KR20040034975A - A process of preparing for microcellular foamed fiber - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 섬유내에 미세다공(셀)이 형성되어 경량감과 촉감이 매우 우수한 미세다공질 섬유의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 섬유형성성 고분자를 연속 압출하여 방사함에 있어서, 초임계 기체를 압출기 내로 도입하여 균일한 농도의 단일상 고분자 용융액-기체용액을 제조한 다음, 이를 방사구금의 토출공으로 방사, 급냉하여 미세다공질 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing microporous fibers in which micropores (cells) are formed in the fiber and are excellent in lightness and touch. More specifically, the present invention in the continuous extrusion of the fiber-forming polymer spinning, by introducing a supercritical gas into the extruder to produce a single-phase polymer melt-gas solution of uniform concentration, and then spinning it into the discharge hole of the spinneret, It relates to a method of producing a microporous fiber by quenching.
일반적인 다공질 고분자 제품은 고분자 제품을 경량화하고, 또한 고분자의 소요량을 절약하기 위하여 오래전부터 공업적으로 많이 이용되고 있다. 대표적인 것이 폴리스타이렌 발포 제품으로서 광범위한 용도로 이용되고 있다.General porous polymer products have been widely used industrially for a long time in order to reduce the weight of the polymer products and to reduce the requirements of the polymers. Representative polystyrene foam products are used for a wide range of applications.
하지만 이러한 일반적인 다공질 고분자 제품은 다공의 크기가 100㎛ 수준이기 때문에 연속적인 섬유상으로 제조하기 곤란하였고, 다공밀도가 106개/㎤로 매우 낮기때문에 촉감 및 경량성도 저조하고 균일한 물성을 얻기도 어려운 문제가 있었다.However, such a porous polymer product is difficult to manufacture in a continuous fibrous form because the pore size is 100㎛ level, the porosity is very low (10 6 pieces / cm3), so it is difficult to obtain the touch and light weight and uniform properties There was a problem.
이와 같은 문제점을 해결하기 위해서, 미국특허 5,866,053호 및 6,051,174호 등에서는 고분자를 압출기에서 용융, 혼련시에 CO2등의 초임계 기체를 압출기 내로 도입하여 단일상 고분자 용융액-기체용액을 제조한 다음, 이를 고압으로 유지한 상태에서 이를 다이(Die)를 통해 압출할 때 미세다공을 다수 형성 시키면서 대기중으로 압출하여 미세다공질 고분자 압출물을 제조하는 방법이 기재되어 있다.In order to solve such a problem, US Pat. Nos. 5,866,053 and 6,051,174, etc., prepare a single-phase polymer melt-gas solution by introducing supercritical gas such as CO 2 into the extruder when the polymer is melted and kneaded in an extruder. It is described a method for producing a microporous polymer extrudates by extruding into the atmosphere while forming a plurality of micropores when extruded through a die while maintaining it at a high pressure.
상기 방법으로 제조된 미세다공질 압출물은 다공의 크기가 10㎛ 이하 수준으로 고분자 내부에 존재하는 흠보다 작아 기계적 물성의 저하가 일어나지 않으며, 다공밀도도 109개/㎤ 수준으로 높아 고분자의 수요량도 절약할 수 있는 장점이 있다. 그러나, 상기 방법은 미세다공이 다수 형성된 용융액을 대기(실온) 중으로 압출시켜 서서히 냉각시키기 때문에 미세다공질 섬유의 제조에는 부적합 하다.Microporous extrudate prepared by the above method is not smaller than the lowering of the mechanical defect to the size of the pore present in the polymer to below the level 10㎛ physical properties occur, pore density of 10 9 / ㎤ high level also demand for polymer There is an advantage to save. However, the method is not suitable for the production of microporous fibers because the molten liquid formed with a large number of micropores is extruded into the air (room temperature) and gradually cooled.
다시말해 섬유, 특히 연속된 상태의 섬유인 필라멘트는 방사구금으로부터 방사된 압출물이 매우 큰 변형을 거쳐 세화되는 과정을 거쳐야하기 때문에 미세다공이 다수 형성된 용융액을 압출후 서냉시키는 상기 방법은 섬유화 공정, 즉 필라멘트 방사공정에는 부적합 하다.In other words, the filament, which is a fiber, especially a continuous fiber, has to undergo a process in which the extrudate spun from the spinneret undergoes a very large deformation and is refined. In other words, it is not suitable for filament spinning process.
또한, 상기 방법으로 제조한 용융물을 용융방사하여 폴리아미드 필라멘트 또는 폴리에스테르 필라멘트와 같은 의류용 필라멘트를 제조하는 경우에는, 방사된 필라멘트의 용융강도가 낮아 방사(토출) 직후 미세다공 내 기체가 폴리머 밖으로 유출되기 때문에 미세다공(셀)의 밀도가 높은 의류용 필라멘트(섬유)를 제조하기어려웠다.In addition, in the case of manufacturing the garment filament such as polyamide filament or polyester filament by melt spinning the melt prepared by the above method, the melted strength of the spun filament is low, so that the gas in the microporous immediately after spinning (ejection) out of the polymer Because of the outflow, it was difficult to produce a garment filament (fiber) having a high density of micropores (cells).
이와 같은 미세다공 내 기체의 유출문제를 해결하기 위하여 폴리머를 화학적으로 개질하여 방사된 필라멘트(폴리머)의 용융강도를 향상시키는 방법도 일부 시도되고 있으나, 이 경우 섬유화공정, 특히 연신공정에서의 연신배율 저하 등과 같은 새로운 문제가 발생되어 미세다공질 섬유의 제조가 곤란하였다.In order to solve the problem of outflow of gas in the micropores, some methods of improving the melt strength of the spun filament (polymer) by chemically modifying the polymer have been attempted, but in this case, the draw ratio in the fiberization process, especially the stretching process New problems such as degradation have arisen, making it difficult to produce microporous fibers.
본 발명의 목적은 미세다공질 섬유 제조시 미세다공내 기체(가스)의 유출을 효과적으로 방지하기 위한 것이다. 또다른 본 발명의 목적은 미세다공들이 다수 형성되어 경량감 및 촉감이 우수한 의류용 미세다공질 섬유를 효율적으로 제조하기 위한 것이다.An object of the present invention is to effectively prevent the outflow of gas (gas) in the microporous when producing the microporous fiber. Another object of the present invention is to efficiently produce a microporous fiber for clothes excellent in the sense of lightness and feel is formed by a plurality of micropores.
본 발명은 압출기내로 초임계 기체를 도입하여 제조한 단일상 고분자 용융액 -기체용액을 토출(방사)하여 셀 밀도가 107개/㎤ 이상 수준인 미세다공질 섬유를 효과적으로 제조하고자 한다. 이를 위해 본 발명은 단일상 고분자 용융액-기체용액을 급격한 압력강하 속도가 부여되도록 방사구금의 토출공으로 토출(방사)하여 미세다공질 토출물(섬유)를 제조한다. 또한 본 발명은 토출 직후의 미세다공질 토출물(섬유)로 부터 기체가 유출되지 않도록 급냉처리 한다. 또한 본 발명은 미세다공질 섬유 제조시 셀 밀도 및 물성을 적절하게 유지하기 위하여 방사드래프트를 적절한 범위내로 조절한다.The present invention is to effectively produce a microporous fiber having a cell density of 10 7 / cm 3 or more by ejecting (spinning) a single-phase polymer melt-gas solution prepared by introducing a supercritical gas into an extruder. To this end, the present invention produces a microporous discharge product (fiber) by discharging (spinning) the single-phase polymer melt-gas solution into the discharge hole of the spinneret so that a rapid pressure drop speed is given. In addition, the present invention is quenched so that gas does not flow from the microporous discharge (fiber) immediately after the discharge. In addition, the present invention controls the spinning draft within the appropriate range in order to properly maintain the cell density and physical properties in the preparation of microporous fibers.
이와 같은 과제를 달성하기 위한 본 발명의 미세다공질 섬유의 제조방법은, 섬유형성성 고분자를 압출기에서 용융, 혼련시에 초임계 기체를 상기 압출기 내로 도입하여 균일한 농도의 단일상 고분자 용융액-기체용액을 제조한 다음, 연속해서 급격한 압력 강하 속도가 부여되도록 상기 단일상 고분자 용융액-기체용액을 방사구금의 토출공을 통하여 토출(방사)하여 미세다공 토출물을 제조하고, 상기 미세다공 토출물을 토출직후 냉각매체로 급냉하고, 방사드래프트가 2~300이 되도록 10~6,000m/분의 권취속도로 권취하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the method for producing microporous fibers of the present invention includes a single phase polymer melt-gas solution having a uniform concentration by introducing a supercritical gas into the extruder when the fiber-forming polymer is melted and kneaded in an extruder. And then discharging (spinning) the single-phase polymer melt-gas solution through the discharge hole of the spinneret so as to continuously give a rapid pressure drop rate to prepare a microporous discharge product, and discharge the microporous discharge product. Immediately quenched with a cooling medium and wound at a winding speed of 10-6,000 m / min so that the radial draft is 2-300.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail.
먼저, 본 발명은 섬유형성성 고분자를 연속 압출하여 방사하는 통상의 합성섬유 방사공정에 있어서, 섬유형성성 고분자를 압출기에서 용융, 혼련할 때 초임계 기체(Supercritical gas)를 압출기내로 도입하여 균일한 농도의 단일상 고분자 용융액-기체용액을 제조한다.First, in the general synthetic fiber spinning process in which the fiber-forming polymer is continuously extruded and spun, when the fiber-forming polymer is melted and kneaded in an extruder, a supercritical gas is introduced into the extruder to uniformly A single phase polymer melt-gas solution of concentration is prepared.
상기 섬유형성성 고분자로는 (ⅰ) 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 등과 같은 폴리올레핀계 수지, (ⅱ) 폴리아미드 6 및 폴리아미드 66 등과 같은 폴리아미드계 수지, (ⅲ) 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 제 3성분이 공중합되거나 브랜딩된 폴리에스테르 등과 같은 폴리에스테르계 수지 등을 사용한다.The fiber-forming polymer may be copolymerized with (iii) polyolefin resins such as polypropylene and polyethylene, (ii) polyamide resins such as polyamide 6 and polyamide 66, (iii) polyethylene terephthalate and a third component, or Polyester resins, such as branded polyester, etc. are used.
또한 초임계 기체로는 이산화탄소(CO2) 또는 질소(N2) 등을 사용할 수 있으나, 이산화탄소(CO2)를 사용하는 것이 제조공정의 안정성 측면에서 더욱 바람직 하다.In addition, carbon dioxide (CO 2 ) or nitrogen (N 2 ) may be used as the supercritical gas, but it is more preferable to use carbon dioxide (CO 2 ) in terms of stability of the manufacturing process.
초임계 기체의 도입량은 섬유형성성 고분자에 대하여 10중량% 이하 수준으로 하는 것이 좋다. 섬유형성성 고분자 내에 초임계 기체가 용해되는 량은 압출기의 압력 및 온도에 의해 달라진다. 구체적으로 압출기의 압력이 높고 온도가 낮을수록 초임계 기체의 용해량은 증가하게 된다.The amount of supercritical gas introduced may be 10% by weight or less based on the fiber-forming polymer. The amount of supercritical gas dissolved in the fiber-forming polymer depends on the pressure and temperature of the extruder. Specifically, as the pressure of the extruder is high and the temperature is low, the dissolution amount of the supercritical gas increases.
다음으로는, 압출기 내에서 제조된 단일상 고분자 용융액-기체용액을 계량펌프 및 방사구금으로 이송한 다음, 연속해서 급격한 압력강하 속도가 부여되도록 방사구금의 토출공을 통하여 토출(방사)하여 미세다공 토출물을 제조한다. 이때 방사구금으로는 토출공이 2개 이상 천공된 것을 사용하는 것이 의류용 섬유제조에 보다 바람직 하다.Next, the single-phase polymer melt-gas solution prepared in the extruder is transferred to the metering pump and the spinneret, and then discharged (spun) through the discharge hole of the spinneret so as to give a rapid pressure drop rate. Prepare the discharge. At this time, it is more preferable to use a garment fabricated with two or more discharge holes as spinnerets.
모노필라멘트 보다 멀티필라멘트가 의류용 섬유로 더 적합함은 이미 공지된 사실이다.It is already known that multifilaments are more suitable as apparel fibers than monofilaments.
방사구금의 토출공에서의 압력강하 속도는 미세다공, 즉 생성되는 셀의 밀도와 밀접한 관계가 있다. 압력강하 속도가 급격할수록 셀의 밀도가 높아지는 것으로 알려져 있다. 경량성을 특징으로하는 미세다공질 섬유로서의 성능을 충분히 발휘하고, 균일하고 크기가 작은 미세다공이 형성되기 위해서는 셀 밀도 107개/㎤ 이상의 섬유상 미세다공 토출물로 토출되는 것이 바람직하다. 만약 셀 밀도가 107개/㎤ 미만으로 토출될 경우에는 중공사 등에 비하여 경량화 효과가 별로 향상되지 않아 상품적인 가치가 충분하지 못하다.The rate of pressure drop in the discharge hole of the spinneret is closely related to the fine porosity, that is, the density of the generated cells. It is known that the sharper the pressure drop speed, the higher the cell density. In order to sufficiently exhibit the performance as a microporous fiber characterized by lightness and to form uniform and small micropores, it is preferable to be discharged with a fibrous microporous discharge having a cell density of 10 7 cells / cm 3 or more. If the cell density is discharged at less than 10 7 / cm 3, the weight reduction effect is not much improved compared to that of hollow fiber, and thus the commercial value is not sufficient.
방사구금의 토출공에서의 압력강화 속도는 0.18GPa/s(26,100 psi/s) 이상 수준인 것이 바람직 하다.The pressure-increasing rate at the discharge hole of the spinneret is preferably at least 0.18 GPa / s (26,100 psi / s).
다음으로는, 연속해서 상기와 같이 토출(방사)된 미세다공 토출물(섬유)을 토출직후 냉각매체로 급냉하여 미세다공(셀) 내의 기체가 밖으로 빠져나가는 것을 방지한다.Next, the microporous discharged products (fibers) continuously discharged (spun) as described above are quenched with a cooling medium immediately after the discharge to prevent the gas in the microporous (cells) from escaping out.
상기와 같이 급냉처리하지 않는 경우에는 미세다공(셀) 내에 포함된 기체가 표면으로 이동하여 급기야 섬유 밖으로 빠져나가기가 쉬워지고, 그로인해 셀합침과 셀붕괴라는 두가지 나쁜현상이 발생하게 된다.If the quenching process is not performed as described above, gas contained in the micropores (cells) moves to the surface and easily escapes from the fiber of the air field, thereby causing two bad phenomena such as cell aggregation and cell collapse.
최종적으로 셀 밀도가 107개/㎤ 미만 수준으로 저하되기 때문에 중공사 등에 비하여 경량화 효과가 크지 않기 때문에 상품적인 가치가 충분하지 않은 것이 문제가 된다.Finally, since the cell density is lowered to a level of less than 10 7 / cm 3, there is a problem that the commercial value is insufficient because the weight reduction effect is not large compared to that of hollow fiber.
전술한 두가지 나쁜 현상을 보다 상세하게 설명하면, 섬유형성성 고분자의 경우에는 대부분 방사 온도 부근에서의 용융강도가 낮은 문제점이 있다. 그러므로 토출 직후에 짧은 시간내에 급격하게 냉각시키지 않으면 낮은 용융강도로 인하여 기체의 확산 속도가 빨라지고, 압력이 낮은 대기중으로, 즉 토출물의 표면으로 기체가 이동하여 표면 밖으로 빠져나가는 현상이 발생하며, 이로 이하여 인접한 셀들끼리 합쳐지는 셀합침 현상(Cell Coalescence)에 의한 셀 밀도 저하가 발생된다.The two bad phenomena described above in more detail, in the case of the fiber-forming polymer, there is a problem in that the melt strength near the spinning temperature in most cases. Therefore, if it is not rapidly cooled within a short time immediately after the discharge, the diffusion rate of the gas is increased due to the low melt strength, and the gas moves to the low pressure atmosphere, that is, the gas moves to the surface of the discharged product and escapes from the surface. The cell density decreases due to cell coalescence that is adjacent to each other.
또 하나의 현상은 기체의 확산 및 유출에 의하여 셀의 크기가 점차로 작아지고 결국은 셀이 없어지는 셀 붕괴(Cell Collapse)에 의한 셀밀도 저하현상이 발생하게 된다.Another phenomenon is that the cell density decreases due to cell collapse, in which cell size gradually decreases due to gas diffusion and outflow, and eventually the cell disappears.
이와 같은 두가지 나쁜현상은 셀밀도의 저하는 물론이고, 셀 형태의 불균일을 유발하고 물성의 저하 및 불량의 원인이 될 수 있는 치명적인 약점으로 작용할 수 있다.These two bad phenomena, as well as a decrease in the cell density, may cause a fatal weakness that can cause cell type non-uniformity, deterioration of physical properties and defects.
상기 냉각매체로는 사용하는 섬유형성성 고분자의 종류에 따라 냉각공기 또는 물을 선택적으로 사용한다. 보다 빠른속도로 냉각이 필요한 경우에는 냉각공기 보다는 물을 사용하는 것이 바람직 하다.As the cooling medium, cooling air or water is selectively used according to the type of fiber-forming polymer used. If cooling is required at a higher speed, water is preferable to cooling air.
냉각공기를 사용하는 경우에는 토출 직후의 토출물에 냉각 공기를 분사시켜주며, 물을 사용하는 경우에는 토출 직후의 토출물에 물을 스프레이 시켜주거나 상기 토출물을 물속에 침지시켜 준다. 냉각공기를 냉각매체로 사용하는 것이 방사속도를 높히는데는 바람직 하다.In the case of using the cooling air, cooling air is injected into the discharge immediately after the discharge, and in the case of using water, water is sprayed into the discharge immediately after the discharge or the water is immersed in the discharge. It is desirable to use cooling air as a cooling medium to increase the spinning speed.
다음으로는, 연속해서 급냉처리된 토출물(섬유)을 방사드래프트가 2~300이 되도록 10~6,000 m/분의 권취속도로 권취하여 미세다공질 섬유를 제조한다.Next, the continuously quenched discharge (fiber) is wound at a winding speed of 10 to 6,000 m / min so that the spin draft is 2 to 300 to produce microporous fibers.
방사드래프트는 용융방사 공정에서 아주 중요한 공정제어 인자로서 초기 방사속도에 대한 권취속도의 비를 나타내는 것이다. 권취속도가 빠르거나 초기 방사속도가 느린경우에는 방사드래프트가 커지고, 권취속도가 느리거나 초기 방사속도가 빠른 경우에는 방사드래프트가 작아진다.Spin draft is a very important process control factor in the melt spinning process and represents the ratio of the winding speed to the initial spinning speed. When the winding speed is fast or the initial spinning speed is slow, the spinning draft becomes large. When the winding speed is slow or the initial spinning speed is fast, the spinning draft becomes small.
본 발명에서는 방사드래프트를 2~300으로 조절한다. 방사드래프트가 300을 초과하는 경우에는 과도한 방사드래프트에 의한 사절이 많이 발생되어 작업성이 나빠지고, 방사드래프트가 2 미만인 경우에는 배향결정화가 충분하게 이루어지지 않아 강도 등의 물성이 저하된다.In the present invention, the spinning draft is adjusted to 2 to 300. When the spinning draft exceeds 300, the threading due to excessive spinning draft occurs a lot, resulting in poor workability, and when the spinning draft is less than 2, orientation crystallization is not sufficiently performed, and physical properties such as strength are lowered.
또한 본 발명에서는 권취속도를 10~6,000m/분, 보다 바람직하기로는 50~6,000m/분으로 조절한다. 권취속도는 미세다공(셀)의 밀도, 크기 및 분포에 따라 탄력적으로 조절한다. 미세다공(셀)의 밀도가 매우 높고 크기가 비교적 큰 경우에는 권취속도를 빨리하기 어렵다. 그러나, 권취속도가 10m/분 미만인 경우에는 상업성이 결여된다.In the present invention, the winding speed is adjusted to 10 ~ 6,000m / min, more preferably 50 ~ 6,000m / min. The winding speed is elastically adjusted according to the density, size, and distribution of the micropores (cells). If the density of micropores (cells) is very high and the size is relatively large, it is difficult to speed up the winding. However, if the winding speed is less than 10 m / min, there is a lack of commercial.
한편, 미세다공(셀)의 밀도가 매우 낮고 크기가 비교적 작고 균일하게 분포된 경우에는 권취속도를 6,000m/분 까지 상승시킬 수 있다. 그러나, 권취속도가 6,000m/분을 초과하는 경우에는 작업성이 저하되는 문제가 발생한다.On the other hand, when the density of the micropores (cells) is very low and relatively small and uniformly distributed, the winding speed can be increased to 6,000 m / min. However, when the winding speed exceeds 6,000 m / min, workability deteriorates.
이와 같이 본 발명의 방법으로 제조한 미세다공질 섬유는 균일하고 미세한 다공(셀)들이 다량 균일하게 분포되어 있어서, 경량성과 촉감이 매우 우수하다. 그 결과 내의 및 외의 등과 같은 의류용 섬유로 매우 유용하다.As described above, the microporous fibers prepared by the method of the present invention are uniformly and finely distributed in a large amount of pores (cells), and are excellent in light weight and touch. As a result, it is very useful as a fiber for clothing, such as inside and outside.
본 발명에 있어서 셀 밀도는 아래 방법으로 평가 하였다.In the present invention, the cell density was evaluated by the following method.
·셀 밀도(개/㎤)Cell density (pieces / cm 3)
주사전자현미경으로 미세다공질 섬유의 단면을 관찰하고, 그 결과를 하기 식에 대입하여 셀밀도(ρc)를 계산한다.The cross section of the microporous fiber was observed with a scanning electron microscope, and the result was substituted into the following formula to calculate the cell density (ρc).
상기 식에서, nℓ는 주사전자현미경 관찰 결과로서 한 변이 ℓcm인 정사각형내부에 존재하는 미세다공 개수 이다.In the above formula, nL is the number of micropores present in the square of which one side is Lcm as a scanning electron microscope observation result.
이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다. 그러나, 본 발명은 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. However, the present invention is not limited only to the following examples.
실시예 1Example 1
상대점도가 3.5인 폴리아미드 6 수지를 250℃ 온도의 압출기에서 정지형 혼련기로 용융, 혼련함과 동시에 상기 압출기에 이산화탄소를 3중량%(수지 중량 대비) 도입하여 균일한 농도의 단일상 고분자 용액-기체용액을 제조 하였다. 연속해서, 상기 단일상 고분자 용액-기체용액을 직경이 0.25mm 이고, 길이가 2.5mm인 방사구금(토출공수 : 5개)을 통하여 10g/분의 토출량으로 토출하여 급격한 압력강하 속도를 부여하므로서 섬유상 미세다공 토출물을 제조 하였다. 연속해서, 방사구금 바닥면으로 부터 1cm 아래 지점에서 상기 섬유상 미세다공 토출물에 25℃의 물을 스프레이하여 급냉시킨 다음 방사드래프트가 12가 되도록 500m/분의 권취속도로 권취하여 미세다공질 섬유를 제조 하였다. 제조한 미세다공질 섬유의 셀 밀도와 방사안정성(만권율)을 평가한 결과는 표 2와 같다.Polyamide 6 resin having a relative viscosity of 3.5 was melted and kneaded in an extruder at 250 ° C. with a stationary kneader, and at the same time, 3 wt% (by weight of resin) of carbon dioxide was introduced into the extruder to obtain a uniform concentration of single-phase polymer solution-gas The solution was prepared. Subsequently, the single-phase polymer solution-gas solution was discharged at a discharge amount of 10 g / min through a spinneret having a diameter of 0.25 mm and a length of 2.5 mm (the number of discharged balls: 5) to give a rapid pressure drop rate. Microporous discharges were prepared. Subsequently, the fibrous microporous discharge is quenched by spraying 25 ° C. water at a point below 1 cm from the bottom surface of the spinneret, and then wound at a winding speed of 500 m / min so that the spin draft becomes 12 to produce microporous fibers. It was. Table 2 shows the results of evaluating cell density and spinning stability (milling power) of the prepared microporous fiber.
실시예 2 ~ 실시예 9 및 비교실시예 1Example 2 to Example 9 and Comparative Example 1
냉각매체의 종류, 급냉방식, 방사드래프트 및 권취속도를 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 미세다공질 섬유를 제조 하였다. 제조한 미세다공질 섬유의 셀 밀도와 방사안정성(만권율)을 평가한 결과는 표 2와 같다.Microporous fibers were prepared in the same process and conditions as in Example 1 except that the type of cooling medium, quenching method, spinning draft, and winding speed were changed as shown in Table 1. Table 2 shows the results of evaluating cell density and spinning stability (milling power) of the prepared microporous fiber.
본 발명은 압출기 내로 초임계 기체를 도입하여 제조된 단일상 고분자 용융액-기체용액을 이용하여 미세다공(셀)의 밀도가 107개/㎤ 이상 수준인 미세다공질섬유를 연속적으로 제조할 수 있다. 또한 본 발명은 토출물(섬유) 내 기체 유출을 효과적으로 방지할 수 있어서 섬유내 미세다공(셀)의 밀도를 높일 수 있다. 본 발명의 방법으로 제조된 미세다공질 섬유는 미세다공(셀) 크기가 섬유(고분자) 내부에 존재하는 흠(Defect)보다 작아 미세다공으로 인한 기계적 물성 저하가 없고, 미세다공(셀) 밀도가 높아 고분자 사용량도 감소시킬 수 있어서 경제적 이다.The present invention can continuously produce microporous fibers having a density of microporous (cell) of 10 7 / cm 3 or more using a single-phase polymer melt-gas solution prepared by introducing a supercritical gas into the extruder. In addition, the present invention can effectively prevent the outflow of the gas in the discharge (fiber) to increase the density of the microporous (cell) in the fiber. The microporous fibers prepared by the method of the present invention have a smaller micropore (cell) size than the defects present in the fiber (polymer), so that there is no deterioration in mechanical properties due to the micropore, and the microporous (cell) density is high. It is economical because the amount of polymer used can be reduced.
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