KR20040056533A - 알루미나 세라믹 코팅용 메탈라이징용 조성물 및 이를이용한 알루미나 세라믹의 메탈라이징 방법 - Google Patents

알루미나 세라믹 코팅용 메탈라이징용 조성물 및 이를이용한 알루미나 세라믹의 메탈라이징 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미나 세라믹 코팅용 메탈라이징 조성물 및 이를 이용한 알루미나 세라믹의 메탈라이징 방법에 관한 것으로서, 상기 조성물은 몰리브덴 63 내지 89.55 중량%; 망간 7-9.95 중량%; 및 이산화규소 0.5 내지 30 중량%를 포함한다.
상기 메탈라이징 조성물은 몰리브덴과 망간의 혼합물에 이산화규소를 첨가한 페이스트를 사용함으로써, 종래의 몰리브덴-망간 페이스트 메탈라이징 온도(1500 내지 1700℃)보다 낮은 온도(1300 내지 1400℃)에서 메탈라이징을 수행함으로서 공정의 단축에 의한 원가절감 및 생산성향상을 이루 수 있으며, 또한 우수한 접합강도를 지니도록 할 수 있다.

Description

알루미나 세라믹 코팅용 메탈라이징용 조성물 및 이를 이용한 알루미나 세라믹의 메탈라이징 방법{METALIZING COMPOSITION FOR COATING ALUMINA CERAMIC AND METHOD OF METALIZING ALUMINA CERAMIC}
본 발명은 알루미나 세라믹 코팅용 메탈라이징 조성물 및 이를 사용한 알루미나 세라믹의 메탈라이징 방법에 관한 것이다.
종래 세라믹의 메탈라이징 방법은 몰리브덴(Mo)이나 텅스텐(W) 등의 고융점 금속과 망간(Mn)의 혼합 분말의 페이스트를 알루미나 소결체의 표면에 도포하고, 그것을 가습된 질소분위기에서 가열처리하는 것에 의하여 알루미나 소결체의 표면에 고융점 금속을 형성시키는 방법이다. 이 방법은 비산화성 분위기 중에서 1500내지 1700℃의 고온으로 소결해야 하는 단점이 있다.
이와 같이 고온에서 소결해야 하는 단점을 해결하기 위하여 알루미나, 실리카, 산화칼슘, 산화마그네슘 및 산화망간 등이 다수 포함된 유리상을 고융점 금속에 첨가하여 만든 페이스트로 메탈라이징을 수행하고 있으며, 이러한 메탈라이징 방법으로는 텅스텐에 산화알루미늄-산화규소-탄산칼슘-산화마그네슘을 첨가한 일본 특허 공개 소 57-13518 호, 텅스텐에 산화알루미늄, 산화탄탈늄, 산화규소, 산화칼슘 및 산화마그네슘을 첨가하여 제조한 페이스트를 이용한 일본 특허 공개 소 63-64942 호, 및 몰리브덴 또는 텅스텐에 산화알루미늄-산화망간-산화규소 및 산화규소-산화칼슘-산화망간을 첨가한 일본 특허 공개 평 2-30688 호 등이 제안되고 있다.
그러나 상술한 방법에서 사용되는 유리상을 제조하기 위해서는 여러 종류 원료의 혼합과 분쇄, 이러한 분쇄된 산화물의 용융 그리고 용융된 유리상의 파쇄 등의 다수의 공정이 필요하므로 그 제조 공정이 복잡하고, 제조 원가가 매우 높은 단점이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 경제적으로 알루미나 세라믹의 표면에 금속 층을 피복할 수 있는 알루미나 세라믹 코팅용 메탈라이징 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 조성물을 이용한 알루미나 세라믹의 메탈라이징 방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에서 사용한 알루미나 세라믹 시편을 개략적으로 나타낸 도면.
도 2는 본 발명의 실시예에서 인장 강도를 측정하기 위해 사용한 도 1에 나타낸 알루미나 세라믹 시편을 사용하여 제조된 실험 도구를 개략적으로 나타낸 도면.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 몰리브덴 63 내지 89.55 중량%; 망간 7 내지 9.95 중량%; 및 이산화규소 0.5 내지 30 중량%를 포함하는 알루미나 세라믹 금속 코팅용 메탈라이징 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한 몰리브덴 63 내지 89.55 중량%, 망간 7 내지 9.95 중량%, 및 이산화규소 0.5 내지 30 중량%를 포함하는 메탈라이징 조성물을 알루미나 세라믹 소결체에 도포하고; 상기 메탈라이징 조성물이 도포된 알루미나 세라믹 소결체를 1300 내지 1400℃에서 열처리하는 공정을 포함하는 알루미나 세라믹의 메탈라이징 방법을 제공한다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 알루미나 세라믹 코팅용 메탈라이징 조성물은 몰리브덴 63 내지 89.55 중량%, 망간 7 내지 9.95 중량% 및 이산화규소 0.5 내지 30 중량%를 포함한다. 즉, 본 발명의 메탈라이징 조성물은 기존에 Mo-Mn를 사용하는 메탈라이징 조성물에서 망간을 10 내지 30 중량% 정도 사용하던 것에 비하여, 7 내지 9.95 중량%로 보다 소량을 사용한다.
상기 이산화규소의 함량이 0.5 중량% 미만인 경우에는 산화 망간과 이산화규소간에 액상을 형성하지 않아 1300 내지 1400℃의 온도에서 메탈라이징 층을 형성할 수 없으며, 이산화규소의 첨가량이 30 중량%를 초과하게 되면 매우 낮은 융점의 액상이 형성되어 메탈라이징된 시편을 고온에서 사용할 수가 없게 된다.
상기 메탈라이징 조성물은 또한 코팅이 용이한 점도를 갖기 위해서 비히클을포함할 수 있으며, 이러한 비히클로는 당해 분야에 알려진 어떠한 물질도 사용가능하며, 그 대표적인 예로 상표명이 유기 비히클 타입 424(Organic Vehicle Type 424)인 것을 사용할 수 있다.
상기 메탈라이징 조성물을 이용한 본 발명의 알루미나 세라믹의 메탈라이징 방법은, 상기 메탈라이징 조성물을 알루미나 세라믹 소결체에 도포한다.
얻어진 알루미나 세라믹 소결체를 1300 내지 1400℃의 저온에서 열처리한다.
상기 메탈라이징 온도가 1300℃ 미만으로 낮으면 산화망간과 이산화규소의 액상이 형성되지 않아 페이스트 중의 액상이 알루미나 소결체로 이동할 수 없어 충분한 강도를 갖는 메탈라이징 층을 형성할 수 없다. 이러한 현상은 접합한 시편의 인장강도 측정 때 강도가 낮은 시편은 주로 메탈라이징 층과 알루미나 계면에서 파괴가 일어나는 현상과 잘 일치한다. 그리고 1400℃ 보다 메탈라이징 온도가 높으면 산화망간과 이산화규소의 액상이 알루미나 소결체와 반응하여 반응층을 형성하게 되는데, 이 반응층이 인장강도를 저하시키기 때문에 바람직하지 않다.
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
두께 90 마이크론, 325 메쉬의 스테인레스 망으로 된 체를 이용하여 몰리브덴 금속 분말(평균입경 0.7마이크론) 89.88 중량%, 망간 금속 분말(평균 입경 10마이크론) 9.95 중량%의 혼합 분말에 이산화규소를 각각 0.5 중량% 첨가하고, 유기비히클 424 비히클을 첨가하여 메탈라이징 조성물을 제조하였다.
상기 조성물을 도 1에 나타낸 내경(d) 10.4mm, 외경(D) 29.4mm, 높이(h) 14.5mm의 알루미나 세라믹 시편(1)의 A면에 도포한 후, 건조하였다.
이어서, 이 시편을 노점(dew point) 25℃의 질소 가스 1.75 리터/분 및 수소 가스 1.25 리터/분의 혼합 가스를 열처리 로에 불어넣으면서 승온 속도 6℃/분으로 1300℃에서 30분 동안 열처리하여 상기 조성물이 메탈라이징된 알루미나 세라믹 시편을 제조하였다.
상기 메탈라이징된 알루미나 세라믹 시편을 아세톤 및 가성소다 용액으로 세척한 후, 니켈 무전해 도금 방법으로 니켈 도금하여 표면에 니켈 층을 피복시켰다.
이어서, 도 2에 나타낸 것과 같이, 얻어진 세라믹 시편(1, 1 ℃에서 20분간 브레이징하였다.
(실시예 2)
몰리브덴 금속 분말 88.2 중량%, 망간 금속 분말 9.8 중량% 및 이산화규소 2.0 중량%를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 3)
몰리브덴 금속 분말 85.5 중량%, 망간 금속 분말 9.5 중량% 및 이산화규소 5.0 중량%를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 4)
몰리브덴 금속 분말 81.0 중량%, 망간 금속 분말 9.0 중량% 및 이산화규소 10.0 중량%를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 5)
몰리브덴 금속 분말 76.5 중량%, 망간 금속 분말 8.5 중량% 및 이산화규소 15.0 중량%를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 6)
몰리브덴 금속 분말 63.0 중량%, 망간 금속 분말 7.0 중량% 및 이산화규소 30.0 중량%를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
상기 실시예 1 내지 6으로 제조된 알루미나 세라믹 시편의 접합강도 측정은 인장강도 치구를 이용하여 만능시험기로 크로스헤드 속도 (crosshead speed) 0.5mm/분의 조건으로 인장하여 시편이 파괴될때의 최대 하중을 접합면적으로 나누어 계산하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
페이스트 조성(중량%) 메탈라이징 온도 및 시간 파괴면 접힘강도(kg/mm2)
Mo Mn SiO2
실시예 1 89.55 9.95 0.5 1300℃, 30분 알루미나 5.81
실시예 2 88.2 9.8 2.0 1300℃, 30분 알루미나 6.03
실시예 3 85.5 9.5 5.0 1300℃, 30분 알루미나 4.47
실시예 4 81.0 9.0 10.0 1300℃, 30분 알루미나 6.53
실시예 5 76.5 8.5 15.0 1300℃, 30분 알루미나 4.64
실시예 6 63.0 7.0 30.0 1300℃, 30분 알루미나 6.59
표 1에 나타내었듯이, 9 : 1로 혼합된 몰리브덴과 망간에 이산화규소를 0.5중량%에서 30중량%까지 첨가한 페이스트에 의하여 금속과 알루미나를 접합하면, 금속과 세라믹 간의 접합강도는 4.47에서 6.59kg/mm2의 높은 값을 나타내었으며 그리고 파괴는 주로 알루미나 쪽에서 발생하였다.
(실시예 7)
메탈라이징 온도를 1400℃로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 8)
메탈라이징 온도를 1400℃로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 실시하였다.
(실시예 9)
메탈라이징 온도를 1400℃로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 3과 동일하게 실시하였다.
(실시예 10)
메탈라이징 온도를 1400℃로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 4와 동일하게 실시하였다.
(실시예 11)
메탈라이징 온도를 1400℃로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일하게 실시하였다.
(비교예 1)
메탈라이징 온도를 1500℃로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(비교예 2)
몰리브덴 금속 분말 85.5 중량%, 망간 금속 분말 9.5 중량% 및 이산화규소 5.0 중량%를 사용하고, 메탈라이징 온도를 1500℃로 변경한 것을 제외하고는 상기실시예1과 동일하게 실시하였다.
(비교예 3)
메탈라이징 온도를 1500℃로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 3과 동일하게 실시하였다.
(비교예 4)
메탈라이징 온도를 1500℃로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 4와 동일하게 실시하였다.
상기 실시예 7 내지 11과 비교예 1 내지 4의 방법으로 얻어진 알루미나 세라믹 시편을 상기 실시예 1 내지 6과 동일한 방법으로 접합강도를 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타냈다.
페이스트 조성(중량%) 메탈라이징 온도 및 시간 파괴면 접힘강도(kg/mm2)
Mo Mn SiO2
비교예 1 89.55 9.95 0.5 1500℃, 30분 Mo 계면 3.85
비교예 2 85.5 9.5 5.0 1500℃, 30분 Mo 계면 2.72
비교예 3 81.0 9.0 10.0 1500℃, 30분 Mo 계면 2.64
비교예 4 63.0 7.0 30.0 1300℃, 30분 알루미나 2.88
실시예 7 89.55 9.8 2.0 1300℃, 30분 알루미나 5.75
실시예 8 88.2 9.5 5.0 1300℃, 30분 알루미나 5.37
실시예 9 81.0 9.0 10.0 1300℃, 30분 알루미나 6.87
실시예 10 76.5 8.5 15.0 1300℃, 30분 알루미나 6.86
실시예 11 63.0 7.0 30.0 1300℃, 30분 알루미나 6.27
표 2의 비교예에서 알 수 있듯이 몰리브덴과 망간에 이산화규소를 첨가한 페이스트에 의하여 접합한 금속-세라믹 접합체의 접합강도는 그의 메탈라이징 온도가 1500℃ 이상으로 높으면 액상과 알루미나의 반응으로 인하여 낮은 값을 나타내게 됨을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 메탈라이징 조성물은 몰리브덴과 망간의 혼합물에 이산화규소를 첨가한 페이스트를 사용함으로써, 종래의 몰리브덴-망간 페이스트 메탈라이징 온도(1500 내지 1700℃)보다 낮은 온도(1300 내지 1400℃)에서 메탈라이징을 수행함으로서 공정의 단축에 의한 원가절감 및 생산성향상을 이루 수 있으며, 또한 우수한 접합강도를 지니도록 할 수 있다.

Claims (2)

  1. 몰리브덴 63 내지 89.55 중량%;
    망간 7 내지 9.95 중량%; 및
    이산화규소 0.5 내지 30 중량%
    를 포함하는 알루미나 세라믹 금속 코팅용 메탈라이징 조성물.
  2. 몰리브덴 63 내지 89.55 중량%; 망간 7 내지 9.95 중량%; 및 이산화규소 0.5 내지 30 중량%를 포함하는 메탈라이징 조성물을 알루미나 소결체에 도포하고;
    상기 메탈라이징 조성물이 도포된 알루미나 소결체를 1300 내지 1400℃에서 열처리하는;
    공정을 포함하는 알루미나 세라믹의 메탈라이징 방법.
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