KR20040063146A

KR20040063146A - Method for purifying off-gases from a melamine-producing installation

Info

Publication number: KR20040063146A
Application number: KR10-2004-7007098A
Authority: KR
Inventors: 슈레더프랑크; 부카하르트무트; 노이뮐러크리스토프; 쿠팔게르하르트
Original assignee: 아엠이-아그로린츠 멜라민 인터내셔날 게엠베하
Priority date: 2001-11-16
Filing date: 2002-11-14
Publication date: 2004-07-12
Also published as: AT410794B; AR037537A1; DE10229101A1; ATA18062001A

Abstract

본 발명은 멜라민 중간체를 형성하면서, 고압 멜라민 제조 설비로부터의 배기 가스를 정제하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법에 따르면, 제1 단계에서 멜라민 중간체와 NH₃를 함유하는 순환되는 요소 용융체와 배기 가스를 접촉시키고, 제2 단계에서 요소의 신규 용융체와 배기 가스를 접촉시킨다.The present invention relates to a method for purifying exhaust gases from a high pressure melamine production plant while forming melamine intermediates. According to the method of the present invention, in the first step, the circulating urea melt containing the melamine intermediate and NH ₃ is contacted with the exhaust gas, and in the second step, the fresh melt of the urea is contacted with the exhaust gas.

Description

멜라민 제조 설비로부터의 배기 가스를 정제하는 방법{METHOD FOR PURIFYING OFF-GASES FROM A MELAMINE-PRODUCING INSTALLATION}METHOD FOR PURIFYING OFF-GASES FROM A MELAMINE-PRODUCING INSTALLATION}

멜라민 제조를 위한 고압 공정에서, 일반적으로 요소 및 암모니아는 약 320℃ 내지 450℃의 온도 및 약 50바 내지 600바의 압력에서 반응하여 액체 멜라민, 및 주로 암모니아, 이산화탄소, 소량의 기체상 멜라민과 기타 미량 성분으로 이루어지는 배기 가스를 형성한다. 멜라민 용융체가 배기 가스로부터 분리된 후, 상기 멜라민 용융체는 순수한 멜라민을 제조하기 위해 여러 가지 공정으로 처리되는 한편, 배기 가스는 요소 플랜트로 재순환되는 것이 바람직하다. 그러나, 요소 플랜트로 재순환되기 전에 배기 가스로부터 멜라민 함량 및 기타 미량 성분이 제거되어야 한다. 그것은 이들 성분이 요소 플랜트에서 불필요하기 때문이다.In the high pressure process for the production of melamine, urea and ammonia generally react at a temperature of about 320 ° C. to 450 ° C. and a pressure of about 50 bar to 600 bar to produce liquid melamine and mainly ammonia, carbon dioxide, small amounts of gaseous melamine and others. The exhaust gas which consists of a trace component is formed. After the melamine melt is separated from the exhaust gas, the melamine melt is treated in various processes to produce pure melamine, while the exhaust gas is preferably recycled to the urea plant. However, the melamine content and other trace components must be removed from the exhaust gas before being recycled to the urea plant. This is because these components are unnecessary in the urea plant.

미국특허 제3,700,672호에 따르면, 135℃ 내지 250℃의 온도 및 멜라민 반응기의 합성 압력에 가까운 압력, 즉 50바 내지 200바의 압력 하에 배기 가스를 신규 요소와 1-스테이지 공정으로 접촉시키며, 이 공정에서 배기 가스에 존재하는 멜라민과 기타 미량 성분을 제거한다. 배기 가스에 잇는 멜라민과 미량 성분은 신규 요소 용융체 중에 흡수됨으로써 배기 가스로부터 회수되며, 이어서 멜라민 반응기로 재순환된다. 그 결과, 멜라민 합성 반응기에서의 멜라민 수율이 증가될 수 있다. 미국특허 제3,700,672호에 따른 공정에서, 배기 가스 스크러빙을 위한 최고 작업 온도는 250℃이다. 미국특허 제3,700,672호에서 이러한 온도 상한치가 요구되는 이유는, 250℃보다 높은 온도에서는 요소를 멜라민 합성 반응기로 재순환하는 데 방해되는 고체상 부산물이 형성될 뿐 아니라 배기 가스 내에 불필요한 기체상 부산물이 형성되기 때문이다.According to U.S. Patent No. 3,700,672, the exhaust gas is brought into contact with the new element in a one-stage process under a temperature of 135 ° C to 250 ° C and a pressure close to the synthesis pressure of the melamine reactor, i.e. 50 bar to 200 bar. Removes melamine and other traces present in the exhaust gas. Melamine and trace components in the exhaust gas are recovered from the exhaust gas by being absorbed in the fresh urea melt and then recycled to the melamine reactor. As a result, the melamine yield in the melamine synthesis reactor can be increased. In the process according to US Pat. No. 3,700,672, the maximum working temperature for exhaust gas scrubbing is 250 ° C. This upper limit of temperature is required in U.S. Patent No. 3,700,672, because at temperatures above 250 ° C, not only solid by-products are formed that interfere with the recycling of urea to the melamine synthesis reactor, but also unwanted gaseous by-products are formed in the exhaust gas. to be.

상기 공정의 단점은 배기 가스와 요소 용융체의 1단게 접촉의 결과로서, 스크러버 헤드의 배기 가스의 배출 온도뿐 아니라 스크러버 탑저 상(bottom phase) 중의 멜라민 및 기타 배기 가스 미량 성분이 농축된 요소 용융체의 배출 온도가 강제적으로 거의 동일한 온도가 된다는 점이다. 따라서, 배기 가스 스크러버에서 요구되는 낮은 작업 온도를 유지하기 위해서는 고온의 배기 가스와 함께 스크러버에 들어 오는 대부분의 열을 냉각기를 통해 폐열로서 제거할 필요가 있다. 이 폐열은 수증기의 형성에 이용될 수 있지만, 멜라민 합성 공정의 에너지 밸런스 면에서, 최고 250℃의 온도로 스크러버를 빠져 나가는 요소 용융체는 멜라민 반응기에서 약 380℃의 합성 온도로 재가열되어야 하기 때문에, 에너지 손실을 의미한다. 이것은 스크러버에서의 에너지 손실이 합성 반응기에서 가열 에너지의 공급에 의해 보상되어야 함을 의미한다.A disadvantage of this process is that as a result of one step contact of the exhaust gas with the urea melt, not only the exhaust temperature of the exhaust gas of the scrubber head but also the exhaust of the urea melt with concentrated melamine and other exhaust gas trace components in the scrubber bottom phase. The temperature is forced to be about the same temperature. Therefore, in order to maintain the low working temperature required in the exhaust gas scrubber, it is necessary to remove most of the heat entering the scrubber with the hot exhaust gas as waste heat through the cooler. This waste heat can be used for the formation of water vapor, but in terms of the energy balance of the melamine synthesis process, the urea melt exiting the scrubber at temperatures up to 250 ° C. has to be reheated to a synthesis temperature of about 380 ° C. in the melamine reactor, It means loss. This means that the energy loss in the scrubber must be compensated by the supply of heating energy in the synthesis reactor.

스크러버 탑저 상의 낮은 작업 온도가 갖는 또 다른 단점은 부산물이 형성되는 점이다. 이들 부산물은 배기 가스의 암모니아와 이산화탄소로부터 스크러버 내에서 발열하면서, 즉 열을 방출하면서 카바메이트 및 물 등을 형성하는 물질들이다. 이들 물질을 형성한 결과, 저온 레벨에 있는 스크러버에 열을 발생하며, 이 열은 폐열로서 제거되어야 한다. 이러한 부산물은 추후에 열 에너지의 공급에 의해 고온으로 멜라민 반응기에서 출발 물질인 암모니아와 이산화탄소로 분해되어야 한다. 합성 반응기로부터 스크러버로의 화학 에너지 형태로 전달되는 이러한 에너지는 커다란 손실이다.Another disadvantage of the low working temperature on the scrubber column bottom is the formation of by-products. These by-products are materials that generate carbamate, water, and the like while generating heat from the ammonia and carbon dioxide of the exhaust gas in the scrubber, ie, dissipating heat. As a result of the formation of these materials, heat is generated in the scrubber at low temperature levels, which must be removed as waste heat. These by-products must later be decomposed into ammonia and carbon dioxide, starting materials in the melamine reactor at high temperature by the supply of thermal energy. This energy transferred in the form of chemical energy from the synthesis reactor to the scrubber is a great loss.

따라서 최적의 배기 가스 스크러버에 대한 요구 조건은 여러 가지이다: 첫째, 멜라민 반응기에서 나오는 배기 가스는 가능한 한 완벽하게 멜라민 및 기타 미량 성분이 없어야 하고, 둘째, 배기 가스 열을 보다 잘 활용함으로써 멜라민 합성 공정의 에너지 효율을 향상시켜야 한다.Therefore, the requirements for an optimal exhaust gas scrubber are several: First, the exhaust gas from the melamine reactor should be as free of melamine and other trace components as possible, and secondly, the melamine synthesis process by better utilizing the exhaust gas heat. Should improve energy efficiency.

이러한 점에서 제시되는 본 발명의 목적은 이러한 요구 조건을 고려한 방법을 발견하는 것이다.The object of the invention presented in this respect is to find a method that takes these requirements into account.

본 발명은 고압 멜라민 플랜트로부터의 배기 가스를 정제하는 2-스테이지 공정에 관한 것으로서, 제1 스테이지에는 멜라민 전구체 및 NH₃를 함유한 순환 요소 용융체(urea melt)가 수용되고 제2 스테이지에는 신규(fresh) 요소 용융체가 수용된다.The present invention relates to a two-stage process for purifying exhaust gases from a high pressure melamine plant, wherein a first stage contains a urea melt containing melamine precursor and NH ₃ and a fresh stage in the second stage. ) Urea melt is accommodated.

도 1은 본 발명에 따른 2-스테이지 배기 가스 스크러버(A)의 예시도이다.1 is an exemplary view of a two-stage exhaust gas scrubber A according to the present invention.

도 2는 배기 가스 분배기(Ae)의 단면도이다.2 is a cross-sectional view of the exhaust gas distributor Ae.

도 3은 오염물질을 함유한 가스의 정제에 사용되는 가스 스크러버의 도표식 섹션을 나타내는 도면이다.FIG. 3 shows a graphical section of a gas scrubber used for the purification of a gas containing contaminants.

도 4는 가스 분배기의 단면도이다.4 is a cross-sectional view of the gas distributor.

요소 플랜트에 재순환시키기 전에 배기 가스를 효율적으로 정제할 수 있을 뿐 아니라, 배기 가스의 열 에너지를 스크러버 내 멜라민 전구체의 화학적 에너지로 전환시킴으로써 멜라민 공정의 에너지 효율을 증가시킬 수 있다는 사실을 이용하여 상기 목적의 공정을 개발할 수 있었다.The purpose is to take advantage of the fact that not only can the exhaust gas be efficiently purified before recycling to the urea plant, but also the energy efficiency of the melamine process can be increased by converting the thermal energy of the exhaust gas into the chemical energy of the melamine precursor in the scrubber. Could develop the process.

따라서, 본 발명은 멜라민 전구체를 형성하면서 고압 멜라민 플랜트로부터의 배기 가스를 정제하는 방법으로서, 제1 스테이지에서 상기 배기 가스를 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체와 접촉시키는 단계, 및 신규 요소 용융체와 접촉시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정제 방법에 관한 것이다.Accordingly, the present invention is a method of purifying exhaust gas from a high pressure melamine plant while forming a melamine precursor, comprising contacting the exhaust gas with a melamine precursor containing and NH ₃ containing recycle urea melt in a first stage, and a novel urea melt And contacting with the exhaust gas purifying method.

본 발명의 배기 가스 정제 방법은 아래에 설명하는 바와 같이 많은 이점을 제공한다:The exhaust gas purification method of the present invention provides a number of advantages as described below:

멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체를 갖는 상대적으로 고온인 제1 스테이지, 및 신규 요소 용융체를 갖는 상대적으로 저온인 제2 스테이지에서의 에서의 배기 가스 정제 공정은 일정한 온도에서의 1-스테이지 접촉 공정에 비해 배기 가스에 존재하는 미량 성분의 분리 정도를 향상함으로써, 1-스테이지 스크러버와 비교할 때, 동일한 작업 조건 하에서 상기 2-스테이지 배기 가스의 상부에서 더 순수한 배기 가스를 얻을 수 있다. 또한, 제1 스테이지에서 제2 스테이지로의 배기 가스가 전이되는 시점과 같은 빠른 시점에, 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체를 갖는 제1 스테이지에서 이루어지는 예비 스크러빙(prescrubbing)에 의해 스크러버 상부에서의 정밀한 분리를 위한, 예를 들면 시브 트레이 또는 밸브 트레이와 같은 고효율의 스크러빙 부재를, 이들 부재에 대한 막힘(plugging) 또는 차폐(blockage)를 일으키지 않고 이용할 수 있는 수준까지 배기 가스의 고형분 함량이 감소되며, 그 결과 배기 가스 정제의 효율이 향상된다.The exhaust gas purification process in a relatively hot first stage with melamine precursor containing and NH ₃ containing recycle urea melts and a relatively cold second stage with new urea melts is a one-stage contact at a constant temperature. By improving the degree of separation of trace components present in the exhaust gas as compared to the process, it is possible to obtain purer exhaust gas on top of the two-stage exhaust gas under the same operating conditions when compared to a one-stage scrubber. In addition, at the same time as the transition of the exhaust gas from the first stage to the second stage, the scrubber is formed on the top of the scrubber by prescrubbing made in the first stage with the melamine precursor-containing and NH ₃ -containing recycle element melts. Reduction in the solids content of the exhaust gases to a level whereby high efficiency scrubbing members such as, for example, sheave trays or valve trays can be used for precise separation of the members without causing plugging or blocking of these members. As a result, the efficiency of exhaust gas purification is improved.

또한, 본 발명의 배기 가스 정제 방법을 이용하여 스크러버 탑저를 다른 온도, 즉 스크러버 탑정보다 더 높은 온도에서 가동할 수 있다. 그 결과, 스크러버 탑저의 요소는 배기 가스 유출 온도 및 요소 유출 온도가 거의 동일하여야 하는 1-스테이지 공정에 비해 집중적으로 예열될 수 있으며, 이것은 멜라민 합성 반응기/배기 가스 스크러버 시스템의 에너지 밸런스의 향상을 의미한다.In addition, the scrubber column bottom can be operated at a different temperature, that is, at a higher temperature than the scrubber column information, using the exhaust gas purification method of the present invention. As a result, the elements of the scrubber bottoms can be preheated more intensively than in the one-stage process, where the exhaust gas effluent temperature and urea effluent temperature should be about the same, which means an improved energy balance of the melamine synthesis reactor / exhaust gas scrubber system do.

또한, 이러한 방식으로 배기 가스와 함께 도입되는 열의 일부를 냉각기를 통해 쓸모 없는 폐열로서 제거하는 대신 멜라민 전구체의 화학적 에너지로 전환시킬 수 있다. 여기서, 멜라민 전구체는 특정 환경 하에 배기 가스 스크러버에서 발열방식으로, 즉 출발 물질 요소로부터의 열을 소비하면서, 예를 들면 아멜린(ammeline), 아멜라이드(ammelide) 또는 시아누르산(cyanuric acid)을 형성하는 물질을 의미한다. 다음에, 이들 물질은 스크러버에서 예열된 요소 용융체와 함께 멜라민 합성 반응기에 공급되고, 거기에서 반응하여 흡열 반응으로 멜라민을 형성한다. 그러나, 멜라민으로 시작하는 멜라민 형성에 필요한 에너지가 요소로 시작하는 멜라민 형성에 필요한 에너지보다 적기 때문에, 이 방식으로 멜라민 합성 반응기에서 요구되는 가열 에너지를 감축할 수 있다. 배기 가스를 제1 스테이지의 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체로 전환하는 시점에 이산화탄소를 공급함으로써 멜라민 전구제의 형성이 더욱 증가될 수 있다.It is also possible in this way to convert some of the heat introduced with the exhaust gas into the chemical energy of the melamine precursor, instead of removing it as useless waste heat through the cooler. Here, the melamine precursor is exothermic in the exhaust gas scrubber, i.e., consuming heat from the starting material elements, under certain circumstances, for example ammeline, ammelide or cyanuric acid. Means a forming material. These materials are then fed to the melamine synthesis reactor together with the urea melt preheated in the scrubber, where they react to form melamine in an endothermic reaction. However, since the energy required to form melamine starting with melamine is less than the energy required to form melamine starting with urea, it is possible to reduce the heating energy required in the melamine synthesis reactor in this way. The formation of melamine precursors can be further increased by supplying carbon dioxide at the time of converting the exhaust gas into the melamine precursor containing and NH ₃ containing recycle urea melts of the first stage.

제1 스테이지의 높은 작업 온도의 추가적 이점은 배기 가스의 암모니아 및이산화탄소로부터 카바메이트 및 물이 적게 형성되는 점이다.A further advantage of the high operating temperature of the first stage is that less carbamate and water are formed from the ammonia and carbon dioxide of the exhaust gas.

이하에서 본 발명의 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter will be described in more detail of the present invention.

정제하고자 하는 배기 가스는 임의 형태의 고압 멜라민 플랜트에 유래되는 것으로, 예를 들면, 멜라민 합성 반응기, 스트립퍼(stripper), 숙성 용기(ageing vessel)나 용융체 냉각기 또는 복수의 이들 장치 또는 배관으로부터 나오는 것이다. 배기 가스는 원칙적으로 암모니아, 이산화탄소 및 소량의 멜라민으로 이루어지고, 적절한 경우 예를 들면 요소, 우레이도멜라민(ureidomelamine) 또는 멜람(melam) 등의 미량 성분을 포함한다.The exhaust gas to be purified is derived from any form of high pressure melamine plant, for example from a melamine synthesis reactor, stripper, ageing vessel or melt cooler or a plurality of these devices or piping. The exhaust gas consists in principle of ammonia, carbon dioxide and a small amount of melamine and, where appropriate, contains trace components such as urea, ureidomelamine or melam.

배기 가스는 멜라민의 압력 의존적인 융점과 약 500℃ 사이의 온도, 바람직하게는 약 360℃ 내지 400℃의 온도, 및 약 50바 내지 600바의 압력, 바람직하게는 약 70바 내지 400바의 압력에서 배기 가스 스크러버에 주입된다.The exhaust gas has a melamine pressure dependent melting point and a temperature between about 500 ° C., preferably between about 360 ° C. and 400 ° C., and a pressure between about 50 bar and 600 bar, preferably between about 70 bar and 400 bar. Is injected into the exhaust gas scrubber.

배기 가스 스크러버는 정제하고자 하는 배기 가스가 유래되는 장치와 거의 동일한 압력에서 가동되는 것이 바람직하고, 특히 멜라민 합성 반응기와 거의 동일한 압력에서 가동되는 것이 바람직하다.The exhaust gas scrubber is preferably operated at about the same pressure as the device from which the exhaust gas to be purified is derived, and particularly at the same pressure as the melamine synthesis reactor.

배기 가스가 복수의 고압 멜라민 플랜트에 유래할 경우, 배기 가스 스크러버의 작업 압력은 보다 낮은 압력에서 가동되는 장치의 압력에 거의 상응한다.If the exhaust gas originates from a plurality of high pressure melamine plants, the working pressure of the exhaust gas scrubber almost corresponds to the pressure of the device operating at lower pressure.

배기 가스 스크러버의 제1 스테이지 온도는 제2 스테이지 온도보다 높다. 제1 스테이지 온도는 약 160℃ 내지 320℃, 바람직하게는 약 180℃ 내지 280℃이다. 제2 스테이지 온도는 약 135℃ 내지 300℃, 바람직하게는 약 150℃ 내지 270℃이다. 또한, 배기 가스와 함께 기체상 이산화탄소를 배기 가스 스크러버에 주입할 수도 있다. 이것은 결과적으로 배기 가스 스크러버에서 멜라민 전구체의 형성이 촉진되는 이점을 갖는다.The first stage temperature of the exhaust gas scrubber is higher than the second stage temperature. The first stage temperature is about 160 ° C to 320 ° C, preferably about 180 ° C to 280 ° C. The second stage temperature is about 135 ° C to 300 ° C, preferably about 150 ° C to 270 ° C. It is also possible to inject gaseous carbon dioxide into the exhaust gas scrubber together with the exhaust gas. This in turn has the advantage that the formation of melamine precursors in the exhaust gas scrubber is promoted.

배기 가스 및, 적절한 경우, 이산화탄소는 미세하게 분리된 형태로 배기 가스 스크러버의 제1 스테이지에 도입되는 것이 바람직하며; 이것은, 예를 들면, 배기 가스 분배기(distributor)에 있는 배기 가스 채널을 통해 이루어질 수 있다. 제1 스테이지는 스크러버 탑저로부터 상기 장치의 약 2/3 높이까지 연장되는 것이 바람직하다.It is preferred that the exhaust gas and, where appropriate, carbon dioxide are introduced into the first stage of the exhaust gas scrubber in finely separated form; This can be done, for example, via an exhaust gas channel in an exhaust gas distributor. The first stage preferably extends from the scrubber bottom to about two thirds of the height of the device.

요소 스크러버 내 요소 용융체의 레벨은 가변적이다. 예를 들면, 상기 레벨은 장치 높이의 약 1/4 또는 그 이상까지 연장되며, 또한 그와 함께 장치 상부에서의 배기 가스 분리를 위한 작은 영역을 제외하고 상기 장치를 거의 가득 차게(flooded) 가동할 수 있다.The level of urea melt in the urea scrubber is variable. For example, the level extends to about one quarter or more of the height of the device, with which it is possible to run the device almost full except for a small area for exhaust gas separation at the top of the device. Can be.

배기 가스는 제1 스테이지의 액체 레벨 하부 또는 가스 공간 내 액체 레벨 상부에서 제1 스테이지에 도입될 수 있다. 배기 가스가 액체 레벨 하부에 유입되는 경우, 배기 가스가 분배기 벽에 응축되는 것을 피하기 위해 배기 가스 라인을 분배기에서 외부적으로 가열하는 것이 바람직하다. 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체 주위를 과열시키지 않도록 하기 위해 상기 가열부는 외부에서 단열된다. 이를 위해, 예를 들면, 가스 공간의 최저 지점에 있는 노즐을 통해 배기 가스가 용융체에 유입되는 지점에서 용융체에 연결되는, 가스 세척된(gas-flushed) 환형 공간이 적합하다. 유입되어 들어오는 배기 가스에 이산화탄소를 첨가하는 경우에, 편의상 분배기에서 첨가될 수 있고, 이산화탄소는 멜라민 전구체 형성을 촉진하는 외에 퍼지 가스(purge gas)의 역할을 할 수도 있다. 이산화탄소가 첨가되지 않는 경우, 사용되는 퍼지 가스는, 예를 들면, 대안적으로 암모니아 또는 임의의 다른 불활성 가스일 수 있다. 공급되는 이산화탄소, 암모니아 또는 불활성 가스의 온도는 배기 가스 온도와 제1 스테이지의 요소 용융체 온도 사이인 것이 바람직하다.The exhaust gas may be introduced to the first stage below the liquid level of the first stage or above the liquid level in the gas space. When the exhaust gas enters below the liquid level, it is desirable to heat the exhaust gas line externally in the distributor to avoid the exhaust gas condensing on the distributor wall. The heating section is externally insulated so as not to overheat around the melamine precursor containing and NH ₃ containing recycle urea melts. For this purpose, a gas-flushed annular space is suitable, for example, connected to the melt at the point where the exhaust gas enters the melt via a nozzle at the lowest point of the gas space. When carbon dioxide is added to the incoming exhaust gas, it may be added in a distributor for convenience, and carbon dioxide may serve as a purge gas in addition to promoting melamine precursor formation. If no carbon dioxide is added, the purge gas used may alternatively be ammonia or any other inert gas, for example. The temperature of the carbon dioxide, ammonia or inert gas supplied is preferably between the exhaust gas temperature and the urea melt temperature of the first stage.

배기 가스 스크러버의 제1 스테이지에서, 도입되는 배기 가스는, 이산화탄소 또는 퍼지 가스와 적절히 혼합될 경우, 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체와 향류(countercurrent) 상태로 접촉한다. 상기 접촉은 또한 교차 유동(cross flow) 상태로 진행될 수도 있다. 여기서, 재순환 요소 용융체는 제2 스테이지로부터의 요소 용융체와 제1 스테이지로의 우회로(circuit)를 통해 재순환된 요소 용융체의 혼합물을 의미한다. 배기 가스 스크러버의 제1 스테이지 내 요소 용융체의 재순환에 의해 특히 집중적인 기-액 접촉이 이루어질 수 있다. 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체는 요소 스크러버의 탑저에서 인출되어 두 부분으로 분할된다. 제1 부분은, 바람직하게는 미세하게 분배된 형태로 요소 용융체 표면 상부의 가스 공간으로 제1 스테이지의 상단에서 배기 가스 스크러버에 피드백되고, 우회로에서 빼 내어진 제2 부분은 멜라민 합성 반응기에 공급된다.In the first stage of the exhaust gas scrubber, the introduced exhaust gas is in countercurrent contact with the melamine precursor-containing and NH ₃ -containing recycle urea melt when properly mixed with carbon dioxide or purge gas. The contact may also proceed in a cross flow state. Here, recycled urea melt means a mixture of urea melt from the second stage and urea melt recycled through a circuit to the first stage. Particularly concentrated gas-liquid contact can be achieved by recycling the urea melt in the first stage of the exhaust gas scrubber. The melamine precursor-containing and NH ₃ -containing recycled urea melt is withdrawn from the bottom of the urea scrubber and split into two parts. The first portion is fed back to the exhaust gas scrubber at the top of the first stage, preferably in finely divided form, into the gas space above the surface of the urea melt, and the second portion drawn out of the bypass is fed to the melamine synthesis reactor. .

제1 스테이지 내 우회 순환된 요소 유동과, 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유재순환 요소 용융체의 멜라민 합성 반응기로의 이송은, 예를 들면, 펌프에 의해 또는 공기 부양 펌프 원리에 따라 기포 없는 재순환 요소 유동과 스크러버 탑저 내의 2-상(two-phase) 유동 사이의 밀도 차이를 이용하여 실행될 수 있다. 재순환 속도는 신규 요소 속도의 소정 배(倍)인 것이 바람직하다. 에너지를 제거하기 위해, 우회로 내에 열교환기를 연결하는 것이 바람직하다. 열교환기는 배기 가스 스크러버의 내부 열교환기로서, 또는 외부 열교환기로서 설치할 수 있으며, 외부 열교환기를 사용하는 것이 바람직하다. 열교환기에서 제거된 열은 적절한 경우 수증기 발생용으로 이용될 수 있다. 배기 가스 스크러버의 제1 스테이지 내의 온도는 열교환기에서의 에너지 제거를 통해 제어되며, 제2 스테이지 내의 온도는 그에 따라 직접적으로 영향을 받는다.The bypass circulated urea flow in the first stage and the transfer of the melamine precursor-containing and NH ₃ -containing recycle urea melts to the melamine synthesis reactor are, for example, a bubble-free recycle urea flow by means of a pump or according to the air flotation pump principle. This can be done using the difference in density between two-phase flows in the scrubber column bottoms. The recycle rate is preferably a predetermined multiple of the new urea rate. In order to remove energy, it is desirable to connect a heat exchanger in the bypass. The heat exchanger may be installed as an internal heat exchanger of the exhaust gas scrubber or as an external heat exchanger, and it is preferable to use an external heat exchanger. The heat removed from the heat exchanger can be used for steam generation where appropriate. The temperature in the first stage of the exhaust gas scrubber is controlled through energy removal in the heat exchanger, and the temperature in the second stage is thus directly affected.

멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체와, 도입되는 배기 가스가 집중적으로 접촉한 결과로서 배기 가스로부터 제1 스테이지의 요소 용융체로의 에너지 및 질량 전달이 일어난다. 에너지 전달은 배기 가스로부터 요소 용융체로의 열 방출 형태로 진행되며, 그 결과 요소 용융체가 예열된다. 이 열의 일부는 화학적 에너지로 전환됨과 동시에 아멜린, 아멜라이드 또는 시아누르산과 같은 멜라민 전구체가 형성된다. 배기 가스의 열 에너지가 멜라민 전구체의 화학적 에너지로 전환되는 것은 요소 우회로의 열교환기를 통해 제거하고자 하는 열, 즉 멜라민 합성 반응기/배기 가스 스크러버 시스템에서의 열 손실이 이러한 방식으로 감소되기 때문에 바람직하다. 멜라민 전구체가 형성되는 정도가 클수록 배기 가스 스크러버의 제1 단계의 온도가 높고, 또한 배기 가스와 함께 동시에 도입되는 기체상 이산화탄소에 의해 상기 전구체 형성이 증가될 수 있다. 배기 가스 스크러버에서 형성되는 멜라민 전구체의 정도는 온도의 증가에 따라, 점도의 증가 및 그에 따라 초래될 수 있는 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체를 멜라민 합성 반응기로의 이송 문제 및 요소 우회로에서의 이송 문제로 인해, 제한되거나 또는 플랜트 설계에 따라서는 가변적이다. 요소 용융체 내에 소망의 멜라민 전구체 형성을 위해 필요한 체류 시간은 제1 스테이지의 요소 우회로의 설계에 의해 설정된다.Energy and mass transfer from the exhaust gas to the urea melt of the first stage occurs as a result of the intensive contact of the melamine precursor-containing and NH ₃ -containing recycle urea melt with the introduced exhaust gas. Energy transfer proceeds in the form of heat release from the exhaust gas to the urea melt, with the result that the urea melt is preheated. Some of this heat is converted into chemical energy, and at the same time, melamine precursors such as amelin, amlide or cyanuric acid are formed. The conversion of the thermal energy of the exhaust gas to the chemical energy of the melamine precursor is preferred because the heat to be removed through the heat exchanger of the urea bypass, ie the heat loss in the melamine synthesis reactor / exhaust gas scrubber system, is reduced in this way. The greater the degree to which the melamine precursor is formed, the higher the temperature of the first stage of the exhaust gas scrubber, and the precursor formation can be increased by gaseous carbon dioxide introduced simultaneously with the exhaust gas. The extent of the melamine precursors formed in the exhaust gas scrubber increases with increasing temperature, resulting in increased viscosity and consequent transfer of the melamine precursor containing and NH ₃ containing recycle urea melts into the melamine synthesis reactor and in the urea bypass. Due to transfer problems, they are limited or variable depending on the plant design. The residence time required for the formation of the desired melamine precursor in the urea melt is set by the design of the urea bypass of the first stage.

배기 가스 및 요소 용융체 사이의 질량 전달은 멜라민의 대부분 및 잔류 미량 성분, 예를 들면 우레이도멜라민 또는 멜람을 배기 가스 스크러버의 제1 스테이지에 있는 배기 가스로부터 제거하는 형태로 일어난다. 이들 물질은 결정화 온도가 낮기 때문에 냉각기 재순환 요소 용융체 내에 흡수된다. 제1 스테이지의 재순환 요소 용융체에 존재하는 암모니아 및 비교적 높은 온도로 인해, 배기 가스로부터 분리된 상기 미량 성분은 요소와 함께 부분적으로 멜라민 전구체로 전환될 수 있다.Mass transfer between the exhaust gas and the urea melt occurs in the form of removing most of the melamine and residual trace components, such as ureidomelamine or melam, from the exhaust gas in the first stage of the exhaust gas scrubber. These materials are absorbed in the cooler recycle element melt because of the low crystallization temperature. Due to the ammonia and the relatively high temperature present in the recycle urea melt of the first stage, the trace components separated from the exhaust gas can be partially converted into melamine precursors together with the urea.

배기 가스 스크러버 내의 압력 및 온도 조건에 따라, 제1 스테이지의 요소 용융체 내에서, 예를 들면 카바메이트와 물과 같은 소량의 부산물이 추가로 존재할 수 있다. 이들 부산물은 배기 가스의 암모니아와 이산화탄소의 축합 반응에 의해 형성되며, 부산물이 형성되는 정도는 배기 가스 스크러버 내의 온도가 낮을수록 더커진다. 제1 스크러버 스테이지로부터 멜라민 합성 반응기로 공급되는 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체는 약 160℃ 내지 320℃의 온도를 가지며; 배기 가스로부터 분리된 미량 성분에 추가하여 소정 함량의 멜라민 전구체 및 적절한 경우 소량의 부산물을 가지며 바람직하게는 암모니아로 포화된다. 배기 가스 스크러버에서 나오는 재순환 요소 용융체의 암모니아 함량 덕분에 일반적으로 멜라민 합성 반응기에 암모니아를 추가로 공급할 필요가 없다.Depending on the pressure and temperature conditions in the exhaust gas scrubber, there may additionally be a small amount of by-products, for example carbamate and water, in the urea melt of the first stage. These by-products are formed by the condensation reaction of ammonia and carbon dioxide in the exhaust gas, and the extent to which the by-products are formed is lower at lower temperatures in the exhaust gas scrubber. The melamine precursor containing and NH ₃ containing recycle urea melts fed from the first scrubber stage to the melamine synthesis reactor have a temperature of about 160 ° C. to 320 ° C .; In addition to the trace components separated from the exhaust gas, it has a predetermined amount of melamine precursor and, if appropriate, a small amount of by-products, preferably saturated with ammonia. The ammonia content of the recycle urea melt from the exhaust gas scrubber generally eliminates the need to supply additional ammonia to the melamine synthesis reactor.

제1 스테이지의 재순환 요소 용융체를 통과하여 올라오는 배기 가스는 재순환된 요소 용융체의 분무 장치 상부의 제2 스테이지로 유입된다. 적절한 경우, 배기 가스에 아직 존재하는 미량 성분의 정밀한 분리를 위한 장치를 제2 스테이지에, 예를 들면, 제2 스테이지의 하단부에 설치할 수 있다. 또한, 예를 들면 하나 이상의 시브 트레이(sieve tray) 또는 밸브 트레이와 같은 복수의 분리 장치를 이용할 수 있다.Exhaust gas that has risen through the recycle urea melt of the first stage is introduced into the second stage above the spray device of the recycled urea melt. If appropriate, a device for the precise separation of trace components still present in the exhaust gas may be installed in the second stage, for example at the lower end of the second stage. It is also possible to use a plurality of separation devices, for example one or more sieve trays or valve trays.

배기 가스 스크러버의 제2 스테이지에서, 배기 가스는 스크러버 상부에서 공급되어 요소 플랜트로부터 직접 유입될 수 있는 신규 요소 용융체와 향류로 접촉한다. 상기 접촉은 또한 교차 유동 상태로 진행될 수 있다. 신규 요소 용융체는 약 135℃ 내지 180℃의 온도에서, 바람직하게는 분무 노즐 등을 통해 미세하게 분할된 형태로 공급된다. 상승하는 고온의 배기 가스와 냉각된 신규 요소 사이의 집중적인 접촉은 배기 가스에 잔존하는 거의 모든 미량 성분을 최종적으로 분리시킨다. 또한, 여기서 소망의 최종 온도인 약 170℃ 내지 250℃의 온도로 배기 가스에 대한냉각이 일어난다.In the second stage of the exhaust gas scrubber, the exhaust gas is in countercurrent contact with the fresh urea melt which can be fed from the scrubber top and flow directly from the urea plant. The contact can also proceed in a cross flow state. The new urea melt is fed in finely divided form at temperatures of about 135 ° C. to 180 ° C., preferably via spray nozzles or the like. Intensive contact between the rising hot exhaust gas and the cooled new element finally separates almost all traces remaining in the exhaust gas. In addition, cooling to the exhaust gas takes place here at a temperature of about 170 ° C. to 250 ° C., the desired final temperature.

주로 암모니아와 이산화탄소로 이루어진 정제된 배기 가스는 배기 가스 스크러버의 상단부에서 배출된 다음 바람직하게는 요소 플랜트로 재순환된다.The purified exhaust gas, consisting mainly of ammonia and carbon dioxide, exits the upper end of the exhaust gas scrubber and is preferably recycled to the urea plant.

또한, 제2 스테이지에서 신규 요소 용융체를 여러 개의 서브스트림(substream)으로 분할하고, 각각의 서브스트림을 여러 가지 상이한 높이에서, 예를 들면, 배기 가스 스크러버의 제2 단계에 도입할 수도 있다.It is also possible to divide the new urea melt into several substreams in the second stage and introduce each substream at various different heights, for example into the second stage of the exhaust gas scrubber.

본 발명에 따른 배기 가스 정제의 효율성으로 인해, 멜라민 합성 반응기에 공급되는 총 요소 용융체 중 일부만 배기 가스 정제를 위해 사용하고, 요소 용융체의 나머지 부분은, 예를 들면, 요소 플랜트에서 멜라민 합성 반응기에 직접 공급되는 새로운 요소 용융체로서 사용할 수도 있다. 그 결과, 멜라민 합성 반응기에 도입되는 부산물의 양은 더욱 감소시킬 수 있으며, 그와 동시에 본 발명의 배기 가스 스크러버에서 소망의 멜라민 전구체가 형성된다.Due to the efficiency of the exhaust gas purification according to the invention, only a part of the total urea melts fed to the melamine synthesis reactor are used for the exhaust gas purification, and the rest of the urea melts are, for example, directly from the urea plant to the melamine synthesis reactor. It can also be used as a fresh urea melt supplied. As a result, the amount of by-products introduced into the melamine synthesis reactor can be further reduced, while at the same time the desired melamine precursor is formed in the exhaust gas scrubber of the present invention.

사용되는 배기 가스 스크러버는 통례와 같이, 예를 들면, 분진 분리 또는 흡수를 위한 임의의 2-스테이지 장치일 수 있다. 예를 들면, 분무탑(spray tower), 충전탑(packed column), 기포탑(bubble column), 판상탑(plate column), 살수막(trickling-film) 칼럼 또는 침강 칼럼을 스크러버 스테이지 중 하나, 복수 또는 전부로 이용할 수 있다.The exhaust gas scrubber used may be any two-stage device, for example, for dust separation or absorption, as is conventional. For example, spray tower, packed column, bubble column, plate column, trickling-film column or sedimentation column may be used in one or more of the scrubber stages. Or all.

배기 가스 스크러버로는, 예를 들면, 스팀 재킷 가열부와 같은 가열 장치를 가진 것이 바람직하다. 사용되는 열교환기는, 예를 들면, 관 다발형 열교환기이다.As an exhaust gas scrubber, it is preferable to have a heating apparatus like a steam jacket heating part, for example. The heat exchanger used is a tube bundle heat exchanger, for example.

본 발명의 바람직한 실시예를 첨부 도면을 참조하여 이하에 설명한다.Preferred embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings.

스크러버의 하부 제1 스테이지는, 그 상부 섹션에서, 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 요소 용융체가 우회로로부터 공급되는 하부 분무탑(Ac)을 포함한다. 제1 스테이지의 하부 섹션에는, 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체의 레벨 상부 또는 하부에 배기 가스 스크러버 속으로 개방되는 배기 가스 분배기(Ae)가 설치된다. 배기 가스 분배기가 상기 레벨 하부에 설치되는 경우, 제1 스테이지의 장치 저부에 기포탑 섹션(Ad)이 추가 설치된다.The lower first stage of the scrubber comprises, in its upper section, a lower spray tower (Ac) in which the melamine precursor containing and NH ₃ containing urea melts are fed from the bypass. In the lower section of the first stage, an exhaust gas distributor Ae is provided which opens into the exhaust gas scrubber above or below the level of the melamine precursor containing and NH ₃ containing recycle element melt. If the exhaust gas distributor is installed below this level, a bubble column section Ad is additionally installed at the bottom of the device of the first stage.

배기 가스 스크러버의 상부 제2 스테이지는 상부 분무탑(Aa) 및 제1 스테이지로부터 상승하는 배기 가스의 집중적 스크러빙을 위한 하나 이상의 시브 트레이(Ab)로 나누어진다. 제2 스테이지에서 배기 가스는 비교적 낮은 온도에서 신규 요소 용융체에 의해 정제된다.The upper second stage of the exhaust gas scrubber is divided into an upper spray tower Aa and one or more sheave trays Ab for intensive scrubbing of the exhaust gas rising from the first stage. In the second stage the exhaust gas is purified by fresh urea melt at a relatively low temperature.

신규 요소 피드 스트림(fresh urea feed stream)(1)은 분배기를 통해 상단부에서 배기 가스 스크러버에 유입되는 스크러버 신규 요소 피드스트림(2) 및 멜라민 합성 반응기에 직접 도입되는 바이패스 신규 요소 스트림(3)으로 분할된다. 이 경우, 배기가스 스크러버를 우회한 신규 요소 스트림(3)은 멜라민 합성 반응기로 들어가는 배기 가스 스크러버 상류로부터 우회로(6)에서 제거되는 요소 용융체 스트림에 첨가되어 멜라민 합성 피드 스트림(7)으로서 멜라민 합성 반응기에 보내어지거나, 별도 요소 용융체 스트림으로서 멜라민 합성 반응기에 보내어질 수 있다.The fresh urea feed stream (1) is a scrubber new urea feed stream (2) entering the exhaust gas scrubber at the top through a distributor and a bypass fresh urea stream (3) introduced directly into the melamine synthesis reactor. Divided. In this case, a new urea stream 3 bypassing the exhaust gas scrubber is added to the urea melt stream which is removed in the bypass 6 from upstream of the exhaust gas scrubber entering the melamine synthesis reactor and melamine synthesis reactor as melamine synthesis feed stream 7. Or to a melamine synthesis reactor as a separate urea melt stream.

신규 요소 피드 스트림(1)은 제어형 신규 요소 피드 펌프(D) 및 제어형 바이패스 신규 요소 펌프(E)를 통해 정량적으로 분할된다. 재순환 요소 펌프(C)에 의해 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 스트림(5)은 배기 가스 스크러버의 제1 스테이지의 탑저에서 배출되며, 여기서 재순환 요소 스트림(5)은 스크러버 재순환 요소 스트림(4) 및 우회로(6)로부터 제거된 요소 용융체 스트림으로 분할된다. 스크러버 재순환 요소 스트림(4)은 열교환기(B)를 거쳐 분배기에 의해 제1 스테이지로 재순환된다. 레벨 제어기(LIC)를 통해 배기 가스 스크러버 내의 레벨을 제어하는 우회로(6)로부터 제거된 요소 용융 스트림은 바이패스 신규 요소 스트림(3)과 혼합된 후 멜라민 합성 피드 스트림(7)으로서 멜라민 합성 반응기에 공급된다.The new urea feed stream 1 is quantitatively divided via a controlled new urea feed pump D and a controlled bypass new urea pump E. The recycle urea stream 5 containing the melamine precursor and the NH ₃ containing recycle urea stream 5 is discharged at the bottom of the first stage of the exhaust gas scrubber, where the recycle urea stream 5 is the scrubber recycle urea stream 4. And the urea melt stream removed from the bypass 6. The scrubber recycle element stream 4 is recycled to the first stage by a distributor via heat exchanger B. The urea melt stream removed from the bypass 6 for controlling the level in the exhaust gas scrubber via the level controller LIC is mixed with the bypass fresh urea stream 3 and then fed to the melamine synthesis reactor as a melamine synthesis feed stream 7. Supplied.

정제된 배기 가스는 배기 가스 출구(9)를 통해 요소 플랜트 방향으로 상단부에서 배기 가스 스크러버에서 배출된다.The purified exhaust gas is discharged from the exhaust gas scrubber at the upper end through the exhaust gas outlet 9 in the direction of the urea plant.

고압 멜라민 플랜트에서 유입되는 고온의 배기 가스는 스크러버-재순환 요소 스트림(4)을 위한 분배기 하부의 배기 가스 분배기(Ae)를 통해 배기 가스 스크러버의 하측부에 있는 배기 가스 입구(8)에서 스크러버 내에 도입된다. 배기 가스와 동시에 이산화탄소가 이산화탄소 피드(10)를 통해 배기 가스 스크러버에 공급된다.The hot exhaust gases coming from the high pressure melamine plant are introduced into the scrubber at the exhaust gas inlet 8 at the lower side of the exhaust gas scrubber via the exhaust gas distributor Ae under the distributor for the scrubber-recirculating urea stream 4. do. At the same time as the exhaust gas, carbon dioxide is supplied to the exhaust gas scrubber through the carbon dioxide feed 10.

배기 가스 분배기는 아래쪽을 향하고 있는 가스 출구 채널을 가지며 외부에서 가열되는 배기 가스 중앙 튜브로 이루어진다. 배기 가스 중앙 튜브의 가열 재킷은 단열형 가스 세정(gas-flushed) 환형 공간에 의해 둘러싼 요소 용융체로부터 분리되어 있다. 환형 공간은 최저 지점에 있는 노즐 구멍(nozzle bore hole)을 통해 배기 가스 채널의 가스 출구에 연결된다.The exhaust gas distributor consists of an exhaust gas central tube which is heated externally with a gas outlet channel facing downwards. The heating jacket of the exhaust gas central tube is separated from the urea melt surrounded by the adiabatic gas-flushed annular space. The annular space is connected to the gas outlet of the exhaust gas channel through the nozzle bore hole at the lowest point.

이러한 방식으로, 가열 매체로부터 요소 용융체에 방출된 열은, 비교적 높은 온도에서 진행되어 열분해 생성물을 형성시키는 요소의 열분해를 실질적으로 방지하기 위해 가능한 한 낮게 유지된다.In this way, the heat released from the heating medium to the urea melt is kept as low as possible to substantially prevent pyrolysis of the urea that proceeds at a relatively high temperature to form the pyrolysis product.

하기 표는 배기 가스 정제를 위한 1-스테이지 공정과 본 발명의 2-스테이지 공정 사이의 비교를 나타낸다.The table below shows a comparison between the one-stage process for exhaust gas purification and the two-stage process of the present invention.

1-스테이지 공정1-stage process 2-스테이지 공정2-stage process 온도Temperature 배기 가스Exhaust gas 요소Element 배기 가스Exhaust gas 요소Element 입구Entrance 370℃370 ℃ 150℃150 ℃ 370℃370 ℃ 150℃150 ℃ 전이(transition)제1/제2 스테이지Transition first / second stage -- -- 242℃242 ℃ 205℃205 ℃ 출구exit 205℃205 ℃ 205℃205 ℃ 205℃205 ℃ 242℃242 ℃ 단위 몰당 폐열Waste heat per unit mole 33 kJ/mol 요소33 kJ / mol element 24 kJ/mol 요소24 kJ / mol element 멜라민 합성 반응기에 공급되는 요소 용융체 내의멜라민 전구체 및 응축된멜라민Melamine precursor and condensed melamine in the urea melt fed to the melamine synthesis reactor 4%4% 7%7%

2 스테이지에서 상이한 가동 온도를 갖는 2-스테이지 배기 가스 스크러버에 있어서, 2개의 스크러버 변수에서, 동일한 배기 가스 유입 온도, 신규 요소 유입 온도, 배기 가스 배출 온도 및 동일한 압력에 대해 동일한 배기 가스 정제 효율을 위해, 요소 예열의 개선, 몰당 폐열 손실의 감소 및 멜라민 전구체 형성의 증가가 이루어지고, 이것은 총체적으로 공정 전반의 에너지 효율의 향상에 상응한다.In a two-stage exhaust gas scrubber with different operating temperatures in two stages, at two scrubber parameters, for the same exhaust gas purification efficiency for the same exhaust gas inlet temperature, new urea inlet temperature, exhaust gas exhaust temperature and the same pressure , Improved urea preheating, reduced waste heat loss per mole and increased melamine precursor formation, which collectively corresponds to an improvement in energy efficiency throughout the process.

상기 가스 스크러버는 본 발명의 방법을 수행하는 배기 가스 스크러버로서 활용되는 것이 유리하다. 상기 가스 스크러버는 상하로 배치되어 있는 2개의 스테이지로 이루어진다. 하부 스테이지(12)의 상부 섹션에는 분무탑이 위치하여, 여기를 통해 용융체가 공급된다. 하부 스테이지의 하측 부분에는 가스 분배기가 위치하여, 여기를 통해 정제하고자 하는 가스가 도입된다. 본 발명의 방법에서, 정제하고자 하는 배기 가스는 가스 분배기를 통해 도입된다.The gas scrubber is advantageously utilized as an exhaust gas scrubber for carrying out the method of the invention. The gas scrubber consists of two stages arranged up and down. A spray tower is located in the upper section of the lower stage 12 through which the melt is fed. In the lower part of the lower stage, a gas distributor is located, through which the gas to be purified is introduced. In the process of the invention, the exhaust gas to be purified is introduced via a gas distributor.

상부 스테이지(11)의 상측 부분에는 또 하나의 분무탑(15)이 배치되며, 이를 통해 용융체, 즉 본 발명의 경우 요소 용융체가 공급된다. 상기 분무탑(15)에 대향하여, 하부 스테이지로부터 올라오는 가스의 집중적인 스크러빙을 위한 하나 이상의 시브 트레이가 위치한다. 정제된 가스는 가스 스크러버의 상단부에서 배출되고, 용융체는 하부 스테이지의 저부에서 배출된다.In the upper part of the upper stage 11, another spray tower 15 is arranged, through which a melt, that is, in the case of the present invention, is supplied with a urea melt. Opposite the spray tower 15, one or more sieve trays are located for the intensive scrubbing of the gas coming from the lower stage. The purified gas is discharged at the upper end of the gas scrubber and the melt is discharged at the bottom of the lower stage.

가스 스크러버의 바람직한 실시예에서, 하부 스테이지의 하부 섹션에 설치된 가스 분배기에 추가하여 하나 이상의 가스 공급부를 설치할 수 있다.In a preferred embodiment of the gas scrubber, one or more gas supplies can be installed in addition to the gas distributor installed in the lower section of the lower stage.

가스 스크러버에 가열 재킷을 장착하는 것도 본 발명의 범위에 포함된다.Mounting a heating jacket on the gas scrubber is also within the scope of the present invention.

상기 가스 분배기는 가열 재킷(21)으로 둘러싸여 있는 가스관(19)으로 이루어진다. 이러한 설계는 정제하고자 하는 가스의 열 손실을 실질적으로 피할 수 있게 한다. 가열 재킷(21)은 단열성 매체, 바람직하게는 용융체로부터 가열 재킷(21)을 단열시키기 위한 가스 퍼징 환형 공간으로 둘러싸여 있다. 가스는 가스 분배기로부터 빠져 나와 노즐 구멍을 통해 용융체 내로 들어갈 수 있다.The gas distributor consists of a gas pipe 19 surrounded by a heating jacket 21. This design makes it possible to substantially avoid the heat loss of the gas to be purified. The heating jacket 21 is surrounded by a gas purging annular space for insulating the heating jacket 21 from a heat insulating medium, preferably from a melt. The gas can exit the gas distributor and enter the melt through the nozzle aperture.

노즐 구멍은 2개의 슬롯 에지에 수직 방향으로 중앙 가스관(19) 상에 용접되어 있는 2개의 평행한 금속 시트 스트립을 통해 가스 유출 채널로서 형성될 수 있다.The nozzle hole may be formed as a gas outlet channel through two parallel metal sheet strips welded on the central gas pipe 19 in a direction perpendicular to the two slot edges.

Claims

멜라민 전구체(melamine precursor)를 형성하면서 고압 멜라민 플랜트로부터의 배기 가스를 정제하는 방법으로서,A method of purifying exhaust gas from a high pressure melamine plant while forming a melamine precursor,

제1 스테이지에서 상기 배기 가스를 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체(urea melt)와 접촉시키는 단계, 및Contacting the exhaust gas with a melamine precursor containing and NH ₃ containing recycle urea melt in a first stage, and

제2 스테이지에서 신규(fresh) 요소 용융체와 접촉시키는 단계Contacting the fresh element melt in a second stage

를 포함하는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정제 방법.Exhaust gas purification method comprising a.

제1항에 있어서,The method of claim 1,

상기 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체가 상기 제2 스테이지로부터의 요소 용융체 및 상기 제1 스테이지로의 우회로(circuit)를 통해 재순환되는 요소 용융체의 혼합물인 것을 특징으로 하는 배기 가스 정제 방법.Wherein said melamine precursor containing and NH ₃ containing recycle urea melt is a mixture of urea melt from said second stage and urea melt recycled through a bypass to said first stage.

제1항 또는 제2항에 있어서,The method according to claim 1 or 2,

상기 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체의 일부분이 멜라민 합성 반응기에 공급되는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정제 방법.A portion of the melamine precursor containing and NH ₃ containing recycle urea melt is fed to the melamine synthesis reactor.

제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 3,

상기 배기 가스가 50바 내지 600바의 압력에서 정제되는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정제 방법.The exhaust gas purification method characterized in that the exhaust gas is purified at a pressure of 50 bar to 600 bar.

제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 4,

상기 배기 가스가 상기 제1 스테이지에서 160℃ 내지 320℃의 온도에서 정제되는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정제 방법.And exhaust gas is purified at a temperature of 160 ° C to 320 ° C in the first stage.

제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 5,

상기 배기 가스가 상기 제2 스테이지에서 135℃ 내지 300℃의 온도에서 정제되는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정제 방법.The exhaust gas purification method characterized in that the exhaust gas is purified at a temperature of 135 ℃ to 300 ℃ in the second stage.

제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 6,

상기 제1 스테이지가 에너지 제거를 위한 내부 열교환기 또는 외부 열교환기를 포함하는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정제 방법.And the first stage comprises an internal heat exchanger or an external heat exchanger for energy removal.

제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 7,

상기 배기 가스에 이산화탄소가 첨가되는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정제 방법.An exhaust gas purification method, wherein carbon dioxide is added to the exhaust gas.

제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 8,

상기 배기 가스가 상기 제1 스테이지의 상기 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체의 액면 상부 또는 하부에 설치된 배기 가스 분배기(distributor)를 통해 도입되는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정제 방법.And said exhaust gas is introduced through an exhaust gas distributor installed above or below the liquid level of said melamine precursor-containing and NH ₃ -containing recycled element melt in said first stage.

제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 9,

상기 신규 요소 용융체가 상기 제2 스테이지에서 복수의 서브스트림(substream)으로 분할되어 여러 가지 상이한 높이에서 도입되는 것을 특징으로 하는 배기 가스 정제 방법.And the new urea melt is divided into a plurality of substreams in the second stage and introduced at various different heights.

신규 요소 용융체와, 멜라민 전구체 함유 및 NH₃함유 재순환 요소 용융체의 혼합물을 멜라민 합성 반응기에 공급하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 멜라민 제조 방법.Supplying a mixture of the novel urea melt and the melamine precursor containing and NH ₃ containing recycle urea melt to a melamine synthesis reactor.

가스 스크러버(gas scrubber), 특히 오염물질을 함유한 가스를 정제하기 위한 배기 가스 스크러버, 특히 상하로 배치되어 있는 2개의 스테이지(11, 12)를 구비한 제1항에 따른 방법을 수행하기 위한 배기 가스 스크러버로서,A gas scrubber, in particular an exhaust gas scrubber for purifying a gas containing contaminants, in particular an exhaust for carrying out the method according to claim 1 with two stages 11, 12 arranged up and down. As a gas scrubber,

상기 하부 스테이지의 상부 섹션에는 분무탑(spraying tower)(13)이 설치되고, 상기 하부 스테이지의 하부 섹션에는 가스 분배기(14)가 설치되고, 상기 상부 스테이지(11)의 상부 섹션에는 분무탑(15)이 설치되고, 상기 분무탑(15)에 대향하여 하나 이상의 시브 트레이(sieve tray)(16)이 설치되며,A spraying tower 13 is installed in an upper section of the lower stage, a gas distributor 14 is installed in a lower section of the lower stage, and a spray tower 15 is provided in an upper section of the upper stage 11. ) Is installed, one or more sieve trays (16) are installed opposite the spray tower (15),

정제된 가스는 상기 가스 스크러버의 상단부(top)에서 배출되고 상기 용융체는 상기 하부 스테이지의 저부(bottom)에서 배출되는Purified gas is discharged from the top of the gas scrubber and the melt is discharged from the bottom of the lower stage.

것을 특징으로 하는 가스 스크러버.Gas scrubber, characterized in that.

제12항에 있어서,The method of claim 12,

상기 하부 스테이지의 상기 하부 섹션에 추가적인 가스 공급부를 구비한 것을 특징으로 하는 가스 스크러버.And a further gas supply in said lower section of said lower stage.

제12항 또는 제13항에 있어서,The method according to claim 12 or 13,

가열 재킷을 구비한 것을 특징으로 하는 가스 스크러버.A gas scrubber comprising a heating jacket.

용융체 내에 가스를 공급하기 위한 가스 분배기로서,A gas distributor for supplying gas into a melt,

단열 매체에 의해 용융체로부터 분리되어 있는 가열 재킷(21), 특히 가스 퍼징되는(gas-purged) 환형 공간에 의해 둘러싸여 있는 중앙 튜브(19)를 가지며, 상기 중앙 튜브(19)는 가스 배출용 노즐 구멍(nozzle bore hole)을 가진 가스 분배기.It has a central tube 19 surrounded by a heating jacket 21, in particular a gas-purged annular space, separated from the melt by an insulating medium, the central tube 19 having a nozzle opening for gas discharge. Gas distributor with nozzle bore hole.