KR20040056546A - A method of preparing transparent silica glass - Google Patents
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Abstract
Description
발명의 분야Field of invention
본 발명은 투명 실리카 글래스의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 실리카 졸에서 제조된 건조 성형체를 진공소결하여 이론밀도에 근접한 치밀도를 가지는 투명 실리카 글래스의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing transparent silica glass, and more particularly, to a method for producing transparent silica glass having a density close to the theoretical density by vacuum sintering a dry molded product prepared from a silica sol.
종래 기술Prior art
실리카 글래스의 제조방법으로 졸-겔 공정은 액상 공정으로서 생산성이 높고 제품의 조성을 자유롭게 조절할 수 있을 뿐만 아니라, 기존 공법에 비해서 제조공정이 전반적으로 저온에서 이루어지므로 경제성이 높다는 장점이 있다. 졸-겔 공정을 통한 벌크(bulk) 글래스, 특히 고 실리카 글래스를 제조하고자 하는 수많은 방법이 시도되어 왔다. 이러한 방법중 하나로 알콕사이드를 이용한 졸-겔 공정이 제안되었다. 그러나 이 방법은 대형화에 한계가 있으며 경제성이 떨어지는 단점이 있다.As a method of manufacturing silica glass, the sol-gel process is a liquid phase process, which has high productivity and can freely control the composition of the product, and has an advantage of high economical efficiency since the manufacturing process is generally performed at a low temperature as compared to the existing method. Numerous methods have been attempted to produce bulk glass, in particular high silica glass, via a sol-gel process. As one of these methods, a sol-gel process using an alkoxide has been proposed. However, this method is limited in size and has a disadvantage of low economic efficiency.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 콜로이드 특성을 가질 수 있는 정도로 작은 초미세 분말을 이용하는 졸-겔 공정이 제안되었다. 이 방법에 따르면, 일정한 크기 이상의 대형 실리카 글래스를 제조할 수 있고 광섬유용 오버클래딩(over-cladding) 튜브, 또는 반도체 제조용 및 기타 다양한 용도의 고순도 실리카 글래스를 경제성 있게 제조할 수 있다. 이러한 초미세 입자를 이용한 졸-겔 공정을 통하여 실리카 글래스를 제조하는 기술을 간략하게 살펴보면 다음과 같다.In order to solve this problem, a sol-gel process using an ultrafine powder small enough to have colloidal properties has been proposed. According to this method, it is possible to manufacture a large size silica glass of a certain size or more, and to economically manufacture an over-cladding tube for an optical fiber, or a high purity silica glass for semiconductor manufacturing and various other applications. Brief description of the technique for preparing silica glass through the sol-gel process using such ultrafine particles is as follows.
졸-겔 공정에서 일반적인 프로세스인 (1) 실리카 졸의 제조, (2) 졸의 겔화, (3) 겔의 건조, 및 (4) 건조 겔의 열처리를 통한 유리화라는 과정을 거치고 있다. (1)∼(3)의 공정에는 다양한 경로가 제공되고 있으며 마지막 치밀화 과정인 (4) 건조 겔의 열처리를 통한 유리화 과정은 일반적으로 건조된 겔을 1차 열처리하여 겔내의 유기물을 제거한다. 이어서, 유기물이 제거된 겔에 대해 수산기 및 불순물 제거 공정 및 공기중 또는 헬륨 등의 불활성 가스 분위기하에서 소결을 실시하여 고순도의 실리카 글래스를 완성한다.In the sol-gel process, a process of (1) preparation of silica sol, (2) gelation of sol, (3) drying of gel, and (4) vitrification through heat treatment of dry gel are performed. Various processes are provided for the processes of (1) to (3), and the vitrification process through heat treatment of the dry gel (4), which is the final densification process, generally removes organic matter from the gel by first heat treatment of the dried gel. Subsequently, the gel from which the organic substance has been removed is sintered in a hydroxyl group and an impurity removing step and in an inert gas atmosphere such as air or helium to complete silica glass of high purity.
상기 방법에 따르면, 대형 실리카 기물을 채택된 졸-겔 공정을 통하여 비교적 용이하게 제조할 수 있다. 그런데, 공기중에서 소결하는 경우에는 소결시 고온으로 올라감에 따라 과도한 결정화 경향 및 소결체 내의 잔류기공의 과다 존재로 인해 현실적으로 이론 밀도에 가까운 투명 실리카 글래스를 제조하는 것이 매우 어렵다.According to this method, large silica substrates can be prepared relatively easily through an adopted sol-gel process. However, in the case of sintering in air, it is very difficult to manufacture transparent silica glass that is close to the theoretical density due to excessive tendency of crystallization and excessive presence of residual pores in the sintered body as it rises to a high temperature during sintering.
한편 보다 개선된 소결방법으로 가장 널리 알려진 헬륨 등의 가스 분위기 하에서의 소결하는 경우 공기 중에서의 소결에 비해서는 월등하게 우수한 소결능을 보이며 또한 유리의 결정화에 따른 부작용을 최대한 없앨 수 있다는 장점이 있다.그러나 헬륨 분위기 하에서의 소결시 여전히 불완전 소결로 인해 소결체내에 과량의 미세 기포가 남게되어 최종적인 유리의 질을 떨어뜨리는 단점이 있다. 이러한 미세 기포를 제거하기 위해 헬륨 분위기 하에서의 소결시 보다 고온으로 소결온도를 올리는 방법이 사용되고 있으나, 소결온도의 상승에 따라 실리카 기물의 변형이 심해지는 단점이 크게 부각되며 또한 그에 상응되는 소결체 내에 존재하는 미세기포의 제거는 만족스럽지 못하다.On the other hand, when sintering under a gas atmosphere such as helium, which is the most widely known sintering method, the sintering performance is superior to that in air, and the side effects of crystallization of glass can be eliminated as much as possible. In the case of sintering under helium atmosphere, the incomplete sintering still leaves an excessive amount of fine bubbles in the sintered body, which has the disadvantage of degrading the final glass quality. In order to remove such fine bubbles, a method of raising the sintering temperature to a higher temperature than that used in the sintering under helium atmosphere is used. Removal of microbubbles is not satisfactory.
상기한 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 이론 밀도에 근접한 치밀도를 가지는 투명 실리카 글래스의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.In order to solve the above problems, the present invention is to provide a method for producing a transparent silica glass having a density close to the theoretical density.
상기한 목적을 달성하고자, 본 발명은 미세한 실리카 분말, 고알칼리성 분산제, 겔화제, 및 탈이온수를 포함하는 실리카 졸을 제조하는 단계; 상기 실리카 졸을 몰드내에 주입시켜 몰드 내에서 겔화시키는 단계; 및 겔화된 성형체를 몰드로부터 제거하여 얻은 습윤 겔을 건조, 열처리 한 후 진공 분위기 하에서 소결하는 단계를 포함하는 실리카 글래스의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention comprises the steps of preparing a silica sol comprising fine silica powder, a high alkaline dispersant, a gelling agent, and deionized water; Injecting the silica sol into a mold to gel it in the mold; And drying and heat-treating the wet gel obtained by removing the gelled molded body from the mold, and then sintering in a vacuum atmosphere.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 실리카 글래스 제조방법의 첫 번째 공정은 미세한 실리카 분말, 탈이온수, 고알칼리성 분산제, 및 겔화제를 포함하는 실리카 졸을 제조하는 것이다.The first step of the silica glass production process of the present invention is to prepare a silica sol comprising fine silica powder, deionized water, a high alkaline dispersant, and a gelling agent.
상기 실리카 분말은 20 내지 50 m2/g의 비표면적을 가지며 평균 입자크기가 30 내지 100nm인 초미세 입자가 사용되는 것이 바람직하다. 이중 상용되고 있는 퓸드(fumed) 실리카가 바람직하게 사용될 수 있다.The silica powder preferably has a specific surface area of 20 to 50 m 2 / g and ultrafine particles having an average particle size of 30 to 100 nm. Fumed silica, which is commonly used, can be preferably used.
그런 다음 고알칼리성 분산제를 첨가하여 분산시킨 후 겔화제를 첨가하여 pH를 저감시킨다. 상기 고알칼리성 분산제와 겔화제는 기존의 실리카 글래스 제조시 사용되는 모든 화합물이 사용될 수 있으며, 이하에 기재된 화합물에 한정되는 것은 아니다.Then, a high alkaline dispersant is added and dispersed, followed by the addition of a gelling agent to reduce the pH. As the highly alkaline dispersant and the gelling agent, all compounds used in the production of conventional silica glass may be used, and are not limited to the compounds described below.
상기 고알칼리성 분산제로 실리카 졸의 pH를 10 이상으로 상승시킨다. 이러한 고알칼리성 분산제에는 암모늄염계 화합물이 포함되며, 이들의 구체적인 예로는 4급 암모늄 하이드록사이드인 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH), 또는 테트라에틸암모늄 하이드록사이드(TEAH)가 있다. 분산제는 실리카가 균일하게 분산되는 것을 도울 뿐만 아니라 실리카가 분산된 졸을 정전기적으로 안정화시키는 역할을 한다.The highly alkaline dispersant raises the pH of the silica sol to 10 or more. Such highly alkaline dispersants include ammonium salt compounds, specific examples of which are quaternary ammonium hydroxide tetramethylammonium hydroxide (TMAH), or tetraethylammonium hydroxide (TEAH). Dispersants not only help the silica to be uniformly dispersed, but also serve to electrostatically stabilize the sol in which the silica is dispersed.
상기 겔화제로는 산의 수용성 지방족 에스테르가 사용가능하며, 이들의 바람직한 예로는 락트산 에틸, 락트산 메틸, 포름산 에틸, 포름산 메틸, 글리콜산 에틸, 글리콜산 메틸 등이 있다. 이 겔화제는 고알칼리성 분산제와 반응하여 이온화합물을 형성하며, 고알칼리성 분산제의 첨가로 상승된 실리카 졸의 pH를 저감시키는 역할을 한다. 겔화제는 고알칼리성 분산제 1 당량에 대하여 1.2 내지 1.4 당량으로 첨가한다.As the gelling agent, water-soluble aliphatic esters of acids may be used, and preferred examples thereof include ethyl lactate, methyl lactate, ethyl formate, methyl formate, ethyl glycolate and methyl glycolate. This gelling agent reacts with the high alkaline dispersant to form an ionic compound, and serves to reduce the pH of the silica sol, which is raised by the addition of the high alkaline dispersant. The gelling agent is added in an amount of 1.2 to 1.4 equivalents based on 1 equivalent of the high alkaline dispersant.
겔화제를 첨가한 다음 일정시간 진공펌프를 이용하여 실리카 졸에서 기포를 제거하는 것이 바람직하다. 이러한 기포 제거(탈포)공정은 겔화제 첨가 전에 실시해도 무방하다.It is desirable to remove bubbles from the silica sol by adding a gelling agent and then using a vacuum pump for a certain time. This bubble removal (defoaming) step may be performed before the gelling agent is added.
상기와 같이 제조된 실리카 졸은 겔화 반응이 일어나기 전 유동성을 유지한 상태에서 몰드에 주입하는 것이 바람직하다. 몰드에 주입한 후 수분의 증발을 막기 위하여 밀봉하여 주는 것이 바람직하다. 몰드에 주입된 실리카 졸의 pH는 시간이 경과함에 따라 급격히 떨어지기 시작하여 pH가 9.5 이하가 되면 급격히 응고한다. 응고반응 시간은 고체의 양과 겔화제의 양, 반응온도에 영향을 받지만 통상 5분에서 10분 이내에 이루어지는 것이 바람직하다.The silica sol prepared as described above is preferably injected into the mold while maintaining fluidity before the gelation reaction occurs. After the injection into the mold, it is preferable to seal in order to prevent evaporation of moisture. The pH of the silica sol injected into the mold begins to drop rapidly with time and solidifies rapidly when the pH is below 9.5. The solidification reaction time is influenced by the amount of solids, the amount of gelling agent and the reaction temperature, but it is generally preferred to be within 5 to 10 minutes.
응고가 완료되면 겔이 충분한 강도를 가지게 되고 일정시간이 지난 후 겔을 몰드에서 꺼낸다. 몰드에서 꺼낸 습윤 겔의 건조는 30 내지 80℃의 온도 및 65 내지 80%의 상대습도에서 실시하는 것이 바람직하다.Once solidification is complete, the gel will have sufficient strength and after a certain time the gel is removed from the mold. Drying of the wet gel taken out of the mold is preferably carried out at a temperature of 30 to 80 ° C. and a relative humidity of 65 to 80%.
건조된 겔의 1차 열처리 공정은 300 내지 600℃의 온도에서 승온속도 5 내지50℃/hr로 실시한다. 이 1차 열처리에 의하여 겔 내에 존재하는 유기물이 제거된다. 1차 열처리된 겔은 500 내지 1000℃의 온도에서 승온속도 100℃/hr로 2차 열처리한다. 이러한 2차 열처리 과정중에 염소 가스 분위기를 이용하여 고순도화 공정을 실시하며 이 과정에서 잔류 수산기 및 기타 금속성 불순물들이 제거된다. 또한 동시에 실리카 성형체내에 잔류하게 되는 염소성분을 제거하기 위하여 산소 또는 플루오르계 화합물 가스를 흘려준다. 이때의 열처리는 900 내지 1100℃에서 수행하는 것이 바람직하다.The primary heat treatment process of the dried gel is carried out at a temperature increase rate of 5 to 50 ℃ / hr at a temperature of 300 to 600 ℃. This primary heat treatment removes organic matter present in the gel. The first heat treated gel is second heat treated at a temperature rising rate of 100 ° C./hr at a temperature of 500 to 1000 ° C. During this secondary heat treatment process, a high purity process is performed using a chlorine gas atmosphere, in which residual hydroxyl groups and other metallic impurities are removed. At the same time, oxygen or a fluorine compound gas is flowed to remove the chlorine component remaining in the silica molded body. At this time, the heat treatment is preferably performed at 900 to 1100 ℃.
본 발명에서는 상기에서와 같이 2차 열처리된 성형체를 공기중이나 헬륨 분위기에서 소결하는 종래의 방법과는 달리 진공 분위기하에서 소결하여 투명성이 우수하고 이론 밀도(2.202g/cm3)에 가까운 실리카 글래스를 제공한다. 상기 진공 소결공정은 10-1내지 10-6토르(Torr)의 진공 분위기 하에서 1200 내지 1700℃까지 승온하여 그 온도에서 0.1 내지 20시간 열처리하여 실시한다.In the present invention, unlike the conventional method of sintering the secondary heat-treated molded body in the air or helium atmosphere as described above, it is sintered in a vacuum atmosphere to provide silica glass which is excellent in transparency and close to the theoretical density (2.202 g / cm 3 ). do. The vacuum sintering process is carried out by heating to a temperature of 1200 to 1700 ℃ in a vacuum atmosphere of 10 -1 to 10 -6 Torr (Torr) for 0.1 to 20 hours at that temperature.
다음은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.The following presents a preferred embodiment to aid the understanding of the present invention. However, the following examples are provided only to more easily understand the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.
실시예 및 비교예Examples and Comparative Examples
실시예 1Example 1
실리카 분말(Aerosil OX-50(독일의 Degussa사)) 1000g, 탈이온수 1000g 및 TMAH 200g을 블랜딩 장치를 이용하여 충분히 혼합하여 졸을 형성하였다. 이 졸을 진공펌프를 이용하여 10분이상 충분히 탈포시킨 후 밀봉하여 상온, 대기 중에서 24시간 방치하여 졸을 안정화시켰다. 상기 졸에 락트산 에틸 50g을 첨가한 다음 균일하게 혼합하였다. 그런 다음 겔화 발생된 유동성을 유지한 상태에서 튜브 성형용 몰드에 주입하여 몰딩을 실시하였다. 몰드 내에서 겔화가 완결되면, 성형 몰드로부터 습윤 겔을 분리하여 25℃, 상대습도 80%로 조절된 항온항습기에서 72시간동안 건조하였다. 그리고 나서, 건조된 겔을 5℃/h의 승온속도로 500℃까지 승온시키고, 이 온도에서 5시간동안 열처리하여 건조겔 내의 유기물을 제거하였다. 유기물이 제거된 겔을 100℃/hr로 900℃까지 승온시키고 이 온도에서 5시간동안 유지하였다. 이 때 상기 열처리 과정은 염소 가스 분위기하에서 실시하여 수산기 및 금속불순물들을 제거하였다. 또한 900℃까지 염소가스 열처리를 실시한 후, 1100℃까지 100℃/hr의 속도로 승온하면서 산소 분위기를 유지함으로써 실리카 성형체내에 잔류하게 되는 염소성분을 제거하였다. 마지막으로 10-3토르의 진공 분위기하에서 100℃/hr의 승온속도로 1350℃까지 승온하고 이 온도에서 1시간동안 소결하여 실리카 글래스 튜브를 제조하였다.1000 g of silica powder (Aerosil OX-50 (Degussa, Germany)), 1000 g of deionized water, and 200 g of TMAH were sufficiently mixed using a blending apparatus to form a sol. The sol was defoamed sufficiently for 10 minutes or more using a vacuum pump, sealed, and left to stand at room temperature and air for 24 hours to stabilize the sol. 50 g of ethyl lactate was added to the sol, followed by uniform mixing. Then, molding was performed by injecting into the tube forming mold while maintaining the fluidity generated by gelation. When gelation was completed in the mold, the wet gel was separated from the molding mold and dried for 72 hours in a thermo-hygrostat controlled at 25 ° C. and a relative humidity of 80%. Then, the dried gel was heated to 500 ° C. at a temperature increase rate of 5 ° C./h, and heat-treated at this temperature for 5 hours to remove organic matter in the dried gel. The organic-free gel was heated to 900 ° C. at 100 ° C./hr and maintained at this temperature for 5 hours. At this time, the heat treatment process was carried out in a chlorine gas atmosphere to remove hydroxyl groups and metal impurities. Furthermore, after performing chlorine gas heat treatment to 900 degreeC, the chlorine component which remained in a silica molded object was removed by maintaining an oxygen atmosphere, heating up at the rate of 100 degreeC / hr to 1100 degreeC. Finally, the temperature was raised to 1350 ° C. at a heating rate of 100 ° C./hr under a vacuum atmosphere of 10 −3 Torr and sintered at this temperature for 1 hour to prepare a silica glass tube.
실시예 2Example 2
진공소결시 10-2토르의 진공하에서 1400℃까지 소결한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 실리카 글래스 튜브를 제조하였다.Silica glass tubes were prepared in the same manner as in Example 1 except that the sintered to 1400 ° C. under vacuum of 10 −2 Torr during vacuum sintering.
실시예 3Example 3
진공소결시 10-4토르의 진공하에서 1380℃까지 소결한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 실리카 글래스 튜브를 제조하였다.Silica glass tubes were prepared in the same manner as in Example 1 except that the sintered to 1380 ° C. under vacuum of 10 −4 Torr during vacuum sintering.
비교예 1Comparative Example 1
진공 분위기 대신 공기중에서 소결한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 실리카 글래스 튜브를 제조하였다.Silica glass tubes were prepared in the same manner as in Example 1 except that the mixture was sintered in air instead of in a vacuum atmosphere.
비교예 2Comparative Example 2
진공 분위기 대신 헬륨 분위기에서 소결한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 실리카 글래스 튜브를 제조하였다.A silica glass tube was prepared in the same manner as in Example 1 except that the sintered in a helium atmosphere instead of a vacuum atmosphere.
비교예 1의 경우 글래스 제조가 불가능할 정도로 소결시 결정화가 발생하였으며, 비교예 2에 따라 제조된 실리카 글래스는 실시예 1 및 2에 따라 제조된 실리카 글래스에 비하여 60 vol% 이상 더 많은 잔류 미세기포를 함유하고 있었다. 투명 실리카 글래스의 잔류기포량은 레이저 산란법으로 측정하였다.In Comparative Example 1, crystallization occurred during sintering to the extent that glass production was impossible, and silica glass prepared according to Comparative Example 2 contained 60 micro% or more more residual microbubbles than silica glass prepared according to Examples 1 and 2. It contained. The residual bubble amount of the transparent silica glass was measured by the laser scattering method.
본 발명의 실리카 글래스의 제조방법에 따르면 실리카 졸의 건조 성형제를 진공 소결하여 기존의 공기 분위기나 헬륨 분위기하에서의 소결하는 경우에 비해 미세기포가 감소되고, 투명성이 우수하며, 이론 밀도에 가까운 치밀한 투명 실리카 글래스를 제조할 수 있다.According to the method of manufacturing the silica glass of the present invention, compared to the case of vacuum sintering a dry molding agent of silica sol and sintering in a conventional air atmosphere or helium atmosphere, fine bubbles are reduced, transparency is high, and the density is close to theoretical density. Silica glass can be prepared.
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
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| J201 | Request for trial against refusal decision | ||
| J121 | Written withdrawal of request for trial |