축 길이가 7mm인 종자기판을 붙였다.Conventional crucible with inner diameter of 50mm and inner height of 45mm, the same sized crucible inner bottom surface with height 17mm, top and bottom diameters 10-20mm and 20-40mm, top and bottom diameter ratio 1/2 Example of the Invention Each of the crucibles was filled with raw material powder to a height of 32 mm from the bottom, and a seed substrate having a long axis length of 7 mm was attached to the center of the bottom of the crucible lid.

그리고, 각 도가니 내부의 압력을 10-6torr의 진공도로 만든 후 아르곤 가스를 채워 도가니 내부 압력을 750 torr로 유지시킨 상태에서 단결정 성장 온도인 2200℃ 까지 가열한 다음, 단결정이 성장 할 수 있도록 도가니 내부 압력을 낮춰 10torr로 유지하면서 실리콘 카바이드 단결정을 성장시켰다.After making the pressure inside each crucible at a vacuum of 10 -6 torr and heating it with argon gas to maintain the internal pressure of the crucible at 750 torr, the crucible was allowed to grow to a single crystal growth temperature of 2200 ° C. The silicon carbide single crystal was grown while keeping the internal pressure at 10torr.

상기와 같은 과정을 통하여 실리콘 카바이드 단결정을 성장시킨 후 실리콘 카바이드 단결정이 승화하여 결정화하는 장소인 도가니 뚜껑의 저면을 관찰하여 보면 다음과 같다.After growing the silicon carbide single crystal through the above process, the bottom surface of the crucible lid, which is a place where the silicon carbide single crystal is sublimated and crystallized, is as follows.

도가니 뚜껑 저면의 중앙에 부착된 종자기판 표면에는 매끄러운 표면을 갖는 1급 단결정(31)이 성장하며, 이 1급 단결정(31)의 외주연부로부터 일정 거리 내의 외측까지는 수지상정형 2급 단결정(32)이 성장하고, 2급 단결정(32)의 외측으로는 과립 형상의 다결정(33)이 성장하게 된다.A seed single crystal 31 having a smooth surface grows on the seed substrate surface attached to the center of the bottom of the crucible lid, and the dendritic type secondary single crystal 32 extends from the outer periphery of the primary single crystal 31 to the outside within a predetermined distance. This grows, and the granular polycrystal 33 grows outside the secondary single crystal 32.

즉, 종자기판에는 표면이 양호한 1급 단결정이, 종자기판에 인접한 도가니 뚜껑 저면에는 2급 단결정이, 그 외의 뚜껑 저면에는 다결정이 성장하게 되며, 그 표면 형상은 도 3과 같다.That is, the seed substrate has a good first-class single crystal, the second single crystal grows on the bottom of the crucible lid adjacent to the seed substrate, and the polycrystal grows on the bottom of the other lid.

그리고, 상기의 각 도가니에서 성장시킨 단결정의 크기는 다음의 표 1과 같다.(도 3의 (가), (나), (다), (라)는 각각 실시예 도가니 3, 2, 1 및 종래 도가니에서 얻어진 단결정의 표면에 해당함.)The size of the single crystals grown in each of the crucibles is shown in Table 1 below. ((A), (b), (c) and (d) of FIG. 3 are the crucibles 3, 2, 1 and Corresponds to the surface of single crystals obtained in conventional crucibles.)

구분division 종래도가니Conventional Crucible 실시예 도가니Example Crucible 1One 22 33 돌출물 하단 직경(mm)Bottom diameter of protrusion (mm) -- 2020 3030 4040 1급 단결정 직경(mm)Grade 1 single crystal diameter (mm) 77 99 1111 77 1급 + 2급 단결정 직경(mm)Grade 1 + Grade 2 single crystal diameter (mm) 1515 2020 2020 1515

상기 표 1과 도 3으로부터 종래의 도가니에 비하여 본 발명의 실시예 도가니를 사용하는 경우 표면이 우수한 1급 실리콘 카바이드 단결정의 직경이 확대됨을 일 수 있다.When using the embodiment crucible of the present invention as compared to the conventional crucible from Table 1 and Figure 3 it can be said that the diameter of the primary silicon carbide single crystal excellent surface.

또한, 도 3에서 볼 수 있듯이 도가니 내부 바닥면에 돌출물이 있는 본 발명 실시예 도가니의 경우, 실리콘 카바이드 단결정의 중앙부(1급 단결정)와 주변부(2급 단결정)의 표면 상태가 향상되었고, 실시예 도가니들 중에서도 실시예 도가니 2에서 제조된 단결정이 가장 큰 직경을 가짐과 동시에 표면 상태 역시 가장 우수한 것으로 나타났다.In addition, as shown in Figure 3 in the embodiment of the present invention crucible having a protrusion on the inner bottom surface of the crucible, the surface conditions of the central portion (class 1 single crystal) and the peripheral portion (class 2 single crystal) of the silicon carbide single crystal is improved, Among the crucibles, the single crystal prepared in Example Crucible 2 had the largest diameter and the surface state was also excellent.

상기와 같이 종래 도가니를 사용한 경우 보다 본 발명 실시예 도가니를 사용하였을 때 실리콘 카바이드 단결정의 크기와 품질이 향상되는 것은 돌출물에 의한 도가니 내부 온도 분포 개선과 관계된 것으로 판단된다.As described above, when the crucible of the present invention is used rather than the conventional crucible, the size and quality of the silicon carbide single crystal are considered to be related to the improvement of the internal temperature distribution of the crucible by the protrusion.

그리고, 단결정의 성장이 완료된 후에 도가니 뚜껑을 열고 도가니 내부를 관찰하여 보면, 단결정으로 승화되지 못하고 도가니 바닥에서 재결정되어 잔류하는 원료를 볼 수 있는 바, 이와 같이 재결정화된 원료의 표면 형상 사진을 도 4에 나타내었다.After the growth of the single crystal is completed, when the lid of the crucible is opened and the inside of the crucible is observed, it is not possible to sublimate into a single crystal, but recrystallized from the bottom of the crucible to see the remaining raw material. 4 is shown.

상기 도 4의 (가)는 종래 도가니의 경우이며, (나)는 본 발명 일실시예 도가니(표 1의 도가니 1)에서 관찰된 것으로, 종래의 도가니를 사용한 경우에는 결정 성장에 기여하지 못한 원료들이 구형을 이루어 큰 덩어리로 재결정화된 반면에, 본 발명 일실시예 도가니의 경우에는 원료 표면 전체에 걸쳐 고르게 원료가 승화된 양상을 보이고 있음을 알 수 있다.4A is a case of a conventional crucible, and (b) is observed in one embodiment of the present invention crucible (the crucible 1 of Table 1), and raw materials that do not contribute to crystal growth when a conventional crucible is used. While they are spherical and recrystallized into large chunks, it can be seen that in the case of the crucible of one embodiment of the present invention, the raw material is evenly sublimated over the entire surface of the raw material.

즉, 종래 도가니에 비하여 본 발명의 도가니가 원료의 승화 효율성 측면에서 더욱 우수함을 알 수 있으며, 결과적으로 원료에 대한 단결정의 실수율이 높아져 제조 원가를 절감할 수 있게 된다.That is, it can be seen that the crucible of the present invention is superior in terms of the sublimation efficiency of the raw material, compared to the conventional crucible, and as a result, it is possible to reduce the manufacturing cost by increasing the error rate of the single crystal for the raw material.

이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 도가니에 구비된 돌출물은 가열되는 원료 분말의 온도 구배 개선과 균일 가열을 가능하게 하여 승화 효율을 높여 줌으로써 카바이드 단결정의 표면 품질을 향상시키는 동시에, 도가니 내부에 잔류하는 재결정화한 원료 분말의 양을 감소시켜 수율을 높임으로써 실리콘 카바이드 단결정 제조 원가의 절감이 가능한 장점이 있다.As described above, the protrusion provided in the crucible of the present invention improves the surface quality of the carbide single crystal by improving the temperature gradient and uniform heating of the raw material powder to be heated, thereby increasing the sublimation efficiency and remaining inside the crucible. By increasing the yield by reducing the amount of recrystallized raw material powder there is an advantage that can reduce the production cost of silicon carbide single crystal.

Claims (6)

승화법에 의해 실리콘 카바이드 단결정을 제조하기 위한 흑연 도가니에 있어서, 흑연 도가니 내부 바닥면 중앙에 원형의 저면을 가지며, 그 저면으로부터 상부로 갈수록 점차적으로 직경이 감소하되 상단부가 원형의 상면을 이루며, 하단 직경(DL)이 상단 직경(DU) 보다 큰 원뿔형 돌출물(14)이 구비된 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 단결정 제조용 흑연 도가니.In the graphite crucible for producing silicon carbide single crystal by sublimation method, the graphite crucible has a circular bottom at the center of the inner bottom of the crucible, the diameter gradually decreases from the bottom to the top, and the upper end forms a circular top, Graphite crucible for the production of silicon carbide single crystal, characterized in that the conical protrusion 14 having a diameter D L greater than the top diameter D U is provided. 제 1항에 있어서, 상기 돌출물(14)의 하단 직경(DL)과 상단 직경(DU)은 각각 도가니 내경의 40∼60%, 20∼40%인 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 단결정 제조용 흑연 도가니.The graphite crucible for producing silicon carbide single crystal according to claim 1, wherein the lower diameter D L and the upper diameter D U of the protrusion 14 are 40 to 60% and 20 to 40% of the crucible inner diameter, respectively. . 제 2항에 있어서, 상기 상단 직경(DU)/하단 직경(DL)의 비는 1/2인 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 단결정 제조용 흑연 도가니.The graphite crucible for producing silicon carbide single crystal according to claim 2, wherein the ratio of the upper diameter D U / the lower diameter D L is 1/2. 제 1항에 있어서, 상기 돌출물(14)의 높이는 도가니 바닥면 중앙에서 도가니뚜껑 저면 중앙부까지 높이의 20∼40%인 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 단결정 제조용 흑연 도가니.The graphite crucible for producing silicon carbide single crystal according to claim 1, wherein the height of the protrusion 14 is 20 to 40% of the height from the center of the bottom of the crucible to the center of the bottom of the crucible lid. 제 1항에 있어서, 상기 돌출물(14)은 흑연으로 이루어진 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 단결정 제조용 흑연 도가니.The graphite crucible for producing silicon carbide single crystal according to claim 1, wherein the protrusions (14) are made of graphite. 제 1항에 있어서, 상기 돌출물(14)은 도가니의 바닥면과 일체로 형성된 것을 특징으로 하는 실리콘 카바이드 단결정 제조용 흑연 도가니.The graphite crucible for producing silicon carbide single crystal according to claim 1, wherein the protrusions are formed integrally with the bottom surface of the crucible.
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US20160032487A1 (en) * 2014-08-01 2016-02-04 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing single crystal
CN109797427A (en) * 2019-03-27 2019-05-24 石河子市鑫磊光电科技有限公司 A kind of KY method Sapphire Crystal Growth suspension type crucible cover and KY method Sapphire Crystal Growth device for adjusting height immediately

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100691025B1 (en) * 2005-12-16 2007-03-09 두산디앤디 주식회사 Crucible for depositing organic thin film
US20160032487A1 (en) * 2014-08-01 2016-02-04 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing single crystal
US9777400B2 (en) * 2014-08-01 2017-10-03 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for producing single crystal
CN109797427A (en) * 2019-03-27 2019-05-24 石河子市鑫磊光电科技有限公司 A kind of KY method Sapphire Crystal Growth suspension type crucible cover and KY method Sapphire Crystal Growth device for adjusting height immediately

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