KR20040040242A - Organic Electro luminescence Device and fabrication method of thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 유기전계발광소자에 관한 것으로, 특히 2종류 이상의 고분자가 혼합되어 형성된 고분자 정공수송층이 포함되는 것을 특징으로 하는 유기전계발광소자 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an organic light emitting display device, and more particularly, to an organic light emitting display device and a method for manufacturing the organic light emitting display device comprising a polymer hole transport layer formed by mixing two or more types of polymers.
최근 표시장치의 대형화에 따라 공간 점유가 적은 평면표시소자의 요구가 증대되고 있는데, 이러한 평면표시소자 중 하나로서 유기전계발광소자(Organic Electro luminescence Device : 이하 '유기 EL 소자')의 기술이 빠른 속도로 발전하고 있으며, 이미 여러 시제품들이 발표된 바 있다.Recently, as the size of display devices increases, the demand for flat display devices having less space is increasing. As one of the flat display devices, the technology of organic electroluminescence devices (hereinafter referred to as 'organic EL devices') is rapidly increasing. It has been developed and several prototypes have already been announced.
상기 유기 EL 소자는 ITO와 같은 투명전극인 양극과 일함수가 낮은 금속(Ca, Li, Al : Li, Mg : Ag 등)을 사용한 음극 사이에 유기 박막층이 있는 구조로 되어 있으며, 이와 같은 유기 EL 소자에 순방향의 전압을 가하면 양극과 음극에서 각각 정공과 전자가 주입되고, 주입된 정공과 전자는 결합하여 엑시톤(exciton)을 형성하고, 엑시톤이 발광 재결합(radiative recombination)을 하게 되는데 이를 전기발광 현상이라 한다.The organic EL device has a structure in which an organic thin film layer is provided between a cathode, which is a transparent electrode such as ITO, and a cathode using a metal having low work function (Ca, Li, Al: Li, Mg: Ag, etc.). When a forward voltage is applied to the device, holes and electrons are injected from the anode and the cathode, respectively, and the injected holes and electrons combine to form excitons, and the excitons undergo radiative recombination. This is called.
여기서, 상기 유기 박막층의 재료는 저분자 또는 고분자 물질로 구분할 수 있으며 저분자 물질은 진공 증착법을 사용하고, 고분자 물질은 스핀 코팅 방법으로 기판 상에 박막을 형성한다. 또한, 낮은 전압에서 소자를 동작시키기 위해 유기 박막층의 두께는 약 1000Å 정도로 매우 얇게 제작하는데, 박막이 균일하며 핀 홀(pin hole)과 같은 결함이 없어야 한다.The material of the organic thin film layer may be classified into a low molecular weight or a high molecular material. The low molecular material uses a vacuum deposition method, and the high molecular material forms a thin film on a substrate by a spin coating method. In addition, in order to operate the device at low voltage, the organic thin film layer is manufactured to be very thin, about 1000 kW. The thin film must be uniform and free from defects such as pin holes.
이러한 상기 유기 박막층은 단일 물질로 제작할 수 있으나, 일반적으로 여러 유기물질의 다층 구조를 주로 사용한다. 또한, 발광층에서 발광 전이가 효과적으로일어나도록 형광 색소 또는 인광 색소를 도핑한다. 이 경우 주재료(host)에서 생성된 엑시톤이 도핑된 색소로 효과적으로 전달되도록 하는 것이 중요하다.The organic thin film layer may be made of a single material, but generally uses a multilayer structure of several organic materials. In addition, the fluorescent dye or the phosphorescent dye is doped so that the light emitting transition effectively occurs in the light emitting layer. In this case, it is important to ensure that the excitons produced by the host are effectively transferred to the doped pigment.
유기 EL 소자를 다층 박막 구조로 제작하는 이유는 유기 물질의 경우 정공과 전자의 이동도가 크게 차이가 나므로 정공 전달층(HTL)과 전자 전달층(ETL)을 사용하면 정공과 전자가 유기 발광층(EML)으로 효과적으로 전달될 수 있기 때문이다. 이렇게하여 상기 유기 발광층에서 정공과 전자의 밀도가 균형을 이루도록 하면 발광 효율이 높아지게 된다.The reason why the organic EL device is manufactured in a multilayer thin film structure is that the mobility of holes and electrons varies greatly in the case of an organic material. Therefore, when the hole transport layer (HTL) and the electron transport layer (ETL) are used, holes and electrons are formed in the organic light emitting layer ( EML) can be effectively delivered. In this way, when the density of holes and electrons is balanced in the organic light emitting layer, the light emission efficiency is increased.
또한, 경우에 따라서는 양극과 정공 전달층 상에 전도성 고분자 또는 Cu-PC 등의 정공 주입층(HIL)을 추가로 삽입하여 정공 주입의 에너지 장벽을 낮추며, 더 나아가 음극과 전자 전달층 사이에 LiF 등의 약 5 ~ 10Å 정도의 얇은 완충층(전자 주입층(EIL))을 추가하여 전자 주입의 에너지 장벽을 줄여서 발광 효율을 증가시키고 구동 전압을 낮춘다.In some cases, a hole injection layer (HIL), such as a conductive polymer or Cu-PC, is additionally inserted on the anode and the hole transport layer to lower the energy barrier of hole injection, and furthermore, between the LiF and the cathode transport layer. A thin buffer layer (electron injection layer (EIL)) of about 5-10 kHz, etc. is added to reduce the energy barrier of electron injection, thereby increasing luminous efficiency and lowering the driving voltage.
단, 상기 유기 박막층이 고분자 물질로 형성된 경우에는 상기 정공 주입층 및 정공 전달층이 하나의 층으로 형성되어 구성되고, 또한 상기 전자 전달층 및 전자 주입층은 형성되지 않는 경우가 일반적이다.However, when the organic thin film layer is formed of a polymer material, the hole injection layer and the hole transport layer are formed of one layer, and the electron transport layer and the electron injection layer are generally not formed.
이러한 유기 EL 소자는 플라즈마 디스플레이(PDP)나 무기전계발광소자에 비해 낮은 전압(ex, 10V 이하)으로 구동할 수 있는 장점이 있으며, 넓은 시야각, 고속 응답성, 고 콘트라스트(contrast) 등의 뛰어난 특징을 가지고 있으므로, 그래픽 디스플레이의 픽셀(pixel), 텔레비전 영상 디스플레이나 표면 광원(surface light source)의 픽셀로서 사용될 수 있다.The organic EL device has an advantage of being able to drive at a lower voltage (ex 10V or less) than a plasma display (PDP) or an inorganic electroluminescent device, and has excellent features such as a wide viewing angle, high speed response, and high contrast. It can be used as a pixel of a graphic display, a pixel of a television image display or a surface light source.
또한, 플라스틱과 같이 휠 수 있는(flexible) 투명 기판 위에도 소자를 형성할 있고, 매우 얇고 가볍게 만들 수 있으며, 색감이 좋기 때문에 차세대 평면 디스플레이(flat panel display : FPD)에 적합한 소자이고, 또 한 액정표시장치(LCD)에 비해 백라이트(back light)가 필요치 않아 전력소모가 적다.In addition, the device can be formed on a flexible transparent substrate such as plastic, can be made very thin and light, and has good color, which is suitable for the next generation flat panel display (FPD). Compared to LCD, no backlight is required, which consumes less power.
상기 유기 EL 소자에서 양 전극 사이에 삽입되는 유기 박막층에 사용되는 유기 재료는 합성경로가 간단하여 다양한 형태의 물질 합성이 용이하고 칼라 튜닝(color tuning)이 가능한 장점을 가지고 있으며, 이는 저분자 물질와 고분자 물질로 나뉘어진다.The organic material used in the organic thin film layer inserted between the two electrodes in the organic EL device has a simple synthesis path, so that various types of materials can be easily synthesized and color tuning is possible, which is a low molecular material and a polymer material. Divided into
이 때 상기 저분자 물질을 유기 박막층으로 사용할 경우는 낮은 구동 전압과 100nm에 가까운 얇은 박막 소재로서 장점 및 고해상도와 천연색을 구현하는데 우수성을 보이며, 반면에 고분자 물질을 유기 박막층으로 사용할 경우에는 열 안전성 및 낮은 구동 전압, 큰 면적을 싸게 제조할 수 있고, 휘어질 수 있는 특성과 일차원 고분자 사슬을 정열하여 편광된 빛을 내고, on-off speed가 빠르다는 장점을 가진다.In this case, when the low molecular weight material is used as the organic thin film layer, low driving voltage and thin film material close to 100 nm are shown to be excellent in implementing advantages, high resolution, and color, whereas when the polymer material is used as the organic thin film layer, thermal stability and low Drive voltage, large area can be manufactured cheaply, and it has the advantage of being able to bend and aligning one-dimensional polymer chain to give polarized light and fast on-off speed.
이와 같이 유기 EL 소자는 사용되는 유기재료의 종류에 따라서 저분자 물질을 사용하는 저분자 유기 EL 소자, 고분자 물질을 사용하는 고분자 유기 EL 소자, 그리고 고분자/ 저분자를 동시에 사용하는 혼성 유기 EL 소자로 구분할 수 있으며, 일반적으로 이와 같은 각각의 상기 유기 EL 소자는 다층구조로 이루어져 있다.As such, the organic EL device may be classified into a low molecular organic EL device using a low molecular material, a high molecular organic EL device using a high molecular material, and a hybrid organic EL device using a polymer / low molecule at the same time according to the type of organic material used. In general, each of these organic EL elements has a multilayer structure.
도 1은 종래의 고분자 유기 EL 소자의 구조를 나타내는 단면도이다.1 is a cross-sectional view showing the structure of a conventional polymer organic EL device.
도 1을 참조하면, 종래의 고분자 유기 EL 소자는 기판(1), 제 1전극(2), 정공 주입층(3), 유기 발광층(6), 및 제 2전극(9)이 포함된다.Referring to FIG. 1, a conventional polymer organic EL device includes a substrate 1, a first electrode 2, a hole injection layer 3, an organic emission layer 6, and a second electrode 9.
여기서, 상기 제 2전극(cathode)(9)는 작은 일함수를 갖는 금속인 Ca, Mg, Al 등이 쓰이고, 이는 상기 전극(9)과 유기 발광층(6) 사이에 형성되는 장벽(barrier)을 낮춤으로써 전자 주입에 있어 높은 전류 밀도(current density)를 얻을 수 있기 때문이며, 이를 통해 소자의 발광효율을 증가시킬 수 있게 된다.Here, the second electrode 9 is made of Ca, Mg, Al, or the like, which has a small work function, which is a barrier formed between the electrode 9 and the organic light emitting layer 6. This is because the lower the high current density in the electron injection can be obtained, thereby increasing the luminous efficiency of the device.
한편, 상기 제 1전극(anode)(2)는 정공 주입을 위한 전극으로 일함수가 높고 발광된 빛이 소자 밖으로 나올 수 있도록 투명 금속 산화물을 사용하며, 가장 널리 사용되는 정공 주입 전극으로는 ITO(indium tin oxide)로써, 두께는 약 30nm정도 이다.On the other hand, the first electrode (anode) (2) is a hole injection electrode using a transparent metal oxide so that the work function is high and the emitted light can come out of the device, the most widely used hole injection electrode ITO ( indium tin oxide), which is about 30 nm thick.
또한, 유기 발광층(6)은 상기 제 1, 2전극(2, 9)에서 각기 주입된 정공과 전자가 결합하여 형성된 액시톤이 기저상태로 떨어지면서 빛이 발광되는 층으로, 그 재료로는 PPV(poly(p-phenylenevinylene)), PT(polythiophene) 등과 그들의 유도체들인 고분자 유기물질 들이 쓰인다.In addition, the organic light emitting layer 6 is a layer in which light is emitted while the axtone formed by combining holes and electrons injected from the first and second electrodes 2 and 9 falls to the ground state, and the material is PPV. (poly (p-phenylenevinylene)), PT (polythiophene) and derivatives thereof are used.
또한, 상기 정공 주입층(3)은 정공의 이동도를 높이기 위하여 제 1전극(2)과 유기 발광층(6) 사이에 게재되어 형성되는 것이며, 이러한 상기 정공 주입층(3)은 고분자 유기 물질로 이루어 지며 상기 정공 주입층(3)의 조합을 통해 양자효율을 높이고, 정공들이 직접 주입되지 않고 상기 정공 주입층(3) 통과의 2단계 주입과정을 통해 구동전압을 낮출 수 있는 것이다.In addition, the hole injection layer 3 is formed between the first electrode 2 and the organic light emitting layer 6 in order to increase the mobility of the hole, the hole injection layer 3 is made of a polymer organic material The quantum efficiency is increased through the combination of the hole injection layer 3, and the driving voltage can be lowered through the two-step injection process through the hole injection layer 3 without directly injecting holes.
도 2a 내지 도 2c는 종래의 고분자 유기 EL 소자의 에너지 다이어그램을 나타낸 도면이다.2A to 2C are diagrams showing energy diagrams of a conventional polymer organic EL device.
도 2a 내지 도 2c를 참조하여 유기 EL 소자의 발광 원리를 설명하면 다음과 같다. 단 도면에서는 전자를 '-', 정공을 '+'로, 그리고 전자와 정공의 이동을 화살표로 나타내었다. 또한,와는 각각 제 1전극과 제 2전극의 일함수를, EA 와 IP는 각각 전자 친화도 및 이온화 포탠셜을 나타내는 것이며, HOMO와 LOMO는 최고 점유분자 궤도(Highest Occupied Molecular Orbital, valance band)와 최저 비점유 분자 궤도(Lowest Unoccupied Molecular Orbital, conduction band)를 나타낸다.먼저 도 2a에 도시한 바와 같이, 제 1전극(2)과 제 2전극(9) 사이에 전위(VCA)가 인가되지 않으면, 정공 주입층(3), 유기 발광층(6)은 열역학적 평형 상태로, 각 층의 페르미 준위(Fermi level)는 서로 일치하게 된다.The light emission principle of the organic EL device will be described with reference to FIGS. 2A to 2C as follows. In the drawings, electrons are represented by '-', holes are represented by '+', and electrons and holes are moved by arrows. Also, Wow Are the work functions of the first electrode and the second electrode, and EA and IP are the electron affinity and ionization potential, respectively, and HOMO and LOMO are the highest occupied molecular orbital (valance band) and lowest ratio. It shows a low-unoccupied molecular orbital conduction band. First, as shown in FIG. 2A, when a potential V CA is not applied between the first electrode 2 and the second electrode 9, holes are provided. The injection layer 3 and the organic light emitting layer 6 are in a thermodynamic equilibrium state, and the Fermi level of each layer coincides with each other.
그러나, 두 전극(2, 9) 사이에 전위(VCA)가 인가되면, 도 2b에 도시한 바와 같이 제 1전극(2)으로부터 정공이 정공 주입층(3)의 HOMO로 점차 주입되며, 제 2전극으로부터 전자가 유기 발광층(6)의 LUMO로 주입된다. 단, 이 때 도 2b에 도시된 바 같이 인가전압 VCA가 구동전압 또는 턴 온 전압(Vonset)보다 낮으면, 정공이나 전자들이 유기 발광층(6)으로 이동되지 못하며, 전계 발광이 일어나지 않는다.However, when the potential V CA is applied between the two electrodes 2 and 9, holes are gradually injected from the first electrode 2 into the HOMO of the hole injection layer 3 as shown in FIG. 2B. Electrons are injected into the LUMO of the organic light emitting layer 6 from the two electrodes. However, as shown in FIG. 2B, when the applied voltage V CA is lower than the driving voltage or the turn on voltage V onset , holes or electrons do not move to the organic light emitting layer 6, and electroluminescence does not occur.
결국 도 2c에 도시한 바와 같이 인가전압 VCA가 Vonset을 능가하면, 정공이나 전자들이 상기 유기 발광층(6)으로 주입되어 정공과 전자의 발광성 재결합으로 전계 발광이 발생된다.As a result, as shown in FIG. 2C, when the applied voltage V CA exceeds V onset , holes or electrons are injected into the organic light emitting layer 6 to generate electroluminescence by luminescent recombination of holes and electrons.
이와 같이 제 1전극(2)과 유기 발광층(6) 사이의 정공 주입층(3)에 사용되는유기 재료에 있어서, 저분자 물질의 경우에는 상기 각 층이 열증착 방식을 통해 형성되며, 이러한 열증착 방식의 용이함으로 인하여 상기 정공 주입층 위에 정공 수송층이 용이하게 형성될 수 있고 이로 인해 구동전압을 낮출 수 있다. 이는 제 1전극과 유기 발광층 사이의 HOMO 에너지 준위의 차이를 점차적으로 차이가 나게 함으로써 정공 수송 능력을 향상시키기 때문이다.As described above, in the organic material used for the hole injection layer 3 between the first electrode 2 and the organic light emitting layer 6, in the case of a low molecular material, each of the layers is formed by thermal evaporation. Due to the ease of the method, a hole transport layer may be easily formed on the hole injection layer, thereby lowering the driving voltage. This is because the hole transporting ability is improved by gradually varying the HOMO energy level between the first electrode and the organic light emitting layer.
이에 대해, 고분자 물질의 경우에도 이를 위해 제 1전극(2) 위에 PEDOT : PSS (poly-(3, 4-ethylene-dioxythiophene : poly-(styrenesulfonate))와 같은 고분자 정공 주입층(3)을 유기 발광층(6) 사이에 도입하였다.On the other hand, in the case of the polymer material, a polymer hole injection layer 3 such as PEDOT: PSS (poly- (3, 4-ethylene-dioxythiophene: poly- (styrenesulfonate))) is formed on the first electrode 2 for the purpose of the organic light emitting layer. It was introduced between (6).
그러나, 상기 고분자 정공 주입층(3)을 습식으로 코팅한 후에 다시 발광층(6)을 만들기 위해서 발광 고분자를 담은 용액을 상기 정공 주입층(3) 위에 코팅할 때 용매에 의해서 상기 정공 주입층(3)이 녹거나 미세하게 부푸는 경우가 발생하게 된다. 이러한 현상을 방지하기 위해서 상기 정공 주입층(3)을 녹이지 않는 용매를 선별해야만 한다.However, when the polymer hole injection layer 3 is wet-coated, the hole injection layer 3 is formed by a solvent when the solution containing the light emitting polymer is coated on the hole injection layer 3 to form the light emitting layer 6 again. ) Melts or swells finely. In order to prevent this phenomenon, a solvent that does not dissolve the hole injection layer 3 should be selected.
또한, 제 1전극(2)과 유기 발광층(6) 사이의 HOMO 에너지 준위의 차이를 점차적으로 차이를 나게 하여 정공 수송 능력을 향상시키기 위해서는 상기 고분자 정공 주입층(3) 위에 정공 수송층을 형성하는 것이 필요한데, 이는 상기 고분자 유기 물질이 용액 상태이며, 상기 용액 성질의 문제로 상기 정공 주입층(3)을 다층구조로 만들기 곤란하다는 즉, 정공 수송층을 상기 정공 주입층(3) 위에 추가적으로 도입하기 어려운 단점이 있다.In addition, in order to improve the hole transport capacity by gradually varying the difference in HOMO energy level between the first electrode 2 and the organic light emitting layer 6, forming a hole transport layer on the polymer hole injection layer 3 This is necessary because the polymer organic material is in a solution state, and it is difficult to make the hole injection layer 3 into a multilayer structure due to the problem of the solution property, that is, it is difficult to additionally introduce a hole transport layer on the hole injection layer 3. There is this.
즉, 종래의 고분자 유기 EL 소자의 구조에서는 서로 다른 용매에 녹는 고분자 유기 재료만을 이용해서 상기 정공 주입층을 다층 구조로 만들 수 있으며, 이는 추가로 도입되는 정공 수송층을 이루는 용액이 상기 정공 주입층의 용액에 확산되어 상기 정공 주입층을 녹이지 않는 용액이면서 동시에 그 위에 코팅 될 유기 발광층의 용액에 녹지 않아야 한다.That is, in the structure of the conventional polymer organic EL device, the hole injection layer may be formed in a multilayer structure using only polymer organic materials that are dissolved in different solvents, and the solution forming the hole transport layer may be additionally introduced into the hole injection layer. It is a solution that does not dissolve in the hole injection layer and diffuses into the solution, and at the same time, does not dissolve in the solution of the organic light emitting layer to be coated thereon.
상기와 같은 단점을 극복하기 위해 최근에는 상기 정공 주입층(또는 정공 수송층)을 assembled layer-by-layer 방식으로 여러 층을 입히는 방식이 제안되기도 하였으나, 이 또한 상기 여러 층을 형성하기 위해 많은 공정이 요구됨으로 효율성이 저하되는 단점이 있다.Recently, in order to overcome the above disadvantages, a method of coating the hole injection layer (or the hole transport layer) with multiple layers in an assembled layer-by-layer method has been proposed, but many processes for forming the various layers have been proposed. There is a disadvantage that the efficiency is reduced as required.
본 발명은 유기 EL 소자에 있어서, 정공 주입층을 여러 고분자가 혼합된 상태로 형성한 뒤 상기 혼합된 고분자 간의 상 분리 현상을 이용하여 다층의 정공 주입층을 형성함으로써 에너지 장벽을 낮추어 정공 수송이 원활토록 하는 유기 EL 소자 및 그 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.In the present invention, in the organic EL device, the hole injection layer is formed in a state in which a plurality of polymers are mixed, and then a multi-hole hole injection layer is formed by using a phase separation phenomenon between the mixed polymers to lower the energy barrier to smoothly transport holes. An object thereof is to provide an organic EL device and a method of manufacturing the same.
도 1은 종래의 고분자 유기 EL 소자의 구조를 나타내는 단면도.1 is a cross-sectional view showing the structure of a conventional polymer organic EL device.
도 2a 내지 도 2c는 종래의 고분자 유기 EL 소자의 에너지 다이어그램을 나타낸 도면.2A to 2C are diagrams showing energy diagrams of a conventional polymer organic EL device.
도 3은 본 발명에 의한 유기 EL 소자의 구조를 나타내는 단면도.3 is a cross-sectional view showing the structure of an organic EL device according to the present invention.
도 4는 본 발명에 의한 다층의 정공 주입층이 형성되는 공정을 순차적으로 도시한 도면.4 is a view sequentially showing a process of forming a multi-layered hole injection layer according to the present invention.
도 5는 본 발명에 의한 유기 EL 소자의 에너지 다이어그램을 나타낸 도면.5 is a diagram showing an energy diagram of an organic EL device according to the present invention;
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
1 : 기판 2 : 제 1전극1 substrate 2 first electrode
3 : 정공 주입층5 : 다층의 정공주입층(HIL/HTL)3: hole injection layer 5: multilayer hole injection layer (HIL / HTL)
6 : 유기 발광층9 : 제 2전극6: organic light emitting layer 9: second electrode
10 : 혼합 용액10: mixed solution
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 유기전계발광소자는, 기판 상에 제 1전극, 유기 발광층, 제 2전극이 순차적으로 형성된 유기전계발광소자에 있어서, 상기 제 1전극과 유기 발광층 사이에 2종류 이상의 고분자 물질이 혼합되어 다층의 고분자 정공 주입층이 형성된 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the organic electroluminescent device according to the present invention includes an organic electroluminescent device in which a first electrode, an organic light emitting layer, and a second electrode are sequentially formed on a substrate, wherein the organic light emitting device is disposed between the first electrode and the organic light emitting layer. It is characterized in that a polymer hole injection layer of multiple layers is formed by mixing more than one type of polymer material.
여기서, 상기 2종류 이상의 고분자 물질은 동일한 용매에 녹으며, 서로 혼합되지 않는 물질임을 특징으로 한다.Here, the two or more types of polymer materials are characterized in that they are dissolved in the same solvent and are not mixed with each other.
또한, 상기 2종류 이상의 고분자 물질은 각각 서로 다른 표면 에너지를 가지며, 낮은 표면 에너지를 가지는 고분자 물질의 최고 점유분자 궤도는 높은 표면 에너지를 가지는 고분자 물질의 최고 점유분자 궤도보다 상대적으로 낮음을 특징으로 한다.In addition, the two or more kinds of polymer materials have different surface energies, and the highest occupied molecular trajectory of the polymer material having low surface energy is relatively lower than the highest occupied molecular trajectory of the polymer material having high surface energy. .
또한, 상기 다층의 고분자 정공 주입층은 혼합된 상기 2종류 이상의 고분자 물질이 상 분리되어 형성되며, 상기 혼합되는 고분자 물질들은 폴리티오펜 유도체 및 폴리머 엔피비 유도체 임을 특징으로 한다.In addition, the multi-layered polymer hole injection layer is formed by phase separation of the two or more types of mixed polymer materials, wherein the mixed polymer materials are polythiophene derivatives and polymer envibi derivatives.
또한, 상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 유기전계발광소자의 제조방법은, 제 1전극, 유기 발광층, 제 2전극이 순차적으로 형성되는 유기전계발광소자의 제조방법에 있어서, 상기 제 1전극 위에 2종류 이상의 고분자 물질이 혼합된 용액이 코팅되는 단계와; 상기 코팅된 혼합 용액에 대해 소정 온도의 열을 가해주는 단계와; 상기 소정 온도의 열에 의해 상기 혼합된 고분자 물질이 상 분리되는 단계와; 상기 상 분리에 의해 다층의 고분자 정공 주입층이 형성되는 단계가 포함되고, 상기 고분자 정공 주입층 위로 유기 발광층, 제 2전극이 순차적으로 형성되는 단계가 더 포함되는 것을 특징으로 한다.In addition, in order to achieve the above object, the method of manufacturing an organic light emitting display device according to the present invention includes a first electrode, an organic light emitting layer, and a second electrode in the method of manufacturing an organic light emitting display device, in which the first electrode is sequentially formed. Coating a solution in which two or more kinds of polymer materials are mixed; Applying heat of a predetermined temperature to the coated mixed solution; Phase separating the mixed polymer material by heat of the predetermined temperature; And forming a multilayer polymer hole injection layer by the phase separation, and further comprising sequentially forming an organic light emitting layer and a second electrode on the polymer hole injection layer.
또한, 상기 소정의 온도는 상기 혼합된 각각의 고분자 물질 고유의 유리 전이온도보다 높고, 상기 고분자 물질의 분해가 일어나는 온도보다 낮음을 특징으로 한다.The predetermined temperature may be higher than the glass transition temperature inherent to each of the mixed polymer materials, and lower than the temperature at which decomposition of the polymer materials occurs.
또한, 상기 2종류 이상의 고분자 물질은 동일한 용매에 녹으며, 서로 혼합되지 않는 물질이고, 상기 2종류 이상의 고분자 물질은 각각 서로 다른 표면 에너지를 가지며, 낮은 표면 에너지를 가지는 고분자 물질의 최고 점유분자 궤도는 높은 표면 에너지를 가지는 고분자 물질의 최고 점유분자 궤도보다 상대적으로 낮음을 특징으로 한다.In addition, the two or more kinds of the polymer material is dissolved in the same solvent and are not mixed with each other, the two or more kinds of the polymer material have different surface energy, respectively, the highest occupied molecular orbital of the polymer material having a low surface energy It is characterized in that it is relatively lower than the highest occupied molecular orbital of the polymer material having high surface energy.
또한, 상기 혼합되는 고분자 물질들은 폴리티오펜 유도체 및 폴리머 엔피비 유도체 임을 특징으로 한다.In addition, the mixed polymeric materials are characterized in that the polythiophene derivative and the polymer enpibi derivative.
이와 같은 본 발명에 의하면, 별도의 공정없이 다층의 정공 주입층을 형성함으로써 전극에서 유기 발광층까지의 에너지 장벽을 점차적으로 낮추어 정공 수송이 원활토록 하며, 상기 정공 주입층을 고분자 유기 재료를 사용하여 다층으로 형성함으로써 열 안전성 및 낮은 구동 전압 등 유기 EL 소자의 성능을 개선시키는 장점이 있다.According to the present invention, by forming a multi-layer hole injection layer without a separate process to gradually lower the energy barrier from the electrode to the organic light emitting layer to facilitate hole transport, the hole injection layer is a multilayer using a polymer organic material Formation of the organic EL device has an advantage of improving the performance of the organic EL device such as thermal stability and low driving voltage.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 의한 실시예를 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 3은 본 발명에 의한 유기 EL 소자의 구조를 나타내는 단면도이다.3 is a cross-sectional view showing the structure of an organic EL device according to the present invention.
단, 이는 종래의 유기 EL 소자와 그 구성이 유사하나, 동일한 용매에 녹는 2종류 이상의 고분자 물질을 이용하여 다층의 정공 주입층을 형성하는 점에서 종래의 유기 EL 소자와 구별된다.However, this structure is similar to the conventional organic EL device, but is distinguished from the conventional organic EL device in that a multilayer hole injection layer is formed using two or more kinds of high molecular materials dissolved in the same solvent.
도 3을 참조하면, 본 발명에 의한 유기 EL 소자는 기판(1) 위에 제 1전극(2)(anode), 다층의 정공 주입층(5), 유기 발광층(6), 제 2전극(9)(cathode)이 형성되어 이루어진다.Referring to FIG. 3, the organic EL device according to the present invention includes the first electrode 2, the multilayer hole injection layer 5, the organic emission layer 6, and the second electrode 9 on the substrate 1. a cathode is formed.
여기서, 다층의 정공 주입층(5)은 종래의 정공 주입층 및 정공 수송층의 역할을 하는 것으로 이는 제 1전극과 유기 발광층 사이의 HOMO 에너지 준위의 차이를 점차적으로 나게 하여 정공 수송 능력을 향상시키는 역할을 하며, 도 3에는 도시되어 있지 않지만 상기 유기 발광층(6)과 제 2전극(9) 사이에는 전자 수송층 및/ 또는 전자 주입층이 형성될 수 있다.Here, the multi-layered hole injection layer 5 serves as a conventional hole injection layer and a hole transport layer, which gradually improves the difference in HOMO energy level between the first electrode and the organic light emitting layer, thereby improving the hole transport ability. Although not shown in FIG. 3, an electron transport layer and / or an electron injection layer may be formed between the organic emission layer 6 and the second electrode 9.
본 발명에 의한 유기 EL 소장의 구조를 설명하면, 상기 제 1전극(2)(anode) 물질로는 높은 일함수(high work function)을 갖는 여러 금속이 선택될 수 있는데, 일반적으로 인듐 주석 옥사이드(ITO)는 비교적으로 높은 일함수를 가지며, 그 자체로도 투명하기 때문에 제 1금속으로 많이 사용된다.Referring to the structure of the small organic EL in accordance with the present invention, as the first electrode (anode) material, various metals having a high work function (high work function) can be selected, generally indium tin oxide ( ITO) has a relatively high work function and is used as a first metal because it is transparent in itself.
또한, 상기 유기 발광층(6)은 제 1, 2전극에서 각기 주입된 정공과 전자가 결합하여 형성된 액시톤이 기저상태로 떨어지면서 발광하게 되는 층으로서, 이 때 발광층(6)에 적용되는 유기물질의 고유 파장에 따라 여러가지 발광색을 구현할 수 있는데 주재료(host)와 불순물(dopant)의 구성비를 원하는 소자의 발광특성에 따라 조정하게 된다. 보통 발광효율을 최대한 향상시키고 색도를 조절하기 위해 다양한 종류의 주재료와 불순물을 선택하여 동시증착 함으로써 상기 유기 발광층(6)을 형성한다.In addition, the organic light emitting layer 6 is a layer that emits light when the axtone formed by combining holes and electrons injected from the first and second electrodes falls to the ground state, and the organic material applied to the light emitting layer 6 at this time. Various emission colors can be realized according to the inherent wavelength of the host, and the composition ratio of the host and the dopant is adjusted according to the emission characteristics of the desired device. Usually, the organic light emitting layer 6 is formed by simultaneously depositing various kinds of main materials and impurities to improve luminous efficiency and to adjust chromaticity.
다음으로 상기 유기 발광층(6) 위에는 전자 주입층 제 2전극(9)이 형성된다. 다만 앞서 설명한 바와 같이 상기 유기 발광층(6)과 제 2전극(9) 사이에는 전자 수송층 및/ 또는 전자 주입층이 형성될 수 있다.Next, an electron injection layer second electrode 9 is formed on the organic emission layer 6. However, as described above, an electron transport layer and / or an electron injection layer may be formed between the organic emission layer 6 and the second electrode 9.
상기 제 2전극(9)으로 사용되는 금속으로는 낮은 일함수(low work function)를 갖는 물질이 사용되는 데, 일반적으로 전극의 일함수가 작을수록 전자 주입이용이하게 되나 동시에 반응성이 높아지므로 안정도 면에 있어 어려움이 있다. 상기 제 2전극으로는 MgAg, CaAl 등이 많이 쓰인다.As the metal used as the second electrode 9, a material having a low work function is used. Generally, the smaller the work function of the electrode, the easier the electron injection is available, but at the same time, the higher the reactivity, the higher the stability. There is a difficulty in this. MgAg, CaAl, and the like are often used as the second electrode.
이와 같은 구조에 있어서, 상기 유기 발광층(6)은 그 재료로 Alq3, Anthracene등의 저분자 유기물질, 또는 PPV(poly(p-phenylenevinylene)), PT(polythiophene) 등과 그들의 유도체들인 고분자 유기물질을 사용할 수 있다.In such a structure, the organic light emitting layer 6 may be made of a low molecular organic material such as Alq 3 , Anthracene, or a polymer organic material such as PP (poly (p-phenylenevinylene)), PT (polythiophene), or derivatives thereof. Can be.
단, 본 발명에 의한 유기 EL 소자의 경우 상기 정공 주입층이 고분자 물질로 이루어 지므로 상기 유기 발광층을 고분자 유기물질로 한 경우에는 고분자 유기 EL 소자가 되며, 상기 유기 발광층을 저분자 유기물질로 한 경우에는 혼성 유기 EL 소자가 되는 것이다.However, in the case of the organic EL device according to the present invention, since the hole injection layer is made of a polymer material, when the organic light emitting layer is a polymer organic material, a polymer organic EL device is used, and when the organic light emitting layer is a low molecular organic material, It becomes a hybrid organic EL element.
본 발명에서의 상기 다층의 정공 주입층(5)은 동일한 용매에 녹는 2종류 이상의 고분자 물질 사이의 상 분리 현상을 이용하여 형성되는 것이며, 이 때 상기 2종류 이상의 고분자 물질은 서로 혼합되지 않는 물질(immiscible polymer)이어야 한다.The multi-layered hole injection layer 5 of the present invention is formed by using a phase separation phenomenon between two or more kinds of polymer materials dissolved in the same solvent, wherein the two or more kinds of polymer materials are not mixed with each other ( immiscible polymer).
또한, 상기 2종류 이상의 고분자 물질은 각각 서로 다른 표면 에너지(surface energy)를 가지며, 낮은 표면 에너지를 가지는 고분자 물질의 최고 점유분자 궤도(HOMO)는 높은 표면 에너지를 가지는 고분자 물질의 최고 점유분자 궤도보다 상대적으로 낮아야 하며, 이러한 고분자 물질의 일 실시예로서 폴리티오펜 유도체(polythiophene derivatives) 및 폴리머 엔피비 유도체(polymer NPB derivatives)를 들 수 있다.In addition, the two or more kinds of polymer materials have different surface energy, and the highest occupied molecular orbital (HOMO) of the polymer material having low surface energy is higher than the highest occupied molecular orbital of the polymer material having high surface energy. It should be relatively low, and examples of such polymer materials include polythiophene derivatives and polymer NPB derivatives.
여기서, 상기 NPB는 4,4'-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐-아미노]바이페닐(4,4'-bis[N-(1-naphtyl)-N-phenyl-amino]biphenyl)이다.Wherein the NPB is 4,4'-bis [N- (1-naphthyl) -N-phenyl-amino] biphenyl (4,4'-bis [N- (1-naphtyl) -N-phenyl-amino biphenyl).
이와 같이 고분자 물질을 재료로 한 다층의 정공 주입층을 형성함으로써 제 1전극과 유기 발광층 사이의 HOMO 에너지 준위의 차이를 점차적으로 차이를 나게 하여 정공 수송 능력을 향상시킬 수 있는 것이다.By forming a multi-layer hole injection layer made of a polymer material as described above, the hole transport ability can be improved by gradually varying the difference in HOMO energy level between the first electrode and the organic light emitting layer.
도 4는 본 발명에 의한 다층의 정공 주입층이 형성되는 공정을 순차적으로 도시한 도면이다.4 is a diagram sequentially illustrating a process of forming a multilayer hole injection layer according to the present invention.
도 4를 참조하면, 먼저 제 1전극 상에 2종류 이상의 고분자 물질이 혼합된 용액(10)을 코팅시킨다. 이 때 혼합된 용액에 포함되는 상기 2종류 이상의 고분자 물질은 동일한 용매에 녹으며, 서로 혼합되지 않는 물질이어야 한다.Referring to FIG. 4, first, a solution 10 in which two or more kinds of polymer materials are mixed is coated on a first electrode. In this case, the two or more kinds of high molecular materials included in the mixed solution should be dissolved in the same solvent and not mixed with each other.
또한, 상기 2종류 이상의 고분자 물질은 각각 서로 다른 표면 에너지(surface energy)를 가지며, 낮은 표면 에너지(surface energy)를 가지는 고분자 물질의 최고 점유분자 궤도(HOMO)는 높은 표면 에너지(surface energy)를 가지는 고분자 물질의 최고 점유분자 궤도(HOMO)보다 상대적으로 낮은 성질을 갖는다. (A)In addition, the two or more types of polymer materials have different surface energy, and the highest occupied molecular orbital (HOMO) of the polymer material having low surface energy has a high surface energy. It has a relatively lower property than the highest occupied molecular orbital (HOMO) of the polymeric material. (A)
단, 도 4에서는 설명의 편의를 위하여 상기 혼합되는 고분자 물질을 2종류(a, b)로 한정하였으나, 상기와 같은 조건을 만족할 경우에는 2종류 이상의 고분자 물질을 혼합하여 사용할 수 있음은 자명하다.In FIG. 4, for convenience of description, the mixed polymer material is limited to two types (a, b). However, when the above conditions are satisfied, two or more types of polymer materials may be mixed and used.
다음으로 상기 코팅된 혼합 용액(10)에 대해 소정 온도(T)의 열을 가해준다. 즉, 어닐링(annealing) 공정을 거치게 되는 것이며, 이 때 상기 소정 온도(T)는 상기 혼합된 각각의 고분자 물질 고유의 유리 전이온도(Tg)보다 높고, 상기 고분자 물질의 분해(degradation)가 일어나는 온도보다 낮음을 특징으로 한다. (B)Next, heat of a predetermined temperature (T) is applied to the coated mixed solution 10. That is, an annealing process is performed, wherein the predetermined temperature T is higher than the glass transition temperature Tg inherent to each of the mixed polymer materials, and a temperature at which decomposition of the polymer material occurs. Characterized by lower. (B)
이와 같은 소정의 온도(T)로 어닐링하게 되면 제 1전극(2) 위에 코팅된 혼합 용액(10)에 있어서 전체 자유 에너지(total free energy)가 증가하는 방향으로 거동이 일어나기 때문에 상기 혼합 용액(10) 내부의 고분자 물질간 상 분리(phase separation)가 일어나게 된다.When the annealing is performed at the predetermined temperature T, the mixed solution 10 may be moved in a direction in which total free energy increases in the mixed solution 10 coated on the first electrode 2. Phase separation occurs between the polymer materials inside.
즉, 혼합된 고분자 물질(a, b) 중 보다 낮은 표면 에너지(surface energy) 값을 가지는 고분자 물질(a)이 자유 표면(free surface : 공기와 접하는 부분)을 점유하게 되고, 보다 높은 표면 에너지(surface energy) 값을 가지는 고분자 물질(b)은 상기 낮은 표면 에너지(surface energy)를 가지는 고분자 물질(a) 하단에 각각 상 분리되어 형성된다. (C)That is, the polymer material (a) having a lower surface energy value among the mixed polymer materials (a, b) occupies a free surface (a portion in contact with air), and has a higher surface energy ( The polymer material (b) having a surface energy value is formed by phase separation at the bottom of the polymer material (a) having a low surface energy. (C)
상기와 같이 혼합된 고분자 물질 용액(10)이 어닐링 공정을 거쳐 상 분리 되면 이는 결국 다층으로 형성된 정공 주입층(5)이 되는 것이다.When the mixed polymer material solution 10 is phase-separated through an annealing process, this results in a hole injection layer 5 formed in multiple layers.
이 때 상기 다층의 정공 주입층(5)에 있어 낮은 표면 에너지(surface energy)를 가지는 고분자 물질(a)의 최고 점유분자 궤도(HOMO)는 높은 표면 에너지(surface energy)를 가지는 고분자 물질(b)의 최고 점유분자 궤도(HOMO)보다 상대적으로 낮다.At this time, the highest occupied molecular orbital (HOMO) of the polymer material (a) having a low surface energy in the multilayer hole injection layer 5 is a polymer material (b) having a high surface energy. It is relatively lower than the highest occupied molecular orbital (HOMO) of.
또한, 상기 낮은 표면 에너지(surface energy)를 가지는 고분자 물질(a)의 최고 점유분자 궤도(HOMO)는 이와 접하는 유기 발광층의 최고 점유분자 궤도(HOMO)보다 상대적으로 높아야 하며, 상기 높은 표면 에너지(surface energy)를 가지는고분자 물질(b)의 최고 점유분자 궤도(HOMO)는 이와 접하는 제 1전극의 점유분자 궤도(HOMO)보다 상대적으로 낮아야 한다. (D)In addition, the highest occupied molecular orbital (HOMO) of the polymer material (a) having the low surface energy should be relatively higher than the highest occupied molecular orbital (HOMO) of the organic light emitting layer in contact with the high surface energy. The highest occupied molecular orbital (HOMO) of the polymer material (b) having energy should be relatively lower than the occupied molecular orbital (HOMO) of the first electrode in contact with the energy. (D)
상기 고분자 정공 주입층(5) 위로 유기 발광층, 제 2전극이 순차적으로 형성되는 단계가 더 포함되면, 본 발명에 의한 유기 EL 소자가 형성된다.When the organic light emitting layer and the second electrode are sequentially formed on the polymer hole injection layer 5, the organic EL device according to the present invention is formed.
이와 같은 다층의 정공 주입층(5)을 통해 상기 제 1전극과 유기 발광층 사이의 HOMO 에너지 준위의 차이를 점차적으로 차이를 나게 하여 정공 수송 능력의 향상을 얻을 수 있는 것이다.Through such a multi-layered hole injection layer 5, the difference in HOMO energy level between the first electrode and the organic light emitting layer may be gradually different to obtain an improvement in hole transport capacity.
도 5는 본 발명에 의한 유기 EL 소자의 에너지 다이어그램을 나타낸 도면이다.5 is a diagram illustrating an energy diagram of an organic EL device according to the present invention.
단, 도 5에서는 전자를 '-', 정공을 '+'로, 그리고 전자와 정공의 이동을 화살표로 나타내었으며, HOMO와 LOMO는 최고 점유분자 궤도(Highest Occupied Molecular Orbital, valance band)와 최저 비점유 분자 궤도(Lowest Unoccupied Molecular Orbital, conduction band)를 나타낸다.However, in FIG. 5, electrons are represented by '-', holes are represented by '+', and electrons and holes are moved by arrows, and HOMO and LOMO are represented by the highest Occupied Molecular Orbital (valance band) and the lowest ratio. Lower Unoccupied Molecular Orbital, conduction band.
또한, 인가전압 VCA가 구동전압 또는 턴 온 전압(Vonset)보다 높을 때 상기와 같은 전자 및 정공의 이동이 발생된다.In addition, when the applied voltage V CA is higher than the driving voltage or the turn on voltage V onset , the above-described movement of electrons and holes occurs.
도 5를 참조하면, 상 분리되어 다층으로 형성된 정공 주입층(5)이 제 1전극(2)과 유기 발광층(6) 사이에 위치하고 있으며, 이를 통해 상기 제 1전극(2)에서부터 유기 발광층(6)까지의 HOMO레벨이 점차적으로 낮아지게 되어 정공 수송이 원활하게 이루어지며 이에 따라 구동전압(Vonset)을 낮출 수 있게 되는 것이다.Referring to FIG. 5, a hole injection layer 5, which is separated in phase and formed into a multilayer, is positioned between the first electrode 2 and the organic light emitting layer 6, through which the organic light emitting layer 6 is formed from the first electrode 2. HOMO level up to) is gradually lowered to facilitate hole transport, thereby lowering the driving voltage (V onset ).
이를 좀 더 상세히 설명하면, 상기 다층으로 형성된 정공 주입층(5)은 앞서 도 4에서 설명한 바와 같이 2종류 이상의 고분자 물질이 혼합된 용액을 코팅하고, 일정한 온도 이상 즉, 혼합된 각각의 고분자 물질 고유의 유리 전이온도(Tg)보다 높은 열을 가하여 어닐링함으로써 각각의 고분자 물질이 상분리되고, 이에 결국 상기 정공 주입층(5)이 다층(a, b)을 이루게 되는 것이다.In more detail, the hole injection layer 5 formed as a multilayer may coat a solution in which two or more kinds of polymer materials are mixed, as described above with reference to FIG. Each polymer material is phase separated by annealing by applying heat higher than the glass transition temperature (Tg) of H. Thus, the hole injection layer 5 forms a multilayer (a, b).
이 때 혼합된 용액에 포함되는 상기 2종류 이상의 고분자 물질은 동일한 용매에 녹고, 서로 혼합되지 않는 물질이어야 하며, 상기 2종류 이상의 고분자 물질은 각각 서로 다른 표면 에너지(surface energy)를 갖는다.In this case, the two or more kinds of the polymer materials included in the mixed solution should be dissolved in the same solvent and not mixed with each other, and the two or more kinds of the polymer materials have different surface energy.
또한, 낮은 표면 에너지(surface energy)를 가지는 고분자 물질층(a)의 최고 점유분자 궤도(HOMO)는 높은 표면 에너지(surface energy)를 가지는 고분자 물질층의 최고 점유분자 궤도(HOMO)보다 상대적으로 낮고, 이와 접하는 유기 발광층의 최고 점유분자 궤도(HOMO)보다 상대적으로 높아야 하며, 상기 높은 표면 에너지(surface energy)를 가지는 고분자 물질층(b)의 최고 점유분자 궤도(HOMO)는 이와 접하는 제 1전극(2)의 점유분자 궤도(HOMO)보다 상대적으로 낮다.In addition, the highest occupied molecular orbital (HOMO) of the polymeric material layer (a) with low surface energy is relatively lower than the highest occupied molecular orbital (HOMO) of the polymeric material layer with high surface energy. In addition, the highest occupied molecular orbital (HOMO) of the organic light emitting layer in contact with it should be relatively higher, and the highest occupied molecular orbital (HOMO) of the polymer material layer (b) having the high surface energy is the first electrode in contact with the It is relatively lower than the occupied molecular orbital (HOMO) of 2).
결국, 앞서 설명한 바와 같이 상기 제 1전극(2)에서부터 유기 발광층(6)까지의 HOMO레벨이 점차적으로 낮아지게 되어 정공 수송이 원활하게 이루어지게 된다.As a result, as described above, the HOMO level from the first electrode 2 to the organic light emitting layer 6 is gradually lowered to facilitate hole transport.
이상의 설명에서와 같이 본 발명에 따른 유기 EL 소자 및 그 제조방법에 의하면, 별도의 공정없이 다층의 정공 주입층을 형성함으로써 전극에서 유기 발광층까지의 에너지 장벽을 점차적으로 낮추어 정공 수송이 원활토록 하는 장점이 있다.As described above, according to the organic EL device and the manufacturing method thereof according to the present invention, by forming a multi-layer hole injection layer without a separate process, the energy barrier from the electrode to the organic light emitting layer is gradually lowered to facilitate hole transport There is this.
또한, 상기 정공 주입층을 고분자 유기 재료를 사용하여 다층으로 형성함으로써 열 안전성 및 낮은 구동 전압 등 유기 EL 소자의 성능을 개선시키는 장점이 있다.In addition, by forming the hole injection layer in a multilayer using a polymer organic material, there is an advantage of improving the performance of the organic EL device such as thermal stability and low driving voltage.
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